RU2581745C1 - Method for vapour-phase determination of weight concentration of carbon tetrachloride, methylene chloride, chloroform, 1,2-dichloroethane, 1,1,2-trichloroethane in bottom deposits by gas chromatography - Google Patents
Method for vapour-phase determination of weight concentration of carbon tetrachloride, methylene chloride, chloroform, 1,2-dichloroethane, 1,1,2-trichloroethane in bottom deposits by gas chromatography Download PDFInfo
- Publication number
- RU2581745C1 RU2581745C1 RU2014151108/28A RU2014151108A RU2581745C1 RU 2581745 C1 RU2581745 C1 RU 2581745C1 RU 2014151108/28 A RU2014151108/28 A RU 2014151108/28A RU 2014151108 A RU2014151108 A RU 2014151108A RU 2581745 C1 RU2581745 C1 RU 2581745C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- voc
- lhs
- chloroform
- methylene chloride
- vapour
- Prior art date
Links
Images
Abstract
Description
Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для определения содержания ЛХС (летучих хлорорганических соединений): четыреххлористого углерода, метиленхлорида, хлороформа, 1,2-дихлорэтана, 1.1.2-трихлорэтана в донных отложениях.The invention relates to the field of analytical chemistry and can be used to determine the content of LHS (volatile organochlorine compounds): carbon tetrachloride, methylene chloride, chloroform, 1,2-dichloroethane, 1.1.2-trichloroethane in bottom sediments.
Способ определения в донных отложениях четыреххлористого углерода, метиленхлорида, хлороформа, 1,2-дихлорэтана, 1.1.2-трихлорэтана методом газовой хроматогрфии, с определением указанного компонента на капиллярной хроматографической колонке в потоке газа-носителя, представляющем собой азот; с образованием и регистрацией пламенно-ионизационным (ПИД), (FID) детектором исследуемых ионов, образующихся в пламени, и обработкой результатов измерений методом абсолютной градуировки и последующим математическим расчетом, чтобы учесть массовую долю влаги в исследуемом образце.The method of determination in bottom sediments of carbon tetrachloride, methylene chloride, chloroform, 1,2-dichloroethane, 1.1.2-trichloroethane by gas chromatography, with the determination of the specified component on a capillary chromatographic column in a carrier gas stream, which is nitrogen; with the formation and registration of a flame ionization (PID), (FID) detector of the studied ions generated in the flame, and processing the measurement results by the absolute calibration method and subsequent mathematical calculation to take into account the mass fraction of moisture in the test sample.
Принцип действия детектора пламенно-ионизационного детектора (ПИД), (FID) заключается в изменении силы тока в плазме водородно-кислородного пламени при попадании в нее горючих соединений углерода.The principle of operation of a flame ionization detector (PID), (FID) detector is to change the current strength in the plasma of a hydrogen-oxygen flame when combustible carbon compounds enter it.
Известен способ хромато-масс-спектрометрического определения летучих органических соединений в донных отложениях. (Хромато-масс-спектрометрическое определение летучих органических соединений в донных отложениях. Дис. канд., автореферат. URL: http://www.dissercat.com/content/khromato-mass-spektrometricheskoe-opredelenie-letuchikh-organicheskikh-soedinenii-v-donnykh- - дата обращения 15.11.2014 г.)A known method of chromatography-mass spectrometric determination of volatile organic compounds in bottom sediments. (Chromatography-mass spectrometric determination of volatile organic compounds in bottom sediments. Dis. Cand., Abstract. URL: http://www.dissercat.com/content/khromato-mass-spektrometricheskoe-opredelenie-letuchikh-organicheskikh-soedinenii-v -donnykh- - date of treatment 11/15/2014)
Способ, основанный на парофазной экстракции с последующим хромато-масс-спектрометрическим определением каждого компонента,A method based on vapor-phase extraction followed by chromatography-mass spectrometric determination of each component,
методика выполнения измерения массовых концентраций летучих органических соединений в донных отложениях методом статического парофазного анализа в сочетании с хромато-масс-спектрометрией (ФР.1.31.2009.06313).procedure for measuring the mass concentration of volatile organic compounds in bottom sediments by the method of static vapor-phase analysis in combination with chromatography-mass spectrometry (FR.1.31.2009.06313).
Идентифицированы ароматические соединения, хлорированные и бромированные алифатические и ароматические углеводороды в смеси (51 ингредиент) по масс-спектрам, установлены характеристические ионы и параметры удерживания, выбраны временные окна для селективного ионного детектирования этих соединений.Aromatic compounds, chlorinated and brominated aliphatic and aromatic hydrocarbons in a mixture (51 ingredients) were identified by mass spectra, characteristic ions and retention parameters were established, time windows were selected for the selective ion detection of these compounds.
Изучены и определены рабочие условия статического парофазного анализа донных отложений: навеска - 2 г, температура термостатирования - 95°C, время термостатирования - 50 минут.The working conditions of the static vapor-phase analysis of bottom sediments were studied and determined: 2 g sample, temperature control temperature 95 ° C, temperature control time 50 minutes.
Однако реализовать такой способ финансово дорого и этот способ не обеспечивает получение точных результатов определения четыреххлористого углерода, метиленхлорида, хлороформа, 1,2-дихлорэтана, 1.1.2-трихлорэтана. Большое количество компонентов, которое определяет способ, часто не помогает, а мешает оператору достоверно определить такие компоненты, как четыреххлористый углерод, хлороформ, метиленхлорид, 1,2-дихлорэтан, 1.1.2-трихлорэтан. Хроматограмма исследуемой пробы, которая содержит большое количество исследуемых компонентов, в которой присутствуют еще и многочисленные примеси, может быть ошибочно интерпретирована. В условиях лаборатории такие компоненты, как четыреххлористый углерод, хлороформ, метиленхлорид, имеют тенденцию к увеличению своих концентраций, за счет того, что в любой лаборатории находится значительное количество растворителей, которые создают дополнительный фон веществ, которые предстоит исследовать. Для таких компонентов необходимо учитывать подобное влияние условий лаборатории. Дополнительно выполнять анализ холостой пробы. Кроме того, в описанном способе, длительная пробоподготовка - термостатирование пробы, занимает 50 минут.However, to implement such a method is financially expensive and this method does not provide accurate results for the determination of carbon tetrachloride, methylene chloride, chloroform, 1,2-dichloroethane, 1.1.2-trichloroethane. The large number of components that determines the method often does not help, but prevents the operator from reliably determining components such as carbon tetrachloride, chloroform, methylene chloride, 1,2-dichloroethane, 1.1.2-trichloroethane. The chromatogram of the test sample, which contains a large number of test components, in which there are also numerous impurities, may be misinterpreted. In the laboratory, components such as carbon tetrachloride, chloroform, methylene chloride, tend to increase their concentrations, due to the fact that in any laboratory there is a significant amount of solvents that create an additional background of substances to be investigated. For such components, a similar influence of laboratory conditions must be considered. Additionally perform an analysis of a blank sample. In addition, in the described method, a lengthy sample preparation — thermostating the sample — takes 50 minutes.
Ближайшим аналогом является ПНД Ф 16.2.2:2.3:3.26-02 (Методика выполнения измерений массовой концентрации хлористого метила, винилхлорида, виниленхлорида, метиленхлорида, хлороформа, четыреххлористого углерода, 1,2-дихлорэтана, бензола, трихлорэтилена, 1.1.2-трихлорэтана, толуола, орто-ксилола, суммарного содержания мета- и пара-ксилолов в твердых и жидких отходах производства и потребления, осадках, шламах, активном иле, донных отложениях газохроматографическим методом. ЦКП "Химический анализ и идентификация веществ" (ЦКП ХАиИВ) URL: http://www.ckp-rf.m/ckp/3148/ дата обращения 15.11.2014 г.) принято за прототип.The closest analogue is PND F 16.2.2: 2.3: 3.26-02 (Procedure for measuring the mass concentration of methyl chloride, vinyl chloride, vinyl chloride, methylene chloride, chloroform, carbon tetrachloride, 1,2-dichloroethane, benzene, trichlorethylene, 1.1.2-trichloroethane, toluene, ortho-xylene, the total content of meta-and para-xylenes in solid and liquid wastes of production and consumption, sediments, sludge, activated sludge, bottom sediments by gas chromatographic method. Chemical and Chemical Identification and Identification Chemical Processing Center (CCA Khaiiv) URL: http : //www.ckp-rf.m/ckp/3148/ date of treatment November 15, 2014) was taken as a prototype.
Однако, в пункте 8.3.1.1 Приготовление раствора органических соединений методики ПНД Ф 16.2.2:2.3:3.26-02, в качестве растворителя используется метиленхлорид. При использовании этого растворителя невозможно будет достоверно определить исследуемый компонент - метиленхлорид. Кроме того, растворитель метиленхлорид легко летучий и сохранить смесь легко летучих компонентов в таком растворе в течение месяца не удается. Методика не использует эффект высаливания, чтобы достичь более полного извлечения исследуемых веществ из донных отложений. В пункте методики 8.3.2 Проведение градуировки хроматографа, в пп. 8.3.2.3, пробу выдерживают 15 минут при температуре 100°C. При такой высокой температуре сложно добиться приемлемой сходимости результатов для анализа параллельных проб. Исследования в методике осуществляются с использованием набивной колонки, что менее удобно, так как отнимает у оператора дополнительное время и требует затрат реактивов газа и сорбента.However, in paragraph 8.3.1.1 the Preparation of a solution of organic compounds of the PND F 16.2.2: 2.3: 3.26-02 method, methylene chloride is used as a solvent. When using this solvent, it will not be possible to reliably determine the component under study - methylene chloride. In addition, the solvent is easily volatile methylene chloride and it is not possible to maintain a mixture of easily volatile components in such a solution for a month. The methodology does not use the salting out effect to achieve a more complete extraction of the test substances from the bottom sediments. In clause 8.3.2 of the Chromatograph calibration procedure; 8.3.2.3, the sample is incubated for 15 minutes at a temperature of 100 ° C. At such a high temperature, it is difficult to achieve acceptable convergence of results for the analysis of parallel samples. Studies in the methodology are carried out using a packed column, which is less convenient, since it takes the operator extra time and requires the cost of gas reagents and sorbent.
Технической задачей, на решение которой направлено заявленное изобретение, является повышение логичности и точности анализа, достижение лучших результатов повторяемости (сходимости) параллельных проб и удобство выполнения анализа в условиях экологического мониторинга.The technical problem to which the claimed invention is directed is to increase the consistency and accuracy of the analysis, to achieve better results of the repeatability (convergence) of parallel samples and the convenience of analysis in environmental monitoring.
Предложенный способ позволяет решить поставленную задачу, повысить точность анализа компонентов загрязнения донных отложений: четыреххлористого углерода, хлороформа, метиленхлорида, 1,2-дихлорэтана, 1.1.2-трихлорэтана, за счет снижения потерь определяемых веществ при пробоподготовке, достигнуть приемлемых показателей повторяемости за счет установления оптимальной температуры прогрева исследуемой пробы. Увеличить время хранения основного раствора до двух месяцев при температуре от -2°C до -10°C, заменив легко летучий растворитель на менее летучий и более вязкий.The proposed method allows to solve the problem, improve the accuracy of analysis of the components of the pollution of bottom sediments: carbon tetrachloride, chloroform, methylene chloride, 1,2-dichloroethane, 1.1.2-trichloroethane, by reducing the loss of analytes during sample preparation, to achieve acceptable repeatability by establishing optimal heating temperature of the test sample. Increase the storage time of the stock solution to two months at a temperature of from -2 ° C to -10 ° C, replacing the easily volatile solvent with a less volatile and more viscous.
Способ позволяет определять исследуемые ЛХС в диапазоне измерений содержания компонента 0,05-2,5 мг/кг.The method allows to determine the studied LHS in the measurement range of the component content of 0.05-2.5 mg / kg
Приготовление градуировочных образцовPreparation of calibration samples
В качестве основного раствора ЛХС используют ГСО каждого компонента (с содержанием основного вещества 100% - 99,9%, если содержание основного вещества меньше, это учитывают) в виде раствора этиленгликоля с концентрацией 8 мг/см3, что показано в таблице 1.The GSO of each component (with a basic substance content of 100% - 99.9%, if the content of the basic substance is lower, this is taken into account) in the form of a solution of ethylene glycol with a concentration of 8 mg / cm 3 , as shown in Table 1, is used as the main LHS solution.
Этиленгликоль - вязкое вещество, хорошо удерживает летучие компоненты, что позволяет хранить основной раствор 2 месяца, при температуре от -2°C до -10°C. ГСО можно отмерить объемным способом, используя плотность вещества и формулу пересчета. Массовые концентрации основного раствора и градуировочных образцов (при разведении) рассчитывают по формуле (1)Ethylene glycol is a viscous substance that retains volatile components well, which allows storing the basic solution for 2 months, at a temperature of from -2 ° C to -10 ° C. GSO can be measured in a volumetric way using the density of the substance and the recalculation formula. Mass concentrations of the main solution and calibration samples (when diluted) are calculated by the formula (1)
где C0 - концентрация исходного раствора, V0 - объем исходного раствора, Cx - концентрация приготовленного раствора, Vx - объем приготовленного раствора.where C 0 is the concentration of the initial solution, V 0 is the volume of the initial solution, C x is the concentration of the prepared solution, V x is the volume of the prepared solution.
Пример. Для исследуемого компонента - хлороформа:Example. For the studied component - chloroform:
Cx=(1,490 гр/см3·0,14 см3)/25 см3=0,008344 гр/см3 (8 мг/см3).C x = (1.490 g / cm 3 · 0.14 cm 3 ) / 25 cm 3 = 0.008344 g / cm 3 (8 mg / cm 3 ).
Срок хранения основного раствора 2 месяца при температуре от -2°C до-10°C.The shelf life of the stock solution is 2 months at a temperature of from -2 ° C to -10 ° C.
Промежуточный раствор готовят разведением из основного раствора с использованием очищенной (реагентной) воды:The intermediate solution is prepared by dilution from the main solution using purified (reagent) water:
Cx=(8 мг/см3·0,125 см3)/ 100 см3=10,0 мг/дм3, (Табл. 2). Раствор не хранится.C x = (8 mg / cm 3 · 0.125 cm 3 ) / 100 cm 3 = 10.0 mg / dm 3 , (Table 2). The solution is not stored.
Градуировочные образцы готовят с использованием очищенной (реагентной) воды.Calibration samples are prepared using purified (reagent) water.
Пример. Градуировочный образец №1 - в мерную колбу вместимостью 100 см3 наливаем воды до метки и отбираем объем 0,5 см3. Затем в колбу вносим 0,5 см3 промежуточного раствора и быстро перемешиваем. Для летучих компонентов важно делать разведение именно так, чтобы было меньше потерь определяемых веществ. Приготовление градуировочных образцов представлено в таблице 3.Example. Calibration sample No. 1 - pour water to the mark in a volumetric flask with a capacity of 100 cm 3 and select a volume of 0.5 cm 3 . Then we add 0.5 cm 3 of the intermediate solution to the flask and mix quickly. For volatile components, it is important to dilute in such a way that there is less loss of analytes. Preparation of calibration samples is presented in table 3.
Установление градуировочной характеристики:Establishment of calibration characteristics:
5 см3 градуировочной смеси помещают в виалу (флакон) с натрия хлоридом (1,5 г, прокаленного 400°C), герметично укупоривают, сразу перемешивают и термостатируют в «биндере» (термостат) при Т 80°C - 15 минут. Затем подогретым парофазным шприцем отбирают 1 см3 газовой фазы (0,5 см от поверхности раствора). Вводят в испаритель хроматографа.5 cm 3 of the calibration mixture is placed in a vial (bottle) with sodium chloride (1.5 g, calcined 400 ° C), hermetically sealed, immediately mixed and thermostated in a “binder” (thermostat) at T 80 ° C for 15 minutes. Then, 1 cm 3 of the gas phase (0.5 cm from the surface of the solution) is taken out with a heated vapor-phase syringe. Introduced into the evaporator of the chromatograph.
ПАРАМЕТРЫ МЕТОДА: SHTMADZU GC-2010:PARAMETERS OF THE METHOD: SHTMADZU GC-2010:
газ носитель - азот, сжатый по ГОСТ 9293.carrier gas is nitrogen compressed in accordance with GOST 9293.
колонка капиллярная Nukol, длиной 60 метров, диаметром 0,32 мм, толщиной пленки 0,25 мкм.Nukol capillary column, 60 meters long, 0.32 mm in diameter, 0.25 μm film thickness.
детектор FIDFID detector
Деление потока 5:1; Температура INJ -190°C; поток по колонке 1,0 мл/мин; Температурный режим колонки: 70°C-10,0 минут; затем подъем температуры со скоростью 20°C / мин до 160°C - 2 минуты. Температура детектора FID - 200°C; время метода - 16,5 минут. Время удерживания исследуемых веществ: четыреххлористого углерода - 7.397 минут; метиленхлорида - 7,894 минут; хлороформа - 9,450 минут; 1,2-дихлорэтан - 10,650 минут; 1.1.2-трихлорэтан - 15.837 минут.Division of a stream 5: 1; Temperature INJ -190 ° C; column flow 1.0 ml / min; Column temperature: 70 ° C-10.0 minutes; then the temperature rises at a speed of 20 ° C / min to 160 ° C - 2 minutes. FID detector temperature - 200 ° C; method time is 16.5 minutes. The retention time of the investigated substances: carbon tetrachloride - 7.397 minutes; methylene chloride - 7.894 minutes; chloroform - 9.450 minutes; 1,2-dichloroethane - 10.650 minutes; 1.1.2-trichloroethane - 15.837 minutes.
На капиллярной колонке для анализа во всем диапазоне используют одну градуировочную шкалу, полученную с помощью растворов №№1-7. Градуировочные (калибровочные) растворы не хранятся.On the capillary column for analysis in the entire range using one calibration scale obtained using solutions No. 1-7. Calibration (calibration) solutions are not stored.
Проведение анализа исследуемых проб донных отложений.Analysis of the studied samples of bottom sediments.
На анализ отбирается не менее 1 кг донных отложений (объединенная проба). Исследуемую пробу тщательно перемешивают и берут навеску 100 г для определения массовой доли влаги. Затем берут навеску 5 г для определения массовой концентрации ЛХС. Массовую долю влаги донных отложений определяют как отношение массы воды, удаленной из осадка высушиванием до постоянной массы к массе влажного осадка формула (2)At least 1 kg of bottom sediments (combined sample) is taken for analysis. The test sample is thoroughly mixed and a sample of 100 g is taken to determine the mass fraction of moisture. Then take a sample of 5 g to determine the mass concentration of LHS. The mass fraction of moisture in bottom sediments is defined as the ratio of the mass of water removed from the sediment by drying to a constant mass to the mass of the wet sediment formula (2)
где m1 - масса влажного осадка, г, как разность постоянных весов тары с влажным осадком и пустой фарфоровой чашки;where m 1 is the mass of wet sediment, g, as the difference between the constant weights of containers with wet sediment and an empty porcelain cup;
m2 - масса высушенного при 105°C осадка, г, как разность постоянных весов тары с высушенным осадком и пустой фарфоровой чашки.m 2 is the mass of sludge dried at 105 ° C, g, as the difference between the constant tare weights with the dried sludge and an empty porcelain cup.
Навеску 5 г донных отложений помещают во флакон с 1,5 г натрия хлорида, перемешивают, термостатируют при Т 80°C - 15 минут отбирают газовую фазу и вводят ее в испаритель хроматографа.A sample of 5 g of bottom sediments is placed in a bottle with 1.5 g of sodium chloride, stirred, thermostated at T 80 ° C - the gas phase is taken for 15 minutes and introduced into the chromatograph evaporator.
Концентрацию вещества в донных отложениях (мг/кг) определяют по соответствующим градуировочным графикам с помощью компьютерной программы GCsolution, которой комплектуется хроматографический комплекс SHIMADZU GC-2010 и получают качественную идентификацию и количественные показания прибора. Содержание каждого компонента, Ci, мг/кг сухого вещества, вычисляют по формуле (3)The concentration of the substance in the bottom sediments (mg / kg) is determined according to the corresponding calibration graphs using the GCsolution computer program, which is equipped with the SHIMADZU GC-2010 chromatographic complex and get a qualitative identification and quantitative readings of the device. The content of each component, C i , mg / kg dry matter, is calculated by the formula (3)
где m1×(1-W) - масса сухого вещества, взятого для анализа с учетом влажности, г.where m 1 × (1-W) is the mass of dry matter taken for analysis taking into account humidity, g.
V - объем пробы над которым анализируют паровую фазу, см3.V is the sample volume over which the vapor phase is analyzed, cm 3 .
Результатом измерения является среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Перед обработкой результатов необходимо проанализировать «холостую пробу» реагентной воды с натрия хлоридом, чтобы убедиться в отсутствии помех и загрязнений. В случаях, когда концентрация определяемых ЛХС в пробе более 80% верхнего значения диапазона измерений, берут меньшую навеску пробы и доводят реагентной водой до 5 см3 или уменьшают объем вводимой паровой фазы.The measurement result is the arithmetic mean of the results of two parallel determinations. Before processing the results, it is necessary to analyze the “blank sample” of reagent water with sodium chloride to make sure that there are no obstacles and contaminants. In cases where the concentration of the determined LHS in the sample is more than 80% of the upper value of the measurement range, a smaller sample is taken and adjusted with reagent water to 5 cm 3 or the volume of the introduced vapor phase is reduced.
Результаты математической обработки данных по итогам практической работы представлены для концентрации ЛХС 0,1 мг/кг в таблице 4, для концентрации ЛХС 1,0 мг/кг в таблице 5, для концентрации ЛХС 2,0 мг/кг в таблице 6.The results of mathematical processing of data according to the results of practical work are presented for an LHS concentration of 0.1 mg / kg in table 4, for an LHS concentration of 1.0 mg / kg in table 5, for an LHS concentration of 2.0 mg / kg in table 6.
Данные по итогам проведенных практических исследованийPractical research data
Величины стандартного среднеквадратического отклонения повторяемости для исследуемых ЛХС.The values of the standard deviation of the standard deviation of repeatability for the studied LHS.
Диапазон измерений содержания ЛХС 0,05-2,5 мг/кг.The measurement range for the content of LHS is 0.05-2.5 mg / kg.
Способ парофазного определения массовой концентрации четыреххлористого углерода, метиленхлорида, хлороформа, 1,2-дихлорэтана, 1.1.2-трихлорэтана в донных отложениях методом газовой хроматографии.The method of vapor-phase determination of the mass concentration of carbon tetrachloride, methylene chloride, chloroform, 1,2-dichloroethane, 1.1.2-trichloroethane in bottom sediments by gas chromatography.
Примеры реализации способаMethod implementation examples
Пример 1. Типовая хроматограмма паровой фазы, содержащей четыреххлористый углерод, метиленхлорид, хлороформ, 1,2-дихлорэтан, 1.1.2-трихлорэтан (см. фиг. 1, табл. 7).Example 1. A typical chromatogram of a vapor phase containing carbon tetrachloride, methylene chloride, chloroform, 1,2-dichloroethane, 1.1.2-trichloroethane (see Fig. 1, table. 7).
На фиг. 1 - ЛХС в донных отложениях. Прибор GC SHIMADZU-2010 с детектором FID. Исследуемая концентрация 1,0 мг/кг; Пр-1.In FIG. 1 - LHS in bottom sediments. GC SHIMADZU-2010 device with FID detector. Test concentration 1.0 mg / kg; Pr-1.
Условия измерений:Measurement conditions:
температура воздуха - 22°Cair temperature - 22 ° C
относительная влажность воздуха - 38%relative humidity - 38%
частота переменного тока - 50 ГцAC frequency - 50 Hz
напряжение в сети - 220 Вnetwork voltage - 220 V
атмосферное давление - 100,0 кПаatmospheric pressure - 100.0 kPa
Пример 2. Типовая хроматограмма паровой фазы, содержащей четыреххлористый углерод, метиленхлорид, хлороформ, 1,2-дихлорэтан, 1.1.2-трихлорэтан (см. фиг. 2, табл. 8).Example 2. A typical chromatogram of a vapor phase containing carbon tetrachloride, methylene chloride, chloroform, 1,2-dichloroethane, 1.1.2-trichloroethane (see Fig. 2, table. 8).
На фиг. 2 - ЛХС в донных отложениях. Прибор GC SHIMADZU-2010 с детектором FID. Исследуемая концентрация 2,0 мг/кг; Пр-2.In FIG. 2 - LHS in bottom sediments. GC SHIMADZU-2010 device with FID detector. Test concentration 2.0 mg / kg; Pr-2.
Таким образом, в соответствии с требованиями к СКО н/б 5% соблюдается доверительный интервал при вероятности Р=0,95, также практические испытания подтверждают высокую точность результатов к заданным концентрациям анализа, достигнута приемлемость результатов повторяемости (сходимости). Повышается удобство выполнения анализа, что в условиях экологического мониторинга позволяет выполнять большее количество анализов.Thus, in accordance with the requirements for standard deviations of n / a 5%, a confidence interval is observed at a probability of P = 0.95, and practical tests confirm the high accuracy of the results for the given concentrations of analysis, and the acceptable results of repeatability (convergence) are achieved. The convenience of the analysis is improved, which in environmental monitoring allows you to perform more analyzes.
В отличие от аналогов предлагаемый способ обеспечивает высокую точность, приемлемые показатели повторяемости (сходимости), экономичность и простоту определения содержания четыреххлористого углерода, метиленхлорида, хлороформа, 1,2-дихлорэтана, 1.1.2-трихлорэтана в донных отложениях.Unlike analogues, the proposed method provides high accuracy, acceptable repeatability (convergence), cost-effectiveness and ease of determination of the content of carbon tetrachloride, methylene chloride, chloroform, 1,2-dichloroethane, 1.1.2-trichloroethane in bottom sediments.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2014151108/28A RU2581745C1 (en) | 2014-12-16 | 2014-12-16 | Method for vapour-phase determination of weight concentration of carbon tetrachloride, methylene chloride, chloroform, 1,2-dichloroethane, 1,1,2-trichloroethane in bottom deposits by gas chromatography |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2014151108/28A RU2581745C1 (en) | 2014-12-16 | 2014-12-16 | Method for vapour-phase determination of weight concentration of carbon tetrachloride, methylene chloride, chloroform, 1,2-dichloroethane, 1,1,2-trichloroethane in bottom deposits by gas chromatography |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2581745C1 true RU2581745C1 (en) | 2016-04-20 |
Family
ID=56194968
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2014151108/28A RU2581745C1 (en) | 2014-12-16 | 2014-12-16 | Method for vapour-phase determination of weight concentration of carbon tetrachloride, methylene chloride, chloroform, 1,2-dichloroethane, 1,1,2-trichloroethane in bottom deposits by gas chromatography |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2581745C1 (en) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109187837A (en) * | 2018-09-27 | 2019-01-11 | 合肥学院 | The detection method of organo-chlorine pesticide in a kind of sedimentary column core |
| WO2020239054A1 (en) * | 2019-05-30 | 2020-12-03 | 特丰制药有限公司 | Method for determining chloralkane content in chloral hydrate or preparation thereof |
| CN115290790A (en) * | 2022-08-04 | 2022-11-04 | 新疆新特新能材料检测中心有限公司 | Method for detecting qualitative and quantitative carbon impurities in gas |
| RU2809978C1 (en) * | 2023-08-22 | 2023-12-20 | Публичное акционерное общество "Транснефть" (ПАО "Транснефть") | Method for determining content of organochlorine compounds in an oil sample and installation for its implementation |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4388272A (en) * | 1981-04-08 | 1983-06-14 | Northwestern University | Method and apparatus for precise control of vapor phase concentrations of volatile organics |
| RU2219541C1 (en) * | 2002-07-25 | 2003-12-20 | Открытое акционерное общество "Томский научно-исследовательский и проектный институт нефти и газа Восточной нефтяной компании" | Method of determining contents of volatile organochlorine compounds in complex mixtures |
-
2014
- 2014-12-16 RU RU2014151108/28A patent/RU2581745C1/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4388272A (en) * | 1981-04-08 | 1983-06-14 | Northwestern University | Method and apparatus for precise control of vapor phase concentrations of volatile organics |
| RU2219541C1 (en) * | 2002-07-25 | 2003-12-20 | Открытое акционерное общество "Томский научно-исследовательский и проектный институт нефти и газа Восточной нефтяной компании" | Method of determining contents of volatile organochlorine compounds in complex mixtures |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Методика выполнения измерений массовой концентрации хлористого метила, винилхлорида, виниленхлорида, метиленхлорида, хлороформа, четыреххлористого углерода, 1,2-дихлорэтана, бензола, трихлорэтилена, 1.1.2-трихлорэтана, толуола, орто-ксилола, суммарного содержания мета- и пара-ксилолов в твердых и жидких отходах производства и потребления, осадках, шламах, активном иле, донных отложениях газохроматографическим методом. ЦКП "Химический анализ и идентификация веществ" (ЦКП ХАиИВ) URL, http://www.ckp-rf.m/ckp/3148/ дата обращения 15.11.2014 г. Галактионова Е.Б. и др., Исследование загрязнения донных отложений реки Белой летучими органическими соединениями, Башкирский химический журнал, Том 14, N4, стр. 103-108,2007. * |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109187837A (en) * | 2018-09-27 | 2019-01-11 | 合肥学院 | The detection method of organo-chlorine pesticide in a kind of sedimentary column core |
| WO2020239054A1 (en) * | 2019-05-30 | 2020-12-03 | 特丰制药有限公司 | Method for determining chloralkane content in chloral hydrate or preparation thereof |
| CN115290790A (en) * | 2022-08-04 | 2022-11-04 | 新疆新特新能材料检测中心有限公司 | Method for detecting qualitative and quantitative carbon impurities in gas |
| RU2809978C1 (en) * | 2023-08-22 | 2023-12-20 | Публичное акционерное общество "Транснефть" (ПАО "Транснефть") | Method for determining content of organochlorine compounds in an oil sample and installation for its implementation |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Frink et al. | Water determination in active pharmaceutical ingredients using ionic liquid headspace gas chromatography and two different detection protocols | |
| Kiplagat et al. | Trace determination of perchlorate using electromembrane extraction and capillary electrophoresis with capacitively coupled contactless conductivity detection | |
| RU2581745C1 (en) | Method for vapour-phase determination of weight concentration of carbon tetrachloride, methylene chloride, chloroform, 1,2-dichloroethane, 1,1,2-trichloroethane in bottom deposits by gas chromatography | |
| CN101876652A (en) | Method for measuring benzene and benzene series in printing ink | |
| Lambertsson et al. | Validation of a simplified field-adapted procedure for routine determinations of methyl mercury at trace levels in natural water samples using species-specific isotope dilution mass spectrometry | |
| Zhou et al. | Application of portable gas chromatography-photo ionization detector combined with headspace sampling for field analysis of benzene, toluene, ethylbenzene, and xylene in soils | |
| CN106841442B (en) | Method for simultaneously determining vinyl acetate and six benzene series in water-based adhesive | |
| Zeverdegani et al. | Analysis of xylene in aqueous media using needle‐trap microextraction with a carbon nanotube sorbent | |
| Frag et al. | Spectrophotometric determination of carbamazepine and mosapride citrate in pure and pharmaceutical preparations | |
| CN109490297A (en) | The detection method of demulsifier concentration in a kind of crude oil | |
| RU2552937C1 (en) | Method of combined identification of acetone and methanol in natural and sewage waters with application of gas chromatography | |
| Gonzalez-Gago et al. | Comparison of GC–NCI MS, GC–ICP-MS, and GC–EI MS–MS for the determination of PBDEs in water samples according to the Water Framework Directive | |
| CN107121516B (en) | A kind of method of formaldehyde, acetaldehyde and acetone in derivative-Headspace Gas Chromatography smoke aqueous gel | |
| Huang et al. | Chlorine and bromine isotope analysis of polychlorinated biphenyls and polybrominated diphenyl ethers using gas chromatography-quadrupole mass spectrometry | |
| RU2715378C1 (en) | Method for quantitative gas-chromatographic analysis of chloroacetophenone in water using an internal standard | |
| Platonov et al. | Chromatographic-desorption method for preparing calibration gas mixtures of volatile organic compounds | |
| CN110780002A (en) | High-efficiency low-cost detection method for quantifying essential oil components | |
| RU2545087C1 (en) | Method of determining content of chlorobenzene in natural and waste water using gas chromatography and equilibration vapour analysis | |
| Ma et al. | Determination of VOCs in groundwater at an industrial contamination site using a homemade low-density polyethylene passive diffusion sampler | |
| Bryce et al. | Determination of organic partitioning coefficients in water-supercritical CO2 systems by simultaneous in situ UV and near-infrared spectroscopies | |
| Schuhfried et al. | Refined measurements of Henry’s law constant of terpenes with inert gas stripping coupled with PTR-MS | |
| CN104345104B (en) | Standard sample for headspace analysis of trace benzene in water, preparation method thereof and method for determining trace benzene in water by using standard sample | |
| Zhang et al. | Solvent-saturated solid matrix technique for increasing the efficiency of headspace extraction of volatiles | |
| Kadlecova et al. | Improvement in determination of methylmercury in sediments by headspace trap gas chromatography and atomic fluorescence spectrometry after organic extraction and aqueous phase ethylation | |
| CN112881573A (en) | Method and equipment for measuring methanol, ethanol and n-butanol in soil and underground water |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20161217 |