RU2620029C1 - Holder unit for nanocalorimetric sensors for measuring thermophysical and structural parameters of sample - Google Patents
Holder unit for nanocalorimetric sensors for measuring thermophysical and structural parameters of sample Download PDFInfo
- Publication number
- RU2620029C1 RU2620029C1 RU2015157144A RU2015157144A RU2620029C1 RU 2620029 C1 RU2620029 C1 RU 2620029C1 RU 2015157144 A RU2015157144 A RU 2015157144A RU 2015157144 A RU2015157144 A RU 2015157144A RU 2620029 C1 RU2620029 C1 RU 2620029C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- sensor
- holder
- nanocalorimetric
- sample
- sensors
- Prior art date
Links
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N25/00—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means
- G01N25/20—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating the development of heat, i.e. calorimetry, e.g. by measuring specific heat, by measuring thermal conductivity
- G01N25/48—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating the development of heat, i.e. calorimetry, e.g. by measuring specific heat, by measuring thermal conductivity on solution, sorption, or a chemical reaction not involving combustion or catalytic oxidation
- G01N25/4846—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating the development of heat, i.e. calorimetry, e.g. by measuring specific heat, by measuring thermal conductivity on solution, sorption, or a chemical reaction not involving combustion or catalytic oxidation for a motionless, e.g. solid sample
- G01N25/4866—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating the development of heat, i.e. calorimetry, e.g. by measuring specific heat, by measuring thermal conductivity on solution, sorption, or a chemical reaction not involving combustion or catalytic oxidation for a motionless, e.g. solid sample by using a differential method
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y35/00—Methods or apparatus for measurement or analysis of nanostructures
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01K—MEASURING TEMPERATURE; MEASURING QUANTITY OF HEAT; THERMALLY-SENSITIVE ELEMENTS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- G01K17/00—Measuring quantity of heat
- G01K17/006—Microcalorimeters, e.g. using silicon microstructures
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01R—ELECTRICALLY-CONDUCTIVE CONNECTIONS; STRUCTURAL ASSOCIATIONS OF A PLURALITY OF MUTUALLY-INSULATED ELECTRICAL CONNECTING ELEMENTS; COUPLING DEVICES; CURRENT COLLECTORS
- H01R33/00—Coupling devices specially adapted for supporting apparatus and having one part acting as a holder providing support and electrical connection via a counterpart which is structurally associated with the apparatus, e.g. lamp holders; Separate parts thereof
- H01R33/945—Holders with built-in electrical component
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01K—MEASURING TEMPERATURE; MEASURING QUANTITY OF HEAT; THERMALLY-SENSITIVE ELEMENTS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- G01K2211/00—Thermometers based on nanotechnology
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Combustion & Propulsion (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Abstract
Description
Область техники, к которой относится изобретениеFIELD OF THE INVENTION
Изобретение относится к научному приборостроению и может быть использовано при проведении измерений теплофизических и/или структурных параметров образца.The invention relates to scientific instrumentation and can be used when taking measurements of thermophysical and / or structural parameters of the sample.
Заявляемый блок состоит из двух конструктивных частей - коннектора и держателей для двух нанокалориметрических сенсоров. Держатели для двух нанокалориметрических сенсоров, характеризующиеся дифференциальной схемой соединения термопар сенсоров, необходимы для сопоставления результатов эксперимента на нанокалориметрическом сенсоре с образцом и на эталонном нанокалориметрическом сенсоре с целью получения более точных значений теплоемкости образца после вычета так называемой базовой линии. Блок держателей нанокалориметрических сенсоров предназначен для использования в приборах, обеспечивающих проведение in-situ исследований структуры и теплофизических свойств материалов различного типа (образцов), например, на дифрактометрах, оборудованных X-Y-Z движителями (столиками) для размещения заявляемого модульного блока. Он также может быть использован в устройствах, предназначенных для измерения параметров образцов, которые могут сочетать методы нанокалориметрии и рентгеновской дифракции.The inventive block consists of two structural parts - a connector and holders for two nanocalorimetric sensors. Holders for two nanocalorimetric sensors, characterized by a differential connection scheme for thermocouple sensors, are necessary for comparing the results of an experiment on a nanocalorimetric sensor with a sample and on a reference nanocalorimetric sensor in order to obtain more accurate values of the heat capacity of the sample after subtracting the so-called baseline. The block of holders of nanocalorimetric sensors is intended for use in devices that provide in-situ studies of the structure and thermophysical properties of materials of various types (samples), for example, on diffractometers equipped with X-Y-Z propulsion devices (tables) to accommodate the inventive modular unit. It can also be used in devices designed to measure the parameters of samples, which can combine the methods of nanocalorimetry and x-ray diffraction.
Уровень техникиState of the art
Из уровня техники известны устройства, описанные в патентах US 5288147 A «Датчик дифференциального термического анализатора на основе термопар», US 5788373 A «Способ и устройство для дифференциального термического анализа» и US 6079873 A «Микронный дифференциальный сканирующий калориметр на чипе». Вышеназванные патенты лежат в основе коммерческого прибора, основного аналога предлагаемого устройства компании Mettler Toledo - "Flash DSC1".The prior art devices are described in US Pat. Nos. 5,288,147 A, “Thermocouple Differential Thermal Analyzer Sensor,” US 5,788,373 A, Method and Device for Differential Thermal Analysis, and US 6,079,873 A, “Micron Differential Scanning Calorimeter on a Chip”. The aforementioned patents are the basis of a commercial device, the main analogue of the proposed Mettler Toledo device - "Flash DSC1".
В патенте US 5288147 A представлен дифференциальный датчик для термического анализа, состоящий из двух низкоомных дифференциальных термоэлектрических батарей. Каждая термобатарея состоит из серии термопар, соединенных последовательно. Контакты измерительных термопар расположены равномерно вокруг измерительной области, кроме того, серии термопар расположены равномерно вокруг аналогичной референсной области. Дифференциальный термоаналитический датчик может быть использован, например, для дифференциальных измерений теплового потока, используя образец против эталонной (т.е. пустой) ячейки, при этом измерения разности тепловых потоков проводятся с использованием принципа компенсации мощности.US 5,288,147 A discloses a differential sensor for thermal analysis consisting of two low-resistance differential thermoelectric batteries. Each thermopile consists of a series of thermocouples connected in series. The contacts of the measuring thermocouples are evenly spaced around the measuring region, in addition, the series of thermocouples are evenly spaced around a similar reference region. A differential thermoanalytical sensor can be used, for example, for differential measurements of heat flux using a sample against a reference (i.e., empty) cell, while the difference in heat fluxes is measured using the principle of power compensation.
Однако в данном решении температура нанокалориметрического сенсора ограничивается пределами подаваемого напряжения на нагревательные термопары, с одной стороны, и температурой окружающей среды, с другой. Основные методы, изложенные в известном решении, не предполагают использование термостата для изменения рабочей температуры нанокалориметрического сенсора, расширения рабочего температурного диапазона устройства, особенно в область низких температур и возможность совмещения нанокалориметрии с методами анализа структуры образцов.However, in this solution, the temperature of the nanocalorimetric sensor is limited by the limits of the applied voltage to the heating thermocouples, on the one hand, and the ambient temperature, on the other. The main methods described in the known solution do not involve the use of a thermostat to change the operating temperature of a nanocalorimetric sensor, to expand the operating temperature range of the device, especially in the low-temperature region, and the possibility of combining nanocalorimetry with methods for analyzing the structure of samples.
В патенте US 5788373 A описываются метод и устройство для проведения дифференциальных термоаналитических экспериментов с использованием измеряемого образца и образца сравнения. Образец сравнения может быть представлен, например, пустым тиглем с известным весом, либо может заменяться расчетами с использованием математической модели, принимающей во внимание реальное поведение теплофизического устройства. При этом важно, чтобы измеряемый образец находился в том же месте печи, что и образец или тигель сравнения. Термоаналитические кривые исследуемого образца и эталонного образца сравниваются для определения разности температур.US Pat. No. 5,788,373 A describes a method and apparatus for conducting differential thermoanalytical experiments using a measured sample and a comparison sample. The comparison sample can be represented, for example, by an empty crucible with a known weight, or it can be replaced by calculations using a mathematical model that takes into account the actual behavior of the thermophysical device. It is important that the measured sample is in the same place in the furnace as the sample or reference crucible. The thermoanalytical curves of the test sample and the reference sample are compared to determine the temperature difference.
Что касается патента US 6079873 A, в нем описывается устройство дифференциального сканирующего микрокалориметра на кремниевом чипе, позволяющее проводить измерения сканирующей калориметрии на образцах микронных масштабов и тонких пленках. Чип для данного устройства изготавливается с использованием стандартных процессов CMOS. Микрокалориметр имеет 2 зоны - зону сканирования образца и эталонную зону сравнения. Данные зоны могут находиться как на одном чипе, так и на двух различных чипах. Встроенные поликристаллические кремниевые нагреватели обеспечивают подвод тепла к каждой из зон. Термобатареи, состоящие из последовательности термопар, создают напряжение, представляющее разность температур между зоной с образцом и эталонной зоной сравнения. Разность температур между зонами предоставляет информацию о процессах химических реакций, фазовых переходов, происходящих в образце, помещенном в зону для сканирования образца.As for US Pat. No. 6,079,873 A, it describes a differential scanning microcalorimeter device based on a silicon chip, which allows scanning calorimetry measurements on micron-scale samples and thin films. The chip for this device is manufactured using standard CMOS processes. The microcalorimeter has 2 zones — the sample scanning zone and the reference comparison zone. These zones can be located on one chip, as well as on two different chips. Built-in polycrystalline silicon heaters provide heat to each zone. Thermopiles consisting of a series of thermocouples create a voltage representing the temperature difference between the sample zone and the reference comparison zone. The temperature difference between the zones provides information on the processes of chemical reactions, phase transitions occurring in the sample placed in the zone for scanning the sample.
Из уровня техники известно устройство Flash DSC1 компании Mettler-Toledo Gmbh, выбранное за прототип. Данное устройство способно исследовать образцы массой от 10 нг до 1000 нг, развивать скорости нагрева активной области калориметрического сенсора от 0,5°С/с до 40000°С/с и скорости охлаждения от 0,1°С/с до 4000°С/с. Благодаря конструкции устройства достигнута высокая скорость теплообмена с окружающей средой, что в сочетании с простотой смены сенсоров сокращает время, затрачиваемое на подготовку эксперимента. При этом конструкция прибора представляет собой единый блок с размещенным в нем микроскопом, платами цифроаналогового преобразователя, элементами крепления сенсоров и предусматривает только линейные нагревы со скоростью до 40000°С/с, что сужает спектр возможных экспериментов и не предусматривает совмещения нанокалориметрических исследований с другими видами физико-химического анализа.Mettler-Toledo Gmbh Flash DSC1 selected for the prototype is known in the art. This device is capable of examining samples weighing from 10 ng to 1000 ng, developing heating rates of the active region of the calorimetric sensor from 0.5 ° C / s to 40,000 ° C / s and cooling rates from 0.1 ° C / s to 4000 ° C / from. Due to the design of the device, a high rate of heat exchange with the environment has been achieved, which, combined with the ease of changing the sensors, reduces the time spent on the preparation of the experiment. At the same time, the design of the device is a single unit with a microscope placed in it, boards of a digital-to-analog converter, sensor mounting elements and provides only linear heating at a speed of up to 40,000 ° C / s, which narrows the range of possible experiments and does not provide for combining nanocalorimetric studies with other types of physical chemical analysis.
Заявляемое устройство имеет ряд преимуществ перед прототипом. Одним из таких преимуществ предлагаемого устройства является возможность его использования в различных измерительных системах, включающих, как правило, платы цифроаналогового преобразователя и платы усилителей сигналов, подаваемых на нанокалориметрические сенсоры и снимаемых с нанокалориметрических сенсоров, а также контролирующее программное обеспечение, которые позволяют проводить нанокалориметрические измерения не только в режимах линейных нагревов (так называемая DC-калориметрия), но и в режимах температурной модуляции (АС-калориметрия). Возможность температурной модуляции позволяет достигнуть большей точности измерений, что особенно важно при наблюдении ряда основополагающих явлений структурообразования в полимерных системах. Возможная достигаемая скорость нагрева активной области нанокалориметрического сенсора в DC-режимах составляет до 1000000°С/с. Превосходством предлагаемого устройства является компактность конструкции блока сенсоров и тот факт, что блок сенсоров размещен в отдельном от корпуса электронного контроллера устройстве измерения параметров образца. Последнее обстоятельство важно для обеспечения совмещения нанокалориметрических и рентгеноструктурных или оптических измерений с целью проведения in-situ экспериментов. Небольшие размеры заявляемого блока упрощают адаптацию устройства к различным лабораторным условиям, что ускоряет процесс калибровки устройства.The inventive device has several advantages over the prototype. One of the advantages of the proposed device is the possibility of its use in various measuring systems, including, as a rule, boards of a digital-to-analog converter and amplifier boards of signals supplied to nanocalorimetric sensors and taken from nanocalorimetric sensors, as well as monitoring software that allows nanocalorimetric measurements not only in linear heating modes (the so-called DC calorimetry), but also in temperature modulation modes (AC cal orientometry). The possibility of temperature modulation allows to achieve greater measurement accuracy, which is especially important when observing a number of fundamental phenomena of structure formation in polymer systems. The possible achievable heating rate of the active region of the nanocalorimetric sensor in DC modes is up to 1,000,000 ° C / s. The advantage of the proposed device is the compact design of the sensor unit and the fact that the sensor unit is located in a device for measuring sample parameters, which is separate from the electronic controller case. The latter circumstance is important for ensuring the combination of nanocalorimetric and X-ray structural or optical measurements in order to conduct in-situ experiments. The small size of the inventive unit simplifies the adaptation of the device to various laboratory conditions, which accelerates the calibration process of the device.
Кроме того, заявляемое устройство способно исследовать образцы массой от 1 нг до 100 нг. Упрощенная конструкция и отсутствие внутренней математической модели обработки ускоряет процесс калибровки и унифицирует его для всех нанокалориметрических сенсоров. Необходимость калибровки возникает только в случае смены типа используемых сенсоров. Температурный диапазон устройства также имеет верхний предел в 450°С.In addition, the inventive device is capable of examining samples weighing from 1 ng to 100 ng. The simplified design and the lack of an internal mathematical model of processing accelerates the calibration process and unifies it for all nanocalorimetric sensors. The need for calibration arises only if the type of sensors used is changed. The temperature range of the device also has an upper limit of 450 ° C.
Заявляемый блок держателя для двух нанокалориметрических сенсоров является универсальным, конструкция модуля позволяет его использовать в любых устройствах, основанных на использовании как отдельных методов исследования материалов, например нанокалориметрических методов, оптической микроскопии, сканирующей зондовой микроскопии, рентгеновской дифракции, так и приборах, совмещающих два и более из упомянутых методов. Предусмотрена работа с любыми сенсорами линейки XEN392, выпускаемых компанией Xensor. Кроме того, нанокалориметрический сенсор, используемый для снятия базовой линии эксперимента, может быть использован на протяжении многочисленных экспериментах в разумных условиях эксплуатации.The inventive holder block for two nanocalorimetric sensors is universal, the module design allows it to be used in any devices based on the use of separate methods for studying materials, for example, nanocalorimetric methods, optical microscopy, scanning probe microscopy, X-ray diffraction, and devices combining two or more of the mentioned methods. Work with any sensors of the XEN392 line manufactured by Xensor is provided. In addition, the nanocalorimetric sensor used to measure the baseline of an experiment can be used throughout numerous experiments under reasonable operating conditions.
Раскрытие изобретенияDisclosure of invention
Задачей изобретения является создание универсального блока держателей для двух нанокалориметрических сенсоров, который может быть интегрирован в устройства для измерения теплофизических и/или структурных параметров образцов с возможностью одновременного проведения эксперимента на нанокалориметрическом сенсоре с образцом и на пустом, эталонном, нанокалориметрическом сенсоре с целью получения базовой линии, используемой при дальнейшей обработке результатов.The objective of the invention is the creation of a universal block of holders for two nanocalorimetric sensors, which can be integrated into devices for measuring the thermophysical and / or structural parameters of samples with the possibility of simultaneous experimentation on a nanocaloric sensor with a sample and on an empty, reference, nanocalorimetric sensor in order to obtain a baseline used in further processing of the results.
Техническим результатом изобретения является повышение качества получаемых данных с исследуемого образца за счет использования эталонного нанокалометрического сенсора, обеспечения надежной передачи электрических сигналов от нанокалориметрических сенсоров до электронного контроллера устройства измерения парамтеров образца, которая в свою очередь обеспечивается надежными электрическими контактами используемых конструктивных элементов заявляемого блока, а также надежной фиксацией двух нанокалориметрических сенсоров, эталонного и с исследуемым образцом.The technical result of the invention is to improve the quality of data obtained from the test sample through the use of a reference nanocalometric sensor, to ensure reliable transmission of electrical signals from nanocaloric sensors to the electronic controller of the device for measuring sample paramaters, which in turn is provided by reliable electrical contacts of the used structural elements of the claimed unit, as well reliable fixation of two nanocalorimetric sensors, reference about and with the test sample.
Конструкция блока держателей двух нанокалориметрических сенсоров позволяет размещать его в устройстве измерения теплофизических и/или структурных параметров образца, например, на X-Y-Z движителе (столике) дифрактометра. В предпочтительном варианте осуществления изобретения коннектор содержит закрепленное на плате гнездо с размещенным в нем держателем, представляющим собой отдельную плату с вырезом и нанесенными на поверхности платы контактами, выполненными с возможностью соединения с контактами сенсора, при этом держатель и сенсор выполнены съемными. Кроме того, коннектор снабжен гнездом, расположенным в центральной области платы, используемым для подключения к контактам эталонного нанокалориметрического сенсора, который может быть размещен либо непосредственно на плате коннектора, либо на отдельном держателе, выполненном аналогично держателю для нанокалориметрического сенсора исследуемого образца. Коннектор снабжен гибкими подводами для соединения с электронным блоком устройства измерения теплофизических параметров образца и снятия базовой линии. Оба держателя для нанокалориметрических сенсоров расположены перпендикулярно друг другу; расстояние между держателями определяется размерами платы, используемой для коннектора. Плата держателя нанокалориметрического сенсора с образцом снабжена сквозным вырезом, размеры и положение которого определяются положением области активной зоны сенсора. Платы держателей с сенсорами имеют толщину не более 4 мм, а общий вес блока не превышает 15 г.The design of the holder block of two nanocalorimetric sensors allows it to be placed in a device for measuring the thermophysical and / or structural parameters of the sample, for example, on an X-Y-Z mover (stage) of the diffractometer. In a preferred embodiment of the invention, the connector comprises a socket mounted on the board with a holder placed therein, which is a separate board with a cutout and contacts applied to the surface of the board and configured to connect to the sensor contacts, the holder and sensor being removable. In addition, the connector is equipped with a socket located in the central region of the board, used to connect to the contacts of the reference nanocalorimetric sensor, which can be placed either directly on the connector board or on a separate holder, similar to the holder for the nanocalorimetric sensor of the sample under study. The connector is equipped with flexible leads for connecting to the electronic unit of the device for measuring the thermophysical parameters of the sample and removing the baseline. Both holders for nanocalorimetric sensors are perpendicular to each other; the distance between the holders is determined by the size of the board used for the connector. The holder plate of the nanocalorimetric sensor with the sample is equipped with a through cut-out, the dimensions and position of which are determined by the position of the region of the active zone of the sensor. Board holders with sensors have a thickness of not more than 4 mm, and the total weight of the unit does not exceed 15 g.
Заявляемый блок держателя двух нанокалориметрических сенсоров обеспечивает стабильную передачу синхронного аналогового сигнала от обоих нанокалориметрических сенсоров до аналого-цифрового преобразователя, размещенного в электронном контрольном блоке устройства, используемого для измерения параметров образца; обеспечивает жесткое закрепление нанокалориметрических сенсоров в активной области сканирования дифрактометра или любого другого устройства, используемого для исследования структуры образца; позволяет фиксировать контрольную термопару, необходимую для корректной работы всей системы, непосредственно вблизи обоих нанокалориметрических сенсоров.The inventive holder unit of two nanocalorimetric sensors provides stable transmission of a synchronous analog signal from both nanocalorimetric sensors to an analog-to-digital converter located in the electronic control unit of the device used to measure the parameters of the sample; provides rigid fastening of nanocalorimetric sensors in the active scanning region of a diffractometer or any other device used to study the structure of the sample; allows you to fix the control thermocouple, necessary for the correct operation of the entire system, directly near both nanocalorimetric sensors.
При установке заявляемого блока в устройстве для измерения параметров образца необходимо учитывать специфику используемых методов измерения, а именно: высокую чувствительность нанокалориметрических сенсоров к электрическому сигналу; широкий диапазон модуляции температуры - от 1,0 Гц до 40 кГц; точность измерения фазового смещения температурного отклика образца - выше 0,05°; максимальную частоту выборки (разрешение по времени) - 5 мкс и др. Поэтому необходимо реализовать стабильную передачу аналогового сигнала, получаемого нанокалориметрическим сенсором до блока управления без каких-либо потерь интенсивности сигнала и без внесения дополнительных шумов. Кроме того, сконструированный держатель должен выполнять функцию переходника с разъема нанокалориметрического сенсора на 25-контактный разъем, который наиболее часто используется в различных электронных контрольных блоках. Помимо этого, сигнал должен доходить до обоих нанокалориметрических сенсоров в одинаковом виде для дальнейшей обработки полученных результатов и снятия базовой линии эксперимента.When installing the inventive unit in a device for measuring sample parameters, it is necessary to take into account the specifics of the measurement methods used, namely: high sensitivity of nanocalorimetric sensors to an electrical signal; wide range of temperature modulation - from 1.0 Hz to 40 kHz; the accuracy of measuring the phase shift of the temperature response of the sample is above 0.05 °; the maximum sampling frequency (time resolution) is 5 μs, etc. Therefore, it is necessary to realize stable transmission of the analog signal received by the nanocalorimetric sensor to the control unit without any loss of signal intensity and without introducing additional noise. In addition, the designed holder should act as an adapter from the connector of the nanocalorimetric sensor to the 25-pin connector, which is most often used in various electronic control units. In addition, the signal should reach both nanocalorimetric sensors in the same form for further processing of the obtained results and removal of the baseline of the experiment.
Жесткая фиксация нанокалориметрического сенсора необходима, чтобы ось пучка излучения дифрактометра или любого другого прибора по исследованию структуры образца проходила через центр активной области нанокалориметрического сенсора, размер которой составляет, как правило, 100 мкм × 100 мкм. Пучок рентгеновских (или других) лучей, точка его фокуса и центр активной области нанокалориметрического сенсора должны лежать строго на одной оси, перпендикулярной плоскости детектора устройства измерения параметров образца. Данная геометрия достигается благодаря жесткой фиксации блока держателя непосредственно к движущемуся столику дифрактометра. Активная область эталонного нанокалориметрического сенсора не подвергается воздействию прямых рентгеновских лучей, так как измерения, проводимые на данном сенсоре необходимы только для обработки нанокалориметрических данных.Rigid fixation of the nanocalorimetric sensor is necessary so that the axis of the radiation beam of a diffractometer or any other instrument for studying the structure of the sample passes through the center of the active region of the nanocalorimetric sensor, which is usually 100 μm × 100 μm in size. The x-ray (or other) beam, its focal point, and the center of the active region of the nanocalorimetric sensor must lie exactly on the same axis, perpendicular to the detector plane of the sample parameter measuring device. This geometry is achieved due to the rigid fixation of the holder block directly to the moving table of the diffractometer. The active region of the reference nanocalorimetric sensor is not exposed to direct x-rays, since the measurements performed on this sensor are necessary only for processing nanocalorimetric data.
Во время сканирования образца при измерении рентгеновской дифракции необходимо реализовать движение образца по заданной оси с большим пространственным разрешением, что является элементом метода классического анализа структуры образца путем анализа получаемых дифракционных картин в различных точках образца. При таком движении возможно наложение помех и искажение аналогового сигнала от нанокалориметрического сенсора до аналого-цифрового преобразователя, а также неосевое пространственное смещение образца, приводящее к ухудшению оптических параметров рентгеновского пучка и соответственно к ухудшению качества получаемых результатов. Поэтому крайне важно разработать систему, обеспечивающую пространственную устойчивость нанокалориметрического сенсора в активной области сканирования дифрактометра при перемещении сенсора вместе с блоком держателя по выделенной сканирующей оси, а также обеспечить максимальную защиту аналогового сигнала от помех, связанных с движением образца. Это также обеспечивается надежной фиксацией сенсоров в заявляемом блоке.During the scanning of the sample when measuring X-ray diffraction, it is necessary to realize the movement of the sample along a given axis with high spatial resolution, which is an element of the classical analysis of the structure of the sample by analyzing the obtained diffraction patterns at various points of the sample. With such a movement, interference and distortion of the analog signal from the nanocalorimetric sensor to the analog-to-digital converter, as well as off-axis spatial displacement of the sample, leading to a deterioration in the optical parameters of the X-ray beam and, accordingly, to a deterioration in the quality of the results, are possible. Therefore, it is extremely important to develop a system that ensures the spatial stability of the nanocalorimeter sensor in the active scanning region of the diffractometer when moving the sensor together with the holder unit along a dedicated scanning axis, as well as to ensure maximum protection of the analog signal from interference caused by sample movement. This is also provided by reliable fixation of the sensors in the inventive unit.
Контрольные цифровые блоки аналого-цифрового преобразователя, применяемые при подаче и считывании сигналов нанокалориметрических сенсоров, нуждаются в измерении окружающей температуры, определяемой посредством внешней термопары. Во избежание температурных градиентов и ошибок при обработке сигналов, получаемых с нанокалориметрического сенсора, термопару контрольного блока аналого-цифрового преобразователя следует фиксировать в непосредственной близости от активных областей нанокалриметрических сенсоров, в частности на плате коннектора (4), что является еще одной конструкционной особенностью модульного дифференциального держателя нанокалориметрического сенсора. При этом необходимо добиться стабильного сигнала от контрольной термопары в процессе движения дифференциального держателя по выделенной оси за счет обеспечения надежного закрепления термопары на плате коннектора, например, с использованием тефлонового крепежного элемента.The control digital blocks of the analog-to-digital converter, used when supplying and reading signals from nanocalorimetric sensors, need to measure the ambient temperature, determined by means of an external thermocouple. In order to avoid temperature gradients and errors in the processing of signals received from the nanocalorimetric sensor, the thermocouple of the control unit of the analog-to-digital converter should be fixed in the immediate vicinity of the active areas of the nanocalorimetric sensors, in particular, on the connector board (4), which is another design feature of the modular differential holder of a nanocalorimetric sensor. In this case, it is necessary to achieve a stable signal from the control thermocouple during the movement of the differential holder along the selected axis by ensuring reliable fixing of the thermocouple on the connector board, for example, using a Teflon fastener.
Кроме того, сконструированный блок дифференциального держателя должен обладать компактными размерами и небольшой толщиной для возможности использования различных высокоточных движителей, а также дифрактометров различных конструкций и мощностей. Также, необходимо обеспечить возможность работы в геометрии SAXS (малоугловое рассеяние рентгеновских лучей - small-angle X-ray scattering), WAXS (рассеяние рентгеновских лучей под большими углами - wide-angle X-ray scattering), GSAXS (малоугловое рассеяние рентгеновских лучей в скользящем пучке - Grazing-Incidence Small-Angle X-ray scattering) и GWAXS (большеугловое рассеяние рентгеновских лучей в скользящем пучке - Grazing-Incidence Wide-Angle X-ray scattering).In addition, the designed block of the differential holder must have compact dimensions and small thickness for the possibility of using various high-precision propulsors, as well as diffractometers of various designs and powers. It is also necessary to ensure the possibility of working in the geometry of SAXS (small-angle X-ray scattering), WAXS (large-angle X-ray scattering), GSAXS (small-angle X-ray scattering in a moving beam - Grazing-Incidence Small-Angle X-ray scattering) and GWAXS (high-angle X-ray scattering in a moving beam - Grazing-Incidence Wide-Angle X-ray scattering).
Краткое описание чертежейBrief Description of the Drawings
Изобретение поясняется чертежами.The invention is illustrated by drawings.
На фиг. 1 представлена электрическая блок-схема контроллера (нанокалориметра) с нанокалориметрическим сенсором, подсоединенных к персональному компьютеру (ПК).In FIG. 1 is an electrical block diagram of a controller (nanocalorimeter) with a nanocalorimetric sensor connected to a personal computer (PC).
На фиг. 2 изображен держатель для нанокалориметрического сенсора, используемый в данной системе и выполняющий роль ретранслятора сигнала от нанокалориметрического сенсора до коннектора (общий вид).In FIG. Figure 2 shows a holder for a nanocalorimetric sensor used in this system and acting as a signal repeater from a nanocalorimetric sensor to a connector (general view).
На фиг. 3 изображен держатель для нанокалориметрического сенсора, используемый в данной системе и выполняющий роль ретранслятора сигнала от нанокалориметрического сенсора до коннектора (вид снизу).In FIG. Figure 3 shows the holder for the nanocalorimetric sensor used in this system and acting as a signal repeater from the nanocalorimetric sensor to the connector (bottom view).
На фиг. 4 изображен держатель для нанокалориметрического сенсора, используемый в данной системе и выполняющий роль ретранслятора сигнала от нанокалориметрического сенсора до коннектора (вид сверху).In FIG. Figure 4 shows the holder for the nanocalorimetric sensor used in this system and acting as a signal repeater from the nanocalorimetric sensor to the connector (top view).
На фиг. 5 приведена электрическая схема контактов, используемая для изготовления держателя нанокалориметрического сенсора.In FIG. Figure 5 shows the electrical circuit of the contacts used to make the holder of the nanocalorimetric sensor.
На фиг. 6 представлена схема электронной платы коннектора, осуществляющей функцию передачи аналогового сигнала от держателя нанокалориметрического сенсора до электронного контрольного блока нанокалориметра.In FIG. 6 is a diagram of an electronic board of a connector that performs the function of transmitting an analog signal from a holder of a nanocalorimetric sensor to an electronic control unit of a nanocalorimeter.
На фиг. 7 приведена схема электронной платы коннектора (вид сверху).In FIG. 7 is a diagram of a connector electronic board (top view).
На фиг. 8 приведена схема электронной платы коннектора (вид снизу).In FIG. 8 is a diagram of a connector electronic board (bottom view).
На фиг. 9 представлено изображение блока держателей нанокалориметрических сенсоров в сборе.In FIG. 9 is an image of an assembly of holders of nanocalorimetric sensors assembly.
На фиг. 10 представлены примеры сигналов нанокалориметрических сенсоров, полученных без применения дифференциального держателя.In FIG. 10 shows examples of signals of nanocalorimetric sensors obtained without the use of a differential holder.
На фиг. 11 представлены нанокалориметрические кривые, полученные с применением дифференциального держателя нанокалориметрических сенсоров.In FIG. 11 shows nanocalorimetric curves obtained using a differential holder of nanocalorimetric sensors.
На фиг. 12 представлены примеры нанокалориметрических кривых до вычета базовой линии и после вычета базовой линии.In FIG. Figure 12 shows examples of nanocalorimetric curves before subtracting the baseline and after subtracting the baseline.
Позициями на чертежах обозначены: 1 - сквозной вырез держателя нанокалориметрического сенсора, 2 - 20-контактный разъем (гнездо) держателя, 3 - 10-контактное гнездо для крепления нанокалориметрического сенсора, 4 - плата коннектора, 5 - сквозные вырезы для винтов М3, 6 - держатель эталонного нанокалориметрического сенсора (эталонного сенсора), 7 - 20-контактное гнездо для держателя, 8 - резистор, 9 - 25-контактный разъем (гнездо) коннектора, 10 - 10-контактный разъем (гнездо) для крепления нанокалориметрического сенсора, 11 - эталонный нанокалориметрический сенсор, 12 - нанокалориметрический сенсор с исследуемым образцом, 13 - держатель нанокалориметрического сенсора с исследуемым образцом.The positions in the drawings indicate: 1 - a through cutout of the holder of the nanocalorimetric sensor, 2 - 20-pin connector (socket) of the holder, 3 - 10-pin socket for attaching the nanocalorimetric sensor, 4 - connector board, 5 - through cutouts for M3 screws, 6 - holder of a reference nanocalorimetric sensor (reference sensor), 7 - 20-pin socket for the holder, 8 - resistor, 9 - 25-pin connector (socket) of the connector, 10 - 10-pin connector (socket) for mounting the nanocalorimetric sensor, 11 - reference nanocalorimetric with nsor 12 - nanokalorimetrichesky sensor with the sample, 13 - the holder nanokalorimetricheskogo sensor with the sample.
Осуществление изобретенияThe implementation of the invention
Держатель (13) обеспечивает жесткую фиксацию нанокалориметрического сенсора с исследуемым образцом (12) в плоскости, перпендикулярной плате коннектора (4) и представляет собой двухслойную электрическую плату на основе диэлектрика размерами 20×100 мм, толщиной 2 мм, с нанесенными на нее 10-контактным гнездом (3) для крепления нанокалориметрического сенсора, 20-контактным разъемом (2) для соединения с платой коннектора и сквозным вырезом, например, 4×4 мм (1) для обеспечения возможности проведения экспериментов SAXS, WAXS, GSAXS, GWAXS для исследований структуры во всей активной области нанокалориметрического сенсора.The holder (13) provides rigid fixation of the nanocalorimetric sensor with the test sample (12) in the plane perpendicular to the connector board (4) and is a two-layer electric board based on a dielectric 20 × 100 mm in size, 2 mm thick, with a 10-pin deposited on it a socket (3) for attaching a nanocalorimetric sensor, a 20-pin connector (2) for connecting to a connector board and a through cut, for example, 4 × 4 mm (1) to enable SAXS, WAXS, GSAXS, GWAXS experiments to study structures s in the entire active region of the nanocalorimetric sensor.
Плата коннектора (4) представляет собой двухслойную электрическую плату на основе диэлектрика размерами 70 мм × 50 мм, толщиной 2 мм, с четырьмя сквозными вырезами (5), предназначенными для крепления коннектора в устройстве для измерения параметров образца, например, к горизонтальной поверхности X-Y-Z движителя дифрактометра (или любого другого устройства по изучению структуры образцов) при помощи винтов МЗ. Размеры вырезов позволяют монтировать коннекторы на большинство из известных на сегодняшний день различных конструкций рентгеновских дифрактометров, оборудованных X-Y-Z движителями.The connector board (4) is a two-layer electric board based on a dielectric with dimensions of 70 mm × 50 mm, 2 mm thick, with four through-cutouts (5) intended for fastening the connector in the device for measuring sample parameters, for example, to the horizontal surface of the XYZ mover a diffractometer (or any other device for studying the structure of samples) using M3 screws. The dimensions of the cutouts allow you to mount the connectors on most of the currently known various designs of X-ray diffractometers equipped with X-Y-Z drives.
Коннектор снабжен 20-контактным гнездом (7) для соединения с 20-контактным разъемом (2) держателя образца (13) и обеспечения передачи электрических сигналов от нанокалориметрических сенсоров до 25-контактного разъема (9) устройства для измерения теплофизических параметров образца. Плата коннектора (4) может быть изготовлена в соответствии с ГОСТ Р 53432-2009 при помощи субтрактивного метода, когда проводящий рисунок формируется на фольгированном материале путем удаления участков фольги. Соединение электрической платы коннектора (4) с электронным блоком устройства для измерения теплофизических параметров образца осуществляется с помощью разъема (9) и гибких проводов, например, МГТФ 0.14 во избежание механических напряжений при перемещении блока держателя. Каждый провод экранирован для уменьшения шумов во входных и выходных сигналов нанокалориметрического сенсора.The connector is equipped with a 20-pin socket (7) for connecting to the 20-pin connector (2) of the sample holder (13) and for transmitting electrical signals from nanocalorimetric sensors to the 25-pin connector (9) of the device for measuring the thermophysical parameters of the sample. The connector board (4) can be made in accordance with GOST R 53432-2009 using the subtractive method, when a conductive pattern is formed on the foil material by removing sections of the foil. The electrical connection of the connector board (4) with the electronic unit of the device for measuring the thermophysical parameters of the sample is carried out using the connector (9) and flexible wires, for example, MGTF 0.14 to avoid mechanical stresses when moving the holder block. Each wire is shielded to reduce noise in the input and output signals of the nanocalorimetric sensor.
Одной из задач изобретения является обеспечение качественной передачи сигнала от двух сенсоров (например, линейки XEN392 фирмы Xensor) в процессе пространственного передвижения коннктора с держателями сенсоров, а также получение базовой линии, используемой при дальнейшей обработке полученных результатов. Крепление эталонного нанокалориметрического сенсора (11), используемого при получении базовой линии, осуществляется при помощи конструкционной части держателя (6) и 10-контактного электрического разъема (гнезда) (10), расположенного в центральной части электрической платы коннектора. В одном из вариантов осуществления изобретения держатель эталонного нанокалориметрического сенсора (6) совмещен с платой коннектора (4). В другом варианте осуществления функцию данного держателя может выполнять часть поверхности платы (4). В последнем случае плата (4) может иметь фигурный выступ для размещения на нем эталонного нанокалориметрического сенсора (11), как показано на фиг. 6, 8 и 9.One of the objectives of the invention is to provide high-quality signal transmission from two sensors (for example, Xensor's XEN392 line) during the spatial movement of the connector with sensor holders, as well as obtaining a baseline used in further processing of the results. The reference nanocalorimetric sensor (11) used to obtain the baseline is mounted using the structural part of the holder (6) and a 10-pin electrical connector (socket) (10) located in the central part of the connector’s electric board. In one embodiment, the holder of the reference nanocalorimetric sensor (6) is aligned with the connector board (4). In another embodiment, a part of the surface of the board (4) can perform the function of this holder. In the latter case, the board (4) may have a figured protrusion for placing a reference nanocalorimetric sensor (11) on it, as shown in FIG. 6, 8 and 9.
В процессе использования блока дифференциальных держателей электрические сигналы от нанокалориметрических сенсоров передаются на 25-контактный разъем коннектора (9), при этом заявляемая конструкция обеспечивает передачу сигнала с минимальными помехами (фиг. 10 и 11). Кроме того, сигналы, поступаемые и подаваемые на оба нанокалориметрических сенсора, должны быть полностью идентичными. Для обеспечения данных фактов в электрическую схему держателя включен резистор (8) сопротивлением 1050 Ом. Примером нормальных сигналов, необходимых для функционирования электронного контроллера (нанокалориметра) и корректного снятия базовой линии, может служить фиг. 11.In the process of using the block of differential holders, the electrical signals from the nanocalorimetric sensors are transmitted to the 25-pin connector connector (9), while the inventive design ensures the transmission of the signal with minimal interference (Fig. 10 and 11). In addition, the signals received and applied to both nanocalorimetric sensors must be completely identical. To ensure these facts, a resistor (8) with a resistance of 1050 Ohms is included in the electrical circuit of the holder. An example of normal signals necessary for the operation of an electronic controller (nanocalorimeter) and the correct removal of the baseline can be illustrated in FIG. eleven.
Кроме того, заявляемый блок предусматривает возможность монтажа термопары, предназначенной для измерения температуры окружающей среды, при помощи тефлонового держателя, закрепленного на печатной плате двумя винтами М2. Закрепление термопары рядом с рабочей областью (на расстоянии не более 10 см) нанокалориметрического сенсора играет важную роль при нанокалориметрических измерениях.In addition, the inventive unit provides for the possibility of mounting a thermocouple designed to measure the ambient temperature using a teflon holder mounted on a printed circuit board with two M2 screws. The fastening of the thermocouple near the working area (at a distance of not more than 10 cm) of the nanocalorimetric sensor plays an important role in nanocalorimetric measurements.
Доказательством реализации данного устройства является низкий шум скачков амплитуды сигнала во время перемещения нанокалориметрического сенсора с использованием держателя (фиг. 10 и 11), а также результаты, полученные до и после учета базовой линии (фиг. 12). Также обеспечивается перпендикулярность плоскостей платы коннектора и платы держателей обоих нанокалориметрических сенсоров (фиг. 7), что дает возможность проведения экспериментов SAXS, WAXS, GSAXS, GWAXS для исследований структуры во всей активной области нанокалориметрического сенсора. Различная конструкция X-Y-Z движителей, используемых в рентгеновских дифрактометрах требует универсальности крепления дифференциального держателя. Также для реализации экспериментов с различной геометрией размеры модульного держателя должны быть минимальны. Кроме того, важны материалы, используемые в конструкции блока держателя, они должны быть максимально прочными, легкими и инертными.The proof of the implementation of this device is the low noise of the jumps in the signal amplitude during the movement of the nanocalorimeter sensor using the holder (Figs. 10 and 11), as well as the results obtained before and after taking the baseline into account (Fig. 12). The perpendicularity of the planes of the connector board and the holder board of both nanocalorimetric sensors is also ensured (Fig. 7), which makes it possible to conduct SAXS, WAXS, GSAXS, GWAXS experiments to study the structure in the entire active area of the nanocalorimetric sensor. The different design of the X-Y-Z drives used in X-ray diffractometers requires the versatility of mounting a differential holder. Also, to carry out experiments with different geometries, the dimensions of the modular holder should be minimal. In addition, the materials used in the design of the holder block are important, they must be as strong as possible, lightweight and inert.
Заявляемый блок адаптирован для любых пространственных X-Y-Z движителей различных дифрактометров и позволяет проводить необходимые работы с использованием микроманипуляторов. Таким образом, удалось решить задачу, связанную с разработкой универсального блока, предназначенного для размещения в устройствах для измерения теплофизических и/или структурных параметров изучаемых наноразмерных образцов, например, в дифрактометрах, основанных на классическом методе рентгеновской дифракции, или любых других устройствах, обеспечивающих измерение упомянутых параметров образца. Заявляемый блок позволяет проводить качественные измерения данных характеристик образцов посредством обеспечения устойчивого положения держателя при перемещении столика в процессе измерения перечисленных выше параметров образца, а также обеспечения надежности электрических контактов сенсора с платой держателя и платы держателя с коннектором. При этом максимальная толщина держателя вместе с сенсором не превышает 4 мм, что максимально облегчает процесс подготовки эксперимента и измерений при помощи рентгеновских дифрактометров любой конструкции (например, облегчает юстировку пучка устройства, для которого предназначен заявляемый блок, и позиционирование образца в рентгеновском пучке). Вес заявляемого блока составляет менее 15 г, что позволяет работать с высокоточными движителями без необходимости постоянной калибровки.The inventive unit is adapted for any spatial X-Y-Z propulsion of various diffractometers and allows you to carry out the necessary work using micromanipulators. Thus, it was possible to solve the problem associated with the development of a universal unit designed to be placed in devices for measuring the thermophysical and / or structural parameters of the studied nanoscale samples, for example, in diffractometers based on the classical X-ray diffraction method, or any other devices providing the measurement of the aforementioned sample parameters. The inventive unit allows high-quality measurements of these characteristics of the samples by ensuring a stable position of the holder when moving the table during the measurement of the above parameters of the sample, as well as ensuring the reliability of electrical contacts of the sensor with the holder board and the holder board with a connector. In this case, the maximum thickness of the holder together with the sensor does not exceed 4 mm, which simplifies the process of preparing the experiment and measurements using x-ray diffractometers of any design (for example, it facilitates the alignment of the beam of the device for which the claimed unit is intended and the positioning of the sample in the x-ray beam). The weight of the claimed unit is less than 15 g, which allows you to work with high-precision propulsion without the need for constant calibration.
Claims (4)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2015157144A RU2620029C1 (en) | 2015-12-31 | 2015-12-31 | Holder unit for nanocalorimetric sensors for measuring thermophysical and structural parameters of sample |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2015157144A RU2620029C1 (en) | 2015-12-31 | 2015-12-31 | Holder unit for nanocalorimetric sensors for measuring thermophysical and structural parameters of sample |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2620029C1 true RU2620029C1 (en) | 2017-05-22 |
Family
ID=58881189
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2015157144A RU2620029C1 (en) | 2015-12-31 | 2015-12-31 | Holder unit for nanocalorimetric sensors for measuring thermophysical and structural parameters of sample |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2620029C1 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU178683U1 (en) * | 2017-12-27 | 2018-04-17 | федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Московский физико-технический институт (государственный университет)" | A device for measuring the thermophysical properties and structure of thin films in a controlled atmosphere based on a nanocalorimetric sensor |
| RU211395U1 (en) * | 2021-12-29 | 2022-06-02 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Московский государственный университет имени М.В. Ломоносова" (МГУ) | UNIVERSAL PLATFORM FOR COMBINED IN SITU MEASUREMENTS OF THERMOPHYSICAL, SPECTROSCOPIC AND STRUCTURAL PARAMETERS OF A SAMPLE |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1247687A1 (en) * | 1984-08-03 | 1986-07-30 | Отделение ордена Ленина института химической физики АН СССР | Calorimeter |
| US5288147A (en) * | 1992-11-09 | 1994-02-22 | Ta Instruments, Inc. | Thermopile differential thermal analysis sensor |
| US6079873A (en) * | 1997-10-20 | 2000-06-27 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of Commerce | Micron-scale differential scanning calorimeter on a chip |
| WO2002008710A1 (en) * | 2000-07-21 | 2002-01-31 | Point Of Care Ab | A micro-calorimeter apparatus |
| WO2012103601A1 (en) * | 2011-02-03 | 2012-08-09 | Katholieke Universiteit Leuven | Differential adiabatic scanning calorimeter |
| US8393785B2 (en) * | 2009-05-14 | 2013-03-12 | Palo Alto Research Center Incorporated | Nanocalorimeter based on thermal probes |
-
2015
- 2015-12-31 RU RU2015157144A patent/RU2620029C1/en active
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1247687A1 (en) * | 1984-08-03 | 1986-07-30 | Отделение ордена Ленина института химической физики АН СССР | Calorimeter |
| US5288147A (en) * | 1992-11-09 | 1994-02-22 | Ta Instruments, Inc. | Thermopile differential thermal analysis sensor |
| US6079873A (en) * | 1997-10-20 | 2000-06-27 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of Commerce | Micron-scale differential scanning calorimeter on a chip |
| WO2002008710A1 (en) * | 2000-07-21 | 2002-01-31 | Point Of Care Ab | A micro-calorimeter apparatus |
| US8393785B2 (en) * | 2009-05-14 | 2013-03-12 | Palo Alto Research Center Incorporated | Nanocalorimeter based on thermal probes |
| WO2012103601A1 (en) * | 2011-02-03 | 2012-08-09 | Katholieke Universiteit Leuven | Differential adiabatic scanning calorimeter |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU178683U1 (en) * | 2017-12-27 | 2018-04-17 | федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Московский физико-технический институт (государственный университет)" | A device for measuring the thermophysical properties and structure of thin films in a controlled atmosphere based on a nanocalorimetric sensor |
| RU211395U1 (en) * | 2021-12-29 | 2022-06-02 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Московский государственный университет имени М.В. Ломоносова" (МГУ) | UNIVERSAL PLATFORM FOR COMBINED IN SITU MEASUREMENTS OF THERMOPHYSICAL, SPECTROSCOPIC AND STRUCTURAL PARAMETERS OF A SAMPLE |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2620028C1 (en) | Thermostatic device for nanocalorimetric measurements on chip with ultra-high heating and cooling rates | |
| RU2620029C1 (en) | Holder unit for nanocalorimetric sensors for measuring thermophysical and structural parameters of sample | |
| US3045472A (en) | Apparatus for simultaneously carrying out thermogravimetric, differentialthermal andderivative-thermo-gravimetric analysis | |
| Ohama et al. | Improvement of high-angle double-crystal X-ray diffractometry (HADOX) for measuring temperature dependence of lattice constants. II. Practice | |
| CN107976467B (en) | Thermal power measuring device with Raman spectrum measuring function | |
| Wang et al. | Real sample temperature: a critical issue in the experiments of nuclear resonant vibrational spectroscopy on biological samples | |
| RU2593209C2 (en) | Unit of nano-calorimetric sensor device holder for measuring thermo-physical and/or structural parameters of sample | |
| WO2020220081A1 (en) | Thin film x-ray diffraction sample cell device and method | |
| RU2646953C1 (en) | Holder of nanocalorimetric sensor for measuring thermophysical parameters of sample and/or structure and properties of its surface | |
| JPH09222404A (en) | Method and device for measuring specific heat capacity | |
| Shaya et al. | Rayleigh spectrometer | |
| RU2711563C1 (en) | Thermostating device for carrying out nanocalorimetric measurements | |
| RU2707665C1 (en) | Thermostating device for conducting nano-calorimetric measurements in a controlled atmosphere | |
| CN110375677B (en) | Device and method for detecting included angle between pointing direction of camera detector and installation surface of focal plane component | |
| CN210242713U (en) | Detection apparatus for camera detector is directional and focal plane subassembly installation face contained angle | |
| Kapliy et al. | Kharkiv test platform for research and development of Si spectrometric planar detectors and detectors arrays for medical application | |
| Greenhill et al. | An apparatus for measuring small temperature changes in liquids | |
| RU211395U1 (en) | UNIVERSAL PLATFORM FOR COMBINED IN SITU MEASUREMENTS OF THERMOPHYSICAL, SPECTROSCOPIC AND STRUCTURAL PARAMETERS OF A SAMPLE | |
| JPS6080748A (en) | Device for determining thermal change of heat capacity and weight simultaneously | |
| Decker et al. | The design and operation of a precise, high sensitivity adiabatic laser calorimeter for window and mirror material evaluation | |
| Hou et al. | High throughput integrated thermal characterization with non-contact optical calorimetry | |
| RU191202U1 (en) | Device for measuring the thermophysical properties of modified soils | |
| Bett et al. | A high-temperature apparatus for accurate single-crystal and powder X-ray studies | |
| SU932293A1 (en) | Differential scanning micro-calorimeter | |
| RU178683U1 (en) | A device for measuring the thermophysical properties and structure of thin films in a controlled atmosphere based on a nanocalorimetric sensor |