RU2663295C1 - Способ очистки возвратного растворителя - Google Patents
Способ очистки возвратного растворителя Download PDFInfo
- Publication number
- RU2663295C1 RU2663295C1 RU2017119122A RU2017119122A RU2663295C1 RU 2663295 C1 RU2663295 C1 RU 2663295C1 RU 2017119122 A RU2017119122 A RU 2017119122A RU 2017119122 A RU2017119122 A RU 2017119122A RU 2663295 C1 RU2663295 C1 RU 2663295C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- column
- toluene
- return
- alkaline agent
- solvent
- Prior art date
Links
- 239000002904 solvent Substances 0.000 title claims abstract description 33
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 19
- 238000000746 purification Methods 0.000 title claims abstract description 9
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 49
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 claims abstract description 26
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 claims abstract description 21
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims abstract description 15
- 238000010992 reflux Methods 0.000 claims abstract description 13
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims abstract description 9
- 229920001971 elastomer Polymers 0.000 claims abstract description 4
- 239000005060 rubber Substances 0.000 claims abstract description 4
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 3
- 238000005086 pumping Methods 0.000 claims abstract description 3
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims description 9
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 abstract description 17
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 10
- 229920003051 synthetic elastomer Polymers 0.000 abstract description 7
- 239000005061 synthetic rubber Substances 0.000 abstract description 7
- 239000012535 impurity Substances 0.000 abstract description 5
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 abstract description 4
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 abstract description 4
- 238000000605 extraction Methods 0.000 abstract description 3
- 229910052736 halogen Inorganic materials 0.000 abstract description 3
- 150000002367 halogens Chemical class 0.000 abstract description 3
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 abstract description 3
- 238000010528 free radical solution polymerization reaction Methods 0.000 abstract description 2
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 abstract description 2
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 abstract description 2
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 abstract description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 abstract 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 description 11
- -1 C 5 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 5
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 229910000041 hydrogen chloride Inorganic materials 0.000 description 5
- IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N hydrogen chloride Substances Cl.Cl IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 244000309464 bull Species 0.000 description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 3
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 2
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 2
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 2
- 238000005728 strengthening Methods 0.000 description 2
- 230000005514 two-phase flow Effects 0.000 description 2
- DCCQEPFMJMZBQH-UHFFFAOYSA-N 2-methylbuta-1,3-diene;hydrochloride Chemical group Cl.CC(=C)C=C DCCQEPFMJMZBQH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 238000007872 degassing Methods 0.000 description 1
- 150000001993 dienes Chemical class 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 150000008282 halocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 239000007970 homogeneous dispersion Substances 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 230000003472 neutralizing effect Effects 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 230000035515 penetration Effects 0.000 description 1
- 150000002989 phenols Chemical class 0.000 description 1
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 1
- 238000000638 solvent extraction Methods 0.000 description 1
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F6/00—Post-polymerisation treatments
- C08F6/06—Treatment of polymer solutions
- C08F6/10—Removal of volatile materials, e.g. solvents
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08C—TREATMENT OR CHEMICAL MODIFICATION OF RUBBERS
- C08C2/00—Treatment of rubber solutions
- C08C2/06—Wining of rubber from solutions
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L21/00—Compositions of unspecified rubbers
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Изобретение относится к производству синтетических каучуков, получаемых растворной полимеризацией, в частности к регенерации возвратного растворителя со стадии выделения каучуков. Способ очистки возвратного растворителя со стадии выделения каучуков включает ректификацию возвратного растворителя в ректификационной колонне, охлаждение паров в дефлегматоре, сбор дистиллята в емкости, подачу части потока из емкости в качестве флегмы со щелочным агентом в ректификационную колонну, откачивание тяжелых углеводородов, толуола и щелочного агента с кубовой части колонны на стадию выделения толуола в колонну очистки толуола, где происходит разделение на толуольную фракцию и тяжелые углеводороды, возврат кубового продукта колонны ректификации, содержащего щелочной агент, где возврат кубового продукта, содержащего неизрасходованный щелочной агент, производится в количестве от 10 до 90% в колонну ректификации, которое предварительно смешивается с сырьевым потоком в трубчатом турбулентном аппарате диффузор-конфузорной конструкции и направляется в среднюю часть колонны. Задачей данного изобретения является очистка возвратного растворителя в производстве синтетического каучука от галоидсодержащих примесей, поддержание в нем нейтральной среды для исключения коррозии оборудования, повышение техники безопасности производства растворных полимеров. 1 ил.
Description
Изобретение относится к производству синтетических каучуков, получаемых растворной полимеризацией, в частности к регенерации возвратного растворителя со стадии выделения каучуков.
Известен способ очистки возвратного растворителя в производстве диеновых полимеров путем ректификации [Т.В.Башкатов, Я.Л. Жигалин. Технология синтетических каучуков. Л.: Химия. 1987 г., с. 170, 174]. Он применяется в промышленности, однако не позволяет очистить возвратный растворитель от галоидсодержащих примесей, исключить образование хлористого водорода, вызывающего коррозию оборудования.
Известен способ очистки возвратного растворителя, где для очистки возвратного растворителя тяжелые углеводороды предварительно концентрируют до содержания 0,5-25%мас. путем частичного испарения углеводородного слоя за счет тепла паров дегазации и направляют на ректификацию, куда отдельным потоком подают испарившуюся часть [Способ переработки возвратного растворителя. Авторское свидетельство СССР №1147714 А. кл. С08С 2/06. 1985 Бюл. №12].В предлагаемом способе из-за подогрева сырьевого потока снижается число ступеней контакта на массообменных устройствах ректификационной колонны и соответственно становится возможным проскок паров хлороводорода в верхнюю часть колонны, что приведет к коррозии дефлегматора и емкостей сбор конденсата.
Известен способ очистки возвратного растворителя, в котором с целью регулирования процесса очистки растворителя от примесей в производстве синтетического каучука путем экстрагирования водным раствором щелочи часть растворителя на выходе установки возвращают в рецикл на ее вход [Способ регулирования процесса очистки растворителя от примесей в производстве синтетического каучука. Авторское свидетельство №1361154 А1. Кл. С08 F 136/04. 1987. Бюл. №47]. Установка экстракционной очистки растворителя не предполагает ее нагрева и становится невозможным полного разложения галогенированных углеводородов. Экстрагентом выступает водный раствор щелочного агента, что обуславливает протекание массообменного процесса на поверхности раздела фаз.
В известном способе регулирование процесса очистки растворителя предлагается проводить на ректификационной колонне. Параметрами, регулирующими очистку растворителя, являются флегмовое число и расход пара в кипятильнике колонны. [Способ регулирования процесса очистки растворителя. Авторское свидетельство №1306928 А1. Кл. С08 F 136/04, G05 D 27/00. 1987. Бюл. №16]. Регулирование процесса очистки растворителя флегмовым числом и нагревом кубовой части колонны позволяет предотвратить попадание углеводородов С5 в толуольную фракцию и наоборот попадание толуола в дистиллят углеводородов С5, и не решает проблему нейтрализации образующегося хлороводорода.
Задачей данного изобретения является очистка возвратного растворителя в производстве синтетического каучука от галоидсодержащих примесей, поддержание в нем нейтральной среды для исключения коррозии оборудования, повышение техники безопасности производства растворных полимеров.
Для решения поставленной задачи предлагается способ очистки возвратного растворителя включающий ректификацию возвратного растворителя на колонне, охлаждение паров в дефлегматоре, сбор дистиллята в емкости, подачу флегмы с щелочным агентом в ректификационную колонну, откачивание тяжелых углеводородов с кубовой части колонны на стадию выделения толуола, возврат кубового продукта колонны ректификации, содержащего щелочной агент, отличающийся тем, что производится возврат кубового продукта от 10 до 90%, содержащего неизрасходованный щелочной агент, на колонну ректификации, который предварительно смешивается с сырьевым потоком в трубчатом турбулентном аппарате диффузор-конфузорной конструкции и направляется в среднюю часть колонны.
На фиг. 1 представлена заявляемая схема очистки возвратного растворителя:
I - сырьевой поток на колонну очистки возвратного растворителя
II - пары углеводородной фракции С5
III - конденсат углеводородной фракции С5
IV - щелочной агент
V - толуольная фракция с тяжелыми углеводородами
VI - толуол на полимеризацию
VII - тяжелые углеводороды
VIII - рецикловый поток из кубового продукта колонны очистки возвратного растворителя
1 - колонна очистки возвратного растворителя
2 - колонна очистки толуола от тяжелых углеводородов
3 - дефлегматор
4 - емкость сбора дистиллята
6 - емкость с фенолятами щелочных металлов
5, 7, 8 - насосы
9 - кипятильник
10 - трубчатый турбулентный аппарат диффузор-конфузорной конструкции.
Проведение очистки возвратного растворителя в соответствии с предлагаемым способом на узле очистки растворителя осуществляют следующим образом.
Поток возвратного растворителя по трубопроводу I в качестве сырья поступает в среднюю или ниже средней части колонны 1.Температура по кубу исчерпывающей части колонны 1 составляет 125÷135°С, по верху укрепляющей части колонны 1 - 70÷80°С. Температурный режим по исчерпывающей части колонны является достаточным условием для испарения углеводородов С5, разложения первичных и третичных гидрохлоридов изопрена и выделения хлороводорода. Поток II пары углеводородной фракции С5 с хлороводородом через дефлегматор 3 собираются в емкости 4. Из емкости 4 часть потока III насосом 5 направляют в качестве флегмы на верхнюю тарелку укрепляющей части колонны, а балансовый избыток углеводородного потока III направляется на стадию разделения углеводородов С5. К потоку III, движущемуся по флегмовой линии, из емкости 6 насосом 7 подают щелочной агент IV. Из-за высокой плотности щелочного агента он полностью перетекает в кубовую часть колонны 1 и с потоком толуола и тяжелых углеводородов с pH 10÷12 по трубопроводу V насосом 8 поступает на колонну очистки толуола 2. На ректификационной колонне 2 происходит разделение на толуольную фракцию VI и тяжелые углеводороды VII. Часть потока V oт 10 до 90% направляется в колонну очистки возвратного растворителя 1 по линии VIIIв трубчатый турбулентный аппарат диффузор-конфузорной конструкции10, где смешивается с сырьевым потоком и направляется в среднюю часть колонны.
Использование трубчатого турбулентного аппарат диффузор-конфузорной конструкции обусловлено различием физико-химических показателей сырьевого потока и углеводородов кубового продукта, в т.ч. плотностью. В трубчатом турбулентном аппарате диффузор-конфузорной конструкции происходит перемешивание жидких углеводородных потоков, после прохождения которого, поток гомогенизируется.
В трубчатом турбулентном аппарате диффузор-конфузорной конструкции при увеличении скорости движения жидких углеводородных потоков, отличающихся по плотности, сужается распределение капель дисперсной фазы по размерам с формированием однородных тонкодисперсных систем. Увеличение скорости движения потока и переход смеси углеводородного потока в трубчатом турбулентном аппарате диффузор-конфузорной конструкции от 1-ой секции к 5-ой приводит к увеличению дисперсности капель кубового продукта и, соответственно, к увеличению удельной поверхности раздела фаз, что интенсифицирует протекание процесса смешения. Использование трубчатого турбулентного аппарата диффузор-конфузорной конструкции с числом диффузор-конфузорных секций 5±1 и длине, рассчитываемой как 8÷10 кратное произведение диаметра аппарата, делает эти устройства компактными, а также простыми и дешевыми в изготовлении и эксплуатации.
Существует определенный интервал объемного расхода движения двухфазного потока, которому соответствует геометрия канала трубчатого турбулентного аппарата диффузор-конфузорной конструкции с оптимальным соотношением диаметров диффузора dд к конфузору dк. Снизу этот интервал ограничивается зоной расслоенного течения двухфазного потока, сверху - энергетическими затратами, возникающими вследствие увеличения перепада давленияΔр на концах аппарата (Δp~w2). В частности, соотношению dд/dк = 3 соответствует интервал 44<w<80 см3/с, а соотношению dд/dк=1,6 - интервал 80<w<180 см3/с, причем дальнейшее увеличение расхода дисперсной системы (w>180 см3/с) определяет необходимость дальнейшего уменьшения соотношения dд/dк вплоть до 1, т.е. в этом случае достаточно эффективными являются трубчатые турбулентные аппараты цилиндрической конструкции. В аппарате диффузор-конфузорной конструкции по сравнению с цилиндрической, диспергированные частицы кубового продукта равномерно распределяются в сырьевом потоке по всему объему аппарата, что позволяет получить гомогенную систему при более низких скоростях движения углеводородного потока.
Полученные закономерности при использовании простого по конструкции малогабаритного аппарата диффузор-конфузорной конструкции позволяют создавать тонкие однородные дисперсии углеводородов кубового продукта в сырьевом потоке при минимальном времени пребывания в зоне смешения и получать гомогенную среду перед точкой подачи в колонну ректификации возвратного растворителя,не прибегая ктехнической необходимости монтировать отдельную линию подачи кубового продукта на колонну ректификации.
Claims (1)
- Способ очистки возвратного растворителя со стадии выделения каучуков, включающий ректификацию возвратного растворителя в ректификационной колонне, охлаждение паров в дефлегматоре, сбор дистиллята в емкости, подачу части потока из емкости в качестве флегмы со щелочным агентом в ректификационную колонну, откачивание тяжелых углеводородов, толуола и щелочного агента с кубовой части колонны на стадию выделения толуола в колонну очистки толуола, где происходит разделение на толуольную фракцию и тяжелые углеводороды, возврат кубового продукта колонны ректификации, содержащего щелочной агент, где возврат кубового продукта, содержащего неизрасходованный щелочной агент, производится в количестве от 10 до 90% в колонну ректификации, которое предварительно смешивается с сырьевым потоком в трубчатом турбулентном аппарате диффузор-конфузорной конструкции и направляется в среднюю часть колонны.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2017119122A RU2663295C1 (ru) | 2017-05-31 | 2017-05-31 | Способ очистки возвратного растворителя |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2017119122A RU2663295C1 (ru) | 2017-05-31 | 2017-05-31 | Способ очистки возвратного растворителя |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2663295C1 true RU2663295C1 (ru) | 2018-08-03 |
Family
ID=63142575
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2017119122A RU2663295C1 (ru) | 2017-05-31 | 2017-05-31 | Способ очистки возвратного растворителя |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2663295C1 (ru) |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3499883A (en) * | 1965-09-24 | 1970-03-10 | Hooker Chemical Corp | Polymer recovery and purification process |
| SU1147714A1 (ru) * | 1983-04-29 | 1985-03-30 | Предприятие П/Я М-5399 | Способ переработки возвратного растворител |
| SU1306928A1 (ru) * | 1985-07-17 | 1987-04-30 | Предприятие П/Я В-8296 | Способ регулировани процесса очистки растворител |
| SU1361154A1 (ru) * | 1985-11-26 | 1987-12-23 | Предприятие П/Я В-8296 | Способ регулировани процесса очистки растворител от примесей в производстве синтетического каучука |
| RU2039756C1 (ru) * | 1991-06-03 | 1995-07-20 | Воронежский государственный проектный и научно-исследовательский институт промышленности синтетического каучука | Способ регенерации углеводородного растворителя из возвратного растворителя в производстве синтетического каучука |
| WO2004007567A1 (ja) * | 2002-07-03 | 2004-01-22 | Jsr Corporation | ポリマー溶液の脱溶媒方法及び脱溶媒装置 |
-
2017
- 2017-05-31 RU RU2017119122A patent/RU2663295C1/ru active
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3499883A (en) * | 1965-09-24 | 1970-03-10 | Hooker Chemical Corp | Polymer recovery and purification process |
| SU1147714A1 (ru) * | 1983-04-29 | 1985-03-30 | Предприятие П/Я М-5399 | Способ переработки возвратного растворител |
| SU1306928A1 (ru) * | 1985-07-17 | 1987-04-30 | Предприятие П/Я В-8296 | Способ регулировани процесса очистки растворител |
| SU1361154A1 (ru) * | 1985-11-26 | 1987-12-23 | Предприятие П/Я В-8296 | Способ регулировани процесса очистки растворител от примесей в производстве синтетического каучука |
| RU2039756C1 (ru) * | 1991-06-03 | 1995-07-20 | Воронежский государственный проектный и научно-исследовательский институт промышленности синтетического каучука | Способ регенерации углеводородного растворителя из возвратного растворителя в производстве синтетического каучука |
| WO2004007567A1 (ja) * | 2002-07-03 | 2004-01-22 | Jsr Corporation | ポリマー溶液の脱溶媒方法及び脱溶媒装置 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| КИРПИЧНИКОВ П.А. и др. Альбом технологических схем основных производств промышленности синтетического каучука. - Л.: Химия, 1986, с. 161-163. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP3257565B1 (en) | Method and apparatus for strengthening oil-water separation and coupled desalting functions in cold low pressure separator | |
| JP6615995B2 (ja) | 溶媒回収装置および溶媒回収方法 | |
| US7097761B2 (en) | Method of removing water and contaminants from crude oil containing same | |
| US10703989B2 (en) | Conserving fresh wash water usage in desalting crude oil | |
| JP6739829B1 (ja) | 化学工業における汚油残液の高効率浄化処理用の分離装置及び方法 | |
| JP4481567B2 (ja) | クエンチ水前処理プロセス | |
| CN109790242B (zh) | 溶剂分离设备及溶剂分离方法 | |
| CN109666508B (zh) | 一种提升加氢装置经济运转周期的改造方法 | |
| RU2339605C1 (ru) | Способ получения изопрена | |
| RU2663295C1 (ru) | Способ очистки возвратного растворителя | |
| CN108070401B (zh) | 一种烷基化反应产物的分离方法 | |
| GB2447941A (en) | A process for treating slop mud | |
| RU2648754C1 (ru) | Способ очистки возвратного растворителя | |
| Dai et al. | Efficient removal of acid from sulfuric acid alkylation reaction products by fiber coalescence technique: Lab-scale and industrial experiments | |
| US3227649A (en) | Liquid-liquid contact | |
| KR20170128258A (ko) | 반응열을 제거하는 기화를 이용하는 공기압으로 교반된 이온성 액체 촉매화된 발열성 탄화수소 변환 반응 | |
| CN102218227A (zh) | 乙苯脱氢反应冷凝液的油水分离方法 | |
| CN103755509A (zh) | 丁苯橡胶苯乙烯回收工艺及装置 | |
| Cusack et al. | Rethink your liquid-liquid separations | |
| EA031927B1 (ru) | Реакторный аппарат | |
| CN102140368B (zh) | 一种重污油回炼工艺 | |
| CN104671305A (zh) | 一种剩余氨水处理装置和工艺 | |
| CN204529353U (zh) | 一种剩余氨水处理装置 | |
| CN109999748B (zh) | 一种高效连洗分离塔及酚钠溶液与脱酚馏分分离方法 | |
| WO2013156535A1 (en) | Method of cleaning water to remove hydrocarbon therefrom |