RU2615636C1 - Chitosan production method - Google Patents
Chitosan production method Download PDFInfo
- Publication number
- RU2615636C1 RU2615636C1 RU2016110254A RU2016110254A RU2615636C1 RU 2615636 C1 RU2615636 C1 RU 2615636C1 RU 2016110254 A RU2016110254 A RU 2016110254A RU 2016110254 A RU2016110254 A RU 2016110254A RU 2615636 C1 RU2615636 C1 RU 2615636C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- puparia
- stage
- distilled water
- hours
- treatment
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
- C08B37/00—Preparation of polysaccharides not provided for in groups C08B1/00 - C08B35/00; Derivatives thereof
Landscapes
- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
- Cosmetics (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к биотехнологии и может быть использовано в медицине, ветеринарии, сельском хозяйстве, косметической и пищевой промышленности.The invention relates to biotechnology and can be used in medicine, veterinary medicine, agriculture, cosmetic and food industries.
Большинство способов получения хитозана связаны с выделением данного полисахарида из панцирей ракообразных (краба, креветки, криля, гаммаруса и др.).Most of the methods for producing chitosan are associated with the isolation of this polysaccharide from crustacean shells (crab, shrimp, krill, gammarus, etc.).
Известен способ получения хитозана из ракообразных 50% раствором едкого натра с последующей выдержкой 5-20 суток при комнатной температуре при периодическом помешивании (Патент, RU №2116733, опубликован 10.08.1998 г.).A known method of producing chitosan from crustaceans with a 50% sodium hydroxide solution, followed by exposure for 5-20 days at room temperature with periodic stirring (Patent, RU No. 21116733, published on 08/10/1998).
Известен способ получения хитозана из панциря камчатского краба, (Патент, RU №2087483, опубликован 20.08.1997 г.), в котором получают хитозан путем измельчения природного хитинсодержащего сырья, декальцинированием 1-5% раствором соляной кислоты и депротеинизацией 1-5% раствором гидроксида натрия, а также промывкой и деацетилированием 46-47% раствором гидроксида натрия. Причем хитинсодержащее сырье измельчают до получения не менее 90% частиц фракции (+5)-(-0,5). Затем перед промывкой проводят три цикла из чередующихся стадий депротеинизации и декальцинирования. Каждый последующий цикл из чередующихся стадий проводят при более высокой температуре, чем предыдущий.A known method of producing chitosan from the carapace of king crab, (Patent, RU No. 2087483, published 08/20/1997), in which chitosan is obtained by grinding natural chitin-containing raw materials, decalcification with 1-5% hydrochloric acid solution and deproteinization with 1-5% hydroxide solution sodium, as well as washing and deacetylation of 46-47% sodium hydroxide solution. Moreover, chitin-containing raw materials are crushed to obtain at least 90% of the particles of the fraction (+5) - (- 0.5). Then, before washing, three cycles of alternating stages of deproteinization and decalcification are carried out. Each subsequent cycle of alternating stages is carried out at a higher temperature than the previous one.
Однако данные технологии характеризуются использованием ограниченного объема природного источника - хитина ракообразных, значительными расходами щелочи и временными затратами.However, these technologies are characterized by the use of a limited volume of a natural source - crustacean chitin, significant alkaline costs and time costs.
Известен способ получения хитозана из панцирей креветок, который характеризуется достаточно жестким температурным режимом в процессе деацетилирования (от 90°С до 110°С в течение 1-3 часов), что отрицательно сказывается на качестве готового продукта (Патент, RU 2548178, опубликован 20.04.2015 г.).There is a method of producing chitosan from shells of shrimp, which is characterized by a rather stringent temperature regime during deacetylation (from 90 ° C to 110 ° C for 1-3 hours), which negatively affects the quality of the finished product (Patent, RU 2548178, published on 20.04. 2015).
Наиболее близким к заявленному способу получения хитозана является способ (Патент RU №2067588, опубликован 10.10. 1996 г.), в котором хитин кутикулярных оболочек насекомых измельчают до частиц 0,2-0,3 мм, обрабатывают 40% раствором едкой щелочи при 100-110°С, жидкостном модуле 1:20 в течение 3-3,5 часов при одновременном воздействии ультразвуком с частотой 15-35 кГц.Closest to the claimed method for producing chitosan is a method (Patent RU No. 2067588, published 10.10. 1996), in which the chitin of the cuticular membranes of insects is crushed to particles of 0.2-0.3 mm, treated with a 40% solution of caustic alkali at 100- 110 ° C, the liquid module 1:20 for 3-3.5 hours with simultaneous exposure to ultrasound with a frequency of 15-35 kHz.
К недостаткам следует отнести высокую концентрацию щелочи в сочетании с повышенным температурным режимом, что приводит к быстрому износу оборудования и соответственно к увеличению себестоимости продукта.The disadvantages include a high concentration of alkali in combination with high temperature conditions, which leads to rapid wear of equipment and, accordingly, to an increase in the cost of the product.
Технической задачей является разработка дешевого и быстрого способа получения хитозана из общедоступного хитинсодержащего сырья.The technical task is to develop a cheap and quick way to get chitosan from the generally available chitin-containing raw materials.
Технический результат заключается в увеличении выхода готового продукта, улучшении химической чистоты продукта, а также упрощении способа получения хитозана за счет более рациональной технологии и легкодоступного сырья.The technical result consists in increasing the yield of the finished product, improving the chemical purity of the product, as well as simplifying the method of producing chitosan due to more rational technology and readily available raw materials.
Техническая задача решается, а технический результат достигается тем, что в известном способе получения хитозана, включающем щелочную обработку хитинсодержащего сырья, измельченных пупариев Muscadomestica при повышенной температуре и дальнейшее отмывание остатка дистиллированной водой, при этом щелочная обработка проводится 1-1,5% гидроксидом натрия. Затем проводят последовательную обработку 3,5-5% соляной кислотой и 4,5-5% гидроксидом натрия с механическим перемешиванием, при этом перед измельчением пупарии предварительно промывают водой от посторонних включений.The technical problem is solved, and the technical result is achieved by the fact that in the known method for producing chitosan, including alkaline treatment of chitin-containing raw materials, chopped Muscadomestica puparia at elevated temperature and further washing of the residue with distilled water, while alkaline treatment is carried out with 1-1.5% sodium hydroxide. Then a sequential treatment is carried out with 3.5-5% hydrochloric acid and 4.5-5% sodium hydroxide with mechanical stirring, and before grinding the pupars are pre-washed with water from foreign matter.
Способ получения хитозана состоит из следующих последовательных стадий:The method of producing chitosan consists of the following successive stages:
1 стадияStage 1
Пупарии мух промывают водой до полной очистки от питательного субстрата, далее сушат при температуре 15-20°С.The pupal flies are washed with water until they are completely cleaned of the nutrient substrate, then dried at a temperature of 15-20 ° C.
2 стадия2 stage
Полученные пупарии измельчают на шаровой мельнице до размеров частиц, например, 0,2-0,3 мм.The resulting puparia are ground in a ball mill to particle sizes, for example, 0.2-0.3 mm.
3 стадия3 stage
К 5 г измельченных пупариев добавляют щелочь, например 100 мл 1-1,5% раствора гидроксида натрия, и перемешивают, например, магнитной мешалкой на протяжении 1,5-2 часов, затем фильтруют.An alkali, for example 100 ml of a 1-1.5% sodium hydroxide solution, is added to 5 g of ground puparium, and stirred, for example, with a magnetic stirrer for 1.5-2 hours, then filtered.
4 стадия4th stage
К полученному сухому остатку добавляют неорганическую кислоту, например 3,5-5% НСl, в объеме 100 мл и перемешивают, например, магнитной мешалкой на протяжении 1,5-2 часов, затем фильтруют и промывают 500 мл дистиллированной воды.Inorganic acid, for example 3.5-5% Hcl, is added to the resulting dry residue in a volume of 100 ml and stirred, for example, with a magnetic stirrer for 1.5-2 hours, then filtered and washed with 500 ml of distilled water.
5 стадия5 stage
К полученному сухому остатку добавляют щелочь, например 100 мл 4,5-5% NaOH, и перемешивают, например, магнитной мешалкой на протяжении 1,5-2 часов, далее фильтруют и промывают 500 мл дистиллированной воды,An alkali, for example 100 ml of 4.5-5% NaOH, is added to the obtained dry residue, and stirred, for example, with a magnetic stirrer for 1.5-2 hours, then filtered and washed with 500 ml of distilled water,
6 стадия6 stage
Полученный хитозан сушат в термошкафу при температуре 60°С. Выход хитозана составляет 70-80%.The resulting chitosan is dried in an oven at a temperature of 60 ° C. The yield of chitosan is 70-80%.
Окраска образцов хитина зависит от исходного сырья, цвет колеблется от светло-желтого до светло-коричневого цвета. Полученный хитозан является порошком белого цвета со степенью деацетилирования 88-95%, содержанием протеинов менее 0,005% и влажностью менее 5%.The color of the chitin samples depends on the feedstock; the color ranges from light yellow to light brown. The obtained chitosan is a white powder with a degree of deacetylation of 88-95%, a protein content of less than 0.005% and a moisture content of less than 5%.
Пример 1Example 1
5 г хитинсодержащего сырья из пупариев, например Musca domestica, измельченного до размера частиц 0,2-0,3 мм, обрабатывают 100 мл 1% раствора NaOH при 80°С в течение 1,5 часов. Одновременно весь объем реакционной смеси перемешивают на магнитной мешалке. Затем оставшийся продукт отмывают водой (500 мл) до рН 7,0, к полученному сухому остатку добавляют 5% НСl в объеме 100 мл, перемешивают в течение 1,5 часов, далее добавляют 100 мл 5% NaOH и перемешивают в течение 1,5 часов, далее фильтруют и промывают 500 мл дистиллированной воды, высушивают. Вес высушенного осадка 3,55 г, белого цвета со степенью деацетилирования 89%, содержанием протеинов менее 0,005% и влажностью менее 5%.5 g of chitin-containing raw materials from puparia, for example Musca domestica, crushed to a particle size of 0.2-0.3 mm, are treated with 100 ml of a 1% NaOH solution at 80 ° C for 1.5 hours. At the same time, the entire volume of the reaction mixture is stirred on a magnetic stirrer. Then the remaining product is washed with water (500 ml) to pH 7.0, 5% HCl in a volume of 100 ml is added to the obtained dry residue, stirred for 1.5 hours, then 100 ml of 5% NaOH is added and stirred for 1.5 hours, then filtered and washed with 500 ml of distilled water, dried. The weight of the dried precipitate is 3.55 g, white with a degree of deacetylation of 89%, a protein content of less than 0.005% and a moisture content of less than 5%.
Пример 2Example 2
5 г хитинсодержащего сырья из пупариев Musca domestica, измельченного до размера частиц 0,2-0,3 мм, обрабатывают 100 мл 1,5% раствора NaOH при 80°С в течение 1,5 часов. Одновременно весь объем реакционной смеси перемешивают на магнитной мешалке. Затем оставшийся продукт отмывают водой (500 мл) до рН 7,0, к полученному сухому остатку добавляют 3,5% НСl в объеме 100 мл, перемешивают в течение 1,5 часов, далее добавляют 100 мл 4,5% NaOH и перемешивают в течение 1,5 часов, далее фильтруют и промывают 500 мл дистиллированной воды, высушивают. Вес высушенного осадка 4,03 г, белого цвета со степенью деацетилирования 88%, содержанием протеинов менее 0,005% и влажностью менее 5%.5 g of chitin-containing raw materials from Musca domestica puparia, crushed to a particle size of 0.2-0.3 mm, are treated with 100 ml of a 1.5% NaOH solution at 80 ° C for 1.5 hours. At the same time, the entire volume of the reaction mixture is stirred on a magnetic stirrer. Then the remaining product is washed with water (500 ml) to a pH of 7.0, 3.5% HCl in a volume of 100 ml is added to the obtained dry residue, stirred for 1.5 hours, then 100 ml of 4.5% NaOH are added and stirred in for 1.5 hours, then filtered and washed with 500 ml of distilled water, dried. The weight of the dried precipitate is 4.03 g, white with a degree of deacetylation of 88%, a protein content of less than 0.005% and a moisture content of less than 5%.
Пример 3Example 3
5 г хитинсодержащего сырья из пупариев Musca domestica, измельченного до размера частиц 0,2-0,3 мм, обрабатывают 100 мл 1,25% раствора NaOH при 80°С в течение 1,5 часов. Одновременно весь объем реакционной смеси перемешивают на магнитной мешалке. Затем оставшийся продукт отмывают водой (500 мл) до рН 7,0, к полученному сухому остатку добавляют 4,75% НСl в объеме 100 мл и перемешивают в течение 1,5 часов, далее добавляют 100 мл 4,75% NaOH и перемешивают в течение 1,5 часов, далее фильтруют и промывают 500 мл дистиллированной воды, высушивают. Вес высушенного осадка 3,80 г, белого цвета со степенью деацетилирования 95%, содержанием протеинов менее 0,005% и влажностью менее 5%.5 g of chitin-containing raw material from Musca domestica puparia, crushed to a particle size of 0.2-0.3 mm, are treated with 100 ml of a 1.25% NaOH solution at 80 ° C for 1.5 hours. At the same time, the entire volume of the reaction mixture is stirred on a magnetic stirrer. Then the remaining product is washed with water (500 ml) to a pH of 7.0, 4.75% HCl in a volume of 100 ml is added to the resulting dry residue and stirred for 1.5 hours, then 100 ml of 4.75% NaOH are added and stirred in for 1.5 hours, then filtered and washed with 500 ml of distilled water, dried. The weight of the dried precipitate 3.80 g, white with a degree of deacetylation of 95%, protein content less than 0.005% and humidity less than 5%.
Хитозан характеризуется, согласно ТУ 2321-005-63732773-2012, такими параметрами: внешним видом, цветом, массовыми долями воды, остатком после прокаливания нерастворимых веществ и степенью деацетилирования, которые приведены в таблице 1.Chitosan is characterized, according to TU 2321-005-63732773-2012, with the following parameters: appearance, color, mass fractions of water, residue after calcination of insoluble substances and the degree of deacetylation, which are shown in table 1.
Из таблицы видно, что хитозан, произведенный по заявленному способу, соответствует характеристикам ТУ. В таблице 2 показана сравнительная характеристика хитозана, полученного из пупариев насекомых.The table shows that chitosan produced by the claimed method meets the characteristics of TU. Table 2 shows the comparative characteristics of chitosan obtained from insect puparia.
Приведенные примеры в таблице 2 свидетельствуют о том, что заявленный способ получения хитозана из пупариев насекомых позволяет с аналогичным количественным выходом продукта повысить его качество с одновременным уменьшением расхода времени и реактивов на производство единицы продукции. Заявленный способ позволяет говорить об усовершенствовании и расширении технологии получения хитозана.The examples in table 2 indicate that the claimed method of producing chitosan from insect puparia allows with a similar quantitative yield of the product to improve its quality while reducing the time and reagents spent on the production unit. The claimed method allows us to talk about the improvement and expansion of the technology for producing chitosan.
Claims (1)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2016110254A RU2615636C1 (en) | 2016-03-21 | 2016-03-21 | Chitosan production method |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2016110254A RU2615636C1 (en) | 2016-03-21 | 2016-03-21 | Chitosan production method |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2615636C1 true RU2615636C1 (en) | 2017-04-06 |
Family
ID=58507240
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2016110254A RU2615636C1 (en) | 2016-03-21 | 2016-03-21 | Chitosan production method |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2615636C1 (en) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
USD841898S1 (en) | 2017-04-13 | 2019-02-26 | Aspire Food Group USA Inc. | Insect habitat stacker |
US10638788B2 (en) | 2016-05-04 | 2020-05-05 | Aspire Food Group USA Inc. | Method and system for spray drying insects |
US11395474B2 (en) | 2016-05-10 | 2022-07-26 | Aspire Food Group Ltd | Harvesting and incubating systems for cultivation of insects |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2067588C1 (en) * | 1991-09-17 | 1996-10-10 | Борис Александрович Кузин | Process for preparing chitozane |
RU2087483C1 (en) * | 1993-12-21 | 1997-08-20 | Сова Вячаслав Васильевич | Method of preparing chitosan |
RU2172744C1 (en) * | 2000-05-19 | 2001-08-27 | Производственное объединение "Алексинский химический комбинат" | Method of preparing chitosan |
US20050159593A1 (en) * | 2002-02-07 | 2005-07-21 | Henryk Struszczyk | Method for deproteinization of chitosan |
RU2345139C2 (en) * | 2006-07-26 | 2009-01-27 | Общество с ограниченной ответственностью "МУСКА" | Method of processing synanthropic fly larva |
-
2016
- 2016-03-21 RU RU2016110254A patent/RU2615636C1/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2067588C1 (en) * | 1991-09-17 | 1996-10-10 | Борис Александрович Кузин | Process for preparing chitozane |
RU2087483C1 (en) * | 1993-12-21 | 1997-08-20 | Сова Вячаслав Васильевич | Method of preparing chitosan |
RU2172744C1 (en) * | 2000-05-19 | 2001-08-27 | Производственное объединение "Алексинский химический комбинат" | Method of preparing chitosan |
US20050159593A1 (en) * | 2002-02-07 | 2005-07-21 | Henryk Struszczyk | Method for deproteinization of chitosan |
RU2345139C2 (en) * | 2006-07-26 | 2009-01-27 | Общество с ограниченной ответственностью "МУСКА" | Method of processing synanthropic fly larva |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US10638788B2 (en) | 2016-05-04 | 2020-05-05 | Aspire Food Group USA Inc. | Method and system for spray drying insects |
US11026439B2 (en) | 2016-05-04 | 2021-06-08 | Aspire Food Group Ltd | Method and system for spray drying insects |
US11395474B2 (en) | 2016-05-10 | 2022-07-26 | Aspire Food Group Ltd | Harvesting and incubating systems for cultivation of insects |
USD841898S1 (en) | 2017-04-13 | 2019-02-26 | Aspire Food Group USA Inc. | Insect habitat stacker |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Triunfo et al. | Characterization of chitin and chitosan derived from Hermetia illucens, a further step in a circular economy process | |
Iber et al. | A review of various sources of chitin and chitosan in nature | |
Nessa et al. | A process for the preparation of chitin and chitosan from prawn shell waste | |
Kandra et al. | Efficient use of shrimp waste: present and future trends | |
RU2615636C1 (en) | Chitosan production method | |
Pandharipande et al. | Synthesis of chitin from crab shells and its utilization in preparation of nanostructured film | |
Rehman et al. | Insect-derived chitin and chitosan: A still unexploited resource for the edible insect sector | |
JP4069253B2 (en) | Method for producing nutritional additive, additive, and use thereof | |
CN102702384B (en) | Method for removing proteins in chitin material | |
KR100661125B1 (en) | Chitosan particle and process therefor | |
TW201927826A (en) | Chitin and process for producing chitin and/or chitosan by the enzymatic and chemical pathway | |
RU2422484C1 (en) | Method for production of gelatine from pondfish scales | |
Pambudi et al. | Synthesis of water-soluble chitosan from crab shells (Scylla serrata) waste | |
JP2870871B2 (en) | A method for treating crustacean shells using enzymes | |
Ibram et al. | Comparison of extraction methods of chitin and chitosan from different sources | |
KR101452612B1 (en) | Feed composition for abalone | |
EP1397389B1 (en) | A method of isolation of immunostimulating glucan from oyster mushroom | |
RU2358553C2 (en) | Method of chitosan production from chitine | |
CN115232228A (en) | Method for extracting chitin from sea cockroach | |
RU2680691C1 (en) | Method of obtaining chitin from hermetia illucens black soldier fly lavrae | |
Boarin-Alcalde et al. | Proceso alcalino para la extracción de quitina y producción de quitosano a partir de escamas de tilapia del Nilo (Oreochromis niloticus) | |
RU2526936C2 (en) | Method of production of chitin | |
RU2437552C1 (en) | Method for production of protein from flax seeds cake | |
KR101206855B1 (en) | Method For Obtaining Chitin And Chitosan | |
RU2639770C2 (en) | Method for producing polysaccharide complex from flaxseed |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20180322 |