RU2654375C1 - Diffractometer - Google Patents

Diffractometer Download PDF

Info

Publication number
RU2654375C1
RU2654375C1 RU2017128579A RU2017128579A RU2654375C1 RU 2654375 C1 RU2654375 C1 RU 2654375C1 RU 2017128579 A RU2017128579 A RU 2017128579A RU 2017128579 A RU2017128579 A RU 2017128579A RU 2654375 C1 RU2654375 C1 RU 2654375C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
goniometer
ray
bimorph
unit
electromechanical
Prior art date
Application number
RU2017128579A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Александр Евгеньевич Благов
Александр Сергеевич Быков
Илья Викторович Кубасов
Михаил Давыдовыч Малинкович
Юрий Владимирович Писаревский
Павел Андреевич Просеков
Антон Вадимович Таргонский
Ян Александрович Элиович
Юрий Николаевич Пархоменко
Михаил Валентинович Ковальчук
Original Assignee
Федеральное государственное учреждение "Федеральный научно-исследовательский центр "Кристаллография и фотоника" Российской академии наук"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное учреждение "Федеральный научно-исследовательский центр "Кристаллография и фотоника" Российской академии наук" filed Critical Федеральное государственное учреждение "Федеральный научно-исследовательский центр "Кристаллография и фотоника" Российской академии наук"
Priority to RU2017128579A priority Critical patent/RU2654375C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2654375C1 publication Critical patent/RU2654375C1/en

Links

Images

Classifications

    • GPHYSICS
    • G21NUCLEAR PHYSICS; NUCLEAR ENGINEERING
    • G21KTECHNIQUES FOR HANDLING PARTICLES OR IONISING RADIATION NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; IRRADIATION DEVICES; GAMMA RAY OR X-RAY MICROSCOPES
    • G21K1/00Arrangements for handling particles or ionising radiation, e.g. focusing or moderating
    • G21K1/06Arrangements for handling particles or ionising radiation, e.g. focusing or moderating using diffraction, refraction or reflection, e.g. monochromators

Abstract

FIELD: measuring equipment.
SUBSTANCE: invention relates to devices for X-ray diffraction studies of materials. Diffractometer contains an X-ray source, followed by a first slit diaphragm in succession along the X-ray path, the first goniometer, the second slit diaphragm, the second goniometer, and also the radiation detector, in addition comprises a separate detachable unit. This unit has an electromechanical X-ray optical element based on a silicon crystal connected to a anhysteretical monolithic bimorph. Detachable unit is connected to the voltage modulation unit on the named element and, depending on the task of the research, can be placed both on the first goniometer along the x-ray path and on the second goniometer. In this case, the second goniometer is additionally equipped with a unit for mounting the test sample, which allows an additional adjustment of the position of the test sample relative to the radiation beam, and also adjustment by adjusting inclination angles and azimuth angle. Radiation detector and the second goniometer are electrically connected to the control unit. As anhysteretical monolithic bimorph of an electromechanical X-ray optical element, a bi-domain lithium niobate crystal can be used, the connection of a silicon crystal with anhysteretical monolithic bimorph can be carried out by gluing.
EFFECT: creation of a device in which the electronically controlled reconstruction of the angular position of the X-ray monochromator is realized, which provides an operative and precise analysis of the objects under study.
3 cl, 6 dwg

Description

Предлагаемое изобретение относится к устройствам для проведения рентгенодифракционных исследований материалов и может быть применено для неразрушающего контроля степени совершенства кристаллов и пленок путем регистрации кривых дифракционного отражения (КДО).The present invention relates to devices for conducting X-ray diffraction studies of materials and can be used for non-destructive testing of the degree of perfection of crystals and films by recording diffraction reflection curves (BWO).

Широко используемые в физических экспериментах и в повседневной практике способы рентгеновской дифракции основаны на угловой перестройке, обычно осуществляемой механическим поворотом гониометра с помощью электродвигателя.Widely used in physical experiments and in everyday practice, X-ray diffraction methods are based on angular adjustment, usually carried out by mechanical rotation of the goniometer using an electric motor.

Достаточно широко применяется способ прецизионной перестройки и контроля углового положения рентгенооптических элементов, основанный на использовании пьезоэлектрического керамического актуатора. Такие механизмы позволяют оперативно менять условия эксперимента, однако, в силу присущей пьезокерамике гистерезисной зависимости перемещения от электрического поля, не обеспечивают точного углового позиционирования при проведении рентгенооптических экспериментов и требуют использования контрольных систем обратной связиThe method of precision adjustment and control of the angular position of X-ray optical elements, based on the use of a piezoelectric ceramic actuator, is widely used. Such mechanisms make it possible to quickly change the experimental conditions; however, due to the inherent piezoelectric ceramics, the hysteretic dependence of the displacement on the electric field does not provide accurate angular positioning during X-ray optical experiments and requires the use of control feedback systems

Применение пьезокристаллических материалов с линейной зависимостью перемещения от напряженности управляющего электрического поля позволяют устранить данный недостаток, однако известные линейные пьезоэлектрики сильно уступают пьезокерамике по величине пьезомодуля и по диапазону перемещения.The use of piezocrystalline materials with a linear dependence of the displacement on the intensity of the control electric field makes it possible to eliminate this drawback, however, the known linear piezoelectrics are much inferior to piezoelectric ceramics in the size of the piezoelectric module and in the range of movement.

В предлагаемом изобретении реализуется принцип применения изгибных деформаций, создаваемых в биморфном кристалле, что позволяет достичь широкого диапазона перемещения и поворота рентгенооптических элементов. Данный принцип позволяет создать эффективный безгистерезисный актуатор.In the present invention, the principle of applying bending deformations created in a bimorph crystal is realized, which allows to achieve a wide range of movement and rotation of X-ray optical elements. This principle allows you to create an effective hysteresis-free actuator.

Стандартный биморфный пьезоэлемент изготавливается из двух одинаковых пьезоэлектрических пластин, в которых приложение электрического поля по толщине вызывает механическую деформацию по длине. При этом если пластины скрепить друг с другом так, чтобы знаки полярного направления были направлены навстречу друг другу, то приложение электрического поля вызовет растяжение одного элемента и сжатие другого, что приведет к изгибной деформации биморфного элемента. Обычно пластины изготавливаются отдельно и скрепляются друг с другом.The standard bimorph piezoelectric element is made of two identical piezoelectric plates, in which the application of an electric field in thickness causes mechanical deformation along the length. Moreover, if the plates are fastened to each other so that the signs of the polar direction are directed towards each other, then the application of an electric field will cause the extension of one element and compression of the other, which will lead to bending deformation of the bimorph element. Typically, the plates are made separately and fastened to each other.

В настоящем изобретении предлагается конструкция дифрактометра, в котором используется управляемый элемент рентгеновской оптики, созданный на основе монолитного биморфного элемента, обеспечивающего прецизионное управление пространственным положением рентгеновского пучка.The present invention provides a diffractometer design that uses a controlled element of x-ray optics based on a monolithic bimorph element that provides precise control of the spatial position of the x-ray beam.

Известно устройство для формирования пространственно-модулированного рентгеновского пучка, представляющее собой средство модуляции интенсивности рентгеновского пучка, которое содержит блок брэгговской дифрагирующей кристаллической среды, стабилизатор температуры указанного блока и источник пространственно-модулирующего теплового воздействия на указанную среду. Блок брэгговской дифрагирующей кристаллической среды выполнен в виде рабочего дискретного брэгговского дифрагирующего монокристаллического слоя, закрепленного с помощью клеевого слоя на подложке и представляющего собой массив упорядоченно расположенных монокристаллических островков. Данный слой изготовлен методом фотолитографии со сквозным плазмохимическим или ионным травлением из монокристаллической пластины, закрепленной с помощью указанного клеевого слоя на указанной подложке, и снабжен дополнительным средством регулирования температуры блока брэгговской дифрагирующей кристаллической среды, обеспечивающего восстановление плоской формы указанного рабочего слоя, искривляемого из-за разницы коэффициентов температурного расширения материалов затвердевшего клеевого слоя и подложки и температур их нагрева в связи с пространственно-модулирующим тепловым воздействием на упомянутый рабочий слой (Патент РФ RU 155934, G21K 1/06, опубл. 20.10.2015).A device for forming a spatially modulated x-ray beam is known, which is a means of modulating the intensity of the x-ray beam, which contains a block of Bragg diffracting crystalline medium, a temperature stabilizer of this block and a source of spatially modulating thermal effect on the specified medium. The unit of the Bragg diffracting crystalline medium is made in the form of a working discrete Bragg diffracting single-crystal layer fixed with an adhesive layer on a substrate and representing an array of ordered monocrystalline islands. This layer is made by photolithography with through plasma-chemical or ion etching from a single-crystal plate fixed using the specified adhesive layer on the specified substrate, and is equipped with an additional means of controlling the temperature of the Bragg block of the diffracting crystalline medium, which ensures the restoration of the flat shape of the specified working layer, which is distorted due to the difference the coefficients of thermal expansion of materials of the hardened adhesive layer and the substrate and the temperatures of their heating in connection with the spatially modulating thermal effect on said working layer (RF Patent RU 155934, G21K 1/06, publ. 10/20/2015).

Однако данное техническое решение имеет следующие недостатки:However, this technical solution has the following disadvantages:

- сложность создания блока брэгговской дифрагирующей кристаллической среды: необходимо подготавливать целый массив упорядоченно расположенных монокристаллических островков, изготовленный методом фотолитографии со сквозным плазмохимическим или ионным травлением из монокристаллической пластины;- the complexity of creating a block of Bragg diffracting crystalline medium: it is necessary to prepare a whole array of ordered monocrystalline islands made by photolithography with through plasma-chemical or ion etching from a single-crystal plate;

- внешний температурный блок требует проведения калибровки и обеспечения прецизионного контроля температуры;- the external temperature unit requires calibration and precision temperature control;

- в устройстве необходимо реализовать сложный процесс непрямого контроля пространственными характеристиками рентгеновского пучка;- the device must implement a complex process of indirect control of the spatial characteristics of the x-ray beam;

- отсутствует указание диапазона достижимой перестройки параметров рентгенооптических схем при использовании данного элемента.- there is no indication of the range of achievable adjustment of the parameters of the X-ray optical schemes when using this element.

Известно также устройство для регистрации кривых дифракционного отражения исследуемого кристалла, содержащее источник рентгеновского излучения, размещенные последовательно за ним первую щелевую диафрагму, первый гониометр, вторую щелевую диафрагму, второй гониометр, а также детектор излучения, генератор электрических колебаний и подключенный к нему электроакустический резонатор. На первом гониометре установлен исследуемый кристалл, а на втором гониометре - рентгеноакустический анализатор, состоящий из электроакустического резонатора и рентгенооптического кристалла-анализатора, причем детектор подключен к блоку анализатора стоячей волны, который электрически связан с генератором электрических колебаний (Патент РФ RU 2539787, G21K 23/20, опубл. 27.01.2015).It is also known a device for recording the diffraction curves of the crystal under study, containing an X-ray source, a first slotted aperture, a first goniometer, a second slotted aperture, a second goniometer, as well as a radiation detector, an electric oscillator and an electroacoustic resonator connected to it. The investigated crystal is installed on the first goniometer, and an X-ray analyzer consisting of an electro-acoustic resonator and an X-ray crystal analyzer is mounted on the second goniometer, the detector being connected to a standing wave analyzer unit that is electrically connected to an electric oscillation generator (RF Patent RU 2539787, G21K 23 / 20, publ. 01/27/2015).

Однако данное устройство, являющееся прототипом по числу совпадающих существенных признаков с предлагаемым изобретением, имеет следующие недостатки:However, this device, which is a prototype in the number of matching essential features with the invention, has the following disadvantages:

• малый диапазон угловой перестройки и недостаточная точность позиционирования;• a small range of angular adjustment and insufficient positioning accuracy;

• отсутствие гибкости алгоритма перестройки, т.е. возможности работы устройства как в динамическом, так и статическом режиме.• lack of flexibility of the adjustment algorithm, i.e. the capabilities of the device in both dynamic and static mode.

Задачей изобретения является создание дифрактометра с безгистерезисным электрически управляемым рентгенгоптическим элементом.The objective of the invention is to provide a diffractometer with a hysteresis-free electrically controlled x-ray optical element.

Техническим результатом является создание устройства, в котором реализована электронно-управляемая перестройка углового положения рентгенгоптического монохроматора, что обеспечивает оперативный и прецизионный анализ исследуемых объектов.The technical result is the creation of a device in which an electronically controlled adjustment of the angular position of the X-ray optical monochromator is implemented, which provides an operational and precise analysis of the studied objects.

Поставленные техническая задача и результат достигаются тем, что в дифрактометре, содержащем источник рентгеновского излучения, размещенные за ним последовательно по ходу рентгеновского луча первую щелевую диафрагму, первый гониометр, вторую щелевую диафрагму, второй гониометр, а также детектор излучения, дополнительно применен отдельный съемный блок, содержащий электромеханический рентгенооптический элемент на основе кристалла кремния, соединенного с безгистерезисным монолитным биморфом. Этот съемный блок подключен к блоку модуляции напряжения на названном элементе и в зависимости от поставленной задачи исследования может размещаться как на первом по ходу рентгеновских лучей гониометре, так и на втором гониометре. Второй гониометр дополнительно снабжен блоком для установки исследуемого образца, позволяющим проводить дополнительную подстройку положения исследуемого образца относительно пучка излучения, а также юстировку путем подстройки углов наклона и азимутального угла, причем детектор излучения и второй гониометр электрически связаны с блоком управления, который обеспечивает контроль за параметрами эксперимента с помощью компьютера, а также позволяет получать результаты измерений сразу в электронном формате для удобства их дальнейшей обработки и представления полученных результатов. В качестве безгистерезисного монолитного биморфа электромеханического рентгенооптического элемента применен бидоменный кристалл ниобата лития, а соединение кристалла кремния с безгистерезисным монолитным биморфом осуществлено посредством склейки.The stated technical problem and the result are achieved by the fact that in the diffractometer containing the x-ray source, the first slit diaphragm, the first goniometer, the second slit diaphragm, the second goniometer, and the radiation detector are arranged sequentially along the x-ray beam, an additional detachable unit is additionally used, containing an electromechanical X-ray optical element based on a silicon crystal connected to a hysteresis-free monolithic bimorph. This removable unit is connected to a voltage modulation unit on the named element and, depending on the research task, can be placed both on the first goniometer along the x-rays and on the second goniometer. The second goniometer is additionally equipped with a unit for installing the test sample, which allows for additional adjustment of the position of the test sample relative to the radiation beam, as well as adjustment by adjusting the tilt and azimuthal angles, the radiation detector and the second goniometer being electrically connected to the control unit, which provides control over the experimental parameters using a computer, and also allows you to receive measurement results immediately in electronic format for the convenience of their further work and presentation of the results. A bi-domain lithium niobate crystal was used as a hysteresis-free monolithic bimorph of an electromechanical X-ray optical element, and silicon was bonded to a hysteresis-free monolithic bimorph by gluing.

К существенным признакам предлагаемого устройства, характеризующим конструктивные средства, относятся:The essential features of the proposed device, characterizing the structural means include:

источник рентгеновского излучения;x-ray source;

первая щелевая диафрагма;first slit diaphragm;

первый гониометр;first goniometer;

вторая щелевую диафрагма;second slit diaphragm;

второй гониометр;second goniometer;

детектор излучения;radiation detector;

отдельный съемный блок;separate removable unit;

электромеханический рентгенооптический элемент на основе кристалла кремния;electromechanical X-ray optical element based on a silicon crystal;

безгистерезисный монолитный биморф;hysteresis-free monolithic bimorph;

блок для установки исследуемого образца; блок управления.unit for installing the test sample; Control block.

Конструктивное единство указанных средств обеспечивается тем, что:The constructive unity of these funds is ensured by the fact that:

источник рентгеновского излучения, первая щелевая диафрагма, первый гониометр, вторая щелевая диафрагма, второй гониометр, детектор излучения размещены последовательно по ходу рентгеновского луча;x-ray source, first slit diaphragm, first goniometer, second slit diaphragm, second goniometer, radiation detector placed sequentially along the x-ray;

дополнительно введенный отдельный съемный блок, содержащий электромеханический рентгенооптический элемент на основе кристалла кремния, соединенного с безгистерезисным монолитным биморфом, может размещаться как на первом, так и на втором гониометре;an additionally introduced separate removable block containing an electromechanical X-ray optical element based on a silicon crystal connected to a hysteresis-free monolithic bimorph can be placed on both the first and second goniometers;

второй гониометр снабжен блоком для установки исследуемого образца, позволяющим проводить дополнительную подстройку положения исследуемого образца относительно пучка излучения, а также юстировку путем подстройки углов наклона и азимутального угла;the second goniometer is equipped with a unit for installing the test sample, which allows for additional adjustment of the position of the test sample relative to the radiation beam, as well as adjustment by adjusting the tilt and azimuthal angles;

детектор излучения и второй гониометр электрически связаны с блоком управления, который обеспечивает контроль за параметрами эксперимента с помощью компьютера, а также позволяет получать результаты измерений сразу в электронном формате для удобства их дальнейшей обработки и представления полученных результатов.the radiation detector and the second goniometer are electrically connected to the control unit, which provides control of the experiment parameters using a computer, and also allows you to receive measurement results immediately in electronic format for the convenience of further processing and presentation of the results.

Существенность признаков, характеризующих данное устройство, обеспечена направленностью их на реализацию решаемой технической задачи, т.е. наличием их причинно-следственной связи, которая обеспечивает функционально-конструктивное единство всех элементов дифрактометра.The materiality of the features characterizing this device is ensured by their focus on the implementation of the technical problem being solved, i.e. the presence of their causal relationship, which provides a functional and constructive unity of all elements of the diffractometer.

Существо предлагаемого изобретения поясняется схемами, представленными на фигурах:The essence of the invention is illustrated by the diagrams presented in the figures:

Фиг. 1 - конструктивная схема предлагаемого устройства;FIG. 1 is a structural diagram of the proposed device;

Фиг. 2 - схема устройства при размещении съемного блока, содержащего электромеханический рентгенооптический элемент на основе кристалла кремния, соединенного с безгистерезисным монолитным биморфом, на втором гониометре;FIG. 2 is a diagram of a device when placing a removable unit containing an electromechanical X-ray optical element based on a silicon crystal connected to a hysteresis-free monolithic bimorph on a second goniometer;

Фиг. 3 - схема устройства при размещении съемного блока, содержащего электромеханический рентгенооптический элемент на основе кристалла кремния, соединенного с безгистерезисным монолитным биморфом, на первом гониометре;FIG. 3 is a diagram of a device when placing a removable unit containing an electromechanical X-ray optical element based on a silicon crystal connected to a hysteresis-free monolithic bimorph on the first goniometer;

Фиг. 4 - графики, иллюстрирующие сдвиг КДО для различных изгибных элементов, изготовленных из кристаллов ниобата лития: тонкого - 0.5 мм (а) и толстого - 2 мм (б);FIG. 4 are graphs illustrating the BWW shift for various bending elements made of lithium niobate crystals: thin - 0.5 mm (a) and thick - 2 mm (b);

Фиг 5 - графики зависимости сдвига КДО для изгибного элемента, изготовленного из тонкого (0.5 мм) кристалла ниобата лития: при увеличении напряжения (а) и при обратном уменьшении напряжения (б);Fig 5 is a graph of the dependence of the BWW shift for a bending element made of a thin (0.5 mm) lithium niobate crystal: with increasing voltage (a) and with the opposite decrease in voltage (b);

Фиг. 6 - Графики, иллюстрирующие КДО кристалла кремния, рефлекс (220), полученные традиционным механическим методом (сплошная линия) и с помощью электромеханического рентгенооптическогой элемента (пунктирная линия).FIG. 6 - Graphs illustrating the BWW of a silicon crystal, reflex (220), obtained by the traditional mechanical method (solid line) and using an electromechanical X-ray optical element (dashed line).

Предлагаемое устройство (фиг 1) содержит источник рентгеновского излучения 1, первую щелевую диафрагму 2, первый гониометр 3, вторую щелевую диафрагму 4, второй гониометр 5, блок 6 для установки образца. На гониометрах 3 и 5 в зависимости от типа проводимого исследования может быть установлен отдельный съемный блок 7, содержащий электромеханический рентгенооптический элемент на основе безгистерезисного монолитного биморфа. Конструктивно электромеханический рентгенооптический элемент состоит из рентгенооптического кристалла кремния 8 и бидоменного кристалла ниобата лития 9, которые скреплены между собой, например, посредством склейки. Названный элемент рентгеновской оптики может изгибаться при подаче напряжения и по существу представляет из себя адаптивный элемент, позволяющий проводить прецизионную перестройку углового положения рентгеновского пучка.The proposed device (Fig 1) contains an x-ray source 1, a first slotted diaphragm 2, a first goniometer 3, a second slotted diaphragm 4, a second goniometer 5, block 6 for installing the sample. On goniometers 3 and 5, depending on the type of study, a separate removable unit 7 may be installed containing an electromechanical X-ray optical element based on a hysteresis-free monolithic bimorph. Structurally, the electromechanical X-ray optical element consists of a X-ray optical silicon crystal 8 and a bidomain lithium niobate crystal 9, which are bonded to each other, for example, by gluing. The aforementioned element of the x-ray optics can bend when voltage is applied and, in essence, is an adaptive element that allows precise adjustment of the angular position of the x-ray beam.

Блок 7 электрически подключен к блоку 10, обеспечивающему модуляцию напряжения на электромеханическом рентгенооптическом элементе. За вторым гониометром 5 размещен сцинтилляционный детектор 11, с помощью которого производится прецизионное измерение интенсивности отраженного от исследуемого образца рентгеновского пучка.Block 7 is electrically connected to block 10, which provides modulation of the voltage on the electromechanical x-ray optical element. A scintillation detector 11 is placed behind the second goniometer 5, with the aid of which a precision measurement of the intensity of the x-ray beam reflected from the sample under study is made.

Электрический сигнал от детектора 11 и со второго гониометра 5 поступает на блок 12 сопряжения и управления. Этот блок применяется для контроля за параметрами эксперимента с помощью персонального компьютера 13. Кроме того, блок 12 обеспечивает получение результатов измерений сразу в электронном формате, что упрощает их дальнейшую обработку.The electrical signal from the detector 11 and from the second goniometer 5 is fed to the block 12 interface and control. This block is used to control the parameters of the experiment using a personal computer 13. In addition, block 12 provides the receipt of measurement results immediately in electronic format, which simplifies their further processing.

Рентгенооптическая схема дифрактометра, приведенная на фиг.2, представляет собой двухкристальную бездисперсионную параллельную схему дифракции рентгеновских лучей спектральной линии МоКα1. При этом кремниевый монохроматор, размещенный на гониометре 3, устанавливается в геометрии дифракции на отражение (Брэгга), а рентгенооптический элемент кремния, входящий в состав управляемого элемента рентгеновской оптики, располагается в геометрии дифракции на просвет (Лауэ). Для реализации бездисперсионной схемы дифракции на монохроматоре и образце использовался второй порядок отражения от семейства плоскостей (110).The x-ray optical diffractometer diagram shown in FIG. 2 is a dual-crystal dispersionless parallel X-ray diffraction scheme of the MoK spectral line α1 . In this case, the silicon monochromator, located on the goniometer 3, is installed in the geometry of diffraction by reflection (Bragg), and the x-ray optical element of silicon, which is part of the controlled element of x-ray optics, is located in the geometry of diffraction by light (Laue). To implement a dispersionless diffraction pattern on a monochromator and a sample, the second order of reflection from the family of (110) planes was used.

Такая конфигурация дифрактометра позволяет проводить быстрые прецизионные измерения параметров кристаллических образцов, в том числе промышленно значимых кристаллов кремния, кварца и многих других.This configuration of the diffractometer makes it possible to carry out fast precision measurements of the parameters of crystalline samples, including industrially significant crystals of silicon, quartz, and many others.

Напряжение, заданное с помощью блока 10 на электромеханический рентгенооптический элемент определяет конечную деформацию изгибного элемента и, следовательно, диапазон возможной перестройки параметров схемы. При значении внешнего напряжения порядка 100 В возможно получить изгибную деформацию, приводящую к угловой перестройке рентгеновского пучка на 100-200 угловых секунд (в зависимости от толщины кристалла, используемого при создании данного элемента).The voltage set by the block 10 on the electromechanical X-ray optical element determines the final deformation of the bending element and, therefore, the range of possible adjustment of the circuit parameters. With an external voltage value of the order of 100 V, it is possible to obtain a bending deformation leading to the angular rearrangement of the X-ray beam by 100-200 arc seconds (depending on the thickness of the crystal used to create this element).

Рентгенооптическая схема, приведенная на фиг. 3, представляет двухкристальную бездисперсионную параллельную схему дифракции рентгеновских лучей спектральной линии МоКα1. При этом электромеханический рентгенооптический элемент с рентгенооптическим кристаллом кремния размещается на гониометре 3, в положении монохроматора в геометрии дифракции на отражение (Брэгга), а исследуемый кристалл располагался на основном гониометре 6, причем допускается его размещение как в геометрии Брэгга, так и в геометрии Лауэ.The x-ray optical circuit shown in FIG. 3, represents a dual-crystal dispersionless parallel X-ray diffraction scheme of the MoK spectral line α1 . In this case, the electromechanical X-ray optical element with the X-ray optical silicon crystal is placed on the goniometer 3, in the position of the monochromator in the geometry of diffraction by reflection (Bragg), and the studied crystal was located on the main goniometer 6, and it can be placed both in the Bragg geometry and in the Laue geometry.

Выбор геометрии для проведения исследований зависит от поставленных целей и задач, а также от свойств исследуемых кристаллов, т.к. некоторые из них просто невозможно просветить на лабораторном источникеThe choice of geometry for research depends on the goals and objectives, as well as on the properties of the studied crystals, because some of them are simply impossible to enlighten at the laboratory source

Данная схема позволяет проводить непосредственно измерения любых кристаллических образцов с использованием возможности перестройки электромеханического рентгенооптического элемента в положении монохроматора.This scheme allows direct measurements of any crystalline samples using the possibility of tuning the electromechanical X-ray optical element in the position of a monochromator.

В простейшем случае это достигается следующим образом: изначально настраивается схема точного брэгговского отражения как от кристалла-монохроматора, так и от исследуемого кристалла. При подаче модулирующего напряжения от блока 10 на электромеханический рентгенооптический элемент кристалл-монохроматор отклоняется от исходного положения на некоторый угол, что приводит к отклонению рентгеновского пучка от положения точного брэгговского отражения от исследуемого кристалла. Далее, путем модуляции напряжения на монохроматоре, осуществляют немеханическое измерение КДО от исследуемого кристалла: отклоненный от монохроматора пучок рентгеновского излучения полностью проходит весь угловой диапазон отражения рентгеновского излучения от образца. При этом диапазон этого отражения зависит не только от подаваемого напряжения, но и от выбранного в качестве основы изгибного элемента кристалла ниобата лития.In the simplest case, this is achieved as follows: initially, the exact Bragg reflection scheme is configured both from the monochromator crystal and from the crystal under study. When a modulating voltage is applied from block 10 to an electromechanical X-ray optical element, the crystal monochromator deviates from the initial position by a certain angle, which leads to the deviation of the X-ray beam from the position of the exact Bragg reflection from the crystal under study. Further, by modulating the voltage on the monochromator, a non-mechanical measurement of the BWW from the crystal under study is carried out: the x-ray beam deviated from the monochromator completely passes the entire angular range of the x-ray reflection from the sample. Moreover, the range of this reflection depends not only on the applied voltage, but also on the bending element of the lithium niobate crystal selected as the basis.

Экспериментальные результаты, приведенные на графиках фиг. 4, демонстрируют сдвиг КДО для различных кристаллов ниобата лития: тонкого, 0.5 мм (а) и толстого, 2 мм (б).The experimental results shown in the graphs of FIG. 4, show the BWW shift for various lithium niobate crystals: thin, 0.5 mm (a) and thick, 2 mm (b).

Для оценки эффективности работы электромеханического рентгенооптического элемента на основе безгистерезисного монолитного биморфа (изгибного элемент) была проведена оценка гистерезисности, т.е. линейности зависимости изгиба монолитного бидоменного элемента (сдвига к.д.о.) от подаваемого на кристалл ниобата лития напряжения при его увеличении и уменьшении. Для этого проводились измерения сдвига к.д.о. рентгенооптического кристалла кремния относительно начального положения при различных значениях подаваемого напряжения. Экспериментально полученные зависимости сдвига КДО от напряжения приведены на фиг. 5а и 5б.To evaluate the performance of an electromechanical X-ray optical element based on a hysteresis-free monolithic bimorph (bending element), an assessment of the hysteresis was performed, i.e. linearity of the dependence of the bending of the monolithic bidomain element (shift of the cdp) on the voltage applied to the lithium niobate crystal when it increases and decreases. To do this, measurements of the shift of the c.d.o. x-ray optical crystal of silicon relative to the initial position at various values of the applied voltage. The experimentally obtained dependences of the BWW shift on voltage are shown in FIG. 5a and 5b.

Зависимость имеет линейный характер (со степенью линейности порядка 98%), что дает возможность прецизионного контроля параметров рентгеновского пучка. Кроме того, необходимо отметить, что при уменьшении напряжения кристалл возвращается в исходное состояние, при этом величины смещений при увеличении и уменьшении напряжения совпадают с точностью до погрешности определения углового положения максимума пика к.д.о. (около 1''), которая может быть вызвана небольшим люфтом в крепеже.The dependence is linear (with a degree of linearity of the order of 98%), which makes it possible to precisely control the parameters of the x-ray beam. In addition, it should be noted that as the voltage decreases, the crystal returns to its initial state, while the magnitudes of the displacements with increasing and decreasing voltage coincide up to an error in determining the angular position of the peak of the peak electron beam coefficient. (about 1``), which can be caused by a slight backlash in the fasteners.

Таким образом, путем изменения напряжения на электромеханическом рентгенооптическом элементе (изгибном элементе) возможна полностью немеханическая запись зависимости интенсивности отраженного от образца излучения от напряжения с возможностью дальнейшего простого пересчета в зависимость интенсивности от угла поворота, что является аналогом механического способа записи КДО. Пример полученной таким образом КДО для кристалла кремния представлен на фиг. 6.Thus, by changing the voltage on the electromechanical X-ray optical element (bending element), a completely non-mechanical recording of the dependence of the intensity of radiation reflected from the sample on the voltage is possible with the possibility of further simple conversion into the dependence of the intensity on the rotation angle, which is analogous to the mechanical method of recording BWW. An example of the thus obtained BWW for a silicon crystal is shown in FIG. 6.

Из рассмотрения графиков на фиг. 6 видно, что кривая дифракционного отражения, полученная с помощью электромеханического рентгенооптического элемента (изгибного элемента), согласуется с кривой, полученной традиционным методом механического поворота гониометра с точностью до погрешности, что позволяет сделать вывод о практической и промышленной применимость предлагаемого дифрактометра.From the consideration of the graphs in FIG. Figure 6 shows that the diffraction reflection curve obtained using an electromechanical X-ray optical element (a bending element) is consistent with the curve obtained by the traditional method of mechanical rotation of the goniometer accurate to within error, which allows us to conclude the practical and industrial applicability of the proposed diffractometer.

К основным преимуществам предлагаемого дифрактометра относится возможность оперативной перестройки параметров рентгенооптической схемы, широкий диапазон перестройки в сотни угловых секунд с характерным временем перестройки не более одной секунды, что недостижимо при использовании классических гониометрических систем. Кроме того, необходимо отметить существенно более простую конструкцию предлагаемого дифрактометра на основе электромеханического рентгенооптического элемента (изгибного элемента), нежели используемая в приведенных аналоге и прототипе.The main advantages of the proposed diffractometer include the ability to quickly reconfigure the parameters of the X-ray optical scheme, a wide adjustment range of hundreds of arc seconds with a characteristic adjustment time of not more than one second, which is unattainable when using classic goniometric systems. In addition, it should be noted a significantly simpler design of the proposed diffractometer based on an electromechanical X-ray optical element (flexural element) than used in the above analogue and prototype.

Следует также отметить, что разработанный съемный блок, содержащий электромеханический рентгенооптический элемент, может устанавливаться на уже существующих и выпускаемых в настоящее время промышленностью дифрактометрах (после их незначительной модификации). Такая модернизация дифрактометров обеспечивает проведение более оперативного и прецизионного анализа исследуемых объектов.It should also be noted that the developed removable unit containing an electromechanical X-ray optical element can be installed on existing diffractometers existing and currently produced by the industry (after minor modifications). Such modernization of diffractometers provides a more rapid and precise analysis of the studied objects.

Результаты проведенных экспериментов, в частности, приведенных на фиг. 4, 5 и 6, подтверждают промышленную применимость предлагаемого устройства.The results of the experiments, in particular those shown in FIG. 4, 5 and 6, confirm the industrial applicability of the proposed device.

Claims (3)

1. Дифрактометр, содержащий источник рентгеновского излучения, размещенные за ним последовательно по ходу рентгеновского луча первую щелевую диафрагму, первый гониометр, вторую щелевую диафрагму, второй гониометр, а также детектор излучения, отличающийся тем, что он дополнительно содержит отдельный съемный блок, содержащий электромеханический рентгенооптический элемент на основе кристалла кремния, соединенного с безгистерезисным монолитным биморфом, съемный блок подключен к блоку модуляции напряжения на названном элементе и в зависимости от поставленной задачи исследования может размещаться как на первом по ходу рентгеновских лучей гониометре, так и на втором гониометре, при этом второй гониометр дополнительно снабжен блоком для установки исследуемого образца, позволяющим проводить дополнительную подстройку положения исследуемого образца относительно пучка излучения, а также юстировку путем подстройки углов наклона и азимутального угла, причем детектор излучения и второй гониометр электрически связаны с блоком управления, который обеспечивает контроль за параметрами эксперимента с помощью компьютера, а также позволяет получать результаты измерений сразу в электронном формате для удобства их дальнейшей обработки и представления полученных результатов.1. A diffractometer containing an x-ray source, placed behind it sequentially along the x-ray beam, the first slit diaphragm, the first goniometer, the second slit diaphragm, the second goniometer, and a radiation detector, characterized in that it further comprises a separate removable block containing an electromechanical x-ray optical an element based on a silicon crystal connected to a hysteresis-free monolithic bimorph, a removable unit is connected to a voltage modulation unit on the named element and depending on The bridge from the stated research task can be placed both on the first goniometer along the x-rays and on the second goniometer, while the second goniometer is additionally equipped with a unit for installing the test sample, which allows for additional adjustment of the position of the test sample relative to the radiation beam, as well as adjustment by tuning angles of inclination and azimuthal angle, and the radiation detector and the second goniometer are electrically connected to the control unit, which provides control over ametrami experiment with using a computer, and allows you to receive the measurement results directly into an electronic format for easy further processing and presentation of the results. 2. Дифрактометр по п. 1, отличающийся тем, что в качестве безгистерезисного монолитного биморфа электромеханического рентгенооптического элемента применен бидоменный кристалл ниобата лития.2. The diffractometer according to claim 1, characterized in that a bi-domain lithium niobate crystal is used as a hysteresis-free monolithic bimorph of the electromechanical X-ray optical element. 3. Дифрактометр по п. 1, отличающийся тем, в электромеханическом рентгенооптическом элементе соединение кристалла кремния с безгистерезисным монолитным биморфом осуществлено посредством склейки.3. The diffractometer according to claim 1, characterized in that in the electromechanical X-ray optical element, the silicon crystal is connected to the hysteresis-free monolithic bimorph by gluing.
RU2017128579A 2017-08-11 2017-08-11 Diffractometer RU2654375C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2017128579A RU2654375C1 (en) 2017-08-11 2017-08-11 Diffractometer

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2017128579A RU2654375C1 (en) 2017-08-11 2017-08-11 Diffractometer

Related Parent Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2016145674 Substitution 2016-11-22

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2654375C1 true RU2654375C1 (en) 2018-05-18

Family

ID=62152796

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2017128579A RU2654375C1 (en) 2017-08-11 2017-08-11 Diffractometer

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2654375C1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2749747C1 (en) * 2020-09-03 2021-06-16 Общество с ограниченной ответственностью "Наноматериалы и устройства" (ООО "Наноматериалы и устройства") X-ray optical element precision positioning system

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20050237617A1 (en) * 2004-04-22 2005-10-27 Carr Dustin W Apparatus comprising a tunable nanomechanical near-field grating and method for controlling far-field emission
EP1879020A1 (en) * 2006-07-12 2008-01-16 Paul Scherrer Institut X-ray interferometer for phase contrast imaging
RU2539787C1 (en) * 2013-09-06 2015-01-27 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт кристаллографии им. А.В. Шубникова Российской академии наук, (ИК, РАН) Method and apparatus for recording diffraction reflection curves

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20050237617A1 (en) * 2004-04-22 2005-10-27 Carr Dustin W Apparatus comprising a tunable nanomechanical near-field grating and method for controlling far-field emission
EP1879020A1 (en) * 2006-07-12 2008-01-16 Paul Scherrer Institut X-ray interferometer for phase contrast imaging
RU2539787C1 (en) * 2013-09-06 2015-01-27 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт кристаллографии им. А.В. Шубникова Российской академии наук, (ИК, РАН) Method and apparatus for recording diffraction reflection curves

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2749747C1 (en) * 2020-09-03 2021-06-16 Общество с ограниченной ответственностью "Наноматериалы и устройства" (ООО "Наноматериалы и устройства") X-ray optical element precision positioning system

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Blagov et al. Bimorph actuator: a new instrument for time-resolved x-ray diffraction and spectroscopy
US7784329B2 (en) Piezo-rheometric measuring cell and corresponding piezo-rheometer
US8405830B2 (en) Device and method for taking spectroscopic polarimetric measurements in the visible and near-infrared ranges
US4412345A (en) Apparatus and method for precise determinations of crystallographic orientation in crystalline substances
RU2654375C1 (en) Diffractometer
Marchenkov et al. LiNbO3-based bimorph piezoactuator for fast X-ray experiments: Resonant mode
Kulikov et al. LiNbO3-based bimorph piezoactuator for fast X-ray experiments: Static and quasistatic modes
Blagov et al. Development of methods for ultrasonic scanning of X-ray wavelength
Blagov et al. Measurement of rocking curves of crystals using an acoustically tunable monochromator
US20080075229A1 (en) Generation of Monochromatic and Collimated X-Ray Beams
Blagov et al. X-ray acoustic resonators for controlling the spatial characteristics of X-radiation
Hernando et al. Simulation and laser vibrometry characterization of piezoelectric AlN thin films
Kaganer et al. X-ray diffraction from strongly bent crystals and spectroscopy of X-ray free-electron laser pulses
Cotroneo et al. Adjustable grazing incidence x-ray optics: measurement of actuator influence functions and comparison with modeling
US4100442A (en) Electrically driven oscillating capacitor device
KR102128827B1 (en) Devices and methods for measuring small displacement
Susini et al. R&D program on bimorph mirrors at the ESRF
US20160139033A1 (en) Device for Compensating for the Drift of a Phase Shift of a Device for Modulating the Polarization State of a Light Beam
US11852667B2 (en) Device and method for determining an effective piezoelectric coefficient of a material
RU2466384C2 (en) Method and apparatus for recording diffraction reflection curves
Akkuratov et al. Time-Resolving X-Ray Acoustic Diffractometry of Perspective Crystalline Materials under Uniaxial Mechanical Loads
RU2808945C1 (en) Method for controlling angular divergence of x-ray radiation
RU2539787C1 (en) Method and apparatus for recording diffraction reflection curves
Blagov et al. Fast ultrasonic wavelength tuning in X-ray experiment
US20230343479A1 (en) Temperature-tuned ultrafast x-ray shutter using optics-on-a-chip