RU2600305C1 - СПОСОБ ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКОГО ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКА ИРИДИЯ С УДЕЛЬНОЙ ПОВЕРХНОСТЬЮ БОЛЕЕ 5 м2/г - Google Patents
СПОСОБ ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКОГО ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКА ИРИДИЯ С УДЕЛЬНОЙ ПОВЕРХНОСТЬЮ БОЛЕЕ 5 м2/г Download PDFInfo
- Publication number
- RU2600305C1 RU2600305C1 RU2015117598/02A RU2015117598A RU2600305C1 RU 2600305 C1 RU2600305 C1 RU 2600305C1 RU 2015117598/02 A RU2015117598/02 A RU 2015117598/02A RU 2015117598 A RU2015117598 A RU 2015117598A RU 2600305 C1 RU2600305 C1 RU 2600305C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- iridium
- specific surface
- surface area
- powder
- container
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25C—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC PRODUCTION, RECOVERY OR REFINING OF METALS; APPARATUS THEREFOR
- C25C3/00—Electrolytic production, recovery or refining of metals by electrolysis of melts
- C25C3/34—Electrolytic production, recovery or refining of metals by electrolysis of melts of metals not provided for in groups C25C3/02 - C25C3/32
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B11/00—Obtaining noble metals
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25C—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC PRODUCTION, RECOVERY OR REFINING OF METALS; APPARATUS THEREFOR
- C25C5/00—Electrolytic production, recovery or refining of metal powders or porous metal masses
- C25C5/04—Electrolytic production, recovery or refining of metal powders or porous metal masses from melts
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Electrochemistry (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Electrolytic Production Of Metals (AREA)
- Electrolytic Production Of Non-Metals, Compounds, Apparatuses Therefor (AREA)
Abstract
Изобретение относится к электрохимическому получению порошкового иридия с высокой удельной поверхностью, который может быть использован в устройствах катализа горения многокомпонентных топлив при температурах до 2100°С без изменения химического состава и потери формы. Электролиз ведут в электрохимической ячейке, образованной катодом в виде контейнера с хлоридным расплавом KCl-NaCl и анодом в виде образца из иридия, размещенного коаксиально контейнеру, при соотношении плотностей катодного и анодного тока от 0,05 до 10. Обеспечивается получение порошка иридия с удельной поверхностью более 5 м2/г. 3 пр.
Description
Изобретение относится к электрохимическому получению порошкового иридия с высокой удельной поверхностью, который может быть использован в устройствах катализа горения многокомпонентных топлив при температурах до 2100°C без изменения химического состава и потери формы.
Иридий обладает совокупностью свойств, характерных для благородных металлов. Металл обладает высокой температурой плавления и потому является перспективным для применения в катализе при высоких температурах. Эффективность работы катализатора зависит от его удельной поверхности. Порошки обладают более развитой поверхностью, чем другие формы материалов (проволока, лист и пр.). Формой брикетов порошковых материалов легко управлять, что является большим преимуществом. Использование однофазных порошков благородных металлов требует создания метода, способного обеспечить не только высокую удельную поверхность порошков, но и воспроизводимые показатели при их получении.
Известен способ получения порошка металлического иридия из тетракис (трифторфосфин) гидрида иридия, включающий аммонолиз летучего комплексного соединения тетракис (трифторфосфин) гидрида иридия HIr(PF3)4 с конверсией в нелетучий аммиакат иридия водным раствором аммиака, растворение аммиаката иридия в концентрированной азотной кислоте, упаривание раствора, разложение остатка до металлического иридия губчатой структуры, его растирание, довосстановление в потоке водорода и очистку до иридия высокой чистоты (RU РФ 2419517, публ. 27.01.2011) [1]. Данный способ характеризуется использованием экологически опасных материалов, а также многостадийностью процесса. При этом процесс восстановления протекает в вакууме при высоких температурах и сопровождается перекристаллизацией с образованием губчатых поликристаллов значительного размера. Более того способ не способен обеспечить получение порошков с высокой удельной поверхностью.
Наиболее близким к заявляемому способу является электролитический способ получения порошков платиновых металлов и их сплавов (RU 2249062, публ. 27.03.2005) [2]. Способ включает электролиз хлоридных расплавов, содержащих ионы платиновых металлов, в герметичном электролизере, в инертной атмосфере, в расплаве эвтектики NaCl-KCl-CsCl при отношениях концентрации (мас. %) ионов платиновых металлов к заданной плотности тока 3,0-20,0 А/см2 до достижения максимума напряжения. Электролиз ведут в потенциостатическом режиме. Данный способ требует задавать изначальную концентрацию платинового металла в расплав, что повлияет на объем незавершенного производства в сторону увеличения.
Необходимость задавать концентрацию в объем расплава приводит к появлению дополнительной технологической стадии. Для осуществления потенциостатического электролиза требуется использовать более сложное электротехническое оборудование, чем для гальваностатического. Указанным способом не могут быть получены тонкодисперсные порошки иридия с удельной поверхностью более 5 м2/г. В источнике указывается, что данным способом могут быть получены лишь порошки платины с содержанием иридия 8 мас. % и удельной поверхностью 4 м2/г.
Предлагаемый способ электрохимического получения порошка иридия с удельной поверхностью более 5 м2/г, включает электролиз хлоридного расплава KCl-NaCl. Новым является то, что электролиз ведут в электрохимической ячейке, образованной катодом в виде контейнера с хлоридным расплавом KCl-NaCl и анодом в виде образца из иридия, размещенного коаксиально контейнеру, при соотношении плотностей катодного и анодного тока от 0,05 до 10.
Способ основан на электрохимическом получении раствора соединений иридия в расплаве с восстановительной средой. Восстановительная способность обеспечивается истинным раствором щелочного металла в расплаве хлоридов щелочных металлов. Изменяя соотношение плотности катодного и анодного тока в процессе электролиза, получают порошки иридия с удельной поверхностью более 5 м2/г. При этом способ не требует задавать изначальную концентрацию иридия в расплав, исключая этим дополнительную технологическую стадию, при том что проведение электролиза не требует сложного электротехнического оборудования.
Соотношение плотностей катодного и анодного тока от 0,05 до 10 обусловлено следующим. Данный диапазон соотношений плотностей тока эффективно обеспечивает образование в расплаве восстановительной среды (раствора щелочного металла) и одновременное растворение металлического иридия. При помощи изменения соотношения регулируется ширина и концентрационные характеристики зоны восстановления, что приводит к изменению структуры порошка. Таким образом, воздействие на структуру порошка приводит к изменению удельной поверхности.
Новый технический результат, достигаемый заявленным способом, заключается в упрощении технологии получения порошков иридия с высокой удельной поверхностью.
Порошок иридия получали следующим образом. Стакан из нержавеющей стали, снабженный токоподводами, использовали в качестве контейнера для расплава KCl-NaCl, являющегося катодом. В качестве анода использовали компактный образец из иридия, закрепленный на токоподводе из нихрома. Контейнер с расплавом, представляющий собой катод и анод из иридия, составляет электрохимическую ячейку. Анод из иридия размещали в расплавленной соли коаксиально контейнеру с расплавом. Через организованную таким образом электрохимическую ячейку пропускали электрический ток. В процессе получения порошка иридия происходит растворение иридия, образование раствора щелочного металла и восстановление соединений иридия в объеме расплава. При выделении необходимого количества порошка процесс останавливают. Затем из контейнера растворением удаляют солевую фазу, после чего извлекают порошок и сушат в сушильном шкафу в атмосфере воздуха. Удельную поверхность контролируют методом БЭТ.
Пример 1. Электролиз проводили в расплаве KCl-NaCl при соотношении плотностей катодного и анодного тока 0,05. Затем солевую фазу отделяли дистиллированной водой. Полученный порошок иридия имел удельную поверхность 14 м2/г.
Пример 2. Электролиз проводили в расплаве KCl-NaCl при соотношении плотностей катодного и анодного тока 0,1. Затем солевую фазу отделяли дистиллированной водой. Полученный порошок иридия имел удельную поверхность 16,8 м2/г.
Пример 3. Электролиз проводили в расплаве KCl-NaCl при соотношении плотностей катодного и анодного тока 10. Затем солевую фазу отделяли дистиллированной водой. Полученный порошок иридия имел удельную поверхность 5,5 м2/г.
Таким образом, заявленный электрохимический способ позволяет получить порошок иридия с удельной поверхностью более 5 м2/г. Процесс характеризуется простотой и технологичностью стадий, предусматривает возможность вторичного использования солевой фазы. Процесс синтеза порошка происходит в одну стадию. Преимущества способа позволяют эффективно использовать его для промышленного применения.
Claims (1)
- Способ электрохимического получения порошка иридия с удельной поверхностью более 5 м2/г, включающий электролиз хлоридного расплава KCl-NaCl, отличающийся тем, что электролиз ведут в электрохимической ячейке, образованной катодом в виде контейнера с хлоридным расплавом KCl-NaCl и анодом в виде образца из иридия, размещенного коаксиально контейнеру, при соотношении плотностей катодного и анодного тока от 0,05 до 10.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2015117598/02A RU2600305C1 (ru) | 2015-05-08 | 2015-05-08 | СПОСОБ ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКОГО ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКА ИРИДИЯ С УДЕЛЬНОЙ ПОВЕРХНОСТЬЮ БОЛЕЕ 5 м2/г |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2015117598/02A RU2600305C1 (ru) | 2015-05-08 | 2015-05-08 | СПОСОБ ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКОГО ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКА ИРИДИЯ С УДЕЛЬНОЙ ПОВЕРХНОСТЬЮ БОЛЕЕ 5 м2/г |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2600305C1 true RU2600305C1 (ru) | 2016-10-20 |
Family
ID=57138440
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2015117598/02A RU2600305C1 (ru) | 2015-05-08 | 2015-05-08 | СПОСОБ ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКОГО ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКА ИРИДИЯ С УДЕЛЬНОЙ ПОВЕРХНОСТЬЮ БОЛЕЕ 5 м2/г |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2600305C1 (ru) |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SU502979A1 (ru) * | 1974-07-12 | 1976-02-15 | Институт Электрохиим Уральского Научного Центра Ан Ссср | Способ электрохимического осаждени ириди |
RU2249062C1 (ru) * | 2003-07-14 | 2005-03-27 | Институт высокотемпературной электрохимии Уральского отделения Российской академии наук | Способ получения порошков платиновых металлов и их сплавов |
RU2419517C2 (ru) * | 2009-07-20 | 2011-05-27 | Открытое акционерное общество "Производственное объединение Электрохимический завод" (ОАО "ПО ЭХЗ") | Способ получения порошка металлического иридия из тетракис (трифторфосфин)гидрида иридия |
WO2011092375A1 (en) * | 2010-01-29 | 2011-08-04 | Outotec Oyj | Method and arrangement for producing metal powder |
-
2015
- 2015-05-08 RU RU2015117598/02A patent/RU2600305C1/ru active
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SU502979A1 (ru) * | 1974-07-12 | 1976-02-15 | Институт Электрохиим Уральского Научного Центра Ан Ссср | Способ электрохимического осаждени ириди |
RU2249062C1 (ru) * | 2003-07-14 | 2005-03-27 | Институт высокотемпературной электрохимии Уральского отделения Российской академии наук | Способ получения порошков платиновых металлов и их сплавов |
RU2419517C2 (ru) * | 2009-07-20 | 2011-05-27 | Открытое акционерное общество "Производственное объединение Электрохимический завод" (ОАО "ПО ЭХЗ") | Способ получения порошка металлического иридия из тетракис (трифторфосфин)гидрида иридия |
WO2011092375A1 (en) * | 2010-01-29 | 2011-08-04 | Outotec Oyj | Method and arrangement for producing metal powder |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Yin et al. | Capture and electrochemical conversion of CO 2 to value-added carbon and oxygen by molten salt electrolysis | |
Santos et al. | Nickel and nickel-cerium alloy anodes for direct borohydride fuel cells | |
Feng et al. | Nanoporous copper incorporated platinum composites for electrocatalytic reduction of CO2 in ionic liquid BMIMBF4 | |
WO2017117410A1 (en) | Non-noble metal electrocatalysts for oxygen depolarized cathodes and their application in chlor-alkali electrolysis cells | |
Yasuda et al. | Diagrammatic representation of direct electrolytic reduction of SiO2 in molten CaCl2 | |
Sharifi et al. | Effect of alkaline electrolysis conditions on current efficiency and morphology of zinc powder | |
Huang et al. | Voltammetric behavior of Pd (II) and Ni (II) ions and electrodeposition of PdNi bimetal in N-butyl-N-methylpyrrolidinium dicyanamide ionic liquid | |
JP2010509050A (ja) | 電気化学的方法により廃触媒から白金族金属を抽出する方法 | |
Hamdan et al. | Preparation and characterization of nano size NiOOH by direct electrochemical oxidation of nickel plate | |
CN109023161A (zh) | 一种Fe-Ni-P-C系非晶合金电催化剂及其制备方法和应用 | |
JP2015148010A (ja) | 酸素を発生させる方法および水の電気分解装置 | |
Zhong et al. | Preparation of γ-uranium-molybdenum alloys by electrochemical reduction of solid oxides in LiCl molten salt | |
Zhang et al. | Electrolysis of solid copper oxide to copper in choline chloride-EG eutectic melt | |
CN113832473B (zh) | 一种联产金属/碳复合材料和氢气的熔盐电化学方法 | |
Wang et al. | Electrodeposition of aluminum from AlCl3-1-Ethyl-3-Methylimidazolium fluoride | |
CN104213154B (zh) | 利用氧化镁为原料电解制备镁合金的方法 | |
CN102839394A (zh) | 一种快速制备多级结构的枝状纳米铁的方法 | |
CN103898356B (zh) | 一种生产钛合金的方法 | |
RU2600305C1 (ru) | СПОСОБ ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКОГО ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКА ИРИДИЯ С УДЕЛЬНОЙ ПОВЕРХНОСТЬЮ БОЛЕЕ 5 м2/г | |
KR20160064509A (ko) | 질소 이온화 반응율이 향상된 전기 화학적 암모니아 합성 방법 | |
US3329594A (en) | Electrolytic production of alkali metal chlorates | |
Zheng et al. | Dynamic Zinc in Liquid Metal Media as a Metal Ion Source for Highly Porous ZIF‐8 Synthesis | |
Rivera et al. | Electrochemical study in acid aqueous solution and ex-situ X-ray photoelectron spectroscopy analysis of metallic rhenium surface | |
Zhu et al. | A direct electrochemical route from oxides to TiMn2 hydrogen storage alloy | |
EP3699324A1 (en) | Electro-deposition method for producing metallic silver |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PD4A | Correction of name of patent owner |