RU2545393C1 - NANOSIZED SORBENT FOR SORPTION OF STRAINS OF AEROBIC MICROORGANISMS Micrococcus albus AND Pseudomonas putida - Google Patents

NANOSIZED SORBENT FOR SORPTION OF STRAINS OF AEROBIC MICROORGANISMS Micrococcus albus AND Pseudomonas putida Download PDF

Info

Publication number
RU2545393C1
RU2545393C1 RU2013148331/10A RU2013148331A RU2545393C1 RU 2545393 C1 RU2545393 C1 RU 2545393C1 RU 2013148331/10 A RU2013148331/10 A RU 2013148331/10A RU 2013148331 A RU2013148331 A RU 2013148331A RU 2545393 C1 RU2545393 C1 RU 2545393C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
sorption
sorbent
microorganisms
nanosized
cells
Prior art date
Application number
RU2013148331/10A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2013148331A (en
Inventor
Любовь Константиновна Алтунина
Лидия Ивановна Сваровская
Воля Исаевич Итин
Ольга Георгиевна Терехова
Анна Алексеевна Магаева
Евгений Петрович Найден
Original Assignee
Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Томский научный центр Сибирского отделения Российской академии наук (ТНЦ СО РАН)
Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии нефти Сибирского отделения Российской академии наук (ИХН СО РАН)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Томский научный центр Сибирского отделения Российской академии наук (ТНЦ СО РАН), Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии нефти Сибирского отделения Российской академии наук (ИХН СО РАН) filed Critical Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Томский научный центр Сибирского отделения Российской академии наук (ТНЦ СО РАН)
Priority to RU2013148331/10A priority Critical patent/RU2545393C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2545393C1 publication Critical patent/RU2545393C1/en
Publication of RU2013148331A publication Critical patent/RU2013148331A/en

Links

Abstract

FIELD: biotechnologies.
SUBSTANCE: invention proposes a nanosized sorbent for sorption of strains of anaerobic microorganisms Micrococcus albus and Pseudomonas putida. A sorbent represents nanosized water-suspended particles of nonstoichiometric cubic ferrite spinels with a general formula of MxFeyO4, where M is chosen from the following group: Co, Mn, Ni, x=0.50-0.96, x+y=3.
EFFECT: invention allows increasing a sorption ability of a nanosized sorbent with regard to microorganisms.
3 tbl

Description

Изобретение относится к биологии и медицине и может быть использовано, в частности, для сорбции микроорганизмов при изготовлении стерильных растворов, очистки воды или нефтезагрязненных почв, а также при лечении различных ран. При этом к стерильным растворам относятся растворы для инъекций и инфузии, глазные капли, офтальмологические растворы для орошения, отдельные растворы для наружного применения, растворы внутреннего и наружного применения для новорожденных детей. Вода при производстве стерильных растворов должна содержать не более 100 микроорганизмов в 1 мл (Методические указания по изготовлению стерильных растворов в аптеках. Утверждены Минздравмедпромом РФ 24 августа 1994 г., внесены 30 июня 2007 г.), что сильно повышает требования к средствам очистки воды от микробного загрязнения.The invention relates to biology and medicine and can be used, in particular, for the sorption of microorganisms in the manufacture of sterile solutions, water purification or oil-contaminated soils, as well as in the treatment of various wounds. In this case, sterile solutions include solutions for injection and infusion, eye drops, ophthalmic solutions for irrigation, separate solutions for external use, solutions of internal and external use for newborns. Water in the production of sterile solutions should contain no more than 100 microorganisms per 1 ml (Guidelines for the manufacture of sterile solutions in pharmacies. Approved by the Ministry of Health of the Russian Federation on August 24, 1994, introduced June 30, 2007), which greatly increases the requirements for water purification from microbial contamination.

Известно, что сорбция микроорганизмов зависит от свойств микроорганизмов, которые подвергаются сорбции, физико-химических свойств сорбента, в частности заряда поверхности сорбента, его дисперсности, площади удельной поверхности, физико-химических свойств среды, в которой происходит сорбция, и условий, которые определяют возможность контакта между сорбентом и микроорганизмами. При поглощении микроорганизмов для сорбента устанавливаются определенная емкость поглощения, выше которой данный вид микроорганизмов больше не сорбируется. Следует отметить, что сравнение сорбирующей способности различных веществ по отношению к микроорганизмам обычно проводят в статических условиях, поскольку в динамических условиях емкость поглощения достигается очень быстро (Звягинцев Д.Г. Взаимодействие микроорганизмов с твердыми поверхностями. Изд-во Московского университета. 1973. - 175 с.).It is known that sorption of microorganisms depends on the properties of microorganisms that undergo sorption, the physico-chemical properties of the sorbent, in particular the surface charge of the sorbent, its dispersion, specific surface area, physico-chemical properties of the medium in which the sorption occurs, and conditions that determine the possibility contact between the sorbent and microorganisms. When microorganisms are absorbed, a certain absorption capacity is established for the sorbent, above which this type of microorganism is no longer sorbed. It should be noted that the sorption capacity of various substances with respect to microorganisms is usually compared under static conditions, since under dynamic conditions absorption capacity is reached very quickly (D. Zvyagintsev, Interaction of microorganisms with solid surfaces. Moscow University Press, 1973. - 175 from.).

Известен способ энтеросорбции (патент РФ №2016574, 1994), в котором вместо активных углей в качестве сорбентов условно- и патогенных микроорганизмов (клетки эшерхии, сальмонеллы или шигеллы Флекснера, Ньюкастл или Зонне) предлагается использовать дисперсные природные минералы: монтмориллонит или клиноптилолит.A known method of enterosorption (RF patent No.2016574, 1994), in which instead of active carbons, it is proposed to use dispersed natural minerals: montmorillonite or clinoptilolite as sorbents of conditionally and pathogenic microorganisms (Escherichia cells, Salmonella or Shigella Flexner, Newcastle or Sonne).

Основным недостатком технического решения является отсутствие данных о величине адгезии минералов по отношению к названным микроорганизмам.The main disadvantage of the technical solution is the lack of data on the magnitude of adhesion of minerals in relation to these microorganisms.

Известен пористый сорбент на основе оксида алюминия (патент РФ №2026733, 1995), в котором для сорбции бактериальных клеток (клетки стафилококка) предлагается пористый (2.9-3.15 г/см3) оксид алюминия, модифицированный углеродом, концентрация которого составляет 7-15 мас.%. Извлечение клеток стафилококка в зависимости от концентрации углерода и плотности сорбента составляет от 40 до 75%, при этом оксид алюминия без углерода сорбирует только 10% клеток.Known porous sorbent based on alumina (RF patent No. 2026733, 1995), in which for the sorption of bacterial cells (staphylococcus cells) is proposed porous (2.9-3.15 g / cm 3 ) alumina modified with carbon, the concentration of which is 7-15 wt. .%. Staphylococcus cell extraction, depending on the concentration of carbon and density of the sorbent, ranges from 40 to 75%, while aluminum oxide without carbon sorb only 10% of the cells.

Известен сорбент на основе оксида алюминия (патент РФ №2026734, 1995), в котором для сорбции бактериальных клеток (клеток стафилококка и кишечной палочки) предлагается пористый оксид алюминия, содержащий 3-12 мас.% углерода и состоящий не менее чем на 50% из К-подобной фазы. Адсорбция клеток стафилококка и кишечной палочки составляет в зависимости от содержания фазы, удельной поверхности и пористости 63-72 и 68-73%, соответственно.A known sorbent based on aluminum oxide (RF patent No. 2026734, 1995), in which for the sorption of bacterial cells (staphylococcus cells and Escherichia coli) is proposed porous alumina containing 3-12 wt.% Carbon and consisting of at least 50% of K-like phase. The adsorption of staphylococcus and E. coli cells is 63-72 and 68-73%, depending on the phase content, specific surface area and porosity.

Основным недостатком сорбентов на основе оксида алюминия, модифицированных углеродом, является недостаточно высокая сорбционная способность по отношению к бактериальным микроорганизмам.The main disadvantage of sorbents based on alumina modified with carbon is the insufficiently high sorption capacity with respect to bacterial microorganisms.

Известен способ энтеросорбции (патент РФ №2122868, 1998), в котором для сорбции патогенных микроорганизмов используют природный минерал шивыртуин в виде 10% взвеси порошка с размером частиц менее 0.3 мм на растворе Рингера-Локка. Шивыртуин по сообщению авторов патента имеет сорбционную емкость, на 1-2 порядка превышающую таковую для других сорбентов.A known method of enterosorption (RF patent No. 2122868, 1998), in which for the sorption of pathogenic microorganisms using the natural mineral shivirtuin in the form of a 10% suspension of powder with a particle size of less than 0.3 mm in a Ringer-Lock solution. Shivyrtuin, according to the authors of the patent, has a sorption capacity that is 1-2 orders of magnitude higher than that for other sorbents.

Основным недостатком технического решения является полное отсутствие данных о сорбционных характеристиках шивыртуина.The main disadvantage of the technical solution is the complete lack of data on the sorption characteristics of shivirtuin.

Известен способ получения углерод-минерального сорбента СУМС-1 (патент РФ №2143946, 2000), в котором сообщается об использовании известного сорбента СУМС-1 с содержанием углерода 9% для медицины, в частности для иммобилизации бактериальных клеток.A known method of producing carbon-mineral sorbent SUMS-1 (RF patent No. 2143946, 2000), which reports on the use of the known sorbent SUMS-1 with a carbon content of 9% for medicine, in particular for the immobilization of bacterial cells.

Основным недостатком технического решения является полное отсутствие данных о сорбционных характеристиках СУМС-1 по отношению к микроорганизмам, хотя технология синтеза существенно изменена.The main disadvantage of the technical solution is the complete lack of data on the sorption characteristics of SUMS-1 in relation to microorganisms, although the synthesis technology has been significantly changed.

Известно средство «Арголит» для лечения инфицированных ран (патент РФ №2245151, 2005), содержащее в качестве сорбента порошок цеолита Холинского месторождения, модифицированного коллоидным серебром (размер частиц 17-20 Ǻ). В техническом решении указаны род бактериальной флоры (Staphylococcus aureys, haemolyt., anhaemolyt., saprophytic, faecalis); Preudomonas; Proteus (vulgaris, mirabilis); Klebsiella (pheumonia); Esherichia (coli); Enterococcus (faecium, haemolyt., anhaemolyt), степень обсемененности и частота выявления клеток.Known tool "Argolite" for the treatment of infected wounds (RF patent No. 2245151, 2005), containing as a sorbent powder of the zeolite of the Kholinsky deposit modified with colloidal silver (particle size 17-20 Ǻ). The technical solution indicates the genus of the bacterial flora (Staphylococcus aureys, haemolyt., Anhaemolyt., Saprophytic, faecalis); Preudomonas; Proteus (vulgaris, mirabilis); Klebsiella (pheumonia); Esherichia (coli); Enterococcus (faecium, haemolyt., Anhaemolyt), the degree of contamination and the frequency of detection of cells.

Недостатком технического решения является отсутствие данных о сорбционных характеристиках средства «Арголит» по отношению к названным бактериальным клеткам.The disadvantage of the technical solution is the lack of data on the sorption characteristics of the Argolit agent in relation to the named bacterial cells.

Известен энтеросорбент (патент РФ 2319488, 2008) на основе кремнеземсодержащего минерального сырья, в качестве которого выбран порошок осадочной опал-кристобалитной породы со степенью помола 0.1-1.0 мм, содержащий не более 15 мас.% глинистых минералов группы монтмориллонита и не более 10 мас.% минералов группы слюд (ГМК). Микроорганизмы представлены бактериями рода Escherichia coli и рода Bacillus subtilis, их сорбционные свойства сравнивали со свойствами препарата «Смекта» (Франция).Enterosorbent is known (patent of the Russian Federation 2319488, 2008) based on silica-containing mineral raw materials, for which a powder of sedimentary opal-cristobalite rock with a grinding degree of 0.1-1.0 mm, containing not more than 15 wt.% Clay minerals of the montmorillonite group and not more than 10 wt. % minerals of the mica group (MMC). Microorganisms are represented by bacteria of the genus Escherichia coli and the genus Bacillus subtilis, their sorption properties were compared with the properties of the drug "Smecta" (France).

Основным недостатком предлагаемого сорбента, а также сорбента «Смекта» является невысокая сорбционная способность этих препаратов. Так, для рода E-coli добавление ГКМ снижает за 1 час концентрацию бактериальных клеток с 1.2·108 до 3.6·108 кл./мл, а препарата «Смекта» с 1.2·108 до 2.2·106 кл./мл. Для рода Bacillus subtilis добавление ГКМ уменьшило концентрацию бактерий в 10.4 раза, а «Смекты» - в 39 раз.The main disadvantage of the proposed sorbent, as well as the Smecta sorbent, is the low sorption ability of these preparations. So, for the genus E-coli, the addition of HCM decreases the concentration of bacterial cells in 1 hour from 1.2 · 10 8 to 3.6 · 10 8 cells / ml, and the Smecta preparation from 1.2 · 10 8 to 2.2 · 10 6 cells / ml . For the genus Bacillus subtilis, the addition of HCM reduced the concentration of bacteria by 10.4 times, and Smecta - by 39 times.

Известен энтеросорбент с антиоксидантными свойствами (патент РФ №2423985, 2011) на основе кремнийсодержащего минерального сырья, в качестве которого выбран порошок шунгитсодержащей породы с медианным размером частиц 15.0·10-6 м и концентрацией диоксида кремния, равной 50-70 мас.%. В качестве препарата сравнения (прототипа) использован порошок энтеросорбента «Полисорб» (производства «Полисорб» (Россия) с размером частиц 0.09 мм и удельной поверхностью не менее 150 м2/г (Справочник «Ветеринарные препараты в России. Т.1 / под ред. Кленова И.Ф. и др. // ООО «Сельхозиздат. Москва - 2004. - С.526-527).Known enterosorbent with antioxidant properties (RF patent No. 2423985, 2011) based on silicon-containing mineral raw materials, which is selected powder of schungite-containing rock with a median particle size of 15.0 · 10 -6 m and a concentration of silicon dioxide equal to 50-70 wt.%. As a comparison drug (prototype), Polysorb enterosorbent powder (produced by Polysorb (Russia) with a particle size of 0.09 mm and a specific surface area of at least 150 m 2 / g was used (Reference Veterinary Preparations in Russia. Klenova I.F. et al. // LLC Selkhozizdat. Moscow - 2004. - S.526-527).

Основным недостатком технического решения является полное отсутствие данных о сорбции микроорганизмов, несмотря на указание, что оба препарата «Полисорб» и предложенный энтеросорбент выводят таковые.The main disadvantage of the technical solution is the complete lack of data on the sorption of microorganisms, despite the indication that both Polysorb and the proposed enterosorbent excrete such.

Известен энтеросорбент микроорганизмов (патент №2423984, 2011) на основе кремнийсодержащего минерального сырья, в качестве которого выбран порошок шунгитсодержащей породы с медианным размером частиц 15.0·10-6 м и концентрацией диоксида кремния, равной 20-50 мас.%. В качестве препарата сравнения (прототипа) использован порошок энтеросорбента «Полисорб», характеристики которого указаны выше. Микроорганизмы представлены культурами Escherichia coli, Staphylococcus aureus, Salmonella typhimurium, Clostridium perfringes, адсорбция которых на предложенном адсорбенте составляет 70%; 79-80%; 91-91.8%; 76.2%, соответственно, а на сорбенте «Полисорб» - 66%; 76%; 91% и 73.3%, соответственно.Known enterosorbent microorganisms (patent No. 2423984, 2011) based on silicon-containing mineral raw materials, which is selected powder of schungite-containing rock with a median particle size of 15.0 · 10 -6 m and a concentration of silicon dioxide equal to 20-50 wt.%. As a comparison drug (prototype), the Polysorb enterosorbent powder was used, the characteristics of which are indicated above. Microorganisms are represented by cultures of Escherichia coli, Staphylococcus aureus, Salmonella typhimurium, Clostridium perfringes, the adsorption of which on the proposed adsorbent is 70%; 79-80%; 91-91.8%; 76.2%, respectively, and on the Polysorb sorbent - 66%; 76% 91% and 73.3%, respectively.

Основным недостатком предлагаемого энтеросорбента, а также сорбента «Полисорб» является невысокая сорбционная способность.The main disadvantage of the proposed enterosorbent, as well as the Polysorb sorbent, is its low sorption ability.

Известен полифункциональный энтеросорбент (патент РФ №2430731, 2011) на основе природного кремнийсодержащего минерального сырья, в качестве которого выбран порошок шунгитсодержащего сырья с медианным размером частиц 15.0·10-6 м и концентрацией диоксида кремния, равной 15.0-70.0 мас.%, при этом содержание углерода составляет от 3.998 до 55.1 мас.%. Микроорганизмы представлены культурами Escherichia coli., Salmonella typhimurium, Staphylococcus aureus, Clostridium perfringes, адсорбция которых составляет 63.2-91.8%.Known multifunctional enterosorbent (RF patent No. 2430731, 2011) based on natural silicon-containing mineral raw materials, which is selected as a powder of schungite-containing raw materials with a median particle size of 15.0 · 10 -6 m and a concentration of silicon dioxide equal to 15.0-70.0 wt.%, While the carbon content is from 3.998 to 55.1 wt.%. Microorganisms are represented by cultures of Escherichia coli., Salmonella typhimurium, Staphylococcus aureus, Clostridium perfringes, the adsorption of which is 63.2-91.8%.

Основным недостатком предложенного полифункционального сорбента является недостаточно высокая сорбционная способность.The main disadvantage of the proposed multifunctional sorbent is not a sufficiently high sorption ability.

Известен сорбционно-бактерицидный материал, способ его получения, способ фильтрования жидких или газообразных сред, медицинский сорбент (патент РФ №2426557, 2011), в качестве которого в основном служат частицы гидрата оксида алюминия с бактерицидным компонентом - коллоидным серебром, сорбированным на них. Микроорганизмы представлены культурой E. coli и вирусом MS2.Known sorption-bactericidal material, a method for its preparation, a method for filtering liquid or gaseous media, a medical sorbent (RF patent No. 2426557, 2011), which mainly serve as particles of aluminum oxide hydrate with a bactericidal component - colloidal silver sorbed on them. Microorganisms are represented by E. coli culture and MS2 virus.

Основными недостатками технического решения является использование коллоидного серебра, способного убивать культуры, и проведение всех экспериментов в динамических условиях (фильтрация). В результате данные о характеристиках сорбции микроорганизмов в статических условиях отсутствуют полностью.The main disadvantages of the technical solution is the use of colloidal silver, capable of killing crops, and the conduct of all experiments in dynamic conditions (filtration). As a result, data on the characteristics of the sorption of microorganisms under static conditions are completely absent.

Известны углеродные адсорбенты из углеродных тканей или нетканых материалов, полученных из вискозных волокон (Н.Н. Зинин-Бермес, Н.Ю. Шишлянникова, В.П. Ковтун. Механизм взаимодействия бактерий с волокнистыми углеродными материалами по данным фазово-контрастной микроскопии // Научно-практический журнал «Медицина в Кузбассе, 2004, №3, с.25-26).Known carbon adsorbents from carbon fabrics or non-woven materials obtained from viscose fibers (NN Zinin-Bermes, N.Yu. Shishlyannikova, VP Kovtun. The mechanism of interaction of bacteria with fibrous carbon materials according to phase-contrast microscopy // Scientific and practical journal "Medicine in the Kuzbass, 2004, No. 3, p.25-26).

Установлено, что сорбция бактерий S. Aureus, E-coli, K-pneumoniae, B-cereus на углеродном волокнистом сорбенте в статических условиях из бактериальной взвеси (100 млн микробных тел в 1 мл физиологического раствора (0.9% NaCl)) протекает в два этапа. На первом этапе происходит прочное прикрепление небольшого количества клеток из бактериальной среды к некоторым углеродным нитям. Через 20-30 мин начинается второй этап, который состоит в формировании устойчивых рыхлых скоплений бактериальных клеток, расположенных в виде муфт вокруг локальных мест углеродного волокна. Эти скопления примерно за 1 час вбирают в себя все микроорганизмы и обеспечивают высокую эффективность углеродного сорбента по отношению к живым бактериям. Клетки, убитые автоклавированием, не сорбировались, а угнетенные холодом (трое суток в холодильнике при +4°C) сорбировались медленно и в небольших количествах. Результаты объяснены предположением, что бактерии способны вырабатывать особые лигандные вещества.It was found that the sorption of bacteria S. Aureus, E-coli, K-pneumoniae, B-cereus on a carbon fiber sorbent under static conditions from bacterial suspension (100 million microbial bodies in 1 ml of physiological saline (0.9% NaCl)) proceeds in two stages . At the first stage, a small number of cells from the bacterial medium are firmly attached to some carbon filaments. After 20-30 minutes, the second stage begins, which consists in the formation of stable loose clusters of bacterial cells located in the form of couplings around the local places of the carbon fiber. These accumulations in about 1 hour absorb all microorganisms and provide high efficiency of the carbon sorbent in relation to living bacteria. Cells killed by autoclaving were not sorbed, but oppressed by cold (three days in the refrigerator at + 4 ° C) were sorbed slowly and in small quantities. The results are explained by the assumption that bacteria are capable of producing specific ligand substances.

Основным недостатком работы является отсутствие количественных данных, что не позволяет сравнивать характеристики сорбции микроорганизмов на углеродных волокнах с результатами других исследований.The main disadvantage of this work is the lack of quantitative data, which does not allow comparing the characteristics of the sorption of microorganisms on carbon fibers with the results of other studies.

Известен коммерческий препарат - порошок силикагеля марки L-40/100, который является классическим сорбентом для микроорганизмов (Л.И. Сваровская, О.Г. Терехова, В.И. Итин, А.А. Магаева / Сорбенты как фактор качества жизни и здоровья: Материалы III Междунар. науч. конф. (Белгород, 22-24 сентября 2008 г.). - Белгород: Изд-во БелГУ, 2008. - С.202-205). Удельная поверхность порошков силикагеля составляет по БЭТ 600 м2/г, средний диаметр пор 8 нм, удельный объем пор 0.60-0.75 см3/г, размер частиц 40-100 мкм.A well-known commercial preparation is silica gel powder of the L-40/100 brand, which is a classic sorbent for microorganisms (L.I. Swarovskaya, O.G. Terekhova, V.I. Itin, A.A. Magaeva / Sorbents as a factor in the quality of life and Health: Materials of the III International Scientific Conference (Belgorod, September 22-24, 2008) - Belgorod: BelSU Publishing House, 2008. - S.202-205). The specific surface area of silica gel powders is 600 m 2 / g in BET, the average pore diameter is 8 nm, the specific pore volume is 0.60-0.75 cm 3 / g, and the particle size is 40-100 μm.

Установлено, что в статических условиях при pH=7 сорбционная способность силикагеля по отношению к микроорганизмам рода Micrococcus невелика по сравнению с сорбентами SnO2 и CoFe2O4, несмотря на его высокую удельную поверхность.It was found that under static conditions at pH = 7, the sorption capacity of silica gel with respect to microorganisms of the Micrococcus genus is small compared to the sorbents SnO 2 and CoFe 2 O 4 , despite its high specific surface area.

Основным недостатком силикагеля марки L-40/100 является невысокая сорбционная емкость в статических условиях.The main disadvantage of L-40/100 silica gel is its low sorption capacity under static conditions.

Известны сорбенты - ультрадисперсные порошки Al2O3, полученные при взаимодействии электровзрывных ультрадисперсных порошков алюминия с водой и образовании в результате оксидно-гидроксидных фаз, которые затем подвергаются прокаливанию. Например, ультрадисперсный порошок алюминия с удельной поверхностью 520 м2/г обрабатывают горячей (60°C) водой, а полученную гидроокись прокаливают при температуре 300-550°C в течение 1-3 ч, получая в результате сорбенты с удельной поверхностью 415-725 м2/г (патент РФ №2075345, 1997).Sorbents are known - ultrafine powders of Al 2 O 3 obtained by the interaction of electric explosive ultrafine powders of aluminum with water and the formation of oxide-hydroxide phases, which are then calcined. For example, an ultrafine aluminum powder with a specific surface area of 520 m 2 / g is treated with hot (60 ° C) water, and the resulting hydroxide is calcined at a temperature of 300-550 ° C for 1-3 hours, resulting in sorbents with a specific surface area of 415-725 m 2 / g (RF patent No. 2075345, 1997).

Эти порошки использовали в качестве сорбентов микроорганизмов из водных сред (Герасимова В.Н., Ушакова Е.В. Антимикробные материалы на основе УДП Al2O3 // Ультрадисперсные порошки, наноструктуры, материалы: получение, свойства, применение (Третьи Ставеровские чтения): Материалы Всероссийской научно-технической конференции, 23-24 октября 2003 года, Красноярск ИПЦ КТГУ, 2003, с.122-124).These powders were used as sorbents of microorganisms from aqueous media (Gerasimova V.N., Ushakova E.V. Antimicrobial materials based on UDP Al 2 O 3 // Ultrafine powders, nanostructures, materials: preparation, properties, application (Third Staver’s reading) : Materials of the All-Russian Scientific and Technical Conference, October 23-24, 2003, Krasnoyarsk CPC KTGU, 2003, p.122-124).

На примере микробных культур, принадлежащих родам Micrococcus, Bacillus, Pseudomonas, установлено, что в статических условиях степень извлечения микробных клеток из водных сред независимо от концентрации и pH исходной микробной взвеси составляет 95-99%. В основе адсорбционного механизма лежат силы электростатического притяжения и отрицательно заряженные клетки притягиваются к положительно заряженным центрам поверхности адсорбента. Кроме того, клетка способна выделять внеклеточные белки, с помощью которых она «приклеивается» к твердой поверхности.On the example of microbial cultures belonging to the genera Micrococcus, Bacillus, Pseudomonas, it was found that under static conditions the degree of extraction of microbial cells from aqueous media, regardless of the concentration and pH of the initial microbial suspension, is 95-99%. The adsorption mechanism is based on electrostatic attraction forces and negatively charged cells are attracted to the positively charged centers of the adsorbent surface. In addition, the cell is able to secrete extracellular proteins, with the help of which it “sticks” to a solid surface.

Недостатком сорбентов на основе Al2O3 является недостаточная сорбционная емкость и невысокая степень извлечения микробных клеток из водной среды.The disadvantage of sorbents based on Al 2 O 3 is insufficient sorption capacity and a low degree of extraction of microbial cells from the aqueous medium.

Известны (Сваровская Л.И., Овсянникова B.C. Сорбция микроорганизмов из водных растворов на поверхности ультрадисперсных порошков оксида алюминия // Ультрадисперсные порошки, наноструктуры, материалы: получение, свойства, применение (Третьи Ставеровские чтения): Материалы Всероссийской научно-технической конференции, 23-24 октября 2003 года, Красноярск ИПЦ КТГУ, 2003, С.41-43) сорбенты микроорганизмов из водных растворов на поверхности - ультрадисперсные порошки оксигидрооксида алюминия (УДП ОГА). В качестве микроорганизмов выступали углеводород окисляющие представители родов Pseudomonas (подвижные, палочкообразные формы). Bacillus (подвижные, палочкообразные, спорообразующие формы) и Micrococcus (округлые неподвижные формы).Known (Svarovskaya L.I., Ovsyannikova BC. Sorption of microorganisms from aqueous solutions on the surface of ultrafine alumina powders // Ultrafine powders, nanostructures, materials: preparation, properties, applications (Third Staver's Readings): Materials of the All-Russian Scientific and Technical Conference, 23- October 24, 2003, Krasnoyarsk IPC KTGU, 2003, P.41-43) sorbents of microorganisms from aqueous solutions on the surface - ultrafine powders of aluminum oxyhydroxide (UDP OGA). The microorganisms were hydrocarbon oxidizing representatives of the genera Pseudomonas (mobile, rod-shaped forms). Bacillus (motile, rod-shaped, spore-forming forms) and Micrococcus (rounded stationary forms).

Установлено, что в статических условиях увеличение площади удельной поверхности УДП ОГА со 196 м2/г до 300 м2/г приводит к росту поглощающей способности сорбентов в 3-5 раз. Максимальная сорбция, выраженная в процентах, составляет при максимальном исходном числе клеток для микроорганизмов рода Pseudomonas - 76%, рода Bacillus - 86% и рода Micrococcus - 79%.It has been established that under static conditions, an increase in the specific surface area of the UDP of OGA from 196 m 2 / g to 300 m 2 / g leads to an increase in the absorption capacity of sorbents by 3-5 times. The maximum sorption, expressed as a percentage, is at the maximum initial number of cells for microorganisms of the genus Pseudomonas - 76%, genus Bacillus - 86% and genus Micrococcus - 79%.

Основным недостатком сорбентов УДП ОГА является невысокая степень сорбции в статических условиях.The main disadvantage of the sorbents of UDP OGA is the low degree of sorption in static conditions.

Известны наноразмерные порошки стехиометрических SnO2 и CoFe2O4 для сорбции микроорганизмов (Л.И. Сваровская, О.Г. Терехова, В.И. Итин, А.А. Магаева. Применение наноразмерных частиц SnO2 и CoFe2O4 для сорбции микроорганизмов в статических и динамических условиях // Сорбенты как фактор качества жизни и здоровья: Материалы III Междунар. науч. конф. (Белгород, 22-24 сентября 2008 г.). - Белгород: Изд-во БелГУ, 2008. - 296 с. Порошки получены методом механохимического синтеза из солевых систем и состоят из сферических частиц размером примерно 3-15 нм, при этом удельная поверхность наноразмерных порошков оксида олова и кобальтовой феррошпинели составляет 120 и 160 м2/г, соответственно.Known nanoscale powders of stoichiometric SnO 2 and CoFe 2 O 4 for sorption of microorganisms (L. I. Svarovskaya, O. G. Terekhova, V. I. Itin, A. A. Magaev. The use of nanosized particles SnO 2 and CoFe 2 O 4 for sorption of microorganisms in static and dynamic conditions // Sorbents as a factor in the quality of life and health: Materials of the III International Scientific Conference (Belgorod, September 22-24, 2008) - Belgorod: BelSU Publishing House, 2008. - 296 p. The powders were obtained by the method of mechanochemical synthesis from salt systems and consist of spherical particles with a size of about 3-15 nm, with specific surface nanoscale powders of tin oxide and a cobalt ferrite spinel is 120 and 160 m 2 / g, respectively.

Использовали бикультуру, состоящую из представителей родов Bacillus и Micrococcus, выделенных из нефтезагрязненной почвы на территории Вахского месторождения. Для сравнения параллельную сорбцию проводили на колонке, заполненной силикагелем марки L-40/100 - классическим сорбентом с внутренними микропорами. Сорбцию подвижной спорообразующей культуры Bacillus и округлых неподвижных клеток рода Micrococcus в статических условиях проводили с разной концентрацией клеток в исходной микробной взвеси при pH среды 3.5, 7.0 и 9.5. Действие сорбента на микроорганизмы зависит от конкретных условий проведения опыта, в том числе от pH и количества микроорганизмов в исходной взвеси. Сорбция Micrococcus в зависимости от pH составила 54.60-63,92 млн кл./г или 85.30-99.88%, исходная взвесь содержала 64 млн клеток. Для малоподвижной культуры рода Bacillus удельная сорбция в зависимости от pH при исходном числе 96 млн клеток в объеме взвеси составила 87.36-95.866%. С повышением исходной численности до 124 млн клеток сорбция составила 113.832-119.598 млн кл./г. Максимальный процент сорбции (99.88% для Micrococcus и 94.00-96.45%) для Bacillus получен при pH 7.0. С увеличением числа микробных клеток в исходной взвеси поглощающая способность наносорбента повышается. Подобная закономерность поглощающей способности наносорбента SnO2 по отношению к подвижным клеткам рода Bacillus и неподвижным клеткам рода Micrococcus наблюдается в области щелочных и кислых значений pH. Активность микрококков более подвержена угнетению в условиях кислой среды.We used a biculture consisting of representatives of the genera Bacillus and Micrococcus isolated from oil-contaminated soil on the territory of the Vakhskoye field. For comparison, parallel sorption was performed on a column filled with L-40/100 grade silica gel, a classic sorbent with internal micropores. Under static conditions, sorption of a mobile spore-forming culture of Bacillus and rounded motionless cells of the genus Micrococcus was carried out with different cell concentrations in the initial microbial suspension at pH 3.5, 7.0, and 9.5. The effect of the sorbent on microorganisms depends on the specific conditions of the experiment, including pH and the number of microorganisms in the initial suspension. Sorption of Micrococcus, depending on pH, was 54.60-63.92 million cells / g or 85.30-99.88%, the initial suspension contained 64 million cells. For a sedentary culture of the genus Bacillus, specific sorption, depending on pH, with an initial number of 96 million cells in the suspension volume was 87.36-95.866%. With an increase in the initial number to 124 million cells, sorption amounted to 113.832-119.598 million cells / g. The maximum percentage of sorption (99.88% for Micrococcus and 94.00-96.45%) for Bacillus was obtained at pH 7.0. With an increase in the number of microbial cells in the initial suspension, the absorption capacity of the nanosorbent increases. A similar pattern of the absorption capacity of SnO 2 nanosorbent with respect to motile cells of the genus Bacillus and immobile cells of the genus Micrococcus is observed in the region of alkaline and acidic pH values. Micrococcus activity is more prone to inhibition in an acidic environment.

Установлено, что сорбционная способность наноразмерных частиц SnO2 и CoFe2O4 по отношению к микрококкам в статических условиях при pH=7 почти одинакова. При этом сорбция микроорганизмов на силикагеле с высокой удельной поверхностью значительно меньше по сравнению с наносорбентами.It was found that the sorption ability of nanosized particles of SnO 2 and CoFe 2 O 4 with respect to micrococci under static conditions at pH = 7 is almost the same. At the same time, the sorption of microorganisms on silica gel with a high specific surface is much less compared to nanosorbents.

В дальнейшем (Л.И. Сваровская, О.Г. Терехова, В.И. Итин, А.А. Магаева, Е.П. Найден. Наноразмерные композиты SnO2 и CoFe2O4: получение, свойства и их сорбционная активность // Российские нанотехнологии, 2010, т.5, №11, с.88-91; Л.К. Алтунина, Л.И. Сваровская, О.Г. Терехова, А.А. Магаева, В.И. Итин. Сорбционная активность наноразмерных порошков SnO2 и CoFe2O4 // Химия в интересах устойчивого развития, 2011, т.19, с.237-242) определена сорбционная активность стехиометрических наноразмерных порошков SnO2 и CoFe2O4, полученных методом механохимического синтеза, по отношению к взятым по отдельности микроорганизмам родов Micrococcus albus (EL37) и Pseudomonas putida (FL56) из отдела коллекции микроорганизмов ГНЦ «Вектор» (пос. Кольцово, Новосибирская обл.), в том числе из культуральной среды, загрязненной нефтью.In the future (L.I.Svarovskaya, OG Terekhova, V.I. Itin, A.A. Magaeva, E.P. Found. Nanoscale composites SnO 2 and CoFe 2 O 4 : production, properties and their sorption activity // Russian Nanotechnology, 2010, vol. 5, No. 11, pp. 88-91; L.K. Altunina, L.I. Swarovskaya, OG Terekhova, A.A. Magaev, V.I. Itin. Sorption activity of nanosized SnO 2 and CoFe 2 O 4 powders // Chemistry for Sustainable Development, 2011, v.19, p. 237-242) the sorption activity of stoichiometric nanosized SnO 2 and CoFe 2 O 4 powders obtained by mechanochemical synthesis was determined, in relation to taken individually microorganism genera Micrococcus albus (EL37) and Pseudomonas putida (FL56) card microorganism collection of SSC "Vektor" (pos. Koltsovo, Novosibirsk.), including from the culture medium contaminated with oil.

Установлено, что действие сорбента на микроорганизмы зависит от величины pH среды, при этом максимальная сорбция наблюдается при pH=7.2. В статических условиях для сорбента SnO2 величина адгезии клеток Micrococcus при исходном их числе 64 млн составляет 99.6%, а CoFe2O4 - 99.84%. Для клеток Pseudomonas при исходном их числе, равном 124 млн, величина адгезии для сорбента SnO2 равна 99.75%, а CoFe2O4 - 99.99%.It was found that the effect of the sorbent on microorganisms depends on the pH of the medium, while the maximum sorption is observed at pH = 7.2. Under static conditions for the SnO 2 sorbent, the adhesion value of Micrococcus cells with their initial number of 64 million is 99.6%, and CoFe 2 O 4 is 99.84%. For Pseudomonas cells with an initial number of 124 million, the adhesion value for the SnO 2 sorbent is 99.75%, and CoFe 2 O 4 is 99.99%.

Сравнение полученных результатов показывает, что сорбционная способность наноразмерных частиц стехиометрического CoFe2O4 по отношению к выбранным микроорганизмам выше, чем таковая для частиц SnO2. В связи с вышеизложенным наноразмерный стехиометрический сорбент CoFe2O4 выбран нами в качестве прототипа.Comparison of the results shows that the sorption ability of nanoscale particles of stoichiometric CoFe 2 O 4 in relation to the selected microorganisms is higher than that for SnO 2 particles. In connection with the foregoing, the nanoscale stoichiometric sorbent CoFe 2 O 4 was selected by us as a prototype.

Основным недостатком этого сорбента является недостаточная для практического применения сорбционная способность в статических условиях и повышенная стоимость.The main disadvantage of this sorbent is insufficient for practical use sorption ability in static conditions and increased cost.

Задачей настоящего изобретения является создание высокоэффективных сорбентов для изготовления стерильных растворов и очистки воды путем повышения сорбционной способности наноразмерных сорбентов по отношению к микроорганизмам.The present invention is the creation of highly effective sorbents for the manufacture of sterile solutions and water purification by increasing the sorption ability of nanoscale sorbents in relation to microorganisms.

Поставленная задача решается использованием в качестве сорбента суспензивных в жидкости наноразмерных частиц нестехиометрических кубических феррошпинелей с общей формулой MxFeyO4, где M выбран из группы: Co, Mn, Ni, x=0.50-0.95, x+y=3.The problem is solved by using non-stoichiometric cubic ferrospinels with the general formula M x Fe y O 4 , where M is selected from the group: Co, Mn, Ni, x = 0.50-0.95, x + y = 3, as a sorbent of liquid-suspended nanosized particles.

Для получения наноразмерных порошков нестехиометрических кубических феррошпинелей используют метод механохимического синтеза из солевых систем (патент РФ №2445271, 2010). Этапы синтеза включают в себя механоактивацию и измельчение реагентов, термическую обработку и отмывку полученного продукта от солевой матрицы (хлорида натрия), а также последующую сушку.To obtain nanoscale powders of non-stoichiometric cubic ferrospinels, the method of mechanochemical synthesis from salt systems is used (RF patent No. 2445271, 2010). The synthesis steps include mechanical activation and grinding of reagents, heat treatment and washing of the resulting product from a salt matrix (sodium chloride), as well as subsequent drying.

Для синтеза кубических нестехиометрических феррошпинелей используют реакции:For the synthesis of cubic non-stoichiometric ferrospinels, the following reactions are used:

2FeCl36H2O+CoCl26H2O+Ca(OH)2+3Na2CO3→CoxFeyO4+CaCl2+6NaCl+3CO2+19H2O2FeCl 3 6H 2 O + CoCl 2 6H 2 O + Ca (OH) 2 + 3Na 2 CO 3 → Co x Fe y O 4 + CaCl 2 + 6NaCl + 3CO 2 + 19H 2 O

2FeCl36H2O+MnO2+6NaOH→MnxFeyO4+6NaCl+15H2O+1/2O2 2FeCl 3 6H 2 O + MnO 2 + 6NaOH → Mn x Fe y O 4 + 6NaCl + 15H 2 O + 1 / 2O 2

NiCl26H2O+2FeCl36H2O+4Na2CO3→NixFeyO4+8NaCl+4CO2+18H2O.NiCl 2 6H 2 O + 2FeCl 3 6H 2 O + 4Na 2 CO 3 → Ni x Fe y O 4 + 8NaCl + 4CO 2 + 18H 2 O.

В качестве исходных материалов для синтеза применяют реактивы марок Ч и ХЧ. Хлориды железа, кобальта и никеля являются кристаллогидратами. С целью предотвращения нагрева реакционной смеси (р.с.) и агрегации наночастиц дополнительно вводят хлорид натрия (ХЧ) в соотношении mp/c/:mNaCl=(1:2)-(1:4). Полученную смесь герметизируют в закаленных стальных барабанах со стальными шарами диаметром 5 мм. Механохимический синтез проводят в планетарной мельнице МПВ (ускорение 60 g) при варьировании времени активации, соотношение массы шаров к массе порошка составляет 20:1. Полученный продукт прокаливают в печи при температуре 100°C в течение 60 мин, отмывают в центрифуге (ROTANTA 430R) дистиллированной водой до полного удаления солевой матрицы и высушивают при комнатной температуре.As starting materials for the synthesis, reagents of the H and ChP grades are used. Chlorides of iron, cobalt and nickel are crystalline hydrates. In order to prevent heating of the reaction mixture (s.p.) and aggregation of nanoparticles, sodium chloride (ChP) is additionally introduced in the ratio m p / c / : m NaCl = (1: 2) - (1: 4). The resulting mixture is sealed in hardened steel drums with steel balls with a diameter of 5 mm. Mechanochemical synthesis is carried out in a planetary mill MPV (acceleration 60 g) with varying activation times, the ratio of the mass of balls to the mass of powder is 20: 1. The resulting product is calcined in an oven at 100 ° C for 60 minutes, washed in a centrifuge (ROTANTA 430R) with distilled water until the salt matrix is completely removed and dried at room temperature.

Фазовый состав, морфологию, дисперсность и параметры структуры наноразмерных порошков определяют с помощью рентгеноструктурного анализа (РСА, установка Schimadzu XRD-6000, CuKά) и просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ, прибор ЭМ-125), площадь удельной поверхности (S) - методом десорбции азота (СОРБИ № 4.1), химический состав - методом рентгеновского флуоресцентного анализа (РФА, установка Schimadzu XRF-1800). Данные рентгеноструктурного анализа обрабатывают, используя программу полнопрофильного анализа POWDER CELL 2.5 и уравнение Шеррера. Из значений площади удельной поверхности и плотности частиц рассчитывают их средний размер.The phase composition, morphology, dispersion and structure parameters nanopowders was determined by X-ray diffraction (XRD, installation Schimadzu XRD-6000, CuK ά) and transmission electron microscopy (TEM, EM-125 device), the specific surface area (S) - desorption method nitrogen (SORBI No. 4.1), chemical composition - by X-ray fluorescence analysis (XRD, Schimadzu XRF-1800). X-ray diffraction analysis data is processed using the POWDER CELL 2.5 full-profile analysis program and Scherrer equation. From the values of the specific surface area and particle density, their average size is calculated.

При исследовании магнитных свойств наноразмерных порошков синтезированных феррошпинелей проводят анализ температурных зависимостей начальной магнитной проницаемости на частоте 10 кГц, а также кривых намагничивания и их производных, полученных в импульсных магнитных полях напряженностью до 3 Тл по методике Креслина В.Ю., Найдена Е.П. (ПТЭ, 2002, №1, с.63).When studying the magnetic properties of nanosized powders of synthesized ferrospinels, they analyze the temperature dependences of the initial magnetic permeability at a frequency of 10 kHz, as well as the magnetization curves and their derivatives, obtained in pulsed magnetic fields of up to 3 T by the method of Kreslin V.Yu., Naiden EP (PTE, 2002, No. 1, p. 63).

Исследование конечных продуктов механохимического синтеза показывает, что порошки кубических феррошпинелей состоят из наноразмерных частиц сферической формы с диаметрами в интервале 3-17 нм.A study of the final products of mechanochemical synthesis shows that cubic ferrospinel powders consist of spherical nanoscale particles with diameters in the range of 3-17 nm.

Конечные продукты содержат в зависимости от условий синтеза 90-98 об.% шпинельной фазы, остальное в основном β-FeOOH и гематит. Площадь удельной поверхности наноразмерных порошков кубических феррошпинелей равна 120-190 м2/г.The final products contain, depending on the synthesis conditions, 90-98 vol.% Spinel phase, the rest is mainly β-FeOOH and hematite. The specific surface area of nanoscale powders of cubic ferrospinels is 120-190 m 2 / g.

Химический состав наноразмерных порошков кубических феррошпинелей, полученных при отношении массы реакционной смеси к массе инертного компонента (NaCl), равном 1:2, и продолжительности механохимического синтеза 30-40 мин, заметно отличается, как показывает метод рентгенофлуоресцентного анализа, от стехиометрического и общая химическая формула имеет вид MxFeyO4, где M выбран из группы: Co, Mn, Ni, x=0.50-0.96, x+y=3. Увеличение содержания инертного разбавителя до (1:4) приводит к получению порошков практически стехиометрического состава (табл.1, 2).The chemical composition of nanoscale powders of cubic ferrospinels obtained with a ratio of the mass of the reaction mixture to the mass of the inert component (NaCl) equal to 1: 2 and the duration of mechanochemical synthesis of 30–40 min differs markedly, as shown by the method of X-ray fluorescence analysis, from the stoichiometric and general chemical formula has the form M x Fe y O 4 , where M is selected from the group: Co, Mn, Ni, x = 0.50-0.96, x + y = 3. An increase in the content of inert diluent to (1: 4) leads to the production of powders with almost stoichiometric composition (Tables 1, 2).

Магнитоуправляемость определяется магнитными свойствами наноразмерных порошков кубических феррошпинелей, удельная намагниченность которых составляет 20-30 Гс·см3/г.Magneto-controllability is determined by the magnetic properties of nanoscale powders of cubic ferrospinels, the specific magnetization of which is 20-30 G · cm 3 / g.

Сорбционную активность наноразмерных порошков кубических феррошпинелей исследуют в статическом режиме по отношению к коллекционным штаммам аэробных микроорганизмов Micrococcus albus и Pseudomonas putida, полученным из отдела коллекции микроорганизмов ГНЦ «Вектор» (пос. Кольцово, Новосибирская обл.).The sorption activity of nanoscale powders of cubic ferrospinels is studied in a static mode with respect to the collection strains of aerobic microorganisms Micrococcus albus and Pseudomonas putida, obtained from the microorganism collection department of the SSC “Vector” (Koltsovo, Novosibirsk Region).

В статическом режиме сорбционную активность наноразмерных порошков кубических феррошпинелей по отношению к микроорганизмам исследуют по методу Е.В. Диановой и А.А. Ворошиловой при pH=7.2. Для этого в большую пробирку вносят 1 г сорбента, 1 мл клеточной взвеси исследуемых микроорганизмов и добавляют 9 мл стерильного физиологического раствора. После встряхивания в течение 10 мин и отстаивания (20 мин) из верхнего слоя жидкости проводят посев на агаровую питательную среду для учета численности микроорганизмов после сорбции. Для более полного осаждения сорбированных клеток пробирки с культурой устанавливают на магниты размером 3×2 см. Исходную численность определяют таким же методом, но без добавления сорбента.In the static mode, the sorption activity of nanoscale powders of cubic ferrospinels in relation to microorganisms is studied by the method of E.V. Dianova and A.A. Voroshilova at pH = 7.2. To do this, add 1 g of sorbent, 1 ml of cell suspension of the studied microorganisms into a large tube and add 9 ml of sterile physiological saline. After shaking for 10 min and settling (20 min) from the upper liquid layer, inoculation on an agar medium is carried out to account for the number of microorganisms after sorption. For a more complete deposition of sorbed cells, culture tubes are mounted on magnets 3 × 2 cm in size. The initial number is determined by the same method, but without adding a sorbent.

Количественное соотношение компонентов в кубических феррошпинелях определяется известными условиями механохимического синтеза, изложенными выше. При понижении степени разбавления реакционной смеси хлоридом натрия менее 1:2 образуется многофазный продукт, кроме кубической феррошпинели образуется фаза β-FeOOH и увеличивается содержание гематита (табл.1). Состав и свойства такого продукта сложно контролировать. При этом составы со значением x<0.50 при x+y=3 практически не реализуются в условиях эксперимента. При повышении степени разбавления реакционной смеси хлоридом натрия более 1:4 конечный продукт является однофазным и соответствует стехиометрии MFe2O4, но существенно снижается выход целевого продукта, что не выгодно. Дальнейшее разбавление реакционной смеси еще больше снижает выход конечного продукта.The quantitative ratio of components in cubic ferrospinels is determined by the known conditions of mechanochemical synthesis described above. With a decrease in the degree of dilution of the reaction mixture with sodium chloride less than 1: 2, a multiphase product is formed; in addition to cubic ferrospinel, the β-FeOOH phase forms and the hematite content increases (Table 1). The composition and properties of such a product are difficult to control. Moreover, compositions with x <0.50 at x + y = 3 are practically not realized under experimental conditions. With an increase in the degree of dilution of the reaction mixture with sodium chloride more than 1: 4, the final product is single-phase and corresponds to stoichiometry of MFe 2 O 4 , but the yield of the target product is significantly reduced, which is not profitable. Further dilution of the reaction mixture further reduces the yield of the final product.

Данные, полученные при измерении сорбционных характеристик наноразмерных порошков стехиометрической кобальтовой феррошпинели CoFe2O4 (прототип) и нестехиометрических кубических феррошпинелей по отношению к бактериальным культурам, представлены в табл.3.The data obtained by measuring the sorption characteristics of nanoscale powders of stoichiometric cobalt ferrospinel CoFe 2 O 4 (prototype) and non-stoichiometric cubic ferrospinels with respect to bacterial cultures are presented in Table 3.

Установлено, что в статических условиях сорбционная способность наноразмерных порошков нестехиометрических кубических феррошпинелей по отношению к бактериальным культурам выше, чем у прототипа - наноразмерных порошков стехиометрической феррошпинели кобальта CoFe2O4.It was found that under static conditions the sorption ability of nanoscale powders of non-stoichiometric cubic ferrospinels with respect to bacterial cultures is higher than that of the prototype — nanoscale powders of stoichiometric cobalt CoFe 2 O 4 cobalt ferrospinel.

Использование нестехиометрических кубических феррошпинелей в выбранных экспериментальным путем границах содержания основных элементов (Co, Ni, Mn) обеспечивает высокий уровень сорбции микроорганизмов и позволяет использовать эти материалы для решения различных задач в технике и медицине.The use of non-stoichiometric cubic ferrospinels in experimentally selected boundaries of the content of the main elements (Co, Ni, Mn) provides a high level of sorption of microorganisms and allows the use of these materials to solve various problems in engineering and medicine.

Таблица 1Table 1 Химический и фазовый состав конечного продукта в зависимости от отношения массы реагентов к массе инертного разбавителя NaCl (масса шаров: масса реагирующей смеси = 20:1, время активации 30 мин, термообработка 1 час при 100°C)The chemical and phase composition of the final product, depending on the ratio of the mass of reagents to the mass of inert diluent NaCl (mass of balls: mass of the reacting mixture = 20: 1, activation time 30 min, heat treatment 1 hour at 100 ° C) Отношение массы реагентов к массе инертного разбавителя NaClThe ratio of the mass of reagents to the mass of inert diluent NaCl Химическая формулаChemical formula Фазовый состав, об.%Phase composition, vol.% 1:11: 1 Mn0,62Fe2,38O4 Mn 0.62 Fe 2.38 O 4 шпинель - 81.4spinel - 81.4 Fe2O3 - 6.1Fe 2 O 3 - 6.1 β-FeOOH - 12.5β-FeOOH - 12.5 1:21: 2 Mn0,70Fe2,30O4 Mn 0.70 Fe 2.30 O 4 шпинель - 93.7%spinel - 93.7% Fe2O3 - 2.4%Fe 2 O 3 - 2.4% β-FeOOH - 3.9%β-FeOOH - 3.9% 1:31: 3 Mn0,84Fe2,16O4 Mn 0.84 Fe 2.16 O 4 шпинель - 98.2spinel - 98.2 Fe2O3 - 1.8Fe 2 O 3 - 1.8 1:41: 4 Mn1.04Fe1.96O4 Mn 1.04 Fe 1.96 O 4 шпинель - 99,8spinel - 99.8 Fe2O3 - 0,2Fe 2 O 3 - 0.2

Таблица 2table 2 Химический и фазовый состав конечных продуктов в зависимости от отношения массы реагентов к массе инертного разбавителя NaCl (масса шаров: масса реагирующей смеси = 20:1, время активации 30 мин, термообработка 1 час при 100°C)The chemical and phase composition of the final products, depending on the ratio of the mass of reactants to the mass of inert diluent NaCl (mass of balls: mass of the reacting mixture = 20: 1, activation time 30 min, heat treatment 1 hour at 100 ° C) Условия реакцииReaction Conditions Химическая формулаChemical formula Фазовый состав, об.%Phase composition, vol.% Co0,69Fe2,31O4 Co 0.69 Fe 2.31 O 4 шпинель - 95spinel - 95 Fe2O3 - 1Fe 2 O 3 - 1 аморф. - 4amorphous. - four mp.c:mNaCl=1:2m pc : m NaCl = 1: 2 Ni0,54Fe2,46O4 Ni 0.54 Fe 2.46 O 4 шпинель - 95spinel - 95 Fe2O3 - 5Fe 2 O 3 - 5 mp.c:mNaCl=1:4m pc : m NaCl = 1: 4 Co0.99Fe2.01O4 Co 0.99 Fe 2.01 O 4 шпинель - 90.2spinel - 90.2 Fe2O3 - 3.2Fe 2 O 3 - 3.2 B-FeOOH - 6.6B-FeOOH - 6.6 Ni0,96Fe2,04O4 Ni 0.96 Fe 2.04 O 4 шпинель - 97spinel - 97 Fe2O3 - 3Fe 2 O 3 - 3

Таблица 3Table 3 Сорбционная активность наноразмерных порошков кубических феррошпинелей MxFeyO4 по отношению к микроорганизмам в статических условиях (pH=7.2)Sorption activity of nanoscale powders of cubic ferrospinel M x Fe y O 4 with respect to microorganisms under static conditions (pH = 7.2) Химическая формула сорбентаThe chemical formula of the sorbent Сорбция для микроорганизмов, %Sorption for microorganisms,% MicrococcusalbusMicrococcusalbus PseudomonasputidaPseudomonasputida Co0.99Fe2.01O4 (прототип)Co 0.99 Fe 2.01 O 4 (prototype) 99.840099.8400 99.990099.9900 Co0.69Fe2.31O4 Co 0.69 Fe 2.31 O 4 100one hundred 99.9899.98 Co0.70Fe2.30O4 Co 0.70 Fe 2.30 O 4 99.99899.998 99.99999.999 Co0.75Fe2.25O4 Co 0.75 Fe 2.25 O 4 99.96599.965 99.99799.997 Co0.79Fe2.21O4 Co 0.79 Fe 2.21 O 4 99.93099.930 99.99799.997 Co0.84Fe2.16O4 Co 0.84 Fe 2.16 O 4 99.89399.893 99.99699.996 Co0.92Fe2.08O4 Co 0.92 Fe 2.08 O 4 99.85199.851 99.99499.994 Co1.01Fe1.99O4 Co 1.01 Fe 1.99 O 4 99.84299.842 99.99199.991 Mn0.60Fe2.40O4 Mn 0.60 Fe 2.40 O 4 99.99899.998 99.998999.9989 Mn0.62Fe2.38O4 Mn 0.62 Fe 2.38 O 4 100one hundred 99.999099.9990 Mn0.70Fe2.30O4 Mn 0.70 Fe 2.30 O 4 99.997699.9976 99.997299.9972 Mn0.84Fe2.16O4 Mn 0.84 Fe 2.16 O 4 99.96099.960 99.992099.9920 Mn0.90Fe2.10O4 Mn 0.90 Fe 2.10 O 4 99.93399.933 99.991099.9910 Mn0.96Fe1.96O4 Mn 0.96 Fe 1.96 O 4 99.82599.825 99.996099.9960 Mn1.04Fe2.40O4 Mn 1.04 Fe 2.40 O 4 99.88099.880 99.994099.9940 Ni0.54Fe2.46O4 Ni 0.54 Fe 2.46 O 4 99.998999.9989 99.999899.9998 Ni0.74Fe2.26O4 Ni 0.74 Fe 2.26 O 4 99.95299.952 99.996199.9961 Ni0.96Fe2.04O4 Ni 0.96 Fe 2.04 O 4 99.92099.920 99.992099.9920

Claims (1)

Наноразмерный сорбент для сорбции штаммов аэробных микроорганизмов Micrococcus albus и Pseudomonas putida, представляющий собой суспензированные в воде наноразмерные частицы нестехиометрических кубических феррошпинелей с общей формулой MxFeyO4, где M выбран из группы: Co, Mn, Ni, x=0.50-0.96, x+y=3. Nanoscale sorbent for sorption of strains of aerobic microorganisms Micrococcus albus and Pseudomonas putida, which is nanosized particles of non-stoichiometric cubic ferrospinels suspended in water with the general formula M x Fe y O 4 , where M is selected from the group: Co, Mn, Ni, x = 0.50-0.96 , x + y = 3.
RU2013148331/10A 2013-10-29 2013-10-29 NANOSIZED SORBENT FOR SORPTION OF STRAINS OF AEROBIC MICROORGANISMS Micrococcus albus AND Pseudomonas putida RU2545393C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2013148331/10A RU2545393C1 (en) 2013-10-29 2013-10-29 NANOSIZED SORBENT FOR SORPTION OF STRAINS OF AEROBIC MICROORGANISMS Micrococcus albus AND Pseudomonas putida

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2013148331/10A RU2545393C1 (en) 2013-10-29 2013-10-29 NANOSIZED SORBENT FOR SORPTION OF STRAINS OF AEROBIC MICROORGANISMS Micrococcus albus AND Pseudomonas putida

Related Parent Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2012134162/15A Previously-Filed-Application RU2012134162A (en) 2012-08-09 2012-08-09 NANOSIZED SORBENTS FOR MICRO-ORGANISMS

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2545393C1 true RU2545393C1 (en) 2015-03-27
RU2013148331A RU2013148331A (en) 2015-05-10

Family

ID=53283317

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2013148331/10A RU2545393C1 (en) 2013-10-29 2013-10-29 NANOSIZED SORBENT FOR SORPTION OF STRAINS OF AEROBIC MICROORGANISMS Micrococcus albus AND Pseudomonas putida

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2545393C1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2652231C1 (en) * 2017-02-02 2018-04-25 Федеральное казённое учреждение здравоохранения Ставропольский научно-исследовательский противочумный институт Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека Method for obtaining a standard sample of magnetic sorbent for the design of medical immunobiological preparations

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2006115486A1 (en) * 2005-04-22 2006-11-02 Seldon Technologies, Llc Article comprising carbon nanotubes and method of using the same for purifying fluids
RU2445271C2 (en) * 2010-02-15 2012-03-20 Томский научный центр Сибирского отделения Российской академии наук Peroxidase enzymatic activity stabiliser

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2006115486A1 (en) * 2005-04-22 2006-11-02 Seldon Technologies, Llc Article comprising carbon nanotubes and method of using the same for purifying fluids
RU2445271C2 (en) * 2010-02-15 2012-03-20 Томский научный центр Сибирского отделения Российской академии наук Peroxidase enzymatic activity stabiliser

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
СВАРОВСКАЯ Л.И. и др. "Наноразмерные композиты SnO2, CoFe2O4: получение, свойства и их сорбционная активность", Российские нанотехнологии, 2010, т.5, No.11-12, с.88-91. *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2652231C1 (en) * 2017-02-02 2018-04-25 Федеральное казённое учреждение здравоохранения Ставропольский научно-исследовательский противочумный институт Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека Method for obtaining a standard sample of magnetic sorbent for the design of medical immunobiological preparations

Also Published As

Publication number Publication date
RU2013148331A (en) 2015-05-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Mishra et al. Studies on the inhibitory activity of biologically synthesized and characterized zinc oxide nanoparticles using lactobacillus sporogens against Staphylococcus aureus
AA Al-Hazmi et al. Efficiency of Fe3O4@ ZIF-8 for the removal of Doxorubicin from aqueous solutions: equilibrium, kinetics and thermodynamic studies
Wang et al. Polyethylenimine mediated silver nanoparticle-decorated magnetic graphene as a promising photothermal antibacterial agent
Suba et al. Enhanced adsorption and antimicrobial activity of fabricated apocynaceae leaf waste activated carbon by cobalt ferrite nanoparticles for textile effluent treatment
Liu et al. Facile shape-controlled synthesis of lanthanum oxide with different hierarchical micro/nanostructures for antibacterial activity based on phosphate removal
Haq et al. Green synthesis of cobalt oxide nanoparticles and the effect of annealing temperature on their physiochemical and biological properties
CN104839210A (en) Preparation method and application for magnetic-nanosilver-graphene nano composite material l
Zendehdel et al. Simultaneous removal of Pb (II), Cd (II) and bacteria from aqueous solution using amino-functionalized Fe3O4/NaP zeolite nanocomposite
Hao et al. The morphological evolution of hydroxyapatite on high-efficiency Pb2+ removal and antibacterial activity
Chai et al. Hierarchical magnesium oxide microspheres for removal of heavy ions from water and efficient bacterial inactivation
Vasiljevic et al. Synthesis and antibacterial activity of iron manganite (FeMnO 3) particles against the environmental bacterium Bacillus subtilis
Hosny et al. Synthesis, magnetic and adsorption of dye onto the surface of NiO nanoparticles
Zafar et al. NaHCO3 assisted multifunctional Co3O4, CuO and Mn2O3 nanoparticles for tartrazine removal from synthetic wastewater and biological activities
Hassan et al. Controlled synthesis of Mn 2 O 3 nanowires by hydrothermal method and their bactericidal and cytotoxic impact: a promising future material
Sharma et al. Antimicrobial efficacy of green synthesized iron oxide nanoparticles
Borthakur et al. Adhesion of gram-negative bacteria onto α-Al2O3 nanoparticles: A study of surface behaviour and interaction mechanism
Iqubal et al. Studies on interaction of ribonucleotides with zinc ferrite nanoparticles using spectroscopic and microscopic techniques
Pandey et al. Fabrication of next-generation multifunctional LBG-s-AgNPs@ g-C3N4 NS hybrid nanostructures for environmental applications
CN103416436A (en) Method for preparing Ag/AgCl/PDDA/GE antibacterial and bactericidal composite material
Singh et al. A novel magnetic NiFe2O4-Ag-ZnO hybrid nanocomposite for the escalated photocatalytic dye degradation and antibacterial activities
RU2545393C1 (en) NANOSIZED SORBENT FOR SORPTION OF STRAINS OF AEROBIC MICROORGANISMS Micrococcus albus AND Pseudomonas putida
Muduli et al. Efficient adsorption and antimicrobial application of bio-synthesized porous CeO2 nanoparticles
Wang et al. Enhancement of Pb (II) adsorption and antibacterial performances of sodium alginate/acrylic acid composite hydrogel via snowflake-like ZnO modification
Ahmad et al. Modification of zeolitic imidazolate framework-8 with amine groups for improved antibacterial activity
Hamarawf et al. Green synthesis of M-type manganese-substituted strontium hexaferrite SrMn x Fe 12− x O 19 nanoparticles with intrinsic antibacterial activity against human pathogenic bacteria

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20171030