RU2533459C1 - Method of complex processing of rice husk and straw - Google Patents
Method of complex processing of rice husk and straw Download PDFInfo
- Publication number
- RU2533459C1 RU2533459C1 RU2013136326/15A RU2013136326A RU2533459C1 RU 2533459 C1 RU2533459 C1 RU 2533459C1 RU 2013136326/15 A RU2013136326/15 A RU 2013136326/15A RU 2013136326 A RU2013136326 A RU 2013136326A RU 2533459 C1 RU2533459 C1 RU 2533459C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- solution
- water
- rice
- straw
- treated
- Prior art date
Links
Landscapes
- Processing Of Solid Wastes (AREA)
- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к способам переработки сельскохозяйственных отходов, в частности рисовой шелухи и рисовой соломы, являющихся крупнотоннажными возобновляемыми отходами производства риса, и может быть использовано для извлечения из них биологически активных органических веществ, в частности полисахаридов, а также углеродсодержащего диоксида кремния (сорбенты, катализаторы, носители катализаторов и другое) и аморфного диоксида кремния высокой чистоты.The invention relates to methods for processing agricultural waste, in particular rice husk and rice straw, which are large-scale renewable waste from rice production, and can be used to extract biologically active organic substances from them, in particular polysaccharides, as well as carbon-containing silicon dioxide (sorbents, catalysts, catalyst supports and more) and high purity amorphous silica.
Рисовая шелуха трудно поддается утилизации, так как она плохо горит, практически не гниет и обладает высокой абразивностью при механической переработке, при этом содержит в себе значительное количество ценных компонентов. К настоящему времени преимущественно разработаны и достаточно широко известны способы переработки рисовой шелухи с получением соединений кремния, при этом для получения высокочистого диоксида кремния с применением высокотемпературного пиролиза предварительно осуществляют очистку сырья от органических компонентов. Однако рисовая шелуха содержит лишь около 20% диоксида кремния, оставшиеся 80% - это органическая часть: целлюлоза, полисахариды, лигнин и ряд других ценных, теряющихся при предварительной очистке и последующей высокотемпературной обработке веществ. Максимально полное извлечение ценных компонентов из отходов рисового производства является насущной задачей для специалистов в связи с тем, что процесс выделения природных биологических веществ в большинстве случаев выгоднее химического синтеза.Rice husk is difficult to recycle, as it burns poorly, practically does not rot and has high abrasiveness during mechanical processing, while it contains a significant amount of valuable components. To date, methods for processing rice husks with the production of silicon compounds have been predominantly developed and widely known, while in order to obtain high-purity silicon dioxide using high-temperature pyrolysis, the raw materials are first purified from organic components. However, rice husk contains only about 20% of silicon dioxide, the remaining 80% is the organic part: cellulose, polysaccharides, lignin and a number of other valuable substances that are lost during preliminary treatment and subsequent high-temperature processing of substances. The most complete extraction of valuable components from waste from rice production is an urgent task for specialists due to the fact that the process of isolation of natural biological substances in most cases is more advantageous than chemical synthesis.
Известен способ получения из растительного сырья суммы полисахаридов (пат. РФ №5176515, опубл. 2001.12.10), включающий обработку растительного сырья, преимущественно свежесобранных соцветий пижмы обыкновенной Tanacetum vulgare L., водным раствором формалина с последующей выдержкой в подкисленной воде при рН 3,9-4,2 и температуре 48-51°С в течение 3-4 ч и экстракцией пектиновых полисахаридов водным раствором оксалата аммония при 68-70°С в течение 6-8 ч. Экстракт фильтруют, концентрируют на ультрафильтрационной колонке с полыми волокнами с одновременным диализом и лиофильно высушивают. Известный способ не обеспечивает достаточно полного извлечения полисахаридов из сырья, содержащего трудно гидролизуемые полисахариды, в частности из рисовой шелухи, которая содержит 18% легкогидролизуемых и 29% трудногидролизуемых полисахаридов.A known method of obtaining from plant materials the sum of polysaccharides (US Pat. RF No. 5176515, publ. 2001.12.10), including processing plant materials, mainly freshly picked inflorescences of common tansy Tanacetum vulgare L., with an aqueous solution of formalin, followed by exposure to acidified water at pH 3, 9-4.2 and a temperature of 48-51 ° C for 3-4 hours and extraction of pectin polysaccharides with an aqueous solution of ammonium oxalate at 68-70 ° C for 6-8 hours. The extract is filtered, concentrated on an ultrafiltration column with hollow fibers with simultaneous dialysis and freeze-dried. The known method does not provide a sufficiently complete extraction of polysaccharides from raw materials containing difficultly hydrolyzable polysaccharides, in particular from rice husks, which contains 18% easily hydrolyzable and 29% hard hydrolyzable polysaccharides.
Известен способ получения из растительного сырья полисахаридов, обладающих иммуностимулирующим действием (пат. РФ №2149642, опубл. 2000.05.27), включающий обработку свежесобранных пресноводных цветковых растений либо измельченную свежую надземную часть высших растений, содержащих пектиновые полисахариды, водным раствором формалина. Затем сырье выдерживают в подкисленной воде при рН 3,8-4,2 и 45-52°С и осуществляют экстракцию пектиновых полисахаридов водным раствором оксалата аммония. Полученный экстракт упаривают, обрабатывают 96%-ным этиловым спиртом и лиофильно высушивают. Известный способ не обеспечивает извлечение трудногидролизуемых полисахаридов из содержащего их растительного сырья.A known method of obtaining polysaccharides from plant materials having an immunostimulating effect (US Pat. RF No. 2149642, publ. 2000.05.27), including processing freshly picked freshwater flowering plants or crushed fresh aerial parts of higher plants containing pectin polysaccharides, an aqueous solution of formalin. Then the raw material is kept in acidified water at pH 3.8-4.2 and 45-52 ° C and the pectin polysaccharides are extracted with an aqueous solution of ammonium oxalate. The resulting extract was evaporated, treated with 96% ethanol and freeze-dried. The known method does not provide the extraction of hardly hydrolyzable polysaccharides from the vegetable raw materials containing them.
Известен способ комплексной переработки рисовой шелухи с извлечением кремния и органических веществ (пат. РФ №2359907, опубл. 2009.02.20), включающий гидролиз шелухи под действием кислоты при температуре 100-250°С с получением твердого остатка, обработку полученного твердого остатка раствором щелочи при весовом соотношении рисовая шелуха:NaOH (тв):вода =1:(0,4÷1,0):(5÷10) и температуре 120-250°С. Затем жидкую фазу отделяют от твердой и направляют на дальнейшую переработку. Из описания известного способа неясно, какие конкретно органические вещества можно получить с его помощью, с учетом того, что жесткие условия кислотной и щелочной обработки не позволяют сохранить биологически активные органические компоненты, а пути их получения не указаны. Кроме того, в известном способе не решена проблема утилизации сточных вод после извлечения целевых продуктов.A known method of complex processing of rice husk with the extraction of silicon and organic substances (US Pat. RF No. 2359907, publ. 2009.02.20), including hydrolysis of the husk under the influence of acid at a temperature of 100-250 ° C to obtain a solid residue, processing the obtained solid residue with an alkali solution when the weight ratio of rice husk: NaOH (tv): water = 1: (0.4 ÷ 1.0) :( 5 ÷ 10) and a temperature of 120-250 ° C. Then the liquid phase is separated from the solid and sent for further processing. From the description of the known method it is not clear what specific organic substances can be obtained using it, given the fact that the stringent conditions of acid and alkaline treatment do not allow the preservation of biologically active organic components, and the ways of their preparation are not indicated. In addition, in the known method is not solved the problem of disposal of wastewater after extraction of the target products.
Наиболее близким к заявляемому является способ комплексной переработки рисовой шелухи с получением целлюлозы, лигнина и аморфного и/или кристаллического диоксида кремния (пат. РФ №2436730, опубл. 2011.12.20), включающий отсев мучки и пыли и промывание рисовой шелухи водой, ее обработку щелочью с получением твердой фазы, содержащей целлюлозу, и раствора органических веществ, при этом раствор органических веществ обрабатывают соляной кислотой и выделяют лигнин, образующий взвесь, а оставшийся после его выделения раствор обрабатывают аммиачной водой, осаждая аморфный диоксид кремния с содержанием углерода 5-22 мас.%, промывают осадок водой и сушат, при этом для получения порошка диоксида кремния в кристаллической фазе и удаления углерода порошок аморфного диоксида кремния прокаливают при температуре 700-750°С.Closest to the claimed is a method of complex processing of rice husk with the production of cellulose, lignin and amorphous and / or crystalline silicon dioxide (US Pat. RF No. 2436730, publ. 2011.12.20), including screening flour and dust and washing the rice husk with water, its processing alkali to obtain a solid phase containing cellulose and a solution of organic substances, while the solution of organic substances is treated with hydrochloric acid and lignin is formed, which forms a suspension, and the solution remaining after its isolation is treated with ammonia in second, depositing amorphous silica with a carbon content of 5-22 wt.%, the precipitate was washed with water and dried, thus to obtain a silica powder in the crystalline phase and the amorphous carbon removal silica powder is calcined at a temperature of 700-750 ° C.
Известный способ не обеспечивает достаточно полного извлечения ценных биологически активных компонентов, в частности полисахаридов, содержащихся в продуктах переработки отходов рисового производства, при этом остается не решенной проблема утилизации содержащих кислоту и щелочь сточных вод, которая связана со значительными затратами, что обусловлено сегодняшними, достаточно жесткими экологическими требованиями. Сырье, используемое в известном способе, ограничивается рисовой шелухой. Кроме того, в известном способе уже на стадии нейтрализации щелочного раствора соляной кислотой происходит осаждение аморфного диоксида кремния и сорбция на его поверхности лигнина, а последующая операция обработки раствора аммиачной водой для выделения диоксида кремния не дает практического результата.The known method does not provide a sufficiently complete extraction of valuable biologically active components, in particular polysaccharides contained in the waste products of rice production, while the problem of disposal of acid and alkali containing wastewater remains unsolved, which is associated with significant costs, which is due to today's rather rigid environmental requirements. The raw materials used in the known method are limited to rice husks. In addition, in the known method, already at the stage of neutralizing the alkaline solution with hydrochloric acid, amorphous silicon dioxide is precipitated and lignin is sorbed on its surface, and the subsequent processing of the solution with ammonia water to isolate silicon dioxide does not give a practical result.
Задачей изобретения является разработка безотходного экологически чистого способа комплексной переработки рисовой шелухи и рисовой соломы с извлечением полисахаридов.The objective of the invention is to develop a non-waste environmentally friendly method for the integrated processing of rice husk and rice straw with the extraction of polysaccharides.
Технический результат способа заключается в увеличении числа целевых продуктов, извлекаемых при комплексной переработке отходов производства риса, а также в повышении экологической безопасности производства путем минимизации количества отходов при одновременном расширении сырьевой базы за счет использования рисовой соломы.The technical result of the method is to increase the number of target products recovered during the integrated processing of rice production waste, as well as to increase the environmental safety of production by minimizing the amount of waste while expanding the raw material base through the use of rice straw.
Указанный технический результат достигается способом комплексной переработки отходов рисового производства в виде рисовой шелухи и соломы, включающим подготовку исходного сырья путем отсева мучки и пыли и промывания водой, обработку подготовленного сырья с получением твердой фазы и раствора и выделение из них кремнийсодержащих и органических веществ, в котором, в отличие от известного, при подготовке исходного сырья проводят измельчение рисовой соломы, подготовленное сырье обрабатывают 0,5 N раствором оксалата аммония при отношении Т:Ж=1:(10-12) при температуре 80-90°С в течение 2-3 часов, твердую фазу отделяют от раствора путем фильтрации и направляют на извлечение кремнийсодержащих продуктов, фильтрат диализуют против проточной воды, затем против дистиллированной воды, концентрируют, осаждают органическим растворителем при соотношении 1:(4,0-4,5), образовавшийся осадок отделяют центрифугированием, растворяют в воде и подвергают лиофильной сушке с получением полисахаридов.The specified technical result is achieved by the method of complex processing of rice production waste in the form of rice husk and straw, including the preparation of feedstock by screening flour and dust and washing with water, processing the prepared feedstock to obtain a solid phase and solution, and the separation of silicon-containing and organic substances from them, in which , in contrast to the known, in the preparation of the feedstock, rice straw is crushed, the prepared feed is treated with a 0.5 N solution of ammonium oxalate at a ratio of T: W = 1: (10-12) at a temperature of 80-90 ° C for 2-3 hours, the solid phase is separated from the solution by filtration and sent to extract silicon-containing products, the filtrate is dialyzed against running water, then against distilled water, concentrated, precipitated with an organic solvent at a ratio of 1: (4.0-4.5), the precipitate formed was separated by centrifugation, dissolved in water and subjected to freeze drying to obtain polysaccharides.
Для получения аморфного углеродсодержащего диоксида кремния твердый остаток после обработки исходного сырья оксалатом аммония подвергают термической обработке пиролизом при температуре 350-500°С в течение 10-30 мин.To obtain amorphous carbon-containing silicon dioxide, the solid residue after processing the feedstock with ammonium oxalate is subjected to heat treatment by pyrolysis at a temperature of 350-500 ° C for 10-30 minutes.
Для получения высокочистого аморфного диоксида кремния (99,99%) твердый остаток после обработки исходного сырья оксалатом аммония обрабатывают 0,05-0,1 N минеральной кислотой и затем подвергают термической обработке при температуре не выше 800°С, преимущественно 750-760°С.To obtain high-purity amorphous silicon dioxide (99.99%), the solid residue after processing the feedstock with ammonium oxalate is treated with 0.05-0.1 N mineral acid and then subjected to heat treatment at a temperature not exceeding 800 ° C, mainly 750-760 ° C .
Для уменьшения количества отходов и повышения экологической безопасности производства из полученного при центрифугировании раствора отгоняют органический растворитель, который возвращают в цикл на стадии осаждения полисахаридов, при этом оставшийся раствор (сточные воды) подвергают дальнейшей очистке и также возвращают в рабочий цикл.To reduce the amount of waste and improve the environmental safety of production, the organic solvent is distilled from the solution obtained by centrifugation, which is returned to the cycle at the stage of deposition of polysaccharides, while the remaining solution (waste water) is subjected to further purification and also returned to the working cycle.
Способ осуществляют следующим образом.The method is as follows.
Рисовую шелуху и измельченную до размера 10-50 мм рисовую солому, взятые в произвольном соотношении, преимущественно примерно в равных количествах, очищают от пыли и мучки, промывают проточной водой, которую пускают в оборот минимум 10 раз. Промытое сырье заливают 0,5 N раствором оксалата аммония (NH4)2C2O4 при соотношении Т:Ж=1:(10-12), нагревают на водяной бане (80-90°С) в течение 2-3 часов. Полученный в результате обработки раствор, содержащий водорастворимые органические и неорганические соединения, отделяют от нерастворившегося твердого остатка фильтрованием. С целью удаления из раствора неорганических веществ и низкомолекулярных фракций его подвергают диализу против проточной воды, затем против дистиллированной воды либо пропускают через ультрафильтрационные колонки с одновременным диализом.Rice husks and rice straw chopped to a size of 10-50 mm, taken in an arbitrary ratio, mainly in approximately equal amounts, are cleaned of dust and flour, washed with running water, which is put into circulation at least 10 times. The washed raw material is poured with a 0.5 N solution of ammonium oxalate (NH 4 ) 2 C 2 O 4 at a ratio of T: W = 1: (10-12), heated in a water bath (80-90 ° C) for 2-3 hours . The resulting solution, containing water-soluble organic and inorganic compounds, is separated from the insoluble solid residue by filtration. In order to remove inorganic substances and low molecular weight fractions from the solution, it is dialyzed against running water, then against distilled water or passed through ultrafiltration columns with simultaneous dialysis.
Полученный в результате фильтрат концентрируют, преимущественно упариванием на роторном испарителе, и осаждают полисахариды путем добавления органического растворителя, преимущественно ацетона (по причине его невысокой стоимости) либо спирта (этилового или метилового), при соотношении 1:(4-4,5). Образовавшийся осадок полисахаридов отделяют центрифугированием, растворяют в воде и подвергают лиофильной сушке с получением суммы полисахаридов оксалатной экстракции.The resulting filtrate is concentrated, mainly by evaporation on a rotary evaporator, and polysaccharides are precipitated by adding an organic solvent, mainly acetone (due to its low cost) or alcohol (ethyl or methyl), at a ratio of 1: (4-4.5). The resulting polysaccharide precipitate is separated by centrifugation, dissolved in water and subjected to freeze drying to obtain the sum of oxalate extraction polysaccharides.
Выход полисахаридов в значительной мере определяется сортом растения, местом его произрастания и видом (шелуха, солома, их комбинация) исходного сырья и составляет для комбинированного сырья 4-15%.The yield of polysaccharides is largely determined by the plant variety, the place of its growth and the type (husk, straw, their combination) of the feedstock and is 4-15% for combined feedstock.
Идентификацию полученного продукта осуществляют с помощью ИК-спектроскопии по четко выраженным характерным для растительных полисахаридов полосам поглощения в области 4000-400 см-1 [Земнухова Л.А.. Томшич С.В., Ковехова А.В., Гребень Л.Ю. - Полисахариды из отходов производства подсолнечника // Журнал прикладной химии. 2007. Т.80. Вып.7. С.1200-1205].Identification of the obtained product is carried out using IR spectroscopy according to clearly defined absorption bands characteristic of plant polysaccharides in the region of 4000-400 cm -1 [Zemnukhova L.A. Tomshich SV, Kovekhova AV, Greben L.Yu. - Polysaccharides from wastes from sunflower production // Journal of Applied Chemistry. 2007.V.80. Issue 7. S.1200-1205].
В состав полученных полисахаридов, преимущественно (99,9%) содержащих глюканы (полисахариды из мономеров D-глюкозы), входят также такие моносахариды, как арабиноза, ксилоза и галактоза (наличие и состав которых меняется в зависимости от сорта риса и места его культивирования), причем иногда в незначительных (следовых) количествах.The resulting polysaccharides, mainly (99.9%) containing glucans (polysaccharides from D-glucose monomers) also include monosaccharides such as arabinose, xylose and galactose (the presence and composition of which varies depending on the rice variety and the place of cultivation) , and sometimes in minor (trace) quantities.
Из оставшегося после отфильтровывания осадка полисахаридов раствора путем его нагревания до температуры примерно 30°С отгоняют органический растворитель, который возвращают в цикл на стадию осаждения полисахаридов.An organic solvent is distilled off from the precipitate of the polysaccharide solution remaining after filtering off the solution by heating it to a temperature of about 30 ° C, which is recycled to the polysaccharide precipitation step.
Сточные воды после отделения органического растворителя подлежат дальнейшей очистке и повторному использованию.Wastewater after separation of the organic solvent is subject to further treatment and reuse.
Твердый остаток не растворившегося при обработке раствором оксалата аммония исходного сырья после отфильтровывания раствора, содержащего водорастворимые полисахариды, подлежит термической обработке с получением различных аморфных углерод- и кремнийсодержащих продуктов. Термообработку осуществляют путем пиролиза при температуре 350-500°С в течение 10-30 мин (пат. РФ №2304559, опубл. 2007.08.20) либо по другой известной методике.The solid residue that does not dissolve when the feedstock is treated with a solution of ammonium oxalate after filtering off a solution containing water-soluble polysaccharides is subjected to heat treatment to obtain various amorphous carbon and silicon products. Heat treatment is carried out by pyrolysis at a temperature of 350-500 ° C for 10-30 minutes (US Pat. RF No. 2304559, publ. 2007.08.20) or by other known methods.
Для получения аморфного диоксида кремния высокой чистоты (не менее 99%) нерастворившийся остаток исходного сырья после обработки оксалатом аммония перед термической обработкой, которую осуществляют при температуре до 800°С, преимущественно 750-760°С, подвергают воздействию разбавленного раствора минеральной (соляной, сернокислой, азотной) кислоты. Расход кислоты при этом в 2-3 раза меньше, чем при непосредственной кислотной обработке исходного сырья с использованием известных методик, что обеспечивает предлагаемому способу преимущество с экологической точки зрения и повышает его рентабельность.To obtain amorphous silica of high purity (not less than 99%), the insoluble residue of the feedstock after treatment with ammonium oxalate before heat treatment, which is carried out at temperatures up to 800 ° C, mainly 750-760 ° C, is subjected to a dilute solution of mineral (hydrochloric, sulfate , nitric) acid. The acid consumption in this case is 2-3 times less than with direct acid processing of the feedstock using known methods, which provides the proposed method with an environmental advantage and increases its profitability.
Таким образом, предлагаемый способ обеспечивает комплексную переработку возобновляемых растительных отходов производства риса - шелухи и соломы, увеличивает число целевых продуктов, повышает экологическую безопасность производства путем минимизации количества отходов в виде сточных вод.Thus, the proposed method provides a comprehensive processing of renewable plant waste products of rice production - husk and straw, increases the number of target products, increases the environmental safety of production by minimizing the amount of waste in the form of wastewater.
Примеры конкретного осуществления способаExamples of specific implementation of the method
Навеску предварительно подготовленной смеси рисовой соломы и рисовой шелухи (шелуха отсеяна от пыли и мучки, солома - измельчена; все сырье промыто водой) обрабатывали предлагаемым способом, как описано выше.A portion of a pre-prepared mixture of rice straw and rice husk (husk screened from dust and flour, straw chopped; all raw materials washed with water) were processed by the proposed method, as described above.
Идентификацию выделенных полисахаридов (полисахаридов оксалатной экстракции) осуществляли по ИК-спектрам поглощения в области 400-4000 см-1 с помощью спектрометра Specord M40.Identification of the isolated polysaccharides (polysaccharides of oxalate extraction) was carried out by IR absorption spectra in the region of 400-4000 cm -1 using a Specord M40 spectrometer.
Качественный и количественный моносахаридный состав полученных полисахаридов определяли с помощью газожидкостной хроматографии (хроматограф Agilent 6850, США).The qualitative and quantitative monosaccharide composition of the obtained polysaccharides was determined using gas-liquid chromatography (Agilent 6850 chromatograph, USA).
После отфильтровывания осадка полисахаридов из оставшегося раствора путем его нагревания до температуры 30°С отгоняли органический растворитель (ацетон), который возвращали в цикл на стадию осаждения полисахаридов.After filtering off the polysaccharide precipitate from the remaining solution by heating it to a temperature of 30 ° C, an organic solvent (acetone) was distilled off, which was recycled to the polysaccharide precipitation stage.
Сточные воды после отделения ацетона подвергали очистке и возвращали в цикл.The wastewater after separation of acetone was subjected to purification and returned to the cycle.
Пример 1Example 1
Навеску подготовленного сырья (Краснодарский край) заливали 0,5 N раствором оксалата аммония при соотношении Т:Ж=1:10 по массе, нагревали на водяной бане при температуре 80°С в течение 3 часов. Фильтрованием отделяли твердую фазу от раствора и направляли ее на извлечение кремнийсодержащих продуктов. Полученный фильтрат диализовали против проточной воды, затем - против дистиллированной, упаривали на роторном испарителе и осаждали полисахариды четырехкратным объемом ацетона. Образовавшийся осадок отделяли центрифугированием, растворяли в воде и лиофильно высушивали с получением полисахаридов оксалатной экстракции. Полученный продукт представляет собой глюканы со следовыми примесями галактозы.A portion of the prepared raw material (Krasnodar Territory) was poured with a 0.5 N solution of ammonium oxalate at a ratio of T: W = 1: 10 by weight, heated in a water bath at a temperature of 80 ° C for 3 hours. The solid phase was separated from the solution by filtration and directed to the extraction of silicon-containing products. The obtained filtrate was dialyzed against running water, then against distilled water, evaporated on a rotary evaporator and polysaccharides were precipitated with a four-fold volume of acetone. The precipitate formed was separated by centrifugation, dissolved in water and freeze-dried to obtain polysaccharides of oxalate extraction. The resulting product is glucans with traces of galactose.
Твердый остаток сырья, образовавшийся после обработки шелухи и соломы оксалатом аммония, подвергали пиролизу при температуре 500°С в течение 10 мин с получением аморфного углеродсодержащего диоксида кремния.The solid residue of the raw material formed after processing the husk and straw with ammonium oxalate was subjected to pyrolysis at a temperature of 500 ° C for 10 min to obtain amorphous carbon-containing silicon dioxide.
Пример 2Example 2
Навеску исходного сырья (Приморский край) обрабатывали 0,5 N раствором оксалата аммония при отношении Т:Ж=1:12 на водяной бане, поддерживая температуру 90°С в течение 2 часов. Твердую фазу отделяли от раствора. Полученный раствор подвергали обработке по примеру 1.A portion of the feedstock (Primorsky Territory) was treated with a 0.5 N solution of ammonium oxalate at a ratio of T: W = 1: 12 in a water bath, maintaining a temperature of 90 ° C for 2 hours. The solid phase was separated from the solution. The resulting solution was subjected to the processing of example 1.
Полученный продукт представляет собой глюканы с примесями свободных моносахаридов, мол.%: арабиноза 11, ксилоза 19 и галактоза 6.The resulting product is glucans with impurities of free monosaccharides, mol.%: Arabinose 11, xylose 19 and galactose 6.
Твердый остаток, образовавшийся после обработки исходного сырья оксалатом аммония, обрабатывали 0,1 N соляной кислотой, отделяли от раствора и подвергали термическому окислительному обжигу при 750°С для получения аморфного диоксида кремния высокой чистоты (99,99%).The solid residue formed after processing the feedstock with ammonium oxalate was treated with 0.1 N hydrochloric acid, separated from the solution and subjected to thermal oxidative firing at 750 ° C to obtain amorphous silica of high purity (99.99%).
Claims (4)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2013136326/15A RU2533459C1 (en) | 2013-08-01 | 2013-08-01 | Method of complex processing of rice husk and straw |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2013136326/15A RU2533459C1 (en) | 2013-08-01 | 2013-08-01 | Method of complex processing of rice husk and straw |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2533459C1 true RU2533459C1 (en) | 2014-11-20 |
Family
ID=53382715
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2013136326/15A RU2533459C1 (en) | 2013-08-01 | 2013-08-01 | Method of complex processing of rice husk and straw |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2533459C1 (en) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2171780C2 (en) * | 1999-10-05 | 2001-08-10 | Виноградов Виктор Владимирович | Rice shell complex reprocessing module |
| RU2436730C1 (en) * | 2010-05-31 | 2011-12-20 | Виктор Владимирович Виноградов | Method of processing rice husks |
-
2013
- 2013-08-01 RU RU2013136326/15A patent/RU2533459C1/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2171780C2 (en) * | 1999-10-05 | 2001-08-10 | Виноградов Виктор Владимирович | Rice shell complex reprocessing module |
| RU2436730C1 (en) * | 2010-05-31 | 2011-12-20 | Виктор Владимирович Виноградов | Method of processing rice husks |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| \par * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN108383886B (en) | Method for extracting hesperidin from immature bitter orange by continuous countercurrent method and hesperidin obtained by extraction | |
| CN103711017A (en) | Normal pressure ultrasonic-assisted method for preparing cellulose and lignin by using high boiling alcohol as solvent | |
| EP2928856B1 (en) | Process for the production of a biomass hydrolysate | |
| DE112012005560T5 (en) | Process for the chemical conversion of cellulose isolated from aromatic spent biomass to hydroxymethylfurfural | |
| WO2016025674A1 (en) | One-step production of furfural from biomass | |
| JP6703562B2 (en) | Method for producing polyphenol composition from bagasse | |
| CN102180921B (en) | Method for extracting high-purity rutin from boxthorn leaves | |
| RU2533459C1 (en) | Method of complex processing of rice husk and straw | |
| JP5861413B2 (en) | Continuous production method of furfural from biomass | |
| CN114108350B (en) | Method for quickly separating main components of wood biomass by using eutectic solvent | |
| JP4025866B2 (en) | Effective use of lignocellulose | |
| JP5842757B2 (en) | Method for producing furfurals from biomass | |
| CN109337092B (en) | Method for extracting lignin from bamboo shoot shells | |
| CN112094184B (en) | Method for extracting shikimic acid from ginkgo leaf extract chromatographic wastewater | |
| CN100509757C (en) | Purification method of *N-L-arginine | |
| CN107434816A (en) | One kind extracts rutin method from Ilex Latifolia Thunb | |
| CN112694458A (en) | Extraction and purification method of 10-deacetylbaccatin III | |
| BR112021000853B1 (en) | LEVULINIC ACID PURIFICATION | |
| CN109536282A (en) | A kind of garlic oil extraction process | |
| JP6882175B2 (en) | Preparation of furfural using mixed solvent | |
| CN111171032A (en) | Raw material pretreatment method for extracting matrine from sophora moorcroftianain | |
| JP5835183B2 (en) | Method for producing furfurals, monosaccharides and oligosaccharides from biomass | |
| RU2556115C1 (en) | Method of obtaining cellulose from brown algae | |
| KR101455740B1 (en) | Method for producing highly pure anhydrosugar alcohols with improved yield by using waste generated from crystallization procedure | |
| KR101452903B1 (en) | Method for producing highly pure anhydrosugar alcohols with improved yield by using recrystallite of waste generated from crystallization procedure |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20150802 |
|
| NF4A | Reinstatement of patent |
Effective date: 20170807 |
|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20180802 |