RU2657673C1 - Method of producing bismuth nitrate basic - Google Patents
Method of producing bismuth nitrate basic Download PDFInfo
- Publication number
- RU2657673C1 RU2657673C1 RU2017128491A RU2017128491A RU2657673C1 RU 2657673 C1 RU2657673 C1 RU 2657673C1 RU 2017128491 A RU2017128491 A RU 2017128491A RU 2017128491 A RU2017128491 A RU 2017128491A RU 2657673 C1 RU2657673 C1 RU 2657673C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- bismuth
- water
- solution
- nitrate
- precipitate
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G29/00—Compounds of bismuth
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к гидрометаллургии редких металлов, а конкретно - к способу переработки висмутсодержащих материалов с получением соединений висмута.The invention relates to hydrometallurgy of rare metals, and specifically to a method for processing bismuth-containing materials to produce bismuth compounds.
Известен способ электролитического получения висмута нитрата основного в разделительной ячейке, содержащей раствор 30% нитрата калия при температуре (40-60)°С с контролируемым рН раствора 2-5 и анодами из сурьмы толщиной 1-2 см (Pat. 6,508,499 Neth. Appl. МКИ C01G 29/00. Frederik W.R. von den Baumen by Leonardus J.N. van der Hulst and Edward K.G. Faber. - Заявлено 1.07.65; Опубликовано 2.01.67 (CA 1967, V. 67, 17402)).A known method for the electrolytic production of bismuth basic nitrate in a separation cell containing a solution of 30% potassium nitrate at a temperature of (40-60) ° C with a controlled solution pH of 2-5 and antimony anodes 1-2 cm thick (Pat. 6,508,499 Neth. Appl. MKI C01G 29/00 Frederik WR von den Baumen by Leonardus JN van der Hulst and Edward KG Faber. - Stated 1.07.65; Published 2.01.67 (CA 1967, V. 67, 17402).
Недостатками способа являются сложность аппаратурного оформления процесса, низкая степень очистки от свинца и загрязнение продукта сурьмяной пылью, образующейся на катодах.The disadvantages of the method are the complexity of the hardware design of the process, a low degree of purification from lead and contamination of the product with antimony dust generated at the cathodes.
Известен способ получения висмута нитрата основного из металлического висмута путем его растворения в азотной кислоте (1:1) при температуре (60-70)°С с последующим гидролизом висмута при добавлении к раствору аммиака до рН пульпы 1,5-2,0, промывкой осадка водой и его сушкой при температуре не выше 40-45°С (Карякин Ю.В.. Ангелов И.И. Чистые химические вещества. - М.: Химия, 1974. С. 80-81).A known method of producing bismuth nitrate basic from metallic bismuth by dissolving it in nitric acid (1: 1) at a temperature of (60-70) ° C, followed by hydrolysis of bismuth when ammonia is added to the solution to a pulp pH of 1.5-2.0, washing sediment with water and its drying at a temperature of no higher than 40-45 ° С (Karjakin Yu.V. Angelov II. Pure chemicals. - M.: Chemistry, 1974. P. 80-81).
Недостатками способа являются высокий расход азотной кислоты на стадии растворения висмута, связанный с выделением в атмосферу токсичных оксидов азота, а также низкая степень очистки висмута от основных примесных металлов (свинца, цинка, железа, меди) при гидролитической переработке висмутсодержащего азотнокислого раствора.The disadvantages of the method are the high consumption of nitric acid at the stage of dissolution of bismuth associated with the release of toxic nitrogen oxides into the atmosphere, as well as the low degree of purification of bismuth from the main impurity metals (lead, zinc, iron, copper) during the hydrolytic processing of bismuth-containing nitric acid solution.
Известен способ получения висмута нитрата основного путем растворения металлического висмута в 67%-ной азотной кислоте с последующим гидролизом висмута добавлением раствора бикарбоната натрия с концентрацией 1 моль/л до рН пульпы 3,5-5,0, промывкой осадка водой и его сушкой при 50°С (Pat. Rum. 68.413 МКИ C01G 29/00. Dragulesccy С., Nimara A., Nemes А., Jonescu V. - Заявлено 1.04.73; Опубликовано 20.10.79 (СА 1981, V. 94, N 26, 214615)).A known method of producing bismuth nitrate basic by dissolving metallic bismuth in 67% nitric acid, followed by hydrolysis of bismuth by adding sodium bicarbonate solution with a concentration of 1 mol / l to a pulp pH of 3.5-5.0, washing the precipitate with water and drying it at 50 ° C (Pat. Rum. 68.413 MKI C01G 29/00. Dragulesccy S., Nimara A., Nemes A., Jonescu V. - Stated 1.04.73; Published 20.10.79 (CA 1981, V. 94, N 26, 214615)).
Недостатками данного способа являются высокий расход азотной кислоты на стадии растворения висмута, связанный с выделением в атмосферу токсичных оксидов азота, низкая степень очистки висмута от свинца и железа, загрязнение продукта оксокарбонатом висмута вследствие местного перещелачивания висмутсодержащего раствора при добавлении к нему раствора бикарбоната натрия, а также продолжительность процесса его сушки.The disadvantages of this method are the high consumption of nitric acid at the stage of bismuth dissolution, associated with the release of toxic nitrogen oxides into the atmosphere, the low degree of purification of bismuth from lead and iron, the contamination of the product with bismuth oxocarbonate due to local leaching of the bismuth-containing solution when sodium bicarbonate solution is added to it, and the duration of the drying process.
Известен способ получения висмута нитрата основного путем окисления металлического висмута при температуре (320-730)°С введением в его расплав при перемешивании 15-30 вес. % оксида висмута, растворении полученного оксида в азотной кислоте с последующей гидролитической очисткой висмута добавлением раствора едкого натра или воды при рН 0,5-1,4 и температуре 40-90°С, промывкой осадка водой при 60°С и сушкой продукта при 80-120°С (Пат. РФ №2125020, МКИ C01G 29/00. Юхин Ю.М., Архипов С.М., Даминова Т.В., Трубицын М.Ю. - Заявлено 11.11.97; Опубликовано 20.01.99.A known method of producing bismuth nitrate basic by oxidation of metallic bismuth at a temperature of (320-730) ° C by introducing into its melt with stirring 15-30 weight. % bismuth oxide, dissolving the obtained oxide in nitric acid, followed by hydrolytic purification of bismuth by adding a solution of sodium hydroxide or water at a pH of 0.5-1.4 and a temperature of 40-90 ° C, washing the precipitate with water at 60 ° C and drying the product at 80 -120 ° С (Pat. RF №2125020, MKI C01G 29/00. Yukhin Yu.M., Arkhipov S.M., Daminova T.V., Trubitsyn M.Yu. - Claimed 11.11.97; Published 01.20.99 .
Недостатками способа являются низкая степень извлечения висмута в конечный продукт (83%), а также низкая удельная поверхность получаемого висмута нитрата основного.The disadvantages of the method are the low degree of extraction of bismuth in the final product (83%), as well as the low specific surface of the obtained bismuth nitrate basic.
Задача, решаемая заявляемым техническим решением, заключается в повышении степени извлечения висмута в конечный продукт, а также получении продукта с повышенной удельной поверхностью.The problem solved by the claimed technical solution is to increase the degree of extraction of bismuth in the final product, as well as obtaining a product with a high specific surface area.
Поставленная задача достигается тем, что в способе получения висмута нитрата основного, включающем обработку висмутсодержащего материала азотной кислотой, гидролитическую очистку висмута добавлением к висмутсодержащему раствору щелочного реагента, промывку осадка водой и его сушку при (80-120)°С, гидролитическую очистку висмута от примесей проводят добавлением раствора азотнокислого висмута в нагретую до (50-80)°С воду при объемном отношении воды и висмутсодержащего раствора (7-9):1 с последующим доведением рН смеси водным раствором аммиака до 0,5-1,4, а промывку осадка проводят водой при температуре (15-40)°С.The problem is achieved in that in the method for producing bismuth basic nitrate, including treatment of bismuth-containing material with nitric acid, hydrolytic purification of bismuth by adding an alkaline reagent to the bismuth-containing solution, washing the precipitate with water and drying it at (80-120) ° С, hydrolytic purification of bismuth from impurities carried out by adding a solution of bismuth nitrate in water heated to (50-80) ° C at a volume ratio of water and bismuth-containing solution (7-9): 1, followed by adjusting the pH of the mixture with aqueous ammonia to 0.5-1.4, and the precipitate washing with water is carried out at a temperature (15-40) ° C.
Новым является получение висмута нитрата основного высокой чистоты в результате его гидролитической очистки от сопутствующих примесей добавлением раствора азотнокислого висмута в нагретую до (50-80)°С воду при объемном отношении воды и висмутсодержащего раствора, равном (7-9):1, с последующим доведением рН смеси водным раствором аммиака до 0,5-1,4, промывкой осадка водой при температуре (15-40)°С.It is new to obtain bismuth nitrate of basic high purity as a result of its hydrolytic purification from associated impurities by adding a solution of bismuth nitrate in water heated to (50-80) ° C with a volume ratio of water and bismuth-containing solution equal to (7-9): 1, followed by adjusting the pH of the mixture with an aqueous ammonia solution to 0.5-1.4, washing the precipitate with water at a temperature of (15-40) ° C.
Добавление висмутсодержащего раствора в воду при объемном отношении воды и висмутсодержащего раствора, равном (7-9):1, позволяет проводить эффективную очистку висмута от примесных металлов, так как процесс образования продукта протекает в разбавленном растворе, что позволяет избежать захвата осадком примесных металлов на стадии гидролиза висмута.Adding a bismuth-containing solution to water at a volumetric ratio of water to bismuth-containing solution equal to (7-9): 1 allows efficient purification of bismuth from impurity metals, since the product formation process proceeds in a diluted solution, which avoids the capture of impurity metals by sediment at the stage hydrolysis of bismuth.
Из данных таблицы (примеры 1-15) видно, что получение висмута нитрата основного целесообразно проводить в результате добавления раствора азотнокислого висмута в нагретую до (50-80)°С воду при объемном отношении воды к висмутсодержащему раствору, равном (7-9):1, с последующим доведением рН смеси водным раствором аммиака до 0,5-1,4. При объемном отношении воды к висмутсодержащему раствору менее 7 имеет место загрязнение продукта примесными металлами из-за их соосаждения совместно с висмутом, а при данном отношении более 9 имеет место повышенный расход воды и электроэнергии на ее нагрев без дополнительной очистки висмута от примесных металлов. Процесс осаждения висмута следует проводить при температуре (50-80)°С, так как висмут осаждается при повышенной температуре в виде хорошо окристаллизованных короткопризматических кристаллов состава [Bi6O4(ОН)4](NO3)6⋅H2O. Последнее позволяет эффективно отделять осадок от маточного раствора, содержащего примесные металлы, на стадии фильтрации или декантации. При температуре процесса менее 50°С висмут осаждается в виде удлиненных тонких пластинчатых кристаллов состава [Bi6O4(OH)4](NO3)6⋅4H2O, между пластинами которых находится маточный раствор, содержащий примесные металлы, что затрудняет очистку висмута от них. Повышение температуры процесса осаждения висмута выше 80°С не приводит к дополнительному эффекту очистки висмута от сопутствующих металлов, но при этом усложняет проведение технологического процесса.From the table (examples 1-15) it can be seen that it is advisable to obtain bismuth nitrate basic as a result of adding a solution of bismuth nitrate in water heated to (50-80) ° C with a volumetric ratio of water to bismuth-containing solution equal to (7-9): 1, followed by adjusting the pH of the mixture with an aqueous solution of ammonia to 0.5-1.4. When the volumetric ratio of water to bismuth-containing solution is less than 7, there is contamination of the product with impurity metals due to their coprecipitation together with bismuth, and in this ratio more than 9 there is an increased consumption of water and electricity for its heating without additional purification of bismuth from impurity metals. The bismuth precipitation process should be carried out at a temperature of (50-80) ° C, since bismuth precipitates at elevated temperature in the form of well crystallized short-prismatic crystals of the composition [Bi 6 O 4 (OH) 4 ] (NO 3 ) 6 ⋅H 2 O. Last allows you to effectively separate the precipitate from the mother liquor containing impurity metals, at the stage of filtration or decantation. At a process temperature of less than 50 ° C, bismuth precipitates in the form of elongated thin plate crystals of the composition [Bi 6 O 4 (OH) 4 ] (NO 3 ) 6 ⋅ 4H 2 O, between the plates of which there is a mother liquor containing impurity metals, which makes it difficult to clean bismuth from them. An increase in the temperature of the bismuth precipitation process above 80 ° C does not lead to an additional effect of purification of bismuth from related metals, but at the same time complicates the process.
При осаждении висмута в результате добавления висмутсодержащего азотнокислого раствора в воду при объемном отношении воды и висмутсодержащего раствора, равном (7-9):1 при температуре процесса (50-80)°С степень осаждения висмута составляет 60-80% и для повышения степени извлечения висмута в конечный продукт требуется нейтрализация раствора водным раствором аммиака до рН 0,5-1,4. При рН раствора менее 0,5 степень извлечения висмута в осадок не превышает 80%, а при рН раствора более 1,4 имеет место соосаждение примесных металлов совместно с висмутом.When bismuth is precipitated by adding a bismuth-containing nitric acid solution to water at a volume ratio of water to bismuth-containing solution equal to (7-9): 1 at a process temperature of (50-80) ° С, the degree of bismuth precipitation is 60-80% and to increase the degree of extraction bismuth in the final product requires the neutralization of the solution with an aqueous solution of ammonia to a pH of 0.5-1.4. When the pH of the solution is less than 0.5, the degree of extraction of bismuth in the precipitate does not exceed 80%, and when the pH of the solution is more than 1.4, coprecipitation of impurity metals occurs together with bismuth.
Промывку осадка следует проводить водой при температуре 15-40°С. Промывка осадка водой при температуре (15-40)°С позволяет осуществлять перекристаллизацию оксогидроксонитрата висмута состава [Bi6O4(ОН)4](NO3)6⋅H2O, получаемого при повышенной температуре (50-80)°С в оксогидроксонитрат состава [Bi6O5(ОН)3](NO3)5⋅3H2O, широко используемый в качестве фармакопейного препарата Р.64.228.44 для производства нестерильных лекарственных форм согласно ФСП 42-0587612404. При этом, как видно из таблицы, на стадии перекристаллизации имеет место дополнительная очистка висмута от основных примесных металлов (свинца, серебра, железа). Температура процесса должна составлять (15-40)°С, так как при температуре процесса более 40°С конечный продукт представляет собой крупные кристаллы, что затрудняет его использование в фармацевтике, а проведение процесса требует больших энергетических затрат, связанных с нагревом воды. Промывка осадка водой при температуре менее 15°С, не улучшая качества продукта требует дополнительных затрат, связанных с необходимостью охлаждения воды.Sludge should be washed with water at a temperature of 15-40 ° C. Washing the precipitate with water at a temperature of (15-40) ° C allows recrystallization of bismuth oxohydroxonitrate of the composition [Bi 6 O 4 (OH) 4 ] (NO 3 ) 6 ⋅H 2 O, obtained at elevated temperature (50-80) ° C in oxohydroxonitrate composition [Bi 6 O 5 (OH) 3 ] (NO 3 ) 5 ⋅ 3H 2 O, widely used as a pharmacopoeial preparation P.64.228.44 for the production of non-sterile dosage forms according to FSP 42-0587612404. Moreover, as can be seen from the table, at the stage of recrystallization, additional purification of bismuth from the main impurity metals (lead, silver, iron) takes place. The process temperature should be (15-40) ° С, since at the process temperature more than 40 ° С the final product is large crystals, which complicates its use in pharmaceuticals, and the process requires high energy costs associated with heating the water. Washing the precipitate with water at a temperature of less than 15 ° C without improving the quality of the product requires additional costs associated with the need to cool the water.
Способ осуществляется следующим образом:The method is as follows:
Пример 1. 1,0 кг металлического висмута марки Ви 1, содержащего (в %): 98,1% висмута; 1,2 свинца; 1,4⋅10-4 цинка; 2,8⋅10-3 железа; 8,2⋅10-4 сурьмы; 1,2⋅10-3 меди; 1,2⋅10-1 серебра; менее 1⋅10-4 мышьяка; 1⋅10-5 кадмия и менее 1⋅10-4 теллура, обрабатывают при перемешивании 2,50 л раствора азотной кислоты с концентрацией 8,0 моль/л в течение 3 ч. Раствор фильтруют и получают 2,41 л раствора с концентрацией висмута 406 г/л. Добавляют данный раствор при перемешивании в предварительно нагретую до 70°С дистиллированную воду объемом 21,6 л (объемное отношение воды и висмутсодержащего раствора равно 9), доводят рН смеси добавлением водного раствора аммиака до 1,0, перемешивают пульпу в течение 30 мин и дают отстой в течение 2 ч. Маточный раствор с концентрацией висмута 0,88 г/л отделяют от осадка декантацией, промывают осадок двукратно 8,0 л дистиллированной воды при температуре 30°С. Маточный и промывные растворы объединяют, осаждают из них висмут практически полностью (до остаточной концентрации не более 0,015 г/л) добавлением водного раствора аммиака до рН 3 и осадок направляют на стадию получения висмутсодержащего раствора.Example 1. 1.0 kg of metallic bismuth grade VI 1 containing (in%): 98.1% bismuth; 1.2 lead; 1.4 x 10 -4 zinc; 2,8⋅10 -3 iron; 8.2⋅10 -4 antimony; 1.2⋅10 -3 copper; 1.2-10 -1 silver; less than 1-10 -4 arsenic; 1⋅10 -5 cadmium and less than 1⋅10 -4 tellurium, treated with stirring 2.50 l of a solution of nitric acid with a concentration of 8.0 mol / l for 3 hours, the Solution is filtered and get 2.41 l of a solution with a concentration of bismuth 406 g / l This solution is added with stirring to pre-heated to 70 ° C distilled water with a volume of 21.6 L (the volume ratio of water to bismuth-containing solution is 9), the pH of the mixture is adjusted by adding aqueous ammonia to 1.0, the pulp is stirred for 30 minutes and allowed to sludge for 2 hours. A mother solution with a bismuth concentration of 0.88 g / l is separated from the precipitate by decantation, the precipitate is washed twice with 8.0 l of distilled water at a temperature of 30 ° C. The mother and wash solutions are combined, bismuth is precipitated from them almost completely (to a residual concentration of not more than 0.015 g / l) by adding an aqueous solution of ammonia to pH 3 and the precipitate is sent to the stage of obtaining the bismuth-containing solution.
Промытый осадок висмута нитрата основного сушат на противне из нержавеющей стали при температуре 100°С в течение 4 ч. Получают 1,32 кг висмута нитрата основного, содержащего (в %): окись висмута - 79,93; свинец - 0,0003; цинк - 0,00006; железо - 0,0003; сурьма - <0,0001; медь - 0,0001; серебро - 0,0002; мышьяк - <0,0001; кадмий - <0,00005; теллур - <0,0001; кальций - 0,0003; магний - 0,0003; натрий - 0,0001; хлориды - <0,001; соли аммония - <0,002; карбонаты - <0,003; сульфаты - <0,005, что соответствует требованиям ФСП 42-0587612404. Прямое извлечение висмута в продукт из металлического висмута составляет 96,5%, а его удельная поверхность равна 0,56 м2/г.The washed precipitate of bismuth basic nitrate is dried on a stainless steel baking sheet at a temperature of 100 ° C for 4 hours. 1.32 kg of bismuth basic nitrate is obtained, containing (in%): bismuth oxide 79.93; lead - 0.0003; zinc - 0.00006; iron - 0.0003; antimony - <0.0001; copper - 0.0001; silver - 0.0002; arsenic - <0.0001; cadmium - <0.00005; tellurium - <0.0001; calcium - 0.0003; magnesium - 0.0003; sodium - 0.0001; chlorides - <0.001; ammonium salts - <0.002; carbonates - <0.003; sulfates - <0.005, which meets the requirements of FSP 42-0587612404. Direct extraction of bismuth into the product from metallic bismuth is 96.5%, and its specific surface is 0.56 m 2 / g.
Пример 2. 1,0 кг технического оксида висмута, полученного в результате окисления металлического висмута марки Ви1 (состав соответствует примеру 1), при перемешивании его расплава при температуре 520°С в течение 4 ч, содержащего 88,0% висмута, обрабатывают при перемешивании 2,15 л раствора азотной кислоты с концентрацией 6,0 моль/л в течение 4 ч при температуре 40°С. Получают 2,28 л раствора с концентрацией висмута 385 г/л. Добавляют данный раствор при перемешивании в предварительно нагретую до 60°С дистиллированную воду объемом 18,2 л (объемное отношение воды и висмутсодержащего раствора равно 8), доводят рН смеси добавлением водного раствора аммиака до 1,1, перемешивают пульпу в течение 30 мин и дают отстой в течение 2 ч. Маточный раствор с концентрацией висмута 0,52 г/л отделяют от осадка декантацией, промывают осадок двукратно 8,0 л дистиллированной воды при температуре 18°С. Маточный и промывные растворы объединяют и перерабатывают, как указано в примере 1. Промытый осадок висмута нитрата основного сушат на противне из нержавеющей стали при температуре 110°С в течение 3 ч. Получают 1,19 кг висмута нитрата основного, содержащего (в %): окись висмута - 79,95; свинец - 0,0004; цинк - 0,00001; железо - 0,0004; сурьма - <0,0001; медь - 0,0002; серебро - 0,0004; мышьяк - <0,0001; кадмий - <0,00005; теллур - <0,0001; кальций - 0,0003; магний - 0,0003; натрий - 0,0001; хлориды - <0,001; соли аммония - <0,002; карбонаты - <0,003; сульфаты - <0,005, что соответствует требованиям ФСП 42-0587612404. Прямое извлечение висмута в продукт из технического оксида висмута составляет 96,8%, а его удельная поверхность равна 1,08 м2/г.Example 2. 1.0 kg of technical bismuth oxide obtained by oxidation of metallic bismuth grade VI (composition corresponds to example 1), while stirring its melt at a temperature of 520 ° C for 4 hours, containing 88.0% bismuth, is treated with stirring 2.15 l of a solution of nitric acid with a concentration of 6.0 mol / l for 4 hours at a temperature of 40 ° C. Obtain 2.28 l of a solution with a bismuth concentration of 385 g / l. This solution is added with stirring to a pre-heated to 60 ° C distilled water with a volume of 18.2 L (the volume ratio of water to bismuth-containing solution is 8), the pH of the mixture is adjusted by adding aqueous ammonia to 1.1, the pulp is stirred for 30 minutes and allowed to sludge for 2 hours. The mother liquor with a bismuth concentration of 0.52 g / l is separated from the precipitate by decantation, the precipitate is washed twice with 8.0 l of distilled water at a temperature of 18 ° C. The mother liquor and wash solutions are combined and processed as described in Example 1. The washed precipitate of bismuth basic nitrate is dried on a stainless steel baking sheet at a temperature of 110 ° C for 3 hours. 1.19 kg of bismuth basic nitrate is obtained, containing (in%): bismuth oxide - 79.95; lead - 0.0004; zinc - 0.00001; iron - 0.0004; antimony - <0.0001; copper - 0.0002; silver - 0.0004; arsenic - <0.0001; cadmium - <0.00005; tellurium - <0.0001; calcium - 0.0003; magnesium - 0.0003; sodium - 0.0001; chlorides - <0.001; ammonium salts - <0.002; carbonates - <0.003; sulfates - <0.005, which meets the requirements of FSP 42-0587612404. Direct extraction of bismuth into the product from technical bismuth oxide is 96.8%, and its specific surface is 1.08 m 2 / g.
Пример 3 (условия прототипа для сравнения).Example 3 (conditions of the prototype for comparison).
2,28 л раствора с концентрацией висмута 385 г/л получают при условиях, указанных в примере 2, добавляют к нему при перемешивании 24,5 л предварительно нагретой до 60°С дистиллированной воды (объемное отношение воды и висмутсодержащего раствора равно 10,75) и перемешивают смесь в течение 20 мин при температуре 60°С. Маточный раствор с концентрацией висмута 5,5 г/л и рН 0,6 отделяют от осадка декантацией, промывают осадок висмута нитрата основного два раза дистиллированной водой при температуре 60°С объемом по 8,0 л каждая промывка. Маточный и промывные растворы перерабатывают, как указано в примере 1. Промытый осадок висмута нитрата основного сушат на противне из нержавеющей стали при температуре 100°С в течение 4 ч. Получают 1,03 кг висмута нитрата основного, содержащего (в %): окись висмута - 79,98; свинец - 0,0003; цинк -0,00006; железо - 0,0003; сурьма -<0,0001; медь - 0,0001; серебро - 0,0002; мышьяк - <0,0001; кадмий -<0,00005; теллур - <0,0001; кальций - 0,0003; магний - 0,0003; натрий - 0,0001; хлориды - <0,001; соли аммония - <0,002; карбонаты - <0,003; сульфаты - <0,005, что соответствует требованиям ФСП 42-0587612404. Прямое извлечение висмута в продукт составляет 84,0%, а его удельная поверхность равна 0,16 м2/г.2.28 l of a solution with a bismuth concentration of 385 g / l is obtained under the conditions specified in example 2, 24.5 l of distilled water preheated to 60 ° C are added to it with stirring (the volume ratio of water to bismuth-containing solution is 10.75) and mix the mixture for 20 min at a temperature of 60 ° C. The mother liquor with a bismuth concentration of 5.5 g / l and a pH of 0.6 is separated from the precipitate by decantation, the precipitate of bismuth nitrate is washed twice with distilled water at a temperature of 60 ° C with a volume of 8.0 l each wash. The mother liquor and washings are processed as described in Example 1. The washed precipitate of bismuth basic nitrate is dried on a stainless steel baking sheet at a temperature of 100 ° C for 4 hours. 1.03 kg of bismuth basic nitrate is obtained, containing (in%): bismuth oxide - 79.98; lead - 0.0003; zinc -0.00006; iron - 0.0003; antimony - <0.0001; copper - 0.0001; silver - 0.0002; arsenic - <0.0001; cadmium - <0.00005; tellurium - <0.0001; calcium - 0.0003; magnesium - 0.0003; sodium - 0.0001; chlorides - <0.001; ammonium salts - <0.002; carbonates - <0.003; sulfates - <0.005, which meets the requirements of FSP 42-0587612404. Direct extraction of bismuth into the product is 84.0%, and its specific surface is 0.16 m 2 / g.
Из примеров 1-3, а также данных, приведенных в таблице, видно, что висмут нитрат основной высокой чистоты может быть получен как при переработке металлического висмута, так и его оксида, а благодаря отличительным признакам достигается указанная цель. Техническим результатом является повышение степени извлечения висмута в конечный продукт с 84,0 до 96,8%, а также повышение удельной поверхности висмута нитрата основного с 0,16 до 1,08 м2/г.From examples 1-3, as well as the data given in the table, it is seen that bismuth nitrate of basic high purity can be obtained both in the processing of metallic bismuth and its oxide, and due to the distinctive features this goal is achieved. The technical result is an increase in the degree of extraction of bismuth in the final product from 84.0 to 96.8%, as well as an increase in the specific surface of bismuth nitrate basic from 0.16 to 1.08 m 2 / g.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2017128491A RU2657673C1 (en) | 2017-08-09 | 2017-08-09 | Method of producing bismuth nitrate basic |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2017128491A RU2657673C1 (en) | 2017-08-09 | 2017-08-09 | Method of producing bismuth nitrate basic |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2657673C1 true RU2657673C1 (en) | 2018-06-14 |
Family
ID=62620082
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2017128491A RU2657673C1 (en) | 2017-08-09 | 2017-08-09 | Method of producing bismuth nitrate basic |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2657673C1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2774508C1 (en) * | 2021-08-19 | 2022-06-21 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии твердого тела и механохимии Сибирского отделения Российской академии наук (Ru) | Method for producing metallic bismuth with the production of basic bismuth nitrate |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU92003405A (en) * | 1992-11-02 | 1996-03-27 | Ю.М. Юхин | METHOD OF OBTAINING BISMUTH SALT SOLUTIONS |
| RU2125020C1 (en) * | 1997-11-11 | 1999-01-20 | Товарищество с ограниченной ответственностью "Цветмет" | Method of bismuth nitrate basic producing |
| RU2158225C1 (en) * | 1999-09-27 | 2000-10-27 | Институт химии твердого тела и механохимии СО РАН | Method of preparing bismuth nitrate |
| EA005735B1 (en) * | 2001-06-22 | 2005-06-30 | Пи Джи Рисерч Фаундейшн, Инк. | Production of ultrapure bismuth-213 for use in therapeutic nuclear medicine |
| RU2367606C1 (en) * | 2008-02-26 | 2009-09-20 | Институт химии твердого тела и механохимии Сибирского отделения Российской академии наук (ИХТТМ СО РАН) | Method for preparation of basic bismuth gallate |
-
2017
- 2017-08-09 RU RU2017128491A patent/RU2657673C1/en active IP Right Revival
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU92003405A (en) * | 1992-11-02 | 1996-03-27 | Ю.М. Юхин | METHOD OF OBTAINING BISMUTH SALT SOLUTIONS |
| RU2125020C1 (en) * | 1997-11-11 | 1999-01-20 | Товарищество с ограниченной ответственностью "Цветмет" | Method of bismuth nitrate basic producing |
| RU2158225C1 (en) * | 1999-09-27 | 2000-10-27 | Институт химии твердого тела и механохимии СО РАН | Method of preparing bismuth nitrate |
| EA005735B1 (en) * | 2001-06-22 | 2005-06-30 | Пи Джи Рисерч Фаундейшн, Инк. | Production of ultrapure bismuth-213 for use in therapeutic nuclear medicine |
| RU2367606C1 (en) * | 2008-02-26 | 2009-09-20 | Институт химии твердого тела и механохимии Сибирского отделения Российской академии наук (ИХТТМ СО РАН) | Method for preparation of basic bismuth gallate |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2774508C1 (en) * | 2021-08-19 | 2022-06-21 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии твердого тела и механохимии Сибирского отделения Российской академии наук (Ru) | Method for producing metallic bismuth with the production of basic bismuth nitrate |
| RU2774508C9 (en) * | 2021-08-19 | 2022-08-08 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии твердого тела и механохимии Сибирского отделения Российской академии наук | Processing method for producing metallic bismuth with the production of basic bismuth nitrate |
| RU2781920C1 (en) * | 2022-06-24 | 2022-10-20 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии твердого тела и механохимии Сибирского отделения Российской академии наук | Method for processing bismuth metal to obtain basic bismuth oxalate |
| RU2818749C1 (en) * | 2023-05-26 | 2024-05-03 | Артем Сергеевич Даминов | Method for processing lead-bismuth alloy to obtain lead and bismuth compounds |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR100866824B1 (en) | Method for processing electro-precipitation copper | |
| KR20090031807A (en) | Producing method for scorodite and recycling method for liquid after compounding scorodite | |
| WO2018072499A1 (en) | Method for recovering basic copper chloride from copper-containing waste liquid in sulfuric acid system | |
| JP7356642B2 (en) | Nickel hydroxide purification method | |
| CN103781923A (en) | Process for purifying zinc oxide | |
| RU2367606C1 (en) | Method for preparation of basic bismuth gallate | |
| JPH0517832A (en) | Method for recovering lithium from waste lithium battery | |
| US3684490A (en) | Process for recovering zinc from jarosite residue | |
| RU2657673C1 (en) | Method of producing bismuth nitrate basic | |
| JPS61532A (en) | Method for recovering samarium | |
| JP5059081B2 (en) | Method for producing scorodite and method for recycling liquid after synthesis of scorodite | |
| CN111717930A (en) | Method for producing basic copper carbonate based on copper-containing etching waste liquid | |
| DE2620315C2 (en) | Process for the extraction of silver from materials containing silver sulphate | |
| AU2009356528B2 (en) | Process for producing basic lead carbonate | |
| US20040195183A1 (en) | Method for the removal of metals from an aqueous solution using lime precipitation | |
| RU2421529C1 (en) | Procedure for production of refined silver | |
| RU2125020C1 (en) | Method of bismuth nitrate basic producing | |
| DE2111737A1 (en) | Process for the removal of trivalent iron from ferrous solutions | |
| US2576445A (en) | Recovery of vanadium values from an alkali metal vanadate solution | |
| RU2759591C1 (en) | Method for purifying zinc sulphate solutions from chlorine | |
| RU2774508C9 (en) | Processing method for producing metallic bismuth with the production of basic bismuth nitrate | |
| JP2009112280A (en) | Method of producing copper sulfate used for animal feed | |
| RU2774508C1 (en) | Method for producing metallic bismuth with the production of basic bismuth nitrate | |
| RU2141000C1 (en) | Method of preparing bismuth citrate | |
| RU2416571C1 (en) | Method of producing bismuth citrate |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20200810 |
|
| NF4A | Reinstatement of patent |
Effective date: 20220121 |