RU2719436C1 - Polymethylsilsesquioxane hydrogel - Google Patents
Polymethylsilsesquioxane hydrogel Download PDFInfo
- Publication number
- RU2719436C1 RU2719436C1 RU2019124912A RU2019124912A RU2719436C1 RU 2719436 C1 RU2719436 C1 RU 2719436C1 RU 2019124912 A RU2019124912 A RU 2019124912A RU 2019124912 A RU2019124912 A RU 2019124912A RU 2719436 C1 RU2719436 C1 RU 2719436C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- hydrogel
- polymethylsilsesquioxane
- solution
- cholesterol
- sio
- Prior art date
Links
Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K31/00—Medicinal preparations containing organic active ingredients
- A61K31/695—Silicon compounds
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/22—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising organic material
- B01J20/26—Synthetic macromolecular compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
- C08G77/04—Polysiloxanes
- C08G77/14—Polysiloxanes containing silicon bound to oxygen-containing groups
- C08G77/16—Polysiloxanes containing silicon bound to oxygen-containing groups to hydroxyl groups
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Epidemiology (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Pharmacology & Pharmacy (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Animal Behavior & Ethology (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Public Health (AREA)
- Veterinary Medicine (AREA)
- Steroid Compounds (AREA)
- Silicon Polymers (AREA)
Abstract
Description
Настоящее изобретение относится к области сорбентов, в частности энтеросорбентов.The present invention relates to the field of sorbents, in particular enterosorbents.
В рамках настоящего изобретения предлагается использование полиметилсилсесквиоксанового гидрогеля в качестве сорбента при анализе содержания биологически активных соединений, а также в качестве энтеросорбента, активного к таким соединениям, как холестерин.In the framework of the present invention, the use of polymethylsilsesquioxane hydrogel as a sorbent in the analysis of the content of biologically active compounds, as well as as an enterosorbent active to compounds such as cholesterol, is proposed.
В уровне техники отсутствуют данные об использовании полиметилсилсесквиоксанового гидрогеля в качестве сорбента при анализе содержания биологически активных соединений и энтеросорбента, активного к таким соединениям, как холестерин.In the prior art there is no data on the use of polymethylsilsesquioxane hydrogel as a sorbent in the analysis of the content of biologically active compounds and enterosorbent active to compounds such as cholesterol.
В основу настоящего изобретения положена задача разработки сорбента, активного к таким соединениям, как холестерин, и повышение его сорбционной способности к таким соединениям.The present invention is based on the task of developing a sorbent that is active against compounds such as cholesterol, and increasing its sorption ability to such compounds.
Техническим результатом достигаемым настоящим изобретением является обеспечение сорбентом сорбции холестерина и повышение его сорбционной способности.The technical result achieved by the present invention is to provide a sorbent for sorption of cholesterol and increase its sorption ability.
Поставленный технический результат достигается с помощью полиметилсилсесквиоксанового гидрогеля общей формулыThe technical result is achieved using polymethylsilsesquioxane hydrogel of the General formula
где при х=1, у принимает значение от 0,1 до 0,4, z принимает значение от 0,001 до 0,2, n принимает значение от 20 до 80.where at x = 1, y takes a value from 0.1 to 0.4, z takes a value from 0.001 to 0.2, n takes a value from 20 to 80.
Данный полиметилсилсесквиоксановый гидрогель обладает высокой сорбционной емкостью к стандартным тестовым компонентам, таким как конго красный, а также к биологически активным соединениям, таким как холестерин. Таким образом, полиметилсилсесквиоксановый гидрогель может быть использован в качестве сорбента при анализе содержания биологически активных соединений и энтеросорбента, активного к таким соединениям, как холестерин.This polymethylsilsesesquioxane hydrogel has a high sorption capacity for standard test components such as Congo red, as well as biologically active compounds such as cholesterol. Thus, polymethylsilsesesquioxane hydrogel can be used as a sorbent in the analysis of the content of biologically active compounds and enterosorbent active to compounds such as cholesterol.
В рамках настоящего изобретения было произведено пять образцов полиметилсилсесквиоксанового гидрогеля.Five polymethylsilsesquioxoxane hydrogel samples were produced within the scope of the present invention.
Анализ состава и строения каждого из образцов полиметилсилсесквиоксанового гидрогеля проводили с помощью твердотельной спектроскопии ЯМР высокого разрешения. Спектры на ядрах 29Si снимали на спектрометре Bruker Avance III 400 (с магнитом 9,4 Тл) при вращении под магическим углом с частотой 8 кГц с использованием кросс - поляризации и развязкой от 1 Н. Значение химического сдвига для звена MeSiO 0,5(OH)2 составляет - 66 (м.д., для MeSiO(OH) - -56 м.д., для MeSiO 1,5 - -46 м.д.. Из значений интегральных интенсивностей сигналов соответствующих звеньев определяли количественный состав (значения x, у, z) каждого образца.An analysis of the composition and structure of each of the polymethylsilsesquioxane hydrogel samples was performed using high resolution solid state NMR spectroscopy. The spectra on 29Si nuclei were recorded on a Bruker Avance III 400 spectrometer (with a 9.4 T magnet) rotating at a magic angle with a frequency of 8 kHz using cross-polarization and decoupling from 1 N. The chemical shift for the MeSiO link is 0.5 (OH ) 2 is - 66 (ppm, for MeSiO (OH) - -56 ppm, for MeSiO 1.5 - -46 ppm. The quantitative composition was determined from the values of the integrated intensities of the signals of the corresponding units (x , y, z) of each sample.
Определение адсорбции холестерина проводили по следующей методике:Determination of cholesterol adsorption was carried out according to the following method:
5 масс. % раствор холестерина в изопропаноле встряхивают с навеской геля, после чего фильтровали и промывали гель 3-кратным объемным избытком изопропанола. Количество сорбированного холестерина определяли по остаточному содержанию холестерина в маточнике и изопропаноле после промывки.5 mass. A% solution of cholesterol in isopropanol is shaken with a portion of the gel, after which the gel is filtered and washed with a 3-fold volume excess of isopropanol. The amount of sorbed cholesterol was determined by the residual cholesterol content in the mother liquor and isopropanol after washing.
Определение адсорбции конго-красного проводили по следующей методике:The determination of Congo red adsorption was carried out according to the following procedure:
Около 2,0 г (точная навеска) образца помещают в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 100 мл и прибавляют 50,0 мл раствора конго красного (раствор Кк). Смесь перемешивают в течение 30 мин на магнитной мешалке, затем центрифугируют и течение 20 мин с частотой вращения 6000 об/мин. 2 мл над осад очной жидкости помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят объем 0,02 М раствором хлорида натрия до метки и перемешивают. Измеряют оптическую плотность полученного раствора на спектрофотометре в максимуме поглощения при длине волны 492 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм, используя в качестве раствора сравнения 0,02 М раствор натрия хлорида. Параллельно измеряют оптическую плотность раствора конго красного (раствор Кк1).About 2.0 g (accurately weighed) of the sample was placed in a conical flask with a ground stopper with a capacity of 100 ml and 50.0 ml of Congo red solution (Kk solution) was added. The mixture is stirred for 30 minutes on a magnetic stirrer, then centrifuged and for 20 minutes at a speed of 6000 rpm. 2 ml above the precipitating liquid was placed in a 50 ml volumetric flask, the volume was adjusted with a 0.02 M sodium chloride solution to the mark and stirred. The optical density of the resulting solution was measured on a spectrophotometer at the absorption maximum at a wavelength of 492 nm in a cuvette with a layer thickness of 10 mm, using a 0.02 M sodium chloride solution as a comparison solution. At the same time, the optical density of the Congo red solution (Kk 1 solution) is measured.
Адсорбционную активность (X) препарата в микромолях на грамм вычисляют по формуле:The adsorption activity (X) of the drug in micromoles per gram is calculated by the formula:
где А0 - оптическая плотность раствора конго красного (раствор Кк1);where A 0 is the optical density of the Congo red solution (Kk 1 solution);
А - оптическая плотность раствора конго красного после контактирования с препаратом;A is the optical density of the Congo red solution after contact with the drug;
а0 - навеска конго красног, в г;and 0 - a hinge of Congo red, in g;
а - навеска препарата, в г;a - a sample of the drug, in g;
М - молекулярная масса конго красного (696.7)M is the molecular weight of Congo red (696.7)
1. Приготовление 0,02 М раствора натрия хлорида.1. Preparation of a 0.02 M sodium chloride solution.
1,170 г натрия хлорида помещают в мерную колбу вместимостью 1000 мл, растворяют в 50 мл воды, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. рН воды, взятой для приготовления раствора, должен быть от 6,0 до 6,5. Значение рН воды корректируют 0,1 М раствором натра едкого или 0,1 М раствором хлористоводородной кислоты.1.170 g of sodium chloride is placed in a volumetric flask with a capacity of 1000 ml, dissolved in 50 ml of water, the volume of the solution is adjusted to the mark with water and stirred. The pH of the water taken to prepare the solution should be from 6.0 to 6.5. The pH of the water is adjusted with 0.1 M sodium hydroxide solution or 0.1 M hydrochloric acid solution.
2. Приготовление раствора конго красного.2. Preparation of a solution of Congo red.
Раствор Кк.Solution Kk.
0.381 г (точная навеска) конго красного (ТУ 6-09-07-634-76) помещают в мерную колбу вместимостью 1000 мл, растворяют в 500 мл 0,02 М раствора натрия хлорида, доводят объем раствора в колбе до метки этим же растворителем и перемешивают.0.381 g (accurately weighed) of Congo red (TU 6-09-07-634-76) is placed in a 1000 ml volumetric flask, dissolved in 500 ml of a 0.02 M sodium chloride solution, the solution volume in the flask is adjusted to the mark with the same solvent and mix.
Раствор Кк1.Solution Kk 1 .
2 мл раствора Кк помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят объем в колбе 0,02 М раствором натрия хлорида до метки и перемешивают.2 ml of Kk solution is placed in a 50 ml volumetric flask, the volume in the flask is adjusted with a 0.02 M sodium chloride solution to the mark, and stirred.
Ниже приведены полученные данные каждого из образцов.Below are the data obtained for each of the samples.
Пример 1.Example 1
Полиметилсилсесквиоксановый гидрогель формулыPolymethylsilsesquioxane hydrogel of the formula
{[(CH3)SiO1.5]1[(CH3)SiO(OH)]0.1[(CH3)SiO0.5(OH)2]0.001⋅72H2O}∞, сухой остаток которого составляет 5,4 масс. %, адсорбция по конго красному - 3,0 мкмоль/г, адсорбция по холестерину - 3,2 мкмоль/г.{[((CH 3 ) SiO 1.5 ] 1 [(CH 3 ) SiO (OH)] 0.1 [(CH 3 ) SiO 0.5 (OH) 2 ] 0.001 ⋅ 72H 2 O} ∞ , the dry residue of which is 5.4 wt. %, Congo red adsorption - 3.0 μmol / g, cholesterol adsorption - 3.2 μmol / g.
Пример 2.Example 2
Полиметилсилсесквиоксановый гидрогель формулыPolymethylsilsesquioxane hydrogel of the formula
{[(CH3)SiO1.5]1[(CH3)SiO(OH)]0.4[(CH3)SiO0.5(OH)2]0.02⋅70H2O}∞, сухой остаток которого составляет 7,1 масс. %, адсорбция по конго красному - 6,4 мкмоль/г, адсорбция по холестерину - 5,9 мкмоль/г.{[((CH 3 ) SiO 1.5 ] 1 [(CH 3 ) SiO (OH)] 0.4 [(CH 3 ) SiO 0.5 (OH) 2 ] 0.02 ⋅ 70H 2 O} ∞ , the dry residue of which is 7.1 mass. %, adsorption on Congo red - 6.4 μmol / g, adsorption on cholesterol - 5.9 μmol / g.
Пример 3.Example 3
Полиметилсилсесквиоксановый гидрогель формулыPolymethylsilsesquioxane hydrogel of the formula
{[(CH3)SiO1.5]1[(CH3)SiO(OH)]0.16[(CH3)SiO0.5(OH)2]0.006⋅20H2O}∞, сухой остаток которого составляет 18,0 масс. %, адсорбция по конго красному - 17,5 мкмоль/г, адсорбция по холестерину - 16,8 мкмоль/г.{[((CH 3 ) SiO 1.5 ] 1 [(CH 3 ) SiO (OH)] 0.16 [(CH 3 ) SiO 0.5 (OH) 2 ] 0.006 ⋅ 20H 2 O} ∞ , the dry residue of which is 18.0 mass. %, Congo red adsorption - 17.5 μmol / g, cholesterol adsorption - 16.8 μmol / g.
Пример 4.Example 4
Полиметилсилсесквиоксановый гидрогель формулыPolymethylsilsesquioxane hydrogel of the formula
{[(CH3)SiO1.5]1[(CH3)SiO(OH)]0.2[(CH3)SiO0.5(OH)2]0.02⋅80H2O}∞, сухой остаток которого составляет 5,4 масс. %, адсорбция по конго красному - 3,7 мкмоль/г, адсорбция по холестерину - 4,0 мкмоль/г.{[((CH 3 ) SiO 1.5 ] 1 [(CH 3 ) SiO (OH)] 0.2 [(CH 3 ) SiO 0.5 (OH) 2 ] 0.02 ⋅ 80H 2 O} ∞ , the dry residue of which is 5.4 wt. %, Congo red adsorption - 3.7 μmol / g, cholesterol adsorption - 4.0 μmol / g.
Пример 5.Example 5
Полиметилсилсесквиоксановый гидрогель формулыPolymethylsilsesquioxane hydrogel of the formula
{[(CH3)SiO1.5]1[(CH3)SiO(OH)]0.1[(CH3)SiO0.5(OH)2]0.2⋅75H2O}∞, сухой остаток которого составляет 6,1 масс. %, адсорбция по конго красному - 3,4 мкмоль/г, адсорбция по холестерину - 3,8 мкмоль/г.{[((CH 3 ) SiO 1.5 ] 1 [(CH 3 ) SiO (OH)] 0.1 [(CH 3 ) SiO 0.5 (OH) 2 ] 0.2 ⋅ 75H 2 O} ∞ , the dry residue of which is 6.1 mass. %, Congo red adsorption - 3.4 μmol / g, cholesterol adsorption - 3.8 μmol / g.
Результаты анализа состава и строения и адсорбционной способности каждого из образцов приведены в таблице 1.The results of the analysis of the composition and structure and adsorption capacity of each of the samples are shown in table 1.
Как видно из представленных данных, полученный полиметилсилсесквиоксановый гидрогель является пригодным для использовании в качестве сорбента при анализе содержания биологически активных соединений и энтеросорбента, активного к таким соединениям, как холестерин.As can be seen from the data presented, the obtained polymethylsilsesquioxane hydrogel is suitable for use as a sorbent in the analysis of the content of biologically active compounds and enterosorbent active to compounds such as cholesterol.
Claims (3)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2019124912A RU2719436C1 (en) | 2019-08-06 | 2019-08-06 | Polymethylsilsesquioxane hydrogel |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2019124912A RU2719436C1 (en) | 2019-08-06 | 2019-08-06 | Polymethylsilsesquioxane hydrogel |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2719436C1 true RU2719436C1 (en) | 2020-04-17 |
Family
ID=70277733
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2019124912A RU2719436C1 (en) | 2019-08-06 | 2019-08-06 | Polymethylsilsesquioxane hydrogel |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2719436C1 (en) |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2111979C1 (en) * | 1994-03-11 | 1998-05-27 | Юрий Николаевич Шевченко | Methylsilicic acid hydrogels as adsorbents of average molecular metabolites and a method of their producing |
| US6787625B2 (en) * | 2000-02-17 | 2004-09-07 | Intersilicone Ltd. | Polyorganosilsesquioxane and process for preparing the same |
| RU2293744C1 (en) * | 2005-12-22 | 2007-02-20 | Ооо "Эсфарм" | Adsorbent and a method for preparation thereof |
| EA012985B1 (en) * | 2006-09-20 | 2010-02-26 | Закритэ Акционэрнэ Товарыство "Екологоохоронна Фирма "Креома-Фарм" | Method for producing a sorbent based on a methyl-silicic acid hydrogel |
| RU2014151577A (en) * | 2014-11-20 | 2016-07-27 | Юрий Захарович Толчеев | ADSORBENT AND METHOD FOR ITS PRODUCTION |
| RU2017136275A (en) * | 2017-10-13 | 2019-04-15 | Приватное акционерное общество "Экологоохранная фирма "КРЕОМА-ФАРМ" | METHOD OF OBTAINING BRANCHED ORGANO-SILOXANE POLYMERIC POLYDERAL ADSORBENT OF HIGH-MOLECULAR TOXINS AND SAM SUCH ADSORBENT |
-
2019
- 2019-08-06 RU RU2019124912A patent/RU2719436C1/en active
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2111979C1 (en) * | 1994-03-11 | 1998-05-27 | Юрий Николаевич Шевченко | Methylsilicic acid hydrogels as adsorbents of average molecular metabolites and a method of their producing |
| US6787625B2 (en) * | 2000-02-17 | 2004-09-07 | Intersilicone Ltd. | Polyorganosilsesquioxane and process for preparing the same |
| RU2293744C1 (en) * | 2005-12-22 | 2007-02-20 | Ооо "Эсфарм" | Adsorbent and a method for preparation thereof |
| EA012985B1 (en) * | 2006-09-20 | 2010-02-26 | Закритэ Акционэрнэ Товарыство "Екологоохоронна Фирма "Креома-Фарм" | Method for producing a sorbent based on a methyl-silicic acid hydrogel |
| RU2014151577A (en) * | 2014-11-20 | 2016-07-27 | Юрий Захарович Толчеев | ADSORBENT AND METHOD FOR ITS PRODUCTION |
| RU2017136275A (en) * | 2017-10-13 | 2019-04-15 | Приватное акционерное общество "Экологоохранная фирма "КРЕОМА-ФАРМ" | METHOD OF OBTAINING BRANCHED ORGANO-SILOXANE POLYMERIC POLYDERAL ADSORBENT OF HIGH-MOLECULAR TOXINS AND SAM SUCH ADSORBENT |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN100425612C (en) | Fluorescent probe for detecting hydrogen peroxide and its synthesis method and use | |
| NO803479L (en) | PROCEDURE FOR DETERMINATION AND QUANTITATIVE DETERMINATION OF BLOOD | |
| Cho et al. | Molecular interactions between charged macromolecules: colorimetric detection and quantification of heparin with a polydiacetylene liposome | |
| CN110813265A (en) | Preparation method and application of β -CD/ZIF-8/PMMA composite cationic dye solid-phase extraction adsorbent | |
| RU2719436C1 (en) | Polymethylsilsesquioxane hydrogel | |
| CN111285897A (en) | Mesoporous silicon fluorescent probe for copper ion detection and separation and preparation method thereof | |
| US8153749B2 (en) | Absorbent and a method of production thereof | |
| CN113956274A (en) | Design and synthesis method of fluorescent probe capable of responding to viscosity and peroxynitrite change in epileptic diseases | |
| CN109337678A (en) | A kind of preparation method of photochromic adjustable hydrophobic fluorescence carbon dots | |
| RU2293744C1 (en) | Adsorbent and a method for preparation thereof | |
| RU2714728C1 (en) | Method of producing polymethylsilsesquioxane hydrogel | |
| CN110609006A (en) | Method for determining carotenoid in capsanthin | |
| CN111257471B (en) | Method for determining benzalkonium chloride in soil | |
| RU2111979C1 (en) | Methylsilicic acid hydrogels as adsorbents of average molecular metabolites and a method of their producing | |
| CN109734824A (en) | A kind of N- succinyl group chitosan C-6 selective oxidation derivative and its preparation method and application | |
| RU2229129C1 (en) | Method for producing sorbent usable for determining glycosylated blood proteins | |
| CN108707130A (en) | A kind of purposes of the two-photon fluorescence probe of highly selective Sensitive Detection mercury | |
| RU2761627C1 (en) | Adsorbent polymethylsiloxane polyhydrate and method for its preparation | |
| JP2004155762A (en) | Multiple use type linker compound and ligand, and method for producing them | |
| CN113817010B (en) | Water-soluble multifunctional glycosyl fluorescent probe and application thereof | |
| CN106256424A (en) | A kind of preparation method of Ti Mg Zr mixing and doping MCM 41 mesopore molecular sieve | |
| JP2004089824A (en) | Boron bonding agent | |
| WO2020059707A1 (en) | Method for reducing geniposide, genipin and analogue thereof included in ingredients that contain gardenia jasminoides yellow | |
| Cherkin et al. | Modified ultraviolet spectrophotometric micromethod for determination of amino acids and peptides as copper complexes | |
| CN108658920A (en) | A kind of method of highly selective Sensitive Detection mercury |