RU2708362C1

RU2708362C1 - Method of producing hydrophobic oil sorbent and device for its implementation

Info

Publication number: RU2708362C1
Application number: RU2019108712A
Authority: RU
Inventors: Дмитрий Анатольевич Волков; Александр Юрьевич Чириков; Игорь Юрьевич Буравлев; Дмитрий Николаевич Дарьевич; Александр Алексеевич Юдаков; Александр Владимирович Перфильев
Priority date: 2019-03-26
Filing date: 2019-03-26
Publication date: 2019-12-05

Abstract

FIELD: oil and gas industry.

SUBSTANCE: group of inventions relates to the production of disperse oil product sorbents. Hydrophilization chamber with the loaded porous aluminosilicate material is evacuated to residual pressure of 20–30 kPa, the material is treated in the medium of superheated water vapor. Temperature is increased to 280–310 °C, maintaining pressure in chamber within atmospheric pressure. Mixture is held at the achieved temperature for 20–30 minutes. Steam is discharged into a pre-evacuated receiver to residual pressure in the working chamber of 10–15 kPa. Water-repellent is supplied in liquid phase in amount of 0.1–0.3 g per 1 l of volume of hydrophilization chamber, maintained at 350–400 °C for 5–20 minutes. Heat is switched off. When temperature is lower than 120 °C is sucked in. Device is a horizontally installed sealed cylindrical chamber with a cover door. Chamber is equipped with longitudinal inner ribs for arrangement of trays with hydrophobizable material. In upper part chamber is equipped with branch pipe with shutoff valve and evaporator for water repellent. In the lower part of the chamber there is a water evaporator-tray. Device is equipped with branch pipe with shutoff valve for connection of vacuum receiver.

EFFECT: high quality of the hydrophobic coating and wider range of regenerable oil sorbents.

5 cl, 2 ex, 2 tbl, 1 dwg

Description

Изобретение относится к производству дисперсных нефтесорбентов, а также к используемому при этом оборудованию и может найти применение при получении гидрофобных регенерируемых сорбентов для очистки от углеводородов сточных вод промышленных предприятий, нефтебаз, АЗС, нефтедобывающих платформ, нефтесодержащих трюмных и балластных вод судов, для удаления нефти и нефтепродуктов с поверхности морской воды.The invention relates to the production of dispersed oil sorbents, as well as to the equipment used for this, and may find application in the production of hydrophobic regenerable sorbents for the treatment of hydrocarbons from industrial wastewater, oil depots, gas stations, oil platforms, oil-containing bilge and ballast water of ships, for removing oil and petroleum products from the surface of sea water.

Известен (RU 2064463, опубл. 1996.07.27) способ гидрофобизации поверхности сухих дисперсных материалов в устойчивом вихревом потоке циклонной камеры, включающий подачу аэродисперсной смеси с температурой 200-400°С в вихревую камеру сверху, отделение газа-носителя от исходного дисперсного материала, обработку упомянутого материала газообразным гидрофобизатором при 400-700°C с последующим повторным отделением газовой фазы. Недостаточно продолжительное время пребывания обрабатываемого дисперсного материала в среде гидрофобизатора, а также нестабильность процесса конденсации паров гидрофобизатора на обрабатываемой поверхности из-за сложности обеспечения стабильного градиента температуры между упомянутой поверхностью и парами гидрофобизатора не позволяют получить высококачественное гидрофобное покрытие. Помимо этого, непрерывно работающие генераторы гидрофобного газа требуют непрерывного отвода последнего и его последующей утилизации, что дополнительно усложняет известный способ делает его экологически небезопасным.Known (RU 2064463, publ. 1996.07.27) is a method of hydrophobizing the surface of dry dispersed materials in a stable vortex flow of a cyclone chamber, comprising supplying an aerodispersed mixture with a temperature of 200-400 ° C into the vortex chamber from above, separating the carrier gas from the original dispersed material, processing said material by gaseous water repellent at 400-700 ° C followed by repeated separation of the gas phase. The insufficiently long residence time of the treated dispersed material in the environment of the water repellent, as well as the instability of the process of condensation of the vapor of the water repellent on the treated surface due to the difficulty of providing a stable temperature gradient between the surface and the vapor of the water repellent, do not allow to obtain a high-quality hydrophobic coating. In addition, continuously working hydrophobic gas generators require continuous removal of the latter and its subsequent disposal, which further complicates the known method, making it environmentally unsafe.

Известен (RU 2337751, опубл. 2008.11.10) способ получения углеродсодержащих сорбентов на основе слоистых алюмосиликатов для очистки вод от многокомпонентных загрязнений, включающий одновременные обжиг и обработку алюмосиликата углеводородами нефтяного происхождения при температуре 500-700°С до образования гидрофобного нанослоя и содержания углерода в сорбенте 1,7-1,1%. Номенклатура сорбентов ограничена вермикулитом крупностью гранул 1-10 мм. Качество гидрофобного покрытия получаемых известным способом сорбентов не является гарантировано высоким из-за того, что при одновременном осуществлении обжига и гидрофобизации невозможно обеспечить необходимые условия конденсации гидрофобизатора; вдобавок, присутствие кислорода при обжиге приводит к выгоранию и повышенному расходу гидрофобизатора.Known (RU 2337751, publ. 2008.11.10) is a method for producing carbon-containing sorbents based on layered aluminosilicates for water purification from multicomponent contaminants, including the simultaneous calcination and treatment of aluminosilicate with hydrocarbons of petroleum origin at a temperature of 500-700 ° C until a hydrophobic nanolayer and carbon content in sorbent 1.7-1.1%. The nomenclature of sorbents is limited to vermiculite with a particle size of 1-10 mm. The quality of the hydrophobic coating of the sorbents obtained in a known manner is not guaranteed to be high due to the fact that while firing and hydrophobization are carried out, it is impossible to provide the necessary conditions for the condensation of the water repellent; in addition, the presence of oxygen during firing leads to burnout and increased consumption of water repellent.

Известен (RU 2340393, опубл. 2008.12.10) способ получения сорбентов, эффективных при сборе нефти, нефтепродуктов, масел и жиров, других жидких углеводородов с водной поверхности, включающий гранулирование смеси алюмосиликатов и алюмоферритов, взятых в соотношении 10-20:1, активацию полученного материала электромагнитным полем напряженностью 10-20 В/м и акустическим полем с частотой 50-100 Гц при интенсивности воздействия 20-40 дБ, ИК излучением, пропитку гидрофобизатором, преимущественно водным раствором изопропилового спирта в смеси с полиэтилгидросилоксаном и с ненасыщенной жирной олеиновой кислотой, который с помощью компрессора с регулируемым клапаном дозировано подают в рабочую камеру в смеси со сжатым газом (воздухом, смесью воздуха с аргоном и азотом, или аргоном, или смесью аргона с азотом), нагретым до 200-400°С при подаче сквозь полость калорифера. Активация материала электромагнитным и акустическим полями, световым излучением усложняет способ и требует сложного аппаратурного оформления, что в значительной мере удорожает производство сорбента, но не гарантирует полностью его качества. Кроме того, в процессе реализации известного способа образуются уходящие газы, требующие их влажной очистки, и, соответственно, сточные воды, требующие утилизации, что также усложняет способ и увеличивает затраты. Регенерация отработанного сорбента, полученного известным способом, не предусмотрена, что также снижает рентабельность его производства.Known (RU 2340393, publ. 2008.12.10) is a method for producing sorbents effective in collecting oil, oil products, oils and fats, other liquid hydrocarbons from a water surface, including granulating a mixture of aluminosilicates and aluminoferrites taken in a ratio of 10-20: 1, activation the resulting material with an electromagnetic field of 10-20 V / m and an acoustic field with a frequency of 50-100 Hz with an exposure intensity of 20-40 dB, IR radiation, impregnation with a water repellent, mainly an aqueous solution of isopropyl alcohol mixed with polyethylene hydrosilicon and with unsaturated fatty oleic acid, which is metered using a compressor with an adjustable valve into a working chamber mixed with compressed gas (air, a mixture of air with argon and nitrogen, or argon, or a mixture of argon with nitrogen), heated to 200-400 ° C when supplied through the cavity of the heater. The activation of the material by electromagnetic and acoustic fields, light radiation complicates the method and requires complex hardware design, which greatly increases the cost of sorbent production, but does not guarantee its quality completely. In addition, in the process of implementing the known method, flue gases are formed that require wet cleaning, and, accordingly, waste water that requires disposal, which also complicates the method and increases costs. The regeneration of the spent sorbent obtained in a known manner is not provided, which also reduces the profitability of its production.

В качестве наиболее близкого к заявляемому выбран способ получения сорбентов для очистки воды от органических примесей, в частности, морской воды от нефтепродуктов (SU 1606182, опубл. 1990.11.15), включающий высушивание пористого материала, в частности, вспученного перлита, керамзита, вермикулита, в рабочей камере при температуре 300-500°С, вакуумирование до давления не выше 250 мм рт.ст., обработку материала газифицированным углеводородным гидрофобизатором, в качестве которого используют мазут, жидкий битум, деготь, технические масла, при 180-220°С до достижения нормального давления с последующим охлаждением до температуры на 10-20°С ниже температуры конденсации гидрофобизатора и образования гидрофобной пленки.The method of producing sorbents for purifying water from organic impurities, in particular sea water from petroleum products (SU 1606182, publ. 1990.11.15), which includes drying porous material, in particular expanded perlite, expanded clay, vermiculite, is selected as the closest to the claimed one. in a working chamber at a temperature of 300-500 ° C, evacuation to a pressure no higher than 250 mm Hg, treatment of the material with a gasified hydrocarbon water repellent, which is used as fuel oil, liquid bitumen, tar, technical oils, at 180-220 ° C to dos izheniya normal pressure followed by cooling to a temperature 10-20 ° C below the condensation temperature of hydrophobizing agent and the hydrophobic film formation.

Качество полученного известным способом гидрофобного покрытия сорбента одной загрузки (партии) получается разным из-за разницы в температуре, которую в процессе конденсации гидрофобизатора невозможно контролировать и поддерживать строго одинаковой по всему объему загруженного материала. Сорбент у стенок рабочей камеры охлаждается быстрее, вследствие чего на нем формируется гидрофобная пленка с лучшей сплошностью и с большей, иногда избыточной, толщиной. Сорбент, находящийся ближе к центру камеры, в глубине загрузки, куда проникает меньшее количество гидрофобизатора, и вдобавок, градиент температуры является недостаточным для его полной конденсации, обнаруживает более слабое гидрофобное покрытие. Кроме того, сушка в потоке газообразного теплоносителя способствует разрушению гранул малопрочных материалов, таких как перлит, вермикулит, а получение теплоносителя путем сжигания жидких углеводородов удорожает производство сорбента и приводит к ухудшению экологической обстановки из-за выброса продуктов горения в атмосферу.The quality of the hydrophobic coating obtained by a known method of a sorbent of one load (batch) is different due to the difference in temperature, which during condensation of the water repellent cannot be controlled and maintained strictly identical throughout the volume of the loaded material. The sorbent at the walls of the working chamber cools faster, as a result of which a hydrophobic film is formed on it with better continuity and with a larger, sometimes excess, thickness. The sorbent located closer to the center of the chamber, in the depth of loading, where a smaller amount of water repellent penetrates, and in addition, the temperature gradient is insufficient for its complete condensation, reveals a weaker hydrophobic coating. In addition, drying in a gaseous coolant stream contributes to the destruction of granules of low-strength materials, such as perlite, vermiculite, and obtaining a coolant by burning liquid hydrocarbons increases the cost of sorbent production and leads to environmental degradation due to the release of combustion products into the atmosphere.

Также наиболее близким к заявляемому является устройство для осуществления известного способа, являющегося предметом изобретения, описанного в авторском свидетельстве SU 1606182, опубл. 1990.11.15.Also closest to the claimed is a device for implementing the known method, which is the subject of the invention described in the copyright certificate SU 1606182, publ. 1990.11.15.

Другие известные устройства не обеспечивают гидрофобизации гранулированных пористых материалов.Other known devices do not provide hydrophobization of granular porous materials.

Так, известно (RU 105844, опубл. 2011.06.27) устройство для получения сорбента для очистки поверхности воды от нефтепродуктов, обеспечивающее гидрофобизацию целлюлозного материала (торф, опилки, древесная стружка, щепа, вата, хлопчатобумажная ветошь и т.п.), содержащее автоклав с ограниченным доступом воздуха к нагреваемому материалу, нагреватель, представляющий собой источник микроволнового излучения, снабженное шнековыми транспортерами для загрузки и выгрузки материала. Шнековая загрузка не обеспечивает полной герметичности автоклава, что не исключает доступ воздуха к нагреваемому материалу и выброс газообразных продуктов реакции в окружающую среду. Кроме того, присутствие воздуха внутри автоклава создает опасность воспламенения паров гидрофобизатора при неконтролируемом росте давления.So, it is known (RU 105844, publ. 2011.06.27) a device for producing a sorbent for cleaning the water surface from oil products, providing hydrophobization of cellulosic material (peat, sawdust, wood shavings, wood chips, cotton wool, cotton rags, etc.), containing an autoclave with limited air access to the heated material, a heater, which is a microwave source, equipped with screw conveyors for loading and unloading material. Screw loading does not provide complete tightness of the autoclave, which does not exclude the access of air to the heated material and the release of gaseous reaction products into the environment. In addition, the presence of air inside the autoclave creates a danger of ignition of the vapor of the water repellent with an uncontrolled increase in pressure.

Известно (RU 14531, опубл. 2000.08.10) устройство для приготовления гидрофобного сорбента на носителе из текстильного либо нетканого материала, например, технического ватина, конструктивно не предназначенное для обработки дисперсных материалов. Устройство содержит наклонный на 5-30° по отношению к горизонтальной плоскости корпус в виде отрезка трубы прямоугольного сечения с входным и выходным люками, с размещенной сверху бобиной с носителем, узел подачи в рабочие зоны смеси газообразного вещества с веществом для пропитки, а также подогретого воздуха для последующей сушки, узел регулирования давления и расхода подаваемых в корпус веществ, соединительные трубопроводы. Использование известного устройства для придания гидрофобных свойств пористым алюмосиликатным материалам нецелесообразно и неэффективно.It is known (RU 14531, publ. 2000.08.10) a device for the preparation of a hydrophobic sorbent on a carrier of textile or non-woven material, for example, technical batting, structurally not intended for the processing of dispersed materials. The device contains a body inclined by 5-30 ° with respect to the horizontal plane in the form of a segment of a rectangular pipe with inlet and outlet hatches, with a reel placed on top with a carrier, an assembly for supplying a mixture of a gaseous substance with a substance for impregnation and heated air to the working areas for subsequent drying, a unit for regulating the pressure and flow rate of substances supplied to the housing, connecting pipelines. The use of a known device for imparting hydrophobic properties to porous aluminosilicate materials is impractical and inefficient.

Известно устройство для гидрофобизации порошкообразных материалов (RU 2544699, опубл. 2015.03.20) в виде вращающегося аппарата барабанного типа с цилиндрическим корпусом, по краям которого зафиксированы два обода и крышка с двумя симметрично расположенными окнами с фторопластовыми мембранами. Внутри корпуса ко дну прикреплена емкость с рубашкой и центральным каналом, открытое или закрытое положение которого обеспечивается наконечником подвижного полого штока с отверстиями для поступления гидрофобизирующей жидкости в емкость. Полость корпуса сообщается с системой вакуумирования через отсекатель и штуцер для отвода побочных продуктов, образующихся в процессе гидрофобизации. Известное устройство выполнено вращающимся, а в этом случае соединение с системой вакуумирования посредством простого штуцера не обеспечивает достаточно надежной герметичности, что чревато просачиванием воздуха в рабочую камеру, а также выходом паров побочных продуктов в атмосферу.A device for the hydrophobization of powder materials is known (RU 2544699, publ. 2015.03.20) in the form of a rotating drum-type apparatus with a cylindrical body, along the edges of which two rims and a cover with two symmetrically located windows with fluoroplastic membranes are fixed. A container with a jacket and a central channel is attached to the bottom inside the body, the open or closed position of which is provided by the tip of the movable hollow rod with holes for the hydrophobizing liquid to enter the container. The cavity of the housing communicates with the evacuation system through a cutter and a nozzle for the removal of by-products formed during the hydrophobization process. The known device is made rotating, and in this case, the connection to the evacuation system by means of a simple fitting does not provide sufficiently reliable tightness, which is fraught with air leakage into the working chamber, as well as the release of by-product vapors into the atmosphere.

Наиболее близким аналогом (SU 1606182, опубл. 1990.11.15) заявляемого устройства по назначению, а также конструктивно и по достигаемому результату является, как отмечено выше, устройство для гидрофобизации пористого сорбционного материала (вспученного перлита, кирпичной крошки, керамзита, шлака, вермикулита и др.) в газовой фазе углеводородного вещества (мазут, жидкий битум и т.п.), которое представляет собой цилиндрическую камеру, выполненную с возможностью герметизации и вакуумирования и снабженную средствами подачи газа-теплоносителя для сушки материала и гидрофобизатора в газовой фазе.The closest analogue (SU 1606182, publ. 1990.11.15) of the claimed device for its intended purpose, as well as structurally and for the achieved result, is, as noted above, a device for hydrophobization of porous sorption material (expanded perlite, brick chips, expanded clay, slag, vermiculite and etc.) in the gas phase of a hydrocarbon substance (fuel oil, liquid bitumen, etc.), which is a cylindrical chamber made with the possibility of sealing and evacuation and equipped with means for supplying a heat carrier gas for drying material and water repellent in the gas phase.

Предусмотренная в известном устройстве сушка в потоке теплоносителя способствует разрушению гранул и малопрочных материалов, таких как вермикулит, пеносиликат, перлит, ухудшая качество получаемого гидрофобного сорбента. Кроме того, подача теплоносителя, полученного путем сжигания жидких углеводородов, удорожает производство сорбента и приводит к ухудшению экологической обстановки.Described in the known device, drying in a coolant stream contributes to the destruction of granules and low-strength materials, such as vermiculite, foam silicate, perlite, worsening the quality of the obtained hydrophobic sorbent. In addition, the supply of coolant obtained by burning liquid hydrocarbons increases the cost of sorbent production and leads to environmental degradation.

Задачей изобретения является разработка способа и устройства для получения гидрофобных нефтесорбентов на основе пористых алюмосиликатов с высоким качеством гидрофобного покрытия, способных к регенерации после использования, не требующих значительных затрат и не приносящих урона окружающей среде при их производстве.The objective of the invention is to develop a method and device for producing hydrophobic oil sorbents based on porous aluminosilicates with a high quality hydrophobic coating, capable of regeneration after use, not requiring significant costs and not causing damage to the environment in their production.

Технический результат изобретения заключается в повышении качества гидрофобного покрытия получаемых сорбентов и расширении круга гидрофобных сорбентов, регенерируемых после использования, при одновременном повышении экологической безопасности производства и снижении затрат.The technical result of the invention is to improve the quality of the hydrophobic coating of the obtained sorbents and expand the range of hydrophobic sorbents regenerated after use, while improving the environmental safety of production and reducing costs.

Технический результат достигают способом получения гидрофобного нефтесорбента, включающим сушку пористого силикатного материала в рабочей камере (камере гидрофобизации), его обработку при пониженном давлении газифицированным углеводородным гидрофобизатором с последующим охлаждением до температуры ниже температуры конденсации гидрофобизатора, в котором, в отличие от известного, сушку производят после вакуумирования рабочей камеры до остаточного давления 20-30 кПа в атмосфере образующегося в испарителе перегретого пара при повышении температуры в камере до 280- 310°С, в ходе которого контролируют давление в камере, при этом препятствуют его увеличению выше атмосферного путем сброса пара, после достижения заданной температуры поддерживают ее до прекращения интенсивного выделения пара из отводного патрубка, затем сбрасывают пар в ресивер, предварительно вакуумированный до остаточного давления 10-15 кПа, при температуре обрабатываемого материала 200-250°С, после чего поднимают температуру в камере гидрофобизации до 350-400°С, вносят гидрофобизатор из расчета 1-2 мл на 1 литр обрабатываемого материала и выдерживают при достигнутой температуре в течение 10-30 минут для обеспечения испарения гидрофобизатора, после чего отключают нагрев и вносят в испаритель в верхней части камеры гидрофобизации воду из расчета 0,1-0,3 мл на 1 литр объема камеры для повышения давления до 80-100 кПа, после остывания содержимого камеры до температуры ниже 120°С впускают в камеру воздух, оставляют до уравновешивания температуры обработанного материала с температурой окружающей среды, после чего производят выгрузку.The technical result is achieved by a method of producing a hydrophobic oil adsorbent, including drying a porous silicate material in a working chamber (hydrophobization chamber), processing it under reduced pressure with a gasified hydrocarbon hydrophobizing agent, followed by cooling to a temperature below the condensation temperature of the hydrophobizing agent, in which, unlike the known one, drying is carried out after evacuation of the working chamber to a residual pressure of 20-30 kPa in the atmosphere of superheated steam formed in the evaporator with increasing the temperature in the chamber to 280-310 ° C, during which the pressure in the chamber is controlled, and it is prevented from increasing above atmospheric pressure by venting the steam, after reaching the set temperature, it is maintained until the intensive release of steam from the branch pipe ceases, then the steam is dumped into the receiver, previously evacuated to a residual pressure of 10-15 kPa, at a temperature of the processed material 200-250 ° C, after which the temperature in the hydrophobization chamber is raised to 350-400 ° C, a water repellent is added at the rate of 1-2 ml per 1 liter of sample batted material and maintained at the temperature reached for 10-30 minutes to ensure evaporation of the water repellent, then turn off the heat and add water to the evaporator in the upper part of the hydrophobization chamber at the rate of 0.1-0.3 ml per 1 liter of the chamber volume to increase pressure up to 80-100 kPa, after cooling the contents of the chamber to a temperature below 120 ° C, they let air into the chamber, leave until the temperature of the processed material is balanced with the ambient temperature, and then discharge.

В преимущественном варианте осуществления способа в качестве гидрофобизатора используют тяжелые дистиллятные нефтепродукты.In an advantageous embodiment of the method, heavy distillate oil products are used as a hydrophobizing agent.

Указанный технический результат достигают также устройством для осуществления способа получения гидрофобного нефтесорбента, представляющим собой цилиндрическую камеру, выполненную с возможностью герметизации и вакуумирования и снабженную средствами подачи гидрофобизатора, которая, в отличие от известной, установлена горизонтально и выполнена с герметичной дверцей-крышкой для загрузки и выгрузки сорбента и продольными внутренними ребрами для размещения поддонов с гидрофобизируемым материалом, снабжена патрубком с запорным клапаном для подачи внутрь гидрофобизатора в жидкой фазе из размешенной снаружи емкости и испарителем для гидрофобизатора, патрубком с запорным клапаном для подключения вакуумного ресивера объемом, превышающим объем камеры, оснащенного вакуумным насосом и вакуум-манометром, при этом в нижней части камеры установлена кювета-испаритель для воды.The specified technical result is also achieved by a device for implementing a method for producing a hydrophobic oil adsorbent, which is a cylindrical chamber made with the possibility of sealing and evacuation and equipped with means for supplying a water repellent, which, unlike the known one, is installed horizontally and made with a sealed door-lid for loading and unloading sorbent and longitudinal internal ribs for placement of pallets with water-repellent material, equipped with a nozzle with a locking valve ohm for supplying a water-repellent agent in the liquid phase from a container placed outside the vessel and an evaporator for a water-repellent agent, a nozzle with a shut-off valve for connecting a vacuum receiver with a volume exceeding the volume of a chamber equipped with a vacuum pump and a vacuum manometer, while an evaporator cuvette is installed in the lower part of the chamber water.

В преимущественном варианте осуществления предлагаемого изобретения камера гидрофобизации оснащена устройством электроподогрева, термопарой и выполнена с изоляцией.In an advantageous embodiment of the invention, the hydrophobization chamber is equipped with an electric heating device, a thermocouple and is made with insulation.

Кроме того, дверца-крышка камеры гидрофобизации снабжена средствами охлаждения.In addition, the door-lid of the hydrophobization chamber is equipped with cooling means.

Предлагаемое устройство, общий вид которого показан на чертеже, содержит цилиндрическую горизонтально расположенную рабочую камеру (камеру гидрофобизации) 1, снабженную устройством электроподогрева, термопарой для контроля температуры и теплоизоляцией (на чертеже не показаны), выполненную с герметично закрывающейся крышкой 2 (крышкой дверцей вследствие горизонтального расположения камеры), которая снабжена средствами охлаждения (на чертеже не показаны). Внутренние стенки камеры гидрофобизации 1 снабжены продольными ребрами для размещения на них перфорированных поддонов 3 с гидрофобизируемым материалом. В нижней части камеры 1 размещена кювета 4 для испаряемой воды, в верхней под патрубком для подачи гидрофобизатора установлен испаритель 5, представляющий собой наклонный желоб, упирающийся в заднюю стенку шкафа. Камера гидрофобизации снабжена патрубком отвода пара с запорным клапаном 6, устройством 7 подачи гидрофобизатора с запорным клапаном 8 и манометром-вакуумметром 9.The proposed device, a general view of which is shown in the drawing, contains a cylindrical horizontally located working chamber (hydrophobization chamber) 1, equipped with an electric heating device, a thermocouple for temperature control and thermal insulation (not shown in the drawing), made with a hermetically sealed lid 2 (door lid due to horizontal location of the chamber), which is equipped with cooling means (not shown in the drawing). The inner walls of the hydrophobization chamber 1 are provided with longitudinal ribs for placing perforated trays 3 with hydrophobizable material on them. A cuvette 4 for evaporated water is placed in the lower part of the chamber 1, and an evaporator 5 is installed in the upper part under the nozzle for supplying the hydrophobizator, which is an inclined trough abutting against the rear wall of the cabinet. The hydrophobization chamber is equipped with a steam outlet pipe with a shut-off valve 6, a hydrophobizer supply device 7 with a shut-off valve 8 and a manometer-vacuum gauge 9.

Камера 1 соединена с вакуумным ресивером 10 посредством соединительного патрубка 11 с запорным клапаном 12. Вакуумный ресивер 10 в нижней части снабжен патрубком с запорным клапаном 13 для сброса конденсата и вакуумметром 14.The chamber 1 is connected to the vacuum receiver 10 by means of a connecting pipe 11 with a shut-off valve 12. The vacuum receiver 10 in the lower part is equipped with a pipe with a shut-off valve 13 for condensate discharge and a vacuum gauge 14.

Разряжение в вакуумном ресивере 10 обеспечивается вакуумным насосом 15, соединенным с ресивером 10 посредством трубопровода 16, имеющего запорный клапан 17.Discharge in the vacuum receiver 10 is provided by a vacuum pump 15 connected to the receiver 10 via a pipe 16 having a shut-off valve 17.

Предлагаемое устройство работает следующим образом, обеспечивая осуществление предлагаемого способа.The proposed device operates as follows, ensuring the implementation of the proposed method.

Предварительно с помощью вакуумного насоса 15 при открытом клапане 17 и закрытом клапане 12 в ресивере 10 создают разряжение до остаточного давления 10-15 кПа, которое контролируют по вакуумметру 14. По достижении заданного остаточного давления вакуумный насос выключают, клапан 17 закрывают.Previously, using the vacuum pump 15 with the valve 17 open and valve 12 closed in the receiver 10, a vacuum is created to a residual pressure of 10-15 kPa, which is monitored by a vacuum gauge 14. When the desired residual pressure is reached, the vacuum pump is turned off, valve 17 is closed.

Подлежащее гидрофобизации сырье (пористый алюмосиликатный сорбционный материал) укладывают на перфорированные поддоны 3, снабженные сетками в случае мелкодисперсного сырья, и помещают в камеру 1, где проводят его прогрев и сушку в статических условиях в среде перегретого водяного пара. Для этого в металлическую кювету-испаритель 4 в нижней части камеры 1 наливают расчетное количество воды. Камеру 1 герметизируют, для этого закрывают крышку 2 и клапаны 6 и 8. Затем, открыв клапан 12, ее вакуумируют до величины остаточного давления 20-30 кПа, после чего осуществляют нагрев до температуры 350-400°С. По мере испарения воды из кюветы-испарителя 4 происходит заполнение объема рабочей камеры водяным паром, который, благодаря высокой теплоемкости и теплопроводности, обеспечивает эффективную передачу тепла от нагреваемых стенок камеры 1 обрабатываемому материалу. После уравнивания давления в камере с атмосферным, выпускной клапан 6 переводят в открытое положение и начинают сброс избыточного пара, поддерживая давление в камере в пределах атмосферного.Raw materials to be hydrophobized (porous aluminosilicate sorption material) are laid on perforated trays 3, equipped with nets in the case of finely divided raw materials, and placed in chamber 1, where it is heated and dried under static conditions in an environment of superheated water vapor. For this, a calculated amount of water is poured into a metal evaporator cuvette 4 at the bottom of the chamber 1. The chamber 1 is sealed, for this, the cover 2 and valves 6 and 8 are closed. Then, by opening the valve 12, it is evacuated to a residual pressure of 20-30 kPa, after which it is heated to a temperature of 350-400 ° C. As water evaporates from the cell-evaporator 4, the volume of the working chamber is filled with water vapor, which, due to its high heat capacity and thermal conductivity, ensures efficient heat transfer from the heated walls of the chamber 1 to the processed material. After equalizing the pressure in the chamber with atmospheric, the exhaust valve 6 is moved to the open position and the discharge of excess steam is started, maintaining the pressure in the chamber within atmospheric.

Обработку сорбента проводят до прекращения интенсивного выделения пара из отводного патрубка, после чего камеру вакуумируют в подготовленный ресивер с остаточным давлением 10-15 кПа. Температура сорбента при этом составляет 200-250°С.Sorbent treatment is carried out until the intensive release of steam from the branch pipe ceases, after which the chamber is evacuated into a prepared receiver with a residual pressure of 10-15 kPa. The temperature of the sorbent in this case is 200-250 ° C.

Затем осуществляют разогрев вакуумированной камеры гидрофобизации до температуры 350-400°С. Разогрев в общей сложности (от начала нагревания) занимает около полутора часов. Спустя 20-30 минут после достижения заданной температуры наблюдается снижение интенсивности теплообмена и уменьшение выделения пара, что служит сигналом для сброса пара в ресивер до остаточного давления в камере гидрофобизации 12-15 кПа. В камеру по желобу на задней внутренней стенке подают жидкий гидрофобизатор из расчета 1-2 мл на 1 литр обрабатываемого материала и поддерживают достигнутую температуру еще в течение 10-30 мин для обеспечения испарения гидрофобизатора, после чего отключают нагрев. В результате образования паров гидрофобизатора давление в камере повышается до 25-40 кПа. Для повышения давления до 80-100 кПа и создания благоприятных условий конденсации паров гидрофобизатора на обрабатываемом сорбенте после отключения нагрева через патрубок подачи жидкого гидрофобизатора в верхний испаритель вносят воду из расчета 0,1-0,3 мл на литр объема камеры гидрофобизации.Then carry out the heating of the evacuated chamber of hydrophobization to a temperature of 350-400 ° C. Heating up in total (from the start of heating) takes about one and a half hours. After 20-30 minutes after reaching the set temperature, a decrease in the heat transfer rate and a decrease in steam generation are observed, which serves as a signal to discharge the steam into the receiver to a residual pressure in the hydrophobization chamber of 12-15 kPa. A liquid hydrophobizing agent is fed into the chamber through a chute on the back inner wall at the rate of 1-2 ml per 1 liter of processed material and the achieved temperature is maintained for another 10-30 minutes to ensure evaporation of the hydrophobizing agent, after which the heating is turned off. As a result of vaporization of the water repellent, the pressure in the chamber rises to 25–40 kPa. To increase the pressure to 80-100 kPa and create favorable conditions for the condensation of the vapors of the hydrophobizator on the treated sorbent, after heating is turned off, water is introduced into the upper evaporator at the rate of 0.1-0.3 ml per liter of the volume of the hydrophobization chamber after supplying the liquid hydrophobizer.

В качестве гидрофобизатора оптимальный результат дают тяжелые дистиллятные нефтепродукты: вакуумный газойль, печное топливо, технические масла (в том числе, отработавшие), парафин. Использование остаточных нефтепродуктов (топочный мазут, битум) нецелесообразно из-за их высокой вязкости и образования значительного нагара, а также завышенного расхода. Использование в качестве гидрофобизатора среднедистиллятных нефтепродуктов (дизельного топлива) приводит к получению продукта со слабыми гидрофобными свойствами (из-за низкой температуры кипения).As a water repellent agent, heavy distillate oil products give the optimum result: vacuum gas oil, heating oil, industrial oils (including used ones), paraffin. The use of residual oil products (heating oil, bitumen) is impractical because of their high viscosity and the formation of significant soot, as well as excessive consumption. The use of medium distillate oil products (diesel fuel) as a hydrophobizer results in a product with weak hydrophobic properties (due to the low boiling point).

После охлаждения камеры гидрофобизации с обработанным материалом до температуры ниже 120°С (остаточное давление 15-20 кПа) в камеру впускают воздух и оставляют до уравнивания ее температуры с температурой окружающей среды, затем производят выгрузку полученного гидрофобизированного нефтесорбента.After cooling the hydrophobization chamber with the treated material to a temperature below 120 ° C (residual pressure 15-20 kPa), air is introduced into the chamber and left until its temperature is equal to the ambient temperature, then the resulting hydrophobized oil sorbent is unloaded.

Регенерация нефтесорбента производится в той же последовательности, что и гидрофобизация исходного сырья с той лишь разницей, что в качестве сырья используют отработавший нефтесорбент.The regeneration of the oil sorbent is carried out in the same sequence as the hydrophobization of the feedstock with the only difference that the spent oil sorbent is used as the raw material.

Проведенные испытания полученных гидрофобных нефтесорбентов, включающие оценку сорбционной емкости, величины водопоглощения, а также степени очистки водной среды от нефтепродуктов, подтверждают их эффективность. Гидрофобные сорбенты, полученные предлагаемым способом, могут с успехом применяться, в первую очередь, при ликвидации аварийных разливов на водной поверхности, в случае утечки нефтепродуктов, при загрязнении окружающей среды.Tests of the obtained hydrophobic oil adsorbents, including the assessment of sorption capacity, water absorption values, as well as the degree of purification of the aquatic environment from oil products, confirm their effectiveness. Hydrophobic sorbents obtained by the proposed method can be successfully used, first of all, in the liquidation of emergency spills on the water surface, in the event of a leak of oil products, and environmental pollution.

Проведенные эксперименты свидетельствуют о некотором снижении сорбционной емкости сорбента после гидрофобной обработки, что объясняется уменьшением его пористости, заполнением открытых пор гидрофобизатором. Однако необработанный сорбент при очистке водной среды оказывается неэффективным: он будет преимущественно поглощать воду, быстро требует регенерации, причем не выдерживает столько циклов регенерации, как гидрофобный сорбент, особенно в случае изначально недостаточно высоких прочностных свойств самого сорбента. Именно низкое водопоглощение, которое является результатом гидрофобизации, обеспечивает возможность сорбционного извлечения нефтепродуктов из водной среды с помощью пористых алюмосиликатных сорбентов.The experiments performed indicate a certain decrease in the sorption capacity of the sorbent after hydrophobic treatment, which is explained by a decrease in its porosity, filling open pores with a hydrophobizing agent. However, an untreated sorbent when cleaning an aqueous medium is ineffective: it will predominantly absorb water, quickly require regeneration, and will not withstand as many regeneration cycles as a hydrophobic sorbent, especially in the case of initially insufficiently high strength properties of the sorbent itself. It is the low water absorption, which is the result of hydrophobization, that makes it possible to sorb oil products from the aqueous medium using porous aluminosilicate sorbents.

Примеры конкретного осуществления способа с применением устройства.Examples of specific implementation of the method using the device.

В качестве устройства для осуществления способа использовали модифицированный сушильный шкаф ШС-635-5,5 с рабочим объемом 635 л. Мощность нагревателя 45 кВт, максимальная температура нагрева 550°С, максимальное разряжение 0,25 кПа. Стандартный шкаф оснащен двумя патрубками с шаровыми клапанами: один для подачи гидрофобизатора, другой для отвода пара, установленными в верхней части шкафа, а также патрубком для предохранительного клапана в задней части. К штатному вакуумному вентилю шкафа присоединена вакуумная магистраль, связывающая его с вакуумным ресивером объемом 900 л. К ресиверу через вакуумный клапан подсоединен роторно-пластинчатый вакуумный насос. Шкаф и ресивер снабжены вакуумметрами. Количество загружаемого материала до 200 л.As a device for implementing the method used a modified drying cabinet ШС-635-5,5 with a working volume of 635 liters. Heater power 45 kW, maximum heating temperature 550 ° C, maximum vacuum 0.25 kPa. The standard cabinet is equipped with two nozzles with ball valves: one for supplying a water repellent, the other for venting steam installed in the upper part of the cabinet, and also a nozzle for a safety valve in the rear. A vacuum line is connected to the standard vacuum valve of the cabinet, connecting it with a 900 l vacuum receiver. A rotary vane vacuum pump is connected to the receiver through a vacuum valve. The cabinet and receiver are equipped with vacuum gauges. The amount of the loaded material is up to 200 l.

Пример 1Example 1

200 литров керамзита с насыпной плотностью 550÷600 кг/м³ было размещено на 5 поддонах с толщиной насыпного слоя 40-60 мм. В нижний испаритель залито 0,7 л воды. Рабочая камера загерметизирована и вакуумирована до остаточного давления 30 кПа, после чего включен нагрев до Т=380°С (при t>300°С включается водяное охлаждение крышки-дверцы камеры). Ресивер вакуумирован до остаточного давления 10 кПа. Через 70 мин (Т=310°С) начат сброс пара в атмосферу. Заданная температура достигнута через 1,5 часа после начала нагрева. Через 0,5 часа после достижения заданной температуры интенсивность теплообмена и выделения пара значительно снизились. Осуществлен сброс пара в ресивер, результирующее остаточное давление в камере 12 кПа. В испаритель внесено 300 мл темного печного топлива ТУ 025192-002-39968249-2008 (из питателя по желобу на задней внутренней стенке камеры). В течение 20 минут давление возросло до 28 кПа. После отключения нагрева в испаритель внесли 270 мл воды, в результате чего давление увеличилось до 92 кПа. Через 20 часов в камере установилась температура 76°С при давлении 18 кПа. Выгрузку произвели после окончательного остывания и установления теплового равновесия с окружающей средой.200 liters of expanded clay with a bulk density of 550 ÷ 600 kg / m ³ was placed on 5 pallets with a bulk layer thickness of 40-60 mm. 0.7 L of water is poured into the bottom evaporator. The working chamber is sealed and evacuated to a residual pressure of 30 kPa, after which heating is turned on to T = 380 ° C (at t> 300 ° C, water cooling of the chamber-door lid is turned on). The receiver is evacuated to a residual pressure of 10 kPa. After 70 minutes (T = 310 ° C), steam was released into the atmosphere. The set temperature is reached 1.5 hours after the start of heating. 0.5 hours after reaching the set temperature, the heat transfer and steam generation rates decreased significantly. The steam was discharged into the receiver, resulting in a residual pressure in the chamber of 12 kPa. 300 ml of dark heating oil TU 025192-002-39968249-2008 (from the feeder through the trough on the rear inner wall of the chamber) were introduced into the evaporator. Within 20 minutes, the pressure increased to 28 kPa. After turning off the heating, 270 ml of water was introduced into the evaporator, as a result of which the pressure increased to 92 kPa. After 20 hours, a temperature of 76 ° C was established in the chamber at a pressure of 18 kPa. Unloading was made after final cooling and the establishment of thermal equilibrium with the environment.

Пример 2Example 2

16,3 кг перлита (200 л) было размещено на 5 поддонах толщиной насыпного слоя 40-60 мм. В нижний испаритель залито 0,8 л воды. Рабочая камера загерметизирована и вакуумирована до остаточного давления 20 кПа, после чего включен нагрев до Т=400°С (при t>300°С включается водяное охлаждение крышки-дверцы камеры). Ресивер был вакуумирован до остаточного давления 13 кПа. Через 60 мин (Т=280°С) начат сброс пара в атмосферу. Заданная температура достигнута через 1,5 часа после начала нагрева. Через 20 мин после достижения заданной температуры интенсивность теплообмена и выделения пара значительно снизились, начат сброс пара в ресивер. После этого установилось давление 15 кПа. Внесено 400 мл отработанного моторного масла, давление в течение 20 минут возросло до 36 кПа. После отключения нагрева в верхний испаритель внесли 200 мл воды, в результате чего давление увеличилось до 84 кПа. Через 20 часов температура обработанного материала в камере составила 86°С при давлении 20 кПа. Выгрузка осуществлена после установления теплового равновесия с окружающей средой (22°С).16.3 kg of perlite (200 l) was placed on 5 pallets with a bulk layer thickness of 40-60 mm. 0.8 L of water is poured into the bottom evaporator. The working chamber is sealed and vacuumized to a residual pressure of 20 kPa, after which heating is turned on to T = 400 ° C (at t> 300 ° C, water cooling of the chamber-door lid is turned on). The receiver was evacuated to a residual pressure of 13 kPa. After 60 minutes (T = 280 ° C), steam was released into the atmosphere. The set temperature is reached 1.5 hours after the start of heating. 20 minutes after reaching the set temperature, the heat transfer and steam generation rates decreased significantly, and steam was started to discharge into the receiver. After that, a pressure of 15 kPa was established. 400 ml of used engine oil was introduced, the pressure increased to 36 kPa within 20 minutes. After turning off the heating, 200 ml of water was introduced into the upper evaporator, as a result of which the pressure increased to 84 kPa. After 20 hours, the temperature of the treated material in the chamber was 86 ° C at a pressure of 20 kPa. Unloading was carried out after the establishment of thermal equilibrium with the environment (22 ° C).

Была проведена оценка сорбционных и водопоглощающих свойств полученного нефтесорбента.The sorption and water-absorbing properties of the obtained oil sorbent were evaluated.

Водопоглощение образцов определялось по ГОСТ 8269.0-97 следующим образом: исследуемые образцы известной массы выдерживали в течение 48 ч полностью погруженными в сосуд с водой. После этого взвешивали, удалив поверхностную влагу.The water absorption of the samples was determined according to GOST 8269.0-97 as follows: the studied samples of known mass were kept for 48 hours completely immersed in a vessel with water. After that, weighed, removing surface moisture.

Водопоглощение (W, масс %) определяли по формуле:Water absorption (W, mass%) was determined by the formula:

где m₁ - масса образца в насыщенном водой состоянии, г;where m ₁ is the mass of the sample in a water-saturated state, g;

m - масса образца в сухом состоянии, г. m is the mass of the sample in a dry state, g.

Сорбционную емкость (г/г) образцов определяли в соответствии со стандартом ASTM F:726-12 гравиметрически по разности масс исходного и насыщенного нефтепродуктом адсорбента при температуре испытаний 22±3°С и относительной влажности 20-70%. Образец известной массы на 15 минут погружали в испытательный контейнер, заполненный нефтепродуктом. После стекания излишек нефтепродукта определяли массу поглощенного вещества.The sorption capacity (g / g) of the samples was determined in accordance with ASTM F: 726-12 gravimetrically according to the mass difference between the initial and oil-saturated adsorbent at a test temperature of 22 ± 3 ° C and a relative humidity of 20-70%. A sample of known mass for 15 minutes was immersed in a test container filled with oil. After draining the excess oil, the mass of the absorbed substance was determined.

Результаты определения водопоглощения и сорбционной емкости нефтесорбента, полученного предлагаемым способом, по примерам 1 и 2 приведены в таблице 1.The results of determining the water absorption and sorption capacity of the oil sorbent obtained by the proposed method, according to examples 1 and 2 are shown in table 1.

Эффективность очистки определяли на модельных системах, имитирующих загрязнение воды дизельным топливом. Известное количество дизельного топлива наносилось на поверхность воды. Затем на пятно нефтепродукта равномерно наносили слой адсорбента определенной массы и выдерживали до полного насыщения адсорбента нефтепродуктом. После этого насыщенный адсорбент извлекали и взвешивали после удаления нефтепродукта с его поверхности.The cleaning efficiency was determined on model systems simulating water pollution by diesel fuel. A known amount of diesel was applied to the surface of the water. Then, a layer of an adsorbent of a certain mass was uniformly applied to the oil product spot and kept until the adsorbent was completely saturated with oil. After that, the saturated adsorbent was removed and weighed after removing the oil from its surface.

По известной методике проводили анализ пробы воды на концентратомере КН-2 м (ПЭП «Сибэкоприбор», Россия) до и после экстрагирования нефтепродукта четыреххлористым углеродом с помощью лабораторного экстрактора ЭЛ-1 (ПЭП «Сибэкоприбор», Россия).Using a well-known method, an analysis of a water sample was carried out on a KN-2 m concentrator (SIBecopribor PEP, Russia) before and after extraction of the oil product with carbon tetrachloride using an EL-1 laboratory extractor (Sibecopribor PEP, Russia).

Массовую концентрацию нефтепродукта С_НП, мг/л в пробе анализируемой воды рассчитывали по формуле:The mass concentration of petroleum product With _NP , mg / l in the sample of the analyzed water was calculated by the formula:

где С_изм - массовая концентрация нефтепродукта в элюате, измеренная на приборе, мг/л;where C _ISM - mass concentration of oil in the eluate, measured on the device, mg / l;

- объем четыреххлористого углерода, использованного для проведения экстракции, мл;

- the volume of carbon tetrachloride used for the extraction, ml;

K - коэффициент разбавления;K is the dilution coefficient;

V - объем пробы анализируемой воды, мл.V - sample volume of the analyzed water, ml.

Степень очистки воды S, % в результате процесса адсорбции (степень извлечения НП из воды) оценивали по формуле:The degree of water purification S,% as a result of the adsorption process (the degree of extraction of NP from water) was estimated by the formula:

Результаты расчета эффективности очистки представлены в таблице 2.The results of the calculation of the cleaning efficiency are presented in table 2.

Claims

1. Способ получения гидрофобного нефтесорбента, включающий сушку пористого силикатного материала в рабочей камере, его обработку при пониженном давлении газифицированным углеводородным гидрофобизатором с последующим охлаждением до температуры ниже температуры конденсации гидрофобизатора, отличающийся тем, что сушку производят после вакуумирования рабочей камеры до остаточного давления 20-30 кПа в атмосфере перегретого пара, образующегося в испарителе при повышении температуры в камере до 280-310°С, в ходе которого контролируют давление в камере, при этом препятствуют его увеличению выше атмосферного путем сброса пара, после достижения заданной температуры поддерживают ее до прекращения интенсивного выделения пара из отводного патрубка, затем сбрасывают пар в ресивер, предварительно вакуумированный до остаточного давления 10-15 кПа, при температуре обрабатываемого материала 200-250°С, после чего поднимают температуру в камере гидрофобизации до 350-400°С, вносят гидрофобизатор из расчета 1-2 мл на 1 литр обрабатываемого материала и выдерживают при достигнутой температуре в течение 10-30 минут для обеспечения испарения, отключают нагрев и вносят в испаритель в верхней части камеры гидрофобизации воду из расчета 0,1-0,3 мл на 1 литр объема камеры для повышения давления до 80-100 кПа, после остывания содержимого камеры до температуры ниже 120°С впускают в камеру воздух, оставляют ее для уравновешивания с температурой окружающей среды, после чего производят выгрузку.1. A method of producing a hydrophobic oil adsorbent, including drying a porous silicate material in a working chamber, processing it under reduced pressure with a gasified hydrocarbon hydrophobizing agent, followed by cooling to a temperature below the condensation temperature of the hydrophobizing agent, characterized in that drying is carried out after the working chamber is evacuated to a residual pressure of 20-30 kPa in the atmosphere of superheated steam generated in the evaporator when the temperature in the chamber rises to 280-310 ° C, during which the pressure is controlled in the chamber, while preventing it from increasing above atmospheric by discharging steam, after reaching a predetermined temperature, maintain it until the intensive release of steam from the branch pipe ceases, then steam is discharged into the receiver, previously evacuated to a residual pressure of 10-15 kPa, at a temperature of the processed material of 200 -250 ° С, after which the temperature in the hydrophobization chamber is raised to 350-400 ° С, a water repellent is added at the rate of 1-2 ml per 1 liter of the processed material and maintained at the achieved temperature for 10-30 minutes to ensure evaporation, turn off the heating and add water to the evaporator in the upper part of the hydrophobization chamber at the rate of 0.1-0.3 ml per 1 liter of the chamber volume to increase pressure to 80-100 kPa, after cooling the contents of the chamber to temperatures below 120 ° C let air into the chamber, leave it to balance with the ambient temperature, and then unload it.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве гидрофобизатора используют тяжелые дистиллятные нефтепродукты.2. The method according to claim 1, characterized in that heavy distillate oil products are used as a hydrophobizing agent.

3. Устройство для осуществления способа получения гидрофобного нефтесорбента, охарактеризованного в п.1, представляющее собой цилиндрическую камеру, выполненную с возможностью герметизации и вакуумирования и снабженную средствами подачи гидрофобизатора, отличающееся тем, что камера установлена горизонтально и выполнена с герметичной дверцей-крышкой для загрузки и выгрузки сорбента и продольными внутренними ребрами для размещения поддонов с гидрофобизируемым материалом, в верхней части снабжена патрубком с запорным клапаном для подачи внутрь жидкого гидрофобизатора из размещенной снаружи емкости и испарителем для гидрофобизатора в виде наклонного желоба, упирающегося в заднюю стенку камеры, а в нижней - испарителем для воды в виде плоского металлического сосуда, а также патрубком с запорным клапаном для подключения вакуумного ресивера объемом, превышающим объем камеры, снабженного патрубком и запорным клапаном для сброса конденсата и оснащенного вакуумным насосом и вакуум-манометром.3. A device for implementing the method of producing a hydrophobic oil sorbent, as described in claim 1, which is a cylindrical chamber made with the possibility of sealing and evacuation and equipped with means for supplying a hydrophobizing agent, characterized in that the chamber is installed horizontally and made with a sealed door-lid for loading and unloading of the sorbent and longitudinal internal ribs for placement of pallets with hydrophobizable material, in the upper part is equipped with a nozzle with a shut-off valve for Swing inside the liquid hydrophobizator from the tank placed on the outside and the evaporator for the hydrophobizer in the form of an inclined trough, abutting against the rear wall of the chamber, and in the bottom - the evaporator for water in the form of a flat metal vessel, as well as a nozzle with a shut-off valve for connecting a vacuum receiver with a volume exceeding the volume a chamber equipped with a nozzle and a shut-off valve for condensate discharge and equipped with a vacuum pump and a vacuum gauge.

4. Устройство по п. 3, отличающееся тем, что камера гидрофобизации оснащена устройством электроподогрева, термопарой и выполнена с изоляцией.4. The device according to p. 3, characterized in that the hydrophobization chamber is equipped with an electric heating device, a thermocouple and is made with insulation.

5. Устройство по п. 3, отличающееся тем, что дверца-крышка камеры гидрофобизации снабжена средствами охлаждения.5. The device according to p. 3, characterized in that the door-lid of the hydrophobization chamber is equipped with cooling means.