RU2677551C1 - Method of spraying electrically conducting metal-carbon multilayer coating on tape substrate made of nonwoven fibrous material - Google Patents
Method of spraying electrically conducting metal-carbon multilayer coating on tape substrate made of nonwoven fibrous material Download PDFInfo
- Publication number
- RU2677551C1 RU2677551C1 RU2017146537A RU2017146537A RU2677551C1 RU 2677551 C1 RU2677551 C1 RU 2677551C1 RU 2017146537 A RU2017146537 A RU 2017146537A RU 2017146537 A RU2017146537 A RU 2017146537A RU 2677551 C1 RU2677551 C1 RU 2677551C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- metal
- carbon
- target
- coating
- tape substrate
- Prior art date
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
- C23C14/34—Sputtering
- C23C14/3464—Sputtering using more than one target
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
- C23C14/34—Sputtering
- C23C14/3485—Sputtering using pulsed power to the target
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
- C23C14/34—Sputtering
- C23C14/35—Sputtering by application of a magnetic field, e.g. magnetron sputtering
- C23C14/352—Sputtering by application of a magnetic field, e.g. magnetron sputtering using more than one target
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
- C23C14/56—Apparatus specially adapted for continuous coating; Arrangements for maintaining the vacuum, e.g. vacuum locks
- C23C14/562—Apparatus specially adapted for continuous coating; Arrangements for maintaining the vacuum, e.g. vacuum locks for coating elongated substrates
Abstract
Description
Изобретение относится к области вакуумной техники и технологии получения наноструктур, а именно к способу магнетронного распыления на ленточные подложки электропроводящих пленок и может быть использовано для получения функциональных покрытий при производстве материалов электронной техники, а именно для изготовления конденсаторов, суперконденсаторов, аккумуляторов, защитных экранов и подобных изделий.The invention relates to the field of vacuum engineering and technology for producing nanostructures, and in particular to a method of magnetron sputtering on tape substrates of electrically conductive films and can be used to obtain functional coatings in the production of electronic materials, namely for the manufacture of capacitors, supercapacitors, batteries, protective shields and the like products.
Известны способы ионно-плазменного напыления на ленточную подложку (рулонный материал) тонких пленок (патент RU №2398045, опубл. 27.08.2010 г.), (патент RU №2505256, опубл. 27.01.2014 г.), в которых для модификации поверхности рулонного текстильного материала производят обезгаживание его поверхности при вакуумировании камеры с обрабатываемым материалом и последующее нанесение на его поверхность покрытия методом магнетронного распыления. При этом в процессе вакуумирования материал обрабатывают в низкотемпературной плазме тлеющего разряда неполимеризующегося газа. На поверхность материала наносят покрытия - тонкие пленки меди, алюминия, титана, латуни, серебра, золота, нержавеющей стали, бронзы и других металлов, их сплавов и соединений металлов, например, нитрида титана, двуокиси титана, окиси алюминия.Known methods of ion-plasma spraying on a tape substrate (roll material) of thin films (patent RU No. 2398045, publ. 08/27/2010), (patent RU No. 2505256, publ. 01/27/2014), in which for surface modification coiled textile material is degassed on the surface by evacuating the chamber with the material to be processed and subsequent coating on its surface by magnetron sputtering. Moreover, in the process of evacuation, the material is processed in a low-temperature plasma of a glow discharge of a non-polymerizable gas. Coatings are applied to the surface of the material - thin films of copper, aluminum, titanium, brass, silver, gold, stainless steel, bronze and other metals, their alloys and metal compounds, for example, titanium nitride, titanium dioxide, aluminum oxide.
Недостатком данных способов является то, что перед нанесением покрытия проводят процесс обезгаживания материала путем вакуумирования рабочей камеры с обрабатываемым материалом до требуемого давления, которое занимает большое количество времени, значительно превышающее в 3-5 раз и более сам процесс напыления. Кроме того, приведенный способ не позволяет получать покрытия комбинированного состава.The disadvantage of these methods is that before applying the coating, the process of degassing of the material is carried out by evacuating the working chamber with the processed material to the required pressure, which takes a large amount of time, significantly exceeding the spraying process itself by 3-5 times or more. In addition, the above method does not allow to obtain coatings of a combined composition.
Известен способ получения углеродных наноструктур, таких как углеродные глобулы и углеродные нанотрубки различной формы (патент RU №2355625, опубл. 20.05.2009 г.). Способ включает магнетронное напыление на подложку при постоянном токе в вакуумной камере в атмосфере инертного газа углеродных пленок с нанотрубками. При этом используют подложку, выполненную с заданными выступающими неровностями ее поверхности. Перед магнетронным напылением на подложку наносят катализатор в виде тонкой пленки металла. В качестве подложек используют слюду, алюминий или поликор, покрытый пленкой хрома, которые покрывались тонким слоем золота. Напыление тонкого слоя золота осуществляют путем термического нагревания золота в вакуумной камере, после чего проводят отжиг подложек. Подложки помещают в вакуумную установку для магнетронного напыления углеродной пленки в остаточной атмосфере инертного газа.A known method of producing carbon nanostructures, such as carbon globules and carbon nanotubes of various shapes (patent RU No. 2355625, publ. 05/20/2009). The method includes magnetron sputtering on a substrate at constant current in a vacuum chamber in an atmosphere of inert gas of carbon films with nanotubes. In this case, a substrate is used made with predetermined protruding irregularities of its surface. Before magnetron sputtering, a catalyst is applied to the substrate in the form of a thin metal film. The substrates used are mica, aluminum or polycor coated with a chromium film, which was coated with a thin layer of gold. A thin layer of gold is sprayed by thermal heating of gold in a vacuum chamber, followed by annealing of the substrates. The substrates are placed in a vacuum installation for magnetron sputtering of a carbon film in a residual inert gas atmosphere.
Однако данный способ также требует затраты времени на напыление слоя золота, отжиг подложки и не позволяет наносить покрытия на движущиеся ленточные подложки из нетканого волокнистого материала. Нанесение покрытия на такие подложки является важной технологической задачей для изготовления различных материалов.However, this method also requires time for spraying a gold layer, annealing the substrate and does not allow coating on moving tape substrates of non-woven fibrous material. The coating of such substrates is an important technological task for the manufacture of various materials.
В качестве прототипа можно выбрать способ напыления электропроводящего металл-углеродного многослойного покрытия на ленточную подложку из нетканого волокнистого материала (WO 2016155448, опубл. 06.10.2016). В данном способе производят очистку поверхности подложки. Подложка представляет собой нетканый материал из химического волокна или хлопчатобумажный нетканый материал. Затем подают рабочий газ в вакуумную камеру с подложкой - аргон или азот и осуществляют ионно-плазменное напыление слоев покрытия на движущуюся с постоянной скоростью ленточную подложку магнетронным распылением для получения нанометрического слоя покрытия с размером наночастиц менее 100 нм. Скорость перемещения подложки 0,5-10,0 м/мин.As a prototype, you can choose the method of deposition of an electrically conductive metal-carbon multilayer coating on a tape substrate of non-woven fibrous material (WO 2016155448, publ. 06.10.2016). In this method, the surface of the substrate is cleaned. The substrate is a non-woven material of chemical fiber or a cotton non-woven material. Then, the working gas is fed into a vacuum chamber with a substrate - argon or nitrogen, and ion-plasma spraying of the coating layers onto a tape substrate moving at a constant speed by magnetron sputtering is performed to obtain a nanometric coating layer with a nanoparticle size of less than 100 nm. The speed of movement of the substrate is 0.5-10.0 m / min.
Однако данный способ не позволяет получать на подложке из нетканого волокнистого материала нанометрическое покрытие комбинированного состава заданной толщины с образованием сплошной проводящей поверхности.However, this method does not allow to obtain a nanometric coating of combined composition of a given thickness on a substrate of nonwoven fibrous material with the formation of a continuous conductive surface.
Технической задачей предлагаемого изобретения является создание способа, позволяющего получить на ленточной подложке из нетканого волокнистого материала нанометрического покрытия комбинированного состава с равномерным покрытием волокон и получением проводящей поверхности, обеспечивающей эффективную защиту от коррозии.The technical task of the invention is to provide a method that allows to obtain a nanometric coating of a combined composition with a uniform coating of fibers on a tape substrate of nonwoven fibrous material and obtaining a conductive surface that provides effective corrosion protection.
Поставленная задача решается тем, что в способе напыления электропроводящего металл-углеродного многослойного покрытия на ленточную подложку из нетканого волокнистого материала осуществляют подачу рабочего газа в вакуумную камеру с подложкой и ионно-плазменное напыление слоев покрытия на движущуюся с постоянной скоростью ленточную подложку магнетронным распылением. Новым является то, что напыление слоев покрытия на движущуюся с постоянной скоростью ленточную подложку ведут посредством по крайней мере двух магнетронов, содержащих мишени из металла и углерода, при этом на магнетроны подают постоянное напряжение в импульсном режиме путем асимметричного переключая подачи напряжения на мишени при скважности по времени на мишени из металла дольше, чем на мишени из углерода, до получения на ленточной подложке молекулярных слоев металл-углеродного покрытия заданной толщины. Кроме этого перед ионно-плазменным напылением покрытия ведут обработку нетканого волокнистого материала одним из магнетронов с изменением на нем полярности питания на обратную. Переключают подачу напряжения на каждую мишень с частотой 20 -40 кГц, при скорости перемещения подложки 4 м/мин, скважность подачи напряжения на мишень из металла составляет 50-70%. В качестве металла мишени используют металл, выбранный из группы, включающий титан, магний, алюминий, нержавеющую сталь, а в качестве рабочего газа используют аргон.The problem is solved in that in the method of spraying an electrically conductive metal-carbon multilayer coating on a tape substrate of non-woven fibrous material, the working gas is supplied to the vacuum chamber with the substrate and ion-plasma spraying of the coating layers on the tape substrate moving at a constant speed by magnetron sputtering. What is new is that the coating layers are sprayed onto a ribbon substrate moving at a constant speed by means of at least two magnetrons containing targets of metal and carbon, while magnetrons are supplied with a constant voltage in a pulsed mode by asymmetric switching the voltage supply to the targets during duty cycle time on a metal target is longer than on a carbon target until molecular weight layers of a metal-carbon coating are obtained on a tape substrate of a given thickness. In addition, before ion-plasma spraying of the coating, the nonwoven fibrous material is treated with one of the magnetrons with a reverse polarity of the supply on it. Switch the voltage supply to each target with a frequency of 20 -40 kHz, with a substrate moving speed of 4 m / min, the duty cycle of voltage supply to the metal target is 50-70%. As the target metal, a metal selected from the group including titanium, magnesium, aluminum, stainless steel is used, and argon is used as the working gas.
Изобретение поясняется чертежами, где на фиг. 1 представлена схема вакуумной установки магнетронного напыления, которая используется для выполнения данного способа, на фиг. 2 - график зависимости толщины напыляемой пленки от количества наносимых слоев, на фиг. 3 - изображение морфологии образца нетканого волокнистого материала без напыления при увеличении 20000 крат, на фиг. 4 - изображение морфологии образца нетканого волокнистого материала с напылением (50 проходов) при увеличении а) 20000 и б) 50000 крат, на фиг. 5 - изображение морфологии образца нетканого волокнистого материала с напылением (70 проходов) при увеличении а) 20000 и б) 50000 крат.The invention is illustrated by drawings, where in FIG. 1 is a diagram of a magnetron sputtering vacuum installation that is used to perform this method; FIG. 2 is a graph of the thickness of the sprayed film versus the number of layers applied, FIG. 3 is a depiction of the morphology of a sample of non-woven fibrous material without spraying at a magnification of 20,000 times, in FIG. 4 is a depiction of the morphology of a sample of nonwoven fibrous material with spraying (50 passes) with an increase of a) 20,000 and b) 50,000 times, in FIG. 5 - image of the morphology of the sample of non-woven fibrous material with spraying (70 passes) with an increase of a) 20,000 and b) 50,000 times.
Способ ионно-плазменного вакуумного напыления на ленточные подложки тонких пленок осуществляют в вакуумной установке магнетронного напыления тонких пленок (фиг. 1), содержащей по крайней мере два магнетронных распылительных устройства 1 (магнетрона), расположенных последовательно вдоль рабочей камеры над ленточной подложкой 2. В рабочей камере также установлена система перемещения 3 ленточной подложки вдоль рабочей камеры. В качестве ленточной подложки используют нетканый материал любого волокнистого состава, один слой которой имеет бумажную основу. Из рабочей камеры осуществляют откачку воздуха и напуск рабочего газа, в качестве которого может быть использован, например, аргон. Рабочую камеру откачивают до давления 10-3 Па и подают рабочий газ до получения давления 2,7×10-1 - 3,5×10-1 Па в зависимости от использованного материала мишеней. В инертном газе проводят магнетронное напыление тонкой пленки. Перед напылением производят обработку ленточной подложки одним из магнетронных распылительных устройств, изменяя на нем полярность питания на обратную. В образованной низкотемпературной плазме тлеющего разряда инертного газа под воздействием активных частиц приводят десорбцию адсорбированных газов и воды с поверхности и внутренних пор обрабатываемого материала, в результате чего происходит процесс его обезгаживания и очистки. Затем подают постоянное напряжение до 1000 В между катодом и анодом на оба магнетрона и зажигают тлеющий разряд под мишенями. В результате ионно-плазменного распыления происходит дальнейшее активирование поверхности подложки и напыление на движущуюся с постоянной скоростью ленточную подложку тонкого слоя покрытия из двух мишеней магнетронов, выполненных из разных материалов - одна мишень выполнена из металла, а другая из углерода. Из металлов для изготовления мишени может быть использован, например, титан, магний, алюминий, нержавеющая сталь. В процессе напыления постоянное напряжение, подаваемое на мишени магнетронов переключают с частотой 20-40 кГц. Таким образом осуществляют использование двойных ("дуальных") магнетронных распылительных систем, состоящих из двух одинаковых и расположенных рядом магнетронов, работающих по очереди в импульсном режиме. При подаче на дуальный магнетрон импульсного двуполярного напряжения частотой 20-40 кГц система начинает работать в следующем режиме: в половину периода один магнетрон работает катодом, а другой - анодом, во вторую половину периода - наоборот. Для включения импульсного режима питание магнетронов используют высоковольтные ключи. В процессе напыления при прохождении ленты подложки через зону работы магнитных распылительных устройств на поверхности подложки формируют тонкий слой покрытия, содержащий элементы (молекулы и атомы) материалов, из которых выполнены мишени. Распыляемые материалы с разных мишеней смешиваются в процессе напыления в пространстве под мишенями и осаждаются на участке подложки, создавая равномерное однородное покрытие заданного многокомпонентного состава. Наносимые ионно-плазменным распылением атомы металла или молекулы углерода обладают благодаря характерной для процессов ионно-плазменного распыления энергией соударения высоким сцеплением с подложкой и за счет этого образуется плотное покрытие. Импульсный режим работы позволяет получить высокую степень ионизации плазмы и полностью исключить генерацию микрочастиц, которая возможна в обычном магнетронном ионно-плазменном разряде. В результате на ленточной подложке формируется металл-углеродная нанокомпозитная структура покрытия с высокой степенью однородности и равномерности, обладающая развитой поверхностью, обеспечивающая высокоэффективную защиту от коррозии при попадании кислотной и щелочной среды. Например, создано комбинированное покрытие nc-C/nc-Ti, состоящее из наночастиц титана, распределенных в разветвленной наноуглеродной матрице, которое можно использовать для токоотводов электролитических ячеек накопителей энергии. Частота переключения магнетронов линейно зависит от скорости перемещения подложки. При скорости перемещения подложки 4 м/мин экспериментально подобрана частота переключения магнетронов 20-40 кГц. Импульсное напряжение на магнетроны подают асимметрично со скважностью подачи на металлическую мишень напряжения дольше по времени, чем на мишень из углерода. Такая скважность выбрана из условия, что заданная толщина полученной пленки зависит в основном от толщины проводящего слоя металла. Ионы металла задают параметры пористости пленки и ее сопротивления. Молекулы углерода создают в пленке каркас для ионов металла. Поэтому экспериментально подобрано, что ионы металла необходимо распылять в 2-3 раза по времени дольше, чем молекулы углерода - это соответствует скважности для мишени из металла 50% - 70%. Перемещение ленточной подложки и магнетронное распыление производят до получения на подложке молекулярных слоев металл-углеродных комбинированных покрытий заданной толщины. Проводили измерение толщины слоя покрытия. Толщина покрытия зависит от количества проходов ленточной подложки под мишенями магнетрона. Профиль кривой изменения толщины покрытия, представленный на графике (фиг. 2), свидетельствует, что увеличение толщины покрытия происходит нелинейно, ступенчато, это означает, что периодически формируется рыхлый пористый слой молекул углерода, и в процессе напыления идет заполнение пор металлом, происходит уплотнение слоя и его общая толщина растет ступенчато по мере нанесения определенного количества частиц материала. Это подтверждает, что ионы металла надо напылять по времени дольше, чем молекулы углерода. Подбирая количество проходов ленточной подложки под магнетронам в зависимости от скорость подложки и скважность для металлической мишени импульсной работы магнетрона получают заданное значение толщины полученной пленки. В таблице 1 представлены результаты измерений толщины волокна, полученные с помощью растровой электронной микроскопии (РЭМ) для четырех образцов волокна с напылением в зависимости от числа проходов ленточной подложки под магнетронами, скорости подложки и скважности.The method of ion-plasma vacuum spraying on tape substrates of thin films is carried out in a vacuum installation for magnetron sputtering of thin films (Fig. 1), containing at least two magnetron sputtering devices 1 (magnetron) located in series along the working chamber above the
Перед началом напыления подбирают параметры магнетронного распыления и технологические режимы установки магнетронного напыления. Для определения технологических режимов установки используют стеклянные образцы-свидетели, которые располагают параллельно ленточной подложке в рабочей камере напыления. Покрытия на стекле доступны для идентификации и тщательного исследования. Задают основные параметры получаемых пленок - толщину и удельное сопротивление поверхности. Контроль и подбор технологических параметров осуществляют посредством определения толщины нанесенного слоя методом интерференции с помощью интерферометра МИИ-4 и сопротивления нанесенного слоя, которое измеряют двухмерным зондом тестера DT 9205ADIGITALMULLTIMETR. Полученные данные исследования на образцах-свидетелях позволяют определить параметры магнетронного распыления и режимы работы установки: рабочий ток, напряжение, давление в рабочей камере, скорость движения подложки, необходимое количество проходов рулонного материала под магнетронами, частоту переключения магнетронов и скважность, а также провести корректировку технологических режимов. Параметры магнетронного распыления зависят также от состава материала металлической мишени.Before the start of sputtering, the parameters of magnetron sputtering and the technological modes of the installation of magnetron sputtering are selected. To determine the technological modes of the installation, glass witness specimens are used, which are placed parallel to the tape substrate in the working spraying chamber. Coatings on glass are available for identification and thorough research. The basic parameters of the resulting films are set — the thickness and surface resistivity. Monitoring and selection of technological parameters is carried out by determining the thickness of the deposited layer by the method of interference using an MII-4 interferometer and the resistance of the deposited layer, which is measured by a two-dimensional probe of the DT 9205ADIGITALMULLTIMETR tester. The obtained research data on witness samples make it possible to determine the magnetron sputtering parameters and operating conditions of the installation: operating current, voltage, pressure in the working chamber, substrate speed, the required number of passes of the roll material under the magnetrons, the switching frequency of the magnetrons and duty cycle, as well as to adjust the technological modes. The parameters of magnetron sputtering also depend on the composition of the material of the metal target.
Пример параметров магнетронного распыления и рабочих режимов установки в зависимости от материала металлической мишени и заданной толщины напыляемой пленки представлен в таблице 2.An example of the parameters of magnetron sputtering and operating conditions of the installation depending on the material of the metal target and the specified thickness of the sprayed film are presented in table 2.
Пленки, полученные в результате магнетронного распыления на ленточные подложки из нетканого волокнистого материала в зависимости от числа проходов ленточной подложки под магнетронами, представлены на фиг. 3-5. На фиг. 3 представлено изображение (фото полученные методом растровой электронной микроскопии РЭМ) нетканого волокнистого материала (средняя толщина волокна 196 нм) без напыления при увеличении 20000 крат, а на фиг. 4-5 - изображение образцов нетканого волокнистого материала с напылением при увеличении а) 20000 и б) 50000 крат. Количество проходов под мишенями представленных на этих фото образцов соответствует: фиг. 4-50 проходов, фиг. 6-70 проходов при скважности 70%. При сравнении изображений волокнистых материалов без напыления и с напылением заметен рост толщины волокна с увеличением проходов, т.е. увеличение нанесенных слоев напыляемой пленки с равномерным покрытием волокон материала подложки, а также образование общего покрытия на волокнах с получением сплошного нанометрического равномерного однородного покрытия определенной толщины. При увеличении ×20000 крат особенно заметно уменьшение расстояния между волокнами, снижение числа просветов между волокнами, уменьшение количества сквозных пор, что свидетельствует о получении непрерывной, сплошной проводящей пленки на поверхности волокна, обеспечивающей высокоэффективную защиту от коррозии и проводимость.Films obtained by magnetron sputtering on tape substrates of nonwoven fibrous material, depending on the number of passes of the tape substrate under the magnetrons, are shown in FIG. 3-5. In FIG. 3 presents an image (photo obtained by scanning electron microscopy SEM) of a non-woven fibrous material (average fiber thickness of 196 nm) without sputtering at a magnification of 20,000 times, and in FIG. 4-5 - image of samples of non-woven fibrous material with a coating with an increase of a) 20,000 and b) 50,000 times. The number of passes under the targets of the samples shown in these photos corresponds to: FIG. 4-50 passes, FIG. 6-70 passes with a duty cycle of 70%. When comparing images of fibrous materials without spraying and spraying, an increase in the thickness of the fiber with an increase in passages is noticeable, i.e. the increase in the deposited layers of the sprayed film with a uniform coating of the fibers of the substrate material, as well as the formation of a common coating on the fibers to obtain a continuous nanometric uniform uniform coating of a certain thickness. With an increase of × 20,000 times, a decrease in the distance between the fibers, a decrease in the number of gaps between the fibers, and a decrease in the number of through pores are especially noticeable, which indicates a continuous, continuous conductive film on the surface of the fiber, which provides highly effective corrosion protection and conductivity.
Таким образом создан способ, позволяющий получать нанометрические равномерные покрытия комбинированного состава с заданной толщиной на ленточной подложке из нетканого волокнистого материала, при равномерном покрытии волокон материала подложки и получении однородной проводящей поверхности, обеспечивающей высокоэффективную защиту от коррозии.Thus, a method has been created that makes it possible to obtain nanometric uniform coatings of a combined composition with a given thickness on a tape substrate of non-woven fibrous material, with a uniform coating of the fibers of the substrate material and obtaining a uniform conductive surface that provides highly effective corrosion protection.
Claims (5)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2017146537A RU2677551C1 (en) | 2017-12-27 | 2017-12-27 | Method of spraying electrically conducting metal-carbon multilayer coating on tape substrate made of nonwoven fibrous material |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2017146537A RU2677551C1 (en) | 2017-12-27 | 2017-12-27 | Method of spraying electrically conducting metal-carbon multilayer coating on tape substrate made of nonwoven fibrous material |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2677551C1 true RU2677551C1 (en) | 2019-01-17 |
Family
ID=65025218
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2017146537A RU2677551C1 (en) | 2017-12-27 | 2017-12-27 | Method of spraying electrically conducting metal-carbon multilayer coating on tape substrate made of nonwoven fibrous material |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2677551C1 (en) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2763357C1 (en) * | 2021-04-13 | 2021-12-28 | Александр Васильевич Вахрушев | Method for obtaining high-quality films by mechanical vibration of the substrate |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2173733C2 (en) * | 1999-02-12 | 2001-09-20 | ТОО "Симпла" | Method of forming superconductive niobium nitride film coating and conductor based on the latter |
RU2398045C1 (en) * | 2008-12-25 | 2010-08-27 | Борис Львович Горберг | Procedure for modifying surface of textile material |
RU2425173C2 (en) * | 2009-01-11 | 2011-07-27 | Общество с ограниченной ответственностью Научно-производственное предприятие "Уралавиаспецтехнология" | Installation for combined ion-plasma treatment |
WO2016155448A1 (en) * | 2015-03-31 | 2016-10-06 | 嘉兴中科奥度新材料有限公司 | Process for incomplete plating of fibre surface with nanometals and product thereof |
-
2017
- 2017-12-27 RU RU2017146537A patent/RU2677551C1/en active
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2173733C2 (en) * | 1999-02-12 | 2001-09-20 | ТОО "Симпла" | Method of forming superconductive niobium nitride film coating and conductor based on the latter |
RU2398045C1 (en) * | 2008-12-25 | 2010-08-27 | Борис Львович Горберг | Procedure for modifying surface of textile material |
RU2425173C2 (en) * | 2009-01-11 | 2011-07-27 | Общество с ограниченной ответственностью Научно-производственное предприятие "Уралавиаспецтехнология" | Installation for combined ion-plasma treatment |
WO2016155448A1 (en) * | 2015-03-31 | 2016-10-06 | 嘉兴中科奥度新材料有限公司 | Process for incomplete plating of fibre surface with nanometals and product thereof |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2763357C1 (en) * | 2021-04-13 | 2021-12-28 | Александр Васильевич Вахрушев | Method for obtaining high-quality films by mechanical vibration of the substrate |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Hussein et al. | Coating growth behavior during the plasma electrolytic oxidation process | |
KR970004301B1 (en) | Electrode foil for electrolytic capacitor and process of manufacture thereof | |
JP5372149B2 (en) | Method and equipment for depositing a film on a support | |
Barshilia et al. | Reactive sputtering of hard nitride coatings using asymmetric-bipolar pulsed DC generator | |
Wei et al. | Preparation and characterization of copper nanocomposite textiles | |
JP6625728B2 (en) | Plasma generator | |
JP2010174310A (en) | Method of producing diamond-like carbon membrane | |
RU2677551C1 (en) | Method of spraying electrically conducting metal-carbon multilayer coating on tape substrate made of nonwoven fibrous material | |
JP2019009140A (en) | Gas diffusion electrode base material and manufacturing method for gas diffusion electrode | |
Long et al. | Characteristics of electric parameters in aluminium alloy MAO coating process | |
JP5274659B2 (en) | Method and apparatus for simultaneously depositing films on both sides of a support | |
RU2522874C1 (en) | Method to protect aluminium surface against corrosion | |
Zhang et al. | Corrosion resistance of the Al2O3+ ZrO2 thermal barrier coatings on stainless steel substrates | |
JP2007297712A (en) | Metallization through thin seed layer deposited using plasma | |
Leonhardt et al. | Plasma enhanced surface treatments using electron beam-generated plasmas | |
Sirotkin et al. | The oxide nanostructures formation mechanisms in underwater plasma in terms of electrochemistry | |
CN115044879A (en) | Micropore coating device and coating method | |
RU2342468C1 (en) | Formation technique of ultrahard alloyed carbonic coating on silicon in vacuum | |
Wang et al. | Influence of Pt particles on the porosity of Al2O3 coating prepared by cathode plasma electrolytic deposition | |
JP2018157055A (en) | Metallized film for capacitor and capacitor using the same | |
JP5607036B2 (en) | Method for producing transparent conductive metal oxide layer by pulsed high ionization magnetron sputtering | |
McLoughlin et al. | Growth and field emission properties of ZnO nanostructures deposited by a novel pulsed laser ablation source on silicon substrates | |
Fu et al. | Characterization and electrochemical properties of a nickel film/carbon paper electrode prepared by a filtered cathodic vacuum arc technique | |
CN111424243B (en) | Preparation method of heat dissipation coating | |
Wang et al. | Growth characteristics of BaxSr (1− x) TiO3 thin films produced by micro-arc oxidation |