RU2540000C1

RU2540000C1 - Method to manufacture stepped altitude calibration standard for profilometry and scanning probe microscopy

Info

Publication number: RU2540000C1
Application number: RU2013144213/28A
Authority: RU
Inventors: Екатерина Евгеньевна Родякина; Дмитрий Владимирович Щеглов; Сергей Сергеевич Косолобов; Александр Васильевич Латышев
Priority date: 2013-10-01
Filing date: 2013-10-01
Publication date: 2015-01-27

Abstract

FIELD: measurement equipment.

SUBSTANCE: semiconductor plate is prepared with a vicinal surface characterised by availability of upper and lower terraces with continuous positive gradient of altitudes. The plate is placed into vacuum. Thermoelectric annealing is carried out. At first DC is passed via the plate, which causes resistive heating of the plate material to the temperature of activated sublimation of atoms in upper atomic layer. Current is passed in parallel to the vicinal surface between the upper and lower terraces. The plate is heated within the specified period of time for appearance of sections with the opposite negative gradient of altitudes relative to the initial one on single monatomic steps. Then a flux of atoms of the same sort as in the plate material is sent to the heated surface, comparable or equal to a flux of atoms leaving the surface in process of sublimation. The flux works for a period of time, providing for formation of clusters from sections of single monatomic steps with the opposite negative gradient of altitudes relative to the initial one, which contain accurately counted quantity of closely located monatomic steps with the opposite negative gradient of altitudes relative to the initial one. At both sides of clusters there are terraces, which provide for reproducible altitudes of surface relief measured with high accuracy.

EFFECT: reproducibility of measurements, higher accuracy in determination of altitude of relief features, provision of specified error of measurements, provision of the possibility of calibration by calibration standards with identical accuracy.

16 cl, 8 dwg

Description

Техническое решение относится к измерительной технике для проведения исследований профилей топографических особенностей поверхности, в частности для измерений высоты ступенчатых особенностей на гладких поверхностях посредством механических, или электронных, или оптических измеряющих профиль инструментов. Решение может быть использовано для усовершенствования работы инструментов, измеряющих высоту рельефа поверхности, в качестве высотного калибровочного стандарта, а также может быть использовано для сертификации высотных стандартов.The technical solution relates to measuring equipment for conducting studies of profiles of topographic features of the surface, in particular for measuring the height of stepped features on smooth surfaces by means of mechanical, or electronic, or optical measuring profile instruments. The solution can be used to improve the operation of instruments that measure the height of the surface topography, as a high-altitude calibration standard, and can also be used to certify high-altitude standards.

Известен способ изготовления ступенчатого высотного калибровочного стандарта для профилометрии и сканирующей зондовой микроскопии (патент США №6218264 на изобретение, МПК: 7 H01L 21/311), заключающийся в том, что подготавливают пластину монокристаллического материала, вытравливают канавки различной ширины в приповерхностной области указанной пластины, затем их заполняют материалом, в отношении которого селективность травления значительно больше, чем у монокристаллического материала пластины, после этого формируют рельефную структуру, при этом, сначала, селективно удаляя монокристаллический материал на заданную глубину, изготавливают выступающую над поверхностью монокристаллического материала рельефную особенность из материала, заполняющего канавки, затем изготавливают вторую рельефную особенность в виде углубления, селективно маскируя часть изготовленной выступающей рельефной особенности и селективно стравливая материал, заполняющий канавки, из которого изготовлена выступающая рельефная особенность, до поверхности монокристаллического материала и далее вглубь. В качестве монокристаллического материала пластины используют кремний. В способе вытравливают канавки различной ширины в приповерхностной области указанной пластины посредством того, что на поверхности пластины кремния формируют маску с рисунком, края которой ориентированы параллельно кристаллографической плоскости пластины кремния (111), затем проводят анизотропное травление и изготавливают канавки с поверхностью дна в виде расположенных под углом друг к другу плоскостей (111) и вертикальными стенками. В качестве материала, в отношении которого селективность травления значительно больше, чем у монокристаллического материала пластины, и которым заполняют канавки, используют двуокись кремния и нитрид кремния. После заполнения канавок материалом, с поверхности пластины указанный материал удаляют.A known method of manufacturing a stepwise high-altitude calibration standard for profilometry and scanning probe microscopy (US patent No. 6218264 for the invention, IPC: 7 H01L 21/311), which consists in preparing a plate of single-crystal material, etching grooves of different widths in the surface region of the specified plate, then they are filled with a material with respect to which the etching selectivity is much greater than that of a single-crystal plate material, after which a relief structure is formed, at first, by selectively removing the single-crystal material to a predetermined depth, a relief feature protruding above the surface of the single-crystal material is made from the material filling the grooves, then the second relief feature is made in the form of a recess, selectively masking a portion of the raised protruding relief feature and selectively etching the material filling the grooves from which the protruding relief feature is made, to the surface of the single-crystal material and further inland. Silicon is used as the single crystal material of the plate. In the method, grooves of various widths are etched in the surface region of the wafer by creating a mask with a pattern on the surface of the silicon wafer, the edges of which are oriented parallel to the crystallographic plane of the silicon wafer (111), then conduct anisotropic etching and make grooves with the bottom surface in the form located under the angle of the (111) planes to each other and the vertical walls. Silicon dioxide and silicon nitride are used as a material with respect to which the etching selectivity is much greater than that of the single-crystal plate material and with which the grooves are filled. After filling the grooves with the material, the material is removed from the surface of the plate.

Приведенным техническим решением невозможно обеспечить:Given the technical solution it is impossible to provide:

- достижение воспроизводимости измерений измеряющего профиль инструмента;- achieving reproducibility of measurements measuring the profile of the instrument;

- повышение точности определения высоты особенностей рельефа, обеспечение погрешности измерений в 0,05 нм и менее (ошибка в 0,05% при измерении высоты 100 нм) измеряющего профиль инструмента;- improving the accuracy of determining the height of the features of the relief, ensuring measurement errors of 0.05 nm or less (error of 0.05% when measuring a height of 100 nm) measuring the profile of the instrument;

- обеспечение возможности калибровки по калибровочным стандартам высотой от 0,314 до 31,4 нм с одинаковой точностью.- providing the possibility of calibration according to calibration standards with a height of 0.314 to 31.4 nm with the same accuracy.

Основная причина, препятствующая реализации указанного, заключается в использовании химического травления при изготовлении данного стандарта, которое обуславливает формирование критических неконтролируемых поверхностных особенностей стандарта, влияя на разрешающую способность измеряющего профиль инструмента.The main reason that impedes the implementation of this, is the use of chemical etching in the manufacture of this standard, which causes the formation of critical uncontrolled surface features of the standard, affecting the resolution of the instrument measuring the profile.

Известен другой, взятый в качестве наиболее близкого, аналог - способ изготовления ступенчатого высотного калибровочного стандарта для профилометрии и сканирующей зондовой микроскопии (патент США №5599464 на изобретение, МПК: 6 C03C 15/00), заключающийся в том, что подготавливают полупроводниковую пластину с ориентацией поверхности, совпадающей с главной кристаллографической плоскостью, затем на поверхности пластины формируют слой окисла, в отношении которого создают рисунок матрицы ступенчатых особенностей, отделенных друг от друга участками, после этого проводят сквозное травление окисного слоя до пластины, защищая при этом указанные участки и изготавливая ступенчатые особенности в виде окон, в которых выращивают слой естественного окисла толщиной существенно меньшей, чем исходный указанный слой окисла, и, наконец, с пластины удаляют весь окисел, создавая тем самым вертикальные топографические особенности с размерностью в атомной шкале масштабов. В качестве полупроводниковой пластины используют пластину кремния, на которой термическим окислением формируют слой окиси кремния толщиной от 0,8 до 10 нм. Естественный окисел SiO₂ выращивают толщиной от 0,8 до 5 нм. В способе вертикальные топографические особенности с размерностью в атомной шкале масштабов создают высотой менее 1 нм. Указанные вертикальные топографические особенности на поверхности пластины размещены с плотностью порядка одного миллиона на сантиметр квадратный.Another known, taken as the closest analogue is a method of manufacturing a stepwise high-altitude calibration standard for profilometry and scanning probe microscopy (US patent No. 5599464 for the invention, IPC: 6 C03C 15/00), which consists in preparing a semiconductor wafer with orientation a surface coinciding with the main crystallographic plane, then an oxide layer is formed on the surface of the plate, in relation to which a pattern of step features separated from each other is created and, after that, through etching of the oxide layer to the plate is carried out, while protecting these areas and making stepped features in the form of windows in which a layer of natural oxide is grown with a thickness substantially smaller than the initial specified oxide layer, and finally, all oxide is removed from the plate , thereby creating vertical topographic features with dimension in the atomic scale. As a semiconductor wafer, a silicon wafer is used, on which a layer of silicon oxide with a thickness of 0.8 to 10 nm is formed by thermal oxidation. Natural oxide SiO _{2 is} grown with a thickness of 0.8 to 5 nm. In the method, vertical topographic features with a dimension in the atomic scale scale create a height of less than 1 nm. The indicated vertical topographic features on the surface of the plate are placed with a density of the order of one million per centimeter square.

Приведенным аналогом невозможно обеспечить:The given analogue cannot provide:

Причины, препятствующие реализации указанного, заключаются в следующем. Во-первых, в использовании химического травления при изготовлении данного стандарта, что обуславливает неконтролируемые поверхностные особенности стандарта, влияющие на разрешающую способность измеряющего профиль инструмента. Во-вторых, в наличии неконтролируемой однородности микрошероховатости по большой площади. В-третьих, в невозможности создания группы мер с суммарной высотой, равной высоте известных мер.The reasons that impede the implementation of this are as follows. Firstly, the use of chemical etching in the manufacture of this standard, which leads to uncontrolled surface features of the standard, affecting the resolution of the instrument measuring the profile. Secondly, in the presence of an uncontrolled uniformity of micro roughness over a large area. Thirdly, the impossibility of creating a group of measures with a total height equal to the height of known measures.

Техническим результатом предлагаемого решения является:The technical result of the proposed solution is:

Технический результат достигается в способе изготовления ступенчатого высотного калибровочного стандарта для профилометрии и сканирующей зондовой микроскопии, заключающемся в том, что подготавливают полупроводниковую пластину, причем полупроводниковую пластину подготавливают с вицинальной поверхностью, характеризуемой наличием верхней террасы, наиболее удаленной относительно нерабочей поверхности пластины, и нижней террасы, наименее удаленной относительно нерабочей поверхности пластины, а также непрерывным положительным градиентом высот от нижней до верхней террас, затем пластину помещают в вакуум с уровнем, обеспечивающим выход атомов материала пластины в вакуум при термоэлектрическом отжиге, после чего проводят термоэлектрический отжиг, при котором сначала через пластину пропускают постоянный электрический ток величиной, вызывающей резистивный нагрев материала пластины до температуры активируемой сублимации атомов верхнего атомного слоя с передвижением по поверхности моноатомных ступеней, пропуская ток параллельно вицинальной поверхности между верхней и нижней террасами, в направлении от нижней террасы к верхней или в направлении от верхней террасы к нижней, в течение промежутка времени, достаточного для формирования областей на поверхности пластины с высокой плотностью моноатомных ступеней и обеспечивающего появление равномерно распределенных по поверхности одиночных моноатомных ступеней, разделенных террасами, сформированными с возможностью проведения измерений высоты рельефа поверхности воспроизводимо и с высокой точностью, а также достаточного для появления на одиночных моноатомных ступенях участков с противоположным относительно начального, отрицательным, градиентом высот, затем при термоэлектрическом отжиге направляют нагреваемую электрическим током поверхность поток атомов того же сорта, что и материал пластины, сопоставимый или равный потоку атомов, убывающих с поверхности в процессе сублимации, воздействие потоком осуществляют в течение промежутка времени, обеспечивающего формирование скоплений из участков одиночных моноатомных ступеней с противоположным относительно начального, отрицательным, градиентом высот, содержащих точно подсчитываемое количество близко расположенных моноатомных ступеней с противоположным относительно начального, отрицательным, градиентом высот, по обе стороны от которых сформированы террасы, обеспечивающие воспроизводимые и с высокой точностью измерения высоты рельефа поверхности.The technical result is achieved in a method for manufacturing a stepwise high-altitude calibration standard for profilometry and scanning probe microscopy, which consists in preparing a semiconductor wafer, the semiconductor wafer being prepared with a vicinal surface characterized by the presence of an upper terrace, the most remote relative to the non-working surface of the plate, and a lower terrace, least remote relative to the non-working surface of the plate, as well as continuous positive hail the height of the heights from the lower to the upper terraces, then the plate is placed in vacuum with a level ensuring the release of atoms of the material of the plate into vacuum during thermoelectric annealing, after which thermoelectric annealing is carried out, at which constant electric current is first passed through the plate, causing the resistive heating of the plate material to temperature of activated sublimation of atoms of the upper atomic layer with movement along the surface of monatomic steps, passing a current parallel to the vicinal surface between the vertices it and the lower terraces, in the direction from the lower terrace to the upper or in the direction from the upper terrace to the lower, for a period of time sufficient to form regions on the surface of the plate with a high density of monatomic steps and providing the appearance of single monatomic steps evenly distributed on the surface, separated terraces formed with the possibility of measuring the height of the surface relief reproducibly and with high accuracy, and also sufficient to appear on single monatomic steps of sections with an opposite height gradient, which is opposite to the initial one, then, during thermoelectric annealing, a surface stream of atoms heated by electric current is directed to the stream of atoms of the same sort as the plate material, which is comparable to or equal to the stream of atoms decreasing from the surface during sublimation, the flow is carried out in over a period of time providing the formation of clusters from sections of single monoatomic steps with the opposite relative to the initial, negative nym, heights gradient containing precisely counted number of closely spaced monatomic steps with opposite relative to the initial, negative height gradient on both sides of which are formed terraces, providing repeatable and accurately measure the height of the surface relief.

В способе в качестве полупроводниковой пластины используют пластину кремния.In the method, a silicon wafer is used as a semiconductor wafer.

В способе полупроводниковую пластину подготавливают с вицинальной поверхностью (111) с углом разориентации, равным от 0°0′20″ до 5°, включительно.In the method, a semiconductor wafer is prepared with a vicinal surface (111) with a misorientation angle of 0 ° 0′20 ″ to 5 ° inclusive.

В способе пластину помещают в вакуум с уровнем, обеспечивающим выход атомов в вакуум при термоэлектрическом отжиге, с остаточным давлением менее 10^-8 Торр.In the method, the plate is placed in vacuum with a level that ensures the release of atoms into the vacuum during thermoelectric annealing, with a residual pressure of less than 10 ^-8 Torr.

В способе перед проведением термоэлектрического отжига осуществляют предварительный термоэлектрический отжиг, представляющий собой очистку пластины от естественного окисла и загрязнений посредством термоэлектрического прогрева при температуре от 1300°C до 1410°C, включительно, в течение 1 минуты и более.In the method, prior to thermoelectric annealing, preliminary thermoelectric annealing is carried out, which is cleaning the plate from natural oxide and contaminants by thermoelectric heating at a temperature of 1300 ° C to 1410 ° C, inclusive, for 1 minute or more.

В способе в течение промежутка времени, достаточного для формирования областей на поверхности пластины с высокой плотностью моноатомных ступеней и обеспечивающего появление равномерно распределенных по поверхности одиночных моноатомных ступеней, разделенных террасами, сформированными с возможностью проведения измерений высоты рельефа поверхности воспроизводимо и с высокой точностью, а также достаточного для появления на одиночных моноатомных ступенях участков с противоположным относительно начального, отрицательным, градиентом высот, формируют равномерно распределенные по поверхности моноатомные ступени с шириной террас 10±8 мкм.In the method, for a period of time sufficient to form regions on the surface of the plate with a high density of monatomic steps and providing the appearance of single monoatomic steps evenly distributed on the surface, separated by terraces formed with the possibility of measuring the height of the surface relief reproducibly and with high accuracy, as well as sufficient for the appearance on sections of single monoatomic steps with opposite to the initial, negative gradient heights, form monatomic steps evenly distributed on the surface with a terrace width of 10 ± 8 μm.

В способе проводят термоэлектрический отжиг, при котором сначала через пластину пропускают постоянный электрический ток величиной, вызывающей резистивный нагрев материала пластины до температуры активируемой сублимации атомов верхнего атомного слоя с передвижением по поверхности моноатомных ступеней, пропуская ток параллельно вицинальной поверхности между верхней и нижней террасами, а именно до температуры от 832°C до 1050°C, включительно, в течение промежутка времени, достаточного для формирования областей на поверхности пластины с высокой плотностью моноатомных ступеней и обеспечивающего появление равномерно распределенных по поверхности одиночных моноатомных ступеней, разделенных террасами, сформированными с возможностью проведения измерений высоты рельефа поверхности воспроизводимо и с высокой точностью, а также достаточного для появления на одиночных моноатомных ступенях участков с противоположным относительно начального, отрицательным, градиентом высот, а именно от 40000000 до 80000 с, включительно, с соответствием большего времени меньшей температуре.In the method, thermoelectric annealing is carried out, in which a constant electric current is first passed through the plate to a value causing resistive heating of the plate material to the temperature of activated sublimation of the atoms of the upper atomic layer with movement along the surface of the monatomic steps, passing a current parallel to the vicinal surface between the upper and lower terraces, namely to a temperature of 832 ° C to 1050 ° C, inclusive, for a period of time sufficient to form areas on the surface of the plate with high density of monatomic steps and providing the appearance of single monatomic steps evenly distributed on the surface, separated by terraces formed with the possibility of measuring the height of the surface relief reproducibly and with high accuracy, and also sufficient for the appearance on the single monatomic steps of areas with an opposite relative to the initial, negative gradient heights, namely from 40,000,000 to 80,000 s, inclusive, with more time corresponding to a lower temperature.

В способе проводят термоэлектрический отжиг, при котором сначала через пластину пропускают постоянный электрический ток величиной, вызывающей резистивный нагрев материала пластины до температуры активируемой сублимации атомов верхнего атомного слоя с передвижением по поверхности моноатомных ступеней, пропуская ток параллельно вицинальной поверхности между верхней и нижней террасами, а именно до температуры от 1050°C до 1250°C, включительно, в течение промежутка времени, достаточного для формирования областей на поверхности пластины с высокой плотностью моноатомных ступеней и обеспечивающего появление равномерно распределенных по поверхности одиночных моноатомных ступеней, разделенных террасами, сформированными с возможностью проведения измерений высоты рельефа поверхности воспроизводимо и с высокой точностью, а также достаточного для появления на одиночных моноатомных ступенях участков с противоположным относительно начального, отрицательным, градиентом высот, а именно от 80000 до 2000 с, включительно, с соответствием большего времени меньшей температуре.In the method, thermoelectric annealing is carried out, in which a constant electric current is first passed through the plate to a value causing resistive heating of the plate material to the temperature of activated sublimation of the atoms of the upper atomic layer with movement along the surface of the monatomic steps, passing a current parallel to the vicinal surface between the upper and lower terraces, namely to a temperature of 1050 ° C to 1250 ° C, inclusive, for a period of time sufficient to form areas on the surface of the plate with high density of monoatomic steps and providing the appearance of single monoatomic steps evenly distributed on the surface, separated by terraces formed with the possibility of measuring the height of the surface relief reproducibly and with high accuracy, and also sufficient for the appearance on sections of single monatomic steps of the opposite opposite to the initial, negative gradient heights, namely from 80,000 to 2,000 s, inclusive, with more time corresponding to a lower temperature.

В способе проводят термоэлектрический отжиг, при котором сначала через пластину пропускают постоянный электрический ток величиной, вызывающей резистивный нагрев материала пластины до температуры активируемой сублимации атомов верхнего атомного слоя с передвижением по поверхности моноатомных ступеней, пропуская ток параллельно вицинальной поверхности между верхней и нижней террасами, а именно до температуры от 1250°C до 1350°C, включительно, влечение промежутка времени, достаточного для формирования областей на поверхности пластины с высокой плотностью моноатомных ступеней и обеспечивающего появление равномерно распределенных по поверхности одиночных моноатомных ступеней, разделенных террасами, сформированными с возможностью проведения измерений высоты рельефа поверхности воспроизводимо и с высокой точностью, а также достаточного для появления на одиночных моноатомных ступенях участков с противоположным относительно начального, отрицательным, градиентом высот, а именно от 2000 до 200 с, включительно, с соответствием большего времени меньшей температуре.In the method, thermoelectric annealing is carried out, in which a constant electric current is first passed through the plate to a value causing resistive heating of the plate material to the temperature of activated sublimation of the atoms of the upper atomic layer with movement along the surface of the monatomic steps, passing a current parallel to the vicinal surface between the upper and lower terraces, namely up to a temperature of 1250 ° C to 1350 ° C, inclusive, the attraction of a period of time sufficient to form areas on the surface of the plate with high density of monatomic steps and providing the appearance of single monatomic steps evenly distributed on the surface, separated by terraces formed with the possibility of measuring the height of the surface relief reproducibly and with high accuracy, and also sufficient for the appearance on the single monatomic steps of areas with an opposite relative to the initial, negative gradient heights, namely from 2000 to 200 s, inclusive, with the correspondence of a greater time to a lower temperature.

В способе затем при термоэлектрическом отжиге направляют на нагреваемую электрическим током поверхность поток атомов того же сорта, что и материал пластины, сопоставимый или равный потоку атомов, убывающих с поверхности в процессе сублимации, используя поток величиной от 4,44×10^-6 до 0,0066 МС/с, включительно, с соответствием большего потока большей температуре, и пропуская через пластину постоянный электрический ток величиной, вызывающей резистивный нагрев материала подложки до температуры от 832°C до 1050°C, включительно, причем пропуская ток параллельно вицинальной поверхности между верхней и нижней террасами в направлении от верхней террасы к нижней, воздействие потоком осуществляют в течение промежутка времени, обеспечивающего формирование скоплений из участков одиночных моноатомных ступеней с противоположным относительно начального, отрицательным, градиентом высот, содержащих точно подсчитываемое количество близко расположенных моноатомных ступеней с противоположным относительно начального, отрицательным, градиентом высот, по обе стороны от которых сформированы террасы, обеспечивающие воспроизводимые и с высокой точностью измерения высоты рельефа поверхности, а именно в течение промежутка времени от 1400000 до 2000 с, включительно, с соответствием большего времени меньшей температуре.In the method, then, during thermoelectric annealing, a stream of atoms of the same sort as the plate material, comparable to or equal to the stream of atoms decreasing from the surface during sublimation, is directed onto a surface heated by electric current using a flux of 4.44 × 10 ^-6 to 0, 0066 MS / s, inclusive, with the correspondence of a larger flux to a higher temperature, and passing a constant electric current through the plate to a value causing resistive heating of the substrate material to a temperature from 832 ° C to 1050 ° C, inclusive, and passing current parallel to the vicinal surface between the upper and lower terraces in the direction from the upper terrace to the lower one, the flow is effected for a period of time ensuring the formation of clusters from sections of single monoatomic steps with an opposite to the initial negative gradient of heights containing an accurately calculated number of closely spaced monatomic steps with opposite to the initial, negative gradient of heights, on both sides of which are formed errasy providing reproducible and accurately measure the height of the relief surfaces, namely during a period from 2000 to 1400000, inclusive, with matching longer time at temperature.

В способе затем при термоэлектрическом отжиге направляют на нагреваемую электрическим током поверхность поток атомов того же сорта, что и материал пластины, сопоставимый или равный потоку атомов, убывающих с поверхности в процессе сублимации, используя поток величиной от 0,0066 до 0,8126 МС/с, включительно, с соответствием большего потока большей температуре, и пропуская через пластину постоянный электрический ток величиной, вызывающей резистивный нагрев материала подложки до температуры от 1050°C до 1250°C, включительно, причем пропуская ток параллельно вицинальной поверхности между верхней и нижней террасами в направлении от верхней террасы к нижней, воздействие потоком осуществляют в течение промежутка времени, обеспечивающего формирование скоплений из участков одиночных моноатомных ступеней с противоположным относительно начального, отрицательным, градиентом высот, содержащих точно подсчитываемое количество близко расположенных моноатомных ступеней с противоположным относительно начального, отрицательным, градиентом высот, по обе стороны от которых сформированы террасы, обеспечивающие воспроизводимые и с высокой точностью измерения высоты рельефа поверхности, а именно в течение промежутка времени от 2000 до 200 с, включительно, с соответствием большего времени меньшей температуре.In the method, then, during thermoelectric annealing, a stream of atoms of the same sort as the plate material, comparable to or equal to the stream of atoms decreasing from the surface during sublimation, is directed onto a surface heated by electric current using a flux from 0.0066 to 0.8126 MS / s , inclusive, with the correspondence of a larger flow to a higher temperature, and passing a constant electric current through the plate to a value causing resistive heating of the substrate material to a temperature of 1050 ° C to 1250 ° C, inclusive, and passing a current of allele of the vicinal surface between the upper and lower terraces in the direction from the upper terrace to the lower, the flow is effected for a period of time, ensuring the formation of clusters from sections of single monoatomic steps with an opposite to the initial, negative, gradient of heights containing an accurately calculated number of closely spaced monatomic steps with an opposite to the initial, negative gradient of heights, on both sides of which are formed race, providing repeatable and accurately measure the height of the relief surfaces, namely during a period from 2000 to 200, inclusive, with matching longer time at temperature.

В способе затем при термоэлектрическом отжиге направляют на нагреваемую электрическим током поверхность поток атомов того же сорта, что и материал пластины, сопоставимый или равный потоку атомов, убывающих с поверхности в процессе сублимации, используя поток величиной от 0,8126 до 5,772 МС/с, включительно, с соответствием большего потока большей температуре, и пропуская через пластину постоянный электрический ток величиной, вызывающей резистивный нагрев материала подложки до температуры от 1250°C до 1350°C, включительно, причем пропуская ток параллельно вицинальной поверхности между верхней и нижней террасами в направлении от верхней террасы к нижней, воздействие потоком осуществляют в течение промежутка времени, обеспечивающего формирование скоплений из участков одиночных моноатомных ступеней с противоположным относительно начального, отрицательным, градиентом высот, содержащих точно подсчитываемое количество близко расположенных моноатомных ступеней с противоположным относительно начального, отрицательным, градиентом высот, по обе стороны от которых сформированы террасы, обеспечивающие воспроизводимые и с высокой точностью измерения высоты рельефа поверхности, а именно в течение промежутка времени от 200 до 20 с, включительно, с соответствием большего времени меньшей температуре.In the method, then, during thermoelectric annealing, a stream of atoms of the same sort as the plate material, comparable to or equal to the stream of atoms decreasing from the surface during sublimation, is directed onto a surface heated by electric current using a flux from 0.8126 to 5.772 MS / s, inclusive , with the correspondence of a larger flow to a higher temperature, and passing a constant electric current through the plate to a value causing resistive heating of the substrate material to a temperature from 1250 ° C to 1350 ° C, inclusive, and passing a current of steam allele of the vicinal surface between the upper and lower terraces in the direction from the upper terrace to the lower, the flow is effected for a period of time, ensuring the formation of clusters from sections of single monoatomic steps with an opposite to the initial, negative, gradient of heights containing an accurately calculated number of closely spaced monatomic steps with opposite to the initial, negative gradient of heights, on both sides of which ter races that provide reproducible and with high accuracy measurements of the height of the surface topography, namely over a period of time from 200 to 20 s, inclusive, with the correspondence of a larger time to a lower temperature.

В способе формирование скоплений из участков одиночных моноатомных ступеней с противоположным относительно начального, отрицательным, градиентом высот, содержащих точно подсчитываемое количество близко расположенных моноатомных ступеней с противоположным относительно начального, отрицательным, градиентом высот, по обе стороны от которых сформированы террасы, обеспечивающие воспроизводимые и с высокой точностью измерения высоты рельефа поверхности, обеспечивают высотой, равной произведению высоты моноатомной ступени, составляющей 0,314 нм, и количества моноатомных ступеней в скоплении.In the method, the formation of clusters from sections of single monoatomic steps with an opposite height gradient that contains an accurately calculated number of closely spaced monoatom steps with an opposite height relative to the initial, negative gradient, on both sides of which terraces are formed, providing reproducible and high the accuracy of measuring the height of the surface relief, provide a height equal to the product of the height of the monoatomic step, making d 0.314 nm, and the number of monatomic steps in the cluster.

В способе количество моноатомных ступеней в скоплении формируют от 1 до 100 включительно.In the method, the number of monoatomic steps in the cluster is formed from 1 to 100 inclusive.

В способе при формировании скоплений из участков одиночных моноатомных ступеней с противоположным относительно начального, отрицательным, градиентом высот, содержащих точно подсчитываемое количество близко расположенных моноатомных ступеней с противоположным относительно начального, отрицательным, градиентом высот, скопления формируют с заданием расстояния между участками моноатомных ступеней с противоположным относительно начального, отрицательным, градиентом высот в скоплении, составляющего более 20 нм.In the method, when clusters are formed from sections of single monoatomic steps with an opposite height gradient with an exact counted number of closely spaced monatomic steps with an opposite height gradient that is opposite to the initial, negative, the clusters are formed with the distance between the sites of monoatom steps with the opposite relative initial, negative elevation gradient in the cluster of more than 20 nm.

В способе при формировании скоплений из участков одиночных моноатомных ступеней с противоположным относительно начального, отрицательным, градиентом высот, содержащих точно подсчитываемое количество близко расположенных моноатомных ступеней с противоположным относительно начального, отрицательным, градиентом высот, по обе стороны от которых сформированы террасы, обеспечивающие воспроизводимые и с высокой точностью измерения высоты рельефа поверхности, террасы формируют шириной 10±8 мкм.In the method, when clusters are formed from sections of single monoatomic steps with a height gradient opposite to the initial, negative, containing a precisely counted number of closely spaced monoatom steps with a height gradient opposite to the initial, negative, that have terraces on both sides that provide reproducible and with high accuracy of measuring the height of the surface relief, terraces are formed with a width of 10 ± 8 μm.

Сущность изобретения поясняется нижеследующим описанием и прилагаемыми фигурами.The invention is illustrated by the following description and the accompanying figures.

На Фиг.1 схематически показана последовательность основных стадий процесса изготовления ступенчатого высотного калибровочного стандарта для профилометрии и сканирующей зондовой микроскопии: а) исходная стадия; б) стадия очистки поверхности подложки от естественного окисла и загрязнений при нагревании ее до 1300°C посредством пропускания постоянного электрического тока, характеризующаяся движением на поверхности подложки ступеней в направлении от нижней террасы, наименее удаленной относительно нерабочей поверхности пластины, к верхней террасе, наиболее удаленной относительно нерабочей поверхности пластины, за счет сублимации; в) стадия формирования областей на поверхности подложки с высокой плотностью ступеней и появления равномерно распределенных по поверхности подложки моноатомных ступеней, разделенных относительно широкими террасами, - одиночных ступеней при нагревании, например, от 1050 до 1250°C посредством пропускания постоянного электрического тока и выдержке при указанной температуре не менее 200 секунд; г) стадия формирования участков, содержащих точно подсчитываемое количество близко расположенных моноатомных ступеней, - участков с противоположным относительно начального, отрицательным, градиентом высот, по обе стороны от которого в направлении, соединяющем верхнюю и нижнюю террасы этого участка, находятся позволяющие воспроизводимо с высокой точностью измерять высоты рельефа поверхности террасы; где 1 - подложка, 2 - естественный окисел и загрязнения, 3 - рабочая поверхность подложки, разориентированная от кристаллической плоскости (111), 4 - условное обозначение кристаллической плоскости (111), 5 - условное указание угла разориентации от 0°0′20″ до 5°, 6 - верхняя терраса рабочей поверхности подложки, наиболее удаленная от нерабочей поверхности подложки, 7 - нижняя терраса рабочей поверхности подложки, наименее удаленная от нерабочей поверхности подложки, 8 и 9 - держатели подложки, обеспечивающие электрический контакт, 10 - вакуумная камера, 11 - источник электрического питания, 12 - моноатомная ступень (ступень высотой 0,314 нм, отделенная относительно широкими террасами - шириной 10±8 мкм), 13 - участок с моноатомными ступенями с противоположным относительно начального, отрицательным, градиентом высот (антиэшелон) (участок с моноатомными ступенями в количестве n штук с n>1, отделенными террасами шириной более 20±5 нм, с противоположным относительно начального, отрицательным, градиентом высот).Figure 1 schematically shows the sequence of the main stages of the manufacturing process of a stepwise high-altitude calibration standard for profilometry and scanning probe microscopy: a) the initial stage; b) the stage of cleaning the surface of the substrate from natural oxide and contaminants when it is heated to 1300 ° C by passing a constant electric current, characterized by the movement of steps on the surface of the substrate in the direction from the lower terrace, the least remote relative to the non-working surface of the plate, to the upper terrace, the most remote relative to non-working surface of the plate, due to sublimation; c) the stage of formation of regions on the surface of the substrate with a high density of steps and the appearance of monatomic steps uniformly distributed on the surface of the substrate, separated by relatively wide terraces, of single steps when heated, for example, from 1050 to 1250 ° C by passing a constant electric current and holding at temperature not less than 200 seconds; d) the stage of formation of sections containing an accurately counted number of closely spaced monatomic steps - sections with an opposite to the initial, negative gradient of heights, on both sides of which, in the direction connecting the upper and lower terraces of this section, are located that allow reproducibly measuring with high accuracy elevation of the terrain surface; where 1 is the substrate, 2 is the natural oxide and pollution, 3 is the working surface of the substrate, misoriented from the crystalline plane (111), 4 is the symbol of the crystal plane (111), 5 is the conditional indication of the disorientation angle from 0 ° 0′20 ″ to 5 °, 6 - the upper terrace of the working surface of the substrate, the most remote from the non-working surface of the substrate, 7 - the lower terrace of the working surface of the substrate, the least remote from the non-working surface of the substrate, 8 and 9 - substrate holders that provide electrical contact, 10 - vacuum chamber, 11 - electric power source, 12 — monoatomic step (0.314 nm high step, separated by relatively wide terraces — 10 ± 8 μm wide), 13 — monoatomic step section with a negative elevation gradient (anti-echelon) (monoatomic step in the number of n pieces with n> 1, separated by terraces with a width of more than 20 ± 5 nm, with the opposite from the initial, negative, height gradient).

На Фиг.2 схематически представлена динамика формирования участка с противоположным относительно начального, отрицательным, градиентом высот на примере одной моноатомной ступени:Figure 2 schematically shows the dynamics of the formation of the site with the opposite relative to the initial, negative, gradient of heights on the example of one monoatomic step:

а) процесс перераспределения моноатомных ступеней (высотой 0,314 нм), движущихся со скоростью V, разделенных относительно широкими террасами (10±8 мкм), при пропускании постоянного электрического тока, приводящего к нагреву, где 12 - моноатомная ступень;a) the process of redistribution of monatomic steps (0.314 nm high) moving at a speed V, separated by relatively wide terraces (10 ± 8 μm), while passing a constant electric current leading to heating, where 12 is a monatomic step;

б) процесс окончания формирования равномерно распределенных по поверхности подложки моноатомных ступеней, разделенных относительно широкими террасами, и появления участка с противоположным относительно начального, отрицательным, градиентом высот (антиэшелона) в области одиночной ступени, расположенной между участками с повышенной плотностью ступеней; на изображении в направлении сверху вниз последовательно представлены профиль концентрации адатомов на террасе между скоплениями моноатомных ступеней (эшелонами), поперечное сечение образца со сформированной моноатомной ступенью, расположенной между скоплениями моноатомных ступеней - эшелонами на рабочей поверхности образца с ориентацией (111) и начальной разориентацией на угол от 0°0′20″ до 5° от плоскости (111) после отжига и перераспределения моноатомных ступеней при прогреве пропусканием электрического тока при температуре, превышающей 830°C, например при температуре 1260°C, появление (вид сверху) участка с противоположным относительно начального, отрицательным, градиентом высот, расположение моноатомной ступени в момент времени t₂>t₁, моноатомной ступени в момент времени t₁ между скоплениями моноатомных ступеней (эшелонами) за счет движения разных участков моноатомной ступени с различной скоростью (V₁, V₂) в различных точках поверхности образца, где 1 - подложка, 3 - рабочая поверхность подложки, разориентированная от кристаллической плоскости (111), 4 - условное обозначение кристаллической плоскости (111), 5 - условное указание угла разориентации от 0°0′20″ до 5°, 12 - моноатомная ступень, 12' - моноатомная ступень в момент времени t₁, 12″ - моноатомная ступень в момент времени t₂>t₁, 14 - скопление моноатомных ступеней (эшелон), 15 - участок моноатомной ступени с противоположным относительно начального, отрицательным, градиентом высот;b) the process of completing the formation of monatomic steps evenly distributed on the surface of the substrate, separated by relatively wide terraces, and the appearance of a section with an opposite relative to the initial, negative gradient of heights (anti-echelon) in the region of a single step located between areas with an increased density of steps; the top-down image in the image shows the concentration profile of adatoms on the terrace between the clusters of monatomic steps (echelons), the cross section of the sample with the formed monatomic steps located between the clusters of monatomic steps - echelons on the working surface of the sample with an orientation of (111) and an initial angle misorientation from 0 ° 0′20 ″ to 5 ° from the (111) plane after annealing and redistribution of monatomic steps during heating by passing an electric current at a temperature exceeding boiling 830 ° C, for example at a temperature of 1260 ° C, the appearance (top view) of a portion opposite relative to the initial, negative gradient heights location monoatomic steps at a time t _2> t _1, monoatomic steps at time t ₁ between the clusters monoatomic steps (level) due to the motion of different parts of monoatomic steps at different speeds (V _1, V ₂₎ in different points of the sample surface, where 1 - substrate 3 - working the substrate surface misoriented from a crystallographic plane (111), 4 - SYMBOL crystal plane (111), 5 - conventional designation of misorientation angle of 0 ° 0'20 "to 5 °, 12 - monatomic stage 12 '- Monolayer steps at time t _1, 12" - Monolayer steps at time t _2> t ₁ , 14 - accumulation of monoatomic steps (train), 15 - section of the monoatomic step with an opposite to the initial, negative, height gradient;

в) процесс формирования участка с моноатомными ступенями с противоположным относительно начального, отрицательным, градиентом высот (антиэшелона) в результате противоположно направленных скоростей различных точек моноатомной ступени при термоэлектрическом отжиге с направлением на нагреваемую электрическим током поверхность потока атомов того же сорта, что и материал подложки, - кремния, сопоставимый или равный потоку атомов, убывающих с поверхности в процессе сублимации, при постоянном электрическом токе величиной, вызывающей резистивный нагрев материала подложки, например, до температуры 1260°C, на изображении в направлении сверху вниз последовательно представлены профиль концентрации адатомов на террасе между скоплениями моноатомных ступеней (эшелонами) в момент времени t₃, ниже профиля - моноатомная ступень в момент времени t₂>t₁, увеличение участка с противоположным относительно начального, отрицательным, градиентом высот за счет увеличения длины моноатомной ступени, соответствующей моноатомной ступени в момент времени t₃>t₂, моноатомная ступень в момент времени t₁ между скоплениями моноатомных ступеней (эшелонами), где 12′ - моноатомная ступень в момент времени t₁, 12″ - моноатомная ступень в момент времени t₂>t₁, 12′′′ - моноатомная ступень в момент времени t₃>t₂, 14 - скопление моноатомных ступеней (эшелон).c) the process of forming a site with monoatom steps with an opposite height gradient (antiechelon) relative to the initial, as a result of oppositely directed velocities of different points of the monatomic step during thermoelectric annealing with the direction of an atomic stream heated by electric current to the surface of atoms of the same kind as the substrate material, - silicon, comparable or equal to the flux of atoms decreasing from the surface during the sublimation process, at a constant electric current, the value causing If the substrate material is heated, for example, to a temperature of 1260 ° C, the top-down image of the image shows the concentration profile of adatoms on the terrace between clusters of monatomic steps (echelons) at time t ₃ , below the profile, the monatomic step at time t ₂ > t ₁ , increase in the section with an opposite height gradient due to an increase in the length of the monatomic step corresponding to the monatomic step at time t ₃ > t ₂ , the monatomic step at time t t ₁ between clusters of monoatomic steps (echelons), where 12 ′ is the monoatomic step at time t ₁ , 12 ″ is the monatomic step at time t ₂ > t ₁ , 12 ″ ″ is the monatomic step at time t ₃ > t ₂ , 14 - accumulation of monoatomic steps (train).

На Фиг.3 показаны изображения ступенчатой поверхности подложки кремния (111) с углом разориентации 0°8′, полученное методом атомно-силовой микроскопии в режиме фазового контраста последовательных стадий формирования скоплений участков ступеней с противоположным относительно начального, отрицательным, градиентом высот (антиэшелонов) - (а-в) и увеличения количества ступеней в скоплениях (антиэшелонах) - (в-д).Figure 3 shows the images of the stepped surface of the silicon (111) substrate with a misorientation angle of 0 ° 8 ′, obtained by atomic force microscopy in the phase contrast mode of successive stages of the formation of clusters of sections of steps with an opposite relative to the initial, negative, gradient of heights (anti-echelons) - (a-c) and an increase in the number of steps in clusters (anti-echelons) - (c-d).

На Фиг.4 показано изображение участка ступенчатой поверхности подложки кремния (111) с углом разориентации 2°, с антиэшелоном из моноатомных ступеней, содержащим 70 ступеней, с противоположным относительно начального, отрицательным, градиентом высот, полученное методом атомно-силовой микроскопии: (а) топографическое; (б) фазовый контраст; (в) спектр высот данной области (количественное распределение точек по высотам), показывающий, что расстояние между крайними пиками, соответствующими широким террасам по краям антиэшелона, составляет величину 22,03±0,05 нм и что это соответствует высоте 70 моноатомных ступеней, высота каждой из которых равна 0,314 нм.Figure 4 shows an image of a stepped surface of a silicon (111) substrate with a misorientation angle of 2 °, with an anti-echelon from monoatom steps containing 70 steps, with a height gradient opposite from the initial, negative, obtained by atomic force microscopy: (a) topographic; (b) phase contrast; (c) the height spectrum of this region (the quantitative distribution of points over the heights), showing that the distance between the extreme peaks corresponding to the wide terraces along the edges of the anti-echelon is 22.03 ± 0.05 nm and this corresponds to a height of 70 monatomic steps, height each of which is equal to 0.314 nm.

На Фиг.5 показаны: (а) изображение участка ступенчатой поверхности подложки кремния (111) с углом разориентации 0°40′, с антиэшелоном ступеней, содержащим 16 ступеней, с противоположным относительно начального, отрицательным, градиентом высот, полученное методом атомно-силовой микроскопии в режиме фазового контраста; (б) спектр высот данной области (количественное распределение точек по высотам), показывающий, что расстояние между крайними пиками, соответствующими широким террасам по краям антиэшелона, составляет величину 5,03±0,05 нм, и что это соответствует высоте 16 моноатомных ступеней высотой 0,314 нм.Figure 5 shows: (a) an image of a step of a stepped surface of a silicon (111) substrate with a misorientation angle of 0 ° 40 ′, with an antiechelon of steps containing 16 steps, with an opposite to the initial, negative height gradient obtained by atomic force microscopy in phase contrast mode; (b) the height spectrum of this region (a quantitative distribution of points over the heights), showing that the distance between the extreme peaks corresponding to the wide terraces along the edges of the anti-echelon is 5.03 ± 0.05 nm, and this corresponds to a height of 16 monatomic steps with a height 0.314 nm.

На Фиг.6 показаны: изображение участка ступенчатой поверхности подложки кремния (111) с углом разориентации 0°5′, с антиэшелоном ступеней, содержащим 10 ступеней, с противоположным относительно начального, отрицательным, градиентом высот, полученное методом атомно-силовой микроскопии в режиме топографии: а) топографическое; б) фазовый контраст; в) спектр высот данной области (количественное распределение точек по высотам), показывающий, что расстояние между крайними пиками, соответствующим широким террасам по краям антиэшелона, составляет величину 3,14±0,05 нм, и что это соответствует высоте 10 моноатомных ступеней высотой 0,314 нм.Figure 6 shows: an image of a step portion of a silicon (111) substrate surface with a misorientation angle of 0 ° 5 ′, with an anti-train of steps containing 10 steps, with a height gradient opposite from the initial, negative, obtained by atomic force microscopy in topography mode : a) topographic; b) phase contrast; c) the height spectrum of this region (a quantitative distribution of points over the heights), showing that the distance between the extreme peaks corresponding to the wide terraces along the edges of the anti-echelon is 3.14 ± 0.05 nm, and this corresponds to a height of 10 monatomic steps with a height of 0.314 nm

На Фиг.7 показаны: (а) изображение участка ступенчатой поверхности подложки кремния (111) с углом разориентации 1°, с антиэшелоном ступеней, содержащим 58 ступеней с противоположным относительно начального, отрицательным, градиентом высот, полученное методом атомно-силовой микроскопии в режиме фазового контраста; (б) спектр высот данной области (количественное распределение точек по высотам), показывающий, что расстояние между крайними пиками, соответствующими широким террасам по краям антиэшелона, составляет величину 18,21±0,05 нм, и что это соответствует высоте 58 моноатомных ступеней высотой 0,314 нм.Fig. 7 shows: (a) an image of a step of a stepped surface of a silicon (111) substrate with a misorientation angle of 1 °, with an anti-train of steps containing 58 steps with an opposite to the initial, negative height gradient obtained by atomic force microscopy in phase mode Contrast (b) the height spectrum of this region (the quantitative distribution of points over the heights), showing that the distance between the extreme peaks corresponding to the wide terraces along the edges of the anti-echelon is 18.21 ± 0.05 nm, and this corresponds to a height of 58 monatomic steps with a height 0.314 nm.

На Фиг.8 показаны: полученное высокоразрешающей электронной микроскопией (ВРЭМ) изображение моноатомной степени на поверхности Si толстого образца, профили интенсивности, взятые ниже и выше от моноатомной ступени - (а), соответствующий Фурье спектр - (б), наложенные профили друг на друга профили интенсивности - (в).Figure 8 shows: a high-resolution electron microscope (HRTEM) image of a monoatomic degree on the Si surface of a thick sample, intensity profiles taken lower and higher from the monoatomic step - (a), the corresponding Fourier spectrum - (b), superimposed profiles on each other intensity profiles - (c).

Достижение технического результата в предлагаемом изобретении базируется на следующих предпосылках.The achievement of the technical result in the present invention is based on the following premises.

Во-первых, на использовании контролируемой самоорганизации моноатомных ступеней на поверхности полупроводниковой пластины (подложки или кристалла) за счет эффекта электромиграции адатомов по поверхности при термоэлектрическом отжиге подложки, осуществляемом путем пропускания постоянного электрического тока, вызывающего нагрев и отжиг, что приводит к перераспределению моноатомных ступеней и формированию широких террас (шириной 10±8 мкм) (см. Фиг.1 а)-в) и Фиг.2 а)). Получаемые моноатомные ступени 12 равномерно распределены по поверхности полупроводниковой платины (подложки 1) и разделены относительно широкими террасами, образуя одиночные ступени.Firstly, by using the controlled self-organization of monatomic steps on the surface of a semiconductor wafer (substrate or crystal) due to the effect of electromigration of adatoms on the surface during thermoelectric annealing of the substrate, by passing a direct electric current that causes heating and annealing, which leads to the redistribution of monatomic steps and the formation of wide terraces (10 ± 8 μm wide) (see Figure 1 a) -c) and Figure 2 a)). The resulting monatomic steps 12 are uniformly distributed over the surface of the semiconductor platinum (substrate 1) and are separated by relatively wide terraces, forming single steps.

Во-вторых, на использовании последующего контролируемого изгиба моноатомных ступеней 12, разделенных широкими террасами (10±8 мкм), и появления в результате изгиба участков на отдельных моноатомных ступенях, расположенных между скоплениями моноатомных ступеней 14 (эшелонами), с противоположно направленным относительно начального, отрицательным, градиентом высот (см. Фиг.2 б), позиция 15 - участок моноатомной ступени с противоположным относительно начального, отрицательным, градиентом высот). Появление участка моноатомной ступени с противоположным относительно начального, отрицательным, градиентом высот 15 обусловлено различной скоростью движения частей ступеней в различных точках поверхности подложки 1. Скорость движения частей моноатомной ступени 12 регулируется за счет изменения профиля концентрации адсорбированных на поверхности при температурах выше 830°C атомов вследствие эффекта электромиграции (увлечения заряженных адатомов силой, зависящей от приложенного электрического поля при термоэлектрическом отжиге подложки, осуществляемом путем пропускания постоянного электрического тока). Secondly, using the subsequent controlled bending of monatomic steps 12 separated by wide terraces (10 ± 8 μm), and the appearance of bending of sections on individual monoatomic steps located between clusters of monatomic steps 14 (echelons), with the opposite direction from the initial negative, gradient of heights (see Fig.2 b), position 15 - section of the monoatomic step with the opposite relative to the initial, negative, gradient of heights). The appearance of a portion of the monoatomic step with an opposite height gradient of 15 relative to the initial one is caused by different speeds of the movement of parts of the steps at various points on the surface of the substrate 1. The speed of the parts of the monoatomic step 12 is controlled by changing the concentration profile of atoms adsorbed on the surface at temperatures above 830 ° C due to electromigration effect (entrainment of charged adatoms by a force depending on the applied electric field during thermoelectric annealing ki, carried out by passing a direct electric current).

В-третьих, на использовании эффекта смещения участков моноатомных ступеней с противоположно направленным относительно начального, отрицательным, градиентом высот в центральную область, расположенную между соседними скоплениями моноатомных ступеней 14 - эшелонами, и последующего скопления таких участков с установлением расстояния между ними более 20±5 нм (см. Фиг.1 г), позиция 13 - участок с моноатомными ступенями с противоположным относительно начального, отрицательным, градиентом высот (антиэшелон) (участок с моноатомными ступенями в количестве n штук с n>1, отделенными террасами шириной более 20±5 нм, с противоположным относительно начального, отрицательным, градиентом высот)). При этом расстояние 20±5 нм больше стандартного диаметра закругления зонда для атомно-силовой микроскопии и профилометрии. Указанный эффект достигается при термоэлектрическом отжиге во внешнем потоке атомов того же сорта, что и материал подложки, сопоставимом или равном потоку атомов, убывающих с поверхности в процессе сублимации, в частности, атомов кремния. Величина потока атомов на поверхность выбирается достаточной для компенсации потока атомов, удаляющихся с поверхности в процессе сублимации из-за движения участков ступеней слева и справа от центральной области между скоплениями моноатомных ступеней 14 - эшелонами в противоположных направлениях за счет изменений профиля концентрации адсорбированных на поверхности при температурах выше 830°C атомов вследствие эффекта электромиграции (увлечения заряженных адатомов силой, зависящей от приложенного электрического поля при термоэлектрическом отжиге подложки, осуществляемом путем пропускания постоянного электрического тока) (см. Фиг.2 в) и Фиг.3).Thirdly, by using the effect of the displacement of sections of monatomic steps with an oppositely directed relative to the initial, negative gradient of heights to the central region located between adjacent clusters of monatomic steps 14 - echelons, and the subsequent accumulation of such sections with a distance between them of more than 20 ± 5 nm (see Fig. 1 g), position 13 — section with monoatom steps with an opposite to the initial, negative gradient of heights (anti-echelon) (section with monoatom steps in coli (n pieces with n> 1, separated by terraces with a width of more than 20 ± 5 nm, with an opposite to the initial, negative, height gradient)). The distance of 20 ± 5 nm is larger than the standard diameter of the rounding of the probe for atomic force microscopy and profilometry. This effect is achieved by thermoelectric annealing in an external flux of atoms of the same kind as the substrate material, comparable or equal to the flux of atoms decreasing from the surface during sublimation, in particular, silicon atoms. The magnitude of the atomic flux to the surface is selected sufficient to compensate for the flux of atoms that are removed from the surface during sublimation due to the movement of the sections of steps to the left and right of the central region between the clusters of monoatomic steps 14 - echelons in opposite directions due to changes in the concentration profile of adsorbed on the surface at temperatures above 830 ° C of atoms due to the effect of electromigration (entrainment of charged adatoms by a force depending on the applied electric field during thermoelectric further annealing of the substrate by passing a constant electric current) (see Figure 2 c) and Figure 3).

Таким образом, на основании использования приведенных предпосылок обеспечивается изготовление с достижением технического результата ступенчатого высотного калибровочного стандарта. Участки поверхности подложки 1, содержащие скопления участков ступеней с противоположным начальному, отрицательным, градиентом высот (антиэшелонов) (см. Фиг.1 г), позиция 13 - участок с моноатомными ступенями с противоположным относительно начального, отрицательным, градиентом высот (антиэшелон) (участок с моноатомными ступенями в количестве n штук с n>1, отделенными террасами шириной более 20±5 нм, с противоположным относительно начального, отрицательным, градиентом высот)), разделенных террасами более 20±5 нм (чем меньше ступеней в скоплении, тем больше расстояние между ними), отделены от скоплений ступеней с начальным, положительным, градиентом высот (эшелонов) (см. Фиг.2, позиция 14 - скопление моноатомных ступеней (эшелон)) относительно широкими террасами (5±4 мкм) (см. Фиг.1 г)). Такие участки, содержащие n моноатомных ступеней (число n определяется по изображению, полученному калиброванным или калибруемым прибором) и являются калибровочным эталоном стандарта, созданным с той же точностью, что и эталон высоты 0,314 нм. Высота, равная произведению n и 0,314 (высота моноатомной ступени в нм), составляет новую калибровочную меру. Отметим, что использование в качестве эталона скоплений ступеней с начальным, положительным, градиентом высот (эшелонов) (см. Фиг.2, позиция 14 - скопление моноатомных ступеней (эшелон)) не представляется возможным, вследствие невозможности подсчета по получаемому изображению количества ступеней в скоплениях (эшелонах) из-за малых (единицы нм) расстояний между ступенями в случаях, в которых количество ступеней велико и относительно узкие террасы (менее 1 мкм) по бокам от скоплений при малых количествах ступеней в них, что и не позволяет измерить высоту эталона с высокой точностью.Thus, based on the use of the prerequisites, a production is achieved with the achievement of the technical result of a stepwise high-altitude calibration standard. The surface sections of the substrate 1, containing clusters of sections of steps with an opposite initial, negative, gradient of heights (anti-echelons) (see Fig. 1 g), position 13 is a section with monatomic steps with an opposite relative to the initial, negative, gradient of heights (anti-echelon) (section with monatomic steps in the amount of n pieces with n> 1, separated by terraces with a width of more than 20 ± 5 nm, with the opposite from the initial, negative, height gradient)), separated by terraces of more than 20 ± 5 nm (the smaller the steps in the cluster, t m more distance between them), separated from clusters of steps with an initial, positive, gradient of heights (levels) (see Figure 2, position 14 - cluster of monatomic steps (level)) with relatively wide terraces (5 ± 4 μm) (see Figure 1 g)). Such sections containing n monatomic steps (the number n is determined from the image obtained by a calibrated or calibrated device) are the calibration standard of the standard, created with the same accuracy as the standard of height 0.314 nm. A height equal to the product of n and 0.314 (the height of the monatomic step in nm) is a new calibration measure. Note that the use of step clusters as a reference with an initial, positive, elevation gradient (levels) (see Figure 2, position 14 — accumulation of monatomic steps (level)) is not possible due to the impossibility of calculating the number of steps in clusters from the resulting image (echelons) due to the small (units of nm) distance between steps in cases in which the number of steps is large and relatively narrow terraces (less than 1 μm) on the sides of the clusters with small numbers of steps in them, which does not allow measuring s standard height with high precision.

Для создания ступенчатой калибровочной меры нанометрового диапазона (от 0,314 до 31,4) для профилометрии и сканирующей зондовой микроскопии основополагающее значение играет реализация первой из указанных предпосылок, что обеспечивает формирование области полупроводниковой пластины (подложки 1) (см. Фиг.1 и 2) с требуемыми плотностью и распределением моноатомных ступеней. Эта часть способа изготовления стандарта (или первый этап) является подготовительной, поскольку закладывается основа для создания указанной калибровочной меры. Необходимость формирования области подложки с требуемыми плотностью и распределением моноатомных ступеней, ее основополагающее значение, объясняется следующими причинами.To create a stepwise calibration measure of the nanometer range (from 0.314 to 31.4) for profilometry and scanning probe microscopy, the implementation of the first of these prerequisites is of fundamental importance, which ensures the formation of a semiconductor wafer region (substrate 1) (see Figs. 1 and 2) required density and distribution of monoatomic steps. This part of the manufacturing method of the standard (or the first stage) is preparatory, since the foundation is laid for creating the specified calibration measure. The necessity of forming a substrate region with the required density and distribution of monatomic steps, its fundamental importance, is explained by the following reasons.

Во-первых, формирование участков на ступенях с отрицательным градиентом высот (см. Фиг.2, 15 - участок моноатомной ступени с противоположным относительно начального, отрицательным, градиентом высот) наблюдается только после формирования участков на поверхности с низкой плотностью ступеней (одиночных, моноатомных ступеней 12, см. Фиг.1) между участками с высокой плотностью ступеней (эшелонами) (см. Фиг.2, позиция 14 - скопление моноатомных ступеней (эшелон)).Firstly, the formation of sections on steps with a negative elevation gradient (see Fig. 2, 15 — a section of a monoatomic step with an opposite to the initial negative gradient of heights) is observed only after the formation of sections on a surface with a low density of steps (single, monatomic steps 12, see Figure 1) between areas with a high density of steps (echelons) (see Figure 2, position 14 is the accumulation of monatomic steps (echelon)).

Во-вторых, ширина террас сверху и снизу от создаваемого эталона (тест-объекта) (антиэшелона) (см. Фиг.1 г), позиция 13 - участок с моноатомными ступенями с противоположным относительно начального, отрицательным, градиентом высот (антиэшелон) (участок с моноатомными ступенями в количестве n штук с n>1, отделенными террасами шириной более 20±5 нм, с противоположным относительно начального, отрицательным, градиентом высот)) определяет погрешность измерения высоты эталона, что поясняется нижеследующим.Secondly, the width of the terraces above and below the created standard (test object) (anti-echelon) (see Fig. 1 g), position 13 is a section with monoatom steps with an opposite to the initial, negative, height gradient (anti-echelon) (section with monoatom steps in the amount of n pieces with n> 1, separated by terraces with a width of more than 20 ± 5 nm, with a height gradient opposite to the initial one, negative) determines the error in measuring the height of the standard, which is explained below.

Плотность ступеней на единицу длины для тест-объекта задается геометрическим размером измерительного зонда (радиус кривизны иглы) и отношением размера зонда к ширине террас. При этом ошибка измерений складывается из систематической ошибки измерений в конкретной точке (ошибка прибора) и ошибки измерений, связанной с регистрируемой шероховатостью поверхности (для ступенчатой поверхности - шероховатости террасы, z-координата которой измеряется). Систематическая ошибка измерений прибора зависит от уровня виброакустического и электромагнитного шума и ошибки самого измерительного контура. Если систематическая ошибка прибора, атомно-силового микроскопа (АСМ), мала по сравнению с измеряемой величиной, то погрешность измерения задает ошибка регистрации шероховатости.The density of steps per unit length for the test object is determined by the geometric size of the measuring probe (radius of curvature of the needle) and the ratio of the size of the probe to the width of the terraces. In this case, the measurement error consists of the systematic measurement error at a specific point (device error) and the measurement error associated with the recorded surface roughness (for a stepped surface, the terrace roughness, the z-coordinate of which is measured). The systematic measurement error of the device depends on the level of vibroacoustic and electromagnetic noise and the error of the measuring circuit itself. If the systematic error of the device, atomic force microscope (AFM), is small compared to the measured value, then the measurement error sets the error of registration of roughness.

Шероховатость определяют как модульную или среднеквадратичную, согласно различным стандартам. Модульной шероховатостью R_a(DIN 4768) называется среднее по модулю отклонение от линии (плоскости) расположения измеряемой поверхности по N измеренным точкамRoughness is defined as modular or rms, according to various standards. The modular roughness R _a (DIN 4768) is the average modulus deviation from the line (plane) of the location of the measured surface at N measured points

где R_a - модульная шероховатость;where R _a - modular roughness;

N_x - количество точек, измеренных в направлении координаты x;N _x is the number of points measured in the x coordinate direction;

N_y - количество точек, измеренных в направлении координаты y;N _y is the number of points measured in the direction of the y coordinate;

z - измеряемая координата шероховатости ступенчатой поверхности. Среднеквадратичная шероховатость R_q (ISO 4287/1) определяется среднеквадратичным отклонением от линии (плоскости) расположения измеряемой поверхности по N измеренным точкамz is the measured coordinate of the roughness of the stepped surface. The root mean square roughness R _q (ISO 4287/1) is determined by the standard deviation from the line (plane) of the location of the measured surface at N measured points

где R_q - среднеквадратичная шероховатость;where R _q is the root mean square roughness;

z - измеряемая координата шероховатости ступенчатой поверхности.z is the measured coordinate of the roughness of the stepped surface.

В случае идеального кристалла терраса на его поверхности представляет собой абсолютно гладкую плоскость. В реальном случае на террасах присутствуют различного характера особенности, например, в виде поверхностных точечных дефектов, примесных атомов, адсорбированного слоя воды, сверхструктурных фазовых реконструкций и других элементов атомной структуры, обеспечивающих наличие шероховатости в той или иной степени. Следовательно, для уменьшения ошибки измерений, связанной с шероховатостью данной террасы, необходимо увеличить количество точек измерений. Отметим, что точность определения пространственного положения плоскости террасы относительно плоскости сканирования АСМ будет уменьшаться с увеличением количества измерений N для модульной шероховатости как 1/N, а для среднеквадратичной - как $1 / \sqrt{N}$

. Высота ступени может быть определена по разности высот двух соседних террас, примыкающих к ступениIn the case of an ideal crystal, the terrace on its surface is an absolutely smooth plane. In the real case, on the terraces there are various kinds of features, for example, in the form of surface point defects, impurity atoms, an adsorbed layer of water, superstructural phase reconstructions and other elements of the atomic structure that provide roughness to one degree or another. Therefore, to reduce the measurement error associated with the roughness of the terrace, it is necessary to increase the number of measurement points. Note that the accuracy of determining the spatial position of the terrace plane relative to the AFM scan plane will decrease with an increase in the number of measurements N for modular roughness as 1 / N, and for rms - as

one / \sqrt{N}

. The height of the step can be determined by the difference in height of two adjacent terraces adjacent to the step

где h - ступени;where h are steps;

h₁ - высота первой террасы; h ₁ - the height of the first terrace;

h₂ - высота второй террасы;h ₂ - the height of the second terrace;

N¹ _x - количество точек, измеренных в направлении координаты x для первой террасы;N ¹ _x is the number of points measured in the x coordinate direction for the first terrace;

N¹ _y - количество точек, измеренных в направлении координаты y для первой террасы;N ¹ _y is the number of points measured in the direction of the y coordinate for the first terrace;

Z¹ _ij - измеряемая координата шероховатости ступенчатой поверхности первой террасы;Z ¹ _ij is the measured coordinate of the roughness of the stepped surface of the first terrace;

N² _x - количество точек, измеренных в направлении координаты x для первой террасы;N ² _x is the number of points measured in the x coordinate direction for the first terrace;

N² _y - количество точек, измеренных в направлении координаты y для первой террасы;N ² _y is the number of points measured in the direction of the y coordinate for the first terrace;

Z² _ij - измеряемая координата шероховатости ступенчатой поверхности второй террасы.Z ² _ij is the measured coordinate of the roughness of the stepped surface of the second terrace.

Для уменьшения ошибки измерений следует увеличить количество измерений на каждой террасе, обрамляющей ступень. При проведении прецизионных измерений зонд АСМ должен сдвигаться в латеральном направлении после каждого измерения на расстояние не меньше чем его геометрический размер. Таким образом, увеличение количества измерений на каждой террасе достигается либо за счет увеличения ширины такой террасы, что связано с обеспечением определенной плотности моноатомных ступеней, либо за счет улучшения остроты зонда атомно-силового микроскопа. Большинство современных АСМ использует зонды (кантилеверы) с эффективным радиусом кривизны острия 10÷20 нм, а характерный размер области сканирования составляет 10×10 мкм². Так как значительное уменьшение радиуса зонда сопряжено с существенными трудностями, то предпочтительным на практике является увеличение количества измерений за счет увеличения ширины террас (N~d, где d - ширина террасы). Заметим, что ошибка при измерении высоты террасы (выражение (3)) в этом случае падает как $1 / \sqrt{d}$

.To reduce the measurement error, increase the number of measurements on each terrace framing the step. When conducting precision measurements, the AFM probe should be shifted in the lateral direction after each measurement at a distance no less than its geometric size. Thus, an increase in the number of measurements on each terrace is achieved either by increasing the width of such a terrace, which is associated with providing a certain density of monatomic steps, or by improving the sharpness of the probe of an atomic force microscope. Most modern AFMs use probes (cantilevers) with an effective radius of curvature of the tip of 10–20 nm, and the characteristic size of the scan area is 10 × 10 μm ² . Since a significant decrease in the radius of the probe is associated with significant difficulties, it is preferable in practice to increase the number of measurements by increasing the width of the terraces (N ~ d, where d is the width of the terrace). Note that the error in measuring the height of the terrace (expression (3)) in this case falls as

one / \sqrt{d}

.

Этап формирования области подложки с требуемой плотностью моноатомных ступеней, как указано выше, осуществляется на основе использования контролируемой самоорганизации моноатомных ступеней за счет эффекта электромиграции адатомов по поверхности при термоэлектрическом отжиге.The stage of formation of the substrate region with the required density of monatomic steps, as described above, is carried out through the use of controlled self-organization of monatomic steps due to the effect of electromigration of adatoms on the surface during thermoelectric annealing.

При термическом отжиге, без приложения электрического поля, в условиях сверхвысокого вакуума ступени на поверхности полупроводниковой пластины, в частности, подложки кремния, например, (111) или (100) могут осуществлять передвижение по поверхности в направлении верхних террас (более удаленных относительно нерабочей поверхности подложки) вследствие наличия сублимационного процесса, который заключается в отделении атома от ступени, выбросе его на террасу, дальнейшей миграции атома по поверхности террасы с последующим отделением и выходом с поверхности подложки в пространство вакуумной камеры. Однако следует иметь в виду, что процесс выброса атомов из ступени на террасу относительно нижней и верхней террас асимметричен. Число атомов, выбрасываемых конкретной ступенью на конкретные террасы, не определено. Существует различная вероятность выброса атома из ступени на верхнюю и нижнюю террасы, с преобладанием одного из каналов сублимации. В результате возможность управления формированием участков поверхности подложки с большой плотностью ступеней и участков с малой плотностью ступеней отсутствует.In thermal annealing, without the application of an electric field, in conditions of ultrahigh vacuum, steps on the surface of a semiconductor wafer, in particular, silicon substrates, for example, (111) or (100) can move along the surface in the direction of the upper terraces (more remote relative to the non-working surface of the substrate ) due to the sublimation process, which consists in separating the atom from the stage, ejecting it onto the terrace, further migrating the atom along the terrace surface, followed by separation and exit with surface of the substrate into the space of the vacuum chamber. However, it should be borne in mind that the process of ejection of atoms from a step onto a terrace with respect to the lower and upper terraces is asymmetric. The number of atoms ejected by a particular step onto specific terraces is not determined. There is a different probability of an atom ejecting from a step onto the upper and lower terraces, with one of the sublimation channels predominating. As a result, the ability to control the formation of sections of the surface of the substrate with a high density of steps and sections with a low density of steps is absent.

Более того, чисто термический отжиг подложки кремния с вицинальной поверхностью (111) или (100) даже с углом разориентации рабочей поверхности от направления (111) или (100), составляющим меньше чем 0,02°, что соответствует расстоянию между ступенями больше 1 мкм, не пригоден для осуществления данного этапа изготовления ступенчатого высотного калибровочного стандарта ввиду необходимости создания участков с переменной плотностью ступеней для осуществления большой разницы концентраций адсорбированных атомов на участках с повышенной плотностью и между ними, которая в приложенном электрическом поле при термоэлектрическом отжиге приводит к изгибу редко расположенных ступеней. В связи с этим, необходимо уметь управлять расположением ступеней, и располагать такие ступени между плотно расположенными ступенями равномерно по всей поверхности, соблюдая расстояние между ними порядка 10±8 мкм. В предлагаемом способе такая возможность управления распределением моноатомных ступеней имеется.Moreover, purely thermal annealing of a silicon substrate with a vicinal surface of (111) or (100) even with an angle of misorientation of the working surface from the direction (111) or (100) of less than 0.02 °, which corresponds to a distance between steps greater than 1 μm is not suitable for the implementation of this stage of manufacturing a stepwise high-altitude calibration standard due to the need to create sites with a variable density of steps to make a large difference in the concentrations of adsorbed atoms in areas with a high density and between them, which in an applied electric field during thermoelectric annealing leads to the bending of rarely spaced steps. In this regard, it is necessary to be able to control the location of the steps, and to place such steps between densely spaced steps evenly over the entire surface, observing a distance between them of the order of 10 ± 8 μm. In the proposed method, such a possibility of controlling the distribution of monatomic steps is available.

Очищенная от посторонних примесей и окисла поверхность подложки, например, кремния с ориентацией (111), представляет собой систему периодически расположенных моноатомных ступеней высотой 0,314 нм (см. Фиг.1 а), б)). Под моноатомной ступенью понимается непрерывная линия, разграничивающая две полуплоскости, с разницей высот в одно межплоскостное расстояние. В качестве эталонного стандарта высоты изобретение дает возможность использовать высоту скопления таких атомных ступеней на поверхности кремния с ориентацией (111), определяемой произведением числа ступеней - n и высоты ступени, равной 0,314±0,04 нм в интервале температур от 0 К до температур плавления кремния, измеренной с указанной точностью рентгенографическими методами и подтвержденной теоретическим моделированием кристаллической структуры поверхности кремния.The surface of the substrate, for example, silicon with orientation (111), purified from foreign impurities and oxide, is a system of periodically arranged monatomic steps with a height of 0.314 nm (see Fig. 1 a), b)). By a monoatomic step is meant a continuous line delimiting two half-planes, with a height difference of one interplanar distance. As a reference height standard, the invention makes it possible to use the cluster height of such atomic steps on a silicon surface with a (111) orientation, determined by the product of the number of steps — n and the step height equal to 0.314 ± 0.04 nm in the temperature range from 0 K to the silicon melting temperature measured with the indicated accuracy by X-ray methods and confirmed by theoretical modeling of the crystal structure of the silicon surface.

Если через подложку 1 с очищенной от естественного окисла и загрязнений 2 поверхностью пропустить электрический ток величиной, обеспечивающей резистивный нагрев материала подложки до температур (порядка 1000°C), вызывающих активируемую сублимацию атомов верхнего атомного слоя (адатомов), то в результате на поверхности происходит передвижение моноатомных ступеней 12 (см. Фиг.1 и Фиг.2 а)). В зависимости от направления приложенного к подложке электрического поля и от температуры кристалла (полупроводниковой пластины) моноатомные ступени 12 на поверхности, например, подложки 1 кремния с ориентацией (111), передвигаясь, формируют систему эквидистантных ступеней или систему участков поверхности с большой плотностью ступеней (скоплений моноатомных ступеней (эшелонов) 14), разделенных участками поверхности с малой плотностью ступеней (моноатомных ступеней 12) (см. Фиг.1 в) и Фиг.3(a)).If an electric current is passed through a substrate 1 with a surface free of natural oxide and contaminants 2 that provides resistive heating of the substrate material to temperatures (of the order of 1000 ° C) that cause activated sublimation of the atoms of the upper atomic layer (adatoms), then the surface moves monatomic steps 12 (see Figure 1 and Figure 2 a)). Depending on the direction of the electric field applied to the substrate and on the temperature of the crystal (semiconductor wafer), monatomic steps 12 on the surface, for example, silicon substrates 1 with the (111) orientation, moving, form a system of equidistant steps or a system of surface areas with a high density of steps (clusters) monatomic steps (echelons) 14), separated by surface areas with a low density of steps (monoatom steps 12) (see Figure 1 c) and Figure 3 (a)).

При приложении к подложке 1 электрического поля (см. Фиг.1 б) и в)), обуславливающего протекание через нее электрического тока и резистивный разогрев, вместо изотропной миграции атомов, являющейся эффектом чисто термического характера, происходит их дрейф в направлении, совпадающем с направлением приложенного поля, или в противоположном направлении. Пусть до приложения электрического поля к подложке кремния с вицинальной поверхностью, например, (111), вызывающего протекание через нее нагревающего электрического постоянного тока, первоначально существует поверхность пластины со случайным распределением моноатомных ступеней 12 (Фиг.2 а)). Процесс формирования на поверхности участка, на котором две ступени, сближаясь, образуют область с высокой плотностью моноатомных ступеней, вследствие того, что одна из них движется быстрее другой со скоростью V в сторону верхних террас, подчиняется закону пропорциональности скорости V от ширины d нижележащей прилегающей к этой моноатомной ступени террасе.When an electric field is applied to the substrate 1 (see Fig. 1 b) and c)), which causes an electric current to flow through it and resistive heating, instead of isotropic migration of atoms, which is a purely thermal effect, they drift in the direction coinciding with the direction applied field, or in the opposite direction. Let before the application of an electric field to a silicon substrate with a vicinal surface, for example, (111), causing the heating of direct current electric current to flow through it, initially there is a plate surface with a random distribution of monatomic steps 12 (Figure 2 a)). The process of forming on the surface of the site on which the two steps approach each other, form a region with a high density of monatomic steps, due to the fact that one of them moves faster than the other with a speed V towards the upper terraces, obeys the law of proportionality of the speed V from the width d of the adjacent adjacent this monoatom step terrace.

Число атомов, выбрасываемых моноатомной ступенью на террасу, зависит от диффузионной длины λ_s. Будем считать, что атом успевает сублимировать с поверхности, не отдалившись от моноатомной ступени на расстояние, более диффузионной длины.The number of atoms ejected by the monoatom step onto the terrace depends on the diffusion length λ _s . We assume that the atom manages to sublimate from the surface, not moving away from the monoatom step by a distance of more diffusion length.

Согласно формуле ЭйнштейнаAccording to Einstein's formula

где λ_s - диффузионная длина;where λ _s is the diffusion length;

D_s - коэффициент поверхностной диффузии;D _s is the coefficient of surface diffusion;

τ_s- время жизни атома на поверхности.τ _s is the lifetime of an atom on the surface.

С другой стороны,On the other hand,

a - расстояние между двумя ближайшими положениями равновесия;a is the distance between the two nearest equilibrium positions;

W_s - энергия испарения атома с поверхности;W _s is the energy of atomic evaporation from the surface;

V_s - энергия активации поверхностной диффузии;V _s is the activation energy of surface diffusion;

k - постоянная Больцмана,k is the Boltzmann constant,

T - температура.T is the temperature.

Для потока атомов с поверхности можно записать выражениеFor the flow of atoms from the surface, we can write the expression

где J_V - поток атомов с поверхности;where J _V is the flux of atoms from the surface;

N_s - поверхностная концентрация атомов;N _s is the surface concentration of atoms;

τ_s - время жизни атома на поверхности.τ _s is the lifetime of an atom on the surface.

Для диффузионного потока атомов из ступени существует выражениеFor the diffusion flux of atoms from a step, there is an expression

где J_s - диффузионный поток атомов из ступени;where J _s is the diffusion flux of atoms from the step;

N_s - поверхностная концентрация атомов.N _s is the surface concentration of atoms.

Условие равновесия задается выражениемThe equilibrium condition is given by the expression

При ширине террасы меньше чем λ_s - диффузионная длина, и считая, что непосредственно около моноатомной ступени вследствие быстрого обмена атомами будет поддерживаться их равновесная концентрация, имеем следующее соотношение:If the terrace width is less than λ _{s, this} is the diffusion length, and assuming that immediately near the monoatomic step, due to the rapid exchange of atoms, their equilibrium concentration will be maintained, we have the following relation:

где V - скорость движения моноатомной ступени;where V is the velocity of the monoatomic step;

d - ширина террасы, связанной с движущейся моноатомной ступенью;d is the width of the terrace associated with the moving monoatomic step;

σ - пересыщение атомарного газа;σ is the supersaturation of an atomic gas;

ν - характерная частота тепловых колебаний решетки;ν is the characteristic frequency of thermal vibrations of the lattice;

Ws - энергия испарения атома с поверхности;Ws is the energy of atomic evaporation from the surface;

k - постоянная Больцмана;k is the Boltzmann constant;

T - температура.T is the temperature.

Таким образом, скорость движения моноатомной ступени пропорциональна ширине прилегающей к ней террасы, на которую моноатомная ступень отдает атомы.Thus, the speed of motion of a monoatomic step is proportional to the width of the terrace adjacent to it, to which the monoatomic step gives off atoms.

Количество монослоев, удаляемых с поверхности кристалла в единицу времени (1 с), равноThe number of monolayers removed from the crystal surface per unit time (1 s) is

где N_MC- количество монослоев атомов, удаляемых с поверхности за 1 с;where N _MC is the number of monolayers of atoms removed from the surface in 1 s;

V - скорость движения моноатомной ступени;V is the speed of motion of the monoatomic step;

d - ширина террасы, связанной с движущейся ступенью;d is the width of the terrace associated with the moving step;

k - постоянная Больцмана;k is the Boltzmann constant;

T - температура.T is the temperature.

Время удаления одного монослоя, соответственно, будет равноThe removal time of one monolayer, respectively, will be equal to

где t - время удаления одного монослоя с поверхности;where t is the time of removal of one monolayer from the surface;

N_MC - количество монослоев атомов, удаляемых с поверхности за 1 с;N _MC is the number of monolayers of atoms removed from the surface in 1 s;

k - постоянная Больцмана;k is the Boltzmann constant;

T - температура.T is the temperature.

Время, необходимое для формирования области с высокой плотностью моноатомных ступеней (скоплений моноатомных ступеней (эшелонов) 14), не только зависит от скорости движения конкретных моноатомных ступеней, но и определяется также временем удаления одного монослоя атомов с поверхности подложки посредством сублимации при заданной температуре. Так, при температуре 832°C время удаления одного монослоя с поверхности составляет 140000 с, при температуре 1050°C - 200 с, а при температуре 1350°C - доли секунды. Для осуществления перестройки моноатомных ступеней на поверхности с указанным углом разориентации (см. Фиг.1 а)) данное время необходимо увеличить как минимум на два порядка.The time required for the formation of a region with a high density of monatomic steps (clusters of monatomic steps (trains) 14), not only depends on the speed of movement of specific monatomic steps, but is also determined by the time of removal of one monolayer of atoms from the substrate surface by sublimation at a given temperature. So, at a temperature of 832 ° C, the removal time of one monolayer from the surface is 140,000 s, at a temperature of 1050 ° C - 200 s, and at a temperature of 1350 ° C - a fraction of a second. To carry out the restructuring of monatomic steps on a surface with a specified disorientation angle (see Fig. 1 a)), this time must be increased by at least two orders of magnitude.

Скорость ступени V в зависимости от координаты x пропорциональна пересыщению адсорбированных атомов, равномуThe step speed V, depending on the x coordinate, is proportional to the supersaturation of adsorbed atoms, equal to

где σ_s(x) - пересыщение адсорбированными атомами на поверхности вдоль оси x;where σ _s (x) is the supersaturation of adsorbed atoms on the surface along the x axis;

n(x) - концентрация адсорбированных атомов на поверхности в точке x;n (x) is the concentration of adsorbed atoms on the surface at point x;

n_eq - равновесная концентрация адсорбированных атомов.n _eq is the equilibrium concentration of adsorbed atoms.

Следовательно, чем больше градиент концентрации адсорбированных атомов, тем выше скорость ступени. Для единичной ступени, разделяющей две полубесконечные плоскости, решение дифференциального уравнения, описывающего концентрацию адсорбированных атомов на поверхности кристалла, с учетом граничных условий (концентрация на ступени равна n_eq) приводит к экспоненциальной зависимости. Эта зависимость описывает диффузионное поле адатомов, вызванное наличием ступени. Перекрытие диффузионных полей от двух соседних ступеней приводит к куполообразному распределению концентрации адатомов по террасе. Под действием внешней силы F, возникающей вследствие термоэлектрического нагрева подложки пропусканием постоянного электрического тока, и равной F=eq_effE, где F - сила, действующая на диффундирующий адатом, Е - электрическое поля, приложенное к подложке для резистивного нагрева, q_eff - безразмерный коэффициент пропорциональности между силой и электрическим полем, определяемый как эффективный заряд адсорбированного атома, е - заряд электрона, адсорбированные атомы смещаются, и максимум концентрации смещается относительно центра террасы. Это справедливо для медленно перемещающихся ступеней по сравнению с перемещениями адсорбированных атомов, что реализуется при температурах ниже 900°C. При более высоких температурах в качестве таких ступеней можно рассматривать скопления ступеней (эшелоны).Therefore, the larger the concentration gradient of adsorbed atoms, the higher the speed of the step. For a single step separating two semi-infinite planes, the solution of the differential equation describing the concentration of adsorbed atoms on the crystal surface, taking into account the boundary conditions (the concentration on the step is equal to n _eq ), leads to an exponential dependence. This dependence describes the diffusion field of adatoms caused by the presence of a step. Overlapping diffusion fields from two adjacent steps leads to a domed distribution of the concentration of adatoms in the terrace. Under the action of an external force F arising due to thermoelectric heating of the substrate by passing a constant electric current, and equal to F = eq _eff E, where F is the force acting on the diffusing adatom, E is the electric field applied to the substrate for resistive heating, q _eff is dimensionless the proportionality coefficient between the force and the electric field, defined as the effective charge of the adsorbed atom, e is the charge of the electron, the adsorbed atoms are displaced, and the concentration maximum is displaced relative to the center of the terrace. This is true for slowly moving steps in comparison with the movements of adsorbed atoms, which is realized at temperatures below 900 ° C. At higher temperatures, accumulations of steps (trains) can be considered as such steps.

Скопления ступеней (эшелоны) двигаются медленно по сравнению с отдельными ступенями, так как расстояние между ступенями в скоплениях (эшелонах) мало, а скорость ступени согласно уравнению (9) пропорциональна этому расстоянию, их можно считать практически неподвижными источниками и стоками для адсорбированных атомов. Если между эшелонами находится единичная ступень, можно представить, что она помещена в диффузионное поле адатомов от эшелонов. И скорость ступеней в точке x зависит от концентрации n(x), определяемой расстоянием до соседних скоплений ступеней (эшелонов). На Фиг.2 б) вверху сплошной линией на схематичном графике показано распределение концентрации адатомов между скоплениями ступеней (эшелонами) для смещения адсорбированных атомов под действием внешней силы в сторону нижележащих террас. Штриховой линией показано распределение без воздействия внешней силы. Линией, состоящей из точек, указано положение равновесной концентрации. Стрелка указывает направление действующей силы F и, соответственно, направление дрейфа адатомов при условии, что заряд адсорбированного атома положителен. В таких условиях моноатомная ступень 12, имевшая форму моноатомной ступени 12′ из-за разности скоростей ее отдельных участков (V₁>V₂), через некоторое время приобретет форму моноатомной ступени 12″ и на ней сформируется участок моноатомной ступени с противоположным относительно начального, отрицательным, градиентом высот 15 (см. нижнюю часть на Фиг.2б)).Accumulations of steps (echelons) move slowly in comparison with individual steps, since the distance between steps in clusters (echelons) is small, and the speed of a step according to equation (9) is proportional to this distance, they can be considered as practically stationary sources and sinks for adsorbed atoms. If there is a single step between the echelons, one can imagine that it is placed in the diffusion field of the adatoms from the echelons. And the speed of steps at point x depends on the concentration n (x), which is determined by the distance to neighboring clusters of steps (echelons). Figure 2 b) at the top, a solid line in a schematic diagram shows the distribution of the concentration of adatoms between clusters of steps (echelons) to displace adsorbed atoms under the action of an external force towards the underlying terraces. The dashed line shows the distribution without external force. A line of dots indicates the position of the equilibrium concentration. The arrow indicates the direction of the acting force F and, accordingly, the direction of adatom drift, provided that the charge of the adsorbed atom is positive. Under such conditions, the monoatomic step 12, which had the form of a monoatomic step 12 ′ due to the difference in speeds of its individual sections (V ₁ > V ₂ ), will in some time take the form of a monoatomic step 12 ″ and a portion of the monoatomic step will form on it with the opposite relative to the initial negative gradient of heights 15 (see the lower part in Fig.2b)).

При термоэлектрическом отжиге во внешнем потоке атомов кремния на поверхность (если в качестве полупроводниковой пластины использована пластина кремния), выбранным достаточным для компенсации потока атомов, удаляющихся с поверхности в процессе сублимации, профиль концентрации будет иметь симметричный вид относительно центра между скоплениями моноатомных ступеней 14 (эшелонов), как показано в верхней части Фиг.2 в). Движение участков ступеней слева и справа от центра (как показано на Фиг.2 в)) между скоплениями моноатомных ступеней 14 (эшелонов) будет происходить в противоположных направлениях, поскольку слева σ_s(x)<0, а справа σ_s(x)>0. Это приведет к последовательному изменению формы моноатомной ступени 12 от формы моноатомной ступени 12′ к форме моноатомной ступени 12″ и, наконец, примерно в центре между соседними скоплениям моноатомных ступеней 14 (эшелонами) сформируется участок ступени с отрицательным градиентом высот параллельный скоплениям ступеней (эшелонам). При наличии между скоплениями моноатомных ступеней 14 (эшелонами) нескольких редко расположенных ступеней (моноатомные ступени 12), из образовавшихся участков с отрицательным градиентом высот формируется скопление моноатомных ступеней - антиэшелон (участок с моноатомными ступенями с противоположным относительно начального, отрицательным, градиентом высот (антиэшелон) (участок с моноатомными ступенями в количестве n штук с n>1, отделенными террасами шириной более 20±5 нм, с противоположным относительно начального, отрицательным, градиентом высот)) (см. Фиг.3) и при последующем отжиге количество ступеней с отрицательным градиентом высот в таких скоплениях увеличивается. Так как сила F стремится сгруппировать ступени в скоплениях начального положительного градиента высот (эшелонах), то ступени с противоположным, отрицательным, градиентом высот она стремиться растолкнуть, вследствие чего расстояние между ступенями с отрицательным градиентом высот значительно превышает расстояние в скоплениях ступеней начального, положительного, градиента высот (эшелонах) с тем же количеством ступеней.During thermoelectric annealing in an external flow of silicon atoms to the surface (if a silicon wafer is used as a semiconductor wafer), which is sufficient to compensate for the flux of atoms moving away from the surface during sublimation, the concentration profile will have a symmetric shape with respect to the center between clusters of monatomic steps 14 (echelons) ), as shown at the top of FIG. 2 c). The movement of the sections of steps to the left and to the right of the center (as shown in Figure 2 c)) between clusters of monoatomic steps 14 (echelons) will occur in opposite directions, since σ _s (x) <0 on the left and σ _s (x)> on the right 0. This will lead to a sequential change in the shape of the monoatomic step 12 ′ to the shape of the monoatomic step 12 ″ and, finally, approximately in the center between adjacent clusters of monatomic steps 14 (echelons), a section of the step with a negative height gradient parallel to the accumulations of steps (echelons) will be formed . If there are several sparsely spaced steps between the clusters of monoatomic steps 14 (echelons) (monoatomic steps 12), an accumulation of monoatomic steps forms an anti-echelon (a site with monoatomic steps with an opposite to the initial, negative height gradient (anti-train) from the formed sections with a negative height gradient (section with monoatom steps in the amount of n pieces with n> 1, separated by terraces with a width of more than 20 ± 5 nm, with a gradient opposite to the initial one, negative heights)) (see Fig. 3), and upon subsequent annealing, the number of steps with a negative height gradient in such clusters increases. Since the force F tends to group the steps in the clusters of the initial positive elevation gradient (levels), it tends to push the steps with the opposite, negative, elevation gradient, as a result of which the distance between the steps with a negative elevation gradient significantly exceeds the distance in the clusters of the initial, positive gradient gradients heights (echelons) with the same number of steps.

Ступенчатый высотный калибровочный стандарт изготавливают на основе полупроводниковой пластины - подложки 1, например, кремния, размером до 30×10×0,4 мм³, с рабочей поверхностью 3 подложки, разориентированной от кристаллической плоскости (111) 4 на угол разориентации 5 от 20″ до 5° (см. Фиг.1).A stepwise high-altitude calibration standard is made on the basis of a semiconductor wafer — a substrate 1, for example, silicon, up to 30 × 10 × 0.4 mm ^{3 in} size, with a working surface 3 of the substrate, misoriented from the crystalline plane (111) 4 by a misorientation angle of 5 from 20 ″ up to 5 ° (see Figure 1).

Вследствие дискретной периодической поверхностной структуры кристалла кремния (подложки 1), обусловленной разориентацией поверхности на указанный угол 5, на ней существуют линии (ступени), разграничивающие плоские участки (террасы), смещенные относительно друг друга на одно и/или более межатомных расстояний. Ступени и террасы на поверхности пластины кремния располагаются таким образом, что самая верхняя терраса 6 рабочей поверхности подложки находится с одного края полупроводниковой пластины (подложки 1), а самая нижняя терраса 7 рабочей поверхности подложки находится на диаметрально противоположном крае полупроводниковой пластины (подложки 1).Due to the discrete periodic surface structure of the silicon crystal (substrate 1), due to the misorientation of the surface to the specified angle 5, there are lines (steps) on it, delimiting flat sections (terraces) displaced relative to each other by one and / or more interatomic distances. Steps and terraces on the surface of the silicon wafer are arranged so that the uppermost terrace 6 of the working surface of the substrate is located on one edge of the semiconductor wafer (substrate 1), and the lowest terrace 7 of the working surface of the substrate is on the diametrically opposite edge of the semiconductor wafer (substrate 1).

Основные этапы изготовления стандарта, формирование области подложки с требуемой плотностью моноатомных ступеней, обеспечивающей наличие достаточно широких террас, и дальнейшее создание скоплений ступеней с отрицательным градиентом высот в качестве калибровочного эталона, осуществляют в вакууме с уровнем, обеспечивающим выход атомов материала подложки в вакуум при термоэлектрическом отжиге при температурах подложки 1, характеризующихся протеканием сублимационного процесса. Термоэлектрический отжиг включает подготовительную стадию очистки подложки 1 (см. Фиг.1 б)), первую основную стадию, которая затрагивает непосредственно формирование области подложки с требуемой плотностью моноатомных ступеней (скоплений моноатомных ступеней (эшелонов) 14), обеспечивающей наличие достаточно широких террас (см. Фиг.1в)), и вторую основную стадию создания скоплений ступеней с отрицательным градиентом высот (участков с моноатомными ступенями с противоположным относительно начального, отрицательным, градиентом высот (антиэшелонов) 13 (участков с моноатомными ступенями в количестве n штук с n>1, отделенными террасами шириной более 20±5 нм, с противоположным относительно начального, отрицательным, градиентом высот)) во внешнем потоке атомов того же сорта, что и материал подложки, - кремния, на поверхность, достаточном для компенсации потока атомов, удаляющихся с поверхности в процессе сублимации (см. Фиг.1 г)).The main stages of the production of the standard, the formation of a substrate region with the required density of monatomic steps, ensuring the presence of sufficiently wide terraces, and the further creation of clusters of steps with a negative elevation gradient as a calibration standard, are carried out in vacuum with a level that ensures the release of atoms of the substrate material into vacuum during thermoelectric annealing at substrate temperatures 1, characterized by a sublimation process. Thermoelectric annealing includes the preparatory stage of cleaning the substrate 1 (see Fig. 1 b)), the first main stage, which directly affects the formation of the region of the substrate with the required density of monoatomic steps (clusters of monatomic steps (trains) 14), ensuring the presence of sufficiently wide terraces (cm Fig. 1c)), and the second main stage of creating clusters of steps with a negative elevation gradient (sections with monoatomic steps with an opposite to the initial, negative, elevation gradient (antieshe bosoms) 13 (sections with monoatom steps in the amount of n pieces with n> 1, separated by terraces with a width of more than 20 ± 5 nm, with an opposite height gradient from the initial, negative)) in an external stream of atoms of the same kind as the substrate material, - silicon, on a surface sufficient to compensate for the flux of atoms removed from the surface during the sublimation process (see Figure 1 g)).

Подложку 1 помещают в вакуумную камеру 10 (остаточное давление не больше 10^-10 Торр) и подвергают предварительной процедуре очистки от поверхностного естественного окисла и загрязнений 2 посредством кратковременного (от 1 мин) термоэлектрического отжига при температуре в диапазоне от 1300°C до 1410°C (см. Фиг.1б)). Разогрев до указанных температур производят как можно с большей скоростью. Температуру при этом контролируют по величине пропускаемого тока от источника электрического питания 11. Величины пропускаемого тока калибруются в интервале низких, до 800°C, температур с помощью термопары, в интервале высоких, более 800°C, температур - с помощью оптического пирометра. Критерием чистоты поверхности служит наличие обратимого сверхструктурного перехода (7×7)-(1×1) при температуре 832°C, отсутствие центров торможения ступеней при движении их в процессе сублимации, а также отсутствие на дифракционной картине дополнительных рефлексов.The substrate 1 is placed in a vacuum chamber 10 (the residual pressure is not more than 10 ^-10 Torr) and subjected to a preliminary cleaning procedure from surface natural oxide and contaminants 2 by short-term (from 1 min) thermoelectric annealing at a temperature in the range from 1300 ° C to 1410 ° C (see Fig.1b)). Warming up to the indicated temperatures is done as fast as possible. The temperature is controlled by the magnitude of the transmitted current from the electric power source 11. The values of the transmitted current are calibrated in the range of low, up to 800 ° C, temperatures using a thermocouple, in the range of high, more than 800 ° C, temperatures - using an optical pyrometer. The criterion for surface cleanliness is the presence of a reversible superstructural transition (7 × 7) - (1 × 1) at a temperature of 832 ° C, the absence of centers of inhibition of steps when they move during sublimation, and the absence of additional reflections in the diffraction pattern.

Для очистки и проведения дальнейших операций подложку 1 (полупроводниковую пластину) устанавливают в держателях подложки 8 и 9, обеспечивающих электрический контакт, и с их помощью зажимают для получения надежного контакта. Край полупроводниковой пластины (подложки 1) с самой верхней террасой 6 зажимают одним держателем подложки, а вторым держателем подложки зажимают край полупроводниковой пластины (подложки 1) с самой нижней террасой 7. Оба держателя подложки 8 и 9 выполнены из металла, то есть являются токопроводящими, обеспечивающими электрический контакт с подложкой 1, но не связаны между собой каким-либо другим электрическим соединением, кроме как посредством подложки 1.To clean and conduct further operations, the substrate 1 (semiconductor wafer) is installed in the holders of the substrate 8 and 9, providing electrical contact, and with their help clamp to obtain reliable contact. The edge of the semiconductor wafer (substrate 1) with the uppermost terrace 6 is clamped with one substrate holder, and the second substrate holder is clamped with the edge of the semiconductor wafer (substrate 1) with the lowest terrace 7. Both substrate holders 8 and 9 are made of metal, that is, they are conductive, providing electrical contact with the substrate 1, but are not interconnected by any other electrical connection, except through the substrate 1.

При очистке полупроводниковую пластину (подложку 1) прогревают посредством пропускания переменного или постоянного тока в направлении от верхней террасы 6 к нижней террасе 7, или наоборот, в течение одной минуты и более, и таким образом, очищают от поверхностного естественного окисла и загрязнений 2 (см. Фиг.1б)). При очистке важно не направление тока, а наличие сублимационного процесса при термоэлектрическом нагреве подложки 1, за счет чего осуществляют удаление естественного окисла и загрязнений. Ступени на поверхности полупроводниковой пластины - кремния (подложки 1), например, с ориентацией (111) осуществляют передвижение по поверхности в сторону верхней террасы 6 вследствие сублимационного процесса, заключающегося в отделении атомов материала подложки 1 от ступени, миграции их на террасу, отделении их от террасы и выходе их с поверхности в окружающее полупроводниковую пластину пространство вакуумной камеры 10.When cleaning, the semiconductor wafer (substrate 1) is heated by passing alternating or direct current in the direction from the upper terrace 6 to the lower terrace 7, or vice versa, for one minute or more, and thus, they are cleaned of surface natural oxide and contaminants 2 (see Fig. 1b)). When cleaning, it is important not the direction of the current, but the presence of a sublimation process during thermoelectric heating of the substrate 1, due to which the removal of natural oxide and contaminants is carried out. Steps on the surface of a semiconductor wafer - silicon (substrate 1), for example, with an orientation of (111), move along the surface toward the upper terrace 6 due to the sublimation process of separating atoms of the material of the substrate 1 from the step, migrating them to the terrace, and separating them from terraces and their exit from the surface into the surrounding space of the semiconductor wafer space of the vacuum chamber 10.

После проведения очистки приступают к термоэлектрическому отжигу, первой основной его стадии. При реализации первой части основного термоэлектрического отжига через полупроводниковую пластину (подложку 1) пропускают от источника электрического питания 11 постоянный электрический ток величиной, вызывающей резистивный нагрев материала подложки 1 до температуры активируемой сублимации атомов верхнего атомного слоя с передвижением по поверхности ступеней. Постоянный ток пропускают параллельно вицинальной поверхности между верхней и нижней террасами 6 и 7, соответственно, в направлении от нижней террасы 7 к верхней террасе 6 или в направлении от верхней террасы 6 к нижней террасе 7. Пропускание постоянного тока, сопровождающееся нагревом подложки 1, в одном направлении осуществляют в течение промежутка времени, формирующего области на поверхности полупроводниковой пластины с высокой плотностью моноатомных ступеней (скопления моноатомных ступеней (эшелонов) 14) и обеспечивающего появление равномерно распределенных по поверхности одиночных моноатомных ступеней 12, разделенных широкими террасами, с шириной, необходимой для формирования участков в областях моноатомных ступеней 12 с противоположным начальному - отрицательным градиентом высот (участков моноатомных ступеней с противоположным относительно начального, отрицательным, градиентом высот 15, см. Фиг.2 б)) и позволяющей воспроизводимо с минимальной погрешностью определить высоту моноатомной ступени 12. Рабочий диапазон температур, обеспечиваемых резистивным нагревом материала подложки 1 при пропускании постоянного тока, - от 832°C до 1350°C. Величина промежутка времени необходимая для формирования областей на поверхности пластины с высокой плотностью моноатомных ступеней (скоплений моноатомных ступеней (эшелонов) 14) и обеспечения появления равномерно распределенных по поверхности одиночных моноатомных ступеней 12, разделенных достаточно широкими для воспроизводимого точного измерения высоты террасами, составляет от 200 до 40000000 секунд. Причем меньшей температуре нагрева подложки 1 соответствует большее время. При промежуточных значениях температур указанного диапазона время отжига уменьшается пропорционально увеличению температуры. Ширина террас между равномерно распределенными по поверхности одиночными моноатомными ступенями 12 стандарта, необходимая для формирования участков на ступенях с противоположным начальному - отрицательным градиентом высот, а также обеспечивающая воспроизводимость и минимальную погрешность при измерении высоты рельефа поверхности, равна 10±8 мкм.After cleaning, proceed to thermoelectric annealing, its first main stage. When the first part of the main thermoelectric annealing is realized, a constant electric current is passed from the electric power source 11 through the semiconductor wafer (substrate 1), causing a resistive heating of the substrate material 1 to the temperature of the activated sublimation of atoms of the upper atomic layer moving along the surface of the steps. A direct current is passed parallel to the vicinal surface between the upper and lower terraces 6 and 7, respectively, in the direction from the lower terrace 7 to the upper terrace 6 or in the direction from the upper terrace 6 to the lower terrace 7. The passage of direct current, accompanied by the heating of the substrate 1, in one direction is carried out over a period of time, forming areas on the surface of a semiconductor wafer with a high density of monatomic steps (clusters of monatomic steps (trains) 14) and providing the appearance of numerically distributed over the surface of single monoatomic steps 12, separated by wide terraces, with the width necessary for the formation of sections in the areas of monatomic steps 12 with the opposite initial - negative elevation gradient (sections of monatomic steps with an opposite to the initial, negative, elevation gradient 15, see Fig. .2 b)) and allowing reproducibly with a minimum error to determine the height of the monoatomic stage 12. The operating temperature range provided by the resistive heating of the mat the series of the substrate 1 when transmitting direct current - from 832 ° C to 1350 ° C. The time interval necessary for the formation of regions on the surface of a plate with a high density of monatomic steps (clusters of monatomic steps (trains) 14) and for the appearance of single monatomic steps 12 uniformly distributed over the surface, separated by terraces wide enough for reproducible accurate height measurements, ranges from 200 to 40,000,000 seconds. Moreover, a lower heating temperature of the substrate 1 corresponds to a longer time. At intermediate temperatures of the indicated range, the annealing time decreases in proportion to the increase in temperature. The width of the terraces between the single monoatomic steps 12 of the standard uniformly distributed over the surface, which is necessary for the formation of sections on steps with the opposite initial - negative height gradient, as well as providing reproducibility and minimal error when measuring the surface topography, is 10 ± 8 μm.

Указанный рабочий диапазон температур включает в себя три интервала температур: 832÷1050°C; 1050÷1250°C; 1250÷1350°C. Приведенное выделение условно в смысле границы между крайними значениями предыдущего и последующего интервалов.The specified operating temperature range includes three temperature ranges: 832 ÷ 1050 ° C; 1050 ÷ 1250 ° C; 1250 ÷ 1350 ° C. The above selection is conditional in the sense of the boundary between the extreme values of the previous and subsequent intervals.

При работе в интервале температур 832÷1050°C через полупроводниковую пластину (подложку 1), параллельно вицинальной поверхности между верхней 6 и нижней 7 террасами, пропускают от источника электрического питания 11 постоянный электрический ток величиной, вызывающей резистивный нагрев материала подложки 1, в направлении от верхней террасы 6 к нижней террасе 7 в течение промежутка времени от 40000000 до 80000 с, с соответствием большего времени меньшей температуре. Ступени по вицинальной поверхности полупроводниковой пластины - кремния с ориентацией (111) передвигаются в сторону верхней террасы 6 вследствие сублимационного процесса, при этом в результате увлечения электрическим током возникает дрейф атомов в направлении движения электронов, что приводит к образованию на поверхности областей с высокой плотностью моноатомных ступеней 12 (скоплений моноатомных ступеней (эшелонов) 14). Сформированные области с высокой плотностью моноатомных ступеней (скопления моноатомных ступеней (эшелоны) 14) в результате пропускания постоянного электрического тока в указанном направлении разделены широкими, необходимыми для формирования участков моноатомных ступеней с противоположным начальному - отрицательным градиентом высот (участков моноатомных ступеней с противоположным относительно начального, отрицательным, градиентом высот 15, см. Фиг.2 б)), а также обеспечивающими воспроизводимость и минимальную погрешность при измерении высоты рельефа поверхности, в частности, шириной 10±8 мкм, террасами.When operating in the temperature range 832 ÷ 1050 ° C through a semiconductor wafer (substrate 1), parallel to the vicinal surface between the upper 6 and lower 7 terraces, a constant electric current is passed from the electric power supply 11, causing the resistive heating of the substrate material 1, in the direction from upper terrace 6 to lower terrace 7 for a period of time from 40,000,000 to 80,000 s, with the correspondence of a greater time to a lower temperature. Steps along the vicinal surface of a semiconductor wafer - silicon with orientation (111) move toward the upper terrace 6 due to the sublimation process, and as a result of the drag by electric current, atoms drift in the direction of electron motion, which leads to the formation of regions with a high density of monatomic steps 12 (clusters of monoatomic steps (trains) 14). Formed areas with a high density of monatomic steps (clusters of monatomic steps (trains) 14) as a result of passing a constant electric current in the indicated direction are divided by wide, necessary for the formation of sections of monatomic steps with the opposite initial - negative height gradient (sections of monatomic steps with the opposite relative to the initial negative gradient of heights 15, see Fig.2 b)), as well as providing reproducibility and minimal error during measurement and the height of the surface relief, in particular, a width of 10 ± 8 μm, terraces.

При работе в интервале температур 1050÷1250°C через полупроводниковую пластину (подложку 1), параллельно вицинальной поверхности между верхней 6 и нижней 7 террасами, пропускают от источника электрического питания 11 постоянный электрический ток величиной, вызывающей резистивный нагрев материала подложки 1, в одном направлении, от нижней террасы 7 к верхней террасе 6, в течение промежутка времени от 80000 до 2000 с, с соответствием большего времени меньшей температуре. При этом ступени по вицинальной поверхности полупроводниковой пластины - кремния с ориентацией (111) передвигаются в сторону верхних террас 6 вследствие сублимационного процесса, в результате увлечения электрическим током возникает дрейф атомов в направлении движения электронов, что приводит к формированию системы областей с высокой плотностью моноатомных ступеней 12 (скоплений моноатомных ступеней (эшелонов) 14), разделенных участками, характеризующимися равномерно распределенными по поверхности одиночными моноатомными ступенями 12, которые окаймлены достаточно широкими, необходимыми для формирования участков на ступенях с противоположным начальному - отрицательным градиентом высот (позиция 15 - участок моноатомной ступени с противоположным относительно начального, отрицательным, градиентом высот, см. Фиг.2 б)), а также обеспечивающими воспроизводимость и минимальную погрешность при измерении высоты рельефа поверхности, в частности, шириной 10±8 мкм, террасами.When operating in the temperature range 1050 ÷ 1250 ° C through a semiconductor wafer (substrate 1), parallel to the vicinal surface between the upper 6 and lower 7 terraces, a constant electric current is passed from the power supply 11, causing the resistive heating of the substrate material 1, in one direction , from the lower terrace 7 to the upper terrace 6, for a period of time from 80,000 to 2000 s, with the correspondence of a greater time to a lower temperature. In this case, the steps along the vicinal surface of the semiconductor wafer - silicon with the (111) orientation move toward the upper terraces 6 due to the sublimation process, as a result of dragging by the electric current, atoms drift in the direction of electron motion, which leads to the formation of a system of regions with a high density of monatomic steps 12 (clusters of monoatomic steps (echelons) 14), separated by sections characterized by single monoatomic steps 12 uniformly distributed over the surface, which are bordered sufficiently wide, necessary for the formation of sections on steps with an opposite initial - negative elevation gradient (position 15 is a section of a monatomic step with an opposite elevation gradient, negative, see Fig. 2 b)), as well as ensuring reproducibility and minimal the error in measuring the height of the surface topography, in particular, a width of 10 ± 8 microns, terraces.

При работе в интервале температур 1250÷1350°C через полупроводниковую пластину (подложку 1), параллельно вицинальной поверхности между верхней и нижней террасами 6 и 7, соответственно, пропускают от источника электрического питания 11 постоянный электрический ток величиной, вызывающей резистивный нагрев материала подложки 1, в направлении от верхней террасы 6 к нижней террасе 7 в течение промежутка времени от 2000 до 200 с, с соответствием большего времени меньшей температуре. Ступени по вицинальной поверхности полупроводниковой пластины - кремния с ориентацией (111) передвигаются в сторону верхних террас 6 вследствие сублимационного процесса, при этом в результате увлечения электрическим током возникает дрейф атомов в направлении движения электронов, что приводит к образованию на поверхности областей с высокой плотностью моноатомных ступеней 12 (скоплений моноатомных ступеней (эшелонов) 14). Сформированные области с высокой плотностью (скопления моноатомных ступеней (эшелоны) 14) в результате указанного пропускания постоянного электрического тока разделены широкими, необходимыми для формирования участков на ступенях с противоположным начальному - отрицательным градиентом высот (позиция 15 - участок моноатомной ступени с противоположным относительно начального, отрицательным, градиентом высот, см. Фиг.2 б)), а также обеспечивающими воспроизводимость и минимальную погрешность при измерении высоты рельефа поверхности, в частности, шириной 10±8 мкм, террасами.When operating in the temperature range 1250 ÷ 1350 ° C through a semiconductor wafer (substrate 1), parallel to the vicinal surface between the upper and lower terraces 6 and 7, respectively, a constant electric current is passed from the power supply 11, causing resistive heating of the substrate material 1, in the direction from the upper terrace 6 to the lower terrace 7 for a period of time from 2000 to 200 s, with more time corresponding to a lower temperature. Steps along the vicinal surface of the semiconductor wafer - silicon with orientation (111) move towards the upper terraces 6 due to the sublimation process, and as a result of the drag by the electric current, atoms drift in the direction of electron motion, which leads to the formation of regions with a high density of monatomic steps 12 (clusters of monoatomic steps (trains) 14). As a result of the indicated transmission of direct electric current, the formed regions of high density (clusters of monatomic steps (trains) 14) are separated by wide, necessary for the formation of sections on steps with an opposite initial - negative gradient of heights (position 15 - a section of a monatomic step with an opposite relative to the initial, negative , a gradient of heights, see Fig.2 b)), as well as providing reproducibility and minimal error when measuring the height of the surface topography, in particular STI width 10 ± 8 microns, terraces.

После проведения первой части основного термоэлектрического отжига через пластину приступают ко второй основной части термоэлектрического отжига (см. Фиг.1 г) и Фиг.2 в)). При реализации второй части основного термоэлектрического отжига через полупроводниковую пластину - кремния (подложку 1) пропускают от источника электрического питания 11 постоянный электрический ток величиной, вызывающей резистивный нагрев материала подложки 1 до температуры активируемой сублимации атомов верхнего атомного слоя с передвижением по поверхности ступеней, при этом обеспечивают внешний поток атомов того же сорта, что и материал подложки, - кремния на поверхность подложки 1, достаточный для компенсации потока атомов, удаляющихся с поверхности в процессе сублимации. Постоянный ток пропускают параллельно вицинальной поверхности между верхней и нижней террасами 6 и 7, соответственно, в направлении от нижней террасы 7 к верхней террасе 6 или в направлении от верхней террасы 6 к нижней террасе 7. При этом направление тока в указанных температурных интервалах (832÷1050°C; 1050÷1250°C; 1250÷1350°C) температур отжига выбирается таким же, как при реализации первого основного этапа. В количественном выражении поток атомов (в монослоях (МС) в секунду), достаточный для компенсации потока атомов, удаляющихся с поверхности в процессе сублимации, выбирается соответственно указанным температурным интервалам, с соответствием большей величины потока большей температуре. Температурному интервалу 832÷1050°C соответствует поток от 4,44×10^-6 до 0,0066 МС/с; 1050÷1250°C - поток от 0,0066 до 0,8126 МС/с; 1250÷1350°C - поток от 0,8126 до 5,772 МС/с Пропускание постоянного тока, сопровождающееся нагревом подложки 1, в одном направлении осуществляют в течение промежутка времени, формирующего на поверхности полупроводниковой пластины между областями с высокой плотностью моноатомных ступеней - скоплениями моноатомных ступеней (эшелонами) 14 участки 13 с моноатомными ступенями в количестве n штук с n>1, отделенные от скоплений моноатомных ступеней (эшелонов) 14 широкими террасами, с шириной, позволяющей воспроизводимо с минимальной погрешностью определить как высоту моноатомной ступени 12, так и высоту участка 13 с моноатомными ступенями в количестве n штук с n>1. Рабочий диапазон температур, обеспечиваемых резистивным нагревом материала подложки при пропускании постоянного тока, - от 832°C до 1350°C. Величина промежутка времени, необходимая для формирования на поверхности полупроводниковой пластины между эшелонами 14 с высокой плотностью моноатомных ступеней участков 13 (антиэшелонов), содержащих скопления участков моноатомных ступеней с противоположным начальному - отрицательным градиентом высот (участков моноатомных ступеней с противоположным относительно начального, отрицательным, градиентом высот 15), отделенных от эшелонов 14 широкими террасами, с шириной, позволяющей воспроизводимо с минимальной погрешностью определить как высоту моноатомной ступени 12, так и высоту антиэшелона 13, составляет от 20 до 1400000 секунд. Причем меньшей температуре нагрева подложки 1 соответствует большее время. При промежуточных значениях температур указанного диапазона время отжига уменьшается пропорционально увеличению температуры. Ширина террас между скоплением моноатомных ступеней с противоположным начальному - отрицательным градиентом высот, антиэшелоном 13 и ближайшими эшелонами 14, обеспечивающая воспроизводимость и минимальную погрешность при измерении высоты рельефа поверхности, равна 10±8 мкм.After the first part of the main thermoelectric annealing is carried out through the plate, the second main part of the thermoelectric annealing is started (see Fig. 1 g) and Fig. 2 c)). When implementing the second part of the main thermoelectric annealing through a semiconductor wafer - silicon (substrate 1), a constant electric current is passed from the electric power source 11 to a value that causes the resistive heating of the substrate material 1 to the temperature of the activated sublimation of the atoms of the upper atomic layer moving along the surface of the steps, while the external flux of atoms of the same kind as the substrate material, silicon onto the surface of the substrate 1, sufficient to compensate for the flux of atoms, remove from the surface in the process of sublimation. Direct current is passed parallel to the vicinal surface between the upper and lower terraces 6 and 7, respectively, in the direction from the lower terrace 7 to the upper terrace 6 or in the direction from the upper terrace 6 to the lower terrace 7. The direction of the current in the indicated temperature ranges (832 ÷ 1050 ° C; 1050 ÷ 1250 ° C; 1250 ÷ 1350 ° C) the annealing temperatures are chosen the same as during the implementation of the first main stage. In quantitative terms, the atom flux (in monolayers (MS) per second), sufficient to compensate for the flux of atoms that are removed from the surface during the sublimation process, is selected according to the indicated temperature ranges, with a larger flux corresponding to a higher temperature. The temperature range of 832 ÷ 1050 ° C corresponds to a flow from 4.44 × 10 ^-6 to 0.0066 MS / s; 1050 ÷ 1250 ° C - flow from 0.0066 to 0.8126 MS / s; 1250 ÷ 1350 ° C - flow from 0.8126 to 5.772 MS / s DC transmission, accompanied by heating of the substrate 1, in one direction is carried out for a period of time forming on the surface of the semiconductor wafer between regions with a high density of monatomic steps - clusters of monatomic steps (echelons) 14 sections 13 with monoatom steps in the amount of n pieces with n> 1, separated from the accumulations of monoatom steps (echelons) by 14 wide terraces, with a width that allows reproducible with a minimum error to determine ak monatomic step height 12 and the height of the portion 13 with monatomic steps in an amount of n units with n> 1. The operating temperature range provided by the resistive heating of the substrate material while transmitting direct current is from 832 ° C to 1350 ° C. The amount of time required for the formation of sections 13 (antiechelons) on the surface of the semiconductor wafer between echelons 14 with high density of monoatomic steps, containing clusters of sections of monatomic steps with an opposite initial - negative height gradient (sections of monatomic steps with an opposite to the initial, negative, height gradient 15), separated from the echelons by 14 wide terraces, with a width that allows reproducibly with a minimum error to determine how Height of monoatomic steps 12 and 13 antieshelona height is from 20 to 1,400,000 seconds. Moreover, a lower heating temperature of the substrate 1 corresponds to a longer time. At intermediate temperatures of the indicated range, the annealing time decreases in proportion to the increase in temperature. The width of the terraces between the accumulation of monatomic steps with the opposite initial - negative elevation gradient, anti-echelon 13 and the nearest echelons 14, providing reproducibility and minimal error in measuring the height of the surface relief, is 10 ± 8 μm.

При работе в интервале температур 832÷1050°C через полупроводниковую пластину - кремния (подложку 1), параллельно вицинальной поверхности между верхней 6 и нижней 7 террасами, пропускают от источника электрического питания 11 постоянный электрический ток величиной, вызывающей резистивный нагрев материала подложки 1, в направлении от верхней террасы 6 к нижней террасе 7 в течение промежутка времени от 14000000 до 2000 с, с соответствием большего времени меньшей температуре, при этом обеспечивают внешний поток атомов кремния на поверхность подложки 1, достаточный для компенсации потока атомов, удаляющихся с поверхности в процессе сублимации, от 4,44×10^-6 до 0,0066 МС/с, включительно, с соответствием большего потока большей температуре. В результате увлечения электрическим током возникает дрейф атомов в направлении движения электронов поперечном ступеням в скоплениях моноатомных ступеней (эшелонах) 14, что приводит к градиенту концентрации атомов между скоплениями моноатомных ступеней (эшелонами) 14 такому, что ступени по вицинальной поверхности полупроводниковой пластины - кремния с ориентацией (111) передвигаются вдоль скоплений моноатомных ступеней (эшелонов) 14 в сторону верхних («верх» на Фиг.2 в)) террас вследствие сублимационного процесса около вышележащего скопления моноатомных ступеней (эшелона) 14 и в сторону нижних («низ» на Фиг.2(в)) террас вследствие процесса роста около нижележащего скопления моноатомных ступеней (эшелона) 14. Это, в свою очередь, приводит к формированию на поверхности полупроводниковой пластины между скоплениями моноатомных ступеней (эшелонами) 14 участков с моноатомными ступенями с противоположным относительно начального, отрицательным, градиентом высот (антиэшелонов) 13 (участков с моноатомными ступенями в количестве n штук с n>1, отделенными террасами шириной более 20±5 нм, с противоположным относительно начального, отрицательным, градиентом высот), которые отделены от эшелонов 14 широкими террасами. Сформированные участки 13 (антиэшелоны) отделены от скоплений моноатомных ступеней 14 широкими террасами, обеспечивающими воспроизводимость и минимальную погрешность при измерении высоты рельефа поверхности, в частности, террасами шириной 10±8 мкм (см. Фиг.4, Фиг.5, Фиг.6, Фиг.7).When operating in the temperature range of 832 ÷ 1050 ° C through a semiconductor wafer - silicon (substrate 1), parallel to the vicinal surface between the upper 6 and lower 7 terraces, a constant electric current is passed from the power supply 11, causing resistive heating of the substrate material 1, in the direction from the upper terrace 6 to the lower terrace 7 for a period of time from 14000000 to 2000 s, with a longer time corresponding to a lower temperature, while providing an external flow of silicon atoms to the surface of the substrate 1, d residual to compensate for the flux of atoms that are removed from the surface during the sublimation process, from 4.44 × 10 ^-6 to 0.0066 MS / s, inclusive, with a higher flux corresponding to a higher temperature. As a result of the drag by electric current, an atomic drift occurs in the direction of electron motion across the steps in the clusters of monatomic steps (echelons) 14, which leads to a concentration gradient of atoms between the clusters of monatomic steps (echelons) 14 such that the steps along the vicinal surface of the semiconductor wafer are silicon with orientation (111) move along clusters of monatomic steps (echelons) 14 towards the upper (“top” in FIG. 2 c)) terraces due to the sublimation process near the overlying of monoatom steps (train) 14 and towards the lower (“bottom” in FIG. 2 (c)) terraces due to the growth process near the underlying cluster of monatomic steps (train) 14. This, in turn, leads to the formation of a semiconductor wafer on the surface between clusters of monoatomic steps (echelons) 14 sections with monoatomic steps with opposite to the initial, negative, gradient of heights (anti-echelons) 13 (sections with monoatomic steps in the amount of n pieces with n> 1, separated by terraces with a width of more than 20 ± 5 nm, with ivopolozhnym relative to the initial, negative height gradient) which are separated by 14 trains wide terraces. The formed sections 13 (anti-echelons) are separated from the clusters of monatomic steps 14 by wide terraces, providing reproducibility and minimal error when measuring the height of the surface topography, in particular, terraces with a width of 10 ± 8 μm (see Figure 4, Figure 5, Figure 6, Fig.7).

При работе в интервале температур 1050÷1250°C через полупроводниковую пластину - кремния (подложку 1), параллельно вицинальной поверхности между верхней 6 и нижней 7 террасами, пропускают от источника электрического питания 11 постоянный электрический ток величиной, вызывающей резистивный нагрев материала подложки 1, в одном направлении, от нижней террасы 7 к верхней террасе 6, в течение промежутка времени от 2000 до 200 с, с соответствием большего времени меньшей температуре, при этом обеспечивают внешний поток атомов кремния на поверхность подложки 1, достаточный для компенсации потока атомов, удаляющихся с поверхности в процессе сублимации, от 0,0066 до 0,8126 МС/с, с соответствием большего потока большей температуре. В результате увлечения электрическим током возникает дрейф атомов в направлении движения электронов поперечном ступеням в скоплениях моноатомных ступеней (эшелонах) 14 и противоположном направлению движения электронов, что приводит к градиенту концентрации атомов между скоплениями моноатомных ступеней (эшелонами) 14 такому, что ступени по вицинальной поверхности полупроводниковой пластины - кремния с ориентацией (111) передвигаются вдоль скоплений моноатомных ступеней (эшелонов) 14 в сторону верхних («верх» на Фиг.2 в)) террас вследствие сублимационного процесса около вышележащего скопления моноатомных ступеней (эшелона) 14 и в сторону нижних («низ» на Фиг.2 в)) террас вследствие процесса роста около нижележащего скопления моноатомных ступеней (эшелона) 14. Это, в свою очередь, приводит к формированию на поверхности полупроводниковой пластины между скоплениями моноатомных ступеней (эшелонами) 14 участков с моноатомными ступенями с противоположным относительно начального, отрицательным, градиентом высот (антиэшелонов) 13 (участков с моноатомными ступенями в количестве n штук с n>1, отделенными террасами шириной более 20±5 нм, с противоположным относительно начального, отрицательным, градиентом высот), которые отделены от эшелонов 14 широкими террасами. Сформированные участки 13 (антиэшелоны) отделены от скоплений моноатомных ступеней 14 широкими террасами, обеспечивающими воспроизводимость и минимальную погрешность при измерении высоты рельефа поверхности, в частности, террасами шириной 10±8 мкм (см. Фиг.4, Фиг.5, Фиг.6, Фиг.7).When operating in the temperature range 1050 ÷ 1250 ° C through a semiconductor wafer - silicon (substrate 1), parallel to the vicinal surface between the upper 6 and lower 7 terraces, a constant electric current is passed from the power supply 11, causing resistive heating of the substrate material 1, in in one direction, from the lower terrace 7 to the upper terrace 6, for a period of time from 2000 to 200 s, with a longer time corresponding to a lower temperature, while providing an external flow of silicon atoms to the surface of the substrate 1 and sufficient to compensate for flow atoms removed from the surface during the sublimation from 0.0066 to 0.8126 MS / s, with a corresponding large flow higher temperature. As a result of the drag by electric current, an atomic drift occurs in the direction of electron motion across the steps in the clusters of monoatomic steps (echelons) 14 and in the opposite direction of electron motion, which leads to a concentration gradient of atoms between the clusters of monatomic steps (echelons) 14 such that the steps are along the vicinal surface of the semiconductor silicon wafers with orientation (111) move along clusters of monatomic steps (trains) 14 towards the upper (“top” in Fig. 2 c)) terraces due to the blimation process near the overlying cluster of monatomic steps (train) 14 and towards the lower (“bottom” in Fig. 2 c)) terraces due to the growth process near the underlying cluster of monoatom steps (train) 14. This, in turn, leads to the formation of the surface of the semiconductor wafer between the clusters of monatomic steps (echelons) 14 sections with monoatomic steps with an opposite to the initial, negative, gradient of heights (anti-echelons) 13 (sections with monoatomic steps in the amount of n pieces with n> 1, separated by terraces with a width of more than 20 ± 5 nm, with an opposite to the initial, negative, elevation gradient), which are separated from the echelons by 14 wide terraces. The formed sections 13 (anti-echelons) are separated from the clusters of monatomic steps 14 by wide terraces, providing reproducibility and minimal error when measuring the height of the surface topography, in particular, terraces with a width of 10 ± 8 μm (see Figure 4, Figure 5, Figure 6, Fig.7).

При работе в интервале температур 1250÷1350°C через полупроводниковую пластину - кремния (подложку 1), параллельно вицинальной поверхности между верхней и нижней террасами 6 и 7, соответственно, пропускают от источника электрического питания 11 постоянный электрический ток величиной, вызывающей резистивный нагрев материала подложки 1, в направлении от верхней террасы 6 к нижней террасе 7 в течение промежутка времени от 200 до 20 с, с соответствием большего времени меньшей температуре, при этом обеспечивают внешний поток атомов кремния на поверхность подложки 1, достаточный для компенсации потока атомов, удаляющихся с поверхности в процессе сублимации, от 0,8126 до 5,772 МС/с, с соответствием большего потока большей температуре. В результате увлечения электрическим током возникает дрейф атомов в направлении движения электронов поперечном ступеням в скоплениях моноатомных ступеней (эшелонах) 14, что приводит к градиенту концентрации атомов между скоплениями моноатомных ступеней (эшелонами) 14 такому, что ступени по вицинальной поверхности полупроводниковой пластины - кремния с ориентацией (111) передвигаются вдоль скоплений моноатомных ступеней (эшелонов) 14 в сторону верхних («верх» на Фиг.2 в)) террас вследствие сублимационного процесса около вышележащего скопления моноатомных ступеней (эшелона) 14 и в сторону нижних («низ» на Фиг.2 в)) террас вследствие процесса роста около нижележащего скопления моноатомных ступеней (эшелона) 14. Это, в свою очередь, приводит к формированию на поверхности полупроводниковой пластины между скоплениями моноатомных ступеней (эшелонами) 14 участков с моноатомными ступенями с противоположным относительно начального, отрицательным, градиентом высот (антиэшелонов) 13 (участков с моноатомными ступенями в количестве n штук с n>1, отделенными террасами шириной более 20±5 нм, с противоположным относительно начального, отрицательным, градиентом высот), которые отделены от эшелонов 14 широкими террасами. Сформированные участки 13 (антиэшелоны) отделены от скоплений моноатомных ступеней 14 широкими террасами, обеспечивающими воспроизводимость и минимальную погрешность при измерении высоты рельефа поверхности, в частности, террасами шириной 10±8 мкм (см. Фиг.4, Фиг.5, Фиг.6, Фиг.7).When operating in the temperature range 1250 ÷ 1350 ° C through a semiconductor wafer - silicon (substrate 1), parallel to the vicinal surface between the upper and lower terraces 6 and 7, respectively, a constant electric current is passed from the power supply 11, causing resistive heating of the substrate material 1, in the direction from the upper terrace 6 to the lower terrace 7 for a period of time from 200 to 20 s, with a longer time corresponding to a lower temperature, while providing an external flow of silicon atoms to the surface substrate 1, sufficient to compensate for the flux of atoms removed from the surface during the sublimation process from 0.8126 to 5.772 MS / s, with a higher flux corresponding to a higher temperature. As a result of the drag by electric current, an atomic drift occurs in the direction of electron motion across the steps in the clusters of monatomic steps (echelons) 14, which leads to a concentration gradient of atoms between the clusters of monatomic steps (echelons) 14 such that the steps along the vicinal surface of the semiconductor wafer are silicon with orientation (111) move along clusters of monatomic steps (echelons) 14 towards the upper (“top” in FIG. 2 c)) terraces due to the sublimation process near the overlying of monoatomic steps (train) 14 and towards the lower (“bottom” in FIG. 2 c)) terraces due to the growth process near the underlying cluster of monatomic steps (train) 14. This, in turn, leads to the formation on the surface of the semiconductor wafer between by clusters of monoatomic steps (echelons) 14 sites with monoatomic steps with opposite to the initial, negative, gradient of heights (anti-echelons) 13 (sites with monoatomic steps in the amount of n pieces with n> 1, separated by terraces with a width of more than 20 ± 5 nm, with ivopolozhnym relative to the initial, negative height gradient) which are separated by 14 trains wide terraces. The formed sections 13 (anti-echelons) are separated from the clusters of monatomic steps 14 by wide terraces, providing reproducibility and minimal error when measuring the height of the surface topography, in particular, terraces with a width of 10 ± 8 μm (see Figure 4, Figure 5, Figure 6, Fig.7).

В качестве сведений, подтверждающих возможность осуществления способа с достижением указанного технического результата, приводим нижеследующие примеры реализации.As information confirming the possibility of implementing the method with the achievement of the specified technical result, we give the following implementation examples.

Пример 1Example 1

При изготовлении ступенчатого высотного калибровочного стандарта для профилометрии и сканирующей зондовой микроскопии подготавливают полупроводниковую пластину с вицинальной поверхностью, характеризуемой наличием верхней террасы, наиболее удаленной относительно нерабочей поверхности пластины, и нижней террасы, наименее удаленной относительно нерабочей поверхности пластины, а также непрерывным положительным градиентом высот от нижней до верхней террас. Указанные террасы могут быть расположены на диаметрально противоположных краях полупроводниковой пластины.In the manufacture of a stepwise height calibration standard for profilometry and scanning probe microscopy, a semiconductor wafer is prepared with a vicinal surface characterized by the presence of an upper terrace, the most remote relative to the non-working surface of the plate, and a lower terrace, the least remote from the non-working surface of the plate, and a continuous positive height gradient from the lower to the upper terraces. These terraces can be located on diametrically opposite edges of the semiconductor wafer.

В качестве полупроводниковой пластины используют пластину кремния (подложка 1, см. Фиг.1). Полупроводниковую пластину подготавливают с вицинальной поверхностью (111) с углом разориентации, равным 2°.As a semiconductor wafer use a silicon wafer (substrate 1, see Figure 1). A semiconductor wafer is prepared with a vicinal surface (111) with a misorientation angle of 2 °.

Затем пластину (подложку 1) помещают в вакуум с уровнем, обеспечивающим выход атомов материала пластины (подложки 1) в вакуум при термоэлектрическом отжиге, с остаточным давлением 10^-8 Торр.Then the plate (substrate 1) is placed in a vacuum with a level that ensures the release of atoms of the material of the plate (substrate 1) into a vacuum during thermoelectric annealing, with a residual pressure of 10 ^-8 Torr.

Перед проведением термоэлектрического отжига осуществляют предварительный термоэлектрический отжиг, представляющий собой очистку пластины от естественного окисла и загрязнений посредством термоэлектрического прогрева при температуре 1350°C в течение 5 минут (см. Фиг.1б)).Before conducting thermoelectric annealing, preliminary thermoelectric annealing is carried out, which is cleaning the plate from natural oxide and contaminants by thermoelectric heating at 1350 ° C for 5 minutes (see Fig. 1b).

После чего проводят термоэлектрический отжиг.Then conduct thermoelectric annealing.

При отжиге сначала через пластину пропускают постоянный электрический ток величиной, вызывающей резистивный нагрев материала пластины до температуры активируемой сублимации атомов верхнего атомного слоя с передвижением по поверхности моноатомных ступеней, пропуская ток параллельно вицинальной поверхности между верхней и нижней террасами, а именно до температуры 1040°C, в течение промежутка времени, достаточного для формирования областей на поверхности пластины с высокой плотностью моноатомных ступеней и обеспечивающего появление равномерно распределенных по поверхности одиночных моноатомных ступеней, разделенных террасами, сформированными с возможностью проведения измерений высоты рельефа поверхности воспроизводимо и с высокой точностью, а также достаточного для появления на одиночных моноатомных ступенях участков с противоположным относительно начального, отрицательным, градиентом высот, а именно 200000 с (см. Фиг.1 в)).During annealing, a direct electric current is first passed through the plate to a value causing resistive heating of the plate material to the temperature of activated sublimation of the atoms of the upper atomic layer with movement along the surface of the monatomic steps, passing a current parallel to the vicinal surface between the upper and lower terraces, namely, to a temperature of 1040 ° C. for a period of time sufficient to form regions on the surface of the plate with a high density of monatomic steps and providing the appearance of p uniformly distributed over the surface of single monoatomic steps, separated by terraces, formed with the possibility of measuring the height of the surface relief reproducibly and with high accuracy, and also sufficient for the appearance on sections of single monoatomic steps of a site with an opposite with respect to the initial, negative, height gradient, namely 200,000 s ( see Figure 1 c)).

В течение указанного промежутка времени, достаточного для формирования областей на поверхности пластины с высокой плотностью моноатомных ступеней и обеспечивающего появление равномерно распределенных по поверхности одиночных моноатомных ступеней, разделенных террасами, сформированными с возможностью проведения измерений высоты рельефа поверхности воспроизводимо и с высокой точностью, а также достаточного для появления на одиночных моноатомных ступенях участков с противоположным относительно начального, отрицательным, градиентом высот, формируют равномерно распределенные по поверхности моноатомные ступени с шириной террас 10±8 мкм (см. Фиг.1 в)).During the indicated period of time, sufficient for the formation of regions on the surface of the plate with a high density of monatomic steps and providing the appearance of single monatomic steps evenly distributed on the surface, separated by terraces formed with the possibility of measuring the height of the surface relief reproducibly and with high accuracy, and also sufficient occurrence on single monoatomic steps of sections with opposite to the initial, negative gradient m height are formed uniformly distributed along the surface monoatomic steps with terraces width 10 ± 8 microns (see. Figure 1 a)).

Затем при термоэлектрическом отжиге направляют на нагреваемую электрическим током поверхность поток атомов того же сорта, что и материал пластины, сопоставимый или равный потоку атомов, убывающих с поверхности в процессе сублимации, используя поток величиной 1,502 МС/с, и пропуская через пластину постоянный электрический ток величиной, вызывающей резистивный нагрев материала подложки до температуры 1280°C. Причем пропускают ток параллельно вицинальной поверхности между верхней и нижней террасами в направлении от верхней террасы к нижней. Воздействие потоком осуществляют в течение промежутка времени, обеспечивающего формирование скоплений из участков одиночных моноатомных ступеней с противоположным относительно начального, отрицательным, градиентом высот, содержащих точно подсчитываемое количество близко расположенных моноатомных ступеней с противоположным относительно начального, отрицательным, градиентом высот, по обе стороны от которых сформированы террасы, обеспечивающие воспроизводимые и с высокой точностью измерения высоты рельефа поверхности, а именно в течение промежутка времени 100 с.Then, during thermoelectric annealing, a stream of atoms of the same sort as the plate material, comparable to or equal to the stream of atoms decreasing from the surface during sublimation using a flux of 1.502 MS / s, is directed onto the surface heated by electric current and passing a constant electric current of magnitude through the plate causing resistive heating of the substrate material to a temperature of 1280 ° C. Moreover, a current is passed parallel to the vicinal surface between the upper and lower terraces in the direction from the upper terrace to the lower. The impact of the flow is carried out for a period of time, ensuring the formation of clusters from sections of single monoatomic steps with an opposite to the initial, negative, height gradient, containing an accurately calculated number of closely spaced monatomic steps with an opposite to the initial, negative, height gradient, on both sides of which are formed terraces providing reproducible and with high accuracy measurements of the height of the surface topography, namely in t The time span is 100 s.

Формирование скоплений из участков одиночных моноатомных ступеней с противоположным относительно начального, отрицательным, градиентом высот, содержащих точно подсчитываемое количество близко расположенных моноатомных ступеней с противоположным относительно начального, отрицательным, градиентом высот, по обе стороны от которых сформированы террасы, обеспечивающие воспроизводимые и с высокой точностью измерения высоты рельефа поверхности, обеспечивают высотой, равной произведению высоты моноатомной ступени, составляющей 0,314 нм, и количества моноатомных ступеней в скоплении (см. Фиг.1 г)). Количество моноатомных ступеней в скоплении формируют от 1 до 100 включительно, в данном случае в скоплении присутствует 70 участков одиночных моноатомных ступеней с противоположным относительно начального, отрицательным, градиентом высот.The formation of clusters from sections of single monoatomic steps with an opposite height gradient that contains an accurately counted number of closely spaced monoatom steps with an opposite height gradient that are opposite to the initial, negative, on both sides of which terraces are formed, providing reproducible and high-precision measurements heights of the surface topography, provide a height equal to the product of the height of the monoatomic step, component 0.314 nm, and the number of monoatomic steps in the cluster (see Figure 1 g)). The number of monoatomic steps in the cluster is from 1 to 100 inclusive, in this case, there are 70 sections of single monoatomic steps in the cluster with an opposite height gradient relative to the initial one.

При формировании скоплений из участков одиночных моноатомных ступеней с противоположным относительно начального, отрицательным, градиентом высот, содержащих точно подсчитываемое количество близко расположенных моноатомных ступеней с противоположным относительно начального, отрицательным, градиентом высот, скопления формируют с заданием расстояния между участками моноатомных ступеней с противоположным относительно начального, отрицательным, градиентом высот в скоплении, составляющего более 20 нм.When clusters are formed from sections of single monoatomic steps with an opposite height gradient with an exact counted number of closely spaced monatomic steps with an opposite height negative gradient, clusters are formed with the distance between the sites of monatomic steps opposite to the initial negative gradient of heights in a cluster of more than 20 nm.

При формировании скоплений из участков одиночных моноатомных ступеней с противоположным относительно начального, отрицательным, градиентом высот, содержащих точно подсчитываемое количество близко расположенных моноатомных ступеней с противоположным относительно начального, отрицательным, градиентом высот, по обе стороны от которых сформированы террасы, обеспечивающие воспроизводимые и с высокой точностью измерения высоты рельефа поверхности, террасы формируют шириной 10±8 мкм.When clusters are formed from sections of single monoatomic steps with an opposite height gradient that contains an accurately calculated number of closely spaced monoatom steps with an opposite height gradient that is opposite to the initial, negative, on both sides of which terraces are formed, providing reproducible and high precision measuring the height of the surface topography, terraces form a width of 10 ± 8 microns.

Изготовленный стандарт представлен на Фиг.4. Расстояние между участками одиночных моноатомных ступеней с противоположным относительно начального, отрицательным, градиентом высот, содержащих точно подсчитываемое количество близко расположенных моноатомных ступеней с противоположным относительно начального, отрицательным, градиентом высот, скопления сформировано с заданием расстояния между участками моноатомных ступеней с противоположным относительно начального, отрицательным, градиентом высот в скоплении, равным более 70 нм. Это позволяет подсчитывать точное количество участков в тест-объекте. Указанные участки ступеней отделены от скоплений моноатомных ступеней (эшелонов) террасами шириной более 2 мкм, что позволяет воспроизводимо с высокой точностью измерять высоту меры, составляющую 22,03±0,05 нм.The manufactured standard is presented in Figure 4. The distance between the sections of single monoatomic steps with an opposite height gradient relative to the initial, negative, containing the exact counted number of closely spaced monoatom steps with an opposite height relative to the initial, negative, height gradient, accumulation is formed with the distance between the sites of monoatom steps with the opposite relative to the initial, negative, a height gradient in the cluster of more than 70 nm. This allows you to calculate the exact number of plots in the test object. The indicated sections of steps are separated from the clusters of monatomic steps (trains) by terraces with a width of more than 2 μm, which makes it possible to reproduce with high accuracy the height of the measure, which is 22.03 ± 0.05 nm.

Пример 2Example 2

В качестве полупроводниковой пластины используют пластину кремния (подложка 1, см. Фиг.1). Полупроводниковую пластину подготавливают с вицинальной поверхностью (111) с углом разориентации, равным 40′.As a semiconductor wafer use a silicon wafer (substrate 1, see Figure 1). A semiconductor wafer is prepared with a vicinal surface (111) with a misorientation angle of 40 ′.

Затем пластину (подложку 1) помещают в вакуум с уровнем, обеспечивающим выход атомов материала пластины (подложки 1) в вакуум при термоэлектрическом отжиге, с остаточным давлением 2×10^-9 Торр.Then the plate (substrate 1) is placed in vacuum with a level that ensures the release of atoms of the material of the plate (substrate 1) into the vacuum during thermoelectric annealing, with a residual pressure of 2 × 10 ^-9 Torr.

Перед проведением термоэлектрического отжига осуществляют предварительный термоэлектрический отжиг, представляющий собой очистку пластины от естественного окисла и загрязнений посредством термоэлектрического прогрева при температуре 1380°C в течение 2 минут (см. Фиг.1б)).Before conducting thermoelectric annealing, preliminary thermoelectric annealing is carried out, which is cleaning the plate from natural oxide and contaminants by thermoelectric heating at 1380 ° C for 2 minutes (see Fig. 1b).

При отжиге сначала через пластину пропускают постоянный электрический ток величиной, вызывающей резистивный нагрев материала пластины до температуры активируемой сублимации атомов верхнего атомного слоя с передвижением по поверхности моноатомных ступеней, пропуская ток параллельно вицинальной поверхности между верхней и нижней террасами, а именно до температуры 1330°C, в течение промежутка времени, достаточного для формирования областей на поверхности пластины с высокой плотностью моноатомных ступеней и обеспечивающего появление равномерно распределенных по поверхности одиночных моноатомных ступеней, разделенных террасами, сформированными с возможностью проведения измерений высоты рельефа поверхности воспроизводимо и с высокой точностью, а также достаточного для появления на одиночных моноатомных ступенях участков с противоположным относительно начального, отрицательным, градиентом высот, а именно 250 с. (см. Фиг.1 в)).During annealing, a direct electric current is first passed through the plate to a value causing resistive heating of the plate material to the temperature of activated sublimation of the atoms of the upper atomic layer with movement along the surface of the monatomic steps, passing a current parallel to the vicinal surface between the upper and lower terraces, namely, to a temperature of 1330 ° C. for a period of time sufficient to form regions on the surface of the plate with a high density of monatomic steps and providing the appearance of p vnomerno distributed over the surface of single monoatomic steps separated terraces formed with the possibility of measuring the height of the surface relief reproducibly and with high precision, and also sufficient to appear on the single monoatomic steps sections with opposite relative to the initial, negative gradient heights, namely 250. (see Figure 1 c)).

Затем при термоэлектрическом отжиге направляют на нагреваемую электрическим током поверхность поток атомов того же сорта, что и материал пластины, сопоставимый или равный потоку атомов, убывающих с поверхности в процессе сублимации, используя поток величиной 0,276 МС/с, и пропуская через пластину постоянный электрический ток величиной, вызывающей резистивный нагрев материала подложки до температуры 1200°C. Причем пропускают ток параллельно вицинальной поверхности между верхней и нижней террасами в направлении от верхней террасы к нижней. Воздействие потоком осуществляют в течение промежутка времени, обеспечивающего формирование скоплений из участков одиночных моноатомных ступеней с противоположным относительно начального, отрицательным, градиентом высот, содержащих точно подсчитываемое количество близко расположенных моноатомных ступеней с противоположным относительно начального, отрицательным, градиентом высот, по обе стороны от которых сформированы террасы, обеспечивающие воспроизводимые и с высокой точностью измерения высоты рельефа поверхности, а именно в течение промежутка времени 300 с.Then, during thermoelectric annealing, a stream of atoms of the same sort as the plate material, which is comparable to or equal to the stream of atoms decreasing from the surface during sublimation, using a flow of 0.276 MS / s and directing a constant electric current of magnitude through the plate is directed to the surface heated by electric current causing resistive heating of the substrate material to a temperature of 1200 ° C. Moreover, a current is passed parallel to the vicinal surface between the upper and lower terraces in the direction from the upper terrace to the lower. The impact of the flow is carried out for a period of time, ensuring the formation of clusters from sections of single monoatomic steps with an opposite to the initial, negative, height gradient, containing an accurately calculated number of closely spaced monatomic steps with an opposite to the initial, negative, height gradient, on both sides of which are formed terraces providing reproducible and with high accuracy measurements of the height of the surface topography, namely in t 300 sec interval

Формирование скоплений из участков одиночных моноатомных ступеней с противоположным относительно начального, отрицательным, градиентом высот, содержащих точно подсчитываемое количество близко расположенных моноатомных ступеней с противоположным относительно начального, отрицательным, градиентом высот, по обе стороны от которых сформированы террасы, обеспечивающие воспроизводимые и с высокой точностью измерения высоты рельефа поверхности, обеспечивают высотой, равной произведению высоты моноатомной ступени, составляющей 0,314 нм, и количества моноатомных ступеней в скоплении (см. Фиг.1 г)). Количество моноатомных ступеней в скоплении формируют от 1 до 100, включительно, в данном случае в скоплении присутствует 16 участков одиночных моноатомных ступеней с противоположным относительно начального, отрицательным, градиентом высот.The formation of clusters from sections of single monoatomic steps with an opposite height gradient that contains an accurately counted number of closely spaced monoatom steps with an opposite height gradient that are opposite to the initial, negative, on both sides of which terraces are formed, providing reproducible and high-precision measurements heights of the surface topography, provide a height equal to the product of the height of the monoatomic step, component 0.314 nm, and the number of monoatomic steps in the cluster (see Figure 1 g)). The number of monoatomic steps in the cluster is from 1 to 100, inclusive, in this case, there are 16 sections of single monoatomic steps in the cluster with an opposite height gradient relative to the initial one.

Изготовленный стандарт представлен на Фиг.5. Расстояние между участками одиночных моноатомных ступеней с противоположным относительно начального, отрицательным, градиентом высот, содержащих точно подсчитываемое количество близко расположенных моноатомных ступеней с противоположным относительно начального, отрицательным, градиентом высот, скопления сформировано с заданием расстояния между участками моноатомных ступеней с противоположным относительно начального, отрицательным, градиентом высот в скоплении, равным более 260 нм. Это позволяет подсчитывать точное количество участков в тест-объекте. Указанные участки ступеней отделены от скоплений моноатомных ступеней (эшелонов) террасами шириной более 2 мкм, что позволяет воспроизводимо с высокой точностью измерять высоту меры, составляющую 22,03±0,05 нм.The manufactured standard is shown in FIG. 5. The distance between the sections of single monoatomic steps with an opposite height gradient relative to the initial, negative, containing the precisely counted number of closely spaced monoatom steps with an opposite height relative to the initial, negative, height gradient, accumulation is formed with the distance between the sites of monoatom steps with the opposite relative to the initial, negative, a height gradient in the cluster of more than 260 nm. This allows you to calculate the exact number of plots in the test object. The indicated sections of steps are separated from the clusters of monatomic steps (trains) by terraces with a width of more than 2 μm, which makes it possible to reproduce with high accuracy the height of the measure, which is 22.03 ± 0.05 nm.

Пример 3Example 3

В качестве полупроводниковой пластины используют пластину кремния (подложка 1, см. Фиг.1). Полупроводниковую пластину подготавливают с вицинальной поверхностью (111) с углом разориентации, равным 5′.As a semiconductor wafer use a silicon wafer (substrate 1, see Figure 1). A semiconductor wafer is prepared with a vicinal surface (111) with a misorientation angle of 5 ′.

Затем пластину (подложку 1) помещают в вакуум с уровнем, обеспечивающим выход атомов материала пластины (подложки 1) в вакуум при термоэлектрическом отжиге, с остаточным давлением 9×10^-9 Торр.Then the plate (substrate 1) is placed in vacuum with a level that ensures the release of atoms of the material of the plate (substrate 1) into the vacuum during thermoelectric annealing, with a residual pressure of 9 × 10 ^-9 Torr.

Перед проведением термоэлектрического отжига осуществляют предварительный термоэлектрический отжиг, представляющий собой очистку пластины от естественного окисла и загрязнений посредством термоэлектрического прогрева при температуре 1300°С в течение 10 минут (см. Фиг.1б)).Before conducting thermoelectric annealing, preliminary thermoelectric annealing is carried out, which is cleaning the plate from natural oxide and contaminants by thermoelectric heating at a temperature of 1300 ° C for 10 minutes (see Fig. 1b).

При отжиге сначала через пластину пропускают постоянный электрический ток величиной, вызывающей резистивный нагрев материала пластины до температуры активируемой сублимации атомов верхнего атомного слоя с передвижением по поверхности моноатомных ступеней, пропуская ток параллельно вицинальной поверхности между верхней и нижней террасами, а именно до температуры 1230°C, в течение промежутка времени, достаточного для формирования областей на поверхности пластины с высокой плотностью моноатомных ступеней и обеспечивающего появление равномерно распределенных по поверхности одиночных моноатомных ступеней, разделенных террасами, сформированными с возможностью проведения измерений высоты рельефа поверхности воспроизводимо и с высокой точностью, а также достаточного для появления на одиночных моноатомных ступенях участков с противоположным относительно начального, отрицательным, градиентом высот, а именно 3000 с (см. Фиг.1 в)).During annealing, a direct electric current is first passed through the plate to a value that causes resistive heating of the plate material to the temperature of activated sublimation of the atoms of the upper atomic layer with movement along the surface of the monatomic steps, passing a current parallel to the vicinal surface between the upper and lower terraces, namely, to a temperature of 1230 ° C. for a period of time sufficient to form regions on the surface of the plate with a high density of monatomic steps and providing the appearance of p uniformly distributed over the surface of single monoatomic steps, separated by terraces, formed with the possibility of measuring the height of the surface relief reproducibly and with high accuracy, and also sufficient for the appearance on sections of single monoatomic steps of areas with an opposite with respect to the initial, negative, height gradient, namely 3000 s ( see Figure 1 c)).

Затем при термоэлектрическом отжиге направляют на нагреваемую электрическим током поверхность поток атомов того же сорта, что и материал пластины, сопоставимый или равный потоку атомов, убывающих с поверхности в процессе сублимации, используя поток величиной 0,004 МС/с, и пропуская через пластину постоянный электрический ток величиной, вызывающей резистивный нагрев материала подложки до температуры 1030°C. Причем пропускают ток параллельно вицинальной поверхности между верхней и нижней террасами в направлении от верхней террасы к нижней. Воздействие потоком осуществляют в течение промежутка времени, обеспечивающего формирование скоплений из участков одиночных моноатомных ступеней с противоположным относительно начального, отрицательным, градиентом высот, содержащих точно подсчитываемое количество близко расположенных моноатомных ступеней с противоположным относительно начального, отрицательным, градиентом высот, по обе стороны от которых сформированы террасы, обеспечивающие воспроизводимые и с высокой точностью измерения высоты рельефа поверхности, а именно в течение промежутка времени 5000 с.Then, during thermoelectric annealing, a stream of atoms of the same sort as the plate material, comparable to or equal to the stream of atoms decreasing from the surface during sublimation using a stream of 0.004 MS / s, is directed to the surface heated by electric current and passing a constant electric current of magnitude through the plate causing resistive heating of the substrate material to a temperature of 1030 ° C. Moreover, a current is passed parallel to the vicinal surface between the upper and lower terraces in the direction from the upper terrace to the lower. The impact of the flow is carried out for a period of time, ensuring the formation of clusters from sections of single monoatomic steps with an opposite to the initial, negative, height gradient, containing an accurately calculated number of closely spaced monatomic steps with an opposite to the initial, negative, height gradient, on both sides of which are formed terraces providing reproducible and with high accuracy measurements of the height of the surface topography, namely in t The duration of the interval is 5000 s.

Формирование скоплений из участков одиночных моноатомных ступеней с противоположным относительно начального, отрицательным, градиентом высот, содержащих точно подсчитываемое количество близко расположенных моноатомных ступеней с противоположным относительно начального, отрицательным, градиентом высот, по обе стороны от которых сформированы террасы, обеспечивающие воспроизводимые и с высокой точностью измерения высоты рельефа поверхности, обеспечивают высотой, равной произведению высоты моноатомной ступени, составляющей 0,314 нм, и количества моноатомных ступеней в скоплении (см. Фиг.1 г)). Количество моноатомных ступеней в скоплении формируют от 1 до 100 включительно, в данном случае в скоплении присутствует 10 участков одиночных моноатомных ступеней с противоположным относительно начального, отрицательным, градиентом высот.The formation of clusters from sections of single monoatomic steps with an opposite height gradient, which contains an accurately calculated number of closely spaced monoatom steps with an opposite height gradient, opposite to the initial one, on both sides of which terraces are formed, providing reproducible and high-precision measurements the height of the surface relief, provide a height equal to the product of the height of the monoatomic step, component 0.314 nm, amounts of monatomic steps in the cluster (see FIG. 1 d)). The number of monoatomic steps in the cluster is from 1 to 100 inclusive, in this case, there are 10 sections of single monoatomic steps in the cluster with an opposite height gradient relative to the initial one.

При формировании скоплений из участков одиночных моноатомных ступеней с противоположным относительно начального, отрицательным, градиентом высот, содержащих точно подсчитываемое количество близко расположенных моноатомных ступеней с противоположным относительно начального, отрицательным, градиентом высот, по обе стороны от которых сформированы, террасы, обеспечивающие воспроизводимые и с высокой точностью измерения высоты рельефа поверхности, террасы формируют шириной 10±8 мкм.When clusters are formed from sections of single monoatomic steps with a height gradient opposite to the initial, negative, containing an accurately counted number of closely spaced monoatom steps with a height gradient opposite to the initial, negative, that are formed on both sides of the terraces, providing reproducible and high With the accuracy of measuring the height of the surface relief, terraces are formed with a width of 10 ± 8 μm.

Изготовленный стандарт представлен на Фиг.6. Расстояние между участками одиночных моноатомных ступеней с противоположным относительно начального, отрицательным, градиентом высот, содержащих точно подсчитываемое количество близко расположенных моноатомных ступеней с противоположным относительно начального, отрицательным, градиентом высот, скопления сформировано с заданием расстояния между участками моноатомных ступеней с противоположным относительно начального, отрицательным, градиентом высот в скоплении, равным более 230 нм. Это позволяет подсчитывать точное количество участков в тест-объекте. Указанные участки ступеней отделены от скоплений моноатомных ступеней (эшелонов) террасами шириной более 2 мкм, что позволяет воспроизводимо с высокой точностью измерять высоту меры, составляющую 3,14±0,05 нм. The manufactured standard is presented in Fig.6. The distance between the sections of single monoatomic steps with an opposite height gradient relative to the initial, negative, containing the exact counted number of closely spaced monoatom steps with an opposite height relative to the initial, negative, height gradient, accumulation is formed with the distance between the sites of monoatom steps with the opposite relative to the initial, negative, a height gradient in the cluster of more than 230 nm. This allows you to calculate the exact number of plots in the test object. The indicated sections of the steps are separated from the clusters of monatomic steps (trains) by terraces with a width of more than 2 μm, which makes it possible to reproduce with high accuracy a measure height of 3.14 ± 0.05 nm.

Пример 4Example 4

В качестве полупроводниковой пластины используют пластину кремния (подложка 1, см. Фиг.1). Полупроводниковую пластину подготавливают с вицинальной поверхностью (111) с углом разориентации, равным 1°.As a semiconductor wafer use a silicon wafer (substrate 1, see Figure 1). A semiconductor wafer is prepared with a vicinal surface (111) with a misorientation angle of 1 °.

Затем пластину (подложку 1) помещают в вакуум с уровнем, обеспечивающим выход атомов материала пластины (подложки 1) в вакуум при термоэлектрическом отжиге, с остаточным давлением 5×10^-9 Торр.Then the plate (substrate 1) is placed in vacuum with a level that ensures the release of atoms of the material of the plate (substrate 1) into the vacuum during thermoelectric annealing, with a residual pressure of 5 × 10 ^-9 Torr.

Перед проведением термоэлектрического отжига осуществляют предварительный термоэлектрический отжиг, представляющий собой очистку пластины от естественного окисла и загрязнений посредством термоэлектрического прогрева при температуре 1340°C в течение 6 минут (см. Фиг.1б)).Before conducting thermoelectric annealing, preliminary thermoelectric annealing is performed, which is cleaning the plate from natural oxide and contaminants by thermoelectric heating at 1340 ° C for 6 minutes (see Fig. 1b).

При отжиге сначала через пластину пропускают постоянный электрический ток величиной, вызывающей резистивный нагрев материала пластины до температуры активируемой сублимации атомов верхнего атомного слоя с передвижением по поверхности моноатомных ступеней, пропуская ток параллельно вицинальной поверхности между верхней и нижней террасами, а именно до температуры 1300°C, в течение промежутка времени, достаточного для формирования областей на поверхности пластины с высокой плотностью моноатомных ступеней и обеспечивающего появление равномерно распределенных по поверхности одиночных моноатомных ступеней, разделенных террасами, сформированными с возможностью проведения измерений высоты рельефа поверхности воспроизводимо и с высокой точностью, а также достаточного для появления на одиночных моноатомных ступенях участков с противоположным относительно начального, отрицательным, градиентом высот, а именно 300 с (см. Фиг.1 в)).During annealing, a direct electric current is first passed through the plate to a value causing resistive heating of the plate material to the temperature of activated sublimation of the atoms of the upper atomic layer with movement along the surface of the monatomic steps, passing a current parallel to the vicinal surface between the upper and lower terraces, namely, to a temperature of 1300 ° C. for a period of time sufficient to form regions on the surface of the plate with a high density of monatomic steps and providing the appearance of p uniformly distributed over the surface of single monoatomic steps, separated by terraces, formed with the possibility of measuring the height of the surface relief reproducibly and with high accuracy, and also sufficient for the appearance on sections of single monoatomic steps with an opposite to the initial, negative, height gradient, namely 300 s ( see Figure 1 c)).

Затем при термоэлектрическом отжиге направляют на нагреваемую электрическим током поверхность поток атомов того же сорта, что и материал пластины, сопоставимый или равный потоку атомов, убывающих с поверхности в процессе сублимации, используя поток величиной 4,797 МС/с, и пропуская через пластину постоянный электрический ток величиной, вызывающей резистивный нагрев материала подложки до температуры 1340°C. Причем пропускают ток параллельно вицинальной поверхности между верхней и нижней террасами в направлении от верхней террасы к нижней. Воздействие потоком осуществляют в течение промежутка времени, обеспечивающего формирование скоплений из участков одиночных моноатомных ступеней с противоположным относительно начального, отрицательным, градиентом высот, содержащих точно подсчитываемое количество близко расположенных моноатомных ступеней с противоположным относительно начального, отрицательным, градиентом высот, по обе стороны от которых сформированы террасы, обеспечивающие воспроизводимые и с высокой точностью измерения высоты рельефа поверхности, а именно в течение промежутка времени 50 с.Then, during thermoelectric annealing, a stream of atoms of the same sort as the plate material, which is comparable to or equal to the stream of atoms decreasing from the surface during sublimation, using a stream of 4.797 MS / s is directed to the surface heated by electric current and passing a constant electric current of magnitude through the plate causing resistive heating of the substrate material to a temperature of 1340 ° C. Moreover, a current is passed parallel to the vicinal surface between the upper and lower terraces in the direction from the upper terrace to the lower. The impact of the flow is carried out for a period of time, ensuring the formation of clusters from sections of single monoatomic steps with an opposite to the initial, negative, height gradient, containing an accurately calculated number of closely spaced monatomic steps with an opposite to the initial, negative, height gradient, on both sides of which are formed terraces providing reproducible and with high accuracy measurements of the height of the surface topography, namely in t The time span is 50 s.

Формирование скоплений из участков одиночных моноатомных ступеней с противоположным относительно начального, отрицательным, градиентом высот, содержащих точно подсчитываемое количество близко расположенных моноатомных ступеней с противоположным относительно начального, отрицательным, градиентом высот, по обе стороны от которых сформированы террасы, обеспечивающие воспроизводимые и с высокой точностью измерения высоты рельефа поверхности, обеспечивают высотой, равной произведению высоты моноатомной ступени, составляющей 0,314 нм, и количества моноатомных ступеней в скоплении (см. Фиг.1 г)). Количество моноатомных ступеней в скоплении формируют от 1 до 100 включительно, в данном случае в скоплении присутствует 58 участков одиночных моноатомных ступеней с противоположным относительно начального, отрицательным, градиентом высот.The formation of clusters from sections of single monoatomic steps with an opposite height gradient that contains an accurately counted number of closely spaced monoatom steps with an opposite height gradient that are opposite to the initial, negative, on both sides of which terraces are formed, providing reproducible and high-precision measurements heights of the surface topography, provide a height equal to the product of the height of the monoatomic step, component 0.314 nm, and the number of monoatomic steps in the cluster (see Figure 1 g)). The number of monoatomic steps in the cluster is formed from 1 to 100 inclusive, in this case, there are 58 sections of single monoatomic steps in the cluster with an opposite height gradient relative to the initial one.

Изготовленный стандарт представлен на Фиг.7. Расстояние между участками одиночных моноатомных ступеней с противоположным относительно начального, отрицательным, градиентом высот, содержащих точно подсчитываемое количество близко расположенных моноатомных ступеней с противоположным относительно начального, отрицательным, градиентом высот, скопления сформировано с заданием расстояния между участками моноатомных ступеней с противоположным относительно начального, отрицательным, градиентом высот в скоплении, равным более 80 нм. Это позволяет подсчитывать точное количество участков в тест-объекте. Указанные участки ступеней отделены от скоплений моноатомных ступеней (эшелонов) террасами шириной более 2 мкм, что позволяет воспроизводимо с высокой точностью измерять высоту меры, составляющую 18,21±0,05 нм.The manufactured standard is presented in Fig.7. The distance between the sections of single monoatomic steps with an opposite height gradient relative to the initial, negative, containing the exact counted number of closely spaced monoatom steps with an opposite height relative to the initial, negative, height gradient, accumulation is formed with the distance between the sites of monoatom steps with the opposite relative to the initial, negative, a height gradient in the cluster of more than 80 nm. This allows you to calculate the exact number of plots in the test object. The indicated sections of the steps are separated from the clusters of monatomic steps (trains) by terraces with a width of more than 2 μm, which makes it possible to reproduce with high accuracy a measure height of 18.21 ± 0.05 nm.

Пример 5Example 5

В качестве полупроводниковой пластины используют пластину кремния (подложка 1, см. Фиг.1). Полупроводниковую пластину подготавливают с вицинальной поверхностью (111) с углом разориентации, равным 5°.As a semiconductor wafer use a silicon wafer (substrate 1, see Figure 1). A semiconductor wafer is prepared with a vicinal surface (111) with a misorientation angle of 5 °.

Перед проведением термоэлектрического отжига осуществляют предварительный термоэлектрический отжиг, представляющий собой очистку пластины от естественного окисла и загрязнений посредством термоэлектрического прогрева при температуре 1410°C в течение 1 минуты (см. Фиг.1б)).Before conducting thermoelectric annealing, preliminary thermoelectric annealing is carried out, which is cleaning the plate from natural oxide and contaminants by thermoelectric heating at a temperature of 1410 ° C for 1 minute (see Fig. 1b).

При отжиге сначала через пластину пропускают постоянный электрический ток величиной, вызывающей резистивный нагрев материала пластины до температуры активируемой сублимации атомов верхнего атомного слоя с передвижением по поверхности моноатомных ступеней, пропуская ток параллельно вицинальной поверхности между верхней и нижней террасами, а именно до температуры 832°C, в течение промежутка времени, достаточного для формирования областей на поверхности пластины с высокой плотностью моноатомных ступеней и обеспечивающего появление равномерно распределенных по поверхности одиночных моноатомных ступеней, разделенных террасами, сформированными с возможностью проведения измерений высоты рельефа поверхности воспроизводимо и с высокой точностью, а также достаточного для появления на одиночных моноатомных ступенях участков с противоположным относительно начального, отрицательным, градиентом высот, а именно 40000000 с (см. Фиг.1 в)).During annealing, a direct electric current is first passed through the plate to a value causing resistive heating of the plate material to the temperature of activated sublimation of the atoms of the upper atomic layer with movement along the surface of the monatomic steps, passing a current parallel to the vicinal surface between the upper and lower terraces, namely, to a temperature of 832 ° C. for a period of time sufficient for the formation of regions on the surface of the plate with a high density of monatomic steps and ensuring the appearance of uniformly distributed over the surface of single monoatomic steps, separated by terraces, formed with the possibility of measuring the height of the surface relief reproducibly and with high accuracy, and also sufficient for the appearance on sections of single monoatomic steps of areas with an opposite with respect to the initial, negative, height gradient, namely 40,000,000 s ( see Figure 1 c)).

Затем при термоэлектрическом отжиге направляют на нагреваемую электрическим током поверхность поток атомов того же сорта, что и материал пластины, сопоставимый или равный потоку атомов, убывающих с поверхности в процессе сублимации, используя поток величиной 5,772 МС/с, и пропуская через пластину постоянный электрический ток величиной, вызывающей резистивный нагрев материала подложки до температуры 1350°C. Причем пропускают ток параллельно вицинальной поверхности между верхней и нижней террасами в направлении от верхней террасы к нижней. Воздействие потоком осуществляют в течение промежутка времени, обеспечивающего формирование скоплений из участков одиночных моноатомных ступеней с противоположным относительно начального, отрицательным, градиентом высот, содержащих точно подсчитываемое количество близко расположенных моноатомных ступеней с противоположным относительно начального, отрицательным, градиентом высот, по обе стороны от которых сформированы террасы, обеспечивающие воспроизводимые и с высокой точностью измерения высоты рельефа поверхности, а именно в течение промежутка времени 20 с.Then, during thermoelectric annealing, a stream of atoms of the same sort as the plate material, which is comparable to or equal to the stream of atoms decreasing from the surface during sublimation using a stream of 5.772 MS / s, is directed to the surface heated by electric current and passing a constant electric current of magnitude through the plate causing resistive heating of the substrate material to a temperature of 1350 ° C. Moreover, a current is passed parallel to the vicinal surface between the upper and lower terraces in the direction from the upper terrace to the lower. The impact of the flow is carried out for a period of time, ensuring the formation of clusters from sections of single monoatomic steps with an opposite to the initial, negative, height gradient, containing an accurately calculated number of closely spaced monatomic steps with an opposite to the initial, negative, height gradient, on both sides of which are formed terraces providing reproducible and with high accuracy measurements of the height of the surface topography, namely in t The time interval is 20 s.

Формирование скоплений из участков одиночных моноатомных ступеней с противоположным относительно начального, отрицательным, градиентом высот, содержащих точно подсчитываемое количество близко расположенных моноатомных ступеней с противоположным относительно начального, отрицательным, градиентом высот, по обе стороны от которых сформированы террасы, обеспечивающие воспроизводимые и с высокой точностью измерения высоты рельефа поверхности, обеспечивают высотой, равной произведению высоты моноатомной ступени, составляющей 0,314 нм, и количества моноатомных ступеней в скоплении (см. Фиг.1 г)). Количество моноатомных ступеней в скоплении формируют от 1 до 100 включительно, в скоплении присутствуют участки одиночных моноатомных ступеней с противоположным относительно начального, отрицательным, градиентом высот.The formation of clusters from sections of single monoatomic steps with an opposite height gradient that contains an accurately counted number of closely spaced monoatom steps with an opposite height gradient that are opposite to the initial, negative, on both sides of which terraces are formed, providing reproducible and high-precision measurements heights of the surface topography, provide a height equal to the product of the height of the monoatomic step, component 0.314 nm, and the number of monoatomic steps in the cluster (see Figure 1 g)). The number of monoatomic steps in the cluster is from 1 to 100 inclusive, in the cluster there are sections of single monoatomic steps with an opposite to the initial, negative, height gradient.

Пример 6Example 6

В качестве полупроводниковой пластины используют пластину кремния (подложка 1, см. Фиг.1). Полупроводниковую пластину подготавливают с вицинальной поверхностью (111) с углом разориентации, равным 20″.As a semiconductor wafer use a silicon wafer (substrate 1, see Figure 1). A semiconductor wafer is prepared with a vicinal surface (111) with a misorientation angle of 20 ″.

При отжиге сначала через пластину пропускают постоянный электрический ток величиной, вызывающей резистивный нагрев материала пластины до температуры активируемой сублимации атомов верхнего атомного слоя с передвижением по поверхности моноатомных ступеней, пропуская ток параллельно вицинальной поверхности между верхней и нижней террасами, а именно до температуры 1350°C, в течение промежутка времени, достаточного для формирования областей на поверхности пластины с высокой плотностью моноатомных ступеней и обеспечивающего появление равномерно распределенных по поверхности одиночных моноатомных ступеней, разделенных террасами, сформированными с возможностью проведения измерений высоты рельефа поверхности воспроизводимо и с высокой точностью, а также достаточного для появления на одиночных моноатомных ступенях участков с противоположным относительно начального, отрицательным, градиентом высот, а именно 200 с (см. Фиг.1 в)).During annealing, a direct electric current is first passed through the plate to a value causing resistive heating of the plate material to the temperature of activated sublimation of the atoms of the upper atomic layer with movement along the surface of the monatomic steps, passing a current parallel to the vicinal surface between the upper and lower terraces, namely, to a temperature of 1350 ° C. for a period of time sufficient to form regions on the surface of the plate with a high density of monatomic steps and providing the appearance of p uniformly distributed over the surface of single monatomic steps, separated by terraces, formed with the possibility of measuring the height of the surface relief reproducibly and with high accuracy, and also sufficient for the appearance on sections of single monoatomic steps with an opposite with respect to the initial, negative, height gradient, namely 200 s ( see Figure 1 c)).

Затем при термоэлектрическом отжиге направляют на нагреваемую электрическим током поверхность поток атомов того же сорта, что и материал пластины, сопоставимый или равный потоку атомов, убывающих с поверхности в процессе сублимации, используя поток величиной 4,44×10^-6 МС/с, и пропуская через пластину постоянный электрический ток величиной, вызывающей резистивный нагрев материала подложки до температуры 832°C. Причем пропускают ток параллельно вицинальной поверхности между верхней и нижней террасами в направлении от верхней террасы к нижней. Воздействие потоком осуществляют в течение промежутка времени, обеспечивающего формирование скоплений из участков одиночных моноатомных ступеней с противоположным относительно начального, отрицательным, градиентом высот, содержащих точно подсчитываемое количество близко расположенных моноатомных ступеней с противоположным относительно начального, отрицательным, градиентом высот, по обе стороны от которых сформированы террасы, обеспечивающие воспроизводимые и с высокой точностью измерения высоты рельефа поверхности, а именно в течение промежутка времени 1400000 с.Then, during thermoelectric annealing, a stream of atoms of the same sort as the plate material, comparable to or equal to the stream of atoms decreasing from the surface during sublimation, is directed onto a surface heated by electric current, using a flow of 4.44 × 10 ^-6 MS / s, and passing through the plate a constant electric current of a magnitude that causes resistive heating of the substrate material to a temperature of 832 ° C. Moreover, a current is passed parallel to the vicinal surface between the upper and lower terraces in the direction from the upper terrace to the lower. The impact of the flow is carried out for a period of time, ensuring the formation of clusters from sections of single monoatomic steps with an opposite to the initial, negative, height gradient, containing an accurately calculated number of closely spaced monatomic steps with an opposite to the initial, negative, height gradient, on both sides of which are formed terraces providing reproducible and with high accuracy measurements of the height of the surface topography, namely in t The duration of the period is 1400000 s.

В рассмотренных примерах представлены результаты для случая использования подложки кремния с вицинальной поверхностью (111), как одного, частного, случая изготовления ступенчатого высотного калибровочного стандарта для профилометрии и сканирующей зондовой микроскопии. Изготовление стандарта с использованием других подложек, с другой вицинальной поверхностью, с другим углом разориентации, в общем случае, осуществляют той же последовательностью операций, охарактеризованных теми же признаками, при условии существования на поверхности данных подложек эффекта электромиграции. Однако количественные характеристики признаков, в частности, значения температур и времен термоэлектрического отжига, будут несколько отличаться.In the examples considered, the results are presented for the case of using a silicon substrate with a (111) vicinal surface, as one particular case of manufacturing a stepwise high-altitude calibration standard for profilometry and scanning probe microscopy. The manufacture of a standard using other substrates, with a different vicinal surface, with a different angle of disorientation, in general, is carried out by the same sequence of operations characterized by the same features, provided that there is an electromigration effect on the surface of these substrates. However, the quantitative characteristics of the signs, in particular, the values of temperatures and thermoelectric annealing times, will slightly differ.

В заключение отметим способность изготавливаемого ступенчатого высотного калибровочного стандарта сохранять свои высокие эксплуатационные свойства с течением времени. Современные представления о начальных стадиях окисления поверхности кремния предполагают, что окисление поверхности кремния происходит послойно, при этом скорость окисления одинакова для любой террасы на данной поверхности. Ранее нами (Kosolobov S.S., Nasimov D.A., Sheglov D.V., Rodyakina E.E., Latyshev A.V. // Phys. Low-Dim. Struct., 2002, V.5/6, P.231.) были проведены эксперименты по исследованию морфологии ступенчатой поверхности сразу после транспортировки из сверхвысоковакуумных условий (время окисления несколько минут) и через 5 лет экспозиции на воздухе. Толщины слоя окисла на образцах составляли 20 и 40 ангстрем соответственно. При этом шероховатость поверхности совпала в пределах точности измерений АСМ и составила величину 0,06 нм. Слоевое окисление следует также из отсутствия размытости на атомной границе раздела полупроводник-оксид, как показано на высокоразрешающем электронно-микроскопическом изображении поперечного среза атомной решетки кремния и диоксида кремния (Фиг.8). Таким образом, процесс естественного окисления кремния с течением времени не оказывает влияния на эксплуатационные свойства стандарта.In conclusion, we note the ability of the manufactured stepwise high-altitude calibration standard to maintain its high operational properties over time. Modern ideas about the initial stages of oxidation of the silicon surface suggest that the oxidation of the silicon surface occurs in layers, while the oxidation rate is the same for any terrace on this surface. Earlier, we (Kosolobov SS, Nasimov DA, Sheglov DV, Rodyakina EE, Latyshev AV // Phys. Low-Dim. Struct., 2002, V.5 / 6, P.231.) Carried out experiments to study the morphology of the stepped surface immediately after transportation from ultra-high vacuum conditions (oxidation time several minutes) and after 5 years of exposure to air. The thickness of the oxide layer on the samples was 20 and 40 angstroms, respectively. In this case, the surface roughness coincided within the accuracy of the AFM measurements and amounted to 0.06 nm. Layer oxidation also follows from the lack of blur at the semiconductor-oxide atomic interface, as shown in a high-resolution electron microscope image of a cross section of an atomic lattice of silicon and silicon dioxide (Fig. 8). Thus, the process of natural oxidation of silicon over time does not affect the operational properties of the standard.

Claims

1. Способ изготовления ступенчатого высотного калибровочного стандарта для профилометрии и сканирующей зондовой микроскопии, заключающийся в том, что подготавливают полупроводниковую пластину, отличающийся тем, что полупроводниковую пластину подготавливают с вицинальной поверхностью, характеризуемой наличием верхней террасы, наиболее удаленной относительно нерабочей поверхности пластины, и нижней террасы, наименее удаленной относительно нерабочей поверхности пластины, а также непрерывным положительным градиентом высот от нижней до верхней террас, затем пластину помещают в вакуум с уровнем, обеспечивающим выход атомов материала пластины в вакуум при термоэлектрическом отжиге, после чего проводят термоэлектрический отжиг, при котором сначала через пластину пропускают постоянный электрический ток величиной, вызывающей резистивный нагрев материала пластины до температуры активируемой сублимации атомов верхнего атомного слоя с передвижением по поверхности моноатомных ступеней, пропуская ток параллельно вицинальной поверхности между верхней и нижней террасами, в направлении от нижней террасы к верхней или в направлении от верхней террасы к нижней, в течение промежутка времени, достаточного для формирования областей на поверхности пластины с высокой плотностью моноатомных ступеней и обеспечивающего появление равномерно распределенных по поверхности одиночных моноатомных ступеней, разделенных террасами, сформированными с возможностью проведения измерений высоты рельефа поверхности воспроизводимо и с высокой точностью, а также достаточного для появления на одиночных моноатомных ступенях участков с противоположным относительно начального, отрицательным, градиентом высот, затем при термоэлектрическом отжиге направляют на нагреваемую электрическим током поверхность поток атомов того же сорта, что и материал пластины, сопоставимый или равный потоку атомов, убывающих с поверхности в процессе сублимации, воздействие потоком осуществляют в течение промежутка времени, обеспечивающего формирование скоплений из участков одиночных моноатомных ступеней с противоположным относительно начального, отрицательным, градиентом высот, содержащих точно подсчитываемое количество близко расположенных моноатомных ступеней с противоположным относительно начального, отрицательным, градиентом высот, по обе стороны от которых сформированы террасы, обеспечивающие воспроизводимые и с высокой точностью измерения высоты рельефа поверхности.1. A method of manufacturing a stepwise high-altitude calibration standard for profilometry and scanning probe microscopy, which consists in preparing a semiconductor wafer, characterized in that the semiconductor wafer is prepared with a vicinal surface, characterized by the presence of the upper terrace, the most remote relative to the non-working surface of the plate, and the lower terrace least remote relative to the non-working surface of the plate, as well as a continuous positive gradient of heights from the bottom to the upper terraces, then the plate is placed in a vacuum with a level ensuring the release of atoms of the material of the plate into vacuum during thermoelectric annealing, after which thermoelectric annealing is carried out, in which a constant electric current is first passed through the plate, causing the resistive heating of the plate material to the temperature of activated sublimation of atoms of the upper atomic layer moving along the surface of monatomic steps, passing current parallel to the vicinal surface between the upper and lower terraces and, in the direction from the lower terrace to the upper or in the direction from the upper terrace to the lower, for a period of time sufficient to form areas on the surface of the plate with a high density of monatomic steps and providing the appearance of single monatomic steps evenly distributed on the surface, separated by terraces formed with the ability to measure the height of the surface relief reproducibly and with high accuracy, and also sufficient to appear on single monoatomic steps sections with a height gradient opposite to the initial, negative, then, upon thermoelectric annealing, a stream of atoms of the same sort as the plate material, comparable to or equal to the stream of atoms decreasing from the surface during sublimation, is directed onto the surface heated by electric current, during which time interval, which provides the formation of clusters from sections of single monoatomic steps with an opposite relative to the initial, negative gradient in cells containing precisely counted number of closely spaced monatomic steps with opposite relative to the initial, negative height gradient on both sides of which are formed terraces, providing repeatable and accurately measure the height of the surface relief.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве полупроводниковой пластины используют пластину кремния.2. The method according to claim 1, characterized in that a silicon wafer is used as the semiconductor wafer.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что полупроводниковую пластину подготавливают с вицинальной поверхностью (111) с углом разориентации, равным от 0°0'20'' до 5°, включительно.3. The method according to claim 1, characterized in that the semiconductor wafer is prepared with a vicinal surface (111) with a misorientation angle of 0 ° 0'20 '' to 5 °, inclusive.

4. Способ по п.1, отличающийся тем, что пластину помещают в вакуум с уровнем, обеспечивающим выход атомов в вакуум при термоэлектрическом отжиге, с остаточным давлением менее 10^-8 Торр.4. The method according to claim 1, characterized in that the plate is placed in vacuum with a level that ensures the release of atoms into the vacuum during thermoelectric annealing, with a residual pressure of less than 10 ^-8 Torr.

5. Способ по п.1, отличающийся тем, что перед проведением термоэлектрического отжига осуществляют предварительный термоэлектрический отжиг, представляющий собой очистку пластины от естественного окисла и загрязнений посредством термоэлектрического прогрева при температуре от 1300°C до 1410°C, включительно, в течение 1 минуты и более.5. The method according to claim 1, characterized in that before conducting thermoelectric annealing, preliminary thermoelectric annealing is carried out, which is cleaning the plate from natural oxide and contaminants by thermoelectric heating at a temperature of 1300 ° C to 1410 ° C, inclusive, for 1 minute and more.

6. Способ по п.1, отличающийся тем, что в течение промежутка времени, достаточного для формирования областей на поверхности пластины с высокой плотностью моноатомных ступеней и обеспечивающего появление равномерно распределенных по поверхности одиночных моноатомных ступеней, разделенных террасами, сформированными с возможностью проведения измерений высоты рельефа поверхности воспроизводимо и с высокой точностью, а также достаточного для появления на одиночных моноатомных ступенях участков с противоположным относительно начального, отрицательным, градиентом высот, формируют равномерно распределенные по поверхности моноатомные ступени с шириной террас 10±8 мкм.6. The method according to claim 1, characterized in that for a period of time sufficient to form areas on the surface of the plate with a high density of monatomic steps and providing the appearance of single monatomic steps evenly distributed on the surface, separated by terraces formed with the possibility of measuring the height of the relief the surface is reproducible and with high accuracy, and also sufficient for the appearance on sections of single monoatomic steps with areas opposite to the initial, negative gradient of heights form monatomic steps uniformly distributed on the surface with a terrace width of 10 ± 8 μm.

7. Способ по п.1 или 6, отличающийся тем, что проводят термоэлектрический отжиг, при котором сначала через пластину пропускают постоянный электрический ток величиной, вызывающей резистивный нагрев материала пластины до температуры активируемой сублимации атомов верхнего атомного слоя с передвижением по поверхности моноатомных ступеней, пропуская ток параллельно вицинальной поверхности между верхней и нижней террасами, а именно до температуры от 832°С до 1050°С, включительно, в течение промежутка времени, достаточного для формирования областей на поверхности пластины с высокой плотностью моноатомных ступеней и обеспечивающего появление равномерно распределенных по поверхности одиночных моноатомных ступеней, разделенных террасами, сформированными с возможностью проведения измерений высоты рельефа поверхности воспроизводимо и с высокой точностью, а также достаточного для появления на одиночных моноатомных ступенях участков с противоположным относительно начального, отрицательным, градиентом высот, а именно от 40000000 до 80000 с, включительно, с соответствием большего времени меньшей температуре.7. The method according to claim 1 or 6, characterized in that thermoelectric annealing is carried out, in which a direct electric current is first passed through the plate to a value that causes resistive heating of the plate material to the temperature of activated sublimation of the atoms of the upper atomic layer with the movement of monoatom steps along the surface, passing current parallel to the vicinal surface between the upper and lower terraces, namely, to a temperature of 832 ° C to 1050 ° C, inclusive, for a period of time sufficient to form a region on the surface of the plate with a high density of monatomic steps and providing the appearance of single monoatomic steps evenly distributed on the surface, separated by terraces formed with the possibility of measuring the height of the surface relief reproducibly and with high accuracy, and also sufficient for the appearance on sections of single monatomic steps with opposite initial, negative, gradient of heights, namely from 40,000,000 to 80,000 s, inclusive, with the correspondence of a larger time tim lower temperature.

8. Способ по п.1 или 6, отличающийся тем, что проводят термоэлектрический отжиг, при котором сначала через пластину пропускают постоянный электрический ток величиной, вызывающей резистивный нагрев материала пластины до температуры активируемой сублимации атомов верхнего атомного слоя с передвижением по поверхности моноатомных ступеней, пропуская ток параллельно вицинальной поверхности между верхней и нижней террасами, а именно, до температуры от 1050°С до 1250°С, включительно, в течение промежутка времени, достаточного для формирования областей на поверхности пластины с высокой плотностью моноатомных ступеней и обеспечивающего появление равномерно распределенных по поверхности одиночных моноатомных ступеней, разделенных террасами, сформированными с возможностью проведения измерений высоты рельефа поверхности воспроизводимо и с высокой точностью, а также достаточного для появления на одиночных моноатомных ступенях участков с противоположным относительно начального, отрицательным, градиентом высот, а именно от 80000 до 2000 с, включительно, с соответствием большего времени меньшей температуре.8. The method according to claim 1 or 6, characterized in that thermoelectric annealing is carried out, in which a direct electric current is first passed through the plate to a value causing resistive heating of the plate material to the temperature of activated sublimation of the atoms of the upper atomic layer with the movement of monatomic steps along the surface, passing current parallel to the vicinal surface between the upper and lower terraces, namely, to a temperature of 1050 ° C to 1250 ° C, inclusive, for a period of time sufficient to form a region on the surface of the plate with a high density of monatomic steps and providing the appearance of single monatomic steps evenly distributed on the surface, separated by terraces formed with the possibility of measuring the height of the surface relief reproducibly and with high accuracy, and also sufficient for the appearance on sections of single monatomic steps with opposite initial, negative, gradient of heights, namely from 80,000 to 2000 s, inclusive, with the correspondence of a longer time or lower temperature.

9. Способ по п.1 или 6, отличающийся тем, что проводят термоэлектрический отжиг, при котором сначала через пластину пропускают постоянный электрический ток величиной, вызывающей резистивный нагрев материала пластины до температуры активируемой сублимации атомов верхнего атомного слоя с передвижением по поверхности моноатомных ступеней, пропуская ток параллельно вицинальной поверхности между верхней и нижней террасами, а именно до температуры от 1250°С до 1350°С, включительно, в течение промежутка времени, достаточного для формирования областей на поверхности пластины с высокой плотностью моноатомных ступеней и обеспечивающего появление равномерно распределенных по поверхности одиночных моноатомных ступеней, разделенных террасами, сформированными с возможностью проведения измерений высоты рельефа поверхности воспроизводимо и с высокой точностью, а также достаточного для появления на одиночных моноатомных ступенях участков с противоположным относительно начального, отрицательным, градиентом высот, а именно от 2000 до 200 с, включительно, с соответствием большего времени меньшей температуре.9. The method according to claim 1 or 6, characterized in that thermoelectric annealing is carried out, in which at first a constant electric current is passed through the plate to a value causing resistive heating of the plate material to the temperature of activated sublimation of the atoms of the upper atomic layer with the movement of monatomic steps along the surface, passing current parallel to the vicinal surface between the upper and lower terraces, namely, to a temperature of 1250 ° C to 1350 ° C, inclusive, for a period of time sufficient to form a region on the surface of the plate with a high density of monatomic steps and providing the appearance of single monoatomic steps evenly distributed on the surface, separated by terraces formed with the possibility of measuring the height of the surface relief reproducibly and with high accuracy, and also sufficient for the appearance on sections of single monatomic steps with opposite initial, negative, elevation gradient, namely from 2000 to 200 s, inclusive, with the correspondence of a larger time and lower temperature.

10. Способ по п.1, отличающийся тем, что затем при термоэлектрическом отжиге направляют на нагреваемую электрическим током поверхность поток атомов того же сорта, что и материал пластины, сопоставимый или равный потоку атомов, убывающих с поверхности в процессе сублимации, используя поток величиной от 4,44×10^-6 до 0,0066 МС/с., включительно, с соответствием большего потока большей температуре, и пропуская через пластину постоянный электрический ток величиной, вызывающей резистивный нагрев материала подложки до температуры от 832°С до 1050°С, включительно, причем пропуская ток параллельно вицинальной поверхности между верхней и нижней террасами в направлении от верхней террасы к нижней, воздействие потоком осуществляют в течение промежутка времени, обеспечивающего формирование скоплений из участков одиночных моноатомных ступеней с противоположным относительно начального, отрицательным, градиентом высот, содержащих точно подсчитываемое количество близко расположенных моноатомных ступеней с противоположным относительно начального, отрицательным, градиентом высот, по обе стороны от которых сформированы террасы, обеспечивающие воспроизводимые и с высокой точностью измерения высоты рельефа поверхности, а именно в течение промежутка времени от 1400000 до 2000 с, включительно, с соответствием большего времени меньшей температуре.10. The method according to claim 1, characterized in that then, during thermoelectric annealing, a stream of atoms of the same sort as the plate material is comparable to or equal to the stream of atoms decreasing from the surface during sublimation using a stream of 4.44 × 10 ^-6 to 0.0066 MS / s., Inclusive, with the correspondence of a larger flow to a higher temperature, and passing a constant electric current through the plate to a value causing resistive heating of the substrate material to a temperature of from 832 ° C to 1050 ° C, turn on Indeed, while passing a current parallel to the vicinal surface between the upper and lower terraces in the direction from the upper terrace to the lower one, the flow is effected for a period of time ensuring the formation of clusters from sections of single monoatomic steps with an opposite to the initial negative negative height gradient containing precisely calculated the number of closely spaced monatomic steps with an opposite to the initial, negative, gradient of heights, on both sides Ones from which terraces are formed, providing reproducible and with high accuracy measurements of the height of the surface topography, namely, over a period of time from 1,400,000 to 2,000 s, inclusive, with more time corresponding to a lower temperature.

11. Способ по п.1, отличающийся тем, что затем при термоэлектрическом отжиге направляют на нагреваемую электрическим током поверхность поток атомов того же сорта, что и материал пластины, сопоставимый или равный потоку атомов, убывающих с поверхности в процессе сублимации, используя поток величиной от 0,0066 до 0,8126 МС/с, включительно, с соответствием большего потока большей температуре, и пропуская через пластину постоянный электрический ток величиной, вызывающей резистивный нагрев материала подложки до температуры от 1050°С до 1250°С, включительно, причем пропуская ток параллельно вицинальной поверхности между верхней и нижней террасами в направлении от верхней террасы к нижней, воздействие потоком осуществляют в течение промежутка времени, обеспечивающего формирование скоплений из участков одиночных моноатомных ступеней с противоположным относительно начального, отрицательным, градиентом высот, содержащих точно подсчитываемое количество близко расположенных моноатомных ступеней с противоположным относительно начального, отрицательным, градиентом высот, по обе стороны от которых сформированы террасы, обеспечивающие воспроизводимые и с высокой точностью измерения высоты рельефа поверхности, а именно в течение промежутка времени от 2000 до 200 с, включительно, с соответствием большего времени меньшей температуре.11. The method according to claim 1, characterized in that then, during thermoelectric annealing, a stream of atoms of the same sort as the plate material is comparable to or equal to the stream of atoms decreasing from the surface during sublimation using a flux of 0.0066 to 0.8126 MS / s, inclusive, with the correspondence of a larger flow to a higher temperature, and passing a constant electric current through the plate to a value causing resistive heating of the substrate material to a temperature of 1050 ° C to 1250 ° C, But, while passing a current parallel to the vicinal surface between the upper and lower terraces in the direction from the upper terrace to the lower one, the flow is effected for a period of time ensuring the formation of clusters from sections of single monoatomic steps with an opposite to the initial, negative, height gradient containing exactly calculated the number of closely spaced monatomic steps with an opposite to the initial, negative, gradient of heights, on both sides which are formed from the terrace, providing repeatable and accurately measure the height of the relief surfaces, namely during a period from 2000 to 200, inclusive, with matching longer time at temperature.

12. Способ по п.1, отличающийся тем, что затем при термоэлектрическом отжиге направляют на нагреваемую электрическим током поверхность поток атомов того же сорта, что и материал пластины, сопоставимый или равный потоку атомов, убывающих с поверхности в процессе сублимации, используя поток величиной от 0,8126 до 5,772 МС/с, включительно, с соответствием большего потока большей температуре, и пропуская через пластину постоянный электрический ток величиной, вызывающей резистивный нагрев материала подложки до температуры от 1250°С до 1350°С, включительно, причем пропуская ток параллельно вицинальной поверхности между верхней и нижней террасами в направлении от верхней террасы к нижней, воздействие потоком осуществляют в течение промежутка времени, обеспечивающего формирование скоплений из участков одиночных моноатомных ступеней с противоположным относительно начального, отрицательным, градиентом высот, содержащих точно подсчитываемое количество близко расположенных моноатомных ступеней с противоположным относительно начального, отрицательным, градиентом высот, по обе стороны от которых сформированы террасы, обеспечивающие воспроизводимые и с высокой точностью измерения высоты рельефа поверхности, а именно в течение промежутка времени от 200 до 20 с, включительно, с соответствием большего времени меньшей температуре.12. The method according to claim 1, characterized in that then, during thermoelectric annealing, a stream of atoms of the same sort as the plate material is comparable to or equal to the stream of atoms decreasing from the surface during sublimation using a stream of 0.8126 to 5.772 MS / s, inclusive, with the correspondence of a larger flow to a higher temperature, and passing a constant electric current through the plate to a value that causes resistive heating of the substrate material to a temperature from 1250 ° C to 1350 ° C, but, while passing a current parallel to the vicinal surface between the upper and lower terraces in the direction from the upper terrace to the lower, the flow is effected for a period of time that ensures the formation of clusters from sections of single monoatomic steps with an opposite to the initial, negative, gradient of heights containing exactly calculated the number of closely spaced monatomic steps with an opposite to the initial, negative, gradient of heights, on both sides from which terraces are formed that provide reproducible and with high accuracy measurements of the height of the surface topography, namely over a period of time from 200 to 20 s, inclusive, with the correspondence of a larger time to a lower temperature.

13. Способ по п.1, отличающийся тем, что формирование скоплений из участков одиночных моноатомных ступеней с противоположным относительно начального, отрицательным, градиентом высот, содержащих точно подсчитываемое количество близко расположенных моноатомных ступеней с противоположным относительно начального, отрицательным, градиентом высот, по обе стороны от которых сформированы террасы, обеспечивающие воспроизводимые и с высокой точностью измерения высоты рельефа поверхности, обеспечивают высотой, равной произведению высоты моноатомной ступени, составляющей 0,314 нм, и количества моноатомных ступеней в скоплении.13. The method according to claim 1, characterized in that the formation of clusters from sections of single monoatomic steps with opposite heights relative to the initial, containing a precisely calculated number of closely spaced monatomic steps with opposite heights from the initial, negative heights, on both sides from which terraces are formed that provide reproducible and with high accuracy measurements of the height of the surface topography, provide a height equal to the product of the height of the mono volume step of 0.314 nm, and the number of monatomic steps in the cluster.

14. Способ по п.13, отличающийся тем, что количество моноатомных ступеней в скоплении формируют от 1 до 100 включительно.14. The method according to item 13, wherein the number of monoatomic steps in the cluster is formed from 1 to 100 inclusive.

15. Способ по п.1, отличающийся тем, что при формировании скоплений из участков одиночных моноатомных ступеней с противоположным относительно начального, отрицательным, градиентом высот, содержащих точно подсчитываемое количество близко расположенных моноатомных ступеней с противоположным относительно начального, отрицательным, градиентом высот, скопления формируют с заданием расстояния между участками моноатомных ступеней с противоположным относительно начального, отрицательным, градиентом высот в скоплении, составляющего более 20 нм.15. The method according to claim 1, characterized in that when clusters are formed from sections of single monoatomic steps with a height gradient opposite to the initial one, containing an accurately counted number of closely spaced monatomic steps with a height gradient opposite to the initial one, the clusters form with setting the distance between the sections of monoatomic steps with an opposite to the initial, negative, gradient of heights in the cluster of more than 20 nm

16. Способ по п.1, отличающийся тем, что при формировании скоплений из участков одиночных моноатомных ступеней с противоположным относительно начального, отрицательным, градиентом высот, содержащих точно подсчитываемое количество близко расположенных моноатомных ступеней с противоположным относительно начального, отрицательным, градиентом высот, по обе стороны от которых сформированы террасы, обеспечивающие воспроизводимые и с высокой точностью измерения высоты рельефа поверхности, террасы формируют шириной 10±8 мкм. 16. The method according to claim 1, characterized in that when the clusters are formed from sections of single monoatomic steps with a height gradient opposite to the initial one, containing a precisely calculated number of closely spaced monatomic steps with a height gradient opposite to the initial one, negative, both the sides of which terraces are formed, providing reproducible and with high accuracy measurements of the height of the surface topography, the terraces form a width of 10 ± 8 μm.