RU2641126C2 - Method for obtaining isotope variety of elementary germanium with high isotope and chemical purity - Google Patents
Method for obtaining isotope variety of elementary germanium with high isotope and chemical purity Download PDFInfo
- Publication number
- RU2641126C2 RU2641126C2 RU2016105192A RU2016105192A RU2641126C2 RU 2641126 C2 RU2641126 C2 RU 2641126C2 RU 2016105192 A RU2016105192 A RU 2016105192A RU 2016105192 A RU2016105192 A RU 2016105192A RU 2641126 C2 RU2641126 C2 RU 2641126C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- germanium
- reactor
- monogerman
- isotope
- enriched
- Prior art date
Links
Abstract
Description
Изобретение относится к области получения высокочистых веществ и касается разработки способа получения высокочистого изотопнообогащенного германия 72Ge, 73Ge, 74Ge, 76Ge, который может быть использован в микроэлектронике, ИК-оптике, нанофотонике. Монокристаллы изотопнообогащенного германия обладают более высокой теплопроводностью и термоэдс по сравнению с природным германием. Четные изотопы германия обладают нулевым ядерным спином, что позволяет использовать их в качестве матрицы элементов квантовых компьютеров. Монокристаллы изотопа 76Ge используются как материал детекторов для исследований процессов двойного бета-распада и других фундаментальных физических процессов.The invention relates to the field of production of high-purity substances and relates to the development of a method for producing high-purity isotopically enriched germanium 72 Ge, 73 Ge, 74 Ge, 76 Ge, which can be used in microelectronics, IR optics, nanophotonics. Single crystals of isotopically enriched germanium have higher thermal conductivity and thermoelectric power compared to natural germanium. Even germanium isotopes have zero nuclear spin, which allows them to be used as a matrix of elements of quantum computers. Single crystals of the 76 Ge isotope are used as material for detectors for studying double beta decay processes and other fundamental physical processes.
Известен способ получения изотопов германия из изотопнообогащенного тетрафторида германия (Способ получения изотопнообогащенного германия Патент РФ №2280616, МКИ C01G 17/02, С22В 41/00, опубл. 27.07.2006). Способ заключается в том, что изотопнообогащенную фракцию тетрафторида германия растворяют в смеси этилового спирта и четыреххлористого углерода в присутствии комплексообразователя, например лимонной кислоты. К полученному раствору добавляют раствор пероксида водорода, азотную кислоту и упаривают досуха. Сухой остаток прокаливают и направляют на восстановление до германия водородом. Выход изотопнообогащенного германия составляет около 90%, химическая чистота 99,9%.A known method for producing germanium isotopes from isotopically enriched germanium tetrafluoride (Method for producing isotopically enriched germanium RF Patent No. 2280616, MKI C01G 17/02, C22B 41/00, publ. 07.27.2006). The method consists in the fact that the isotopically enriched fraction of germanium tetrafluoride is dissolved in a mixture of ethyl alcohol and carbon tetrachloride in the presence of a complexing agent, for example citric acid. To the resulting solution was added a solution of hydrogen peroxide, nitric acid and evaporated to dryness. The dry residue is calcined and sent to restore to germanium with hydrogen. The yield of isotopically enriched germanium is about 90%, chemical purity 99.9%.
Недостатком способа является высокая коррозионная активность тетрафторида германия и продуктов его гидролиза, необходимость использования дополнительных реагентов, многостадийность процесса, необходимость работы с мелкодисперсными порошками GeO2 и Ge, обладающими развитой поверхностью. Это может приводить к загрязнению получаемого германия, снижает производительность процесса.The disadvantage of this method is the high corrosivity of germanium tetrafluoride and its hydrolysis products, the need to use additional reagents, a multi-stage process, the need to work with finely dispersed GeO 2 and Ge powders having a developed surface. This can lead to contamination of the resulting germanium, which reduces the productivity of the process.
Другой известный способ получения изотопнообогащенного германия основан на прямом плазмохимическом восстановлении тетрафторида германия водородом в низкотемпературной неравновесной плазме («Способ получения изотопно-обогащенного германия», Патент РФ № 2483130, С22В, опубл. 27.05.2013).Another known method for producing isotopically enriched germanium is based on direct plasma-chemical reduction of germanium tetrafluoride with hydrogen in low-temperature non-equilibrium plasma ("Method for producing isotopically enriched germanium", RF Patent No. 2483130, C22B, publ. 05.27.2013).
Способ включает плазмохимическое разложение соответствующего изотопно-обогащенного тетрафторида германия в смеси с водородом в неравновесной плазме ВЧ разряда и осаждение германия на подложку, при этом осаждение германия ведут вне зоны горения разряда при давлении 200-300 мТорр, соотношении потоков GeF4 и Н2 не менее 1:4 и их общем расходе 100-150 см3/мин. Производительность предлагаемого способа составляет не менее 5 г/час поликристаллического германия, выход готового продукта - 90-95%.The method includes plasma-chemical decomposition of the corresponding isotope-enriched germanium tetrafluoride mixed with hydrogen in a non-equilibrium RF discharge plasma and germanium is deposited on a substrate, while germanium is deposited outside the discharge combustion zone at a pressure of 200-300 mTorr, the ratio of GeF 4 and Н 2 fluxes is not less than 1: 4 and their total flow rate of 100-150 cm 3 / min. The performance of the proposed method is at least 5 g / hour of polycrystalline germanium, the yield of the finished product is 90-95%.
Недостатком способа является невысокая химическая чистота получаемого германия. В поликристаллическом германии-72 содержание примеси мышьяка составило 4,5⋅1016 ат/см3, кислорода - 1019÷1020 ат/см3, углерода - 5⋅1017÷5⋅1018 ат/см3. Концентрация некомпенсированных носителей заряда в выращенном монокристалле составила 1⋅1015 см-3, удельное электросопротивление при температуре 295 К - 1,5 Ом⋅см. Это может быть связано с высокой коррозионной активностью компонентов плазмы, которые взаимодействуют с материалом аппаратуры. Кроме того в указанном способе, германий получают в виде порошка с высокоразвитой поверхностью. Для сплавления порошка в слиток необходимо извлекать его из реактора и переносить в установку для сплавления. При этом поверхность порошка может адсорбировать примеси из окружающей среды. Упомянутое решение взято в качестве прототипа.The disadvantage of this method is the low chemical purity of the resulting germanium. In polycrystalline germanium-72, the content of arsenic impurity was 4.5⋅10 16 at / cm 3 , oxygen - 10 19 ÷ 10 20 at / cm 3 , carbon - 5⋅10 17 ÷ 5⋅10 18 at / cm 3 . The concentration of uncompensated charge carriers in the grown single crystal was 1 × 10 15 cm –3 , and the electrical resistivity at a temperature of 295 K was 1.5 Ω · cm. This may be due to the high corrosivity of the plasma components that interact with the equipment material. In addition, in this method, germanium is obtained in the form of a powder with a highly developed surface. To fuse the powder into an ingot, it is necessary to remove it from the reactor and transfer it to the fusion unit. In this case, the surface of the powder can adsorb impurities from the environment. The mentioned solution is taken as a prototype.
Задачей, на решение которой направлено заявляемое изобретение, является разработка способа получения изотопнообогащенного германия 72Ge, 73Ge, 74Ge, 76Ge с высокой степенью химической и изотопной чистоты с выходом продукта более 95%.The problem to which the invention is directed, is to develop a method for producing isotopically enriched germanium 72 Ge, 73 Ge, 74 Ge, 76 Ge with a high degree of chemical and isotopic purity with a yield of more than 95%.
Эта задача решается за счет того, что в отличие от известного способа получения изотопнообогащенного германия в заявляемом способе в качестве исходного вещества для выделения изотопов из неорганических соединений используется не тетрафторид германия, а моногерман, обогащенный соответствующим изотопом германия, полученный в обогащенном состоянии последовательным выделением при центрифужном разделении моногермана с природным изотопным составом.This problem is solved due to the fact that, in contrast to the known method for producing isotopically enriched germanium, the inventive method does not use germanium tetrafluoride as the starting material for the extraction of isotopes from inorganic compounds, but monogerman enriched with the corresponding germanium isotope, obtained in an enriched state by sequential isolation by centrifuge separation of monogerman with natural isotopic composition.
Сущность изобретения заключается в том, что изотопнообогащенный моногерман очищают от примесей методом низкотемпературной ректификации, а затем выделяют из него изотоп германия в элементарной форме путем пиролиза при температуре 350-450°C. Процесс пиролиза проводится в кварцевом трубчатом реакторе в потоке моногермана при давлении 1050-1100 мбар. Нагрев осуществляется при помощи внешнего резистивного нагревателя. Внутреннюю поверхность реактора предварительно покрывают слоем пиролитического углерода, который предотвращает смачивание поверхности реактора германием. Германий осаждается в нагретой зоне реактора в виде поликристаллического осадка на стенках реактора. После окончания процесса пиролиза поток моногермана перекрывают, температуру нагревателя повышают до 1000°C и сплавляют поликристаллический осадок в компактный слиток. Сплавление проводится в среде водорода, который образовался при пиролизе моногермана. Полученные слитки имеют удельное электросопротивление при температуре 295 К 40-45 Ом⋅см, что соответствует концентрации носителей заряда ~2⋅1013 см-3. Таким образом, концентрация носителей заряда в германии, полученном по заявляемому способу, ~ в 50 раз ниже, чем в прототипе. Масс-спектрометрический анализ слитков изотопов германия показал, что содержание 72 анализируемых примесей не превышает предела обнаружения метода (10-5-10-6 ат. %). Это свидетельствует о высокой химической чистоте получаемого германия. Выход германия составляет более 95%.The essence of the invention lies in the fact that isotopically enriched monogerman is purified from impurities by low-temperature rectification, and then the germanium isotope is isolated from it in elemental form by pyrolysis at a temperature of 350-450 ° C. The pyrolysis process is carried out in a quartz tube reactor in a monogerman stream at a pressure of 1050-1100 mbar. Heating is carried out using an external resistive heater. The inner surface of the reactor is pre-coated with a layer of pyrolytic carbon, which prevents the surface of the reactor from being wetted with germanium. Germanium is deposited in the heated zone of the reactor in the form of a polycrystalline precipitate on the walls of the reactor. After the pyrolysis process is over, the monogerman flow is shut off, the temperature of the heater is increased to 1000 ° C and the polycrystalline precipitate is fused into a compact ingot. Fusion is carried out in a hydrogen medium, which was formed during the pyrolysis of monogerman. The obtained ingots have a specific electrical resistance at a temperature of 295 K 40-45 Ohm⋅cm, which corresponds to a concentration of charge carriers of ~ 2⋅10 13 cm -3 . Thus, the concentration of charge carriers in Germany, obtained by the present method, ~ 50 times lower than in the prototype. Mass spectrometric analysis of germanium isotope ingots showed that the content of 72 analyzed impurities does not exceed the detection limit of the method (10 -5 -10 -6 at.%). This indicates a high chemical purity of the resulting germanium. The yield of Germany is more than 95%.
Полученные слитки моноизотопного германия подвергали дополнительной очистке методом зонной плавки, а затем выращивали монокристаллы изотопов германия. Концентрация носителей заряда в монокристаллах при Т=77 К составила 5⋅1010-5⋅1012 см-3. Сопоставление изотопного состава исходного обогащенного моногермана и полученных из него монокристаллов показала, что на всех стадиях процесса получения германия изотопное разбавление отсутствует.The obtained monoisotopic germanium ingots were subjected to additional purification by the zone melting method, and then single crystals of germanium isotopes were grown. The concentration of charge carriers in single crystals at T = 77 K was 5⋅10 10 -5⋅10 12 cm -3 . A comparison of the isotopic composition of the initial enriched monogerman and the single crystals obtained from it showed that at all stages of the process of obtaining germanium there is no isotopic dilution.
Пример 1Example 1
Получение слитка изотопа германия-73 (обогащение 99,9%), его зонная очистка и выращивание монокристалла.Preparation of a germanium-73 isotope ingot (99.9% enrichment), its zone purification, and single crystal growth.
Трубчатый реактор из кварцевого стекла диаметром 40 мм откачивают до остаточного давления 10-5 мбар, устанавливают температуру нагревателя 1100°C и подают в реактор газовую смесь метана и аргона в соотношении 1:10. При термическом разложении метана на внутренних стенках реактора образуется слой пиролитического углерода. Затем температуру нагревателя снижают до 400°C, реактор снова откачивают до остаточного давления 10-5 мбар, напускают в него моногерман, обогащенный изотопом 73Ge, до давления 1050 мбар, устанавливают поток моногермана через реактор 30 мл/мин. Моногерман разлагается в нагретой зоне реактора на водород и поликристаллический германий, который осаждается на внутренних стенках реактора. Затем подачу моногермана в реактор прекращают, температуру нагревателя повышают до 1000°C и сплавляют поликристаллический германий-73 в компактный слиток. Сплавление проводится в среде водорода, который образовался в реакторе при пиролизе моногермана. Температуру нагревателя снижают до комнатной температуры, реактор продувают аргоном, вскрывают и извлекают слиток германия-73. Слиток германия имеет массу ~60 г. Выход германия составляет 97%. Содержание основного изотопа 73Ge - 99,9 ат. %. Удельное электросопротивление при температуре 295 К 40-45 Ом⋅см. Содержание 72-х примесей по данным масс-спектрометрического анализа не превышает 10-5-10-6 масс. % Слиток дополнительно очищают от химических примесей методом зонной плавки и выращивают монокристалл. По данным измерений эффекта Холла, концентрация носителей заряда при Т=77 K в монокристалле 73Ge составляет (1-3)⋅1012 см-3.A 40 mm diameter quartz glass tube reactor is pumped out to a residual pressure of 10 -5 mbar, a heater temperature of 1100 ° C is set, and a gas mixture of methane and argon is supplied to the reactor in a ratio of 1:10. During the thermal decomposition of methane, a pyrolytic carbon layer forms on the inner walls of the reactor. Then the temperature of the heater is reduced to 400 ° C, the reactor is again pumped out to a residual pressure of 10 -5 mbar, monogerman enriched with the 73 Ge isotope is injected into it to a pressure of 1050 mbar, the monogerman flow through the reactor is set at 30 ml / min. Monogerman decomposes in the heated zone of the reactor into hydrogen and polycrystalline germanium, which is deposited on the inner walls of the reactor. Then, the monogerman supply to the reactor was stopped, the temperature of the heater was raised to 1000 ° C, and polycrystalline germanium-73 was fused into a compact ingot. Fusion is carried out in a hydrogen medium, which was formed in the reactor during the pyrolysis of monogerman. The temperature of the heater was lowered to room temperature, the reactor was purged with argon, the germanium-73 ingot was opened and removed. A germanium ingot has a mass of ~ 60 g. The germanium yield is 97%. The content of the main isotope 73 Ge is 99.9 at. % Electrical resistivity at a temperature of 295 K 40-45 Ohm⋅cm. The content of 72 impurities according to mass spectrometric analysis does not exceed 10 -5 -10 -6 mass. % The ingot is additionally purified from chemical impurities by the zone melting method and a single crystal is grown. According to the Hall effect measurements, the concentration of charge carriers at T = 77 K in a 73 Ge single crystal is (1-3) ⋅ 10 12 cm -3 .
Пример 2Example 2
Получение слитка изотопа германия-72 (обогащение 99,98%), его зонная очистка и выращивание монокристалла.Preparation of a germanium-72 isotope ingot (99.98% enrichment), its zone purification, and single crystal growth.
Трубчатый реактор из кварцевого стекла диаметром 40 мм откачивают до остаточного давления 10-5 мбар, устанавливают температуру нагревателя 1100°C и подают в реактор газовую смесь метана и аргона в соотношении 1:10. При термическом разложении метана на внутренних стенках реактора образуется слой пиролитического углерода. Затем температуру нагревателя снижают до 350°C, реактор снова откачивают до остаточного давления 10-5 мбар, напускают в него моногерман, обогащенный изотопом 72Ge, до давления 1100 мбар, устанавливают поток моногермана через реактор 30 мл/мин. Моногерман разлагается в нагретой зоне реактора на водород и поликристаллический германий, который осаждается на внутренних стенках реактора. Затем подачу моногермана в реактор прекращают, температуру нагревателя повышают до 1000°C и сплавляют поликристаллический германий-72 в компактный слиток. Сплавление проводится в среде водорода, который образовался в реакторе при пиролизе моногермана. Температуру нагревателя снижают до комнатной температуры, реактор продувают аргоном, вскрывают и извлекают слиток германия-72. Слиток германия имеет массу ~58 г. Выход германия составляет 97%. Содержание основного изотопа 72Ge - 99,98 ат. %. Удельное электросопротивление при температуре 295 К 40-45 Ом⋅см. Содержание 72-х примесей по данным масс-спектрометрического анализа не превышает 10-5-10-6 масс. %A 40 mm diameter quartz glass tube reactor is pumped out to a residual pressure of 10 -5 mbar, a heater temperature of 1100 ° C is set, and a gas mixture of methane and argon is supplied to the reactor in a ratio of 1:10. During the thermal decomposition of methane, a pyrolytic carbon layer forms on the inner walls of the reactor. Then the temperature of the heater is reduced to 350 ° C, the reactor is again pumped out to a residual pressure of 10 -5 mbar, the monogerman enriched with the 72 Ge isotope is injected into it to a pressure of 1100 mbar, the monogerman flow through the reactor is set at 30 ml / min. Monogerman decomposes in the heated zone of the reactor into hydrogen and polycrystalline germanium, which is deposited on the inner walls of the reactor. Then, the monogerman supply to the reactor is stopped, the temperature of the heater is increased to 1000 ° C, and polycrystalline germanium-72 is fused into a compact ingot. Fusion is carried out in a hydrogen medium, which was formed in the reactor during the pyrolysis of monogerman. The temperature of the heater was lowered to room temperature, the reactor was purged with argon, the germanium-72 ingot was opened and removed. A germanium ingot has a mass of ~ 58 g. The germanium yield is 97%. The content of the main 72 Ge isotope is 99.98 at. % Electrical resistivity at a temperature of 295 K 40-45 Ohm⋅cm. The content of 72 impurities according to mass spectrometric analysis does not exceed 10 -5 -10 -6 mass. %
Слиток дополнительно очищают от химических примесей методом зонной плавки и выращивают монокристалл. По данным измерений эффекта Холла, концентрация носителей заряда при Т=77 K в монокристалле 72Ge составляет (2-5)⋅1012 см-3.The ingot is additionally purified from chemical impurities by the zone melting method and a single crystal is grown. According to the Hall effect measurements, the concentration of charge carriers at T = 77 K in a 72 Ge single crystal is (2–5) × 10 12 cm –3 .
Пример 3Example 3
Получение слитка изотопа германия-74 (обогащение 99,93%) его зонная очистка и выращивание монокристалла.Obtaining a germanium-74 isotope ingot (99.93% enrichment), its zone purification and single crystal growth.
Трубчатый реактор из кварцевого стекла диаметром 40 мм откачивают до остаточного давления 10-5 мбар, устанавливают температуру нагревателя 1100°C и подают в реактор газовую смесь метана и аргона в соотношении 1:10. При термическом разложении метана на внутренних стенках реактора образуется слой пиролитического углерода. Затем температуру нагревателя снижают до 450°C, реактор снова откачивают до остаточного давления 10-5 мбар, напускают в него моногерман, обогащенный изотопом 74Ge, до давления 1100 мбар, устанавливают поток моногермана через реактор 30 мл/мин. Моногерман разлагается в нагретой зоне реактора на водород и поликристаллический германий, который осаждается на внутренних стенках реактора. Затем подачу моногермана в реактор прекращают, температуру нагревателя повышают до 1000°C и сплавляют поликристаллический германий-74 в компактный слиток. Сплавление проводится в среде водорода, который образовался в реакторе при пиролизе моногермана. Температуру нагревателя снижают до комнатной температуры, реактор продувают аргоном, вскрывают и извлекают слиток германия-74. Слиток германия имеет массу ~72 г. Выход германия составляет 97%. Содержание основного изотопа 74Ge - 99,93 ат. %. Удельное электросопротивление при температуре 295 К 40-45 Ом⋅см. Содержание 72-х примесей по данным масс-спектрометрического анализа не превышает 10-5-10-6 масс. %.A 40 mm diameter quartz glass tube reactor is pumped out to a residual pressure of 10 -5 mbar, a heater temperature of 1100 ° C is set, and a gas mixture of methane and argon is supplied to the reactor in a ratio of 1:10. During the thermal decomposition of methane, a pyrolytic carbon layer forms on the inner walls of the reactor. Then the temperature of the heater is reduced to 450 ° C, the reactor is again pumped out to a residual pressure of 10 -5 mbar, monogerman enriched with the 74 Ge isotope is introduced into it to a pressure of 1100 mbar, the monogerman flow through the reactor is set at 30 ml / min. Monogerman decomposes in the heated zone of the reactor into hydrogen and polycrystalline germanium, which is deposited on the inner walls of the reactor. Then the supply of monogerman to the reactor is stopped, the temperature of the heater is raised to 1000 ° C and the polycrystalline germanium-74 is fused into a compact ingot. Fusion is carried out in a hydrogen medium, which was formed in the reactor during the pyrolysis of monogerman. The temperature of the heater was lowered to room temperature, the reactor was purged with argon, the germanium-74 ingot was opened, and a recovered. A germanium ingot has a mass of ~ 72 g. The germanium yield is 97%. The content of the main isotope 74 Ge is 99.93 at. % Electrical resistivity at a temperature of 295 K 40-45 Ohm⋅cm. The content of 72 impurities according to mass spectrometric analysis does not exceed 10 -5 -10 -6 mass. %
Слиток дополнительно очищают от химических примесей методом зонной плавки и выращивают монокристалл. По данным измерений эффекта Холла концентрация носителей заряда при Т=77 K в монокристалле 74Ge составляет (1-4)⋅1012 см-3.The ingot is additionally purified from chemical impurities by the zone melting method and a single crystal is grown. According to the Hall effect measurements, the concentration of charge carriers at T = 77 K in a 74 Ge single crystal is (1–4) × 10 12 cm –3 .
Пример 4Example 4
Получение слитка изотопа германия-76 (обогащение 88,2%) его зонная очистка и выращивание монокристалла.Obtaining a germanium-76 isotope ingot (88.2% enrichment); its zone purification and single crystal growth.
Трубчатый реактор из кварцевого стекла диаметром 40 мм откачивают до остаточного давления 10-5 мбар, устанавливают температуру нагревателя 1100°C и подают в реактор газовую смесь метана и аргона в соотношении 1:10. При термическом разложении метана на внутренних стенках реактора образуется слой пиролитического углерода. Затем температуру нагревателя снижают до 420°C, реактор снова откачивают до остаточного давления 10-5 мбар, напускают в него моногерман, обогащенный изотопом 76Ge, до давления 1070 мбар, устанавливают поток моногермана через реактор 30 мл/мин. Моногерман разлагается в нагретой зоне реактора на водород и поликристаллический германий, который осаждается на внутренних стенках реактора. Затем подачу моногермана в реактор прекращают, температуру нагревателя повышают до 1000°C и сплавляют поликристаллический германий-76 в компактный слиток. Сплавление проводится в среде водорода, который образовался в реакторе при пиролизе моногермана. Температуру нагревателя снижают до комнатной температуры, реактор продувают аргоном, вскрывают и извлекают слиток германия-76. Слиток германия имеет массу ~67 г. Выход германия составляет 97%. Содержание основного изотопа 76Ge - 88,2 ат. %. Удельное электросопротивление при температуре 295 К 40-45 Ом⋅см. Содержание 72-х примесей по данным масс-спектрометрического анализа не превышает 10-5-10-6 масс. %A 40 mm diameter quartz glass tube reactor is pumped out to a residual pressure of 10 -5 mbar, a heater temperature of 1100 ° C is set, and a gas mixture of methane and argon is supplied to the reactor in a ratio of 1:10. During the thermal decomposition of methane, a pyrolytic carbon layer forms on the inner walls of the reactor. Then the temperature of the heater is reduced to 420 ° C, the reactor is again pumped out to a residual pressure of 10 -5 mbar, monogerman enriched with the 76 Ge isotope is injected into it to a pressure of 1070 mbar, the monogerman flow through the reactor is set at 30 ml / min. Monogerman decomposes in the heated zone of the reactor into hydrogen and polycrystalline germanium, which is deposited on the inner walls of the reactor. Then, the monogerman supply to the reactor is stopped, the temperature of the heater is increased to 1000 ° C and the polycrystalline germanium-76 is fused into a compact ingot. Fusion is carried out in a hydrogen medium, which was formed in the reactor during the pyrolysis of monogerman. The temperature of the heater was lowered to room temperature, the reactor was purged with argon, the germanium-76 ingot was opened and removed. A germanium ingot has a mass of ~ 67 g. The germanium yield is 97%. The content of the main isotope 76 Ge is 88.2 at. % Electrical resistivity at a temperature of 295 K 40-45 Ohm⋅cm. The content of 72 impurities according to mass spectrometric analysis does not exceed 10 -5 -10 -6 mass. %
Слиток дополнительно очищают от химических примесей методом зонной плавки и выращивают монокристалл. По данным измерений эффекта Холла, концентрация носителей заряда при Т=77 K в монокристалле 76Ge составляет (2-4)⋅1012 см-3.The ingot is additionally purified from chemical impurities by the zone melting method and a single crystal is grown. According to the Hall effect measurements, the concentration of charge carriers at T = 77 K in a 76 Ge single crystal is (2–4) × 10 12 cm –3 .
Claims (3)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2016105192A RU2641126C2 (en) | 2016-02-16 | 2016-02-16 | Method for obtaining isotope variety of elementary germanium with high isotope and chemical purity |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2016105192A RU2641126C2 (en) | 2016-02-16 | 2016-02-16 | Method for obtaining isotope variety of elementary germanium with high isotope and chemical purity |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2016105192A RU2016105192A (en) | 2017-08-21 |
| RU2641126C2 true RU2641126C2 (en) | 2018-01-16 |
Family
ID=59744644
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2016105192A RU2641126C2 (en) | 2016-02-16 | 2016-02-16 | Method for obtaining isotope variety of elementary germanium with high isotope and chemical purity |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2641126C2 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2813061C1 (en) * | 2023-04-03 | 2024-02-06 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Тверской государственный университет" | Method for express analysis of objective identification of isotopically pure germanium single crystal |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5190735A (en) * | 1992-03-30 | 1993-03-02 | The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy | Recovery of germanium-68 from irradiated targets |
| WO2006034802A1 (en) * | 2004-09-29 | 2006-04-06 | Umicore | Process for the production of ge by reduction of geci4, with liquid metal |
| RU2280616C2 (en) * | 2004-09-20 | 2006-07-27 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Сибирский химический комбинат" | Method of preparing isotope-enriched germanium |
| RU2483130C1 (en) * | 2011-11-24 | 2013-05-27 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии высокочистых веществ им. Г.Г.Девятых Российской академии наук (ИХВВ РАН) | Method of producing isotopically-enriched germanium |
-
2016
- 2016-02-16 RU RU2016105192A patent/RU2641126C2/en active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5190735A (en) * | 1992-03-30 | 1993-03-02 | The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy | Recovery of germanium-68 from irradiated targets |
| RU2280616C2 (en) * | 2004-09-20 | 2006-07-27 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Сибирский химический комбинат" | Method of preparing isotope-enriched germanium |
| WO2006034802A1 (en) * | 2004-09-29 | 2006-04-06 | Umicore | Process for the production of ge by reduction of geci4, with liquid metal |
| RU2483130C1 (en) * | 2011-11-24 | 2013-05-27 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии высокочистых веществ им. Г.Г.Девятых Российской академии наук (ИХВВ РАН) | Method of producing isotopically-enriched germanium |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2813061C1 (en) * | 2023-04-03 | 2024-02-06 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Тверской государственный университет" | Method for express analysis of objective identification of isotopically pure germanium single crystal |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2016105192A (en) | 2017-08-21 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP7205911B2 (en) | Method for producing astatine | |
| Martin et al. | Preparation of High‐Purity Vitreous B2S3 | |
| Mochalov et al. | Preparation of gallium of the special purity for semiconductors and optoelectronics | |
| Mochalov et al. | Investigation of the process of hydrogen reduction of 32S from 32SF6 via RF capaсitive plasma discharge | |
| US2773745A (en) | Process for the production of pure silicon in a coarse crystalline form | |
| Churbanov et al. | Production of germanium stable isotopes single crystals | |
| RU2641126C2 (en) | Method for obtaining isotope variety of elementary germanium with high isotope and chemical purity | |
| CN107441933A (en) | A kind of method for centrifuging titanium isotope | |
| CN107684829A (en) | A kind of method for centrifuging boron istope | |
| Xie et al. | Theoretical calculation and experimental study on the separation mechanism of PbS-Sb2S3 | |
| RU2687403C1 (en) | Method for producing high-purity tellure by distillation with low content of selenium | |
| Munirathnam et al. | Preparation of high purity tellurium by zone refining | |
| US2860948A (en) | Separation of neptunium from plutonium by chlorination and sublimation | |
| RU2155158C1 (en) | METHOD OF PREPARING MONOISOTOPIC SILICON Si28 | |
| US4840774A (en) | Process for the production of zirconium tetrachloride from dissociated zircon | |
| Blinov et al. | Preparation of pure amorphous As 2 S 3 films of a stoichiometric composition | |
| RU2483130C1 (en) | Method of producing isotopically-enriched germanium | |
| RU2344504C1 (en) | Method of obtaining silver radioisotopes without carrier | |
| RU2361303C2 (en) | Method of obtaining isotopes of gold without carrier | |
| Asprey et al. | Low-temperature conversion of uranium oxides to uranium hexafluoride using dioxygen difluoride | |
| Grishechkin et al. | Extra pure tellurium oxide for the growth of high quality paratellurite crystals | |
| RU2270166C1 (en) | Method for production of selenium dioxide of high purity | |
| RU2606450C1 (en) | Method of producing high-purity indium monoiodide | |
| JP2005061880A (en) | Container for pretreatment of elemental analysis, method for elemental analysis, inductively-coupled plasma torch and elemental analysis system | |
| JPH0438801B2 (en) |