RU2648320C1 - Method for desublimation of solid substances and device for its implementation - Google Patents

Method for desublimation of solid substances and device for its implementation Download PDF

Info

Publication number
RU2648320C1
RU2648320C1 RU2017119500A RU2017119500A RU2648320C1 RU 2648320 C1 RU2648320 C1 RU 2648320C1 RU 2017119500 A RU2017119500 A RU 2017119500A RU 2017119500 A RU2017119500 A RU 2017119500A RU 2648320 C1 RU2648320 C1 RU 2648320C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
vapor
distribution chamber
gas distribution
gas
channels
Prior art date
Application number
RU2017119500A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Юрий Гордеевич Гоголев
Валерьян Николаевич Блиничев
Владислав Олегович Сахно
Original Assignee
Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Ивановский государственный химико-технологический университет" (ИГХТУ)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Ивановский государственный химико-технологический университет" (ИГХТУ) filed Critical Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Ивановский государственный химико-технологический университет" (ИГХТУ)
Priority to RU2017119500A priority Critical patent/RU2648320C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2648320C1 publication Critical patent/RU2648320C1/en

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D7/00—Sublimation
    • B01D7/02—Crystallisation directly from the vapour phase
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F33/00—Other mixers; Mixing plants; Combinations of mixers
    • B01F33/40—Mixers using gas or liquid agitation, e.g. with air supply tubes
    • B01F33/402—Mixers using gas or liquid agitation, e.g. with air supply tubes comprising supplementary stirring elements
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F33/00—Other mixers; Mixing plants; Combinations of mixers
    • B01F33/80—Mixing plants; Combinations of mixers
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F33/00—Other mixers; Mixing plants; Combinations of mixers
    • B01F33/80—Mixing plants; Combinations of mixers
    • B01F33/834—Mixing in several steps, e.g. successive steps
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F33/00—Other mixers; Mixing plants; Combinations of mixers
    • B01F33/80—Mixing plants; Combinations of mixers
    • B01F33/836—Mixing plants; Combinations of mixers combining mixing with other treatments
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F2101/00—Mixing characterised by the nature of the mixed materials or by the application field
    • B01F2101/22—Mixing of ingredients for pharmaceutical or medical compositions
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F2101/00—Mixing characterised by the nature of the mixed materials or by the application field
    • B01F2101/2204—Mixing chemical components in generals in order to improve chemical treatment or reactions, independently from the specific application
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
    • C07C51/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C51/43—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change of the physical state, e.g. crystallisation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
    • C07C51/54—Preparation of carboxylic acid anhydrides
    • C07C51/573—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C63/00—Compounds having carboxyl groups bound to a carbon atoms of six-membered aromatic rings
    • C07C63/04—Monocyclic monocarboxylic acids
    • C07C63/06—Benzoic acid
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D307/00—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom
    • C07D307/77—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom ortho- or peri-condensed with carbocyclic rings or ring systems
    • C07D307/87—Benzo [c] furans; Hydrogenated benzo [c] furans
    • C07D307/89—Benzo [c] furans; Hydrogenated benzo [c] furans with two oxygen atoms directly attached in positions 1 and 3

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)

Abstract

FIELD: technological processes.
SUBSTANCE: invention relates to desublimation equipment and can be used in chemical and pharmaceutical industries. Method for desublimating of solid substances involves loading at least two kinds of desublimated substances into sublimators, their melting and sublimation with the formation of dissimilar sublimated vapors, the interaction of sublimated vapors with the cold carrier gas above the upper section of the vapor-gas distribution chamber of the sublimator located coaxially with the vapor-gas distribution chamber, to the supersaturation state of vapor-gas mixtures, desublimation of the finished mixture of vapors with formation of particles of required sizes, and separation of the finished product, besides, before desublimation at the outlet from the channels of the upper section of the vapor-gas distribution chamber, initial mixing of the vapors of substances is carried out even in the sublimated phase by directing their flows at an angle towards each other, with the subsequent desublimation simultaneously with their final mixing in one zone, which is the mixing-desublimation zone, when interacting with the cold carrier gas as they move in the desublimator mixer. Device for carrying out this method comprises sublimators 1, 2, vapor-gas distributing chamber 3 with grid 13 and channels for supplying vapors of desublimated products 7, 8 and cold carrier gas 25, desublimator 9 and finished product separation units 26, 28, the desublimator being combined with the mixer and being desublimator-mixer 9, below vapor-gas distribution chamber 3 is located consisting of two sections – bottom 5 and upper 6, bottom section 5 is located on one of sublimers 1 located coaxially to vapor-gas distributing chamber 3, mixer-desublimator 9, vapor-gas distributing chamber 3 and sublimator 1 located coaxially with vapor-gas distribution chamber 3 are located in one housing, second sublimator 2 is located outside the housing and is connected to bottom section 5 of vapor-gas distribution chamber 3 heated with steampipe 4, channels 7, 8 of vapor-gas distribution chamber 3 with grid 13 being annular and its central channel in the form of a cylindrical tube, the openings of the channels for supplying vapors of desublimated products have nozzles 16, 17, 18 installed in them, central channel nozzle 16 is installed along the axis of vapor-gas distributing chamber 3 and is made conical, other nozzles 17 on the openings of the channels II are made annular with a cross-section in the form of an isosceles triangle, and the walls of the annular nozzles are inclined to the longitudinal axis of vapor-gas distribution chamber 3, with the formation of double-sided slots for exit of sublimate vapors towards the center of mixer-desublimator 9 and to its side wall, and in the outer annular channel I a one-sided slot is formed between the inner wall of annular nozzle 18 and the opening of the outer annular channel I to exit the sublimate vapors towards the center of mixer-desublimator 9, inlet openings 14 in the channels of bottom section 5 of vapor-gas distribution chamber 3 are formed above sublimator 1 arranged coaxially with vapor-gas distribution chamber 3, inlet openings 11 of the channels of upper section 6 are located above bottom section 5 of vapor-gas distribution chamber 3, and grid 13 installed in the upper part of upper section 6 of vapor-gas distribution chamber 3 is made of individual rings, and all annular channels 7 in bottom section 5 of vapor-gas distribution chamber 3 have radial flows 10 for distributing the sublimate vapor from second sublimator 2, located outside the housing, throughout the whole bottom section, and all annular channels 8 in upper section 6 of vapor-gas distribution chamber 3 have radial flows 12 for distributing the cold carrier gas along the whole upper section 6.
EFFECT: technical result of the invention is the possibility of obtaining a mixture of fine and extrafine materials in volumes of a product of not more than 3 mg.
2 cl, 7 dwg, 1 tbl

Description

Изобретение относится к десублимационной технике и может быть использовано в химической и фармацевтической промышленности для получения смеси мелко- и ультрадисперсных материалов в малых объемах продукта.The invention relates to desublimation technology and can be used in the chemical and pharmaceutical industries to obtain a mixture of fine and ultrafine materials in small volumes of the product.

Известен способ для фракционной десублимации твердых веществ из смеси газа с парами [Заявка 3730747 ФРГ, МПК B01D 7/00, опубл. в Б.И. №20 от 30.03.1989]. Способ заключается в том, что холодный газ, который поступает с очень высокой скоростью из сопел, сталкивается со смесью газа и парами десублимируемого продукта, поступающими точно также с ускорением из сопел. Температуру смешения полученной смеси газа с твердым веществом устанавливают, регулируя количество и температуру холодного газа таким образом, что она лежит ниже температуры сублимации требуемого твердого вещества и выше температуры сублимации побочных продуктов. Для достижения эффективности смешения холодный газ концентрически сталкивается со смесью газа с парами. Угол между направлением, с которым холодный газ пересекается с потоком смеси газа с парами, составляет (0,17-0,75) π радиан. Полученная смесь газа с твердым веществом покидает зону смешения. При этом в дальнейшем происходит отделение твердых частиц от потока недесублимированных примесей и газа.A known method for fractional desublimation of solids from a mixture of gas with vapors [Application 3730747 Germany, IPC B01D 7/00, publ. in B.I. No. 20 dated March 30, 1989]. The method consists in the fact that cold gas, which comes at a very high speed from the nozzles, collides with the gas mixture and the vapor of the desublimated product coming in exactly the same way as the acceleration from the nozzles. The mixing temperature of the resulting gas mixture with a solid is set by adjusting the amount and temperature of the cold gas so that it lies below the sublimation temperature of the desired solid and above the sublimation temperature of the by-products. To achieve mixing efficiency, cold gas concentrically collides with a gas mixture with vapors. The angle between the direction with which the cold gas intersects with the flow of the gas-vapor mixture is (0.17-0.75) π radians. The resulting gas-solid mixture leaves the mixing zone. Moreover, further separation of solid particles from the flow of non-sublimated impurities and gas occurs.

Устройство для осуществления этого способа представляет собой цилиндроконический аппарат, в нижней части которого размещены сопла подачи пара десублимируемого продукта. Эти сопла расположены параллельно оси аппарата. Имеется еще один ряд сопел для подачи холодного газа, установленных на боковой стенке аппарата, наклоненных к оси аппарата под углом (0,17 - 0,75) π радиан.A device for implementing this method is a cylindrical apparatus, in the lower part of which are placed nozzles for supplying steam of a desublimated product. These nozzles are located parallel to the axis of the apparatus. There is another row of nozzles for supplying cold gas mounted on the side wall of the apparatus, inclined to the axis of the apparatus at an angle of (0.17 - 0.75) π radians.

Устройство снабжено дополнительным аппаратом или узлом для разделения твердых десублимированных частиц и газового потока.The device is equipped with an additional apparatus or unit for separating solid desublimated particles and gas flow.

Недостатком способа и устройства для его осуществления является невозможность получения смеси мелко- и ультрадисперсных материалов в малых объемах продукта.The disadvantage of this method and device for its implementation is the inability to obtain a mixture of finely and ultrafine materials in small volumes of the product.

Прототипом является патент №2229918 РФ, МПК B01D 7/00. Способ десублимации твердых веществ и устройство для его осуществления / Гоголев Ю.Г., Блиничев В.Н.; заявитель и патентообладатель Ивановский государственный химико-технологический университет. - №2002118420/12; заявл. 08.07.2002; опубл. 10.06.2004 Бюл. №16.The prototype is RF patent No. 2229918, IPC B01D 7/00. The method of desublimation of solids and a device for its implementation / Gogolev Yu.G., Blinichev V.N .; Applicant and patent holder Ivanovo State University of Chemical Technology. - No. 2002118420/12; declared 07/08/2002; publ. 06/10/2004 Bull. No. 16.

Способ заключается в том, что проводят раздельное взаимодействие с холодным газом паров не менее двух видов десублимируемых веществ до состояния пересыщения парогазовых смесей, выдерживают смеси в зоне десублимации до достижения требуемых размеров частиц, затем потоки газ - твердые частицы смешивают послойно, направляя слои навстречу друг другу, причем слои одного потока направляют под одинаковыми углами к вертикали, а слои второго потока направляют под переменными углами.The method consists in conducting separate interaction of at least two types of desublimated substances with cold gas vapors to a state of supersaturation of gas-vapor mixtures, keeping the mixtures in the desublimation zone until the required particle sizes are reached, then gas-solid particles flows mixed layer by layer, directing the layers towards each other wherein the layers of one stream are directed at equal angles to the vertical, and the layers of the second stream are directed at variable angles.

Устройство для десублимации твердых веществ, включающее два десублиматора с отверстиями для подачи пара десублимируемого продукта и холодного газа носителя в камеру смешения, в нижней части которой расположены щелевые отверстия с направляющими, причем на одной стенке камеры они расположены под одинаковыми углами к оси аппарата в интервале значений 30-75°, а на противоположной стенке - под разными углами, увеличивающимися от 30 до 75°, при этом оба десублиматора снабжены парогазораспределительными камерами с решетками и сублиматорами и имеются узлы отделения готового продукта.A device for desublimation of solids, comprising two desublimators with holes for supplying steam of a desublimated product and cold carrier gas to the mixing chamber, in the lower part of which there are slotted openings with guides, and on the same wall of the chamber they are located at equal angles to the axis of the apparatus in the range of values 30-75 °, and on the opposite wall - at different angles increasing from 30 to 75 °, while both desublimators are equipped with steam and gas distribution chambers with gratings and sublimators and have tsya nodes separating the finished product.

Недостатком прототипа является невозможность получения смеси мелко- и ультрадисперсных материалов в объемах менее 10 мг.The disadvantage of the prototype is the inability to obtain a mixture of finely and ultrafine materials in volumes less than 10 mg.

Техническим результатом изобретения является возможность получения смеси мелко- и ультрадисперсных материалов в объемах продукта массой не более 3 мг.The technical result of the invention is the ability to obtain a mixture of finely and ultrafine materials in product volumes weighing no more than 3 mg.

Указанный результат достигается тем, что в способе, включающем загрузку не менее двух видов десублимируемых веществ в сублиматоры, их расплавление и возгонку с образованием разнородных сублимированных паров, взаимодействие сублимированных паров с холодным газом-носителем над верхней секцией парогазораспределительной камеры сублиматора, расположенного соосно парогазораспределительной камере, до состояния пересыщения парогазовых смесей, десублимацию готовой смеси паров с образованием частиц требуемых размеров и отделение готового продукта, согласно изобретению перед десублимацией на выходе из каналов верхней секции парогазораспределительной камеры осуществляют начальное смешение паров веществ еще в сублимированной фазе путем направления их потоков под углом навстречу друг к другу, с последующей десублимацией одновременно с окончательным их смешением в одной зоне - зоне смешения-десублимации при взаимодействии с холодным газом-носителем по мере движения в смесителе-десублиматоре.This result is achieved by the fact that in a method comprising loading at least two types of desublimated substances into sublimators, their melting and sublimation with the formation of dissimilar sublimated vapors, the interaction of sublimated vapors with cold carrier gas above the upper section of the vapor distribution chamber of the sublimator located coaxially with the vapor distribution chamber to a state of supersaturation of vapor-gas mixtures, desublimation of the finished vapor mixture with the formation of particles of the required size and separation of the finished of the product according to the invention, before desublimation at the outlet of the channels of the upper section of the gas distribution chamber, initial mixing of the vapor of substances is still in the sublimated phase by directing their flows at an angle towards each other, with subsequent desublimation simultaneously with their final mixing in one zone - the mixing-desublimation zone when interacting with a cold carrier gas as it moves in a desublimator mixer.

Указанный результат достигается тем, что в устройстве для десублимации твердых веществ, содержащем сублиматоры, парогазораспределительную камеру с решеткой и каналами для подачи паров десублимируемых продуктов и холодного газа-носителя, десублиматор и узлы отделения готового продукта, согласно изобретению десублиматор совмещен со смесителем и является смесителем-десублиматором, под ним расположена парогазораспределительная камера, состоящая из двух секций - нижней и верхней, нижняя секция находится на одном из сублиматоров, расположенном соосно парогазораспределительной камере, при этом смеситель-десублиматор, парогазораспределительная камера и сублиматор, расположенный соосно парогазораспределительной камере, расположены в одном корпусе, второй сублиматор расположен снаружи от корпуса и связан с нижней секцией парогазораспределительной камеры обогреваемым паропроводом, причем каналы парогазораспределительной камеры с решеткой выполнены кольцевыми, а центральный ее канал - в виде цилиндрической трубы, в отверстия каналов для подачи паров десублимируемых продуктов установлены насадки, причем насадка центрального канала установлена по оси парагазораспределительной камеры и выполнена конической формы, остальные насадки на отверстия каналов выполнены кольцевыми с поперечным сечением в виде равнобедренного треугольника, а стенки кольцевых насадок наклонены к продольной оси парогазараспределительной камеры с образованием двухсторонних щелей для выхода паров сублимата в направлении к центру смесителя-десублиматора и к его боковой стенке, а во внешнем кольцевом канале выполнена односторонняя щель между внутренней стенкой кольцевой насадки и отверстием внешнего кольцевого канала для выхода паров сублимата в направлении к центру смесителя-десублиматора, при этом входные отверстия в каналах нижней секции парагазораспределительной камеры выполнены над сублиматором, расположенным соосно парогазораспределительной камере, входные отверстия каналов верхней секции расположены над нижней секцией парогазораспределительной камеры, а решетка, установленная в верхней части верхней секции парогазораспределительной камеры, выполнена из отдельных колец, и все кольцевые каналы в нижней секции парогазораспределительной камеры имеют радиальные перетоки для распределения пара сублимата из второго сублиматора, расположенного снаружи от корпуса, по всей нижней секции, а в верхней секции парогазораспределительной камеры все кольцевые каналы имеют радиальные перетоки для распределения холодного газа-носителя по всей верхней секции.This result is achieved in that in a device for desublimation of solids containing sublimators, a gas and gas distribution chamber with a grate and channels for supplying vapor of desublimated products and cold carrier gas, the desublimator and separation units of the finished product, according to the invention, the desublimator is combined with a mixer and is a mixer- desublimator, under it there is a steam and gas distribution chamber consisting of two sections - the lower and upper, the lower section is located on one of the sublimators, located coaxial to the steam and gas distribution chamber, the mixer-desublimator, steam and gas distribution chamber and sublimator located coaxially to the steam and gas distribution chamber located in one housing, the second sublimator is located outside of the housing and is connected to the lower section of the steam distribution chamber by a heated steam pipeline, and the channels of the steam and gas distribution chamber with a sieve and its central channel - in the form of a cylindrical pipe, into the openings of the channels for supplying desublimated vapor vapors nozzles are installed in the products, the nozzle of the central channel being installed along the axis of the gas distribution chamber and made conical, the remaining nozzles on the channel openings are made circular with a cross section in the form of an isosceles triangle, and the walls of the ring nozzles are inclined to the longitudinal axis of the gas and vapor distribution chamber with the formation of double-sided slots for vapor sublimate in the direction to the center of the mixer-desublimator and to its side wall, and in the outer annular channel is made one-sided the gap between the inner wall of the annular nozzle and the hole of the outer annular channel for the release of sublimate vapor towards the center of the desublimator mixer, while the inlet openings in the channels of the lower section of the gas distribution chamber are made above the sublimator located coaxially with the vapor distribution chamber, the inlet openings of the channels of the upper section are located above the lower section of the gas distribution chamber, and the grill installed in the upper part of the upper section of the gas distribution chamber, in is made up of individual rings, and all the annular channels in the lower section of the steam and gas distribution chamber have radial flows for distributing sublimate vapor from the second sublimator located outside the housing throughout the lower section, and in the upper section of the steam and gas distribution chamber all ring channels have radial flows for cold distribution carrier gas throughout the upper section.

Технический результат - возможность получения смеси мелко- и ультрадисперсных материалов в объемах продукта массой не более 3 мг достигается за счет того, что смешение компонентов начинается еще в фазе сублимированных паров и за счет всей совокупности конструктивных признаков. Процесс смешения интенсифицируется использованием насадок, помещенных в каналы подачи сублимированных паров исходных компонентов. Стенки насадок наклонены таким образом, что создаются условия для интенсивного перемешивания.The technical result - the ability to obtain a mixture of finely and ultrafine materials in product volumes weighing no more than 3 mg is achieved due to the fact that the mixing of the components begins in the phase of freeze-dried vapors and due to the totality of design features. The mixing process is intensified by the use of nozzles placed in the feed channels of the freeze-dried vapors of the starting components. The walls of the nozzles are tilted so that conditions are created for intensive mixing.

На фиг. 1 представлен общий вид устройства для десублимации твердых веществ. На фиг. 2 представлен разрез Б-Б парогазораспределительной камеры. На фиг. 3 - разрез В-В парогазораспределительной камеры. На фиг. 4 - вид А на парогазораспределительную камеру. На фиг. 5 - кольцевая насадка для внешнего кольцевого канала, образующая одностороннюю щель для выхода паров сублимата. На фиг. 6 - кольцевая насадка, образующая двухсторонние щели для выхода паров сублимата. На фиг. 7 - коническая насадка для центрального отверстия.In FIG. 1 shows a general view of a device for desublimating solids. In FIG. 2 shows a section BB of the gas distribution chamber. In FIG. 3 - section BB of the gas distribution chamber. In FIG. 4 - view A of the steam and gas distribution chamber. In FIG. 5 - an annular nozzle for an external annular channel, forming a one-sided gap for the release of sublimate vapor. In FIG. 6 - an annular nozzle forming double-sided slots for the release of sublimate vapor. In FIG. 7 - conical nozzle for the central hole.

Устройство для десублимации твердых веществ содержит два сублиматора 1, 2, один из которых расположен соосно парогазораспределительной камере 3 и соединен с ней своей верхней частью, а второй расположен снаружи корпуса и соединен с ней с помощью обогреваемого паропровода 4. Парогазораспределительная камера 3 состоит из двух секций - нижней 5 и верхней 6 для обеспечения раздельной подачи сублимированных паров из сублиматоров 1 и 2 через каналы 7, 8 в смеситель-десублиматор 9. Все каналы, за исключением центрального, являются кольцевыми. Кольцевые каналы в нижней секции имеют радиальные перетоки 10 для распределения пара сублимата из сублиматора 2, расположенного снаружи от корпуса, по всей нижней секции и попадания паров через входные отверстия 11 каналов верхней секции в кольцевые каналы 8 и далее в смеситель-десублиматор 9. Кольцевые каналы в верхней секции 6 имеют радиальные перетоки 12 для распределения холодного газа-носителя во всем объеме этой секции под решеткой 13, установленной в верхней части верхней секции парогазораспределительной камеры, выполненной из отдельных колец. Для выхода пара из сублиматора 1 в смеситель-десублиматор 9 в каналах нижней секции парогазораспределительной камеры над сублиматором, расположенным соосно парогазораспределительной камере, выполнены входные отверстия 14. Днище 15 верхней секции парогазораспределительной камеры снабжено изоляцией, также снабжены изоляцией все каналы, проходящие через эту секцию (изоляция каналов условно не показана). На выходе из всех каналов в смеситель-десублиматор по оси парогазораспределительной камеры установлены коническая насадка 16, кольцевые насадки с формой поперечного сечения в виде равнобедренного треугольника 17 со стенками, наклоненными к продольной оси парогазораспределительной камеры, образующие двухсторонние щели для выхода паров сублимата в направлении к центру смесителя-десублиматора и к его боковой стенке, кольцевая насадка с формой поперечного сечения в виде равнобедренного треугольника 18 во внешнем кольцевом канале с односторонней щелью между внутренней стенкой кольцевой насадки и отверстием внешнего кольцевого канала для выхода паров сублимата в направлении к центру смесителя-десублиматора. Сублиматоры снабжены электроподогревом 19, 21 и изоляцией 20, 22. Сублиматоры имеют штуцеры 23, 24 для ввода инертного газа. В верхней секции парогазораспределительной камеры выполнен штуцер 25 для ввода охлаждающего газа. Устройство содержит также фильтр 26 со штуцером для выхода газа-носителя 27 и сборник готового продукта 28.The device for desublimation of solids contains two sublimators 1, 2, one of which is located coaxially with the steam and gas distribution chamber 3 and is connected to it by its upper part, and the second is located outside the casing and connected to it by means of a heated steam pipeline 4. The gas and vapor distribution chamber 3 consists of two sections - lower 5 and upper 6 to ensure separate supply of freeze-dried vapors from sublimators 1 and 2 through channels 7, 8 to the mixer-desublimator 9. All channels, except for the central one, are circular. The annular channels in the lower section have radial flows 10 for distributing the sublimate vapor from the sublimator 2 located outside the housing throughout the lower section and for the vapor to enter through the inlet openings 11 of the channels of the upper section into the annular channels 8 and further into the mixer-desublimator 9. Annular channels in the upper section 6 there are radial flows 12 for distributing cold carrier gas in the entire volume of this section under the grill 13 installed in the upper part of the upper section of the gas distribution chamber, made from a separate oh rings. To exit the steam from the sublimator 1 to the mixer-desublimator 9 in the channels of the lower section of the steam and gas distribution chamber above the sublimator located coaxially to the steam and gas distribution chamber, inlet openings are made 14. The bottom 15 of the upper section of the steam and gas distribution chamber is provided with insulation, all channels passing through this section are also insulated ( channel isolation is not conventionally shown). A conical nozzle 16, annular nozzles with a cross-sectional shape in the form of an isosceles triangle 17 with walls inclined to the longitudinal axis of the vapor-gas distribution chamber, forming double-sided slots for the exit of sublimate vapor towards the center, are installed at the exit from all channels to the mixer-desublimator along the axis of the steam and gas distribution chamber mixer-desublimator and to its side wall, an annular nozzle with a cross-sectional shape in the form of an isosceles triangle 18 in the outer annular channel with one sided gap between the inner wall of the annular orifice and the outer orifice of the annular channel exit sublimate vapor towards the center-desublimator mixer. The sublimators are equipped with electric heating 19, 21 and insulation 20, 22. The sublimators have fittings 23, 24 for introducing inert gas. In the upper section of the gas distribution chamber, a fitting 25 is made for introducing cooling gas. The device also contains a filter 26 with a fitting for the outlet of the carrier gas 27 and a collector of the finished product 28.

Устройство работает следующим образом. В сублиматоры 1, 2 загружают исходные продукты. С помощью электроподогрева 19, 21 производят их расплавление и возгонку. Для регулирования концентрации паров через штуцеры 23, 24 в сублиматоры 1, 2 вводят инертный газ. Далее разбавленный сублимат поступает из сублиматора 2, расположенного снаружи от корпуса, по обогреваемому паропроводу 4 во входные отверстия 11 каналов верхней секции, расположенных над нижней секцией парогазораспределительной камеры кольцевых каналов 8 верхней секции 6 парогазораспределительной камеры 3, при этом он проходит через радиальные перетоки 10 и равномерно распределяется по всей нижней секции 5. Разбавленный инертным газом сублимат из сублиматора 1, расположенного соосно парогазораспределительной камере, через входные отверстия 14 поступает в каналы 7 нижней секции 5 парогазораспределительной камеры 3. Для охлаждения сублимированных продуктов с последующей их десублимацией в верхнюю секцию 6 парогазораспределительной камеры 3 вводят охлаждающий газ через штуцер 25. Для осуществления распределения охлаждающего газа по всей верхней секции с последующим его равномерным распределением по всему сечению парогазораспределительной камеры используют радиальные перетоки в кольцевых каналах 12. На выходе из всех каналов 7, 8 установлены насадки 16, 17, 18, меняющие направление потоков сублимированных веществ и способствующие их интенсивному перемешиванию еще в паровой фазе сублимированного вещества с последующим интенсивным охлаждением, образованием десублимированных продуктов и окончательным их смешением. Холодный газ-носитель попадает в смеситель-десублиматор 9 через решетку 13 с отверстиями. Полученная смесь десублимированных частиц поступает в фильтр 26. Газ-носитель отводится через штуцер 27, а смесь десублимированных частиц попадает в сборник готового продукта 28.The device operates as follows. Sublimators 1, 2 load the starting products. Using electric heating 19, 21 produce their melting and sublimation. In order to control the concentration of vapors, inert gas is introduced into the sublimators 1, 2 through the fittings 23, 24. Next, the diluted sublimate comes from the sublimator 2, located outside the housing, through a heated steam line 4 into the inlet openings 11 of the channels of the upper section located above the lower section of the gas distribution chamber of the annular channels 8 of the upper section 6 of the gas distribution chamber 3, while it passes through radial flows 10 and evenly distributed over the entire lower section 5. The inert gas diluted sublimate from the sublimator 1, located coaxially with the steam and gas distribution chamber, through the inlet openings Part 14 enters the channels 7 of the lower section 5 of the gas distribution chamber 3. To cool the freeze-dried products with their subsequent sublimation, cooling gas is introduced into the upper section 6 of the gas distribution chamber 3 through the nozzle 25. To distribute the cooling gas throughout the upper section, followed by its uniform distribution over the entire cross section of the gas-vapor distribution chamber uses radial flows in the annular channels 12. At the exit from all channels 7, 8, nozzles 16, 17, 18 are installed that change the direction the flow of freeze-dried substances and promoting their intensive mixing even in the vapor phase of the freeze-dried substance with subsequent intensive cooling, the formation of desublimated products and their final mixing. Cold carrier gas enters the mixer-desublimator 9 through a grid 13 with holes. The resulting mixture of desublimated particles enters the filter 26. The carrier gas is discharged through the nozzle 27, and the mixture of desublimated particles enters the collection of the finished product 28.

Способ осуществляют следующим образом. В сублиматоры 1, 2 загружают, например, фталевый ангидрид и бензойную кислоту соответственно. Включают электроподогрев 19, 21 и производят расплавление фталевого ангидрида и бензойной кислоты. Температуру в сублиматорах выводят на необходимый уровень. Через штуцеры 23 и 24 в сублиматоры подают инертный газ, одновременно в штуцер 25 подают холодный газ-носитель, который, проходя через верхнюю секцию 6 парогазораспределительной камеры, смешивается с парогазовой смесью фталевого ангидрида и бензойной кислоты. Температура парогазовой смеси - 165°С, температура холодного газа - 30°С. Расход паров фталевого ангидрида 9,2 г/час, расход паров бензойной кислоты 8,4 г/час. Концентрация паров фталевого ангидрида и бензойной кислоты на выходе из каналов 7, 8 парогазораспределительной камеры 3 39,4% и 35,6% соответственно. Благодаря насадкам 16, 17 и 18, их форме, расположению и наклону происходит интенсивное смешение разнородных паров, еще не прошедших стадию десублимации, с последующим ее осуществлением в готовой смеси паров при взаимодействии с холодным газом-носителем по мере движения в смесителе-десублиматоре. Размер частиц фталевого ангидрида и бензойной кислоты на выходе из смесителя-десублиматора составил (4-9) мкм и (8-16) мкм соответственно.The method is as follows. For example, phthalic anhydride and benzoic acid, respectively, are loaded into sublimators 1, 2. Electric heating is switched on 19, 21 and phthalic anhydride and benzoic acid are melted. The temperature in the sublimators is brought to the required level. An inert gas is supplied through the nozzles 23 and 24 to the sublimators, while a cold carrier gas is fed into the nozzle 25, which, passing through the upper section 6 of the vapor-gas distribution chamber, is mixed with a vapor-gas mixture of phthalic anhydride and benzoic acid. The temperature of the gas-vapor mixture is 165 ° C, the temperature of the cold gas is 30 ° C. The consumption of phthalic anhydride vapor is 9.2 g / h, the consumption of benzoic acid vapor is 8.4 g / h. The concentration of vapors of phthalic anhydride and benzoic acid at the outlet of channels 7, 8 of the gas distribution chamber 3 is 39.4% and 35.6%, respectively. Due to nozzles 16, 17 and 18, their shape, location and slope, intensive mixing of dissimilar vapors that have not yet passed the stage of desublimation occurs, followed by its implementation in the finished vapor mixture when interacting with a cold carrier gas as it moves in the desublimator mixer. The particle size of phthalic anhydride and benzoic acid at the outlet of the desublimator was (4–9) μm and (8–16) μm, respectively.

Температура потока «газ - твердые частицы» на выходе из смесителя-десублиматора 9 составляет порядка 31°С. Полученная смесь выводится в фильтр 26, в котором отделяют твердые частицы и направляют в сборник готового продукта 28, а газ-носитель отводят через штуцер 27. В таблице приведен состав смеси сублимируемых веществ.The temperature of the gas-solid particles stream at the outlet of the desublimator 9 is about 31 ° C. The resulting mixture is discharged into the filter 26, in which solid particles are separated and sent to the finished product collector 28, and the carrier gas is removed through the nozzle 27. The composition of the mixture of sublimated substances is shown in the table.

Figure 00000001
Figure 00000001

Вес пробы составляет 3 мг. Анализ проводился на спектрофотометре SPECORD - М40.The weight of the sample is 3 mg. The analysis was carried out on a SPECORD - M40 spectrophotometer.

Предложенный способ и устройство для его реализации позволяют получить мелко- и ультрадисперсные смеси высокого качества, т.к. эффект высококачественного смешения достигается при массе проб 1-3 мг.The proposed method and device for its implementation allow to obtain fine and ultrafine mixtures of high quality, because the effect of high-quality mixing is achieved with a sample weight of 1-3 mg.

Claims (2)

1. Способ десублимации твердых веществ, включающий загрузку не менее двух видов десублимируемых веществ в сублиматоры, их расплавление и возгонку с образованием разнородных сублимированных паров, взаимодействие сублимированных паров с холодным газом-носителем над верхней секцией парогазораспределительной камеры сублиматора, расположенного соосно парогазораспределительной камере, до состояния пересыщения парогазовых смесей, десублимацию готовой смеси паров с образованием частиц требуемых размеров и отделение готового продукта, отличающийся тем, что перед десублимацией на выходе из каналов верхней секции парогазораспределительной камеры осуществляют начальное смешение паров веществ еще в сублимированной фазе путем направления их потоков под углом навстречу друг к другу, с последующей десублимацией одновременно с окончательным их смешением в одной зоне - зоне смешения-десублимации при взаимодействии с холодным газом-носителем по мере движения в смесителе-десублиматоре.1. The method of desublimation of solids, including loading at least two types of desublimated substances into sublimators, their melting and sublimation with the formation of dissimilar sublimated vapors, the interaction of sublimated vapors with cold carrier gas above the upper section of the vapor distribution chamber of the sublimator, located coaxially with the vapor distribution chamber, to the state supersaturation of gas-vapor mixtures, desublimation of the finished vapor mixture with the formation of particles of the required size and separation of the finished product from characterized in that before desublimation at the outlet of the channels of the upper section of the gas distribution chamber, the initial mixing of the vapor of substances in the sublimated phase is carried out by directing their flows at an angle towards each other, with subsequent desublimation simultaneously with their final mixing in one zone - the mixing-desublimation zone when interacting with a cold carrier gas as it moves in a desublimator mixer. 2. Устройство для десублимации твердых веществ, содержащее сублиматоры, парогазораспределительную камеру с решеткой и каналами для подачи паров десублимируемых продуктов и холодного газа-носителя, десублиматор и узлы отделения готового продукта, отличающееся тем, что десублиматор совмещен со смесителем и является смесителем-десублиматором, под ним расположена парогазораспределительная камера, состоящая из двух секций - нижней и верхней, нижняя секция находится на одном из сублиматоров, расположенном соосно парогазораспределительной камере, при этом смеситель-десублиматор, парогазораспределительная камера и сублиматор, расположенный соосно парогазораспределительной камере, расположены в одном корпусе, второй сублиматор расположен снаружи от корпуса и связан с нижней секцией парогазораспределительной камеры обогреваемым паропроводом, причем каналы парогазораспределительной камеры с решеткой выполнены кольцевыми, а центральный ее канал - в виде цилиндрической трубы, в отверстия каналов для подачи паров десублимируемых продуктов установлены насадки, причем насадка центрального канала установлена по оси парагазораспределительной камеры и выполнена конической формы, остальные насадки на отверстия каналов выполнены кольцевыми с поперечным сечением в виде равнобедренного треугольника, а стенки кольцевых насадок наклонены к продольной оси парогазараспределительной камеры с образованием двухсторонних щелей для выхода паров сублимата в направлении к центру смесителя-десублиматора и к его боковой стенке, а во внешнем кольцевом канале выполнена односторонняя щель между внутренней стенкой кольцевой насадки и отверстием внешнего кольцевого канала для выхода паров сублимата в направлении к центру смесителя-десублиматора, при этом входные отверстия в каналах нижней секции парагазораспределительной камеры выполнены над сублиматором, расположенным соосно парогазораспределительной камере, входные отверстия каналов верхней секции расположены над нижней секцией парогазораспределительной камеры, а решетка, установленная в верхней части верхней секции парогазораспределительной камеры, выполнена из отдельных колец, и все кольцевые каналы в нижней секции парогазораспределительной камеры имеют радиальные перетоки для распределения пара сублимата из второго сублиматора, расположенного снаружи от корпуса, по всей нижней секции, а в верхней секции парогазораспределительной камеры все кольцевые каналы имеют радиальные перетоки для распределения холодного газа-носителя по всей верхней секции.2. A device for desublimation of solids containing sublimators, a gas and gas distribution chamber with a grate and channels for supplying vapor of desublimated products and cold carrier gas, a desublimator and units for separating the finished product, characterized in that the desublimator is combined with a mixer and is a desublimator mixer, under it has a steam and gas distribution chamber, consisting of two sections - the lower and upper, the lower section is located on one of the sublimators, located coaxially with the steam and gas distribution a chamber, the mixer-desublimator, the steam and gas distribution chamber and the sublimator located coaxially to the steam and gas distribution chamber, are located in one housing, the second sublimator is located outside of the housing and is connected to the lower section of the steam and gas distribution chamber by a heated steam pipe, and the channels of the steam and gas distribution chamber with a grill are circular and the central its channel is in the form of a cylindrical pipe, nozzles are installed in the openings of the channels for supplying vapor of desublimated products, moreover, we the central channel is installed along the axis of the gas distribution chamber and made conical, the remaining nozzles on the channel openings are made circular with a cross section in the form of an isosceles triangle, and the walls of the ring nozzles are inclined to the longitudinal axis of the steam and gas distribution chamber with the formation of two-sided slots for the release of sublimate vapor towards the center a mixer-desublimator and to its side wall, and in the outer annular channel there is a one-sided gap between the inner wall of the rings the nozzle and the hole of the external annular channel for the exit of sublimate vapor towards the center of the desublimator mixer, while the inlet openings in the channels of the lower section of the gas distribution chamber are arranged above the sublimator located coaxially to the gas distribution chamber, the inlet openings of the channels of the upper section are located above the lower section of the gas distribution chamber, and the grill installed in the upper part of the upper section of the gas distribution chamber is made of separate rings, and all the rings The channels in the lower section of the gas distribution chamber have radial flows for distributing sublimate steam from the second sublimator located outside the housing throughout the lower section, and in the upper section of the gas distribution chamber all ring channels have radial flows for distributing cold carrier gas over the entire upper section .
RU2017119500A 2017-06-02 2017-06-02 Method for desublimation of solid substances and device for its implementation RU2648320C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2017119500A RU2648320C1 (en) 2017-06-02 2017-06-02 Method for desublimation of solid substances and device for its implementation

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2017119500A RU2648320C1 (en) 2017-06-02 2017-06-02 Method for desublimation of solid substances and device for its implementation

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2648320C1 true RU2648320C1 (en) 2018-03-23

Family

ID=61707812

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2017119500A RU2648320C1 (en) 2017-06-02 2017-06-02 Method for desublimation of solid substances and device for its implementation

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2648320C1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113731288A (en) * 2021-09-18 2021-12-03 娄底彤艳新材料科技有限公司 A piece together muddy device for stable color matching of organic pigment

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU1611366A1 (en) * 1988-01-26 1990-12-07 Всесоюзный Научно-Исследовательский Институт Химических Реактивов И Особо Чистых Химических Веществ Sublimation-desublimation still
RU2229918C2 (en) * 2002-07-08 2004-06-10 Ивановский государственный химико-технологический университет Method of desublimation of solid substances and a device for its realization
RU2368414C1 (en) * 2008-07-14 2009-09-27 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Ивановский государственный химико-технологический университет" (ИГХТУ) Device for solid matter desublimation
RU2426576C1 (en) * 2010-04-19 2011-08-20 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Ивановский государственный химико-технологический университет" Solids desublimator

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU1611366A1 (en) * 1988-01-26 1990-12-07 Всесоюзный Научно-Исследовательский Институт Химических Реактивов И Особо Чистых Химических Веществ Sublimation-desublimation still
RU2229918C2 (en) * 2002-07-08 2004-06-10 Ивановский государственный химико-технологический университет Method of desublimation of solid substances and a device for its realization
RU2368414C1 (en) * 2008-07-14 2009-09-27 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Ивановский государственный химико-технологический университет" (ИГХТУ) Device for solid matter desublimation
RU2426576C1 (en) * 2010-04-19 2011-08-20 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Ивановский государственный химико-технологический университет" Solids desublimator

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
WAGNER A. et al., Generation of Fine Solid Particles by Desublimation in a Subsonic Nozzle Expansion, "KONA Powder and Particle Journal", 1999, No.17, p.p.140-146. *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113731288A (en) * 2021-09-18 2021-12-03 娄底彤艳新材料科技有限公司 A piece together muddy device for stable color matching of organic pigment

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4970030A (en) Process for contacting substances which occur in different phases
US3895994A (en) Spray dryer
US20140310980A1 (en) Device for the continuous treatment of solids in a fluidized bed apparatus
EP0125516A1 (en) Granulating apparatus
SE440317B (en) DEVICE FOR CONTINUOUS MIXING OF TWO FLUIDUM PRODUCTS
JPH01274832A (en) Method and apparatus for spraying and granulating of fluidized bed
RU2648320C1 (en) Method for desublimation of solid substances and device for its implementation
UA119913C2 (en) Molding sand cooler
RU2008148012A (en) METHOD AND DEVICE FOR PRODUCING AND / OR CONDITIONING POWDER MATERIAL
KR20110112842A (en) Process and apparatus for continuous purification of a solid mixture by fractional sublimation/desublimation
RU2691892C1 (en) Plant for drying paste-like materials in a swirled suspended layer of polydisperse inertial bodies
EP3814708B1 (en) A dryer and a method for drying a liquid feed into a powder
RU2229918C2 (en) Method of desublimation of solid substances and a device for its realization
US20200282374A1 (en) Material processing system and method
RU2751943C1 (en) Vortex chamber for conducting chemical reaction in a fluidised particle bed
RU2368414C1 (en) Device for solid matter desublimation
EP0050108B1 (en) Method and device for carrying out continuous chemical or physical reactions between gases and solid material
CN110678253B (en) Apparatus for treating particles in a rotating fluidized bed
RU2426576C1 (en) Solids desublimator
RU2755849C1 (en) Dryer for bulk materials
JP2024508616A (en) Drying of pharmaceutical powder
US7241425B2 (en) Fluidized bed apparatus for batch-by-batch or continuous process control and method for operating a fluidized bed apparatus
TW201231166A (en) Powder distributing apparatus
NZ214849A (en) Process and apparatus for fractional desublimation by mixing a cooling gas with the vapor
RU174233U1 (en) INSTALLING A CIRCULATING BOILER LAYER

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20200603