RU2553161C2 - Method and device for metal electrodeposition bath efficiency monitoring - Google Patents

Method and device for metal electrodeposition bath efficiency monitoring Download PDF

Info

Publication number
RU2553161C2
RU2553161C2 RU2012145547/02A RU2012145547A RU2553161C2 RU 2553161 C2 RU2553161 C2 RU 2553161C2 RU 2012145547/02 A RU2012145547/02 A RU 2012145547/02A RU 2012145547 A RU2012145547 A RU 2012145547A RU 2553161 C2 RU2553161 C2 RU 2553161C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
bath
samples
cathode
current
sample
Prior art date
Application number
RU2012145547/02A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2012145547A (en
Inventor
Фредерик ЛАГРАНЖ
Эрве МОЛЕ
Original Assignee
Снекма
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Снекма filed Critical Снекма
Publication of RU2012145547A publication Critical patent/RU2012145547A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2553161C2 publication Critical patent/RU2553161C2/en

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
    • C25D17/00—Constructional parts, or assemblies thereof, of cells for electrolytic coating
    • C25D17/10—Electrodes, e.g. composition, counter electrode
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
    • C25D17/00—Constructional parts, or assemblies thereof, of cells for electrolytic coating
    • C25D17/10—Electrodes, e.g. composition, counter electrode
    • C25D17/12—Shape or form
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
    • C25D21/00—Processes for servicing or operating cells for electrolytic coating
    • C25D21/12—Process control or regulation

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Electrochemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Automation & Control Theory (AREA)
  • Electroplating Methods And Accessories (AREA)

Abstract

FIELD: electricity.
SUBSTANCE: invention relates to electroplating. The device contains electrodes - an anode (5) and a cathode (6) connected to an electric current generator (4), and the cathode (6) consists of a set of separate samples (9) designed with a possibility of immersion into the electrodeposition bath and powered from the adjustable power supply unit (11) which is connected to the current generator (4) and contains the device for control (12) of the current flowing through cathodic samples so that through each of them the pre-set current has flown. Cathodic samples (9) are suspended on the mobile holder (10) located above the bath (3) for immersion into the bath of these samples only. The method includes stages during which separate samples (9) are weighed before their placing on the holder (10), they are immersed in the bath on the holder, they are subjected separately to current of selected and adjustable value, after coating deposition the samples are taken away from the bath using the holder and weighed (9).
EFFECT: improvement of accuracy of selection of electrodeposition parameters.
10 cl, 5 dwg

Description

Область техникиTechnical field

Настоящее изобретение относится к устройству и способу для контроля эффективности ванны металлического электроосаждения (содержащей, в частности, металлические элементы и вспомогательные присадки) и, в частности, но не исключительно, толщины металлического покрытия, осаждаемого на обрабатываемые детали, и внешнего вида, например блеска.The present invention relates to a device and method for controlling the efficiency of a metal electrodeposition bath (containing, in particular, metal elements and auxiliary additives) and, in particular, but not exclusively, the thickness of the metal coating deposited on the workpiece, and the appearance, for example, gloss.

Предшествующий уровень техникиState of the art

Перед нанесением таких покрытий (плакирование) на детали путем электроосаждения необходимо провести проверку рассматриваемой ванны электроосаждения жидкого металла, чтобы определить, в частности, при каких температуре и составе ванны и под действием заданного тока, какая толщина, и/или какой блеск, или другие характеристики будет иметь покрытие, полученное на обрабатываемой детали, в зависимости от того, чего хотят достичь, например, повышенной коррозионной стойкости для механических деталей, особого блеска или сияния для ювелирных изделий и т.д.Before applying such coatings (cladding) to parts by electrodeposition, it is necessary to check the bath of electrodeposition of liquid metal under consideration in order to determine, in particular, at what temperature and composition of the bath and under the influence of a given current, what thickness, and / or what gloss, or other characteristics will have a coating obtained on the workpiece, depending on what they want to achieve, for example, increased corrosion resistance for mechanical parts, a special shine or shine for jewelry Eli, etc.

В настоящее время устройства контроля этого типа обычно известны как ячейки Хулла (смотри, например, патент US 2149344). Они содержат резервуар, содержащий ванну электроосаждения жидкого металла, электроды, соответственно анод и катод, погруженные в ванну, и генератор тока, соединенный с электродами. Катод, на котором фиксируется металлическое осаждаемое покрытие, имеет вид металлической пластины, прямоугольной или другой формы, расположенной под углом к аноду, чтобы разделяющее их расстояние постепенно менялось от одного конца пластины к другому.Currently, control devices of this type are commonly known as Hull cells (see, for example, US Pat. No. 2,149,344). They comprise a reservoir containing a liquid metal electrodeposition bath, electrodes, respectively, an anode and a cathode immersed in the bath, and a current generator connected to the electrodes. The cathode, on which the metal deposited coating is fixed, has the form of a metal plate, rectangular or other shape, located at an angle to the anode, so that the distance separating them gradually changes from one end of the plate to the other.

Таким образом, под действием электрического тока (силы тока), создаваемого генератором и протекающего между электродами через ванну металлического электроосаждения, и из-за постепенного отодвигания электродов, при переменной плотности тока (отношение силы тока к площади поверхности катода), толщина осажденного металлического покрытия будет постепенно изменяться вдоль наклонной катодной пластины, а также будет изменяться ее блеск. Таким образом, можно также изучить влияние плотности тока на количество осаждения (толщина покрытия, блеск и т.д.) в фиксированных условиях электролиза.Thus, under the action of an electric current (current) generated by the generator and flowing between the electrodes through the metal electrodeposition bath, and due to the gradual removal of the electrodes, with a variable current density (ratio of current strength to cathode surface area), the thickness of the deposited metal coating will be gradually vary along the inclined cathode plate, and its brightness will also change. Thus, it is also possible to study the effect of current density on the amount of deposition (coating thickness, gloss, etc.) under fixed electrolysis conditions.

Хотя контрольное устройство, представленное выше ячейкой Хулла, дает определенные результаты, тем не менее, оно имеет много недостатков, самые важные из которых перечислены ниже.Although the control device presented above by the Hull cell gives certain results, nevertheless, it has many shortcomings, the most important of which are listed below.

1. Во-первых, оно не позволяет с точностью пройти выбранный диапазон плотности тока, так как при приложенной к аноду силе тока, диапазон плотностей тока, принимаемых наклонной катодной пластиной, определяется последней.1. Firstly, it does not allow to accurately pass the selected range of current density, since when the current is applied to the anode, the range of current densities received by the inclined cathode plate is determined by the latter.

2. Кроме того, оно не дает реальной плотности тока в каждой точке катода, так что прибегают к компьютерной программе для вычисления теоретической плотности тока в рассматриваемой точке или к шкалам или номограммам, выдаваемым производителем.2. In addition, it does not give a real current density at each point of the cathode, so they resort to a computer program to calculate the theoretical current density at the point in question or to scales or nomograms issued by the manufacturer.

3. Оно не позволяет также измерить эффективность покрытия, осажденного на наклонный катод (пропорционального массе осажденного металла как функции плотности тока), так как устройство использует наклонную металлическую пластину как катод без возможности измерения осажденной массы как функции плотности тока. Для заданной толщины покрытия, осажденного на наклонную пластину, точно неизвестно, какова примененная плотность тока.3. It also does not allow measuring the efficiency of a coating deposited on an inclined cathode (proportional to the mass of the deposited metal as a function of current density), since the device uses an inclined metal plate as a cathode without the possibility of measuring the deposited mass as a function of current density. For a given coating thickness deposited on an inclined plate, it is not known exactly what current density is applied.

4. Оно не учитывает реальные гидродинамические условия, когда имеют дело с промышленными резервуарами с перемешиванием ванны. Обычное устройство с ячейкой Хулла предназначено для применения в лаборатории, с резервуарами малого размера и без перемешивания ванны.4. It does not take into account the real hydrodynamic conditions when dealing with industrial tanks with mixing baths. A typical Hull cell device is intended for use in a laboratory, with small tanks and without stirring the bath.

5. Потребность в материале, чтобы гарантировать установленную температуру электролита (ванны).5. The need for material to guarantee the set temperature of the electrolyte (bath).

Конечно, для устранения недостатка 4 наклонную катодную пластину можно заменить вращающимся металлическим цилиндром, вращение которого позволяет иметь ненулевую относительную скорость между катодом и жидкой ванной.Of course, to eliminate the disadvantage 4, the inclined cathode plate can be replaced by a rotating metal cylinder, the rotation of which allows you to have a nonzero relative speed between the cathode and the liquid bath.

Из документа US 2004/0262152 известно также устройство контроля характеристик ванны металла, которое содержит, в основании и крышке устройства, изолирующую подложку, покрытую отделенными сегментами или секциями электродов, через которые текут токи, чтобы определить толщину или массу покрытия, осажденного на секции, в зависимости от проходящего через них тока. Однако такое устройство имеет неправильную форму и соответствующий объем и полностью находится в ванне, так что оно едва ли применимо для промышленных резервуаров. Оно больше соответствует лабораторным резервуарам.From the document US 2004/0262152 there is also known a device for monitoring the characteristics of a metal bath, which contains, in the base and the lid of the device, an insulating substrate coated with separated segments or sections of electrodes through which currents flow to determine the thickness or mass of the coating deposited on the sections, in depending on the current passing through them. However, such a device has an irregular shape and corresponding volume and is completely in the bath, so that it is hardly applicable to industrial tanks. It more closely matches laboratory tanks.

Краткое изложение существа изобретенияSummary of the invention

Задачей настоящего изобретения является устранить эти различные недостатки, и оно относится к устройству и способу контроля эффективности ванны металлического электроосаждения, конструктивное решение которого позволяет, наряду с прочим, пройти с точностью выбранный диапазон плотностей тока, дать реальную плотность тока в каждой точке, измерить нанесенное покрытие и вывести из этого массу, толщину и блеск для заданной плотности тока, а также учесть реальные гидродинамические условия.The objective of the present invention is to eliminate these various disadvantages, and it relates to a device and method for controlling the efficiency of a metal plating bath, the design solution of which, among other things, allows us to pass with accuracy the selected range of current densities, give a real current density at each point, measure the applied coating and deduce from this the mass, thickness and brightness for a given current density, and also take into account the real hydrodynamic conditions.

С этой целью устройство контроля эффективности ванны металлического электроосаждения, содержащейся в резервуаре, в частности, в условиях производства деталей, является устройством, содержащим электроды, соответственно анод и катод, соединенные с генератором электрического тока, причем катод состоит из множества отдельных образцов, выполненных с возможностью погружаться в ванну металлического электроосаждения, питаемых от управляемого блока электропитания. Он соединен с генератором тока и содержит средства регулирования тока, протекающего через катодные образцы таким образом, что в каждом из них протекает заданный ток.To this end, a device for monitoring the effectiveness of a metal electrodeposition bath contained in a tank, in particular in the conditions for the production of parts, is a device containing electrodes, respectively, an anode and a cathode connected to an electric current generator, the cathode consisting of many separate samples made with the possibility of plunge into a metal electrodeposition bath, powered by a controlled power supply unit. It is connected to a current generator and contains means for regulating the current flowing through the cathode samples in such a way that a predetermined current flows in each of them.

Указанное выше устройство отличается тем, что отдельные катодные образцы подвешены на подвижном держателе образцов, расположенном выше уровня ванны металла в резервуаре, чтобы погружать в ванну практически только эти образцы.The aforementioned device is characterized in that the individual cathode samples are suspended on a movable sample holder located above the level of the metal bath in the tank in order to immerse practically only these samples into the bath.

Таким образом, благодаря устройству по изобретению, одновременно, в ходе одной-единственной проверки, осуществляют осаждение металлического покрытия на каждый из отдельных катодных образцов, прикладывая к ним разные плотности тока. Таким образом, для множества образцов, к которым приложен выбранный точный диапазон переменных и разных плотностей тока, получают разные покрытия, соответствующие использованным плотностям тока. Как результат, можно точно определить эффективность рассматриваемой контролируемой ванны по массе покрытия, осажденного на каждый образец, к которому приложена конкретная плотность тока (в частности, по взвешиванию до и после этого контроля) и, таким образом, определить такие характеристики, как толщину, блеск и другие, которые получают при приложенной плотности тока.Thus, thanks to the device according to the invention, simultaneously, during a single test, a metal coating is deposited on each of the individual cathode samples, applying different current densities to them. Thus, for a plurality of samples to which a selected exact range of variables and different current densities is applied, different coatings are obtained corresponding to the used current densities. As a result, it is possible to accurately determine the effectiveness of the controlled bath in question by the weight of the coating deposited on each sample to which a specific current density is applied (in particular, by weighing before and after this control) and, thus, determine characteristics such as thickness, gloss and others that get at an applied current density.

Кроме того, поскольку практически только образцы находятся в контакте с ванной в промышленном резервуаре, а остальное устройство находится снаружи, проводимые измерения являются безопасными и надежными, без риска возмущений последним. Также предпочтительно, держатель образцов является подвижным не только по вертикали, чтобы погрузить образцы, но также по горизонтали, чтобы горизонтальное смещение подвешенных образцов позволяло иметь относительную скорость между покрываемой поверхностью и ванной жидкого металла при ее контроле.In addition, since almost only the samples are in contact with the bath in the industrial tank, and the rest of the device is outside, the measurements are safe and reliable, without the risk of disturbances last. It is also preferred that the sample holder is not only movable vertically to immerse the samples, but also horizontally so that the horizontal displacement of the suspended samples allows a relative speed between the surface to be coated and the molten metal bath to be controlled.

Исходя из этого после контроля эффективности рассматриваемой электролитической ванны металла (в отношении ее состава, ее PH, ее температуры и других параметров), к деталям, которые требуется позднее обработать (плакирование), будет прикладываться выбранный ток для получения на них желаемого покрытия, толщина которого соответствует заданной коррозионной стойкости или особому блеску.Based on this, after monitoring the effectiveness of the metal electrolytic bath in question (in terms of its composition, its PH, its temperature and other parameters), the selected current will be applied to the parts that need to be processed later (cladding) to obtain the desired coating on them, the thickness of which corresponds to the set corrosion resistance or special gloss.

Устройство согласно изобретению избавляется от недостатков уровня техники, охватывая, посредством отдельных катодных образцов, определенный и точный диапазон плотностей и измеряя покрытие, осажденное на каждый отдельный образец, пропорциональное массе металла, осажденного из ванны, как функцию приложенной плотности тока, и характеризующее эффективность ванны в процессе контроля.The device according to the invention eliminates the disadvantages of the prior art, covering, through separate cathode samples, a specific and accurate density range and measuring the coating deposited on each individual sample, proportional to the mass of metal deposited from the bath, as a function of the applied current density, and characterizing the bath’s efficiency in control process.

После проведения контроля ванны деталь или детали, которые требуется обработать, погружают в ванну при заданной силе тока, соответствующей толщине металлического покрытия, которое нужно осадить. Таким образом, устройство контроля может использоваться периодически, чтобы проверять ванну.After the bath is inspected, the part or parts to be processed are immersed in the bath at a given current strength corresponding to the thickness of the metal coating that needs to be deposited. Thus, the control device can be used periodically to check the bath.

В одном предпочтительном варианте осуществления средства регулировки тока блока электропитания задаются, для каждого катодного образца, переменным резистором, соединенным с одной стороны с генератором тока, а с другой стороны с соответствующим катодным образцом. Отметим простоту реализации средств регулировки, обеспечивающих надежность работы блока на практике.In one preferred embodiment, the current control means of the power supply unit are set, for each cathode sample, by a variable resistor connected on one side to a current generator and, on the other hand, to a corresponding cathode sample. Note the simplicity of the implementation of adjustment tools that ensure the reliability of the unit in practice.

Предпочтительно также предусмотреть между каждым переменным резистором и соответствующим ему катодным образцом прибор для измерения тока, протекающего через образец, в виде амперметра или аналогичного. Таким образом, устройство выдает силу тока через прямое считывание, а реальная плотность тока в каждой точке катодных образцов получается вычислением, или же амперметр градуирован особым образом, чтобы отображать плотность.It is also preferable to provide between each variable resistor and its corresponding cathode sample a device for measuring the current flowing through the sample in the form of an ammeter or the like. Thus, the device gives the current strength through direct reading, and the actual current density at each point of the cathode samples is obtained by calculation, or the ammeter is calibrated in a special way to display the density.

Предпочтительно, когда резервуар является промышленным резервуаром, в который погружают позднее обрабатываемые детали, размещение отдельных катодных образцов в указанной ванне является произвольным ввиду большого размера указанного промышленного резервуара, не вызывающего или вызывающего мало "возмущений" между катодными образцами.Preferably, when the reservoir is an industrial reservoir into which later machined parts are immersed, the placement of individual cathode samples in said bath is arbitrary due to the large size of said industrial reservoir, which does not cause or causes little “disturbance” between the cathode samples.

Однако, размещение отдельных катодных образцов можно было бы также устроить в одной и той же горизонтальной плоскости в металлической ванне, причем катодные образцы, выровненные в горизонтальной плоскости, могут быть разнесены друг от друга на одинаковые расстояния.However, the placement of individual cathode samples could also be arranged in the same horizontal plane in a metal bath, moreover, cathode samples aligned in the horizontal plane can be spaced at equal distances from each other.

В частности, отдельные катодные образцы одинаковы по размеру и имеют форму диска.In particular, individual cathode samples are uniform in size and have a disk shape.

Кроме того, в резервуаре предусмотрены средства перемешивания ванны жидкого металла, в частности, когда это промышленный резервуар. Для ванны в резервуаре предусмотрены, кроме того, два анода в виде решеток или пластин, предпочтительно параллельных, между которыми помещают катодные образцы.In addition, liquid metal bath mixing means are provided in the tank, in particular when it is an industrial tank. For the bath in the tank, in addition, two anodes are provided in the form of gratings or plates, preferably parallel, between which cathode samples are placed.

Изобретение относится также к способу контроля характеристик ванны металлического электроосаждения, содержащейся в резервуаре, в условиях производства покрытых деталей. Способ отличается тем, что в нем используется контрольное устройство, определенное в одном из предыдущих пунктов, и тем, что он содержит этапы, на которых:The invention also relates to a method for controlling the characteristics of a metal electrodeposition bath contained in a tank under the conditions of manufacture of coated parts. The method differs in that it uses a control device, as defined in one of the previous paragraphs, and in that it contains steps in which:

- взвешивают отдельные катодные образцы перед их помещением на подвижный держатель образцов устройства;- weigh the individual cathode samples before placing them on a movable sample holder of the device;

- подвешивают образцы на держатель образцов;- suspend the samples on the sample holder;

- погружают подвешенные образцы в ванну электроосаждения;- immerse the suspended samples in the electrodeposition bath;

- воздействуют по отдельности на образцы током выбранной и регулируемой силы;- act individually on the samples by the current of the selected and adjustable force;

- после осаждения металлического покрытия на образцы извлекают их из ванны посредством подвижного держателя образцов и- after deposition of the metal coating on the samples, they are removed from the bath by means of a movable sample holder and

- взвешивают покрытые образцы для определения массы покрытия, осажденного на каждый образец.- coated samples are weighed to determine the mass of coating deposited on each sample.

Предпочтительно, после взвешивания покрытых образцов определяют кривые эффективности для каждой контролируемой ванны, характеризующие скорость осаждения как функцию плотности тока в каждом образце, и в соответствии с кривыми эффективности, полученными при контроле ванны, изменяют при необходимости по меньшей мере один из параметров ванны, чтобы осадить покрытие на деталь в оптимальных производственных условиях.Preferably, after weighing the coated samples, the efficiency curves for each controlled bath are determined, which characterize the deposition rate as a function of current density in each sample, and at least one of the bath parameters is changed, if necessary, in order to precipitate coating on the part in optimal production conditions.

Итак, такой способ и такое устройство позволяют непосредственно охарактеризовать эффективность ванны как новой, так и находящейся в работе, и дают возможность использовать установленные параметры для получения обрабатываемых деталей и избежать брака, а также позволяет легко адаптироваться к любым типам резервуаров и/или ванн цеха или другого.So, this method and such a device allows you to directly characterize the effectiveness of the bath, both new and in operation, and make it possible to use the set parameters to obtain workpieces and avoid marriage, and also allows you to easily adapt to any type of tank and / or workshop bathtubs or of another.

Краткое описание чертежейBrief Description of the Drawings

В дальнейшем изобретение поясняется описанием предпочтительных вариантов воплощения со ссылкой на сопроводительные чертежи, на которых:The invention is further explained in the description of the preferred embodiments with reference to the accompanying drawings, in which:

Фиг. 1 показывает схематический вид в поперечном разрезе устройства контроля ванны металлического электроосаждения, согласно изобретению.FIG. 1 shows a schematic cross-sectional view of a metal plating bath control device according to the invention.

Фиг. 2 есть увеличенный вид одного из указанных отдельных катодных образцов, согласно стрелке F с фиг. 1.FIG. 2 is an enlarged view of one of these individual cathode samples, according to arrow F of FIG. one.

Фиг. 3 показывает управляемый блок электропитания для каждого из катодных образцов устройства.FIG. 3 shows a controllable power supply for each of the cathode samples of the device.

Фиг. 4 и 5 показывают примеры кривых эффективности разных ванн, полученные исходя из контрольного устройства и применения способа по изобретению.FIG. 4 and 5 show examples of performance curves of different bathtubs, obtained from the control device and the application of the method according to the invention.

Описание предпочтительных вариантов воплощенияDescription of Preferred Embodiments

Устройство 1 контроля, схематически показанное на фиг. 1, соединено в этом примере с производственным резервуаром 2, содержащим ванну 3 электроосаждения жидкого металла, эффективность состава которой хотят проверить в отношении некоторых рабочих характеристик. Действительно, исходя из них затем можно регулировать технологические параметры, чтобы получить желаемый результат на обрабатываемых деталях, в частности, что касается механических свойств, внешнего вида и т.д., в зависимости от толщины осажденного покрытия как функции приложенного тока.The control device 1 schematically shown in FIG. 1, is connected in this example with a production tank 2 containing a liquid metal electrodeposition bath 3, the composition of which they want to verify the effectiveness of in relation to some performance characteristics. Indeed, on the basis of them, it is then possible to adjust the technological parameters to obtain the desired result on the workpieces, in particular with regard to mechanical properties, appearance, etc., depending on the thickness of the deposited coating as a function of the applied current.

В предпочтительном варианте воплощения изобретения ванна металла является ванной платины (ионы Pt2+, Pt4+), в которую добавлены присадки, чтобы осадить путем пропускания электрического тока, протекающего от генератора 4 тока и текущего между соответственно анодами 5 и катодами 6, погруженными в ванну 3, платиновое покрытие на лопасти турбомашины или аналогичное, образует катод, и улучшить в результате их стойкость к окислению и коррозии.In a preferred embodiment, the metal bath is a platinum bath (Pt 2+ , Pt 4+ ions), in which additives are added to precipitate by passing an electric current flowing from the current generator 4 and flowing between the anodes 5 and cathodes 6 respectively, immersed in bath 3, a platinum coating on the blades of a turbomachine or the like, forms a cathode, and improve their resistance to oxidation and corrosion as a result.

Разумеется, устройство контроля может комбинироваться с другим типом резервуара, например, с лабораторным резервуаром.Of course, the control device can be combined with another type of tank, for example, with a laboratory tank.

В этом производственном резервуаре 2, имеющем форму, по существу, параллелепипеда, анод (анодный электрод) 5 определяется двумя анодами в виде металлических решеток или пластин 7, в данной иллюстрации параллельных, но это не обязательно, и размещенных вертикально вдоль двух противоположных боковых сторон 8 резервуара. Катод (катодный электрод) 6, определенный далее одной или несколькими обрабатываемыми деталями, в устройстве 1 контроля по изобретению состоит из множества отдельных катодных образцов 9. К каждому из них будет прикладываться, как увидим в дальнейшем, особый электрический ток, отличный от тока, протекающего в других образцах, чтобы провести осаждение на них покрытия при разных силах тока и измерить результаты по массе и, следовательно, толщине (можно было бы также попытаться достичь одинаковой массы для заданного диапазона силы тока).In this essentially parallelepiped-shaped production tank 2, the anode (anode electrode) 5 is defined by two anodes in the form of metal gratings or plates 7, in this illustration parallel, but not necessary, and placed vertically along two opposite sides 8 reservoir. The cathode (cathode electrode) 6, further defined by one or more workpieces, in the control device 1 according to the invention consists of many separate cathode samples 9. Each of them will be applied, as we will see later, a special electric current different from the current flowing in other samples, in order to deposit coatings on them at different currents and measure the results by mass and, consequently, thickness (one could also try to achieve the same mass for a given range of current strength).

Более конкретно, отдельные катодные образцы 9 одинаковы по размеру и, в этом примере, их десять и они имеют форму цельного диска, как показано на фиг. 1 и 2. Они погружены в ванну 3 металла, причем диски расположены перпендикулярно анодам и выровнены по горизонтали. Как будет видно дальше, такое размещение не является строго обязательным. Все эти образцы подвешены соответствующими подвесками 13 к держателю образцов, который обозначен позицией 10 на фиг. 1, и который предпочтительно является управляемым, чтобы, с одной стороны, перемещать образцы 9 по горизонтали, чтобы придать им относительную скорость между образцами и ванной и чтобы некоторым образом участвовать в перемешивании ванны 3, а, с другой стороны, - по вертикали, чтобы поднимать и опускать образцы 9 относительно ванны 3 электроосаждения жидкого металла. Разумеется, число и форма образцов могут быть другими. Горизонтальное перемещение держателя образцов в этом примере промышленного резервуара осуществляется непоказанной системой удержания обрабатываемых деталей.More specifically, the individual cathode samples 9 are the same in size and, in this example, there are ten of them and they are in the form of a solid disk, as shown in FIG. 1 and 2. They are immersed in a metal bath 3, and the disks are perpendicular to the anodes and horizontally aligned. As will be seen later, such placement is not strictly required. All of these samples are suspended by respective suspensions 13 from the sample holder, which is indicated by 10 in FIG. 1, and which is preferably controllable in order, on the one hand, to move the samples 9 horizontally in order to give them a relative speed between the samples and the bath and in some way to participate in mixing the bath 3, and, on the other hand, vertically, so that raise and lower samples 9 relative to the bath 3 electrodeposition of liquid metal. Of course, the number and shape of the samples may be different. The horizontal movement of the sample holder in this example of an industrial tank is carried out by an unshown holding system for the workpieces.

Чтобы можно было регулировать определенную величину тока, протекающего через отдельные образцы, для каждого свою, контрольное устройство 1 содержит регулируемый блок 11 электропитания, который соединен с одной стороны с генератором тока 4, а с другой стороны - с отдельными катодными образцами 9. В частности, как лучше видно на фиг. 3, блок 11 включает в себя средства 12 для регулирования тока, протекающего через образцы, на желаемое значение, причем средства 12 состоят из таких же переменных электрических или электронных резисторов 14, какие имеются у отдельных катодных образцов 9. Совокупность этих отдельных переменных резисторов 14 также соединена с одной стороны общим соединительным устройством 15 с генератором тока 4, а с другой стороны каждый из них соединен связью с подвеской 13 рассматриваемого катода посредством соединительного устройства 16.In order to be able to regulate a certain amount of current flowing through separate samples, for each its own, the control device 1 contains an adjustable power supply unit 11, which is connected on one side to a current generator 4, and on the other hand to individual cathode samples 9. In particular, as best seen in FIG. 3, unit 11 includes means 12 for regulating the current flowing through the samples to a desired value, moreover, the means 12 consist of the same variable electrical or electronic resistors 14 as those of the individual cathode samples 9. The combination of these individual variable resistors 14 is also connected on the one hand by a common connecting device 15 with a current generator 4, and on the other hand, each of them is connected in communication with the suspension 13 of the cathode in question by means of a connecting device 16.

Таким образом, понятно, что регулирование переменных резисторов 14 позволяет выбрать силу тока, протекающего через каждый образец 9, и, следовательно, плотность тока (сила тока/площадь поверхности образца), исследуемую для каждого образца, погруженного в ванну металла.Thus, it is clear that the regulation of variable resistors 14 allows you to choose the strength of the current flowing through each sample 9, and therefore the current density (current strength / surface area of the sample) studied for each sample immersed in a metal bath.

Кроме того, предусмотрен прибор 17 для измерения тока, выходящего из каждого резистора такой, как амперметр, который устанавливается последовательно между каждым переменным резистором 14 и его катодным образцом 9 в установке 11.In addition, a device 17 is provided for measuring the current output from each resistor, such as an ammeter, which is installed in series between each variable resistor 14 and its cathode sample 9 in the installation 11.

При таком конструктивном решении устройство 1 контроля позволяет выбрать и охватить точный и значительный диапазон плотностей тока, чтобы определить исходя из характеристик ванны 3 металлического электроосаждения, ее эффективность. В неограничивающем примере десять катодных образцов 9 могут подвергаться разной силе тока, например от 1 до 10 ампер соответственно, чтобы в реальном времени установить металлическое покрытие, полученное при каждой плотности тока, символически представленное на фиг. 2 символом R в увеличенном фрагменте A.With this design solution, the control device 1 allows you to select and cover an accurate and significant range of current densities in order to determine, based on the characteristics of the metal electrodeposition bath 3, its effectiveness. In a non-limiting example, ten cathode samples 9 can be subjected to different current strengths, for example from 1 to 10 amperes, respectively, in order to establish in real time a metal coating obtained at each current density, symbolically represented in FIG. 2 by the symbol R in enlarged fragment A.

Для этого способ по изобретению применяется в резервуаре в реальных производственных условиях с течением и с перемешиванием ванны. Способ состоит во взвешивании отдельных катодных образцов 9 перед тем, как поместить их на держатель образцов 11. Затем, после их подвешивания на держателе образцов, только образцы 9 (с частью привязанной к ним подвесной нити 13) устройства погружают в ванну 3 резервуара путем опускания держателя образцов, и каждый образец подвергают соответствующей желаемой силе тока, при этом каждая сила тока считывается амперметром 17. Отметим, что тот факт, что в ванну погружают только образцы, в сочетании с их правильной геометрической формой (тонкий диск), что способствует достоверности и точности измерений. Затем, после осаждения металлического покрытия R на каждый из образцов их извлекают из ванны, поднимая подвижный держатель образцов 11, снимают с него и снова взвешивают. По разности двух взвешиваний определяют массу осажденного металла, соответствующую покрытию R (фиг. 2), и из разности рассчитывают толщину "e" покрытия R. Равным образом, можно обследовать цвет и внешний вид полученного покрытия (матовое, блестящее, выровненное, невыровненное и т.д.).To this end, the method according to the invention is used in a tank under actual production conditions with the flow and with stirring of the bath. The method consists in weighing individual cathode samples 9 before placing them on the sample holder 11. Then, after hanging them on the sample holder, only samples 9 (with part of the hanging thread 13 attached to them) are immersed in the tank 3 by lowering the holder samples, and each sample is subjected to the corresponding desired current strength, with each current being read by ammeter 17. Note that the fact that only samples are immersed in the bath, in combination with their regular geometric shape (thin disk), which contributes to the reliability and accuracy of measurements. Then, after the metal coating R is deposited on each of the samples, they are removed from the bath by lifting the movable sample holder 11, removed from it and weighed again. By the difference of two weighings, the weight of the deposited metal corresponding to the coating R is determined (Fig. 2), and the thickness “e” of the coating R is calculated from the difference. Similarly, the color and appearance of the resulting coating can be examined (matte, shiny, even, uneven, etc. .d.).

Таким образом, способ позволяет определить и дать возможность провести кривую эффективности ванны электроосаждения, то есть скорость осаждения (осажденная масса) как функцию плотности тока, приложенной к каждому образцу. Примеры таких кривых показаны на фиг. 4 и 5, причем ось абсцисс показывает электрический ток (плотность тока), выраженный в А/дм2, а ось ординат показывает скорость осаждения, выраженную в г/дм2·ч.Thus, the method makes it possible to determine and make it possible to draw a curve of the efficiency of the electrodeposition bath, that is, the deposition rate (deposited mass) as a function of the current density applied to each sample. Examples of such curves are shown in FIG. 4 and 5, and the abscissa axis shows the electric current (current density), expressed in A / DM 2 , and the ordinate axis shows the deposition rate, expressed in g / DM 2 · h

Кривые эффективности A и B на фиг. 4 позволяют установить старение этой же ванны металла со временем и вытекающее из этого уменьшение скорости осаждения. Ванна имеет, например, следующие характеристики: pH=6,5±0,3 и T°=65±2°C при стандартном промышленном перемешивании.The efficiency curves A and B in FIG. 4 make it possible to establish the aging of the same metal bath with time and the resulting decrease in the deposition rate. The bath has, for example, the following characteristics: pH = 6.5 ± 0.3 and T ° = 65 ± 2 ° C with standard industrial mixing.

Применение способа позволяет устройству 1 выявить, посредством образцов 9, погруженных в ванну, скорости осаждения в зависимости от разных сил тока, протекающих в них, в заданном и желаемом диапазоне силы тока, в ходе единственного контроля ванны. Так, когда ванна является "новой", устройство дает, посредством образцов (символически показанных на кривой квадратами) и посредством снятия показаний прибором, которые из этого следуют, кривую A, по которой будет выбираться сила электрического тока, чтобы получить на обрабатываемых деталях желаемую толщину покрытия. Отметим, что образец 9A, к которому приложена соответствующая сила тока, обеспечивает максимальную скорость осаждения, следовательно, эту силу тока можно выбрать для обрабатываемых деталей.The application of the method allows the device 1 to detect, by means of samples 9, immersed in the bath, the deposition rate, depending on the different currents flowing in them, in a given and desired range of current strength, during a single bath control. So, when the bathtub is “new”, the device gives, by means of samples (symbolically shown on the curve by squares) and by taking readings by the device that follow from this, curve A, by which the electric current will be selected in order to obtain the desired thickness on the workpieces coverings. Note that sample 9A, to which the corresponding current is applied, provides the maximum deposition rate; therefore, this current can be selected for the workpieces.

После определенной продолжительности использования ванны осуществляют новый контроль ее эффективности, опуская в ванну отдельные образцы 9 устройства в соответствии со способом, к которым прикладывают такой же ток, что и изначально для новой ванны. Устройство дает тогда кривую B, из которой видно, что для тех же испытанных сил тока, протекающего через образцы (представлены кружками), скорости осаждения являются более низкими, это означает, что состав ванны потерял свои свойства с течением времени, вследствие обработки деталей.After a certain duration of use of the bath, a new control of its effectiveness is carried out by lowering individual samples 9 of the device into the bath in accordance with the method to which the same current is applied as originally for a new bath. The device then gives curve B, from which it can be seen that for the same tested currents flowing through the samples (represented by circles), the deposition rates are lower, which means that the composition of the bath has lost its properties over time due to the processing of parts.

Таким образом, контроль эффективности ванны позволяет узнать, что характеристики ванны изменились, и дает возможность изменить и воздействовать на соответствующие параметры, чтобы сохранить оптимальное покрытие деталей в течение срока службы ванны. Из кривой B видно также, что скорость осаждения лучше для образца 9B, к которому приложена сила тока, отличная от силы тока для образца 9A, когда ванна являлась новой, и эту силу тока можно выбирать, чтобы обрабатывать детали.Thus, monitoring the effectiveness of the bath allows you to find out that the characteristics of the bath have changed, and makes it possible to change and act on the appropriate parameters in order to maintain the optimum coverage of the parts during the life of the bath. It can also be seen from curve B that the deposition rate is better for sample 9B, to which a current is applied that is different from the current for sample 9A when the bath was new, and this current can be selected to process the parts.

Таким образом, контроль ванны становится особенно легким и может проводиться в любой момент ее применения. Напомним к тому же, что в ванну погружены практически только образцы в форме диска, чтобы они не влияли на результаты измерений.Thus, the control of the bath becomes especially easy and can be carried out at any time of its application. Recall also that practically only disk-shaped samples are immersed in the bath so that they do not affect the measurement results.

Кривые эффективности C и D на фиг. 5 показывают, в качестве примера, что их можно получить в двух ваннах разного состава, имеющих, соответственно, pH 4,2±0,3 и 6,5±0,3 и температуру 55± 2°C и 65±2°C со стандартным производственным перемешиванием.Efficiency curves C and D in FIG. 5 show, as an example, that they can be obtained in two bathtubs of different composition, having, respectively, a pH of 4.2 ± 0.3 and 6.5 ± 0.3 and a temperature of 55 ± 2 ° C and 65 ± 2 ° C with standard production mixing.

Для кривой C (более похожей на прямую) при относительно узком диапазоне силы тока между образцами (представленными ромбами) полученные скорости осаждения варьируются в особенно широком диапазоне, тогда как для кривой D при относительно широком диапазоне силы тока между образцами (представленными квадратами) скорости осаждения довольно близки, за исключением первых образцов, к которым прикладывались более низкие силы тока. Следует выбирать такой образец, чтобы получить оптимальную скорость осаждения.For curve C (more similar to a straight line) with a relatively narrow range of current between samples (represented by rhombs), the deposition rates obtained vary in a particularly wide range, while for curve D for a relatively wide range of current between samples (represented by squares), the deposition rates are quite are close, with the exception of the first samples, to which lower currents were applied. Such a sample should be selected in order to obtain an optimal deposition rate.

Это показывает важность кривых эффективности, полученных устройством по изобретению, для оценки каждой ванны и для обработки деталей как можно более подходящим способом. Таким образом, зная химический состав ванны, ее температуру, pH и другие параметры (перемешивание, расположение деталей и т.д.) и исходя из кривых эффективности, полученных устройством 1 для ванны при разных силах тока, можно быть уверенным в качестве проведенного осаждения на одну или несколько обрабатываемых деталей, выбирая, в зависимости от начальных параметров резервуара или параметров в ходе производства, наиболее благоприятную силу тока для проведения осаждения и получения надлежащего покрытия. Например, при толщине покрытия, полученной в соответствии с такой силой тока, можно затем, после демонтажа контрольного устройства 1 (в этом примере вместе с производственным резервуаром, держателем образцов 10 и управляемым блоком электропитания 11) регулировать параметры резервуара, чтобы получить на обрабатываемой детали или деталях, погружаемых затем в ванну, выбранную толщину покрытия, соответствующую данной силе тока.This shows the importance of the efficiency curves obtained by the device according to the invention for evaluating each bath and for processing parts in the most suitable way possible. Thus, knowing the chemical composition of the bath, its temperature, pH and other parameters (mixing, arrangement of parts, etc.) and based on the efficiency curves obtained by the bath device 1 at different currents, one can be sure of the quality of the deposition performed on one or more machined parts, choosing, depending on the initial parameters of the tank or parameters during production, the most favorable current strength for deposition and obtaining the proper coating. For example, with a coating thickness obtained in accordance with such a current strength, it is then possible, after dismantling the control device 1 (in this example, together with the production tank, sample holder 10 and controlled power supply unit 11), to adjust the tank parameters to obtain on the workpiece or parts, then immersed in the bath, the selected coating thickness corresponding to a given current strength.

Устройство 1 контроля может служить не только для определения эффективности новой ванны, но также эффективности ванны в ходе ее применения, чтобы периодически проверять ее характеристики и, в зависимости от результатов контроля эффективности, изменять параметры ванны, чтобы поддерживать условия осаждения покрытия на детали и иметь в конце такие же покрытия, то есть детали, воспроизводимые с идентичностью. Таким образом, способ и устройство позволяют следить за изменением ванны во времени до момента, когда ее характеристики больше не будут отвечать желаемым требованиям. Кроме того, имеется значительная экономия времени для осуществления этого контроля по сравнению с устройствами прежнего уровня, а также экономия времени собственно на производство.The control device 1 can serve not only to determine the effectiveness of the new bath, but also the effectiveness of the bath during its use, to periodically check its characteristics and, depending on the results of the effectiveness control, change the bath parameters to maintain the deposition conditions of the coating on the parts and have at the end are the same coatings, i.e. parts reproduced with identity. Thus, the method and device allows you to monitor the change in the bath in time until the moment when its characteristics will no longer meet the desired requirements. In addition, there is a significant saving of time for the implementation of this control in comparison with devices of the previous level, as well as saving time in the actual production.

Так как резервуар в данном примере является относительно большим промышленным резервуаром, предусмотрены средства перемешивания 18 ванны такие, как насос или подобное, чтобы обеспечить хорошую гомогенизацию ванны. Таким образом, образцы можно размещать в ванне произвольным образом, а не выравнивать по горизонтали, и получать идентичное покрытие.Since the tank in this example is a relatively large industrial tank, bath agitators 18 such as a pump or the like are provided to ensure good homogenization of the bath. Thus, the samples can be placed in the bath at random, and not justified horizontally, and get an identical coating.

Claims (10)

1. Устройство для контроля эффективности ванны (3) металлического электроосаждения, содержащейся в резервуаре (2), в частности, в условиях производства деталей с покрытием, содержащее электроды, соответственно анод (5) и катод (6), соединенные с генератором (4) электрического тока, причем катод (6) состоит из множества отдельных образцов (9), выполненных с возможностью погружения в ванну металлического электроосаждения и питаемых от регулируемого блока (11) электропитания, который соединен с генератором (4) тока и содержит средства (12) регулировки тока, текущего через катодные образцы, таким образом, чтобы через каждый из них протекал заданный ток, отличающееся тем, что отдельные катодные образцы (9) подвешены на подвижном держателе (10) образцов, расположенном выше металлической ванны (3) резервуара (2) и выполненном с возможностью погружения в ванну только этих образцов.1. Device for monitoring the effectiveness of the bath (3) of metal electrodeposition contained in the tank (2), in particular, in the production of coated parts containing electrodes, respectively, an anode (5) and a cathode (6) connected to a generator (4) electric current, and the cathode (6) consists of many individual samples (9), made with the possibility of immersion in the bath of metal electrodeposition and powered from an adjustable power supply unit (11), which is connected to a current generator (4) and contains means (12) for adjusting t ka, flowing through the cathode samples, so that a predetermined current flows through each of them, characterized in that the individual cathode samples (9) are suspended on a movable sample holder (10) located above the metal bath (3) of the tank (2) and made with the possibility of immersion in the bath only these samples. 2. Устройство по п.1, в котором держатель (10) образцов выполнен подвижным по вертикали для опускания и подъема образцов относительно резервуара и по горизонтали в упомянутой ванне.2. The device according to claim 1, in which the holder (10) of the samples is made movable vertically for lowering and lifting the samples relative to the tank and horizontally in said bath. 3. Устройство по п.1 или 2, в котором средства (12) регулировки тока блока электропитания (11) определены для каждого катодного образца (9) переменным резистором (14), соединенным с одной стороны с генератором тока, а с другой стороны - с соответствующим катодным образцом.3. The device according to claim 1 or 2, in which the means (12) for adjusting the current of the power supply unit (11) are determined for each cathode sample (9) by a variable resistor (14) connected on one side to a current generator, and on the other hand with the corresponding cathode sample. 4. Устройство по п.3, в котором между каждым переменным резистором (14) и его соответствующим катодным образцом (9) предусмотрен прибор (17) для измерения тока, протекающего через образец, в виде амперметра или его аналога.4. The device according to claim 3, in which between each variable resistor (14) and its corresponding cathode sample (9) there is a device (17) for measuring the current flowing through the sample in the form of an ammeter or its analogue. 5. Устройство по п.1, в котором отдельные катодные образцы (9) одинаковы по размеру и имеют форму диска.5. The device according to claim 1, in which the individual cathode samples (9) are the same in size and have a disk shape. 6. Устройство по п.1, в котором в резервуаре предусмотрены средства (18) перемешивания металлической ванны.6. The device according to claim 1, in which the tank provides means (18) for mixing a metal bath. 7. Устройство по п.1, в котором для ванной резервуара предусмотрены два анода (5) в форме параллельных решеток или пластин (7), между которыми помещены катодные образцы (9).7. The device according to claim 1, in which two anodes (5) are provided for the bath tank in the form of parallel gratings or plates (7), between which cathode samples (9) are placed. 8. Устройство по п.1, в котором размещение отдельных катодных образцов в ванне является произвольным, или они выровнены в одной горизонтальной плоскости с разнесением друг от друга на одинаковое расстояние.8. The device according to claim 1, in which the placement of individual cathode samples in the bath is arbitrary, or they are aligned in the same horizontal plane with spacing from each other at the same distance. 9. Способ контроля эффективности ванны (3) металлического электроосаждения, содержащейся в резервуаре (2), в частности, в условиях производства деталей с покрытием, отличающийся тем, что используют устройство (1) для контроля по любому из пп.1-8, и при этом способ включает в себя этапы, на которых:
- взвешивают отдельные катодные образцы (9) перед их помещением на подвижный держатель образцов (10);
- подвешивают образцы на держатель образцов;
- погружают подвешенные образцы (9) в ванну электроосаждения;
- воздействуют по отдельности на образцы током выбранной и регулируемой силы;
- после осаждения металлического покрытия на образцы извлекают их из ванны посредством подвижного держателя образцов и
- взвешивают покрытые образцы (9) для определения массы покрытия, осажденного на каждый образец.9. A method for monitoring the effectiveness of a bath (3) of metal deposition contained in a tank (2), in particular, in the conditions for the production of coated parts, characterized in that the device (1) is used for monitoring according to any one of claims 1 to 8, and wherein the method includes the steps in which:
- weigh individual cathode samples (9) before placing them on a movable sample holder (10);
- suspend the samples on the sample holder;
- immerse suspended samples (9) in the electrodeposition bath;
- act individually on the samples by the current of the selected and adjustable force;
- after deposition of the metal coating on the samples, they are removed from the bath by means of a movable sample holder and
- coated samples are weighed (9) to determine the mass of coating deposited on each sample. 10. Способ по п.9, в котором после взвешивания покрытых образцов (9) устанавливают кривые эффективности для каждой проверенной ванны, характеризующие скорость осаждения как функцию плотности тока в каждом образце, и, при необходимости, изменяют в соответствии с кривыми эффективности, полученными при проверке ванны, по меньшей мере один из параметров ванны для осаждения покрытия на детали в оптимальных условиях процесса. 10. The method according to claim 9, in which, after weighing the coated samples (9), efficiency curves are established for each tested bath, which characterize the deposition rate as a function of current density in each sample, and, if necessary, change in accordance with the efficiency curves obtained with checking the bath, at least one of the parameters of the bath to deposit the coating on the part in optimal process conditions.
RU2012145547/02A 2010-03-31 2011-03-30 Method and device for metal electrodeposition bath efficiency monitoring RU2553161C2 (en)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FR1052373 2010-03-31
FR1052373A FR2958300B1 (en) 2010-03-31 2010-03-31 DEVICE FOR CONTROLLING PHYSICAL CHARACTERISTICS OF A METAL ELECTRODEPOSITION BATH.
PCT/FR2011/050715 WO2011121240A1 (en) 2010-03-31 2011-03-30 Device and process for controlling the efficiency of a metal electrodeposition bath

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2012145547A RU2012145547A (en) 2014-05-10
RU2553161C2 true RU2553161C2 (en) 2015-06-10

Family

ID=42751439

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2012145547/02A RU2553161C2 (en) 2010-03-31 2011-03-30 Method and device for metal electrodeposition bath efficiency monitoring

Country Status (9)

Country Link
US (1) US20130008797A1 (en)
EP (1) EP2553148B1 (en)
JP (1) JP5764650B2 (en)
CN (1) CN102822393B (en)
BR (1) BR112012024387A2 (en)
CA (1) CA2794579A1 (en)
FR (1) FR2958300B1 (en)
RU (1) RU2553161C2 (en)
WO (1) WO2011121240A1 (en)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2020012144A (en) * 2018-07-17 2020-01-23 株式会社ファシリティ Electrolytic treatment device

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU107050A1 (en) * 1955-10-07 1957-08-25 Б.Г. Гуткин Device for determining, automatically controlling and controlling current density in a galvanic bath
SU1108130A1 (en) * 1983-04-15 1984-08-15 Предприятие П/Я Г-4733 Device for checking solution pickling ability
US20040262151A1 (en) * 2003-05-26 2004-12-30 Gerd Scheying Method and device for developing an electrochemical measuring system
EP1943832A2 (en) * 2005-10-24 2008-07-16 Nxp B.V. Motion vector field retimer

Family Cites Families (27)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2149344A (en) * 1935-03-22 1939-03-07 Du Pont Apparatus and process for the study of plating solutions
FR863312A (en) * 1939-02-20 1941-03-29 Method and apparatus for the electroplating of tin alloys
SU127339A1 (en) * 1953-04-02 1959-11-30 М.А. Гинцбург Linear accelerator of elementary particles and ions
US3132080A (en) * 1960-10-26 1964-05-05 Thompson Ramo Wooldridge Inc Electroplating method and apparatus
US3470082A (en) * 1965-09-22 1969-09-30 Louis W Raymond Electroplating method and system
DE2537256C3 (en) * 1975-08-21 1979-05-17 Siemens Ag, 1000 Berlin Und 8000 Muenchen Device for the galvanic deposition of aluminum
JPS5954568U (en) * 1982-09-30 1984-04-10 富士通株式会社 Electrodeposition plating equipment
US4721551A (en) * 1986-11-06 1988-01-26 The Regents Of The University Of California Iridium treatment of neuro-stimulating electrodes
JPS63138246A (en) * 1986-11-29 1988-06-10 Oki Electric Ind Co Ltd Method for testing stirring state of plating liquid
GB8821005D0 (en) * 1988-09-07 1988-10-05 Johnson Matthey Plc Improvements in plating
JPH0737680B2 (en) * 1990-07-09 1995-04-26 株式会社アルメックス Power supply method
JPH04114566A (en) * 1990-09-04 1992-04-15 Sharp Corp Television doorphone device
JPH04114566U (en) * 1991-03-20 1992-10-08 アイシン精機株式会社 Plating processing equipment
JPH0741998A (en) * 1993-07-29 1995-02-10 Kawasaki Steel Corp Iron-based electroplating
US7153410B2 (en) * 2000-08-30 2006-12-26 Micron Technology, Inc. Methods and apparatus for electrochemical-mechanical processing of microelectronic workpieces
US6582570B2 (en) * 2001-02-06 2003-06-24 Danny Wu Electroplating apparatus for wheel disk
US20040168925A1 (en) * 2002-10-09 2004-09-02 Uziel Landau Electrochemical system for analyzing performance and properties of electrolytic solutions
JP2004149872A (en) * 2002-10-31 2004-05-27 Renesas Technology Corp Plating apparatus and plating method
DE102004056158B3 (en) * 2004-11-17 2006-03-30 Siemens Ag Method for monitoring an electrochemical treatment process and electrode arrangement suitable for this method
US20060289299A1 (en) * 2005-06-22 2006-12-28 3M Innovative Properties Company Multi-channel current probe
JP2007262433A (en) * 2006-03-27 2007-10-11 Teikoku Ion Kk Hybrid electrode for chrome plating, chrome plating method using the same and chrome plating apparatus
JP5110269B2 (en) * 2007-08-09 2012-12-26 上村工業株式会社 Electro copper plating method
JP4942580B2 (en) * 2007-08-20 2012-05-30 株式会社荏原製作所 Current carrying belt for anode holder and anode holder
JP5293276B2 (en) * 2008-03-11 2013-09-18 上村工業株式会社 Continuous electrolytic copper plating method
US8062496B2 (en) * 2008-04-18 2011-11-22 Integran Technologies Inc. Electroplating method and apparatus
US8366884B2 (en) * 2008-04-30 2013-02-05 Alcatel Lucent Plating apparatus with direct electrolyte distribution system
US7776741B2 (en) * 2008-08-18 2010-08-17 Novellus Systems, Inc. Process for through silicon via filing

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU107050A1 (en) * 1955-10-07 1957-08-25 Б.Г. Гуткин Device for determining, automatically controlling and controlling current density in a galvanic bath
SU1108130A1 (en) * 1983-04-15 1984-08-15 Предприятие П/Я Г-4733 Device for checking solution pickling ability
US20040262151A1 (en) * 2003-05-26 2004-12-30 Gerd Scheying Method and device for developing an electrochemical measuring system
EP1943832A2 (en) * 2005-10-24 2008-07-16 Nxp B.V. Motion vector field retimer

Also Published As

Publication number Publication date
WO2011121240A1 (en) 2011-10-06
CN102822393A (en) 2012-12-12
CN102822393B (en) 2015-06-10
JP5764650B2 (en) 2015-08-19
FR2958300B1 (en) 2012-05-04
JP2013524011A (en) 2013-06-17
EP2553148B1 (en) 2014-01-08
RU2012145547A (en) 2014-05-10
EP2553148A1 (en) 2013-02-06
BR112012024387A2 (en) 2016-05-24
CA2794579A1 (en) 2011-10-06
FR2958300A1 (en) 2011-10-07
US20130008797A1 (en) 2013-01-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US5344491A (en) Apparatus for metal plating
KR101513333B1 (en) A method of inspecting a metal coating and a method for analytical control of a deposition electrolyte serving to deposit said metal coating
RU2553161C2 (en) Method and device for metal electrodeposition bath efficiency monitoring
US5268087A (en) Electroplating test cell
JP2013524011A5 (en)
US4086154A (en) Apparatus for determining stress in an electrodeposit
US20040020772A1 (en) Method and system for measuring active animal glue concentration in industrial electrolytes
US5425870A (en) Multipurpose electrolytic meter
US7022212B2 (en) Micro structured electrode and method for monitoring wafer electroplating baths
JP6011874B2 (en) Method for evaluating inhibitors contained in plating solution
KR102373893B1 (en) Plating equipment and plating system
AU655096B2 (en) Electrode and method for measuring levelling power
JP2006317197A (en) Analytical method for additive in plating solution, analyzer therefor, and plating device provided therewith
JP5365296B2 (en) Wet plating method and wet plating apparatus
CN113755937B (en) Maintenance method of electroplating platinum bath solution
Tan et al. Characterising nonuniform electrodeposition and electrodissolution using the novel wire beam electrode method
RU178301U1 (en) Independent control of electrochemical potentials to control the adhesion of the coating by cathodic polarization
JPH0572167A (en) Control method for composition of electrolytic solution
Tan A novel experimental cell for the determination of the throwing power of an electroplating system
Dibari Evaluation of a simple, thin-film ductility tester & review of the ductility of nickel sulfamate deposits
EP0466387A1 (en) An improved electroplating test cell
SU787494A1 (en) Method of measuring current density distribution over long-sized article surface
SU881599A1 (en) Device for determination of electrolyte dispersive capability
JP2004226198A (en) Method and apparatus for measuring surface area, and plating method
Braund Throwing Power of Plating Solutions with Particular Reference to Certain Zinc Plating Solutions

Legal Events

Date Code Title Description
PD4A Correction of name of patent owner