RU2550848C2 - Method of producing boron carbide - Google Patents
Method of producing boron carbide Download PDFInfo
- Publication number
- RU2550848C2 RU2550848C2 RU2013114635/05A RU2013114635A RU2550848C2 RU 2550848 C2 RU2550848 C2 RU 2550848C2 RU 2013114635/05 A RU2013114635/05 A RU 2013114635/05A RU 2013114635 A RU2013114635 A RU 2013114635A RU 2550848 C2 RU2550848 C2 RU 2550848C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- boron carbide
- boron
- carbon
- carbon material
- mixture
- Prior art date
Links
Abstract
Description
Предлагаемое изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к синтезу карбида бора, и может быть использовано при финишной металлообработке, для производства керамической брони, при износостойкой наплавке, а также в авиакосмической технике.The present invention relates to powder metallurgy, in particular to the synthesis of boron carbide, and can be used in metal finishing, for the production of ceramic armor, with wear-resistant surfacing, as well as in aerospace engineering.
Известен способ получения карбида бора методом самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС) путем нагрева аморфного бора, помещенного в реакционный стакан, в смеси метана с аргоном. Реакция СВС начиналась при температуре 400°С, процесс инициировался пропусканием тока через вольфрамовую спираль (Кукетаев Т.А., Ким Л.М., Тулегулов А.Д., Балтабеков А.С., Тагаева Б.С. Электронно-лучевое борирование конструкционных сталей ультрадисперсными порошками. www.ntsr.info/upload/My/nauka/borstal.doc).A known method of producing boron carbide by the method of self-propagating high temperature synthesis (SHS) by heating amorphous boron, placed in a reaction beaker, in a mixture of methane with argon. The SHS reaction started at a temperature of 400 ° С, the process was initiated by passing current through a tungsten spiral (Kuketaev T.A., Kim L.M., Tulegulov A.D., Baltabekov A.S., Tagaeva B.S. Electron beam boron structural steels with ultrafine powders. www.ntsr.info/upload/My/nauka/borstal.doc).
Однако указанный способ имеет следующие недостатки. Использование в качестве источника углерода горючего газа (метана) может при разгерметизации реактора привести к образованию взрывоопасной метано-воздушной смеси. Кроме того, получить данным процессом чистый, без примесей, карбид бора затруднительно. При преждевременном прекращении подачи газовой смеси процесс пройдет не до конца, и в продуктах реакции будет присутствовать непрореагировавший бор. Если газовая смесь будет подаваться после полного завершения реакции, то образовавшийся карбид бора будет загрязнен продуктом разложения метана - сажей.However, this method has the following disadvantages. The use of combustible gas (methane) as a carbon source during depressurization of the reactor can lead to the formation of an explosive methane-air mixture. In addition, to obtain this process pure, without impurities, boron carbide is difficult. If the gas mixture is prematurely shut off, the process will not go through to the end, and unreacted boron will be present in the reaction products. If the gas mixture is supplied after the completion of the reaction, the resulting boron carbide will be contaminated with the product of methane decomposition - soot.
Кроме того, известен способ получения карбида бора (Макаренко Г.Н., Марек Э.В. Твердые материалы на основе карбида бора. В сб.: Высокотемпературные карбиды. Киев: Наукова думка, 1975, с.165-169), являющийся прототипом предлагаемого изобретения и заключающийся в нагреве смеси аморфного бора с высокодисперсным углеродным материалом (ламповой сажей) при температуре 1900°С в течение 3 часов. Состав исходной шихты в тексте прототипа не приводится, однако известно, что карбид бора имеет область гомогенности от 17,6 - до 29,5% масс. С. (Косолапова Т.Я. Карбиды. М.: Металлургия, 1968, с.188-190).In addition, there is a method of producing boron carbide (Makarenko GN, Marek E.V. Solid materials based on boron carbide. In: High-temperature carbides. Kiev: Naukova Dumka, 1975, p.165-169), which is a prototype of the present invention and which consists in heating a mixture of amorphous boron with highly dispersed carbon material (carbon black) at a temperature of 1900 ° C for 3 hours. The composition of the initial charge in the text of the prototype is not given, however, it is known that boron carbide has a homogeneity range from 17.6 to 29.5% of the mass. S. (Kosolapova T.Ya. Carbids. M.: Metallurgy, 1968, p. 188-190).
Однако указанный способ имеет недостаток. Это значительные энергозатраты, связанные с проведением процесса при высокой температуре и длительностью проведения процесса.However, this method has a drawback. These are significant energy costs associated with the process at high temperature and the duration of the process.
Задачей предлагаемого изобретения является снижение энергозатрат при получении карбида бора.The task of the invention is to reduce energy consumption when producing boron carbide.
Поставленная задача достигается тем, что в известном способе получения карбида бора, заключающемся в нагреве шихты из смеси аморфного бора и высокодисперсного углеродного материала, процесс проводят при температуре 1700…1800°C в течение 15…20 минут при составе шихты, входящем в интервал области гомогенности карбида бора.The problem is achieved in that in the known method for producing boron carbide, which consists in heating the mixture from a mixture of amorphous boron and finely dispersed carbon material, the process is carried out at a temperature of 1700 ... 1800 ° C for 15 ... 20 minutes with the composition of the mixture included in the range of homogeneity boron carbide.
В способе получения карбида бора может быть использован высокодисперсный углеродный материал - нановолокнистый углерод.In the method for producing boron carbide, a finely dispersed carbon material, nano-fiber carbon, can be used.
Способ осуществляется следующим образом. Порошки аморфного бора и высокодисперсного углеродного материала (нановолокнистого углерода) взвешиваются так, что содержание высокодисперсного углеродного материала в навеске составляет 17,6-29,5% масс. (масса навески находится в пределах 30…50 граммов), после чего смесь просеивается через сито с размером ячейки 100 мкм. При просеивании происходит хорошее перемешивание бора с высокодисперсным углеродным материалом. Далее смесь загружается в тигель из стеклоуглерода внутренним диаметром 15 мм и высотой внутреннего пространства 60 мм. Тогда объем его 10,603 см3. При плотности шихты 1,8 г/см3 масса ее примерно равна 19 граммам. Тигель из стеклоуглерода закрывается графитовой крышкой и помещается в кварцевый реактор, который в свою очередь вставляется в индуктор индукционной печи. Для предотвращения азотирования бора (наряду с карбидом бора будет образовываться нитрид бора, что нежелательно) кварцевый реактор продувается аргоном. Потерь при синтезе практически не происходит, т.е.The method is as follows. The powders of amorphous boron and highly dispersed carbon material (nanofiber carbon) are weighed so that the content of finely dispersed carbon material in the sample is 17.6-29.5% of the mass. (the weight of the sample is within 30 ... 50 grams), after which the mixture is sieved through a sieve with a mesh size of 100 microns. When sifting, boron is well mixed with highly dispersed carbon material. Next, the mixture is loaded into a crucible made of glassy carbon with an inner diameter of 15 mm and a height of internal space of 60 mm. Then its volume is 10.603 cm 3 . With a charge density of 1.8 g / cm 3, its mass is approximately equal to 19 grams. The glassy carbon crucible is closed with a graphite lid and placed in a quartz reactor, which in turn is inserted into the inductor of the induction furnace. To prevent boron nitriding (along with boron carbide boron nitride will be formed, which is undesirable), the quartz reactor is purged with argon. Losses during synthesis practically do not occur, i.e.
масса полученного карбида бора равна массе шихты. Один цикл синтеза состоит из следующих операций:the mass of boron carbide obtained is equal to the mass of the charge. One synthesis cycle consists of the following operations:
- нагрев реактора до заданной температуры (1700…1800°C) - 5 минут;- heating the reactor to a predetermined temperature (1700 ... 1800 ° C) - 5 minutes;
- синтез при температуре 1700… 1800°C - 15…20 минут;- synthesis at a temperature of 1700 ... 1800 ° C - 15 ... 20 minutes;
- охлаждение реактора - 15 минут.- reactor cooling - 15 minutes.
Температура в реакторе контролируется оптическим пирометром. После остывания реактора прекращается подача аргона, из реактора извлекается тигель, из тигля высыпается продукт реакции (порошок карбида бора). Далее цикл синтеза повторяется.The temperature in the reactor is controlled by an optical pyrometer. After cooling of the reactor, the argon supply is stopped, the crucible is removed from the reactor, and the reaction product (boron carbide powder) is precipitated from the crucible. Next, the synthesis cycle is repeated.
При температурах ниже 1700°C карбид бора не образуется, о чем свидетельствует отсутствие его рефлексов на дифрактограммах. При температурах, незначительно превышающих 1800°C, имеют место непроизводительные энергозатраты. При температурах, значительно превышающих 1800°C (выше 2200°C), карбид бора плавится, бор испаряется и после остывания карбид бора содержит нежелательную примесь - свободный углерод. При времени процесса менее 15 минут карбид бора не образуется, о чем свидетельствует отсутствие его рефлексов на дифрактограммах. При времени процесса более 20 минут имеют место непроизводительные энергозатраты. При содержании высокодисперсного углеродного материала в шихте более 29,5% масс. в продуктах реакции появляется примесь свободного углерода, что может быть зафиксировано термогравиметрическим анализом. При содержании высокодисперсного углеродного материала в шихте менее 17,6% масс. в продуктах реакций отсутствует карбид бора, что может быть зафиксировано рентгенофазовым анализом (отсутствие рефлексов карбида бора на дифрактограммах).At temperatures below 1700 ° C, boron carbide does not form, as evidenced by the absence of its reflections in the diffraction patterns. At temperatures slightly above 1800 ° C there are unproductive energy costs. At temperatures significantly exceeding 1800 ° C (above 2200 ° C), boron carbide melts, boron evaporates and, after cooling, boron carbide contains an undesirable impurity - free carbon. At a process time of less than 15 minutes, boron carbide is not formed, as evidenced by the absence of its reflections in the diffraction patterns. When the process time is more than 20 minutes, unproductive energy consumption takes place. When the content of highly dispersed carbon material in the charge of more than 29.5% of the mass. an admixture of free carbon appears in the reaction products, which can be recorded by thermogravimetric analysis. When the content of highly dispersed carbon material in the mixture is less than 17.6% of the mass. boron carbide is absent in the reaction products, which can be detected by x-ray phase analysis (the absence of boron carbide reflections in the diffraction patterns).
Примеры реализации изобретения.Examples of the invention.
Пример 1. Порошки аморфного бора и высокодисперсного углеродного материала (нановолокнистого углерода), взятые при содержании высокодисперсного углеродного материала 20% масс. (40 граммов бора и 10 граммов нановолокнистого углерода), совместно просеиваются через сито с размером ячейки 100 мкм. Далее готовая шихта засыпается в тигель из стеклоуглерода. Тигель закрывается графитовой крышкой и помещается в кварцевый реактор, который в свою очередь вставляется в индуктор индукционной печи. Кварцевый реактор продувается аргоном. Температура процесса 1750°C, время выдержки при этой температуре 17 минут. Рентгенофазовым анализом установлено наличие в продуктах реакции только одной фазы - карбида бора. Термогравиметрический анализ показал отсутствие в образце свободного углерода. Следовательно, в нем отсутствует и свободный бор. Расчетный состав карбида бора В4,45С.Example 1. Powders of amorphous boron and finely dispersed carbon material (nanofiber carbon), taken when the content of finely dispersed carbon material 20% of the mass. (40 grams of boron and 10 grams of nanofibrous carbon) are sifted together through a sieve with a mesh size of 100 microns. Next, the finished mixture is poured into a crucible of glassy carbon. The crucible is closed with a graphite lid and placed in a quartz reactor, which in turn is inserted into the inductor of the induction furnace. A quartz reactor is purged with argon. The process temperature is 1750 ° C, the exposure time at this temperature is 17 minutes. X-ray phase analysis revealed the presence of only one phase in the reaction products - boron carbide. Thermogravimetric analysis showed the absence of free carbon in the sample. Therefore, there is no free boron in it. The calculated composition of boron carbide is 4.45 C.
Пример 2. Порошки аморфного бора и высокодисперсного углеродного материала (нановолокнистого углерода), взятые при содержании высокодисперсного углеродного материала 29,5% масс. (35,25 граммов бора и 14,75 граммов нановолокнистого углерода), совместно просеиваются через сито с размером ячеи 100 мкм. Далее готовая шихта засыпается в тигель из стеклоуглерода. Тигель закрывается графитовой крышкой и помещается в кварцевый реактор, который в свою очередь вставляется в индуктор индукционной печи. Кварцевый реактор продувается аргоном. Температура процесса 1800°C, время выдержки при этой температуре 20 минут. Рентгенофазовым анализом установлено наличие в продуктах реакции только одной фазы - карбида бора. Термогравиметрический анализ показал отсутствие в образце свободного углерода. Следовательно, в нем отсутствует и свободный бор. Расчетный состав карбида бора В4С.Example 2. Powders of amorphous boron and finely dispersed carbon material (nanofiber carbon), taken at a content of finely dispersed carbon material 29.5% of the mass. (35.25 grams of boron and 14.75 grams of nanofibrous carbon) are sifted together through a sieve with a mesh size of 100 microns. Next, the finished mixture is poured into a crucible of glassy carbon. The crucible is closed with a graphite lid and placed in a quartz reactor, which in turn is inserted into the inductor of the induction furnace. A quartz reactor is purged with argon. The process temperature is 1800 ° C, the exposure time at this temperature is 20 minutes. X-ray phase analysis revealed the presence of only one phase in the reaction products - boron carbide. Thermogravimetric analysis showed the absence of free carbon in the sample. Therefore, there is no free boron in it. The calculated composition of boron carbide is 4 C.
Пример 3. Порошки аморфного бора и высокодисперсного углеродного материала (нановолокнистого углерода), взятые при содержании высокодисперсного углеродного материала 17,6% масс. (41,2 грамма бора и 8,8 граммов нановолокнистого углерода), совместно просеиваются через сито с размером ячеи 100 мкм. Далее готовая шихта засыпается в тигель из стеклоуглерода. Тигель закрывается графитовой крышкой и помещается в кварцевый реактор, который в свою очередь вставляется в индуктор индукционной печи. Кварцевый реактор продувается аргоном. Температура процесса 1700°C, время выдержки при этой температуре 15 минут. Рентгенофазовым анализом установлено наличие в продуктах реакции только одной фазы - карбида бора. Термогравиметрический анализ показал отсутствие в образце свободного углерода. Следовательно, в нем отсутствует и свободный бор. Расчетный состав карбида бора B6,5C.Example 3. Powders of amorphous boron and finely dispersed carbon material (nanofiber carbon), taken at a content of finely dispersed carbon material of 17.6% of the mass. (41.2 grams of boron and 8.8 grams of nanofibrous carbon) are sifted together through a sieve with a mesh size of 100 microns. Next, the finished mixture is poured into a crucible of glassy carbon. The crucible is closed with a graphite lid and placed in a quartz reactor, which in turn is inserted into the inductor of the induction furnace. A quartz reactor is purged with argon. The process temperature is 1700 ° C, the exposure time at this temperature is 15 minutes. X-ray phase analysis revealed the presence of only one phase in the reaction products - boron carbide. Thermogravimetric analysis showed the absence of free carbon in the sample. Therefore, there is no free boron in it. The calculated composition of boron carbide is 6.5 C.
Пример 4. Порошки аморфного бора и высокодисперсного углеродного материала (нановолокнистого углерода), взятые при содержании высокодисперсного углеродного материала 14,3% масс. (30 граммов бора и 5 граммов нановолокнистого углерода), совместно просеиваются через сито с размером ячеи 100 мкм. Далее готовая шихта засыпается в тигель из стеклоуглерода. Тигель закрывается графитовой крышкой и помещается в кварцевый реактор, который в свою очередь вставляется в индуктор индукционной печи. Кварцевый реактор продувается аргоном. Температура процесса 1600°C, время выдержки при этой температуре 10 минут. Рентгенофазовым анализом установлено отсутствие в продуктах реакции карбида бора.Example 4. Powders of amorphous boron and finely dispersed carbon material (nanofiber carbon), taken at a content of finely dispersed carbon material of 14.3% of the mass. (30 grams of boron and 5 grams of nanofibrous carbon) are sifted together through a sieve with a mesh size of 100 microns. Next, the finished mixture is poured into a crucible of glassy carbon. The crucible is closed with a graphite lid and placed in a quartz reactor, which in turn is inserted into the inductor of the induction furnace. A quartz reactor is purged with argon. The process temperature is 1600 ° C, the exposure time at this temperature is 10 minutes. X-ray phase analysis revealed the absence of boron carbide in the reaction products.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2013114635/05A RU2550848C2 (en) | 2013-04-01 | 2013-04-01 | Method of producing boron carbide |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2013114635/05A RU2550848C2 (en) | 2013-04-01 | 2013-04-01 | Method of producing boron carbide |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2013114635A RU2013114635A (en) | 2014-10-10 |
| RU2550848C2 true RU2550848C2 (en) | 2015-05-20 |
Family
ID=53294417
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2013114635/05A RU2550848C2 (en) | 2013-04-01 | 2013-04-01 | Method of producing boron carbide |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2550848C2 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2648421C2 (en) * | 2016-07-06 | 2018-03-26 | Акционерное общество "Производственное объединение Электрохимический завод" (АО "ПО ЭХЗ") | Plasma-chemical method of producing boron carbide |
| RU210733U1 (en) * | 2022-01-28 | 2022-04-28 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" | DEVICE FOR OBTAINING POWDER BASED ON BORON CARBIDE |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4160012B2 (en) * | 2004-03-31 | 2008-10-01 | シャープ株式会社 | Manufacturing method of liquid crystal display device |
-
2013
- 2013-04-01 RU RU2013114635/05A patent/RU2550848C2/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4160012B2 (en) * | 2004-03-31 | 2008-10-01 | シャープ株式会社 | Manufacturing method of liquid crystal display device |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| МАКАРЕНКО Г.Н., МАРЕК Э.В., Твердые материалы на основе карбида бора. Сборник Высокотемпературные карбиды, Киев, "Наукова думка", 1975, с. 165-169. КОСОЛАПОВА Т.Я., Карбиды, Москва, "Металлургия", 1968, с. 188-190. ПУТИЛИН Ф.Н., Химия для абитуриентов и школьников, Справочное руководство, Издательство Московского университета, 1997, с. 26. * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2648421C2 (en) * | 2016-07-06 | 2018-03-26 | Акционерное общество "Производственное объединение Электрохимический завод" (АО "ПО ЭХЗ") | Plasma-chemical method of producing boron carbide |
| RU210733U1 (en) * | 2022-01-28 | 2022-04-28 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" | DEVICE FOR OBTAINING POWDER BASED ON BORON CARBIDE |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2013114635A (en) | 2014-10-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Mukasyan et al. | Direct combustion synthesis of silicon carbide nanopowder from the elements | |
| Sen et al. | Preparation of titanium carbide powders by carbothermal reduction of titania/charcoal at vacuum condition | |
| US9816200B2 (en) | Silicon carbide powder and method for producing silicon carbide single crystal | |
| CN101125653B (en) | Method for synthesizing homogeneous nano silicon carbide powder by burning | |
| Sharifitabar et al. | Effects of Fe additions on self propagating high temperature synthesis characteristics of TiO2–Al–C system | |
| Elagin et al. | Aluminum nitride. Preparation methods | |
| Wang et al. | Size-controlled synthesis of high-purity tungsten carbide powders via a carbothermic reduction–carburization process | |
| Liang et al. | Rapid synthesis of MoAlB ceramic via thermal explosion | |
| Khina et al. | Effect of ultrasound on combustion synthesis of composite material “TiC–metal binder” | |
| Delgado et al. | Mechanically activated combustion synthesis and shockwave consolidation of magnesium silicide | |
| RU2550848C2 (en) | Method of producing boron carbide | |
| Gao et al. | Processing factors influencing the free carbon contents in boron carbide powder by rapid carbothermal reduction | |
| Shapkin et al. | Spark plasma sintering-reactive synthesis of SiC and SiC–HfB2 ceramics based on natural renewable raw materials | |
| Yang et al. | Mechanical-activation-assisted combustion synthesis of SiC powders with polytetrafluoroethylene as promoter | |
| Gao et al. | A low cost, low energy, environmentally friendly process for producing high-purity boron carbide | |
| Yan et al. | Synthesis of ZrB2 powders from ZrO2, BN, and C | |
| Zhu et al. | Synthesis of Ti3AlC2/Al2O3 nanopowders by mechano-chemical reaction | |
| Guan et al. | Synthesis of high-purity Ti 2 SC powder by microwave hybrid heating | |
| CN104495845B (en) | A kind of pure Fe3the preparation technology of C block | |
| Sun et al. | High reactive MgO‐Y2O3 nanopowders via microwave combustion method and sintering behavior | |
| Yang et al. | Effects of pelletization of reactants and diluents on the combustion synthesis of Si3N4 powder | |
| Guojian et al. | Combustion of Na2B4O7+ Mg+ C to synthesis B4C powders | |
| RU2559485C1 (en) | Zirconium diboride producing method | |
| Farhadinia et al. | Fabrication of Al 2 O 3/(ZrB 2+ TiB 2) composite using MACS and microwaves | |
| Bazhin et al. | The effect of mechanical treatment on the phase formation of the synthesized material based on molybdenum disilicide |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20180402 |