RU2526584C2 - Spectral-selective portable raman-luminescent analyser - Google Patents

Spectral-selective portable raman-luminescent analyser Download PDF

Info

Publication number
RU2526584C2
RU2526584C2 RU2012147714/28A RU2012147714A RU2526584C2 RU 2526584 C2 RU2526584 C2 RU 2526584C2 RU 2012147714/28 A RU2012147714/28 A RU 2012147714/28A RU 2012147714 A RU2012147714 A RU 2012147714A RU 2526584 C2 RU2526584 C2 RU 2526584C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
raman
luminescent
spectral
sample
substance
Prior art date
Application number
RU2012147714/28A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2012147714A (en
Inventor
Леонид Викторович Кулик
Андрей Сергеевич Журавлев
Александр Борисович Ваньков
Владимир Игоревич Кукушкин
Александр Васильевич Горбунов
Игорь Владимирович Кукушкин
Original Assignee
Общество с ограниченной ответственностью "РамМикс"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Общество с ограниченной ответственностью "РамМикс" filed Critical Общество с ограниченной ответственностью "РамМикс"
Priority to RU2012147714/28A priority Critical patent/RU2526584C2/en
Publication of RU2012147714A publication Critical patent/RU2012147714A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2526584C2 publication Critical patent/RU2526584C2/en

Links

Landscapes

  • Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)

Abstract

FIELD: physics, optics.
SUBSTANCE: invention relates to optical analysis of the composition of a substance based on Raman and luminescence spectra and a spectral-selective portable Raman-luminescent analyser. The spectral-selective portable Raman-luminescent analyser further includes a microscope lens or a microscope and a one- or two-dimensional sample translator connected to a computer. The analyser is adapted to control a sample movement device and synchronise step-by-step sample scanning and identification of a substance at each step while focusing a laser beam by the microscope lens into a spot of micrometre or submicrometer dimensions.
EFFECT: high sensitivity and resolution and avoiding the need to decode complex spectra multi-component mixtures.
1 dwg

Description

Настоящее изобретение относится к оптическому анализу состава смесей порошков, суспензий, взвесей органических и неорганических субстанций по спектрам рамановского рассеяния и люминесценции с высоким спектральным и пространственным разрешением в широком спектральном диапазоне.The present invention relates to optical analysis of the composition of mixtures of powders, suspensions, suspensions of organic and inorganic substances according to the Raman and luminescence spectra with high spectral and spatial resolution in a wide spectral range.

Среди разнообразных методов экспресс-анализа, основанных на химических и физических принципах, рамановский метод отличается простотой и надежностью. Рамановское рассеяние света обусловлено неупругими столкновениями световых квантов (фотонов) с нейтральными возбуждениями исследуемого вещества. В результате частота рассеянного света может уменьшаться, при этом энергия переходит от накачивающих фотонов к возбуждениям, или увеличиваться, при этом энергия переходит от возбуждений к рассеиваемым фотонам. Характерным примером рамановского рассеяния является неупругое рассеяние света на колебательных и вращательных возбуждениях одиночных молекул.Among the various methods of rapid analysis based on chemical and physical principles, the Raman method is simple and reliable. Raman scattering of light is caused by inelastic collisions of light quanta (photons) with neutral excitations of the test substance. As a result, the frequency of the scattered light can decrease, while the energy goes from pumping photons to excitations, or increase, while the energy goes from excitations to scattered photons. A characteristic example of Raman scattering is inelastic scattering of light by vibrational and rotational excitations of single molecules.

В общем случае процесс рассеяния света конкурирует с процессом фотолюминесценции. Фотолюминесценция связана с возбуждением исследуемого вещества световыми квантами в одно из возбужденных состояний, быстрой релаксацией из возбужденного состояния в промежуточное долгоживущее неравновесное состояние и последующей релаксацией в основное состояние с испусканием световых квантов меньшей энергии. Аналогично спектрам рамановского рассеяния спектр люминесценции содержит информацию о возбужденных состояниях исследуемого вещества, однако вследствие более широких полос люминесценции и меньшего числа долгоживущих возбужденных состояний спектр люминесценции менее специфичен, чем спектр рамановского рассеяния. Вместе с тем, одновременное измерение и анализ двух типов рассеяния, рамановского и люминесцентного, позволяют получить существенно более полную информацию об исследуемом объекте, поскольку данные типы рассеяния света связаны с различными физическими характеристиками исследуемого вещества.In the general case, the light scattering process competes with the photoluminescence process. Photoluminescence is associated with the excitation of the substance under study by light quanta into one of the excited states, rapid relaxation from the excited state to an intermediate long-lived nonequilibrium state, and subsequent relaxation to the ground state with the emission of light quanta of lower energy. Similar to Raman spectra, the luminescence spectrum contains information on the excited states of the substance under study, however, due to wider luminescence bands and a smaller number of long-lived excited states, the luminescence spectrum is less specific than the Raman spectrum. At the same time, the simultaneous measurement and analysis of two types of scattering, Raman and luminescent, allow us to obtain significantly more complete information about the studied object, since these types of light scattering are associated with various physical characteristics of the studied substance.

Рамановский и люминесцентный методы анализа отличаются высокой чувствительностью при идентификации неизвестных чистых веществ. Однако более общей, чаще встречающейся и потому весьма актуальной является задача определения состава смесей, так как даже самые чистые вещества содержат примеси. Однако эта задача является и существенно более сложной. В частности, с увеличением количества компонентов смеси значительно усложняется вид спектра: растет количество спектральных линий, увеличивается вероятность случайного наложения близких по положению линий от разных компонентов. В результате для определения отдельных составляющих и их содержания в смеси посредством поиска и сравнения измеренного спектра с известными эталонными спектрами чистых веществ приходится применять все более изощренные алгоритмы распознавания. С другой стороны, даже в двухкомпонентной смеси при малом содержании одного из компонентов, например, в типичном случае загрязнения чистого вещества небольшим количеством примеси нужно уметь различать слабые примесные линии на фоне доминирующих линий спектра основной составляющей. Практический предел обнаружения примеси в однородной смеси с помощью рамановско-люминесцентного анализатора находится на уровне 5%, причем только в том случае, если относительные сечения рассеяния света для компонент смеси точно известны. С использованием сложных математических алгоритмов возможно обнаружение примесей на уровне 1%, что является, по-видимому, пределом обнаружения. Еще более сложной задачей является определение состава смеси неизвестного состава в случае сравнимых концентраций компонент, но существенно различного сечения рамановского и люминесцентного рассеяния света от каждой из компонент, что является весьма распространенным. Например, рамановский спектр сахарозы состоит из большого набора линий малой интенсивности, что связано как с низкой пространственной симметрией молекулы сахарозы, так и с малой поляризуемостью этой молекулы. Напротив, рамановский спектр нафталина, обладает небольшим количеством очень интенсивных линий (Фиг.1), что связано с высокой пространственной симметрией молекулы нафталина и высокой поляризуемостью. Задача анализа смеси столь различных по свойствам веществ становится практически невыполнимой, потому что в базах данных рамановских и люминесцентных спектров содержится не абсолютная интенсивность линий, а только относительная интенсивность линий, относящихся к одному веществу.Raman and luminescent methods of analysis are highly sensitive in the identification of unknown pure substances. However, the more general, more common and therefore very urgent is the task of determining the composition of mixtures, since even the purest substances contain impurities. However, this task is also significantly more complicated. In particular, with an increase in the number of components of the mixture, the appearance of the spectrum becomes much more complicated: the number of spectral lines increases, the probability of accidentally overlapping lines close in position from different components increases. As a result, more and more sophisticated recognition algorithms have to be applied to determine the individual components and their contents in the mixture by searching and comparing the measured spectrum with the known reference spectra of pure substances. On the other hand, even in a two-component mixture with a low content of one of the components, for example, in a typical case of contamination of a pure substance with a small amount of impurity, one must be able to distinguish between weak impurity lines against the background of the dominant lines of the spectrum of the main component. The practical limit of detection of impurities in a homogeneous mixture using a Raman-luminescent analyzer is at the level of 5%, and only if the relative light scattering cross sections for the components of the mixture are precisely known. Using complex mathematical algorithms, it is possible to detect impurities at the level of 1%, which is, apparently, the detection limit. An even more difficult task is to determine the composition of a mixture of unknown composition in the case of comparable component concentrations, but significantly different cross sections for Raman and luminescent light scattering from each of the components, which is very common. For example, the Raman spectrum of sucrose consists of a large set of lines of low intensity, which is associated with both the low spatial symmetry of the sucrose molecule and the low polarizability of this molecule. On the contrary, the Raman spectrum of naphthalene has a small number of very intense lines (Figure 1), which is associated with high spatial symmetry of the naphthalene molecule and high polarizability. The task of analyzing a mixture of substances so diverse in their properties becomes practically impossible, because the databases of the Raman and luminescent spectra contain not the absolute intensity of the lines, but only the relative intensity of the lines related to one substance.

Мощным методом повышения чувствительности и разрешающей способности анализа смесей является пространственное разделение анализируемой субстанции на отдельные компоненты. Классическим примером служит хроматография, в которой анализируемое вещество переводят в газовую или жидкую фазу и пропускают через хроматографическую колонку, где компоненты смеси разделяют пространственно. За счет различной скорости взаимодействия отдельных фракций движущейся газовой/жидкой смеси с неподвижным материалом колонки эти фракции высаживаются в разных местах вдоль колонки. Далее анализируют каждую из обнаруженных фракций, в которых концентрация отдельных компонентов исходной смеси повышена в результате пространственного разделения. Хроматографический метод анализа имеет высокую чувствительность, но он требует заметного времени для разделения смесей и высокой квалификации обслуживающего персонала. Хроматографы дороги и имеют большие пространственные размеры и вес, что делает их неприменимыми для экспресс-анализов составных субстанций. Рамановские и люминесцентные измерения можно проводить достаточно быстро, а сама измерительная техника может быть малогабаритной. При исследовании состава смесей порошков, суспензий, взвесей не нужно специально проводить пространственное разделение компонентов - требуется только обеспечить достаточное пространственное разрешение, чтобы иметь возможность проводить измерения на отдельных частицах смеси. Известно техническое решение по патенту RU 115486 U. В нем описан раман-флуоресцентный спектрометр с многочисленными вариантами, включая 3-координатный столик для перемещения анализируемого образца. Устройство производит распознавание неизвестных веществ и их смесей исключительно на основании сравнения измеренного спектра с известными эталонными спектрами. Недостатком решения является то, что в указанном устройстве не используется пространственное разделение компонентов в неоднородных смесях. Известно решение по патенту US 5949532. Сущностью решения является то, что помощью корреляционного анализа во времени спектров рамановского рассеяния, флуоресценции, а также квазиупругого рассеяния определяют параметры диффузии или течения, концентрацию и размер частиц в многокомпонентном образце под конфокальным микроскопом. Предложенный способ использует пространственное разделение компонентов в неоднородной смеси и может применяться для определения их концентраций, но не предусматривает распознавание неизвестных компонентов смеси. Известно решение по патенту RU 2425336. В нем предложен спектральный анализатор смесей веществ с помощью рамановской (возможно также и для люминесцентной, катодолюминесцентной и ИК-спектроскопии), использующий анализ спектрально-пространственного распределения, получаемого в результате сканирования по поверхности твердого образца.A powerful method of increasing the sensitivity and resolution of the analysis of mixtures is the spatial separation of the analyzed substance into individual components. A classic example is chromatography, in which the analyte is transferred into the gas or liquid phase and passed through a chromatographic column, where the components of the mixture are spatially separated. Due to the different interaction rates of the individual fractions of the moving gas / liquid mixture with the stationary column material, these fractions are deposited at different places along the column. Next, each of the detected fractions is analyzed in which the concentration of the individual components of the initial mixture is increased as a result of spatial separation. The chromatographic method of analysis has a high sensitivity, but it requires significant time for separation of mixtures and highly qualified staff. Chromatographs are expensive and have large spatial dimensions and weight, which makes them inapplicable for rapid analysis of compound substances. Raman and luminescent measurements can be carried out quite quickly, and the measuring technique itself can be small. When studying the composition of mixtures of powders, suspensions, suspensions, it is not necessary to carry out a spatial separation of components specially - it is only necessary to provide a sufficient spatial resolution to be able to measure on individual particles of the mixture. A technical solution is known according to patent RU 115486 U. It describes a Raman fluorescence spectrometer with numerous options, including a 3-axis stage for moving the analyzed sample. The device recognizes unknown substances and their mixtures solely on the basis of a comparison of the measured spectrum with known reference spectra. The disadvantage of this solution is that in the specified device does not use the spatial separation of the components in heterogeneous mixtures. The solution is known according to US Pat. No. 5,949,532. The essence of the solution is that, using the time-correlation analysis of the Raman, fluorescence, and quasi-elastic scattering spectra, the parameters of diffusion or flow, the concentration and particle size in a multicomponent sample are determined under a confocal microscope. The proposed method uses the spatial separation of the components in a heterogeneous mixture and can be used to determine their concentrations, but does not provide for the recognition of unknown components of the mixture. A solution is known according to patent RU 2425336. It proposes a spectral analyzer of mixtures of substances using Raman spectroscopy (possibly also for luminescent, cathodoluminescent and IR spectroscopy), using the analysis of the spectral-spatial distribution obtained by scanning over the surface of a solid sample.

Однако предложенный способ не предусматривает определение процентного содержания компонентов смеси сыпучих веществ, суспензий и гелей. Наиболее близким решением является компактный раман-люминесцентный анализатор (РЛА) (заявка WO/2011/149855 - PCT/US2011/037612) для проведения рамановского и люминесцентного экспресс-анализа рассеянного излучения от органических и неорганических субстанций. Спектральный диапазон РЛА покрывает область молекулярных колебаний и значительную часть видимой спектральной области люминесценции органических и неорганических веществ, что позволяет одновременно производить измерение спектра неизвестного вещества, определение спектрального положения и относительных интенсивностей рамановских и люминесцентных линий исследуемого вещества, сравнение полученных спектральных характеристик с эталонными спектрами в спектральной базе данных известных веществ. Однако с помощью компактного РЛА невозможно проведение спектральных исследований с высоким пространственным разрешением. Совмещение техники рамановской и люминесцентной спектроскопии с оптической микроскопией позволяет выполнить пространственное разделение смеси веществ на микронных масштабах и проводить анализ образцов малых размеров - вплоть до долей микрона.However, the proposed method does not provide for determining the percentage of components of a mixture of solids, suspensions and gels. The closest solution is a compact Raman-luminescent analyzer (RLA) (application WO / 2011/149855 - PCT / US2011 / 037612) for performing Raman and luminescent express analysis of scattered radiation from organic and inorganic substances. The radar spectral range covers the molecular vibration region and a significant part of the visible luminescence spectral region of organic and inorganic substances, which makes it possible to simultaneously measure the spectrum of an unknown substance, determine the spectral position and relative intensities of the Raman and luminescent lines of the test substance, compare the obtained spectral characteristics with the reference spectra in the spectral database of known substances. However, using a compact radar, it is impossible to conduct spectral studies with high spatial resolution. The combination of Raman and luminescence spectroscopy techniques with optical microscopy allows spatial separation of a mixture of substances at micron scales and analysis of small samples up to fractions of a micron.

Техническим результатом заявленного изобретения является возможность избежать как необходимости расшифровки сложных спектров многокомпонентных смесей, так и проблемы определения слабых спектральных линий, связанных с малыми количествами примеси, на фоне доминирующего спектра основного вещества смеси. Также данное устройство позволяет повысить чувствительность и разрешающую способности раман-люминесцентного анализа смесей веществ.The technical result of the claimed invention is the ability to avoid both the need to decipher the complex spectra of multicomponent mixtures and the problem of determining weak spectral lines associated with small amounts of impurity against the background of the dominant spectrum of the main substance of the mixture. Also, this device allows to increase the sensitivity and resolution of the Raman-luminescent analysis of mixtures of substances.

Указанный технический результат достигается за счет того, что спектрально-селективный портативный раман-люминесцентный анализатор дополнительно содержит микроскопный объектив или микроскоп, укомплектованный и подключенный к компьютеру одно- или двухкоординатным транслятором образца в плоскости, перпендикулярной оптической оси объектива, причем РЛА выполнен с возможностью управления устройством перемещения образца, а также синхронизации пошагового сканирования образца и идентификации вещества на каждом шаге с фокусировкой лазерного луча объективом микроскопа в пятно микронных или субмикронных размеров.The specified technical result is achieved due to the fact that the spectrally selective portable Raman-luminescent analyzer further comprises a microscope lens or microscope, equipped and connected to the computer with a one- or two-coordinate sample translator in a plane perpendicular to the optical axis of the lens, and the radar is configured to control the device moving the sample, as well as synchronizing step-by-step scanning of the sample and identification of the substance at each step with laser focusing th beam microscope lens into a spot of micron or submicron dimensions.

Способ проведения анализа пространственно-неоднородных смесей веществ, характеризующийся использованием спектрально-селективного раман-люминесцентного анализатора, отличающийся тем, что анализ проводят с помощью микроскопного объектива или микроскопа, сочлененного с компактным раман-люминесцентным анализатором (РЛА), причем измерения выполняют в режиме автоматического пошагового пространственного сканирования по образцу лазерным лучом, сфокусированным объективом микроскопа в пятно микронных или субмикронных размеров, с одновременной регистрацией и распознаванием получаемых на каждом шаге раман-люминесцентных спектров, а состав смеси определяют с помощью статистического анализа полученных в результате сканирования данных о наличии в образце различных компонентов и их количестве. Предпочтительно микроскопный объектив или микроскоп комплектуют одно- или двухкоординатным транслятором образца в плоскости, перпендикулярной оптической оси объектива.A method for analyzing spatially heterogeneous mixtures of substances, characterized by the use of a spectrally selective Raman-luminescent analyzer, characterized in that the analysis is carried out using a microscopic lens or a microscope coupled with a compact Raman-luminescent analyzer (RLA), and the measurements are performed in automatic step-by-step mode spatial scanning along a sample with a laser beam focused by a microscope objective into a spot of micron or submicron sizes, at the same time by registering and recognizing the Raman-luminescent spectra obtained at each step, and the composition of the mixture is determined by statistical analysis of the data obtained as a result of scanning about the presence of various components in the sample and their quantity. Preferably, the microscope lens or microscope is equipped with a one- or two-coordinate translator of the sample in a plane perpendicular to the optical axis of the lens.

Предпочтительно образцы для анализа помещают на держатели с предметным стеклом и покрывают покровным стеклом, так чтобы они имели плоскую поверхность с размером, достаточным для сканирования.Preferably, the samples for analysis are placed on slide holders and covered with a coverslip so that they have a flat surface with a size sufficient for scanning.

Предпочтительно тестируемый образец устанавливают таким образом, чтобы поверхность покровного стекла была перпендикулярна оси объектива.Preferably, the test sample is mounted so that the surface of the coverslip is perpendicular to the axis of the lens.

Для достижения этого технического результата РЛА оснащается управляемым от компьютера устройством одно- или двухкоординатного сканирования образца в плоскости, перпендикулярной оптической оси объектива. Таким устройством может быть одно- или двухкоординатный транслятор с компьютерным управлением. Образцы для анализа (порошок, суспензию, взвесь) удобно помещать на держатели с предметным стеклом и покрывать покровным стеклом, так чтобы они имели плоскую поверхность с размером, достаточным для сканирования. Тестируемый образец устанавливается таким образом, чтобы поверхность покровного стекла была перпендикулярна оси объектива. Твердые образцы с неоднородным составом должны иметь плоский шлиф. Программная платформа РЛА, с помощью которой производятся спектральные измерения и идентификация неизвестных веществ, дополняется пакетом программ, обеспечивающим управление устройством перемещения образца, а также синхронизацию пошагового сканирования образца и идентификации вещества на каждом шаге. Признаки, отличающие предлагаемый спектрально-селективный портативный раман-люминесцентный анализатор от его наиболее близкого аналога РЛА (Pub. No.: WO/2011/149855, International Application No.: PCT/US2011/037612), состоят в том, что для повышения чувствительности и разрешающей способности раман-люминесцентного анализа смесей веществ анализ проводится с помощью микроскопного объектива, сочлененного с компактным раман-люминесцентным анализатором (РЛА), обеспечивающим быструю регистрацию и анализ спектральных характеристик рамановского и люминесцентного рассеяния с высоким спектральным и пространственным разрешением в широком спектральном диапазоне, причем измерения выполняются в режиме автоматического пошагового пространственного сканирования по образцу лазерным лучом, сфокусированным объективом микроскопа в пятно микронных или субмикронных размеров, с одновременной регистрацией и распознаванием получаемых на каждом шаге раман-люминесцентных спектров, а состав смеси определяется с помощью статистического анализа полученных в результате сканирования данных о наличии в образце различных компонентов и их количестве. Для повышения пространственной селективности и возможности изменять пространственное разрешение вместо индивидуального микроскопного объектива можно использовать микроскоп, сочлененный с РЛА.To achieve this technical result, the radar is equipped with a computer-controlled device for one- or two-coordinate scanning of a sample in a plane perpendicular to the optical axis of the lens. Such a device may be a one- or two-axis computer-controlled translator. Samples for analysis (powder, suspension, suspension) are conveniently placed on holders with a glass slide and covered with a coverslip so that they have a flat surface with a size sufficient for scanning. The test sample is mounted so that the surface of the coverslip is perpendicular to the axis of the lens. Solid samples with a heterogeneous composition should have a flat section. The software platform of the RLA, with which spectral measurements and identification of unknown substances are performed, is supplemented by a software package that provides control of the device for moving the sample, as well as synchronization of step-by-step scanning of the sample and identification of the substance at each step. The features distinguishing the proposed spectrally selective portable Raman-luminescent analyzer from its closest analogue of the RLA (Pub. No .: WO / 2011/149855, International Application No .: PCT / US2011 / 037612) are that to increase the sensitivity and resolution of the Raman-luminescent analysis of mixtures of substances, the analysis is carried out using a microscopic lens, coupled with a compact Raman-luminescent analyzer (RLA), which provides quick registration and analysis of the spectral characteristics of Raman and luminescent scattering with high spectral and spatial resolution in a wide spectral range, and the measurements are performed in the automatic step-by-step spatial scanning using a laser beam focused by a microscope objective into a spot of micron or submicron sizes, with simultaneous registration and recognition of the Raman-luminescent spectra obtained at each step, and the composition of the mixture is determined by statistical analysis of the data obtained as a result of scanning about the presence in the sample of different the components and their quantities. To increase spatial selectivity and the ability to change spatial resolution instead of an individual microscopic lens, you can use a microscope articulated with a radar.

Работа спектрально-селективного портативного раман-люминесцентного анализатора осуществляется следующим образом (см. Фиг.1, где показана схема работы спектрально-селективного портативного раман-люминесцентного анализатора). Линейный транслятор 3 осуществляет изменение пространственного положения частиц 4 смеси, а РЛА 1, сопряженный с микроскопным объективом 2, производит чтение спектральных характеристик исследуемой частицы. С помощью технологии распознавания рамановских и люминесцентных спектров, описанных в патентной заявке на РЛА (Pub. No.: WO/2011/149855, International Application No.: PCT/US2011/037612), производится идентификация неизвестного вещества. Статистический анализ числа измеренных спектров каждой из компонент смеси дает среднюю концентрацию различных компонент и среднеквадратичное отклонение от средней концентрации. Точность оценки концентрации каждой из компонент повышается с числом измеренных спектров, поскольку для повышения чувствительности и разрешающей способности раман-люминесцентного анализа смесей веществ используется естественное пространственное разделение компонентов в пространственно-неоднородных субстанциях (порошках, суспензиях, взвесях, многофазных твердых растворах и т.п.), а анализ проводится с помощью микроскопного объектива, сочлененного с компактным раман-люминесцентным анализатором (РЛА) для одновременной регистрации и анализа спектральных характеристик рамановского и люминесцентного рассеяния с высоким спектральным и пространственным разрешением в широком спектральном диапазоне. Измерения выполняются в автоматическом режиме пошагового пространственного сканирования по образцу лазерным лучом, сфокусированным объективом в пятно микронных размеров, с одновременной регистрацией и распознаванием получаемых раман-люминесцентных спектров на каждом шаге. Состав смеси определяется с помощью статистического анализа полученного в результате массива данных о наличии и количестве различных компонентов в образце. Таким образом, это позволяет избежать как необходимости расшифровки сложных спектров многокомпонентных смесей, так и проблемы определения слабых спектральных линий, связанных с малыми количествами примеси, на фоне доминирующего спектра основного вещества смеси.The operation of the spectrally selective portable Raman luminescent analyzer is as follows (see Figure 1, which shows the operation of the spectrally selective portable Raman luminescent analyzer). Linear translator 3 changes the spatial position of the particles 4 of the mixture, and RLA 1, coupled with a microscopic lens 2, reads the spectral characteristics of the studied particles. Using the recognition technology of the Raman and luminescent spectra described in the patent application for XRD (Pub. No .: WO / 2011/149855, International Application No .: PCT / US2011 / 037612), an unknown substance is identified. Statistical analysis of the number of measured spectra of each of the components of the mixture gives the average concentration of the various components and the standard deviation from the average concentration. The accuracy of estimating the concentration of each component increases with the number of measured spectra, since the spatial spatial separation of components in spatially inhomogeneous substances (powders, suspensions, suspensions, multiphase solid solutions, etc.) is used to increase the sensitivity and resolution of the Raman-luminescent analysis of mixtures of substances. ), and the analysis is carried out using a microscopic lens, coupled with a compact Raman-luminescent analyzer (RLA) for simultaneous recording and analysis of the spectral characteristics of Raman and luminescence scattering with high spectral and spatial resolution in a wide spectral range. The measurements are performed in an automatic step-by-step spatial scanning using a laser beam focused by a lens into a micron-sized spot, with simultaneous registration and recognition of the obtained Raman-luminescent spectra at each step. The composition of the mixture is determined using statistical analysis of the resulting array of data on the presence and quantity of various components in the sample. Thus, this avoids both the need to decipher the complex spectra of multicomponent mixtures and the problem of determining weak spectral lines associated with small amounts of impurity against the background of the dominant spectrum of the main substance of the mixture.

Claims (1)

Спектрально-селективный портативный раман-люминесцентный анализатор (РЛА) дополнительно содержит микроскопный объектив или микроскоп, укомплектованный и подключенный к компьютеру одно- или двухкоординатным транслятором образца в плоскости, перпендикулярной оптической оси объектива, причем РЛА выполнен с возможностью управления устройством перемещения образца, а также синхронизации пошагового сканирования образца и идентификации вещества на каждом шаге с фокусировкой лазерного луча объективом микроскопа в пятно микронных или субмикронных размеров. The spectrally selective portable Raman-luminescent analyzer (RLA) further comprises a microscope lens or microscope, equipped and connected to the computer with a one- or two-coordinate translator of the sample in a plane perpendicular to the optical axis of the lens, and the RLA is configured to control the device for moving the sample, as well as synchronization step-by-step scanning of the sample and identification of the substance at each step with the focusing of the laser beam by the microscope objective into a micron or sub spot ikronnyh sizes.
RU2012147714/28A 2012-11-12 2012-11-12 Spectral-selective portable raman-luminescent analyser RU2526584C2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2012147714/28A RU2526584C2 (en) 2012-11-12 2012-11-12 Spectral-selective portable raman-luminescent analyser

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2012147714/28A RU2526584C2 (en) 2012-11-12 2012-11-12 Spectral-selective portable raman-luminescent analyser

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2012147714A RU2012147714A (en) 2014-05-20
RU2526584C2 true RU2526584C2 (en) 2014-08-27

Family

ID=50695453

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2012147714/28A RU2526584C2 (en) 2012-11-12 2012-11-12 Spectral-selective portable raman-luminescent analyser

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2526584C2 (en)

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2007144664A1 (en) * 2006-06-16 2007-12-21 Renishaw Plc Spectroscopic analysis methods
DE102009015945A1 (en) * 2009-01-26 2010-07-29 Witec Wissenschaftliche Instrumente Und Technologie Gmbh Apparatus and method for imaging the surface of a sample
RU108608U1 (en) * 2011-02-28 2011-09-20 Учреждение Российской академии наук ИНСТИТУТ ФИЗИКИ ТВЕРДОГО ТЕЛА РАН (ИФТТ РАН) MICROSCOPE WITH A COMPACT RAMAN-LUMINESCENT ANALYZER
WO2011149855A2 (en) * 2010-05-26 2011-12-01 Enhanced Spectrometry, Inc. An apparatus and method for detecting raman and photoluminescence spectra of a substance

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2007144664A1 (en) * 2006-06-16 2007-12-21 Renishaw Plc Spectroscopic analysis methods
DE102009015945A1 (en) * 2009-01-26 2010-07-29 Witec Wissenschaftliche Instrumente Und Technologie Gmbh Apparatus and method for imaging the surface of a sample
WO2011149855A2 (en) * 2010-05-26 2011-12-01 Enhanced Spectrometry, Inc. An apparatus and method for detecting raman and photoluminescence spectra of a substance
RU108608U1 (en) * 2011-02-28 2011-09-20 Учреждение Российской академии наук ИНСТИТУТ ФИЗИКИ ТВЕРДОГО ТЕЛА РАН (ИФТТ РАН) MICROSCOPE WITH A COMPACT RAMAN-LUMINESCENT ANALYZER

Also Published As

Publication number Publication date
RU2012147714A (en) 2014-05-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Smith et al. Modern Raman spectroscopy: a practical approach
Wolfgong Chemical analysis techniques for failure analysis: Part 1, common instrumental methods
CN104914089B (en) The method for carrying out semi-quantitative analysis to trace mixture with SERS
Pessanha et al. Application of spectroscopic techniques to the study of illuminated manuscripts: a survey
Laserna An introduction to Raman spectroscopy: introduction and basic principles
Zięba-Palus et al. An investigation into the use of micro-Raman spectroscopy for the analysis of car paints and single textile fibres
JP6188654B2 (en) Method and apparatus for analyzing phthalate ester in resin
JP6985730B2 (en) Sample analysis system, display method and sample analysis method
Liyanage et al. Ultraviolet absorption spectroscopy of peptides
WO2020113726A1 (en) System for detecting chiral compound
RU2526584C2 (en) Spectral-selective portable raman-luminescent analyser
US20170269071A1 (en) Liquid-sample component analysis method
WO2020113725A1 (en) Method for detecting chiral compound
CN110582692B (en) Fluorescence spectrophotometer, spectrometry method, and control software for fluorescence spectrophotometer
Guenther et al. Trace-level detection of explosives using sputtered SERS substrates
Bocklitz et al. Optical molecular spectroscopy in combination with artificial intelligence for process analytical technology
WO2022123968A1 (en) Raman analysis plate, raman analysis device, analysis system, and raman analysis method
Yang et al. Multi-wavelength excitation Raman spectrometers and microscopes for measurements of real-world samples
Khannanov et al. Express analysis of gas with surface enhanced Raman scattering waveguide resonator
Qin et al. Introduction to Raman chemical imaging technology
Lykina et al. Analysis of albumin Raman scattering in visible and near-infrared ranges
Araiza-Reyna et al. Quantification of solid residues by Raman spectroscopy
Dhamelincourt Laser Raman and fluorescence microprobing techniques
RU108608U1 (en) MICROSCOPE WITH A COMPACT RAMAN-LUMINESCENT ANALYZER
Moore Raman spectroscopy fundamentals

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20151113

NF4A Reinstatement of patent

Effective date: 20170704

QB4A Licence on use of patent

Free format text: LICENCE FORMERLY AGREED ON 20180817

Effective date: 20180817