RU2529129C1 - Method of iron powder production - Google Patents

Method of iron powder production Download PDF

Info

Publication number
RU2529129C1
RU2529129C1 RU2013126769/02A RU2013126769A RU2529129C1 RU 2529129 C1 RU2529129 C1 RU 2529129C1 RU 2013126769/02 A RU2013126769/02 A RU 2013126769/02A RU 2013126769 A RU2013126769 A RU 2013126769A RU 2529129 C1 RU2529129 C1 RU 2529129C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
powder
iron
raw powder
concentration
carbon
Prior art date
Application number
RU2013126769/02A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Владимир Борисович Акименко
Игорь Алексеевич Гуляев
Ольга Юрьевна Калашникова
Михаил Алексеевич Секачёв
Алла Петровна Миронова
Владимир Алексеевич Гаврилов
Олег Владимирович Корзников
Original Assignee
Федеральное государственное унитарное предприятие "Центральный научно-исследовательский институт чёрной металлургии им. И.П. Бардина" (ФГУП "ЦНИИчермет им. И.П. Бардина")
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное унитарное предприятие "Центральный научно-исследовательский институт чёрной металлургии им. И.П. Бардина" (ФГУП "ЦНИИчермет им. И.П. Бардина") filed Critical Федеральное государственное унитарное предприятие "Центральный научно-исследовательский институт чёрной металлургии им. И.П. Бардина" (ФГУП "ЦНИИчермет им. И.П. Бардина")
Priority to RU2013126769/02A priority Critical patent/RU2529129C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2529129C1 publication Critical patent/RU2529129C1/en

Links

Abstract

FIELD: metallurgy.
SUBSTANCE: method of iron powder production involves preparation of iron-carbon melt with the carbon content of 3.9-4.3 wt %, its spraying into water by compressed air, dehydrating, drying to produce raw powder with the proportion of concentration of oxygen to carbon being equal to 1.1-2.0, and grinding down to the particle size of maximum 0.250 mm. The ground raw powder is mixed with granulated iron oxides produced from waste rolling muriatic pickling solutions, with the concentration of impurities of maximum 2 wt % and granule size of maximum 0.160 mm. Concentration of granulated iron oxides in the mix with iron powder is determined, then the obtained mix is annealed in a furnace under the temperature of 950-1000°C for 1.5-2 hours in the layer of 25-35 mm high on a continuously moving band, crushing with the isolation of proper fraction of iron powder with the particle size of less than 0.200 mm.
EFFECT: production of high quality iron powder with high chemical purity, satisfactory fluidity, high compressibility and increased strength of pressing.
2 tbl, 3 ex

Description

Изобретение относится к порошковой металлургии и может быть эффективно использовано при производстве железных порошков методом распыления железоуглеродистого расплава сжатым воздухом для получения спеченных изделий сложной формы конструкционного, триботехнического и электротехнического назначений в условиях крупносерийного, автоматизированного производства, например, в автомобиле- и приборостроении.The invention relates to powder metallurgy and can be effectively used in the production of iron powders by spraying an iron-carbon melt with compressed air to obtain sintered products of complex shapes for structural, tribotechnical and electrical purposes in large-scale, automated production, for example, in automobile and instrument making.

Для обеспечения необходимого комплекса потребительских характеристик железный порошок наряду с высокой уплотняемостью должен обладать прочностью прессовки более 25 МПа (при плотности спрессованного образца 6,5 г/см3), текучестью не хуже 40 с/50 г в сочетании с химической чистотой по содержанию примесей.To ensure the required range of consumer characteristics, iron powder along with high compressibility should have a compressive strength of more than 25 MPa (with a pressed specimen density of 6.5 g / cm 3 ), fluidity not worse than 40 s / 50 g in combination with chemical purity in terms of impurity content.

Известен способ получения железного порошка методом распыления из чугуна с содержанием углерода не менее 3,2 мас.%. Расплавленный и перегретый до температуры 1670°C чугун распыляют сжатым воздухом в воду. Полученный порошок-сырец обезвоживают, сушат и отжигают в проходной печи в интервале температур 1050-1100°C в среде конвертированного природного газа. Полученный спек измельчают, после чего порошок подвергают магнитной сепарации, усреднению и рассеву по классам.A known method of producing iron powder by spraying from cast iron with a carbon content of at least 3.2 wt.%. Molten and superheated to a temperature of 1670 ° C, cast iron is sprayed with compressed air into water. The obtained raw powder is dehydrated, dried and annealed in a continuous furnace in the temperature range 1050-1100 ° C in a medium of converted natural gas. The resulting cake is crushed, after which the powder is subjected to magnetic separation, averaging and sieving according to classes.

(Большеченко А.Г. «Производство железного порошка и спеченных изделий на БЗПМ». В сб. «Металлические порошки, их свойства и применение», М.: Металлургия, 1983, с.5-8).(Bolshechenko AG “Production of iron powder and sintered products at BZPM.” In the collection “Metal powders, their properties and applications”, M .: Metallurgy, 1983, pp. 5-8).

Недостаток известного способа состоит в излишне высокой температуре отжига порошка-сырца (≥1050°C), что отрицательно сказывается на технико-экономических показателях работы оборудования, в частности, приводит к снижению сроков службы конвейерной ленты и муфеля печи отжига. Кроме того, при этих температурах формируется высокопрочный спек железного порошка, который с трудом поддается измельчению. В результате уменьшается выход годного порошка фракции (-0,200 мм), а в результате наклепа частиц готового железного порошка ухудшаются такие важные технологические характеристики как уплотняемость и прочность прессовки.The disadvantage of this method is the excessively high annealing temperature of the raw powder (≥1050 ° C), which negatively affects the technical and economic performance of the equipment, in particular, reduces the service life of the conveyor belt and the muffle of the annealing furnace. In addition, at these temperatures, a high-strength sintered iron powder is formed, which is difficult to grind. As a result, the yield of the suitable powder of the fraction decreases (-0,200 mm), and as a result of hardening of the particles of the finished iron powder, important technological characteristics such as compressibility and compressive strength deteriorate.

Известен способ получения железного порошка, включающий подготовку расплава, распыление его сжатым воздухом при температуре расплава в фокусе распыления 1400-1500°C, двухстадийный восстановительный отжиг, при котором первую стадию ведут в инертной среде (например, азота) с содержанием кислорода не более 1% со скоростью нагрева 10-20°C/мин до температуры спекания оксидов железа и выдержке при этой температуре в течение 2-3 часов. Вторую стадию отжига ведут в восстановительной атмосфере (например, в среде водорода или диссоциированного аммиака) при температуре 850-950°C в течение 1-3 часов. Полученные спеки отожженного порошка подвергают дроблению. Известным способом получают порошок с насыпной плотностью 2,2-2,5 г/см3 и формуемостью 2,3-7,2 г/см3.A known method of producing iron powder, including the preparation of the melt, spraying it with compressed air at a melt temperature at a spray focus of 1400-1500 ° C, two-stage recovery annealing, in which the first stage is carried out in an inert medium (for example, nitrogen) with an oxygen content of not more than 1% with a heating rate of 10-20 ° C / min to a sintering temperature of iron oxides and holding at this temperature for 2-3 hours. The second stage of annealing is carried out in a reducing atmosphere (for example, in a medium of hydrogen or dissociated ammonia) at a temperature of 850-950 ° C for 1-3 hours. The obtained specs of the annealed powder are crushed. In a known manner, a powder is obtained with a bulk density of 2.2-2.5 g / cm 3 and a formability of 2.3-7.2 g / cm 3 .

(Патент РФ №1510223 - описание, МПК B22F 9/08, опубл. 10.09.1996).(RF patent No. 1510223 - description, IPC B22F 9/08, publ. 09/10/1996).

Этот способ имеет следующие недостатки:This method has the following disadvantages:

- низкая прочность прессовки готового железного порошка (12-18 МПа при 6,5 г/см3) не позволяет формовать тонкостенные и сложнопрофильные изделия средней и низкой плотности (6,4-6,8 г/см3),- low strength pressing of the finished iron powder (12-18 MPa at 6.5 g / cm 3 ) does not allow the formation of thin-walled and complex products of medium and low density (6.4-6.8 g / cm 3 ),

- высокий удельный расход энергоносителей на проведение двухстадийного процесса отжига с длительными выдержками при суммарной продолжительности пребывания в горячей зоне печи 4-6 часов,- high specific energy consumption for a two-stage annealing process with long shutter speeds with a total duration of 4-6 hours in the hot zone of the furnace,

- использование в качестве среды для проведения первой стадии отжига инертного газа с лимитированным содержанием кислорода (не более 1%) удорожает промышленное производство железного порошка.- the use as an environment for the first stage of annealing of inert gas with a limited oxygen content (not more than 1%) increases the industrial production of iron powder.

Наиболее близким к заявленному способу является способ получения железного порошка методом распыления железоуглеродистого расплава с содержанием углерода 3,9-4,3 мас.%, распыление его сжатым воздухом в воду с получением порошка-сырца, имеющего отношение концентраций кислорода к углероду (О/С) 1,8-2,2, который обезвоживают, сушат и измельчают до крупности частиц не более 0,25 мм. Отжиг порошка-сырца проводят при температуре 950-1000°C в течение 1,5-2 часов в слое высотой 25-35 мм на непрерывно движущейся ленте в среде газа, подаваемого в печь противотоком в количестве 120-180 нм3 на 1 т порошка-сырца с точкой росы не выше -25°C и содержащего не менее 70 об.% водорода, не более 28 об.% азота, остальное - примеси, в том числе не более 1,1 об.% метана и не более 4 мг/мм3 аммиака. Полученный в результате отжига спек измельчают с последующим выделением нужной фракции порошка с заданным размером частиц, например, менее 0,200 мм. Этим способом получают железный порошок с прочностью прессовки 19-25 МПа при плотности 6,5 г/см3 и уплотняемостью 7,13-7,18 г/см3 при давлении прессования 700 МПа.Closest to the claimed method is a method for producing iron powder by spraying an iron-carbon melt with a carbon content of 3.9-4.3 wt.%, Spraying it with compressed air into water to obtain a raw powder having a ratio of oxygen to carbon concentrations (O / C ) 1.8-2.2, which is dehydrated, dried and ground to a particle size of not more than 0.25 mm. Raw powder annealing is carried out at a temperature of 950-1000 ° C for 1.5-2 hours in a layer with a height of 25-35 mm on a continuously moving belt in a gas medium supplied to the furnace by countercurrent in an amount of 120-180 nm 3 per 1 ton of powder - raw milk with a dew point not higher than -25 ° C and containing not less than 70 vol.% hydrogen, not more than 28 vol.% nitrogen, the rest are impurities, including not more than 1.1 vol.% methane and not more than 4 mg / mm 3 ammonia. The cake obtained as a result of annealing is crushed, followed by isolation of the desired powder fraction with a given particle size, for example, less than 0.200 mm. In this way, iron powder is obtained with a compressive strength of 19-25 MPa at a density of 6.5 g / cm 3 and a compressibility of 7.13-7.18 g / cm 3 at a compression pressure of 700 MPa.

(Патент РФ №2360769 - описание, МПК B22F 9/08, опубл. 10.07.2009 - прототип).(RF patent No. 2360769 - description, IPC B22F 9/08, publ. 10.07.2009 - prototype).

Этот способ не обеспечивает получение железного порошка с требуемым уровнем прочности прессовки (более 25 МПа при плотности 6,5 г/см3), который необходим для формирования сложнопрофильных, длинномерных и/или тонкостенных деталей методом двухстороннего прессования в диапазоне плотностей 6,4-7,3 г/см3 в условиях крупносерийного, автоматизированного производства, например, в автомобилестроении. Кроме того, в условиях крупнотоннажного производства невозможно обеспечить высокий выход годного воздухораспыленного порошка-сырца, характеризующегося достаточно узким интервалом соотношения О/С. В результате снижается выход высококачественного товарного железного порошка.This method does not provide the production of iron powder with the required level of pressing strength (more than 25 MPa at a density of 6.5 g / cm 3 ), which is necessary for the formation of complex, long and / or thin-walled parts by double-sided pressing in a density range of 6.4-7 , 3 g / cm 3 in large-scale, automated production, for example, in the automotive industry. In addition, in conditions of large-scale production, it is impossible to provide a high yield of airborne raw powder, characterized by a rather narrow interval of the O / C ratio. As a result, the yield of high-quality commercial iron powder is reduced.

Задача, на решение которой направлено настоящее изобретение, заключается в создании экологичного промышленного способа получения высококачественного железного порошка с максимальным выходом годного и обладающего высокой уплотняемостью (не менее 7,05 г/см3 при давлении прессования 700 МПа) в сочетании с повышенной для распыленных порошков прочностью прессовки (более 25 МПа при плотности спрессованного образца 6,5 г/см3), с удовлетворительной текучестью (не хуже 40 с/50 г) и высокой химической чистотой по содержанию углерода (не более 0,02 мас.%), кислорода (не более 0,25 мас.%), кремния (не более 0,05 мас.%), марганца (не более 0,15 мас.%), серы и фосфора (каждого не более 0,015 мас.%). Железный порошок с таким комплексом потребительских характеристик необходим для производства деталей сложной формы в диапазоне плотностей 6,4-7,4 г/см3 различными методами прессования с последующим спеканием в условиях крупносерийных автоматизированных производств (автостроении, электротехнике, приборостроении и т.д.).The problem to which the present invention is directed, is to create an environmentally friendly industrial method for producing high-quality iron powder with a maximum yield and high compressibility (at least 7.05 g / cm 3 at a compression pressure of 700 MPa) in combination with an increased one for sprayed powders compact strength (more than 25 MPa at a density of the compressed sample 6.5 g / cm 3), with satisfactory flowability (better than 40 s / 50 g) and high chemical purity of the carbon content (not more than 0.02 wt.%) to oxygens (not more than 0.25 wt.%), Si (no more than 0.05 wt.%), manganese (less than 0.15 wt.%), sulfur, and phosphorus (each not more than 0.015 wt.%). Iron powder with such a set of consumer characteristics is necessary for the production of parts of complex shape in the density range of 6.4-7.4 g / cm 3 using various pressing methods followed by sintering in large-scale automated production facilities (automotive, electrical engineering, instrument making, etc.) .

Технический результат изобретения состоит в повышении физико-технологических свойств промышленно выпускаемых железных порошков, расширении областей их использования, улучшении технико-экономических показателей процесса получения воздухораспыленных железных порошков и качества изделий на их основе.The technical result of the invention is to increase the physico-technological properties of industrially produced iron powders, expand the areas of their use, improve the technical and economic indicators of the process of obtaining air-dispersed iron powders and the quality of products based on them.

Указанный технический результат достигается тем, что в способе получения железного порошка, включающем подготовку железоуглеродистого расплава с содержанием углерода 3,9-4,3 мас.%, распыление сжатым воздухом в воду, обезвоживание, сушку с получением порошка-сырца, измельчение до крупности частиц не более 0,250 мм, последующий отжиг в печи при 950-1000°C в течение 1,5-2 ч в слое высотой 25-35 мм на непрерывно движущейся ленте в среде газа с точкой росы не выше -25°C, подаваемого в печь противотоком в количестве 120-180 нм3 на 1 т порошка-сырца и содержащего не менее 70 об.% водорода, не более 28 об.% азота, остальное примеси, в том числе не более 1,1 об.% метана и не более 4 мг/нм аммиака и последующее дробление с выделением годной фракции железного порошка с размером частиц менее 0,200 мм, согласно изобретению, отношение концентраций кислорода к углероду в порошке-сырце составляет 1,1-2,0, измельченный порошок-сырец перед отжигом смешивают с гранулированными оксидами железа (ГОЖ) из отработанных солянокислых травильных растворов, являющимися отходами прокатного производства, с концентрацией примесей не более 2 мас.% и размером гранул не более 0,160 мм, вводимых в концентрации, определяемой по зависимости:The specified technical result is achieved by the fact that in the method for producing iron powder, comprising preparing an iron-carbon melt with a carbon content of 3.9-4.3 wt.%, Spraying with compressed air into water, dehydration, drying to obtain a raw powder, grinding to particle size not more than 0.250 mm, subsequent annealing in an oven at 950-1000 ° C for 1.5-2 hours in a layer 25-35 mm high on a continuously moving belt in a gas medium with a dew point of no higher than -25 ° C supplied to the furnace countercurrent in an amount of 120-180 nm 3 per 1 ton of raw powder and containing not less than it contains 70 vol.% hydrogen, not more than 28 vol.% nitrogen, the rest of the impurity, including not more than 1.1 vol.% methane and not more than 4 mg / nm ammonia and subsequent crushing with the release of a suitable fraction of iron powder with a particle size less than 0.200 mm, according to the invention, the ratio of oxygen to carbon concentrations in the raw powder is 1.1-2.0, the ground raw powder is mixed with granular iron oxides (GOC) from the spent hydrochloric acid pickling solutions, which are waste products from rolling, before annealing, with a concentration of impurities not more . 2% by weight and a grain size of not more than 0.160 mm and introduced into a concentration determined by the relationship:

G=3,3(2,2C-O),G = 3.3 (2.2C-O),

гдеWhere

G - концентрация гранул оксида железа (мас.%),G is the concentration of granules of iron oxide (wt.%),

C - концентрация углерода в порошке-сырце (мас.%),C is the concentration of carbon in the raw powder (wt.%),

O - концентрация кислорода в порошке-сырце (мас.%).O is the oxygen concentration in the raw powder (wt.%).

Отношение концентраций кислорода к углероду (O/C) в порошке-сырце должно быть не менее 1,1, но не более 2,0 для наиболее полного прохождения процессов обезуглероживающе-восстановительного отжига порошка-сырца с добавками ГОЖ в результате взаимодействия с образующейся при обезуглероживании закисью углерода (CO), а также водородом, содержащимся в восстановительной атмосфере, подаваемой в печь отжига противотоком. Если соотношение O/C в порошке-сырце составляет более 2,0, то готовый отожженный порошок будет содержать завышенное содержание оксидов железа, которые негативно влияют на уплотняемость формовок и интенсифицируют их усадку в процессе спекания. Отжиг порошка-сырца с O/C менее 1,1 требует введение значительного количества ГОЖ, что негативно влияет на уплотняемость, насыпную плотность и текучесть готового порошка, а также потребует увеличение продолжительности процесса отжига, т.е. снижение производительности печи и увеличение расхода водородосодержащего газа-восстановителя.The ratio of oxygen to carbon concentrations (O / C) in the raw powder should be not less than 1.1, but not more than 2.0 for the most complete passage of decarburization-reduction annealing of the raw powder with coolant additives as a result of interaction with the resulting decarburization carbon monoxide (CO), as well as hydrogen contained in the reducing atmosphere supplied to the countercurrent annealing furnace. If the O / C ratio in the raw powder is more than 2.0, then the finished annealed powder will contain an overestimated content of iron oxides, which negatively affect the compressibility of the moldings and intensify their shrinkage during sintering. Annealing the raw powder with an O / C of less than 1.1 requires the introduction of a significant amount of coolant, which negatively affects the compaction, bulk density and fluidity of the finished powder, and also requires an increase in the duration of the annealing process, i.e. reduced furnace performance and increased consumption of hydrogen-containing reducing gas.

Известно, что оксидные пленки на поверхности воздухораспыленного порошка-сырца имеют переменный состав и не обеспечивают получение в результате обезуглероживающе-восстановительного отжига достаточно развитой, кораллоподобной поверхности, необходимой для достижения высокой прочности прессовки. Кроме того, в условиях крупнотоннажного промышленного производства в процессе распыления расплава чугуна воздухом часть партий порошка-сырца выбраковывалась (отбраковывалась), ввиду пониженного против оптимального значения соотношения O/C. В таких партиях процесс обезуглероживания частиц распыленного порошка за счет кислорода, содержащегося в оксидных пленках на поверхности частиц, проходил не полностью, что приводило к получению железного порошка с завышенным содержанием углерода и, как следствие, к значительному ухудшению такого важнейшего технологического свойства как уплотняемость. Ведение в воздухораспыленный порошок-сырец методом механического смешивания добавки ГОЖ, имеющих структуру гематита, позволяет существенно интенсифицировать процесс обезуглероживания порошка-сырца с образованием CO и CO2. Кроме того, в результате восстановления в процессе отжига гранулы оксида железа преобразуются в кораллоподобные частицы с развитой поверхностью, чем и обеспечивается прирост прочности прессовки готового порошка во всем диапазоне усилий прессования, применяемых в промышленности.It is known that oxide films on the surface of an air-sprayed raw powder have a variable composition and do not provide, as a result of decarburization-reduction annealing, a sufficiently developed, coral-like surface necessary to achieve high compressive strength. In addition, under the conditions of large-scale industrial production, in the process of casting a cast iron melt by air, part of the raw powder batches was rejected (rejected), due to a lower O / C ratio against the optimal value. In such batches, the process of decarburization of the particles of the sprayed powder due to the oxygen contained in the oxide films on the surface of the particles did not proceed completely, which led to the production of iron powder with an overestimated carbon content and, as a result, to a significant deterioration of such an important technological property as compressibility. The introduction into the air-sprayed raw powder by mechanical mixing of a GOR additive having a hematite structure allows a significant intensification of the decarburization of the raw powder with the formation of CO and CO 2 . In addition, as a result of reduction during the annealing process, iron oxide granules are converted into coral-like particles with a developed surface, which ensures an increase in the compressive strength of the finished powder in the entire range of pressing forces used in industry.

Учитывая, что неметаллические включения негативно влияют на технологичность готового железного порошка, ГОЖ должны содержать в виде примесей не более 2 мас.% суммарной концентрации оксидов Cr, Mn, Si и V. Для равномерного распределения гранул в массе порошка-сырца их размер не должен превышать 0,160 мм.Given that non-metallic inclusions adversely affect the manufacturability of the finished iron powder, the coolant must contain in the form of impurities no more than 2 wt.% The total concentration of oxides Cr, Mn, Si and V. For a uniform distribution of granules in the mass of the raw powder, their size should not exceed 0.160 mm.

С целью максимальной интенсификации процесса обезуглероживающе-восстановительного отжига, а также для повышения комплекса технологических свойств количество вводимых ГОЖ в порошок-сырец рассчитывается применительно к каждой партии порошка-сырца, исходя из концентраций в ней углерода и кислорода, по эмпирически установленной зависимости:In order to maximize the intensification of the decarburization-reduction annealing process, as well as to increase the complex of technological properties, the amount of GC injected into the raw powder is calculated for each batch of raw powder, based on the concentrations of carbon and oxygen in it, according to an empirically established relationship:

G=3,3(2,2C-O), гдеG = 3.3 (2.2C-O), where

G - концентрация гранул оксида железа (мас.%),G is the concentration of granules of iron oxide (wt.%),

C - концентрация углерода в порошке-сырце (мас.%),C is the concentration of carbon in the raw powder (wt.%),

O - концентрация кислорода в порошке-сырце (мас.%).O is the oxygen concentration in the raw powder (wt.%).

Отжиг смеси порошка-сырца с ГОЖ проводят в течение 1,5-2 ч в интервале температур 950-1000°C в среде водородосодержащего газа-восстановителя, подаваемого в проходную печь отжига противотоком. В процессе отжига свежеобразованные металлические поверхности порошка основы и губчатые с высокоразвитой поверхностью частицы железа, восстановленные из ГОЖ, интенсивно взаимодействуют, образуя конгломераты. В результате отожженный порошок обладает высокой уплотняемостью распыленного железного порошка основы в сочетании с повышенной прочностью прессовки за счет кораллоподобных частиц железа, образующихся из гранулированных оксидов.The annealing of the mixture of raw powder with coolant is carried out for 1.5-2 hours in the temperature range 950-1000 ° C in a hydrogen-containing reducing gas supplied to the counter-flow annealing furnace. In the process of annealing, the freshly formed metal surfaces of the base powder and sponge iron particles with a highly developed surface recovered from the coolant interact intensively to form conglomerates. As a result, the annealed powder has a high compressibility of the atomized iron base powder in combination with increased pressing strength due to coral-like iron particles formed from granular oxides.

Указанные интервалы температур и выдержек обеспечивают выпуск высококачественного железного порошка с регулированным уровнем потребительских характеристик и позволяют достичь высокой производительности проходных печей отжига.The indicated temperature and exposure ranges ensure the production of high-quality iron powder with a regulated level of consumer characteristics and allow to achieve high productivity of continuous annealing furnaces.

Примеры осуществления способа.Examples of the method.

Способ получения высококачественных железных порошков включает: подготовку расплава железоуглеродистого материала с заданным содержанием углерода (3,9-4,3 мас.%), диспергирование его сжатым воздухом в воду с последующим обезвоживанием сушкой в среде дымовых газов. Далее порошок-сырец измельчают до крупности не более 0,250 мм и смешивают с ГОЖ с размером гранул не более 0,160 мм, содержащих в виде примесей не более 2 мас.% суммарной концентрации оксидов Cr, Mn, Si и V. ГОЖ вводят механическим смешиванием в концентрации, определяемой по зависимости:A method of obtaining high-quality iron powders includes: preparing a molten iron-carbon material with a given carbon content (3.9-4.3 wt.%), Dispersing it with compressed air into water, followed by dehydration by drying in a flue gas environment. Next, the raw powder is crushed to a particle size of not more than 0.250 mm and mixed with coolant with a granule size of not more than 0.160 mm, containing in the form of impurities not more than 2 wt.% Of the total concentration of oxides Cr, Mn, Si and V. The coolant is introduced by mechanical mixing at a concentration determined by the dependence:

G=3,3(2,2C-O), гдеG = 3.3 (2.2C-O), where

G - концентрация гранул оксида железа (мас.%),G is the concentration of granules of iron oxide (wt.%),

C - концентрация углерода в порошке-сырце (мас.%),C is the concentration of carbon in the raw powder (wt.%),

O - концентрация кислорода в порошке-сырце (мас.%).O is the oxygen concentration in the raw powder (wt.%).

Примеры расчета концентрации ГОЖ (G) применительно к конкретным партиям порошка-сырца приведены в Примечании к таблице 1.Examples of calculating the concentration of coolant (G) for specific batches of raw powder are given in the Note to table 1.

Полученную смесь порошков отжигают в слое на непрерывно движущейся ленте в проходной печи, в которую противотоком подается газ, содержащий не менее 70 об.% водорода, не более 28 об.% азота, остальное примеси, в том числе не более 1,1 об.% метана и не более 4 мг/нм3 аммиака, с точкой росы не выше -25°C. Спек отожженного порошка измельчают с последующим выделением порошка нужной фракции, например, с размером частиц менее 0,200 мм.The resulting mixture of powders is annealed in a layer on a continuously moving belt in a continuous furnace, into which a gas containing not less than 70 vol.% Hydrogen, not more than 28 vol.% Nitrogen, the rest of the impurity, including not more than 1.1 vol. % methane and not more than 4 mg / nm 3 ammonia, with a dew point not higher than -25 ° C. The cake of the annealed powder is ground, followed by the selection of the powder of the desired fraction, for example, with a particle size of less than 0.200 mm.

Параметры процесса производства железных порошков марки ПЖРВ2.200 с различной насыпной плотностью приведены в таблице 1. Результаты исследований химического состава и физико-технологических свойств этих порошков даны в таблице 2.The parameters of the production process of iron powders of the ПЖРВ2.200 brand with different bulk density are given in table 1. The results of studies of the chemical composition and physicotechnological properties of these powders are given in table 2.

Железный порошок марки ПЖРВ2.200.28 (пример 1) предназначен для производства высокоплотных конструкционных и электротехнических деталей сложной конфигурации, получаемых в результате двухстороннего холодного или «теплого» прессования с последующим спеканием, с минимальным уровнем остаточной пористости. В случае «теплого» прессования прочность неспеченной формовки так велика, что ее можно механически дорабатывать, например осуществлять сверление боковых отверстий, нарезку резьбы, формирование канавок и т.д. При этом минимизируется расход режущего инструмента, который можно в этом случае изготавливать из экономно легированных инструментальных сталей.Iron powder grade ПЖРВ2.200.28 (Example 1) is intended for the production of high-density structural and electrical parts of complex configuration, obtained as a result of double-sided cold or “warm” pressing followed by sintering, with a minimum level of residual porosity. In the case of “warm” pressing, the strength of the green furnace is so great that it can be mechanically modified, for example, drilling side holes, threading, forming grooves, etc. This minimizes the consumption of cutting tools, which in this case can be made from economically alloyed tool steels.

Железный порошок марки ПЖРВ2.200.26 (пример 2) может быть с успехом использован для изготовления конструкционных и антифрикционных изделий высокой размерной точности. Кроме того, железный порошок этой марки может служить основой для производства частично-легированных железных порошков для получения высокопрочных спеченных и термообработанных конструкционных деталей.Iron powder grade ПЖРВ2.200.26 (Example 2) can be successfully used for the manufacture of structural and antifriction products with high dimensional accuracy. In addition, iron powder of this brand can serve as the basis for the production of partially alloyed iron powders to obtain high-strength sintered and heat-treated structural parts.

Железный порошок марки ПЖРВ2.200.24 (пример 3) предназначен для получения изделий антифрикционного и конструкционного назначения особо сложной конфигурации с многочисленными переходами по высоте и длинномерных тонкостенных деталей методом прессования на высокопроизводительных прессах-автоматах с последующим спеканием в диапазоне остаточной пористости 10-18%.Iron powder of the ПЖРВ2.200.24 brand (Example 3) is intended for the production of anti-friction and structural products of a particularly complex configuration with numerous height transitions and long-length thin-walled parts by pressing on high-performance automatic presses with subsequent sintering in the range of residual porosity of 10-18%.

Таким образом, осуществление данного способа позволяет получать высококачественные железные порошки, обладающие наряду с высокой уплотняемостью, свойственной распыленным порошкам, повышенной по сравнению с ними прочностью прессовки. Кроме того, реализация этого способа позволяет повысить технико-экономические показатели работы оборудования за счет повышения выхода годного, а также использования отходов металлургического производства.Thus, the implementation of this method allows to obtain high-quality iron powders, which possess, along with the high compressibility inherent in atomized powders, increased compressive strength compared with them. In addition, the implementation of this method allows to increase the technical and economic performance of the equipment by increasing the yield, as well as the use of waste from metallurgical production.

Таблица 1Table 1 Технологические параметры процесса получения железного порошкаTechnological parameters of the process of obtaining iron powder Параметры процессаProcess parameters Пример 1Example 1 Пример 2Example 2 Пример 3Example 3 Подготовка железоуглеродистого расплава с содержанием углерода, мас.%Preparation of iron-carbon melt with a carbon content, wt.% 4,284.28 3,913.91 4,124.12 Получение порошка-сырца:Getting raw powder: концентрация углерода в порошке-сырце, мас.%carbon concentration in the raw powder, wt.% 2,832.83 2,712.71 3,523.52 концентрация кислорода в порошке-сырце, мас.%the oxygen concentration in the raw powder, wt.% 5,265.26 4,114.11 4,034.03 отношение O/CO / C ratio 1,861.86 1,521,52 1,141.14 Измельчение порошка-сырца до крупности не более, ммGrinding raw powder to a particle size of not more than, mm 0,2500.250 0,2500.250 0,2500.250 подготовка смеси порошка-сырца с ГОЖ:preparation of a mixture of raw powder with GC: крупность частиц ГОЖ, не более, ммparticle size of the coolant, not more than, mm 0,1600.160 0,1600.160 0,1600.160 содержание ГОЖ в смеси, G*, мас.%the content of coolant in the mixture, G *, wt.% 3,193.19 6,116.11 12,2612.26 Отжиг порошка-сырца:Raw powder annealing: температура нагрева, °Cheating temperature, ° C 980980 10001000 950950 выдержка, часexposure time 1,51,5 1,51,5 2,02.0 высота слоя, ммlayer height, mm 2525 30thirty 3535 расход подаваемого газа, нм3gas flow rate, nm 3 / t 150150 120120 180180 точка росы подаваемого газа, °Cdew point of feed gas, ° C -25-25 -28-28 -25-25 Состав подаваемого газа:The composition of the supplied gas: водород, об.%hydrogen, vol.% 7373 7070 7575 азот, об.%nitrogen, vol.% 2626 2828 2424 примеси, в том числеimpurities, including остальноеrest остальноеrest остальноеrest метан, об.%methane, vol.% 0,90.9 1,01,0 0,90.9 аммиак, мг/нм3 ammonia, mg / nm 3 33 33 33 Примечание:* пример 1 G=3,3(2,2×2,83-5,26)=3,19 мас.% ГОЖ;Note: * Example 1 G = 3.3 (2.2 × 2.83-5.26) = 3.19 wt.% GOC; пример 2 G=3,3(2,2×2,71-4,11)=6,11 мас.% ГОЖ;Example 2 G = 3.3 (2.2 × 2.71-4.11) = 6.11 wt.% DLC; пример 3 G=3,3(2,2×3,52-4,03)=12,26 мас.% ГОЖExample 3 G = 3.3 (2.2 × 3.52-4.03) = 12.26 wt.% DLC

Таблица 2table 2 Состав и свойства железного порошкаThe composition and properties of iron powder Характеристики порошкаPowder Characteristics Пример 1Example 1 Пример 2Example 2 Пример 3Example 3 Марка железного порошкаGrade of iron powder ПЖРВ2.200.28ПЖРВ2.200.28 ПЖРВ2.200.26ПЖРВ2.200.26 ПЖРВ2.200.24ПЖРВ2.200.24 Химический состав, мас.%:Chemical composition, wt.%: FeFe основаthe basis основаthe basis основаthe basis CC 0,0120.012 0,0140.014 0,0100.010 OO 0,170.17 0,180.18 0,190.19 SiSi 0,030,03 0,040.04 0,040.04 MnMn 0,100.10 0,130.13 0,130.13 SS 0,0080.008 0,0080.008 0,0060.006 PP 0,0100.010 0,0100.010 0,0120.012 Насыпная плотность, г/см3 Bulk density, g / cm 3 2,772.77 2,662.66 2,382,38 Текучесть, с/50 гFluidity, s / 50 g 30thirty 3131 3434 Уплотняемость, г/см3, при давлении прессования 700 МПаSealability, g / cm 3 , at a pressing pressure of 700 MPa 7,187.18 7,157.15 7,127.12 Прочность прессовки, МПа, при плотности прессовки 6,5 г/см3 The pressing strength, MPa, with a pressing density of 6.5 g / cm 3 2929th 3333 3838

Claims (1)

Способ получения железного порошка, включающий подготовку железоуглеродистого расплава с содержанием углерода 3,9-4,3 мас.%, распыление сжатым воздухом расплава в воду, обезвоживание, сушку с получением порошка-сырца, измельчение до крупности частиц не более 0,250 мм, последующий отжиг в печи при 950-1000°C в течение 1,5-2 ч в слое высотой 25-35 мм на непрерывно движущейся ленте в среде газа с точкой росы не выше -25°C, подаваемого в печь противотоком в количестве 120-180 нм3 на 1 т порошка-сырца и содержащего не менее 70 об.% водорода, не более 28 об.% азота, остальное примеси, в том числе не более 1,1 об.% метана и не более 4 мг/нм3 аммиака, и последующее дробление с выделением годной фракции железного порошка с размером частиц менее 0,200 мм, отличающийся тем, что отношение концентраций кислорода к углероду в порошке-сырце составляет 1,1-2,0, измельченный порошок-сырец перед отжигом смешивают с гранулированными оксидами железа, полученными из отработанных солянокислых травильных растворов прокатного производства с концентрацией примесей не более 2 мас.% и размером гранул не более 0,160 мм, при этом концентрацию гранулированных оксидов железа в смеси с порошком-сырцом определяют по формуле:
G=3,3(2,2C-O),
где G - концентрация гранул оксида железа, мас.%;
C - концентрация углерода в порошке-сырце, мас.%;
O - концентрация кислорода в порошке-сырце, мас.%.
A method of producing iron powder, including the preparation of an iron-carbon melt with a carbon content of 3.9-4.3 wt.%, Spraying melt with compressed air into water, dehydration, drying to obtain a raw powder, grinding to a particle size of not more than 0.250 mm, subsequent annealing in a furnace at 950-1000 ° C for 1.5-2 hours in a layer 25-35 mm high on a continuously moving belt in a gas medium with a dew point of no higher than -25 ° C, supplied to the furnace by countercurrent in an amount of 120-180 nm 3 per 1 ton of raw powder and containing not less than 70 vol.% Hydrogen, not more than 28 vol.% Nitrogen, the rest impurities, including not more than 1.1 vol.% methane and not more than 4 mg / nm 3 ammonia, and subsequent crushing with the release of a suitable fraction of iron powder with a particle size of less than 0.200 mm, characterized in that the ratio of oxygen concentrations to carbon in the raw powder is 1.1-2.0, the ground raw powder is mixed with granular iron oxides obtained from spent hydrochloric acid pickling solutions of rolling production with an impurity concentration of not more than 2 wt.% and a granule size of not more than 0.160 mm before annealing, while the concentration Yu granular iron oxides in a mixture with raw powder is determined by the formula:
G = 3.3 (2.2C-O),
where G is the concentration of granules of iron oxide, wt.%;
C is the carbon concentration in the raw powder, wt.%;
O is the oxygen concentration in the raw powder, wt.%.
RU2013126769/02A 2013-06-13 2013-06-13 Method of iron powder production RU2529129C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2013126769/02A RU2529129C1 (en) 2013-06-13 2013-06-13 Method of iron powder production

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2013126769/02A RU2529129C1 (en) 2013-06-13 2013-06-13 Method of iron powder production

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2529129C1 true RU2529129C1 (en) 2014-09-27

Family

ID=51656545

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2013126769/02A RU2529129C1 (en) 2013-06-13 2013-06-13 Method of iron powder production

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2529129C1 (en)

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2327547C1 (en) * 2006-09-14 2008-06-27 Федеральное Государственное Унитарное Предприятие "Центральный научно-исследовательский институт черной металлургии им. И.П. Бардина" (ФГУП "ЦНИИчермет им. И.П. Бардина") Method of producing iron base powder (variants)
RU2360769C2 (en) * 2007-08-20 2009-07-10 ООО "ССМ-Тяжмаш" Method of iron powder receiving
US20120244034A1 (en) * 2009-12-15 2012-09-27 Korea Institute Of Machinery And Materials Production method and production device for a composite metal powder using the gas spraying method

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2327547C1 (en) * 2006-09-14 2008-06-27 Федеральное Государственное Унитарное Предприятие "Центральный научно-исследовательский институт черной металлургии им. И.П. Бардина" (ФГУП "ЦНИИчермет им. И.П. Бардина") Method of producing iron base powder (variants)
RU2360769C2 (en) * 2007-08-20 2009-07-10 ООО "ССМ-Тяжмаш" Method of iron powder receiving
US20120244034A1 (en) * 2009-12-15 2012-09-27 Korea Institute Of Machinery And Materials Production method and production device for a composite metal powder using the gas spraying method

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP2011084734A (en) Method for producing ferro coke
CN103752837A (en) Method for producing water atomized alloy powder by using reduced iron of smelting slag
KR101135670B1 (en) A Method for Manufacturing Ferro Molybdenum Alloy Briquette from the Mixing Powder of Mill Scale and Molybdenum Oxide Powder by Solid-gas Reaction and the Briquette Producted by the Method
CN101691621B (en) Method of producing sponge iron from carbon dedusting ash and iron scales
CN114250358A (en) Super-thick material layer sintering process
AU2017253321B2 (en) Method for smelting oxide ore
KR101531346B1 (en) Method for manufacturing diffusion bonding iron-based powders
CN106480308B (en) A method of reducing sintering solid burnup
JP2018510970A (en) Magnetite sintered ore and method for producing the same
CN103114198A (en) Method for utilizing nickel flash smelting water-quenched slag
RU2529129C1 (en) Method of iron powder production
CN114763582A (en) Method for producing magnesium pellets by using oriented silicon steel magnesium oxide waste
CN111518976A (en) Method for producing ferro-silico-aluminum alloy by using low-grade iron ore powder
CN112410658B (en) Preparation method of high-strength and high-hardness water-atomized prealloyed steel powder
US3419383A (en) Producing pulverulent iron for powder metallurgy by multistage reduction
CA2913632A1 (en) Iron and molybdenum containing compacts
RU2360769C2 (en) Method of iron powder receiving
CN1176770C (en) Process for preparing Fe alloy powder by reducing Fe scales generated by rolling steel and Fe concentrate
RU2364469C1 (en) Method of iron powder production
CS273319B2 (en) Method of ferrous powders production from fine loose powdered iron trioxide
CN112522461B (en) Blending ore blending structure for improving softening and melting performance of sinter
JPS63161101A (en) Production of low-oxygen metallic chromium power
CN106906327A (en) A kind of method that high-phosphor oolitic hematite efficiently carries iron
RU2542186C1 (en) Iron-ore pellet obtaining method
CN105834424B (en) A kind of method of microwave sintering manganeisen powder agglomeration

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20160614