RU2571967C1 - Способ получения пластификатора для бетонных смесей - Google Patents

Abstract

Изобретение относится к строительству и промышленности строительных материалов, в частности к изготовлению добавок в цементные бетоны для пластификации бетонных смесей. Способ получения пластификатора включает сульфирование концентрированной серной кислотой отходов производства фенола, последовательную двухступенчатую нейтрализацию сульфомассы: метасиликатом натрия (силикатный модуль-4) и 15%-ным раствором едкого натра (NaOH). Для получения добавки в сухом виде предусмотрена последующая сушка раствора пластификатора до влажности 0,5%. Компоненты берут в следующем соотношении, мас.%: отход производства фенола кумольным методом - 3,0-5,0, серная кислота концентрированная - 15,0÷18,0, метасиликат натрия - 5,5-8,5, едкий натр - 8,5-13,0, вода - остальное. Технический результат - уменьшение воздухововлечения, повышение плотности бетонных смесей и прочности изделий из них. 1 табл.

Description

Изобретение относится к строительству и промышленности строительных материалов, в частности к изготовлению добавок в цементные бетоны для пластификации бетонных смесей.

Известен способ получения пластификатора (см. описание к патенту РФ №2323907 «Способ получения пластификатора для бетонных смесей», МПК C04B 24/22, опубл. 10.05.2008, бюл. №13), который включает сульфирование фенольной смолы - отходов производства фенола кумольным методом концентрированной серной кислотой, охлаждение реакционной массы, разбавление реакционной сульфомассы водой, поликонденсацию сульфомассы формалином, охлаждение продуктов поликонденсации, нейтрализацию продукта поликонденсации 40%-ным раствором едкого натра, смешение пеногасителя ЦОП с нейтрализованным продуктом поликонденсации и последующую сушку. Указанный способ позволяет получать пластификатор с хорошими потребительскими характеристиками, используя вредные отходы производства, параллельно решая экологические проблемы. Этот способ является наиболее близким аналогом. Недостатком способа является длительность процесса получения пластификатора из-за реакции поликонденсации сульфомассы с формалином и использование дополнительной стадии пеногашения, а также повышенное воздухововлечение при изготовлении бетонной смеси с указанным пластификатором, что влечет за собой снижение эксплуатационных характеристик получаемых бетонных изделий.

Задачей изобретения является разработка способа получения пластификатора из отходов производства фенола, при котором уменьшается количество вовлекаемого воздуха в бетонную смесь, за счет чего повышается плотность бетонной смеси, улучшаются основные эксплуатационные свойства готового бетонного изделия, в частности прочность.

Задача решается способом получения пластификатора, включающего сульфирование концентрированной серной кислотой отходов производства фенола (полученным кумольным методом), охлаждение реакционной массы до 60°C, с последовательной 2-стадийной нейтрализацией растворами метасиликата натрия (силикатный модуль - 4) и раствором едкого натра (15% раствор) с последующей сушкой до влажности 0,5%. Компоненты берут в следующем соотношении, мас. %:

отход производства фенола кумольным методом - 3,0-5,0,

серная кислота концентрированная - 15,0-18,0,

метасиликат натрия (силикатный модуль - 4) - 5,5-8,5,

едкий натр (15% раствор) - 8,5-13,0,

вода - остальное.

Сульфирование отхода производства фенола 92-98%-ной серной кислотой проводят в 4-горлой стеклянной колбе, снабженной мешалкой, термометром и обратным холодильником, при комнатной температуре загружаются последовательно серная кислота и отход производства фенола, при этом происходит разогрев реакционной массы до температуры 60-65°C, затем подключается нагрев масляной бани до температуры 150-160°C при непрерывном перемешивании процесс сульфирования ведется в течение 1,5-2,0 часов до полного завершения стадии сульфирования (до получения водорастворимой сульфомассы), охлаждение реакционной массы проводят при непрерывном перемешивании до 60°C, затем последовательно нейтрализуется реакционная масса растворами метасиликата натрия (силикатный модуль - 4) и раствором едкого натра (15% раствор) до достижения показателя pH среды 11,5-12,5 (с поддержанием температуры нейтрализации не выше 50°C). Полученный 20%-ный раствор готового пластификатора при необходимости отправляют на сушку до влажности 0,5%. Контроль полноты сульфирования осуществляют по растворимости реакционной массы в воде, по отсутствию маслянистых пятен на поверхности водного раствора пробы, по отсутствию характерного запаха органических примесей типа ацетофенола.

Для получения пластификатора в описанном способе использованы следующие компоненты:

- отходы производства фенола кумольным методом по ТУ 38 10286-75 следующего состава, масс. %:

Фенол 4,9-11

Ацетофенол 7,5-23,9

Диметилфенолкарбинол 2,9-19,64

Димер-метилстирола 10,64-19,8

Кумилфенол 23,9-49,0

Тяжелые углеводороды 1,3-11,73

Пек 4,9-13,97

- серная кислота техническая по ГОСТ 2184-77

- натр едкий технический по ГОСТ 2263-69

- метасиликат натрия по ГОСТ 13078-81*.

Эффективность нового пластификатора оценивалась по ГОСТ 30459-2008 «Добавки для бетонов и строительных растворов». Образцы бетона изготавливались и испытывались в соответствии с ГОСТ 10180-2012 и ГОСТ 310.1-310.4-81. Полученные составы с граничными количественными значениями и свойствами образцов для этих составов приведены в Таблице 1. В Таблице 1 также приведены показатели пластификатора-прототипа и рассчитаны показатели пластификатора по новому способу и показатели бетонной смеси с его использованием. Как видно из Таблицы 1, новый способ приготовления пластификатора с использованием компонентов в указанных пределах позволяет отказаться от процессов поликонденсации и пеногашения. Согласно ГОСТ 24211-2008 полученный пластификатор по основному критерию эффективности относится к подклассу «суперпластификаторы» (повышение марки бетонной смеси по удобоукладываемости с П1 до П5), разработанная добавка улучшает технологические и эксплуатационные показатели бетонных смесей, повышает плотность бетонных смесей и прочность изделий из них.

Claims (1)

1. Способ получения пластификатора, включает сульфирование концентрированной серной кислотой отхода производства фенола при температуре 150-160°С в течение 1,5-2,0 часов до получения водорастворимой сульфомассы с последующим охлаждением при непрерывном перемешивании реакционной массы до температуры 60°С, с последующей двухстадийной нейтрализацией метасиликатом натрия (силикатный модуль - 4) и 15%-ным раствором едкого натра до достижения показателя рН среды 11,5-12,5, с последующей сушкой до влажности 0,5% при следующем соотношении компонентов, мас.%:
   отход производства фенола кумольным методом 3,0-5,0 серная кислота концентрированная (92-98%-ный раствор) 15,0-18,0 метасиликат натрия (силикатный модуль 4) 5,5-8,5 едкий натр (15%-ный раствор) 8,5-13,0 вода остальное