RU2545053C2 - Method of producing high-purity aluminium alcoholates - Google Patents
Method of producing high-purity aluminium alcoholates Download PDFInfo
- Publication number
- RU2545053C2 RU2545053C2 RU2013129364/04A RU2013129364A RU2545053C2 RU 2545053 C2 RU2545053 C2 RU 2545053C2 RU 2013129364/04 A RU2013129364/04 A RU 2013129364/04A RU 2013129364 A RU2013129364 A RU 2013129364A RU 2545053 C2 RU2545053 C2 RU 2545053C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- aluminum
- silicon
- alcoholates
- dissolution
- purity
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Description
Заявляемое изобретение относится к технологии получения алюминийорганических соединений и касается разработки способа получения высокочистых алкоголятов алюминия, которые находят широкое применение, в частности, в качестве прекурсоров при синтезировании функциональной керамики.The claimed invention relates to a technology for the production of organoaluminum compounds and relates to the development of a method for producing high-purity aluminum alcoholates, which are widely used, in particular, as precursors in the synthesis of functional ceramics.
Известен способ получения высокочистого алкоголята алюминия, изложенный в статье: Технология алкоголятов высокой чистоты для получения нанопорошков и тонких слоев. Гринберг Е.Е., Иванов С.В., Черная Н.Г. и др. Физическая мезомеханика 7. Спец. выпуск. Ч.2, 2004, 69-72. Способ заключается в получении алкоголята алюминия и его очистке вакуумной дистилляцией и ректификацией. A known method of producing high-purity aluminum alcoholate, described in the article: Technology of high purity alcoholates to obtain nanopowders and thin layers. Grinberg E.E., Ivanov S.V., Chernaya N.G. and other
Способ реализуется в последовательности действий, а именно:The method is implemented in a sequence of actions, namely:
- растворение компакта алюминия в изопропиловом спирте;- dissolution of aluminum compact in isopropyl alcohol;
- вакуумная дистилляционная очистка изопропилата алюминия при давлении (0,1-3) мм рт.ст. и температуре (132-136)°С;- vacuum distillation purification of aluminum isopropylate at a pressure of (0.1-3) mm Hg and temperature (132-136) ° С;
- ректификация изопропилата алюминия в тех же условиях.- rectification of aluminum isopropylate in the same conditions.
При этом содержание примесей в конечном продукте составляет не более 10 ppm (0,001% масс.).The content of impurities in the final product is not more than 10 ppm (0.001% wt.).
Недостатками этого способа являются:The disadvantages of this method are:
- образование на поверхности компакта алюминия при его растворении пространственной плотной решетки точечных выделений нерастворимых интерметаллических соединений кремния и элементного кремния, препятствующих процессу дальнейшего растворения алюминия, что ведет к уменьшению скорости растворения, а значит и производительности процесса по конечному продукту - изопропилату алюминия;- the formation on the surface of a compact aluminum during its dissolution of a spatial dense lattice of point precipitates of insoluble intermetallic compounds of silicon and elemental silicon, which impede the process of further dissolution of aluminum, which leads to a decrease in the dissolution rate, and hence the productivity of the process of the final product - aluminum isopropylate;
- загрязнение конечного продукта кремнием, т.к. образующийся при растворении алкоксид кремния в условиях вакуумной перегонки является стабильным соединением с малым коэффициентом разделения в системе «жидкость - пар» разделяемых бинарных растворов. Кроме того, в процессе растворения алюминия спиртом элементарный кремний попадает в изопропилат алюминия также в виде мелкодисперсного аэрозоля, который, практически, не удаляется при вакуумной дистилляции и ректификации.- pollution of the final product with silicon, because The silicon alkoxide formed during dissolution under vacuum distillation is a stable compound with a low separation coefficient in the liquid-vapor system of the separated binary solutions. In addition, in the process of aluminum dissolving with alcohol, elemental silicon enters the aluminum isopropylate also in the form of a fine aerosol, which is practically not removed by vacuum distillation and rectification.
Известен способ получения высокочистого алкоголята алюминия (Патент РФ 2278850, С07С 31/32, опубл. 27.06.2006). Способ осуществляется пропусканием алкоголятов алюминия через колонку при определенной температуре в течение нескольких часов, заполненную экструдатами γ - Al2O3 с объемом пор от 0,4 до 0,8 см3/г. Сами экструдаты γ - Al2O3 получают предварительным гидролизом алкоголятов алюминия, формованием полученного гидроксида алюминия в экструдаты диаметром от 1,6 до 3 мм и длиной (3-4) мм с их последующей прокалкой при температуре (400-500)°С. Такие экструдаты γ - Al2O3 обладают хорошей адсорбционной способностью, что позволяет частично улавливать аэрозольные примеси кремния, присутствующие в очищаемых алкоголятах алюминия, предварительно подвергнутых дистилляционной или иной очистке до исходного технологически допустимого уровня чистоты. Данный способ позволяет создать технологию очистки алкоголятов алюминия с длиной углеводородной цепи от С3 до С6 и выше от примесей по конкретному отдельному элементу в среднем до уровня (10-3-10-4)% масс. (10 ppm - 1 ppm).A known method of producing high-purity aluminum alcoholate (RF Patent 2278850, С07С 31/32, publ. 06/27/2006). The method is carried out by passing aluminum alcoholates through a column at a certain temperature for several hours, filled with γ - Al 2 O 3 extrudates with a pore volume of 0.4 to 0.8 cm 3 / g. Γ - Al 2 O 3 extrudates themselves are obtained by preliminary hydrolysis of aluminum alcoholates, molding the obtained aluminum hydroxide into extrudates with a diameter of 1.6 to 3 mm and a length of (3-4) mm with their subsequent calcination at a temperature of (400-500) ° С. Such γ - Al 2 O 3 extrudates have good adsorption capacity, which makes it possible to partially capture aerosol impurities of silicon present in the purified aluminum alcoholates that have previously been subjected to distillation or other purification to the initial technologically acceptable purity level. This method allows you to create a technology for the purification of aluminum alcoholates with a hydrocarbon chain length of from C 3 to C 6 and above from impurities in a particular individual element to an average of (10 -3 -10 -4 )% of the mass. (10 ppm - 1 ppm).
Недостатками этого способа являются:The disadvantages of this method are:
- низкое качество изопропилата алюминия, так как соединения, например, кремния в очищенном продукте находятся лишь на уровне от 40 до 80 ppm за счет хорошей растворимости алкоголятов кремния в алкоголятах алюминия;- low quality of aluminum isopropylate, since compounds, for example, silicon in the purified product are only at a level of from 40 to 80 ppm due to the good solubility of silicon alcoholates in aluminum alcoholates;
- усложнение аппаратной обвязки технологического процесса с одновременным удлинением технологического цикла производства очищенного изопропилата алюминия.- the complication of the hardware of the technological process with the simultaneous lengthening of the technological cycle of production of purified aluminum isopropylate.
Известен способ получения высокочистого изопропилата алюминия, изложенный в статье: «A Novel removal method of trace silicon impurity from aluminum tri - isopropoxide» Mingyan Wang, Gulling Ning, Jie Liu, Yuan Lin, Yuguo Liu // The National natural science foundation, №20376009. Способ заключается в добавлении лантаноида 1% масс. по отношению к алюминию, содержащемуся в изопропилате алюминия с последующим кипячением при температуре (80-90)°С в течение (7-8) часов.A known method for producing high-purity aluminum isopropylate is described in the article: "A Novel removal method of trace silicon impurity from aluminum tri - isopropoxide" Mingyan Wang, Gulling Ning, Jie Liu, Yuan Lin, Yuguo Liu // The National natural science foundation, No. 20376009 . The method consists in adding
Способ осуществляют следующим образом: в безводном изопропиловом спирте растворяют металлический алюминий, реакция происходит в кипящем изопропиловом спирте при атмосферном давлении. Получается изопропилат алюминия с примесями органических соединений кремния (как утверждают авторы статьи). В процессе растворения алюминия добавляют металл-лантаноид ~1% масс. по отношению к алюминию. После добавления металла-лантаноида органические соединения кремния координируются с лантаноидом до новых соединений кремния, имеющих высокую температуру кипения. В то время как синтезированный изопропилат алюминия подвергается вакуумной дистилляции, соединения кремний - лантаноид остаются в кубовом остатке. После дистилляции количество примесей по кремнию в изопропилате алюминия составляло 2,6 ppm (0,00026% масс.).The method is as follows: metal aluminum is dissolved in anhydrous isopropyl alcohol, the reaction occurs in boiling isopropyl alcohol at atmospheric pressure. It turns out aluminum isopropylate with impurities of organic silicon compounds (as claimed by the authors of the article). In the process of dissolution of aluminum add metal-lanthanide ~ 1% of the mass. in relation to aluminum. After adding the lanthanide metal, the organic silicon compounds are coordinated with the lanthanide to new silicon compounds having a high boiling point. While the synthesized aluminum isopropylate undergoes vacuum distillation, the silicon - lanthanide compounds remain in the bottom residue. After distillation, the amount of impurities in silicon in aluminum isopropylate was 2.6 ppm (0.00026% by weight).
Недостатками способа являются:The disadvantages of the method are:
- увеличение времени технологического процесса синтеза изопропилата алюминия за счет необходимости 8-часового кипячения изопропилата алюминия с лантаноидом, что существенным образом влияет на производительность процесса;- increasing the time of the process for the synthesis of aluminum isopropylate due to the need for 8-hour boiling of aluminum isopropylate with lanthanide, which significantly affects the performance of the process;
- сложность технологического процесса в силу того, что необходимо четко отслеживать концентрации лантаноида, добавляемого в изопропилат алюминия. Если количества лантаноида не хватает, то нескоординированный органический кремний не может быть удален из изопропилата алюминия. С другой стороны, при избыточном количестве лантаноида часть кремния может образовывать нестабильный комплекс с лантаноидом, который будет разлагаться в изопропилате алюминия при вакуумной дистилляции.- the complexity of the process due to the fact that it is necessary to clearly monitor the concentration of lanthanide added to aluminum isopropylate. If the amount of lanthanide is not enough, then uncoordinated organic silicon cannot be removed from aluminum isopropylate. On the other hand, with an excess of lanthanide, part of the silicon can form an unstable complex with lanthanide, which will decompose in aluminum isopropylate during vacuum distillation.
В качестве прототипа выбран способ получения высокочистых алкоголятов алюминия, изложенный в патенте РФ №2395514, С07С 31/32, опубликованный 27.07.2010. Способ заключается во взаимодействии алифатического спирта, содержащего от 2 до 4 атомов углерода, с активированным алюминием, чистота которого не хуже 99,97%, с последующей очисткой полученного продукта. Способ осуществляется следующим образом: в трубчатый реактор растворения загружают избыток алюминия, активированный оловом в присутствии галогенидов аммония. Спирт подают дозировано в верхнюю часть реактора, при этом нижнюю часть реактора нагревают до температуры, соответствующей температуре плавления алкоголята алюминия. Полученный алкоголят очищают простой вакуумной дистилляцией. Заявляемая технология позволяет вести синтез продукта непрерывно при автоматической подаче активированного алюминия в реактор по мере его расходования, а необходимость в такой стадии, как отгонка избытка спирта при выделении целевого продукта, отпадает. В алкоголятах алюминия, полученных по предлагаемому способу, по данным атомно-эмиссионного анализа суммарное содержание примесей металлов не превышает 1·10-3% масс. (10 ppm). Выход алкоголята алюминия по отношению к спирту составляет 90%.As a prototype, a method for producing high-purity aluminum alcoholates is described in the RF patent No. 2395514, С07С 31/32, published on July 27, 2010. The method consists in the interaction of an aliphatic alcohol containing from 2 to 4 carbon atoms with activated aluminum, the purity of which is not worse than 99.97%, followed by purification of the resulting product. The method is as follows: an excess of aluminum activated by tin in the presence of ammonium halides is loaded into a dissolution tube reactor. Alcohol is dosed to the upper part of the reactor, while the lower part of the reactor is heated to a temperature corresponding to the melting point of aluminum alcoholate. The resulting alcoholate is purified by simple vacuum distillation. The inventive technology allows the synthesis of the product continuously with the automatic supply of activated aluminum to the reactor as it is consumed, and the need for such a stage as distillation of excess alcohol during the isolation of the target product disappears. In aluminum alcoholates obtained by the proposed method, according to atomic emission analysis, the total content of metal impurities does not exceed 1 · 10 -3 % of the mass. (10 ppm). The yield of aluminum alcoholate in relation to alcohol is 90%.
Недостатками прототипа являются:The disadvantages of the prototype are:
- усложнение технологии за счет введения дополнительного активатора (олова) и изменение классической технологии проведения синтеза;- the complexity of the technology due to the introduction of an additional activator (tin) and a change in the classical synthesis technology;
- содержание примесей металлов в конечном продукте составляет 10 ppm (10-3% масс.), что недостаточно для производства оптически прозрачной керамики из продукта такой чистоты;- the content of metal impurities in the final product is 10 ppm (10 -3 % wt.), which is insufficient for the production of optically transparent ceramics from a product of such purity;
- удорожание продукта за счет дополнительных временных и энергетических затрат.- the cost of the product due to additional time and energy costs.
Задачей предлагаемого изобретения является повышение чистоты получаемого алкоголята алюминия с одновременным упрощением технологии.The task of the invention is to increase the purity of the obtained aluminum alcoholate while simplifying the technology.
При использовании настоящего изобретения достигается следующий технический результат:When using the present invention, the following technical result is achieved:
- содержание кремния в конечном продукте не превышает 0,01 ppm (10-6% масс.);- the silicon content in the final product does not exceed 0.01 ppm (10 -6 % wt.);
- увеличение производительности способа за счет ускорения процесса растворения компактного алюминия.- increasing the productivity of the method by accelerating the process of dissolution of compact aluminum.
Для решения указанной задачи и достижения технического результата в способе получения высокочистых алкоголятов алюминия, включающем предварительную обработку компактов алюминия с последующим их растворением в низших спиртах и очисткой полученных алкоголятов алюминия, согласно изобретению предварительную обработку компактов алюминия осуществляют путем их термообработки до образования в матрице металла выделений стабильных фаз, некогерентных с его первичным твердым раствором.To solve this problem and achieve a technical result in a method for producing high-purity aluminum alcoholates, including preliminary processing of aluminum compacts with their subsequent dissolution in lower alcohols and purification of the obtained aluminum alcoholates, according to the invention, preliminary processing of aluminum compacts is carried out by heat treatment until stable precipitates are formed in the metal matrix phases incoherent with its primary solid solution.
Кроме того, возможно:In addition, it is possible:
- термообработку компактов алюминия серии Al - Mg - Si проводить при температуре (130-180)°С в течение (10-30) часов;- heat treatment of aluminum compacts of the Al - Mg - Si series should be carried out at a temperature of (130-180) ° С for (10-30) hours;
- очистку осуществлять методом дистилляции;- cleaning is carried out by distillation;
- в частности, очистку изопропилата алюминия осуществлять при давлении (0,1-3) мм рт.ст. и температуре (132-136)°С.- in particular, the purification of aluminum isopropylate is carried out at a pressure of (0.1-3) mm Hg. and temperature (132-136) ° С.
Растворение алюминия в спиртах обеспечивает получение алкоголята алюминия и алкоголятов примесей, содержащихся в компактном алюминии, а также образование нерастворимых аэрозольных примесей, например, кремния. Образование на поверхности компакта алюминия при его растворении пространственной плотной решетки точечных выделений нерастворимого элементного кремния препятствует процессу дальнейшего растворения алюминия, что ведет к уменьшению скорости растворения, а значит и уменьшению производительности процесса по конечному продукту - изопропилату алюминия. Физическая основа эффекта - затруднения, возникающие при диффузии паров спирта через плотную решетку когерентных матрице металла точечных выделений нерастворимых интерметаллических соединений кремния и элементного кремния к поверхности растворяемого металла (статья: Технология алкоголятов высокой чистоты для получения нанопорошков и тонких слоев. Гринберг Е.Е., Иванов С.В., Черная Н.Г. и др. Физическая мезомеханика 7. Спец. выпуск. Ч.2 (2004) 69-72). Последующая очистка такого алкоголята алюминия вакуумной дистилляцией снижает количество примесей, однако содержание кремния остается на высоком уровне и превышает (5-10) ppm или (5·10-4-10-3)% масс.The dissolution of aluminum in alcohols provides the production of aluminum alcoholate and alcoholate impurities contained in compact aluminum, as well as the formation of insoluble aerosol impurities, for example, silicon. The formation on the surface of a compact aluminum during its dissolution of a spatial dense lattice of point precipitates of insoluble elemental silicon impedes the process of further dissolution of aluminum, which leads to a decrease in the dissolution rate and, consequently, a decrease in the productivity of the process for the final product - aluminum isopropylate. The physical basis of the effect is the difficulties arising from the diffusion of alcohol vapors through a dense lattice of coherent metal matrix of point precipitates of insoluble intermetallic compounds of silicon and elemental silicon to the surface of the metal to be dissolved (article: High purity alcoholates technology for producing nanopowders and thin layers. Greenberg E.E., Ivanov S.V., Chernaya N.G. et al.
Введение в заявляемый способ специальной термообработки металлического компакта алюминия (перед его растворением в спиртах), нацеленной на образование в матрице металла выделений стабильных фаз, некогерентных с его первичным твердым раствором, обеспечивает ряд технических эффектов. А именно, коагуляцию, например, магния и кремния, а также примесей железа, находящихся в компактах алюминия любой исходной чистоты, в крупные агломераты - с одной стороны. С другой стороны, в процессе растворения металла в спирте появление таких коагулянтов резко уменьшает плотность решетки точечных (укрупненных в процессе специальной обработки компактов алюминия) выделений практически нерастворимых фаз интерметаллических соединений кремния, элементного кремния и других металлических примесей (например, Mg2Al3, Mg2Si, Si, Fe3SiAl12, Fe2Si2Al9), которые оседают в кубовый осадок в поле тяжести Земли в виде нерастворимых интерметаллических включений и не тормозят процесс растворения алюминия, что и обеспечивает повышенную производительность процесса синтеза алкоголята алюминия, при одновременном уменьшении содержания примесей кремния до уровня не более 0,1 ppm (10-5% масс.).Introduction to the inventive method of special heat treatment of a metal aluminum compact (before its dissolution in alcohols), aimed at the formation in the metal matrix of precipitates of stable phases incoherent with its primary solid solution, provides a number of technical effects. Namely, coagulation, for example, of magnesium and silicon, as well as iron impurities in compacts of aluminum of any initial purity, into large agglomerates, on the one hand. On the other hand, during the dissolution of a metal in alcohol, the appearance of such coagulants sharply reduces the lattice density of the point (enlarged during special processing of aluminum compacts) precipitates of practically insoluble phases of intermetallic compounds of silicon, elemental silicon and other metal impurities (for example, Mg 2 Al 3 , Mg 2 Si, Si, Fe 3 SiAl 12 , Fe 2 Si 2 Al 9 ), which are deposited in a still bottom in the Earth's gravity field in the form of insoluble intermetallic inclusions and do not inhibit the dissolution of aluminum, which ensures increased productivity of the process of synthesis of aluminum alcoholate, while reducing the content of silicon impurities to a level of not more than 0.1 ppm (10 -5 % wt.).
Последующая, например, вакуумная дистилляция полученного вышеописанным способом алкоголята алюминия обеспечивает его более высокую чистоту по кремнию в силу того, что резко сокращается исходная концентрация элементного кремния и его соединений в исходном сырье. Содержание кремния в конечном продукте после вакуумной дистилляции не превышает 0,01 ppm (10-6% масс.).Subsequent, for example, vacuum distillation of the aluminum alcoholate obtained by the above method ensures its higher purity in silicon due to the fact that the initial concentration of elemental silicon and its compounds in the feedstock is sharply reduced. The silicon content in the final product after vacuum distillation does not exceed 0.01 ppm (10 -6 % wt.).
Таким образом, проведение специальной термообработки компакта алюминия перед его растворением в спирте обеспечивает очистку алкоголята алюминия от кремния в процессе самого процесса его синтеза, что, в конечном итоге, обеспечивает такой сверхсуммарный технический эффект, как увеличение коэффициента разделения по кремнию до уровня его содержания не более чем 0,01 ppm (10-6% масс.) в процессе его дальнейшей очистки известным способом.Thus, a special heat treatment of an aluminum compact before its dissolution in alcohol ensures the purification of aluminum alcoholate from silicon in the process of its synthesis, which ultimately provides such a super technical effect as increasing the separation coefficient for silicon to its level of not more than than 0.01 ppm (10 -6 % wt.) in the process of further purification in a known manner.
Осуществление способа очистки алкоголята алюминия демонстрируется следующим примером.The implementation of the method of purification of aluminum alcoholate is demonstrated by the following example.
Пример 1.Example 1
Берут металлический компакт алюминия технической чистоты марки АМг6. Его химический состав: кремний до 0,5%, магний 5,8%, алюминий 93,68%. Загружают его в муфельную печь при температуре 150°С на 15 часов. Механически дробят компакт до частиц размером (10-20)мм, которые затем растворяют в изопропиловом спирте по специальной технологии.They take a metal compact aluminum of technical purity of the AMg6 brand. Its chemical composition: silicon up to 0.5%, magnesium 5.8%, aluminum 93.68%. Download it in a muffle furnace at a temperature of 150 ° C for 15 hours. The compact is mechanically crushed to particles with a size of (10-20) mm, which are then dissolved in isopropyl alcohol using a special technology.
После термообработки компакта алюминия кремний и магний, а также всегда сопутствующие примеси железа образуют некогерентные с матрицей металла коагулянты, которые располагаются в ней локально (светлые выделения на темном фоне), как представлено на фиг.1 (Mg2Al3, Mg2Si, Si, Fe3SiAl12, Fe2Si2Al9). При воздействии спирта на обработанный компакт алюминия коагулянты практически не растворяются, а оседают в кубовый остаток, который впоследствии удаляется из системы. При этом содержание кремния в получившемся алкоголяте алюминия не превышает 0,1 ppm (0,00001% масс.). После вакуумной дистилляции согласно пунктам 3 и 4 формулы изобретения содержание примесей кремния составляет менее 0,01 ppm (0,000001% масс.), при этом скорость растворения алюминия в спирте увеличивается не менее чем в 2,5 раза.After heat treatment of the aluminum compact, silicon and magnesium, as well as always accompanying iron impurities, form coagulants incoherent with the metal matrix, which are located locally in it (light precipitates against a dark background), as shown in Fig. 1 (Mg 2 Al 3 , Mg 2 Si, Si, Fe 3 SiAl 12 , Fe 2 Si 2 Al 9 ). When alcohol acts on the treated aluminum compact, the coagulants practically do not dissolve, but settle into the bottom residue, which is subsequently removed from the system. In this case, the silicon content in the resulting aluminum alcoholate does not exceed 0.1 ppm (0.00001% wt.). After vacuum distillation according to paragraphs 3 and 4 of the claims, the content of silicon impurities is less than 0.01 ppm (0.000001% by mass), while the dissolution rate of aluminum in alcohol increases by at least 2.5 times.
На фиг.1 и 2 представлены микроструктура и спектр случайно выбранного коагулянта в компакте алюминия марки АМг6 после термообработки согласно пункту 2 формулы изобретения.Figures 1 and 2 show the microstructure and spectrum of a randomly selected coagulant in an aluminum compact of grade AMg6 after heat treatment according to paragraph 2 of the claims.
Внедрение настоящего изобретения обеспечивает снижение себестоимости получения алкоголята алюминия высокой чистоты за счет увеличения производительности процесса растворения компактного алюминия; при одновременной реализации возможности доведения содержания кремния до уровня не более 10-6% масс. в очищенном известным способом изопропилате алюминия.The implementation of the present invention provides a reduction in the cost of obtaining high purity aluminum alcoholate by increasing the performance of the process of dissolving compact aluminum; while realizing the possibility of bringing the silicon content to a level of not more than 10 -6 % of the mass. in aluminum isopropylate purified by a known method.
Claims (4)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2013129364/04A RU2545053C2 (en) | 2013-06-26 | 2013-06-26 | Method of producing high-purity aluminium alcoholates |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2013129364/04A RU2545053C2 (en) | 2013-06-26 | 2013-06-26 | Method of producing high-purity aluminium alcoholates |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2013129364A RU2013129364A (en) | 2015-01-10 |
| RU2545053C2 true RU2545053C2 (en) | 2015-03-27 |
Family
ID=53278776
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2013129364/04A RU2545053C2 (en) | 2013-06-26 | 2013-06-26 | Method of producing high-purity aluminium alcoholates |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2545053C2 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2625447C1 (en) * | 2016-09-30 | 2017-07-14 | Общество с ограниченной ответственностью "Кама Кристалл Технолоджи" | Method for producing aluminium isopropylate |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0186294B1 (en) * | 1984-12-17 | 1988-10-19 | Stauffer Chemical Company | Improved activated preparation of metal alkoxides |
| RU2313515C1 (en) * | 2006-03-06 | 2007-12-27 | Закрытое акционерное общество "Всероссийский научно-исследовательский институт органического синтеза в г. Новокуйбышевске" (ЗАО "ВНИИОС НК") | Method of production of aluminum isopropoxide |
| RU2395514C1 (en) * | 2008-11-26 | 2010-07-27 | Учреждение Российской академии наук Институт химии высокочистых веществ РАН (ИХВВ РАН) | Method of producing highly pure aluminium alkoxides |
| CN102746118A (en) * | 2011-04-18 | 2012-10-24 | 清华大学 | Preparation of high-purity aluminum alkoxide and aluminum oxide powder from aluminium (alloy) scrap |
-
2013
- 2013-06-26 RU RU2013129364/04A patent/RU2545053C2/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0186294B1 (en) * | 1984-12-17 | 1988-10-19 | Stauffer Chemical Company | Improved activated preparation of metal alkoxides |
| RU2313515C1 (en) * | 2006-03-06 | 2007-12-27 | Закрытое акционерное общество "Всероссийский научно-исследовательский институт органического синтеза в г. Новокуйбышевске" (ЗАО "ВНИИОС НК") | Method of production of aluminum isopropoxide |
| RU2395514C1 (en) * | 2008-11-26 | 2010-07-27 | Учреждение Российской академии наук Институт химии высокочистых веществ РАН (ИХВВ РАН) | Method of producing highly pure aluminium alkoxides |
| CN102746118A (en) * | 2011-04-18 | 2012-10-24 | 清华大学 | Preparation of high-purity aluminum alkoxide and aluminum oxide powder from aluminium (alloy) scrap |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2625447C1 (en) * | 2016-09-30 | 2017-07-14 | Общество с ограниченной ответственностью "Кама Кристалл Технолоджи" | Method for producing aluminium isopropylate |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2013129364A (en) | 2015-01-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| TWI500577B (en) | Preparation process of trisilylamine | |
| JPWO2018189969A1 (en) | Method for distilling dimethyl sulfoxide, and multi-stage distillation column | |
| RU2545053C2 (en) | Method of producing high-purity aluminium alcoholates | |
| KR102155727B1 (en) | Cyclohexasilane and method of preparing the same | |
| RU2011112646A (en) | METHOD FOR CLEANING ELEMENTARY BORN | |
| CN104211727A (en) | Preparation method of tributyl phosphate | |
| WO2013084672A1 (en) | Method for producing calcium of high purity | |
| JP2011132230A5 (en) | ||
| CN1882711A (en) | High purity hafnium, target and thin film comprising said high purity hafnium, and method for producing high purity hafnium | |
| CN102863023B (en) | Synthesis and purification method of electronic grade arsines | |
| EA015477B1 (en) | Method for producing polycrystalline silicon from a hydrosilicofluoric acid solution and a plant for producing polycrystalline silicon | |
| CN104817089B (en) | A kind of single multi-crystal silicon that reclaims cuts metallic silicon and the method for carborundum in slug | |
| JP5986193B2 (en) | Fragrance composition and method for producing the same | |
| CA1057768A (en) | Process for recovering of dialkylaluminum halide from mixtures containing soluble zinc | |
| JP5489155B2 (en) | Method for purifying trialkylaluminum | |
| CN111285783A (en) | Refining and purifying system and method for high-content chlorothalonil | |
| JP2015212257A (en) | Manufacturing method of aliphatic acid chloride and aliphatic acid chloride | |
| RU2395514C1 (en) | Method of producing highly pure aluminium alkoxides | |
| CN112608314A (en) | Method for purifying sitagliptin | |
| WO2014207778A1 (en) | Process for the extraction, from bauxite, from red mud resulting from the processing of bauxite, and from chemically similar materials, of products of industrial interest, separated from each other | |
| CN113649531B (en) | Production method of 5N zinc ingot | |
| CN110372560A (en) | The recovery method of solvent NMP in p-aramid fiber production process | |
| CN102618735B (en) | Method for removing impurity bismuth in metal gallium | |
| US3644553A (en) | Process for the decomposition of a solution of hydrogen fluoride-boron trifluoride-xylenes complex | |
| CN112679349B (en) | Refining method and system for mixed material flow containing dimethyl oxalate |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20190627 |