RU2703319C1 - Magnetically soft nanocrystalline material based on iron - Google Patents

Abstract

FIELD: metallurgy.

SUBSTANCE: invention relates to metallurgy, particularly to amorphous and nanocrystalline magnetically soft iron-based alloys, which are obtained in the form of a thin strip by melt casting on the surface of a cooling body and its high-speed hardening and used mainly for making transformers cores and throttles from the strip. Magnetically soft material based on iron contains, at.%: Fe – 84–85, B – 7–9, P – 3–5, Si – 1–2, Mo – 1–2, Cu – 0.5–1, wherein magnetically soft material has a nanocrystalline structure with grain size of 10–20 nm. Saturation magnetization makes 1.8 Tl and more, and coercive force makes 2–15 A/m.

EFFECT: material is characterized by high saturation magnetization while maintaining low coercive force.

1 cl, 11 dwg, 3 ex

Description

Изобретение относится к области металлургии, в частности к аморфным и нанокристаллическим магнитомягким сплавам на основе железа, получаемым в виде тонкой ленты литьем расплава на поверхность охлаждающего тела и его скоростной закалкой, и используемым, в основном, для изготовления из ленты сердечников трансформаторов и дросселей.The invention relates to the field of metallurgy, in particular to amorphous and nanocrystalline soft magnetic alloys based on iron, obtained in the form of a thin tape by casting the melt on the surface of the cooling body and its high-speed quenching, and used mainly for the manufacture of transformer cores and chokes from the tape.

Аморфные и нанокристаллические металлические материалы на основе железа обладают высоким уровнем физических свойств, необходимых магнитомягким материалам. Низкая коэрцитивная сила, высокая намагниченность насыщения, высокое электрическое сопротивление делают эти сплавы востребованными для электротехнической промышленности в качестве энергоэффективных материалов в сердечниках трансформаторов и дросселей. За последнее время опубликован ряд патентов, защищающих составы и технологии получения магнитомягких материалов на основе железа с аморфной и нанокристаллической структурой, обладающих магнитной индукцией насыщения около 1,5 Тл и более.Amorphous and nanocrystalline iron-based metallic materials have a high level of physical properties required by soft magnetic materials. Low coercive force, high saturation magnetization, high electrical resistance make these alloys in demand for the electrical industry as energy-efficient materials in the cores of transformers and chokes. Recently, a number of patents have been published that protect compositions and technologies for producing soft magnetic materials based on iron with an amorphous and nanocrystalline structure, with a magnetic saturation induction of about 1.5 T or more.

Патентные документы, представленные ниже, являются наиболее близкими по составу к разрабатываемым материалам и содержат более 70 ат. % железа. Патент RU 2434970 C1 (опубл. 27.11.2011) защищает высокоиндукционный аморфный сплав с низкими электромагнитными потерями, полученный разливкой в ленту, содержащий, ат. %: бор 6,0-9,0, кремний 7,5-10,0, углерод 0,5-1,5, фосфор 1,0-2,5, азот 0,1-0,5, серу 0,1-0,5, водород 0,01-0,02, кислород 0,01-0,015, железо - остальное. Совместное введение кислорода, водорода, фосфора и бора снижает критическую скорость закалки и улучшает стеклообразующую способность сплава, увеличивает критическую толщину ленты до 50 мкм.The patent documents presented below are the closest in composition to the materials being developed and contain more than 70 at. % iron. Patent RU 2434970 C1 (publ. 11/27/2011) protects a high-induction amorphous alloy with low electromagnetic losses obtained by casting in a tape containing, at. %: boron 6.0-9.0, silicon 7.5-10.0, carbon 0.5-1.5, phosphorus 1.0-2.5, nitrogen 0.1-0.5, sulfur 0, 1-0.5, hydrogen 0.01-0.02, oxygen 0.01-0.015, iron - the rest. The combined introduction of oxygen, hydrogen, phosphorus and boron reduces the critical hardening rate and improves the glass-forming ability of the alloy, increases the critical thickness of the tape to 50 microns.

Недостатком данного материала является относительно низкое значение индукции насыщения по сравнению с предлагаемым материалом, а также наличие малого количества неметаллических добавок - серы, азота, кислорода и водорода, и сложностью контроля их содержания в составе сплава.The disadvantage of this material is the relatively low value of saturation induction compared with the proposed material, as well as the presence of a small amount of non-metallic additives - sulfur, nitrogen, oxygen and hydrogen, and the complexity of controlling their content in the alloy.

Патент CN 101800109 B (заявка опубл. 11.08.2010) раскрывает аморфный сплав на основе железа с высокими магнитомягкими свойствами состава: Fe_(100-xyzw)B_xSi_yC_zP_w, где х в пределах от 4 до 20, y от 3,5 до 5, z от 1,8 до 2,3, w от 0 до 10, остальное Fe. В документе отмечается желательное соотношение суммы компонентов достигается сплавах Fe_79,5B₁₂Si_3,5C₂P₃ или Fe_79,5B₁₃Si_3,5C₂P₂ или Fe_79,5B₁₁Si_3,5C₂P₄, обладающих магнитной индукцией 1,3-1,64 Т.Patent CN 101800109 B (application publ. 11.08.2010) discloses an amorphous alloy based on iron with high soft magnetic properties of the composition: Fe _(100-xyzw) B _x Si _y C _z P _w , where x is in the range from 4 to 20, y from 3.5 to 5, z from 1.8 to 2.3, w from 0 to 10, the rest is Fe. The document notes the desired ratio of the sum of the components achieved by Fe _79.5 B ₁₂ Si _3.5 C ₂ P ₃ or Fe _79.5 B ₁₃ Si _3.5 C ₂ P ₂ or Fe _79.5 B ₁₁ Si _3.5 C alloys ₂ P ₄ having a magnetic induction of 1.3-1.64 T.

Патент RU 2483135 C1 (опубл. 27.05.2013) защищает сплав состава Fe_(100-X-Y-Z)B_XP_YCu_Z с аморфной фазой в качестве основной фазы, где содержание железа от 79 до 86 ат. %, бора от 4 до 13 ат. %, фосфора от 1 до 10 ат. % и меди от 0,5 до 1,5 ат. %, обладающий магнитной индукцией насыщения 1,6 Тл и коэрцитивной силой 20 А/м.Patent RU 2483135 C1 (publ. 05.27.2013) protects an alloy of the composition Fe _(100-XYZ) B _X P _Y Cu _Z with an amorphous phase as the main phase, where the iron content is from 79 to 86 at. %, boron from 4 to 13 at. %, phosphorus from 1 to 10 at. % and copper from 0.5 to 1.5 at. %, possessing a saturation magnetic induction of 1.6 T and a coercive force of 20 A / m.

Недостатком изобретений CN 101800109 В и RU 2483135 C1 является относительно низкие значения индукции насыщения и высокая коэрцитивная сила по сравнению с предлагаемым материалом.The disadvantage of the inventions CN 101800109 B and RU 2483135 C1 is the relatively low values of the induction of saturation and high coercive force compared with the proposed material.

Наиболее близким к предлагаемому изобретению является патент RU 2509821 C2 (опубл. 20.03.2014) раскрывает нанокристаллический сплав на основе железа и способ его получения. Авторы добавляют в состав сплава углерод и лимитируют отношение содержания меди к фосфору, в результате чего Fe_aB_bSi_cP_xC_yCu_z, где в ат. %: а 79-86, b 5-13, с 0-8, х 1-8, y 0-5, z 0,4-1,4 и z/x 0,08-0,8, и Fe_aB_bSi_cP_xC_yCu_z, где в ат. %: а 81-86, b 6-10, с 2-8, х 2-5, y 0-4, z 0,4-1,4 и z/x 0,08-0,8. Заявленный способ термической обработки материала, при которой скорость нагрева составляет 100°C в минуту и более до температуры не ниже, чем температура кристаллизации, позволяет получить нанокристаллическую структуру сплава.Closest to the proposed invention is the patent RU 2509821 C2 (publ. 20.03.2014) discloses a nanocrystalline alloy based on iron and a method for its preparation. The authors add carbon to the alloy and limit the ratio of copper to phosphorus, resulting in Fe _a B _b Si _c P _x C _y Cu _z , where in at. %: a 79-86, b 5-13, s 0-8, x 1-8, y 0-5, z 0.4-1.4 and z / x 0.08-0.8, and Fe _a B _b Si _c P _x C _y Cu _z , where at at. %: a 81-86, b 6-10, s 2-8, x 2-5, y 0-4, z 0.4-1.4 and z / x 0.08-0.8. The claimed method of heat treatment of a material at which the heating rate is 100 ° C per minute or more to a temperature not lower than the crystallization temperature, allows to obtain a nanocrystalline alloy structure.

Недостатком данного изобретения является относительно низкие значения индукции насыщения и магнитной проницаемости, а также высокая коэрцитивная сила по сравнению с предлагаемым материалом.The disadvantage of this invention is the relatively low values of the induction of saturation and magnetic permeability, as well as a high coercive force compared with the proposed material.

Техническим результатом данного изобретения является получение высокого значения намагниченности насыщения 1,8 Тл при сохранении низкого значения коэрцитивной силы в диапазоне 2-15 А/м за счет заданного химического состава магнитомягкого материала на основе железа.The technical result of this invention is to obtain a high saturation magnetization value of 1.8 T while maintaining a low coercive force in the range of 2-15 A / m due to the given chemical composition of the soft magnetic material based on iron.

Указанные в предлагаемом изобретении содержания химических элементов в сплавах и режимы термической обработки обеспечивают оптимальные сочетания магнитных свойств.The contents of chemical elements in the alloys indicated in the invention and the heat treatment regimes provide optimal combinations of magnetic properties.

Технический результат достигается следующим образом: магнитомягкий материал на основе железа, содержащий бор, фосфор, кремний, отличающийся совместным легированием молибденом и медью, при следующем соотношении компонентов, ат. %:The technical result is achieved as follows: soft magnetic material based on iron, containing boron, phosphorus, silicon, characterized by the combined alloying with molybdenum and copper, in the following ratio of components, at. %:

Fe - 84-85;Fe 84-85;

В - 7-9;B - 7-9;

Р - 3-5;P - 3-5;

Si - 1-2;Si is 1-2;

Mo - 1-2;Mo is 1-2;

Cu - 0,5-1,Cu - 0.5-1,

при этом магнитомягкий материал имеет нанокристаллическую структуру с размером зерна 10-20 нм, намагниченность насыщения 1,8 Тл и более, коэрцитивную силу в диапазоне 2-15 А/м.in this case, the soft magnetic material has a nanocrystalline structure with a grain size of 10–20 nm, a saturation magnetization of 1.8 T or more, and a coercive force in the range of 2–15 A / m.

Описание чертежей.Description of the drawings.

На фиг. 1 - Рентгенограмма образца металлической ленты из сплава Fe₈₄B₈P_3,5Si_1,5Mo₂Cu₁;In FIG. 1 - X-ray diffraction pattern of a sample of a metal strip from an alloy of Fe ₈₄ B ₈ P _3,5 Si _1,5 Mo ₂ Cu ₁ ;

На фиг. 2 - Петля гистерезиса сплава Fe₈₄B₈P_3,5Si_1,5Mo₂Cu₁;In FIG. 2 - Hysteresis loop of the alloy Fe ₈₄ B ₈ P _3,5 Si _1,5 Mo ₂ Cu ₁ ;

На фиг. 3 - Микроструктура образца сплава Fe₈₄B₈P_3,5Si_1,5Mo₂Cu₁ после термической обработки;In FIG. 3 - Microstructure of an alloy sample Fe ₈₄ B ₈ P _3,5 Si _1,5 Mo ₂ Cu ₁ after heat treatment;

На фиг. 4 - Петля гистерезиса сплава Fe₈₄B₈P_3,5Si_1,5Mo₂Cu₁ после термической обработки;In FIG. 4 - Hysteresis loop of the alloy Fe ₈₄ B ₈ P _3,5 Si _1,5 Mo ₂ Cu ₁ after heat treatment;

На фиг. 5 - График изменения магнитной проницаемости сплава Fe₈₄B₈P_3,5Si_1,5Mo₂Cu₁ после термообработки;In FIG. 5 - Graph of changes in the magnetic permeability of the alloy Fe ₈₄ B ₈ P _3,5 Si _1,5 Mo ₂ Cu ₁ after heat treatment;

На фиг. 6 - Рентгенограмма образца металлической ленты из сплава Fe₈₅B₈P_3,5Si_1,5Mo₁Cu₁;In FIG. 6 - X-ray diffraction pattern of a sample of a metal strip of alloy Fe ₈₅ B ₈ P _3,5 Si _1,5 Mo ₁ Cu ₁ ;

На фиг. 7 - Рентгенограмма образца металлической ленты из сплава Fe₈₅B₈P_3,5Si_1,5Mo₁Cu₁ после термической обработки;In FIG. 7 - X-ray diffraction pattern of a sample of a metal strip of alloy Fe ₈₅ B ₈ P _3,5 Si _1,5 Mo ₁ Cu ₁ after heat treatment;

На фиг. 8 - Петля гистерезиса сплава Fe₈₅B₈P_3,5Si_1,5Mo₁Cu₁ после термической обработки;In FIG. 8 - Hysteresis loop of the alloy Fe ₈₅ B ₈ P _3,5 Si _1,5 Mo ₁ Cu ₁ after heat treatment;

На фиг. 9 - Рентгенограмма образца металлической ленты из сплава Fe₈₄B₈P_3,75Si_1,75Mo₂Cu_0,5;In FIG. 9 - X-ray diffraction pattern of a sample of a metal strip from an alloy of Fe ₈₄ B ₈ P _3.75 Si _1.75 Mo ₂ Cu _0.5 ;

На фиг. 10 - Рентгенограмма образца металлической ленты из сплава Fe₈₄B₈P_3,75Si_1,75Mo₂Cu_0,5 после термической обработки;In FIG. 10 - X-ray diffraction pattern of a sample of a metal strip from an alloy of Fe ₈₄ B ₈ P _3.75 Si _1.75 Mo ₂ Cu _0.5 after heat treatment;

На фиг. 11 - Петля гистерезиса сплава Fe₈₄B₈P_3,75Si_1,75Mo₂Cu_0,5 после термической обработки.In FIG. 11 - Hysteresis loop of the alloy Fe ₈₄ B ₈ P _3.75 Si _1.75 Mo ₂ Cu _0.5 after heat treatment.

Осуществление изобретенияThe implementation of the invention

Составы сплавов для осуществления изобретения описываются следующей формулой (в ат. %): Fe_aB_bP_cSi_dMo_eCu_f, где а от 84 до 85, b от 7 до 9, с от 3 до 5, d от 1 до 2, е от 1 до 2, f от 0,5 до 1. В данном материале, на основе проведенных исследований получено, что элемент - железо, Fe, является основным элементом, обеспечивающим ферромагнитным свойства материала, его содержание 84-85 ат. % обусловлено получением высокого значения индукции насыщения предлагаемого материала, элементы неметаллы - бор В, фосфор Р, кремний Si, в указанных количествах обеспечивают высокую аморфизуемость сплавов для получения материалов с исходной аморфной структурой - матрицей, в которой благодаря наличию легирующих элементов - меди Cu от 0,5 до 1 ат. %, и молибдена Мо от 1 до 2 ат. %, в процессе термической обработки будет формироваться нанокристаллы размером 10-20 нм.The compositions of the alloys for carrying out the invention are described by the following formula (in at.%): Fe _a B _b P _c Si _d Mo _e Cu _f , where a from 84 to 85, b from 7 to 9, c from 3 to 5, d from 1 up to 2, e from 1 to 2, f from 0.5 to 1. In this material, based on the studies, it was found that the element - iron, Fe, is the main element providing the ferromagnetic properties of the material, its content is 84-85 at. % is due to obtaining a high saturation induction value of the proposed material, non-metal elements — boron B, phosphorus P, silicon Si — in the indicated amounts provide high amorphizability of alloys to obtain materials with the initial amorphous structure — a matrix in which, due to the presence of alloying elements — copper Cu from 0 , 5 to 1 at. %, and molybdenum Mo from 1 to 2 at. %, in the process of heat treatment nanocrystals with a size of 10-20 nm will be formed.

Для решения поставленной задачи предлагается следующая технология: чистые (99,9% чистоты) металлы и металлические лигатуры Fe - 3 мас. % В и Fe - 8,8 мас. % Р сплавляются в вакуумной электродуговой печи на медном водоохлаждаемом поде. Элементы бор В и фосфор Р вводятся в виде лигатур для обеспечения их полного вхождения в состав сплава, путем минимизации их испарения по сравнению с использованием их виде чистых порошков или кускового материала. Плавление проводят в атмосфере аргона, последовательно переплавляют все шихтовые материалы, переворачивая полученные слитки и проводя повторный переплав (таким образом, после четырех переплавов получают однородные по химическому составу слитки). Выплавленные слитки идут на переплав с целью получения образцов в виде металлической ленты. Переплав полученных в электродуговой печи слитков осуществляют в машине для спиннингования с индукционным нагревателем. Навеску располагают в кварцевой ампуле с отверстием менее 1 мм на конце. После расплавления в кварцевую ампулу подается аргон и расплав впрыскивается на вращающий со скоростью 40 м/с медный диск. На основе проведенных исследований получено, что термическая обработка материала при нагреве в вакууме под давлением 10^-3 Па, для предотвращения окисления материала, со скоростью 60-100°/мин в интервале (530-560)°C, выдержке в течение 5-10 минут и охлаждении со скоростью 60-100°/мин, обеспечивает формирование нанокристаллической структуры с зернами твердого раствора на основе железа. Исследование структуры полученных и термообработанных материалов проводят с использованием рентгеноструктурного анализа, а также методом просвечивающей электронной микроскопии. Оценку магнитных свойств сплавов, намагниченности насыщения Ms, проводят на вибрационном магнитометре в максимальном магнитном поле 800 кА/м, коэрцитивной силы Hc - на пермеаметре на тороидальных образцах в режиме постоянного тока и максимальном намагничивающем поле 800 А/м, магнитной проницаемости в поле соленоида напряженностью 5 А/м в диапазоне частот от 1 кГц до 10 МГц.To solve this problem, the following technology is proposed: pure (99.9% purity) metals and metal alloys Fe - 3 wt. % B and Fe - 8.8 wt. % P is fused in a vacuum electric arc furnace on a copper water-cooled hearth. The elements of boron B and phosphorus P are introduced in the form of ligatures to ensure their complete inclusion in the alloy, by minimizing their evaporation compared to using them as pure powders or lump material. Melting is carried out in an argon atmosphere, all charge materials are subsequently remelted, turning the resulting ingots and re-melting (thus, after four remelts, the ingots are uniform in chemical composition). Smelted ingots go to remelting in order to obtain samples in the form of a metal tape. The ingots obtained in an electric arc furnace are remelted in a spinning machine with an induction heater. A portion is placed in a quartz ampoule with an opening of less than 1 mm at the end. After melting, argon is fed into the quartz ampoule and the melt is injected onto a copper disk rotating at a speed of 40 m / s. Based on the studies, it was found that the heat treatment of the material when heated in vacuum at a pressure of 10 ^-3 Pa, to prevent oxidation of the material, at a speed of 60-100 ° / min in the range (530-560) ° C, exposure for 5-10 minutes and cooling at a speed of 60-100 ° / min, provides the formation of a nanocrystalline structure with grains of a solid solution based on iron. A study of the structure of the obtained and heat-treated materials is carried out using x-ray diffraction analysis, as well as by transmission electron microscopy. The magnetic properties of the alloys, saturation magnetization Ms are estimated on a vibration magnetometer in a maximum magnetic field of 800 kA / m, coercive force Hc on a permeameter on toroidal samples in constant current mode and a maximum magnetizing field of 800 A / m, magnetic permeability in a solenoid field of intensity 5 A / m in the frequency range from 1 kHz to 10 MHz.

Пример 1Example 1

Сплав №1 был получен следующим образом:Alloy No. 1 was obtained as follows:

Состав сплава (ат. %):Alloy composition (at.%):

- Fe 84;- Fe 84;

- В 8;- AT 8;

- Р 3,5;- P 3.5;

- Si 1,5;- Si 1.5;

- Mo 2;- Mo 2;

- Cu 1.- Cu 1.

Для приготовления сплава использовались шихтовые материалы чистых металлов (99,99 масс % чистоты). Плавление шихтовых материалов проводили в атмосфере аргона в дуговой печи при напряжении 200 В. Последовательно переплавляли все шихтовые материалы, переворачивали полученные слитки и проводили повторный переплав, после четырех переплавов получили однородные по химическому составу слитки.For the preparation of the alloy used charge materials of pure metals (99.99 wt% purity). The charge materials were melted in an argon atmosphere in an arc furnace at a voltage of 200 V. All charge materials were subsequently remelted, the ingots obtained were inverted and re-melted, and after four re-melts the ingots were homogeneous in chemical composition.

Образцы металлических лент получали в результате быстрого охлаждения на вращающемся медном диске. Переплав полученных в электродуговой печи слитков осуществлялся в машине для спиннингования с индукционным нагревателем. Навеску располагали в кварцевой ампуле с отверстием менее 1 мм на конце. После этого ампулу закрепляли в держателе. После достижения высокого вакуума осуществляется расплавление, после расплавления в кварцевую ампулу подается аргон и расплав впрыскивается на вращающий медный диск со скоростью 40 м/с. Термическую обработку образцов данного материала проводили в инертной атмосфере (в вакууме под давлением 10^-3 Па), нагрев осуществляли со скоростью 60°/мин до 530°C, при выдержке в течение 5 минут и последующем охлаждении со скоростью 100°/мин.Samples of metal tapes were obtained as a result of rapid cooling on a rotating copper disk. The ingots obtained in an electric arc furnace were remelted in a spinning machine with an induction heater. A portion was placed in a quartz ampoule with an opening of less than 1 mm at the end. After this, the ampoule was fixed in the holder. After reaching a high vacuum, melting is carried out, after melting, argon is fed into the quartz ampoule and the melt is injected onto a rotating copper disk at a speed of 40 m / s. Heat treatment of samples of this material was carried out in an inert atmosphere (in vacuum at a pressure of 10 ^-3 Pa), heating was carried out at a speed of 60 ° / min to 530 ° C, with exposure for 5 minutes and subsequent cooling at a speed of 100 ° / min.

Исследование исходной структуры полученных металлических лент проводили с использованием рентгеноструктурного анализа (фиг. 1). Оценку магнитных свойств сплавов: намагниченности насыщения Ms полученных лент проводили на вибрационном магнитометре в максимальном магнитном поле 800 кА/м (фиг. 2); коэрцитивной силы Hc полученных лент проводили на пермеаметре на тороидальных образцах в режиме постоянного тока и максимальном намагничивающем поле 800 А/м. Также методом просвечивающей электронной микроскопии провели анализ структуры образцов после термической обработки (фиг. 3), рассматриваемый сплав обладает нанокристаллической структурой с размером зерен 10 нм, благодаря чему достигаются низкие значения коэрцитивной силы 2,5 А/м, высокой намагниченности насыщения 1,76 Тл (фиг. 4) и магнитной проницаемости 11600 (фиг. 5).The study of the initial structure of the obtained metal tapes was carried out using x-ray diffraction analysis (Fig. 1). Evaluation of the magnetic properties of the alloys: saturation magnetization Ms of the obtained tapes was carried out on a vibration magnetometer in a maximum magnetic field of 800 kA / m (Fig. 2); The coercive force Hc of the obtained tapes was carried out on a permeameter on toroidal samples in a constant current mode and with a maximum magnetizing field of 800 A / m. Also, transmission electron microscopy performed an analysis of the structure of the samples after heat treatment (Fig. 3), the alloy under consideration has a nanocrystalline structure with a grain size of 10 nm, due to which low coercive forces of 2.5 A / m and a high saturation magnetization of 1.76 T are achieved. (Fig. 4) and magnetic permeability 11600 (Fig. 5).

Пример 2Example 2

Сплав №2 был получен следующим образом:Alloy No. 2 was obtained as follows:

Состав сплава (ат. %):Alloy composition (at.%):

- Fe 85;- Fe 85;

- В 8;- AT 8;

- Р 3,5;- P 3.5;

- Si 1,5;- Si 1.5;

- Mo 1;- Mo 1;

- Cu 1.- Cu 1.

Для приготовления сплава использовались шихтовые материалы чистых металлов (99,99 масс % чистоты). Плавление шихтовых материалов проводили в атмосфере аргона в дуговой печи при напряжении 200 В. Последовательно переплавляли все шихтовые материалы, переворачивали полученные слитки и проводили повторный переплав (таким образом, после четырех переплавов получили однородные по химическому составу слитки).For the preparation of the alloy used charge materials of pure metals (99.99 wt% purity). The charge materials were melted in an argon atmosphere in an arc furnace at a voltage of 200 V. All charge materials were subsequently remelted, the ingots obtained were inverted and re-melted (thus, after four re-melts, the ingots were homogeneous in chemical composition).

Образцы металлических лент получали в результате быстрого охлаждения на вращающемся медном диске. Переплав полученных в электродуговой печи слитков осуществлялся в машине для спиннингования с индукционным нагревателем. Навеску располагали в кварцевой ампуле с отверстием менее 1 мм на конце. После этого ампулу закрепляли в держателе. После достижения высокого вакуума осуществляется расплавление, после расплавления в кварцевую ампулу подается аргон и расплав впрыскивается на вращающий медный диск со скоростью 40 м/с.Samples of metal tapes were obtained as a result of rapid cooling on a rotating copper disk. The ingots obtained in an electric arc furnace were remelted in a spinning machine with an induction heater. A portion was placed in a quartz ampoule with an opening of less than 1 mm at the end. After this, the ampoule was fixed in the holder. After reaching a high vacuum, melting is carried out, after melting, argon is fed into the quartz ampoule and the melt is injected onto a rotating copper disk at a speed of 40 m / s.

Исследование исходной структуры полученных металлических лент проводили с использованием рентгеноструктурного анализа показало, что сплав обладает аморфной структурой (фиг. 6). Оценку магнитных свойств сплавов: намагниченности насыщения Ms полученных лент проводили на вибрационном магнитометре в максимальном магнитном поле 800 кА/м; коэрцитивной силы Hc полученных лент проводили на пермеаметре на тороидальных образцах в режиме постоянного тока и максимальном намагничивающем поле 800 А/м. Термическую обработку образцов данного материала проводили в инертной атмосфере, в вакууме под давлением 10^-3 Па, нагрев осуществляли со скоростью 60°/мин до 530°C, при выдержке в течение 5 минут и последующем охлаждении со скоростью 100°/мин. Методом рентгеновской дифрактометрии провели анализ структуры образцов после термической обработки (фиг. 7), рассматриваемый сплав обладает нанокристаллической структурой с размером зерен 20 нм, сплав обладает коэрцитивной силы 13 А/м и намагниченностью насыщения 1,80 Тл (фиг. 8).The study of the initial structure of the obtained metal tapes was carried out using x-ray diffraction analysis showed that the alloy has an amorphous structure (Fig. 6). Evaluation of the magnetic properties of the alloys: saturation magnetization Ms of the obtained tapes was carried out on a vibration magnetometer in a maximum magnetic field of 800 kA / m; The coercive force Hc of the obtained tapes was carried out on a permeameter on toroidal samples in a constant current mode and with a maximum magnetizing field of 800 A / m. Heat treatment of samples of this material was carried out in an inert atmosphere, in vacuum under a pressure of 10 ^-3 Pa, heating was carried out at a speed of 60 ° / min to 530 ° C, with holding for 5 minutes and subsequent cooling at a speed of 100 ° / min. An analysis of the structure of the samples after heat treatment was performed using X-ray diffractometry (Fig. 7), the alloy in question has a nanocrystalline structure with a grain size of 20 nm, the alloy has a coercive force of 13 A / m and a saturation magnetization of 1.80 T (Fig. 8).

Пример 3Example 3

Сплав №3 был получен следующим образом:Alloy No. 3 was obtained as follows:

Состав сплава (ат. %):Alloy composition (at.%):

- Fe 84;- Fe 84;

- В 8;- AT 8;

- P 3,75;- P 3.75;

- Si 1,75;- Si 1.75;

- Mo 2;- Mo 2;

- Cu 1.- Cu 1.

Для приготовления сплава использовались шихтовые материалы чистых металлов (99,99 масс % чистоты). Плавление шихтовых материалов проводили в атмосфере аргона в дуговой печи при напряжении 200 В. Последовательно переплавляли все шихтовые материалы, переворачивали полученные слитки и проводили повторный переплав (таким образом, после четырех переплавов получили однородные по химическому составу слитки).For the preparation of the alloy used charge materials of pure metals (99.99 wt% purity). The charge materials were melted in an argon atmosphere in an arc furnace at a voltage of 200 V. All charge materials were subsequently remelted, the ingots obtained were inverted and re-melted (thus, after four re-melts, the ingots were homogeneous in chemical composition).

Образцы металлических лент получали в результате быстрого охлаждения на вращающемся медном диске. Переплав полученных в электродуговой печи слитков осуществлялся в машине для спиннингования с индукционным нагревателем. Навеску располагали в кварцевой ампуле с отверстием менее 1 мм на конце. После этого ампулу закрепляли в держателе. После достижения высокого вакуума осуществляется расплавление, после расплавления в кварцевую ампулу подается аргон и расплав впрыскивается на вращающий медный диск со скоростью 40 м/с.Samples of metal tapes were obtained as a result of rapid cooling on a rotating copper disk. The ingots obtained in an electric arc furnace were remelted in a spinning machine with an induction heater. A portion was placed in a quartz ampoule with an opening of less than 1 mm at the end. After this, the ampoule was fixed in the holder. After reaching a high vacuum, melting is carried out, after melting, argon is fed into the quartz ampoule and the melt is injected onto a rotating copper disk at a speed of 40 m / s.

Исследование исходной структуры полученных металлических лент проводили с использованием рентгеноструктурного анализа (фиг. 9). Оценку магнитных свойств сплавов: намагниченности насыщения Ms полученных лент проводили на вибрационном магнитометре в максимальном магнитном поле 800 кА/м; коэрцитивной силы Hc полученных лент проводили на пермеаметре на тороидальных образцах в режиме постоянного тока и максимальном намагничивающем поле 800 А/м. Термическую обработку образцов данного материала проводили в инертной атмосфере (в вакууме под давлением 10^-3 Па), нагрев осуществляли со скоростью 60°/мин до 560°C, при выдержке в течение 5 минут и последующем охлаждении со скоростью 100°/мин. Методом рентгеновской дифрактометрии провели анализ структуры образцов после термической обработки (фиг. 10), рассматриваемый сплав обладает нанокристаллической структурой с размером зерен 13 нм, сплав обладает коэрцитивной силы 13 А/м и менее и намагниченностью насыщения 1,80 Тл (фиг. 11).The study of the initial structure of the obtained metal tapes was carried out using x-ray diffraction analysis (Fig. 9). Evaluation of the magnetic properties of the alloys: saturation magnetization Ms of the obtained tapes was carried out on a vibration magnetometer in a maximum magnetic field of 800 kA / m; The coercive force Hc of the obtained tapes was carried out on a permeameter on toroidal samples in a constant current mode and with a maximum magnetizing field of 800 A / m. Heat treatment of samples of this material was carried out in an inert atmosphere (in vacuum at a pressure of 10 ^-3 Pa), heating was carried out at a speed of 60 ° / min to 560 ° C, with exposure for 5 minutes and subsequent cooling at a speed of 100 ° / min. An analysis of the structure of the samples after heat treatment was carried out by X-ray diffractometry (Fig. 10), the alloy in question has a nanocrystalline structure with a grain size of 13 nm, the alloy has a coercive force of 13 A / m or less and a saturation magnetization of 1.80 T (Fig. 11).

Claims (3)

Магнитомягкий материал на основе железа, содержащий бор, фосфор, кремний, молибден и медь, при следующем соотношении компонентов, ат. %:Soft magnetic material based on iron, containing boron, phosphorus, silicon, molybdenum and copper, in the following ratio of components, at. %: FeFe 84-8584-85 ВAT 7-97-9 РR 3-53-5 SiSi 1-21-2 MoMo 1-21-2 CuCu 0,5-1,0.5-1, при этом он имеет нанокристаллическую структуру с размером зерна 10-20 нм, намагниченность насыщения 1,8 Тл и более и коэрцитивную силу в диапазоне 2-15 А/м.Moreover, it has a nanocrystalline structure with a grain size of 10–20 nm, a saturation magnetization of 1.8 T or more, and a coercive force in the range of 2–15 A / m.

Images