RU2614292C1 - Method of cyclic gas nitration of structural alloy steel parts - Google Patents
Method of cyclic gas nitration of structural alloy steel parts Download PDFInfo
- Publication number
- RU2614292C1 RU2614292C1 RU2015155668A RU2015155668A RU2614292C1 RU 2614292 C1 RU2614292 C1 RU 2614292C1 RU 2015155668 A RU2015155668 A RU 2015155668A RU 2015155668 A RU2015155668 A RU 2015155668A RU 2614292 C1 RU2614292 C1 RU 2614292C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- atmosphere
- ammonia
- cycle
- copper
- thickness
- Prior art date
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C28/00—Coating for obtaining at least two superposed coatings either by methods not provided for in a single one of groups C23C2/00 - C23C26/00 or by combinations of methods provided for in subclasses C23C and C25C or C25D
- C23C28/04—Coating for obtaining at least two superposed coatings either by methods not provided for in a single one of groups C23C2/00 - C23C26/00 or by combinations of methods provided for in subclasses C23C and C25C or C25D only coatings of inorganic non-metallic material
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C8/00—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
- C23C8/06—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases
- C23C8/08—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases only one element being applied
- C23C8/24—Nitriding
- C23C8/26—Nitriding of ferrous surfaces
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C8/00—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
- C23C8/06—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases
- C23C8/34—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases more than one element being applied in more than one step
Abstract
Description
Изобретение относится к области металлургии и машиностроения, а именно к химико-термической обработке, в частности к циклическому газовому азотированию легированных сталей с применением нанотехнологий, и может быть использовано при изготовлении деталей из конструкционных легированных сталей, работающих при высоких температурах в условиях контактных и ударных нагрузок.The invention relates to the field of metallurgy and mechanical engineering, in particular to chemical-thermal treatment, in particular to cyclic gas nitriding of alloy steels using nanotechnology, and can be used in the manufacture of parts from structural alloy steels operating at high temperatures under contact and shock loads .
Известен способ азотирования изделий из легированных сталей, включающий их нагрев до температуры насыщения Т=500-600°С в инертной атмосфере с последующей выдержкой в насыщающей газообразной среде. Выдержку изделий осуществляют попеременно в атмосфере воздуха, а затем в атмосфере аммиака (см. патент РФ №2367715, МПК С23С 8/34, опубл. 2009 г.).A known method of nitriding products from alloy steels, including heating them to a saturation temperature of T = 500-600 ° C in an inert atmosphere, followed by exposure to a saturating gaseous medium. The exposure of the products is carried out alternately in an atmosphere of air, and then in an atmosphere of ammonia (see RF patent No. 2367715, IPC С23С 8/34, publ. 2009).
Недостатками известного способа являются формирование на поверхности изделий упрочненного слоя только на базе твердых растворов легирующих элементов и большая длительность процесса, обусловленная замедленной диффузией азота в процессе насыщения через поверхностный слой.The disadvantages of this method are the formation on the surface of the products of the hardened layer only on the basis of solid solutions of alloying elements and the long duration of the process due to the delayed diffusion of nitrogen during saturation through the surface layer.
Наиболее близким к заявляемому способу по технической сущности является принятый в качестве прототипа способ обработки стальных изделий, заключающийся в нагреве изделий до температуры насыщения 450-780°С в атмосфере аммиака с последующей выдержкой в насыщающей газообразной среде. В качестве насыщающей среды при выдержке используют воздух и аммиак, которые подают раздельно. Выдержку изделий осуществляют попеременно в атмосфере воздуха, а затем в атмосфере аммиака с формированием на поверхности изделий многослойной структуры, состоящей из чередующихся между собой слоев из оксидных и нитридных фаз железа и соответствующих легирующих элементов (см. патент РФ №2367716, МПК С23С 8/34, опубл. 2009 г.).Closest to the claimed method according to the technical essence is the method of processing steel products adopted as a prototype, which consists in heating the products to a saturation temperature of 450-780 ° C in an atmosphere of ammonia, followed by exposure to a saturating gaseous medium. As a saturating medium during exposure, air and ammonia are used, which are supplied separately. The products are aged alternately in an atmosphere of air, and then in an atmosphere of ammonia with the formation on the surface of the products of a multilayer structure consisting of alternating layers of oxide and nitride phases of iron and the corresponding alloying elements (see RF patent No. 2367716, IPC С23С 8/34 published 2009).
Недостатком данного способа является присутствие в процессе азотирования ингибиторной оксидной пленки, которая образуется на поверхности изделий из-за присутствия кислорода воздуха, что тормозит образование слоя металлокерамик. Малая толщина слоя металлокерамик и высокая теплопроводность слоя твердых растворов не позволяет применять данный способ, например, к штампам для горячего деформирования, работающих при высоких температурах и ударных нагрузках, так как из-за высокой теплопроводности поверхности происходит образование разгарных трещин и выкрашивание упрочненного слоя в процессе эксплуатации штампов.The disadvantage of this method is the presence in the process of nitriding of an inhibitory oxide film, which is formed on the surface of the products due to the presence of atmospheric oxygen, which inhibits the formation of a layer of cermet. The small thickness of the ceramic-metal layer and the high thermal conductivity of the solid solution layer do not allow this method to be applied, for example, to dies for hot deformation operating at high temperatures and impact loads, because of the high thermal conductivity of the surface, cracking and cracking of the hardened layer occur during the process operation stamps.
Технической задачей, решаемой настоящим изобретением, является увеличение до заданного значения толщины монолитной зоны металлокерамик в диффузионном азотированном слое, получаемом на поверхности деталей из конструкционных легированных сталей без увеличения длительности процесса азотирования и без снижения его твердости.The technical problem solved by the present invention is to increase to a specified value the thickness of the monolithic zone of cermets in the diffusion nitrided layer obtained on the surface of parts from structural alloy steels without increasing the duration of the nitriding process and without reducing its hardness.
Указанная техническая задача решается за счет того, что в способе циклического газового азотирования деталей из конструкционных легированных сталей, включающем нагрев до заданной температуры в атмосфере аммиака и диоксида углерода, изотермическую выдержку и последующее охлаждение вместе с печью в атмосфере аммиака, при этом во время изотермической выдержки насыщающая атмосфера меняется циклически в два этапа в каждом цикле, согласно изобретению предварительно на поверхность детали наносят наноразмерную медную пленку, изотермическую выдержку проводят на первом этапе цикла в атмосфере аммиака в смеси с парами воды, получая на поверхности пленку из окиси меди с последующим ее восстановлением на втором этапе цикла в насыщающей атмосфере аммиака в смеси с диоксидом углерода, при этом соотношение объема аммиака к объему другого компонента насыщающей атмосферы в процессе нагрева в каждом из этапов цикла выдерживают постоянным и равным 1:1.The specified technical problem is solved due to the fact that in the method of cyclic gas nitriding of parts from structural alloy steels, including heating to a predetermined temperature in an atmosphere of ammonia and carbon dioxide, isothermal exposure and subsequent cooling together with the furnace in an atmosphere of ammonia, while during isothermal exposure the saturating atmosphere changes cyclically in two stages in each cycle, according to the invention, a nanoscale copper film is isothermally applied to the surface of the part The exposure is carried out at the first stage of the cycle in an atmosphere of ammonia mixed with water vapor, obtaining a film of copper oxide on the surface with its subsequent reduction in the second stage of the cycle in a saturated atmosphere of ammonia mixed with carbon dioxide, while the ratio of the volume of ammonia to the volume of another component saturating atmosphere during heating in each of the stages of the cycle is kept constant and equal to 1: 1.
На решение поставленной технической задачи направлено также то, что изотермическую выдержку проводят в интервале температур Т=540-650°С.The solution of the technical problem is also directed to the fact that isothermal exposure is carried out in the temperature range T = 540-650 ° C.
На решение поставленной технической задачи направлено также и то, что толщину наноразмерной медной пленки назначают в интервале 150-200 нм.The solution of the technical problem is also directed by the fact that the thickness of the nanoscale copper film is prescribed in the range of 150-200 nm.
Решение поставленной технической задачи достигается за счет предварительно нанесенной на поверхность деталей наноразмерной пленки из меди различной толщины, благодаря чему появляется возможность при подаче аммиака и паров воды - на первом этапе цикла, получить пленку из оксида меди СuО, являющуюся катализатором реакции диссоциации аммиака. При последующей подаче смеси аммиака и диоксида углерода - на втором этапе цикла, на поверхности детали аммиак распадается на ионы азота и атомарный водород. Водород, в свою очередь, при температуре выдержки к концу цикла восстанавливает медь из оксида. Таким образом, на поверхности изделия вновь образуется чистая медь. После цикл повторяется до тех пор, пока не будет достигнута заданная толщина диффузионного керамического покрытия.The solution of the technical problem is achieved by pre-deposited on the surface of the parts of a nanoscale film of copper of various thicknesses, which makes it possible, when feeding ammonia and water vapor - at the first stage of the cycle, to obtain a film of copper oxide CuO, which is a catalyst for the dissociation of ammonia. With the subsequent supply of a mixture of ammonia and carbon dioxide - at the second stage of the cycle, on the surface of the part, ammonia decomposes into nitrogen ions and atomic hydrogen. Hydrogen, in turn, at a holding temperature at the end of the cycle restores copper from oxide. Thus, pure copper is again formed on the surface of the product. After the cycle is repeated until the specified thickness of the diffusion ceramic coating is reached.
На фиг. 1-5 представлены фотографии структуры упрочненного слоя образцов из конструкционных легированных сталей, таких как 08Ю, 20X13, 25Х18Н8В2, 15Х16Н2АМ, 45Х14Н14В2М, обработанных по заявляемому способу, при толщине медной пленки в 150-200 нм соответственно. На иллюстрациях показана толщина h монолитного слоя металлокерамик.In FIG. 1-5 presents photographs of the structure of the hardened layer of samples of structural alloyed steels, such as 08Yu, 20X13, 25X18H8B2, 15X16H2AM, 45X14H14B2M, processed by the present method, with a copper film thickness of 150-200 nm, respectively. The illustrations show the thickness h of the cermet monolithic layer.
Способ циклического газового азотирования деталей из конструкционных сталей заключается в том, что детали нагревают до заданной температуры в атмосфере аммиака в смеси с диоксидом углерода, выдерживают при изотермических условиях и затем охлаждают вместе с печью в атмосфере аммиака. Во время изотермической выдержки циклически меняют атмосферу в два этапа в каждом цикле. При этом предварительно на поверхность деталей наносят наноразмерную медную пленку, а изотермическую выдержку на первом этапе цикла проводят в насыщающей атмосфере аммиака в смеси с парами воды, получая на поверхности пленку из окиси меди с последующим ее восстановлением на втором этапе цикла. Причем второй этап цикла проводят в насыщающей атмосфере аммиака в смеси с диоксидом углерода. Соотношение объема аммиака к объему другого компонента насыщающей атмосферы в процессе нагрева и в каждом из этапов цикла изотермической выдержки поддерживают постоянным и равным 1:1.The method of cyclic gas nitriding of parts made of structural steels consists in the parts being heated to a predetermined temperature in an atmosphere of ammonia mixed with carbon dioxide, maintained under isothermal conditions and then cooled together with the furnace in an ammonia atmosphere. During isothermal exposure, the atmosphere is cyclically changed in two stages in each cycle. In this case, a nanosized copper film is preliminarily applied to the surface of the parts, and isothermal exposure at the first stage of the cycle is carried out in a saturating atmosphere of ammonia mixed with water vapor, obtaining a film of copper oxide on the surface with its subsequent reduction at the second stage of the cycle. Moreover, the second stage of the cycle is carried out in a saturating atmosphere of ammonia mixed with carbon dioxide. The ratio of the volume of ammonia to the volume of another component of the saturating atmosphere during the heating process and at each stage of the isothermal holding cycle is kept constant and equal to 1: 1.
Изотермическую выдержку проводят в интервале температур Т=540-650°С.Isothermal exposure is carried out in the temperature range T = 540-650 ° C.
Оптимальной толщиной наноразмерной медной пленки является толщина в интервале 150-200 нм.The optimal thickness of a nanoscale copper film is a thickness in the range of 150-200 nm.
Предлагаемый способ реализуется следующим образом.The proposed method is implemented as follows.
1. Гальваническим способом на поверхность деталей наносят наноразмерную медную пленку, толщину которой ограничивают. Если толщина медной пленки превысит 500 нм, то она будет препятствовать процессу азотирования. Перед нанесением пленки из меди детали промывают 1% раствором хлористого цинка в воде, для их обезжиривания.1. The galvanic method on the surface of the parts is applied nanoscale copper film, the thickness of which is limited. If the thickness of the copper film exceeds 500 nm, then it will interfere with the nitriding process. Before applying a film of copper, the parts are washed with a 1% solution of zinc chloride in water to degrease them.
2. Детали из конструкционных легированных сталей нагревают в атмосфере аммиака и диоксида углерода в соотношении 1:1 по объему до температуры в интервале Т=540-650°С.2. Parts of structural alloyed steels are heated in an atmosphere of ammonia and carbon dioxide in a ratio of 1: 1 by volume to a temperature in the range T = 540-650 ° C.
3. Далее проводят азотирование в условиях изотермической выдержки при той же температуре Т=540-650°С. При этом осуществляют циклическое изменение газовой смеси: на первом этапе цикла подают смесь из аммиака и паров воды, на втором этапе - смесь из аммиака и диоксида углерода. Затем данный цикл повторяют необходимое количество раз. Количество аммиака в процессе насыщения на первом и втором этапах цикла поддерживают постоянным и равным соотношению 1:1 к объему другого компонента насыщающей атмосферы. Подача паров воды на первом этапе цикла обеспечивает получение на поверхности детали пленки из окиси меди к концу первого этапа. Окись меди в процессе насыщения на втором этапе цикла восстанавливается водородом, полученным в результате диссоциации аммиака, и на поверхности детали вновь образуется чистая медь в соответствии с реакцией CuO+H2=Cu+H2O. Окись меди в данном случае является катализатором реакции диссоциации аммиака и позволяет получать на поверхности детали более высокую концентрацию ионов азота, что повышает эффективность процесса азотирования и позволяет получать большую толщину монолитной зоны металлокерамик. Цикл подачи газовых смесей повторяют до тех пор, пока не будет достигнута заданная толщина диффузионного керамического покрытия. Продолжительность этапов цикла подачи газовых смесей - аммиака и паров воды или аммиака и диоксида углерода, устанавливается в каждом конкретном случае в зависимости от толщины наноразмерной пленки из меди. Причем, чем толще пленка, тем продолжительность этапов цикла больше. При достижении заданной толщины слоя керамик, проводят охлаждение вместе с печью в атмосфере аммиака и выгрузку готовых деталей из реактора печи.3. Next, nitriding is carried out under isothermal exposure at the same temperature T = 540-650 ° C. In this case, the gas mixture is cyclically changed: at the first stage of the cycle, a mixture of ammonia and water vapor is supplied, at the second stage, a mixture of ammonia and carbon dioxide. Then this cycle is repeated as many times as necessary. The amount of ammonia in the saturation process at the first and second stages of the cycle is maintained constant and equal to a ratio of 1: 1 to the volume of another component of the saturating atmosphere. The supply of water vapor in the first stage of the cycle ensures that a film of copper oxide is obtained on the surface of the part by the end of the first stage. During the second stage of the cycle, copper oxide is reduced by hydrogen obtained from ammonia dissociation, and pure copper is again formed on the surface of the part in accordance with the reaction CuO + H 2 = Cu + H 2 O. In this case, copper oxide is a catalyst for the dissociation reaction ammonia and allows you to get a higher concentration of nitrogen ions on the surface of the part, which increases the efficiency of the nitriding process and allows you to get a greater thickness of the monolithic zone of cermets. The cycle of supplying gas mixtures is repeated until a predetermined thickness of the diffusion ceramic coating is achieved. The duration of the stages of the supply cycle of gas mixtures - ammonia and water vapor or ammonia and carbon dioxide, is set in each case depending on the thickness of the nanoscale film of copper. Moreover, the thicker the film, the longer the stages of the cycle. Upon reaching the specified thickness of the ceramic layer, cooling is carried out together with the furnace in an ammonia atmosphere and the finished parts are unloaded from the furnace reactor.
Такой способ азотирования позволяет получить на поверхности деталей из конструкционных сталей модифицированный слой с толщиной монолитной зоны металлокерамик в виде оксикарбонитридов толщиной до 200 мкм за счет предварительного нанесения на поверхность деталей наноразмерной пленки из меди.This nitriding method makes it possible to obtain on the surface of parts made of structural steels a modified layer with a thickness of a monolithic zone of cermets in the form of oxycarbonitrides with a thickness of up to 200 μm due to preliminary deposition of a nanoscale film of copper on the surface of the parts.
Для сравнения заявляемого способа с прототипом были проведены исследования деталей-образцов из сталей 08Ю, 15Х16Н2АМ, 20X13, 25Х18Н8 В2, 45Х14Н14 В2М, подвергнутых термодиффузионному азотированию без предварительного нанесения наноразмерной медной пленки и с нанесением наноразмерной медной пленки. Осуществимость и преимущества предлагаемого способа могут быть рассмотрены на представленных ниже примерах.To compare the proposed method with the prototype, research was carried out on specimen parts made of 08Yu, 15Kh16N2AM, 20X13, 25Kh18N8 B2, 45Kh14N14 B2M steels subjected to thermal diffusion nitriding without first applying a nanoscale copper film and applying a nanoscale copper film. Feasibility and advantages of the proposed method can be considered in the examples below.
1. Обработка деталей-образцов из сталей 08Ю, 20X13, 15Х16Н2АМ, 25Х18Н8 В2, 45Х14Н14 В2М по способу, изложенному в прототипе. Детали-образцы нагревали в среде аммиака до температуры Т=540-650°С, выдерживали 8 часов, затем охлаждали в печи. Толщина слоя металлокерамик и значения микротвердости указаны в таблице.1. Processing of sample parts from steels 08Yu, 20X13, 15X16H2AM, 25X18H8 B2, 45X14H14 B2M according to the method described in the prototype. The sample parts were heated in ammonia to a temperature of T = 540-650 ° C, held for 8 hours, then cooled in an oven. The thickness of the cermet layer and microhardness values are shown in the table.
2. Обработка деталей-образцов из сталей 08Ю, 20X13, 15Х16Н2АМ, 25Х18Н8 В2, 45Х14Н14В2М по предлагаемому способу без предварительного нанесения наноразмерной медной пленки. Детали-образцы нагревали в печи до температуры Т=540-650°С (в зависимости от марки стали) в атмосфере аммиака и диоксида углерода, затем проводили азотирование в течение 8 часов в циклически изменяемой газовой среде. Толщина слоя металлокерамик и значения микротвердости указаны в таблице.2. Processing of sample parts from steels 08Yu, 20X13, 15X16H2AM, 25X18H8 B2, 45X14H14V2M according to the proposed method without first applying a nanoscale copper film. The sample parts were heated in an oven to a temperature of T = 540-650 ° C (depending on the grade of steel) in an atmosphere of ammonia and carbon dioxide, then nitriding was carried out for 8 hours in a cyclically changing gaseous medium. The thickness of the cermet layer and microhardness values are shown in the table.
3. Обработка деталей-образцов из сталей 08Ю, 20X13, 15Х16Н2АМ, 25Х18Н8В2, 45Х14Н14В2М по предлагаемому способу с предварительно нанесенной наноразмерной пленкой из меди толщиной 50-90 нм. Детали-образцы нагревали в печи до температуры Т=540-650°С (в зависимости от марки стали) в атмосфере аммиака и диоксида углерода, затем проводили азотирование в течение 8 часов в циклически изменяемой газовой среде. Толщина слоя металлокерамик и значения микротвердости указаны в таблице.3. Processing of sample parts from 08Yu, 20X13, 15Kh16N2AM, 25Kh18N8V2, 45Kh14N14V2M steels according to the proposed method with a preliminary deposited nanoscale film of copper 50-90 nm thick. The sample parts were heated in an oven to a temperature of T = 540-650 ° C (depending on the grade of steel) in an atmosphere of ammonia and carbon dioxide, then nitriding was carried out for 8 hours in a cyclically changing gaseous medium. The thickness of the cermet layer and microhardness values are shown in the table.
4. Обработка деталей-образцов из сталей 08Ю, 20X13, 15Х16Н2АМ, 25Х18Н8В2, 45Х14Н14В2М по предлагаемому способу с предварительно нанесенной наноразмерной пленкой из меди толщиной 150-200 нм. Детали-образцы нагревали в печи до температуры Т=540-650°С (в зависимости от марки стали) в атмосфере аммиака и диоксида углерода, затем проводили азотирование в течение 8 часов в циклически изменяемой газовой среде. Толщина слоя металлокерамик и значения микротвердости указаны в таблице.4. Processing of sample parts from steels 08Yu, 20X13, 15Kh16N2AM, 25Kh18N8V2, 45Kh14N14V2M according to the proposed method with a pre-deposited nano-sized film of copper with a thickness of 150-200 nm. The sample parts were heated in an oven to a temperature of T = 540-650 ° C (depending on the grade of steel) in an atmosphere of ammonia and carbon dioxide, then nitriding was carried out for 8 hours in a cyclically changing gaseous medium. The thickness of the cermet layer and microhardness values are shown in the table.
5. Обработка деталей-образцов из сталей 08Ю, 20X13, 15Х16Н2АМ, 25Х18Н8В2, 45Х14Н14В2М по предлагаемому способу с предварительно нанесенной наноразмерной пленкой из меди толщиной 350…400 нм. Детали-образцы нагревали в печи до температуры Т=540…650°С (в зависимости от марки стали) в атмосфере аммиака и диоксида углерода, затем проводили азотирование в течение 8 часов в циклически изменяемой газовой среде. Толщина слоя металлокерамик и значения микротвердости указаны в таблице.5. Processing of sample parts from 08Yu, 20X13, 15Kh16N2AM, 25Kh18N8V2, 45Kh14N14V2M steels according to the proposed method with a pre-deposited nano-sized film of copper 350 ... 400 nm thick. The sample parts were heated in an oven to a temperature of T = 540 ... 650 ° C (depending on the grade of steel) in an atmosphere of ammonia and carbon dioxide, then nitriding was carried out for 8 hours in a cyclically changing gaseous medium. The thickness of the cermet layer and microhardness values are shown in the table.
Из таблицы видно, что без предварительного нанесения пленки из меди толщина монолитного слоя керамик значительно меньше, чем с нанесением медной пленки. Кроме того, из результатов, представленных в таблице, можно заключить, что наиболее оптимальной является толщина пленки из меди в 150-200 нм, поскольку увеличение или уменьшение ее толщины приводит к снижению толщины слоя металлокерамик.The table shows that without preliminary deposition of a film of copper, the thickness of the monolithic layer of ceramics is much less than with the deposition of a copper film. In addition, from the results presented in the table, it can be concluded that the most optimal is the film thickness of copper at 150-200 nm, since an increase or decrease in its thickness leads to a decrease in the thickness of the cermet layer.
Из таблицы также видно, что заявляемый способ по сравнению с прототипом позволяет достигать значительно большей толщины монолитного слоя металлокерамик на поверхности обрабатываемого материала за сравнимое время обработки. При этом микротвердость монолитного слоя металлокерамик мало отличается от микротвердости полученной по прототипу из-за того, что строение и состав данных слоев аналогичны, при этом несколько большие значения микротвердости, по-видимому, связаны с некоторым количеством меди, продиффундировавшей в монолитный слой металлокерамик.The table also shows that the claimed method in comparison with the prototype allows to achieve a significantly greater thickness of the monolithic layer of cermets on the surface of the processed material for a comparable processing time. In this case, the microhardness of the monolithic layer of cermets differs little from the microhardness obtained by the prototype due to the fact that the structure and composition of these layers are similar, while somewhat higher values of microhardness are apparently associated with a certain amount of copper diffused into the monolithic layer of cermets.
На представленных фотографиях структур (см. фиг. 1-5) показана толщина h монолитной зоны металлокерамик для образцов после обработки по заявляемому способу, значения которой составило соответственно: 200 мкм, 170 мкм, 150 мкм, 160 мкм, 135 мкм. Кроме того, из представленных материалов видно, что толщина h монолитного слоя металлокерамик уменьшается с увеличением процентного содержания углерода и легирующих элементов в сталях.The presented photographs of the structures (see Fig. 1-5) show the thickness h of the cermet monolithic zone for samples after processing by the present method, the values of which were respectively: 200 μm, 170 μm, 150 μm, 160 μm, 135 μm. In addition, it can be seen from the materials presented that the thickness h of the monolithic layer of cermets decreases with increasing percentage of carbon and alloying elements in steels.
Таким образом, азотирование по предлагаемому способу позволяет получить на поверхности деталей из конструкционных сталей диффузионный азотированный слой с увеличенной толщиной монолитной зоны металлокерамик по сравнению с прототипом в 2-5 раз без увеличения длительности процесса азотирования и без снижения его твердости.Thus, nitriding by the proposed method allows to obtain on the surface of parts made of structural steels a diffusion nitrided layer with an increased thickness of the cermet monolithic zone compared to the prototype 2-5 times without increasing the duration of the nitriding process and without reducing its hardness.
Claims (2)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2015155668A RU2614292C1 (en) | 2015-12-24 | 2015-12-24 | Method of cyclic gas nitration of structural alloy steel parts |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2015155668A RU2614292C1 (en) | 2015-12-24 | 2015-12-24 | Method of cyclic gas nitration of structural alloy steel parts |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2614292C1 true RU2614292C1 (en) | 2017-03-24 |
Family
ID=58453116
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2015155668A RU2614292C1 (en) | 2015-12-24 | 2015-12-24 | Method of cyclic gas nitration of structural alloy steel parts |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2614292C1 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2692006C1 (en) * | 2018-10-26 | 2019-06-19 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Московский автомобильно-дорожный государственный технический университет (МАДИ)" | Method for cyclic gas nitriding of parts from high-alloy steels |
| RU2692007C1 (en) * | 2018-11-01 | 2019-06-19 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Московский автомобильно-дорожный государственный технический университет (МАДИ) | Method for cyclic nitriding of articles made from steel 08u in gaseous media |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4163680A (en) * | 1975-11-21 | 1979-08-07 | Syrchikov Sergei A | Process for carbonitriding steel and cast iron articles |
| US4395025A (en) * | 1978-07-12 | 1983-07-26 | Honda Giken Kogyo Kabushiki Kaisha | Method and apparatus for the continuous furnace brazing and gas soft-nitriding treatments of iron articles |
| RU2367716C1 (en) * | 2007-12-17 | 2009-09-20 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Московский автомобильно-дорожный институт (Государственный технический университет) | Processing method of steel products in gaseous medium |
| RU2519356C2 (en) * | 2012-05-24 | 2014-06-10 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Московский автомобильно-дорожный государственный технический университет (МАДИ)" | Method of cyclic gas nitration of steel dies for hot forming |
| RU2548551C2 (en) * | 2009-09-10 | 2015-04-20 | Альд Вакуум Текнолоджиз Гмбх | Method and device for hardening of steel parts and steel parts thus hardened |
-
2015
- 2015-12-24 RU RU2015155668A patent/RU2614292C1/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4163680A (en) * | 1975-11-21 | 1979-08-07 | Syrchikov Sergei A | Process for carbonitriding steel and cast iron articles |
| US4395025A (en) * | 1978-07-12 | 1983-07-26 | Honda Giken Kogyo Kabushiki Kaisha | Method and apparatus for the continuous furnace brazing and gas soft-nitriding treatments of iron articles |
| RU2367716C1 (en) * | 2007-12-17 | 2009-09-20 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Московский автомобильно-дорожный институт (Государственный технический университет) | Processing method of steel products in gaseous medium |
| RU2548551C2 (en) * | 2009-09-10 | 2015-04-20 | Альд Вакуум Текнолоджиз Гмбх | Method and device for hardening of steel parts and steel parts thus hardened |
| RU2519356C2 (en) * | 2012-05-24 | 2014-06-10 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Московский автомобильно-дорожный государственный технический университет (МАДИ)" | Method of cyclic gas nitration of steel dies for hot forming |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2692006C1 (en) * | 2018-10-26 | 2019-06-19 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Московский автомобильно-дорожный государственный технический университет (МАДИ)" | Method for cyclic gas nitriding of parts from high-alloy steels |
| RU2692007C1 (en) * | 2018-11-01 | 2019-06-19 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Московский автомобильно-дорожный государственный технический университет (МАДИ) | Method for cyclic nitriding of articles made from steel 08u in gaseous media |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4511411A (en) | Method of forming a hard surface layer on a metal component | |
| Asadikiya et al. | The effect of sintering parameters on spark plasma sintering of B4C | |
| RU2614292C1 (en) | Method of cyclic gas nitration of structural alloy steel parts | |
| US2804410A (en) | Method for nitriding titanium surfaces | |
| WO2005075705A1 (en) | Method for surface treatment of metal material | |
| Vojtěch et al. | Surface protection of titanium by Ti5Si3 silicide layer prepared by combination of vapour phase siliconizing and heat treatment | |
| US20050194075A1 (en) | Method of hardening a beta titanium member | |
| RU2639755C1 (en) | Method for gas nitration of products of structural steels | |
| Eshkabilov et al. | Structure and properties of the modified diffusion nitride-oxide surface layer | |
| JP4575450B2 (en) | Ion nitriding method | |
| Denisova et al. | Influence of nitrogen content in the working gas mixture on the structure and properties of the nitrided surface of die steel | |
| RU2692006C1 (en) | Method for cyclic gas nitriding of parts from high-alloy steels | |
| RU2519356C2 (en) | Method of cyclic gas nitration of steel dies for hot forming | |
| King et al. | Fluidized bed CrN coating formation on prenitrocarburized plain carbon steel | |
| Çelik et al. | Microstructure and structural behavior of ion-nitrided AISI 8620 steel | |
| Yoshida et al. | Surface hardening of titanium using gas nitriding | |
| RU2367716C1 (en) | Processing method of steel products in gaseous medium | |
| KR100611725B1 (en) | Nitrided Mo alloy worked material having high corrosion resistance, high strenth and high toughness and method for prodution thereof | |
| JP2006028588A (en) | Nitriding treatment method | |
| JP2006206959A (en) | Method for nitriding aluminum alloy | |
| Kondoh et al. | Surface Reaction Analysis by X-Ray Photoelectron Spectroscopy Using Synchrotron Radiation and Microstructure Analysis of AIN Layer Produced by In-Situ Direct Nitriding Process | |
| Mishigdorzhiyn et al. | Modification of the surface of steel 3Kh2V8F by application B-Al-coatings by methods of thermal-chemical treatment and electron-beam processing | |
| RU2558320C1 (en) | Surface hardening of titanium alloys in vacuum | |
| JPH04232247A (en) | Method for applying nitride layer to member composed of titanium and titanium alloy | |
| US8142861B2 (en) | Method of carbo-nitriding alumina surfaces |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20201225 |