RU2690025C1 - Способ определения размера магнитных наночастиц - Google Patents
Способ определения размера магнитных наночастиц Download PDFInfo
- Publication number
- RU2690025C1 RU2690025C1 RU2017144445A RU2017144445A RU2690025C1 RU 2690025 C1 RU2690025 C1 RU 2690025C1 RU 2017144445 A RU2017144445 A RU 2017144445A RU 2017144445 A RU2017144445 A RU 2017144445A RU 2690025 C1 RU2690025 C1 RU 2690025C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- nanoparticles
- size
- magnetization
- magnetic
- stabilizer
- Prior art date
Links
- 239000002122 magnetic nanoparticle Substances 0.000 title claims abstract description 11
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 15
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 claims abstract description 34
- 230000005415 magnetization Effects 0.000 claims abstract description 22
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 claims abstract description 19
- 238000005481 NMR spectroscopy Methods 0.000 claims abstract description 5
- FCSHMCFRCYZTRQ-UHFFFAOYSA-N N,N'-diphenylthiourea Chemical compound C=1C=CC=CC=1NC(=S)NC1=CC=CC=C1 FCSHMCFRCYZTRQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 230000007423 decrease Effects 0.000 claims description 5
- 230000005291 magnetic effect Effects 0.000 abstract description 12
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 6
- 230000000087 stabilizing effect Effects 0.000 abstract description 3
- 238000013019 agitation Methods 0.000 abstract 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract 1
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 description 9
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 3
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 2
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 2
- 230000005294 ferromagnetic effect Effects 0.000 description 2
- 239000011553 magnetic fluid Substances 0.000 description 2
- 239000002069 magnetite nanoparticle Substances 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- ZVNPWFOVUDMGRP-UHFFFAOYSA-N 4-methylaminophenol sulfate Chemical compound OS(O)(=O)=O.CNC1=CC=C(O)C=C1.CNC1=CC=C(O)C=C1 ZVNPWFOVUDMGRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 208000007536 Thrombosis Diseases 0.000 description 1
- 210000004204 blood vessel Anatomy 0.000 description 1
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 1
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 1
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 1
- 230000006698 induction Effects 0.000 description 1
- 238000011835 investigation Methods 0.000 description 1
- 239000000696 magnetic material Substances 0.000 description 1
- KFOPKOFKGJJEBW-ZSSYTAEJSA-N methyl 2-[(1s,7r,8s,9s,10r,13r,14s,17r)-1,7-dihydroxy-10,13-dimethyl-3-oxo-1,2,6,7,8,9,11,12,14,15,16,17-dodecahydrocyclopenta[a]phenanthren-17-yl]acetate Chemical compound C([C@H]1O)C2=CC(=O)C[C@H](O)[C@]2(C)[C@@H]2[C@@H]1[C@@H]1CC[C@H](CC(=O)OC)[C@@]1(C)CC2 KFOPKOFKGJJEBW-ZSSYTAEJSA-N 0.000 description 1
- 150000002888 oleic acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 210000000056 organ Anatomy 0.000 description 1
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 description 1
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 1
- 239000012488 sample solution Substances 0.000 description 1
- 238000012916 structural analysis Methods 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N24/00—Investigating or analyzing materials by the use of nuclear magnetic resonance, electron paramagnetic resonance or other spin effects
- G01N24/08—Investigating or analyzing materials by the use of nuclear magnetic resonance, electron paramagnetic resonance or other spin effects by using nuclear magnetic resonance
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- High Energy & Nuclear Physics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Compounds Of Iron (AREA)
Abstract
Использование: для определения размера магнитных наночастиц. Сущность изобретения заключается в том, что приготовливают коллоидные растворы наночастиц с разной концентрацией С стабилизирующего вещества, помещают их в магнитное поле, измеряют намагниченности методом ядерного магнитного резонанса в разные моменты времени после приготовления или взбалтывания раствора и определяют две концентрации (Си С), при которых скорость уменьшения намагниченности имеет минимумы. Размер магнитных наночастиц D определяется по формуле D=d(3-X)/(X-1), где d - размер молекулы стабилизатора, X=[(C/C)-l]. Технический результат: обеспечение возможности определения полного размера магнитных наночастиц в коллоидном растворе. 1 ил.
Description
Изобретение предназначено для определения размера магнитных наночастиц в растворе, например тех, которые применяются в медицине для перемещения внешним магнитным полем по кровеносным сосудам лекарств к больным органам и тканям организма. Определение размера таких наночастиц имеет значение, так как большие частицы создают угрозу образования тромбов, а маленькие частицы обладают малыми магнитными моментами, поэтому их сложно перемещать по сосуду магнитным полем, так как действующая на них со стороны поля сила мала. Определение размера наночастиц в растворе при помощи классических методов: электронного микроскопа и рентгено-структурного анализа, невозможно, так как эти методы применимы только для порошков, а размеры наночастиц в порошке и коллоидном растворе отличаются из-за образования конгломератов. Это показано, например, в работе «Сравнение размеров и магнитных моментов наночастиц магнетита в порошке и в коллоидном растворе, изготовленных метолом химической конденсации», Научное приборостроение 16, том 24, №1, авторы А.И. Жерновой, С.В. Дьяченко.
Известен способ определения размера магнитных наночастиц в коллоидном растворе методом ядерного магнитного резонанса путем измерения намагниченности их коллоидного раствора при разных индукциях внешнего магнитного поля, построения кривой намагничивания, нахождения по кривой намагничивания магнитного момента наночастицы, определения по значению магнитного момента наночастицы и намагниченности кристаллического магериала, из которого она состоит, ее объема и нахождения по объему и удельному весу материала наночастицы ее размера. Недостаток метода в том, что им определяется размер только кристаллического ядра наночастицы, создающего ее магнитный момент, в то время как размер наночастицы определяется и кристаллическим ядром и покрывающей его аморфной немагнитной оболочкой. Способ описан в журнале Научное приборостроение, 2009, том 19, №3, с. 57-61. Его можно принять за прототип.
Известен способ определения размеров магнитных наночастиц в каллоидном растворе методом ядерного магнитного резонанса путем измерения намагниченности их коллоидного раствора по различию частот ядерного магнитного резонанса при цилиндрической и сферической формах образца и определения теоретического значения намагниченности по известной намагниченности материала кристаллического магнитного ядра наночастиц. На поверхности магнитных наночастиц имеется аморфный слой, не обладающий магнитными свойствами, поэтому теоретически рассчитанная намагниченность раствора без учета этого слоя, меньше намагниченности, измеренной экспериментально. Толщина немагнитного слоя не зависит от размера магнитного кристаллического ядра наночастицы, поэтому чем меньше размер наночастицы, тем больше различие теоретической и экспериментальной намагниченности раствора. Это различие используется для определения размера наночастиц. Способ описан в журнале «Журнал прикладной химии»2005, том 78, вып. 4, с.556-558. Недостаток способа в том, что с его помощью определяется размер кристаллического ядра наночастицы. Его можно принять за аналог.
В предлагаемом способе для измерения полного размера магнитных наночастиц D приготавливают их коллоидный раствор, стабилизирумый веществом, имеющим молекулы с известным диаметром d, измеряют зависимость намагниченности М коллоидного раствора, уменьшающейся в результате оседания (седиментации) наночастиц, от времени t при разных концентрациях стабилизирующего вещества С и находят концентрации С1 и С2, при которых скорость уменьшения намагниченности М имеет минимумы. Известно, что скорость седиментации наночастиц в коллоидном растворе при увеличении концентрации стабилизатора С имеет два минимума. Первый минимум при С=С1, когда молекулы стабилизатора покрывают поверхность каждой наночастицы одним слоем и второй минимум при С=С2, когда молекулы
стабилизатора покрывают поверхность каждой наночастицы двумя слоями. Отношение этих концентраций(С2/С1) определяется площадями второго
S2=π(D+3d)2/4 и первого S1=π(D+d)2/4 слоев молекул стабилизатора на поверхности наночастиц: (C2/C1)=[(S2+S1)/S1]=1+(S2/S1)=1+[(D+3d)/(D+d)]2. Из этого равенства получаем [(C2/C1)-1]0,5=(D+3d)/D+d). Обозначив [(C2/C1)-1]0,5=Х, получаем X=(D+3d)/(D+d), X-1=2d/D+d, (X-l)/2=d/(D+d), ((D+d)/d)=2/(X-l), откуда (D/d)=(3-X)/(X-l). В результате получаем выражение для определения диаметра наночастицы: D=d(3-X)/(X-1).
Доказательство осуществимости способа.
Оседание (седиментация) магнитных наночастиц уменьшает намагниченность М их коллоидного раствора, поэтому скорость оседания частиц V можно экспериментально определять по экспериментальной зависимости намагниченности от времени t, как производную V=dM/dt, или как
где - время с момента перемешивания раствора, за которое намагниченность уменьшается в заданное число раз. Скорость оседания наночастиц в коллоидном растворе зависит от концентрации С стабилизирующего вещества, молекулы которого окружают наночастицы и препятствуют их объединению, приводящему к образованию оседающих конгломератов. В книге «Магнитные жидкости», 1989, Москва, изд. Химия, авторы Б.М. Берковский, В.Ф. Медведев, М.С. Краков, на странице 29, сказано, что при увеличении концентрации стабилизатора коллоидный раствор ферромагнитных наночастиц стабилизируется (скорость оседания наночастиц становится равной нулю) при такой концентрации стабилизатора С, когда на поверхности каждой наночастицы образуется двойной слой молекул стабилизатора. Как показали наши исследования, скорость оседания наночастиц обращается в ноль при двух концентрациях С: при С=С1, когда молекулы стабилизатора образуют на поверхности каждой наночастицы один слой, и при С=С2, когда молекулы стабилизатора образуют на поверхности каждой наночастицы двойной слой. Этот результат опубликован в работе «Исследование седиментации ферромагнитных наночастиц в магнитной жидкости», Журнал технической физики, 2017, том 87, вып. 10, с. 1596-1598, авторы Дьяченко С.В., Кондрашкова И.С, Жерновой А.И.
Для проверки предлагаемого способа был приготовлен коллоидный раствор наночастиц магнетита в воде, стабилизированный солью олеиновой кислоты, имеющей молекулы диаметром d=2 нм, и получена зависимость скорости уменьшения намагниченности раствора от относительной концентрации стабилизатора С, равной отношению масс стабилизатора и наночастиц в образце раствора. Полученная зависимость приведена на рисунке 1., где по оси абсцисс отложена концентрация стабилизатора С, а по оси ординат величина за которое намагниченность раствора уменьшается в два раза. Из рисунка видно, что величина имеет минимумы при концентрациях стабилизатора C1=0,22 и С2=0,7. Отношение этих концентраций (C2/C1)=(0,7/0,22)=3,2, откуда Х=[(С2/С1)-1]0,5=1,48. Подставив это значение X и d=2 нм в выражение D=d(3-X)]/(X-1), получаем значение D=6,33 нм, которое не противоречит значениям, полученным другими способами. Более подробно выражение, связывающее диаметр наночастицы D и диаметр молекулы стабилизатора d получено из следующих соображений. 1) диаметр Д1 сферы, на которой находятся центры молекул стабилизатора вокруг каждой наночастицы при С=С1, когда молекулы стабилизатора образуют один слой, Д1=D+d, 2) при С=С2, когда молекулы стабилизатора образуют вокруг каждой наночастицы два слоя, диаметр сферы, на которой находятся центры молекул стабилизатора, образующих второй слой, Д2=D+3d. 3)Обозначим площади слоев S1 и S2, отношение этих площадей (S2/S1)=(Д2/Д1)2. Площади слоев пропорциональны количествам в них молекул стабилизатора, поэтому отношение концентраций стабилизатора при двух и одном слоях
(C2/C1)=[(S1+S2)/S1]=(Д1 2+Д2 2)Д1 2+(Д2/Д1)2, откуда (Д2/Д1)=[(C2/C1]0,5. 4)Обозначив [(C2/C1)-1]0,5=X и подставив Д1=D+d и, Д2=D+3d, получаем D+3d=(D+d)X, откуда D=d(3-X)/(X-1).
Claims (1)
- Способ определения размера D магнитных наночастиц путем измерения намагниченности их коллоидного раствора методом ядерного магнитного резонанса, отличающийся тем, что измеряют скорости уменьшения намагниченности во времени при нескольких концентрациях стабилизатора, находят концентрации стабилизатора C1 и С2, при которых скорости уменьшения намагниченности минимальны, и определяют размер наночастиц по формуле: D=d(3-X)/(X-1), где d - размер молекулы стабилизатора, X=[(C2/C1)-1]0,5.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2017144445A RU2690025C1 (ru) | 2017-12-18 | 2017-12-18 | Способ определения размера магнитных наночастиц |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2017144445A RU2690025C1 (ru) | 2017-12-18 | 2017-12-18 | Способ определения размера магнитных наночастиц |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2690025C1 true RU2690025C1 (ru) | 2019-05-30 |
Family
ID=67037315
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2017144445A RU2690025C1 (ru) | 2017-12-18 | 2017-12-18 | Способ определения размера магнитных наночастиц |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2690025C1 (ru) |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SU1562810A1 (ru) * | 1987-07-13 | 1990-05-07 | Казанский Физико-Технический Институт Казанского Филиала Ан Ссср | Способ приготовлени металлических образцов дл исследовани магнитного резонанса |
WO2006082226A1 (de) * | 2005-02-03 | 2006-08-10 | Leibniz-Institut Für Festkörper- Und Werkstoffforschung Dresden E.V. | Partikel zur ermittlung der lokalen temperatur |
RU2395448C1 (ru) * | 2009-05-04 | 2010-07-27 | Учреждение Российской академии наук Физико-технический институт им. А.Ф. Иоффе РАН | Способ определения размеров наночастиц и устройство для измерения спектра электронного парамагнитного резонанса |
RU2422809C2 (ru) * | 2009-01-11 | 2011-06-27 | Федеральное государственное учреждение высшего профессионального образования "Казанский государственный университет им. В.И. Ульянова-Ленина" | Способ измерения пористости материалов, веществ и минералов на основе ядерного магнитного резонанса инертных газов |
RU2465010C1 (ru) * | 2011-06-08 | 2012-10-27 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный научно-исследовательский институт особо чистых биопрепаратов" Федерального медико-биологического агентства | Контрастное средство для магнитно-резонансной томографии |
-
2017
- 2017-12-18 RU RU2017144445A patent/RU2690025C1/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SU1562810A1 (ru) * | 1987-07-13 | 1990-05-07 | Казанский Физико-Технический Институт Казанского Филиала Ан Ссср | Способ приготовлени металлических образцов дл исследовани магнитного резонанса |
WO2006082226A1 (de) * | 2005-02-03 | 2006-08-10 | Leibniz-Institut Für Festkörper- Und Werkstoffforschung Dresden E.V. | Partikel zur ermittlung der lokalen temperatur |
RU2422809C2 (ru) * | 2009-01-11 | 2011-06-27 | Федеральное государственное учреждение высшего профессионального образования "Казанский государственный университет им. В.И. Ульянова-Ленина" | Способ измерения пористости материалов, веществ и минералов на основе ядерного магнитного резонанса инертных газов |
RU2395448C1 (ru) * | 2009-05-04 | 2010-07-27 | Учреждение Российской академии наук Физико-технический институт им. А.Ф. Иоффе РАН | Способ определения размеров наночастиц и устройство для измерения спектра электронного парамагнитного резонанса |
RU2465010C1 (ru) * | 2011-06-08 | 2012-10-27 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный научно-исследовательский институт особо чистых биопрепаратов" Федерального медико-биологического агентства | Контрастное средство для магнитно-резонансной томографии |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Zamani Kouhpanji et al. | A guideline for effectively synthesizing and characterizing magnetic nanoparticles for advancing nanobiotechnology: A review | |
Socoliuc et al. | Ferrofluids and bio-ferrofluids: Looking back and stepping forward | |
Kostevšek | A review on the optimal design of magnetic nanoparticle-based T 2 MRI contrast agents | |
Pöselt et al. | Relaxivity optimization of a PEGylated iron-oxide-based negative magnetic resonance contrast agent for T 2-weighted spin–echo imaging | |
Blyakhman et al. | Mechanical, electrical and magnetic properties of ferrogels with embedded iron oxide nanoparticles obtained by laser target evaporation: Focus on multifunctional biosensor applications | |
Yoshida et al. | Effect of viscosity on harmonic signals from magnetic fluid | |
Martens et al. | Modeling the Brownian relaxation of nanoparticle ferrofluids: Comparison with experiment | |
Safronov et al. | Polyacrylamide ferrogels with Ni nanowires | |
Ota et al. | Rotation of magnetization derived from Brownian relaxation in magnetic fluids of different viscosity evaluated by dynamic hysteresis measurements over a wide frequency range | |
Ta et al. | Effects of magnetic field strength and particle aggregation on relaxivity of ultra-small dual contrast iron oxide nanoparticles | |
Van Roosbroeck et al. | Synthetic antiferromagnetic nanoparticles as potential contrast agents in MRI | |
Ota et al. | Effects of size and anisotropy of magnetic nanoparticles associated with dynamics of easy axis for magnetic particle imaging | |
Ota et al. | Quantitation method of loss powers using commercial magnetic nanoparticles based on superparamagnetic behavior influenced by anisotropy for hyperthermia | |
Zaloga et al. | Tangential flow ultrafiltration allows purification and concentration of lauric acid-/albumin-coated particles for improved magnetic treatment | |
Ludwig et al. | Size analysis of single-core magnetic nanoparticles | |
Strbak et al. | Influence of dextran molecular weight on the physical properties of magnetic nanoparticles for hyperthermia and MRI applications | |
Shasha et al. | Nanoparticle core size optimization for magnetic particle imaging | |
Weaver et al. | Quantification of magnetic nanoparticles with low frequency magnetic fields: compensating for relaxation effects | |
Sushruth et al. | Resonance-based detection of magnetic nanoparticles and microbeads using nanopatterned ferromagnets | |
Atrei et al. | Effect of citrate on the size and the magnetic properties of primary Fe3O4 nanoparticles and their aggregates | |
Darwish et al. | The heating efficiency and imaging performance of magnesium iron oxide@ tetramethyl ammonium hydroxide nanoparticles for biomedical applications | |
Zhang et al. | Iron oxide magnetic nanoparticles based low-field MR thermometry | |
Yoshida et al. | Effect of viscosity on the AC magnetization of magnetic nanoparticles under different AC excitation fields | |
RU2690025C1 (ru) | Способ определения размера магнитных наночастиц | |
Safronov et al. | Magnetic nanoparticles for biophysical applications synthesized by high-power physical dispersion |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20191219 |