RU2674584C1 - Installation for topo-tomographic studies of samples - Google Patents
Installation for topo-tomographic studies of samples Download PDFInfo
- Publication number
- RU2674584C1 RU2674584C1 RU2017144083A RU2017144083A RU2674584C1 RU 2674584 C1 RU2674584 C1 RU 2674584C1 RU 2017144083 A RU2017144083 A RU 2017144083A RU 2017144083 A RU2017144083 A RU 2017144083A RU 2674584 C1 RU2674584 C1 RU 2674584C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- ray
- radiation
- crystal
- detector
- possibility
- Prior art date
Links
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
- G01N23/20—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials
Abstract
Description
Предлагаемое изобретение относится к области создания устройств для изучения структуры различных объектов, в том числе исследования рентгеновскими методами совершенства монокристаллических слоев.The present invention relates to the field of creating devices for studying the structure of various objects, including X-ray studies of the perfection of single-crystal layers.
Вскоре после открытия рентгеновских лучей возникла идея построения по нескольким рентгеновским изображениям трехмерной модели исследуемого объекта. Однако практическая реализация этой идеи началась сравнительно недавно.Soon after the discovery of X-rays, the idea arose of constructing a three-dimensional model of the object under study using several X-ray images. However, the practical implementation of this idea began relatively recently.
В настоящее время широкое распространение для исследования структуры объектов получили диффрактометры. Например, для этой цели применяется относящееся к классу диффрактометров устройство, защищенное патентом RU 2 466 384 [1], которое выбрано в качестве прототипа. Это устройство содержит источник рентгеновского излучения, щелевую диафрагму, блок с кристаллом-монохроматором, гониометр с установленным на нем образцом и детектор.At present, diffractometers are widely used to study the structure of objects. For example, for this purpose, a device belonging to the class of diffractometers is used, protected by
Основными недостатками этого устройства являются:The main disadvantages of this device are:
невозможность выявления локального расположения дефектов внутри исследуемых образцов;the inability to identify the local location of defects inside the samples;
невозможность обеспечения механических угловых перемещений исследуемого кристалла с высокой точностью в трех плоскостях.the impossibility of providing mechanical angular displacements of the investigated crystal with high accuracy in three planes.
Технической задачей настоящего изобретения является создание установки, в которой обеспечивается прецизионная юстировка исследуемого кристалла в трех плоскостях с последующей регистрацией прошедшего через образец рентгеновского излучения двухмерным детектором на основе ПЗС-матрицы.An object of the present invention is to provide an apparatus in which precision alignment of a test crystal in three planes is provided with subsequent registration of an x-ray transmitted through a sample by a two-dimensional detector based on a CCD matrix.
Техническим результатом является создание установки, в которой реализована топо-томографическая схема с применением лабораторного рентгеновского источника, что обеспечивает, в отличии от традиционных рентгенодифракционных методов, регистрацию трехмерной карты расположения дефектов внутри кристалла для последующего их анализа.The technical result is the creation of a setup that implements a topographic tomography scheme using a laboratory X-ray source, which provides, in contrast to traditional X-ray diffraction methods, the registration of a three-dimensional map of the location of defects inside the crystal for their subsequent analysis.
Поставленные техническая задача и результат достигаются тем, что в установке для исследования образцов, содержащей источник рентгеновского излучения и установленными по ходу рентгеновского луча блоком с кристаллом-монохроматором, гониометром с установленным на нем образцом, щелевой диафрагмой и детектором, между блоком с кристаллом-монохроматором и щелевой диафрагмой дополнительно введен коллиматор трубчатой формы длиной от 80 до 100 см, внутренняя полость которого посредством вакуумного насоса откачена до давления не ниже 100 Па, гониометрическая головка выполнена с возможностью изменения пространственного положения в трех плоскостях посредством шаговых электродвигателей, щелевая диафрагма выполнена с возможностью изменения размера пучка излучения по горизонтали и вертикали, узел детектора выполнен с возможностью перемещения и снабжен системой охлаждения. В установке в качестве детектора применена ПЗС-матрица с возможностью регистрировать рентгеновские кванты в режиме прямого счета. Для охлаждения детектора применен термоэлектрический холодильник (элемент Пельтье), горячая пластина которого охлаждается водой. В качестве источника излучения может быть применена рентгеновская трубка с возможностью монохроматизации спектра излучения со степенью Δλ/λ=10-2-10-4 или синхротронное излучение. С целью уменьшения механических колебаний и влияний температурных расширений установка размещается на массивной, например, монолитной гранитной плите. Для обеспечения безопасности персонала от рентгеновского излучения рентгеновская трубка снабжена защитным экраном, имеющим автоматизированный затвор, обеспечивающий перекрытие рентгеновского излучения от трубки.The stated technical problem and the result are achieved by the fact that in the installation for the study of samples containing an x-ray source and installed along the x-ray beam with a crystal monochromator, a goniometer with a sample mounted on it, a slit diaphragm and a detector, between the block with a crystal monochromator and a slit diaphragm additionally introduced a tube-shaped collimator with a length of 80 to 100 cm, the internal cavity of which is pumped out with a vacuum pump to a pressure of at least 100 Pa, gonio the metric head is made with the possibility of changing the spatial position in three planes by means of stepper motors, the slotted diaphragm is made with the possibility of changing the size of the radiation beam horizontally and vertically, the detector assembly is movable and equipped with a cooling system. In the setup, a CCD array with the ability to register X-ray quanta in direct counting mode was used as a detector. To cool the detector, a thermoelectric cooler (Peltier element) was used, the hot plate of which is cooled by water. An X-ray tube with the possibility of monochromatization of the radiation spectrum with a degree of Δλ / λ = 10 -2 -10 -4 or synchrotron radiation can be used as a radiation source. In order to reduce mechanical vibrations and the effects of thermal expansion, the installation is placed on a massive, for example, monolithic granite slab. To ensure the safety of personnel from x-ray radiation, the x-ray tube is equipped with a protective screen having an automated shutter that ensures that the x-ray radiation is blocked from the tube.
Конструктивное единство указанных средств обеспечивается тем, что источник рентгеновского излучения, блок с кристаллом-монохроматором, вакуумный коллиматор, щелевая диафрагма, гониометр, детектор излучения, размещены последовательно по ходу рентгеновского луча на монолитной опоре, например, гранитной столешнице, установленной на стальной сварной подставке.The constructive unity of these means is ensured by the fact that the x-ray source, a block with a monochromator crystal, a vacuum collimator, a slit diaphragm, a goniometer, and a radiation detector are placed sequentially along the x-ray beam on a monolithic support, for example, a granite countertop mounted on a welded steel stand.
Сущность предлагаемой изобретения поясняется схемами, фотографиями и диаграммами, представленными на фигурах:The essence of the invention is illustrated by diagrams, photographs and diagrams presented in the figures:
на фиг. 1 - схема предлагаемой установки;in FIG. 1 is a diagram of a proposed installation;
на фиг. 2 - изображение характеристических линий Kα1 (снизу) и Кα2 (сверху) рентгеновской трубки с молибденовым анодом, полученное на двумерном детекторе после прохождения вакуумного коллиматора длиной 1 м;in FIG. 2 is an image of the characteristic lines Kα 1 (bottom) and Kα 2 (top) of an X-ray tube with a molybdenum anode obtained on a two-dimensional detector after passing through a vacuum collimator 1 m long;
на фиг. 3 - проекционные топограммы области кристалла с одиночной дислокацией, полученные при разных углах поворота: а) 45° б) 135° в) 225° г) 315. Все топограммы приведены в одном масштабе. Шкала интенсивности представлена в отсчетах детектора;in FIG. 3 - projection topograms of the crystal region with a single dislocation, obtained at different angles of rotation: a) 45 ° b) 135 ° c) 225 ° d) 315. All topograms are given on the same scale. The intensity scale is presented in the samples of the detector;
на фиг. 4 - фото установки для топо-томографичеких исследований образцов;in FIG. 4 - photo installation for topographic imaging studies of samples;
на фиг. 5 - показан результат восстановления пространственного расположения дефектов внутри исследуемой кристаллической пластины кремния. Четко прослеживается пространственное расположение дислокационной полупетли;in FIG. 5 - shows the result of the restoration of the spatial arrangement of defects inside the investigated silicon crystalline plate. The spatial location of the dislocation half-loop is clearly traced;
на фиг. 6 - объемное изображение, полученное по схеме рентгеновской томографии, иллюстрирующее структуру зерновки ячменя.in FIG. 6 is a three-dimensional image obtained by an x-ray tomography scheme illustrating the structure of a barley grain.
Предлагаемая установка (фиг. 1) содержит источник рентгеновского излучения 1, установленные по ходу рентгеновского луча блок 2 с кристаллом-монохроматором, трубчатый коллиматор 3, к внутренней полости которого подключен вакуумный насос 4, щелевую диафрагму 5, исследуемый объект 6, например, кристалл, размещенный на гониометре 7, который имеет возможность изменения положения в трех плоскостях посредством шаговых двигателей (не показано) и детектор 8. Управление пространственным положением головки гониометра, а, следовательно, и положением исследуемого кристалла осуществляют посредством блока управления 9. Тепло, выделяющееся при функционировании детектора излучения 8, отводят с помощью термоэлектрического холодильника, теплая сторона которого охлаждается промежуточным теплоносителей, например, водой.The proposed installation (Fig. 1) contains an
Электрическое питание детектора обеспечивают посредством источника 10.The detector is supplied with electrical power by means of a
В качестве источника излучения 1 возможно применение стандартной рентгеновской трубки, которая выбирается исходя из характеристик применяемого в исследованиях излучения. Исследуемый объект с размерами от 0,1 до 5 мм должен являться для исследователя практически прозрачным, т.е. контраст наблюдаемых дефектов формируется при слабом поглощении падающего излучения (μt<1, μ - линейный коэффициент поглощения, t - толщина кристалла вдоль хода лучей). Традиционно в лабораторных условиях наиболее подходящим источником является рентгеновская трубка с анодом из меди 
Рентгеновскую трубку устанавливают в специальный защитный корпус. В конструкции корпуса предусмотрен автоматизированный затвор, перекрывающий выходящее из трубки рентгеновское излучение. Система управления затвором вместе блокировкой раздвижных лепестков затвора выполнена в виде блока с установленными реле и источником питания, обеспечивающим необходимое рабочее напряжение. Управление установкой осуществляют через персональный компьютер посредством USB-модуля или в ручном режиме посредством кнопочного переключателя.The x-ray tube is installed in a special protective housing. An automated shutter is provided in the housing design, blocking the x-ray radiation coming out of the tube. The shutter control system together with the locking of the sliding shutter lobes is made in the form of a unit with installed relays and a power source that provides the necessary operating voltage. The installation is controlled through a personal computer via a USB module or in manual mode by means of a push button switch.
Блок 2 представляет собой кристаллодержатель с закрепленным на нем кристаллом-монохроматором из кремния. При этом для исследования больших по размеру кристаллов, когда необходимо применение более широкого рентгеновского пучка для освещения всего кристалла, возможно использование асимметрично срезанного кристалла-монохроматора.
Для дополнительной защиты от воздействия рентгеновского излучения между блоком кристалла-монохроматора и гониометром в конструкции устройства предусмотрен раздвижной трубчатый коллиматор 3. Он имеет возможность перемещаться как поперек рентгеновского пучка помощи рукоятки, так и в вертикальном положении с последующей фиксацией винтами. Как известно, в спектре рентгеновской трубки присутствуют близко расположенные яркие характеристические линии Kα1 и Kα2, отличающиеся друг от друга малой угловой расходимостью и, самое главное, интенсивностью излучения. По этой причине длина коллиматора должна имеет длину от 0.8 до 1.0 м для того, чтобы рентгеновские пучки от этих характеристических линий могли быть разведены в пространстве (фиг. 2).For additional protection against the effects of x-ray radiation between the monochromator crystal block and the goniometer, a
Гониометр дополнительно снабжен блоком для установки исследуемого образца, позволяющим проводить дополнительную подстройку положения исследуемого образца относительно пучка излучения, а также юстировку путем подстройки углов наклона и азимутального угла. Следует отметить, что двумерный детектор рентгеновского излучения и гониометр с блоком управления, который обеспечивает контроль за угловыми перемещениями исследуемого образца в процессе эксперимента, управляются с помощью компьютера, что позволяет получать результаты измерений сразу в электронном формате для удобства их дальнейшей обработки и представления полученных результатов.The goniometer is additionally equipped with a unit for installing the test sample, which allows for additional adjustment of the position of the test sample relative to the radiation beam, as well as adjustment by adjusting the tilt and azimuthal angles. It should be noted that the two-dimensional X-ray detector and goniometer with a control unit that provides control over the angular movements of the test sample during the experiment are controlled by a computer, which makes it possible to obtain measurement results immediately in electronic format for the convenience of further processing and presentation of the results.
На монолитной опоре установки, например, гранитной столешнице, закреплен кожух биологической защиты, который выполнен из универсального конструкционного профиля. Проемы между стойками и перекладинами кожуха закрыты специальным листовым относительно легким материалом, обеспечивающим необходимый уровень защиты от воздействия рентгеновского излучения. Раздвижные стенки и распашные дверки кожуха снабжены концевыми микропереключателями для сигнализации о их состоянии и блокировки работы затвора рентгеновского излучения при их раскрытии.On a monolithic support of the installation, for example, a granite countertop, a biological protection casing is fixed, which is made of a universal structural profile. The openings between the uprights and the crossbars of the casing are closed with a special sheet of relatively light material that provides the necessary level of protection against exposure to x-rays. Sliding walls and hinged doors of the casing are equipped with end microswitches for signaling their status and blocking the operation of the X-ray shutter when they are opened.
Размер пятна, засвечиваемого рентгеновским пучком на исследуемом образце, регулируется щелевой диафрагмой 5, которая обеспечивает изменение размера пучка по вертикали и горизонтали. При этом размер пятна составляет не более 5 мм как по вертикали, так и по и горизонтали.The size of the spot illuminated by the x-ray beam on the sample under study is regulated by a
Исследуемый образец 6 устанавливают в держатель, который состоит из двух плоскопараллельных пластин и крепится на монтажной платформе модуля вращения вокруг горизонтальной оси на угол ϕ. Держатель имеет дополнительные устройства линейного перемещения в пределах ±2 мм для вспомогательной регулировки положения исследуемого образца.The
Гониометр 7 состоит из держателя исследуемого образца и модулей его линейных перемещений вдоль осей X, Y, Z и модулей вращения образца, смонтированных на вращающейся платформе базового узла гониометра. Все перемещения могут выполняться как в ручном, так и в автоматическом режиме с помощью шаговых электродвигателей.The
Система управления гониометром 9 обеспечивает выполнение перемещений всех модулей в автоматическом режиме. Управление отдельными шаговыми электродвигателями линейных и угловых перемещений осуществляется с помощью контроллеров через персональный компьютер.The control system of the
В установке возможно применение двух типов детекторов: сцинтилляционного, с помощью которого производится прецизионная юстировка по значению интенсивности отраженного от исследуемого образца рентгеновского пучка; и двумерного на основе ПЗС-матрицы размером 2048×2048 ячеек (размер одной ячейки 9 мкм) для регистрации дифракционных изображений от исследуемого кристалла. Сама конструкция двумерного детектора состоит из электронной платы с ПЗС-матрицей, бериллиевого окна и термоэлектрического модуля охлаждения, смонтированных в герметичном корпусе. Также узел детектора снабжен механизмами линейных перемещений, позволяющими менять и фиксировать его положение относительно рентгеновского пучка и исследуемого образца.Two types of detectors can be used in the setup: scintillation detectors, with the help of which precision adjustment is made according to the value of the intensity of the x-ray beam reflected from the sample; and two-dimensional based on a CCD matrix with a size of 2048 × 2048 cells (the size of one cell is 9 μm) for recording diffraction images from the crystal under study. The design of the two-dimensional detector itself consists of an electronic board with a CCD matrix, a beryllium window and a thermoelectric cooling module mounted in a sealed enclosure. Also, the detector assembly is equipped with linear displacement mechanisms that allow changing and fixing its position relative to the x-ray beam and the sample under study.
Управление детектором осуществляется с помощью специального программного обеспечения, позволяющего контролировать режим работы детектора и записывать полученные изображения в память компьютера.The detector is controlled using special software that allows you to control the detector's operating mode and record the received images in the computer memory.
Известно, что для охлаждения устройств с зарядовой связью широко применяются термоэлектрические холодильники, принцип действия которых базируется на эффекте Пельтье - возникновении разности температур при протекании электрического тока. В результате охлаждения детектора достигается заметное уменьшение теплового шума при длительных экспозициях. Для этих целей используется термоэлектрический модуль, рабочее напряжение и электрический ток которого задается с помощью источника питания 10. Необходимо отметить, что модули Пельтье в процессе своей работы выделяют сравнительно большое количество тепла. Поэтому дополнительно используется система жидкостного охлаждения корпуса двумерного детектора.It is known that thermoelectric refrigerators are widely used for cooling charge-coupled devices, the principle of operation of which is based on the Peltier effect - the occurrence of a temperature difference when an electric current flows. As a result of the cooling of the detector, a noticeable decrease in thermal noise is achieved during long exposures. For these purposes, a thermoelectric module is used, the operating voltage and electric current of which is set using a
В непосредственной близости от установки размещают управляющий персональный компьютер. Соединения компьютера с интерфейсными блоками и контроллерами производятся через порты COM и USB.In the immediate vicinity of the installation place the control personal computer. Computer connections with interface units and controllers are made via COM and USB ports.
Установка, фотография которой представлена на фиг. 4, функционирует следующим образом.The installation, a photograph of which is shown in FIG. 4, operates as follows.
От источника рентгеновского излучения, например, рентгеновской трубки с металлическим анодом пучок проходит через блок щелей. Этот блок обеспечивает формирование рентгеновского пучка оптимальной формы. Далее рентгеновское излучение отражается от кристалла-монохроматора 2 в соответствии законом Вульфа-Брэгга. При этом энергетический спектр излучения меняется с широкого (полихроматичного) на узкий (монохроматичный), что необходимо для получения требуемой дифракционной картины. Затем рентгеновского излучения происходит до исследуемого образца через вакуумируемый трубчатый коллиматор 3. Это позволяет, с одной стороны, уменьшить угловой размер источника излучения, несущественно изменив интенсивность, а с другой, уменьшить рассеяние излучения на воздухе, что необходимо для снижения шумов измерения и повышения радиационной безопасности окружающей среды.From a source of x-ray radiation, for example, an x-ray tube with a metal anode, the beam passes through a block of slots. This block provides the formation of an x-ray beam of optimal shape. Further, the x-ray radiation is reflected from the crystal-
Исследуемый образец 6 установлен в держателе образца на гониометре 7 оптимальным образом для исследования дифракции в Лауэ-геометрии. Взаимодействуя с образцом, рентгеновское излучение дифрагирует (отклоняется от прямолинейной траектории) на угол θВ и формирует на двумерном рентгеновском детекторе 8 дифракционные изображения внутренней кристаллической структуры. При этом, исходя из геометрии эксперимента, детектор поворачивают на угол 2θВ. Нужно отметить, что на этих изображениях особенно четко видны нарушения кристаллической структуры: дислокации, границы блоков, включения примесей, дефекты упаковки и т.д. Последующая обработка этих изображений на персональном компьютере программами для томографического восстановления позволяет построить трехмерную карту распределения указанных выше дефектов внутри исследуемого кристалла.The studied
Стоит отдельно отметить, что установка оборудована автоматическим затвором, перекрывающим рентгеновское излучение по команде оператора или в случае нарушения целостности биологической защиты.It should be noted separately that the installation is equipped with an automatic shutter that blocks the x-ray radiation at the command of the operator or in case of violation of the integrity of the biological protection.
Примеры реализации изобретения.Examples of the invention.
Основная идея рентгеновской топо-томографии заключается в следующем. Если вращать кристалл вокруг оси, направленной вдоль вектора дифракции h для определенной системы кристаллографических плоскостей исследуемого образца, то тем самым можно зарегистрировать дифракционные изображения-проекции, аналогичные классической рентгеновской топографии. В качестве примера, на фиг. 3 представлены такие проекции для исследуемого кристалла кремния, содержащего одиночные дислокационные полупетли. Проекционные топограммы области кристалла с одиночной дислокацией получены при разных углах поворота: а) 45° б) 135° в) 225° г) 315. Все топограммы приведены в одном масштабе. Шкала интенсивности представлена в отсчетах детектора. Было установлено, что для восстановления 3D-изображений дефектов кристаллической решетки можно использовать алгоритмы, применяемые в традиционной рентгеновской абсорбционной микротомографии [2].The main idea of x-ray topography is as follows. If the crystal is rotated around an axis directed along the diffraction vector h for a certain system of crystallographic planes of the sample under study, then it is possible to register diffraction projection images similar to classical X-ray topography. As an example, in FIG. Figure 3 shows such projections for the studied silicon crystal containing single dislocation half loops. Projection topograms of a single-dislocation crystal region were obtained for different rotation angles: a) 45 ° b) 135 ° c) 225 ° d) 315. All topograms are given on the same scale. The intensity scale is presented in the samples of the detector. It was found that to restore 3D images of crystal lattice defects, algorithms used in traditional X-ray absorption microtomography can be used [2].
Данная схема позволяет проводить непосредственно исследования кристаллических образцов по рентгенодифракционных данным с возможностью юстировки их точного положения Брэгговского угла θВ (на уровне 1 угл. сек) в процессе измерения. Развитие современной микроэлектроники в значительной степени обусловлено постоянным совершенствованием методов неразрушающего контроля как готовых полупроводниковых приборов, так и материалов, в основном монокристаллических, которые используются для их производства. Дефекты структуры полупроводниковых материалов часто являются причиной ухудшения параметров и характеристик изготовленных на их основе изделий микроэлектроники. В связи с этим одной из важнейших задач структурных исследований монокристаллов вообще и полупроводников в частности остается как можно более полное выявление несовершенства их реальной пространственной структуры. По этой причине развитие неразрушающих методов исследования и контроля реальной структуры кристаллических объектов является актуальной задачей.This scheme allows direct studies of crystalline samples according to X-ray diffraction data with the possibility of adjusting their exact position of the Bragg angle θ B (at the level of 1 arcsec) during the measurement process. The development of modern microelectronics is largely due to the continuous improvement of non-destructive testing methods for both finished semiconductor devices and materials, mainly monocrystalline, which are used for their production. Defects in the structure of semiconductor materials are often the cause of deterioration in the parameters and characteristics of microelectronics products made on their basis. In this regard, one of the most important tasks in the structural studies of single crystals in general and semiconductors in particular remains the most complete identification of the imperfection of their real spatial structure. For this reason, the development of non-destructive methods of research and control of the real structure of crystalline objects is an urgent task.
Вместе с тем вопрос о регистрации одиночных дефектов в условиях рентгеновской топо-томографии с использованием лабораторного оборудования, а тем более количественном описании полей деформации вокруг них, остается до настоящего времени открытым.At the same time, the question of registering single defects under X-ray topomography using laboratory equipment, and even more so quantitatively describing the deformation fields around them, remains open to date.
В качестве объекта исследования был выбран монокристалл кремния с ориентацией (111) с искусственно введенными одиночными дислокациями. Исходный бездислокационный образец подвергался четырехопорному изгибу. Условия деформации, способ нанесения царапины, постоянная нагрузка на образец (2-10 кг/мм2), температура (500-600°С) и время деформирования подбирались таким образом, чтобы в кристалле Si возникали преимущественно единичные дислокационные полупетли. После процедуры травления характерные размеры кристалла составили 50×3.55×0.75 мм3.A silicon single crystal with the (111) orientation with artificially introduced single dislocations was chosen as the object of study. The initial dislocationless sample was subjected to four-support bending. The conditions of deformation, the method of applying scratches, the constant load on the sample (2-10 kg / mm 2 ), temperature (500-600 ° C) and the time of deformation were selected so that predominantly single dislocation half-loops appeared in the Si crystal. After the etching procedure, the characteristic crystal sizes were 50 × 3.55 × 0.75 mm 3 .
На фиг. 5 представлены результаты топо-томографического исследования части кристалла кремния, в котором четко прослеживается пространственное расположение дислокационной полупетли. Наблюдается также контраст от двух шлифованных граней пластины кремния, что позволяет более детально изучить пространственное расположение исследуемого дефекта. Видно, что дефект (дислокационная полупетля) состоит из трех линейных участков.In FIG. Figure 5 presents the results of a topotomographic study of a part of a silicon crystal in which the spatial location of the dislocation half-loop is clearly traced. A contrast is also observed from two polished faces of the silicon wafer, which allows a more detailed study of the spatial location of the defect under study. It can be seen that the defect (dislocation half-loop) consists of three linear sections.
Проведенные оценки показывают, что глубина залегания полигональной дислокации не превышает 150 мкм. Ее общая протяженность составляет около 700 мкм, длина среднего участка ~ 350 мкм.Estimates show that the depth of the polygonal dislocation does not exceed 150 microns. Its total length is about 700 microns, the length of the middle section is ~ 350 microns.
Таким образом, в ряде практических случаев, которые связаны с выявлением пространственного расположения отдельных дефектов, например, их перемещений при различных внешних воздействиях на кристалл-образец, полученное в эксперименте пространственное разрешение на уровне 10 мкм является достаточным.Thus, in a number of practical cases that are associated with revealing the spatial arrangement of individual defects, for example, their displacements under various external influences on the sample crystal, the spatial resolution obtained in the experiment at a level of 10 μm is sufficient.
Можно отметить универсальность разработанной установки, так как в отсутствии наклона оси вращения гониометра и расположении двумерного детектора непосредственно за образцом без какого-либо поворота данная схема установки позволяет проводить традиционные рентгено-томографические измерения. При этом на детекторе фиксируются проекции, регистрирующие поглощение рентгеновских лучей внутри исследуемого объекта.The universality of the developed setup can be noted, since in the absence of an inclination of the axis of rotation of the goniometer and the location of a two-dimensional detector directly behind the sample without any rotation, this setup scheme allows the use of traditional X-ray tomographic measurements. In this case, projections recording the absorption of X-rays inside the object under study are fixed on the detector.
Установка может быть также использована для исследования внутренней структуры органических объектов, например, зерен ячменя и ячменного солода.The unit can also be used to study the internal structure of organic objects, for example, barley grains and barley malt.
Известно, что зерно любого злака (зерновка) состоит из трех основных частей: зародыша, эндосперма и оболочек. Ранее строение зерновок было исследовано с использованием оптической и электронной микроскопии на продольных и поперечных механических срезах различных частей зерновки.It is known that the grain of any cereal (caryopsis) consists of three main parts: the germ, endosperm and membranes. Previously, the structure of the grains was investigated using optical and electron microscopy on longitudinal and transverse mechanical sections of various parts of the grains.
В ходе проведения научно-исследовательских работ, связанных с определением влияния различных факторов на процесс солодоращения ячменя, возникает необходимость проследить изменение структуры зерновки, не нарушая ее целостности. Было предложено использовать для этой цели метод рентгеновской микротомографии с применением рентгеновского характеристического излучения меди 
Зародыш вместе с эндоспермом составляет собственно семя. Зародыш состоит из щитка и зародышевого листа (зачатков почки и первичного стебля), а также зародышевых корешков. Основная часть эндосперма, служащего хранилищем питательных веществ для развития зародыша и молодого растения, представляет собой крупные клетки, заполненные крахмальными зернами. Вблизи зародыша клетки эндосперма не содержат крахмала, так как он был израсходован зародышем при созревании и хранении зерна. Наружная часть эндосперма - алейроновый слой, состоящий из слоев тонкостенных многогранных клеток, содержащих зерна белков и жиров. Зерновку защищают от повреждений и предохраняют зародыш от попадания вредных для него веществ оболочки: наружная - цветочные пленки, затем сросшиеся плодовая и семенная.The embryo, together with the endosperm, forms the seed itself. The embryo consists of the scutellum and the germinal leaf (buds of the kidney and the primary stem), as well as the germinal roots. The main part of the endosperm, which serves as a repository of nutrients for the development of the embryo and young plants, consists of large cells filled with starch grains. Near the embryo, the endosperm cells do not contain starch, since it was used up by the embryo during the maturation and storage of grain. The outer part of the endosperm is the aleuron layer, consisting of layers of thin-walled multifaceted cells containing grains of proteins and fats. Grains protect from damage and protect the embryo from the ingestion of shell substances harmful to it: the outer - floral films, then the fruit and seed fused.
Объемное изображение, полученное методом рентгеновской томографии на разработанной установке (фиг. 6), иллюстрирует структуру зерновки ячменя. Видно, что цветочные пленки не закрывают основание зерновки, семенная и плодовая оболочки полностью облегают зерновку. На спинной стороне основания зерновки просматриваются главные составные части зародыша: корешок, стебелек и почечка, дающие жизнь новому растению (эти части видны в виде красных уплотнений на более светлом фоне). Данные о структуре зерновки ячменя, полученные методом рентгеновской томографии, не только полностью совпадают с результатами других методов исследования, но и позволяют иметь представление об изменениях в объеме зерновки на любой стадии проращивания ячменя.The volumetric image obtained by x-ray tomography on the developed installation (Fig. 6) illustrates the structure of the barley grain. It can be seen that the floral films do not cover the base of the caryopsis, the seed and fruit casings completely encircle the caryopsis. On the dorsal side of the base of the caryopsis, the main components of the embryo are visible: the root, stem and bud, giving birth to a new plant (these parts are visible as red seals on a lighter background). The data on the structure of barley kernels obtained by X-ray tomography, not only completely coincide with the results of other research methods, but also allow you to have an idea about the changes in the volume of the kernels at any stage of germination of barley.
Таким образом, результаты проведенных экспериментов, в частности, представленные на фиг. 5 и 6, подтверждают промышленную применимость предлагаемого устройства.Thus, the results of the experiments performed, in particular those shown in FIG. 5 and 6, confirm the industrial applicability of the proposed device.
Источники информации.Information sources.
1. Патент RU 2466384 «Способ и устройство для регистрации кривых дифракционного отражения», МПК G01N 23/20, опубл. 10.06.2012.1. Patent RU 2466384 "Method and device for recording the curves of diffraction reflection", IPC G01N 23/20, publ. 06/10/2012.
2. Buzug, Thorsten М. Computed tomography: from photon statistics to modern cone-beam CT. Springer Science & Business Media, 2008.2. Buzug, Thorsten M. Computed tomography: from photon statistics to modern cone-beam CT. Springer Science & Business Media, 2008.
Claims (6)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2017144083A RU2674584C1 (en) | 2017-12-15 | 2017-12-15 | Installation for topo-tomographic studies of samples |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2017144083A RU2674584C1 (en) | 2017-12-15 | 2017-12-15 | Installation for topo-tomographic studies of samples |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2674584C1 true RU2674584C1 (en) | 2018-12-11 |
Family
ID=64753004
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2017144083A RU2674584C1 (en) | 2017-12-15 | 2017-12-15 | Installation for topo-tomographic studies of samples |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2674584C1 (en) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2714515C1 (en) * | 2019-08-21 | 2020-02-18 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Донской государственный технический университет" (ДГТУ) | Device 3d visualization of deformation state of material surface in area of elastic deformations |
| RU2771063C1 (en) * | 2021-06-07 | 2022-04-25 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Донской государственный технический университет" (ДГТУ) | Method for measuring the contact area of the indenter with the sample surface |
| RU2796200C1 (en) * | 2022-12-14 | 2023-05-17 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Донской государственный технический университет" (ДГТУ) | Device for instrumental indentation with the possibility of experimental observation of the area of contact between the indenter and the sample surface in real time |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU894500A1 (en) * | 1980-05-16 | 1981-12-30 | Институт Кристаллографии Им.А.В.Шубникова Ан Ссср | Method of investigating monocrystal surface layer structural perfection |
| SU898302A1 (en) * | 1980-05-16 | 1982-01-15 | Институт Кристаллографии Им. А.В. Шубникова Ан Ссср | X-ray spectrometer for investigating monocrystal structural perfection |
| SU1257482A1 (en) * | 1984-07-03 | 1986-09-15 | Ордена Трудового Красного Знамени Институт Кристаллографии Им.А.В.Шубникова | X-ray diffraction method of analyzing structure disarrangements in thin near-surface layers of crystals |
| US6385289B1 (en) * | 1999-04-12 | 2002-05-07 | Rigaku Corporation | X-ray diffraction apparatus and method for measuring X-ray rocking curves |
| EP1365231A2 (en) * | 2002-05-21 | 2003-11-26 | Oxford Diffraction Limited | X-ray diffraction apparatus |
| RU2466384C2 (en) * | 2010-12-01 | 2012-11-10 | Учреждение Российской академии наук Институт кристаллографии им. А.В. Шубникова РАН | Method and apparatus for recording diffraction reflection curves |
-
2017
- 2017-12-15 RU RU2017144083A patent/RU2674584C1/en active
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU894500A1 (en) * | 1980-05-16 | 1981-12-30 | Институт Кристаллографии Им.А.В.Шубникова Ан Ссср | Method of investigating monocrystal surface layer structural perfection |
| SU898302A1 (en) * | 1980-05-16 | 1982-01-15 | Институт Кристаллографии Им. А.В. Шубникова Ан Ссср | X-ray spectrometer for investigating monocrystal structural perfection |
| SU1257482A1 (en) * | 1984-07-03 | 1986-09-15 | Ордена Трудового Красного Знамени Институт Кристаллографии Им.А.В.Шубникова | X-ray diffraction method of analyzing structure disarrangements in thin near-surface layers of crystals |
| US6385289B1 (en) * | 1999-04-12 | 2002-05-07 | Rigaku Corporation | X-ray diffraction apparatus and method for measuring X-ray rocking curves |
| EP1365231A2 (en) * | 2002-05-21 | 2003-11-26 | Oxford Diffraction Limited | X-ray diffraction apparatus |
| RU2466384C2 (en) * | 2010-12-01 | 2012-11-10 | Учреждение Российской академии наук Институт кристаллографии им. А.В. Шубникова РАН | Method and apparatus for recording diffraction reflection curves |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2714515C1 (en) * | 2019-08-21 | 2020-02-18 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Донской государственный технический университет" (ДГТУ) | Device 3d visualization of deformation state of material surface in area of elastic deformations |
| WO2021034219A3 (en) * | 2019-08-21 | 2021-04-15 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Донской государственный технический университет", (ДГТУ) | Device for 3d imaging of the deformation state of the surface of a material |
| RU2771063C1 (en) * | 2021-06-07 | 2022-04-25 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Донской государственный технический университет" (ДГТУ) | Method for measuring the contact area of the indenter with the sample surface |
| RU2796200C1 (en) * | 2022-12-14 | 2023-05-17 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Донской государственный технический университет" (ДГТУ) | Device for instrumental indentation with the possibility of experimental observation of the area of contact between the indenter and the sample surface in real time |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Reischig et al. | Advances in X-ray diffraction contrast tomography: flexibility in the setup geometry and application to multiphase materials | |
| Schreurs et al. | EVAL15: a diffraction data integration method based on ab initio predicted profiles | |
| RU2690707C2 (en) | Method of creating signature for gemstone using x-ray imaging | |
| Lavina et al. | Modern X-ray diffraction methods in mineralogy and geosciences | |
| Lübbert et al. | μm-resolved high resolution X-ray diffraction imaging for semiconductor quality control | |
| RU2674584C1 (en) | Installation for topo-tomographic studies of samples | |
| Peetermans et al. | Cold neutron diffraction contrast tomography of polycrystalline material | |
| Roscoat et al. | Analysis of Snow Microstructure by Means of X‐Ray Diffraction Contrast Tomography | |
| Lübbert et al. | Accurate rocking-curve measurements on protein crystals grown in a homogeneous magnetic field of 2.4 T | |
| Robach et al. | A tunable multicolourrainbow'filter for improved stress and dislocation density field mapping in polycrystals using X-ray Laue microdiffraction | |
| Warren et al. | Visualization of membrane protein crystals in lipid cubic phase using X-ray imaging | |
| Straasø et al. | The Debye–Scherrer camera at synchrotron sources: a revisit | |
| Peetermans et al. | Simultaneous neutron transmission and diffraction imaging investigations of single crystal nickel-based superalloy turbine blades | |
| US7564947B2 (en) | Tomographic energy dispersive X-ray diffraction apparatus comprising an array of detectors of associated collimators | |
| US20070041492A1 (en) | X-ray diffraction microscope apparatus and x-ray diffraction measuring method with the x-ray diffraction microscope apparatus | |
| Zolotov et al. | The possibility of identifying the spatial location of single dislocations by topo-tomography on laboratory setups | |
| Bortel et al. | Measurement of synchrotron-radiation-excited Kossel patterns | |
| Moore | Imaging diamond with X-rays | |
| Bauch et al. | Innovative Analysis of X‐ray Microdiffraction Images on Selected Applications of the Kossel Technique | |
| Black | X-ray Topography | |
| KR100936746B1 (en) | Characterization of three-dimensional distribution of defects by x-ray topography | |
| Liccardo et al. | Study and characterization of bent crystals for Laue lenses | |
| JP2006250642A (en) | X-ray diffraction analyzing method and x-ray diffraction analyzer | |
| Dudka | ASTRA 4.0 Program: Data reduction for obtaining structure results of extreme accuracy | |
| Lang | Topography |