RU2541326C1 - Device for ultradisperse metal powder obtainment (versions) and obtainment method (versions) involving this device - Google Patents
Device for ultradisperse metal powder obtainment (versions) and obtainment method (versions) involving this device Download PDFInfo
- Publication number
- RU2541326C1 RU2541326C1 RU2013133223/02A RU2013133223A RU2541326C1 RU 2541326 C1 RU2541326 C1 RU 2541326C1 RU 2013133223/02 A RU2013133223/02 A RU 2013133223/02A RU 2013133223 A RU2013133223 A RU 2013133223A RU 2541326 C1 RU2541326 C1 RU 2541326C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- metal
- cylindrical
- evaporator
- chamber
- cylindrical screen
- Prior art date
Links
Images
Abstract
Description
Изобретение предназначено для получения газофазным методом ультрадисперсных порошков металлов и сплавов.The invention is intended to obtain a gas-phase method of ultrafine powders of metals and alloys.
В устройствах для получения порошков таким методом главным элементом конструкции является испаритель, размещаемый в камере испарения, и функционально связанный с камерами плавления и испарения металла и камерой конденсации металлического пара.In devices for producing powders by this method, the main structural element is an evaporator located in the evaporation chamber, and functionally associated with the melting and evaporation chambers of the metal and the condensation chamber of the metal vapor.
Известны конструкции испарителей, созданных с целью повышения производительности установок, их усовершенствования, простоты и надежности для получения высококачественной продукции [1, 2, 3].Known designs of evaporators designed to increase the productivity of plants, their improvement, simplicity and reliability to obtain high-quality products [1, 2, 3].
Однако многолетний производственный опыт получения порошков, с использованием известных испарителей выявил ряд недостатков, а именно ограниченность их использования для процесса испарения металлов, отличающихся температурным интервалом плавления, испарения, что снижает технико-экономические показатели технологического процесса получения порошков. Кроме этого, возросли требования к качественным характеристикам продукции в направлении уменьшения среднего размера частиц ультрадисперсного порошка.However, many years of production experience in producing powders using known evaporators revealed a number of disadvantages, namely, the limited use of them for the process of evaporation of metals that differ in the temperature range of melting and evaporation, which reduces the technical and economic indicators of the technological process for producing powders. In addition, increased requirements for the quality characteristics of products in the direction of reducing the average particle size of ultrafine powder.
Наиболее близким по технической сущности, достигаемому результату по решаемой задаче является испаритель для металлов и сплавов [4], состоящий из нагревателя, цилиндрического экрана, контейнера с цилиндрическими ячейками, образующими емкость для расплава, каналы для впуска расплава и выхода металлического пара. Цилиндрический экран и помещенный в него контейнер размещены внутри нагревателя. Цилиндрические ячейки образованы дискообразными тарелями с окружной выточкой в средней части тарелей. Тарели установлены друг над другом на несущем стержне. Стержень сочленен с крышкой цилиндрического экрана. По оси стержня выполнен впускной канал для подачи расплава.The closest in technical essence, the achieved result for the problem being solved is an evaporator for metals and alloys [4], consisting of a heater, a cylindrical screen, a container with cylindrical cells forming a container for the melt, channels for the melt inlet and the release of metal vapor. The cylindrical screen and the container placed in it are placed inside the heater. The cylindrical cells are formed by disk-shaped plates with a circumferential undercut in the middle of the plates. The plates are mounted one above the other on the supporting rod. The rod is articulated with the cover of the cylindrical screen. An inlet channel for supplying the melt is made along the axis of the rod.
Канал введен в верхнюю цилиндрическую ячейку и сообщается с последующими ячейками через перепускные патрубки-распределители. Канал для выхода металлического пара образован кольцевым зазором между торцом внешней вертикальной стенки тарели и основанием предыдущей тарели, крышкой цилиндрического экрана, внешними стенками тарелей, основанием нижней тарели, внутренними стенками цилиндрического экрана и отверстием выпускной форсунки. Форсунка установлена на дне цилиндрического экрана по оси несущего стержня напротив окна в нагревателе. Соотношение площади поперечного сечения отверстия форсунки к суммарной площади внутренней донной части всех цилиндрических ячеек равно (2-7)×10-3. Отношение ширины торца внешней вертикальной стенки тарели к величине кольцевого зазора между торцом внешней вертикальной стенки тарели и основанием предыдущей тарели, а также крышкой цилиндрического экрана равно 3÷10.The channel is introduced into the upper cylindrical cell and communicates with subsequent cells through the bypass distributors. The channel for the release of metal vapor is formed by an annular gap between the end face of the outer vertical wall of the plate and the base of the previous plate, the cover of the cylindrical screen, the outer walls of the plates, the base of the lower plate, the inner walls of the cylindrical screen and the opening of the exhaust nozzle. The nozzle is installed at the bottom of the cylindrical screen along the axis of the supporting rod opposite the window in the heater. The ratio of the cross-sectional area of the nozzle opening to the total area of the inner bottom of all cylindrical cells is (2-7) × 10 -3 . The ratio of the width of the end face of the outer vertical wall of the plate to the size of the annular gap between the end of the outer vertical wall of the plate and the base of the previous plate, as well as the cover of the cylindrical screen, is 3 ÷ 10.
Этому испарителю также присущи отмеченные выше недостатки в работе известных испарителей. Например, ограничение по нижней границе среднего размера частиц в готовой продукции, за счет частичной конденсации металлического пара на «холодном» торце несущего стержня напротив выходного отверстия форсунки в виде крупных частиц и уноса их потоком металлического пара в камеру конденсации. При этом увеличивается средний размер частиц, один из критериев оценки качества готового порошка. Кроме этого установлено, что при достижении необходимого повышения вакуума внутри корпуса известного испарителя наблюдается выброс капель расплава через впускной канал обратно в камеру подачи расплавленного металла. Капли расплава оседая на стенках, засоряют верхнюю часть впускного канала, требуя дополнительных мероприятий по его зачистке. Отмеченные недостатки в целом негативно влияют на производительность, КПД процесса и качество порошка.This evaporator also has the aforementioned drawbacks in the operation of known vaporizers. For example, the restriction on the lower boundary of the average particle size in the finished product, due to partial condensation of the metal vapor at the “cold” end of the supporting rod opposite the nozzle outlet in the form of large particles and carried away by the metal vapor stream into the condensation chamber. This increases the average particle size, one of the criteria for assessing the quality of the finished powder. In addition, it was found that when the necessary increase in vacuum is achieved inside the body of the known evaporator, droplets of the melt through the inlet channel back to the molten metal supply chamber are ejected. Drops of melt settling on the walls clog the upper part of the inlet channel, requiring additional measures for its cleaning. The noted disadvantages as a whole negatively affect the performance, process efficiency and powder quality.
В настоящей заявке поставлена задача, используя основные принципы функционального взаиморасположения и взаимодействия элементов конструкции известного испарителя [4], разработать конструкцию устройства, обеспечивающего устранение отмеченных недостатков и достичь более высоких технических эксплуатационных характеристик, а также повысить качество металлического порошка за счет снижения среднего размера и повышения доли ультрадисперсных частиц (0,1-1 мкм) при сохранении высокой производительности.In this application, the task, using the basic principles of the functional mutual arrangement and interaction of structural elements of a known evaporator [4], is to develop a device design that eliminates the noted drawbacks and achieve higher technical operational characteristics, as well as improve the quality of the metal powder by reducing the average size and increasing fraction of ultrafine particles (0.1-1 microns) while maintaining high performance.
Сущность предлагаемого изобретения и поставленная задача решаются тем, что в известном устройстве, содержащем плавильную камеру, камеру испарения металла с испарителем, камеру конденсации металлического пара, причем испаритель содержит нагреватель, в котором размещен цилиндрический экран с крышкой и расположенный в нем контейнер с цилиндрическими ячейками, образующими емкость для расплава металла, при этом цилиндрические ячейки образованы дискообразными тарелями с окружной выточкой в средней части тарелей и установлены соосно на несущем стержне вертикально друг над другом, причем несущий стержень сочленен с крышкой цилиндрического экрана, а по оси стержня выполнен впускной канал для подачи расплава металла, выведенный в верхнюю цилиндрическую ячейку и сообщающийся с последующими цилиндрическими ячейками через перепускные патрубки-распределители, выпускную форсунку, установленную в дне цилиндрического экрана по оси несущего стержня напротив окна, выполненного в нагревателе, и канал для выхода металлического пара, при этом отношение ширины торца внешней вертикальной стенки тарели (в) к величине кольцевого зазора между торцом внешней вертикальной стенки тарели и основанием предыдущей тарели, а также крышкой цилиндрического экрана (а) равно 3-10. В предлагаемом устройстве выпускная форсунка выполнена по меньшей мере с двумя каналами, при соотношении суммарной площади поперечного сечения всех каналов, при минимальном диаметре каждого не менее 3 мм, к суммарной площади внутренней донной части цилиндрических ячеек, равном (2-7)×10-3, причем каналы форсунки выполнены под прямым углом к образующей нижней конической поверхности форсунки, которая составляет с поверхностью дна цилиндрического экрана угол 5-12°, равный углу наклона каждой оси канала к вертикальной оси форсунки, при этом внутри цилиндрического экрана на внешней поверхности дна нижней тарели с зазором установлен теплоизолирующий экран, а над впускным каналом для расплава металла в нижней части плавильной камеры размещен цилиндрический зонт-ловушка, при этом плавильная камера выполнена заодно с крышкой цилиндрического экрана, а канал для выхода пара расплава металла образован кольцевым зазором между торцом внешней вертикальной стенки тарели и основанием предыдущей тарели, крышкой цилиндрического экрана, а также между внешними стенками тарелей и внутренними стенками цилиндрического экрана и далее отверстиями каналов выпускной форсунки.The essence of the invention and the task are solved in that in the known device comprising a melting chamber, a metal evaporation chamber with an evaporator, a metal vapor condensation chamber, the evaporator comprising a heater in which a cylindrical screen with a lid and a container with cylindrical cells located therein, forming a container for molten metal, while the cylindrical cells are formed by disk-shaped plates with a circumferential recess in the middle of the plates and mounted coaxially on not the existing rod vertically one above the other, and the bearing rod is connected to the cover of the cylindrical screen, and along the axis of the rod there is an inlet channel for supplying molten metal discharged into the upper cylindrical cell and communicating with subsequent cylindrical cells through the bypass distributors, the exhaust nozzle installed in the bottom of the cylindrical screen along the axis of the supporting rod opposite the window made in the heater, and the channel for the release of metal vapor, the ratio of the width of the end face of the external vertical flax plate wall (c) to the size of the annular gap between the end of the outer vertical wall of the plate and the base of the previous plate, as well as the cover of the cylindrical screen (a) is 3-10. In the proposed device, the exhaust nozzle is made with at least two channels, with the ratio of the total cross-sectional area of all channels, with a minimum diameter of each not less than 3 mm, to the total area of the inner bottom of the cylindrical cells equal to (2-7) × 10 -3 moreover, the nozzle channels are made at right angles to the generatrix of the lower conical surface of the nozzle, which makes an angle of 5-12 ° with the bottom surface of the cylindrical screen, equal to the angle of inclination of each axis of the channel to the vertical axis of the nozzle, while For a cylindrical screen, a heat insulating screen is installed on the outer surface of the bottom of the lower plate with a gap, and a cylindrical umbrella trap is placed above the inlet channel for molten metal in the lower part of the melting chamber, while the melting chamber is integral with the cover of the cylindrical screen and the channel for the exit of molten steam metal is formed by an annular gap between the end face of the outer vertical wall of the plate and the base of the previous plate, the cover of the cylindrical screen, and also between the outer walls of the plates and the inner and the walls of the cylindrical screen and further openings outlet nozzle channels.
Ранее [4] экспериментально установлено, что при значении величины отношения площади поперечного сечения отверстия форсунки - Sк.ф к суммарной площади внутренней донной части всех цилиндрических ячеек - Sп.т (указанная площадь равнозначна площади поверхности испарения расплава) менее 2×10-3 приводит к большому сопротивлению для выхода пара и резкому снижению производительности установки. При величине отношения указанных параметров более 7×10-3 падает сила парового потока на выходе форсунки и КПД испарителя. Для стабильной работы испарителя в длительном непрерывном режиме важно соотношение размера в и а. При значении в/а менее 3 снижается конструктивная прочность и, следовательно, длительность работы, а также происходит вынос брызг металлического расплава в канал для выхода металлического пара. При значении в/а более 10 нарушается тепловой режим испарения металлического расплава, приводящий к снижению производительности и КПД испарителя.Previously [4] it was experimentally established that when the value of the ratio of the cross-sectional area of the nozzle opening is S cf to the total area of the inner bottom of all cylindrical cells is S pt (this area is equivalent to the surface area of evaporation of the melt) less than 2 × 10 - 3 leads to a large resistance to steam output and a sharp decrease in plant performance. When the magnitude of the ratio of these parameters is more than 7 × 10 -3, the strength of the steam flow at the nozzle exit and the evaporator efficiency drop. For the stable operation of the evaporator in continuous continuous operation, the ratio of size b and a is important. When the w / a value is less than 3, the structural strength and, consequently, the duration of the work are reduced, and also the melt splashes out into the channel for the release of metal vapor. When the value of w / a is more than 10, the thermal regime of evaporation of the metal melt is violated, leading to a decrease in productivity and efficiency of the evaporator.
Анализ работы известных испарителей при получении газофазным методом высокодисперсных порошков выявил значительную зависимость среднего диаметра частиц (dcp) от сечения парового потока, истекающего через одноканальную форсунку. Увеличение сечения канала форсунки, а следовательно, и сечения потока металлического пара для обеспечения более высокой производительности процесса испарения приводит к увеличению dср частиц, то есть получению более крупного порошка.An analysis of the operation of known evaporators in the preparation of finely dispersed powders by the gas-phase method revealed a significant dependence of the average particle diameter (d cp ) on the cross section of the steam flowing out through a single-channel nozzle. An increase in the cross section of the nozzle channel and, consequently, the cross section of the flow of metal vapor to ensure a higher productivity of the evaporation process leads to an increase in d cf of particles, i.e., to obtain a larger powder.
В предлагаемом испарителе используют многоканальную форсунку. Металлический пар из зоны испарения выпускают через два или более каналов меньшего диаметра. Металлический пар рассредоточивается на соответствующее числу каналов изолированных друг от друга потоков малого сечения, что исключает условия для роста частиц большого размера. При этом каналы для выпуска металлического пара должны быть выполнены по углом (5-12)° к оси форсунки. При угле менее 5° струи пара, исходящие из каналов и расширяющиеся за счет перепада между давлением пара внутри испарителя и остаточным давлением инертного газа внутри камеры конденсации представляют практически единый паровой поток, что не позволяет достичь поставленной цели. При угле более 12° приходится неоправданно увеличивать диаметр выходного отверстия нагревателя, что увеличивает тепловые потери от испарителя и снижает его КПД. Кроме того, не удается достаточно хорошо прогреть форсунку, а, следовательно, и внутреннюю поверхность каналов для выхода пара, что приводит к образованию зародышей частиц на стенках канала, их росту, уносу с паровым потоком, и, как следствие, получается порошок плохого качества.The proposed evaporator uses a multi-channel nozzle. Metal vapor from the evaporation zone is released through two or more channels of smaller diameter. The metal vapor is dispersed over the corresponding number of channels of small cross-sectional flows isolated from each other, which excludes the conditions for the growth of large particles. Moreover, the channels for the release of metal vapor must be made at an angle of (5-12) ° to the axis of the nozzle. At an angle of less than 5 °, steam jets emanating from the channels and expanding due to the difference between the vapor pressure inside the evaporator and the residual inert gas pressure inside the condensation chamber represent an almost uniform vapor stream, which does not allow reaching the set goal. At an angle of more than 12 °, it is necessary to unjustifiably increase the diameter of the heater outlet, which increases the heat loss from the evaporator and reduces its efficiency. In addition, it is not possible to sufficiently warm the nozzle, and, consequently, the inner surface of the channels for steam to escape, which leads to the formation of nuclei of particles on the walls of the channel, their growth, entrainment with a vapor stream, and, as a result, poor quality powder is obtained.
Известно, что снижение dср можно добиться и за счет снижения остаточного давления инертного газа внутри камеры конденсации. Однако, экспериментально установлено, что при плоском нижнем торце форсунки и проведении процесса испарения металла при остаточном давлении инертного газа в устройстве менее 2000 Па паровые потоки из нескольких каналов, находящихся по углом (5-12)° к оси форсунки, складываются в единый паровой поток, что не позволяет достичь поставленной цели. Это явление устраняется путем организации выхода струи пара из каналов под углом 90° к внешней нижней поверхности форсунки за счет выполнения этой поверхности в виде конуса, у которого образующая находится под углом к дну цилиндрического экрана, равным углу оси каналов к оси форсунки.It is known that a decrease in d cf can also be achieved by reducing the residual pressure of the inert gas inside the condensation chamber. However, it was experimentally established that with a flat lower end of the nozzle and the process of metal evaporation at a residual inert gas pressure of less than 2000 Pa, the steam flows from several channels located at an angle of (5-12) ° to the axis of the nozzle add up to a single steam stream that does not allow to achieve the goal. This phenomenon is eliminated by arranging the exit of the steam jet from the channels at an angle of 90 ° to the outer lower surface of the nozzle by making this surface a cone in which the generatrix is at an angle to the bottom of the cylindrical screen equal to the angle of the axis of the channels to the axis of the nozzle.
Поскольку форсунка находится напротив выходного отверстия нагревателя, от нее идет интенсивный тепловой поток в камеру конденсации и только за счет тепла от нагревателя прогреть ее до необходимой температуры не удается. Недостаток тепловой энергии восполняется за счет перегретого металлического пара, выходящего через каналы форсунки. При этом экспериментально установлено, что если диаметр каналов меньше 3 мм, то количество пара, проходящего по каналу недостаточно, чтобы прогреть его стенки до нужной температуры, препятствующей образованию зародышей на стенках каналов и их росту. Таким образом, диаметр каждого из каналов для выхода пара должен быть не менее 3 мм.Since the nozzle is located opposite the heater outlet, intense heat flow from it to the condensation chamber and it is not possible to warm it up to the required temperature only due to heat from the heater. The lack of thermal energy is compensated for by overheated metal vapor exiting through the nozzle channels. Moreover, it was experimentally established that if the diameter of the channels is less than 3 mm, then the amount of steam passing through the channel is not enough to warm its walls to the desired temperature, which prevents the formation of nuclei on the walls of the channels and their growth. Thus, the diameter of each of the channels for the exit of steam should be at least 3 mm.
Дно нижней тарели за счет находящегося в нем металлического расплава имеет температуру меньше, чем перегретый пар, контактирующий с внутренней стенкой цилиндрического экрана. Нижний торец несущего стержня также имеет пониженную температуру за счет отвода тепла от него вверх к удерживающей его более холодной конструкции. В результате на внешней поверхности дна нижней тарели и особенно на нижнем торце несущего стержня образуются зародыши, которые вырастают до мелких капель и подхваченные паром попадают в выходные отверстия форсунки, что ухудшает качество готового продукта. Это явление устраняется за счет установки с зазором на нижнюю тарель дополнительного теплоизолирующего экрана со стороны внешней поверхности ее дна.The bottom of the lower plate due to the metal melt located in it has a temperature lower than superheated steam in contact with the inner wall of the cylindrical screen. The lower end of the carrier rod also has a lower temperature due to the removal of heat from it up to the colder structure holding it. As a result, embryos are formed on the outer surface of the bottom of the lower plate and especially on the lower end of the supporting rod, which grow to small droplets and are caught by steam and enter the nozzle outlet openings, which impairs the quality of the finished product. This phenomenon is eliminated by installing an additional heat-insulating screen with a gap on the lower plate from the side of the outer surface of its bottom.
Ввиду отсутствия более холодного металлического расплава в зазоре между дном тарели и дополнительным экраном, его нижняя внешняя поверхность, расположенная непосредственно над верхним торцом форсунки с входными отверстиями для пара, прогревается до необходимой температуры и явление частичной преждевременной конденсации металлического пара исключается, что позволяет получить продукт хорошего качества.Due to the absence of a colder metal melt in the gap between the bottom of the plate and the additional screen, its lower external surface located directly above the upper end of the nozzle with steam inlets is heated to the required temperature and the phenomenon of partial premature condensation of metal vapor is eliminated, which allows to obtain a good product quality.
В известном испарителе подача расплава металла осуществляется из плавильного агрегата, то есть используется дополнительное энергоемкое оборудование, что увеличивает материальные затраты.In the known evaporator, the supply of the molten metal is carried out from the melting unit, that is, additional energy-intensive equipment is used, which increases material costs.
Заявленный испаритель снабжен дополнительно плавильной камерой, расположенной в зоне с температурой несколько выше температуры плавления испаряемого металла. Металл в виде отдельных твердых кусков, например, из механического роторного питателя (на фиг. не показан) подается порционно за счет силы тяжести в нижнюю часть плавильной камеры, где расплавляется и перетекает внутрь испарителя.The claimed evaporator is additionally equipped with a melting chamber located in the zone with a temperature slightly higher than the melting point of the evaporated metal. Metal in the form of separate solid pieces, for example, from a mechanical rotary feeder (not shown in Fig.) Is fed portionwise due to gravity to the lower part of the melting chamber, where it melts and flows into the evaporator.
Известно, что в любом твердом металле содержится определенное количество растворенных газов. При расплавлении металла в вакууме и дальнейшем повышении температуры расплава эти растворенные газы, особенно при остаточном давлении инертного газа в объеме устройства менее 2000 Па, интенсивно выделяются (происходит барботаж металлического расплава) и захватывают с собой частицы жидкого металла вверх в верхнюю более холодную часть плавильной камеры, где и прилипают к внутренней поверхности плавильной камеры, постепенно сужая проход для твердых кусков металла и даже полностью перекрывая сечение плавильной камеры в верхней ее части. Чем выше вакуум, тем сильнее проявляется это явление. Прекращение подачи твердого металла в плавильную камеру, вынуждает прекратить процесс испарения. Для устранения указанного явления в нижней части плавильной камеры установлен плавающий зонт-ловушка цилиндрической формы.It is known that any solid metal contains a certain amount of dissolved gases. When the metal is melted in a vacuum and the melt temperature increases further, these dissolved gases, especially with a residual inert gas pressure in the device volume of less than 2000 Pa, are intensively released (bubbling of the metal melt occurs) and trap liquid metal particles up to the upper colder part of the melting chamber where they stick to the inner surface of the melting chamber, gradually narrowing the passage for solid pieces of metal and even completely overlapping the cross section of the melting chamber in its upper part. The higher the vacuum, the more this phenomenon manifests itself. The cessation of the supply of solid metal to the melting chamber forces the cessation of the evaporation process. To eliminate this phenomenon, a cylindrical floating umbrella-trap is installed in the lower part of the melting chamber.
На фиг. 1 изображена схема компоновки основных элементов заявленного устройства, состоящего из камеры испарения 1, в которой помещен испаритель 2, разделенный от стенок камеры испарения теплоизолирующим материалом 3. Стенки камеры 1 снабжены рубашкой охлаждения 4 с патрубком 5 для ввода охлаждающей жидкости - воды. Камера испарения имеет дно 6 с отверстием для выхода нисходящего потока металлического пара 7 в камеру конденсации, которая выполнена преимущественно из полых цилиндрических секций 8 с рубашкой охлаждения 4, патрубками ввода охлаждающей воды 5 и окном 9 для контроля технологического процесса. Циркуляция охлаждающей жидкости из рубашки осуществляется через патрубки 11.In FIG. 1 shows a layout diagram of the main elements of the claimed device, consisting of an
Для соединения стыковочных элементов устройства используют вакуумные уплотнители 10. Последняя секция камеры 12 имеет дно и служит для накопления порошка.To connect the docking elements of the device using
На фиг. 2 изображен общий вид испарителя для металлов и сплавов в продольном разрезе, используемый в заявленном устройстве.In FIG. 2 shows a General view of the evaporator for metals and alloys in longitudinal section used in the claimed device.
Принятые обозначения: а - кольцевой зазор между торцом внешней вертикальной стенки тарели и основанием предыдущей тарели; в - ширина торца внешней вертикальной стенки тарели; α - угол между образующей нижней конической поверхности форсунки и поверхностью дна цилиндрического экрана; α′ - угол наклона каждой оси канала к вертикальной оси форсунки.Accepted designations: a - annular gap between the end face of the outer vertical wall of the plate and the base of the previous plate; in - the width of the end face of the outer vertical wall of the plate; α is the angle between the generatrix of the lower conical surface of the nozzle and the bottom surface of the cylindrical screen; α ′ is the angle of inclination of each axis of the channel to the vertical axis of the nozzle.
Испаритель 2 состоит из нагревателя 13, цилиндрического экрана 14 с крышкой 15, цилиндрических ячеек-тарелей 16, образующих емкость для расплава. В основаниях каждой ячейки 16 (кроме последней) установлены перепускные патрубки-распределители 17. Ячейки-тарели 16 установлены вертикально друг над другом соосно на несущем стержне 18. На внешней поверхности дна нижней тарели 16 с зазором расположен теплоизолирующий экран 19, а по оси несущего стержня 18 в дне цилиндрического экрана 14 напротив окна нагревателя 25 установлена многоканальная форсунка 20 с отверстиями 21. По оси крышки 15 и оси несущего стержня 6 выполнен впускной канал 22, выведенный в верхнюю цилиндрическую ячейку 16, а с другой стороны выведен в цилиндрическую плавильную камеру 23, в которой помещен цилиндрический зонт-ловушка 24.The
В заявке на изобретение разработан вариант заявленного выше устройства с задачей достижения более высоких технических и эксплуатационных характеристик, а именно, обеспечить высокое качество металлического порошка за счет снижения среднего размера частиц до наноразмеров, то есть менее 0,1 мкм (100 нм) и повышения их монодисперсности.In the application for the invention, a variant of the above device is developed with the goal of achieving higher technical and operational characteristics, namely, to ensure high quality of metal powder by reducing the average particle size to nanoscale, that is, less than 0.1 microns (100 nm) and increasing them monodispersity.
Сущность предлагаемого варианта изобретения и поставленная задача решается тем, что в известном устройстве [4], содержащем плавильную камеру, камеру испарения металлов с испарителем, камеру конденсации металлического пара, причем испаритель содержит нагреватель, в котором размещен цилиндрический экран с крышкой и с расположенным в нем контейнером с цилиндрическими ячейками, образующими емкость для расплава металла, при этом цилиндрические ячейки образованы дискообразными тарелями с окружной выточкой в средней части тарелей и установлены соосно на несущем стержне вертикально друг над другом, причем несущий стержень сочленен с крышкой цилиндрического экрана, а по оси указанного стержня выполнен впускной канал для подачи расплава металла, выведенный в верхнюю цилиндрическую ячейку и сообщающийся с последующими цилиндрическими ячейками через перепускные патрубки-распределители, а канал для выхода пара расплава металла образован кольцевым зазором между торцом внешней вертикальной стенки тарели и основанием предыдущей тарели, крышкой цилиндрического экрана, а также между внешними стенками тарелей и внутренними стенками цилиндрического экрана и далее отверстием канала выпускной форсунки, установленной в дне цилиндрического экрана по оси несущего стержня напротив окна, выполненного в нагревателе, при этом соотношение площади поперечного сечения канала форсунки к суммарной площади внутренней донной части всех цилиндрических ячеек, равно (2-7)×10-3, а отношение ширины торца внешней вертикальной стенки тарели к величине кольцевого зазора между торцом внешней вертикальной стенки тарели и основанием предыдущей тарели, а также крышкой цилиндрического экрана равно 3-10. Однако в заявленном варианте устройства внутри цилиндрического экрана на внешней поверхности дна нижней тарели с зазором установлен теплоизолирующий экран, а над впускным каналом для расплава металла в нижней части плавильной камеры размещен цилиндрический зонт-ловушка, при этом плавильная камера выполнена заодно с крышкой цилиндрического экрана, причем соосно с выпускной форсункой на ее верхней части установлен брызгоотражатель, выполненный в виде тарели с крышкой и с вертикальными боковыми прорезями шириной 0,8-1,2 мм по периметру стенки, причем суммарная площадь прорезей равна не менее площади поперечного сечения канала выпускной форсунки, диаметр которой связан с внутренним диаметром камеры конденсации металлического пара соотношением (2,5-1,7)×10-2, а отношение диаметра выпускной форсунки к длине камеры конденсации равно или менее 2,5×10-3.The essence of the proposed variant of the invention and the task is solved in that in the known device [4], containing a melting chamber, a metal evaporation chamber with an evaporator, a condensation chamber of metal vapor, the evaporator comprises a heater in which a cylindrical screen with a lid and with it located a container with cylindrical cells forming a container for molten metal, while the cylindrical cells are formed by disk-shaped plates with a circumferential recess in the middle of the plates and They are aligned coaxially on the carrier rod vertically one above the other, the carrier rod being connected to the cover of the cylindrical screen, and the inlet channel for supplying the molten metal discharged into the upper cylindrical cell and communicating with subsequent cylindrical cells through the transfer distributor pipes is made along the axis of the indicated rod. the channel for the exit of the molten metal vapor is formed by an annular gap between the end face of the outer vertical wall of the plate and the base of the previous plate, the cover of the cylindrical screen, and between the outer walls of the plates and the inner walls of the cylindrical screen and then the opening of the channel of the exhaust nozzle installed in the bottom of the cylindrical screen along the axis of the supporting rod opposite the window made in the heater, while the ratio of the cross-sectional area of the nozzle channel to the total area of the inner bottom of all cylindrical cells, equal to (2-7) × 10 -3 , and the ratio of the width of the end face of the outer vertical wall of the plate to the size of the annular gap between the end of the outer vertical wall of the plate and the base the previous plate, as well as the cover of the cylindrical screen is 3-10. However, in the claimed embodiment of the device, a heat-insulating screen is installed inside the cylindrical screen on the outer surface of the bottom of the lower plate with a gap, and a cylindrical umbrella trap is placed above the inlet channel for the molten metal in the lower part of the melting chamber, while the melting chamber is integral with the cover of the cylindrical screen, coaxial with the outlet nozzle, a spray deflector is installed on its upper part, made in the form of a plate with a cover and with vertical side slots with a width of 0.8-1.2 mm around the perimeter of NCI, and the total area of the slots is not less than the cross sectional area exhaust nozzle channel, the diameter of which is bonded to an inner diameter × 10 -2 relation metal vapor condensation chamber (2,5-1,7), and the ratio of the diameter of the outlet nozzle to the length of the condensation chamber equal to or less than 2.5 × 10 -3 .
Камера конденсации выполнена в виде набора полых цилиндрических секций с рубашкой для водяного охлаждения и смотровыми окнами для контроля технологического процесса. Нижняя секция выполнена в виде стакана и служит для сбора металлического порошка.The condensation chamber is made in the form of a set of hollow cylindrical sections with a jacket for water cooling and inspection windows for process control. The lower section is made in the form of a glass and serves to collect metal powder.
На фиг. 3 изображена схема компоновки основных элементов заявленного варианта устройства, состоящего из камеры испарения 1, в которой размещен испаритель 2, разделенный от стенок камеры испарения теплоизолирующим материалом 3. Стенки камеры 1 снабжены рубашкой охлаждения 4 с патрубками для ввода 5 и вывода 11 охлаждающей воды. Камера испарения 1 имеет дно 6 с отверстием для выхода нисходящего потока металлического пара 7 в камеру конденсации, которая выполнена из набора полых цилиндрических секций 8 с окнами 9 для контроля технологического процесса. Для соединения стыковочных элементов устройства используют вакуумные уплотнители 10. Последняя секция камеры конденсации с дном 12 служит для накопления порошка.In FIG. 3 shows a layout diagram of the main elements of the claimed embodiment of the device, consisting of an
На фиг. 4 изображен общий вид продольного разреза испарителя, использованного во втором варианте устройства. Испаритель 2 включает нагреватель 13, цилиндрический экран 14 с крышкой 15, цилиндрические ячейки-тарели 16,образующие емкость для расплава. В основаниях каждой ячейки 16 (кроме последней) установлены перепускные патрубки-распределители 17. Ячейки-тарели 16 установлены вертикально друг над другом соосно на несущем стержне 18. На внешней поверхности дна нижней тарели 16 с зазором расположен теплоизолирующий экран 19, а по оси несущего стержня 18 в дне цилиндрического экрана 14 напротив окна нагревателя 25 установлена одноканальная форсунка 26, на верхней части которой соосно с ней установлен брызгооражатель 27. По оси крышки 15 соосно с несущим стержнем 18 выполнен впускной канал 22. выведенный в верхнюю цилиндрическую ячейку 16, а с другой стороны - в цилиндрическую плавильную камеру 23, в которой помещен цилиндрический зонт-ловушка 24.In FIG. 4 shows a General view of a longitudinal section of the evaporator used in the second embodiment of the device. The
Известны способы получения высокодисперсных (средний размер частиц от 1 мкм до 100 мкм) металлических порошков газофазным методом [5,6], которые не удовлетворяют современным требованиям к качественным характеристикам порошков в части увеличения в них доли фракционного состава с преимущественным содержанием частиц в диапазоне общепринятых ультрадисперсных размеров (0,1-1 мкм) и нанодисперсных порошков со средним размером частиц менее 0,1 мкм (100 нм) [7].Known methods for producing highly dispersed (average particle size from 1 μm to 100 μm) metal powders by the gas-phase method [5,6], which do not meet modern requirements for the quality characteristics of powders in terms of increasing the fraction of fractional composition with a predominant particle content in the range of generally accepted ultrafine sizes (0.1-1 microns) and nanodispersed powders with an average particle size of less than 0.1 microns (100 nm) [7].
В настоящей заявке на способ получения металлического порошка поставлена задача, не ухудшая технико-экономические показатели технологического процесса, получить ультрадисперсные порошки с очень малой долей частиц более 1 мкм.In this application, a method for producing a metal powder has the task, without compromising the technical and economic performance of the process, to obtain ultrafine powders with a very small fraction of particles greater than 1 μm.
Технический результат достигается тем, что, включая известные технологические приемы получения металлических порошков [5],удаление воздуха из устройства, разогрев испарителя до рабочей температуры, заполнение инертным газом камер устройства, загрузку твердого металла и его расплавления в плавильной камере, подачу расплавленного металла в контейнер испарителя, обеспечение рабочего давления металлического пара в объеме цилиндрического экрана испарителя, отвод металлического пара в виде нисходящего потока в камеру конденсации, - в предлагаемом способе технологический процесс осуществляют с использованием первого варианта заявленного устройства, благодаря новым конструктивным особенностям которого в объеме герметически замкнутого устройства поддерживают давление остаточного инертного газа в интервале 700-2000 Па, а нисходящий поток металлического пара в камеру конденсации разделяют на два или более изолированных друг от друга потоков, используя многоканальную форсунку.The technical result is achieved by the fact that, including well-known technological methods for producing metal powders [5], removing air from the device, heating the evaporator to operating temperature, filling the chambers of the device with inert gas, loading solid metal and its melting in the melting chamber, feeding the molten metal into a container the evaporator, ensuring the working pressure of the metal vapor in the volume of the cylindrical screen of the evaporator, the removal of metal vapor in the form of a downward flow into the condensation chamber, - in the pre in the proposed method, the technological process is carried out using the first embodiment of the claimed device, due to the new design features of which the pressure of the residual inert gas is maintained in the range of 700-2000 Pa in the volume of the hermetically sealed device, and the downward flow of metal vapor into the condensation chamber is divided into two or more isolated from other streams using a multi-channel nozzle.
Экспериментально установлено, что устройство для испарения металлов (вариант 1) эффективно работает в интервале остаточного давления инертного газа от 2000 Па до 700 Па. При давлениях выше 2000 Па получают порошок с повышенным средним размером частиц. При давлениях менее 700 Па в готовом продукте присутствуют брызги металлического расплава, ухудшающие его качество. Это происходит потому, что на практике создать полностью изотермичный испаритель невозможно, и поэтому на более холодных поверхностях испарителя (в данном случае на поверхности крышки цилиндрического экрана) часть металлического пара конденсируется в виде мелких капель, которые падают на дно цилиндрического экрана. При остаточном давлении инертного газа менее 700 Па перепад давлений между ним и давлением металлического пара внутри цилиндрического экрана испарителя приводит к увеличению скорости испарения, а, следовательно, и к увеличению скорости потока металлического пара внутри цилиндрического экрана, который уже способен захватывать мелкие капли металлического расплава и уносить их в объем камеры конденсации через каналы для выхода металлического пара в форсунке.It was experimentally established that a device for the evaporation of metals (option 1) works effectively in the range of residual inert gas pressure from 2000 Pa to 700 Pa. At pressures above 2000 Pa, a powder with an increased average particle size is obtained. At pressures less than 700 Pa in the finished product there are splashes of the metal melt, worsening its quality. This is because in practice it is impossible to create a completely isothermal evaporator, and therefore, on cooler surfaces of the evaporator (in this case, on the surface of the cover of a cylindrical screen), part of the metal vapor condenses in the form of small droplets that fall to the bottom of the cylindrical screen. With a residual inert gas pressure of less than 700 Pa, the pressure difference between it and the pressure of the metal vapor inside the cylindrical screen of the evaporator leads to an increase in the rate of evaporation, and, consequently, to an increase in the flow rate of metal vapor inside the cylindrical screen, which is already capable of capturing small drops of the metal melt and carry them into the volume of the condensation chamber through the channels for the release of metal vapor in the nozzle.
Таким образом, заявленный способ получения порошков с использованием устройства (вариант 1) позволяет достичь поставленную цель как за счет деления парового потока на два и более автономных потока, так и за счет осуществления процесса испарения и конденсации паров металла при пониженных остаточных давлениях инертного газа в диапазоне 700-2000 Па (5-15 мм рт.ст.).Thus, the claimed method of producing powders using the device (option 1) allows us to achieve our goal both by dividing the steam stream into two or more autonomous flows, and by carrying out the process of evaporation and condensation of metal vapor at reduced residual inert gas pressures in the range 700-2000 Pa (5-15 mmHg).
Устройство для реализации новых существенных признаков способа работает следующим образом. Элементы испарителя и нагревателя изготавливают из графитированного материала, например, с плотностью 1,55-1,65 г/см3. Детали и узлы сочленения устройства выполняют с соблюдением заявленных размерных соотношений.A device for implementing new significant features of the method works as follows. The elements of the evaporator and heater are made of graphitized material, for example, with a density of 1.55-1.65 g / cm 3 . Parts and articulation units of the device are performed in compliance with the stated dimensional ratios.
Цилиндрические ячейки-тарели 16 комплектуют вертикально друг над другом на несущем стержне 18. Каждая пара соседних тарелей устанавливается со смещением перепускных патрубков-распределителей 17 по крайней мере на величину диаметра их отверстий. Устанавливается необходимое значение конструктивного параметра зазора а от толщины торца вертикальной стенки тарелей в. В днище цилиндрического экрана 14 напротив окна нагревателя 25 соосно оси несущего стержня размещают многоканальную форсунку 20 с отверстиями 21, суммарная площадь сечения которых соответствует условиям соотношения Sк.ф к Sп.т. Cylindrical cell plates 16 are equipped vertically one above the other on the supporting
Несущий стержень 18 в сборе с цилиндрическими ячейками-тарелями 16, закрытыми снизу теплоизолирующим экраном 19, фиксируется на крышке 15 цилиндрического экрана 14 и устанавливается внутри него. В цилиндрическую плавильную камеру 23, выполненную заодно с крышкой 15 свободной посадкой (с зазорами между стенками плавильной камеры), помещают цилиндрический зонт-ловушку 24.The supporting
Испаритель 2 помещают в камеру испарения 1, которую через вакуумное уплотнение 10 соединяют с камерой конденсации, состоящей из секций 8.The
Устройство герметизируют, удаляют из него воздух и заполняют объемы камер испарения и конденсации инертным газом до рабочего давления. После этого подают холодную воду в рубашки охлаждения герметичного металлического корпуса устройства.The device is sealed, air is removed from it and the volumes of the evaporation and condensation chambers are filled with an inert gas to a working pressure. After that, cold water is supplied to the cooling shirts of the sealed metal case of the device.
Нагреватель подключают к источнику электропитания (понижающий трансформатор на фиг. 1,2 не показан) и прогревают испаритель до заданной температуры. В прогретую плавильную камеру 23 порционно по мере проплавления загружают навески твердого металла. Жидкий металл из плавильной камеры через впускной канал 22 поступает в верхнюю цилиндрическую ячейку и далее через перепускные патрубки-распределители заполняют жидким расплавом все полости емкости.The heater is connected to a power source (step-down transformer in Fig. 1.2 is not shown) and the evaporator is heated to a predetermined temperature. Samples of solid metal are portioned into the
При достижении заданной температуры контейнера на поверхности жидкого металлического расплава в емкости (тарелях 16) инициируется процесс образования металлического пара. За счет избыточного давления в емкости для расплава через канал выхода пара и отверстия многоканальной форсунки пар в виде изолированных друг от друга потоков поступает в камеру конденсации, смешивается с нейтральным газом и конденсируется с образованием порошка, который оседает на внутренней холодной стенке камеры конденсации и ее дне, т.к. известно что частицы менее 1 мкм всегда осаждаются на любой холодной поверхности [8].Upon reaching the set temperature of the container on the surface of the liquid metal melt in the vessel (plates 16), the process of formation of metal vapor is initiated. Due to the excess pressure in the vessel for the melt through the steam outlet channel and the openings of the multi-channel nozzle, the steam in the form of flows isolated from each other enters the condensation chamber, mixes with neutral gas and condenses to form a powder that settles on the internal cold wall of the condensation chamber and its bottom because It is known that particles less than 1 micron always settle on any cold surface [8].
Изготовлен рабочий образец заявленного устройства по первому варианту, который использован при опытно-промышленном получении меди по способу с использованием этого устройства. Анализ фракционного состава подтвердил наличие в полученном порошке до 90% частиц размером менее 1 мкм при сохранении высокой производительности. Порошки использованы заказчиком в качестве наполнителей металлоплакирующих смазок и для других целей.A working sample of the claimed device according to the first embodiment is made, which is used in pilot industrial production of copper by the method using this device. The analysis of the fractional composition confirmed the presence in the obtained powder of up to 90% of particles smaller than 1 μm in size while maintaining high performance. Powders were used by the customer as fillers for metal-clad lubricants and for other purposes.
В настоящей заявке на способ получения металлического порошка поставлена и решается еще и другая задача - повышение доли моноразмерных порошков металлов, в том числе, наноразмерных величин (то есть dcp менее 0,1 мкм).In this application, another method is posed and solved for the method of producing metal powder, namely, increasing the proportion of monosized metal powders, including nanoscale quantities (i.e., d cp less than 0.1 μm).
Технический результат достигается тем, что, используют известные технологические приемы получения металлических порошков [6]: удаление воздуха из устройства, разогрев испарителя до рабочей температуры, напуск инертного газа в камеры устройства, загрузка твердого металла и его расплавление в плавильной камере, подачу расплавленного металла в контейнер испарителя, обеспечение рабочего давления металлического пара в объеме цилиндрического экрана испарителя, отвод металлического пара в виде нисходящего потока в камеру конденсации, а технологический процесс получения порошка осуществляют с использованием второго варианта заявленного устройства, причем нисходящий поток металлического пара в камеру конденсации выводят через брызгоотражатель и одноканальную форсунку при остаточном давлении инертного газа в камерах устройства 15-670 Па (0,1-5 мм рт. ст.), при этом его отношение к рабочему давлению металлического пара в объеме цилиндрического экрана составляет 1/(20-22), а поток металлического пара круглого сечения формируют соосно цилиндрической камере конденсации протяженностью 0,8-0,9 ее длины. При больших перепадах указанных давлений значительно возрастает скорость истечения металлического пара из испарителя и вероятность выноса мельчайших капель металлического расплава в камеру конденсации. Для очищения металлического пара от вредных примесей его пропускают через брызгоотражатель с вертикальными прорезями шириной 0,8-1,2 мм по периметру вертикальной боковой стенки. При прорези менее 0,8 мм резко возрастает сопротивление истечению металлического пара, а при величине прорези более 1,2 мм она сопоставима с размером мельчайших капель металлического расплава.The technical result is achieved by using well-known technological methods for producing metal powders [6]: removing air from the device, heating the evaporator to operating temperature, inflowing inert gas into the chambers of the device, loading solid metal and its melting in the melting chamber, supplying molten metal to the evaporator container, ensuring the working pressure of the metal vapor in the volume of the cylindrical screen of the evaporator, the removal of metal vapor in the form of a downward flow into the condensation chamber, and those The urological process for producing the powder is carried out using the second variant of the claimed device, wherein a downward flow of metal vapor into the condensation chamber is discharged through a spray deflector and a single-channel nozzle at a residual inert gas pressure in the chambers of the device 15-670 Pa (0.1-5 mmHg) while its relation to the working pressure of the metal vapor in the volume of the cylindrical screen is 1 / (20-22), and the flow of metal vapor of circular cross section is formed coaxially with the length of the cylindrical condensation chamber 0.8-0.9 th of its length. At large differences in these pressures, the rate of outflow of metal vapor from the evaporator increases significantly and the probability of the smallest drops of the metal melt being carried into the condensation chamber increases. To clean the metal vapor from harmful impurities, it is passed through a spray deflector with vertical slots with a width of 0.8-1.2 mm around the perimeter of the vertical side wall. When the slot is less than 0.8 mm, the resistance to the outflow of metal vapor sharply increases, and when the size of the slot is more than 1.2 mm, it is comparable to the size of the smallest drops of the metal melt.
Важно сохранять взаимосвязь соотношения диаметра форсунки к диаметру камеры конденсации в интервале (2,5-1,7)×10-2 , а к длине камеры конденсации - соотношение равным или менее 2,5×10-3.It is important to maintain the relationship between the ratio of the nozzle diameter to the diameter of the condensation chamber in the range (2.5-1.7) × 10 -2 , and the ratio to the length of the condensation chamber is a ratio equal to or less than 2.5 × 10 -3 .
При отношении более 2,5×10-2 нисходящий вертикальный поток пара находится достаточно близко к стенке камеры конденсации, на которой осаждаются частицы порошка, и за счет теплоты излучения от потока пара частицы порошка спекаются, что ухудшает его качество.With a ratio of more than 2.5 × 10-2 the downward vertical steam flow is close enough to the wall of the condensation chamber, on which the powder particles are deposited, and due to the heat of radiation from the steam flow, the powder particles are sintered, which affects its quality.
При отношении менее 1,7×10-2 неоправданно возрастает металлоемкость камеры конденсации, что приводит к неоправданному увеличению затрат на ее изготовление.With a ratio of less than 1.7 × 10-2 the metal consumption of the condensation chamber is unreasonably increasing, which leads to an unjustified increase in the cost of its manufacture.
Экспериментально установлено, что для диапазона остаточного давления инертного газа 15-670 Па достаточно отношение 2,5×10-3. Значительное уменьшение этого отношения экономически неоправданно из-за больших затрат.It has been experimentally established that for a range of residual inert gas pressure of 15-670 Pa, a ratio of 2.5 × 10 -3 is sufficient. A significant reduction in this ratio is economically unjustified due to high costs.
При остаточном давлении инертного газа внутри устройства выше 700 Па и наличии горячих зон (особенно вблизи горячего дна камеры испарения) и холодных зон (внутренняя поверхность камеры конденсации, охлаждаемая снаружи за счет холодной воды в рубашке водяного охлаждения) формируются конвективные потоки остаточного инертного газа, которые тем сильнее, чем выше остаточное давление этого газа. Конвективные потоки заносят повторно некоторую часть уже образовавшихся частиц порошка в зону потока металлического пара, что приводит к их росту. Таким образом, в порошке появляются отдельные крупные частицы по размеру превышающие в несколько раз средний размер частиц порошка, что ухудшает его качество.With a residual inert gas pressure inside the device above 700 Pa and the presence of hot zones (especially near the hot bottom of the evaporation chamber) and cold zones (the inner surface of the condensation chamber, which is cooled externally by cold water in a water cooling jacket), convective flows of residual inert gas are formed, which the stronger, the higher the residual pressure of this gas. Convective flows reintroduce some of the already formed powder particles into the zone of flow of metal vapor, which leads to their growth. Thus, individual large particles appear in the powder in size several times greater than the average particle size of the powder, which impairs its quality.
Известно, что, чем выше остаточное давление инертного газа в устройстве, тем короче длина потока металлического пара нисходящего из испарителя. Экспериментально обнаружено, что при остаточных давлениях инертного газа в камере конденсации от 670 до 15 Па за счет малого количества молекул инертного газа в объеме камеры конденсации практически отсутствуют конвективные потоки, а нисходящий из испарителя поток металлического пара круглого сечения за счет большого перепада давлений между давлением металлического пара в испарителе и остаточным давлением инертного газа в объеме камеры конденсации, практически не встречая на своем пути сопротивления остаточного газа, значительно вытягивается по длине и одновременно значительно по сравнению с диаметром канала форсунки увеличивается по диаметру (до 10 раз). При этом внутри этого нисходящего потока четко просматривается прозрачная зона чистого металлического пара, а по его периметру образуется узкая светящаяся ярким желтым цветом зона образовавшихся мельчайших частиц порошка. Ввиду низкого остаточного давления инертного газа на эти образовавшиеся частицы порошка действуют только силы вызванные явлениями термофореза и фотофореза. Известно [9], что явление термофореза заключается в движении малых частиц в направлении снижения температуры. Термофорез возникает вследствие того, что на более нагретую сторону частицы молекулы газа налетают с большей скоростью, чем на менее нагретую и, следовательно, сообщают частице импульс в направлении понижения температуры.It is known that the higher the residual inert gas pressure in the device, the shorter the length of the stream of metal vapor descending from the evaporator. It was experimentally found that at residual inert gas pressures in the condensation chamber from 670 to 15 Pa, due to the small number of inert gas molecules in the volume of the condensation chamber, there are practically no convective flows, and the round-section metal vapor stream descending from the evaporator due to the large pressure drop between the metal pressure vapor in the evaporator and the residual inert gas pressure in the volume of the condensation chamber, almost not meeting the resistance of the residual gas in its path, significantly stretching ivaetsya length and at the same time significantly compared with the diameter of the nozzle channel diameter increases (up to 10 times). At the same time, a transparent zone of pure metal vapor is clearly visible inside this downward flow, and a narrow zone of fine powder particles formed, glowing with bright yellow color, is formed around its perimeter. Due to the low residual pressure of the inert gas, only the forces caused by the phenomena of thermophoresis and photophoresis act on these formed powder particles. It is known [9] that the phenomenon of thermophoresis consists in the movement of small particles in the direction of decreasing temperature. Thermophoresis occurs due to the fact that on the warmer side the particles of the gas molecule fly at a faster rate than on the less heated side and, therefore, impart a pulse to the particle in the direction of lowering the temperature.
Фотофорез заключается в передвижении малых частиц при одностороннем их освещении и является частным случаем термофореза. Для непрозрачных частиц наблюдается положительный фотофорез, то есть частицы движутся в направлении светового луча (в нашем случае от светового луча, исходящего от металлического парового потока).Photophoresis is the movement of small particles in their unilateral illumination and is a special case of thermophoresis. For opaque particles, positive photophoresis is observed, that is, the particles move in the direction of the light beam (in our case, from a light beam coming from a metal vapor stream).
Таким образом, при указанных выше условиях на образовавшиеся частицы порошка действуют только две силы, двигающие их только в направлении холодной стенки камеры конденсации. Далее под действием явления термопреципитации, под которой подразумевается осаждение мелких частиц на холодных поверхностях (поскольку при соприкосновении с такими поверхностями частицы теряют кинетическую энергию), частицы порошка осаждаются на внутренней поверхности камеры конденсации.Thus, under the above conditions, only two forces act on the formed powder particles, moving them only in the direction of the cold wall of the condensation chamber. Further, under the influence of the phenomenon of thermal precipitation, which means the deposition of small particles on cold surfaces (since when they contact such surfaces, the particles lose kinetic energy), the powder particles are deposited on the inner surface of the condensation chamber.
При реализации заявленного способа получения порошка поставлена задача получения моноразмерных ультрадисперсных, в том числе нанодисперсных порошков металлов за счет новых технических приемов, основанных на экспериментально обнаруженных явлениях истечения из испарителя металлического парового потока в среду остаточного инертного газа очень низкого давления 15-670 Па (0,1-5 мм рт.ст.). Главными техническими приемами является то, что нисходящий из испарителя поток металлического пара круглого сечения формируют соосно цилиндрической камере конденсации на длину, равную 0,8-0,9 длины камеры конденсации. Соосность металлического парового потока и цилиндрической камеры конденсации при отсутствии конвективных потоков остаточного инертного газа позволяет создать одинаковые условия для всех частиц порошка (их зарождения, роста и перемещения до внутренней холодной поверхности камеры конденсации), то есть получить частицы практически одного и того же размера, а порошок, состоящий из таких частиц, является монодисперсным порошком.When implementing the inventive method for producing powder, the task was to obtain mono-sized ultrafine, including nanodispersed metal powders due to new techniques based on experimentally discovered phenomena of the outflow of a metal vapor stream into a medium of very low residual inert gas of 15-670 Pa (0, 1-5 mm Hg.). The main technical methods are that a round-section metal vapor stream descending from the evaporator is formed coaxially with the cylindrical condensation chamber for a length equal to 0.8-0.9 of the length of the condensation chamber. The alignment of the metal vapor stream and the cylindrical condensation chamber in the absence of convective flows of residual inert gas makes it possible to create the same conditions for all powder particles (their nucleation, growth and movement to the inner cold surface of the condensation chamber), that is, to obtain particles of almost the same size, and the powder consisting of such particles is a monodisperse powder.
Формирование длины потока металлического пара на длину 0,8-0,9 длины камеры конденсации обусловлено тем, что при его длине больше 0,9 длины камеры конденсации между концом парового потока и дном камеры конденсации расстояние будет недостаточно для того, чтобы образовавшиеся частицы порошка при их движении ко дну камеры конденсации остыли настолько, чтобы не образовывать спеченных агломератов, которые ухудшают качество порошка за счет увеличения среднего размера частиц. При длине парового потока менее 0,8 длины камеры конденсации нерационально используется ее длина или, как можно еще отметить, неоправданно увеличены затраты на ее изготовление.The formation of the length of the flow of metal vapor to a length of 0.8-0.9 lengths of the condensation chamber is due to the fact that when its length is greater than 0.9 of the length of the condensation chamber between the end of the steam stream and the bottom of the condensation chamber, the distance will not be sufficient so that the formed powder particles at their movement to the bottom of the condensation chamber has cooled enough so as not to form sintered agglomerates that degrade the quality of the powder by increasing the average particle size. When the length of the vapor stream is less than 0.8 of the length of the condensation chamber, its length is irrationally used or, as can be noted, the costs of its manufacture are unreasonably increased.
Предлагаемый способ получения ультрадисперсных порошков металлов, позволяющий формировать монопорошки, в том числе наноразмерных величин (dср частиц менее 0,1 мкм), и устройство по п. 2 связаны единым изобретательским замыслом и поэтому такие заявляемые параметры способа, как остаточное давление инертного газа в интервале 15-670 Па и отношение давления металлического пара в испарителе к остаточному давлению инертного газа в камере конденсации 20-22 раза, непосредственно могут быть использованы только при заявленных параметрах диаметра и длины камеры конденсации, выраженных через их отношения к диаметру канала форсунки. Использовать значение остаточного давления инертного газа ниже 15 Па нецелесообразно в связи с высокими технико-экономическими затратами. При давлении выше 670 Па возникает возможность появления конвективных потоков остаточного инертного газа, что уже отмечалось выше, приводящее к ухудшению качества порошка.The proposed method for producing ultrafine metal powders, which allows the formation of monopowders, including nanoscale sizes (d cf particles less than 0.1 microns), and the device according to
Компоновку элементов и основные этапы работы устройства по второму варианту (фиг. 3,4) осуществляют в последовательности, изложенной для первого варианта (фиг. 1,2). Кроме этого, с целью установления необходимого рабочего соотношения между остаточным давлением инертного газа в объеме устройства и давлением металлического пара в испарителе предварительно проводят мероприятия, заключающиеся в следующем. Собирают испаритель без несущего стержня 18, тарелей 16 с перепускными патрубками-распределителями 17, теплоизолирующего экрана 19 и зонта-ловушки 24. Причем предварительно в крышке 15 цилиндрического экрана 14 по ее оси просверливают сквозное отверстие по диаметру, равному диаметру цилиндрической плавильной камеры 23. Устройство герметизируют, откачивают воздух и начинают разогревать испаритель путем подъема электрических параметров (напряжение и ток) понижающего трансформатора (к которому подключен нагреватель) через небольшие промежутки их значений. При каждом новом значении электрических параметров делают выдержку по времени 30 мин и пирометром марки Time ΤΙ-315Е (бесконтактный инфракрасный термометр) определяют температуру внутри испарителя. Диапазон измеряемых температур такого пирометра от +500°С до +3000°С. Температуру измеряют через смотровое окно, установленное на верхней крышке камеры испарения соосно с плавильной камерой (на фиг. 3 не показано). Роторный питатель для подачи порций твердого металла также установлен на верхней крышке камеры испарения, рядом со смотровым окном, а подача твердого металла в плавильную камеру осуществляется через наклонный металлический желоб, установленный внутри камеры испарения (на фиг. 3 не показан).The layout of the elements and the main stages of the operation of the device according to the second embodiment (FIG. 3,4) are carried out in the sequence set forth for the first embodiment (FIG. 1,2). In addition, in order to establish the necessary working ratio between the residual inert gas pressure in the volume of the device and the pressure of the metal vapor in the evaporator, the following measures are preliminarily carried out. The evaporator is assembled without a supporting
Таким образом, определяют зависимость температуры внутри цилиндрического экрана 14 от электрических параметров (напряжение и ток), подаваемых на понижающий трансформатор, являющийся источником электрического питания для нагревателя. Далее, используя справочные данные по зависимости давления металлического пара от температуры для любого металла, определяют рабочую температуру испарителя для обеспечения необходимого давления металлического пара и поддерживают эту температуру путем регулирования соответствующих ей электрических параметров, подаваемых на понижающий трансформатор.Thus, the dependence of the temperature inside the
Ни один из известных традиционных методов определения фракционного состава порошков не дает достоверных данных при определении фракционного состава и среднего размера частиц ультра- и нанодисперсных порошков металлов ввиду того, что частицы таких порошков образуют достаточно крепкие агломераты и, фактически, получаемые результаты представляют анализ фракционного состава агломератов, а не отдельных частиц порошка.None of the known traditional methods for determining the fractional composition of powders gives reliable data when determining the fractional composition and average particle size of ultrafine and nanodispersed metal powders due to the fact that the particles of such powders form sufficiently strong agglomerates and, in fact, the results obtained represent an analysis of the fractional composition of agglomerates rather than individual powder particles.
Поэтому средний размер частиц ультрадисперсных и нанодисперсных порошков определяют косвенным образом. Вначале методом сорбции азота на поверхности частиц порошка при температуре жидкого азота определяют удельную поверхность порошка [10]. Затем по формуле рассчитывают средний размер частиц. Основанием для такого расчета служит тот факт, что все частицы порошка, полученные газофазным методом, то есть при условии конденсации металлического пара в объеме остаточного инертного газа, имеют только сферическую форму. Расчет среднего размера частиц ведут по следующей формуле:Therefore, the average particle size of ultrafine and nanodispersed powders is determined indirectly. First, the specific surface of the powder is determined by the method of nitrogen sorption on the surface of powder particles at the temperature of liquid nitrogen [10]. Then, the average particle size is calculated by the formula. The reason for this calculation is the fact that all powder particles obtained by the gas-phase method, that is, subject to the condensation of metal vapor in the volume of residual inert gas, have only a spherical shape. The calculation of the average particle size is carried out according to the following formula:
dср = 6/ρ×Sуд,d avg = 6 / ρ × S beats ,
где ρ - плотность металла в твердом состоянии, г/см3,where ρ is the density of the metal in the solid state, g / cm 3 ,
Sуд - удельная поверхность порошка, м2/г.S beats - specific surface of the powder, m 2 / g
Для каждого вида металла проводят пробные процессы получения порошков при остаточном давлении инертного газа в устройстве 15 Па, 133 Па, 266 Па, 400 Па, 533 Па, 670 Па (соответственно 0,1; 1,2,3,4, и 5 мм рт. ст.), определяют средний размер частиц порошка и строят график зависимости среднего размера частиц от остаточного давления инертного газа. Для ультрадисперсного и нанодисперсного порошка меди эта зависимость представлена на фиг. 5. Полученные экспериментальные значения после математической обработки хорошо описываются следующим уравнением:For each type of metal, trial processes of obtaining powders are carried out at a residual inert gas pressure of 15 Pa, 133 Pa, 266 Pa, 400 Pa, 533 Pa, 670 Pa (respectively 0.1, 1.2.3.4, and 5 mm Hg), determine the average particle size of the powder and plot the dependence of the average particle size on the residual pressure of the inert gas. For ultrafine and nanodispersed copper powder, this dependence is shown in FIG. 5. The obtained experimental values after mathematical processing are well described by the following equation:
Рo.г=0,0672d2 ср+20,121dср-858,78P o.g = 0.0672d 2 sr + 20.121d sr -858.78
где Ро.г - остаточное давление инертного газа,where R about.g - residual inert gas pressure,
dср - средний размер частиц порошка.d cf is the average particle size of the powder.
Его использование на практике позволяет более точно определить необходимое значение остаточного давления инертного газа внутри устройства для получения необходимого (заданного) значения среднего размера частиц порошка.Its use in practice makes it possible to more accurately determine the necessary value of the residual pressure of the inert gas inside the device to obtain the necessary (specified) value of the average particle size of the powder.
Например, для меди установленная зависимость между средним размером частиц и остаточным давлением инертного газа представленная на фиг. 5 и в виде приведенного выше уравнения позволяет получить монодисперсный нанопорошок с заданным средним размером частиц от 50 до 100 нанометров, а также ультрадисперсный порошок такого же высокого качества с заданным средним размером частиц от 100 до 150 нанометров. Пример использования.For example, for copper, the established relationship between the average particle size and the residual inert gas pressure shown in FIG. 5 and in the form of the above equation, it is possible to obtain a monodisperse nanopowder with a given average particle size from 50 to 100 nanometers, as well as an ultrafine powder of the same high quality with a given average particle size from 100 to 150 nanometers. Usage example.
Из электродного графитированного материала изготовлен испаритель с одноканальной форсункой диаметром 12 мм (снабженной брызгоотражателем с прорезями 1 мм) и соблюдением всех известных и заявляемых соотношений между конструкционными элементами испарителя.An evaporator with a single-channel nozzle with a diameter of 12 mm (equipped with a spray deflector with 1 mm slots) and observing all known and claimed ratios between the structural elements of the evaporator are made of graphite material.
Собрана полупромышленная модель устройства с заявленными соотношениями элементов его конструкции относительно диаметра канала форсунки со следующими техническими характеристиками: внутренний диаметр камеры конденсации - 600 мм, длина камеры конденсации 4800 мм.A semi-industrial model of the device was assembled with the stated ratios of the elements of its design relative to the diameter of the nozzle channel with the following technical characteristics: the internal diameter of the condensation chamber is 600 mm, the length of the condensation chamber is 4800 mm.
Параметры способа проведения технологического процесса получения порошка определяли в соответствии с заявленными соотношениями между ними на основе выбранного остаточного давления инертного газа в объеме устройства (а следовательно, и в объеме камеры конденсации), равного 300 Па. При этом давление металлического пара в испарителе составило 6300 Па. В качестве сырьевого материала для проведения процесса получения порошка была выбрана медь. Согласно справочным данным давлению пара меди, равному 6300 Па, соответствует температура в испарителе, равная 2050°С.The parameters of the method for carrying out the technological process for producing powder were determined in accordance with the stated ratios between them on the basis of the selected residual inert gas pressure in the volume of the device (and therefore in the volume of the condensation chamber) equal to 300 Pa. The pressure of the metal vapor in the evaporator was 6300 Pa. Copper was selected as the raw material for carrying out the powder production process. According to reference data, the vapor pressure of copper, equal to 6300 Pa, corresponds to the temperature in the evaporator, equal to 2050 ° C.
На основании ранее определенной зависимости между температурой в испарителе и электрическими параметрами, подаваемыми на понижающий трансформатор, по методике приведенной выше с использованием пирометра установили, что для достижения температуры 2050°С необходимо подавать на понижающий трансформатор, к которому подключен нагреватель испарителя следующие электрические характеристики: ток - 135 А, напряжение - 305 В.Based on the previously determined relationship between the temperature in the evaporator and the electrical parameters supplied to the step-down transformer, it was established using the pyrometer that, to achieve a temperature of 2050 ° C, it is necessary to apply the following electrical characteristics to the step-down transformer to which the evaporator heater is connected: current - 135 A, voltage - 305 V.
После герметизации полупромышленной модели устройства и удаления из его объема воздуха подключали понижающий трансформатор к электросети и ступенчато в течение 1,5 часов поднимали электрические параметры до рабочих. Затем в течение 1 часа выдерживали испаритель при рабочих электрических характеристиках для стабилизации его температурного режима наполняли инертный газ в устройство до 300 Па и проводили процесс получения порошка.After sealing the semi-industrial model of the device and removing air from its volume, a step-down transformer was connected to the mains and electrical parameters were raised stepwise within 1.5 hours to the workers. Then, the evaporator was kept for 1 hour at operating electrical characteristics to stabilize its temperature regime, inert gas was filled into the device up to 300 Pa and the powder production process was carried out.
Анализ готового продукта, произведенного с помощью заявленных устройства и способа, показал, что был получен высококачественный монодисперсный нанопорошок со средним размером его частиц 77 нанометров. Полученный нанопорошок меди имеет черный цвет, что объясняется малым размером частиц (менее длины волны видимого света), которые не отражают световой поток.Analysis of the finished product produced using the claimed device and method showed that a high-quality monodisperse nanopowder with an average particle size of 77 nanometers was obtained. The resulting copper nanopowder is black, which is explained by the small particle size (less than the wavelength of visible light), which does not reflect the luminous flux.
Источники информацииInformation sources
1. RU 2118398 C1, 1997.1. RU 2118398 C1, 1997.
2. RU 2183693 С2, 2000.2. RU 2183693 C2, 2000.
3. RU 2254963 C1, 2004.3. RU 2254963 C1, 2004.
4. RU 2219283 С2, 2003.4. RU 2219283 C2, 2003.
5. RU 2113942 C1, 2009.5. RU 2113942 C1, 2009.
6. RU 2410203 C1, 1998.6. RU 2410203 C1, 1998.
7. Категории продукции наноиндустрии в части товаров и услуг. Распоряжение Правительства Российской Федерации от 07.07.2011 г. №1192-Р.7. Categories of nanotechnology products in terms of goods and services. Order of the Government of the Russian Federation of 07.07.2011, No. 1192-R.
8. Химическая энциклопедия: т.1; Даффа - Меди/ ред. кол.; Кнунянц И.Л. (гл. ред.) и др. - М.: Сов. энцикл., 1990. -671 с, С. 448.8. Chemical encyclopedia: t.1; Duff - Copper / ed. count .; Knunyants I.L. (Ch. ed.) and others. - M .: Sov. Encycl., 1990. -671 s, S. 448.
9. Воюцкий С.С. Курс коллоидной химии. Изд. 2-е перераб. и доп.М., Химия, 1975,512 с, С. 345.9. Voyutsky S.S. Colloid chemistry course. Ed. 2nd rev. and additional M., Chemistry, 1975.512 s, S. 345.
10. Грег С., Синг К., Адсорбция, удельная поверхность, пористость. Пер. с англ., М., 1970.10. Greg S., Sing K., Adsorption, Surface Area,porosity. Per. from English., M., 1970.
Claims (6)
одноканальную форсунку при остаточном давлении инертного газа в камерах устройства 15-670 Па, при этом отношение остаточного давления инертного газа к рабочему давлению металлического пара в объеме цилиндрического экрана составляет 1/(20-22), а нисходящий поток металлического пара формируют в виде потока круглого сечения соосно цилиндрической камере конденсации протяженностью 0,8-0,9 ее длины. 6. The method of producing ultrafine metal powders in the device according to claim 2, including removing air from the metal evaporation chambers and condensing the metal vapor, heating the evaporator to operating temperature, filling the device chambers with inert gas, loading solid metal and melting it in the melting chamber, feeding the molten metal into the container of the evaporator, ensuring the working pressure of the metal vapor in the volume of the cylindrical screen of the evaporator, the removal of metal vapor in the form of a downward flow into the condenser chamber tion, the downward flow of metal vapor in the condensing chamber and fed through the splash guard
a single-channel nozzle with a residual inert gas pressure in the chambers of the device 15-670 Pa, while the ratio of the residual inert gas pressure to the working pressure of the metal vapor in the volume of the cylindrical screen is 1 / (20-22), and the downward flow of metal vapor is formed as a round stream sections coaxially to the cylindrical condensation chamber with a length of 0.8-0.9 of its length.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2013133223/02A RU2541326C1 (en) | 2013-07-16 | 2013-07-16 | Device for ultradisperse metal powder obtainment (versions) and obtainment method (versions) involving this device |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2013133223/02A RU2541326C1 (en) | 2013-07-16 | 2013-07-16 | Device for ultradisperse metal powder obtainment (versions) and obtainment method (versions) involving this device |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2013133223A RU2013133223A (en) | 2015-01-27 |
| RU2541326C1 true RU2541326C1 (en) | 2015-02-10 |
Family
ID=53281013
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2013133223/02A RU2541326C1 (en) | 2013-07-16 | 2013-07-16 | Device for ultradisperse metal powder obtainment (versions) and obtainment method (versions) involving this device |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2541326C1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU218223U1 (en) * | 2022-04-27 | 2023-05-16 | Валерий Павлович Пастухов | Window to control the technological process of obtaining metal powders |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1995032061A1 (en) * | 1994-05-25 | 1995-11-30 | Washington University | Method and apparatus for producing high purity and unagglomerated submicron particles |
| RU2113942C1 (en) * | 1997-05-27 | 1998-06-27 | Фришберг Ирина Викторовна | Method of metal sublimation and device for its embodiment |
| US6398125B1 (en) * | 2001-02-10 | 2002-06-04 | Nanotek Instruments, Inc. | Process and apparatus for the production of nanometer-sized powders |
| RU2219283C2 (en) * | 2002-01-11 | 2003-12-20 | ОАО "Уральский институт металлов" | Evaporator for metals and alloys |
| RU2238174C1 (en) * | 2003-09-30 | 2004-10-20 | Военная академия Ракетных войск стратегического назначения им. Петра Великого | Method for producing ultrafinely divided powder and apparatus for performing the same |
-
2013
- 2013-07-16 RU RU2013133223/02A patent/RU2541326C1/en active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1995032061A1 (en) * | 1994-05-25 | 1995-11-30 | Washington University | Method and apparatus for producing high purity and unagglomerated submicron particles |
| RU2113942C1 (en) * | 1997-05-27 | 1998-06-27 | Фришберг Ирина Викторовна | Method of metal sublimation and device for its embodiment |
| US6398125B1 (en) * | 2001-02-10 | 2002-06-04 | Nanotek Instruments, Inc. | Process and apparatus for the production of nanometer-sized powders |
| RU2219283C2 (en) * | 2002-01-11 | 2003-12-20 | ОАО "Уральский институт металлов" | Evaporator for metals and alloys |
| RU2238174C1 (en) * | 2003-09-30 | 2004-10-20 | Военная академия Ракетных войск стратегического назначения им. Петра Великого | Method for producing ultrafinely divided powder and apparatus for performing the same |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU218223U1 (en) * | 2022-04-27 | 2023-05-16 | Валерий Павлович Пастухов | Window to control the technological process of obtaining metal powders |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2013133223A (en) | 2015-01-27 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DK149648B (en) | PROCEDURE AND PLANT FOR MANUFACTURING FIBERS OF TREASURABLE MATERIAL | |
| KR20110040962A (en) | Production of zinc dust | |
| CN101618458B (en) | Preparation method of sub-micron zinc powder and preparation device thereof | |
| DE3730147A1 (en) | METHOD FOR PRODUCING POWDER FROM MOLTEN SUBSTANCES | |
| RU2541326C1 (en) | Device for ultradisperse metal powder obtainment (versions) and obtainment method (versions) involving this device | |
| US2636219A (en) | Method of producing shot | |
| US5071067A (en) | Method and equipment for atomizing liquids, preferably melts | |
| EP2803752B1 (en) | Device for forming amorphous film and method for forming same | |
| JP7161551B2 (en) | device | |
| ITMI940966A1 (en) | METHOD AND EQUIPMENT FOR THE PRODUCTION OF METALLIC GRANULES | |
| DE2844557A1 (en) | SYSTEM FOR MANUFACTURING AND CASTING LIQUID SILICON | |
| FR2956826B1 (en) | DEVICE AND METHOD FOR THE PRODUCTION OF NANOPARTICLES AND A LIQUID ALKALINE METAL CONTAINING DISPERSE PARTICLES | |
| KR102073740B1 (en) | Continuous vacuum vaporization apprartus for purification of organic material | |
| DE2812600A1 (en) | METHOD FOR MANUFACTURING GRANALS AND DEVICE FOR ITS IMPLEMENTATION | |
| ES2674770T3 (en) | Solid water separation to sample water spray from a continuous casting machine | |
| US20040140380A1 (en) | Device and method for pulverizing materials, especially glass | |
| Bac et al. | Preparation and Stability of Gold Colloid by Electrical Explosion of Wire in Various Media | |
| JP2007326721A (en) | Method and apparatus for producing granular semiconductor | |
| US20090008842A1 (en) | Method and apparatus for producing metallic ultrafine particles | |
| CN106929825A (en) | A kind of device and method of quick cooling depositing homogeneous metal oxide film | |
| TWI792745B (en) | Apparatus and method of producing inorganic powder | |
| RU2614319C2 (en) | Method of spherical powder from intermetallic alloy production | |
| RU2219283C2 (en) | Evaporator for metals and alloys | |
| SU859018A1 (en) | Plant for continuous producing of metal powder articles | |
| RU2343967C2 (en) | Method of melt granulation and granulating plant |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PC41 | Official registration of the transfer of exclusive right |
Effective date: 20211012 |