RU2540314C1 - Method of producing polymer composite materials with nano-fillers and unit for its implementation - Google Patents

Method of producing polymer composite materials with nano-fillers and unit for its implementation Download PDF

Info

Publication number
RU2540314C1
RU2540314C1 RU2013134378/05A RU2013134378A RU2540314C1 RU 2540314 C1 RU2540314 C1 RU 2540314C1 RU 2013134378/05 A RU2013134378/05 A RU 2013134378/05A RU 2013134378 A RU2013134378 A RU 2013134378A RU 2540314 C1 RU2540314 C1 RU 2540314C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
reactor
temperature
shaft
nanosized particles
carried out
Prior art date
Application number
RU2013134378/05A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2013134378A (en
Inventor
Загир Хуснимарданович Исрафилов
Марат Мухамадеевич Галеев
Мария Валентиновна Короткова
Юрий Федорович Гортышов
Виктор Михайлович Гуреев
Original Assignee
Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Казанский национальный исследовательский технический университет им. А.Н. Туполева-КАИ"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Казанский национальный исследовательский технический университет им. А.Н. Туполева-КАИ" filed Critical Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Казанский национальный исследовательский технический университет им. А.Н. Туполева-КАИ"
Priority to RU2013134378/05A priority Critical patent/RU2540314C1/en
Publication of RU2013134378A publication Critical patent/RU2013134378A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2540314C1 publication Critical patent/RU2540314C1/en

Links

Images

Abstract

FIELD: nanotechnology.
SUBSTANCE: method comprises disaggregating of nanoparticles by dividing aggregates of nanoparticles and subsequent modification of polymeric material with nanoparticles. Dividing aggregates is carried out by dry charging with the charging mass in a rotating reactor, and then the polymer material is charged to the reactor, and modification with disaggregated nanoparticles is carried out by dry charging with the charging mass in the said rotating reactor first in the solid aggregate state, and then the polymer material is heated to its transition to the high-elastic state and is continued to modify with the subsequent treatment with a surfactant. The unit comprises a base in the form of a frame with the shaft on with the reactor is mounted rigidly, the shaft of the frame is connected to the gear through the sleeve and is equipped with the ring current collector. The reactor has an inlet valve equipped with a vacuum pump and is connected to the electric pump, connected to the signal converter and the battery. The reactor is equipped with a ceramic heater.
EFFECT: simplification of the technology and reduction of power consumption.
3 cl, 3 dwg

Description

Изобретение относится к области нанотехнологии, а именно к полимерным композиционным материалам с нанонаполнителями, полученным способом дезагрегации наноразмерных частиц для применения их в качестве модифицирующих добавок и модифицирования материала.The invention relates to the field of nanotechnology, namely to polymer composite materials with nanofillers obtained by the method of disaggregation of nanosized particles for use as modifying additives and modifying the material.

Известен способ получения композиционных покрытий, включающий дезагрегирование наноразмерных частиц и модифицирование материала, при котором водную суспензию, содержащую 1-5% детонационных наноалмазов, для дезагрегации подвергают обработке на роторно-пульсационной или ультразвуковой установке или на дезинтеграторе, нагревают 2 часа в 15% растворе соляной кислоты с отмывкой осадка от избытка кислоты до значений pH 3,5-6,0, затем обрабатывают 2 часа 0,5-2% раствором натриевой щелочи с последующим удалением избытка щелочи до значений pH 6,0-8,0. (Патент РФ №2357017, МПК C25D 15/00, опубликован 27.05.2009 г.)A known method for producing composite coatings, including the disaggregation of nanosized particles and the modification of the material, in which an aqueous suspension containing 1-5% detonation nanodiamonds, for disaggregation is subjected to treatment on a rotary pulsation or ultrasonic unit or on a disintegrator, heated for 2 hours in 15% saline solution acid with washing the precipitate from excess acid to pH values of 3.5-6.0, then treated for 2 hours with a 0.5-2% solution of sodium alkali, followed by removal of excess alkali to pH values of 6.0-8.0. (RF patent No. 2357017, IPC C25D 15/00, published May 27, 2009)

Известен способ получения полимерного нанокомпозита (патент РФ №2446187, МПК C01J 3/20, В82В 3/00, опубликован 27.12.2011 г.), наиболее близкий к заявленному способу и устройству для его реализации и принятый за прототип, включающий разбиение агрегатов наночастиц, который осуществляют следующим образом. Осуществляют смешение термопласта с наполнителем - наноалмазом детонационного синтеза на лабораторном смесителе червячно-плунжерного типа в расплаве термопласта в режиме упругой неустойчивости. При этом разрушение агрегатов наночастиц происходит за счет энергии, выделяющейся при схлопывании кавитационных пузырьков, образующихся в условиях, когда нормальные напряжения достигают предела когезионной прочности расплава. Смешение термопласта с наполнителем - наноалмазом детонационного синтеза осуществляют в расплаве термопласта в режиме упругой неустойчивости. При этом поток расплава можно представить в виде «трубок», а наполнитель локализуется между ними. Увеличение скорости сдвига приводит к возникновению крутильных и поперечных мод движения «трубок», что способствует гомогенизации материала. Смешение осуществляют при температуре 190-200°C. В описанном способе процессы дезагрегирования наноразмерных частиц и модифицирования материала наноразмерными частицами совмещены.A known method of producing a polymer nanocomposite (RF patent No. 2446187, IPC C01J 3/20, B82B 3/00, published December 27, 2011), which is closest to the claimed method and device for its implementation and adopted as a prototype, including the partitioning of nanoparticle aggregates, which is carried out as follows. A thermoplastic is mixed with a filler, a detonation synthesis nanodiamond, on a worm-plunger type laboratory mixer in a thermoplastic melt in the mode of elastic instability. In this case, the destruction of the aggregates of nanoparticles occurs due to the energy released during the collapse of cavitation bubbles, formed under conditions when normal stresses reach the cohesive strength of the melt. The thermoplastic is mixed with a filler — a detonation synthesis nanodiamond — is carried out in a thermoplastic melt in the regime of elastic instability. In this case, the melt flow can be represented in the form of "tubes", and the filler is localized between them. An increase in the shear rate leads to the appearance of torsional and transverse modes of motion of the “tubes”, which contributes to the homogenization of the material. Mixing is carried out at a temperature of 190-200 ° C. In the described method, the processes of disaggregation of nanoscale particles and the modification of the material by nanoscale particles are combined.

В качестве прототипа устройства для осуществления способа принят смеситель червячно-плунжерного типа, который содержит основание с реактором и загрузочным отверстием, приводимым в движение с помощью электродвигателя через редуктор, систему обогрева реактора, где смешение осуществляют в расплаве полимера при температуре 190-200°C в режиме упругой неустойчивости при больших скоростях сдвига (патент РФ №2446187, МПК C01J 3/20, В82В 3/00, опубликован 27.12.2011 г.).As a prototype of a device for implementing the method, a worm-plunger type mixer is adopted, which contains a base with a reactor and a feed opening, driven by an electric motor through a gearbox, a reactor heating system, where the mixture is mixed in a polymer melt at a temperature of 190-200 ° C elastic instability at high shear rates (RF patent No. 2446187, IPC C01J 3/20, B82B 3/00, published December 27, 2011).

Недостатками известного способа получения композиционного материала с нанонаполнителями и устройства для его реализации является необходимость перевода термопластичного материала в расплав, необходимость выхода на определенный режим, обеспечивающий качественное перемешивание, высокие температуры, которые не позволяют перерабатывать все материалы, большие энергетические затраты.The disadvantages of the known method of producing a composite material with nanofillers and a device for its implementation is the need to transfer the thermoplastic material into the melt, the need to enter a certain mode that provides high-quality mixing, high temperatures that do not allow to process all materials, high energy costs.

Технический результат, на достижение которого направлено предлагаемое изобретение, заключается в упрощении процессов дезагрегации наноразмерных частиц и модифицирования полимерного материала наноразмерными частицами и снижение энергетических затрат.The technical result, the achievement of which the present invention is directed, is to simplify the processes of disaggregation of nanoscale particles and the modification of the polymer material by nanoscale particles and reduce energy costs.

Технический результат достигается тем, что в способе получения полимерных композиционных материалов с нанонаполнителями, включающем дезагрегацию наноразмерных частиц, путем разбиения агрегатов наноразмерных частиц и последующее модифицирование полимерного материала наноразмерными частицами, новым является то, что разбиение агрегатов наноразмерных частиц проводят посредством сухого шаржирования шаржирующей массой, путем вращения в реакторе, после чего загружают в реактор полимерный материал и модифицирование его дезагрегированными наноразмерными частицами осуществляют посредством сухого шаржирования шаржирующей массой, путем вращения в вышеупомянутом реакторе сначала в твердом агрегатном состоянии, а затем нагревают полимерный материал до перехода его в высокоэластическое состояние и продолжают модифицировать с последующей обработкой поверхностно-активным веществом.The technical result is achieved by the fact that in the method of producing polymer composite materials with nanofillers, including the disaggregation of nanoscale particles by breaking aggregates of nanoscale particles and subsequent modification of the polymer material by nanoscale particles, it is new that the breaking of aggregates of nanoscale particles is carried out by means of dry cartooning with a scoop mass, by rotation in the reactor, after which polymer material is loaded into the reactor and its modification is disaggregated With nanoscale particles, they are carried out by dry sharpening with a scoop mass, by rotation in the aforementioned reactor, first in the solid aggregate state, and then the polymer material is heated until it becomes highly elastic and continues to be modified, followed by treatment with a surfactant.

Время дезагрегации выбирают в зависимости от природы наноразмерных частиц. Перевод материала в высокоэластическое состояние осуществляют нагреванием до температуры, значение которой определяется температурой перехода модифицируемого материала в высокоэластическое состояние. Время модифицирования материала в твердом агрегатном состоянии и в высокоэластическом состоянии зависит от природы наноразмерных частиц и модифицируемого материала.The disaggregation time is selected depending on the nature of the nanosized particles. The translation of the material into a highly elastic state is carried out by heating to a temperature, the value of which is determined by the transition temperature of the modified material into a highly elastic state. The time of material modification in the solid state of aggregation and in the highly elastic state depends on the nature of the nanosized particles and the material being modified.

Технический результат достигается тем, что в установке для получения полимерных композиционных материалов с нанонаполнителями, содержащей размещенные на основании реактор с загрузочным отверстием, соединенный с электродвигателем через редуктор, систему обогрева реактора с панелью управления, новым является то, что основание, выполнено в виде рамы с валом, на котором жестко закреплен реактор, вал рамы соединен с редуктором через муфту и оснащен токосъемником кольцевым, электродвигатель соединен с устройством для изменения числа оборотов двигателя с частотным преобразователем и индикацией числа оборотов на валу, кроме того, реактор имеет впускной клапан, снабжен вакуумным насосом и соединен с электронасосом, соединенным с преобразователем сигнала и с аккумулятором.The technical result is achieved by the fact that in the installation for producing polymer composite materials with nanofillers containing a reactor with a feed hole located on the base, connected to the electric motor through a reducer, the reactor heating system with a control panel, it is new that the base is made in the form of a frame with the shaft on which the reactor is rigidly fixed, the frame shaft is connected to the gearbox through the coupling and equipped with a ring collector, an electric motor is connected to a device for changing the speed s motor with a frequency converter and indication of the number of revolutions on the shaft, in addition, the reactor has an inlet valve is provided with a vacuum pump and connected to the electric pump, connected to the signal converter and the battery.

Система обогрева реактора представляет собой обогреватель керамический, соединенный с устройством для изменения температуры реактора с термодатчиком и индикацией температуры в реакторе, при этом панель управления соединена с вышеупомянутым термодатчиком реактора.The reactor heating system is a ceramic heater connected to a device for changing the temperature of the reactor with a temperature sensor and an indication of the temperature in the reactor, while the control panel is connected to the aforementioned reactor temperature sensor.

На фиг.1 представлена схема установки для получения полимерного композиционного материала с нанонаполнителями.Figure 1 presents the installation diagram for obtaining a polymer composite material with nanofillers.

На фиг.2 представлено устройство для изменения температуры реактора с термодатчиком и индикацией температуры в реакторе.Figure 2 presents a device for changing the temperature of the reactor with a temperature sensor and an indication of the temperature in the reactor.

На фиг.3 представлено устройство для изменения числа оборотов двигателя с индикацией числа оборотов на валу.Figure 3 presents a device for changing the engine speed with an indication of the number of revolutions on the shaft.

Установка для осуществления способа (фиг.1) содержит основание, выполненное в виде рамы 1 с валом, на котором жестко закреплен реактор 2. В реакторе 2 имеется загрузочное отверстие (на чертеже не показано), через которое осуществляют загрузку наноразмерных частиц, модифицируемого материала и шаржирующей массы, представляющей собой, например, полые керамические шарики, с наружным диаметром, например, 30 мм, с внутренним диаметром, например, 20 мм, содержащие внутри, например, керамические шарики диаметром, например, 15 мм. На раме 1 закреплен электродвигатель 3. Вал рамы 1 соединен с редуктором 4, через муфту 5, оснащен токосъемником 6. Электродвигатель 3 соединен с редуктором 4 и с устройством 7 для изменения числа оборотов двигателя 3 с индикацией числа оборотов на валу (фиг.3).The installation for implementing the method (Fig. 1) contains a base made in the form of a frame 1 with a shaft on which the reactor 2 is rigidly fixed. In the reactor 2 there is a loading hole (not shown in the drawing) through which nanosized particles, a modified material are loaded, and carabiner mass, representing, for example, hollow ceramic balls with an outer diameter of, for example, 30 mm, with an inner diameter of, for example, 20 mm, containing inside, for example, ceramic balls with a diameter of, for example, 15 mm An electric motor 3 is fixed on the frame 1. The shaft of the frame 1 is connected to the gearbox 4, through the clutch 5, equipped with a current collector 6. The electric motor 3 is connected to the gearbox 4 and to the device 7 for changing the speed of the engine 3 with an indication of the number of revolutions on the shaft (Fig. 3) .

Система обогрева реактора представляет собой обогреватель керамический 8, позволяющий изменять температуру в диапазоне от 0 до 200°C, соединенный с устройством 9 для изменения температуры реактора 2 с термодатчиком 10 и индикацией температуры в реакторе 2 (фиг.2), которая соединена с термодатчиком 10 реактора 2. В реакторе 2 имеется впускной клапан 11 для подачи воздуха, насос вакуумный 12 для отвода паров воды, реактор 2 соединен с электронасосом 13 для впрыска поверхностно-активных веществ, соединенным с преобразователем сигнала 14 для дистанционного пуска электронасоса 13 и с аккумулятором 15 для питания электронасоса 13. Устройство 9 для изменения температуры реактора 2 с термодатчиком 10 и индикацией температуры в реакторе 2 (фиг.2) представляет собой панель управления 16, содержащую выключатель автоматический 17, служащий для защиты от короткого замыкания и перегрузок электросети, соединенный с измерителем регулятором цифровым 18, который необходим для индикации текущей температуры и регулирования и поддержания постоянной температуры в реакторе 2. Измеритель регулятор цифровой 18 соединен с термодатчиком 10 через токосъемник кольцевой 6, передающий сигнал между вращающимися деталями. Измеритель регулятор цифровой 18 и выключатель автоматический 17 соединены с контактором 19, служащим для коммутации слабоиндуктивных нагрузок. Параллельно с ним соединена лампа включения 20 обогревателя керамического 8, информирующая о работе обогревателя керамического 8, соединенного с контактором 19 через токосъемник кольцевой 6. Выключатель автоматический 17 соединен с выключателем 21 насоса вакуумного 12, служащим для отключения насоса вакуумного 12 от питания электрической сети. Параллельно к выключателю автоматическому 17 подсоединена лампа включения 22 насоса вакуумного 12, информирующая о работе насоса вакуумного 12. Насос вакуумный 12 подключен к электрической сети через токосъемник кольцевой 6.The reactor heating system is a ceramic heater 8, which allows you to change the temperature in the range from 0 to 200 ° C, connected to a device 9 for changing the temperature of the reactor 2 with a temperature sensor 10 and an indication of the temperature in the reactor 2 (figure 2), which is connected to the temperature sensor 10 reactor 2. The reactor 2 has an inlet valve 11 for air supply, a vacuum pump 12 for the removal of water vapor, the reactor 2 is connected to an electric pump 13 for the injection of surface-active substances, connected to the signal converter 14 for remotely the first start-up of the electric pump 13 and with the battery 15 for powering the electric pump 13. The device 9 for changing the temperature of the reactor 2 with a temperature sensor 10 and an indication of the temperature in the reactor 2 (figure 2) is a control panel 16 containing an automatic switch 17, which serves to protect against short faults and overloads of the power supply network connected to the meter by a digital 18 regulator, which is necessary to indicate the current temperature and to regulate and maintain a constant temperature in the reactor 2. The digital meter 18 regulator is connected Inen with a temperature sensor 10 through a current collector ring 6, transmitting a signal between rotating parts. The meter regulator digital 18 and the automatic switch 17 are connected to the contactor 19, which serves for switching weakly inductive loads. In parallel with it, a lamp for turning on ceramic heater 8 is connected, informing about the operation of ceramic heater 8, which is connected to the contactor 19 through a ring collector 6. The circuit breaker 17 is connected to the circuit breaker 21 of the vacuum pump 12, which serves to disconnect the vacuum pump 12 from the power supply. In parallel with the automatic switch 17, a lamp for turning on the vacuum pump 12 is connected, informing about the operation of the vacuum pump 12. The vacuum pump 12 is connected to the electric network through a ring collector 6.

Устройство 7 для изменения числа оборотов двигателя с индикацией числа оборотов на валу (фиг.3) представляет собой панель управления 23, которая содержит выключатель автоматический 24, соединенный с контактором 25. Контактор 25 соединен с частотным преобразователем 26 и с выключателем управления 27 частотного преобразователя 26, включающим частотный преобразователь 26. Частотный преобразователь 26 соединен с электродвигателем 3 и позволяет регулировать частоту трехфазного напряжения питания электродвигателя 3, изменяя при этом частоту вращения электродвигателя 3.A device 7 for changing the engine speed with an indication of the number of revolutions on the shaft (Fig. 3) is a control panel 23, which contains an automatic switch 24 connected to a contactor 25. A contactor 25 is connected to a frequency converter 26 and to a control switch 27 of the frequency converter 26 including a frequency converter 26. The frequency converter 26 is connected to the electric motor 3 and allows you to adjust the frequency of the three-phase supply voltage of the electric motor 3, while changing the speed electric motor 3.

Работает установка для реализации предлагаемого способа следующим образом. Открывают крышку реактора 2 (фиг.1), в котором находится шаржирующая масса, и загружают расчетное количество наноразмерных частиц. Закрывают крышку реактора 2. Подключают к сети питания панель управления 23 (фиг.3). При включении автоматического выключателя 24 замыкается цепь контактора 25, при этом включается частотный преобразователь 26. Затем с помощью частотного преобразователя 26 задают необходимое число оборотов электродвигателя 3 с пульта управления устройства 7 для изменения числа оборотов двигателя 3 с индикацией числа оборотов на валу. При этом вращение передается от электродвигателя 3 к редуктору 4, далее через муфту 5 на вал рамы 1. Во время вращения происходит разбиение агрегатов наноразмерных частиц посредством сухого шаржирования шаржирующей массой на индивидуальные частицы за счет соударения шариков шаржирующей массы друг об друга и об стенки реактора 2. При этом скорость протекания процесса, а также его параметры (скорость вращения реактора, время протекания процесса) зависят от природы наноразмерных частиц. После завершения процесса дезагрегации останавливают реактор 2, проводят выдержку в вертикальном положении.The installation works to implement the proposed method as follows. Open the lid of the reactor 2 (Fig. 1), in which the cartoon mass is located, and the calculated amount of nanosized particles is loaded. Close the lid of the reactor 2. Connect to the power supply control panel 23 (Fig.3). When the circuit breaker 24 is turned on, the circuit of the contactor 25 is closed, and the frequency converter 26 is turned on. Then, using the frequency converter 26, the required number of revolutions of the electric motor 3 is set from the control panel of the device 7 to change the number of revolutions of the motor 3 with an indication of the number of revolutions on the shaft. In this case, the rotation is transmitted from the electric motor 3 to the gearbox 4, then through the coupling 5 to the shaft of the frame 1. During rotation, the aggregates of nanosized particles are divided by dry carting with the carrion mass into individual particles due to the collision of the balls of the carrion mass against each other and against the walls of the reactor 2 In this case, the rate of the process, as well as its parameters (the speed of the reactor, the time of the process) depend on the nature of the nanosized particles. After the disaggregation process is completed, reactor 2 is stopped, and soaking is carried out in a vertical position.

Загружают в реактор 2 модифицируемый материал, в емкость, соединенную с электронасосом 13, заливают расчетное количество поверхностно-активного вещества, включают электродвигатель 3 вращения реактора 2. Модифицирование материала дезагрегированными наноразмерными частицами проводят сначала в твердом агрегатном состоянии, например, при комнатной температуре, при этом наноразмерные частицы равномерно распределяются на поверхности модифицируемого материала, а затем переводят материал в высокоэластическое состояние, для чего включают обогрев реактора 2 и выставляют необходимую температуру. Для этого панель управления 16 (фиг.2) подключают к электросети, далее включают автоматический выключатель 17, при этом включается измеритель регулятор цифровой 18. Сигнал от термодатчика 10 поступает в измеритель регулятор цифровой 18. Если текущая температура реактора 2 ниже требуемой, то измеритель регулятор цифровой 18 замыкает цепь контактора 19, вследствие чего включается обогреватель керамический 8 и осуществляется обогрев реактора 2 до нужной температуры. При включении обогревателя керамического 8 загорается лампа включения 20 обогревателя керамического 8. При достижении требуемой температуры измеритель регулятор цифровой 18 размыкает цепь контактора 19 и обогреватель керамический 8 отключается от питания сети. Перевод материала в высокоэластическое состояние способствует закреплению наноразмерных частиц в модифицируемом материале. Продолжительность процесса модифицирования материала в высокоэластическом состоянии зависит от природы материала, при этом происходит закрепление наноразмерных частиц в поверхности размягченного материала. По истечении заданного времени обогрев выключают, а реактор 2 продолжает вращаться. Затем проводят обработку поверхностно-активным веществом, чтобы закрепить наноразмерные частицы в модифицируемом материале. Для этого включают с пульта дистанционного управления электронасоса 13 впрыск поверхностно-активного вещества, для предотвращения отделения наноразмерных частиц от модифицируемого материала. Для удаления паров влаги и снижения температуры в реакторе 2 до комнатной, включают насос вакуумный 12. Во избежание образования вакуума в реакторе 2 имеется впускной клапан 11 для подачи воздуха. Управление работой насоса вакуумного 12 осуществляют через выключатель 21 насоса вакуумного 12 (фиг.2). Включают выключатель 21 насоса вакуумного 12, при этом ток поступает через токосъемник кольцевой 6 к насосу вакуумному 12 и включает его. При включении насоса вакуумного 12 загорается лампа включения 22 насоса вакуумного 12. По истечении указанного времени отключают насос вакуумный 12 с помощью выключателя 21 насоса вакуумного 12.The modifiable material is loaded into reactor 2, the calculated amount of surfactant is poured into a container connected to the electric pump 13, the rotation motor 3 of the reactor 2 is turned on. Modification of the material by disaggregated nanosized particles is carried out first in a solid state, for example, at room temperature, while nanosized particles are evenly distributed on the surface of the material being modified, and then the material is transferred to a highly elastic state, for which they include heating reactor 2 and set the required temperature. To do this, the control panel 16 (Fig. 2) is connected to the mains, then the circuit breaker 17 is turned on, and the digital controller 18 is turned on. The signal from the temperature sensor 10 enters the digital controller 18. If the current temperature of the reactor 2 is lower than the required temperature, then the meter is the controller Digital 18 closes the circuit of the contactor 19, as a result of which the ceramic heater 8 is turned on and the reactor 2 is heated to the desired temperature. When you turn on the ceramic heater 8, the lamp for turning on the ceramic heater 8 8 lights up. When the required temperature is reached, the digital 18 controller opens the contactor 19 circuit and the ceramic heater 8 is disconnected from the mains supply. The translation of the material into a highly elastic state contributes to the fixation of nanosized particles in the material being modified. The duration of the process of modifying the material in a highly elastic state depends on the nature of the material, while nanoscale particles are fixed in the surface of the softened material. After a specified time, the heating is turned off, and the reactor 2 continues to rotate. Then, a surfactant treatment is carried out to fix nanosized particles in the material to be modified. To do this, include the injection of a surfactant from the remote control of the electric pump 13, to prevent the separation of nanosized particles from the material being modified. To remove moisture vapor and reduce the temperature in the reactor 2 to room temperature, turn on the vacuum pump 12. In order to avoid the formation of vacuum in the reactor 2 there is an inlet valve 11 for supplying air. The operation of the vacuum pump 12 is carried out through the switch 21 of the vacuum pump 12 (figure 2). Turn on the switch 21 of the vacuum pump 12, while the current flows through the current collector ring 6 to the vacuum pump 12 and turns it on. When you turn on the vacuum pump 12, the lamp turns on 22 of the vacuum pump 12. After the specified time, turn off the vacuum pump 12 using the switch 21 of the vacuum pump 12.

Затем открывают крышку реактора 2 и осуществляют выгрузку модифицируемого материала при повороте реактора 2 загрузочным отверстием вниз, осуществляемом с пульта управления устройства 7 для изменения числа оборотов электродвигателя 3 с индикацией числа оборотов на валу.Then open the lid of the reactor 2 and carry out the unloading of the modified material when the reactor 2 is turned with the loading hole down, carried out from the control panel of the device 7 to change the speed of the electric motor 3 with an indication of the number of revolutions on the shaft.

ПримерExample

Открывают крышку реактора 2 (фиг.1), в котором находится шаржирующая масса, и загружают расчетное количество наноразмерных частиц, углеродные наномасштабные, квазиодномерные, нитевидные образования поликристаллического графита. Объем реактора 2, например, 5 литров. Керамические шарики шаржирующей массы, в количестве 30 штук, обработаны пыле- и водоотталкивающим составом, фторсодержащими поверхностно-активными веществами. Закрывают крышку реактора 2. Подключают к сети питания панель управления 23 (фиг.3). Включают автоматический выключатель 24, замыкающий цепь контактора 25, при этом включается частотный преобразователь 26. Затем с помощью частотного преобразователя 26 задают необходимое число оборотов электродвигателя 3, 30 об/мин с пульта управления устройства 7 для изменения числа оборотов двигателя 3 с индикацией числа оборотов на валу. При этом вращение передается от электродвигателя 3 к редуктору 4, далее через муфту 5 на вал рамы 1. Вращение осуществляют в течение, например, трех минут, при этом происходит разбиение агрегатов наноразмерных частиц посредством сухого шаржирования шаржирующей массой на индивидуальные частицы за счет соударения шариков шаржирующей массы друг об друга и об стенки реактора 2. После завершения процесса дезагрегации останавливают реактор 2, проводят выдержку в вертикальном положении в течение 5 минут.Open the lid of the reactor 2 (Fig. 1), in which the cartoon mass is located, and load the calculated amount of nanosized particles, carbon nanoscale, quasi-one-dimensional, whisker formations of polycrystalline graphite. The volume of the reactor 2, for example, 5 liters. Ceramic balls of the cartouche mass, in the amount of 30 pieces, are treated with a dust- and water-repellent composition, fluorine-containing surface-active substances. Close the lid of the reactor 2. Connect to the power supply control panel 23 (Fig.3). The circuit breaker 24 is closed, closing the circuit of the contactor 25, and the frequency converter 26 is turned on. Then, using the frequency converter 26, the required number of revolutions of the electric motor 3, 30 rpm is set from the control panel of the device 7 to change the number of revolutions of the motor 3 with indication of the number of revolutions by shaft. In this case, the rotation is transmitted from the electric motor 3 to the gearbox 4, then through the clutch 5 to the shaft of the frame 1. The rotation is carried out for, for example, three minutes, while the aggregates of nanosized particles are divided by dry carting with the carting mass into individual particles due to the collision of the cartoons the masses of each other and the walls of the reactor 2. After completion of the disaggregation process, stop the reactor 2, hold in an upright position for 5 minutes.

Загружают в реактор 2 модифицируемый материал гранулы полиэтилена в объеме 3 литра (во избежание образования мертвых зон в реакторе 2), в емкость, соединенную с электронасосом 13, заливают расчетное количество поверхностно-активного вещества, раствор поливинилацетата в воде. Включают электродвигатель 3 вращения реактора 2-42,5 об/мин. Модифицирование полимерного материала дезагрегированными наноразмерными частицами проводят сначала в твердом агрегатном состоянии, например, при комнатной температуре в течение двух минут. А затем переводят материал в высокоэластическое состояние, для чего включают обогрев реактора 2 и выставляют температуру 75°C. Для этого панель управления 16 (фиг.2) подключают к электросети, далее включают автоматический выключатель 17, при этом включается измеритель регулятор цифровой 18. Сигнал от термодатчика 10 поступает в измеритель регулятор цифровой 18. Если текущая температура реактора 2 ниже требуемой, то измеритель регулятор цифровой 18 замыкает цепь контактора 19, вследствие чего включается обогреватель керамический 8 и осуществляется обогрев реактора 2 до нужной температуры. При включении обогревателя керамического 8 загорается лампа включения 20 обогревателя керамического 8. При достижении требуемой температуры измеритель регулятор цифровой 18 размыкает цепь контактора 19 и обогреватель керамический 8 отключается от питания сети. Модифицирование продолжают в течение 1 минуты дезагрегированными наноразмерными частицами посредством сухого шаржирования шаржирующей массой. После чего обогрев выключают, а реактор 2 продолжает вращаться в течение 2 минут. Затем проводят обработку поверхностно-активным веществом. Для этого включают с пульта дистанционного управления электронасоса 13 впрыск поверхностно-активного вещества по две-три секунды с перерывами, для предотвращения отделения наноразмерных частиц от модифицируемого материала. Для удаления паров влаги и снижения температуры в реакторе 2 до комнатной включают насос вакуумный 12, продолжают процесс в течение 5-7 минут. Во избежание образования вакуума в реакторе 2 имеется впускной клапан 11 для подачи воздуха. Управление работой насоса вакуумного 12 осуществляют через выключатель 21 насоса вакуумного 12 (фиг.2). Выключателем 21 приводят в действие насос вакуумный 12, при этом ток поступает через токосъемник кольцевой 6 к насосу вакуумному 12 и включает его. При включении насоса вакуумного 12 загорается лампа включения 22. По истечении указанного времени отключают насос вакуумный 12 с помощью выключателя 21.The modified material of polyethylene granules is loaded into the reactor 2 in a volume of 3 liters (to avoid the formation of dead zones in the reactor 2), in the tank connected to the electric pump 13, the calculated amount of surfactant, a solution of polyvinyl acetate in water are poured. Turn on the electric motor 3 of rotation of the reactor 2-42.5 rpm Modification of the polymeric material by disaggregated nanosized particles is first carried out in a solid state of aggregation, for example, at room temperature for two minutes. And then the material is transferred to a highly elastic state, for which they turn on the heating of reactor 2 and set the temperature to 75 ° C. To do this, the control panel 16 (Fig. 2) is connected to the mains, then the circuit breaker 17 is turned on, and the digital controller 18 is turned on. The signal from the temperature sensor 10 enters the digital controller 18. If the current temperature of the reactor 2 is lower than the required temperature, then the meter is the controller Digital 18 closes the circuit of the contactor 19, as a result of which the ceramic heater 8 is turned on and the reactor 2 is heated to the desired temperature. When you turn on the ceramic heater 8, the lamp for turning on the ceramic heater 8 8 lights up. When the required temperature is reached, the digital 18 controller opens the contactor 19 circuit and the ceramic heater 8 is disconnected from the mains supply. Modification is continued for 1 minute by disaggregated nanosized particles by means of a dry sharpening with a scoop mass. Then the heating is turned off, and the reactor 2 continues to rotate for 2 minutes. Then, a surfactant treatment is carried out. For this, the surfactant is injected from the remote control of the electric pump 13 for two to three seconds intermittently to prevent the separation of nanosized particles from the material being modified. To remove moisture vapor and reduce the temperature in the reactor 2 to room temperature, turn on the vacuum pump 12, continue the process for 5-7 minutes. To avoid the formation of vacuum in the reactor 2 has an inlet valve 11 for supplying air. The operation of the vacuum pump 12 is carried out through the switch 21 of the vacuum pump 12 (figure 2). The switch 21 actuates the vacuum pump 12, while the current flows through the current collector ring 6 to the vacuum pump 12 and turns it on. When you turn on the vacuum pump 12, the lamp turns on 22. After the specified time, turn off the vacuum pump 12 using the switch 21.

Затем открывают крышку реактора 2 и осуществляют выгрузку модифицируемого материала при повороте реактора 2 загрузочным отверстием вниз, осуществляемом с пульта управления устройства 7 для изменения числа оборотов электродвигателя 3 с индикацией числа оборотов на валу.Then open the lid of the reactor 2 and carry out the unloading of the modified material when the reactor 2 is turned with the loading hole down, carried out from the control panel of the device 7 to change the speed of the electric motor 3 with an indication of the number of revolutions on the shaft.

Таким образом, в предлагаемом способе и установке для его осуществления дезагрегацию наноразмерных частиц, путем разбиения агрегатов наноразмерных частиц, и последующее модифицирование материала наноразмерными частицами осуществляют посредством сухого шаржирования шаржирующей массой, а перевод термопластичного материала в высокоэластическое состояние осуществляют при температуре, значение которой определяется температурой перехода модифицируемого материала в высокоэластическое состояние, что значительно упрощает технологию получения полимерных композиционных материалов с нанонаполнителями и снижает энергетические затраты.Thus, in the proposed method and installation for its implementation, the disaggregation of nanosized particles by partitioning the aggregates of nanosized particles, and the subsequent modification of the material by nanosized particles is carried out by dry sharpening with a gelling mass, and the thermoplastic material is transferred to a highly elastic state at a temperature determined by the transition temperature modified material in a highly elastic state, which greatly simplifies the technology of treating polymer composite materials with nanofillers and reduces energy costs.

Claims (3)

1. Способ получения полимерных композиционных материалов с нанонаполнителями, включающий дезагрегацию наноразмерных частиц путем разбиения агрегатов наноразмерных частиц и последующее модифицирование полимерного материала наноразмерными частицами, отличающийся тем, что разбиение агрегатов наноразмерных частиц проводят посредством сухого шаржирования шаржирующей массой путем вращения в реакторе, после чего загружают в реактор полимерный материал и модифицирование его дезагрегированными наноразмерными частицами осуществляют посредством сухого шаржирования шаржирующей массой путем вращения в вышеупомянутом реакторе сначала в твердом агрегатном состоянии, а затем нагревают полимерный материал до перехода его в высокоэластическое состояние и продолжают модифицировать с последующей обработкой поверхностно-активным веществом.1. The method of producing polymer composite materials with nanofillers, including the disaggregation of nanosized particles by breaking aggregates of nanosized particles and subsequent modification of the polymer material by nanosized particles, characterized in that the breaking of the aggregates of nanosized particles is carried out by dry cartooning with a cartooning mass by rotation in a reactor, and then loaded into reactor polymer material and its modification with disaggregated nanosized particles is carried out by redstvom caricaturing sharzhiruyuschey dry weight by rotation in the above first reactor in the solid state and then heated until the polymeric material of its transition to the rubbery state and continue to modify the subsequent treatment with a surfactant. 2. Установка для получения полимерных композиционных материалов с нанонаполнителями, содержащая размещенные на основании реактор с загрузочным отверстием, соединенный с электродвигателем через редуктор, систему обогрева реактора с панелью управления, отличающаяся тем, что основание выполнено в виде рамы с валом, на котором жестко закреплен реактор, вал рамы соединен с редуктором через муфту и оснащен токосъемником кольцевым, электродвигатель соединен с устройством для изменения числа оборотов двигателя с частотным преобразователем и индикацией числа оборотов на валу, кроме того, реактор имеет впускной клапан, снабжен вакуумным насосом и соединен с электронасосом, соединенным с преобразователем сигнала и с аккумулятором.2. Installation for producing polymer composite materials with nanofillers, comprising a reactor with a feed opening located on the base, connected to an electric motor through a reducer, a reactor heating system with a control panel, characterized in that the base is made in the form of a frame with a shaft on which the reactor is rigidly fixed , the shaft of the frame is connected to the gearbox through the coupling and is equipped with a ring collector, the electric motor is connected to a device for changing the engine speed with a frequency converter and indication of the number of revolutions on the shaft, in addition, the reactor has an inlet valve, is equipped with a vacuum pump and is connected to an electric pump connected to the signal converter and to the battery. 3. Установка по п.2, отличающаяся тем, что система обогрева реактора представляет собой обогреватель керамический, соединенный с устройством для изменения температуры реактора с термодатчиком и индикацией температуры в реакторе, при этом панель управления соединена с вышеупомянутым термодатчиком реактора. 3. The installation according to claim 2, characterized in that the reactor heating system is a ceramic heater connected to a device for changing the temperature of the reactor with a temperature sensor and displaying the temperature in the reactor, while the control panel is connected to the aforementioned reactor temperature sensor.
RU2013134378/05A 2013-07-22 2013-07-22 Method of producing polymer composite materials with nano-fillers and unit for its implementation RU2540314C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2013134378/05A RU2540314C1 (en) 2013-07-22 2013-07-22 Method of producing polymer composite materials with nano-fillers and unit for its implementation

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2013134378/05A RU2540314C1 (en) 2013-07-22 2013-07-22 Method of producing polymer composite materials with nano-fillers and unit for its implementation

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2013134378A RU2013134378A (en) 2015-01-27
RU2540314C1 true RU2540314C1 (en) 2015-02-10

Family

ID=53281229

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2013134378/05A RU2540314C1 (en) 2013-07-22 2013-07-22 Method of producing polymer composite materials with nano-fillers and unit for its implementation

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2540314C1 (en)

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU414117A1 (en) * 1972-06-16 1974-02-05
US7224039B1 (en) * 2003-09-09 2007-05-29 International Technology Center Polymer nanocomposite structures for integrated circuits
RU2387680C2 (en) * 2007-12-29 2010-04-27 Федеральное государственное унитарное предприятие "Российский Федеральный ядерный центр - Всероссийский научно-исследовательский институт экспериментальной физики" (ФГУП "РФЯЦ - ВНИИЭФ") Method of preparing nano-composite material
RU2446187C2 (en) * 2010-06-17 2012-03-27 Учреждение Российской Академии Наук Ордена Трудового Красного Знамени Институт Нефтехимического Синтеза Им. А.В. Топчиева Ран (Инхс Ран) Method of producing polymer nanocomposite
RU2011130445A (en) * 2011-07-22 2013-01-27 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования Казанский национальный исследовательский технический университет им. А.Н. Туполева-КАИ METHOD FOR PRODUCING POLYMER CONCENTRATE WITH NANO-ADDITIVES

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU414117A1 (en) * 1972-06-16 1974-02-05
US7224039B1 (en) * 2003-09-09 2007-05-29 International Technology Center Polymer nanocomposite structures for integrated circuits
RU2387680C2 (en) * 2007-12-29 2010-04-27 Федеральное государственное унитарное предприятие "Российский Федеральный ядерный центр - Всероссийский научно-исследовательский институт экспериментальной физики" (ФГУП "РФЯЦ - ВНИИЭФ") Method of preparing nano-composite material
RU2446187C2 (en) * 2010-06-17 2012-03-27 Учреждение Российской Академии Наук Ордена Трудового Красного Знамени Институт Нефтехимического Синтеза Им. А.В. Топчиева Ран (Инхс Ран) Method of producing polymer nanocomposite
RU2011130445A (en) * 2011-07-22 2013-01-27 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования Казанский национальный исследовательский технический университет им. А.Н. Туполева-КАИ METHOD FOR PRODUCING POLYMER CONCENTRATE WITH NANO-ADDITIVES

Also Published As

Publication number Publication date
RU2013134378A (en) 2015-01-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN204865825U (en) Automatic throw polymeric kettle of material stirring
CN208260566U (en) A kind of dissolver of flocculant preparation
CN204125225U (en) The black water sedimentation automatic medicament feeding machine of a kind of eddy flow heat molten and heat agitated in advance
CN205668201U (en) A kind of buffing wax automatic injecting device
CN204365177U (en) A kind of agitating device
CN106215793B (en) A kind of ultrasonic wave mixing vacuum stirring tank for natural esters insulating oil
CN110394094A (en) Fluid cell electrolyte scene modulating device and technique
CN206253137U (en) A kind of super absorbent resin produces isothermal reaction equipment
RU2540314C1 (en) Method of producing polymer composite materials with nano-fillers and unit for its implementation
CN107551981A (en) A kind of vertical string reactor
CN205364223U (en) Production ground paste agitating unit for aerated concrete
CN206614666U (en) A kind of Concrete under Low material mixed stirring device
CN208583349U (en) A kind of naphthalene series high-efficiency water-reducing agent reaction kettle
CN204911487U (en) High -efficient general many functional response cauldron device
CN204414364U (en) Mixer built by air entrained concrete
CN207805618U (en) A kind of reaction kettle for preparing building thermal-insulating coating
CN107498730B (en) A kind of PVC film material stirrer
CN201720011U (en) Uniform stirring device of mortar stirring tank
CN109514733A (en) A kind of control method of material stirring mixing doffer
CN206229285U (en) A kind of medical ultrasonic agitating device
CN213999972U (en) Novel concrete mixer
CN106926379A (en) A kind of processes for chemically crosslinked polyethylene insulating materials produces and processes system and its application process
CN210022105U (en) Be used for producing iron ion stabilizer apparatus for producing acidizing
CN210150735U (en) White carbon black gas-liquid reactor
CN206014643U (en) Glass production feed proportioning system

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20170723

NF4A Reinstatement of patent

Effective date: 20190410

PD4A Correction of name of patent owner
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20200723