RU2616235C2 - Method for rapid detection of salts of chloric, bromic acids and explosive compositions based thereon and test system therefor - Google Patents
Method for rapid detection of salts of chloric, bromic acids and explosive compositions based thereon and test system therefor Download PDFInfo
- Publication number
- RU2616235C2 RU2616235C2 RU2014129840A RU2014129840A RU2616235C2 RU 2616235 C2 RU2616235 C2 RU 2616235C2 RU 2014129840 A RU2014129840 A RU 2014129840A RU 2014129840 A RU2014129840 A RU 2014129840A RU 2616235 C2 RU2616235 C2 RU 2616235C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- acid
- solid
- chloric
- salts
- compositions based
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 38
- 239000000203 mixture Substances 0.000 title claims abstract description 30
- SXDBWCPKPHAZSM-UHFFFAOYSA-N bromic acid Chemical class OBr(=O)=O SXDBWCPKPHAZSM-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 26
- 238000012360 testing method Methods 0.000 title claims abstract description 26
- 239000002360 explosive Substances 0.000 title claims abstract description 25
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 title claims abstract description 23
- 238000001514 detection method Methods 0.000 title claims description 28
- 239000002594 sorbent Substances 0.000 claims abstract description 57
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 claims abstract description 43
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 claims abstract description 42
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 37
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 claims abstract description 31
- 239000000835 fiber Substances 0.000 claims abstract description 26
- MMCPOSDMTGQNKG-UHFFFAOYSA-N anilinium chloride Chemical compound Cl.NC1=CC=CC=C1 MMCPOSDMTGQNKG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 23
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 18
- 238000005070 sampling Methods 0.000 claims abstract description 17
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims abstract description 16
- 239000003480 eluent Substances 0.000 claims abstract description 13
- XTEGARKTQYYJKE-UHFFFAOYSA-N chloric acid Chemical class OCl(=O)=O XTEGARKTQYYJKE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- 229940005991 chloric acid Drugs 0.000 claims abstract description 5
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract 2
- -1 chlorine ions Chemical class 0.000 claims description 29
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 28
- 235000002639 sodium chloride Nutrition 0.000 claims description 26
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 claims description 19
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 claims description 17
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 12
- WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M Potassium chloride Chemical compound [Cl-].[K+] WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 10
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 claims description 10
- WZTQWXKHLAJTRC-UHFFFAOYSA-N benzyl 2-amino-6,7-dihydro-4h-[1,3]thiazolo[5,4-c]pyridine-5-carboxylate Chemical compound C1C=2SC(N)=NC=2CCN1C(=O)OCC1=CC=CC=C1 WZTQWXKHLAJTRC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 239000012634 fragment Substances 0.000 claims description 10
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims description 9
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 claims description 7
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 7
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 claims description 7
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 claims description 6
- UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L Calcium chloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Ca+2] UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 5
- 239000001110 calcium chloride Substances 0.000 claims description 5
- 229910001628 calcium chloride Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 claims description 5
- 239000001103 potassium chloride Substances 0.000 claims description 5
- 235000011164 potassium chloride Nutrition 0.000 claims description 5
- ITMCEJHCFYSIIV-UHFFFAOYSA-N triflic acid Chemical compound OS(=O)(=O)C(F)(F)F ITMCEJHCFYSIIV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 claims description 4
- 239000004743 Polypropylene Substances 0.000 claims description 3
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 3
- 229920001155 polypropylene Polymers 0.000 claims description 3
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000012429 reaction media Substances 0.000 claims description 2
- 238000009736 wetting Methods 0.000 claims description 2
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 claims 1
- 235000011007 phosphoric acid Nutrition 0.000 claims 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 3
- XTEGARKTQYYJKE-UHFFFAOYSA-M Chlorate Chemical class [O-]Cl(=O)=O XTEGARKTQYYJKE-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 23
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 16
- SXDBWCPKPHAZSM-UHFFFAOYSA-M bromate Chemical class [O-]Br(=O)=O SXDBWCPKPHAZSM-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 16
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 15
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 11
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 10
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonia chloride Chemical compound [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-M Bisulfite Chemical compound OS([O-])=O LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 8
- VLTRZXGMWDSKGL-UHFFFAOYSA-N perchloric acid Chemical class OCl(=O)(=O)=O VLTRZXGMWDSKGL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 8
- XQSFXFQDJCDXDT-UHFFFAOYSA-N hydroxysilicon Chemical compound [Si]O XQSFXFQDJCDXDT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 239000000463 material Substances 0.000 description 7
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 6
- 238000010828 elution Methods 0.000 description 6
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 5
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 description 5
- DMBHHRLKUKUOEG-UHFFFAOYSA-N diphenylamine Chemical compound C=1C=CC=CC=1NC1=CC=CC=C1 DMBHHRLKUKUOEG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 5
- PAYRUJLWNCNPSJ-UHFFFAOYSA-N Aniline Chemical compound NC1=CC=CC=C1 PAYRUJLWNCNPSJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 235000019270 ammonium chloride Nutrition 0.000 description 4
- 150000004982 aromatic amines Chemical class 0.000 description 4
- NOESYZHRGYRDHS-UHFFFAOYSA-N insulin Chemical compound N1C(=O)C(NC(=O)C(CCC(N)=O)NC(=O)C(CCC(O)=O)NC(=O)C(C(C)C)NC(=O)C(NC(=O)CN)C(C)CC)CSSCC(C(NC(CO)C(=O)NC(CC(C)C)C(=O)NC(CC=2C=CC(O)=CC=2)C(=O)NC(CCC(N)=O)C(=O)NC(CC(C)C)C(=O)NC(CCC(O)=O)C(=O)NC(CC(N)=O)C(=O)NC(CC=2C=CC(O)=CC=2)C(=O)NC(CSSCC(NC(=O)C(C(C)C)NC(=O)C(CC(C)C)NC(=O)C(CC=2C=CC(O)=CC=2)NC(=O)C(CC(C)C)NC(=O)C(C)NC(=O)C(CCC(O)=O)NC(=O)C(C(C)C)NC(=O)C(CC(C)C)NC(=O)C(CC=2NC=NC=2)NC(=O)C(CO)NC(=O)CNC2=O)C(=O)NCC(=O)NC(CCC(O)=O)C(=O)NC(CCCNC(N)=N)C(=O)NCC(=O)NC(CC=3C=CC=CC=3)C(=O)NC(CC=3C=CC=CC=3)C(=O)NC(CC=3C=CC(O)=CC=3)C(=O)NC(C(C)O)C(=O)N3C(CCC3)C(=O)NC(CCCCN)C(=O)NC(C)C(O)=O)C(=O)NC(CC(N)=O)C(O)=O)=O)NC(=O)C(C(C)CC)NC(=O)C(CO)NC(=O)C(C(C)O)NC(=O)C1CSSCC2NC(=O)C(CC(C)C)NC(=O)C(NC(=O)C(CCC(N)=O)NC(=O)C(CC(N)=O)NC(=O)C(NC(=O)C(N)CC=1C=CC=CC=1)C(C)C)CC1=CN=CN1 NOESYZHRGYRDHS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 4
- 239000000741 silica gel Substances 0.000 description 4
- 229910002027 silica gel Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000005995 Aluminium silicate Substances 0.000 description 3
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 239000002250 absorbent Substances 0.000 description 3
- 230000002745 absorbent Effects 0.000 description 3
- 235000012211 aluminium silicate Nutrition 0.000 description 3
- 239000003518 caustics Substances 0.000 description 3
- 230000008859 change Effects 0.000 description 3
- 238000013461 design Methods 0.000 description 3
- 229910001504 inorganic chloride Inorganic materials 0.000 description 3
- NLYAJNPCOHFWQQ-UHFFFAOYSA-N kaolin Chemical compound O.O.O=[Al]O[Si](=O)O[Si](=O)O[Al]=O NLYAJNPCOHFWQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 3
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical compound CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- NLKNQRATVPKPDG-UHFFFAOYSA-M potassium iodide Chemical compound [K+].[I-] NLKNQRATVPKPDG-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 3
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 3
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 3
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 3
- 210000002268 wool Anatomy 0.000 description 3
- 102000004877 Insulin Human genes 0.000 description 2
- 108090001061 Insulin Proteins 0.000 description 2
- 230000009471 action Effects 0.000 description 2
- 239000003708 ampul Substances 0.000 description 2
- 150000001448 anilines Chemical class 0.000 description 2
- 235000011148 calcium chloride Nutrition 0.000 description 2
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 2
- 239000011152 fibreglass Substances 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 229940125396 insulin Drugs 0.000 description 2
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 2
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 2
- 229910052753 mercury Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 2
- 150000001451 organic peroxides Chemical class 0.000 description 2
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 2
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 2
- VKJKEPKFPUWCAS-UHFFFAOYSA-M potassium chlorate Chemical compound [K+].[O-]Cl(=O)=O VKJKEPKFPUWCAS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- KMUONIBRACKNSN-UHFFFAOYSA-N potassium dichromate Chemical compound [K+].[K+].[O-][Cr](=O)(=O)O[Cr]([O-])(=O)=O KMUONIBRACKNSN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 2
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 2
- 238000006479 redox reaction Methods 0.000 description 2
- 150000003336 secondary aromatic amines Chemical class 0.000 description 2
- 238000010186 staining Methods 0.000 description 2
- NUIURNJTPRWVAP-UHFFFAOYSA-N 3,3'-Dimethylbenzidine Chemical compound C1=C(N)C(C)=CC(C=2C=C(C)C(N)=CC=2)=C1 NUIURNJTPRWVAP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OQWSVCXXAYKEFF-UHFFFAOYSA-N Brucin Natural products COc1cc2N3C4C5C(CC3=O)OC=CC6CN7CCC4(C7CC56)c2cc1OC OQWSVCXXAYKEFF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KZBUYRJDOAKODT-UHFFFAOYSA-N Chlorine Chemical compound ClCl KZBUYRJDOAKODT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000005526 G1 to G0 transition Effects 0.000 description 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- 239000003929 acidic solution Substances 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 239000012491 analyte Substances 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012620 biological material Substances 0.000 description 1
- RRKTZKIUPZVBMF-IBTVXLQLSA-N brucine Chemical compound O([C@@H]1[C@H]([C@H]2C3)[C@@H]4N(C(C1)=O)C=1C=C(C(=CC=11)OC)OC)CC=C2CN2[C@@H]3[C@]41CC2 RRKTZKIUPZVBMF-IBTVXLQLSA-N 0.000 description 1
- RRKTZKIUPZVBMF-UHFFFAOYSA-N brucine Natural products C1=2C=C(OC)C(OC)=CC=2N(C(C2)=O)C3C(C4C5)C2OCC=C4CN2C5C31CC2 RRKTZKIUPZVBMF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003990 capacitor Substances 0.000 description 1
- 239000002775 capsule Substances 0.000 description 1
- 210000000080 chela (arthropods) Anatomy 0.000 description 1
- 238000001311 chemical methods and process Methods 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- OSVXSBDYLRYLIG-UHFFFAOYSA-N chlorine dioxide Inorganic materials O=Cl=O OSVXSBDYLRYLIG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000019398 chlorine dioxide Nutrition 0.000 description 1
- ZCDOYSPFYFSLEW-UHFFFAOYSA-N chromate(2-) Chemical compound [O-][Cr]([O-])(=O)=O ZCDOYSPFYFSLEW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004891 communication Methods 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 230000018109 developmental process Effects 0.000 description 1
- 125000005266 diarylamine group Chemical group 0.000 description 1
- IAZDPXIOMUYVGZ-UHFFFAOYSA-N dimethyl sulfoxide Natural products CS(C)=O IAZDPXIOMUYVGZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 1
- 230000007717 exclusion Effects 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 239000003889 eye drop Substances 0.000 description 1
- 229940012356 eye drops Drugs 0.000 description 1
- ZWJINEZUASEZBH-UHFFFAOYSA-N fenamic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=CC=C1NC1=CC=CC=C1 ZWJINEZUASEZBH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920002313 fluoropolymer Polymers 0.000 description 1
- 230000006870 function Effects 0.000 description 1
- 125000000524 functional group Chemical group 0.000 description 1
- 231100001261 hazardous Toxicity 0.000 description 1
- 239000012456 homogeneous solution Substances 0.000 description 1
- 229910000041 hydrogen chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N hydrogen chloride Substances Cl.Cl IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000004754 hydrosilicons Chemical class 0.000 description 1
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 1
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 1
- 229910001959 inorganic nitrate Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000002452 interceptive effect Effects 0.000 description 1
- 229940099596 manganese sulfate Drugs 0.000 description 1
- 239000011702 manganese sulphate Substances 0.000 description 1
- 235000007079 manganese sulphate Nutrition 0.000 description 1
- SQQMAOCOWKFBNP-UHFFFAOYSA-L manganese(II) sulfate Chemical compound [Mn+2].[O-]S([O-])(=O)=O SQQMAOCOWKFBNP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 238000004452 microanalysis Methods 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 description 1
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 1
- 230000003472 neutralizing effect Effects 0.000 description 1
- 150000002823 nitrates Chemical class 0.000 description 1
- 125000001477 organic nitrogen group Chemical group 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 238000013021 overheating Methods 0.000 description 1
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000020477 pH reduction Effects 0.000 description 1
- 230000008447 perception Effects 0.000 description 1
- 150000002978 peroxides Chemical class 0.000 description 1
- 239000002861 polymer material Substances 0.000 description 1
- 229920000098 polyolefin Polymers 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 238000004321 preservation Methods 0.000 description 1
- 230000008569 process Effects 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 230000004044 response Effects 0.000 description 1
- 239000012266 salt solution Substances 0.000 description 1
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 1
- 230000035939 shock Effects 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- 125000000020 sulfo group Chemical group O=S(=O)([*])O[H] 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 1
- 230000000007 visual effect Effects 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
- G01N33/22—Fuels; Explosives
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
Description
Группа изобретений относится к области исследования и анализа небиологических материалов с использованием химических индикаторных методов экспресс-обнаружения взрывчатых веществ (ВВ) и компонентов взрывчатых составов (ВС), основанных на выявлении их присутствия в контактно отбираемой пробе по следам, в частности, обнаружению и предварительному отнесению соединений к классам хлоратов, броматов, и устройствам, их реализующим.The group of inventions relates to the field of research and analysis of non-biological materials using chemical indicator methods for the express detection of explosives (BB) and components of explosive compositions (BC), based on the detection of their presence in a contact sample on the traces, in particular, detection and preliminary assignment compounds to the classes of chlorates, bromates, and devices that implement them.
Участившиеся в последнее время случаи и угрозы использования зарядов ВВ и ВС самодельного приготовления приводят к тяжелым последствиям в жизни отдельных граждан и страны в целом. Доступность некоторых исходных составляющих, пригодных для самодельного изготовления ВС или пиротехнических композиций, обусловлена их широким применением в невоенных областях промышленности. Интерес к использованию при несанкционированном изготовлении пиротехнических составов и взрывных устройств, в ряде случаев, солей хлорноватой кислоты, в первую очередь хлората калия и натрия, определяет высокая чувствительность составов на их основе к удару, трению и тепловому импульсу.Recent cases and threats of the use of improvised explosive and armed artillery charges have led to dire consequences in the lives of individuals and the country as a whole. The availability of some initial components suitable for home-made manufacturing of aircraft or pyrotechnic compositions is due to their widespread use in non-military industries. The interest in the use in unauthorized manufacture of pyrotechnic compositions and explosive devices, in some cases, salts of perchloric acid, primarily potassium chlorate and sodium, determines the high sensitivity of the compositions based on them to shock, friction and thermal momentum.
Для своевременного обнаружения и обезвреживания взрывчатых составов, содержащих хлораты и броматы, необходимо наличие простых и надежных средств экспресс-анализа. В этих условиях чрезвычайно актуальным становится создание новых недорогих устройств обнаружения, наиболее доступные среди которых - средства, реализующие методы цветных химических реакций.For the timely detection and disposal of explosive compositions containing chlorates and bromates, it is necessary to have simple and reliable means of rapid analysis. Under these conditions, it becomes extremely urgent to create new inexpensive detection devices, the most affordable of which are means that implement methods of color chemical reactions.
Качественный химический анализ хлоратов достаточно подробно описан в различных источниках и, прежде всего, основан на проведении окислительно-восстановительных реакций с участием хлорноватой (аналогично и бромноватой) кислоты ввиду ее нестабильности и высокой способности участвовать в различных процессах окисления. Еще более активными окислителями являются образующиеся в сильнокислой среде из хлорноватой кислоты при прямом разложении и в присутствии ионов Cl- оксид хлора (IV) или элементный хлор. Необходимо отметить, что хлорат-анион относительно устойчив, и для образования хлорноватой кислоты необходимо подкисление анализируемых солей сильной кислотой. Бромат-анион проявляет более выраженные окислительные свойства, но для получения активной формы бромноватой кислоты также требуется кислая среда. Необходимость использования сильных кислот при химическом анализе хлоратов и броматов значительно усложняет практическую реализацию внелабораторных аналитических методик и выдвигает ряд требований и ограничений к конструкции устройств экспресс-обнаружения хлоратов, броматов для обеспечения эффективной и безопасной работы с ними.Qualitative chemical analysis of chlorates is described in sufficient detail in various sources and, first of all, is based on carrying out redox reactions with the participation of chloric acid (similarly bromic acid) due to its instability and high ability to participate in various oxidation processes. Even more active oxidizing agents are those formed in a strongly acidic environment from perchloric acid during direct decomposition and in the presence of Cl ions - chlorine (IV) oxide or elemental chlorine. It should be noted that the chlorate anion is relatively stable, and the formation of perchloric acid requires acidification of the salts with a strong acid. The bromate anion exhibits more pronounced oxidizing properties, but an acidic medium is also required to obtain the active form of bromic acid. The need to use strong acids in the chemical analysis of chlorates and bromates significantly complicates the practical implementation of off-laboratory analytical methods and puts forward a number of requirements and restrictions on the design of devices for the rapid detection of chlorates, bromates to ensure efficient and safe work with them.
Для визуального контроля протекания окислительно-восстановительной реакции с участием хлорноватой кислоты и продуктов ее разложения в литературе описаны различные органические и неорганические восстанавливающие реагенты, дающие цветные реакции [Фрумина Н. С. // Труды комиссии по аналит. хим. АН СССР. - 1960. - Т. 11. - С. 120-136; Фрумина Н.С., Лисенко Н.Ф., Чернова М.А. Хлор. / М.: Наука, 1983. - 200 с.; Алексеев В.Н. Курс качественного химического полумикроанализа. / М.: Химия, 1973. - 584 с.]. В качестве таковых могут быть использованы: йодид калия, сульфат марганца в присутствии фосфорной кислоты, о-толидин, фенилантраниловая кислота, бруцин, дифениламин, анилин и другие соединения, преимущественно из класса ароматических аминов.For visual monitoring of the progress of the redox reaction with the participation of perchloric acid and its decomposition products, various organic and inorganic reducing reagents giving color reactions are described in the literature [N. Frumina // Proceedings of the analyte commission. Chem. USSR Academy of Sciences. - 1960. - T. 11. - S. 120-136; Frumina N.S., Lisenko N.F., Chernova M.A. Chlorine. / M .: Nauka, 1983 .-- 200 p .; Alekseev V.N. The course of high-quality chemical semi-microanalysis. / M .: Chemistry, 1973. - 584 p.]. As such, potassium iodide, manganese sulfate in the presence of phosphoric acid, o-tolidine, phenylanthranilic acid, brucin, diphenylamine, aniline and other compounds, mainly from the class of aromatic amines, can be used.
Сведения общедоступных источников информации не раскрывают данные ни об одном из отечественных комплектов экспресс-анализа, содержащих реагенты для определения хлоратов/броматов. Предшествующий уровень техники по способам и устройствам экспресс-обнаружения ВВ и ВС на основе солей хлорноватой и бромноватой кислот определен сведениями о немногих зарубежных разработках-аналогах настоящего изобретения.Information from publicly available sources of information does not disclose data on any of the domestic rapid analysis kits containing reagents for the determination of chlorates / bromates. The prior art for methods and devices for the rapid detection of explosives and aircraft based on salts of chloric and bromic acids is determined by the information on a few foreign developments analogues of the present invention.
Из сведений, полученных в электронном виде [http://www.crimesciences.com/StoreBox/explosivesdetectionidenti/idt-0050-bx.htm], и по визуально воспринимаемому источнику информации - коммерчески доступному изделию [Professional explosive identification field test kit «IDenta CLORATE/BROMATE», catalog №IDT 0050] известно устройство обнаружения хлоратов и броматов для многократных полевых испытаний. Комплект состоит из десяти тестов, в каждом из которых используются реагенты, находящиеся в стеклянных ампулах, помещенных в специально изготовленный пластмассовый защитный кожух. В качестве ингредиентов применены: концентрированная серная кислота, гидрохлорид анилина и гидроксид натрия. Отбор пробы осуществляется клейким наконечником специального пробоотборника путем его контакта с анализируемой поверхностью. После последовательного раздавливания ампул внутри кожуха их содержимое воздействует на собранную пробу, и при наличии искомых веществ появляется характерное окрашивание. Тактика использования тест-систем включает нейтрализацию концентрированной серной кислоты после завершения анализа раздавливанием ампулы, содержащей щелочь. В ходе проведения нейтрализации изначально происходит стабилизация цвета реакционного раствора, а конечной ее целью является окончательное обезвреживание едких жидкостей.From information obtained in electronic form [http://www.crimesciences.com/StoreBox/explosivesdetectionidenti/idt-0050-bx.htm], and by a visually perceptible source of information - a commercially available product [Professional explosive identification field test kit “IDenta CLORATE / BROMATE ", catalog No. IDT 0050] a chlorate and bromate detection device for multiple field trials is known. The kit consists of ten tests, each of which uses reagents located in glass ampoules placed in a specially made plastic protective casing. The ingredients used are: concentrated sulfuric acid, aniline hydrochloride and sodium hydroxide. Sampling is carried out by the sticky tip of a special sampler by its contact with the analyzed surface. After successive crushing of the ampoules inside the casing, their contents act on the collected sample, and in the presence of the desired substances, a characteristic staining appears. The tactics of using test systems include neutralizing concentrated sulfuric acid after completion of the analysis by crushing an ampoule containing alkali. During neutralization, the color of the reaction solution is initially stabilized, and its ultimate goal is the final disposal of caustic liquids.
Конструктивное исполнение описанного устройства, предусматривающее хранение стеклянных запаянных ампул с жидкими реактивами в полимерном корпусе, являющемся одновременно и реакционной емкостью, обеспечивает удобство и достаточно высокую безопасность при обращении с едкими жидкостями до и в ходе проведения анализа.The design of the described device, providing for the storage of glass sealed ampoules with liquid reagents in a polymer case, which is also a reaction tank, provides convenience and high safety when handling caustic liquids before and during analysis.
При этом следует выделить ряд недостатков устройства и реализующего его способа: использование хрупких стеклянных ампул не гарантирует их целостность при хранении и обращении; использование едких и коррозионных жидкостей в полимерном реакционном сосуде не исключает их протекания при проведении анализа (контейнер не герметичен - пробоотборник размещен в отверстии корпуса). Это повышает опасность на всех этапах работы.At the same time, a number of disadvantages of the device and the method implementing it should be highlighted: the use of fragile glass ampoules does not guarantee their integrity during storage and handling; the use of caustic and corrosive liquids in the polymer reaction vessel does not exclude their leakage during analysis (the container is not tight - the sampler is placed in the opening of the housing). This increases the danger at all stages of work.
Близкое по достигаемому результату, технической сущности и назначению устройство для анализа органических пероксидов запатентовано ранее [Патент США 7829020, Заяв. US 2009068065, Приор. 07.31.2008, Публ. 11.09.2010, МПК: G01N 33/22]. В концепцию работы заложен способ экспресс-обнаружения ВВ индикаторным методом посредством взаимодействия пробы с реагентом, получаемым смешением химических компонентов непосредственно перед анализом. Портативный обнаружитель органических пероксидов представляет собой полиэтиленовый контейнер, включающий два разрушающихся пузырька-ампулы, содержащих разделенные (с целью увеличения срока хранения) колориметрические реактивы, и адсорбирующий материал. Волокно адсорбирующего материала формирует фитиль с конусным концом, находящимся снаружи корпуса контейнера и предназначенным для контактного сбора проб. Одна ампула содержит жидкий кислотный агент, другая содержит сухие компоненты - соли металлов и ароматический амин. Для смешения компонентов предлагается разрушить ампулы непосредственно перед анализом. Образовавшийся раствор проникает через капилляры сорбирующего материала и перемещается к вершине его конуса с отобранной пробой. Зафиксированное изменение окраски на клине сорбента свидетельствует о наличии искомого класса вещества.Close to the achieved result, technical nature and purpose of the device for the analysis of organic peroxides is patented earlier [US Patent 7829020, Application. US2009068065, Prior. 07.31.2008, Publ. September 11, 2010, IPC: G01N 33/22]. The concept of the work is based on the method of express detection of explosives by the indicator method by means of sample interaction with a reagent obtained by mixing chemical components immediately before analysis. A portable detector of organic peroxides is a polyethylene container that includes two collapsing vials of ampoules containing separated (with the aim of increasing shelf life) colorimetric reagents, and an adsorbing material. The fiber of the absorbent material forms a wick with a conical end located outside the container body and intended for contact collection of samples. One ampoule contains a liquid acid agent, the other contains dry components - metal salts and aromatic amine. To mix the components, it is proposed to destroy the ampoules immediately before analysis. The resulting solution penetrates through the capillaries of the sorbent material and moves to the top of its cone with a sample taken. A recorded color change on the wedge of the sorbent indicates the presence of the desired class of substance.
Недостатки предложенного типа конструкции следующие. Как и в других аналогах используются хрупкие ампулы, что накладывает ограничения на возможные механические воздействующие нагрузки. За счет использования корпуса с внутренним размещением ампул, запираемого сорбционным фитилем, повышается безопасность при использовании агрессивных жидкостей, но полностью не исключается их протекание и опасный контакт со смоченной реагентом внешней частью сорбента.The disadvantages of the proposed type of design are as follows. As in other analogues, fragile ampoules are used, which imposes restrictions on possible mechanical impact loads. Due to the use of a housing with internal placement of ampoules, locked by a sorption wick, the safety when using aggressive liquids is increased, but their leakage and dangerous contact with the external part of the sorbent moistened with reagent are not completely ruled out.
Кроме того, функции пробоотборного сорбционного клина устройства после дозировки реагента включают также отображение цветового сигнала. При работе в полевых условиях отобранная на конический конец сорбента реальная проба может содержать примеси различных веществ. При наличии у них определенных оптических свойств (непрозрачность, цветовой фон) визуально воспринимаемый сигнал, полученный при анализе, может быть искажен.In addition, the functions of the sample sorption wedge of the device after dosing the reagent also include displaying a color signal. When working in the field, a real sample taken at the conical end of the sorbent may contain impurities of various substances. If they have certain optical properties (opacity, color background), the visually perceived signal obtained during analysis may be distorted.
В заявленных израильским изобретателем способе и наборе для обнаружения ВВ [Патент США 5296380, Приор. 03.09.1992, Публ. 22.03.1994, МПК: G01N 33/22 и патент США 5480612, Приор. 12.08.1993, Публ. 02.02.1996, МПК: G01N 37/00], выбранном в качестве прототипа изобретения, предлагаемого в настоящем описании, наряду с набором реактивов для обнаружения традиционных органических азотсодержащих ВВ трех классов: нитроароматических соединений, нитраминов и нитроэфиров, а также неорганических нитратов, включен реагент для обнаружения хлоратов и броматов. В качестве него предложен гомогенный раствор соли анилина в сильной, в частности, кислородосодержащей кислоте, например H2SO4, включающий водорастворимый(-е) органический(-е) растворитель(-и) - диметилсульфоксид и этанол.In a method and kit claimed by an Israeli inventor for detecting explosives [US Patent 5,296,380, Prior. 09/03/1992, Publ. 03/22/1994, IPC: G01N 33/22 and U.S. Patent 5,480,612, Prior. 08/12/1993, Publ. 02.02.1996, IPC: G01N 37/00], selected as the prototype of the invention proposed in the present description, along with a set of reagents for the detection of traditional organic nitrogen-containing explosives of three classes: nitroaromatic compounds, nitramines and nitroesters, as well as inorganic nitrates, the reagent is included for the detection of chlorates and bromates. As it is proposed a homogeneous solution of aniline salt in a strong, in particular, oxygen-containing acid, for example H 2 SO 4 , including water-soluble (s) organic (s) solvent (s) - dimethyl sulfoxide and ethanol.
Реагенты обнаружения ВВ в описанном наборе размещены в ампулах, каждая из которых отдельно (или по две ампулы с реагентом одного назначения) помещены в полиэтиленовую тонкостенную тубу. В состав включены комплекты дисков на основе бумажного сорбента для сбора пробы. Для разрушения ампул внутри полиэтиленовых туб в наборе предусмотрено специальное устройство - приспособление для раздавливания, типа «клещи». После перенесения пробы на сорбент для отнесения ее к ВС, содержащему хлорат или бромат, содержимое соответствующей раздавленной ампулы через сужение дозируется на пробоотборник. Появление синей или синевато-розовой окраски сигнализирует о положительном срабатывании теста.The explosive detection reagents in the described set are placed in ampoules, each of which separately (or two ampoules with the same reagent) are placed in a thin-walled polyethylene tube. The composition includes sets of disks based on paper sorbent for collecting samples. To destroy the ampoules inside the polyethylene tubes, a special device is provided in the set - a crushing device, such as “pincers”. After transferring the sample to the sorbent to assign it to the BC, containing chlorate or bromate, the contents of the corresponding crushed ampoules through constriction are dosed to the sampler. The appearance of a blue or bluish-pink color indicates a positive test.
Решение проблемы хранения реагентов в предлагаемом изобретении за счет помещения их в запаянных ампулах предполагает относительную безопасность и увеличение срока службы набора до 1 года при 25°C. Однако даже в описании присутствует авторское предупреждение об опасности жидкого реагента на основе сильной кислоты, его коррозионной активности и необходимости осторожной работы с ним. Это является основным недостатком описанного аналога. Кроме того, неэффективно применение серной кислоты с достаточно высокой для обеспечения нужного предела и времени обнаружения концентрацией при использовании в качестве сорбента для отбора проб фильтровальной бумаги. На практике в точке дозирования реагента происходит быстрое потемнение, а затем и разрушение пробоотборника, что может понизить чувствительность метода и достоверность правильного восприятия аналитического сигнала. Присутствие в пробе некоторых веществ-окислителей способно также вызвать появление положительного сигнала.The solution to the problem of storing reagents in the present invention by placing them in sealed ampoules implies relative safety and an increase in the life of the kit up to 1 year at 25 ° C. However, even in the description there is an author's warning about the danger of a liquid reagent based on a strong acid, its corrosive activity and the need for careful work with it. This is the main disadvantage of the described analogue. In addition, the use of sulfuric acid with a sufficiently high level to provide the desired limit and time for detecting the concentration when used as a sorbent for sampling filter paper is ineffective. In practice, rapid darkening and then destruction of the sampler occur at the reagent dosing point, which can reduce the sensitivity of the method and the reliability of the correct perception of the analytical signal. The presence of certain oxidizing substances in the sample can also cause the appearance of a positive signal.
Также в описанном [RU 2352936 С1, приор. 02.02.2005, Публ. 10.05.2008, МПК: G01N 33/22, G01N 31/22] тест-наборе для хлоратов и броматов предложен подобный способ. Анализ пробы, отобранной на адсорбирующий материал (адсорбирующая бумага), осуществляется при контакте с реагентом, включающим ароматический амин в сильнокислотном растворе, предпочтительно содержащим серную кислоту или являющимся серной кислотой и, предпочтительно, вторичный ароматический амин, такой как диариламин, например вторичный ароматический амин - дифениламин. По появлению темносинего окрашивания определяется присутствие хлората или бромата. Приведенный состав индикаторного раствора в предпочтительной форме осуществления изобретения практически идентичен вышеописанному аналогу, но в качестве окисляемого субстрата сернокислый анилин заменен на дифениламин. Таким образом, данное изобретение воспроизводит все недостатки предыдущего аналога.Also described in [RU 2352936 C1, prior. 02.02.2005, Publ. 05/10/2008, IPC: G01N 33/22, G01N 31/22] a test kit for chlorates and bromates a similar method is proposed. An analysis of a sample taken on an absorbent material (absorbent paper) is carried out in contact with a reagent comprising an aromatic amine in a strongly acidic solution, preferably containing sulfuric acid or being sulfuric acid, and preferably a secondary aromatic amine, such as diarylamine, for example a secondary aromatic amine - diphenylamine. By the appearance of deep blue staining, the presence of chlorate or bromate is determined. The above composition of the indicator solution in a preferred embodiment of the invention is almost identical to the analogue described above, but as an oxidizable substrate, aniline sulfate has been replaced by diphenylamine. Thus, this invention reproduces all the disadvantages of the previous analogue.
Технический результат настоящего изобретения заключается в повышении надежности и безопасности экспресс-обнаружения солей хлорноватой, бромноватой кислот и ВС на их основе, проводимого за время менее 3 минут, в частности, во внелабораторных условиях, в том числе при отрицательных температурах, обеспечении чувствительности и селективности анализа по искомым соединениям, исключении использования опасных жидкостей, в том числе жидких кислот и органических растворителей, и повышении стойкости реагентов и элементов устройства к внешним воздействующим факторам при обращении с ними и хранении их в течение нескольких лет.The technical result of the present invention is to increase the reliability and safety of the express detection of salts of chloric, bromic acids and BC based on them, carried out in less than 3 minutes, in particular in off-laboratory conditions, including at low temperatures, ensuring sensitivity and selectivity of analysis on the desired compounds, the exclusion of the use of hazardous liquids, including liquid acids and organic solvents, and increasing the resistance of reagents and device elements to external zdeystvuyuschim factors when handling and storing them for a few years.
Достижение указанного технического результата обеспечивается способом экспресс-обнаружения солей хлорноватой, бромноватой кислот и взрывчатых составов на их основе по образованию характерного окрашивания, включающим контактный отбор пробы на сорбционное волокно, воздействие на пробу сильной кислотой и проведение реакции с солью анилина, отличающимся тем, что в реакцию вводят химический реагент, обеспечивающий наличие ионов хлора в реакционной среде, а в качестве сильной кислоты применяют твердофазный сорбент, содержащий поверхностные кислотные фрагменты и/или молекулы сильных кислот, при этом пробу транспортируют вглубь неподвижного слоя указанного твердофазного сорбента, являющегося зоной реакции, посредством смачивания контактирующего с ним сорбционного волокна, осуществляемого дозировкой на его пробоотборную поверхность водного элюента. Кроме того, технический результат достигается тем, что в качестве реагента, обеспечивающего наличие ионов хлора, используют преимущественно соединение, выбранное из ряда: калия хлорид, натрия хлорид, аммония хлорид, кальция хлорид, а в качестве соли анилина используют анилина хлорид, анилина сульфат. При этом химический реагент, обеспечивающий наличие ионов хлора, и/или соль анилина вводят в состав сорбционного волокна, и/или твердофазного сорбента, и/или водного элюента в концентрации 3-15% массы. Используемый в способе твердофазный сорбент содержит на поверхности кислотные фрагменты и/или молекулы сильных кислот, выбранных из ряда: ортофосфорная кислота, трифторметансульфокислота, серная кислота в концентрации, обеспечивающей протонную емкость от 2,0⋅10-3 моль экв./г до 1,2⋅10-2 моль экв./г.The achievement of the indicated technical result is ensured by the method of express detection of salts of chloric, bromic acids and explosive compositions based on them by the formation of a characteristic coloration, including contact sampling of the sorption fiber, exposure to the sample with strong acid and the reaction with an aniline salt, characterized in that a chemical reagent is introduced to ensure the presence of chlorine ions in the reaction medium, and a solid-phase sorbent containing a surface is used as a strong acid acidic fragments and / or molecules of strong acids, while the sample is transported deep into the fixed layer of the indicated solid-phase sorbent, which is the reaction zone, by wetting the sorption fiber in contact with it by dosing on its sampling surface of the aqueous eluent. In addition, the technical result is achieved in that, as a reagent providing the presence of chlorine ions, a compound selected from the series: potassium chloride, sodium chloride, ammonium chloride, calcium chloride is mainly used, and aniline chloride, aniline sulfate are used as aniline salt. In this case, a chemical reagent providing the presence of chlorine ions and / or aniline salt is introduced into the composition of the sorption fiber and / or solid-phase sorbent and / or aqueous eluent at a concentration of 3-15% of the mass. The solid-phase sorbent used in the method contains acid fragments and / or strong acid molecules on the surface selected from the series: phosphoric acid, trifluoromethanesulfonic acid, sulfuric acid in a concentration providing a proton capacity from 2.0⋅10 -3 mol equiv. / G to 1, 2-10 -2 mol equiv. / G.
Заявленный технический результат также достигается тест-системой экспресс-обнаружения солей хлорноватой, бромноватой кислот и взрывчатых составов на их основе по образованию характерного окрашивания при реакции с сильной кислотой и солью анилина, включающей контейнер с реагентами и сорбционный пробоотборник, отличающейся тем, что контейнер содержит водный элюент, представляющий собой воду или водный раствор, содержащий химический реагент, обеспечивающий наличие ионов хлора, и/или соль анилина, а сорбционный пробоотборник является элементом входящей в состав тест-системы сборной конструкции микроколонки, выполненной в виде прозрачной трубки, внутрь которой помещены слой твердофазного сорбента, содержащего на поверхности кислотные фрагменты и/или молекулы сильных кислот, и находящееся в контакте с ним мягкое пористое сорбционное волокно, которое образует в торцевой части микроколонки пробоотборную поверхность. Этот технический результат достигается тем, что помещенные в микроколонку сорбционное волокно и/или твердофазный сорбент содержат соль анилина и/или химический реагент, обеспечивающий наличие ионов хлора, а корпусы контейнера и трубки микроколоночной тест-системы выполнены из полимеров на основе полиэтилена и полипропилена.The claimed technical result is also achieved by a test system for the rapid detection of salts of chloric acid, bromic acid and explosive compositions based on them by the formation of a characteristic coloration in the reaction with a strong acid and aniline salt, including a container with reagents and a sorption sampler, characterized in that the container contains water an eluent, which is water or an aqueous solution containing a chemical reagent, providing the presence of chlorine ions, and / or aniline salt, and the sorption sampler is an by the part of the test system of the prefabricated microcolumn, made in the form of a transparent tube, inside which is placed a layer of a solid-phase sorbent containing acid fragments and / or strong acid molecules on the surface, and in contact with it a soft porous sorption fiber that forms the end of the microcolumn sampling surface. This technical result is achieved by the fact that the sorption fiber and / or solid-phase sorbent placed in the microcolumn contain aniline salt and / or a chemical reagent that ensures the presence of chlorine ions, and the container bodies and tubes of the microcolumn test system are made of polymers based on polyethylene and polypropylene.
Отказ от использования жидкой сильной кислоты, в частном случае, серной, необходимой для первой стадии образования из хлората или бромата хлорноватой/бромноватой кислоты, достигается ее заменой на твердофазные безопасные в обращении кислоты. В качестве твердофазной кислоты в микроколоночном варианте проведения анализа успешно использованы сорбенты с сильными кислотами, высаженными на их поверхность, или с кислотными функциональными группами, химически связанными с ней. Такой сорбент обладает достаточной кислотной силой и емкостью для осуществления взаимодействия с молекулами растворенных веществ, развитой поверхностью, высокой сыпучестью и гидрофильностью, что важно при элюировании пробы через слой неподвижной фазы и проведении в нем аналитической реакции.The rejection of the use of a liquid strong acid, in the particular case of sulfuric acid, necessary for the first stage of the formation of chlorate / bromic acid from chlorate or bromate, is achieved by replacing it with solid-phase safe acids in circulation. Sorbents with strong acids deposited on their surface or with acid functional groups chemically bonded to it were successfully used as solid-phase acids in the microcolumn version of the analysis. Such a sorbent has sufficient acid strength and capacity to interact with solute molecules, a developed surface, high flowability and hydrophilicity, which is important when eluting a sample through a stationary phase layer and performing an analytical reaction in it.
Окисляемые органические и неорганические вещества реагентов-индикаторов применяемых аналитических систем могут также быть адсорбированы на носитель или введены непосредственно в водный реагент для элюирования. Причем опытным путем показано, что нанесенные на носитель органические реагенты - представители ароматических аминов в форме солей способны длительно сохранять свою аналитическую активность, малочувствительны к воздействию света и воздуха. Использование водных соляных растворов расширяет климатические диапазоны использования настоящего изобретения ввиду понижения температуры их кристаллизации по сравнению с водой.The oxidizable organic and inorganic substances of the indicator reagents of the used analytical systems can also be adsorbed onto the carrier or introduced directly into the aqueous reagent for elution. Moreover, it has been experimentally shown that organic reagents deposited on a carrier — representatives of aromatic amines in the form of salts, are capable of long-term preservation of their analytical activity and are insensitive to light and air. The use of aqueous saline solutions extends the climatic ranges of use of the present invention in view of lowering the temperature of their crystallization compared to water.
По результатам проведенных исследований, наиболее чувствительной и селективной индикаторной системой является состав на основе анилина и соединений, поставляющих в реакцию избыток ионов хлора (HCl, KCl, NaCl, NH4Cl, CaCl2). Появление характерной темно-фиолетовой, переходящей в сине-голубую, окраски наблюдается в присутствии хлорат- и бромат-ионов. Определению не мешают ионы, не обладающие окислительной способностью. Присутствие ионов-окислителей, например таких, как хромат-, перманганат-, нитрит-ионы, а также растворимых в воде пероксидов вызывает появление окраски индикаторного реагента, но иной цветности или интенсивности. Изменение цвета в результате химической реакции в предлагаемом устройстве происходит после водного элюирования пробы по сорбционному волокну и твердофазному сорбенту, обеспечивающего транспортировку под действием капиллярных сил только водорастворимых веществ, что исключает искажение цветности сигнала возможными нерастворимыми в воде примесями, которые обладают мешающими оптическими или окислительными свойствами. Кроме того, протекание экзотермической реакции в слое твердофазного сорбента внутри корпуса устройства, снижающего отведение тепла в окружающую среду, повышает температуру в зоне взаимодействия, заметно увеличивая скорость химического процесса.According to the results of the studies, the most sensitive and selective indicator system is a composition based on aniline and compounds that supply an excess of chlorine ions (HCl, KCl, NaCl, NH 4 Cl, CaCl 2 ) to the reaction. The appearance of a characteristic dark violet, turning into blue-blue, color is observed in the presence of chlorate and bromate ions. The determination does not interfere with ions that do not have oxidizing ability. The presence of oxidizing ions, for example, such as chromate, permanganate, nitrite ions, as well as water-soluble peroxides causes the color of the indicator reagent, but with a different color or intensity. The color change as a result of a chemical reaction in the proposed device occurs after water elution of the sample along the sorption fiber and solid-phase sorbent, which ensures transportation of only water-soluble substances under the action of capillary forces, which eliminates the distortion of the color of the signal with possible water-insoluble impurities that have interfering optical or oxidative properties. In addition, the occurrence of an exothermic reaction in the solid-phase sorbent layer inside the device body, which reduces heat removal to the environment, increases the temperature in the interaction zone, significantly increasing the speed of the chemical process.
Использование корпусов из полимерных материалов на основе химически инертных к используемым реагентам пластичных полиолефинов (полиэтиленов, полипропилена) обеспечивает длительное герметичное хранение всех аналитических систем, повышает стойкость компонентов к воздействующим факторам: механическим нагрузкам и температурным перепадам, что особенно важно при использовании водных растворов, кристаллизующихся с увеличением удельного объема. Предлагаемое изобретение промышленно применимо и более технологично по сравнению с аналогами, использующими стеклянные ампулы, запайка которых сложнее как с точки зрения сохранности реагентов (из-за локального перегрева верхних слоев содержимого), так и производственного осуществления процесса. Для реализации заявляемого решения предлагается использование коммерчески доступных комплектующих и широко применяемых исходных реактивов.The use of cases made of polymer materials based on plastic polyolefins chemically inert to the reagents used (polyethylene, polypropylene) provides long-term tight storage of all analytical systems, increases the resistance of components to influencing factors: mechanical stress and temperature extremes, which is especially important when using aqueous solutions crystallizing with increase in specific volume. The present invention is industrially applicable and more technologically advanced in comparison with analogues using glass ampoules, the sealing of which is more difficult both from the point of view of the safety of the reagents (due to local overheating of the upper layers of the contents) and the production process. To implement the proposed solution, the use of commercially available components and widely used starting reagents is proposed.
Раскрытие сущности настоящего изобретения, подтверждающей осуществление способа с помощью заявляемого устройства, отражено на фигуре, схематично воспроизводящей типичный вид возможных вариаций предложенного технического решения, в пояснениях к ее содержанию и примерах реализации указанного назначения, приведенных ниже.Disclosure of the essence of the present invention, confirming the implementation of the method using the inventive device, is reflected in the figure, schematically reproducing a typical view of possible variations of the proposed technical solution, in the explanations for its contents and examples of the implementation of the specified purpose below.
Тест-система для индикаторного экспресс-обнаружения солей хлорноватой, бромноватой кислот и взрывчатых составов на их основе (фигура) включает корпус (1) на базе корпуса одноразового инсулинового шприца, выполненный из прозрачной полимерной трубки, расширяющейся с одного конца. Внутри корпуса размещается слой твердофазного сорбента (2) и сорбционное волокно (3) на основе мягкого пористого материала. Над широкой торцевой частью корпуса выступает сформированная сорбционным волокном пробоотборная поверхность (4) тест-системы. С обоих торцов трубка закрыта защитными колпачками (5) и (6), исключающими массообмен содержимого с окружающей средой до начала использования. В состав микроколоночной тест-системы также входит контейнер (7), содержащий водный элюент (варианты а - в форме закрывающейся капельницы или б - в форме запаянной капсулы).The test system for indicator express detection of salts of chloric, bromic acids and explosive compositions based on them (figure) includes a housing (1) based on the housing of a disposable insulin syringe made of a transparent polymer tube expanding from one end. A layer of solid-phase sorbent (2) and sorption fiber (3) based on soft porous material are placed inside the housing. The sampling surface (4) of the test system formed by the sorption fiber acts above the wide end part of the body. At both ends, the tube is closed with protective caps (5) and (6), which exclude mass transfer of the contents with the environment before use. The microcolumn test system also includes a container (7) containing an aqueous eluent (options a - in the form of a closing dropper or b - in the form of a sealed capsule).
Для осуществления экспресс-обнаружения солей хлорноватой, бромноватой кислот и ВС на их основе индикаторным методом с помощью микроколоночной тест-системы с поверхности анализируемого предмета протирающим движением или прижиманием отбирают пробу на пробоотборную поверхность 4 после снятия колпачка 5. Снимают колпачок 6 и из вскрытого путем откупоривания (вариант «а», выполненный в виде тюбика-капельницы глазных капель) или прокалывания (вариант «б», изготовленный из запаянной пипетки Пастера) контейнера 7 на пробоотборную поверхность 4 сорбционного волокна 3 дозируют водный элюент. Оценивают изменение окраски по мере элюирования пробы в слое твердофазного сорбента 2.To carry out express detection of salts of chloric, bromic acids and BC based on them using the indicator method using a micro-column test system, a sample is taken from the surface of the analyzed object by wiping or pressing with the
Ниже приведены примеры методик приготовления аналитических компонентов и предпочтительных вариантов реализации изобретения.The following are examples of methods for preparing analytical components and preferred embodiments of the invention.
Пример типичной методики приготовления твердофазного сорбента, содержащего поверхностные кислотные фрагменты и/или молекулы сильных кислотAn example of a typical method of preparing a solid-phase sorbent containing surface acidic fragments and / or strong acid molecules
Силикагель MNKieselgel 60 фракции 50-100 мкм и насыпной плотностью 0.520-0.570 г/см3 загружают в круглодонную стеклянную колбу, помещают на роторный испаритель, создают разрежение до остаточного давления 15-20 мм рт.ст. и при температуре 95-97°C удаляют адсорбированную воду в течение двух часов.Silica gel MNKieselgel 60 fractions of 50-100 μm and a bulk density of 0.520-0.570 g / cm 3 are loaded into a round-bottom glass flask, placed on a rotary evaporator, create a vacuum to a residual pressure of 15-20 mm Hg and at a temperature of 95-97 ° C, adsorbed water is removed within two hours.
Для получения твердофазного сорбента на основе серной кислоты с протонной емкостью ~6,0⋅10-3 моль экв./г к осушенному по методике, отраженной выше, сорбенту (далее - осушенный сорбент) в количестве 200 г добавляют 400 мл этилового спирта и при перемешивании с охлаждением (температура 20-25°C) дозируют 50 мл (92 г) концентрированной (94%) H2SO4. После дозировки перемешивание продолжают еще в течение 15 мин. Полученную суспензию упаривают под разрежением на роторном испарителе при температуре бани не выше 60°C до полного удаления жидкости и дополнительно сушат в течение 1 часа.To obtain a solid-phase sorbent based on sulfuric acid with a proton capacity of ~ 6.0⋅10 -3 mol equiv. / G, 200 ml of ethanol are added to the dried sorbent (hereinafter referred to as the dried sorbent) in an amount of 200 g and under stirring with cooling (temperature 20-25 ° C), 50 ml (92 g) of concentrated (94%) H 2 SO 4 are dosed. After dosing, stirring is continued for another 15 minutes. The resulting suspension is evaporated under vacuum on a rotary evaporator at a bath temperature of not higher than 60 ° C until the liquid is completely removed and further dried for 1 hour.
Для получения твердофазного сорбента на основе трифторметансульфокислоты с протонной емкостью ~2,0⋅10-3 моль экв./г к осушенному сорбенту в количестве 140 г при интенсивном перемешивании в режиме, близком к «кипящему слою», при поддержании температуры 20-25°C медленно дозируют 36 мл (~60 г) трифторметансульфокислоты (>99%). Дозировку осуществляют в закрытой системе без связи с окружающей средой. После дозировки, не меняя интенсивности перемешивания, проводят выдержку в течение 1 часа.To obtain a solid-phase sorbent based on trifluoromethanesulfonic acid with a proton capacity of ~ 2.0⋅10 -3 mol equiv. / G to a dried sorbent in an amount of 140 g with vigorous stirring in a mode close to the "fluidized bed", while maintaining a temperature of 20-25 ° 36 ml (~ 60 g) of trifluoromethanesulfonic acid (> 99%) are slowly dosed. Dosage is carried out in a closed system without communication with the environment. After dosing, without changing the intensity of mixing, hold for 1 hour.
Для получения твердофазного сорбента на основе фосфорной кислоты с протонной емкостью ~9,3⋅10-3 моль экв./г к осушенному сорбенту в количестве 200 г при интенсивном перемешивании в режиме, близком к «кипящему слою», при поддержании температуры 20-25°C дозируют 100 г (~60 мл) ортофосфорной кислоты концентрацией 85%. После дозировки осуществляют выдержку 15 мин и помещают полученную массу на сушку при остаточном давлении 15-20 мм рт.ст. в роторный испаритель при температуре 95°C на 1 час.To obtain a solid-phase sorbent based on phosphoric acid with a proton capacity of ~ 9.3 × 10 -3 mol equiv. / G to a dried sorbent in an amount of 200 g with vigorous stirring in a regime close to the "fluidized bed", while maintaining a temperature of 20-25 ° C dose 100 g (~ 60 ml) of phosphoric acid with a concentration of 85%. After dosing, hold for 15 minutes and place the resulting mass on drying at a residual pressure of 15-20 mm Hg. to a rotary evaporator at a temperature of 95 ° C for 1 hour.
Твердофазный сорбент, содержащий поверхностные кислотные фрагменты молекул серной кислоты, в форме сульфогрупп, ковалентно связанных по концевым гидроксогруппам силикагеля, получают по описанной методике синтеза оксикремниевой сульфокислоты [Mohammad Ali Zolfigol // Tetrahedron, - 2011. - V. 57 - р. 9509-9511]. Протонная емкость полученной оксикремниевой сульфокислоты составила ~5,8⋅10-3 моль экв./г.A solid-phase sorbent containing surface acidic fragments of sulfuric acid molecules in the form of sulfo groups covalently bonded to the terminal hydroxyl groups of silica gel is prepared according to the described procedure for the synthesis of hydroxy-silicon sulfonic acid [Mohammad Ali Zolfigol // Tetrahedron, - 2011. - V. 57 - p. 9509-9511]. The proton capacity of the obtained hydroxy-silicon sulfonic acid was ~ 5.8 × 10 −3 mol equiv. / G.
Твердофазный сорбент, содержащий поверхностные кислотные фрагменты и молекулы серной кислоты, получают из оксикремниевой сульфокислоты, синтезированной по методике, указанной выше. Для этого в колбу с 30 г оксикремниевой сульфокислоты при температуре 20-25°C при интенсивном перемешивании в режиме, близком к «кипящему слою» в течение 15 мин дозируют 13,5 г концентрированной (97%) H2SO4. После дозировки, не меняя интенсивности перемешивания, проводят выдержку в течение 1 часа. Протонная емкость полученной оксикремниевой сульфокислоты, содержащей поверхностные молекулы серной кислоты, составила ~1,2⋅10-2 моль экв./г.A solid-phase sorbent containing surface acid fragments and sulfuric acid molecules is obtained from hydroxy-silicon sulfonic acid synthesized according to the procedure described above. For this, 13.5 g of concentrated (97%) H 2 SO 4 are metered into a flask with 30 g of hydroxy-silicon sulfonic acid at a temperature of 20-25 ° C with vigorous stirring in a regime close to the "fluidized bed" for 15 minutes. After dosing, without changing the intensity of mixing, hold for 1 hour. The proton capacity of the obtained hydroxy-silicon sulfonic acid containing surface sulfuric acid molecules was ~ 1.2 × 10 -2 mol equiv. / G.
Пример вариантов введения химических реагентов, обеспечивающих наличие ионов хлора, и солей анилина в формы, применяемые для осуществления способа с помощью реализующего его устройстваAn example of the options for the introduction of chemicals that ensure the presence of chlorine ions and aniline salts in the forms used to implement the method using the device that implements it
Для получения соляного раствора калия хлорида, натрия хлорида, аммония хлорида или кальция хлорида соответствующий неорганический хлорид в количестве 26,5 г помещают в плоскодонную стеклянную колбу, заполненную 150 мл дистиллированной воды, и перемешивают до полного растворения. Концентрация реагента в элюенте - 15%. Аналогично проводят растворение солей анилина: дозировка 4,7 г сульфата анилина в 150 мл воды дает после растворения 3% раствор, растворение 8 г хлорида анилина в 150 мл воды обеспечивает получение раствора с концентрацией 5%. Для введения в соляной раствор реагента, выбранного в качестве источников ионов хлора, и соли анилина в концентрации соответственно 12% и 3% массы в 150 мл воды переносят 5,3 г сульфата анилина, перемешивают до полного растворения и дозируют 21,2 г неорганического хлорида.To obtain a saline solution of potassium chloride, sodium chloride, ammonium chloride or calcium chloride, the corresponding inorganic chloride in an amount of 26.5 g is placed in a flat-bottomed glass flask filled with 150 ml of distilled water, and stirred until complete dissolution. The concentration of the reagent in the eluent is 15%. Dissolution of aniline salts is carried out similarly: a dosage of 4.7 g of aniline sulfate in 150 ml of water gives a 3% solution after dissolution, dissolution of 8 g of aniline chloride in 150 ml of water provides a solution with a concentration of 5%. For the introduction of a reagent selected as sources of chlorine ions and aniline salt into a salt solution at a concentration of 12% and 3%, respectively, in 150 ml of water, 5.3 g of aniline sulfate are transferred, stirred until complete dissolution and 21.2 g of inorganic chloride are metered .
Пример методики получения сорбционного волокна и твердофазного сорбента в состав которых введены химический реагент, обеспечивающий наличие ионов хлора, и/или соль анилина может быть описан следующей последовательностью действий.An example of a method for producing a sorption fiber and a solid-phase sorbent, the composition of which contains a chemical reagent that ensures the presence of chlorine ions and / or an aniline salt can be described by the following sequence of actions.
В плоскодонную стеклянную колбу объемом 100 мл, снабженную магнитной мешалкой, помещают 50 мл метанола, присыпают 350 мг сульфата анилина и при перемешивании нагревают до 40°C. После полного растворения, не прекращая перемешивания, в колбу присыпают 7 г осушенного сорбента. Полученную суспензию переносят в круглодонную стеклянную колбу объемом 250 мл и отгоняют растворитель при разрежении на роторном испарителе с температурой бани не выше 60°C и выдерживают в этих условиях в течение 1 часа. После удаления растворителя полученный твердофазный сорбент содержит ~4,7% анилина сульфата.In a 100 ml flat-bottomed glass flask equipped with a magnetic stirrer, 50 ml of methanol are placed, 350 mg of aniline sulfate are sprinkled on and heated to 40 ° C with stirring. After complete dissolution, without stopping stirring, 7 g of dried sorbent is sprinkled into the flask. The resulting suspension was transferred to a 250 ml round-bottom glass flask and the solvent was distilled off under vacuum on a rotary evaporator with a bath temperature not exceeding 60 ° C and kept under these conditions for 1 hour. After removal of the solvent, the obtained solid-phase sorbent contains ~ 4.7% aniline sulfate.
Получение твердофазного сорбента, в состав которого введен в количестве ~15% массы химический реагент, обеспечивающий наличие ионов хлора, осуществляют с использованием полученного по представленному выше описанию 15% раствора неорганического хлорида. В предпочтительной форме, не ограничивающей аналогичные возможные модификации, методика может быть описана следующим образом. В круглодонную стеклянную колбу объемом 100 мл, снабженную магнитной мешалкой, помещают 20 мл полученного раствора аммония хлорида, приливают 40 мл воды и при интенсивном перемешивании медленно присыпают 20 г силикагеля MNKieselgel 60 фракции 50-100 мкм. Колбу с полученной суспензией переносят на роторный испаритель, создают разрежение до остаточного давления 15-20 мм рт.ст. и при температуре 95-97°C упаривают воду. После высушивания массы до состояния сухого пересыпающегося порошка проводят выдержку при тех же условиях в течение двух часов.Obtaining a solid-phase sorbent, the composition of which is introduced in an amount of ~ 15% by weight of a chemical reagent that ensures the presence of chlorine ions, is carried out using the 15% solution of inorganic chloride obtained according to the above description. In a preferred form, not limiting the similar possible modifications, the technique can be described as follows. In a 100-ml round-bottom glass flask equipped with a magnetic stirrer, 20 ml of the obtained ammonium chloride solution are placed, 40 ml of water are poured, and 20 g of MNKieselgel 60 silica gel of a fraction of 50-100 μm are slowly sprinkled with vigorous stirring. The flask with the resulting suspension is transferred to a rotary evaporator, create a vacuum to a residual pressure of 15-20 mm Hg and at a temperature of 95-97 ° C, water is evaporated. After the mass is dried to the state of a dry, pouring-out powder, exposure is carried out under the same conditions for two hours.
В результате реализации описанных в данном примере методик при замене в равной массе силикагеля (осушенного сорбента) на сорбционное волокно, в качестве которого используют материал, выбранный из ряда: каолиновая вата (типа МКРР), стекловолокно (типа МКРКЛ) или войлок (типа ФТ) после его отмывки в гексане с последующей сушкой, получают сорбционное волокно, содержащее химический реагент, обеспечивающий наличие ионов хлора, и/или соль анилина в соответствующей концентрации.As a result of the implementation of the methods described in this example, when an equal weight of silica gel (dried sorbent) is replaced by a sorption fiber, which is used as a material selected from the series: kaolin wool (type MKRP), fiberglass (type MKRCL) or felt (type FT) after washing it in hexane, followed by drying, a sorption fiber containing a chemical reagent providing the presence of chlorine ions and / or an aniline salt in an appropriate concentration is obtained.
Примеры вариантов исполнения реализующего способ устройстваExamples of embodiments implementing the method of the device
а) Вариант исполнения, в соответствии с фигурой, тест-системы для индикаторного экспресс-обнаружения солей хлорноватой, бромноватой кислот включает корпус 1 на базе корпуса инсулинового шприца тапа U-100 BD. Входящий в состав тест-системы водный элюент в объеме 0,5 мл размещен в полиэтиленовой пипетке Пастера или глазной тюбик-капельнице 7. Трубка корпуса тонкого диаметра заполняется твердофазным сорбентом в объеме ~0,7 мл. В качестве твердофазного сорбента, содержащего поверхностные молекулы сильных кислот, используют полученный по представленной выше методике материал на основе серной кислоты с протонной емкостью ~6,0⋅10-3 моль экв./г. Широкая часть трубки (большего диаметра) заполняется сорбционным волокном - войлочным пыжом, прижимающим с одной стороны твердофазный сорбент. С другой стороны войлок, использованный в качестве сорбционного волокна, выступает на 1,5-2 мм за габариты торца корпуса, образуя доступную пробоотборную поверхность. В качестве водного элюента использован раствор кальция хлорида и анилина хлорида с массовой концентрацией компонентов соответственно 12% и 3%.a) The embodiment, in accordance with the figure, of a test system for indicator rapid detection of salts of chloric, bromic acid includes a
б) Вариант исполнения, аналогичный варианту «а», но в качестве твердофазного сорбента, содержащего поверхностные молекулы сильных кислот, используют полученный материал на основе трифторметансульфокислоты с протонной емкостью ~2,0⋅10-3 моль экв./г.b) A variant of execution similar to option “a”, but as a solid-phase sorbent containing surface strong acid molecules, the obtained material is based on trifluoromethanesulfonic acid with a proton capacity of ~ 2.0 -10 -3 mol equivalent / g.
в) Аналогичен варианту «а», но для элюирования используют 15% раствор калия хлорида, а сорбционное волокно, полученное по представленной методике, содержит ~4,7% анилина сульфата.c) It is similar to option “a”, but a 15% potassium chloride solution is used for elution, and the sorption fiber obtained by the presented method contains ~ 4.7% aniline sulfate.
г) Аналогичен варианту «в», но в качестве твердофазного сорбента, содержащего поверхностные молекулы сильных кислот, используют полученный по представленной выше методике материал на основе фосфорной кислоты с протонной емкостью ~9,3⋅10-3 моль экв./г.d) It is similar to option “c”, but as a solid-phase sorbent containing surface molecules of strong acids, the material obtained on the basis of the above procedure is based on phosphoric acid with a proton capacity of ~ 9.3⋅10 -3 mol equiv. / g.
д) Аналогичен варианту «в», но в качестве твердофазного сорбента, содержащего поверхностные фрагменты сильных кислот, используют полученную по представленной выше методике оксикремниевую сульфокислоту с протонной емкостью ~5,8⋅10-3 моль экв./г.e) It is similar to option “c”, but as a solid-phase sorbent containing surface fragments of strong acids, hydroxy-silicon sulfonic acid with a proton capacity of ~ 5.8 × 10 -3 mol eq / g obtained by the above method is used.
е) Аналогичен варианту «в», но твердофазный сорбент представляет собой смесь оксикремниевой сульфокислоты, содержащей поверхностные молекулы серной кислоты, с протонной емкостью ~1,2⋅10-2 моль экв./г и твердофазного сорбента, в состав которого введен в количестве ~15% аммония хлорид. Массовое соотношение в составе твердофазного сорбента соответствующих компонентов 1:1. Для элюирования используют воду.f) Similar to option “c”, but the solid-phase sorbent is a mixture of hydrosilicon sulfonic acid containing surface sulfuric acid molecules with a proton capacity of ~ 1.2⋅10 -2 mol equiv. / g and a solid-phase sorbent, in which ~ 15% ammonium chloride. The mass ratio in the composition of the solid-phase sorbent of the corresponding components is 1: 1. Water is used for elution.
ж) Аналогичен варианту «е», но в качестве сорбционного волокна используют стекловолокно, а к использованному составу твердофазного сорбента в количестве 25% массы добавлен твердофазный сорбент, содержащий ~4,7% анилина сульфата.g) It is similar to option “e”, but fiberglass is used as a sorption fiber, and a solid-phase sorbent containing ~ 4.7% aniline sulfate is added to the used composition of the solid-phase sorbent in an amount of 25% by weight.
з) Аналогичен варианту «а», но сорбционное волокно представляет собой каолиновую вату, содержащую ~15% натрия хлорида, твердофазный сорбент представляет собой смесь 75% оксикремниевой сульфокислоты, содержащей поверхностные молекулы серной кислоты, с протонной емкостью ~1,2⋅10-2 моль экв./г и 25% твердофазного сорбента, содержащего ~4,7% анилина сульфата. Элюирование проводят водой.h) Similar to option “a”, but the sorption fiber is kaolin wool containing ~ 15% sodium chloride, the solid-phase sorbent is a mixture of 75% hydroxy-silicon sulfonic acid containing surface sulfuric acid molecules with a proton capacity of ~ 1.2⋅10 -2 mol equiv. / g and 25% solid-phase sorbent containing ~ 4.7% aniline sulfate. Elution is carried out with water.
и) Аналогичен варианту «б», но сорбционное волокно представляет собой каолиновую вату, содержащую ~15% кальция хлорида, а элюирование проводят 5% раствором анилина хлорида.i) It is similar to option “b”, but the sorption fiber is kaolin wool containing ~ 15% calcium chloride, and the elution is carried out with a 5% solution of aniline chloride.
Формирование для испытаний пробы массой 100 мкг (указание в таблице - проба) осуществляют нанесением 10 мкл раствора вещества с концентрацией 10-2 г/мл на поверхность фторопластовой ленты (тип - конденсаторная, толщина - 5 микрон). Пробоотбор осуществляют протирающим движением пробоотборной поверхностью 4 тест-системы по поверхности ленты с нанесенной пробой. Отбор пробы от натурных образцов осуществляют прижиманием пробоотборной поверхности 4 устройства к веществу, распределенному на предметном стекле с толщиной слоя около 0,5 мм площадью не менее 1 см2. Примеры осуществления способа с помощью различных вариантов исполнения устройства отражены в таблице; графы, отмеченные прочерком, соответствуют вариантам, неподвергнутым испытаниям.Formation for testing samples weighing 100 μg (indicated in the table - sample) is carried out by applying 10 μl of a solution of a substance with a concentration of 10 -2 g / ml on the surface of the fluoroplastic tape (type - capacitor, thickness - 5 microns). Sampling is carried out by wiping the movement of the
Ни одна из испытаных солей, являющихся помехами, не дает срабатывание тест-системы с образованием характерного для хлоратов/броматов окрашивания. Близкое цветовое отображение, соответствующее срабатыванию на хлораты, дает бихромат калия, но более темного, почти черного цвета. Определение хлоратов и броматов с помощью предложенного способа было подтверждено всеми вариантами использованных для эксперимента тест-систем в диапазоне температур от -10°C до 50°C. При этом предел обнаружения, определенный по хлорату калия, составил порядка 100 мкг в пробе.None of the tested salts, which are interference, does not trigger the test system with the formation of a characteristic color for chlorates / bromates. A close color display corresponding to the response to chlorates gives potassium dichromate, but darker, almost black. The determination of chlorates and bromates using the proposed method was confirmed by all variants of the test systems used for the experiment in the temperature range from -10 ° C to 50 ° C. In this case, the detection limit determined by potassium chlorate was about 100 μg in the sample.
Claims (8)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2014129840A RU2616235C2 (en) | 2014-07-18 | 2014-07-18 | Method for rapid detection of salts of chloric, bromic acids and explosive compositions based thereon and test system therefor |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2014129840A RU2616235C2 (en) | 2014-07-18 | 2014-07-18 | Method for rapid detection of salts of chloric, bromic acids and explosive compositions based thereon and test system therefor |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2014129840A RU2014129840A (en) | 2016-02-10 |
| RU2616235C2 true RU2616235C2 (en) | 2017-04-13 |
Family
ID=55313174
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2014129840A RU2616235C2 (en) | 2014-07-18 | 2014-07-18 | Method for rapid detection of salts of chloric, bromic acids and explosive compositions based thereon and test system therefor |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2616235C2 (en) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107132221A (en) * | 2017-06-28 | 2017-09-05 | 大连诚泽检测有限公司 | Chlorine residue Quick testing box in water |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2352936C2 (en) * | 2004-03-21 | 2009-04-20 | Мистраль Детекшн Лтд. | Method and kit for detecting explosives containing certain oxidants |
| RU2484461C2 (en) * | 2011-06-23 | 2013-06-10 | Российская Федерация, от имени которой выступает государственное учреждение "Войсковая часть 35533" | Method for rapid detection of inorganic and organic perchlorates |
| WO2013175503A2 (en) * | 2012-05-22 | 2013-11-28 | Nanosniff Technologies Pvt. Ltd. | Nanostructure based mems preconcentrator |
-
2014
- 2014-07-18 RU RU2014129840A patent/RU2616235C2/en not_active Application Discontinuation
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2352936C2 (en) * | 2004-03-21 | 2009-04-20 | Мистраль Детекшн Лтд. | Method and kit for detecting explosives containing certain oxidants |
| RU2484461C2 (en) * | 2011-06-23 | 2013-06-10 | Российская Федерация, от имени которой выступает государственное учреждение "Войсковая часть 35533" | Method for rapid detection of inorganic and organic perchlorates |
| WO2013175503A2 (en) * | 2012-05-22 | 2013-11-28 | Nanosniff Technologies Pvt. Ltd. | Nanostructure based mems preconcentrator |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2014129840A (en) | 2016-02-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Katoch | Analytical techniques in biochemistry and molecular biology | |
| US20230366792A1 (en) | Contact-type patch, staining method using the same, and manufacturing method thereof | |
| Bele et al. | An overview on thin layer chromatography | |
| Valenzuela et al. | New passive sampling device for effective monitoring of pesticides in water | |
| JP2004340923A (en) | Method for reducing influence of hematocrit on measurement of analyzed object in whole blood, and test kit and test article useful for the method | |
| Hynek et al. | Electrochemical analysis of lead toxicosis in vultures | |
| ES2325384T3 (en) | DEVICE FOR CHEMICAL ANALYSIS OF COMPONENTS OF A SAMPLE. | |
| US8454892B1 (en) | Chemical agent detection system for fluid media | |
| WO2004099754A2 (en) | Sensor for detecting compounds | |
| RU2616235C2 (en) | Method for rapid detection of salts of chloric, bromic acids and explosive compositions based thereon and test system therefor | |
| Moustafa et al. | A novel bulk optode for ultra-trace detection of antimony coupled with spectrophotometry in food and environmental samples | |
| RU2484461C2 (en) | Method for rapid detection of inorganic and organic perchlorates | |
| Kuswandi et al. | Communication—An optical fiber biosensor based on a lab-on-a-tip approach for user-friendly carbosulfan detection in vegetable samples | |
| Serenjeh et al. | A new optical sensor for selective quantitation of uranium by the immobilization of arsenazo III on an agarose membrane | |
| CN114196400A (en) | Preparation method and application of fluorescent carbon dot and membrane dropping liquid for colorimetric and ratiometric detection of phosgene | |
| Absalan et al. | Construction of an optical sensor for the determination of ascorbic acid using ionic liquids as modifier | |
| Hopf | 163. Chromatographic “spot” tests | |
| Gustafsson et al. | Determination of total fluorine in vegetables and plants by open-flame ashing and microdiffusion: Comparison with furnace ashing and oxygen-flask combustion | |
| RU2611047C2 (en) | Method of detecting biocidal nitrogen-containing organic compound in aqueous solution of said compound | |
| CN111208120A (en) | Ink-jet printing nitrite detection test paper immobilized by sol-gel | |
| Auffarth et al. | Fluoride microdetermination and its application to the analysis of rocks, soils, precipitation, and airborne dust | |
| Mohammad et al. | Thirty-five years of thin-layer chromatography in the analysis of inorganic anions | |
| Husain | Practical Pharmaceutical Analytical Techniques | |
| Dedkova et al. | Sequential determination of nickel (II) and zirconium (IV) with dimethylglyoxime and arsenazo III after adsoprtion on one substrate disc | |
| RU2555758C2 (en) | Method of express detection of explosives |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| FA92 | Acknowledgement of application withdrawn (lack of supplementary materials submitted) |
Effective date: 20160630 |
|
| HE9A | Changing address for correspondence with an applicant | ||
| FZ9A | Application not withdrawn (correction of the notice of withdrawal) |
Effective date: 20161101 |