RU2577598C1 - Method of producing nanocapsules of 2,4-dichlorophenoxyacetic acid - Google Patents

Abstract

FIELD: nanotechnology.

SUBSTANCE: for production of shell of nanocapsules 2,4-D there is used sodium carboxymethyl cellulose with application of non-solvent precipitation method with benzole as a precipitating agent.

EFFECT: invention allows to simplify and accelerate the process of production of nanocapsules and increases their weight yield.

1 cl, 3 ex

Description

Изобретение относится к области нанотехнологии, в частности к растениеводству.The invention relates to the field of nanotechnology, in particular to crop production.

Ранее были известны способы получения микрокапсул.Previously known methods for producing microcapsules.

В пат. 2173140 МПК A61K 009/50, A61K 009/127 Российская Федерация, опубликован 10.09.2001, предложен способ получения кремнийорганолипидных микрокапсул с использованием роторно-кавитационной установки, обладающей высокими сдвиговыми усилиями и мощными гидроакустическими явлениями звукового и ультразвукового диапазона для диспергирования.In US Pat. 2173140 IPC A61K 009/50, A61K 009/127 Russian Federation, published September 10, 2001, a method for producing silicon organolipid microcapsules using a rotary-cavitation unit with high shear forces and powerful sonar acoustic and ultrasonic dispersion ranges is proposed.

Недостатком данного способа является применение специального оборудования - роторно-кавитационной установки, которая обладает ультразвуковым действием, что оказывает влияние на образование микрокапсул и при этом может вызывать побочные реакции в связи с тем, что ультразвук разрушающе действует на полимеры белковой природы, поэтому предложенный способ применим при работе с полимерами синтетического происхожденияThe disadvantage of this method is the use of special equipment - a rotary cavitation unit, which has an ultrasonic effect, which affects the formation of microcapsules and can cause adverse reactions due to the fact that ultrasound destructively affects polymers of a protein nature, therefore, the proposed method is applicable when work with polymers of synthetic origin

В пат. 2359662 МПК A61K 009/56, A61J 003/07, B01J 013/02, A23L 001/00, опубликован 27.06.2009, Российская Федерация предложен способ получения микрокапсул хлорида натрия с использованием распылительного охлаждения в распылительной градирне Niro при следующих условиях: температура воздуха на входе 10°C, температура воздуха на выходе 28°C, скорость вращения распыляющего барабана 10000 оборотов/мин. Микрокапсулы по изобретению обладают улучшенной стабильностью и обеспечивают регулируемое и/или пролонгированное высвобождение активного ингредиента.In US Pat. 2359662 IPC A61K 009/56, A61J 003/07, B01J 013/02, A23L 001/00, published June 27, 2009. The Russian Federation proposes a method for producing microcapsules of sodium chloride using spray cooling in a Niro spray cooling tower under the following conditions: air temperature inlet 10 ° C; outlet air temperature 28 ° C; spray drum rotation speed 10,000 rpm. The microcapsules of the invention have improved stability and provide controlled and / or prolonged release of the active ingredient.

Недостатками предложенного способа являются длительность процесса и применение специального оборудования, комплекс определенных условий (температура воздуха на входе 10°C, температура воздуха на выходе 28°C, скорость вращения распыляющего барабана 10000 оборотов/мин).The disadvantages of the proposed method are the duration of the process and the use of special equipment, a set of certain conditions (air temperature at the inlet 10 ° C, air temperature at the outlet 28 ° C, rotation speed of the spray drum 10,000 rpm).

Наиболее близким методом является способ, предложенный в пат. 2134967 МПК A01N 53/00, A01N 25/28, опубликован 27.08.1999, Российская Федерация (1999). В воде диспергируют раствор смеси природных липидов и пиретроидного инсектицида в весовом отношении 2-4:1 в органическом растворителе, что приводит к упрощению способа микрокапсулирования.The closest method is the method proposed in US Pat. 2134967 IPC A01N 53/00, A01N 25/28, published 08/27/1999, Russian Federation (1999). A solution of a mixture of natural lipids and a pyrethroid insecticide in a weight ratio of 2-4: 1 in an organic solvent is dispersed in water, which simplifies the microencapsulation method.

Недостатком метода является диспергирование в водной среде, что делает предложенный способ неприменимым для получения микрокапсул водорастворимых препаратов в водорастворимых полимерах.The disadvantage of this method is dispersion in an aqueous medium, which makes the proposed method inapplicable for producing microcapsules of water-soluble preparations in water-soluble polymers.

Техническая задача - упрощение и ускорение процесса получения нанокапсул, уменьшение потерь при получении микрокапсул (увеличение выхода по массе).The technical task is to simplify and accelerate the process of obtaining nanocapsules, reduce losses in the production of microcapsules (increase in yield by mass).

Решение технической задачи достигается способом получения нанокапсул 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты (2,4-Д), отличающийся тем, что в качестве оболочки нанокапсул используется натрий карбоксиметилцеллюлоза, а в качестве ядра - 2,4-Д при получении нанокапсул методом осаждения нерастворителем с применением бензола в качестве осадителя.The solution of the technical problem is achieved by the method of producing nanocapsules of 2,4-dichlorophenoxyacetic acid (2,4-D), characterized in that sodium carboxymethyl cellulose is used as the shell of the nanocapsules, and 2,4-D is used as the core in the preparation of nanocapsules by non-solvent precipitation with the use of benzene as a precipitant.

Отличительной особенностью предлагаемого метода является получение нанокапсул методом осаждения нерастворителем с использованием бензола в качестве осадителя, а также использование натрий карбоксиметилцеллюлозы в качестве оболочки частиц и 2,4-Д - в качестве ядра.A distinctive feature of the proposed method is the preparation of nanocapsules by non-solvent precipitation using benzene as a precipitant, as well as the use of sodium carboxymethyl cellulose as a particle shell and 2,4-D as a core.

Результатом предлагаемого метода являются получение нанокапсул 2,4-Д.The result of the proposed method are the preparation of 2,4-D nanocapsules.

ПРИМЕР 1 Получение нанокапсул 2,4-Д в натрий карбоксиметилцеллюлозе, соотношение ядро : оболочка 1:1EXAMPLE 1 Preparation of 2,4-D Nanocapsules in Sodium Carboxymethyl Cellulose, Core: Shell Ratio 1: 1

100 мг 2,4-Д добавляют небольшими порциями в суспензию натрий карбоксиметилцеллюлозы в петролейном эфире, содержащем 100 мг указанного полимера в присутствии 0,005 г препарата Е472с (сложный эфир глицерина с одной-двумя молекулами пищевых жирных кислот и одной-двумя молекулами лимонной кислоты, причем лимонная кислота, как трехосновная, может быть этерифицирована другими глицеридами и как оксокислота - другими жирными кислотами. Свободные кислотные группы могут быть нейтрализованы натрием) при перемешивании 1300 об/мин. Далее приливают 5 мл бензола. Полученную суспензию отфильтровывают и сушат при комнатной температуре.100 mg of 2,4-D is added in small portions to a suspension of sodium carboxymethyl cellulose in petroleum ether containing 100 mg of the indicated polymer in the presence of 0.005 g of the preparation E472c (glycerol ester with one to two molecules of edible fatty acids and one to two molecules of citric acid, moreover citric acid, as tribasic, can be esterified with other glycerides and as an acid with other fatty acids. Free acid groups can be neutralized with sodium) with stirring 1300 rpm. Next, pour 5 ml of benzene. The resulting suspension is filtered and dried at room temperature.

Получено 0,2 г порошка нанокапсул. Выход составил 100%.Obtained 0.2 g of nanocapsule powder. The yield was 100%.

ПРИМЕР 2 Получение нанокапсул 2,4-Д в натрий карбоксиметилцеллюлозе, соотношение ядро : оболочка 5:1EXAMPLE 2 Preparation of 2,4-D Nanocapsules in Sodium Carboxymethyl Cellulose, Core: Shell Ratio 5: 1

500 мг 2,4-Д добавляют небольшими порциями в суспензию натрий карбоксиметилцеллюлозы в петролейном эфире, содержащем 100 мг указанного полимера в присутствии 0,005 г препарата Е472с при перемешивании 1300 об/мин. Далее приливают 7 мл бензола. Полученную суспензию отфильтровывают и сушат при комнатной температуре.500 mg of 2,4-D is added in small portions to a suspension of sodium carboxymethyl cellulose in petroleum ether containing 100 mg of the polymer in the presence of 0.005 g of the preparation E472c with stirring at 1300 rpm. Next, 7 ml of benzene is added. The resulting suspension is filtered and dried at room temperature.

Получено 0,6 г порошка нанокапсул. Выход составил 100%.Received 0.6 g of nanocapsule powder. The yield was 100%.

ПРИМЕР 3 Получение нанокапсул 2,4-Д в натрий карбоксиметилцеллюлозе, соотношение ядро : оболочка 1:3EXAMPLE 3 Preparation of 2,4-D Nanocapsules in Sodium Carboxymethyl Cellulose, Core: Shell Ratio 1: 3

100 мг 2,4-Д добавляют небольшими порциями в суспензию натрий карбоксиметилцеллюлозы в петролейном эфире, содержащем 300 мг указанного полимера в присутствии 0,005 г препарата Е472с при перемешивании 1300 об/мин. Далее приливают 5 мл бензола. Полученную суспензию отфильтровывают и сушат при комнатной температуре.100 mg of 2,4-D is added in small portions to a suspension of sodium carboxymethyl cellulose in petroleum ether containing 300 mg of the indicated polymer in the presence of 0.005 g of the preparation E472c with stirring at 1300 rpm. Next, pour 5 ml of benzene. The resulting suspension is filtered and dried at room temperature.

Получено 0,4 г порошка нанокапсул. Выход составил 100%.Obtained 0.4 g of nanocapsule powder. The yield was 100%.

Claims (1)

Способ получения нанокапсул 2,4-Д, характеризующийся тем, что в качестве оболочки нанокапсул используется натрий карбоксиметилцеллюлоза при получении нанокапсул методом осаждения нерастворителем с применением бензола в качестве осадителя. A method for producing 2,4-D nanocapsules, characterized in that sodium carboxymethyl cellulose is used as the nanocapsule shell in the preparation of nanocapsules by the non-solvent precipitation method using benzene as a precipitant.