Изобретение относится к приборам и методам экспериментальной физики и предназначено для исследования дефектной структуры кристаллов.The invention relates to devices and methods of experimental physics and is intended to study the defective structure of crystals.
Известен способ исследования дислокаций в кристаллах рентгенодифракционной топографией, которая позволяет определить направления дислокации [Данильчук Л.Н., Окунев А.О., Иванов К.Г., Тимофеева Ю.В. Исследование дефектов структуры полуметаллов и полупроводников на основе монокристаллических сплавов (Bi+Sb) методами рентгеновской топографии//Заводская лаборатория. Диагностика материалов. - 2008. - Том 74. - №3. - С. 25-32].A known method for the study of dislocations in crystals by X-ray diffraction topography, which allows you to determine the direction of the dislocation [Danilchuk LN, Okunev AO, Ivanov KG, Timofeeva Yu.V. The study of structural defects of semimetals and semiconductors based on single-crystal alloys (Bi + Sb) by X-ray topography // Factory Laboratory. Diagnostics of materials. - 2008. - Volume 74. - No. 3. - S. 25-32].
Недостатками этого способа является сложность аппаратуры, необходимость разрушения образца для приготовления тонких шлифов исследуемого кристалла (0,2 мм), свойства рентгеновского излучения, вредные для здоровья особенно при длительной экспозиции (несколько часов), необходимость специально подготовленного персонала.The disadvantages of this method are the complexity of the equipment, the need to destroy the sample for preparing thin sections of the crystal under study (0.2 mm), the properties of x-ray radiation, harmful to health especially during prolonged exposure (several hours), the need for specially trained personnel.
Известен также металлографический способ определения дислокаций в кристаллах, включающий избирательное химическое травление в сочетании с подсчетом количества дислокаций под металлографическим микроскопом, который широко применяется в промышленных условиях при оценке качества кристаллов. Этим способом определяют важный параметр кристаллов - плотность дислокаций [Амелинкс С. Методы прямого наблюдения дислокаций. - М.: Мир. 1968. - 440 с.]. Недостатком этого метода является его ограниченность (определяется количество дислокаций, но не их направление), что не позволяет делать определенных выводов об условиях роста кристаллов и их свойствах.There is also a metallographic method for determining dislocations in crystals, including selective chemical etching in combination with counting the number of dislocations under a metallographic microscope, which is widely used in an industrial environment to assess the quality of crystals. This method determines an important parameter of crystals - the density of dislocations [Amelinks S. Methods of direct observation of dislocations. - M .: World. 1968. - 440 p.]. The disadvantage of this method is its limited nature (the number of dislocations is determined, but not their direction), which does not allow us to draw certain conclusions about the conditions of crystal growth and their properties.
Цель изобретения - определение направлений дислокаций.The purpose of the invention is the determination of the directions of dislocations.
Указанная цель достигается тем, что согласно способу определения направлений дислокаций в кристаллах, включающему селективное химическое травление кристалла и исследование ямок травления дислокаций, которое производят с помощью атомно-силового микроскопа, при этом измеряют геометрические параметры (углы наклона) граней ямок травления, по полученным данным строят геометрические модели ямок дислокаций и по наклону пирамиды ямки травления определяют направление дислокаций.This goal is achieved by the fact that according to the method for determining the directions of dislocations in crystals, including selective chemical etching of the crystal and the study of etching pits of dislocations, which is performed using an atomic force microscope, the geometric parameters (inclination angles) of the faces of the etching pits are measured, according to the obtained data geometric models of dislocation pits are built and the direction of the dislocations is determined by the slope of the pyramid of the etching pit.
Сущность изобретения заключается в сочетании химического травления с исследованием геометрических параметров ямок травления с помощью атомно-силового микроскопа (АСМ) и последующим моделированием геометрии ямки травления. Такая процедура дает возможность обнаружить различное огранение центральных участков, которое согласно законам геометрической кристаллографии отражает группу симметрии соответствующих им дислокаций. Свойство дислокаций, соответствующих разным направлениям, отличны, что определяет их различие по электрофизическим и механическим свойствам. В случае преобладания того или иного типа по всему объему кристалла или в части его исследователь может прогнозировать возможные отклонения в физических свойствах кристалла (легкость скольжения, электрофизические параметры).The essence of the invention consists in combining chemical etching with the study of the geometric parameters of etching pits using an atomic force microscope (AFM) and subsequent modeling of the geometry of the etching pit. Such a procedure makes it possible to detect various faceting of the central sections, which, according to the laws of geometric crystallography, reflects the symmetry group of the corresponding dislocations. The property of dislocations corresponding to different directions is different, which determines their difference in electrophysical and mechanical properties. If this or that type prevails over the entire volume of the crystal or in part, the researcher can predict possible deviations in the physical properties of the crystal (ease of sliding, electrophysical parameters).
Селективное (избирательное) травление осуществляют в составах, рекомендуемых стандартными методиками, но продолжительность травления в данном методе сокращается с нескольких минут до 10 с.Selective (selective) etching is carried out in compositions recommended by standard methods, but the etching time in this method is reduced from a few minutes to 10 s.
Затем при проведении атомно-силового исследования исходя из пространственной группы симметрии исследуемого кристалла делают вывод о возможных подгруппах симметрии направлений данного кристалла, которым и отвечают дислокации, как линейные дефекты структуры. Замерами ребер основания пирамиды ямки травления определяют группы симметрии дислокаций, геометрические модели типов дислокаций, свойственные данному кристаллу, и служат затем для определения направлений дислокаций. При этом могут быть определены также плотности дислокаций разных типов, являющиеся важнейшей характеристикой качества кристаллов. В качестве примера исследования проводились на кристаллах висмута и висмут-сурьма. Такая процедура может быть проведена для других монокристаллов и эпитаксиальных пленок. В каждом случае в первой стадии исследования проводится детальное измерение геометрической картины ямок травления, идентификация направлений дислокаций по пространственной картине и составление геометрических моделей типов дислокаций для данного образца и данной ориентации пространственной поверхности в образце.Then, when conducting atomic force research based on the spatial symmetry group of the crystal under study, it is concluded that there are possible subgroups of symmetry of the directions of this crystal, to which dislocations correspond, as linear structural defects. Measurements of the edges of the base of the pyramid of the etching pit determine the symmetry groups of dislocations, geometric models of the types of dislocations inherent in a given crystal, and then serve to determine the directions of dislocations. In this case, the densities of different types of dislocations can also be determined, which are the most important characteristic of the quality of crystals. As an example, studies were carried out on bismuth and bismuth-antimony crystals. Such a procedure can be performed for other single crystals and epitaxial films. In each case, in the first stage of the study, a detailed measurement of the geometric pattern of etching pits is carried out, the directions of dislocations are identified by the spatial pattern, and geometric models of the types of dislocations for a given sample and a given spatial surface orientation in the sample are compiled.
Способ имеет преимущество по сравнению с методом рентгенодифракционной топографии: нет необходимости разрушать исследуемый образец, можно осуществлять экспрессный контроль больших партий монокристаллов. Преимущество по сравнению с металлографическим методом состоит в том, что, во-первых, позволяет изучить пространственную картину ямки травления дислокаций, во-вторых, для исследования можно использовать значительно меньшие по размерам ямки травления, имеющие более правильную форму в силу того, что при этом концентрация травителя в процессе травления изменяется меньше.The method has an advantage over the method of x-ray diffraction topography: there is no need to destroy the test sample, you can carry out express control of large batches of single crystals. The advantage compared with the metallographic method is that, firstly, it allows to study the spatial picture of the etching pit of dislocations, and secondly, for the study, one can use significantly smaller etching pits that have a more regular shape due to the fact that the concentration of the etchant during the etching process changes less.
Способ впервые обеспечивает возможность экспресс - определения направления дислокаций в монокристаллах и эпитаксиальных пленках.The method for the first time provides the ability to express - determine the direction of dislocations in single crystals and epitaxial films.