RU2566351C2 - Способ изготовления изделий из алмазосодержащих композиционных материалов - Google Patents
Способ изготовления изделий из алмазосодержащих композиционных материалов Download PDFInfo
- Publication number
- RU2566351C2 RU2566351C2 RU2013149892/03A RU2013149892A RU2566351C2 RU 2566351 C2 RU2566351 C2 RU 2566351C2 RU 2013149892/03 A RU2013149892/03 A RU 2013149892/03A RU 2013149892 A RU2013149892 A RU 2013149892A RU 2566351 C2 RU2566351 C2 RU 2566351C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- diamond
- workpiece
- temperature
- silicon
- containing composite
- Prior art date
Links
Landscapes
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Porous Artificial Stone Or Porous Ceramic Products (AREA)
Abstract
Изобретение относится к алмазосодержащим композиционным материалам, широко используемым для изготовления алмазного инструмента: резцов, выглаживателей, опор, фильер и т.д. Технический результат - упрощение способа изготовления изделий из алмазосодержащих композиционных материалов при сохранении их функциональных свойств. Способ включает приготовление пресс-массы на основе ультрадисперсного алмазного порошка и временного связующего, формование пористой заготовки при комнатной температуре, нагрев полученной заготовки до температуры полного удаления летучих из временного связующего и ее инфильтрацию жидким кремнием. В соответствии с заявляемым техническим решением инфильтрацию жидким кремнием осуществляют путем капиллярной конденсации его паров в интервале температур 1300-1450°C и давлении в реакторе не более 36 мм рт.ст., причём температура паров кремния превышает температуру заготовки. В предпочтительном варианте выполнения способа пресс-массу готовят на основе алмазного порошка в капсуле из пироуглерода. 1 з.п. ф-лы, 1 табл., 11 пр.
Description
Изобретение относится к алмазосодержащим композиционным материалам, широко используемым для изготовления алмазного инструмента: резцов, выглаживателей, опор, фильер и т.д.
Известен способ изготовления изделий из алмазосодержащих композиционных материалов, включающий формирование прессованием пористой заготовки на основе алмазного порошка и ее инфильтрацию металлокерамическим расплавом [Доклады АН СССР. 1975 г., т.220 №1, с.78].
В соответствии с указанным способом в качестве инфильтранта используют расплавы медно-титановых сплавов.
Недостатком способа является недостаточно высокая прочность готовых изделий и неравномерность свойств материала даже в образцах размером ⌀15×h 5 мм.
Наиболее близким к заявляемому по технической сущности и достигаемому эффекту является способ изготовления изделий из алмазосодержащих композиционных материалов, включающий пресс-камерное формование пористой заготовки на основе алмазного порошка и ее инфильтрацию жидким кремнием [Известия вузов. Черная металлургия. 2011 г., №1, с.31].
В соответствии с указанным способом алмазный порошок имеет размеры 3-5 мкм, а в качестве инфильтранта используют расплавы сплавов системы Ni-Si; причем инфильтрацию расплавом осуществляют в камерах высокого давления (≥3,4 ГПа).
Способ обеспечивает возможность изготовления изделий из алмазосодержащих композиционных материалов с более высокой прочностью и более равномерными по объему изделия свойствами.
Недостатком способа является его сложность из-за необходимости применения высоких давлений, усугубляющаяся с увеличением габаритов изделий.
Задачей изобретения является упрощение способа изготовления изделий из алмазосодержащих композиционных материалов при сохранении их функциональных свойств.
Поставленная задача решается за счет того, что в способе изготовления изделий из алмазосодержащего композиционного материала, включающем пресс-камерное формование пористой заготовки из пресс-массы на основе ультрадисперсного алмазного порошка и ее инфильтрацию жидким кремнием, в соответствии с заявляемым техническим решением пресс-массу готовят на основе алмазного порошка и временного связующего, формование пористой заготовки производят при комнатной температуре, нагревают полученную заготовку до температуры полного удаления летучих из временного связующего, а инфильтрацию жидким кремнием осуществляют путем капиллярной конденсации его паров в интервале температур 1300-1450°C и давления в реакторе не более 36 мм рт.ст.
В предпочтительном варианте выполнения способа пресс-массу готовят на основе алмазного порошка в капсуле из пироуглерода.
Приготовление пресс-массы на основе алмазного порошка и временного связующего создает предпосылки для осуществления формования заготовки при комнатной температуре и сохранения ее формы до инфильтрации жидким кремнием.
Формование пористой заготовки при комнатной температуре позволяет упростить данный процесс, в том числе и за счет снижения требований к прочности пресс-формы, а также создает условия для сохранения формы заготовки при ее последующем нагреве с размещением в свободном состоянии.
Осуществление нагрева отформованной заготовки до полного удаления летучих из временного связующего позволяет придать материалу заготовки (перед инфильтрацией в нее жидкого кремния) открыто-пористую структуру.
Осуществление инфильтрации жидким кремнием путем капиллярной конденсации его паров в интервале температур 1300-1450°C и давления в реакторе не более 36 мм рт.ст. позволяет наиболее полно заполнить поры материала заготовки кремнием и при этом не допустить превращения алмаза в графит. При температуре ниже 1300°C существенно снижается скорость конденсации паров кремния. При температурах выше 1450°C повышается вероятность перехода алмаза в графит.
При давлении в реакторе более 36 мм рт.ст. снижается скорость испарения кремния, следствием чего является снижение скорости конденсации паров кремния в порах материала заготовки.
Приготовление (в предпочтительном варианте выполнения способа) пресс-массы на основе алмазного порошка в капсуле из пироуглерода позволяет уменьшить степень переработки алмаза в карбид кремния (и тем самым несколько повысить функциональные свойства алмазосодержащего композиционного материала).
В новой совокупности существенных признаков у объекта изобретения появляется новое свойство: способность получить алмазосодержащий композиционный материал изделия без необходимости применения при высоких температурах высокого давления и при этом не допустить превращения алмаза в графит.
Новое свойство позволяет упростить способ изготовления изделий из алмазосодержащих композиционных материалов при сохранении его функциональных свойств.
Способ осуществляют следующим образом.
Одним из известных способов готовят пресс-массу на основе ультрадисперсного алмазного порошка и временного связующего. При этом в предпочтительном варианте выполнения способа пресс-массу готовят на основе алмазного порошка в капсуле из пироуглерода. Затем в пресс-форме производят формование пористой заготовки при комнатной температуре. После этого заготовку в свободном состоянии нагревают до температуры полного удаления летучих из временного связующего. Затем осуществляют инфильтрацию жидкого кремния в поры материала заготовки. Причем указанную инфильтрацию осуществляют путем капиллярной конденсации паров кремния в интервале температур 1300-1450°C и давления в реакторе не более 36 мм рт.ст.
После завершения операции инфильтрации кремния в поры материала заготовки ее охлаждают и извлекают из реактора вакуумной установки.
Ниже приведены примеры конкретного выполнения способа.
Пример 1
Изготавливали образцы ⌀12 мм и высотой 5 мм.
Пресс-массу готовили одним из известных способов на основе порошков синтетического алмаза с размером кристаллов 3-5 мкм и временного связующего, в качестве которого использовали 8%-ный раствор поливинилового спирта (ПВС) в воде.
Формование заготовки(ок) осуществляли на прессе при комнатной температуре и давлении 300 кгс/см2.
После этого заготовку(и) в свободном состоянии нагревали в среде азота до температуры полного удаления летучих из временного связующего, а именно до 850°C. В результате получали заготовку из материала, имеющего открыто-пористую структуру. Затем производили инфильтрацию жидкого кремния в поры материала заготовки(ок). Причем указанную инфильтрацию осуществляли путем капиллярной конденсации паров кремния в интервале температур 1300-1450°C и давления в реакторе не более 36 мм рт.ст. Для этого заготовку(и) устанавливали в свободном состоянии в реактор вакуумной установки, оснащенной дополнительным нагревателем для подогрева тиглей с кремнием, имеющим автономный источник питания. Нагрев заготовки(ок) производили до 1300°C при давлении в реакторе не более 36 мм рт.ст. (в конкретном случае - 3 мм рт.ст.). При достижении заготовкой температуры 1300°C на тиглях с кремнием устанавливали температуру 1400°C, для чего производили их подогрев дополнительным нагревателем.
После двухчасовой выдержки при указанных параметрах температуру на заготовке увеличили до 1350°C, а на тиглях с кремнием - до 1420°C.
Благодаря наличию разницы температур между парами кремния и заготовкой(ами) происходила их капиллярная конденсация.
После восьмичасовой выдержки при указанных параметрах температуру на заготовке(ах) увеличили до 1420°C, не увеличивая температуру на тиглях с кремнием, и произвели часовую выдержку при указанных параметрах. На этом процесс капиллярной конденсации паров кремния (инфильтрации кремния в поры заготовки) завершился.
После этого произвели охлаждение заготовки(ок) до комнатной температуры при температуре заготовки, на 10-20 градусов превышающей температуру тиглей с кремнием.
Остальные примеры конкретного выполнения способа, где примеры 1-4 соответствуют заявляемым пределам, а примеры 5-10 с отклонением от заявляемых пределов, приведены в таблице 1. Здесь же в более кратком изложении приведен пример 1.
Кроме того, здесь же приведены свойства материала, изготовленного в соответствии со способом-прототипом (пример 11), хотя само изготовление указанным способом нами не производилось.
На основе анализа таблицы можно сделать следующие выводы:
1. Изготовление изделий в соответствии с заявляемым способом (примеры 1-4) позволяет получить материал с высокими значениями твердости и прочности, близкими к уровню значений материала, получаемого в соответствии со способом-прототипом. При этом использование в пресс-массе порошка алмаза в капсуле из пироуглерода приводит к дополнительному увеличению твердости материала (сравни пример 2 с примером 1). Аналогичный эффект проявляется при использовании в пресс-массе смеси порошков алмаза, а именно: мелкодисперсного и ультрадисперсного (сравни пример 4 с примером 1);
2. Проведение капиллярной конденсации паров кремния при температуре изделия ниже 1300°C приводит к снижению эффективности указанного процесса, следствием чего является либо снижение твердости и плотности материала из-за сравнительно низкой его прочности (пример 5), либо существенное увеличение длительности процесса (пример 6);
3. Проведение капиллярной конденсации паров кремния при давлении в реакторе более 36 мм рт.ст. приводит к снижению эффективности указанного процесса из-за уменьшения скорости испарения кремния, следствием чего является снижение твердости и прочности материала из-за снижения его плотности (примеры 7 и 8);
4. Проведение капиллярной конденсации паров кремния при температуре на заготовке более 1450°C приводит к снижению твердости и прочности материала из-за частичной графитизации алмаза (примеры 9, 10).
Таблица | |||||||||||||||
№ п/п | Состав пресс-композиции | Хар-ки пористой заготовки | Технологические параметры процесса капиллярной конденсации паров кремния | Основные свойства алмазосодержащего KM | |||||||||||
γ, г/см3 | ОП, % | начальная t выдержки, °C | Время выдержки на начальной t, часов | Конечная t выдержки, °C | Давление в реакторе, мм рт.ст. | Время выхода на конечную t, часов | Время выдержки при конечной t, часов | γ, г/см3 | ОП, % | Твердость по Виккерсу, ГПа | σск, МПа | ||||
на заготовке | на тиглях c Si | на заготовке | на тилях с Si | ||||||||||||
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 | 12 | 13 | 14 | 15 | 16 |
1. | Порошок синтетического алмаза с размером частиц 3-5 мкм; связующее 8%-ный ПВС | 2,12 | 40 | 1300 | 1400 | 2 | 1350 | 1420 | 3 | 2 | 8 | 3,17 | 0,1 | 60 | 396 |
2. | Порошок синтетического алмаза в капсуле из пироуглерода (размер частиц 4-6 мкм); связующее 8%-ный ПВС | 2,03 | 45 | -//- | -//- | -//- | -//- | -//- | -//- | -//- | -//- | 3,09 | 0,08 | 70 | 428 |
3. | Порошок синтетического алмаза с размером частиц 3-5 мкм; связующее 6%-ный раствор карбоксиметилцеллюлозы (КМЦ) в воде | 2,14 | 41 | -//- | -//- | -//- | -//- | -//- | -//- | -//- | -//- | 3,15 | 0,14 | 65 | 384 |
4. | Порошок синтетического алмаза с размером частиц 3-5 мкм (70 вес.%) и с размером частиц 0,5-2,5 мкм (30 вес.%); связующее 8%-ный ПВС | 2,19 | 38 | -//- | -//- | -//- | -//- | -//- | -//- | -//- | -//- | 3,24 | 0,06 | 73 | 439 |
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 | 12 | 13 | 14 | 15 | 16 |
5. | Порошок синтетического алмаза с размером частиц 3-5 мкм; связующее 8%-ный ПВС | 2,11 | 40 | 1200 | 1300 | 5 | 1250 | 1320 | 3 | 2 | 10 | 2,68 | 11,9 | 38 | 270 |
6. | -//- | 2,11 | 40 | -11- | -11- | 5 | -11- | -11- | 3 | 2 | 24 | 2,91 | 0,7 | 56 | 383 |
7. | -//- | 2,11 | 40 | 1300 | 1400 | 2 | 1350 | 1420 | 50 | 1 | 8 | 2,73 | 10,1 | 48 | 325 |
8. | -//- | 2,11 | 40 | -//- | -//- | -//- | -//- | -//- | 180 | -//- | -//- | 2,44 | - | - | 184 |
9. | -//- | 2,12 | 38 | 1400 | 1450 | 4 | 1500 | 1530 | 3 | 1 | 2 | 2,89 | 0,7 | 26 | - |
10. | -//- | 2,12 | 38 | 1450 | 1480 | 3 | 1550 | 1570 | 3 | 1 | 1 | 2,75 | 0,9 | 20 | - |
11. | В соответствии с прототипом | 89 | 450 |
Claims (2)
1. Способ изготовления изделий из алмазосодержащего композиционного материала, включающий приготовление пресс-массы из алмазного порошка с временным связующим, прессование заготовки при комнатной температуре, нагрев полученной заготовки до полного удаления летучих из связующего с получением пористой заготовки и ее инфильтрацию жидким кремнием, отличающийся тем, что инфильтрацию жидким кремнием осуществляют путем капиллярной конденсации его паров в интервале температур 1300-1450°C при давлении в реакторе не более 36 мм рт.ст. и температуре паров кремния, превышающей температуру заготовки.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что пресс-массу готовят на основе алмазного порошка в капсуле из пироуглерода.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2013149892/03A RU2566351C2 (ru) | 2013-11-07 | 2013-11-07 | Способ изготовления изделий из алмазосодержащих композиционных материалов |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2013149892/03A RU2566351C2 (ru) | 2013-11-07 | 2013-11-07 | Способ изготовления изделий из алмазосодержащих композиционных материалов |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2013149892A RU2013149892A (ru) | 2015-05-20 |
RU2566351C2 true RU2566351C2 (ru) | 2015-10-27 |
Family
ID=53283695
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2013149892/03A RU2566351C2 (ru) | 2013-11-07 | 2013-11-07 | Способ изготовления изделий из алмазосодержащих композиционных материалов |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2566351C2 (ru) |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0043541A1 (en) * | 1980-07-09 | 1982-01-13 | General Electric Company | Process for production of a silicon carbide composite |
RU2036779C1 (ru) * | 1992-12-08 | 1995-06-09 | Акционерное общество закрытого типа "Карбид" | Способ получения алмазосодержащего материала |
US6447852B1 (en) * | 1999-03-04 | 2002-09-10 | Ambler Technologies, Inc. | Method of manufacturing a diamond composite and a composite produced by same |
RU2270821C2 (ru) * | 2000-11-21 | 2006-02-27 | Скелетон Текнолоджиз Аг | Теплопроводящий материал |
-
2013
- 2013-11-07 RU RU2013149892/03A patent/RU2566351C2/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0043541A1 (en) * | 1980-07-09 | 1982-01-13 | General Electric Company | Process for production of a silicon carbide composite |
RU2036779C1 (ru) * | 1992-12-08 | 1995-06-09 | Акционерное общество закрытого типа "Карбид" | Способ получения алмазосодержащего материала |
US6447852B1 (en) * | 1999-03-04 | 2002-09-10 | Ambler Technologies, Inc. | Method of manufacturing a diamond composite and a composite produced by same |
RU2270821C2 (ru) * | 2000-11-21 | 2006-02-27 | Скелетон Текнолоджиз Аг | Теплопроводящий материал |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
ЛАПТЕВ А.А. и др. "Влияние условий получения алмазного композитного материала на его свойства", Известия высших учебных заведений. Чёрная металлургия, 2011, N 1, с.31-36 * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
RU2013149892A (ru) | 2015-05-20 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CA2279966C (en) | Gel strength enhancing additives for agaroid-based injection molding compositions | |
ATE16275T1 (de) | Dichte formkoerper aus polykristallinem, hexagonalem bornitrid und verfahren zu ihrer herstellung durch isostatisches heisspressen. | |
CN108213441B (zh) | 一种纯铼管的制备方法 | |
KR20070119016A (ko) | 개선된 금속 기지 복합 재료의 제조 방법 및 이러한 방법을실시하기 위한 장치 | |
JP3497461B2 (ja) | 多孔性金属の製造方法 | |
JP4729253B2 (ja) | 一酸化けい素焼結体および一酸化けい素焼結ターゲット | |
JP2005524766A (ja) | 多孔性チタン材料物品の製造方法 | |
JPS61261274A (ja) | 粉体の成形方法 | |
JPS589880A (ja) | 多結晶α−および/またはβ−炭化ケイ素から成る実際に無孔の成形体およびその製造方法 | |
RU2566351C2 (ru) | Способ изготовления изделий из алмазосодержащих композиционных материалов | |
CN1311724A (zh) | 用于不锈钢、金属间化合物和/或金属基复合材料的粉末的水性模制组合物 | |
US20190241440A1 (en) | Low-cost process of manufacturing transparent spinel | |
RU2554645C2 (ru) | Способ изготовления изделий из реакционноспеченного композиционного материала | |
RU2540674C2 (ru) | Способ изготовления изделий из нитрида кремния | |
RU2554963C2 (ru) | Способ изготовления изделий из алмазно-металлического композиционного материала | |
CN113979765A (zh) | 一种碳化硅多孔陶瓷及其制备方法 | |
DE3047237C2 (de) | Verfahren zum Herstellen kompliziert geformter Preßkörper mittels heißisostatischen Pressens | |
CN107500777B (zh) | Pcbn刀具材料及其制备方法 | |
KR100503352B1 (ko) | 치밀한 탄화규소계 세라믹스의 제조방법 | |
RU2026154C1 (ru) | Способ изготовления спеченных пористых изделий из титана или циркония | |
RU2472703C2 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ β-КАРБИДА КРЕМНИЯ | |
CN106892664B (zh) | 一种TiCN基复合陶瓷及其制备方法 | |
RU2552545C2 (ru) | Способ изготовления герметичных изделий из термостойкого композиционного материала | |
RU2063842C1 (ru) | Способ получения алмазосодержащих элементов | |
UA114502U (xx) | Спосіб отримання керамічного бронематеріалу на основі карбіду бору та дибориду титану |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
FZ9A | Application not withdrawn (correction of the notice of withdrawal) |
Effective date: 20150527 |
|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20171108 |