RU2525545C2 - Method of production of antimicrobial argentiferous cellulosic material - Google Patents

Method of production of antimicrobial argentiferous cellulosic material Download PDF

Info

Publication number
RU2525545C2
RU2525545C2 RU2012141671/05A RU2012141671A RU2525545C2 RU 2525545 C2 RU2525545 C2 RU 2525545C2 RU 2012141671/05 A RU2012141671/05 A RU 2012141671/05A RU 2012141671 A RU2012141671 A RU 2012141671A RU 2525545 C2 RU2525545 C2 RU 2525545C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
silver
antimicrobial
aqueous dispersion
silver particles
solution
Prior art date
Application number
RU2012141671/05A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2012141671A (en
Inventor
Наталья Сергеевна Дымникова
Екатерина Вячеславовна Ерохина
Павел Андреевич Морыганов
Валентина Николаевна Галашина
Андрей Павлович Морыганов
Original Assignee
ООО "Инновационные Технологии Льнопереработки"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by ООО "Инновационные Технологии Льнопереработки" filed Critical ООО "Инновационные Технологии Льнопереработки"
Priority to RU2012141671/05A priority Critical patent/RU2525545C2/en
Publication of RU2012141671A publication Critical patent/RU2012141671A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2525545C2 publication Critical patent/RU2525545C2/en

Links

Abstract

FIELD: textiles, paper.
SUBSTANCE: invention can be used in the textile industry for production of antimicrobial argentiferous cellulosic materials. The method of production of antimicrobial argentiferous cellulosic material comprises processing of the cellulose matrix by the aqueous dispersion of the silver particles for 10-60 sec, obtained by mixing an alkali extract of bast fibres with an aqueous solution of silver nitrate and keeping this mixture at a temperature of 50-95°C for 10-90 min.
EFFECT: invention enables to reduce loss of the active components, to reduce the time and energy consumption during production of antimicrobial materials and also to improve the quality of the processed nonwoven material and environmental safety.
4 cl, 2 tbl, 8 ex

Description

ВведениеIntroduction

Изобретение относится к текстильной промышленности и к нанотехнологиям и может быть использовано при получении модифицированных биологически активных целлюлозных материалов для широкого применения в различных областях медицины, косметологии и в быту, например, при изготовлении антимикробных нетканых полотен для ранозаживляющих средств, хирургических простыней, халатов, косметических масок, салфеток для аппликаций, предметов гигиены.The invention relates to the textile industry and nanotechnology and can be used to obtain modified biologically active cellulosic materials for widespread use in various fields of medicine, cosmetology and in everyday life, for example, in the manufacture of antimicrobial non-woven fabrics for wound healing products, surgical sheets, gowns, cosmetic masks , napkins for applications, hygiene items.

Уровень техникиState of the art

Проблема постоянно возрастающих требований потребителей к качеству изделий для медицины, гигиены, косметологии решается при использовании природных целлюлозных волокон, т.к. именно природное происхождение волокон, их экологическая чистота играют важную роль в достижении у человека ощущений безопасности, тактильной, психологической и эстетической комфортности. Кроме того, благодаря комплексу высоких гигиенических, эксплуатационных, а в случае льноволокон и уникальных медико-биологических природных свойств, льняные и хлопковые волокна и материалы на их основе могут использоваться при изготовлении высокотехнологичных изделий для медицины, гигиены, косметологии.The problem of constantly increasing consumer requirements for the quality of products for medicine, hygiene, cosmetology is solved using natural cellulose fibers, because it is the natural origin of the fibers, their ecological purity that play an important role in achieving a person's sensations of safety, tactile, psychological and aesthetic comfort. In addition, thanks to a complex of high hygienic, operational, and in the case of flax fibers and unique biomedical natural properties, flax and cotton fibers and materials based on them can be used in the manufacture of high-tech products for medicine, hygiene, and cosmetology.

В то же время антимикробные свойства целлюлозных волокон можно улучшить введением в их структуру частиц металлов, жизненноважных для человека, например серебра.At the same time, the antimicrobial properties of cellulose fibers can be improved by introducing into their structure metal particles that are vital for humans, such as silver.

Интерес к разработкам и применению серебросодержащих препаратов в медицинских целях во всем мире постоянно растет. Это обусловлено чрезвычайно ценным комплексом терапевтических свойств, присущих препаратам серебра:Interest in the development and use of silver-containing drugs for medical purposes throughout the world is constantly growing. This is due to the extremely valuable complex of therapeutic properties inherent in silver preparations:

- широкий антибактериальный спектр в отношении патогенной флоры, в том числе устойчивой к антибиотикам;- a wide antibacterial spectrum in relation to pathogenic flora, including resistant to antibiotics;

- сложностью вырабатывания у патогенных микроорганизмов защитных механизмов к действию серебра;- the complexity of developing protective mechanisms against the action of silver in pathogenic microorganisms;

- наличие вирулицидной и фунгицидной активности, что особенно ценно в случае ассоциаций бактериальной и вирусной или грибковой инфекции;- the presence of virucidal and fungicidal activity, which is especially valuable in the case of associations of bacterial and viral or fungal infections;

- хорошо выраженное ранозаживляющее действие;- well-defined wound healing effect;

- в небольших концентрациях безопасно для человеческих клеток;- in small concentrations safe for human cells;

- относительно низкая стоимость препаратов.- relatively low cost of drugs.

Уникальные антимикробные и антивирусные свойства соединений серебра всесторонне изучены. Бактерицидные свойства металлического серебра связаны с его медленным окислением и высвобождением ионов Ag+ в окружающую среду. В этой связи представляется перспективным использование препаратов наносеребра как особого класса биоцидных агентов. Современные технологии позволяют готовить препараты серебра в самых разнообразных лекарственных формах, а именно: в виде раствора, геля, крема, аэрозоля, порошка, перевязочных материалов. Такое разнообразие лекарственных форм препаратов серебра делает их универсальными. В зависимости от характера и стадии заболевания наиболее эффективной оказывается та или иная лекарственная форма.The unique antimicrobial and antiviral properties of silver compounds have been comprehensively studied. The bactericidal properties of metallic silver are associated with its slow oxidation and release of Ag + ions into the environment. In this regard, the use of nanosilver preparations as a special class of biocidal agents seems to be promising. Modern technologies make it possible to prepare silver preparations in a wide variety of dosage forms, namely: in the form of a solution, gel, cream, aerosol, powder, dressings. Such a variety of dosage forms of silver preparations makes them universal. Depending on the nature and stage of the disease, one or another dosage form is most effective.

В настоящее время значительный интерес вызывает получение антибактериальных волокнистых текстильных материалов, включающих наноразмерные частицы серебра или его малорастворимые соединения. Так, известны способы получения (патенты JP 62004472, опубл. 12.12.1992 г., и US Patent 5888526, опубл. 30.03 1999 г.) волокнистого материала, содержащего антибактериальный и антигрибковый агенты, включающие гетероциклические органические соединения, которые содержат ионы меди, цинка и серебра. Недостатками этих способов являются сложность технологического процесса и высокая стоимость используемых материалов.Currently, it is of considerable interest to obtain antibacterial fibrous textile materials, including nanosized particles of silver or its sparingly soluble compounds. Thus, there are known methods of obtaining (patents JP 62004472, publ. 12.12.1992, and US Patent 5888526, publ. 30.03 1999) a fibrous material containing antibacterial and antifungal agents, including heterocyclic organic compounds that contain copper, zinc ions and silver. The disadvantages of these methods are the complexity of the process and the high cost of the materials used.

Известен способ получения ткани с широким спектром антибактериального действия (Chinese Patent №921092881). Способ заключается в пропитке материала аммиачным раствором нитрата серебра с последующим восстановлением его глюкозой и термообработкой пропитанной ткани при глажении утюгом или вращающимся барабаном. Недостатком этого способа является использование токсичного аммиака.A known method of producing tissue with a wide spectrum of antibacterial action (Chinese Patent No. 921092881). The method consists in impregnating the material with an ammonia solution of silver nitrate, followed by its restoration with glucose and heat treatment of the impregnated fabric when ironed with an iron or a rotating drum. The disadvantage of this method is the use of toxic ammonia.

Известен способ получения антимикробных серебросодержащих материалов (RU 2402655, опубл. 27.10.2010 г.) в частности на основе природного полимера фиброина. Способ заключается в пропитке природного полимера водным раствором нитрата серебра концентрацией 0,025-1,0 масс.% в течение 20-60 мин. В раствор дополнительно вводят боргидрид натрия при соотношении нитрат серебра:боргидрид натрия 1:1-1:10. Пропитку материала проводят при модуле ванны 1:10-1:25. Материал используют в виде волокна, тканого, нетканого или трикотажного материала.A known method for producing antimicrobial silver-containing materials (RU 2402655, publ. 10.27.2010), in particular based on the natural polymer fibroin. The method consists in impregnating a natural polymer with an aqueous solution of silver nitrate at a concentration of 0.025-1.0 wt.% For 20-60 minutes Sodium borohydride is additionally introduced into the solution at a ratio of silver nitrate: sodium borohydride 1: 1-1: 10. The material is impregnated with a bath module of 1: 10-1: 25. The material is used in the form of fiber, woven, non-woven or knitted material.

Недостатком данного способа является низкая экономичность процесса, обусловленная следующими факторами:The disadvantage of this method is the low efficiency of the process, due to the following factors:

- высокая стоимость фиброина натурального шелка;- the high cost of natural silk fibroin;

- использование дорогостоящего восстановителя (боргидрида натрия);- the use of an expensive reducing agent (sodium borohydride);

- высокий модуль пропиточной ванны и, следовательно, значительный перерасход препарата.- a high modulus of the impregnation bath and, therefore, a significant overrun of the drug.

Известен способ получения антибактериального волокнистого материала, включающий восстановление серебра из водного раствора нитрата серебра восстановительными агентами и нанесение восстановленного серебра на материал (пат. США №6979491, кл.428-361 от 27.12.2005). В качестве восстановительных агентов были использованы глюкоза, аскорбиновая кислота (витамин С), гидразин или гидразин-гидрат. После осаждения частиц серебра на материале проводились дегидратация и высушивание при 120-160°С в течение 40-60 мин. Полученный продукт обладает антибактериальным эффектом относительно бактерий, грибков. Однако способ не обеспечивает достаточной прочности связывания наноразмерных частиц металлического серебра с тканевым носителем, что не позволяет многократно использовать текстильный волокнистый материал. Кроме того, материал окрашивается, в зависимости от концентрации серебра, в серо-черные тона, что снижает его потребительскую привлекательность. Высушивание материала при температуре 120-160°С в течение 40-60 мин может привести к его деструкции.A known method for producing an antibacterial fibrous material, comprising reducing silver from an aqueous solution of silver nitrate with reducing agents and applying reduced silver to the material (US Pat. No. 6979491, class 428-361 of 12/27/2005). As reducing agents, glucose, ascorbic acid (vitamin C), hydrazine or hydrazine hydrate were used. After the deposition of silver particles on the material, dehydration and drying were carried out at 120–160 ° С for 40–60 min. The resulting product has an antibacterial effect against bacteria, fungi. However, the method does not provide sufficient bonding strength of nanosized particles of metallic silver with a tissue carrier, which does not allow reuse of textile fibrous material. In addition, the material is painted, depending on the concentration of silver, in gray-black tones, which reduces its consumer appeal. Drying of the material at a temperature of 120-160 ° C for 40-60 minutes can lead to its destruction.

Известен способ получения антибактериального текстильного волокнистого материала на основе хлопка, льна, шелка, шерсти, включающий восстановление серебра из водного раствора нитрата серебра восстановительными агентами и нанесение восстановленного серебра на волокнистый материал (RU 2350356, опубл. 27.03.2009 г.), причем восстановление нитрата серебра осуществляют восстановителем, закрепленным на волокнистом материале, для чего вначале проводят обработку волокнистого материала в нагретом до 70-90°С водном растворе дубильных веществ на основе таннина, выполняющего функции восстановителя с концентрацией 0,2-2,0 мас.%, а после охлаждения отделяют водную фазу, высушивают и затем закрепляют дубильное вещество на волокнистом материале путем пропитки при 20-30°С в растворе антимонилтартрата калия с концентрацией 0,5-1,5 мас.%, отделяют водную фазу, промывают водой, после чего влажный волокнистый материал помещают в нагретый до 50-100°С водный раствор нитрата серебра с концентрацией 0,1-3,0 мас.%, отделяют водную фазу и сушат полученный волокнистый материал с нанесенным на него серебром.A known method of producing an antibacterial textile fibrous material based on cotton, linen, silk, wool, including the restoration of silver from an aqueous solution of silver nitrate by reducing agents and applying reduced silver to a fibrous material (RU 2350356, publ. 03/27/2009), and recovery of nitrate silver is carried out with a reducing agent, mounted on a fibrous material, for which, first, the fibrous material is processed in a water solution of tannins based on that heated to 70-90 ° С nnine, which acts as a reducing agent with a concentration of 0.2-2.0 wt.%, and after cooling, the aqueous phase is separated off, dried and then tannin is fixed on the fibrous material by impregnation at 20-30 ° C in a solution of potassium antimonyl tartrate with a concentration of 0, 5-1.5 wt.%, The aqueous phase is separated, washed with water, after which the wet fibrous material is placed in an aqueous solution of silver nitrate with a concentration of 0.1-3.0 wt.% Heated to 50-100 ° C, and the aqueous phase is separated and drying the resulting fibrous material coated with silver.

Недостаток этого способа заключаются в том, что он является достаточно сложным, многостадийным и дорогостоящим.The disadvantage of this method is that it is quite complex, multi-stage and expensive.

Наиболее близким к заявляемому изобретению является способ получения антимикробного серебросодержащего целлюлозного материала, в частности льноволокон (RU 2256675, опубл. 10.06.2003 г.). Способ реализуется следующим образом:Closest to the claimed invention is a method for producing antimicrobial silver-containing cellulosic material, in particular flax fibers (RU 2256675, publ. 10.06.2003). The method is implemented as follows:

- готовят раствор, содержащий 0,25-2,0 мас.% нитрата серебра, 0,5-15 об.% аммиака или 20-50 мас.% глицерина (или смесь аммиака и глицерина;- prepare a solution containing 0.25-2.0 wt.% silver nitrate, 0.5-15 vol.% ammonia or 20-50 wt.% glycerol (or a mixture of ammonia and glycerin;

- целлюлозный материал при комнатной температуре пропитывают подготовленным раствором. Соотношение целлюлозный материал: водный раствор составляет 1 г на 15-30 мл;- the cellulosic material at room temperature is impregnated with the prepared solution. The ratio of cellulosic material: an aqueous solution is 1 g per 15-30 ml;

- нагревают реакционную смесь при 85-150°С в течение 1-4 ч.- heat the reaction mixture at 85-150 ° C for 1-4 hours

Материалы с низким (0,2-1,0%) содержанием серебра используются в качестве бактерицидных перевязочных средств, медицинской одежды, постельного белья, предметов гигиены, а материалы с содержанием серебра 2-17,5% - в качестве фильтров для обеззараживания питьевой воды.Materials with a low (0.2-1.0%) silver content are used as bactericidal dressings, medical clothes, bedding, hygiene items, and materials with a silver content of 2-17.5% as filters for disinfecting drinking water .

Однако способ имеет недостатки.However, the method has disadvantages.

Низкая экономичность, обусловленная следующими факторами:Low profitability due to the following factors:

- на материале остается только 2-5% от массы всего серебра, использованного для приготовления раствора, остальная часть соли идет в сливные воды;- only 2-5% of the mass of all silver used to prepare the solution remains on the material, the rest of the salt goes to drainage water;

- необходимость длительной (до 4 час) обработки текстильного материала при высокой температуре, что приводит к большому расходу электроэнергии;- the need for a long (up to 4 hours) processing of textile material at high temperature, which leads to a large consumption of electricity;

- слабое закрепление частиц серебра на поверхности материала и удаление его при промывке;- weak fixation of silver particles on the surface of the material and its removal during washing;

- значительный перерасход химических реагентов вследствие проведения процесса при высоких жидкостных модулях (m=15-30), т.е. превышении массы раствора над массой материала в 15-30 раз, что значительно больше, чем в традиционных периодических способах обработки волокон и тканей (m=5-10).- significant overrun of chemicals due to the process at high liquid modules (m = 15-30), i.e. the excess of the mass of the solution over the mass of the material is 15-30 times, which is much more than in traditional periodic methods of processing fibers and fabrics (m = 5-10).

Низкие качественные показатели, обусловленные следующими факторами:Low quality indicators due to the following factors:

- предложенные условия жидкостной обработки (выдерживание материала в реакционной смеси при температуре 100°C в течение 1,5 часов) нетканого полотна, неизбежно приведут к его деформации и даже разрушению структуры, что делает невозможным практическое применение готового материала;- the proposed conditions for liquid processing (keeping the material in the reaction mixture at a temperature of 100 ° C for 1.5 hours) of the non-woven fabric will inevitably lead to its deformation and even destruction of the structure, which makes the practical use of the finished material impossible;

- для увеличения содержания серебра в обрабатывающий раствор добавляют аммиак и глицерин с целью разрыхления поверхности волокна, вследствие чего при мокрых обработках большая часть серебра смывается и антимикробная активность утрачивается вплоть до полной потери после 2 стирок.- to increase the silver content, ammonia and glycerin are added to the treatment solution in order to loosen the fiber surface, as a result of which, when wet, most of the silver is washed off and antimicrobial activity is lost until complete loss after 2 washes.

Неэкологичность из-за попадания в сточные воды глицерина и его производных, образующихся в результате окисления и реакции с ионами серебра.Non-environmental due to the ingress of glycerol and its derivatives into wastewater resulting from oxidation and reaction with silver ions.

Сущность изобретенияSUMMARY OF THE INVENTION

Задачей изобретения является поиск способа получения антимикробного серебросодержащего целлюлозного материала путем нанесения на целлюлозную матрицу ультрадисперсных частиц серебра, который позволил бы повысить экономичность производства, качество материала и экологичность способа.The objective of the invention is to search for a method for producing an antimicrobial silver-containing cellulosic material by applying ultrafine silver particles to the cellulose matrix, which would improve production efficiency, material quality and environmental friendliness of the method.

Поставленная задача решена способом получения антимикробного серебросодержащего целлюлозного материала, заключающимся в обработке целлюлозной матрицы водной дисперсией частиц серебра при их концентрации 0,006-0,18 мас.% в течение 10-60 сек, полученной путем смешения щелочного экстракта лубяных волокон с водным раствором нитрата серебра и выдерживания этой смеси при температуре 50-95°C в течение 10-90 минут.The problem is solved by the method of obtaining antimicrobial silver-containing cellulosic material, which consists in processing the cellulose matrix with an aqueous dispersion of silver particles at a concentration of 0.006-0.18 wt.% For 10-60 seconds, obtained by mixing an alkaline extract of bast fibers with an aqueous solution of silver nitrate and keeping this mixture at a temperature of 50-95 ° C for 10-90 minutes.

При этом:Wherein:

- концентрация щелочного экстракта лубяных волокон в дисперсии составляет 40-80%;- the concentration of alkaline extract of bast fibers in the dispersion is 40-80%;

- обработку целлюлозного материала водной дисперсией частиц серебра проводят путем пропитки или аэрозольного нанесения;- treatment of cellulosic material with an aqueous dispersion of silver particles is carried out by impregnation or aerosol application;

- водная дисперсия может содержать антисептическое или дезинфицирующее средство, не снижающее агрегативную устойчивость частиц серебра, например диоксидин, мирамистин, препараты на основе полигексаметилгуанидина гидрохлорида или четвертичных аммониевых соединений.- the aqueous dispersion may contain an antiseptic or disinfectant that does not reduce the aggregative stability of silver particles, for example dioxidine, miramistin, preparations based on polyhexamethylguanidine hydrochloride or quaternary ammonium compounds.

Изобретение позволяет получить следующие преимущества:The invention allows to obtain the following advantages:

1. Повысить экономичность за счет:1. Increase efficiency by:

- отсутствия непроизводительных потерь активных компонентов при нанесении их на текстильный материал для достижения высокого антимикробного эффекта, поскольку нет необходимости использования высоких концентраций нитрата серебра;- the absence of unproductive losses of active components when applied to textile material to achieve a high antimicrobial effect, since there is no need to use high concentrations of silver nitrate;

- сокращения длительности способа получения антимикробных материалов и уменьшения энергозатрат из-за отсутствия высокотемпературного нагрева;- reducing the duration of the method for producing antimicrobial materials and reducing energy costs due to the lack of high temperature heating;

- формирования металлической фазы в присутствии экстрагируемых из лубяных волокон высокомолекулярных соединений (полисахаридов, производных лигнина, флавоноидов), способных восстанавливать и стабилизировать наночастицы серебра и обеспечивать агрегативную устойчивость получаемой водной дисперсии;- the formation of a metal phase in the presence of high molecular weight compounds extracted from bast fibers (polysaccharides, lignin derivatives, flavonoids) capable of reducing and stabilizing silver nanoparticles and ensuring the aggregative stability of the resulting aqueous dispersion;

- возможности повторного использования водной дисперсии, оставшейся после пропитки материала;- the possibility of reuse of the aqueous dispersion remaining after the impregnation of the material;

- полного расходования водной дисперсии при ее аэрозольном нанесении на целлюлозные материалы;- the complete consumption of the aqueous dispersion during its aerosol deposition on cellulosic materials;

- отсутствия восстановителя поскольку и без него обеспечивается полный переход катионов серебра в нуль-валентное состояние;- the absence of a reducing agent, since without it a complete transition of silver cations to a zero-valence state is ensured;

2. Высокое качество обработки материала, включая нетканое полотно, т.к. позволяет осуществлять аэрозольное нанесение дисперсии на нетканое целлюлозное полотно, при котором сохраняются его физико-механические, эксплуатационные и эстетические свойства;2. High quality material processing, including non-woven fabric, as allows aerosol application of the dispersion on a non-woven cellulosic fabric, in which its physical, mechanical, operational and aesthetic properties are preserved;

3. Повышение экологической безопасности за счет:3. Improving environmental safety by:

- отсутствия сточных вод при аэрозольном нанесении дисперсии;- lack of wastewater during aerosol dispersion application;

- стабилизации ультрадисперсных частиц серебра природными полимерами, экстрагируемыми из волокон льна и других лубяных волокон без применения химических реагентов.- stabilization of ultrafine silver particles by natural polymers extracted from flax fibers and other bast fibers without the use of chemicals.

К тому же изобретение имеет еще и следующие преимущества:In addition, the invention also has the following advantages:

- доступной сырьевой базы, поскольку льняные и иные лубяные волокна относятся к ежегодно воспроизводимым;- An accessible raw material base, since flax and other bast fibers are annually reproducible;

- позволяет получить антимикробные материалы на имеющемся на текстильных предприятиях оборудовании экономичным непрерывным способом обработки: пропитка-отжим-сушка;- allows you to get antimicrobial materials on the equipment available at textile enterprises with an economical continuous processing method: impregnation-spin-drying;

- волокно, оставшееся после получения из него экстракта, не уходит в отходы, а может быть использовано для дальнейшей переработки;- the fiber remaining after receiving the extract from it does not go to waste, but can be used for further processing;

- экстрагируемые из лубяных волокон, например льна, растворами щелочных агентов легкогидролизуемые полисахариды, производные лигнина и флавоноиды имеют собственную биологическую активность и обладают лечебным действием, поэтому, оставаясь на целлюлозном материале, способствуют ускорению ранозаживления, выведению из организма токсических, балластных веществ и метаболитов.- easily hydrolyzable polysaccharides, lignin derivatives and flavonoids extracted from bast fibers, for example flax, solutions of alkaline agents, have their own biological activity and have a therapeutic effect, therefore, remaining on cellulosic material contribute to the acceleration of wound healing, elimination of toxic, ballast substances and metabolites from the body.

Антимикробные серебросодержащие целлюлозные материалы, получаемые по предлагаемому способу, по функциональным свойствам соответствуют требованиям, предъявляемым к материалам для изделий медицинского, гигиенического и косметического назначения, и обеспечивают активность по отношению к грамположительной тест-культуре Staphylococcus aureus, грамотрицательной культуре Escherichia coli М-17 и дрожжеподобной грибковой культуре Candida albicans.The antimicrobial silver-containing cellulosic materials obtained by the proposed method, according to the functional properties, meet the requirements for materials for medical, hygienic and cosmetic products, and provide activity against the gram-positive test culture Staphylococcus aureus, gram-negative culture Escherichia coli M-17 and yeast-like fungal culture of Candida albicans.

Сведения, подтверждающие возможность осуществления изобретенияInformation confirming the possibility of carrying out the invention

В качестве исходного сырья можно использовать отваренные или отбеленные волокна льна и хлопка, ткани на их основе или нетканые полотна из их смеси с гидратцеллюлозным волокном.As the raw material, you can use boiled or bleached flax and cotton fibers, fabrics based on them or non-woven fabrics from their mixture with cellulose hydrated fiber.

Для осуществления способа используют следующие химические реагенты:To implement the method using the following chemicals:

Нитрат серебра AgNO3 (ГОСТ 1277-75).Silver nitrate AgNO 3 (GOST 1277-75).

Полигексаметиленгуанидин гидрохлорид (ТУ 9392-010-41547288-2000) - относится к высокомолекулярным производным гуанидина.Polyhexamethylene guanidine hydrochloride (TU 9392-010-41547288-2000) - refers to the high molecular weight derivatives of guanidine.

Четвертичные аммониевые соединения, например Санитайзед ДЕТ 89-39 (Регистрационный номер 77.99.1.2.У.4948.6.10 от 30.06.2010 г.).Quaternary ammonium compounds, for example Sanitized DET 89-39 (Registration number 77.99.1.2. U.4948.6.10 dated 06/30/2010).

Диоксидин (Регистрационный номер Р N000806/02 (2002-12-09-0000-00-00) - относится к производным хиноксалина.Dioxidine (Registration number P N000806 / 02 (2002-12-09-0000-00-00) - refers to quinoxaline derivatives.

Мирамистин - (Регистрационный номер 00192601 от 13.01.2008 г.).Miramistin - (Registration number 00192601 dated 01/13/2008).

Щелочной экстракт лубяных волокон - водный раствор, содержащий комплекс соединений (легкогидролизуемые полисахариды, производные лигнина, флавоноиды и т.д.), экстрагируемых из лубяных волокон. Его получают путем обработки волокон растворами щелочных агентов, например гидроксидом или карбонатом натрия, при температуре 20-100°C в течение 20-180 минут.Alkaline bast fiber extract - an aqueous solution containing a complex of compounds (easily hydrolyzable polysaccharides, lignin derivatives, flavonoids, etc.) extracted from bast fibers. It is obtained by treating the fibers with solutions of alkaline agents, for example, hydroxide or sodium carbonate, at a temperature of 20-100 ° C for 20-180 minutes.

Способ реализуют последовательным проведением следующих операций:The method is implemented by sequentially carrying out the following operations:

1. Обработка при комнатной температуре текстильного материала водной дисперсией, содержащей частицы серебра 0,006-0,18 мас.%.1. Processing at room temperature of the textile material with an aqueous dispersion containing silver particles of 0.006-0.18 wt.%.

Она может осуществляться методами пропитки или аэрозольного нанесения на оборудовании, традиционно применяемом для конкретного вида материала, например:It can be carried out by impregnation or aerosol application methods on equipment traditionally used for a particular type of material, for example:

- волокна льняное или хлопковое в массе можно обрабатывать экономичным методом аэрозольного нанесения 10-100% водной дисперсии на линии дозированного нанесения реагентов (ЛДН), или периодическим способом в аппаратах АКД при низком жидкостном модуле 4-5;- linen or cotton fibers in bulk can be treated with the economical method of aerosol spraying of 10-100% aqueous dispersion on the line of dosed deposition of reagents (LDN), or periodically in AKD apparatus with a low liquid module 4-5;

- ткани целесообразно обрабатывать расправленным полотном непрерывными способами, например, на линиях СШМС («Текстима», «Вакаяма», «Элитекс») или ЛЗО;- it is advisable to treat the fabric with a straightened web in continuous ways, for example, on the SHMS lines (“Textima”, “Wakayama”, “Elitex”) or LZO;

- нетканые полотна во избежании деформации их структуры можно обрабатывать методом аэрозольного нанесения 30-100% водной дисперсии.- non-woven fabrics in order to avoid deformation of their structure can be processed by aerosol application of 30-100% aqueous dispersion.

При этом водную дисперсию получают путем смешения щелочного экстракта лубяных волокон с раствором соли серебра и выдерживания этой смеси при температуре 50-95°C в течение 10-90 минут. При этом концентрацию нитрата серебра выбирают исходя из требуемой концентрации частиц серебра в дисперсии. При этом концентрация щелочного экстракта лубяных волокон в дисперсии составляет 40-80%. Для расширения области применения серебросодержащих целлюлозных материалов (изделия санитарно-гигиенического или технического назначения, например стельки в обувь, шумо-звукоизоляционные покрытия и т.д.) можно добавить в дисперсию 0,1-15 г/л антисептического или дезинфицирующего средства, например, диоксидин, мирамистин, препараты на основе полигексаметилгуанидина гидрохлорида, или четвертичных аммониевых соединений и др.In this case, an aqueous dispersion is obtained by mixing an alkaline extract of bast fibers with a solution of silver salt and keeping this mixture at a temperature of 50-95 ° C for 10-90 minutes. The concentration of silver nitrate is selected based on the desired concentration of silver particles in the dispersion. The concentration of alkaline extract of bast fibers in the dispersion is 40-80%. To expand the scope of application of silver-containing cellulosic materials (sanitary-hygienic or technical products, for example, insoles in shoes, soundproofing coatings, etc.), 0.1-15 g / l of antiseptic or disinfectant can be added to the dispersion, for example, dioxidine, miramistin, preparations based on polyhexamethyl guanidine hydrochloride, or quaternary ammonium compounds, etc.

Пример 1Example 1

Для получения водной дисперсии частиц серебра, содержащей 0,09 масс.% частиц серебра, в емкость наливают 50 мл экстракта из льняного волокна, добавляют 50 мл 0,3%-ного раствора нитрата серебра, нагревают реакционную смесь до температуры 95°C и выдерживают в течение 10 мин, охлаждают.To obtain an aqueous dispersion of silver particles containing 0.09 wt.% Silver particles, 50 ml of flax fiber extract is poured into a container, 50 ml of a 0.3% silver nitrate solution is added, the reaction mixture is heated to a temperature of 95 ° C and kept for 10 minutes, cool.

10 г отбеленной льняной ткани с поверхностной плотностью 180 г/м2 пропитывают при комнатной температуре полученной дисперсией в течение 30 сек, отжимают до остаточного содержания раствора на материале 100% и высушивают. Полученный материал приобретает золотисто-коричневый цвет.10 g of bleached linen fabric with a surface density of 180 g / m 2 is impregnated at room temperature with the dispersion obtained for 30 seconds, squeezed to a residual solution on the material of 100% and dried. The resulting material acquires a golden brown color.

Оставшийся раствор можно использовать повторно для обработки следующего образца.The remaining solution can be reused to process the next sample.

Пример 2Example 2

Для получения водной дисперсии частиц серебра, содержащей 0,006 мас.% частиц серебра, в емкость наливают 50 мл экстракта из льняного волокна, добавляют 50 мл 0,02%-ного раствора нитрата серебра, нагревают реакционную смесь до температуры 70°C и выдерживают в течение 20 мин, охлаждают, добавляют препарат на основе полигексаметилгуанидина гидрохлорида в количестве 1,0 масс.%.To obtain an aqueous dispersion of silver particles containing 0.006 wt.% Silver particles, 50 ml of flax fiber extract is poured into a container, 50 ml of a 0.02% silver nitrate solution is added, the reaction mixture is heated to a temperature of 70 ° C and held for 20 minutes, cool, add a preparation based on polyhexamethylguanidine hydrochloride in an amount of 1.0 wt.%.

10 г отбеленной льносодержащей ткани (основа - хлопок; уток -лен) поверхностной плотностью 150 г/м2 пропитывают при комнатной температуре полученной дисперсией в течение 10 сек, отжимают до остаточного содержания раствора на материале 100% и высушивают. Полученный материал приобретает светло-коричневый цвет.10 g of bleached flax-containing fabric (cotton base; duck weft) with a surface density of 150 g / m 2 is impregnated at room temperature with the dispersion obtained for 10 seconds, squeezed to a residual solution on the material of 100% and dried. The resulting material acquires a light brown color.

Оставшийся раствор можно использовать повторно для обработки следующего образца.The remaining solution can be reused to process the next sample.

Пример 3Example 3

Для получения водной дисперсии частиц серебра, содержащей 0,12 масс.% частиц серебра, в емкость наливают 50 мл экстракта из льняного волокна, добавляют 50 мл 0,4%-ного раствора нитрата серебра, нагревают реакционную смесь до температуры 50°C и выдерживают в течение 60 мин., охлаждают.To obtain an aqueous dispersion of silver particles containing 0.12 wt.% Silver particles, 50 ml of flax fiber extract is poured into a container, 50 ml of a 0.4% silver nitrate solution is added, the reaction mixture is heated to a temperature of 50 ° C and kept for 60 minutes, cool.

На 100 г отбеленного льняного волокна, разложенного тонким слоем, аэрозольным методом наносят 100 мл полученной водной дисперсии частиц серебра (нанесение 100%), после чего волокно высушивают. Полученный материал приобретает золотисто-коричневый цвет.For 100 g of bleached flax fiber, decomposed in a thin layer, 100 ml of the obtained aqueous dispersion of silver particles is applied by aerosol method (100% application), after which the fiber is dried. The resulting material acquires a golden brown color.

Пример 4Example 4

Для получения водной дисперсии частиц серебра, содержащей 0,03 масс.% частиц серебра, в емкость наливают 50 мл экстракта из пенькового волокна, добавляют 50 мл 0,1%-ного раствора нитрата серебра, нагревают реакционную смесь до температуры 60°C и выдерживают в течение 60 мин, охлаждают, добавляют препарат Санитайзед ДЕТ 89-39 в количестве 1,5 мас.%.To obtain an aqueous dispersion of silver particles containing 0.03 wt.% Silver particles, 50 ml of hemp fiber extract is poured into a container, 50 ml of a 0.1% silver nitrate solution is added, the reaction mixture is heated to a temperature of 60 ° C and kept for 60 min, cool, add the drug Sanitized DET 89-39 in an amount of 1.5 wt.%.

На 100 г нетканого полотна из смеси отбеленного льняного и гидратцеллюлозного волокон (поверхностной плотностью 100 г/м2) аэрозольным методом наносят 100 мл полученной водной дисперсии частиц меди (нанесение 100%), после чего материал высушивают. Полученный материал приобретает светло-коричневый цвет.For 100 g of a non-woven fabric from a mixture of bleached linen and hydrated cellulose fibers (surface density 100 g / m 2 ), 100 ml of the obtained aqueous dispersion of copper particles (100% application) is applied by aerosol, after which the material is dried. The resulting material acquires a light brown color.

Пример 5Example 5

Для получения водной дисперсии частиц серебра, содержащей 0,03 масс.% частиц серебра, в емкость наливают 50 мл экстракта из льняного волокна, добавляют 50 мл 0,1%-ного раствора нитрата серебра, нагревают реакционную смесь до температуры 50°C и выдерживают в течение 90 мин, охлаждают, добавляют диоксидин в концентрации 0,1 масс.%.To obtain an aqueous dispersion of silver particles containing 0.03 wt.% Silver particles, 50 ml of flax fiber extract is poured into a container, 50 ml of a 0.1% silver nitrate solution is added, the reaction mixture is heated to a temperature of 50 ° C and kept for 90 minutes, cool, add dioxidine in a concentration of 0.1 wt.%.

На 300 г отбеленного хлопкового волокна, разложенного тонким слоем, аэрозольным методом наносят 100 мл полученной водной дисперсии частиц меди (нанесение 30%), после чего волокно высушивают. Полученный материал приобретает желто-коричневый цвет.On 300 g of bleached cotton fiber, decomposed in a thin layer, 100 ml of the obtained aqueous dispersion of copper particles (30% application) is applied by aerosol method, after which the fiber is dried. The resulting material becomes yellow-brown.

Пример 6Example 6

Для получения водной дисперсии частиц серебра, содержащей 0,06 мас.% частиц серебра, в емкость наливают 50 мл экстракта из льняного волокна, добавляют 50 мл 0,2%-ного раствора нитрата серебра, нагревают реакционную смесь до температуры 50°C и выдерживают в течение 90 мин, охлаждают, добавляют мирамистин в концентрации 0,5 масс.%.To obtain an aqueous dispersion of silver particles containing 0.06 wt.% Silver particles, 50 ml of flax fiber extract is poured into a container, 50 ml of a 0.2% silver nitrate solution is added, the reaction mixture is heated to a temperature of 50 ° C and kept for 90 min, cool, add miramistin in a concentration of 0.5 wt.%.

10 г отбеленной льняной ткани поверхностной плотностью 180 т/и пропитывают при комнатной температуре в 100 мл полученной водной дисперсии частиц меди в течение 60 сек, отжимают до остаточного содержания раствора на материале 100% и высушивают. Полученный материал приобретает светло коричневый цвет.10 g of bleached linen cloth with a surface density of 180 t / and soaked at room temperature in 100 ml of the obtained aqueous dispersion of copper particles for 60 seconds, squeezed to a residual solution of 100% on the material and dried. The resulting material acquires a light brown color.

Оставшийся раствор можно использовать повторно для обработки следующего образца.The remaining solution can be reused to process the next sample.

Пример 7Example 7

Для получения водной дисперсии частиц серебра, содержащей 0,18 масс.% частиц серебра, в емкость наливают 50 мл экстракта из льняного волокна, добавляют 50 мл 0,6%-ного раствора нитрата серебра, нагревают реакционную смесь до температуры 80°C и выдерживают в течение 20 мин, охлаждают.To obtain an aqueous dispersion of silver particles containing 0.18 wt.% Silver particles, 50 ml of flax fiber extract is poured into a container, 50 ml of a 0.6% silver nitrate solution is added, the reaction mixture is heated to a temperature of 80 ° C and kept for 20 minutes, cool.

20 г отбеленного льняного волокна обрабатывают при комнатной температуре в аппарате периодического действия при жидкостном модуле 5 в 100 мл полученной водной дисперсии частиц меди в течение 10 мин, отжимают до остаточного содержания раствора на волокне 100% и высушивают. Полученный материал приобретает интенсивно коричневый цвет.20 g of bleached flax fiber is treated at room temperature in a batch apparatus with a liquid module 5 in 100 ml of the obtained aqueous dispersion of copper particles for 10 min, squeezed to a residual solution on the fiber of 100% and dried. The resulting material acquires an intensely brown color.

Оставшийся раствор можно использовать повторно для обработки следующего образца.The remaining solution can be reused to process the next sample.

Пример 8 (прототип)Example 8 (prototype)

К 0,5 г отбеленной льняной ткани приливают 10 мл 0,25 масс.% водного раствора AgNO3, содержащего 1 масс.% раствора аммиака. Реакционную смесь нагревают при 100°C до прекращения потемнения - 1,5 часа. Материал становится темно-коричневым или темно-серым. Материал промывают избытком воды и сушат при температуре 35-40°C.To 0.5 g of bleached linen fabric is poured 10 ml of a 0.25 wt.% Aqueous solution of AgNO 3 containing 1 wt.% A solution of ammonia. The reaction mixture is heated at 100 ° C until the browning stops - 1.5 hours. The material turns dark brown or dark gray. The material is washed with excess water and dried at a temperature of 35-40 ° C.

Диагностику и тестирование антимикробных целлюлозных волокнистых материалов, содержащих частицы серебра, проводили традиционными методами на кафедре микробиологии Ивановской государственной медицинской академии (ИГМА) по следующим методикам:Diagnosis and testing of antimicrobial cellulosic fibrous materials containing silver particles was carried out by traditional methods at the Department of Microbiology, Ivanovo State Medical Academy (IGMA) using the following methods:

Антимикробную активность серебросодержащих целлюлозных волокон оценивали на основании изменения коэффициентов светопропускания растворов, содержащих питательную среду для микробных культур, до и после внесения в них исследуемых образцов. Анализ проводили следующим образом - образцы волокон размещали в пробирки с мясо-пептонным бульоном с одновременным добавлением туда взвеси микробных тест-культур (Escherichia coli М-17, Staphylococcus aureus, Candida albicans) в концентрациях от 10 до 10 кл/мл. Подавление развития микробных культур, сопровождающееся ростом коэффициентов светопропускания, является свидетельством антимикробной активности тестируемых медьсодержащих волокон. Вывод об антимикробной активности делали по степени увеличения коэффициента светопропускания после внесения волокна в раствор, содержащий питательную среду и микробную культуру.The antimicrobial activity of silver-containing cellulose fibers was evaluated on the basis of changes in the light transmission coefficients of solutions containing nutrient medium for microbial cultures, before and after the introduction of the studied samples. The analysis was carried out as follows - fiber samples were placed in test tubes with meat-peptone broth with the addition of suspensions of microbial test cultures (Escherichia coli M-17, Staphylococcus aureus, Candida albicans) in concentrations from 10 to 10 cells / ml. Suppression of the development of microbial cultures, accompanied by an increase in light transmission coefficients, is evidence of the antimicrobial activity of the tested copper-containing fibers. The conclusion about antimicrobial activity was made by the degree of increase in the transmittance after introducing the fiber into a solution containing a nutrient medium and microbial culture.

Активность антимикробных серебросодержащих образцов тканей и нетканых материалов оценивали по зоне задержки роста бактериальных и грибковой культур под воздействием веществ, диффундировавших из образца в агаризованную питательную среду. Тест-культуры Escherichia coli М-17, Staphylococcus aureus, Candida albicans, выращенные на питательной среде, засевали методом «газона» на питательных средах в чашках Петри и после подсыхания поверхности чашки методом аппликации с соблюдением условий асептики наносили на поверхность среды образцы испытуемых материалов размером 10×10 мм. Чашки помещали на инкубацию при температуре 37°C.The activity of antimicrobial silver-containing tissue samples and non-woven materials was evaluated by the growth retardation zone of bacterial and fungal cultures under the influence of substances diffusing from the sample into an agarized nutrient medium. Test cultures of Escherichia coli M-17, Staphylococcus aureus, and Candida albicans grown on a nutrient medium were inoculated with the lawn method on nutrient media in Petri dishes and, after drying of the surface of the cup, the samples of the tested materials were applied to the medium surface using aseptic conditions, the size of which was tested 10 × 10 mm. The plates were incubated at 37 ° C.

Устойчивость антимикробных свойств тканей многоразового использования доказывали неизменностью цвета и наличием бактериостатических свойств после их многократных промывок.The stability of the antimicrobial properties of reusable tissues was proved by the invariance of color and the presence of bacteriostatic properties after repeated washings.

Условия осуществления способа получения антимикробного серебросодержащего целлюлозного материала и качественные показатели обработанных целлюлозных материалов приведены в таблицах 1 и 2, соответственно.The conditions of the method for producing antimicrobial silver-containing cellulosic material and the quality indicators of the processed cellulosic materials are shown in tables 1 and 2, respectively.

Антимикробные материалы для медицины, гигиены и косметологии, обладая широким спектром антимикробной активности, в то же время должны гарантировать отсутствие аллергических эффектов при контакте с поверхностью кожи или с раневой поверхностью. Поэтому, для изготовления перевязочных средств, раневых покрытий, салфеток, аппликаторов и иных средств, предполагающих длительный контакт с кожей человека, серебросодержащие целлюлозные материалы должны обладать антимикробной активностью, минимально необходимой для условий конкретной медикаментозной терапии (зоны задержки должны составлять не более 4 мм).Antimicrobial materials for medicine, hygiene and cosmetology, possessing a wide spectrum of antimicrobial activity, at the same time must guarantee the absence of allergic effects in contact with the surface of the skin or with the wound surface. Therefore, for the manufacture of dressings, wound dressings, napkins, applicators and other means involving prolonged contact with human skin, silver-containing cellulosic materials must have antimicrobial activity that is minimally necessary for the conditions of a specific drug therapy (delay zones should be no more than 4 mm).

Так, материал по примеру 1 и 3, характеризующийся зоной задержки 4 мм, может быть использован для производства медицинских и косметологических изделий, а материалы по примерам 2, 6, 7 с зонами задержки 6-9 мм могут быть использованы для выпуска изделий санитарно-гигиенического и технического назначения.So, the material according to examples 1 and 3, characterized by a 4 mm delay zone, can be used for the production of medical and cosmetic products, and the materials according to examples 2, 6, 7 with 6-9 mm delay zones can be used to produce sanitary-hygienic products and technical purposes.

Представленные результаты доказывают, что изобретение позволяет получить антимикробные целлюлозные материалы, которые обладают высокой антимикробной активностью в отношении грамотрицательных E.coli (3-6 мм), грамположительных St.saureus (5-8 мм) и грибковых культур Candida (8-10 мм) и соответствуют требованиям, предъявляемым к целлюлозным материалам, направляемым на изготовление высококачественных изделий различного назначения.The presented results prove that the invention allows to obtain antimicrobial cellulosic materials that have high antimicrobial activity against gram-negative E. coli (3-6 mm), gram-positive St.saureus (5-8 mm) and Candida fungal cultures (8-10 mm) and comply with the requirements for cellulosic materials sent to the manufacture of high-quality products for various purposes.

таблица 1.Table 1. Условия осуществления способа полученияThe conditions for the implementation of the method of obtaining No. Целлюлозный материал, вид обработки дисперсиейCellulosic material, type of dispersion treatment Конц. соли серебра в растворе, мас.%Conc. silver salts in solution, wt.% Температура/
время синтеза, °C/мин
Temperature/
synthesis time, ° C / min
Конц. частиц серебра на материале мас.%Conc. silver particles on the material wt.% Наличие антисептика или дез. средстваThe presence of an antiseptic or des. facilities Концентрация антисептика или дез. средства, мас.%The concentration of antiseptic or des. means, wt.%
1one Льняная ткань, пропиткаLinen, impregnated 0,150.15 95/1095/10 0,090.09 -- -- 22 Льняная ткань, пропиткаLinen, impregnated 0.010.01 70/2070/20 0,0060.006 препарат на основе полигексамет-
илгуанидина гидрохлорида
drug based on polyhexameth
ilguanidine hydrochloride
1,01,0
33 Льняное волокно, аэрозольное нанесениеFlax fiber, spray application 0,20.2 60/1060/10 0,120.12 4four Нетканое полотно, аэрозольное нанесениеNon-woven fabric, spray application 0,050.05 60/6060/60 0,030,03 Санитайзед ДЕТ 89-39Sanitary DET 89-39 1,51,5 55 Хлопковое волокно, аэрозольное нанесениеCotton fiber, spray application 0,050.05 50/6050/60 0,030,03 диоксидинdioxidine 0,10.1 66 Льнохлопковая ткань, пропиткаLinen cotton fabric, impregnation 0,10.1 50/6050/60 0,060.06 мирамистинmiramistin 0,50.5 77 Льняное волокно, пропиткаFlax fiber impregnation 0,30.3 80/2080/20 0,180.18 -- -- 8 про-
то-
тип
8 pro
that-
type of
Льняная ткань, пропиткаLinen, impregnated 0,250.25 100/90100/90 3,03.0 -- --

Таблица 2table 2 Качественные показатели обработанных целлюлозных материаловQualitative indicators of processed cellulosic materials № при-
мера
No. at
measure
Вид обрабатываемого материалаType of material to be processed
Ткани, нетканые полотнаFabrics, non-woven fabrics ВолокнаFibers Зона задержки роста культуры, ммZone of growth inhibition of culture, mm Эффект ингибирующего воздействия на культуру, % относительно контроляThe effect of inhibitory effects on culture,% relative to control Candida albicansCandida albicans Escherichia coli М-17Escherichia coli M-17 Staphylococcus aureusStaphylococcus aureus Candida albicansCandida albicans Escherichia coli М-17Escherichia coli M-17 Staphylococcus aureusStaphylococcus aureus 1one 55 4four 4four 22 88 66 66 33 8686 7272 7474 4four 88 33 55 55 9090 8181 8888 66 88 66 77 77 9292 8888 9090 8 про-
то-
тип
8 pro
that-
type of
1010 66 55

Claims (4)

1. Способ получения антимикробного серебросодержащего целлюлозного материала, заключающийся в обработке целлюлозной матрицы водной дисперсией частиц серебра при их концентрации 0,006-0,18 мас.% в течение 10-60 сек, полученной путем смешения щелочного экстракта лубяных волокон с водным раствором нитрата серебра и выдерживания этой смеси при температуре 50-95°C в течение 10-90 минут.1. The method of obtaining antimicrobial silver-containing cellulosic material, which consists in processing the cellulose matrix with an aqueous dispersion of silver particles at a concentration of 0.006-0.18 wt.% For 10-60 sec, obtained by mixing an alkaline extract of bast fibers with an aqueous solution of silver nitrate and aging this mixture at a temperature of 50-95 ° C for 10-90 minutes. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что концентрация щелочного экстракта лубяных волокон в дисперсии составляет 40-80%.2. The method according to p. 1, characterized in that the concentration of alkaline extract of bast fibers in the dispersion is 40-80%. 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что обработку целлюлозного материала водной дисперсией частиц серебра проводят путем пропитки или аэрозольного нанесения.3. The method according to p. 1, characterized in that the treatment of cellulosic material with an aqueous dispersion of silver particles is carried out by impregnation or aerosol application. 4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что водная дисперсия частиц серебра может содержать антисептическое или дезинфицирующее средство, не снижающие агрегативную устойчивость частиц серебра, например диоксидин, мирамистин, препараты на основе полигексаметилгуанидина гидрохлорида или четвертичных аммониевых соединений. 4. The method according to p. 1, characterized in that the aqueous dispersion of silver particles may contain an antiseptic or disinfectant that does not reduce the aggregative stability of silver particles, for example dioxidine, miramistin, preparations based on polyhexamethylguanidine hydrochloride or quaternary ammonium compounds.
RU2012141671/05A 2012-10-02 2012-10-02 Method of production of antimicrobial argentiferous cellulosic material RU2525545C2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2012141671/05A RU2525545C2 (en) 2012-10-02 2012-10-02 Method of production of antimicrobial argentiferous cellulosic material

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2012141671/05A RU2525545C2 (en) 2012-10-02 2012-10-02 Method of production of antimicrobial argentiferous cellulosic material

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2012141671A RU2012141671A (en) 2014-04-10
RU2525545C2 true RU2525545C2 (en) 2014-08-20

Family

ID=50435744

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2012141671/05A RU2525545C2 (en) 2012-10-02 2012-10-02 Method of production of antimicrobial argentiferous cellulosic material

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2525545C2 (en)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2598479C1 (en) * 2015-05-05 2016-09-27 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Ивановский государственный химико-технологический университет" (ИГХТУ) Method for producing silver-containing antibacterial cellulose-containing textiles
RU2640277C2 (en) * 2016-03-29 2017-12-27 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии растворов им. Г.А. Крестова Российской академии наук (ИХР РАН) Method for production of antimicrobial silver-containing cellulose material
RU2776057C1 (en) * 2021-05-24 2022-07-13 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский государственный университет промышленных технологий и дизайна" Method for producing antimicrobial silver-containing material

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2256675C2 (en) * 2001-07-24 2005-07-20 Институт высокомолекулярных соединений РАН (ИВС РАН) Method of manufacturing silver-containing cellulose materials
US7335613B2 (en) * 2004-04-08 2008-02-26 Rohm And Haas Company Fiber substrate with antibacterial finish and methods of making and using the same
US7399519B2 (en) * 2003-09-22 2008-07-15 Milliken & Company Treated textiles and compositions for treating textiles
RU2350700C1 (en) * 2007-10-01 2009-03-27 Общество с ограниченной ответственностью "Биомашлен" (ООО "Биомашлен") Method of processing lint fibre
RU2400576C1 (en) * 2008-12-19 2010-09-27 Государственное научное учреждение "Институт механики металлополимерных систем имени В.А. Белого Национальной академии наук Беларуси" Method of endowing polyethylene terephthalate fibre with antimicrobial activity

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2256675C2 (en) * 2001-07-24 2005-07-20 Институт высокомолекулярных соединений РАН (ИВС РАН) Method of manufacturing silver-containing cellulose materials
US7399519B2 (en) * 2003-09-22 2008-07-15 Milliken & Company Treated textiles and compositions for treating textiles
US7335613B2 (en) * 2004-04-08 2008-02-26 Rohm And Haas Company Fiber substrate with antibacterial finish and methods of making and using the same
RU2350700C1 (en) * 2007-10-01 2009-03-27 Общество с ограниченной ответственностью "Биомашлен" (ООО "Биомашлен") Method of processing lint fibre
RU2400576C1 (en) * 2008-12-19 2010-09-27 Государственное научное учреждение "Институт механики металлополимерных систем имени В.А. Белого Национальной академии наук Беларуси" Method of endowing polyethylene terephthalate fibre with antimicrobial activity

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2598479C1 (en) * 2015-05-05 2016-09-27 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Ивановский государственный химико-технологический университет" (ИГХТУ) Method for producing silver-containing antibacterial cellulose-containing textiles
RU2640277C2 (en) * 2016-03-29 2017-12-27 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии растворов им. Г.А. Крестова Российской академии наук (ИХР РАН) Method for production of antimicrobial silver-containing cellulose material
RU2776057C1 (en) * 2021-05-24 2022-07-13 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский государственный университет промышленных технологий и дизайна" Method for producing antimicrobial silver-containing material
RU2808797C1 (en) * 2023-03-29 2023-12-05 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Ивановский государственный химико-технологический университет" Method of obtaining silver-containing cellulose textile material

Also Published As

Publication number Publication date
RU2012141671A (en) 2014-04-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Balakumaran et al. In vitro biological properties and characterization of nanosilver coated cotton fabrics–An application for antimicrobial textile finishing
CN100460590C (en) Antimicrobial yarn having nanosilver particles and methods for manufacturing the same
US6379712B1 (en) Nanosilver-containing antibacterial and antifungal granules and methods for preparing and using the same
CN102733184B (en) Finishing technology for aromatic anti-bacteria cotton textile
CN101084343A (en) Manufacturing methods and applications of antimicrobial plant fibers having silver particles
CN105613506A (en) Haloamine/quaternary ammonium olefin antibacterial agent and application of antibacterial agent to biodegradable nanofiber material
US20230096579A1 (en) Antiseptic wound dressing
CN104947418A (en) Preparation method of chitosan quaternary ammonium salt-silver nanoparticle antibacterial cotton fibers
CN105586652A (en) Preparation method of regenerated cellulose fiber with antibacterial and mosquito repellent functions
RU2350356C1 (en) Antibacterial textile fibre material and method of obtaining it
CN106924803A (en) A kind of high-performance medical use liquid adhesive bandage and preparation method thereof
Ramasamy A review on the investigation of biologically active natural compounds on cotton fabrics as an antibacterial textile finishing‖
WO2011155953A1 (en) Methods for treating textiles with an antimicrobial composition
RU2408755C1 (en) Composition for antiseptic treatment of woven materials
RU2337716C1 (en) Method of antibacterial textile fibrous material production
RU2525545C2 (en) Method of production of antimicrobial argentiferous cellulosic material
RU2640277C2 (en) Method for production of antimicrobial silver-containing cellulose material
Goldade et al. Antimicrobial fibers for textile clothing and medicine: current state
WO2017122227A1 (en) Mrsa and vrsa resistant textile materials
CN105239380A (en) Antibacterial mildew-resistant textile and preparation method thereof
CN108468098A (en) Antibacterial textile fabric, antibacterial textile fabric and antibacterial textile fabric preparation method
RU2523312C2 (en) Method of obtaining antimicrobial copper-containing cellulose material
Zhang et al. Colorless antibacterial cotton fabrics based on silver nanoparticles and chitosan complexes
KR102184455B1 (en) Method for depositing nano silver with excellent antibacterial power and objects to which the nano silver is deposited
RU2398599C1 (en) Copper-bearing cellulose textile material

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20141003