RU2673822C2 - Method of colorimetric and test-determination of tetracycline and doxycycline in milk and dairy products - Google Patents
Method of colorimetric and test-determination of tetracycline and doxycycline in milk and dairy products Download PDFInfo
- Publication number
- RU2673822C2 RU2673822C2 RU2016146662A RU2016146662A RU2673822C2 RU 2673822 C2 RU2673822 C2 RU 2673822C2 RU 2016146662 A RU2016146662 A RU 2016146662A RU 2016146662 A RU2016146662 A RU 2016146662A RU 2673822 C2 RU2673822 C2 RU 2673822C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- tetracycline
- doxycycline
- determination
- milk
- dairy products
- Prior art date
Links
- 239000004098 Tetracycline Substances 0.000 title claims abstract description 32
- 229960002180 tetracycline Drugs 0.000 title claims abstract description 32
- 229930101283 tetracycline Natural products 0.000 title claims abstract description 32
- 235000019364 tetracycline Nutrition 0.000 title claims abstract description 32
- 150000003522 tetracyclines Chemical class 0.000 title claims abstract description 32
- SGKRLCUYIXIAHR-AKNGSSGZSA-N (4s,4ar,5s,5ar,6r,12ar)-4-(dimethylamino)-1,5,10,11,12a-pentahydroxy-6-methyl-3,12-dioxo-4a,5,5a,6-tetrahydro-4h-tetracene-2-carboxamide Chemical compound C1=CC=C2[C@H](C)[C@@H]([C@H](O)[C@@H]3[C@](C(O)=C(C(N)=O)C(=O)[C@H]3N(C)C)(O)C3=O)C3=C(O)C2=C1O SGKRLCUYIXIAHR-AKNGSSGZSA-N 0.000 title claims abstract description 27
- 229960003722 doxycycline Drugs 0.000 title claims abstract description 27
- 235000013336 milk Nutrition 0.000 title claims abstract description 16
- 239000008267 milk Substances 0.000 title claims abstract description 16
- 210000004080 milk Anatomy 0.000 title claims abstract description 16
- 235000013365 dairy product Nutrition 0.000 title claims abstract description 14
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 25
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 claims abstract description 12
- 238000004737 colorimetric analysis Methods 0.000 claims abstract description 10
- 229910000323 aluminium silicate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 9
- 238000012360 testing method Methods 0.000 claims abstract description 9
- 239000003242 anti bacterial agent Substances 0.000 claims abstract description 8
- 229940088710 antibiotic agent Drugs 0.000 claims abstract description 8
- 235000021243 milk fat Nutrition 0.000 claims abstract description 4
- 102000004169 proteins and genes Human genes 0.000 claims abstract description 4
- 108090000623 proteins and genes Proteins 0.000 claims abstract description 4
- 230000003115 biocidal effect Effects 0.000 claims abstract description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 3
- HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N dioxosilane;oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Si]=O.O=[Al]O[Al]=O HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- VTLYFUHAOXGGBS-UHFFFAOYSA-N Fe3+ Chemical class [Fe+3] VTLYFUHAOXGGBS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 6
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 3
- 238000012216 screening Methods 0.000 abstract description 3
- -1 modified Fe (III) aluminosilicate Chemical class 0.000 abstract description 2
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 9
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 7
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 5
- 239000002594 sorbent Substances 0.000 description 5
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 3
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 3
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 3
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 3
- 229940072172 tetracycline antibiotic Drugs 0.000 description 3
- 238000002965 ELISA Methods 0.000 description 2
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 2
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 2
- 238000004128 high performance liquid chromatography Methods 0.000 description 2
- RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K iron trichloride Chemical compound Cl[Fe](Cl)Cl RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000005375 photometry Methods 0.000 description 2
- 238000004094 preconcentration Methods 0.000 description 2
- 239000006168 universal buffer mixture Substances 0.000 description 2
- 230000000007 visual effect Effects 0.000 description 2
- QDHHCQZDFGDHMP-UHFFFAOYSA-N Chloramine Chemical compound ClN QDHHCQZDFGDHMP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 208000027244 Dysbiosis Diseases 0.000 description 1
- 102000004190 Enzymes Human genes 0.000 description 1
- 108090000790 Enzymes Proteins 0.000 description 1
- 206010020751 Hypersensitivity Diseases 0.000 description 1
- 229910021578 Iron(III) chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- 241001465754 Metazoa Species 0.000 description 1
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012491 analyte Substances 0.000 description 1
- 229940124350 antibacterial drug Drugs 0.000 description 1
- 239000013060 biological fluid Substances 0.000 description 1
- XMEVHPAGJVLHIG-FMZCEJRJSA-N chembl454950 Chemical compound [Cl-].C1=CC=C2[C@](O)(C)[C@H]3C[C@H]4[C@H]([NH+](C)C)C(O)=C(C(N)=O)C(=O)[C@@]4(O)C(O)=C3C(=O)C2=C1O XMEVHPAGJVLHIG-FMZCEJRJSA-N 0.000 description 1
- 238000007385 chemical modification Methods 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 1
- 230000007140 dysbiosis Effects 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 244000005709 gut microbiome Species 0.000 description 1
- 239000003112 inhibitor Substances 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N iron Substances [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 244000005706 microflora Species 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000001717 pathogenic effect Effects 0.000 description 1
- 238000004445 quantitative analysis Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 230000001629 suppression Effects 0.000 description 1
- 229960004989 tetracycline hydrochloride Drugs 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
- G01N33/02—Food
- G01N33/04—Dairy products
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
- G01N33/48—Biological material, e.g. blood, urine; Haemocytometers
- G01N33/50—Chemical analysis of biological material, e.g. blood, urine; Testing involving biospecific ligand binding methods; Immunological testing
- G01N33/94—Chemical analysis of biological material, e.g. blood, urine; Testing involving biospecific ligand binding methods; Immunological testing involving narcotics or drugs or pharmaceuticals, neurotransmitters or associated receptors
- G01N33/9446—Antibacterials
Landscapes
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Immunology (AREA)
- Food Science & Technology (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Urology & Nephrology (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Hematology (AREA)
- Pathology (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Biomedical Technology (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Cell Biology (AREA)
- Bioinformatics & Cheminformatics (AREA)
- Pharmacology & Pharmacy (AREA)
- Microbiology (AREA)
- Biotechnology (AREA)
- Dairy Products (AREA)
- Measuring Or Testing Involving Enzymes Or Micro-Organisms (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к аналитической химии и касается количественного определения тетрациклина и доксициклина в молоке и молочных продуктах.The invention relates to analytical chemistry and relates to the quantitative determination of tetracycline and doxycycline in milk and dairy products.
Расширение спектра объектов химического анализа (пищевые продукты, лекарственные препараты, биологические жидкости, объекты окружающей среды и т.д.), а также многообразие определяемых в них аналитов приводит к значительному увеличению числа анализируемых проб. В связи с этим актуальным является проведение скрининга -предварительного анализа проб экспрессным, доступным, дешевым и простым методом, с возможностью проведения дальнейшего химического анализа при положительном результате определения аналита. Скрининг приобретает особое значение при контроле содержания антибактериальных препаратов, которые нашли широкое применения в пищевой промышленности, в животноводстве и ветеринарии в качестве ингибиторов патогенной микрофлоры. Данная группа веществ вызывает ряд негативных эффектов при поступлении в организм человека в дозах близких или превышающих ПДК: аллергические реакции, дисбактериоз, подавление активности некоторых ферментов, изменение микрофлоры кишечника и т.д. Среди препаратов данной группы ведущую роль занимают тетрациклиновые антибиотики: тетрациклин и доксициклин.The expansion of the range of objects of chemical analysis (food products, drugs, biological fluids, environmental objects, etc.), as well as the variety of analytes defined in them, leads to a significant increase in the number of analyzed samples. In this regard, it is relevant to carry out screening-preliminary analysis of samples using the express, affordable, cheap and simple method, with the possibility of further chemical analysis with a positive analyte determination result. Screening is of particular importance in controlling the content of antibacterial drugs, which are widely used in the food industry, in animal husbandry and veterinary medicine as inhibitors of pathogenic microflora. This group of substances causes a number of negative effects when it enters the human body at doses close to or higher than the MPC: allergic reactions, dysbiosis, suppression of the activity of certain enzymes, changes in the intestinal microflora, etc. Among the drugs of this group, tetracycline antibiotics take the leading role: tetracycline and doxycycline.
Известен фотометрический способ определения тетрациклина и доксициклина, основанный на внесении в анализируемую пробу раствора хлорамина с последующим фотометрированием полученного раствора (Соловей Н.В., Сааведра Н.Ф. Фотометрическое определение тетрациклина гидрохлорида. - Фармация. 1974. Т. 23. №4. С. 72-73).A known photometric method for the determination of tetracycline and doxycycline, based on the introduction of a solution of chloramine into the analyzed sample, followed by photometry of the resulting solution (Nightingale N.V., Saavedra N.F. Photometric determination of tetracycline hydrochloride. - Pharmacy. 1974. T. 23. No. 4. S. 72-73).
Недостатками способа являются низкая чувствительность (0,05 мг/см3) и селективность, что связано с невозможностью проведения определения в окрашенных растворах, а также в присутствии антибиотиков других групп.The disadvantages of the method are low sensitivity (0.05 mg / cm 3 ) and selectivity, which is associated with the impossibility of determination in colored solutions, as well as in the presence of antibiotics of other groups.
Известен способ определения данных аналитов путем обработки анализируемой пробы раствором гидроксида натрия при рН 9,0-10,5 с последующим фотометрированием полученного раствора (А.С. SU 1081487; МПК G01N 21/78; опубл. в 1983).There is a method of determining these analytes by processing the analyzed sample with a solution of sodium hydroxide at pH 9.0-10.5, followed by photometry of the resulting solution (A.S. SU 1081487; IPC G01N 21/78; published in 1983).
Недостатком данного способа является то, что в щелочной среде антибиотики тетрациклиновой группы неустойчивы. В зависимости от их концентрации скорость деструкции настолько различна, что количественное определение с установленным доверительным интервалом на уровне 10% практически невозможно. Найденная концентрация антибиотика в одной и той же пробе может быть завышена или занижена на порядок. Это обстоятельство является препятствием к применению данной методики.The disadvantage of this method is that in an alkaline environment, the antibiotics of the tetracycline group are unstable. Depending on their concentration, the rate of destruction is so different that quantitative determination with a set confidence interval of 10% is almost impossible. The found antibiotic concentration in the same sample can be overestimated or understated by an order of magnitude. This circumstance is an obstacle to the application of this technique.
Известен способ определения остаточных количеств тетрациклина и доксициклина с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (ГОСТ 31694-2012. Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания антибиотиков тетрациклиновой группы с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором), недостатком которого является высокая себестоимость анализа, связанная с использованием дорогостоящих сорбционных патронов и оборудования.A known method for determining the residual amounts of tetracycline and doxycycline using high performance liquid chromatography with a mass spectrometric detector (GOST 31694-2012. Food products, food raw materials. Method for determining the residual content of tetracycline antibiotics using high performance liquid chromatography with a mass spectrometric detector), a disadvantage which is the high cost of analysis associated with the use of expensive sorption cartridges and equipment.
Наиболее надежным из известных способов определения антибиотиков тетрациклинового ряда является иммуноферментный анализ (ГОСТ 32219-2013. Молоко и молочные продукты. Иммуноферментные методы определения наличия антибиотиков). Недостатками данного метода являются сложность проведения анализа, трудности оценки специфичности полученных результатов и высокая стоимость.The most reliable of the known methods for determining tetracycline antibiotics is enzyme-linked immunosorbent assay (GOST 32219-2013. Milk and dairy products. Enzyme-linked immunosorbent assays for determining the presence of antibiotics). The disadvantages of this method are the complexity of the analysis, the difficulty of assessing the specificity of the results and the high cost.
Наиболее близким по технической сущности (прототип) является способ сорбционно-цветометрического определения тетрациклина, основанный на сорбционном концентрировании тетрациклина на минеральном сорбенте и формировании на сорбенте окрашенного соединения при участии тетрациклина, хлорида железа(III) и [Fe(CN)6]4- (Патент РФ №2350950; МПК G01N 33/15, G01N 33/493, G01N 21/78; опубл. в 2009).The closest in technical essence (prototype) is a method of sorption-colorimetric determination of tetracycline, based on the sorption concentration of tetracycline on a mineral sorbent and the formation of a colored compound on the sorbent with the participation of tetracycline, iron (III) chloride and [Fe (CN) 6 ] 4- ( RF patent No. 2350950; IPC G01N 33/15, G01N 33/493, G01N 21/78; published in 2009).
Недостатками данного способа является: а) усложнение химического анализа за счет включения в него стадии химического модифицирования поверхности сорбента; б) только визуальное детектирование аналитического сигнала путем его сравнения с колориметрической тест-шкалой. Данный метод является полуколичественным, а регистрация сигнала субъективной, что ограничивает применение данной методики.The disadvantages of this method are: a) the complexity of the chemical analysis due to the inclusion in it of the stage of chemical modification of the surface of the sorbent; b) only visual detection of the analytical signal by comparing it with a colorimetric test scale. This method is semi-quantitative, and the signal registration is subjective, which limits the application of this technique.
Технической задачей изобретения является создание способа количественного (цветометрия) или тест-определения содержания тетрациклина и доксициклина в молоке и молочных продуктах.An object of the invention is to provide a method for quantitative (colorimetry) or test determination of the content of tetracycline and doxycycline in milk and dairy products.
Техническая задача достигается путем предварительного сорбционного концентрирования антибиотиков на поверхности синтетического алюмосиликата типа NaX, химически модифицированного Fe(III) с образованием окрашенного комплекса, и дальнейшем цветометрическим или тест-определением тетрациклина и доксициклина.The technical problem is achieved by preliminary sorption concentration of antibiotics on the surface of a synthetic alumino-silicate of the NaX type, chemically modified by Fe (III) to form a colored complex, and then by colorimetric or test determination of tetracycline and doxycycline.
Технический результат заключается в возможности количественного или тест-определения содержания тетрациклина и доксициклина в молоке и молочных продуктах с достаточно высокой чувствительностью, селективностью, экспрессностью при низкой себестоимости анализа.The technical result consists in the possibility of quantitative or test determination of the content of tetracycline and doxycycline in milk and dairy products with a sufficiently high sensitivity, selectivity, expressivity at a low cost of analysis.
Метод основан на предварительном сорбционном концентрировании тетрациклина и доксициклина на поверхности синтетического алюмосиликата типа NaX, химически модифицированного Fe(III), с образованием окрашенного комплекса и последующего количественного цветометрического (детектирование цифровым фотодетектирующим устройством - ЦФУ) или визуального (сравнение с колориметрической тест-шкалой) определения.The method is based on preliminary sorption preconcentration of tetracycline and doxycycline on the surface of a synthetic NaX aluminosilicate chemically modified with Fe (III), with the formation of a colored complex and subsequent quantitative colorimetric (detection by a digital photodetecting device - DFS) or visual (comparison with a colorimetric test scale) determination .
Изобретение включает стадии: а) пробоподготовка - удаление из молока или молочного продукта белков и молочного жира, б) сорбция тетрациклина и доксициклина модифицированным Fe(III) алюмосиликатом, в) цветометрическое или тест-определение тетрациклина и доксициклина.The invention includes the steps of: a) sample preparation — removing proteins and milk fat from milk or milk product, b) sorption of tetracycline and doxycycline with modified Fe (III) aluminosilicate, c) colorimetric or test determination of tetracycline and doxycycline.
Пример 1. Первая стадия определения тетрациклина и доксициклина в молоке и молочных продуктах включает пробоподготовку - удаление из пробы белков и молочного жира. Для этого в 100-250 см3 анализируемого продукта вносят 2-3 см3 концентрированной уксусной кислоты и термостатируют при 40-45°С в течение 5-10 мин. Не рекомендуется вести процесс при температуре выше 55-60°С, т.к. это может вызвать частичную деструкцию антибиотиков. Далее пробу перемешивают и центрифугируют 5-7 мин при 3000-5000 об/мин. Центрифугат переносят в колбу, доводят рН среды до ≈2,5 азотной кислотой (5М) и добавляют 25 см3 универсальной буферной смеси (рН=2,50).Example 1. The first stage of the determination of tetracycline and doxycycline in milk and dairy products includes sample preparation - the removal of proteins and milk fat from the sample. For this purpose, 2-3 cm 3 of concentrated acetic acid is added to 100-250 cm 3 of the analyzed product and thermostated at 40-45 ° C for 5-10 minutes. It is not recommended to conduct the process at temperatures above 55-60 ° C, because this can cause partial destruction of antibiotics. Next, the sample is mixed and centrifuged for 5-7 minutes at 3000-5000 rpm. The centrifugate was transferred to a flask, the pH of the medium was adjusted to ≈2.5 with nitric acid (5M), and 25 cm 3 of a universal buffer mixture was added (pH = 2.50).
Вторая стадия: сорбция тетрациклина и доксициклина. Полученный центрифугат пропускают через сорбционный патрон, наполненный синтетическим алюмосиликатом типа NaX химически модифицированным железом(III) (0,25⋅10-3 моль металла на грамм сорбента) со скоростью 1,5-2,0 мл/минуту.Second stage: sorption of tetracycline and doxycycline. The obtained centrifugate is passed through a sorption cartridge filled with a synthetic aluminosilicate of the NaX type with chemically modified iron (III) (0.25 × 10 −3 mol of metal per gram of sorbent) at a rate of 1.5–2.0 ml / min.
Третья стадия: цветометрическое или тест-определение тетрациклина и доксициклина. Поверхность материала в сорбционном патроне анализируют сразу после пропускания пробы: а) визуально, сравнивая с заранее построенной колориметрической тест-шкалой; б) цветометрически, путем обработки сигнала цифрового фотодетектирующего устройства, например, цифрового фотоаппарата.Third stage: colorimetric or test determination of tetracycline and doxycycline. The surface of the material in the sorption cartridge is analyzed immediately after passing the sample: a) visually, comparing with a pre-built colorimetric test scale; b) colorimetric, by processing the signal of a digital photodetecting device, for example, a digital camera.
Цветометрическая тест-шкала. В 5 колб на 100 см3 вносят 0,1; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0 см3 16 мкг/мл раствора тетрациклина, 20 см3 универсальной буферной смеси (рН=2,50) и доводят объем до метки дистиллированной водой. Полученный раствор пропускают через сорбционный патрон, наполненный синтетическим алюмосиликатом типа NaX химически модифицированным железом(III) (0,25⋅10-3 моль металла на грамм сорбента) со скоростью 1,5-2,0 мл/минуту. Визуально или с помощью цифрового фотодетектирующего устройства фиксируют окраску алюмосиликата, которая меняется от желтой до темно красной (см. рисунок).Colorimetric test scale. In 5 flasks per 100 cm 3 contribute 0.1; 0.5; 1.0; 2.0; 4.0 cm 3 16 μg / ml tetracycline solution, 20 cm 3 universal buffer mixture (pH = 2.50) and bring the volume to the mark with distilled water. The resulting solution is passed through a sorption cartridge filled with a synthetic aluminosilicate of the NaX type chemically modified iron (III) (0.25 × 10 -3 mol of metal per gram of sorbent) at a rate of 1.5-2.0 ml / min. Visually or using a digital photodetecting device, the color of the aluminosilicate is fixed, which changes from yellow to dark red (see figure).
При обработке аналитического сигнала от ЦФУ используют градуировочную зависимость зеленой компоненты цвета при включенных источниках света (вспышка, лампа) с выдержкой экспонирования 1/10 от концентрации тетрациклина или доксициклина в анализируемой пробе.When processing the analytical signal from the DSC, the calibration dependence of the green color component is used when the light sources are switched on (flash, lamp) with exposure time 1/10 on the concentration of tetracycline or doxycycline in the analyzed sample.
Результаты определения тетрациклина и доксициклина в молоке и молочных продуктах методом «введено-найдено» (n=5, Р=0,95) по предлагаемой методике представлены в таблице.The results of the determination of tetracycline and doxycycline in milk and dairy products by the "entered-found" method (n = 5, P = 0.95) by the proposed method are presented in the table.
Анализ метрологических характеристик способа определения тетрациклина и доксициклина в молоке и молочных продуктах показывает достаточно высокую чувствительность. Предел определения тетрациклина и доксициклина по предлагаемой методике составляет 8 мкг/проба.Analysis of the metrological characteristics of the method for determining tetracycline and doxycycline in milk and dairy products shows a fairly high sensitivity. The detection limit of tetracycline and doxycycline by the proposed method is 8 μg / sample.
Таким образом, предлагаемый способ количественного (цветометрия) и тест определения тетрациклина и доксициклина в молоке и молочных продуктах, включающий стадию предварительного сорбционного концентрирования антибиотиков на поверхности синтетического алюмосиликата, химически модифицированного Fe(III), с образованием окрашенного комплекса, позволяет проводить предварительный скрининг проб молока и молочных продуктов. Способ отличается экспрессностью, простотой исполнения и экономичностью, не требует применения дорогостоящего оборудования. Он может быть использован в практике лабораторий, осуществляющих химический анализ пищевых продуктов.Thus, the proposed quantitative method (colorimetry) and a test for determining tetracycline and doxycycline in milk and dairy products, including the stage of preliminary sorption preconcentration of antibiotics on the surface of synthetic aluminosilicate chemically modified with Fe (III), with the formation of a colored complex, allows preliminary screening of milk samples and dairy products. The method is characterized by expressness, ease of execution and cost-effectiveness, does not require the use of expensive equipment. It can be used in the practice of laboratories performing chemical analysis of food products.
Claims (2)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2016146662A RU2673822C2 (en) | 2016-11-28 | 2016-11-28 | Method of colorimetric and test-determination of tetracycline and doxycycline in milk and dairy products |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2016146662A RU2673822C2 (en) | 2016-11-28 | 2016-11-28 | Method of colorimetric and test-determination of tetracycline and doxycycline in milk and dairy products |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2016146662A3 RU2016146662A3 (en) | 2018-05-29 |
RU2016146662A RU2016146662A (en) | 2018-05-29 |
RU2673822C2 true RU2673822C2 (en) | 2018-11-30 |
Family
ID=62557361
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2016146662A RU2673822C2 (en) | 2016-11-28 | 2016-11-28 | Method of colorimetric and test-determination of tetracycline and doxycycline in milk and dairy products |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2673822C2 (en) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2739074C1 (en) * | 2020-06-01 | 2020-12-21 | Общество с ограниченной ответственностью "Тестер-М" | Method for qualitative and quantitative determination of tetracycline and penicillin antibiotics in milk and milk products |
RU2777265C1 (en) * | 2021-11-16 | 2022-08-01 | Общество с ограниченной ответственностью "Тестер-М" | Method for qualitative and quantitative detection of tetracycline and penicillin antibiotics, streptomycin and levomycetin in milk and dairy products |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2350950C1 (en) * | 2007-07-23 | 2009-03-27 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Астраханский государственный университет" (АГУ) | Method of express sorptographic colourimetric urine analysis for tetracycline |
KR20120088238A (en) * | 2011-01-31 | 2012-08-08 | 한국산업기술대학교산학협력단 | Detection kit for antibiotics in the raw milk and detection method of antibiotics using thereof |
WO2012156528A1 (en) * | 2011-05-19 | 2012-11-22 | Dsm Ip Assets B.V. | Method for the determination of the presence of an antibiotic in a fluid |
RU2564122C2 (en) * | 2011-02-24 | 2015-09-27 | Хилл'С Пет Ньютришн, Инк. | Diagnostic technique and kit for diagnosing glomerulonephitis in cat |
-
2016
- 2016-11-28 RU RU2016146662A patent/RU2673822C2/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2350950C1 (en) * | 2007-07-23 | 2009-03-27 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Астраханский государственный университет" (АГУ) | Method of express sorptographic colourimetric urine analysis for tetracycline |
KR20120088238A (en) * | 2011-01-31 | 2012-08-08 | 한국산업기술대학교산학협력단 | Detection kit for antibiotics in the raw milk and detection method of antibiotics using thereof |
RU2564122C2 (en) * | 2011-02-24 | 2015-09-27 | Хилл'С Пет Ньютришн, Инк. | Diagnostic technique and kit for diagnosing glomerulonephitis in cat |
WO2012156528A1 (en) * | 2011-05-19 | 2012-11-22 | Dsm Ip Assets B.V. | Method for the determination of the presence of an antibiotic in a fluid |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
ГОСТ 31694-2012. Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания антибиотиков тетрациклиновой группы с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором. Межгосударственный совет по стандартизации, метрологии и сертификации, 2012, найдено 08.02.2018 в Интернете [on-line] на сайте http://docs.cntd.ru/document/gost-31694-2012. МУ 2243-80, Методические указания на фотометрическое определение тетрациклина в воздухе, Москва, 1980, найдено 08.02.2018 в Интернете [on-line] на сайте http://meganorm.ru/Index2/1/4293796/4293796586.htm. * |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2739074C1 (en) * | 2020-06-01 | 2020-12-21 | Общество с ограниченной ответственностью "Тестер-М" | Method for qualitative and quantitative determination of tetracycline and penicillin antibiotics in milk and milk products |
RU2777265C1 (en) * | 2021-11-16 | 2022-08-01 | Общество с ограниченной ответственностью "Тестер-М" | Method for qualitative and quantitative detection of tetracycline and penicillin antibiotics, streptomycin and levomycetin in milk and dairy products |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
RU2016146662A3 (en) | 2018-05-29 |
RU2016146662A (en) | 2018-05-29 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN101603961A (en) | A kind of light-induced chemiluminescent immunoassay kit of chloromycetin and detection method thereof | |
RU2673822C2 (en) | Method of colorimetric and test-determination of tetracycline and doxycycline in milk and dairy products | |
Getahun et al. | Evaluation of antibiotics residues in milk and meat using different analytical methods | |
RU2350950C1 (en) | Method of express sorptographic colourimetric urine analysis for tetracycline | |
Ikai et al. | Improvement of chemical analysis of antibiotics: XIII. Systematic simultaneous analysis of residual tetracyclines in animal tissues using thin-layer and high-performance liquid chromatography | |
Tambaru et al. | Development of paper-based sensor coupled with smartphone detector for simple creatinine determination | |
RU2566422C2 (en) | Method of sorption-chromatographic determination of tetracycline in milk and dairy products | |
CN106771189B (en) | A kind of fast qualitative quantitative detecting method of oil-adjuvant vaccine | |
RU2768614C1 (en) | Method of determining copper (i) | |
Sarwer et al. | ELISA validation and determination of cut-off level for chloramphenicol (CAP) residues in shrimp and fish | |
Pierotti et al. | A slot blot procedure for the measurement of yessotoxins by a functional assay | |
Maduike CO et al. | Modification of the passive heamagglutination test for detection of infectious bursal disease virus | |
CN102175856A (en) | Detection kit of sulfamonomethoxine as well as preparation method and application thereof | |
CN108051510B (en) | Method for determining environmental hormone in meat matrix sample | |
Osckotskaya et al. | Colorimetric and test determination of tetracycline and doxycycline in milk and milk products after sorption concentration at chemically modified aluminosilicate | |
Ibrahim et al. | Methods for screening veterinary drug residues in animal products: a review. | |
RU2318208C1 (en) | Method of gas-chromatographic measurement of microscopic concentrations of diethylamine in water | |
RU2581456C1 (en) | Method for identification and quantitative determination of ascorbic acid | |
RU2715997C1 (en) | Method for quantitative determination of novocaine | |
Strufe | Field tests for the colorimetric determination of the molluscicide Bayer 73 | |
Wu et al. | Determination of Salmonella Pullorum with nanoparticles immune based lateral flow strip assay | |
WO2014122974A1 (en) | Vitamin d measurement method using chaotropic agent | |
RU2687742C1 (en) | Method of determining tetracyclines using a piezoelectric sensor | |
CN209764883U (en) | ELISA plate and ELISA kit for detecting okadaic acid toxin in shellfish | |
CN106990078A (en) | A kind of beta-agonist in time-resolved fluoroimmunoassay chromatography standard measure detection animal |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20181203 |