RU2700596C1 - Device for production of powder based on boron carbide - Google Patents

Device for production of powder based on boron carbide Download PDF

Info

Publication number
RU2700596C1
RU2700596C1 RU2019111857A RU2019111857A RU2700596C1 RU 2700596 C1 RU2700596 C1 RU 2700596C1 RU 2019111857 A RU2019111857 A RU 2019111857A RU 2019111857 A RU2019111857 A RU 2019111857A RU 2700596 C1 RU2700596 C1 RU 2700596C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
cathode
boron carbide
anode
graphite
powder
Prior art date
Application number
RU2019111857A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Роман Сергеевич Мартынов
Александр Яковлевич Пак
Геннадий Яковлевич Мамонтов
Original Assignee
федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования «Национальный исследовательский Томский политехнический университет»
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования «Национальный исследовательский Томский политехнический университет» filed Critical федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования «Национальный исследовательский Томский политехнический университет»
Priority to RU2019111857A priority Critical patent/RU2700596C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2700596C1 publication Critical patent/RU2700596C1/en

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/002—Making metallic powder or suspensions thereof amorphous or microcrystalline
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B22F9/14—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes using electric discharge
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/90—Carbides
    • C01B32/914—Carbides of single elements
    • C01B32/991—Boron carbide

Abstract

FIELD: chemistry.
SUBSTANCE: invention relates to inorganic chemistry, specifically to production of compounds with carbon, and can be used to produce powder based on boron carbide in metallurgy, machine building. Device for producing powder based on boron carbide comprises dielectric housing 1, at the bottom of which there is a cylindrical graphite crucible 2, in wall of which opposite to each other there are two through holes, in which one end of graphite cylindrical cathode 3 is coaxially inserted on one side, and one end of graphite cylindrical anode 4 is on the other side. Other end of cathode 3 is rigidly fixed on one wall of housing 1 by means of screw 6 through threaded hole. Second end of anode 4 is fixed in holder 7, end of which is inserted into threaded hole in other wall of housing 1. Anode 4 and cathode 3 are connected to DC source 5.
EFFECT: technical result consists in possibility of obtaining boron carbide based powder in DC arc discharge plasma, initiated in air atmosphere under normal conditions; since graphite deposit in process of DC arc discharge is deposited on cathode surface, collection of synthesized boron carbide powder can be carried out separately from it, wherein initial powder mixture of amorphous carbon and amorphous boron due to arrangement in free-standing crucible has no effect on the value of ohmic resistance of discharge gap.
1 cl, 2 dwg

Description

Изобретение относится к неорганической химии, а именно к получению соединений с углеродом и может быть использовано для получения порошка на основе карбида бора в металлургии, машиностроении.The invention relates to inorganic chemistry, namely to the production of compounds with carbon and can be used to obtain powder based on boron carbide in metallurgy and mechanical engineering.

Известно устройство для получения порошка на основе карбида бора [Zhou D., Seraphin S., Withers J. C. Encapsulation of crystalline boron carbide into graphitic nanoclusters from the arc-discharge soot //Chemical physics letters. - 1995. - Т. 234. - №. 1-3. - С. 233-239], содержащее электроды, расположенные в герметичной камере, соединенной с вакуумным насосом и с емкостью, заполненной газообразным гелием. Электроды подключены к источнику постоянного тока. Анод выполнен в виде цилиндрического стержня диаметром 6,4 мм и длиной 300 мм, изготовленного из материала, содержащего 17 мас. % бора и 83 мас. % графита. Катод диаметром 9,5 мм и длиной 30 мм выполнен в виде цилиндрического графитового стержня. Свободными концами анода и катода формируют разрядный промежуток величиной 1 мм.A device for producing powder based on boron carbide [Zhou D., Seraphin S., Withers J. C. Encapsulation of crystalline boron carbide into graphitic nanoclusters from the arc-discharge soot // Chemical physics letters. - 1995. - T. 234. - No. 1-3. - S. 233-239], containing electrodes located in a sealed chamber connected to a vacuum pump and to a container filled with gaseous helium. The electrodes are connected to a direct current source. The anode is made in the form of a cylindrical rod with a diameter of 6.4 mm and a length of 300 mm, made of a material containing 17 wt. % boron and 83 wt. % graphite. The cathode with a diameter of 9.5 mm and a length of 30 mm is made in the form of a cylindrical graphite rod. The free ends of the anode and cathode form a discharge gap of 1 mm.

Обязательным условием работы этого устройства является создание атмосферы, содержащей гелий. Масса синтезируемого продукта ограничена величиной скорости расхода анода в электроразрядном процессе.A prerequisite for the operation of this device is the creation of an atmosphere containing helium. The mass of the synthesized product is limited by the rate of flow of the anode in the electric discharge process.

Известно, принятое за прототип, устройство для получения порошка на основе карбида бора [Пак А.Я., Мамонтов Г.Я. Получение карбида бора в низковольтной электрической дуге постоянного тока, инициированной в открытом воздушном пространстве //Письма в ЖТФ. - 2018. - Т. 44. - №. 14. - С. 26-33.], содержащее графитовые электроды, подключенные к источнику постоянного тока, расположенные в открытой воздушной среде. Анод выполнен в виде графитового стержня с квадратным сечением со стороной 7 мм. Катод выполнен в виде графитового тигля объемом 6,3 мл. На дно катода насыпают порошковую смесь аморфного углерода в количестве 22 мас. % и аморфного бора 78 мас. % (с небольшим содержанием оксида бора). Между дном катода, на которое насыпают порошковую смесь углерода и бора, и свободным концом анода образуют разрядный промежуток для получения дугового разряда. It is known that a device for producing powder based on boron carbide [Pak A.Ya., Mamontov G.Ya., adopted as a prototype Obtaining boron carbide in a low-voltage direct current electric arc initiated in open air space // Letters in ZhTF. - 2018. - T. 44. - No. 14. - S. 26-33.], Containing graphite electrodes connected to a direct current source, located in an open air environment. The anode is made in the form of a graphite rod with a square cross section with a side of 7 mm. The cathode is made in the form of a 6.3 ml graphite crucible. At the bottom of the cathode, a powder mixture of amorphous carbon in an amount of 22 wt. % and amorphous boron 78 wt. % (with a small content of boron oxide). Between the bottom of the cathode, on which a powder mixture of carbon and boron is poured, and the free end of the anode, a discharge gap is formed to obtain an arc discharge.

Это устройство обеспечивает получение порошка, содержащего карбид бора, смешанного с графитовым катодным депозитом, масса которого соизмерима с массой синтезируемого порошка, то есть синтезируемый порошок, содержащий карбид бора, смешан с массой катодного депозита, образующегося в процессе электроэрозии анода. Кроме того, устройство не позволяет обеспечить стабильное электрическое сопротивление разрядного промежутка, из-за его заполнения исходной порошковой смесью. This device provides the production of a powder containing boron carbide mixed with a graphite cathode deposit, the mass of which is commensurate with the mass of the synthesized powder, i.e., the synthesized powder containing boron carbide is mixed with the mass of the cathode deposit formed during anode erosion. In addition, the device does not allow for stable electrical resistance of the discharge gap, due to its filling with the original powder mixture.

Предложенное изобретение позволяет получить порошок на основе карбида бора в плазме дугового разряда постоянного тока, инициированного в воздушной атмосфере при нормальных условиях The proposed invention allows to obtain a powder based on boron carbide in a plasma of a direct current arc discharge initiated in an air atmosphere under normal conditions

Устройство для получения порошка на основе карбида бора, также как в прототипе, содержит графитовые анод и катод, подключенные к источнику постоянного тока, при этом анод выполнен в виде стержня с возможностью перемещения вдоль его оси для соприкосновения с катодом.A device for producing powder based on boron carbide, as in the prototype, contains a graphite anode and a cathode connected to a constant current source, while the anode is made in the form of a rod with the ability to move along its axis to contact the cathode.

Согласно изобретению на дне диэлектрического корпуса расположен цилиндрический графитовый тигель, в стенке которого напротив друг друга выполнены два сквозных отверстия, в которые соосно вставлены с одной стороны один конец цилиндрического катода, а с другой стороны - один конец цилиндрического анода. Другой конец катода неподвижно закреплен на одной стенке корпуса при помощи винта через резьбовое отверстие. Другой конец анода закреплен в держателе, конец которого вставлен в резьбовое отверстие в другой стенке корпуса. According to the invention, a cylindrical graphite crucible is located at the bottom of the dielectric housing, in the wall of which two through holes are made opposite to each other, into which one end of the cylindrical cathode and one end of the cylindrical anode are coaxially inserted on one side. The other end of the cathode is fixedly mounted on one wall of the housing with a screw through a threaded hole. The other end of the anode is fixed in the holder, the end of which is inserted into the threaded hole in the other wall of the housing.

Предлагаемое устройство позволяет реализовать синтез порошка на основе карбида бора в плазме дугового разряда постоянного тока, инициированного в открытой воздушной среде в полости графитового тигля в разрядном промежутке между графитовыми цилиндрическими анодом и катодом. При возникновении дугового разряда постоянного тока температура поднимается до нескольких тысяч градусов, в результате чего возникают условия для синтеза карбида бора. В полости графитового тигля при горении дугового разряда генерируется газообразный оксид углерода СО, который предотвращает окисление получаемого порошка на основе карбида бора кислородом атмосферного воздуха.The proposed device allows to realize the synthesis of powder based on boron carbide in a plasma of a direct current arc discharge, initiated in an open air in the cavity of a graphite crucible in the discharge gap between a graphite cylindrical anode and cathode. When a direct current arc discharge occurs, the temperature rises to several thousand degrees, resulting in conditions for the synthesis of boron carbide. In the cavity of a graphite crucible, when burning an arc discharge, gaseous carbon monoxide CO is generated, which prevents the resulting powder from boron carbide from being oxidized with atmospheric oxygen.

По сравнению с прототипом, графитовый катодный депозит оседает на поверхности катода, что позволяет осуществить сбор синтезированного порошка на основе карбида бора отдельно от графитового катодного депозита, образующегося в процессе горения дугового разряда постоянного тока. Также по сравнению с прототипом исходная порошковая смесь аморфного углерода и аморфного бора не оказывает влияния на величину омического сопротивления разрядного промежутка.Compared with the prototype, a graphite cathode deposit settles on the surface of the cathode, which allows the collection of synthesized powder based on boron carbide separately from the graphite cathode deposit formed during the combustion of a direct current arc discharge. Also, compared with the prototype, the initial powder mixture of amorphous carbon and amorphous boron does not affect the ohmic resistance of the discharge gap.

На фиг. 1 приведена схема устройства для получения порошка на основе карбида бора. In FIG. 1 is a diagram of a device for producing powder based on boron carbide.

На фиг. 2 представлена рентгеновская дифрактограмма, полученного порошка на основе карбида бора.In FIG. 2 shows an X-ray diffraction pattern of a boron carbide-based powder obtained.

Устройство для получения порошка на основе карбида бора содержит диэлектрический корпус 1, например, из стеклотекстолита СТЭФ ГОСТ-12652-74, на дне которого расположен цилиндрический графитовый тигель 2. В стенке графитового тигля 2 напротив друг друга выполнены два сквозных отверстия, в которые соосно вставлены с одной стороны - один конец графитового цилиндрического катода 3, а с другой стороны - один конец графитового цилиндрического анода 4. Катод 3 и анод 4 подключены к источнику постоянного тока 5 (ИПТ). Другой конец катода 3 неподвижно закреплен на одной стенке диэлектрического корпуса 1 при помощи винта 6 через резьбовое отверстие. Другой конец анода 4 закреплен в держателе 7, конец которого вставлен в резьбовое отверстие в другой стенке диэлектрического корпуса 1.A device for producing powder based on boron carbide contains a dielectric housing 1, for example, of fiberglass STEF GOST-12652-74, at the bottom of which is a cylindrical graphite crucible 2. In the wall of the graphite crucible 2, two through holes are made opposite each other, into which are coaxially inserted on the one hand, one end of a graphite cylindrical cathode 3, and on the other hand, one end of a graphite cylindrical anode 4. The cathode 3 and anode 4 are connected to a direct current source 5 (IPT). The other end of the cathode 3 is fixedly mounted on one wall of the dielectric housing 1 with a screw 6 through a threaded hole. The other end of the anode 4 is fixed in the holder 7, the end of which is inserted into the threaded hole in the other wall of the dielectric housing 1.

В качестве источника постоянного тока 5 (ИПТ) использован выпрямительно-инверторный сварочный трансформатор марки Colt Condor 200 с диапазоном рабочих токов 20-200A.A rectifier-inverter welding transformer of the Colt Condor 200 brand with a working current range of 20-200A was used as a direct current source 5 (IPT).

На дно цилиндрического графитового тигля 2 насыпают смесь порошкового аморфного углерода и аморфного бора 8. При включении источника постоянного тока 5 (ИПТ) в полости цилиндрического графитового тигля 2 между катодом 3 и анодом 4 возникает разность потенциалов. Вращением держателя 7 перемещают анод 4 в полости цилиндрического графитового тигля 2 до соприкосновения с катодом 3. Дуговой разряд поджигают кратковременным соприкосновением анода 4 и катода 3, при этом после начала протекания тока, анод 4 отводят от катода 3, горизонтально вдоль продольной оси при помощи держателя 7, образуя разрядный промежуток. После горения дугового разряда в течение нескольких секунд, источник постоянного тока 5 (ИПТ) отключают. После остывания катода 3, анода 4 и графитового тигля 2 собирают полученный порошок, осевший на дне и стенках тигля 2.A mixture of powder amorphous carbon and amorphous boron 8 is poured onto the bottom of a cylindrical graphite crucible 2. When a direct current source 5 (IPT) is turned on, a potential difference arises between the cathode 3 and anode 4 in the cavity of the cylindrical graphite crucible 2. By rotating the holder 7, the anode 4 is moved into the cavity of the cylindrical graphite crucible 2 until it contacts the cathode 3. The arc discharge is ignited by the short-term contact of the anode 4 and the cathode 3, while after the current flow starts, the anode 4 is diverted from the cathode 3 horizontally along the longitudinal axis with the holder 7, forming a discharge gap. After burning the arc discharge for several seconds, the DC source 5 (IPT) is turned off. After cooling of the cathode 3, the anode 4 and the graphite crucible 2, the resulting powder is collected, which settled on the bottom and walls of the crucible 2.

При использовании исходной порошковой смеси, состоящей из 6 г аморфного углерода с чистотой 95% и 0,21 г аморфного бора с чистотой 95%, воздействии дугового разряда постоянного тока в течение 10 секунд при силе тока 160 А был получен порошок, состоящий преимущественно из графита и карбида бора. Полученный порошок собран отдельно от графитового катодного депозита. В результате рентгенофазового анализа полученного порошка однозначно идентифицирована серия из дифракционных максимумов, соответствующих карбиду бора B13C2 (фиг. 2).Using an initial powder mixture consisting of 6 g of amorphous carbon with a purity of 95% and 0.21 g of amorphous boron with a purity of 95%, exposure to an arc discharge of direct current for 10 seconds at a current strength of 160 A, a powder consisting mainly of graphite was obtained and boron carbide. The resulting powder was collected separately from the graphite cathode deposit. As a result of X-ray phase analysis of the obtained powder, a series of diffraction peaks corresponding to boron carbide B 13 C 2 was uniquely identified (Fig. 2).

Claims (1)

Устройство для получения порошка на основе карбида бора, содержащее графитовые анод и катод, подключенные к источнику постоянного тока, при этом анод выполнен в виде стержня с возможностью перемещения вдоль его оси для соприкосновения с катодом, отличающееся тем, что устройство снабжено диэлектрическим корпусом, на дне которого расположен цилиндрический графитовый тигель, в стенке которого напротив друг друга выполнены два сквозных отверстия, в которые соосно вставлены с одной стороны один конец цилиндрического катода, а с другой стороны – один конец цилиндрического анода, причем другой конец катода неподвижно закреплен на одной стенке корпуса при помощи винта через резьбовое отверстие, а другой конец анода закреплен в держателе, конец которого вставлен в резьбовое отверстие в другой стенке корпуса. A device for producing a powder based on boron carbide containing a graphite anode and a cathode connected to a direct current source, the anode being made in the form of a rod with the ability to move along its axis to come in contact with the cathode, characterized in that the device is equipped with a dielectric housing at the bottom of which there is a cylindrical graphite crucible, in the wall of which, opposite through each other, two through holes are made, into which one end of the cylindrical cathode is coaxially inserted on one side and the other side is These are one end of the cylindrical anode, the other end of the cathode fixedly mounted on one wall of the casing with a screw through a threaded hole, and the other end of the anode fixed in a holder, the end of which is inserted into the threaded hole in the other wall of the casing.
RU2019111857A 2019-04-19 2019-04-19 Device for production of powder based on boron carbide RU2700596C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2019111857A RU2700596C1 (en) 2019-04-19 2019-04-19 Device for production of powder based on boron carbide

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2019111857A RU2700596C1 (en) 2019-04-19 2019-04-19 Device for production of powder based on boron carbide

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2700596C1 true RU2700596C1 (en) 2019-09-18

Family

ID=67989874

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2019111857A RU2700596C1 (en) 2019-04-19 2019-04-19 Device for production of powder based on boron carbide

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2700596C1 (en)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU210733U1 (en) * 2022-01-28 2022-04-28 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" DEVICE FOR OBTAINING POWDER BASED ON BORON CARBIDE
RU2812290C1 (en) * 2023-06-22 2024-01-29 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" Device for producing tungsten carbide powder

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107758670A (en) * 2017-12-08 2018-03-06 中国科学院青海盐湖研究所 A kind of preparation method of boron carbide superfine powder

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107758670A (en) * 2017-12-08 2018-03-06 中国科学院青海盐湖研究所 A kind of preparation method of boron carbide superfine powder

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
CHANG B et al. Characterization of boron carbide nanoparticles prepared by a solid state thermal reaction, "Appl. Phys. A", 2007, 86, 83-87. *
ZHOU D. et al. Encapsulation of crystalline boron carbide into graphitic nanoclusters from the arc-discharge soot, "Chemical Physics Letters", 1995, Vol. 234, No. 1-3, pp 233-239. *
ZHOU D. et al. Encapsulation of crystalline boron carbide into graphitic nanoclusters from the arc-discharge soot, "Chemical Physics Letters", 1995, Vol. 234, No. 1-3, pp 233-239. CHANG B et al. Characterization of boron carbide nanoparticles prepared by a solid state thermal reaction, "Appl. Phys. A", 2007, 86, 83-87. *
ПАК А.Я. и др. Получение карбида бора в низковольтной электрической дуге постоянного тока, инициированной в открытом воздушном пространстве, "Письма в ЖТФ", 2018, том 44, вып. 14, стр.26-33. *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU210733U1 (en) * 2022-01-28 2022-04-28 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" DEVICE FOR OBTAINING POWDER BASED ON BORON CARBIDE
RU2812290C1 (en) * 2023-06-22 2024-01-29 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" Device for producing tungsten carbide powder

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP2526408B2 (en) Carbon nano tube continuous manufacturing method and apparatus
Ganteför et al. Pure metal and metal-doped rare-gas clusters grown in a pulsed ARC cluster ion source
JP2541434B2 (en) Carbon nano tube manufacturing method
RU2700596C1 (en) Device for production of powder based on boron carbide
Lange et al. An optoelectronic control of arc gap during formation of fullerenes and carbon nanotubes
CA1325194C (en) Process for the preparation of iron and neodymium alloys using oxygentated salt electrolysis in a melted fluoride medium
JP2017222538A (en) Method for producing graphene and chemically modified graphene
Harbec et al. Carbon nanotubes from the dissociation of C2Cl4 using a dc thermal plasma torch
RU2686897C1 (en) Device for production of titanium carbide-based powder
RU191334U1 (en) DEVICE FOR PRODUCING POWDER BASED ON TUNGSTEN CARBIDE
Murai et al. Particle size controllability of ambient gas species for copper nanoparticles prepared by pulsed wire discharge
Delaportas et al. γ-Al2O3 nanoparticle production by arc-discharge in water: in situ discharge characterization and nanoparticle investigation
Hornbostel et al. Arc discharge and laser ablation synthesis of singlewalled carbon nanotubes
JP2006281168A (en) Catalyst for manufacturing double-layer carbon nanotube, and manufacturing method of double-layer carbon nanotube using the same
RU2447019C2 (en) Method of producing carbon-containing nanotubes
RU2341452C1 (en) Device for obtaining fullerene containing soot
RU2795956C1 (en) Device for manufacturing silicon carbide powder
CN105731480A (en) Method for preparing boron nano material through arc discharge
JP2013028843A (en) Method for producing transition metal sulfide
RU2791977C1 (en) Device for manufacturing silicon carbide powder
RU2817612C1 (en) Device for producing silicon carbide powder
RU80837U1 (en) DEVICE FOR SYNTHESIS OF CARBON MATERIALS
JP2005263523A (en) Meso-size fine particles and method for manufacturing the same
RU210733U1 (en) DEVICE FOR OBTAINING POWDER BASED ON BORON CARBIDE
RU2121965C1 (en) Gear to produce carbon black carrying fullerenes