RU2713594C1 - Method of producing iron (iii) oxide nanospheres - Google Patents
Method of producing iron (iii) oxide nanospheres Download PDFInfo
- Publication number
- RU2713594C1 RU2713594C1 RU2019121523A RU2019121523A RU2713594C1 RU 2713594 C1 RU2713594 C1 RU 2713594C1 RU 2019121523 A RU2019121523 A RU 2019121523A RU 2019121523 A RU2019121523 A RU 2019121523A RU 2713594 C1 RU2713594 C1 RU 2713594C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- iii
- iron
- oxide
- fecl
- aqueous solution
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 27
- LIKBJVNGSGBSGK-UHFFFAOYSA-N iron(3+);oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Fe+3].[Fe+3] LIKBJVNGSGBSGK-UHFFFAOYSA-N 0.000 title abstract description 17
- JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N iron(III) oxide Inorganic materials O=[Fe]O[Fe]=O JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N 0.000 title abstract description 15
- 239000002077 nanosphere Substances 0.000 title description 10
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L Sodium Sulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 12
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 claims abstract description 11
- 229910052938 sodium sulfate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 11
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 11
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims abstract description 9
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 claims abstract description 9
- 235000011152 sodium sulphate Nutrition 0.000 claims abstract description 9
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims abstract description 8
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 6
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 5
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 4
- 229910000859 α-Fe Inorganic materials 0.000 claims description 23
- UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N Iron oxide Chemical compound [Fe]=O UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 21
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims description 10
- WOSISLOTWLGNKT-UHFFFAOYSA-L iron(2+);dichloride;hexahydrate Chemical compound O.O.O.O.O.O.Cl[Fe]Cl WOSISLOTWLGNKT-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 abstract description 13
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 8
- LFVGISIMTYGQHF-UHFFFAOYSA-N ammonium dihydrogen phosphate Chemical compound [NH4+].OP(O)([O-])=O LFVGISIMTYGQHF-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 7
- 239000000975 dye Substances 0.000 abstract description 4
- RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K iron trichloride Chemical compound Cl[Fe](Cl)Cl RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K 0.000 abstract description 4
- 229910021578 Iron(III) chloride Inorganic materials 0.000 abstract description 3
- 239000010405 anode material Substances 0.000 abstract description 3
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 abstract description 3
- 239000007789 gas Substances 0.000 abstract description 3
- 239000000049 pigment Substances 0.000 abstract description 3
- UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N Carbon monoxide Chemical compound [O+]#[C-] UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 2
- 229910002091 carbon monoxide Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- 239000002131 composite material Substances 0.000 abstract description 2
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 abstract description 2
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- 125000004435 hydrogen atom Chemical class [H]* 0.000 abstract description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 2
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 abstract description 2
- 239000007832 Na2SO4 Substances 0.000 abstract 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 2
- 229910003145 α-Fe2O3 Inorganic materials 0.000 abstract 2
- 229940044631 ferric chloride hexahydrate Drugs 0.000 abstract 1
- NQXWGWZJXJUMQB-UHFFFAOYSA-K iron trichloride hexahydrate Chemical compound O.O.O.O.O.O.[Cl-].Cl[Fe+]Cl NQXWGWZJXJUMQB-UHFFFAOYSA-K 0.000 abstract 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 abstract 1
- 231100000489 sensitizer Toxicity 0.000 abstract 1
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 abstract 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 16
- 239000000047 product Substances 0.000 description 15
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N iron Substances [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 9
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 8
- PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N Glycerine Chemical compound OCC(O)CO PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 238000004626 scanning electron microscopy Methods 0.000 description 7
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 6
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 6
- 229910000387 ammonium dihydrogen phosphate Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 5
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 5
- 235000019837 monoammonium phosphate Nutrition 0.000 description 5
- WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M Potassium chloride Chemical compound [Cl-].[K+] WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Chemical compound NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 4
- BYYIYZXLDNNQBO-UHFFFAOYSA-H hexachloroiron Chemical compound Cl[Fe](Cl)(Cl)(Cl)(Cl)Cl BYYIYZXLDNNQBO-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 4
- 239000008240 homogeneous mixture Substances 0.000 description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 4
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 4
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 3
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 3
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 3
- 235000011187 glycerol Nutrition 0.000 description 3
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 3
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 3
- FBAFATDZDUQKNH-UHFFFAOYSA-M iron chloride Chemical compound [Cl-].[Fe] FBAFATDZDUQKNH-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 3
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 3
- 239000012224 working solution Substances 0.000 description 3
- 238000000137 annealing Methods 0.000 description 2
- WPYMKLBDIGXBTP-UHFFFAOYSA-N benzoic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=CC=C1 WPYMKLBDIGXBTP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 2
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 2
- ZBCBWPMODOFKDW-UHFFFAOYSA-N diethanolamine Chemical compound OCCNCCO ZBCBWPMODOFKDW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052595 hematite Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011019 hematite Substances 0.000 description 2
- AMWRITDGCCNYAT-UHFFFAOYSA-L hydroxy(oxo)manganese;manganese Chemical compound [Mn].O[Mn]=O.O[Mn]=O AMWRITDGCCNYAT-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000004005 microsphere Substances 0.000 description 2
- 239000001103 potassium chloride Substances 0.000 description 2
- 235000011164 potassium chloride Nutrition 0.000 description 2
- 238000002604 ultrasonography Methods 0.000 description 2
- 238000004065 wastewater treatment Methods 0.000 description 2
- 229910006540 α-FeOOH Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000005711 Benzoic acid Substances 0.000 description 1
- 229910002588 FeOOH Inorganic materials 0.000 description 1
- HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N Lithium ion Chemical compound [Li+] HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 1
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 150000001450 anions Chemical class 0.000 description 1
- 230000002547 anomalous effect Effects 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000006399 behavior Effects 0.000 description 1
- 235000010233 benzoic acid Nutrition 0.000 description 1
- 230000000711 cancerogenic effect Effects 0.000 description 1
- 231100000315 carcinogenic Toxicity 0.000 description 1
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 1
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 description 1
- 238000012512 characterization method Methods 0.000 description 1
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 239000011258 core-shell material Substances 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- KEGQAUKSDUWHHR-UHFFFAOYSA-N ethane-1,2-diol hexahydrate Chemical compound C(CO)O.O.O.O.O.O.O KEGQAUKSDUWHHR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 231100001261 hazardous Toxicity 0.000 description 1
- 150000004687 hexahydrates Chemical class 0.000 description 1
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 description 1
- 238000010335 hydrothermal treatment Methods 0.000 description 1
- 239000002608 ionic liquid Substances 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 229910000358 iron sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L iron(2+) sulfate (anhydrous) Chemical compound [Fe+2].[O-]S([O-])(=O)=O BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- HVENHVMWDAPFTH-UHFFFAOYSA-N iron(3+) trinitrate hexahydrate Chemical compound O.O.O.O.O.O.[Fe+3].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O HVENHVMWDAPFTH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- IZEMHEXSGIOXDA-UHFFFAOYSA-N iron;hexahydrate Chemical compound O.O.O.O.O.O.[Fe] IZEMHEXSGIOXDA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003446 ligand Substances 0.000 description 1
- 229910001416 lithium ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 125000000896 monocarboxylic acid group Chemical group 0.000 description 1
- 239000002114 nanocomposite Substances 0.000 description 1
- 239000002073 nanorod Substances 0.000 description 1
- XKLJHFLUAHKGGU-UHFFFAOYSA-N nitrous amide Chemical compound ON=N XKLJHFLUAHKGGU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000001737 promoting effect Effects 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 239000004071 soot Substances 0.000 description 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 1
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 1
- AWDBHOZBRXWRKS-UHFFFAOYSA-N tetrapotassium;iron(6+);hexacyanide Chemical compound [K+].[K+].[K+].[K+].[Fe+6].N#[C-].N#[C-].N#[C-].N#[C-].N#[C-].N#[C-] AWDBHOZBRXWRKS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 231100000167 toxic agent Toxicity 0.000 description 1
- 239000003440 toxic substance Substances 0.000 description 1
- -1 urea hexahydrate Chemical compound 0.000 description 1
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/0086—Processes carried out with a view to control or to change the pH-value; Applications of buffer salts; Neutralisation reactions
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/08—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor
- B01J19/12—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor employing electromagnetic waves
- B01J19/122—Incoherent waves
- B01J19/126—Microwaves
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82B—NANOSTRUCTURES FORMED BY MANIPULATION OF INDIVIDUAL ATOMS, MOLECULES, OR LIMITED COLLECTIONS OF ATOMS OR MOLECULES AS DISCRETE UNITS; MANUFACTURE OR TREATMENT THEREOF
- B82B3/00—Manufacture or treatment of nanostructures by manipulation of individual atoms or molecules, or limited collections of atoms or molecules as discrete units
- B82B3/0009—Forming specific nanostructures
- B82B3/0014—Array or network of similar nanostructural elements
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G49/00—Compounds of iron
- C01G49/02—Oxides; Hydroxides
- C01G49/06—Ferric oxide [Fe2O3]
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Toxicology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Electromagnetism (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Compounds Of Iron (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к способу получения наночастиц, в частности оксида железа (III) α-Fe2O3, который может быть использован в качестве пигмента (Prim S.R., Folgueras, M.V., de Lima M.A., Hotza D. Synthesis and characterization of hematite pigment obtained from a steel waste industry // J. Hazardous Mater. 2011. V. 192. P. 1307–1313), катализатора (Wagloehner S., Kureti S. Study on the mechanism of the oxidation of soot on Fe2O3 catalyst // Applied Catalysis B: Environmental 2012. V. 125. P. 158–165), сенсибилизатора солнечных батарей (Shahpari M., Behjat A., Khajaminian M., Torabi N. The influence of morphology of hematite (α-Fe2O3) counter electrodes on the efficiency of dye-sensitized solar cells // Solar Energy 2015. V. 119. P. 45–53), эффективного анодного материала химических источников тока (Lu J.F., Tsai Y.Y., J. Tsai C. Shape dependence of the electrochemical properties of α-Fe2O3 particles as anode materials for lithium ion batteries // RSC Adv. 2016. V. 6. P. 26929–26935), газочувствительного сенсора для определения паров этанола C2H5OH, монооксида углерода CO, водорода H2 (Donarelli M., Milana R., Rigonia F. et al. Anomalous gas sensing behaviors to reducing agents of hydrothermally grown α-Fe2O3 nanorods // Sensors Actuators: B. Chem. 2018. V. 273. P. 1237–1245), композитного адсорбционного материала для очистки сточных вод от водорастворимых красителей (Wang W., Jiao T., Zhang Q. et al. Hydrothermal synthesis of hierarchical core–shell manganese oxide nanocomposites as efficient dye adsorbents for wastewater treatment // RSC Adv. 2015. V. 5. P. 56279–56285).The invention relates to a method for producing nanoparticles, in particular iron (III) oxide α-Fe 2 O 3 , which can be used as a pigment (Prim SR, Folgueras, MV, de Lima MA, Hotza D. Synthesis and characterization of hematite pigment obtained from a steel waste industry // J. Hazardous Mater. 2011. V. 192. P. 1307–1313), catalyst (Wagloehner S., Kureti S. Study on the mechanism of the oxidation of soot on Fe 2 O 3 catalyst / / Applied Catalysis B: Environmental 2012. V. 125. P. 158–165), a solar sensitizer (Shahpari M., Behjat A., Khajaminian M., Torabi N. The influence of morphology of hematite (α-Fe 2 O 3) counter electrodes on the efficiency of dye -sensitized solar cells // solar Energy 2015. V. 119. P. 45-53), the effective anode material chemically current sources (Lu JF, Tsai YY, J. Tsai C. Shape dependence of the electrochemical properties of α-Fe 2 O 3 particles as anode materials for lithium ion batteries // RSC Adv. 2016. V. 6. P. 26929- 26935), a gas-sensitive sensor for detecting vapors of ethanol C 2 H 5 OH, carbon monoxide CO, hydrogen H 2 (Donarelli M., Milana R., Rigonia F. et al. Anomalous gas sensing behaviors to reducing agents of hydrothermally grown α-Fe 2 O 3 nanorods // Sensors Actuators: B. Chem. 2018. V. 273. P. 1237–1245), a composite adsorption material for wastewater treatment from water-soluble dyes (Wang W., Jiao T., Zhang Q. et al. Hydrothermal synthesis of hierarchical core – shell manganese oxide nanocomposites as efficient dye adsorbents for wastewater treatment // RSC Adv. 2015. V. 5. P. 56279-56285).
Известен способ получения оксида железа (III) α-Fe2O3 с морфологией наносфер, включающий две стадии. На первой стадии к водному раствору хлорида калия KCl концентрацией 0.8 - 1.2 М и сульфата железа FeSO4 концентрацией 0.4 - 0.6 М добавляют кокамид диэтаноламина концентрацией 0.2 - 0.3 М до установления рН реакционной массы равной 10. Затем полученную смесь подвергают автоклавной обработке в реакторе при температуре 120 - 150°С в течение 10 - 14 ч. На второй стадии процесса полученный продукт отжигают в атмосфере кислорода при температуре 300 - 400°С в течение 4 - 6 ч. Указанный способ позволяет получать α-Fe2O3 с морфологий наносфер диаметром 50 нм (Патент CN 108423714; МПК B82Y30/00, B82Y40/00, C01G49/06, H01M10/0525, H01M4/52; 2018 г.).A known method of producing iron oxide (III) α-Fe 2 O 3 with the morphology of nanospheres, comprising two stages. At the first stage, diethanolamine cocamide with a concentration of 0.2 - 0.3 M is added to an aqueous solution of potassium chloride KCl with a concentration of 0.8 - 1.2 M and iron sulfate FeSO 4 with a concentration of 0.4 - 0.6 M until the pH of the reaction mixture is set to 10. Then, the resulting mixture is autoclaved in a reactor at 120-150 ° C for 10-14 hours. At the second stage of the process, the resulting product is annealed in an oxygen atmosphere at a temperature of 300-400 ° C for 4-6 hours. This method allows to obtain α-Fe 2 O 3 from nanosphere morphologies with a
Недостатком известного способа является сложность, обусловленная многостадийностью и длительностью процесса. Кроме того, кокамид диэтаноламина является токсичным соединением, разлагающимся с образованием канцерогенного нитрозамина.The disadvantage of this method is the complexity due to the multi-stage and duration of the process. In addition, diethanolamine cocamide is a toxic compound that decomposes with the formation of carcinogenic nitrosamine.
Известен способ получения оксида железа (III) α-Fe2O3, включающий две стадии термообработки. В известном способе 0.01 - 0.4 М мочевины (NH2)2CO и 0.01 - 0.2 М гексагидрата нитрата железа Fe(NO3)3·6H2O растворяют при перемешивании в смеси ионной жидкости и воды, взятых в объемном соотношении 0.01 - 0.2. Полученную реакционную массу подвергают гидротермально-микроволновой обработке при температуре 120 - 220°С в течение 5 - 60 мин с последующим отделением центрифугированием, промывкой и сушкой продукта на воздухе при 20 – 100оС. Затем, полученный продукт отжигают на воздухе не менее 1 ч при 200 - 600оС. Согласно данным сканирующей электронной микроскопии, полученный α-Fe2O3 образован частицами с морфологией микросфер диаметром 0.5 - 1 µм (Патент CN 101475222; МПК C01G49/06, Y02P20/542; 2009 г.).A known method of producing iron oxide (III) α-Fe 2 O 3 , comprising two stages of heat treatment. In the known method, 0.01 - 0.4 M urea (NH 2 ) 2 CO and 0.01 - 0.2 M iron nitrate hexahydrate Fe (NO 3 ) 3 · 6H 2 O are dissolved with stirring in a mixture of ionic liquid and water taken in a volume ratio of 0.01 - 0.2. The resulting reaction mixture was subjected to microwave hydrothermal treatment at a temperature of 120 - 220 ° C for 5 - 60 minutes followed by separation by centrifugation, washing and drying the product on air at 20 - 100 ° C. Then, the resultant product is annealed in air for at least 1 h at 200 - 600 о С. According to scanning electron microscopy, the obtained α-Fe 2 O 3 is formed by particles with a morphology of microspheres with a diameter of 0.5 - 1 μm (Patent CN 101475222; IPC C01G49 / 06, Y02P20 / 542; 2009).
Недостатком известного способа является длительность и сложность процесса вследствие проведения термообработки в два этапа. Кроме того, известный способ не позволяет получать частицы α-Fe2O3 наноразмерного диапазона.The disadvantage of this method is the duration and complexity of the process due to the heat treatment in two stages. In addition, the known method does not allow to obtain particles of α-Fe 2 O 3 nanoscale range.
Известен способ получения оксида железа (III) α-Fe2O3, включающий растворение 0.003 - 0.011 M гексацианоферрата (III) калия K3[Fe(CN)6] и 0.01 - 0.25 M бензойной кислоты C6H5COOH в 60 - 80 мл воды с последующим добавлением гидроксида натрия NaOH до установления рН реакционной смеси 6 - 8. Затем реакционный раствор подвергают гидротермально-микроволновой обработке при температуре 180 - 220°С в течение 0.5 - 2 ч. Полученный осадок отделяют, промывают и сушат. В результате получают оксид железа (III) α-Fe2O3 c морфологией частиц подобной цветам размером до 5 µм (Патент CN 108328660; МПК C01G49/06, C01G49/06; 2018 г.).A known method of producing iron oxide (III) α-Fe 2 O 3 , comprising dissolving 0.003 - 0.011 M potassium hexacyanoferrate (III) K 3 [Fe (CN) 6 ] and 0.01 - 0.25 M benzoic acid C 6 H 5 COOH in 60 - 80 ml of water, followed by the addition of sodium hydroxide NaOH to establish the pH of the reaction mixture, is 6–8. Then, the reaction solution is subjected to hydrothermal microwave treatment at a temperature of 180–220 ° C for 0.5–2 h. The resulting precipitate is separated, washed and dried. The result is iron oxide (III) α-Fe 2 O 3 with a particle morphology similar to flowers up to 5 μm in size (Patent CN 108328660; IPC C01G49 / 06, C01G49 / 06; 2018).
Недостатком известного способа является то, что он не позволяет получать оксид железа (III) со сферической морфологией, частицы которого находятся в наноразмерным диапазоне.The disadvantage of this method is that it does not allow to obtain iron oxide (III) with a spherical morphology, particles of which are in the nanoscale range.
Известен способ получения полых микросфер с использованием микроволновой обработки, который включает получение исходной смеси гексагидрата хлорида железа, мочевины и этиленгликоля, перемешивание смеси с помощью магнитной мешалки до полного растворения гексагидрата хлорида железа и мочевины, микроволновую обработку, центрифугирование и отмывание полученного осадка в этиловом спирте и дистиллированной воде, вакуумную сушку и отжиг при 300оС в течение 1 часа с последующим охлаждением до комнатной температуры (заявка WO2018187925; МПК C01G 49/06; 2018 г.).A known method of producing hollow microspheres using microwave processing, which includes obtaining the initial mixture of iron chloride, urea and ethylene glycol hexahydrate, stirring the mixture with a magnetic stirrer until the iron chloride and urea hexahydrate is completely dissolved, microwave processing, centrifuging and washing the precipitate obtained in ethanol and distilled water, vacuum drying and annealing at 300 ° C for 1 hour, followed by cooling to room temperature (WO2018187925 application; IPC C01G 49/06; 20 18 g.).
Недостатками известного способа являются необходимость дополнительного отжига продукта; использование в качестве поверхностно-активного вещества этиленгликоля, относящегося к 3 классу опасности; невозможность получения сфер наноразмерного диапазона (размер получаемых сфер ⁓ 3 µм).The disadvantages of this method are the need for additional annealing of the product; use as a surfactant of ethylene glycol belonging to hazard class 3; the impossibility of obtaining spheres of the nanoscale range (the size of the resulting spheres is ⁓ 3 μm).
Наиболее близким к предлагаемому способу является способ получения оксида железа (III) α-Fe2O3, включающий растворение под действием ультразвука гексагидрата хлорида железа (III) FeCl3·6H2O и мочевины CO(NH2)2, взятых в молярном соотношении 1 : 1 ÷ 1.5, в водном растворе глицерина при соотношении глицерин : вода = 1 : 2 ÷ 9. Затем реакционный раствор подвергают микроволновой обработке при температуре 120 - 150°С в течение 20 - 50 мин. Полученный осадок отделяют центрифугированием, промывают этанолом, водой и сушат при 80°С в течение 5 ч. Согласно данным сканирующей электронной микроскопии, полученный α-Fe2O3 образован частицами сферической морфологии диаметром 300 - 500 нм (Патент CN 103073065; МПК B82Y30/00, C01G49/06, C01G49/06; 2014 г.). (прототип).Closest to the proposed method is a method for producing iron (III) oxide α-Fe 2 O 3 , including dissolving under the action of ultrasound iron hexahydrate of iron (III) chloride FeCl 3 · 6H 2 O and urea CO (NH 2 ) 2 , taken in a molar ratio 1: 1 ÷ 1.5, in an aqueous solution of glycerol at a ratio of glycerin: water = 1: 2 ÷ 9. Then, the reaction solution is microwaved at a temperature of 120 - 150 ° C for 20 - 50 minutes. The resulting precipitate was separated by centrifugation, washed with ethanol, water and dried at 80 ° C for 5 hours. According to scanning electron microscopy, the obtained α-Fe 2 O 3 was formed by particles of spherical morphology with a diameter of 300 - 500 nm (Patent CN 103073065; IPC B82Y30 / 00, C01G49 / 06, C01G49 / 06; 2014). (prototype).
Недостатками известного способа являются: невозможность получения оксида железа (III), размер частиц которого имеет наноразмерный диапазон (меньше 100 нм), поскольку использование мочевины для создания требуемого рН раствора не препятствует агломерации получаемых частиц; сложность процесса, обусловленная необходимостью использования ультразвука для перемешивания реакционной смеси, содержащей вязкий глицерин.The disadvantages of this method are: the inability to obtain iron oxide (III), the particle size of which has a nanoscale range (less than 100 nm), since the use of urea to create the desired pH of the solution does not prevent the agglomeration of the resulting particles; the complexity of the process, due to the need to use ultrasound to mix the reaction mixture containing viscous glycerin.
Таким образом, перед авторами стояла задача разработать простой технологически способ получения оксида железа (III) α-Fe2O3 с морфологией наносфер. Thus, the authors were faced with the task of developing a simple technologically advanced method for producing iron (III) oxide α-Fe 2 O 3 with the morphology of nanospheres.
Поставленная задача решена в предлагаемом способе получения наночастиц оксида железа (III) α-Fe2O3, включающем микроволновое облучение при нагревании водного раствора гексагидрата хлорида железа FeCl3·6H2O и соединения, содержащего аммоний-ион, промывание и сушку, в котором в качестве соединения, содержащего аммоний-ион, используют дигидроортофосфат аммония NH4H2PO4, и водный раствор дополнительно содержит сульфат натрия Na2SO4 при молярном соотношении компонентов, равном FeCl3·6H2O : NH4H2PO4 : Na2SO4 = 40 : 0.25 : 1 в водном растворе при соотношении т : ж = 0.5491 : 90 ÷ 110, а микроволновое облучение осуществляют при температуре 200 – 220оС в течение 5 - 20 мин с мощностью 17 - 19 Вт под давлением 10 - 20 бар при постоянном перемешивании со скоростью 100 - 300 об/мин.The problem is solved in the proposed method for producing iron (III) oxide nanoparticles of α-Fe 2 O 3 , including microwave irradiation by heating an aqueous solution of iron chloride hexahydrate FeCl 3 · 6H 2 O and a compound containing ammonium ion, washing and drying, in which ammonium dihydroorthophosphate NH 4 H 2 PO 4 is used as the compound containing ammonium ion, and the aqueous solution additionally contains sodium sulfate Na 2 SO 4 at a molar ratio of components equal to FeCl 3 · 6H 2 O: NH 4 H 2 PO 4 : Na 2 SO 4 = 40: 0.25: 1 in an aqueous solution at a ratio of t: = 0.5491 x 90 ÷ 110 and the microwave irradiation is carried out at a temperature of 200 - 220 C for 5 - 20 minutes with power 17 - 19 watts under a pressure of 10 - 20 bar at a constant stirring speed of 100 - 300 revolutions / min.
В настоящее время из патентной и научно-технической литературы не известен способ получения оксида железа (III) α-Fe2O3 с морфологией наночастиц подобной сферам в предлагаемых авторами условиях осуществления микроволнового облучения с использованием дигидроортофосфат аммония NH4H2PO4 и сульфата натрия в качестве исходных реагентов.Currently, from the patent and scientific literature there is no known method for producing iron (III) oxide α-Fe 2 O 3 with a nanoparticle morphology similar to spheres under the conditions of microwave irradiation proposed by the authors using ammonium dihydroorthophosphate NH 4 H 2 PO 4 and sodium sulfate as starting reagents.
Исследования, проведенные авторами, позволили сделать вывод, что оксид железа (III) α-Fe2O3 с морфологией наночастиц подобной сферам может быть получен простым и технологичным способом при условии использования сульфата натрия Na2SO4 и дигидроортофосфата аммония NH4H2PO4, являющихся одновременно и реагентами, используемыми для создания требуемой кислотности (рН) раствора, и обеспечивающими формирование в процессе гидротермально-микроволновой обработки рабочего раствора оксида железа (III). При растворении в воде гексагидрат хлорид железа FeCl3·6H2O подвергается гидролизу с образованием промежуточного соединения метагидроксида железа α-FeOOH согласно реакции (1):The studies conducted by the authors led to the conclusion that iron oxide (III) α-Fe 2 O 3 with the morphology of nanoparticles like spheres can be obtained by a simple and technologically advanced method provided that sodium sulfate Na 2 SO 4 and ammonium dihydroorthophosphate NH 4 H 2 PO are used 4 , which are simultaneously reagents used to create the required acidity (pH) of the solution, and which ensure the formation of a working solution of iron (III) oxide during hydrothermal-microwave processing. When dissolved in water, hexahydrate, iron chloride FeCl 3 · 6H 2 O undergoes hydrolysis with the formation of an intermediate compound of iron metahydroxide α-FeOOH according to reaction (1):
FeCl3 + 2H2O → FeOOH + 3HCl. (1)FeCl 3 + 2H 2 O → FeOOH + 3HCl. (1)
При термообработке в гидротермально-микроволновых условиях метагидроксид железа разлагается с образованием оксида железа (III) согласно реакции (2):During heat treatment in hydrothermal-microwave conditions, iron metahydroxide decomposes with the formation of iron oxide (III) according to reaction (2):
2FeOOH → Fe2O3 + H2O. (2)2FeOOH → Fe 2 O 3 + H 2 O. (2)
Дополнительно ионы SO4 2- и H2PO4 - выполняют роль лигандов для ионов Fe3+, адсорбируясь на поверхности α-FeOOH, с образованием монодентантых структур (Fe-O-SO3) и (Fe-O-H2PO3), препятствующих агломерации образующихся кластеров Fe2O3 и способствующих их формированию в наночастицы сферической морфологии.Additionally, SO 4 2- and H 2 PO 4 - ions act as ligands for Fe 3+ ions, adsorbing on the surface of α-FeOOH, with the formation of monodentent structures (Fe-O-SO 3 ) and (Fe-OH 2 PO 3 ), preventing the agglomeration of the formed Fe 2 O 3 clusters and promoting their formation into spherical morphology nanoparticles.
Авторами экспериментальным путем было установлено, что существенным фактором, определяющим структуру и морфологию конечного продукта является использование дигидроортофосфата аммония NH4H2PO4 для создания требуемой кислотности (рН) рабочего раствора путем гидролиза этого соединения, являющегося мягким гидролизующимся реагентом за счет протекания гидролиза как по катиону, так и по аниону, а именно:The authors experimentally found that a significant factor determining the structure and morphology of the final product is the use of ammonium dihydrogen phosphate NH 4 H 2 PO 4 to create the required acidity (pH) of the working solution by hydrolysis of this compound, which is a soft hydrolyzable reagent due to hydrolysis as cation, and the anion, namely:
NH4H2PO4 + H2O → NH4OH + H3PO4. (3)NH 4 H 2 PO 4 + H 2 O → NH 4 OH + H 3 PO 4 . (3)
При этом устанавливается рН рабочего раствора, равная ~7. Кроме того, существенным фактором, определяющим структуру конечного продукта, является соблюдение заявляемых параметров процесса. Так, при уменьшении содержания воды к суммарному содержанию компонентов реакционной смеси ниже 90 мл в конечном продукте наблюдается появление сильно агломерированных наночастиц. При повышении содержания воды к суммарному содержанию компонентов реакционной смеси выше 110 мл в конечном продукте появляются частицы оксида железа (III) произвольной морфологии. При уменьшении температуры гидротермально-микроволнового синтеза ниже 200°С, мощности менее 17 Вт, давлении ниже 10 бар и скорости перемешивания менее 100 об/мин в конечном продукте образуются частицы оксида железа (III) в форме чешуек. Повышение температуры синтеза выше 220°С, мощности более 19 Вт, давлении выше 20 бар и скорости перемешивания более 300 об/мин приводит к сильной агломерации образующихся наносфер.In this case, the pH of the working solution is set equal to ~ 7. In addition, an essential factor determining the structure of the final product is compliance with the claimed process parameters. Thus, with a decrease in water content to the total content of the components of the reaction mixture below 90 ml, the appearance of highly agglomerated nanoparticles is observed in the final product. With increasing water content to the total content of the components of the reaction mixture above 110 ml, particles of arbitrary morphology appear in the final product of iron oxide (III). When the hydrothermal-microwave synthesis temperature decreases below 200 ° C, the power is less than 17 W, the pressure is lower than 10 bar and the mixing speed is less than 100 rpm, particles of iron (III) oxide in the form of flakes are formed in the final product. An increase in the synthesis temperature above 220 ° C, a power of more than 19 W, a pressure above 20 bar and a stirring speed of more than 300 rpm leads to a strong agglomeration of the formed nanospheres.
Предлагаемый способ может быть осуществлен следующим образом. Берут порошок гексахлорида железа FeCl3·6H2O, порошок дигидроортофосфата аммония NH4H2PO4, порошок сульфата натрия Na2SO4 в молярном соотношении FeCl3·6H2O : NH4H2PO4 : Na2SO4 = 40 : 0.25 : 1 и растворяют при перемешивании в дистиллированной воде при соотношении т : ж = 0.5491 : 90 ÷ 110. Полученную гомогенную смесь помещают в микроволновой реактор Monowave 300 (Anton Parr) мощностью 17 - 19 Вт, нагревают до 200 - 220°С и выдерживают при этой температуре и давлении 10 - 20 бар в течение 5 - 20 мин при постоянном перемешивании со скоростью 100 - 300 об/мин. Полученный продукт фильтруют, промывают водой и сушат на воздухе при 50°С. Аттестацию полученного продукта проводят с помощью рентгенофазового анализа (РФА) и сканирующей электронной микроскопии (СЭМ). По данным РФА полученный порошок коричневого цвета является оксидом железа (III) α-Fe2O3 ромбоэдрической сингонии (пр. гр. R-3c) с параметрами элементарной ячейки a = 5,035 Å, c = 13,75 Å. Согласно сканирующей электронной микроскопии частицы оксида железа (III) имеют морфологию наносфер диаметром ~ 80 нм.The proposed method can be implemented as follows. A powder of iron hexachloride FeCl 3 · 6H 2 O, a powder of ammonium dihydrogen phosphate NH 4 H 2 PO 4 , a powder of sodium sulfate Na 2 SO 4 in a molar ratio of FeCl 3 · 6H 2 O: NH 4 H 2 PO 4 : Na 2 SO 4 = 40: 0.25: 1 and dissolved with stirring in distilled water at a ratio of t: w = 0.5491: 90 ÷ 110. The resulting homogeneous mixture was placed in a Monowave 300 microwave reactor (Anton Parr) with a power of 17 - 19 W, heated to 200 - 220 ° C. and incubated at this temperature and pressure of 10 to 20 bar for 5 to 20 minutes with constant stirring at a speed of 100 to 300 rpm The resulting product is filtered, washed with water and dried in air at 50 ° C. Certification of the obtained product is carried out using x-ray phase analysis (XRD) and scanning electron microscopy (SEM). According to XRD data, the obtained brown powder is iron (III) oxide α-Fe 2 O 3 of rhombohedral syngony (space group R-3c) with unit cell parameters a = 5.035 Å, c = 13.75 Å. According to scanning electron microscopy, particles of iron (III) oxide have a morphology of nanospheres with a diameter of ~ 80 nm.
Предлагаемый способ иллюстрируется следующими примерами.The proposed method is illustrated by the following examples.
Пример 1. Берут 0.5406 г порошка гексахлорида железа FeCl3·6H2O, 0.0014 г дигидроортофосфата аммония NH4H2PO4, 0.0071 г сульфата натрия Na2SO4 и растворяют его в 90 мл дистиллированной воды, что соответствует молярному соотношению 40 : 0.25 : 1 при соотношении т : ж = 0.5491 : 90. Полученную гомогенную смесь помещают в микроволновой реактор Monowave 300 (Anton Parr) мощностью 17 Вт, нагревают до 220оС и выдерживают при этой температуре и давлении 10 бар в течение 5 мин при постоянном перемешивании со скоростью 100 об/мин. После этого микроволновой реактор автоматически охлаждается сжатым воздухом до комнатной температуры. Полученный продукт фильтруют, промывают водой и сушат на воздухе при 50оС. Полученный продукт охлаждают до комнатной температуры. По данным РФА и СЭМ полученный продукт имеет состав α-Fe2O3 ромбоэдрической сингонии с параметрами элементарной ячейки a = 5,035 Å, c = 13,75 Å и состоит из наносфер диаметром ~ 80 нм. Example 1. Take 0.5406 g of powder of iron hexachloride FeCl 3 · 6H 2 O, 0.0014 g of ammonium dihydrogen phosphate NH 4 H 2 PO 4 , 0.0071 g of sodium sulfate Na 2 SO 4 and dissolve it in 90 ml of distilled water, which corresponds to a molar ratio of 40: 0.25: 1 with a ratio m: x = 0.5491: 90. The resulting homogeneous mixture was placed in a microwave reactor Monowave 300 (Anton Parr) power of 17 W was heated to 220 C and kept at this temperature and 10 bar pressure for 5 min at a constant stirring at a speed of 100 rpm After that, the microwave reactor is automatically cooled by compressed air to room temperature. The resulting product is filtered, washed with water and dried in air at 50 about C. The resulting product is cooled to room temperature. According to XRD and SEM, the resulting product has an α-Fe 2 O 3 rhombohedral system with a unit cell parameters a = 5.035 Å, c = 13.75 Å and consists of nanospheres with a diameter of ~ 80 nm.
На фиг.1 представлена рентгенограмма α-Fe2O3.Figure 1 presents the x-ray of α-Fe 2 O 3 .
На фиг. 2 приведено изображение наносфер оксида железа (III), полученное на сканирующем электронном микроскопе высокого разрешения.In FIG. Figure 2 shows an image of iron (III) oxide nanospheres obtained with a high resolution scanning electron microscope.
Пример 2. Берут 0.5406 г порошка гексахлорида железа FeCl3·6H2O, 0.0014 г дигидроортофосфата аммония NH4H2PO4, 0.0071 г сульфата натрия Na2SO4 и растворяют его в 110 мл дистиллированной воды, что соответствует молярному соотношению 40 : 0.25 : 1 при соотношении т : ж = 0.5491 : 110. Полученную гомогенную смесь помещают в микроволновой реактор Monowave 300 (Anton Parr) мощностью 19 Вт, нагревают до 200оС и выдерживают при этой температуре и давлении 20 бар в течение 20 мин при постоянном перемешивании со скоростью 300 об/мин. После этого микроволновой реактор автоматически охлаждается сжатым воздухом до комнатной температуры. Полученный продукт фильтруют, промывают водой и сушат на воздухе при 50оС. Полученный продукт охлаждают до комнатной температуры. По данным РФА и СЭМ полученный продукт имеет состав α-Fe2O3 ромбоэдрической сингонии с параметрами элементарной ячейки a = 5,035 Å, c = 13,75 Å. и состоит из наносфер диаметром ~ 80 нм.Example 2. Take 0.5406 g of powder of iron hexachloride FeCl 3 · 6H 2 O, 0.0014 g of ammonium dihydrogen phosphate NH 4 H 2 PO 4 , 0.0071 g of sodium sulfate Na 2 SO 4 and dissolve it in 110 ml of distilled water, which corresponds to a molar ratio of 40: 0.25: 1 with a ratio m: x = 0.5491: 110. The resulting homogeneous mixture was placed in a microwave reactor Monowave 300 (Anton Parr) power of 19 W was heated to 200 ° C and kept at this temperature and 20 bar pressure for 20 minutes at a constant stirring at a speed of 300 rpm After that, the microwave reactor is automatically cooled by compressed air to room temperature. The resulting product is filtered, washed with water and dried in air at 50 about C. The resulting product is cooled to room temperature. According to XRD and SEM, the resulting product has an α-Fe 2 O 3 rhombohedral syngony with unit cell parameters a = 5.035 Å, c = 13.75 Å. and consists of nanospheres with a diameter of ~ 80 nm.
Пример 3. Берут 0.5406 г порошка гексахлорида железа FeCl3·6H2O, 0.0014 г дигидроортофосфата аммония NH4H2PO4, 0.0071 г сульфата натрия Na2SO4 и растворяют его в 100 мл дистиллированной воды, что соответствует молярному соотношению 40 : 0.25 : 1 при соотношении т : ж = 0.5491 : 100. Полученную гомогенную смесь помещают в микроволновой реактор Monowave 300 (Anton Parr) мощностью 18 Вт, нагревают до 200оС и выдерживают при этой температуре и давлении 15 бар в течение 10 мин при постоянном перемешивании со скоростью 200 об/мин. После этого микроволновой реактор автоматически охлаждается сжатым воздухом до комнатной температуры. Полученный продукт фильтруют, промывают водой и сушат на воздухе при 50оС. Полученный продукт охлаждают до комнатной температуры. По данным РФА и СЭМ полученный продукт имеет состав α-Fe2O3 ромбоэдрической сингонии с параметрами элементарной ячейки a = 5,035 Å, c = 13,75 Å. и состоит из наносфер диаметром ~ 80 нм.Example 3. Take 0.5406 g of powder of iron hexachloride FeCl 3 · 6H 2 O, 0.0014 g of ammonium dihydrogen phosphate NH 4 H 2 PO 4 , 0.0071 g of sodium sulfate Na 2 SO 4 and dissolve it in 100 ml of distilled water, which corresponds to a molar ratio of 40: 0.25: 1 with a ratio m: x = 0.5491: 100. The resulting homogeneous mixture was placed in a microwave reactor Monowave 300 (Anton Parr) power of 18 W was heated to 200 ° C and kept at this temperature and a pressure of 15 bar for 10 min at constant stirring at a speed of 200 rpm After that, the microwave reactor is automatically cooled by compressed air to room temperature. The resulting product is filtered, washed with water and dried in air at 50 about C. The resulting product is cooled to room temperature. According to XRD and SEM, the resulting product has an α-Fe 2 O 3 rhombohedral syngony with unit cell parameters a = 5.035 Å, c = 13.75 Å. and consists of nanospheres with a diameter of ~ 80 nm.
Таким образом, авторами предлагается простой и технологичный способ получения порошка оксида железа (III) ромбоэдрической сингонии с частицами размером ⁓ 80 нм сферической формы.Thus, the authors propose a simple and technologically advanced method for producing iron (III) oxide powder of rhombohedral syngony with particles of size ⁓ 80 nm of a spherical shape.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2019121523A RU2713594C1 (en) | 2019-07-10 | 2019-07-10 | Method of producing iron (iii) oxide nanospheres |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2019121523A RU2713594C1 (en) | 2019-07-10 | 2019-07-10 | Method of producing iron (iii) oxide nanospheres |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2713594C1 true RU2713594C1 (en) | 2020-02-05 |
Family
ID=69625045
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2019121523A RU2713594C1 (en) | 2019-07-10 | 2019-07-10 | Method of producing iron (iii) oxide nanospheres |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2713594C1 (en) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103073065A (en) * | 2012-09-04 | 2013-05-01 | 中国科学院海洋研究所 | Alpha-Fe2O3 nanometer sphere preparation method |
-
2019
- 2019-07-10 RU RU2019121523A patent/RU2713594C1/en active
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103073065A (en) * | 2012-09-04 | 2013-05-01 | 中国科学院海洋研究所 | Alpha-Fe2O3 nanometer sphere preparation method |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| CAO S-W et al., Hierarchically Nanostructured α-Fe2O3 Hollow Spheres: Preparation, Growth Mechanism, Photocatalytic Property, and Application in Water Treatment, "J. Phys. Chem. C". 2008, 112, 6253-6257. * |
| HU X et al. Continuous aspect-ratio tuning and fine shape control of monodisperse alpha-Fe2O3 nanocrystals by a programmed microwave-hydrothermal method, "Advanced Functional Materials", 2008, Vol.18, No.6, 880-887 * |
| HU X et al. Continuous aspect-ratio tuning and fine shape control of monodisperse alpha-Fe2O3 nanocrystals by a programmed microwave-hydrothermal method, "Advanced Functional Materials", 2008, Vol.18, No.6, 880-887. CAO S-W et al., Hierarchically Nanostructured α-Fe2O3 Hollow Spheres: Preparation, Growth Mechanism, Photocatalytic Property, and Application in Water Treatment, "J. Phys. Chem. C". 2008, 112, 6253-6257. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| He et al. | Acceleration of levofloxacin degradation by combination of multiple free radicals via MoS2 anchored in manganese ferrite doped perovskite activated PMS under visible light | |
| Dong et al. | Anchoring CuFe2O4 nanoparticles into N-doped carbon nanosheets for peroxymonosulfate activation: Built-in electric field dominated radical and non-radical process | |
| Xu et al. | Facial fabrication of carbon quantum dots (CDs)-modified N-TiO2-x nanocomposite for the efficient photoreduction of Cr (VI) under visible light | |
| Khan et al. | Degradation of antibiotics in aqueous media using manganese nanocatalyst-activated peroxymonosulfate | |
| Fang et al. | Promoted generation of singlet oxygen by hollow-shell CoS/g-C3N4 catalyst for sulfonamides degradation | |
| Nassar et al. | A controlled, template-free, and hydrothermal synthesis route to sphere-like α-Fe 2 O 3 nanostructures for textile dye removal | |
| Tian et al. | FeOx/MnOy modified oxidized carbon nanotubes as peroxymonosulfate activator for organic pollutants degradation | |
| Zhang et al. | Study on enhanced photocatalytic activity of magnetically recoverable Fe3O4@ C@ TiO2 nanocomposites with core–shell nanostructure | |
| Zhao et al. | Elevated removal of di-n-butyl phthalate by catalytic ozonation over magnetic Mn-doped ferrospinel ZnFe2O4 materials: Efficiency and mechanism | |
| Li et al. | Flower-like direct Z-scheme WS2/Bi2O2CO3 photocatalyst with enhanced photocatalytic activity | |
| Nazim et al. | New graphene-CoxZn1− xFe2O4 nano-heterostructures: Magnetically separable visible light photocatalytic materials | |
| Pu et al. | Different Co-based MOFs templated synthesis of Co 3 O 4 nanoparticles to degrade RhB by activation of oxone | |
| Behura et al. | Synthesis of cobalt ferrite nanoparticles from waste iron ore tailings and spent lithium ion batteries for photo/sono-catalytic degradation of Congo red | |
| Meng et al. | One-pot synthesis of Fe2O3 loaded SiO2 hollow particles as effective visible light photo-Fenton catalyst | |
| Yang et al. | Activation of peroxymonosulfate by α-MnO2 for Orange Ⅰ removal in water | |
| Henych et al. | Bifunctional TiO2/CeO2 reactive adsorbent/photocatalyst for degradation of bis-p-nitrophenyl phosphate and CWAs | |
| Liu et al. | Constructing functional thermal-insulation-layer on Co3O4 nanosphere for reinforced local-microenvironment photothermal PMS activation in pollutant degradation | |
| Sun et al. | Magnetic Fe 3 O 4@ CoFe-LDH nanocomposite heterogeneously activated peroxymonosulfate for degradation of azo-dye AO7 | |
| Wang et al. | A facile approach for synthesizing Fe-based layered double hydroxides with high purity and its exfoliation | |
| Cao et al. | Photoassisted hetero-Fenton degradation mechanism of Acid Blue 74 by a γ-Fe 2 O 3 catalyst | |
| Alidokht et al. | Enhanced removal of chromate by graphene-based sulfate and chloride green rust nanocomposites | |
| CN101136278A (en) | Method for producing magnetic fluid | |
| Patil et al. | Controlled synthesis and structural modulation to boost intrinsic photocatalytic activity of BiVO 4 | |
| Fatimah et al. | One-pot synthesis of Fe3O4/NiFe2O4 nanocomposite from iron rust waste as reusable catalyst for methyl violet oxidation | |
| CN110627126A (en) | Preparation and application of self-supporting ultrathin two-dimensional flower-shaped manganese oxide nanosheet |