RU2567844C1 - Method of determining selenium(iv) - Google Patents
Method of determining selenium(iv) Download PDFInfo
- Publication number
- RU2567844C1 RU2567844C1 RU2014126232/15A RU2014126232A RU2567844C1 RU 2567844 C1 RU2567844 C1 RU 2567844C1 RU 2014126232/15 A RU2014126232/15 A RU 2014126232/15A RU 2014126232 A RU2014126232 A RU 2014126232A RU 2567844 C1 RU2567844 C1 RU 2567844C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- selenium
- membrane
- solution
- content
- dithizone
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By The Use Of Chemical Reactions (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к методам определения селена(IV), и может быть использовано при его определении в фармацевтических препаратах, биологически активных добавках, питьевых и минеральных водах.The invention relates to the field of analytical chemistry, namely to methods for the determination of selenium (IV), and can be used in its determination in pharmaceutical preparations, dietary supplements, drinking and mineral waters.
Известен способ спектрофотометрического определения селена(IV) с использованием органического реагента 3,3´-диаминобензидина гидрохлорида (J.M. Sankalia, R.C. Mashru, M.G. Sankalia. Spectroscopic determination of trace amounts of selenium(IV) in multivitamin with multimineral formulations using 3,3´-diaminobenzidine hydrochloride //Spectroscopy Letters. 2005, vol. 38, issue 1, pp. 61-76). Метод основан на образовании стабильного желтого комплекса пиазоселенола по реакции селена(IV) c реагентом в водном растворе, который затем экстрагировали толуолом и проводили измерение поглощения органического слоя при 434 нм. Содержание селена(IV) оценивали по градуировочной зависимости. Диапазон определяемых содержаний селена составил 1-7 мкг/мл с пределом обнаружения 0,1665 мкг/мл. Предлагаемый способ позволяет проводить определения селена(IV) в поливитаминных фармацевтических препаратах.A known method for spectrophotometric determination of selenium (IV) using an organic reagent 3,3´-diaminobenzidine hydrochloride (JM Sankalia, RC Mashru, MG Sankalia. Spectroscopic determination of trace amounts of selenium (IV) in multivitamin with multimineral formulations using 3.3´- diaminobenzidine hydrochloride // Spectroscopy Letters. 2005, vol. 38,
К недостаткам предлагаемого способа можно отнести трудоемкость процесса определения, которая состоит в необходимости включения стадии кипячения растворов перед экстракционным выделением окрашенного комплексного соединения, и использование токсичного органического растворителя.The disadvantages of the proposed method include the complexity of the determination process, which consists in the need to include the stage of boiling solutions before the extraction of the colored complex compound, and the use of a toxic organic solvent.
В работе (M.S. El-Shahawi, A.M. Othman, A.S Bashammakh, M.V. El-Sonbati. Chemical equilibria and sequential extractive spectrophotometric determination of selenium(IV) and (VI) using the chromogenic reagent 4,4´-dichlorodithizone //Intern. J. Environ. Anal. Chem. 2006, vol. 86, no. 12, pp. 941-954) предложен экстракционно-спектрофотометрический способ определения селена с использованием хромогенного реагента 4,4´-дихлордитизона. Способ основан на количественном извлечении селена(IV) из водного раствора с диапазоном pH 0-2 органической фазой н-гексана с растворенным в ней реагентом. В результате взаимодействия селена(IV) с реагентом органический слой окрашивается в желто-красный цвет в результате образования комплекса состава [SeO(Cl2HDz)2] с максимумом поглощения при длине волны 416 нм. Содержание селена(IV) находят по градуировочной зависимости, линейность которой наблюдается в диапазоне концентраций 0,01-20 мкг/мл. Предложенный способ был применен для определения селена(IV) в водопроводной воде.In (MS El-Shahawi, AM Othman, AS Bashammakh, MV El-Sonbati. Chemical equilibria and sequential extractive spectrophotometric determination of selenium (IV) and (VI) using the chromogenic reagent 4,4´-dichlorodithizone // Intern. J Environ. Anal. Chem. 2006, vol. 86, no. 12, pp. 941-954) an extraction spectrophotometric method for determining selenium using the chromogenic reagent 4,4'-dichlorodithizone is proposed. The method is based on the quantitative extraction of selenium (IV) from an aqueous solution with a pH range of 0-2 by the organic phase of n-hexane with a reagent dissolved in it. As a result of the interaction of selenium (IV) with the reagent, the organic layer turns yellow-red due to the formation of a complex of the composition [SeO (Cl 2 HDz) 2 ] with a maximum absorption at a wavelength of 416 nm. The content of selenium (IV) is found by the calibration dependence, the linearity of which is observed in the concentration range of 0.01-20 μg / ml. The proposed method was applied to determine selenium (IV) in tap water.
Предлагаемый способ является длительным и трудоемким вследствие необходимости отделения избытка свободного реагента от образовавшегося комплекса, экологически небезопасным и вредным для здоровья людей вследствие применения значительных количеств токсичного растворителя.The proposed method is long and time-consuming due to the need to separate the excess free reagent from the resulting complex, environmentally unsafe and harmful to human health due to the use of significant amounts of toxic solvent.
Необходимость использования токсичных растворителей в экстракционных спектрофотометрических методиках определения веществ ограничивает их применение в анализе. В настоящее время достаточно перспективными и активно развивающимися являются методы, основанные на определении элементов с органическими реагентами на твердой фазе. Как правило, их преимущество заключается в сочетании концентрирования и повышения избирательности и чувствительности по сравнению со спектрофотометрическими методами. Возможность проведения определения без использования токсичных растворителей обеспечивает экологическую безопасность анализа. В качестве носителей для проведения реакций на твердой фазе используют самые разнообразные материалы: силикагели, пенополиуретаны, бумаги, ионообменные смолы, ацетилцеллюлозные мембраны, поливинилхлоридные пленки и другие.The need to use toxic solvents in extraction spectrophotometric methods for the determination of substances limits their use in the analysis. Currently quite promising and actively developing are methods based on the determination of elements with organic reagents on the solid phase. As a rule, their advantage lies in the combination of concentration and increased selectivity and sensitivity compared with spectrophotometric methods. The possibility of determination without the use of toxic solvents ensures environmental safety analysis. A variety of materials are used as carriers for carrying out reactions on the solid phase: silica gels, polyurethane foams, papers, ion-exchange resins, cellulose acetate membranes, polyvinyl chloride films, and others.
Наиболее часто в аналитических лабораториях используется метод молекулярной спектроскопии, основанный на измерении поглощения света, из-за его высокой способности к адаптации широкому кругу аналитических проблем. При разработке методик определения с использованием твердой фазы, основанных на измерении светопоглощения, в качестве носителей для иммобилизации реагентов используют различные прозрачные материалы.Most often, analytical laboratories use the method of molecular spectroscopy, based on the measurement of light absorption, because of its high ability to adapt to a wide range of analytical problems. When developing determination methods using a solid phase based on the measurement of light absorption, various transparent materials are used as carriers for immobilizing the reagents.
Известен способ определения селена с использованием оптически прозрачной нафионовой мембраны [L.dlC Coo., I.Su Martinez. Nafion-based optical sensor for the determination of selenium in water samples //Talanta. 2004, vol. 64, pp. 1317-1322], который является наиболее близким аналогом к заявляемому изобретению. В предлагаемом способе в качестве реагента применяли вариаминовый синий, иммобилизованный в нафионовую мембрану. Способ основан на взаимодействии селенит-иона с иодидом калия в анализируемом растворе при рН=1,5 с образованием свободного иода, который в дальнейшем взаимодействует с иммобилизованным реагентом, и окраска мембраны изменяет цвет со светло-синего на темно-фиолетовый. Содержание селена находили по градуировочной зависимости, для построения которой проводили измерение поглощения мембраны при длине волны 655 нм. Диапазон определяемых содержаний составил 4,0-20 мг/л с пределом обнаружения 4,0 мг/л. Предлагаемый способ является селективным, был применен для определения содержания селена в пробах природных вод.A known method for the determination of selenium using an optically transparent Nafion membrane [L.dlC Coo., I.Su Martinez. Nafion-based optical sensor for the determination of selenium in water samples // Talanta. 2004, vol. 64, pp. 1317-1322], which is the closest analogue to the claimed invention. In the proposed method, variamine blue immobilized into a nafion membrane was used as a reagent. The method is based on the interaction of selenite ion with potassium iodide in the analyzed solution at pH = 1.5 with the formation of free iodine, which subsequently interacts with the immobilized reagent, and the color of the membrane changes color from light blue to dark purple. The selenium content was found by the calibration dependence, for the construction of which the membrane absorption was measured at a wavelength of 655 nm. The range of detectable contents was 4.0-20 mg / L with a detection limit of 4.0 mg / L. The proposed method is selective, was used to determine the content of selenium in samples of natural waters.
К существенным недостаткам предлагаемого способа можно отнести высокую длительность и трудоемкость подготовки мембраны к процессу иммобилизации реагента, а также длительность и самого процесса иммобилизации реагента в мембрану. Кроме того, способ характеризуется высоким пределом обнаружения.Significant disadvantages of the proposed method include the high duration and complexity of preparing the membrane for the process of immobilization of the reagent, as well as the duration of the process of immobilization of the reagent in the membrane. In addition, the method is characterized by a high detection limit.
Задачей настоящего изобретения является разработка простого, нетрудоемкого, чувствительного, экологически безопасного способа определения селена(IV) с низким пределом обнаружения и различными вариантами детектирования аналитического сигнала и оценки содержания определяемого элемента.The objective of the present invention is to develop a simple, easy, sensitive, environmentally friendly method for the determination of selenium (IV) with a low detection limit and various options for detecting an analytical signal and assessing the content of a determined element.
Решение указанной задачи достигается тем, что в способе определения селена(IV), включающем приготовление раствора селена(IV), извлечение селена(IV) из анализируемого раствора мембраной с иммобилизованным дитизоном или извлечение трииодид-иона мембраной при косвенном определении селена(IV), измерение аналитического сигнала и определение содержания селена, новым является то, что в качестве мембраны применяют полиметакрилатную матрицу, в качестве аналитического сигнала используют светопоглощение при 610 и 370 нм или визуальную оценку интенсивности окраски оптической мембраны, оценку содержания селена(IV) проводят по градуировочному графику или визуально-тестовым методом.The solution to this problem is achieved by the fact that in the method for determining selenium (IV), including the preparation of a solution of selenium (IV), extracting selenium (IV) from the analyzed solution with a membrane with immobilized dithizone or extracting the triiodide ion with a membrane during the indirect determination of selenium (IV), measurement of the analytical signal and the determination of selenium content, it is new that a polymethacrylate matrix is used as a membrane, light absorption at 610 and 370 nm or a visual assessment of the color of the optical membrane, the assessment of the content of selenium (IV) is carried out according to the calibration graph or visual test method.
Сущность заявляемого способа заключается в следующем:The essence of the proposed method is as follows:
1) Находящийся в анализируемом растворе с pH~0 селен(IV) извлекается полиметакрилатной матрицей с иммобилизованным дитизоном. В матрице образуется соединение, окрашенное в желтый цвет.1) Selenium (IV) in the analyzed solution with pH ~ 0 is recovered by a polymethacrylate matrix with immobilized dithizone. A yellow colored compound forms in the matrix.
Иммобилизацию дитизона в полиметакрилатную матрицу размером 6,0×8,0×0,6 мм проводили его сорбцией из раствора в статическом режиме. Для этого 25 мл раствора реагента в водном растворе NaOH перемешивали с матрицей в течение 10 мин, при этом происходило ее окрашивание в желто-оранжевый цвет вследствие того, что сорбированный дитизон в матрице находится в енольной форме и имеет максимум поглощения при длине волны 430 нм.The immobilization of dithizone in a polymethacrylate matrix measuring 6.0 × 8.0 × 0.6 mm was carried out by sorption from a solution in a static mode. To do this, 25 ml of the reagent solution in an aqueous NaOH solution was mixed with the matrix for 10 min, while it was stained yellow-orange due to the fact that the sorbed dithizone in the matrix was in enol form and had an absorption maximum at a wavelength of 430 nm.
В исследуемый раствор, содержащий селен(IV), вносили полиметакрилатную матрицу с иммобилизованным дитизоном, тщательно перемешивали в течение 60 мин, вынимали, подсушивали фильтровальной бумагой, измеряли аналитический сигнал с последующим установлением зависимости величины аналитического сигнала от содержания селена(IV) в анализируемом растворе и его оценкой. При контакте с раствором селена полиметакрилатная матрица окрашивается в желто-зеленый цвет вследствие образования в матрице соединения селена с дитизоном желтого цвета и перехода непрореагировавшей части реагента в кето-форму, окрашенную в зеленый цвет. Спектры поглощения полиметакрилатной матрицы с иммобилизованным дитизоном после контакта с раствором селена(IV) имеют максимум поглощения при 420 нм, который может соответствовать как образовавшемуся соединению дитизона с селеном(IV) в полиметакрилатной матрице, так и енольной форме дитизона, и максимум поглощения при 610 нм, соответствующий кето-форме непрореагировавшего дитизона (рис 1).A polymethacrylate matrix with immobilized dithizone was added to the test solution containing selenium (IV), thoroughly mixed for 60 min, removed, dried with filter paper, the analytical signal was measured, with subsequent determination of the dependence of the analytical signal on the selenium (IV) content in the analyzed solution and his rating. Upon contact with a solution of selenium, the polymethacrylate matrix turns yellow-green due to the formation of a compound of selenium with dithizone yellow in the matrix and the transition of the unreacted part of the reagent to a keto form colored in green. The absorption spectra of a polymethacrylate matrix with immobilized dithizone after contact with a selenium (IV) solution have an absorption maximum at 420 nm, which can correspond to both the formed compound of dithizone with selenium (IV) in the polymethacrylate matrix and the enol form of dithizone, and the absorption maximum at 610 nm corresponding to the keto form of unreacted dithizone (Fig. 1).
2) Находящийся в анализируемом растворе селен(IV) взаимодействует с иодидами, присутствующими в избытке, с выделением свободного иода (1) в эквивалентных селену количествах с последующим образованием трииодид-иона (2), который извлекается из раствора полиметакрилатной матрицей. При этом матрица окрашивается в желтый цвет. Реакция селена(IV) с иодидами протекает в кислой среде.2) Selenium (IV) in the analyzed solution interacts with excess iodides to liberate free iodine (1) in equivalent amounts of selenium, followed by the formation of a triiodide ion (2), which is extracted from the solution by a polymethacrylate matrix. In this case, the matrix is painted yellow. The reaction of selenium (IV) with iodides proceeds in an acidic environment.
В исследуемый раствор, содержащий селен(IV), добавляли раствор иодида калия, вносили полиметакрилатную матрицу, тщательно перемешивали в течение 20 мин, вынимали, подсушивали фильтровальной бумагой, измеряли аналитический сигнал с последующим установлением зависимости величины аналитического сигнала от содержания селена(IV) в анализируемом растворе и его оценкой. При контакте с анализируемым раствором полиметакрилатная матрица окрашивается в желтый цвет, на спектре поглощения появляется максимум поглощения при длине волны 370 нм, соответствующий поглощению сорбированного в матрицу трииодид-иона (рис. 2).Potassium iodide solution was added to the test solution containing selenium (IV), a polymethacrylate matrix was added, it was thoroughly mixed for 20 min, removed, dried with filter paper, the analytical signal was measured, with the subsequent determination of the dependence of the value of the analytical signal on the content of selenium (IV) in the analyzed solution and its assessment. Upon contact with the analyzed solution, the polymethacrylate matrix turns yellow, and the absorption maximum at a wavelength of 370 nm appears on the absorption spectrum, which corresponds to the absorption of the triiodide ion (Fig. 2).
Ниже представлены примеры осуществления заявленного изобретения.Below are examples of the implementation of the claimed invention.
Пример 1. Измерение поглощения полиметакрилатной матрицы и определение содержания селена(IV) по градуировочному графику.Example 1. Measurement of the absorption of polymethacrylate matrix and determination of the content of selenium (IV) according to the calibration graph.
а) В 50 мл анализируемого раствора с содержанием селена (IV) 0,005-0,05 мг, среда 2,5 М HCl, помещали пластинку полиметакрилатной матрицы с иммобилизованным дитизоном и перемешивали в течение 60 мин, затем вынимали, подсушивали фильтровальной бумагой и измеряли поглощение при 610 нм. Содержание селена(IV) находили по градуировочной зависимости, построенной в аналогичных условиях. Уравнение градуировочной зависимости имеет вид: А610=1,5 - 1,3 сSe (r=0,995), где сSe - концентрация селена(IV), мг/л. Диапазон линейности градуировочной зависимости составляет 0,1 - 0,5 мг/л. Предел обнаружения, рассчитанный по 3s-критерию, равен 0,09 мг/л.a) In 50 ml of the analyzed solution with the content of selenium (IV) 0.005-0.05 mg, medium 2.5 M HCl, a plate of a polymethacrylate matrix with immobilized dithizone was placed and mixed for 60 min, then it was removed, dried with filter paper and the absorption was measured at 610 nm. The content of selenium (IV) was found by the calibration dependence constructed under similar conditions. The equation of the calibration dependence has the form: A 610 = 1.5 - 1.3 s Se (r = 0.995), where with Se is the concentration of selenium (IV), mg / l. The linearity range of the calibration dependence is 0.1 - 0.5 mg / L. The detection limit calculated by the 3s criterion is 0.09 mg / L.
б) В 50 мл анализируемого раствора, содержащего 0,0025-0,025 мг селена(IV), 2 мл HClконц, 1 мл 24%-го раствора KI и 5 мл 25%-го ацетата натрия, введенного в анализируемый раствор через 3 мин после начала реакции, помещали пластинку полиметакрилатной матрицы, перемешивали в течение 20 мин, затем вынимали, подсушивали фильтровальной бумагой и измеряли поглощение при 370 нм. Содержание селена(IV) находили по градуировочной зависимости, построенной в аналогичных условиях. Уравнение градуировочной зависимости имеет вид: А370=0,05+2,60 сSe (r=0,995), где сSe - концентрация селена(IV), мг/л. Диапазон линейности градуировочной зависимости составляет 0,05 - 0,40 мг/л. Предел обнаружения, рассчитанный по 3s-критерию, равен 0,07 мг/л.b) In 50 ml of sample solution containing 0,0025-0,025 mg of selenium (IV), 2 mL concentrated HCl, 1 ml of a 24% solution of KI solution and 5 ml of 25% sodium acetate solution was introduced into the analyzed after 3 min after the start of the reaction, a plate of polymethacrylate matrix was placed, stirred for 20 min, then removed, dried with filter paper and absorbance was measured at 370 nm. The content of selenium (IV) was found by the calibration dependence constructed under similar conditions. The equation of the calibration dependence has the form: A 370 = 0.05 + 2.60 s Se (r = 0.995), where s Se is the concentration of selenium (IV), mg / L. The linearity range of the calibration dependence is 0.05 - 0.40 mg / L. The detection limit calculated by the 3s criterion is 0.07 mg / L.
Пример 2. Визуально-тестовое определение содержания селена(IV).Example 2. Visual test determination of the content of selenium (IV).
Для визуально-тестового определения селена(IV) получены цветовые шкалы путем сканирования образцов, полученных при построении градуировочных зависимостей. Визуальное тест-определение выполняли аналогично методикам (а, б), описанным в примере 1, с тем отличием, что после контакта с растворами селена(IV) поглощение полиметакрилатных матриц не измеряли, а проводили сравнение их окраски с цветовыми шкалами (рисунок 3) и полуколичественно определяли концентрацию элемента.For visual and test determination of selenium (IV), color scales were obtained by scanning samples obtained during the construction of calibration dependences. Visual test determination was performed similarly to the methods (a, b) described in example 1, with the difference that after contact with selenium (IV) solutions, the absorption of polymethacrylate matrices was not measured, and their coloration was compared with color scales (Figure 3) and the element concentration was determined semi-quantitatively.
Пример 3. Определение содержания селена в витаминных фармацевтических препаратах и питьевой минеральной воде.Example 3. Determination of selenium content in vitamin pharmaceutical preparations and drinking mineral water.
Подготовка препарата «Селен-актив» к анализу. Препарат имеет в своем составе органически связанный селен (селексен), поэтому для определения селена(IV) в указанном препарате предварительно проводили минерализацию пробы. Три таблетки препарата после предварительного перетирания помещали в фарфоровый тигель, приливали 5 мл воды и 15 мл смеси концентрированных HNO3 и HClO4 в соотношении 3:1 и выпаривали при 100-120ºС до 1-2 мл. Затем добавляли 10 мл смеси, состоящей из 30% раствора H2O2 и HNO3 конц в соотношении 5:1, и нагревали еще в течение 2 часов. Далее приливали 5 мл HClконц и кипятили 30 минут для перевода селена(VI) в селен(IV). Чашку охлаждали, полученный раствор переносили в мерную колбу вместимостью 25 мл и разбавляли водой до метки. Для анализа отбирали 10 мл полученного раствора и поступали, как указано в примере 1.Preparation of the drug "Selenium asset" for analysis. The preparation contains organically bound selenium (selexene), therefore, to determine selenium (IV), the sample was preliminarily mineralized to determine selenium. After preliminary grinding, three tablets of the preparation were placed in a porcelain crucible, 5 ml of water and 15 ml of a mixture of concentrated HNO 3 and HClO 4 in a ratio of 3: 1 were poured and evaporated at 100-120 ° C to 1-2 ml. Then was added 10 ml of a mixture consisting of a 30% solution of H 2 O 2 and HNO 3 conc in a ratio of 5: 1, and heated for another 2 hours. Next, 5 ml of concentrated HCl and refluxed for 30 minutes and the translation of selenium (VI) to selenium (IV). The cup was cooled, the resulting solution was transferred to a 25 ml volumetric flask and diluted with water to the mark. For analysis, 10 ml of the resulting solution was taken and acted as described in example 1.
Подготовка препаратов «Селмевит» и «Компливит» к анализу. Препараты содержат в своем составе селен в виде селенита натрия, поэтому при их подготовке к анализу предварительная минерализация проб не проводилась. Растворы препаратов готовили растворением шести таблеток «Селмевита» и трех таблеток «Компливита» в мерных колбах вместимостью 25 мл. Для анализа отбирали по 10 мл полученных растворов и поступали, как указано в примере 1.Preparation of Selmevit and Complivit preparations for analysis. The preparations contain selenium in the form of sodium selenite, therefore, in their preparation for analysis, preliminary mineralization of the samples was not carried out. Drug solutions were prepared by dissolving six Selmevit tablets and three Complivit tablets in 25 ml volumetric flasks. For analysis, 10 ml of the obtained solutions were taken and acted as described in example 1.
Подготовка минеральных вод к анализу. Определение селена(IV) в минеральной воде проводили методом «введено-найдено». Для этого к 1 л минеральной воды прибавляли 0,01 мг Se(IV). Далее пробу концентрировали упариванием в 10 раз. Для анализа отбирали аликвотную часть в мерную колбу на 50 мл и поступали, как указано в примере 1.Preparation of mineral waters for analysis. Determination of selenium (IV) in mineral water was carried out by the method of "entered-found". For this, 0.01 mg of Se (IV) was added to 1 liter of mineral water. Next, the sample was concentrated by evaporation 10 times. For analysis, an aliquot was taken into a 50 ml volumetric flask and acted as described in Example 1.
В таблице 1 приведены результаты определения селена(IV) заявляемым способом в поливитаминных препаратах. Правильность разработанной методики оценивали по результатам определения добавок селена(IV) в пробе минеральной воды «Касмалинская» и витаминного препарата «Селмевит» (табл.2). Полученные результаты свидетельствуют о правильности и повторяемости предлагаемого способа определения селена(IV).Table 1 shows the results of the determination of selenium (IV) by the claimed method in multivitamin preparations. The correctness of the developed methodology was evaluated by determining the addition of selenium (IV) in the sample of mineral water “Kasmalinskaya” and the vitamin preparation “Selmevit” (Table 2). The results obtained indicate the correctness and repeatability of the proposed method for the determination of selenium (IV).
Таблица 1. Результаты определения селена(IV) в витаминных препаратах (n=4-5; P=0,95)Table 1. The results of the determination of selenium (IV) in vitamin preparations (n = 4-5; P = 0.95)
Таблица 2. Проверка правильности определения селена(IV) методом добавок (n=3, P=0,95)Table 2. Validation of the determination of selenium (IV) by the additive method (n = 3, P = 0.95)
δ, % - относительная погрешность результата анализа.δ,% - relative error of the analysis result.
Преимуществом заявленного изобретения по сравнению с прототипом является существенное снижение предела обнаружения, различные способы измерения аналитического сигнала полиметакрилатной матрицы и оценки содержания селена(IV). Кроме того, значительным преимуществом заявляемого способа по сравнению с известными является простота выполнения определения селена(IV) и отсутствие необходимости применения токсичных растворителей и других вредных веществ.The advantage of the claimed invention in comparison with the prototype is a significant reduction in the detection limit, various methods of measuring the analytical signal of the polymethacrylate matrix and estimating the content of selenium (IV). In addition, a significant advantage of the proposed method compared with the known is the ease of determination of selenium (IV) and the absence of the need for toxic solvents and other harmful substances.
Claims (2)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2014126232/15A RU2567844C1 (en) | 2014-06-27 | 2014-06-27 | Method of determining selenium(iv) |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2014126232/15A RU2567844C1 (en) | 2014-06-27 | 2014-06-27 | Method of determining selenium(iv) |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2567844C1 true RU2567844C1 (en) | 2015-11-10 |
Family
ID=54537207
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2014126232/15A RU2567844C1 (en) | 2014-06-27 | 2014-06-27 | Method of determining selenium(iv) |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2567844C1 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2597769C1 (en) * | 2015-04-13 | 2016-09-20 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Алтайский государственный университет" | Safe extraction-fluorimetric method of determining selenium in water |
| RU2799799C1 (en) * | 2022-07-19 | 2023-07-11 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Сибирский федеральный университет" | Method of the luminescent determination of selenium (iv) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2482492C2 (en) * | 2011-05-20 | 2013-05-20 | Федеральное государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Оренбургский государственный аграрный университет" | Method of saliva selenium test |
-
2014
- 2014-06-27 RU RU2014126232/15A patent/RU2567844C1/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2482492C2 (en) * | 2011-05-20 | 2013-05-20 | Федеральное государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Оренбургский государственный аграрный университет" | Method of saliva selenium test |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| L.dlC Coo., I.Su Martinez. Nafion-based optical sensor for the determination of selenium in water samples //Talanta. 2004, vol. 64, pp. 1317-1322RU 2302628 C1, 10.07.2007 * |
| АНТОНОВА С.Г. и др. Определение селена(IV) с использованием метода анодной инверсионной вольтамперометрии. Ж-л Известия Томского политехнического университета, N 3, том 317, 2010, с. 103-107RU 2052813 C1, 20.01.1996 * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2597769C1 (en) * | 2015-04-13 | 2016-09-20 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Алтайский государственный университет" | Safe extraction-fluorimetric method of determining selenium in water |
| RU2799799C1 (en) * | 2022-07-19 | 2023-07-11 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Сибирский федеральный университет" | Method of the luminescent determination of selenium (iv) |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Guenther et al. | Direct ultraviolet spectrophotometric determination of total sulfide and iodide in natural waters | |
| Moo et al. | New development of optical fibre sensor for determination of nitrate and nitrite in water | |
| Rajendraprasad et al. | Highly sensitive spectrophotometric determination of olanzapine using cerium (IV) and iron (II) complexes of 1, 10-phenanthroline and 2, 2′-bipyridyl | |
| Gavrilenko et al. | Solid phase colorimetric determination of iodine in food grade salt using polymethacrylate matrix | |
| Amin et al. | Determination of thallium at ultra-trace levels in water and biological samples using solid phase spectrophotometry | |
| Tavallali et al. | A highly selective optode for determination of Hg (II) by a modified immobilization of indigo carmine on a triacetylcellulose membrane | |
| Rastegarzadeh et al. | An optical redox chemical sensor for determination of iodide | |
| Ngarisan et al. | Optimization of polymer inclusion membranes (PIMs) preparation for immobilization of Chrome Azurol S for optical sensing of aluminum (III) | |
| G/Mariam et al. | Spectroscopic determination of fluoride using eriochrome black T (EBT) as a spectrophotometric reagent from groundwater | |
| Sukhareva et al. | Application of microextraction techniques for indirect spectrophotometric determination of fluorides in river waters | |
| RU2567844C1 (en) | Method of determining selenium(iv) | |
| Zarei et al. | Application of cloud point extraction technique to preconcentration and spectrophotometric determination of free chlorine in water samples | |
| Yamamoto et al. | Spectrophotometric determination of trace ionic and non-ionic surfactants based on a collection on a membrane filter as the ion associate of the surfactant with Erythrosine B | |
| Firooz et al. | A highly sensitive and selective bulk optode based on dithiacyclooctadecane derivative incorporating chromoionophore V for determination of ultra trace amount of Hg (II) | |
| Zheng et al. | A novel fluorescent distinguished probe for Cr (VI) in aqueous solution | |
| Sadeghi et al. | Novel PVC membrane bulk optical sensor for determination of uranyl ion | |
| Firooz et al. | Development of a highly sensitive and selective mercury optical sensor based on immobilization of bis (thiophenal)-4, 4′-methylenedianiline on a PVC membrane | |
| Constantinescu et al. | Development of a spectrophotometric method for determination of fluoxetine hydrochloride in bulk and pharmaceutical dosage forms | |
| Altunay et al. | Determination of low levels of Cd (II) in cosmetic products by spectrophotometry after separation/preconcentration with cloud point extraction | |
| Elazazy et al. | Validated spectrophotometric assay of cefepime hydrochloride and cefuroxime sodium using a tetrazolium salt | |
| Gumbi et al. | Direct spectrophotometric detection of the endpoint in metachromatic titration of polydiallyldimethylammonium chloride in water | |
| KR20130115524A (en) | The method for detecting high concentration of phosphate | |
| Devagondanahalli et al. | Determination of cinnarizine in pure and pharmaceutical formulations | |
| Fallah et al. | Quantification of diclofenac at trace levels in pharmaceutical and urine samples using kinetic spectrophotometric method | |
| RU2599517C1 (en) | Method of determining copper |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20180628 |