RU2697313C1

RU2697313C1 - Method of physical deposition of thin films of metals from gas phase

Info

Publication number: RU2697313C1
Application number: RU2019109697A
Authority: RU
Inventors: Илья Анатольевич Родионов; Илья Анатольевич Рыжиков; Айдар Радикович Габидуллин; Дмитрий Олегович Москалев; Александр Сергеевич Бабурин
Original assignee: Российская Федерация, от имени которой выступает ФОНД ПЕРСПЕКТИВНЫХ ИССЛЕДОВАНИЙ
Priority date: 2019-04-02
Filing date: 2019-04-02
Publication date: 2019-08-13

Abstract

FIELD: technological processes.

SUBSTANCE: invention relates to a method for physical deposition from a gas phase obtained by electron-beam evaporation, a thin film consisting of silver crystallites, and can be used for production of devices requiring high-quality thin films of metals, in spheres of microelectronics, photonics, nano-plasmonics and quantum computing devices. Substrate working surface is prepared, the substrate is degassed in a vacuum and said physical deposition of the thin film from silver crystallites onto the working surface of the substrate. Said physical deposition of a thin film of silver crystallites is carried out at temperature T₁, which is in range of 4–250 K, then holding substrate in vacuum for period of time t_H in range of 2–24 hours at heating from temperature T₁ physical deposition of said thin film to temperature T₂, equal to room temperature.

EFFECT: higher aspect ratio of lateral sizes of thin film from silver crystallites to its thickness.

13 cl, 11 dwg, 2 ex

Description

Изобретение относиться к области осаждения тонких металлических пленок в вакууме, при котором тонкий слой материала (от единиц монослоев до десятков микрометров) химическими или физическими методами формируется на поверхности подложки. Изобретение может быть использовано для изготовления устройств, требующих качественных тонких пленок металлов, в сферах: микроэлектроники, фотоники, наноплазмоники и квантовых вычислительных устройств.The invention relates to the field of deposition of thin metal films in vacuum, in which a thin layer of material (from units of monolayers to tens of micrometers) is formed by chemical or physical methods on the surface of the substrate. The invention can be used for the manufacture of devices requiring high-quality thin films of metals in the fields of microelectronics, photonics, nanoplasmonics and quantum computing devices.

Первые тонкие пленки, представляющие практический интерес, были получены в середине прошлого столетия. С 1930-х годов известен метод термического испарения материалов в вакууме для формирования тонких пленок. Одним из первых важнейших достижений технологии тонкопленочного осаждения стал выпуск тонкопленочного полевого транзистора на сульфиде кадмия 1959 году компанией Radio Corporation of America, что привело к развитию электронных устройств на основе металл-оксид-полупроводник.The first thin films of practical interest were obtained in the middle of the last century. Since the 1930s, the method of thermal evaporation of materials in vacuum for the formation of thin films has been known. One of the first major achievements of thin-film deposition technology was the production of a thin-film cadmium sulfide field effect transistor in 1959 by Radio Corporation of America, which led to the development of metal-oxide-semiconductor electronic devices.

Известен способ физического осаждения тонких пленок металлов из газовой фазы в вакууме, включающий подготовку раствора электролита, промывку подложки, фокусирование лазера на границу подложка-электролит и сканирование излучения по вышеуказанной поверхности [1].A known method of physical deposition of thin films of metals from the gas phase in a vacuum, including the preparation of an electrolyte solution, washing the substrate, focusing the laser on the substrate-electrolyte interface and scanning radiation on the above surface [1].

Известен способ физического осаждения тонких пленок металлов из газовой фазы, включающий подготовку рабочей поверхности подложки, обезгаживание подложки в вакууме и физическое осаждение тонкой пленки металла на рабочую поверхность подложки, в котором осуществляется подача газа в камеру и приложение биполярного импульсного постоянного тока, генерируемого на биполярном импульсном генераторе постоянного тока, к источнику магнетронного распыления, установленному на вакуумной камере [2].A known method of physical deposition of thin films of metals from the gas phase, including preparing the working surface of the substrate, degassing the substrate in vacuum and physical deposition of a thin film of metal on the working surface of the substrate, in which gas is supplied to the chamber and the application of bipolar pulsed direct current generated on a bipolar pulsed a direct current generator, to a magnetron sputtering source mounted on a vacuum chamber [2].

Недостаток этого способа заключается в том, что осаждение тонких пленок металлов невозможно проводить в высоком и сверхвысоком вакууме, из-за необходимости использования рабочего газа, что ухудшает чистоту материала, уменьшает размер кристаллитов формируемой пленки, ухудшает ее оптические характеристики и, соответственно, свойства изготавливаемого устройства.The disadvantage of this method is that the deposition of thin metal films cannot be carried out in high and ultrahigh vacuum, due to the need to use a working gas, which impairs the purity of the material, reduces the crystallite size of the formed film, degrades its optical characteristics and, accordingly, the properties of the manufactured device .

Известен также способ физического осаждения тонких пленок металлов из газовой фазы, включающий подготовку рабочей поверхности подложки, обезгаживание подложки в вакууме и физическое осаждение тонкой пленки металла, испаренного в молекулярном источнике материала на рабочую поверхность кристаллической подложки [3].There is also known a method of physical deposition of thin films of metals from the gas phase, including preparing the working surface of the substrate, degassing the substrate in vacuum and physical deposition of a thin film of metal vaporized in a molecular source of material on the working surface of the crystalline substrate [3].

Недостаток этого способа заключается в том, что он требует только кристаллических подложек, на которые производится осаждение, что сужает функциональные возможности способа.The disadvantage of this method is that it requires only crystalline substrates, which are deposited, which narrows the functionality of the method.

Известен также способ физического осаждения тонких пленок металлов из газовой фазы, включающий подготовку рабочей поверхности подложки, обезгаживание подложки в вакууме и физическое осаждение тонкой пленки металла на рабочую поверхность охлажденной подложки с использованием электронно-лучевого испарения [4]. Этот способ выбран в качестве прототипа предложенного решения.There is also known a method of physical deposition of thin films of metals from the gas phase, including preparing the working surface of the substrate, degassing the substrate in vacuum and physical deposition of a thin film of metal on the working surface of a cooled substrate using electron beam evaporation [4]. This method is selected as a prototype of the proposed solution.

Недостаток этого способа заключается в низком аспектном отношении (порядка 1:1) латеральных размеров кристаллитов к ее толщине. При давлении выше чем 10^-5 Торр происходит формирование кристаллитов произвольной ориентации, что уменьшает их размер [5].The disadvantage of this method is the low aspect ratio (about 1: 1) of the lateral sizes of crystallites to its thickness. At pressures higher than 10 ^–5 Torr, crystallites of arbitrary orientation form, which reduces their size [5].

Задача изобретения заключается в управлении структурой тонких пленок металлов для минимизации влияния границ зерен пленок на качество формирования в них структур с нанометровыми размерами и в улучшении оптических свойств тонких пленок металлов, и, следовательно, устройств на их основе.The objective of the invention is to control the structure of thin films of metals to minimize the effect of grain boundaries of the films on the quality of formation of structures with nanometer sizes in them and to improve the optical properties of thin films of metals, and therefore devices based on them.

Технический результат изобретения заключается в повышении аспектного отношения латеральных размеров кристаллитов металлической пленки к ее толщине.The technical result of the invention is to increase the aspect ratio of the lateral sizes of crystallites of a metal film to its thickness.

Указанный технический результат достигается тем, что в способе физического осаждения тонких пленок металлов из газовой фазы, включающем подготовку рабочей поверхности подложки, обезгаживание подложки в вакууме и физическое осаждение тонкой пленки металла на рабочую поверхность подложки, физическое осаждение тонкой пленки металла осуществляют при температуре Т₁, находящейся в диапазоне 4 K-250 K. После этого осуществляют выдержку подложки в вакууме в течение периода времени t_H, находящегося в диапазоне 2 часа-24 часа при нагреве от температуры физического осаждения тонкой пленки металла до температуры Т₂, равной комнатной температуре.The specified technical result is achieved by the fact that in the method of physical deposition of thin films of metals from the gas phase, which includes preparing the working surface of the substrate, degassing the substrate in vacuum and physical deposition of a thin film of metal on the working surface of the substrate, the physical deposition of a thin film of metal is carried out at a temperature T ₁ , which is in the range of 4 K-250 K. After this, the substrate is exposed to vacuum for a period of time t _H , which is in the range of 2 hours-24 hours when heated from a temperature of rounds of physical deposition of a thin film of metal to a temperature T ₂ equal to room temperature.

Существует вариант, в котором скорость осаждения тонкой пленки металла находится в диапазоне 0.01 нм/сек-1 нм/сек.There is an option in which the deposition rate of a thin metal film is in the range of 0.01 nm / s-1 nm / s.

Существует также вариант, в котором после выдержки подложки в вакууме осуществляют отжиг тонкой пленки металла в едином вакуумном цикле при постоянной температуре Т₃, находящейся в диапазоне 300 K-650 K в течение периода времени t₀, находящимся в диапазоне 0,1 часа-4 часа, а скорость повышения температуры от Т₂ до температуры Т₃ при отжиге тонкой пленки металла находится в диапазоне 0,01 град/сек-10 град/сек.There is also an option in which, after holding the substrate in vacuum, the thin film of metal is annealed in a single vacuum cycle at a constant temperature T ₃ in the range of 300 K-650 K for a period of time t ₀ in the range of 0.1 hour-4 hours, and the rate of temperature increase from T ₂ to temperature T ₃ during annealing of a thin metal film is in the range of 0.01 deg / sec-10 deg / sec.

Существуют также варианты, в которых повышение температуры от Т₂ до Т₃ при отжиге осуществляют при постоянной скорости или ступенчато.There are also options in which the temperature increase from T ₂ to T ₃ during annealing is carried out at a constant speed or in steps.

Существует также вариант, в котором после выдержки подложки в вакууме осуществляют отжиг тонкой пленки металла в едином вакуумном цикле при переменной температуре, изменяющейся в диапазоне 300 K-650 K от температуры Т₂ до температуры Т₄ в течение периода времени t₀₁, находящимся в диапазоне 0,1 часа-4 часа, а скорость повышения температуры от Т₂ до Т₄ при отжиге тонкой пленки металла находится в диапазоне 0.01 град/сек-10 град/сек.There is also an option in which, after holding the substrate in vacuum, the thin film of metal is annealed in a single vacuum cycle at a variable temperature varying in the range 300 K-650 K from temperature T ₂ to temperature T ₄ over a period of time t ₀₁ in the range 0.1 hours-4 hours, and the rate of temperature increase from T ₂ to T ₄ during annealing of a thin metal film is in the range of 0.01 deg / s-10 deg / s.

Существует также вариант, в котором отжиг тонкой пленки металла осуществляют в отдельном вакуумном цикле при постоянной температуре Т₅, находящейся в диапазоне 300 K-650 K в течение периода времени t₀₂, находящимся в диапазоне 1 сек-600 сек, а скорость повышения температуры от Т₂ до Т₅ при отжиге тонкой пленки металла находится в диапазоне 10 град/сек-300 град/сек.There is also an option in which the thin metal film is annealed in a separate vacuum cycle at a constant temperature T ₅ in the range 300 K-650 K for a period of time t ₀₂ in the range 1 sec-600 sec, and the rate of temperature increase from T ₂ to T ₅ during annealing of a thin metal film is in the range of 10 deg / sec-300 deg / sec.

Существуют также варианты, в которых повышение температуры от Т₂ до Т₅ при отжиге осуществляют при постоянной скорости или ступенчато.There are also options in which the temperature increase from T ₂ to T ₅ during annealing is carried out at a constant speed or in steps.

Существует также вариант, в котором после выдержки подложки в вакууме осуществляют отжиг тонкой пленки металла в отдельном вакуумном цикле при переменной температуре, изменяющейся в диапазоне 400 K-1500 K в течение периода времени t₀₂, находящимся в диапазоне 1 сек-600 сек, а скорость повышения температуры от Т₂ до Т₆ при отжиге тонкой пленки металла находится в диапазоне 10 град/сек-300 град/сек.There is also an option in which, after holding the substrate in vacuum, the thin metal film is annealed in a separate vacuum cycle at a variable temperature that varies in the range of 400 K-1500 K for a period of time t ₀₂ in the range of 1 sec-600 sec, and the speed temperature increase from T ₂ to T ₆ during annealing of a thin metal film is in the range of 10 deg / sec-300 deg / sec.

Существуют также варианты, в которых осаждение тонкой пленки металла осуществляют на рабочую поверхность подложки, выполненной из плавленого кварца или сапфира.There are also options in which the deposition of a thin film of metal is carried out on the working surface of a substrate made of fused silica or sapphire.

Существует также вариант, когда осаждение тонкой пленки металла осуществляют в условиях вакуума от 1×10^-5 Торр до 1×10^-11 Торр.There is also an option when the deposition of a thin film of metal is carried out under vacuum from 1 × 10 ^-5 Torr to 1 × 10 ^-11 Torr.

На фиг. 1 представлена схема электронно-лучевого испарения.In FIG. 1 shows a scheme of electron beam evaporation.

На фиг. 2 представлен график термической обработки подложек в процессе физического осаждения тонких пленок металлов из газовой фазы в едином вакуумном цикле при непрерывном нагреве до постоянной температуры отжига.In FIG. Figure 2 shows a graph of the thermal treatment of substrates during the physical deposition of thin films of metals from the gas phase in a single vacuum cycle with continuous heating to a constant annealing temperature.

На фиг. 3 представлен график термической обработки подложек в процессе физического осаждения тонких пленок металлов из газовой фазы в едином вакуумном цикле при ступенчатом нагреве до постоянной температуры отжига.In FIG. Figure 3 shows a graph of the thermal treatment of substrates during the physical deposition of thin films of metals from the gas phase in a single vacuum cycle with stepwise heating to a constant annealing temperature.

На фиг. 4 представлен график термической обработки подложек в процессе физического осаждения тонких пленок металлов из газовой фазы в едином вакуумном цикле при постоянном нагреве в процессе отжига.In FIG. Figure 4 shows a graph of the thermal treatment of substrates during the physical deposition of thin films of metals from the gas phase in a single vacuum cycle with constant heating during annealing.

На фиг. 5 представлен график термической обработки подложек в процессе физического осаждения тонких пленок металлов из газовой фазы в разных вакуумных циклах при непрерывном нагреве до постоянной температуры отжига.In FIG. Figure 5 shows a graph of the thermal treatment of substrates during the physical deposition of thin films of metals from the gas phase in different vacuum cycles with continuous heating to a constant annealing temperature.

На фиг. 6 представлен график термической обработки подложек в процессе физического осаждения тонких пленок металлов из газовой фазы в разных вакуумных циклах при ступенчатом нагреве до постоянной температуры отжига.In FIG. Figure 6 shows a graph of the heat treatment of substrates during the physical deposition of thin films of metals from the gas phase in different vacuum cycles during stepwise heating to a constant annealing temperature.

На фиг. 7 представлен график термической обработки подложек в процессе физического осаждения тонких пленок металлов из газовой фазы в разных вакуумных циклах при постоянном нагреве в процессе отжига.In FIG. Figure 7 shows a graph of the thermal treatment of substrates during the physical deposition of thin films of metals from the gas phase in different vacuum cycles with constant heating during annealing.

На фиг. 8 представлено обработанное изображение со сканирующего электронного микроскопа (СЭМ) пленки серебра на кварцевой подложке.In FIG. Figure 8 shows the processed image from a scanning electron microscope (SEM) of a silver film on a quartz substrate.

На фиг. 9 представлено обработанное СЭМ изображение пленки серебра на сапфировой подложке.In FIG. 9 shows an SEM-processed image of a silver film on a sapphire substrate.

На фиг. 10 представлено СЭМ изображение пленки серебра на кварцевой подложке.In FIG. 10 shows an SEM image of a silver film on a quartz substrate.

На фиг. 11 представлено АСМ (Здесь АСМ - атомно силовая микроскопия) изображение пленки серебра на кварцевой подложке.In FIG. 11 shows AFM (Here AFM is atomic force microscopy) image of a silver film on a quartz substrate.

При реализации способа физического осаждения тонких пленок металлов из газовой фазы подложку 1 (фиг. 1) с рабочей поверхностью 2 закрепляют на держателе подложек 3. Материалом подложки 1 может быть кристаллический сапфир или аморфный (плавленый) кварц, а также, например, кремний, алмаз, хлорид натрия, арсенид галлия, германий, слюда. Держатель подложек 3 может быть изготовлен, например, с реализацией функции охлаждения и нагрева подложки 1 до требуемой температуры, а также может иметь возможность перемещения и/или вращения подложки 1, чтобы подвергать отдельные части рабочей поверхности 2 процессу физического осаждения. Это может быть обеспечено при помощи использования технологий и установок вакуумного осаждения, которые подробно описаны в [3].When implementing the method of physical deposition of thin films of metals from the gas phase, the substrate 1 (Fig. 1) with the working surface 2 is fixed on the holder of the substrates 3. The material of the substrate 1 can be crystalline sapphire or amorphous (fused) quartz, as well as, for example, silicon, diamond , sodium chloride, gallium arsenide, germanium, mica. The holder of the substrates 3 can be manufactured, for example, with the implementation of the function of cooling and heating the substrate 1 to the desired temperature, and may also be able to move and / or rotate the substrate 1 in order to subject individual parts of the working surface 2 to the physical deposition process. This can be achieved through the use of technologies and installations of vacuum deposition, which are described in detail in [3].

Источник электронов 4 испускает электроны в виде пучка, причем пучок электронов направляется с использованием магнитного поля, обозначенного на фиг. 1 как В, создаваемого магнитной системой 5. Оно обеспечивает траекторию электронов 6 к тиглю 7, который может содержать расплавляемый материал 8, например, серебро.The electron source 4 emits electrons in the form of a beam, the electron beam being guided using the magnetic field indicated in FIG. 1 as created by the magnetic system 5. It provides the path of electrons 6 to the crucible 7, which may contain the melt material 8, for example, silver.

Способ физического осаждения тонких пленок металлов из газовой фазы включает подготовку рабочей поверхности 2 подложки 1, обезгаживание подложки 1 в вакууме и физическое осаждение тонкой пленки металла на рабочую поверхность 2 подложки 1. Указанные технологические операции подробно описаны в [6]. При этом физическое осаждение тонкой пленки металла осуществляют при температуре T₁ (фиг. 2), находящейся в диапазоне 4 K-250 K. Наиболее предпочтительная температура осаждения T₁ тонкой пленки металла, например, серебра может находиться в диапазоне 130-170 K. После этого осуществляют выдержку подложки 1 в вакууме в течение периода времени t_H, находящегося в диапазоне 2 часа-24 часа при нагреве от температуры физического осаждения тонкой пленки металла, например, серебра до температуры Т₂, равной комнатной температуре. Наиболее предпочтительное время выдержки подложки 1 в вакууме может находиться в диапазоне 4-6 часов.The method of physical deposition of thin metal films from the gas phase involves preparing the working surface 2 of the substrate 1, degassing the substrate 1 in vacuum, and physically depositing a thin film of metal on the working surface 2 of the substrate 1. These technological operations are described in detail in [6]. The physical deposition of a thin film of metal is carried out at a temperature T ₁ (Fig. 2), which is in the range of 4 K-250 K. The most preferred deposition temperature T _{1 of a} thin film of metal, for example, silver can be in the range of 130-170 K. After This is carried out by exposure of the substrate 1 in vacuum for a period of time t _H in the range of 2 hours-24 hours when heated from the temperature of physical deposition of a thin film of a metal, for example, silver to a temperature T ₂ equal to room temperature. The most preferred holding time of the substrate 1 in vacuum may be in the range of 4-6 hours.

Существует вариант, в котором скорость осаждения тонкой пленки металла находится в диапазоне 0.01 нм/сек-1 нм/сек. Это обеспечивается, например, изменением мощности источника электронов. А также, например, изменением расстояния от источника до подложкодержателя.There is an option in which the deposition rate of a thin metal film is in the range of 0.01 nm / s-1 nm / s. This is ensured, for example, by changing the power of the electron source. And also, for example, by changing the distance from the source to the substrate holder.

Существует также вариант, в котором после выдержки подложки 1 в вакууме осуществляют отжиг тонкой пленки металла в едином вакуумном цикле при постоянной температуре Т₃ (фиг. 2, фиг. 3), находящейся в диапазоне 300 K-650 K в течение периода времени t₀, находящимся в диапазоне 0.1 часа-4 часа, а скорость повышения температуры от Т₂ до температуры Т₃ при отжиге тонкой пленки металла находится в диапазоне 0,01 град/сек-10 град/сек. Наиболее предпочтительная температура отжига Т₃ тонкой пленки металла может находиться в диапазоне 400-500 K. При этом предпочтительное время отжига to будет в диапазоне 3-4 часа, а скорость повышения температуры от Т₂ до температуры Т₃ будет в диапазоне 0,01-0,05 град/сек.There is also an option in which, after holding the substrate 1 in vacuum, the thin film of metal is annealed in a single vacuum cycle at a constant temperature T ₃ (Fig. 2, Fig. 3), which is in the range of 300 K-650 K for a period of time t ₀ , which is in the range of 0.1 hours-4 hours, and the rate of temperature increase from T ₂ to temperature T ₃ during annealing of a thin metal film is in the range of 0.01 deg / sec-10 deg / sec. The most preferred annealing temperature T _{3 of a} thin metal film can be in the range of 400-500 K. The preferred annealing time to will be in the range of 3-4 hours, and the rate of temperature increase from T ₂ to temperature T ₃ will be in the range of 0.01- 0.05 deg / s

Существует также вариант, в котором повышение температуры от Т₂ до Т₃ при отжиге осуществляют при постоянной скорости V₁ (фиг. 2), которая может составлять величину 0.05 град/сек. Эти режимы обеспечивают максимальный размер кристаллита и, соответственно, максимальное аспектное отношение его к толщине пленки.There is also an option in which the temperature increase from T ₂ to T ₃ during annealing is carried out at a constant speed V ₁ (Fig. 2), which can be 0.05 deg / s. These modes provide the maximum crystallite size and, accordingly, the maximum aspect ratio of it to the film thickness.

Существует также вариант, в котором повышение температуры от Т₂ до Т₃ при отжиге осуществляют ступенчато (фиг. 3). Например, осуществляют нагрев на температуру Т₂+(Т₃-Т₂)/2, далее следует остановить нагрев в течение времени t₀/2 и продолжить нагрев до Т₃. Это позволяет осуществить последовательное объединение кристаллитов различного размера: более маленькие кристаллиты объединятся на низкой температуре - Т₂+(Т₃-Т₂)/2, более крупные на более высокой - Т₃.There is also an option in which the temperature increase from T ₂ to T ₃ during annealing is carried out stepwise (Fig. 3). For example, carry out heating at a temperature of T ₂ + (T ₃ -T ₂ ) / 2, then you should stop heating for a time t _0/2 and continue heating to T ₃ . This allows sequential combining of crystallites of various sizes: smaller crystallites will combine at a low temperature - T ₂ + (T ₃ -T ₂ ) / 2, larger ones at a higher temperature - T ₃ .

Существует также вариант, в котором после выдержки подложки в вакууме осуществляют отжиг тонкой пленки металла в едином вакуумном цикле при переменной температуре, изменяющейся в диапазоне 300 K-650 K от температуры Т₂ до температуры Т₄ (фиг. 4) в течение периода времени t₀₁, находящимся в диапазоне 0,1 часа-4 часа, а скорость повышения температуры от Т₂ до Т₄ при отжиге тонкой пленки металла находится в диапазоне 0.01 град/сек-10 град/сек. Наиболее предпочтительная температура отжига Т₄ тонкой пленки металла может находиться в диапазоне 550-600 K. При этом предпочтительное время отжига t₀₁ будет в диапазоне 2-3 часа, а скорость повышения температуры от Т₂ до температуры Т₃ будет в диапазоне 0,1 град/сек-0,2 град/сек. Эти режимы обеспечивают максимальный размер кристаллита и, соответственно, максимальное аспектное отношение его к толщине пленки.There is also an option in which, after holding the substrate in vacuum, the thin film of metal is annealed in a single vacuum cycle at a variable temperature that varies in the range 300 K-650 K from temperature T ₂ to temperature T ₄ (Fig. 4) over a period of time t ₀₁ , which is in the range of 0.1 hours-4 hours, and the rate of temperature increase from T ₂ to T ₄ during annealing of a thin metal film is in the range of 0.01 deg / sec-10 deg / sec. The most preferred annealing temperature T _{4 of a} thin metal film may be in the range 550-600 K. The preferred annealing time t ₀₁ will be in the range of 2-3 hours, and the rate of temperature increase from T ₂ to temperature T ₃ will be in the range of 0.1 hail / sec-0.2 hail / sec. These modes provide the maximum crystallite size and, accordingly, the maximum aspect ratio of it to the film thickness.

Существует также вариант, в котором отжиг тонкой пленки металла осуществляют в отдельном вакуумном цикле при постоянной температуре Т₅ (фиг. 5, фиг. 6), находящейся в диапазоне 400 K-1400 K в течение периода времени t₀₂, находящимся в диапазоне 1 сек-600 сек, а скорость повышения температуры от Т₂ до Т₅ при отжиге тонкой пленки металла находится в диапазоне 10 град/сек-300 град/сек. Наиболее предпочтительная температура отжига Т₅ тонкой пленки металла может находиться в диапазоне 600-650 К. При этом предпочтительное время отжига t₀₂ будет в диапазоне 5-10 сек, а скорость повышения температуры от Т₂ до температуры Т₃ будет в диапазоне 200 град/сек-300 град/сек. Эти режимы обеспечивают максимальный размер кристаллита и, соответственно, максимальное аспектное отношение.There is also an option in which the thin metal film is annealed in a separate vacuum cycle at a constant temperature T ₅ (Fig. 5, Fig. 6), which is in the range of 400 K-1400 K for a period of time t ₀₂ in the range of 1 sec -600 sec, and the rate of temperature increase from T ₂ to T ₅ during annealing of a thin film of metal is in the range of 10 deg / sec-300 deg / sec. The most preferred annealing temperature T _{5 of a} thin metal film may be in the range of 600-650 K. The preferred annealing time t ₀₂ will be in the range of 5-10 seconds, and the rate of temperature increase from T ₂ to temperature T ₃ will be in the range of 200 deg / sec-300 deg / sec. These modes provide the maximum crystallite size and, accordingly, the maximum aspect ratio.

Существует также вариант, в котором повышение температуры от Т₂ до Т₅ (фиг. 5) при отжиге осуществляют при постоянной скорости, которая может составлять величину 250 град/сек. Этот режим обеспечивает максимальный размер кристаллита и, соответственно, максимальное аспектное отношение.There is also an option in which the temperature increase from T ₂ to T ₅ (Fig. 5) during annealing is carried out at a constant speed, which can be 250 deg / s. This mode provides the maximum crystallite size and, accordingly, the maximum aspect ratio.

Существует также вариант, в котором повышение температуры от Т₂ до Т₅ (фиг. 6) при отжиге осуществляют ступенчато. Например, осуществляют нагрев на температуру T₂+(T₅-Т₂)/2, далее следует остановить нагрев в течение времени t₀₂/3 и продолжить нагрев со скоростью V₂₁ до Т₅. Это позволяет осуществить последовательное объединение кристаллитов различного размера: более маленькие кристаллиты объединятся на низкой температуре - Т₂+(Т₅-Т₂)/2, более крупные на более высокой - Т₅.There is also an option in which the temperature increase from T ₂ to T ₅ (Fig. 6) during annealing is carried out stepwise. For example, carry out heating at a temperature T ₂ + (T ₅ -T ₂ ) / 2, then you should stop heating for a time t _02/3 and continue heating at a speed of V ₂₁ to T ₅ . This allows sequential combining of crystallites of various sizes: smaller crystallites will combine at a low temperature - T ₂ + (T ₅ -T ₂ ) / 2, larger ones at a higher temperature - T ₅ .

Существует также вариант, в котором после выдержки подложки в вакууме осуществляют отжиг тонкой пленки металла в отдельном вакуумном цикле при переменной температуре, изменяющейся в диапазоне 400 K-1400 K (фиг. 7) в течение периода времени t₀₂, находящимся в диапазоне 1 сек-600 сек, а скорость повышения температуры от Т₂ до Т₆ при отжиге тонкой пленки металла находится в диапазоне 10 град/сек-300 град/сек. Наиболее предпочтительная температура отжига Т₆ тонкой пленки металла может находиться в диапазоне 600-650 K. При этом предпочтительное время отжига t₀₂ будет в диапазоне 10-20 сек, а скорость повышения температуры от Т₂ до температуры Т₆ будет в диапазоне 100-200 град/сек. Эти режимы обеспечивают максимальный размер кристаллита серебряной пленки и, соответственно, максимальное аспектное отношение.There is also an option in which, after holding the substrate in vacuum, anneal the thin metal film in a separate vacuum cycle at a variable temperature that varies in the range of 400 K-1400 K (Fig. 7) for a period of time t ₀₂ in the range of 1 sec. 600 sec, and the rate of temperature increase from T ₂ to T ₆ during annealing of a thin metal film is in the range of 10 deg / sec-300 deg / sec. The most preferred annealing temperature T _{6 of a} thin metal film may be in the range of 600-650 K. The preferred annealing time t ₀₂ will be in the range of 10-20 sec, and the rate of temperature increase from T ₂ to temperature T ₆ will be in the range of 100-200 hail / sec. These modes provide the maximum crystallite size of the silver film and, accordingly, the maximum aspect ratio.

Существует также вариант, в котором осаждение тонкой пленки металла осуществляют на рабочую поверхность 2 подложки 1, выполненной из плавленого кварца. В этом случае особенности физического осаждения тонких пленок металлов из газовой фазы будут состоять в том, что подложка 1 является аморфной, что затрудняет кристаллизацию.There is also an option in which the deposition of a thin film of metal is carried out on the working surface 2 of the substrate 1 made of fused silica. In this case, the features of the physical deposition of thin films of metals from the gas phase will consist in the fact that the substrate 1 is amorphous, which complicates crystallization.

Существует также вариант, в котором осаждение тонкой пленки металла осуществляют на рабочую поверхность подложки, выполненной из сапфира. В этом случае особенности физического осаждения тонких пленок металлов из газовой фазы будут состоять в том, что подложку предварительно необходимо отжечь в среде кислорода.There is also an option in which the deposition of a thin film of metal is carried out on the working surface of a substrate made of sapphire. In this case, the features of the physical deposition of thin films of metals from the gas phase will consist in the fact that the substrate must first be annealed in oxygen.

Существует также вариант, в котором осаждение тонкой пленки металла осуществляют в условиях вакуума от 1×10^-5 Торр до 1×10^-11 Торр. При этом с увеличением вакуума можно использовать меньшие скорости осаждения. Например, для вакуума 1×10^-10 Торр скорость осаждения может быть снижена до 0,02 нм/сек.There is also an option in which the deposition of a thin metal film is carried out under vacuum from 1 × 10 ^-5 Torr to 1 × 10 ^-11 Torr. In this case, with an increase in vacuum, lower deposition rates can be used. For example, for a vacuum of 1 × 10 ^-10 Torr, the deposition rate can be reduced to 0.02 nm / s.

То, что в способе физического осаждения тонких пленок металлов из газовой фазы, включающем подготовку рабочей поверхности подложки, обезгаживание подложки в вакууме и физическое осаждение тонкой пленки металла на рабочую поверхность подложки, физическое осаждение тонкой пленки металла осуществляют при температуре T₁, находящейся в диапазоне 4 K-250 K, после этого осуществляют выдержку подложки в вакууме в течение периода времени t_Н, находящимся в диапазоне 2 часа-24 часа при нагреве от температуры физического осаждения тонкой пленки металла до температуры Т₂, равной комнатной температуре повышает аспектное отношении латеральных размеров кристаллитов к их толщине. Это обеспечивается самокристаллизацией пленки. У кристаллитов металлических пленок существуют особые границы, чьи межфазные энергии при определенных ориентациях заметно ниже, чем у обычных. Известны определенные углы поворота зерен, которые дают минимизацию энергии их границы. Соответственно, они и участвуют в процессе самокристаллизации, объединяясь друг с другом.The fact that in the method of physical deposition of thin films of metals from the gas phase, including preparing the working surface of the substrate, degassing the substrate in vacuum and physical deposition of a thin film of metal on the working surface of the substrate, physical deposition of a thin film of metal is carried out at a temperature T ₁ in the range of 4 K-250 K, then the exposure of the substrate is carried out under vacuum for a time period t _H, in the range 2 hours to 24 hours, while heating from the temperature physical vapor deposition metal thin film and to a temperature T ₂ equal to the ambient temperature increases the aspect ratio of the lateral crystallite size to their thickness. This is ensured by self-crystallization of the film. Crystallites of metal films have special boundaries, whose interfacial energies at certain orientations are noticeably lower than ordinary ones. Certain angles of rotation of the grains are known, which give a minimization of the energy of their boundaries. Accordingly, they participate in the process of self-crystallization, uniting with each other.

То, что скорость осаждения тонкой пленки металла находится в диапазоне 0.01 нм/сек^-1 нм/сек приводит к тому, что формируются кристаллиты необходимого размера (10-30 нм), т.к. именно при этих скоростях осаждения адатомы имеют требуемую длину диффузии по подложке.The fact that the deposition rate of a thin metal film is in the range of 0.01 nm / s ^-1 nm / s leads to the formation of crystallites of the required size (10-30 nm), because It is at these deposition rates that the adatoms have the required diffusion length over the substrate.

То, что после выдержки подложки в вакууме осуществляют отжиг тонкой пленки металла в едином вакуумном цикле при постоянной температуре Т₃, находящейся в диапазоне 300 K-650 K в течение периода времени t₀, находящегося в диапазоне 0,1 часа - 4 часа, а скорость повышения температуры от Т₂ до температуры Т₃ при отжиге тонкой пленки металла находится в диапазоне 0,01 град/сек-10 град/сек, приводит к тому, что при отжиге продолжается процесс кристаллизации, что увеличивает размер финального кристаллита металлической тонкой пленки, а соответственно и аспектное отношение к ее толщине.The fact that after holding the substrate in vacuum annealing a thin film of metal in a single vacuum cycle at a constant temperature T ₃ in the range 300 K-650 K for a period of time t ₀ in the range of 0.1 hours - 4 hours, and the rate of temperature increase from T ₂ to temperature T ₃ during annealing of a thin metal film is in the range of 0.01 deg / sec-10 deg / sec, which leads to the fact that during annealing the crystallization process continues, which increases the size of the final crystallite of the metal thin film, and, accordingly, asp ktnoe relation to its thickness.

То, что повышение температуры от Т₂ до Т₃ при отжиге осуществляют при постоянной скорости, приводит к тому, что при отжиге продолжается процесс кристаллизации, что увеличивает размер финального кристаллита, а соответственно и аспектное отношение к толщине пленки.The fact that the temperature increase from T ₂ to T ₃ during annealing is carried out at a constant speed leads to the fact that during annealing the crystallization process continues, which increases the size of the final crystallite and, accordingly, the aspect ratio to the film thickness.

То, что повышение температуры от Т₂ до Т₃ при отжиге осуществляют ступенчато приводит к тому, что каждому шагу этапа процесса кристаллизации соответствует своя температурная ступень, что увеличивает размер финального кристаллита металлической тонкой пленки, а соответственно и аспектное отношение его к ее толщине.The fact that increasing the temperature from T ₂ to T ₃ during annealing is carried out stepwise leads to the fact that each step of the stage of the crystallization process has its own temperature step, which increases the size of the final crystallite of the metal thin film and, accordingly, its aspect ratio to its thickness.

То, что после выдержки подложки в вакууме осуществляют отжиг тонкой пленки металла в едином вакуумном цикле при переменной температуре, изменяющейся в диапазоне 300 K-650 K в течение периода времени t₀₁, находящимся в диапазоне 0,1 часа-4 часа, а скорость повышения температуры от Т₂ до Т₄ при отжиге тонкой пленки металла находится в диапазоне 0.01 град/сек-10 град/сек приводит к тому, что отжиге продолжается процесс кристаллизации, что увеличивает размер финального кристаллита металлической тонкой пленки, а соответственно и аспектное отношение его к ее толщине.The fact that after holding the substrate in vacuum annealing a thin film of metal in a single vacuum cycle at a variable temperature, varying in the range of 300 K-650 K for a period of time t ₀₁ in the range of 0.1 hour-4 hours, and the rate of increase temperature from T ₂ to T ₄ during annealing of a thin metal film is in the range of 0.01 deg / s-10 deg / s leads to the fact that the annealing continues the crystallization process, which increases the size of the final crystallite of the metal thin film, and accordingly its aspect ratio to its thickness.

То, что отжиг тонкой пленки металла осуществляют в отдельном вакуумном цикле при постоянной температуре Т₅, находящейся в диапазоне 400 K-1400 K в течение периода времени t₀₂, находящимся в диапазоне 1 сек-600 сек, а скорость повышения температуры от Т₂ до Т₅ при отжиге тонкой пленки металла находится в диапазоне 10 град/сек-300 град/сек приводит к тому, что при отжиге продолжается процесс кристаллизации, что увеличивает размер финального кристаллита металлической тонкой пленки, а соответственно и аспектное отношение его к ее толщине.The fact that the annealing of a thin metal film is carried out in a separate vacuum cycle at a constant temperature T ₅ in the range 400 K-1400 K for a period of time t ₀₂ in the range 1 sec-600 sec, and the rate of temperature increase from T ₂ to T ₅ during annealing of a thin metal film is in the range of 10 deg / sec-300 deg / sec, which leads to the fact that during annealing the crystallization process continues, which increases the size of the final crystallite of the metal thin film, and accordingly its aspect ratio to its thickness.

То, что повышение температуры от Т₂ до Т₅ при отжиге осуществляют при постоянной скорости, приводит к тому, что при отжиге продолжается процесс кристаллизации, что увеличивает размер финального кристаллита, а соответственно и аспектное отношение его к толщине пленки.The fact that the temperature increase from T ₂ to T ₅ during annealing is carried out at a constant speed, leads to the fact that during annealing the crystallization process continues, which increases the size of the final crystallite, and accordingly its aspect ratio to the film thickness.

То, что повышение температуры от Т₂ до Т₅ при отжиге осуществляют ступенчато приводит к тому, что каждому шагу этапа процесса кристаллизации соответствует своя температурная ступень, что увеличивает размер финального кристаллита металлической тонкой пленки, а соответственно и аспектное отношение его к ее толщине.The fact that increasing the temperature from T ₂ to T ₅ during annealing is carried out stepwise leads to the fact that each step of the stage of the crystallization process has its own temperature step, which increases the size of the final crystallite of the metal thin film and, accordingly, its aspect ratio to its thickness.

То, что после выдержки подложки в вакууме осуществляют отжиг тонкой пленки металла в отдельном вакуумном цикле при переменной температуре, изменяющейся в диапазоне 400 K-1400 K в течение периода времени t₀₂, находящимся в диапазоне 1 сек-600 сек, а скорость повышения температуры от Т₂ до Т₆ при отжиге тонкой пленки металла находится в диапазоне 10 град/сек-300 град/сек приводит к тому, что отжиге продолжается процесс кристаллизации, что увеличивает размер финального кристаллита металлической тонкой пленки, а соответственно и аспектное отношение его к толщине пленки.The fact that after holding the substrate in a vacuum, an thin metal film is annealed in a separate vacuum cycle at a variable temperature that varies in the range of 400 K-1400 K for a period of time t ₀₂ in the range of 1 sec-600 sec, and the rate of temperature increase from T ₂ to T ₆ upon annealing the thin metal film is in the range of 10 ° C / sec to 300 rad / s leads to the fact that the crystallization annealing process continues, which increases the final crystallite size of the metal thin film, and thus the aspect ratio er film thickness.

То, что осаждение тонкой пленки металла осуществляют на рабочую поверхность подложки, выполненной из плавленого кварца, приводит к тому, что пленка будет сформирована на прозрачной подложке, которая может быть использована в устройствах с вводом излучения с обратной стороны подложки, что расширяет функциональные возможности способа.The fact that the deposition of a thin film of metal is carried out on the working surface of a substrate made of fused silica, leads to the fact that the film will be formed on a transparent substrate, which can be used in devices with radiation input from the back of the substrate, which extends the functionality of the method.

То, что осаждение тонкой пленки металла осуществляют на рабочую поверхность подложки, выполненной из сапфира, приводит к тому, что пленка будет сформирована на прозрачной подложке, которая может быть использована в устройствах с вводом излучения с обратной стороны подложки, расширяет функциональные возможности способа.The fact that the deposition of a thin film of metal is carried out on the working surface of a substrate made of sapphire, leads to the fact that the film will be formed on a transparent substrate, which can be used in devices with radiation input from the back of the substrate, expands the functionality of the method.

То, что осаждение тонкой пленки металла осуществляют в условиях вакуума от 1×10^-5 Торр до 1×10^-11 Торр приводит к тому, что в процессе формируются кристаллиты необходимого размера (10-30 нм).The fact that the deposition of a thin film of metal is carried out under vacuum from 1 × 10 ^-5 Torr to 1 × 10 ^-11 Torr leads to the formation of crystallites of the required size (10-30 nm) in the process.

Пример 1 реализации предложенного способа.Example 1 implementation of the proposed method.

Физическое осаждение тонкой пленки серебра из газовой фазы включает обработку подложки 1 в смеси серной кислоты и перекиси водорода при температуре 140°С, обезгаживание подложки 1 в вакууме в течение 5 часов и физическое осаждение тонкой пленки металла на рабочую поверхность 2 подложки 1, при этом физическое осаждение тонкой пленки металла осуществляют при температуре 130 K, после этого осуществляют выдержку подложки 1 в вакууме в течение 4 часов при нагреве от температуры физического осаждения тонкой пленки металла до комнатной температуры. Скорость осаждения тонкой пленки металла составляет 0.02 нм/сек. После выдержки подложки 1 в вакууме осуществляют отжиг тонкой пленки металла в едином вакуумном цикле при постоянной температуре 400 K в течение 4 часов, а скорость повышения температуры составляет 0.05 град/сек. Осаждение тонкой пленки металла осуществляют на рабочую поверхность подложки 1, выполненной из плавленого кварца и сапфира. Осаждение тонкой пленки металла осуществляют в условиях вакуума от 1×10^-7 Торр.The physical deposition of a thin silver film from the gas phase involves treating the substrate 1 in a mixture of sulfuric acid and hydrogen peroxide at a temperature of 140 ° C, degassing the substrate 1 in vacuum for 5 hours, and physically depositing a thin metal film on the working surface 2 of the substrate 1, while physical deposition of a thin metal film is carried out at a temperature of 130 K, after which the substrate 1 is exposed to vacuum for 4 hours while heating from the physical deposition temperature of a thin metal film to room temperature. The deposition rate of a thin metal film is 0.02 nm / s. After holding the substrate 1 in vacuum, the thin film of metal is annealed in a single vacuum cycle at a constant temperature of 400 K for 4 hours, and the temperature increase rate is 0.05 deg / s. Precipitation of a thin film of metal is carried out on the working surface of a substrate 1 made of fused silica and sapphire. Precipitation of a thin film of metal is carried out under vacuum from 1 × 10 ^-7 Torr.

Для полученной в данном режиме пленки средний размер кристаллитов для кварцевой подложки составил 323 нм, а для сапфировой 356 нм (фиг. 8, фиг. 9), что при толщине 96 нм соответствует значениям аспектного отношения: 3,4:1 и 3,7:1 соответственно. На фиг. 8 и фиг. 9 представлены изображения поверхности сформированной пленки, полученные методом сканирующей электронной микроскопии. Разные оттенки серого цвета соответствуют изменения размера кристаллита от минимального - 9, 10 (темно-серый) до максимального - 11, 12 (светло-серый).For the film obtained in this mode, the average crystallite size for the quartz substrate was 323 nm, and for sapphire 356 nm (Fig. 8, Fig. 9), which at a thickness of 96 nm corresponds to the aspect ratio: 3.4: 1 and 3.7 : 1 respectively. In FIG. 8 and FIG. 9 shows surface images of the formed film obtained by scanning electron microscopy. Different shades of gray correspond to changes in crystallite size from the minimum - 9, 10 (dark gray) to the maximum - 11, 12 (light gray).

Пример 2 реализации предложенного способа.Example 2 of the implementation of the proposed method.

Физическое осаждение тонкой пленки серебра из газовой фазы включает обработку подложки 1 в смеси серной кислоты и перекиси водорода при температуре 410 K, обезгаживание подложки 1 в вакууме в течение 5 часов и физическое осаждение тонкой пленки металла на рабочую поверхность 2 подложки 1, при этом физическое осаждение тонкой пленки металла осуществляют при температуре 130 K, после этого осуществляют выдержку подложки в вакууме в течение 4 часов при нагреве от температуры физического осаждения тонкой пленки металла до комнатной температуры. Скорость осаждения тонкой пленки металла составляет 0.02 нм/сек. После выдержки подложки 1 в вакууме осуществляют отжиг тонкой пленки металла в отельном вакуумном цикле при постоянной температуре 600 K в течение 10 сек, а скорость повышения температуры составляет 100 град/сек. Осаждение тонкой пленки металла осуществляют на рабочую поверхность 2 подложки 1, выполненной из плавленого кварца.The physical deposition of a thin silver film from the gas phase involves treating the substrate 1 in a mixture of sulfuric acid and hydrogen peroxide at a temperature of 410 K, degassing the substrate 1 in vacuum for 5 hours, and physically depositing a thin metal film on the working surface 2 of substrate 1, while physical deposition a thin metal film is carried out at a temperature of 130 K, after which the substrate is exposed to vacuum for 4 hours while heating from the physical deposition temperature of a thin metal film to room temperature. The deposition rate of a thin metal film is 0.02 nm / s. After holding the substrate 1 in a vacuum, an thin metal film is annealed in a separate vacuum cycle at a constant temperature of 600 K for 10 seconds, and the temperature increase rate is 100 deg / s. The deposition of a thin film of metal is carried out on the working surface 2 of the substrate 1 made of fused silica.

Для полученной в данном режиме пленки средний размер кристаллитов для кварцевой подложки составил 407 нм, что при толщине 101 нм соответствует значениям аспектного отношения: 4,1:1. На фиг. 10 представлено изображение поверхности сформированной пленки, полученного методом сканирующей электронной микроскопии. Разные оттенки серого соответствуют разным кристаллитам 13.For the film obtained in this mode, the average crystallite size for the quartz substrate was 407 nm, which at a thickness of 101 nm corresponds to the aspect ratio: 4.1: 1. In FIG. 10 is a surface image of a formed film obtained by scanning electron microscopy. Different shades of gray correspond to different crystallites 13.

Для примера, номер 2 размер кристаллита, и, соответственно, аспектное отношение больше, и время процесса меньше, благодаря проведению быстрого термического отжига.For example, number 2 is the crystallite size, and, accordingly, the aspect ratio is larger and the process time is shorter due to fast thermal annealing.

В прототипе [4] пленка толщиной 30 нм осаждалась на кварцевую подложку. Анализ поверхности осуществлен атомно-силовой микроскопией (фиг. 11). Средний размер кристаллитов 14, условно выделенных на фиг. 11, данной пленки не превышает 30 нм, что соответствует аспектному отношению 1:1.In the prototype [4], a film 30 nm thick was deposited on a quartz substrate. The surface analysis was carried out by atomic force microscopy (Fig. 11). The average crystallite size 14 conventionally allocated in FIG. 11, this film does not exceed 30 nm, which corresponds to an aspect ratio of 1: 1.

Список литературыBibliography

1. Способ лазерного осаждения меди из раствора электролита на поверхность диэлектрика: Пат. №2492599, Рос. Федерация, МПК Н05K 3/00, Кочемировский В.А.; заявитель и патентообладатель Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Санкт-Петербургский государственный университет" (СПбГУ). - №2000131736/09; заявл. 11.10.11; публ. 10.09.13.1. The method of laser deposition of copper from an electrolyte solution on the surface of the dielectric: Pat. No. 2492599, Ros. Federation, IPC Н05K 3/00, Kochemirovsky V.A .; Applicant and patent holder Federal State Budgetary Educational Institution of Higher Professional Education "St. Petersburg State University" (St. Petersburg State University). - No.2000131736 / 09; declared 10/11/11; publ. 09/10/13.

2. International Pat. No. WO 2014046332, HAN, Seung-Hee et al. METHOD FOR DEPOSITING THIN METAL FILM ON SUBSTRATE,2. International Pat. No. WO 2014046332, HAN, Seung-Hee et al. METHOD FOR DEPOSITING THIN METAL FILM ON SUBSTRATE,

3. Технология тонких пленок. Справочник под ред. Л. Майссела, Р. Глэнга. Том 1. Перевод с англ. М., "Советское радио", стр. 175-375, 19773. Thin film technology. Handbook Ed. L. Meissel, R. Glanga. Volume 1. Translation from English. M., "Soviet Radio", pp. 175-375, 1977

4. Stefaniuk, Т.,

P.,

Е. and Szoplik, Т., 2014. Optimum deposition conditions of ultrasmooth silver nanolayers. Nanoscale research letters, 9 (1), p. 153.4. Stefaniuk, T.,

P.,

E. and Szoplik, T., 2014. Optimum deposition conditions of ultrasmooth silver nanolayers. Nanoscale research letters, 9 (1), p. 153.

5. McPeak, K.M., Jayanti, S.V., Kress, S.J., Meyer, S., Iotti, S., Rossinelli, A. and Norris, D.J., 2015. Plasmonic films can easily be better: rules and recipes. ACS photonics, 2 (3), pp. 326-333.5. McPeak, K.M., Jayanti, S.V., Kress, S.J., Meyer, S., Iotti, S., Rossinelli, A. and Norris, D.J., 2015. Plasmonic films can easily be better: rules and recipes. ACS photonics, 2 (3), pp. 326-333.

6. Handbook of Thin-Film Deposition Processes and Techniques / [edited] by Krishna Seshan - 2nd edition Published in the United States of America by Noyes Publications / William Andrew Publishing 2002.6. Handbook of Thin-Film Deposition Processes and Techniques / [edited] by Krishna Seshan - 2nd edition Published in the United States of America by Noyes Publications / William Andrew Publishing 2002.

Claims

1. Способ физического осаждения из газовой фазы, полученной с помощью электронно-лучевого испарения, тонкой пленки, состоящей из кристаллитов серебра, включающий подготовку рабочей поверхности подложки, обезгаживание подложки в вакууме и указанное физическое осаждение тонкой пленки из кристаллитов серебра на рабочую поверхность подложки, отличающийся тем, что упомянутое физическое осаждение тонкой пленки из кристаллитов серебра осуществляют при температуре T₁, находящейся в диапазоне 4-250 K, после этого осуществляют выдержку подложки в вакууме в течение периода времени t_H в диапазоне 2-24 ч при нагреве от температуры T₁ физического осаждения упомянутой тонкой пленки до температуры Т₂, равной комнатной температуре.1. The method of physical deposition from the gas phase obtained by electron beam evaporation of a thin film consisting of silver crystallites, including preparing the working surface of the substrate, degassing the substrate in vacuum and the specified physical deposition of a thin film of silver crystallites on the working surface of the substrate, characterized in that said physical vapor deposition of a thin film of silver crystallites is carried out at a temperature T ₁ which is in the range of 4-250 K, the substrate is carried out after this exposure vacuo for a period of time t _H in the range of 2-24 hours at a heating temperature T ₁ of said physical vapor deposition of a thin film to a temperature T ₂ equal to room temperature.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что скорость осаждения тонкой пленки из кристаллитов серебра находится в диапазоне 0,01-1 нм/сек.2. The method according to p. 1, characterized in that the deposition rate of a thin film of silver crystallites is in the range of 0.01-1 nm / s.

3. Способ по п. 1 или 2, отличающийся тем, что после выдержки подложки в вакууме осуществляют отжиг тонкой пленки из кристаллитов серебра в едином вакуумном цикле при постоянной температуре Т₃, находящейся в диапазоне 300-650 K в течение периода времени t_o, находящегося в диапазоне 0,1-4 ч, а скорость повышения температуры от Т₂ до температуры Т₃ при отжиге упомянутой тонкой пленки находится в диапазоне 0,01-10 град/сек.3. The method according to p. 1 or 2, characterized in that after holding the substrate in vacuum annealing a thin film of silver crystallites in a single vacuum cycle at a constant temperature T ₃ in the range of 300-650 K for a period of time t _o , is in the range of 0.1-4 hours, and the rate of temperature increase from T ₂ to temperature T ₃ during annealing of the said thin film is in the range of 0.01-10 deg / s.

4. Способ по п. 3, отличающийся тем, что повышение температуры от Т₂ до Т₃ при отжиге осуществляют при постоянной скорости.4. The method according to p. 3, characterized in that the temperature increase from T ₂ to T ₃ during annealing is carried out at a constant speed.

5. Способ по п. 3, отличающийся тем, что повышение температуры от Т₂ до Т₃ при отжиге осуществляют ступенчато.5. The method according to p. 3, characterized in that the temperature increase from T ₂ to T ₃ during annealing is carried out stepwise.

6. Способ по п. 1 или 2, отличающийся тем, что после выдержки подложки в вакууме осуществляют отжиг тонкой пленки из кристаллитов серебра в едином вакуумном цикле при переменной температуре, изменяющейся в диапазоне 300-650 K от температуры Т₂ до температуры Т₄ в течение периода времени t_o1, находящегося в диапазоне 0,1-4 ч, а скорость повышения температуры от Т₂ до Т₄ при отжиге упомянутой тонкой пленки находится в диапазоне 0,01-10 град/сек.6. The method according to p. 1 or 2, characterized in that after holding the substrate in vacuum annealing a thin film of silver crystallites in a single vacuum cycle at a variable temperature, varying in the range of 300-650 K from temperature T ₂ to temperature T ₄ in during a period of time t _o1 in the range of 0.1-4 hours, and the rate of temperature increase from T ₂ to T ₄ during annealing of the said thin film is in the range of 0.01-10 deg / s.

7. Способ по п. 1 или 2, отличающийся тем, что после выдержки подложки в вакууме осуществляют отжиг тонкой пленки из кристаллитов серебра в отдельном вакуумном цикле при постоянной температуре Т₅, находящейся в диапазоне 400-1500 K в течение периода времени t_o2, находящегося в диапазоне 1-600 сек, а скорость повышения температуры от Т₂ до Т₅ при отжиге упомянутой тонкой пленки находится в диапазоне 10-300 град/сек.7. The method according to p. 1 or 2, characterized in that after holding the substrate in vacuum annealing a thin film of silver crystallites in a separate vacuum cycle at a constant temperature T ₅ in the range of 400-1500 K for a period of time t _o2 , is in the range of 1-600 sec, and the rate of temperature increase from T ₂ to T ₅ during annealing of the said thin film is in the range of 10-300 deg / sec.

8. Способ по п. 7, отличающийся тем, что повышение температуры от Т₂ до Т₅ при отжиге осуществляют при постоянной скорости.8. The method according to p. 7, characterized in that the temperature increase from T ₂ to T ₅ during annealing is carried out at a constant speed.

9. Способ по п. 7, отличающийся тем, что повышение температуры от Т₂ до Т₅ при отжиге осуществляют ступенчато.9. The method according to p. 7, characterized in that the temperature increase from T ₂ to T ₅ during annealing is carried out stepwise.

10. Способ по п. 1 или 2, отличающийся тем, что после выдержки подложки в вакууме осуществляют отжиг тонкой пленки из кристаллитов серебра в отдельном вакуумном цикле при переменной температуре, изменяющейся в диапазоне 400-1500 K в течение периода времени t_o2, находящегося в диапазоне 1-600 сек, а скорость повышения температуры от Т₂ до Т₆ при отжиге упомянутой тонкой пленки находится в диапазоне 10-300 град/сек.10. The method according to p. 1 or 2, characterized in that after the substrate is exposed to vacuum, a thin film of silver crystallites is annealed in a separate vacuum cycle at a variable temperature that varies in the range 400-1500 K for a period of time t _o2 located in the range of 1-600 seconds, and the rate of temperature increase from T ₂ to T ₆ during annealing of the aforementioned thin film is in the range of 10-300 deg / s.

11. Способ по п. 1 или 2, отличающийся тем, что осаждение тонкой пленки из кристаллитов серебра осуществляют на рабочую поверхность подложки, выполненную из плавленого кварца.11. The method according to p. 1 or 2, characterized in that the deposition of a thin film of silver crystallites is carried out on the working surface of the substrate made of fused silica.

12. Способ по п. 1 или 2, отличающийся тем, что осаждение тонкой пленки из кристаллитов серебра осуществляют на рабочую поверхность подложки, выполненную из сапфира.12. The method according to p. 1 or 2, characterized in that the deposition of a thin film of silver crystallites is carried out on the working surface of the substrate made of sapphire.

13. Способ по п. 1, отличающийся тем, что осаждение тонкой пленки, состоящей из кристаллитов серебра, осуществляют в условиях вакуума от 1×10^-5 до 1×10^-11 Торр.13. The method according to p. 1, characterized in that the deposition of a thin film consisting of silver crystallites is carried out under vacuum from 1 × 10 ^-5 to 1 × 10 ^-11 Torr.