RU2704310C1 - Method for dissolving off-grade pelletized products of mox-fuel production - Google Patents

Method for dissolving off-grade pelletized products of mox-fuel production Download PDF

Info

Publication number
RU2704310C1
RU2704310C1 RU2019113621A RU2019113621A RU2704310C1 RU 2704310 C1 RU2704310 C1 RU 2704310C1 RU 2019113621 A RU2019113621 A RU 2019113621A RU 2019113621 A RU2019113621 A RU 2019113621A RU 2704310 C1 RU2704310 C1 RU 2704310C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
plutonium
uranium
nitric acid
solution
temperature
Prior art date
Application number
RU2019113621A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Игорь Александрович Меркулов
Андрей Викторович Обедин
Владимир Николаевич Алексеенко
Андрей Юрьевич Жабин
Игорь Евгеньевич Поляков
Антон Сергеевич Дьяченко
Артем Игоревич Коробейников
Павел Викторович Аксютин
Original Assignee
Федеральное государственное унитарное предприятие "Горно-химический комбинат" (ФГУП "ГХК")
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное унитарное предприятие "Горно-химический комбинат" (ФГУП "ГХК") filed Critical Федеральное государственное унитарное предприятие "Горно-химический комбинат" (ФГУП "ГХК")
Priority to RU2019113621A priority Critical patent/RU2704310C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2704310C1 publication Critical patent/RU2704310C1/en

Links

Images

Classifications

    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02EREDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
    • Y02E30/00Energy generation of nuclear origin
    • Y02E30/30Nuclear fission reactors
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02WCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO WASTEWATER TREATMENT OR WASTE MANAGEMENT
    • Y02W30/00Technologies for solid waste management
    • Y02W30/50Reuse, recycling or recovery technologies

Landscapes

  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Abstract

FIELD: technological processes.
SUBSTANCE: invention relates to methods of processing off-grade pelletized products of MOX-fuel production prior to sintering. Method of dissolving off-grade pelletized MOX-fuel production includes separate dissolution of uranium and plutonium. Off-grade material is treated in inert gas current at temperature of 400–450 °C, uranium is extracted into nitric acid solution with concentration from 90 to 180 g/l at temperature 81–95 °C with subsequent separation of formed nitrate solution of uranyl nitrate. Plutonium-containing insoluble residue is exposed in presence of electrolytically generated bivalent silver in nitric acid solution with concentration of 240 to 360 g/l at temperature of 30–40 °C.
EFFECT: invention allows to carry out refining of plutonium flow without preliminary preparatory operations and return target components to technological circuit.
4 cl, 1 dwg, 1 ex

Description

Изобретение относится к способам переработки некондиционной таблетированной продукции производства МОКС-топлива до процесса спекания, представляющую собой уплотненную смесь UO2 и РuО2.The invention relates to methods for processing substandard tablet products of the production of MOX fuel before the sintering process, which is a compacted mixture of UO 2 and PuO 2 .

Из существующего уровня техники известен способ растворения некондиционного и отработавшего ядерного топлива [Патент RU 2400466, опубл. 27.09.2010], включающий растворение оксидов урана, некондиционного и отработавшего оксидного ядерного топлива и МОКС-топлива в растворе нитрата или хлорида Fe(III). В указанном способе растворение твердого раствора РuO2 (4,6 вес.%) в UO2 (МОКС-топливо) осуществляют при комнатной температуре в водных слабокислых растворах FeCl3×6H2O или Fe(NO3)3×9H2O при рН среды 1,0-1,4 и мольном отношения топлива к соли железа, равном 1:(2,1-2,5). Недостатками способа являются: наличие коррозионно-активных компонентов, осложняющих радиохимическую переработку; увеличение количества образующихся ТРО; сложность поддержания указанного диапазона концентрации кислот; использование реагентов, инициирующих образование вторичных осадков, усложняющих операцию последующего осветления.From the existing level of technology there is a method of dissolving substandard and spent nuclear fuel [Patent RU 2400466, publ. September 27, 2010], including the dissolution of uranium oxides, substandard and spent oxide nuclear fuel and MOX fuel in a solution of Fe (III) nitrate or chloride. In this method, the dissolution of a solid solution of PuO 2 (4.6 wt.%) In UO 2 (MOX fuel) is carried out at room temperature in aqueous weakly acidic solutions of FeCl 3 × 6H 2 O or Fe (NO 3 ) 3 × 9H 2 O at The pH of the medium is 1.0-1.4 and the molar ratio of fuel to iron salt is 1: (2.1-2.5). The disadvantages of the method are: the presence of corrosive components that complicate radiochemical processing; an increase in the amount of generated SRW; the difficulty of maintaining a specified range of acid concentration; the use of reagents initiating the formation of secondary precipitation, complicating the operation of subsequent clarification.

При производстве МОКС-топлива на операции прессования образуются некондиционные технологические обороты, которые представляют собой механическую смесь раздельно полученных диоксидов урана и плутония, а также стеарата цинка, используемого в качестве пластификатора. Некондиционные технологические обороты в виде таблеток и их фрагментов, которые не были подвергнуты спеканию, подлежат переработке и возврату в технологическую схему.In the production of MOX fuel for pressing operations, substandard technological turns are formed, which are a mechanical mixture of separately obtained uranium and plutonium dioxides, as well as zinc stearate used as a plasticizer. Substandard technological turns in the form of tablets and their fragments, which were not subjected to sintering, are subject to processing and return to the technological scheme.

Для избирательного растворения урана неспеченный материал является наиболее пригодным, чем спеченный, поскольку растворение диоксида урана происходит не только за счет протонирования диоксида, но также за счет окисления азотной кислотой.For selective dissolution of uranium, unsintered material is most suitable than sintered, since the dissolution of uranium dioxide occurs not only due to protonation of the dioxide, but also due to oxidation with nitric acid.

Figure 00000001
Figure 00000001

Figure 00000002
Figure 00000002

При этом растворение плутония происходит только за счет протонирования:In this case, the dissolution of plutonium occurs only due to protonation:

Figure 00000003
Figure 00000003

Однако, при растворении неспеченного материала наблюдается образование в значительном количестве самостоятельной фазы стеариновой кислоты (CH3(CH2)16COOH), стеарата цинка (Zn(CH3(CH2)16COO)2) и продуктов их разложения. Стеариновая кислота и ее соли имеют ограниченную растворимость в водных растворах сильных кислот, что инициирует процесс осадкообразования, а также вызывает сорбционное отделение на формирующуюся твердую фазу целевых компонентов. По этой причине перед операцией растворения для удаления органических компонентов целесообразным является проводить термообработку некондиционных технологических оборотов.However, upon dissolution of the green material, a significant amount of an independent phase of stearic acid (CH 3 (CH 2 ) 16 COOH), zinc stearate (Zn (CH 3 (CH 2 ) 16 COO) 2 ) and their decomposition products are formed. Stearic acid and its salts have limited solubility in aqueous solutions of strong acids, which initiates the process of precipitation, and also causes sorption separation of the target components into the formed solid phase. For this reason, before the dissolution operation to remove organic components, it is advisable to conduct heat treatment of substandard technological turns.

Из литературных источников [N. Desigan, Nivar P. Bhatt, N.K. Pandey, U. Kamachi Mudali, R. Natarajan, J.B. Joshi. Journal Radioanalitic Nuclear Chemistry. 2017. Vol.312, pp 141-149] известно о высокой скорости растворения диоксида урана, протекающий по нитритозависимому механизму, в растворах азотной кислоты, в свою очередь диоксид плутония - труднорастворимое соединение, не окисляется ни азотной, ни азотистой кислотой [J. Bourges, С. Madic, М. Lecomte. Journal Less-Common Metals, 1986. Vol.122, pp 303-311]. Вместе с тем, известен способ электрохимического растворения диоксида плутония с использованием двухвалентного серебра [US patent 4 686 019 Dissolution of PuO2 or NpO2 using electrolytically regenerated reagents от 26.09.1984], при этом очевидным является возможность количественного растворения в этих условиях диоксида урана. Негативным фактором при этом является окисление двухвалентным серебром азотистой кислоты, интенсифицирующей процесс растворения диоксида урана.From literary sources [N. Desigan, Nivar P. Bhatt, NK Pandey, U. Kamachi Mudali, R. Natarajan, JB Joshi. Journal of Radioanalitic Nuclear Chemistry. 2017. Vol.312, pp 141-149] it is known about the high dissolution rate of uranium dioxide proceeding by a nitrite-dependent mechanism in nitric acid solutions, in turn plutonium dioxide, a sparingly soluble compound, is not oxidized by nitric or nitrous acid [J. Bourges, S. Madic, M. Lecomte. Journal Less-Common Metals, 1986. Vol. 122, pp 303-311]. However, a method is known for electrochemical dissolution of plutonium dioxide using divalent silver [US patent 4,686,019 Dissolution of PuO 2 or NpO 2 using electrolytically regenerated reagents of 09/26/1984], while the possibility of quantitative dissolution of uranium dioxide under these conditions is obvious. A negative factor in this case is the oxidation of nitrous acid with divalent silver, which intensifies the process of dissolution of uranium dioxide.

Совместное электрохимическое растворение некондиционной топливной композиции приводит к: приоритетному расходованию генерируемого серебра (II) при растворении диоксида урана; снижению скорости растворения диоксида плутония и, как следствие, сокращению общей производительности электролитического оборудования. При этом радиохимическое выделение плутония из образующегося продукта сорбционным методом осложняется содержанием в нем преобладающего количества урана. Необходимость раздельного растворения урана и плутония является предпосылкой настоящего изобретения.Joint electrochemical dissolution of substandard fuel composition leads to: priority consumption of generated silver (II) in the dissolution of uranium dioxide; reducing the rate of dissolution of plutonium dioxide and, as a consequence, reducing the overall performance of electrolytic equipment. Moreover, the radiochemical separation of plutonium from the resulting product by the sorption method is complicated by the content of the predominant amount of uranium in it. The need for separate dissolution of uranium and plutonium is a prerequisite of the present invention.

Наиболее близким к заявляемому способу является способ растворения смеси оксидов урана и плутония и устройство для его осуществления [Патент RU 2171506, опубл. 27.07.2001], включающий растворение смеси оксидов урана и плутония и/или смешанных оксидов (U, Рu)О2 в растворе азотной кислоты с помощью двухвалентного серебра, образующегося в процессе электролиза. В указанном способе растворение проводят последовательно в две стадии в одном и том же устройстве, внутри которого реагирующий раствор циркулирует в контуре. На первой стадии проводят растворение в 360 г/л растворе азотной кислоты без присутствия двухвалентного серебра при температуре 80°С, на второй стадии нерастворимый остаток, в основном состоящий из диоксида плутония, растворяют в азотной кислоте с концентрацией 240-360 г/л с использованием двухвалентного серебра, полученного электролизом при температуре 25°С. Недостатками способа являются: получение в результате растворения продукта, из которого выделение плутония сорбционным способом на анионообменной смоле осложняется значительным содержанием урана. При этом основным недостатком является неэффективное использование производственных мощностей электролитического оборудования для вскрытия смешанных оксидов урана и плутония, из-за необходимости растворения на первой стадии диоксид урана.Closest to the claimed method is a method of dissolving a mixture of oxides of uranium and plutonium and a device for its implementation [Patent RU 2171506, publ. 07.27.2001], including the dissolution of a mixture of uranium and plutonium oxides and / or mixed oxides (U, Pu) O 2 in a solution of nitric acid using divalent silver formed during electrolysis. In this method, the dissolution is carried out sequentially in two stages in the same device, inside which the reacting solution circulates in the circuit. In the first stage, dissolving in a 360 g / l solution of nitric acid without the presence of divalent silver at a temperature of 80 ° C is carried out, in the second stage, an insoluble residue, mainly consisting of plutonium dioxide, is dissolved in nitric acid with a concentration of 240-360 g / l using divalent silver obtained by electrolysis at a temperature of 25 ° C. The disadvantages of the method are: obtaining as a result of dissolution of the product from which the release of plutonium by a sorption method on an anion exchange resin is complicated by a significant content of uranium. The main drawback is the inefficient use of the production capacities of electrolytic equipment for opening mixed uranium and plutonium oxides, because of the need to dissolve uranium dioxide in the first stage.

Задачей изобретения является получение в процессе растворения некондиционной таблетированной продукции производства МОКС-топлива плутониевого потока пригодного для сорбционного аффинажа.The objective of the invention is to obtain in the process of dissolution of substandard pelletized products of the production of MOX fuel plutonium stream suitable for sorption refining.

Поставленная задача решается тем, что в способе растворения некондиционной таблетированной продукции производства МОКС-топлива, некондиционный материал обрабатывают в токе инертного газа при температуре 400-450°С, проводят извлечение урана в раствор азотной кислоты с концентрацией от 90 до 180 г/л при температуре 81-95°С с последующим отделением образовавшегося азотнокислого раствора нитрата уранила, а затем ведут вскрытие плутонийсодержащего нерастворимого остатка в присутствии электролитически генерируемого двухвалентного серебра в растворе азотной кислоты с концентрацией от 240 до 360 г/л при температуре 30-40°С.The problem is solved in that in the method of dissolving substandard pelletized products of MOX fuel production, substandard material is treated in an inert gas stream at a temperature of 400-450 ° C, uranium is extracted into a solution of nitric acid with a concentration of 90 to 180 g / l at a temperature 81-95 ° С followed by separation of the formed nitric acid solution of uranyl nitrate, and then the plutonium-containing insoluble residue is opened in the presence of electrolytically generated divalent silver in creates nitric acid with a concentration from 240 to 360 g / l at a temperature of 30-40 ° C.

Техническим результатом изобретения является количественное растворение некондиционной топливной композиции с получением отдельного уранового продукта, содержащего более 98% урана и менее 0,1% плутония, и отдельного плутониевого продукта, содержащего менее 2% урана и более 99,9% плутония от исходного количества. Технический результат позволяет осуществить последующий сорбционный аффинаж плутониевого потока без проведения предварительных подготовительных операций и возвращать целевые компоненты в технологическую схему.The technical result of the invention is the quantitative dissolution of a substandard fuel composition to produce a single uranium product containing more than 98% uranium and less than 0.1% plutonium, and a separate plutonium product containing less than 2% uranium and more than 99.9% plutonium from the original amount. The technical result allows for subsequent sorption refining of the plutonium stream without preliminary preparatory operations and return the target components to the technological scheme.

Сущность изобретения заключается в селективном выщелачивании урана из некондиционной топливной композиции, обеспечивающее его количественное выделение с формированием отдельного уранового потока. Выделение уранового продукта в отдельный поток с сохранением плутония в твердофазной форме диоксида и его последующим растворением с использованием электролитически генерируемого серебра является отличительным признаком предлагаемого способа.The essence of the invention lies in the selective leaching of uranium from a substandard fuel composition, ensuring its quantitative separation with the formation of a separate uranium stream. The separation of the uranium product in a separate stream with the preservation of plutonium in solid phase form of dioxide and its subsequent dissolution using electrolytically generated silver is a hallmark of the proposed method.

Предлагаемый способ реализуют в соответствии с блок-схемой изображенной на фиг. 1 в следующей последовательности. Некондиционный материал, представляет собой таблетки и/или фрагменты таблеток, которые не были подвергнуты спеканию и состоящие из механически уплотненной смеси UO2 и РuO2, в которую в качестве пластификатора добавлен стеарат цинка. Для удаления пластификатора предварительно проводят термообработку в печи омического нагрева при температуре 400-450°С в токе инертного газа. В частном случае используют поток аргона. После термообработки полученный материал загружают в ядернобезопасный аппарат, заливают 90-180 г/л раствор азотной кислоты объемом из расчета Т:Ж=1:(3-7) и проводят селективное извлечение урана в раствор при температуре 81-95°С в течение 2-8 часов при перемешивании посредством барботажа сжатым воздухом. В результате проведенной обработки плутоний остается в твердофазной форме в виде нерастворенного остатка. Образовавшийся раствор нитрата уранила отделяют фильтрованием в частном случае с использованием погружного устройства. Нерастворившийся остаток дополнительно промывают 60-90 г/л раствором азотной кислоты, отфильтровывают и передают в суспендированном виде в анодное пространство электролизера. В катодное пространство электролизера заливают необходимый объем 240-360 г/л раствора азотной кислоты с содержанием серебра 9-11 г/л из расчета Т:Ж=1:(14-18). Проводят электрохимическое растворение в течение 6-12 часов с получением плутониевого потока, пригодного для проведения сорбционного аффинажа. Выделение плутония из азотнокислого раствора проводят на анионообменной винилпиридиновой смоле в устройстве колонного типа.The proposed method is implemented in accordance with the flowchart shown in FIG. 1 in the following sequence. Substandard material is tablets and / or fragments of tablets that have not been sintered and consisting of a mechanically compacted mixture of UO 2 and PuO 2 , to which zinc stearate has been added as a plasticizer. To remove the plasticizer, heat treatment is preliminarily carried out in an ohmic heating furnace at a temperature of 400-450 ° C in an inert gas stream. In a particular case, an argon stream is used. After heat treatment, the resulting material is loaded into a nuclear-safe apparatus, 90-180 g / l nitric acid solution is poured with a volume of T: L = 1: (3-7) and selective uranium is extracted into the solution at a temperature of 81-95 ° С for 2 -8 hours with stirring by sparging with compressed air. As a result of the treatment, plutonium remains in solid phase form as an undissolved residue. The resulting solution of uranyl nitrate is separated by filtration in a particular case using an immersion device. The insoluble residue is additionally washed with 60-90 g / L nitric acid solution, filtered and transferred in suspended form to the anode space of the cell. The required volume of 240-360 g / l nitric acid solution with a silver content of 9-11 g / l is calculated as T: L = 1: (14-18) into the cathode space of the electrolyzer. Electrochemical dissolution is carried out for 6-12 hours to obtain a plutonium stream suitable for sorption refining. The separation of plutonium from a nitric acid solution is carried out on an anion-exchange vinyl pyridine resin in a column type device.

Пример осуществления способа.An example implementation of the method.

Навеску некондиционного материала производства МОКС-топлива массой 25 г, представляющую собой механически уплотненную смесь UO2 и РuО2, а также пластификатора (стеарата цинка), загружали в печь омического нагрева для термообработки в инертной атмосфере. Загруженный материал нагревали со скоростью 10°С/мин до температуры 430°С с постоянной подачей в рабочую зону печи потока аргона со скоростью 50 мл/мин. Термообработку проводили в течение 5 часов.A portion of substandard material for the production of MOX fuel weighing 25 g, which is a mechanically compacted mixture of UO 2 and PuO 2 , as well as a plasticizer (zinc stearate), was loaded into an ohmic heating furnace for heat treatment in an inert atmosphere. The loaded material was heated at a rate of 10 ° C / min to a temperature of 430 ° C with a constant flow of argon into the working zone of the furnace at a rate of 50 ml / min. Heat treatment was carried out for 5 hours.

Материал после термообработки загружали в аппарат-растворитель для проведения процесса селективного извлечения урана в раствор азотной кислоты. В аппарат заливали 120 г/л раствор азотной кислоты объемом из расчета Т:Ж=1:5. Процесс проводили при температуре 90°С в течение 6 часов с постоянным перемешиванием посредством барботажа сжатым воздухом.After heat treatment, the material was loaded into a solvent apparatus for the process of selective extraction of uranium into a solution of nitric acid. A 120 g / L solution of nitric acid was poured into the apparatus with a volume of T: W = 1: 5. The process was carried out at a temperature of 90 ° C for 6 hours with constant stirring by sparging with compressed air.

Раствор нитрата уранила отделяли с использованием погружного фильтра. В качестве фильтрующего элемента использовали металлокерамическую мембрану с размерами пор 0,2-0,5 мкм. Фильтрующий элемент регенерировали сжатым воздухом в импульсном режиме подачи. Нерастворившийся остаток, содержащий основное количество плутония, дополнительно промывали 80 г/л раствором азотной кислоты для количественного удаления урана, отфильтровывали и передавали в суспендированном виде в анодное пространство электролизера. По результатам аналитического контроля уранового продукта в раствор перешло 98% урана и менее 0,1% плутония от исходного содержания. Масса нерастворившегося остатка составила 5,12 г. The uranyl nitrate solution was separated using a submersible filter. A metal-ceramic membrane with a pore size of 0.2-0.5 μm was used as a filter element. The filter element was regenerated by compressed air in a pulsed feed mode. The insoluble residue containing the main amount of plutonium was additionally washed with 80 g / L nitric acid solution for quantitative removal of uranium, filtered off and transferred in suspended form to the anode space of the cell. According to the results of the analytical control of the uranium product, 98% of uranium and less than 0.1% of plutonium from the initial content passed into the solution. The mass of insoluble residue was 5.12 g.

Для вскрытия плутонийсодержащего остатка в анодное пространство вносили 400 г/л раствор азотной кислоты с содержанием серебра 11 г/л из расчета Т:Ж=1:15. Процесс электрохимического растворения плутонийсодержащего остатка проводили при температуре 35°С в течение 7 ч. Плотность анодного тока составляла 1,6 А/см2. В результате получили количественное растворение плутонийсодержащего остатка с получением отдельного от урана плутониевого потока. Содержание плутония в растворе составило 36,7 г/л.To open the plutonium-containing residue, a 400 g / L solution of nitric acid with a silver content of 11 g / L was introduced into the anode space at the rate of T: W = 1: 15. The process of electrochemical dissolution of the plutonium-containing residue was carried out at a temperature of 35 ° C for 7 hours. The anode current density was 1.6 A / cm 2 . As a result, a quantitative dissolution of the plutonium-containing residue was obtained to obtain a plutonium stream separate from uranium. The plutonium content in the solution was 36.7 g / l.

Перед операцией сорбционного аффинажа плутония провели корректировку исходного раствора путем разбавления 400 г/л раствором азотной кислоты до получения требуемых кондиций по содержанию плутония и стабилизацию плутония в четырехвалентном состоянии. Стабилизацию проводили при постоянном перемешивании с добавлением под зеркало реакционного объема раствора пероксида водорода до достижения концентрации 8 г/л. Для удаления избытка пероксида водорода нагревали полученный раствор до температуры 80°С.Before the operation of sorption refining of plutonium, the initial solution was adjusted by diluting 400 g / l with a solution of nitric acid to obtain the required conditions for the plutonium content and stabilization of plutonium in the tetravalent state. Stabilization was carried out with constant stirring with the addition of a hydrogen peroxide solution under the mirror of the reaction volume to a concentration of 8 g / L. To remove excess hydrogen peroxide, the resulting solution was heated to a temperature of 80 ° C.

Процесс сорбционного аффинажа плутония проводили в аппарате колонного типа при температуре 60°С. В качестве сорбента использовали анионообменную смолу ВП-1АП. Исходный плутониевый раствор дозировали со скоростью 5 колон.об./ч. После переработки всего объема плутониевого продукта, полученного от растворения 5,12 г остатка провели промывку сорбционной колонны путем пропускания 8 колоночных объемов 440 г/л раствора азотной кислоты со скоростью 2,5 колон.об/ч. Десорбцию плутония с сорбента проводили путем пропускания 10 колоночных объемов 30 г/л раствора азотной кислоты со скоростью 2,5 колон.об/ч. Промывку колонны и десорбцию плутония проводили при температуре 60°С. Получали плутониевый раствор кондиций по примесным элементам, удовлетворяющих производственные нужды. Содержание плутония составило 6,3 г/л, общее содержание примесных элементов составило не более 0,02%, в том числе Са менее 0,001%, Mg менее 0,0006%, Аl менее 0,0003%, Ni менее 0,004%, Сr менее 0,002%, Si менее 0,001%, Fe менее 0,02%.The process of sorption refining of plutonium was carried out in a column type apparatus at a temperature of 60 ° C. An anion exchange resin VP-1AP was used as a sorbent. The initial plutonium solution was dosed at a rate of 5 columns / hour. After processing the entire volume of the plutonium product obtained by dissolving 5.12 g of the residue, the sorption column was washed by passing 8 column volumes of 440 g / l of nitric acid solution at a rate of 2.5 columns / hour. Plutonium was desorbed from the sorbent by passing 10 column volumes of a 30 g / l nitric acid solution at a rate of 2.5 columns / hour. Column washing and plutonium desorption was carried out at a temperature of 60 ° C. Received a plutonium solution of conditions for impurity elements that satisfy production needs. The plutonium content was 6.3 g / l, the total content of impurity elements was not more than 0.02%, including Ca less than 0.001%, Mg less than 0.0006%, Al less than 0.0003%, Ni less than 0.004%, Cr less than 0.002%, Si less than 0.001%, Fe less than 0.02%.

Предлагаемый способ, в отличие от способа-прототипа, позволяет увеличить производительность узла растворения за счет селективного растворения урана в ядернобезопасном аппарате, получить раздельные потоки урана и плутония с возможность аффинажа и выделения плутония сорбционным способом на анионообменной винилпиридиновой смоле, а также не требует проведения дополнительных подготовительных операций перед сорбционной очисткой.The proposed method, in contrast to the prototype method, allows to increase the performance of the dissolution unit due to the selective dissolution of uranium in a nuclear safety apparatus, to obtain separate streams of uranium and plutonium with the possibility of refining and separation of plutonium by a sorption method on anion-exchange vinyl pyridine resin, and also does not require additional preparatory operations before sorption cleaning.

Claims (4)

1. Способ растворения некондиционной таблетированной продукции производства МОКС-топлива, включающий раздельное растворение урана и плутония, отличающийся тем, что некондиционный материал обрабатывают в токе инертного газа при температуре 400-450°С, проводят извлечение урана в раствор азотной кислоты с концентрацией от 90 до 180 г/л при температуре 81-95°С с последующим отделением образовавшегося азотнокислого раствора нитрата уранила, затем ведут вскрытие плутонийсодержащего нерастворимого остатка в присутствии электролитически генерируемого двухвалентного серебра в растворе азотной кислоты с концентрацией от 240 до 360 г/л при температуре 30-40°С.1. A method for dissolving substandard pelletized products of MOX fuel production, including separate dissolution of uranium and plutonium, characterized in that the substandard material is treated in an inert gas stream at a temperature of 400-450 ° C, and uranium is extracted into a solution of nitric acid with a concentration of from 90 to 180 g / l at a temperature of 81-95 ° С followed by separation of the resulting nitric acid solution of uranyl nitrate, then the plutonium-containing insoluble residue is opened in the presence of an electrolytically generated direct divalent silver in a solution of nitric acid with a concentration from 240 to 360 g / l at a temperature of 30-40 ° C. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что некондиционная таблетированная продукция производства МОКС-топлива содержит стеарат цинка.2. The method according to p. 1, characterized in that the substandard pelletized products of the production of MOX fuel contain zinc stearate. 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что селективное извлечение урана в раствор азотной кислоты проводят в отдельном аппарате ядернобезопасного исполнения с выдачей нерастворимого суспендированного остатка в электролизер для последующего растворения в присутствии электролитически генерируемого двухвалентного серебра.3. The method according to p. 1, characterized in that the selective extraction of uranium in a solution of nitric acid is carried out in a separate apparatus of nuclear safety performance with the issuance of an insoluble suspended residue in the electrolytic cell for subsequent dissolution in the presence of electrolytically generated divalent silver. 4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве инертного газа используют аргон.4. The method according to p. 1, characterized in that argon is used as an inert gas.
RU2019113621A 2019-04-30 2019-04-30 Method for dissolving off-grade pelletized products of mox-fuel production RU2704310C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2019113621A RU2704310C1 (en) 2019-04-30 2019-04-30 Method for dissolving off-grade pelletized products of mox-fuel production

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2019113621A RU2704310C1 (en) 2019-04-30 2019-04-30 Method for dissolving off-grade pelletized products of mox-fuel production

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2704310C1 true RU2704310C1 (en) 2019-10-28

Family

ID=68500439

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2019113621A RU2704310C1 (en) 2019-04-30 2019-04-30 Method for dissolving off-grade pelletized products of mox-fuel production

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2704310C1 (en)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2754354C1 (en) * 2021-01-11 2021-09-01 Федеральное государственное унитарное предприятие "Горно-химический комбинат" (ФГУП "ГХК") Method for dissolving substandard products of mox fuel production
CN113667049A (en) * 2021-09-09 2021-11-19 核工业北京化工冶金研究院 Resin containing pyridine functional group and preparation method and application thereof

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0089185A2 (en) * 1982-03-11 1983-09-21 Exxon Nuclear Company Inc. Dissolution of Pu02 or Np02 using electrolytically regenerated reagents
EP0158555B1 (en) * 1984-03-27 1989-02-08 Commissariat A L'energie Atomique Process for recovering plutonium contained in solid waste
RU2171506C2 (en) * 1995-09-06 2001-07-27 Компани Женераль де Матьер Нюклеэр Method and device for dissolving mixture of uranium and plutonium oxides
RU2451639C1 (en) * 2010-09-22 2012-05-27 Открытое акционерное общество "Сибирский химический комбинат" Method of dissolving mox fuel
RU2598943C1 (en) * 2015-05-13 2016-10-10 Российская Федерация, от имени которой выступает Государственная корпорация по атомной энергии "Росатом" Method of producing solid plutonium dioxide solution in uranium dioxide matrix

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0089185A2 (en) * 1982-03-11 1983-09-21 Exxon Nuclear Company Inc. Dissolution of Pu02 or Np02 using electrolytically regenerated reagents
EP0158555B1 (en) * 1984-03-27 1989-02-08 Commissariat A L'energie Atomique Process for recovering plutonium contained in solid waste
RU2171506C2 (en) * 1995-09-06 2001-07-27 Компани Женераль де Матьер Нюклеэр Method and device for dissolving mixture of uranium and plutonium oxides
RU2451639C1 (en) * 2010-09-22 2012-05-27 Открытое акционерное общество "Сибирский химический комбинат" Method of dissolving mox fuel
RU2598943C1 (en) * 2015-05-13 2016-10-10 Российская Федерация, от имени которой выступает Государственная корпорация по атомной энергии "Росатом" Method of producing solid plutonium dioxide solution in uranium dioxide matrix

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2754354C1 (en) * 2021-01-11 2021-09-01 Федеральное государственное унитарное предприятие "Горно-химический комбинат" (ФГУП "ГХК") Method for dissolving substandard products of mox fuel production
CN113667049A (en) * 2021-09-09 2021-11-19 核工业北京化工冶金研究院 Resin containing pyridine functional group and preparation method and application thereof
CN113667049B (en) * 2021-09-09 2024-01-26 核工业北京化工冶金研究院 Pyridine functional group-containing resin and preparation method and application thereof

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP5967284B2 (en) Recovery method of high purity scandium
US7749469B2 (en) Process for recovering isolated uranium from spent nuclear fuel using a highly alkaline carbonate solution
CN108190938B (en) Method for preparing high-purity silver nitrate from photovoltaic waste silver paste
CN105112681B (en) Method for extracting gold platinum and palladium from platinum and palladium concentrate
WO2014181721A1 (en) Method for recovering scandium
RU2704310C1 (en) Method for dissolving off-grade pelletized products of mox-fuel production
JP2009288178A (en) Method for reprocessing spent nuclear fuel
WO2015122397A1 (en) Scandium separation method
CN112820974B (en) Impurity removal and treatment method in lithium battery scrapped positive electrode material recovery process
RU2610067C2 (en) Method of producing oxyhalogenide and/or oxide of actinide(s) and/or of lanthanide(s) from medium comprising at least one molten salt
WO2020044849A1 (en) Method for producing nickel sulfate compound
JP2016153534A (en) Scandium recovery method
RU2758043C1 (en) Method for extracting platinum and palladium from silver electrolytes
KR20150027259A (en) Process for separating at least one first chemical element e1 from at least one second chemical element e2 involving the use of a medium comprising a specific molten salt
US3627482A (en) Mercury ore leaching process
RU2750735C1 (en) Method for processing materials containing precious metals and iron
CN114927253A (en) Method for dissolving uranium oxide or spent fuel oxide by carbonate solution
JP2559819B2 (en) Ammonium puratonate uranate, a process for its preparation and its use for preparing a mixed oxide (U, Pu) O 2
US4004987A (en) Method for the preparation of rare and precious metals by electrolytical amalgamation using ion exchange membrane
CN108913919B (en) Method for extracting rhenium from failed platinum-rhenium catalyst
RU2024638C1 (en) Method for recovery of tungsten from manganese-tungstate concentrate
RU2754354C1 (en) Method for dissolving substandard products of mox fuel production
KR20150024019A (en) Method of recovery of high purity platinum from a leaching solution of spent catalyst
RU2576530C1 (en) Method of cleaning uranium products from treatment of spent nuclear fuel from ruthenium
JPH0357052B2 (en)