RU2691766C1 - Method of measuring temperature - Google Patents
Method of measuring temperature Download PDFInfo
- Publication number
- RU2691766C1 RU2691766C1 RU2018130888A RU2018130888A RU2691766C1 RU 2691766 C1 RU2691766 C1 RU 2691766C1 RU 2018130888 A RU2018130888 A RU 2018130888A RU 2018130888 A RU2018130888 A RU 2018130888A RU 2691766 C1 RU2691766 C1 RU 2691766C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- spin
- magnetic field
- temperature
- centers
- quadruplet
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 53
- 229910010271 silicon carbide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 53
- HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N silicon carbide Chemical compound [Si+]#[C-] HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 49
- 238000005424 photoluminescence Methods 0.000 claims abstract description 41
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims abstract description 39
- 230000005855 radiation Effects 0.000 claims abstract description 36
- 238000011088 calibration curve Methods 0.000 claims abstract description 22
- 238000010276 construction Methods 0.000 claims abstract description 7
- 239000000523 sample Substances 0.000 claims description 28
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 claims description 19
- 238000001069 Raman spectroscopy Methods 0.000 claims description 9
- 239000002159 nanocrystal Substances 0.000 claims description 5
- 230000005284 excitation Effects 0.000 claims description 4
- 238000011835 investigation Methods 0.000 claims description 3
- 238000000386 microscopy Methods 0.000 claims description 2
- 230000002269 spontaneous effect Effects 0.000 claims description 2
- 230000001629 suppression Effects 0.000 claims description 2
- 238000009529 body temperature measurement Methods 0.000 abstract description 18
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 abstract description 8
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 5
- 238000005259 measurement Methods 0.000 abstract description 5
- QNRATNLHPGXHMA-XZHTYLCXSA-N (r)-(6-ethoxyquinolin-4-yl)-[(2s,4s,5r)-5-ethyl-1-azabicyclo[2.2.2]octan-2-yl]methanol;hydrochloride Chemical compound Cl.C([C@H]([C@H](C1)CC)C2)CN1[C@@H]2[C@H](O)C1=CC=NC2=CC=C(OCC)C=C21 QNRATNLHPGXHMA-XZHTYLCXSA-N 0.000 abstract description 4
- 238000004377 microelectronic Methods 0.000 abstract description 2
- 238000009987 spinning Methods 0.000 abstract 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- 239000010432 diamond Substances 0.000 description 20
- 229910003460 diamond Inorganic materials 0.000 description 15
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 9
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 9
- 230000005283 ground state Effects 0.000 description 7
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 6
- 230000005281 excited state Effects 0.000 description 6
- 239000011149 active material Substances 0.000 description 5
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 5
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 4
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 4
- 238000004020 luminiscence type Methods 0.000 description 4
- 102200091804 rs104894738 Human genes 0.000 description 4
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 3
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 3
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000006059 cover glass Substances 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 239000002113 nanodiamond Substances 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000005090 crystal field Methods 0.000 description 1
- 238000013500 data storage Methods 0.000 description 1
- 238000003745 diagnosis Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 238000005755 formation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000020169 heat generation Effects 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 238000012886 linear function Methods 0.000 description 1
- 238000005404 magnetometry Methods 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 1
- 238000000399 optical microscopy Methods 0.000 description 1
- 230000001575 pathological effect Effects 0.000 description 1
- 230000010287 polarization Effects 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 238000005086 pumping Methods 0.000 description 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 1
- 230000001360 synchronised effect Effects 0.000 description 1
- 238000004861 thermometry Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01K—MEASURING TEMPERATURE; MEASURING QUANTITY OF HEAT; THERMALLY-SENSITIVE ELEMENTS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- G01K11/00—Measuring temperature based upon physical or chemical changes not covered by groups G01K3/00, G01K5/00, G01K7/00 or G01K9/00
- G01K11/006—Measuring temperature based upon physical or chemical changes not covered by groups G01K3/00, G01K5/00, G01K7/00 or G01K9/00 using measurement of the effect of a material on microwaves or longer electromagnetic waves, e.g. measuring temperature via microwaves emitted by the object
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y20/00—Nanooptics, e.g. quantum optics or photonic crystals
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y35/00—Methods or apparatus for measurement or analysis of nanostructures
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01J—MEASUREMENT OF INTENSITY, VELOCITY, SPECTRAL CONTENT, POLARISATION, PHASE OR PULSE CHARACTERISTICS OF INFRARED, VISIBLE OR ULTRAVIOLET LIGHT; COLORIMETRY; RADIATION PYROMETRY
- G01J1/00—Photometry, e.g. photographic exposure meter
- G01J1/58—Photometry, e.g. photographic exposure meter using luminescence generated by light
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01K—MEASURING TEMPERATURE; MEASURING QUANTITY OF HEAT; THERMALLY-SENSITIVE ELEMENTS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- G01K11/00—Measuring temperature based upon physical or chemical changes not covered by groups G01K3/00, G01K5/00, G01K7/00 or G01K9/00
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
- G01N21/63—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light optically excited
- G01N21/64—Fluorescence; Phosphorescence
- G01N21/6402—Atomic fluorescence; Laser induced fluorescence
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
- G01N21/63—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light optically excited
- G01N21/64—Fluorescence; Phosphorescence
- G01N21/6489—Photoluminescence of semiconductors
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01R—MEASURING ELECTRIC VARIABLES; MEASURING MAGNETIC VARIABLES
- G01R33/00—Arrangements or instruments for measuring magnetic variables
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01R—MEASURING ELECTRIC VARIABLES; MEASURING MAGNETIC VARIABLES
- G01R33/00—Arrangements or instruments for measuring magnetic variables
- G01R33/02—Measuring direction or magnitude of magnetic fields or magnetic flux
- G01R33/032—Measuring direction or magnitude of magnetic fields or magnetic flux using magneto-optic devices, e.g. Faraday or Cotton-Mouton effect
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- Optics & Photonics (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Biophysics (AREA)
- Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
- Electromagnetism (AREA)
- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к нанотехнологиям и может быть использовано в области измерения локальных слабых температурных полей с микро- и наноразмерным разрешением в микроэлектронике, биотехнологиях, цитологии, биомедицине.The invention relates to nanotechnology and can be used in the field of measurement of local weak temperature fields with micro and nanoscale resolution in microelectronics, biotechnology, cytology, biomedicine.
Обнаружение слабых температурных полей с высоким пространственным разрешением на уровне микро- и нанометров является важнейшей проблемой в различных областях, начиная от фундаментальной физики и материаловедения до хранения данных и биомедицинской науки. Датчик, способный измерять локальную температуру на уровне суб- долей Кельвина в большом диапазоне температур на расстояниях микро- и нанометров от источника нагревания найдет широкие приложения в химии и биологии, позволит получить принципиально новую информацию о процессах, приводящих к тепловыделению, например, при обмене энергии в интегральных схемах, в биологических системах, включая диагностику патологических образований.Detection of weak temperature fields with high spatial resolution at the level of micro- and nanometers is the most important problem in various fields, ranging from basic physics and materials science to data storage and biomedical science. A sensor capable of measuring local temperature at the level of Kelvin subsea in a large range of temperatures at distances of micro- and nanometers from the source of heating will find wide applications in chemistry and biology, will provide fundamentally new information about the processes leading to heat generation, for example, during energy exchange in integrated circuits, in biological systems, including the diagnosis of pathological formations.
После открытия излучающих свойств азотно-вакансионных центров (NV центров) в алмазе, позволяющих оптически регистрировать магнитный резонанс в основном состоянии этих центров при комнатной температуре вплоть до регистрации магнитного резонанса на одиночных центрах (см. A. Gruber, А. Drabenstedt, С. Tietz, L. Fleury, J. Wrachtrup, С. Von Borczyskowski. - Scanning Confocal Optical Microscopy and Magnetic Resonance on Single Defect Centers. - Science, V. 276, pp. 2012-2014, 1997; J. Wrachtrup, F. Jelezko. - Processing quantum information in diamond. - Journ. Phys.: Condens. Matter, V. 18, S807, 2006), появилась возможность создания квантовых сенсоров для измерения магнитных полей и температур с наноразмерным разрешением. Способ магнитометрии и термометрии со спиновыми NV центрами основан на оптическом детектировании магнитного резонанса (ОДМР).After the discovery of the emitting properties of nitrogen-vacancy centers (NV centers) in diamond, which allow optical recording of magnetic resonance in the ground state of these centers at room temperature up to recording magnetic resonance at single centers (see A. Gruber, A. Drabenstedt, S. Tietz , L. Fleury, J. Wrachtrup, S. Von Borczyskowski. - Scanning Confocal Optical Microscopy and Magnetic Resonance on Single Defect Centers. - Science, V. 276, pp. 2012-2014, 1997; J. Wrachtrup, F. Jelezko. - Processing quantum information in diamond. - Journ. Phys .: Condens. Matter, V. 18, S807, 2006), it became possible to create quantum sensors to measure magnetic fields and topics eratur with nanoscale resolution. The method of magnetometry and thermometry with spin NV centers is based on optical magnetic resonance detection (ODMR).
Возможности регистрации температуры по спектрам ОДМР NV центров основаны на зависимости от температуры энергии расщепления тонкой структуры между спиновыми уровнями в нулевом магнитном поле для основного триплетного состояния, обозначаемое параметром D, МГц, что приводит к сдвигу частоты ОДМР (см. V.M. Acosta, Е. Bauch, М.Р. Ledbetter, et al., Phys. Rev. Lett., V. 104, 070801, 2010).The possibility of recording temperature from the spectra of ODMR NV centers is based on the temperature dependence of the splitting energy of the fine structure between spin levels in a zero magnetic field for the ground triplet state, denoted by the parameter D, MHz, which leads to a frequency shift of ODMR (see VM Acosta, E. Bauch , MR, Ledbetter, et al., Phys. Rev. Lett., V. 104, 070801, 2010).
Известен способ измерения температуры (см. P. Neumann, I. Jakobi, F. Dolde, C. Burk, R. Reuter, G. Waldherr, J. Honert, T. Wolf, A. Brunner, J.H. Shim, D. Suter, H. Sumiya, J. Isoya, and J. Wrachtrup, High-Precision Nanoscale Temperature Sensing Using Single Defects in Diamond, Nano Lett., V. 13, 2738-2742, 2013), с пространственным разрешением в микро- и нанометровом диапазоне на основе оптически детектируемого магнитного резонанса (ОДМР) с применением NV центров в алмазах и наноалмазах. Способ включает следующую последовательность операций: излучение лазера фокусируют на активный материал - кристалл алмаза или наноалмаза с NV центрами в точке измерения локальной температуры; подают СВЧ излучение с энергией, близкой к величине расщепления тонкой структуры для NV центров (2,8 ГГц), которое взаимодействует со спиновой системой NV центров; регистрируют фотолюминесценцию NV центров; изменяют частоту СВЧ излучения и измеряют частоты, при которых наблюдается изменение интенсивности люминесценции NV центров, обусловленное магнитным резонансом на спиновых уровнях NV центров; измеряют частоту магнитного резонанса и определяют величину температуры по частоте магнитного резонанса в соответствии с известной величиной расщепления для данной температуры.There is a method of measuring temperature (see P. Neumann, I. Jakobi, F. Dolde, C. Burk, R. Reuter, G. Waldherr, J. Honert, T. Wolf, A. Brunner, JH Shim, D. Suter, H. Sumiya, J. Isoya, and J. Wrachtrup, High-Precision Nanoscale Temperature Sensing Using Single Defects in Diamond, Nano Lett., V. 13, 2738-2742, 2013, with a spatial resolution in the micro and nanometer range on based on optically detectable magnetic resonance (ODMR) using NV centers in diamonds and nanodiamonds. The method includes the following sequence of operations: laser radiation is focused on the active material - a diamond crystal or nanodiamond with NV centers at the point of measurement of the local temperature; microwave radiation is supplied with energy close to the magnitude of the fine structure splitting for NV centers (2.8 GHz), which interacts with the spin system of NV centers; register photoluminescence of NV centers; change the frequency of the microwave radiation and measure the frequencies at which a change in the luminescence intensity of the NV centers due to magnetic resonance at the spin levels of the NV centers is observed; the magnetic resonance frequency is measured and the temperature is determined from the magnetic resonance frequency in accordance with the known splitting value for a given temperature.
Недостатками известного способа является использование алмазов с NV центрами в качестве активного материала для измерения температуры, технология получения которого чрезвычайно дорогостоящая и относительно слабо развита. Кроме того, в способе используют оптический диапазон в видимой области, который плохо совмещается с волоконной оптикой на основе кремния, а также с полосой прозрачности биологических систем. В известном способе необходимо использовать сравнительно мощное микроволновое излучение, что усложняет способ, создает дополнительные шумы и нагревает исследуемый объект. Расщепление тонкой структуры для NV центров в алмазе существенно зависит от напряжений в кристалле алмаза и локальных магнитных полей, что понижает точность измерений температуры и требует дополнительных усилий для исключения этих эффектов.The disadvantages of this method are the use of diamonds with NV centers as an active material for temperature measurement, the technology for which is extremely expensive and relatively poorly developed. In addition, the method uses the optical range in the visible region, which is poorly combined with silicon-based fiber optics, as well as with the transparency band of biological systems. In the known method it is necessary to use a relatively powerful microwave radiation, which complicates the method, creates additional noise and heats the object under study. The splitting of the fine structure for NV centers in diamond substantially depends on the stresses in the diamond crystal and local magnetic fields, which reduces the accuracy of temperature measurements and requires additional efforts to eliminate these effects.
Известен способ измерения температуры (см. заявка РСТ WO 2013188732, МПК G01R 19/00, опубликована 14.06.2013), включающий воздействие оптического излучения на алмаз, содержащий NV центры, для выстраивания электронных спинов в определенном спиновом состоянии; воздействие СВЧ излучением на алмаз, содержащий NV центры, расщепление тонкой структуры которых зависит от температуры, таким образом, чтобы вызвать переходы между электронными спиновыми состояниями NV центров для конкретных значений частоты СВЧ излучения, которые зависят от температуры, и регистрацию интенсивности выходного оптического излучения, выходящего из алмаза, содержащего NV центры таким образом, чтобы определить температурный сдвиг параметров тонкой структуры и, следовательно, локальную температуру.A known method for measuring temperature (see PCT application WO 2013188732, IPC G01R 19/00, published 06/14/2013), including the effect of optical radiation on a diamond containing NV centers, for alignment of electron spins in a certain spin state; exposure to microwave radiation on diamond containing NV centers, the splitting of the fine structure of which depends on temperature, so as to cause transitions between the electron spin states of NV centers for specific values of the microwave frequency, which depend on temperature, and recording the intensity of the output optical radiation coming out from diamond containing NV centers in such a way as to determine the temperature shift of the parameters of the fine structure and, consequently, the local temperature.
Недостатками известного способа является использование алмазов с NV центрами в качестве активного материала для измерения температуры, технология получения которого чрезвычайно дорогостоящая и относительно слабо развита. Кроме того, в способе используют оптический диапазон в видимой области, который плохо совмещается с волоконной оптикой на основе кремния, а также с полосой прозрачности биологических систем. В известном способе необходимо использовать сравнительно мощное микроволновое излучение, что усложняет способ, создает дополнительные шумы и нагревает исследуемый объект.The disadvantages of this method are the use of diamonds with NV centers as an active material for temperature measurement, the technology for which is extremely expensive and relatively poorly developed. In addition, the method uses the optical range in the visible region, which is poorly combined with silicon-based fiber optics, as well as with the transparency band of biological systems. In the known method it is necessary to use a relatively powerful microwave radiation, which complicates the method, creates additional noise and heats the object under study.
Известен способ измерения температуры (см. заявка РСТ WO 2014165505, МПК G01K 7/32, опубликована 09.10.2014), включающий воздействие на алмаз, содержащий NV центры, оптическим излучением для выстраивания электронных спинов в определенном спиновом состоянии; воздействие непрерывным СВЧ излучением или импульсами СВЧ излучения таким образом, чтобы вызвать переходы между электронными спиновыми состояниями NV центров для конкретных значений частоты СВЧ излучения и регистрацию интенсивности выходящего из алмаза оптического излучения, чтобы определить температурный сдвиг параметров тонкой структуры и, следовательно, локальную температуру. В известном способе значение температуры может быть зарегистрировано в микро- и нанометровом масштабе с чувствительностью от 10 К до мК с использованием алмаза, содержащих 100-10000 NV центров.A known method for measuring temperature (see PCT application WO 2014165505, IPC G01K 7/32, published 10/09/2014), including the effect on a diamond containing NV centers, optical radiation for alignment of electron spins in a certain spin state; exposure to continuous microwave radiation or microwave pulses in such a way as to cause transitions between the electron spin states of the NV centers for specific values of the microwave frequency and recording the intensity of optical radiation emerging from diamond to determine the temperature shift of the fine structure parameters and, consequently, the local temperature. In the known method, the temperature value can be recorded on a micro and nanometer scale with a sensitivity from 10 K to mK using diamond containing 100 to 10,000 NV centers.
Недостатками известного способа является использование дорогостоящих алмазов с NV центрами в качестве активного материала для измерения температуры, необходимость использования оптического диапазона в видимой области, который плохо совмещаемого с волоконной оптикой на основе кремния, а также с полосой прозрачности биологических систем, а также необходимость использования сравнительно мощного микроволнового излучения, что создает дополнительные шумы и нагревает исследуемый объект.The disadvantages of this method are the use of expensive diamonds with NV centers as an active material for temperature measurement, the need to use the optical range in the visible region, which is poorly compatible with silicon-based fiber optics, as well as the transparency band of biological systems, and the need to use relatively powerful microwave radiation, which creates additional noise and heats the object under study.
Известен способ измерения температуры (см. заявка РСТ WO 2014210486, МПК С30В 29/04; G02B 3/00; H01S 3/14, опубликована 31.12.2014), включающий воздействие оптическими импульсами (с длиной волны 532 нм) и СВЧ излучением на монокристалл алмаза, содержащий NV центры, таким образом, чтобы вызвать переходы между электронными спиновыми состояниями NV центров для конкретных значений частоты СВЧ излучения, которые зависят от температуры, и регистрацию интенсивности выходного оптического излучения, выходящего из алмаза, содержащего NV центры таким образом, чтобы определить температуру.A known method for measuring temperature (see PCT application WO 2014210486, IPC C30B 29/04; G02B 3/00; H01S 3/14, published 12/31/2014), which includes exposure to optical pulses (with a wavelength of 532 nm) and microwave radiation on a single crystal diamond containing NV centers, so as to cause transitions between the electron spin states of NV centers for specific values of the microwave frequency, which depend on temperature, and recording the intensity of the output optical radiation coming out of the diamond containing NV centers so as to determine Temperature.
Недостатками известного способа является использование алмазов с NV центрами в качестве активного материала для измерения температуры, технология получения которого относительно слабо развита. В способе используют оптический диапазон в видимой области, который плохо совмещается с волоконной оптикой на основе кремния, а также с полосой прозрачности биологических систем. В известном способе используют сравнительно мощное микроволновое излучение, что усложняет способ, создает дополнительные шумы и нагревает исследуемый объект.The disadvantages of this method are the use of diamonds with NV centers as an active material for temperature measurement, the technology for which is relatively poorly developed. The method uses the optical range in the visible region, which is poorly combined with silicon-based fiber optics, as well as with the transparency band of biological systems. In the known method, relatively powerful microwave radiation is used, which complicates the method, creates additional noises and heats the object under study.
Недавно были обнаружены вакансионные спиновые центры в карбиде кремния (SiC) со свойствами, аналогичными NV центрам в алмазе - спиновые центры с основным и возбужденным квадруплетными спиновыми состояниями (см. Н. Kraus, V.A. Soltamov, F. Fuchs, D. Simin, A. Sperlich, P.G. Baranov, G.V. Astakhov, V. Dyakonov; Magnetic field and temperature sensing with atomic-scale spin defects in silicon carbide, NATURE Scientific Reports, 2014) и предложен способ измерения температуры, основанный на оптическом детектировании магнитного резонанса (ОДМР) на спиновых центрах с основным и возбужденным квадруплетным спиновыми состояниями в карбиде кремния. Спиновый центр представляет собой отрицательно заряженную вакансию кремния (VSi) со спином S=3/2, взаимодействующую с нейтральной вакансией углерода (Vc), расположенной вдоль гексагональной кристаллографической оси (с-оси) относительно вакансии кремния и не имеющей молекулярной связи с вакансией кремния. При этом имеется семейство подобных структур, отличающихся политипом матрицы, положением вакансий кремния и углерода и их взаимным расположением. У центров с квадруплетным спиновым состоянием в карбиде кремния расщепление тонкой структуры в возбужденном состоянии сильно зависит от температуры. Способ включает предварительное построение экспериментальной градуировочной кривой зависимости величины частотных отклонений ОДМР сигнала спиновых центров с возбужденным квадруплетным спиновым состоянием S=3/2, содержащихся в кристалле карбида кремния гексагонального или ромбического политипа, от температуры путем воздействия на упомянутый кристалл карбида кремния при различной температуре оптическим излучением в ближнем инфракрасном (ИК) диапазоне (780-850 нм) и высокочастотным (ВЧ) магнитным полем с частотой магнитного резонанса. Для измерения температуры исследуемого образца его помещают на поверхность упомянутого кристалла карбида кремния, воздействуют на упомянутый кристалл карбида кремния оптическим излучением в ближнем ИК диапазоне (780-850 нм) и ВЧ магнитным полем с частотой магнитного резонанса. Сопоставляя полученное значение отклонения ОДМР сигнала кристалла карбида кремния с вышеупомянутыми спиновыми центрами со значениями на градуировочной кривой зависимости величины частотных отклонений ОДМР спиновых центров от температуры, получают значение температуры исследуемого образца.Recently, vacancy spin centers in silicon carbide (SiC) with properties similar to NV centers in diamond — spin centers with ground and excited quadruplet spin states — were discovered (see N. Kraus, VA Soltamov, F. Fuchs, D. Simin, A. Sperlich, PG Baranov, GV Astakhov, V. Dyakonov; Magnetic field and temperature measurement based on optical magnetic resonance detection (ODMR) on spin centers with ground and excited quadruplet spin states in silicon carbide. The spin center is a negatively charged silicon vacancy (V Si ) with spin S = 3/2, interacting with a neutral carbon vacancy (V c ) located along the hexagonal crystallographic axis (c-axis) relative to the silicon vacancy and not having a molecular bond with the vacancy silicon. At the same time, there is a family of similar structures that differ in the polytype of the matrix, the position of silicon and carbon vacancies, and their mutual arrangement. For centers with a quadruplet spin state in silicon carbide, the splitting of the fine structure in the excited state strongly depends on temperature. The method includes preliminary construction of an experimental calibration curve for the dependence of the frequency deviations of the ODMR signal of spin centers with an excited quadruplet spin state S = 3/2 contained in a hexagonal or orthorhombic polytype silicon carbide crystal on temperature by exposing said silicon carbide crystal at different temperatures to optical radiation in the near infrared (IR) range (780-850 nm) and high-frequency (HF) magnetic field with a frequency of magnetic resonance. To measure the temperature of the sample under study, it is placed on the surface of the aforementioned silicon carbide crystal, and the silicon crystal is affected by optical radiation in the near IR range (780-850 nm) and an RF magnetic field with a magnetic resonance frequency. Comparing the obtained value of the deviation of the ODMR signal of a silicon carbide crystal with the above-mentioned spin centers with the values on the calibration curve of the dependence of the frequency deviations of the ODMR of the spin centers on temperature, we obtain the temperature value of the sample under study.
В известном способе при оптическом возбуждении происходит выстраивание населенностей уровней спиновых центров, которое влияет на неравновесное заполнение спиновых уровней в основном и возбужденном состояниях, а при облучении кристалла перестраиваемым ВЧ излучением в момент магнитного резонанса меняется интенсивность ФЛ спиновых центров с основным и возбужденным квадруплетным спиновыми состояниями. По частоте ВЧ излучения, при которой происходит магнитный резонанс, можно судить о величине расщепления тонкой структуры D возбужденного состояния, величина которого зависит от температуры.In the known method, when optical excitation occurs, the level populations of the spin centers occur, which affects the nonequilibrium filling of the spin levels in the ground and excited states, and when the crystal is irradiated with tunable high frequency radiation at the time of magnetic resonance, the PL intensity of the spin centers with the ground and excited quadruplet spin states changes. The frequency of the RF radiation, at which magnetic resonance occurs, can be judged on the magnitude of the splitting of the fine structure D of the excited state, the magnitude of which depends on the temperature.
Недостатком известного способа измерения магнитного поля является необходимость использования ВЧ излучения, что усложняет осуществление способа, а также создает дополнительные ВЧ шумы и нагревает исследуемый объект, который помещается вплотную к кристаллу карбида кремния со спиновыми центрами с квадруплетным спиновым состоянием и в котором измеряется локальная температура в объеме, возбуждаемом оптически. Также необходимо использование дополнительного оборудования для создания ВЧ излучения и необходим подвод ВЧ излучения в точку измерения магнитного поля с помощью петли или катушки.The disadvantage of the known method of measuring the magnetic field is the need to use RF radiation, which complicates the implementation of the method, and also creates additional RF noise and heats the object under study, which is placed close to the silicon carbide crystal with spin centers with a quadruplet spin state optically excited. It is also necessary to use additional equipment to create RF radiation and the need to supply RF radiation to the point of measurement of the magnetic field using a loop or coil.
Известен способ измерения температуры (см. заявка US 20180090200, МПК В81В 03/00, G11C 07/22, G11C 11/16, G11C 11/44, G11C 13/04, опубликована 29.03.2018), включающий в себя: калибровку образца SiC, имеющего по меньшей мере один вакансионный дефект со спином 3/2, для измерения расщепления тонкой структуры в нулевом магнитном поле для основного состояния вакансионного дефекта и для того, чтобы создать спиновую поляризацию для упомянутых вакансионных дефектов, создав начальную населенность в состоянии с проекцией электронного спина в виде безразмерной величины MS=±3/2; воздействие на кристалл (пленку) 4H-SiC первыми радиочастотными магнитными полями, причем первые радиочастотные магнитные поля становятся резонансными с переходами между, по меньшей мере, одним из MS=±3/2 и спиновым состоянием MS=±1/2 упомянутого вакансионного дефекта в основном состоянии, тогда как возбужденные состояния MS=±3/2 и/или MS=±1/2 создают первый сигнал фотолюминесценции (ФЛ) при их релаксации в основное состояние на первой резонансной частоте, сигнал ФЛ регистрируют фотодетектором и принимают равным энергии расщепления тонкой структуры в основном состоянии. Затем помещают образец SiC в среду, в которой температура должна быть измерена, выдерживают образец SiC в окружающей среде до тех пор, пока образец SiC не достигнет термодинамического равновесия с окружающей средой. Воздействуют на кристалл 4H-SiC вторым радиочастотным полем, генерирующем соответствующие сигналы ФЛ от релаксации спиновых состояний MS=±3/2 и/или MS=±1/2 к их соответствующим основным состояниям, сигналы ФЛ регистрируют фотодетектором, определяют вторую радиочастоту, которая соответствует абсолютному максимальному сигналу ФЛ, и по разности второй и первой радиочастот находят температуру пленки SiC.There is a method of measuring temperature (see application US 20180090200, IPC В81В 03/00, G11C 07/22, G11C 11/16, G11C 11/44, G11C 13/04, published 03/29/2018), including: calibration of the SiC sample having at least one vacancy defect with spin 3/2 to measure the splitting of the fine structure in a zero magnetic field for the ground state of the vacancy defect and to create spin polarization for said vacancy defects, creating an initial population in the state with electron spin projection in the form of a dimensionless quantity M S = ± 3/2; the effect on the crystal (film) of 4H-SiC by the first radio frequency magnetic fields, the first radio frequency magnetic fields becoming resonant with transitions between at least one of M S = ± 3/2 and the spin state M S = ± 1/2 of said vacancy defect in the ground state, while the excited states M S = ± 3/2 and / or M S = ± 1/2 create the first photoluminescence (PL) signal during their relaxation to the ground state at the first resonant frequency, the PL signal is recorded by the photo detector and take equal to the splitting energy of the fine stream Tours to the ground state. Then the SiC sample is placed in the medium in which the temperature is to be measured, the SiC sample is kept in the environment until the SiC sample reaches thermodynamic equilibrium with the environment. The 4H-SiC crystal is affected by the second radio frequency field, generating the corresponding PL signals from the relaxation of the spin states M S = ± 3/2 and / or M S = ± 1/2 to their respective ground states, the PL signals are recorded by a photo detector, the second radio frequency is determined, which corresponds to the absolute maximum PL signal, and by the difference of the second and first radio frequencies, find the temperature of the SiC film.
Недостатком способа является необходимость применения радиочастотного поля, которое вносит дополнительные неконтролируемые источники для изменения температуры исследуемого материала.The disadvantage of this method is the need to use a radio frequency field, which introduces additional uncontrolled sources to change the temperature of the material under study.
Известен способ измерения температуры (см. патент RU 2617293, МПК G01K 11/00, B82Y 20/00, опубликован 24.04.2017), совпадающий с настоящим решением по наибольшему числу существенных признаков и принятый за прототип. Способ-прототип измерения температуры, включает предварительное построение экспериментальной градуировочной кривой зависимости величины магнитного поля в точке антипересечения уровней (АПУ) энергии спиновых центров с возбужденным квадруплетным спиновым состоянием S=3/2, содержащихся в кристалле карбида кремния гексагонального или ромбического политипа, от температуры путем воздействия на упомянутый кристалл карбида кремния при различной температуре сфокусированным лазерным излучением, переменным магнитным полем низкой частоты и различным по величине постоянным магнитным полем. При каждой температуре измеряют интенсивность ФЛ спиновых центров с возбужденным квадруплетным спиновым состоянием S=3/2. В области изменения интенсивности ФЛ снимают кривую зависимости изменения интенсивности ФЛ от величины постоянного магнитного поля. Находят величину магнитного поля по точке перегиба сигнала в виде производной, соответствующей АПУ энергии упомянутых спиновых центров в магнитном поле, соответствующем данной температуре. Затем помещают на поверхность упомянутого кристалла карбида кремния исследуемый образец. Измеряют интенсивность ФЛ спиновых центров с возбужденным квадруплетным спиновым состоянием S=3/2 при различной величине постоянного магнитного поля. В области изменения интенсивности ФЛ снимают кривую зависимости изменения интенсивности ФЛ от величины постоянного магнитного поля. Определяют по точке АПУ энергии упомянутых спиновых центров величину магнитного поля, по которой с помощью экспериментальной градуировочной кривой определяют температуру в точке поверхности исследуемого образца, соответствующей точке фокуса лазерного излучения.There is a method of measuring temperature (see patent RU 2617293, IPC G01K 11/00, B82Y 20/00, published 04.24.2017), which coincides with the present decision on the largest number of essential features and adopted for the prototype. The prototype temperature measurement method includes the preliminary construction of an experimental calibration curve for the magnetic field at the anti-crossing point (AAP) of the energy of spin centers with an excited quadruplet spin state S = 3/2 contained in a hexagonal or orthorhombic polytype silicon carbide crystal on temperature by impact on the above-mentioned crystal of silicon carbide at different temperatures focused laser radiation, a variable magnetic field of low frequency and azlichnym largest permanent magnetic field. At each temperature, the PL intensity of spin centers with an excited quadruplet spin state S = 3/2 is measured. In the region of the change in the intensity of the PL, the curve of the dependence of the change in the intensity of the PL on the magnitude of the constant magnetic field is taken. Find the magnitude of the magnetic field at the inflection point of the signal in the form of a derivative corresponding to the AAP of the energy of the mentioned spin centers in a magnetic field corresponding to a given temperature. Then, the sample under test is placed on the surface of the said silicon carbide crystal. The PL intensity of spin centers with an excited quadruplet spin state S = 3/2 is measured at various values of a constant magnetic field. In the region of the change in the intensity of the PL, the curve of the dependence of the change in the intensity of the PL on the magnitude of the constant magnetic field is taken. Using the experimental calibration curve, the temperature is determined at the surface point of the sample under investigation, corresponding to the focal point of the laser radiation, using the experimental calibration curve.
Значение величины В магнитного поля в точке перегиба кривой, в которой происходит антипересечение спиновых подуровней MS=-3/2 и MS=1/2 для спинового центра с возбужденным квадруплетным спиновым состоянием, определяют из соотношения:The value of magnitude B of the magnetic field at the inflection point of the curve at which the spin-sublevels M S = -3 / 2 and M S = 1/2 for a spin center with an excited quadruplet spin state are anti-intersecting is determined from the relationship:
B=D(T)/γ;B = D (T) / γ;
где: В - значение постоянного магнитного поля в точке перегиба, мТл;where: B is the value of a constant magnetic field at the inflection point, mT;
D(T) - параметр, характеризующий энергию расщепления тонкой структуры в аксиальном кристаллическом поле, МГц (ГГц); при этом для S=3/2 это расщепление равно 2D, а для S=1 это расщепление равно D в соответствие с решениями спинового Гамильтониана;D (T) is a parameter characterizing the splitting energy of the fine structure in the axial crystal field, MHz (GHz); here, for S = 3/2, this splitting is 2D, and for S = 1, this splitting is D according to the solutions of the spin Hamiltonian;
γ - гиромагнитное отношение в виде γ=g⋅μВ;γ is the gyromagnetic ratio in the form γ = g ⋅ μ V ;
g=2,0028 - безразмерная величина, называемая g-фактором для электронного магнитного момента упомянутого спинового центра в карбиде кремния;g = 2.0028 is a dimensionless quantity, called the g-factor for the electron magnetic moment of the said spin center in silicon carbide;
μВ=9,2740.10-24 - магнетон Бора, Дж/Тл;μ В = 9.2740.10 -24 - Bohr magneton, J / T;
Недостатком известного способа-прототипа является большая ширина линии АПУ в возбужденном квадруплетном состоянии, которая непосредственно связана с точностью определения положения линии АПУ в магнитном поле, то есть чувствительностью в определении точки перегиба в кривой АПУ, которая пропорциональна ширине линии в случае гауссовой формы линии АПУ, последующим определением температуры с помощью градуировочной кривой, что сказывается на чувствительности измерений температуры. Ширина линии АПУ в возбужденном состоянии определяется временем жизни возбужденного состояния, равного ~6 нс, что соответствует ширине линии ~53 МГц или ~1,9 мТл и, таким образом, упомянутая ширина линии АПУ не может быть меньше ~1,9 мТл.The disadvantage of the known prototype method is the large width of the APU line in the excited quadruplet state, which is directly related to the accuracy of determining the position of the APU line in a magnetic field, that is, sensitivity in determining the inflection point in the APU curve, which is proportional to the line width in the case of the Gaussian APU line shape, the subsequent determination of temperature using a calibration curve, which affects the sensitivity of temperature measurements. The width of the APU line in the excited state is determined by the lifetime of the excited state, equal to ~ 6 ns, which corresponds to a line width of ~ 53 MHz or ~ 1.9 mT and, therefore, the mentioned width of the AAP line cannot be less than ~ 1.9 mT.
Задачей настоящего изобретения являлась разработка такого способа измерения температуры, который бы обладал достоинствами прототипа, но позволил бы уменьшить ширину новой линии в магнитном поле, используемой для определения температуры, как это осуществлялось с упомянутой линией АПУ, и, следовательно, повысить чувствительность измерений температуры. При этом зависимость положения новой линии от температуры должна быть, по крайней мере, не меньше, чем для упомянутой линии АПУ в возбужденном квадруплетном состоянии.The present invention was to develop such a method of temperature measurement, which would have the advantages of the prototype, but would reduce the width of the new line in the magnetic field used to determine the temperature, as was done with the mentioned line AAP, and, consequently, increase the sensitivity of temperature measurements. At the same time, the dependence of the position of the new line on the temperature should be at least not less than for the above-mentioned line of the AAP in the excited quadruplet state.
Поставленная задача решается тем, что способ измерения температуры включает предварительное построение экспериментальной градуировочной кривой зависимости величины магнитного поля в точке кросс-релаксации (КР) уровней энергии спиновых центров с основным квадруплетным спиновым состоянием S=3/2 и спиновых центров с триплетным спиновым состоянием S=1, содержащихся в кристалле карбида кремния гексагонального или ромбического политипа, от температуры. Построение экспериментальной градуировочной кривой осуществляют путем воздействия на упомянутый кристалл карбида кремния, сфокусированным лазерным излучением, различным по величине постоянным магнитным полем и переменным магнитным полем низкой частоты. При каждой температуре измеряют интенсивность ФЛ спиновых центров с основным квадруплетным спиновым состоянием S=3/2. В области изменения интенсивности люминесценции снимают кривую зависимости изменения интенсивности ФЛ от величины постоянного магнитного поля. Находят величину магнитного поля, соответствующую каждой температуре, по точке перегиба сигнала в виде производной, соответствующей КР уровней энергии упомянутых спиновых центров в магнитном поле. Затем помещают на поверхность упомянутого кристалла карбида кремния исследуемый образец. Воздействуют на них сфокусированным лазерным излучением, различным по величине постоянным магнитным полем, переменным магнитным полем низкой частоты. Измеряют интенсивность ФЛ спиновых центров с основным квадруплетным спиновым состоянием S=3/2 при различной величине постоянного магнитного поля. В области изменения интенсивности ФЛ снимают кривую зависимости изменения интенсивности ФЛ от величины постоянного магнитного поля. Определяют по точке КР уровней энергии спиновых центров величину магнитного поля, по которой с помощью экспериментальной градуировочной кривой определяют температуру в точке поверхности исследуемого образца, соответствующей точке фокуса лазерного излучения.The task is solved by the fact that the method of temperature measurement includes the preliminary construction of an experimental calibration curve of the magnetic field at the cross-relaxation point (CD) of the energy levels of spin centers with the ground quadruplet spin state S = 3/2 and spin centers with triple spin state S = 1, contained in the silicon carbide crystal of hexagonal or rhombic polytype, on temperature. The construction of the experimental calibration curve is carried out by acting on the above-mentioned crystal of silicon carbide, focused laser radiation, various in magnitude constant magnetic field and alternating magnetic field of low frequency. At each temperature, the PL intensity of spin centers with the ground quadruplet spin state S = 3/2 is measured. In the region of luminescence intensity variation, a curve is plotted for the dependence of the change in the PL intensity on the magnitude of the constant magnetic field. The magnitude of the magnetic field corresponding to each temperature is found from the inflection point of the signal as a derivative corresponding to the Raman energy levels of the said spin centers in a magnetic field. Then, the sample under test is placed on the surface of the said silicon carbide crystal. They are influenced by focused laser radiation, a variable magnetic field of various sizes, and a low-frequency alternating magnetic field. The PL intensity of spin centers with the ground quadruplet spin state S = 3/2 is measured at various values of the constant magnetic field. In the region of the change in the intensity of the PL, the curve of the dependence of the change in the intensity of the PL on the magnitude of the constant magnetic field is taken. The magnitude of the magnetic field is determined from the Raman point of the energy levels of the spin centers, which is used to determine the temperature at the surface point of the sample under investigation using the experimental calibration curve.
Новым в настоящем способе является использование, вместо физического явления АПУ энергии спиновых центров в возбужденном квадруплетном спиновом состоянии S=3/2, физического явления КР уровней энергии оптически активных спиновых центров с основным квадруплетным спиновым состоянием S=3/2 и оптически неактивных центров с триплетным спиновым состоянием S=1, характеризующихся сильной зависимостью энергии расщепления тонкой структуры от температуры, D(T), и содержащихся в кристалле карбида кремния гексагонального или ромбического политипа. Использование нового физического явления КР нашло отражение в следующих новых операциях способа: воздействуют переменным магнитным полем низкой частоты и постоянным магнитным полем на кристалл карбида кремния гексагонального или ромбического политипа, содержащего спиновые центры с основным квадруплетным спиновым состоянием S=3/2 и спиновые центры с триплетным спиновым состоянием S=1 (между которыми происходит процесс КР); снимают экспериментальную градуировочную кривую зависимости магнитного поля в точке КР уровней энергии спиновых центров с основным квадруплетным спиновым состоянием S=3/2 и спиновых центров с триплетным спиновым состоянием S=1 от температуры; при измерении температуры образца определяют величину магнитного поля по точке КР уровней энергии спиновых центров, соответствующую измеряемой температуре.New in the present method is the use, instead of the physical phenomenon of the AAP, of the energy of spin centers in the excited quadruplet spin state S = 3/2, the physical phenomenon of Raman energy levels of optically active spin centers with the ground quadruplet spin state S = 3/2 and optically inactive centers with triplet the spin state S = 1, characterized by a strong dependence of the splitting energy of the fine structure on temperature, D (T), and the hexagonal or orthorhombic polytype contained in the silicon carbide crystal. The use of the new physical phenomenon of the Kyrgyz Republic is reflected in the following new operations of the method: they operate with a low-frequency alternating magnetic field and a constant magnetic field on a silicon carbide crystal of a hexagonal or rhombic polytype containing spin centers with the ground quadruplet spin state S = 3/2 and spin centers with triplet the spin state S = 1 (between which the KP process takes place); they remove the experimental calibration curve of the dependence of the magnetic field at the KR point of the energy levels of spin centers with the ground quadruplet spin state S = 3/2 and the spin centers with a triplet spin state S = 1 on temperature; when measuring the temperature of the sample, determine the magnitude of the magnetic field at the point KP of the energy levels of the spin centers corresponding to the measured temperature.
Возбуждение ФЛ спиновых центров с основным квадруплетным спиновым состоянием S=3/2, сфокусированным лазерным излучением, может быть осуществлено с использованием с использованием сканирующего конфокального оптического микроскопа или с использованием микроскопии на основе подавления спонтанного испускания.The excitation of the PL of spin centers with the ground quadruplet spin state S = 3/2, focused laser radiation, can be carried out using a scanning confocal optical microscope or using microscopy based on the suppression of spontaneous emission.
Сфокусированным лазерным излучением, переменным магнитным полем низкой частоты и постоянным магнитным полем можно воздействовать на нанокристалл карбида кремния, содержащего по меньшей мере один спиновый центр с основным квадруплетным спиновым состоянием S=3/2 и находящиеся в непосредственной близости спиновые центры с триплетным спиновым состоянием S=1, между которыми происходит процесс КР. В этом случае нанокристалл карбида кремния может быть помещен на зонд атомно-силового микроскопа.A focused laser radiation, a low-frequency alternating magnetic field and a constant magnetic field can affect a silicon carbide nanocrystal containing at least one spin center with the ground quadruplet spin state S = 3/2 and in close proximity spin centers with a triplet spin state S = 1, between which there is a process of CR. In this case, a nanocrystal of silicon carbide can be placed on the probe of an atomic force microscope.
Градуировочная кривая может быть встроена в программное обеспечение, которое будет автоматически делать перерасчет из положения КР в магнитном поле в локальную температуру в месте возбуждения люминесценции. Если проводить измерение изменения ФЛ в разных точках карбида кремния (или сканировать карбид кремния в пространстве), то можно получить распределение температуры (температурную карту) по исследуемому объекту.The calibration curve can be embedded in the software that will automatically recalculate from the CD position in a magnetic field to a local temperature at the place where the luminescence is excited. If we measure the changes in the PL at different points of silicon carbide (or scan silicon carbide in space), then we can obtain the temperature distribution (temperature map) over the object under study.
Настоящий способ измерения температуры с микронным и субмикронным разрешением основан на использовании физических процессов, приводящих к изменению интенсивности ФЛ спиновых центров с основным квадруплетным спиновым состоянием S=3/2, что проявляется в существовании точки перегиба на кривой зависимости изменения интенсивности ФЛ спиновых центров с основным квадруплетным спиновым состоянием S=3/2 от величины постоянного магнитного поля. Эта точка перегиба соответствует моменту КР уровней энергии в магнитном поле спиновых центров с основным квадруплетным спиновым состоянием S=3/2 и находящихся в непосредственной близости спиновых центров с триплетным спиновым состоянием S=1 в кристалле карбида кремния.This method of temperature measurement with micron and submicron resolution is based on the use of physical processes leading to a change in the intensity of the PL of spin centers with the main quadruplet spin state S = 3/2, which is manifested in the existence of an inflection point on the curve of the change in the intensity of the PL of spin centers with the main quadruplet spin state S = 3/2 of the magnitude of the constant magnetic field. This inflection point corresponds to the moment of the KR energy levels in the magnetic field of the spin centers with the ground quadruplet spin state S = 3/2 and in the immediate vicinity of the spin centers with the triplet spin state S = 1 in the silicon carbide crystal.
Спиновый гамильтониан для нахождения энергий спиновых уровней в магнитном поле имеет видThe spin Hamiltonian for finding the energies of the spin levels in a magnetic field has the form
Н=γB⋅S+D(T)[Sz 2 - 1/3S(S+1)];H = γB⋅S + D (T) [S z 2 - 1 / 3S (S + 1)];
где: γ - гиромагнитное отношение в виде γ=gμВ;where: γ is the gyromagnetic ratio in the form γ = gμ В ;
g=2,0028 - безразмерная величина, называемая g-фактором для электронного магнитного момента упомянутых спиновых центров в карбиде кремния;g = 2.0028 is a dimensionless quantity, called the g factor for the electron magnetic moment of the said spin centers in silicon carbide;
μВ=9,2740.10-24 - магнетон Бора, Дж/Тл;μ В = 9.2740.10 -24 - Bohr magneton, J / T;
где: В - внешнее магнитное поле, мТл;where: B is the external magnetic field, mTl;
S and Sz - безразмерные операторы электронного спина и проекции электронного спина на ось z; соответственно,S and S z are the dimensionless operators of the electron spin and the projections of the electron spin on the z axis; respectively,
g=2,0028 - безразмерная величина, называемая g-фактором для электронного магнитного момента упомянутых спиновых центров в карбиде кремния;g = 2.0028 is a dimensionless quantity, called the g factor for the electron magnetic moment of the said spin centers in silicon carbide;
Упомянутый спиновый Гамильтониан применим для обоих типов спиновых центров с S=3/2 и S=1, между которыми происходит КР, гиромагнитные отношения для этих спиновых центров совпадают.The mentioned spin Hamiltonian is applicable for both types of spin centers with S = 3/2 and S = 1, between which KP occurs, the gyromagnetic relations for these spin centers coincide.
Для спинового центра с S=3/2 энергии E(MS) спиновых уровней для разных проекций спина MS при ориентации магнитного поля параллельно кристаллической оси с (принятой за ось z) MS=+3/2, MS=3/2, MS=+1/2 и MS=-1/2. Разности энергий между этими уровнями имеют вид:For a spin center with S = 3/2 of the energy E (M S ) of the spin levels for different projections of the spin M S with the magnetic field oriented parallel to the crystal axis c (taken as the z axis) M S = + 3/2, M S = 3 / 2, M S = + 1/2 and M S = -1 / 2. The energy differences between these levels are:
E(-3/2)-E(-1/2)=2D-γB;E (-3/2) -E (-1/2) = 2D-γB;
E(3/2)-E(1/2)=2D+γB.E (3/2) -E (1/2) = 2D + γB.
Приведены только разности энергий между уровнями, переходы между которыми приводят к изменению интенсивности ФЛ упомянутого спинового центра с квадруплетным спиновым состоянием S=3/2.Only energy differences between the levels are given, the transitions between which lead to a change in the PL intensity of the aforementioned spin center with the quadruplet spin state S = 3/2.
Для спинового центра с триплетным спиновым состоянием S=1 уровни энергии E(MS) имеют вид для проекций MS=+1, MS=-1 и MS=0:For a spin center with a triplet spin state S = 1, the energy levels E (M S ) have the form for the projections M S = + 1, M S = -1 and M S = 0:
E(+1)=γB+1/3D(T);E (+1) = γB + 1 / 3D (T);
E(-1)=-γB+1/3D(T);E (-1) = -
E(0)=-2/3D(T).E (0) = - 2 / 3D (T).
А разности энергий между упомянутыми уровнями:And the energy difference between these levels:
E(+1)-E(0)=γB+D(T);E (+1) -E (0) = γB + D (T);
E(0)-E(-1)=γB-D(T).E (0) -E (-1) = γB-D (T).
Выражение D(T) подчеркивает зависимость параметра D, характеризующего энергию расщепления тонкой структуры, от температуры.The expression D (T) emphasizes the dependence of the parameter D, which characterizes the splitting energy of the fine structure, on temperature.
Чтобы найти магнитные поля ВКР, соответствующие КР, необходимо приравнять разности энергий для центров с S=3/2 и с S=1, в результате получаем выражение в виде абсолютной величины.In order to find the magnetic fields in the CS , corresponding to the CS, it is necessary to equate the energy differences for the centers with S = 3/2 and with S = 1, as a result we obtain the expression in the form of an absolute value.
BКP=|D(T)-2D(T)|/2γ;B КP = | D (T) -2D (T) | / 2γ;
Диапазон основного набора измерений температуры Т (180-300) К мы аппроксимируем линейной функцией:The range of the main set of temperature measurements T (180-300) K is approximated by a linear function:
ВКР=В0-k⋅Т;In KR = B 0 -k ⋅ T;
где k - коэффициент линейной зависимости положения КР от температуры, Тл/К;where k is the coefficient of linear dependence of the position of the CU on temperature, T / K;
Для КР1 и КР2, самых интенсивных и узких получаем:For KP1 and KP2, the most intense and narrow we get:
ВКР1=21,8 mT-0,017 mT/K⋅Т; KP1 = 21.8 mT-0.017 mT / K ⋅ T;
ВКР2=23.8 mT-0.018 mT/K.Т. KP2 = 23.8 mT-0.018 mT / K.T.
Изменение положения линии КР в магнитном поле, ΔВКР, может быть преобразовано в изменение температуры по формуле ΔТ=-ΔВКР/k.Changing the Raman line position in the magnetic field, ΔV KR may be converted to a temperature change according to the formula? T = -ΔV KR / k.
Настоящее техническое решение поясняется чертежами, представленными с целью иллюстрации, но не для ограничения, где:This technical solution is illustrated by drawings, presented for the purpose of illustration, but not for limitation, where:
на фиг. 1 приведена экспериментальная градуировочная кривая зависимости величины магнитного поля Вкр в точке КР от температуры в кристалле 15R-SiC;in fig. Figure 1 shows the experimental calibration curve for the dependence of the magnetic field B kr at the Raman point on temperature in a 15R-SiC crystal;
Настоящий способ измерения температуры включает предварительное построение экспериментальной градуировочной кривой зависимости величины магнитного поля в точке КР уровней энергии спиновых центров с основным квадруплетным спиновым состоянием S=3/2 и спиновых центров с триплетным основным спиновым состоянием S=1, которые содержатся в кристалле карбида кремния гексагонального или ромбического политипа, от температуры. Для этого на упомянутый кристалл карбида кремния воздействуют сфокусированным лазерным излучением, например, длиной волны 785 нм или 808 нм, переменным магнитным полем низкой частоты, например в интервале частот от десятков Гц до единиц кГц, амплитудой, например, (0,001-0,01) мТл и различным по величине постоянным магнитным полем. При каждой температуре измеряют интенсивность ФЛ спиновых центров с основным квадруплетным спиновым состоянием S=3/2. В области изменения интенсивности ФЛ, например, в области 850-950 нм, снимают кривую зависимости изменения интенсивности ФЛ от величины постоянного магнитного поля для каждой температуре. Находят величину магнитного поля, соответствующую каждой температуре, по точке перегиба сигнала в виде производной, соответствующей КР уровней энергии упомянутых спиновых центров в магнитном поле. По полученным значениям величины магнитного поля и соответствующим значениям температуры строят экспериментальную градуировочную кривую зависимости величины магнитного поля от температуры (см. фиг 1). Затем помещают на поверхность упомянутого кристалла карбида кремния в виде пластины с плоскостью перпендикулярной оси с кристалла исследуемый образец с обеспечением плотного теплового контакта. Измеряют интенсивность ФЛ спиновых центров с основным квадруплетным спиновым состоянием S=3/2 при различной величине постоянного магнитного поля. В области изменения интенсивности люминесценции снимают кривую зависимости изменения интенсивности ФЛ от величины постоянного магнитного поля, и определяют по точке КР уровней энергии спиновых центров величину магнитного поля, по которой с помощью экспериментальной градуировочной кривой определяют температуру в точке поверхности исследуемого образца, соответствующей точке фокуса лазерного излучения.This method of temperature measurement includes the preliminary construction of an experimental calibration curve for the magnitude of the magnetic field at the CD point of the energy levels of spin centers with the ground quadruplet spin state S = 3/2 and spin centers with the triple ground spin state S = 1, which are contained in a hexagonal silicon carbide crystal or rhombic polytype, on temperature. To do this, the crystal of silicon carbide is affected by focused laser radiation, for example, a wavelength of 785 nm or 808 nm, an alternating magnetic field of low frequency, for example, in the frequency range from tens of Hz to units of kHz, amplitude, for example, (0.001-0.01) mT and a different largest permanent magnetic field. At each temperature, the PL intensity of spin centers with the ground quadruplet spin state S = 3/2 is measured. In the region of the change in the PL intensity, for example, in the region of 850–950 nm, the curve of the dependence of the change in the PL intensity on the constant magnetic field for each temperature is taken. The magnitude of the magnetic field corresponding to each temperature is found from the inflection point of the signal as a derivative corresponding to the Raman energy levels of the said spin centers in a magnetic field. According to the obtained values of the magnitude of the magnetic field and the corresponding values of temperature, an experimental calibration curve is constructed for the dependence of the magnitude of the magnetic field on temperature (see Fig. 1). Then placed on the surface of the above-mentioned crystal of silicon carbide in the form of a plate with a plane perpendicular to the axis of the crystal of the sample under study, ensuring close thermal contact. The PL intensity of spin centers with the ground quadruplet spin state S = 3/2 is measured at various values of the constant magnetic field. In the area of luminescence intensity, the curve of the dependence of the PL intensity on the constant magnetic field is removed, and the magnetic field is determined by the CD point of the energy levels of the spin centers, using which the temperature at the surface point of the test sample corresponding to the laser focus point is determined using an experimental calibration curve .
Пример. 1. Описанным выше способом была определена температура образца в виде покровного стекла толщиной 180 мкм, помещенного на кристалл карбида кремния политипа 15R-SiC в виде пластины с плоскостью, перпендикулярной оси с, содержащего спиновые центры с основным квадруплетным спиновым состоянием S=3/2 и спиновые центры с триплетным спиновым состоянием S=1. Температуру изменяли путем прокачки теплого воздуха в месте расположения образца. На кристалл карбида кремния фокусировали свет лазера с длиной волны 808 нм, размер пятна в диаметре составлял примерно 300 нм, с этой области регистрировали ФЛ спиновых центров на длинах волн 850-950 нм. Магнитное поле, соответствующее КР, находили по изменению ФЛ. Затем с помощью экспериментальной градуировочной кривой определяли температуру образца. Она оказалась равной 305 К, и после выключения потока теплого воздуха в течение 10 мин достигла температуры 300 К. Чувствительность измерения температуры составляла приблизительно 100 мК/Гц1/2, что в 5 раз выше, по сравнению со способом-прототипом.Example. 1. By the method described above, the sample temperature was determined as a cover glass 180 μm thick, placed on a 15R-SiC silicon carbide crystal in the form of a plate with a plane perpendicular to the c axis, containing spin centers with the ground quadruplet spin state S = 3/2 and spin centers with triplet spin state S = 1. The temperature was changed by pumping warm air at the location of the sample. Laser light with a wavelength of 808 nm was focused on a silicon carbide crystal, the spot size in diameter was approximately 300 nm, and the PL of spin centers at wavelengths of 850–950 nm were recorded from this region. The magnetic field corresponding to the CR was found from the change in the PL. Then, using an experimental calibration curve, the temperature of the sample was determined. It turned out to be 305 K, and after turning off the flow of warm air within 10 minutes it reached a temperature of 300 K. The temperature measurement sensitivity was approximately 100 mK / Hz 1/2 , which is 5 times higher than in the method of the prototype.
Пример 2. Описанным выше способом было определена температура образца в виде покровного стекла толщиной 180 мкм, помещенного на кристалл карбида кремния политипа 15R-SiC в виде пластины с плоскостью перпендикулярной оси с, содержащего спиновые центры с основным квадруплетным спиновым состоянием S=3/2 и спиновые центры с триплетным спиновым состоянием S=1. Температуру изменяли путем помещения на образец капли эфира. На кристалл карбида кремния фокусировали свет лазера с длиной волны 808 нм, размер пятна в диаметре составлял примерно 300 нм, с этой области регистрировали ФЛ спиновых центров на длинах волн 850-950 нм. Магнитное поле, соответствующее КР, находили по изменению ФЛ. Затем с помощью экспериментальной градуировочной кривой определяли температуру образца. Она оказалась равной 295 К, и после испарения капли в течение 5 мин достигла температуры 300 К. Чувствительность измерения температуры составляла приблизительно 100 мК/Гц1/2, что в 5 раз выше, по сравнению со способом-прототипом.Example 2. As described above, the sample temperature was determined as a cover glass 180 μm thick placed on a 15R-SiC silicon carbide crystal in the form of a plate with a plane perpendicular to the c axis containing spin centers with the ground quadruplet spin state S = 3/2 and spin centers with triplet spin state S = 1. The temperature was changed by placing a drop of ether on the sample. Laser light with a wavelength of 808 nm was focused on a silicon carbide crystal, the spot size in diameter was approximately 300 nm, and the PL of spin centers at wavelengths of 850–950 nm were recorded from this region. The magnetic field corresponding to the CR was found from the change in the PL. Then, using an experimental calibration curve, the temperature of the sample was determined. It turned out to be equal to 295 K, and after evaporation of the droplet it reached a temperature of 300 K within 5 minutes. The sensitivity of temperature measurement was approximately 100 mK / Hz 1/2 , which is 5 times higher than in the method of the prototype.
При выборе более чувствительных детекторов и оптимизации оптической схемы можно достичь чувствительность менее 10 мК/Гц1/2 с разрешением ~300 нм, соответствующим размеру пятна сфокусированного лазера в конфокальном микроскопе.When choosing more sensitive detectors and optimizing the optical scheme, it is possible to achieve a sensitivity of less than 10 mK / Hz 1/2 with a resolution of ~ 300 nm corresponding to the spot size of the focused laser in the confocal microscope.
Настоящий способ может быть использован для получения градиента температурного поля при пространственном перемещении возбуждаемого светом пятна в плоскости, перпендикулярной лазерному лучу. При этом могут быть достигнута высокая точность относительных измерений с использованием сигнала КР в виде производной, которую регистрируют с помощью синхронного детектирования при малой низкочастотной модуляции магнитного поля. В этом случае определяют ширину линии КР в магнитном поле и затем, при сдвиге температуры, линия КР сдвигается в магнитном поле, величина и знак сдвига регистрируют по изменению ФЛ в пределах ширины линии.This method can be used to obtain the gradient of the temperature field with the spatial movement of the light excited by the spot in a plane perpendicular to the laser beam. In this case, high accuracy of relative measurements can be achieved using a Raman signal in the form of a derivative, which is recorded using synchronous detection at low low-frequency modulation of the magnetic field. In this case, the width of the KR line is determined in a magnetic field and then, when the temperature is shifted, the RS line is shifted in a magnetic field, the magnitude and sign of the shift are recorded by the change in the PL within the line width.
Вариант реализации настоящего способа измерения температурного поля заключается в использовании приповерхностного слоя кристалла карбида кремния, содержащего высокую концентрацию спиновых центров с основным квадруплетным спиновым состоянием S=3/2 и находящихся в непосредственной близости спиновых центров с триплетным спиновым состоянием S=1 и сильной зависимостью от температуры параметра D(T) в кристалле карбида кремния, между которыми происходит КР для измерения распределения локальных температур на субмикронном уровне, с возможным применением для получения изображений температурных полей и их градиентов молекулярной органической или биологической структуры, нанесенной на поверхности карбида кремния.An embodiment of the present method for measuring the temperature field consists in using a near-surface silicon carbide crystal layer containing a high concentration of spin centers with a ground quadruplet spin state S = 3/2 and in the immediate vicinity spin centers with a triplet spin state S = 1 and a strong dependence on temperature of the parameter D (T) in a silicon carbide crystal, between which a CR occurs to measure the distribution of local temperatures at the submicron level, with possible application for obtaining images of temperature fields and their gradients of molecular organic or biological structure deposited on the surface of silicon carbide.
Вариант реализации настоящего способа измерения температурного поля заключается в использовании атомно-силового микроскопа или микроскопа ближнего поля. Нанокристалл карбида кремния, содержащего упомянутые спиновые центры, помещают на острие зонда атомно-силового микроскопа, далее зонд соприкасают с исследуемым образцом в виде, например, живой клетки или иной конденсированной системы, в определенных точках. В связи высокой теплопроводностью карбида кремния и сильной зависимостью положения линий КР от температуры практически во всем измеряемом температурном диапазоне 100-350 К температура в точке соприкосновения зонда с образцом может быть измерена.An embodiment of the present method for measuring the temperature field is to use an atomic force microscope or a near-field microscope. A nanocrystal of silicon carbide containing the said spin centers is placed on the tip of the probe of an atomic force microscope, then the probe is in contact with the sample in the form of, for example, a living cell or another condensed system, at certain points. Due to the high thermal conductivity of silicon carbide and the strong dependence of the position of the Raman lines on temperature, the temperature at the point of contact between the probe and the sample can be measured in almost the entire measured temperature range of 100–350 K.
Claims (5)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2018130888A RU2691766C1 (en) | 2018-08-27 | 2018-08-27 | Method of measuring temperature |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2018130888A RU2691766C1 (en) | 2018-08-27 | 2018-08-27 | Method of measuring temperature |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2691766C1 true RU2691766C1 (en) | 2019-06-18 |
Family
ID=66947832
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2018130888A RU2691766C1 (en) | 2018-08-27 | 2018-08-27 | Method of measuring temperature |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2691766C1 (en) |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1061016A1 (en) * | 1982-08-02 | 1983-12-15 | Ордена Ленина физико-технический институт им.А.Ф.Иоффе | Method of determination of center concentration in excited triplet-state crystal |
| WO2014165505A1 (en) * | 2013-04-02 | 2014-10-09 | President And Fellows Of Harvard College | Nanometer scale quantum thermometer |
| US20150137793A1 (en) * | 2012-06-14 | 2015-05-21 | The Trustees Of Columbia University In The City Of New York | Systems and methods for precision optical imaging of electrical currents and temperature in integrated circuits |
| WO2016190920A2 (en) * | 2015-01-29 | 2016-12-01 | President And Fellows Of Harvard College | A sensor for measurements using johnson noise in materials |
| RU2617293C1 (en) * | 2015-12-01 | 2017-04-24 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Физико-технический институт им. А.Ф. Иоффе Российской академии наук | Method of measuring temperature |
| US20180090200A1 (en) * | 2016-09-23 | 2018-03-29 | The Government Of The United States Of America, As Represented By The Secretary Of The Navy | Quantum Metrology and Quantum Memory Using Defect States With Spin-3/2 or Higher Half-Spin Multiplets |
| RU2654967C1 (en) * | 2017-05-02 | 2018-05-23 | Федеральное государственное бюджетное научное учреждение "Федеральный исследовательский центр Институт прикладной физики Российской академии наук" (ИПФ РАН) | Method of measuring the characteristics of the magnetic field |
-
2018
- 2018-08-27 RU RU2018130888A patent/RU2691766C1/en active
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1061016A1 (en) * | 1982-08-02 | 1983-12-15 | Ордена Ленина физико-технический институт им.А.Ф.Иоффе | Method of determination of center concentration in excited triplet-state crystal |
| US20150137793A1 (en) * | 2012-06-14 | 2015-05-21 | The Trustees Of Columbia University In The City Of New York | Systems and methods for precision optical imaging of electrical currents and temperature in integrated circuits |
| WO2014165505A1 (en) * | 2013-04-02 | 2014-10-09 | President And Fellows Of Harvard College | Nanometer scale quantum thermometer |
| WO2016190920A2 (en) * | 2015-01-29 | 2016-12-01 | President And Fellows Of Harvard College | A sensor for measurements using johnson noise in materials |
| RU2617293C1 (en) * | 2015-12-01 | 2017-04-24 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Физико-технический институт им. А.Ф. Иоффе Российской академии наук | Method of measuring temperature |
| US20180090200A1 (en) * | 2016-09-23 | 2018-03-29 | The Government Of The United States Of America, As Represented By The Secretary Of The Navy | Quantum Metrology and Quantum Memory Using Defect States With Spin-3/2 or Higher Half-Spin Multiplets |
| RU2654967C1 (en) * | 2017-05-02 | 2018-05-23 | Федеральное государственное бюджетное научное учреждение "Федеральный исследовательский центр Институт прикладной физики Российской академии наук" (ИПФ РАН) | Method of measuring the characteristics of the magnetic field |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Balasubramanian et al. | Nitrogen-vacancy color center in diamond—emerging nanoscale applications in bioimaging and biosensing | |
| Hong et al. | Nanoscale magnetometry with NV centers in diamond | |
| Naumov et al. | Laser selective spectromicroscopy of myriad single molecules: tool for far-field multicolour materials nanodiagnostics | |
| Laraoui et al. | Nitrogen-vacancy-assisted magnetometry of paramagnetic centers in an individual diamond nanocrystal | |
| EP2981795B1 (en) | Nanometer scale quantum thermometer | |
| EP2837930A1 (en) | Method for detecting the magnitude of a magnetic field gradient | |
| US20150253355A1 (en) | Nanoscale scanning sensors | |
| US10762954B2 (en) | Quantum metrology and quantum memory using defect sates with spin-3/2 or higher half-spin multiplets | |
| WO2014210486A1 (en) | Wide-field sensing using nitrogen vacancies | |
| RU2483316C1 (en) | Method for optical detection of magnetic resonance and apparatus for realising said method | |
| RU2601734C1 (en) | Method of measuring magnetic field | |
| RU2617293C1 (en) | Method of measuring temperature | |
| Adhikari et al. | Progress and perspectives in single-molecule optical spectroscopy | |
| Fedder et al. | Towards T 1-limited magnetic resonance imaging using Rabi beats | |
| RU2570471C1 (en) | Method of determining orientation of nv defects in crystal | |
| RU2607840C1 (en) | Optical magnetometer | |
| RU2691766C1 (en) | Method of measuring temperature | |
| Anisimov et al. | Physical foundations of an application of scanning probe with spin centers in SiC for the submicron quantum probing of magnetic fields and temperatures | |
| RU2691775C1 (en) | Optical magnetometer | |
| Anisimov et al. | Room-temperature level anticrossing and cross-relaxation spectroscopy of spin color centers in SiC single crystals and nanostructures | |
| JP7513765B2 (en) | Nanoscale Temperature Measurement | |
| Boretti et al. | Towards single biomolecule imaging via optical nanoscale magnetic resonance imaging | |
| RU2617194C1 (en) | Optical quantum thermometer | |
| Anisimov et al. | An optical quantum thermometer with submicrometer resolution based on the level anticrossing phenomenon | |
| RU2691774C1 (en) | Optical magnetometer |