RU2633532C1 - Polymer composite for neutron shielding and method of its production - Google Patents

Polymer composite for neutron shielding and method of its production Download PDF

Info

Publication number
RU2633532C1
RU2633532C1 RU2016135484A RU2016135484A RU2633532C1 RU 2633532 C1 RU2633532 C1 RU 2633532C1 RU 2016135484 A RU2016135484 A RU 2016135484A RU 2016135484 A RU2016135484 A RU 2016135484A RU 2633532 C1 RU2633532 C1 RU 2633532C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
titanium hydride
minutes
polymer composite
polyalkanimide
neutron
Prior art date
Application number
RU2016135484A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Вячеслав Иванович Павленко
Наталья Игоревна Черкашина
Роман Николаевич Ястребинский
Денис Андреевич Иваницкий
Original Assignee
федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Белгородский государственный технологический университет им. В.Г. Шухова"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Белгородский государственный технологический университет им. В.Г. Шухова" filed Critical федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Белгородский государственный технологический университет им. В.Г. Шухова"
Priority to RU2016135484A priority Critical patent/RU2633532C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2633532C1 publication Critical patent/RU2633532C1/en

Links

Images

Classifications

    • GPHYSICS
    • G21NUCLEAR PHYSICS; NUCLEAR ENGINEERING
    • G21FPROTECTION AGAINST X-RADIATION, GAMMA RADIATION, CORPUSCULAR RADIATION OR PARTICLE BOMBARDMENT; TREATING RADIOACTIVELY CONTAMINATED MATERIAL; DECONTAMINATION ARRANGEMENTS THEREFOR
    • G21F1/00Shielding characterised by the composition of the materials

Landscapes

  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)

Abstract

FIELD: physics.
SUBSTANCE: polymer composite for neutron shielding includes a binder, titanium hydride, and a modifier with the following component ratio: polyalkanimide 27-33 wt %; titanium hydride with borosilicate coating - 65.8-72.5 wt %; liquid hydrophobizing 136-41 - 0.5-1.2 wt %. The method of producing a polymer composite for neutron shielding involves mixing the components, charging into a mould and pressing. Preliminary, the titanium hydride is ground in a ball mill for 27-35 minutes, the borosilicate coating is applied to it, modified by co-milling with a solution of a liquid of hydrophobizing 136-41 for 4-7 minutes and dried at 145-152°C for not less than 90 minutes, and mixing is carried out with polyalkanimide for 5-8 minutes, loading - in a mould heated to 200-220°C, with further heating to a temperature of 300-305°C and with a holding time of, at least, 35 minutes and compressed by hot pressing at a specific pressure of 1 GPa.
EFFECT: inventions make it possible to increase the thermal stability, the strength characteristics of the polymer composite, and its neutron-protective properties.
2 cl, 3 tbl, 3 dwg

Description

Изобретение относится к области ядерной техники, в частности к разработкам материалов для защиты от нейтронного излучения, используемых в качестве биологической защиты ядерного энергетического реактора.The invention relates to the field of nuclear engineering, in particular to the development of materials for protection against neutron radiation, used as biological protection of a nuclear power reactor.

Известна композиция для нейтронной защиты [Патент RU №2373587, 18.06.2008] на основе полимера, включающая борсодержащее соединение. В качестве полимера она использует полидиметилсилоксан с концевыми гидроксильными группами и молекулярной массой 70000-100000 и дополнительно содержит низкомолекулярный полидиэтилсилоксан, этилсиликат и оловоорганический катализатор при следующем соотношении компонентов, мас.ч.:A known composition for neutron protection [Patent RU No. 2373587, 06/18/2008] based on a polymer, including a boron-containing compound. As a polymer, it uses a polydimethylsiloxane with terminal hydroxyl groups and a molecular weight of 70,000-100,000 and additionally contains low molecular weight polydiethylsiloxane, ethyl silicate and an organotin catalyst in the following ratio, wt.h .:

полидиметилсилоксан - 100;polydimethylsiloxane - 100;

соединение бора - 4-30;boron compound - 4-30;

полидиэтилсилоксан - 8-12;polydiethylsiloxane - 8-12;

этилсиликат - 0,1-0,2;ethyl silicate - 0.1-0.2;

оловоорганический катализатор - 0,5-1,0.Organotin catalyst - 0.5-1.0.

Недостатком данного изобретения является невысокая термостойкость, не позволяющая использовать композицию длительно при температуре свыше 200°С.The disadvantage of this invention is the low heat resistance, not allowing the use of the composition for a long time at temperatures above 200 ° C.

Наиболее близким к предлагаемому решению и принятым за прототип является термостойкий нейтронозащитный материал [Патент RU №2522580, 31.07.2012], включающий магнийфосфатное связующее и порошковую часть. Магнийфосфатное связующее составляет 24-33 мас.%, а порошковая часть - 76-67 мас.% от всей массы материала нейтронозащитного. В порошковую часть добавляют гидрид титана (ТiH2) 90,3-95,5 мас.%, оксид магния (MgO) 2,7-4,5 мас.%, карбид бора (В4С) 1,8-5,2 мас.%. Компоненты перемешивают до однородного состояния и заливают в специальную полость, а после отвердевания подвергают термической обработке.Closest to the proposed solution and adopted as a prototype is a heat-resistant neutron-shielding material [Patent RU No. 2522580, July 31, 2012], including a magnesium phosphate binder and a powder part. Magnesium phosphate binder is 24-33 wt.%, And the powder part is 76-67 wt.% Of the total mass of neutron-shielding material. Titanium hydride (TiH 2 ) 90.3-95.5 wt.%, Magnesium oxide (MgO) 2.7-4.5 wt.%, Boron carbide (B 4 C) 1.8-5 are added to the powder part 2 wt.%. The components are mixed until smooth and poured into a special cavity, and after hardening is subjected to heat treatment.

Недостатком данного изобретения в части вещества является невысокая термостойкость до ≈300°С, а также низкие прочностные и нейтронно-защитные свойства. Недостатком в части способа является долгий процесс термической обработки в течение нескольких суток, а также перемешивание компонентов без предварительного их помола, что не позволяет достичь однородности смеси и, как следствие, снижает термостойкость, нейтронно-защитные свойства, а также прочностные характеристики.The disadvantage of this invention in terms of the substance is the low heat resistance up to ≈300 ° C, as well as low strength and neutron-protective properties. The disadvantage in terms of the method is the long heat treatment process for several days, as well as the mixing of the components without preliminary grinding, which does not allow to achieve uniformity of the mixture and, as a result, reduces heat resistance, neutron-protective properties, as well as strength characteristics.

Задачей предлагаемого изобретения является повышение термостойкости, прочностных характеристик полимерного композита и его нейтронно-защитных свойств.The objective of the invention is to increase the heat resistance, strength characteristics of the polymer composite and its neutron-protective properties.

Это достигается тем, что полимерный композит (ПК) для нейтронной защиты включает связующее, гидрид титана и модификатор. В качестве связующего используется полиалканимид, гидрид титана с боросиликатным покрытием, а в качестве модификатора - жидкость гидрофобизирующая 136-41 при следующем соотношении компонентов: полиалканимид - 27-33 мас.%; гидрид титана с боросиликатным покрытием - 65,8-72,5 мас.%; жидкость гидрофобизирующая 136-41 - 0,5-1,2 мас.%.This is achieved by the fact that the polymer composite (PC) for neutron protection includes a binder, titanium hydride and a modifier. Polyalkanimide and titanium hydride with a borosilicate coating are used as a binder, and hydrophobizing liquid 136-41 is used as a modifier with the following ratio of components: polyalkanimide - 27-33 wt.%; titanium hydride with borosilicate coating - 65.8-72.5 wt.%; hydrophobizing liquid 136-41 - 0.5-1.2 wt.%.

Способ получения полимерного композита для нейтронной защиты включает смешение компонентов, загрузку в пресс-форму и прессование. Предварительно гидрид титана измельчают в шаровой мельнице в течение 27-35 мин; наносят на него боросиликатное покрытие; модифицируют совместным помолом с раствором жидкости гидрофобизирующей 136-41 в течение 4-7 мин и сушат при температуре 145-152°С не менее 90 мин; а смешивание осуществляют с полиалканимидом в течение 5-8 мин; загрузку - в пресс-форму, нагретую до 200-220°С, с дальнейшим нагревом до температуры 300-305°C и с выдержкой не менее 35 мин и прессуют методом горячего прессования при удельном давлении 1 ГПа.A method of obtaining a polymer composite for neutron protection involves mixing the components, loading into the mold and pressing. Pre titanium hydride is crushed in a ball mill for 27-35 minutes; borosilicate coating is applied to it; modified by co-milling with a hydrophobizing liquid solution 136-41 for 4-7 minutes and dried at a temperature of 145-152 ° C for at least 90 minutes; and mixing is carried out with polyalkanimide for 5-8 minutes; loading - into a mold heated to 200-220 ° C, with further heating to a temperature of 300-305 ° C and with a holding time of at least 35 minutes and pressed by hot pressing at a specific pressure of 1 GPa.

В доступных источниках информации о составе и способе получения полимерного композита для нейтронной защиты не обнаружено технических решений, содержащих совокупно признаки, сходные с отличительными признаками заявляемого полимерного композита для нейтронной защиты. Сопоставительный анализ позволяет сделать вывод о том, что заявляемый состав полимерного композита для нейтронной защиты отличается от известных введением новых компонентов, а именно: полиалканимида и жидкости гидрофобизирующей 136-41. Таким образом, заявляемое техническое решение соответствует критерию «новизна».In available sources of information on the composition and method of producing a polymer composite for neutron protection, no technical solutions have been found that together contain features similar to the hallmarks of the inventive polymer composite for neutron protection. Comparative analysis allows us to conclude that the claimed composition of the polymer composite for neutron protection differs from the known introduction of new components, namely: polyalkanimide and liquid hydrophobizing 136-41. Thus, the claimed technical solution meets the criterion of "novelty."

Кроме того, отсутствуют сведения о влиянии имеющихся в заявленном изобретении отличительных признаков в совокупности на достижение заявленного технического результата. На основании этого был сделан вывод о соответствии изобретения критерию «изобретательский уровень».In addition, there is no information about the effect of the distinctive features available in the claimed invention in aggregate on the achievement of the claimed technical result. Based on this, it was concluded that the invention meets the criterion of "inventive step".

Изобретение поясняется чертежами, где на фиг. 1 изображена зависимость величины удельной поверхности гидрида титана от времени помола в шаровой мельнице, на фиг. 2 - схема определения краевого угла смачиваемости немодифицированного тонкомолотого гидрида титана с нанесенным боросиликатным покрытием, на фиг. 3 - схема определения краевого угла смачиваемости модифицированного жидкостью гидрофобизирующей 136-41 тонкомолотого гидрида титана с нанесенным боросиликатным покрытием.The invention is illustrated by drawings, where in FIG. 1 shows the dependence of the specific surface area of titanium hydride on the grinding time in a ball mill; FIG. 2 is a diagram for determining the wetting angle of unmodified fine-ground titanium hydride with a borosilicate coating; FIG. 3 is a diagram for determining the contact angle of wettability of a liquid-modified hydrophobic 136-41 fine-milled titanium hydride with a borosilicate coating.

ХАРАКТЕРИСТИКА ИСПОЛЬЗУЕМЫХ КОМПОНЕНТОВCHARACTERISTICS OF USED COMPONENTS

Полиалканимид относится к классу термопластичных термостойких полимеров, получен поликонденсацией диангидридов ароматических тетракарбоновых кислот с алифатическими диаминами [Полиалканимиды. / Е.В. Калугина, К.З. Гумаргалиева, Г.Е. Заиков, Изд-во: Научные основы и технологии, 2008, С. 7].Polyalkanimide belongs to the class of thermoplastic heat-resistant polymers obtained by polycondensation of aromatic tetracarboxylic acid dianhydrides with aliphatic diamines [Polyalkanimides. / E.V. Kalugina, K.Z. Gumargalieva G.E. Zaikov, Publishing House: Scientific Foundations and Technologies, 2008, S. 7].

Гидрид титана синтезирован из губчатого титана марки ТГ-90 по ГОСТ 17746-79. Плотность гидрида титана - 3800 кг/м3, насыпная плотность 2526 кг/м3.Titanium hydride is synthesized from sponge titanium grade TG-90 according to GOST 17746-79. The density of titanium hydride is 3800 kg / m 3 , bulk density 2526 kg / m 3 .

Жидкость гидрофобизирующая 136-41 - вязкая бесцветная маслянистая жидкость, легкорастворимая в большинстве органических растворителей, но нерастворимая в воде. Ее состав описывается формулой [C2H5SiHO]n (где n=10÷15), содержание активного водорода 1,3-1,45% [ГОСТ 10834-76 Жидкость гидрофобизирующая 136-41. Технические условия. - Введ. 01.01.1977. - М.: Госстандарт России, 1976. - 16 с.].Water repellent 136-41 is a viscous, colorless, oily liquid, readily soluble in most organic solvents, but insoluble in water. Its composition is described by the formula [C 2 H 5 SiHO] n (where n = 10 ÷ 15), the active hydrogen content is 1.3-1.45% [GOST 10834-76 Water-repellent liquid 136-41. Technical conditions - Enter. 01/01/1977. - M.: Gosstandart of Russia, 1976. - 16 p.].

Оптимальное соотношение компонентов, выраженное в их процентном содержании, определяли экспериментальным путем. В процессе исследования приготовили 5 составов полимерного композита (ПК) для изучения его свойств. Количественное содержание компонентов предлагаемого ПК и прототипа приведено в табл. 1.The optimal ratio of components, expressed in their percentage, was determined experimentally. In the course of the study, 5 compositions of a polymer composite (PC) were prepared to study its properties. The quantitative content of the components of the proposed PC and prototype are given in table. one.

Figure 00000001
Figure 00000001

Исходный гидрид титана имел размер частиц до 60 мкм. Для совместимости размеров частиц полиалканимида и гидрида титана произвели помол гидрида титана в шаровой мельнице: загружали гидрид титана и производили его помол в течение 27-35 мин. При меньшем 27 мин времени помола происходит недостаточное уменьшение размеров частиц гидрида титана. При дальнейшем увеличении времени помола (более 35 мин) удельная поверхность практически не изменялась, поэтому дальнейший помол нецелесообразен.The starting titanium hydride had a particle size of up to 60 microns. For compatibility of particle sizes of polyalkanimide and titanium hydride, titanium hydride was milled in a ball mill: titanium hydride was loaded and milled for 27-35 min. With less than 27 minutes of grinding time, there is an insufficient reduction in the particle size of titanium hydride. With a further increase in grinding time (more than 35 min), the specific surface remained virtually unchanged, so further grinding is impractical.

Для увеличения термостойкости тонкомолотого гидрида титана использовали способ нанесения боросиликатного покрытия на частицы гидрида титана по запатентованному способу [Патент RU 2572271, 28.07.2014]. Нанесенное боросиликатное покрытие препятствует выходу водорода в условиях эксплуатации предлагаемого ПК при нагреве и обеспечивает увеличение начала температуры термического разложения гидрида титана до 585°С.To increase the heat resistance of finely ground titanium hydride, a method of applying a borosilicate coating to particles of titanium hydride was used according to the patented method [Patent RU 2572271, July 28, 2014]. Applied borosilicate coating prevents the release of hydrogen under operating conditions of the proposed PC when heated and provides an increase in the onset of the temperature of thermal decomposition of titanium hydride to 585 ° C.

Гидрид титана с нанесенным боросиликатным покрытием представляет собой гидрофильное вещество. Краевой угол смачивания гидрида титана с нанесенным боросиликатным покрытием равен 66° (фиг. 2). Для равномерного распределения наполнителя в связующем гидрид титана с нанесенным боросиликатным покрытием модифицировали жидкостью гидрофобизирующей 136-41 для создания гидрофобной поверхности. Модифицирование проводили в шаровой мельнице с минимально возможной загрузкой мелющих шаров (не более 15%), так как при большом количестве мелющих шаров происходит разрушение боросиликатного покрытия, нанесенного на частицы гидрида титана, что значительно уменьшает термостойкость гидрида титана.Borosilicate coated titanium hydride is a hydrophilic substance. The contact angle of contact of titanium hydride with borosilicate coating is 66 ° (Fig. 2). For uniform distribution of the filler in the binder, titanium hydride coated with a borosilicate coating was modified with a hydrophobic fluid 136-41 to create a hydrophobic surface. The modification was carried out in a ball mill with the smallest possible loading of grinding balls (no more than 15%), since with a large number of grinding balls, the borosilicate coating deposited on titanium hydride particles is destroyed, which significantly reduces the heat resistance of titanium hydride.

В шаровую мельницу загружали тонкомолотый гидрид титана 98,37-99,25 мас.% и жидкость гидрофобизирующую 136-41 - 0,75-1,63 мас.% и производили помол в течение от 4 до 7 мин. Предварительно жидкость гидрофобизирующую 136-41 растворяли в ксилоле в следующем соотношении: 51-68 мас.% жидкости гидрофобизирующей 136-41 и 32-49 мас.% ксилола. При меньшем 4 мин времени помола происходит не полное модифицирование гидрида титана, а при большем 7 мин времени помола происходит разрушение боросиликатного покрытия, нанесенного на частицы гидрида титана, что значительно уменьшает термостойкость гидрида титана.Fine ball titanium hydride 98.37-99.25 wt.% And hydrophobizing liquid 136-41 0.75-1.63 wt.% Were loaded into a ball mill and grinding was performed for 4 to 7 minutes. Preliminarily, the hydrophobizing liquid 136-41 was dissolved in xylene in the following ratio: 51-68 wt.% Liquid hydrophobizing 136-41 and 32-49 wt.% Xylene. At less than 4 minutes of grinding time, titanium hydride is not completely modified, but at more than 7 minutes of grinding time, the borosilicate coating deposited on titanium hydride particles is destroyed, which significantly reduces the heat resistance of titanium hydride.

После совместного помола гидрида титана и раствора жидкости гидрофобизирующей 136-41 в ксилоле полученную смесь высушивали при температуре от 145-152°С в течение не менее 90 мин для осуществления полимеризации и закрепления групп С2Н5- на частицы гидрида титана, благодаря которым модифицированный предлагаемым способом гидрид титана становился гидрофобным веществом (краевой угол смачивания становится 109°С (фиг. 3).After co-grinding the titanium hydride and a solution of hydrophobizing liquid 136-41 in xylene, the resulting mixture was dried at a temperature of 145-152 ° C for at least 90 minutes to polymerize and fix the C 2 H 5 groups to titanium hydride particles, due to which the modified the proposed method, titanium hydride became a hydrophobic substance (the contact angle becomes 109 ° C (Fig. 3).

На следующем этапе в такую же мельницу загружали от 27 до 33% полиалканимида и от 67 до 73% модифицированного тонкомолотого гидрида титана с нанесенным боросиликатным покрытием. Для равномерного распределения гидрида титана в полиалканимиде смешение полиалканимида и модифицированного тонкомолотого гидрида титана с нанесенным боросиликатным покрытием производили в шаровой мельнице с минимально возможной загрузкой мелющих шаров (не более 15%) в течение 5-8 мин. При меньшем времени помола распределение компонентов ПК происходит неравномерно, а при большем времени помола (более 8 мин) происходит разрушение частиц модифицированного тонкомолотого гидрида титана с нанесенным боросиликатным покрытием, что значительно уменьшает термостойкость гидрида титана.At the next stage, from 27 to 33% of polyalkanimide and from 67 to 73% of modified fine-ground titanium hydride with borosilicate coating were loaded into the same mill. For uniform distribution of titanium hydride in polyalkanimide, polyalkanimide and modified finely ground titanium hydride with borosilicate coating were mixed in a ball mill with the smallest possible loading of grinding balls (no more than 15%) for 5-8 minutes. With shorter grinding times, the distribution of PC components is uneven, and with a longer grinding time (more than 8 min), particles of modified fine-ground titanium hydride with borosilicate coating are destroyed, which significantly reduces the heat resistance of titanium hydride.

Затем осуществляли формование ПК методом горячего прессования при высоком удельном давлении 1 ГПа. Вначале производили нагрев пресс-формы на уровне 200-220°С. Нагрев до такой температуры позволил предотвратить преждевременное закристаллизовывание полиалканимида при формовании ПК. Далее в пресс-форму загружали смесь полиалканимида и модифицированного тонкомолотого гидрида титана с нанесенным боросиликатным покрытием и нагревали до температуры 300-305°С с дальнейшим поддержанием такой температуры в течение не менее 35 мин. Использование температуры 300-305°С необходимо для полного плавления полиалканимида и образования гомогенного расплава, при меньшей температуре 300°С не происходит полное плавление полиалканимида, а при большей 305°С температуре начинается частичное разложение полиалканимида. Далее гомогенный расплав прессовали методом горячего прессования при высоком удельном давлении 1 ГПа.Then, PC was molded by hot pressing at a high specific pressure of 1 GPa. Initially, the mold was heated at a level of 200-220 ° C. Heating to this temperature prevented the premature crystallization of polyalkanimide during PC formation. Next, a mixture of polyalkanimide and modified finely ground titanium hydride with a borosilicate coating was loaded into the mold and heated to a temperature of 300-305 ° С with further maintaining this temperature for at least 35 min. The use of a temperature of 300-305 ° C is necessary for the complete melting of polyalkanimide and the formation of a homogeneous melt; at a lower temperature of 300 ° C, the full melting of polyalkanimide does not occur, and at a higher temperature of 305 ° C, partial decomposition of polyalkanimide begins. Then, the homogeneous melt was pressed by hot pressing at a high specific pressure of 1 GPa.

При использовании такого высокого удельного давления в полимерном композите происходили топохимические реакции между полиалканимидом и модифицированным тонкомолотым гидридом титана с нанесенным боросиликатным покрытием, что, в свою очередь, создало прочную связь между этими компонентами и обеспечило высокие прочностные характеристики полимерного композита.When using such a high specific pressure in the polymer composite, topochemical reactions occurred between the polyalkanimide and the modified fine-ground titanium hydride coated with borosilicate coating, which, in turn, created a strong bond between these components and ensured high strength characteristics of the polymer composite.

Пример (табл. 1, состав 3). В шаровую мельницу загрузили 69 г гидрида титана и произвели его помол в течение 30 мин. После помола произвели модифицирование гидрида титана путем нанесения боросиликатного покрытия на частицы гидрида титана по методу, описанному в патенте RU 2572271, 28.07.2014.Example (table. 1, composition 3). 69 g of titanium hydride were charged into a ball mill and milled for 30 minutes. After grinding, titanium hydride was modified by applying a borosilicate coating to titanium hydride particles according to the method described in patent RU 2572271, July 28, 2014.

После гидрид титана с нанесенным боросиликатным покрытием модифицировали жидкостью гидрофобизирующей 136-41 для создания гидрофобной поверхности. Для этого в шаровую мельницу с минимально возможной загрузкой мелющих шаров (не более 15%) загрузили 69 г гидрида титана с нанесенным боросиликатным покрытием и 1 г жидкости гидрофобизирующей 136-41 и произвели помол в течение 5 мин.After borosilicate-coated titanium hydride was modified with a hydrophobizing liquid 136-41 to create a hydrophobic surface. For this, 69 g of titanium hydride with borosilicate coating and 1 g of hydrophobizing liquid 136-41 were loaded into a ball mill with the smallest possible loading of grinding balls (no more than 15%) and grinding was performed for 5 min.

После совместного помола гидрида титана и раствора жидкости гидрофобизирующей 136-41 в ксилоле полученную смесь высушили при температуре 150°С в течение 90 мин.After joint grinding of titanium hydride and a solution of hydrophobizing liquid 136-41 in xylene, the resulting mixture was dried at a temperature of 150 ° C for 90 min.

На следующем этапе в такую же мельницу загрузили 30 г полиалканимида и 70 г модифицированного тонкомолотого гидрида титана с нанесенным боросиликатным покрытием и провели помол в течение 7 мин.At the next stage, 30 g of polyalkanimide and 70 g of modified finely ground titanium hydride with borosilicate coating were loaded into the same mill and grinding was performed for 7 min.

Далее произвели нагрев пресс-формы до 200°С. После нагрева пресс-формы в нее загрузили смесь полиалканимида и модифицированного тонкомолотого гидрида титана с нанесенным боросиликатным покрытием и нагрели до температуры 300°С с дальнейшим поддержанием такой температуры в течение 40 мин. Полученный гомогенный расплав прессовали методом горячего прессования при высоком удельном давлении 1 ГПа.Next, the mold was heated to 200 ° C. After heating the mold, a mixture of polyalkanimide and modified finely ground titanium hydride with a borosilicate coating was loaded into it and heated to a temperature of 300 ° С with further maintaining this temperature for 40 min. The obtained homogeneous melt was pressed by hot pressing at a high specific pressure of 1 GPa.

Нейтронозащитные характеристики предлагаемого полимерного композита для нейтронной защиты и известного композита (прототипа) определяли посредством нейтронно-физических расчетов по программе ANISN [Программа ANISN. Руководство пользователя. / ИАЭ им. И.В. Курчатова, 1981, 36 с.], реализующей решение одномерного транспортного уравнения методом дискретных ординат с учетом анизотропии рассеяния. Спектр нейтронов рассчитывали для 12-группового разбиения энергетического интервала. Расчеты были проведены исходя из элементного состава композитов (табл. 2).The neutron-protective characteristics of the proposed polymer composite for neutron protection and the known composite (prototype) were determined by neutron-physical calculations using the ANISN program [ANISN program. User's manual. / IAE them. I.V. Kurchatova, 1981, 36 pp.], Which implements the solution of the one-dimensional transport equation by the discrete ordinate method taking into account scattering anisotropy. The neutron spectrum was calculated for a 12-group partition of the energy interval. Calculations were performed based on the elemental composition of the composites (Table 2).

Figure 00000002
Figure 00000002

Для сравнения ослабляющих свойств материалов рассчитали теоретические сечения выведения и длины релаксации для плотности потока быстрых нейтронов с энергией более 2 МэВ (табл. 3).To compare the attenuating properties of materials, the theoretical excretion cross sections and relaxation lengths were calculated for the fast neutron flux density with an energy of more than 2 MeV (Table 3).

Figure 00000003
Figure 00000003

Нейтронно-защитные свойства материалов определяются содержанием веществ с малым атомным номером, таких как водородсодержащие вещества (вода, тяжелая вода, полимеры и др.), и содержанием материалов, включающих соединения с бором (борная сталь, бораль, борный графит, карбид бора) [Радиационная гигиена: Учеб. для вузов. / Л.А. Ильин, В.Ф. Кириллов, И.П. Коренков. - 2010. - С. 39].The neutron-protective properties of materials are determined by the content of substances with a small atomic number, such as hydrogen-containing substances (water, heavy water, polymers, etc.), and the content of materials including compounds with boron (boron steel, boral, boron graphite, boron carbide) [ Radiation Hygiene: Textbook. for universities. / L.A. Ilyin, V.F. Kirillov, I.P. Korenkov. - 2010. - S. 39].

В результате экспериментов было выявлено, что в составе предлагаемого ПК должны присутствовать компоненты в следующем соотношении: полиалканимид - 27-33 мас.%; тонкомолотый гидрид титана с нанесенным боросиликатным покрытием - 65,8-72,5 мас.%; жидкость гидрофобизирующая 136-41 - 0,5-1,2 мас.%. При меньшем 27% мас. полиалканимида в составе полимерного композита для нейтронной защиты значительно ухудшались его физико-механические свойства, оцениваемые по пределу прочности при сжатии (табл. 3), так как при малом содержании связующего – полиалканимида - затрудняется перемешивание состава и повышается его неоднородность. При большем 33 мас.% содержании полиалканимида в составе полимерного композита для нейтронной защиты снижалась его термостойкость (с 400 до 380°С) (табл. 3).As a result of the experiments, it was revealed that the composition of the proposed PC should contain components in the following ratio: polyalkanimide - 27-33 wt.%; finely ground titanium hydride with a borosilicate coating - 65.8-72.5 wt.%; hydrophobizing liquid 136-41 - 0.5-1.2 wt.%. With less than 27% wt. polyalkanimide in the composition of the polymer composite for neutron protection, its physical and mechanical properties, estimated by the compressive strength (Table 3), significantly deteriorated, since at a low content of the binder - polyalkanimide - the composition is difficult to mix and its heterogeneity increases. At a higher 33 wt.% Polyalkanimide content in the composition of the polymer composite for neutron protection, its heat resistance decreased (from 400 to 380 ° C) (Table 3).

Полученные расчетные данные показывают, что заявляемый полимерный композит обладает более высокими нейтронно-защитными свойствами в сравнении с прототипом. Полученные данные показывают, что заявляемый полимерный композит обладает более высокими показателями термостойкости в сравнении с прототипом. Также заявляемый полимерный композит обладает более высокими прочностными характеристиками за счет использования предлагаемого способа его получения.The calculated data show that the inventive polymer composite has higher neutron-protective properties in comparison with the prototype. The data obtained show that the inventive polymer composite has a higher temperature resistance in comparison with the prototype. Also, the inventive polymer composite has higher strength characteristics due to the use of the proposed method for its preparation.

Предложенное решение позволяет увеличить термостойкость полимерного композита, его прочностные характеристики и нейтронно-защитные свойства в сравнении с прототипом за счет предлагаемого способа использования высокого удельного давления, благодаря которому в полимерном композите происходят топохимические реакции между полиалканимидом и модифицированным тонкомолотым гидридом титана с нанесенным боросиликатным покрытием, что, в свою очередь, создает прочную связь между этими компонентами и обеспечивает высокие прочностные характеристики полимерного композита.The proposed solution allows to increase the heat resistance of the polymer composite, its strength characteristics and neutron protective properties in comparison with the prototype due to the proposed method of using high specific pressure, due to which topochemical reactions occur between the polyalkanimide and the modified fine-ground titanium hydride with a borosilicate coating in the polymer composite, which , in turn, creates a strong bond between these components and provides high strength characteristics Samples of the polymer composite.

Claims (3)

1. Полимерный композит для нейтронной защиты, включающий связующее, гидрид титана и модификатор, отличающийся тем, что в качестве связующего используется полиалканимид, гидрид титана с боросиликатным покрытием, а в качестве модификатора - жидкость гидрофобизирующая 136-41 при следующем соотношении компонентов, мас.%:1. A polymer composite for neutron protection, comprising a binder, titanium hydride and a modifier, characterized in that polyalkanimide, titanium hydride with borosilicate coating are used as a binder, and hydrophobizing liquid 136-41 as a modifier in the following ratio of components, wt.% : полиалканимидpolyalkanimide 27-3327-33 гидрид титана сtitanium hydride with боросиликатным покрытиемborosilicate coating 65,8-72,565.8-72.5 жидкостьliquid гидрофобизирующая 136-41water repellent 136-41 0,5-1,20.5-1.2
2. Способ получения полимерного композита по п. 1, включающий смешение компонентов, загрузку в пресс-форму и прессование, отличающийся тем, что предварительно гидрид титана измельчают в шаровой мельнице в течение 27-35 мин, наносят на него боросиликатное покрытие, модифицируют совместным помолом с раствором жидкости гидрофобизирующей 136-41 в течение 4-7 мин и сушат при температуре 145-152°C не менее 90 мин, а смешивание осуществляют с полиалканимидом в течение 5-8 мин, загрузку - в пресс-форму, нагретую до 200-220°C, с дальнейшим нагревом до температуры 300-305°C и с выдержкой не менее 35 мин и прессуют методом горячего прессования при удельном давлении 1 ГПа.2. A method of producing a polymer composite according to claim 1, including mixing the components, loading into the mold and pressing, characterized in that the titanium hydride is preliminarily crushed in a ball mill for 27-35 minutes, a borosilicate coating is applied to it, and modified by joint grinding with a hydrophobizing liquid solution 136-41 for 4-7 minutes and dried at a temperature of 145-152 ° C for at least 90 minutes, and mixing is carried out with polyalkanimide for 5-8 minutes, loading into a mold heated to 200- 220 ° C, with further heating to a temperature of 300-305 ° C and with a holding time of at least 35 minutes and pressed by hot pressing at a specific pressure of 1 GPa.
RU2016135484A 2016-08-31 2016-08-31 Polymer composite for neutron shielding and method of its production RU2633532C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2016135484A RU2633532C1 (en) 2016-08-31 2016-08-31 Polymer composite for neutron shielding and method of its production

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2016135484A RU2633532C1 (en) 2016-08-31 2016-08-31 Polymer composite for neutron shielding and method of its production

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2633532C1 true RU2633532C1 (en) 2017-10-13

Family

ID=60129437

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2016135484A RU2633532C1 (en) 2016-08-31 2016-08-31 Polymer composite for neutron shielding and method of its production

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2633532C1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2822113C1 (en) * 2020-12-16 2024-07-01 Токемек Энерджи Лтд On hydride-metal composite design for hydride decomposition adaptation

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2148062C1 (en) * 1998-09-03 2000-04-27 Комбинат "Электрохимприбор" Method of preparing polymer composition
RU2260213C1 (en) * 2003-12-24 2005-09-10 Федеральное государственное унитарное предприятие "Комбинат "Электрохимприбор" Polymer composition for biological protection from neutron radiation
RU2522580C2 (en) * 2012-07-31 2014-07-20 Российская Федерация в лице Открытого акционерного общества "Российский концерн по производству электрической и тепловой энергии на атомных станциях" (ОАО "Концерн Росэнергоатом") Fire-resistant neutron-protective material
CN104072916A (en) * 2014-07-17 2014-10-01 应璐 PVC neutron shielding material and preparation method thereof

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2148062C1 (en) * 1998-09-03 2000-04-27 Комбинат "Электрохимприбор" Method of preparing polymer composition
RU2260213C1 (en) * 2003-12-24 2005-09-10 Федеральное государственное унитарное предприятие "Комбинат "Электрохимприбор" Polymer composition for biological protection from neutron radiation
RU2522580C2 (en) * 2012-07-31 2014-07-20 Российская Федерация в лице Открытого акционерного общества "Российский концерн по производству электрической и тепловой энергии на атомных станциях" (ОАО "Концерн Росэнергоатом") Fire-resistant neutron-protective material
CN104072916A (en) * 2014-07-17 2014-10-01 应璐 PVC neutron shielding material and preparation method thereof

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2822113C1 (en) * 2020-12-16 2024-07-01 Токемек Энерджи Лтд On hydride-metal composite design for hydride decomposition adaptation

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105439564B (en) The manufacturing method of silicon carbide reaction-sintered component
US3859421A (en) Methods of producing carbonaceous bodies and the products thereof
CN101747882B (en) Tectorial membrane sand solidifying system suitable for low-temperature reservoir sand prevention
Cai et al. A study on the curing and viscoelastic characteristics of melamine–urea–formaldehyde resin in the presence of aluminium silicate nanoclays
KR101854673B1 (en) Heat insulation composites having aerogel with preserving aerogel pores using volatile solvent and method for preparing the same
Yun et al. Flame retardant and mechanical properties of expandable graphite/polyurethane foam composites containing iron phosphonate dopamine‐coated cellulose
EP2456733A2 (en) Methods of forming sintered boron carbide
JPH1036901A (en) Manufacture of granulated material
RU2633532C1 (en) Polymer composite for neutron shielding and method of its production
Parvaiz et al. Effect of surface modification of fly ash reinforced in polyetheretherketone composites
CA3213250A1 (en) Dispersions for additive manufacturing comprising discrete carbon nanotubes
Elnaggar et al. Effect of carbon fiber and gamma irradiation on acrylonitrile butadiene styrene/high density polyethylene composites
DE4105325A1 (en) Manufacture of high-density boron carbide ceramic bodies with preceramic polymer binders
Gunyaev et al. Modification of construction carbon-reinforced plastics with carbon nanoparticles
CN103709592A (en) Method for improving ablation resistance of boron-containing phenolic resin-based composite material
JPH03164416A (en) Vitreous carbon powder and its production
Abdel‐Rahman et al. Physico‐mechanical properties of gamma‐irradiated clay/polyester nanocomposites
Somers et al. Infrared irradiation to drive phosphate condensation as a route to direct additive manufacturing of oxide ceramics
JPH10330534A (en) Composite material
RU2489460C1 (en) Nano-modified binder, method for production thereof and prepreg based thereon
Hussein Preparation of PMMA/SiO2 Composite Sheets for Tribological and Mechanical Tests
Senatov et al. Physicomechanical properties of a composite material based on ultrahigh-molecular-weight polyethylene filled with ceramic particles
JPS6149328B2 (en)
Charvani et al. SEM, XRD and TGA study of alumina nanocomposites
JPH04314744A (en) Heat-absorbing particulate filler and production thereof