RU2522872C2 - Nitration of machine parts with production of nanostructured surface ply and ply composition - Google Patents

Nitration of machine parts with production of nanostructured surface ply and ply composition Download PDF

Info

Publication number
RU2522872C2
RU2522872C2 RU2012124227/02A RU2012124227A RU2522872C2 RU 2522872 C2 RU2522872 C2 RU 2522872C2 RU 2012124227/02 A RU2012124227/02 A RU 2012124227/02A RU 2012124227 A RU2012124227 A RU 2012124227A RU 2522872 C2 RU2522872 C2 RU 2522872C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
ammonia
temperature
dissociation
phase
nitriding
Prior art date
Application number
RU2012124227/02A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2012124227A (en
Inventor
Сергей Алексеевич Герасимов
Лидия Ивановна Куксенова
Александр Григорьевич Колесников
Николай Михайлович Рыжов
Владимир Александрович Нелюб
Валерия Григорьевна Лаптева
Екатерина Валерьевна Березина
Мария Сергеевна Алексеева
Валентин Сидорович Крапошин
Сергей Андреевич Поляков
Андрей Иванович Плохих
Равел Садртдинович Фахуртдинов
Вадим Владимирович Ступников
Original Assignee
Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Московский государственный технический университет имени Н.Э. Баумана" (МГТУ им. Н.Э. Баумана)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Московский государственный технический университет имени Н.Э. Баумана" (МГТУ им. Н.Э. Баумана) filed Critical Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Московский государственный технический университет имени Н.Э. Баумана" (МГТУ им. Н.Э. Баумана)
Priority to RU2012124227/02A priority Critical patent/RU2522872C2/en
Publication of RU2012124227A publication Critical patent/RU2012124227A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2522872C2 publication Critical patent/RU2522872C2/en

Links

Images

Landscapes

  • Solid-Phase Diffusion Into Metallic Material Surfaces (AREA)

Abstract

FIELD: process engineering.
SUBSTANCE: invention relates to metallurgy. Parts are processed by quenching at 920-940°C, subjected to negative hardening with heating to 600-650°C for 2-10 hours and removal of decarbonised ply. Then, ion-plasma nitration is performed at 500-570°C, cathode voltage of 300-320 V, and current density of 0.20-0.23 mA/cm2. Ammonia with dissociation of 0-80% is used as a gas medium. Ammonia flow rate makes up to 20 dm3/h. Pressure in the chamber at cathode spraying makes 1.3-1.35 Pa and, at saturation, 5-8 GPa. This nitration is performed at cyclic temperature and ammonia dissociation variation. Note here that at the first half of described cycle temperature makes 570°C at maximum nitrogen potential. During second half, temperature decreases to 500°C while nitrogen potential is decreased owing to increase in ammonia dissociation to 40-80%. Note also that the number of said cycles should make at least 10. Nitrated part has surface ply containing diffusion ply with α-phase with nanosized incoherent alloying element nitrides that makes soft matrix. Besides, it has surface ply with hard inclusions composed by nanoparticles of ε-phase iron nitrides formed by local phase recrystallisation of iron nitride lattices. This results from cyclic temperature and ammonia dissociation variation.
EFFECT: higher wear resistance, longer life of kinetic friction parts made from above described material.
2 cl, 1 tbl, 2 dwg

Description

Область техникиTechnical field

Изобретение относится к машиностроению, в частности к способу азотирования деталей машин с получением наноструктурированного приповерхностного слоя, получения наноструктурированного состояния его диффузионных слоев, используемого для повышения износостойкости деталей узлов трения скольжения из сплавов на основе железа.The invention relates to mechanical engineering, in particular to a method for nitriding machine parts to obtain a nanostructured surface layer, to obtain a nanostructured state of its diffusion layers, used to increase the wear resistance of parts of sliding friction units from iron-based alloys.

Уровень техникиState of the art

Известны способы химико-термической обработки, позволяющие повысить износостойкость стальных деталей и содержащие операции предварительной термообработки и последующего азотирования. Так, техническое решение, содержащееся в (Патент РФ №2291227, МПК C23F 17/00, C23C 8/26, C21D 1/72, опубл. 10.01.2007), предполагает проведение перед азотированием предварительной обработки, состоящей из следующих операций: нормализация, отпуск, закалка, отпуск, механическая обработка, стабилизирующий отпуск, а затем азотирование при температуре 530°C в течение от 1.5 до 30 ч и деазотирование в течение 0,4…1,5 ч. Данный способ позволяет повысить износостойкость и снизить хрупкость приповерхностных слоев стали, однако механические свойства поверхности имеют достаточно большой разброс (по данным описания к патенту он составляет не менее 15%), а процесс наноструктурирования в диффузионной зоне не происходит. В результате улучшение износостойкости остается в пределах, определяемых через интенсивность изнашивания Ih, не более Ih≈10-9.Known methods of chemical-thermal treatment that improve the wear resistance of steel parts and containing the operation of preliminary heat treatment and subsequent nitriding. So, the technical solution contained in (RF Patent No. 2291227, IPC C23F 17/00, C23C 8/26, C21D 1/72, publ. 10.01.2007), involves a preliminary treatment before nitriding, consisting of the following operations: normalization, tempering, hardening, tempering, machining, stabilizing tempering, and then nitriding at a temperature of 530 ° C for 1.5 to 30 hours and de-nitriding for 0.4 ... 1.5 hours. This method allows to increase the wear resistance and reduce the fragility of the surface layers steel, however, the mechanical properties of the surface are sufficiently a large spread (according to the description of the patent it is not less than 15%) and nanostructuring process in the diffusion zone does not occur. As a result, the improvement in wear resistance remains within the limits determined by the wear rate I h , not more than I h ≈10 -9 .

Известен также способ обработки стальных изделий в газообразной среде (Патент РФ №2367716, МПК C23C 8/34, C23C 8/26, опубл. 20.09.2009), включающий нагрев изделий до температуры насыщения 450…780°C в атмосфере аммиака с последующей выдержкой в насыщающей газообразной среде, где в качестве насыщающей среды при выдержке используют воздух и аммиак, которые подают раздельно, а выдержку изделий осуществляют попеременно в атмосфере воздуха, а затем в атмосфере аммиака с формированием в результате на поверхности изделий многослойной структуры, состоящей из чередующихся между собой слоев из оксидных и нитридных фаз железа и соответствующих легирующих элементов.There is also a method of processing steel products in a gaseous medium (RF Patent No. 2367716, IPC C23C 8/34, C23C 8/26, publ. 09/20/2009), including heating the products to a saturation temperature of 450 ... 780 ° C in an atmosphere of ammonia, followed by exposure in a saturating gaseous medium, where air and ammonia are used as a saturating medium during exposure, which are supplied separately, and the products are held alternately in an atmosphere of air, and then in an ammonia atmosphere, resulting in a multilayer structure consisting of a series of interconnected layers of oxide and nitride phases of iron and the corresponding alloying elements.

Однако оксидный слой имеет низкие механические свойства и невысокую износостойкость, поэтому его наличие снижает общий эффект повышения износостойкости.However, the oxide layer has low mechanical properties and low wear resistance, therefore, its presence reduces the overall effect of increasing wear resistance.

Наиболее близким техническим решением является способ химико-термической обработки, изложенный в (Патент РФ №2367715, МПК C23C 8/34, C23C 8/26, опубл. 20.09.2009). Основным отличием данного способа является использование воздушной атмосферы для формирования на поверхности стали до азотирования слоя окислов. Последовательность операций в этом способе такова: нагрев в инертной атмосфере, выдержка при достигнутой температуре в воздушной атмосфере, выдержка в насыщающей азотсодержащей атмосфере с получением диффузионного слоя в виде наночастиц из нитридов легирующих элементов.The closest technical solution is the method of chemical-thermal treatment described in (RF Patent No. 2367715, IPC C23C 8/34, C23C 8/26, publ. 09/20/2009). The main difference of this method is the use of an air atmosphere to form a layer of oxides on the steel surface before nitriding. The sequence of operations in this method is as follows: heating in an inert atmosphere, holding at the reached temperature in an air atmosphere, holding in a saturating nitrogen-containing atmosphere to obtain a diffusion layer in the form of nanoparticles of nitrides of alloying elements.

Основным недостатком данного способа является наличие оксидного слоя, который по данным авторов изобретения-аналога способствует проникновению азота в сталь и формированию наночастиц из специальных нитридов.The main disadvantage of this method is the presence of an oxide layer, which according to the authors of the analogue invention promotes the penetration of nitrogen into steel and the formation of nanoparticles from special nitrides.

При этом получаются наноразмерные частицы нитридов. Однако получаемый комбинированный оксидно-нитридный слой оказывается недостаточно эффективным - недостаточно износостойким - повышение износостойкости происходит в незначительных пределах - порядка десятков процентов.In this case, nanosized particles of nitrides are obtained. However, the resulting combined oxide-nitride layer is not effective enough - not wear resistant - the increase in wear resistance occurs within insignificant limits - of the order of tens of percent.

Раскрытие изобретенияDisclosure of invention

Задача предлагаемого изобретения - существенное повышение износостойкости приповерхностных слоев, формирующихся в результате азотирования деталей узлов трения скольжения, и соответствующего увеличения долговечности узлов трения скольжения с таким составом приповерхностного слоя.The objective of the invention is a significant increase in the wear resistance of the surface layers formed as a result of nitriding of parts of the sliding friction units, and a corresponding increase in the durability of the sliding friction units with such a composition of the surface layer.

Технический эффект достигается тем, что в способе азотирования деталей узлов трения скольжения с получением наноструктурированного приповерхностного слоя деталь подвергают предварительной термообработке и последующему азотированию. При этом в качестве предварительной термообработки используют закалку при температуре 920…940°С, последующий высокий отпуск с нагревом до 600…650°С в течение 2…10 часов и удаление обезуглероженного слоя, а затем проводят ионно-плазменное азотирование при следующих параметрах в диапазоне температур 500…570°С: - напряжение на катоде 300…320В; - плотность тока 0,20…0,23 мА/см2; - состав газовой среды - аммиак со степенью диссоциации от нуля до 80%; - расход аммиака до 20 дм3/ч; - давление в камере при катодном распылении - 1,3…1,35 Па, при насыщении - 5…8 ГПа. Причем азотирование проводят в режиме циклического изменения температуры и степени диссоциации аммиака, в первой половине цикла температура составляет 570°С при максимальном азотном потенциале, а во второй половине цикла температуру снижают до 500°С, при этом азотный потенциал снижают за счет увеличения степени диссоциации аммиака (40…80%), при этом число подобных циклов должно быть не менее 10.The technical effect is achieved by the fact that in the method of nitriding parts of the sliding friction units to obtain a nanostructured surface layer, the part is subjected to preliminary heat treatment and subsequent nitriding. In this case, quenching at a temperature of 920 ... 940 ° C, subsequent high tempering with heating to 600 ... 650 ° C for 2 ... 10 hours and removal of the decarburized layer is used as preliminary heat treatment, and then ion-plasma nitriding is carried out with the following parameters in the range temperatures 500 ... 570 ° C: - voltage at the cathode 300 ... 320V; - current density 0.20 ... 0.23 mA / cm 2 ; - the composition of the gas medium is ammonia with a degree of dissociation from zero to 80%; - ammonia consumption up to 20 dm 3 / h; - the pressure in the chamber during cathodic atomization is 1.3 ... 1.35 Pa, at saturation - 5 ... 8 GPa. Moreover, nitriding is carried out in the mode of cyclic changes in the temperature and degree of dissociation of ammonia, in the first half of the cycle the temperature is 570 ° C with a maximum nitrogen potential, and in the second half of the cycle the temperature is reduced to 500 ° C, while the nitrogen potential is reduced by increasing the degree of ammonia dissociation (40 ... 80%), while the number of such cycles should be at least 10.

Деталь узла трения скольжения с наноструктурированным приповерхностным слоем содержит диффузионную зону с наноразмерными нитридными включениями, при этом рассматриваемый наноструктурированный приповерхностный слой, полученный предлагаемым способом, содержит диффузионный слой с α-фазой с наноразмерными некогерентными нитридами легирующих элементов, которая образует мягкую матрицу, и поверхностный слой с твердыми включениями, представляющими собой наночастицы нитридов железа ε-фазы, сформированные путем фазовой локальной перекристаллизации решеток нитридов железа, которая обеспечивается циклическим изменением температуры азотирования и степени диссоциации аммиака.A detail of a sliding friction unit with a nanostructured near-surface layer contains a diffusion zone with nanosized nitride inclusions, while the considered nanostructured near-surface layer obtained by the proposed method contains a diffusion layer with an α phase with nanoscale incoherent nitrides of alloying elements, which forms a soft matrix, and a surface layer with solid inclusions representing nanoparticles of iron nitrides ε-phases formed by phase local cross-section the crystallization of iron nitride lattices, which is provided by a cyclic change in the temperature of nitriding and the degree of dissociation of ammonia.

Перечень чертежейList of drawings

На фиг.1 показана микроструктура ε-фазы в поверхностной части азотированного слоя стали 38Х2МЮА: в - светлопольное изображение с микродифракционной картиной; г - темнопольное изображение ε-фазы в рефлексе (110);Figure 1 shows the microstructure of the ε phase in the surface of the nitrided layer of steel 38Kh2MYuA: in - bright field image with a microdiffraction pattern; d is a dark-field image of the ε phase in the (110) reflection;

на фиг.2 - изменение интенсивности изнашивания азотированной стали 38Х2МЮА при трении скольжения.figure 2 - change in the wear rate of nitrided steel 38X2MUA during sliding friction.

Осуществление изобретенияThe implementation of the invention

Основное отличие предлагаемого способа обработки состоит в том, что происходит формирование диффузионной зоны с нитридами легирующих элементов, имеющими некогерентную связь с матрицей и размер 10…15 нм, а также приповерхностный слой, состоящий из наночастиц ε-фазы (нитридов железа Fe2-3N) размером 20…50 нм.The main difference of the proposed processing method is that a diffusion zone is formed with nitrides of alloying elements having an incoherent bond with the matrix and a size of 10 ... 15 nm, as well as a surface layer consisting of ε-phase nanoparticles (iron nitrides Fe 2-3 N ) 20 ... 50 nm in size.

Азотирование проводится в условиях циклического изменения температуры азотирования и подачи аммиака с различной (от 0 до 80%) степенью диссоциации, что дает возможность по ходу процесса изменять азотный потенциал газовой среды.Nitriding is carried out under conditions of a cyclic change in the temperature of nitriding and ammonia supply with a different (from 0 to 80%) degree of dissociation, which makes it possible to change the nitrogen potential of the gaseous medium during the process.

В результате этого технологического приема (циклирования) в предлагаемом решении создаются условия для фазовой перекристаллизации нитридной зоны и формирования ее в наноструктурированном состоянии. На первой активной стадии цикла при температуре 570°С в проточном аммиаке в условиях высокого азотного потенциала создавали достаточно толстый (20…30 мкм) нитридный слой из ε- и γ′-фаз, - фаз нитридов железа и легирующих элементов, образующихся при прямой перекристаллизации α↔γ′↔ε. На второй - пассивной стадии цикла температуру снижали до 500°С и на некоторое время подавали диссоциированный аммиак (степень диссоциации от 40 до 80%). Резкое снижение азотного потенциала вызывало развитие обратного превращения ε↔γ′. При чередовании циклов, состоящих из активных и пассивных стадий, происходит измельчение структуры нитридной зоны и образование на поверхности азотируемой стали поверхностного слоя ε-фазы в наноструктурированном состоянии.As a result of this technological technique (cycling), the proposed solution creates conditions for phase recrystallization of the nitride zone and its formation in a nanostructured state. At the first active stage of the cycle at a temperature of 570 ° C in flowing ammonia under conditions of high nitrogen potential, a sufficiently thick (20 ... 30 μm) nitride layer was created from ε and γ phases, phases of iron nitrides and alloying elements formed during direct recrystallization α↔γ′↔ε. At the second passive stage of the cycle, the temperature was lowered to 500 ° C and dissociated ammonia (degree of dissociation from 40 to 80%) was supplied for some time. A sharp decrease in the nitrogen potential caused the development of the reverse transformation ε↔γ ′. When alternating cycles consisting of active and passive stages, the structure of the nitride zone is ground and the surface layer of the ε-phase is formed on the surface of the nitrided steel in a nanostructured state.

На толщину слоя ε-фазы, размер кристаллов в ней и их твердость существенное влияние оказывает температура предварительного (перед азотированием) высокого отпуска. При одном и том же режиме азотирования толщина слоя ε-фазы пропорционально увеличивается при повышении температуры отпуска с 500 до 650°С. Кроме того, уменьшается наноразмер нитридов в этой фазе, увеличивается их твердость и, как следствие, повышается ее износостойкость.The thickness of the ε-phase layer, the size of the crystals in it, and their hardness are significantly affected by the temperature of the preliminary (before nitriding) high tempering. Under the same nitriding regime, the thickness of the ε-phase layer increases proportionally with an increase in the tempering temperature from 500 to 650 ° С. In addition, the nanosize of nitrides decreases in this phase, their hardness increases, and, as a result, its wear resistance increases.

Ионно-плазменное азотирование, дающее возможность регулирования параметров технологического процесса, проводят при следующих параметрах в диапазоне температур 500…570°C:Ion-plasma nitriding, which makes it possible to control the parameters of the process, is carried out at the following parameters in the temperature range 500 ... 570 ° C:

- напряжение на катоде 300…320 В;- voltage at the cathode 300 ... 320 V;

- плотность тока 0,20…0,23 мА/см2;- current density 0.20 ... 0.23 mA / cm 2 ;

- состав газовой среды - аммиак различной степени диссоциации (диапазон от 0 до 80%;- the composition of the gaseous medium is ammonia of varying degrees of dissociation (range from 0 to 80%;

- расход газовой смеси до 20 дм3/ч;- gas mixture flow rate up to 20 dm 3 / h;

- давление в камере при катодном распылении - 1,3…1,35 Па при насыщении - 5…8 ГПа.- the pressure in the chamber during cathodic atomization is 1.3 ... 1.35 Pa at saturation - 5 ... 8 GPa.

Режимы азотирования и параметры приповерхностного слоя отражены в таблице 1.Modes of nitriding and parameters of the surface layer are shown in table 1.

Таблица 1Table 1 Режимы ионно-плазменного азотирования и параметры приповерхностного слоя (поверхностного и диффузионного слоев) стали 38Х2МЮА.The modes of ion-plasma nitriding and the parameters of the surface layer (surface and diffusion layers) of steel 38Kh2MYuA. Степень диссоциации аммиака (число циклов)The degree of dissociation of ammonia (number of cycles) Режим азотированияNitriding mode ТолщинаThickness Температура отпуска перед азотированием, °CTempering temperature before nitriding, ° C Продолжитель
ность, ч
Successor
h
эффективная, ммeffective mm общая, ммtotal mm слоя ε-фазы, мкмε-phase layer, μm
0↔60% (10)0↔60% (10) 650650 30thirty 0,23-0,260.23-0.26 0,40-0,450.40-0.45 26-2826-28 0↔80% (5)0↔80% (5) 600600 15fifteen 0,21-0,240.21-0.24 0,36-0,400.36-0.40 6-86-8 0↔80% (10)0↔80% (10) 30thirty 0,27-0,290.27-0.29 0,44-0,460.44-0.46 8-128-12 0↔80% (16)0↔80% (16) 4848 0,32-0,340.32-0.34 0,52-0,540.52-0.54 15-1715-17 0↔80% (5)0↔80% (5) 650650 15fifteen 0,25-0,270.25-0.27 0,41-0,430.41-0.43 8-108-10 0↔80% (10)0↔80% (10) 30thirty 0,31-0,330.31-0.33 0,46-0,480.46-0.48 12-1512-15 0↔80% (16)0↔80% (16) 4848 0,36-0,380.36-0.38 0,61-0,650.61-0.65 16-1816-18

Обоснование числа циклов содержится в таблице, где показано, что толщина наноструктурированного слоя (слоя ε-фазы) может составлять не менее 10 мкм при числе циклов не менее 10, что и обеспечивает необходимую износостойкость приповерхностного слоя.The justification of the number of cycles is contained in the table, where it is shown that the thickness of the nanostructured layer (ε-phase layer) can be at least 10 μm with the number of cycles at least 10, which ensures the necessary wear resistance of the surface layer.

Азотированный слой имеет слоистое и многофазное строение. Принято, что рабочая поверхность детали должна иметь структуру насыщенного азотом твердого раствора с частицами нитридов легирующих элементов. Поверхностную нитридную зону азотированного слоя в виде ε-фазы традиционно удаляют путем шлифования деталей. Между тем, результаты выполненных авторами исследований свидетельствуют о том, что при определенных установленных авторами режимах ионно-плазменного азотирования слой ε-фазы формируется в виде нанокристаллических частиц.The nitrided layer has a layered and multiphase structure. It is accepted that the working surface of the part should have the structure of a nitrogen-saturated solid solution with particles of nitrides of alloying elements. The surface nitride zone of the nitrided layer in the form of an ε-phase is traditionally removed by grinding parts. Meanwhile, the results of the studies performed by the authors indicate that, under certain conditions of ion-plasma nitriding established by the authors, the ε-phase layer is formed in the form of nanocrystalline particles.

Формирование ε-фазы в наноструктурированном состоянии подтверждено рентгеноструктурными и электронно-микроскопическими исследованиями. Использовали специальную методику скользящего пучка рентгеновских лучей. Съемка под малым углом к анализируемой поверхности обеспечивала получение информации о строении тонкого слоя ε-фазы. По физическому уширению рентгеновских линий однозначно установлено, что ε-фаза является нанокристаллической с размером кристаллов от 20 до 50 нм, что подтверждено результатами просвечивающей электронной микроскопии (фиг.1).The formation of the ε phase in the nanostructured state is confirmed by X-ray diffraction and electron microscopy studies. We used a special technique of a moving x-ray beam. Shooting at a small angle to the analyzed surface provided information on the structure of the thin layer of the ε phase. According to the physical broadening of the X-ray lines, it was unequivocally established that the ε phase is nanocrystalline with a crystal size of 20 to 50 nm, which is confirmed by transmission electron microscopy (Fig. 1).

Впервые показано, что основу создания наноразмерной структуры составляет фазовая перекристаллизация: ε↔γ'↔α фаз азотированного слоя, движущей силой которой служит изменение по ходу процесса азотного потенциала газовой среды.It is shown for the first time that the basis for creating a nanoscale structure is phase recrystallization: ε↔γ'↔α phases of the nitrided layer, the driving force of which is a change in the process of the nitrogen potential of the gas medium.

Механизм перекристаллизации вызывает образование зародышей кристаллов новой фазы внутри имеющейся (старой) фазы. Твердофазная локальная перекристаллизация решеток нитридов железа основана на одновременном зарождении и разрастании пятикратных «двойников» на стабилизированных атомами азота икосаэдрических кластерах. В условиях циклического изменения значения азотного потенциала развивается многократная фазовая перекристаллизация и на поверхности детали формируется наноструктурированный нитридный слой с размером кристаллов до 50 нм.The recrystallization mechanism causes the formation of nuclei of crystals of a new phase inside the existing (old) phase. Solid-state local recrystallization of iron nitride lattices is based on the simultaneous nucleation and growth of five-fold "twins" on icosahedral clusters stabilized by nitrogen atoms. Under conditions of a cyclic change in the value of the nitrogen potential, multiple phase recrystallization develops and a nanostructured nitride layer with a crystal size of up to 50 nm is formed on the surface of the part.

Важно, что наноструктурированный слой формируется непосредственно на поверхности упрочняемой детали по ходу процесса азотирования. В этом проявляется заметное преимущество фазовой перекристаллизации в качестве способа интенсивного измельчения зерна и повышения износостойкости узлов трения скольжения.It is important that the nanostructured layer is formed directly on the surface of the hardened part during the nitriding process. This shows a significant advantage of phase recrystallization as a method of intensive grinding of grain and increase the wear resistance of sliding friction units.

Опыт экспериментальных исследований показывает, что в диффузионной зоне образуются специальные нитриды (нитриды легирующих элементов). В зависимости от параметров технологии эти нитриды имеют когерентную, полукогерентную и некогерентную связь с матрицей, их размер имеет нанометровый масштаб. Они обеспечивают упрочняющий эффект и соответственно повышение износостойкости.The experience of experimental studies shows that special nitrides (nitrides of alloying elements) are formed in the diffusion zone. Depending on the parameters of the technology, these nitrides have a coherent, semi-coherent, and incoherent bond with the matrix; their size has a nanometer scale. They provide a strengthening effect and, accordingly, increase wear resistance.

Авторами установлено, что наибольший эффект повышения износостойкости материалов пар трения скольжения обеспечивают нитриды, не имеющие когерентной или полукогерентной связи с матрицей, т.е. некогерентные нитриды легирующих элементов. На этот эффект накладывается эффект от приповерхностного нанокристаллического слоя (ε-фазы), который составляет увеличение износостойкости на 2 порядка (до 100 раз). При этом диффузионная зона с некогерентными частицами выполняет роль мягкой подложки для твердых частиц ε-фазы, что создает благоприятные условия для процесса деформирования при трении с минимальным уровнем разрушения.The authors found that the greatest effect of increasing the wear resistance of materials of sliding friction pairs is provided by nitrides that do not have a coherent or semi-coherent bond with the matrix, i.e. incoherent nitrides of alloying elements. This effect is superimposed by the effect of the surface nanocrystalline layer (ε-phase), which is an increase in wear resistance by 2 orders of magnitude (up to 100 times). In this case, the diffusion zone with incoherent particles acts as a soft substrate for the solid particles of the ε phase, which creates favorable conditions for the process of deformation during friction with a minimum level of fracture.

Проведены длительные испытания пар трения скольжения. Установлено, что слой ε-нитридов, находящийся в нанокристаллическом состоянии, обладает эффектом практической безызносности. Потеря массы образцов со слоем ε-фазы находится на пределе чувствительности регистрирующей аппаратуры. В качестве примера на фиг.2 приведены кинетические кривые изнашивания диффузионной зоны с некогерентными нитридами легирующих элементов и поверхностного слоя, состоящего из ε-фазы, при трении скольжения со средней относительной скоростью скольжения v=0,19 м/с и давлением в контакте р=10 МПа (линия 1 - износ диффузионной зоны, содержащей специальные нитриды (нитриды легирующих элементов), некогерентные с матрицей; линия 2 - износ поверхностного слоя, лежащего выше диффузионной зоны и состоящего из ε-нитрида (Fe2-3N) в нанокристаллическом состоянии.Long-term tests of sliding friction pairs have been carried out. It was found that the ε-nitride layer, which is in the nanocrystalline state, has the effect of practical wearlessness. The mass loss of the samples with the ε-phase layer is at the limit of sensitivity of the recording equipment. As an example, Fig. 2 shows the kinetic wear curves of the diffusion zone with incoherent nitrides of alloying elements and the surface layer consisting of the ε phase during sliding friction with an average relative sliding velocity v = 0.19 m / s and pressure in the contact p = 10 MPa (line 1 - wear diffusion zone containing special nitrides (nitrides of alloying elements), incoherent with the matrix; line 2 - the wear surface layer, lying above the diffusion zone and consisting of ε-nitride (Fe 2-3 N) in the nanocrystalline state .

Видно, что износ слоя с нанокристаллической ε-фазой на два порядка ниже. Расчеты показывают, что даже долговечность только этого слоя достаточна для обеспечения ресурса долговечности многих узлов трения скольжения, включая шейки валов, кулачки распределительных валов, плунжерные пары, форсунки дизельных двигателей.It is seen that the wear of the layer with the nanocrystalline ε phase is two orders of magnitude lower. Calculations show that even the durability of only this layer is sufficient to ensure the durability of many sliding friction units, including camshafts, camshafts, plunger couples, diesel engine nozzles.

Таким образом, технический результат предлагаемого решения - снижение интенсивности изнашивания деталей узлов трения скольжения на два порядка (до 100 раз). Способ может быть использован в составе набора технологических операций при изготовлении деталей машин, участвующих в трении скольжения и подверженных изнашиванию.Thus, the technical result of the proposed solution is to reduce the wear rate of parts of the sliding friction units by two orders of magnitude (up to 100 times). The method can be used as part of a set of technological operations in the manufacture of machine parts involved in sliding friction and subject to wear.

Следовательно, сочетание ряда известных признаков, а именно проведение предварительной перед азотированием термической обработки (высокого отпуска), а затем ионно-плазменное азотирование с циклическим изменением режима по температуре и азотному потенциалу газовой среды позволяют получить новый синергетический эффект, состоящий в формировании диффузионной зоны с некогерентными нитридами и поверхностного слоя с частицами ε-фазы (Fe2-3N) в нанокристаллическом состоянии и многократном (на 2 порядка) повышении износостойкости обрабатываемых деталей.Consequently, a combination of a number of well-known features, namely, conducting preliminary heat treatment (high tempering) before nitriding, and then ion-plasma nitriding with a cyclic change in the temperature and nitrogen potential of the gaseous medium, allows one to obtain a new synergistic effect consisting in the formation of a diffusion zone with incoherent and nitrides of the surface layer with particles of ε-phase (Fe 2-3 N) in the nanocrystalline state, and repeatedly (on the order of 2) increasing the wear resistance Handled s details.

Claims (2)

1. Способ азотирования деталей узлов трения скольжения с получением наноструктурированного приповерхностного слоя, включающий предварительную термообработку и последующее азотирование деталей, отличающийся тем, что в качестве предварительной термообработки используют закалку при температуре 920-940°C, последующий высокий отпуск с нагревом до 600-650°C в течение 2-10 часов и удаление обезуглероженного слоя, затем проводят ионно-плазменное азотирование в диапазоне температур 500-570°C при напряжении на катоде 300-320 B, плотности тока 0,20-0,23 мА/см2, при использовании в качестве газовой среды аммиака со степенью диссоциации от нуля до 80%, расходе аммиака до 20 дм3/ч, давлении в камере при катодном распылении 1,3-1,35 Па, при насыщении 5-8 ГПа, при этом азотирование проводят в режиме циклического изменения температуры и степени диссоциации аммиака, при этом в первой половине цикла температура составляет 570°C при максимальном азотном потенциале, а во второй половине цикла температуру снижают до 500°C, при этом азотный потенциал снижают за счет увеличения степени диссоциации аммиака до 40-80%, при этом число упомянутых циклов должно быть не менее 10.1. The method of nitriding parts of sliding friction units to obtain a nanostructured surface layer, including preliminary heat treatment and subsequent nitriding of parts, characterized in that as preliminary heat treatment use quenching at a temperature of 920-940 ° C, subsequent high tempering with heating up to 600-650 ° C for 2-10 hours and removing decarburized layer is then carried ion-plasma nitridation in a 500-570 ° C temperature range at the cathode voltage 300-320 B, a current density of 0.20-0.23 mA / cm 2, etc. using ammonia as a gas environment having a degree of dissociation from zero to 80%, the ammonia flow rate to 20 dm 3 / h, the pressure in the chamber during the cathodic sputtering of 1.3-1.35 Pa, when saturated 5-8 GPa, and the nitriding is carried out in the mode of cyclic changes in temperature and degree of ammonia dissociation, while in the first half of the cycle the temperature is 570 ° C with a maximum nitrogen potential, and in the second half of the cycle the temperature is reduced to 500 ° C, while the nitrogen potential is reduced by increasing the degree of ammonia dissociation to 40-80%, while the number of cycles mentioned must be at least 10. 2. Деталь узла трения скольжения с наноструктурированным приповерхностным слоем, содержащим диффузионную зону с наноразмерными нитридными включениями, характеризующаяся тем, что приповерхностный слой получен способом по п.1, при этом упомянутый наноструктурированный приповерхностный слой содержит диффузионный слой с α-фазой с наноразмерными некогерентными нитридами легирующих элементов, которая образует мягкую матрицу, и поверхностный слой с твердыми включениями, представляющими собой наночастицы нитридов железа ε-фазы, сформированные путем фазовой локальной перекристаллизации решеток нитридов железа, которая обеспечивается циклическим изменением температуры азотирования и степени диссоциации аммиака. 2. Detail of a sliding friction unit with a nanostructured near-surface layer containing a diffusion zone with nanosized nitride inclusions, characterized in that the near-surface layer is obtained by the method according to claim 1, wherein said nanostructured near-surface layer contains an α-phase diffusion layer with nanoscale incoherent alloying nitrides elements, which forms a soft matrix, and a surface layer with solid inclusions, which are nanoparticles of iron nitrides of the ε-phase, nnye by the local phase gratings recrystallization iron nitride which is provided by a cyclic change of the nitriding temperature and the degree of dissociation of ammonia.
RU2012124227/02A 2012-06-13 2012-06-13 Nitration of machine parts with production of nanostructured surface ply and ply composition RU2522872C2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2012124227/02A RU2522872C2 (en) 2012-06-13 2012-06-13 Nitration of machine parts with production of nanostructured surface ply and ply composition

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2012124227/02A RU2522872C2 (en) 2012-06-13 2012-06-13 Nitration of machine parts with production of nanostructured surface ply and ply composition

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2012124227A RU2012124227A (en) 2013-12-20
RU2522872C2 true RU2522872C2 (en) 2014-07-20

Family

ID=49784497

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2012124227/02A RU2522872C2 (en) 2012-06-13 2012-06-13 Nitration of machine parts with production of nanostructured surface ply and ply composition

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2522872C2 (en)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2756547C1 (en) * 2020-09-24 2021-10-01 Общество с ограниченной ответственностью "НПП "НИТРИД" (ООО "НПП "Нитрид") Method for nitriding corrosion-resistant and high-alloy steels
RU2763467C1 (en) * 2021-03-16 2021-12-29 Общество с ограниченной ответственностью Научно-производственное объединение "Компания Сивик" Method for forming a protective coating on the surface of a steel threaded shaft of a threaded connection of a device for balancing automobile wheels
RU2777830C1 (en) * 2021-12-20 2022-08-11 Общество с ограниченной ответственностью Научно-производственное объединение "Компания Сивик" Method for producing threaded segments of a prefabricated quick-detachable nut of a threaded connection of a device for balancing automobile wheels

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2291227C1 (en) * 2005-06-22 2007-01-10 Федеральное Государственное Унитарное Предприятие "Государственный Рязанский Приборный Завод" Construction-steel parts surface hardening method
RU2367715C2 (en) * 2007-11-23 2009-09-20 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Московский автомобильно-дорожный институт (Государственный технический университет) Nitriding method of products made of allyed steel
RU2367716C1 (en) * 2007-12-17 2009-09-20 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Московский автомобильно-дорожный институт (Государственный технический университет) Processing method of steel products in gaseous medium
EP2309020A1 (en) * 2009-09-23 2011-04-13 Fei Company Use of nitrogen based compounds in beam-induced processing
RU2416673C2 (en) * 2009-04-28 2011-04-20 Учреждение Российской Академии Наук Сибирское Отделение Ран Институт Лазерной Физики Laser-plasma procedure of synthesis of very hard micro- and nano-structured coatings and device

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2291227C1 (en) * 2005-06-22 2007-01-10 Федеральное Государственное Унитарное Предприятие "Государственный Рязанский Приборный Завод" Construction-steel parts surface hardening method
RU2367715C2 (en) * 2007-11-23 2009-09-20 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Московский автомобильно-дорожный институт (Государственный технический университет) Nitriding method of products made of allyed steel
RU2367716C1 (en) * 2007-12-17 2009-09-20 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Московский автомобильно-дорожный институт (Государственный технический университет) Processing method of steel products in gaseous medium
RU2416673C2 (en) * 2009-04-28 2011-04-20 Учреждение Российской Академии Наук Сибирское Отделение Ран Институт Лазерной Физики Laser-plasma procedure of synthesis of very hard micro- and nano-structured coatings and device
EP2309020A1 (en) * 2009-09-23 2011-04-13 Fei Company Use of nitrogen based compounds in beam-induced processing

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
. *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2756547C1 (en) * 2020-09-24 2021-10-01 Общество с ограниченной ответственностью "НПП "НИТРИД" (ООО "НПП "Нитрид") Method for nitriding corrosion-resistant and high-alloy steels
RU2763467C1 (en) * 2021-03-16 2021-12-29 Общество с ограниченной ответственностью Научно-производственное объединение "Компания Сивик" Method for forming a protective coating on the surface of a steel threaded shaft of a threaded connection of a device for balancing automobile wheels
RU2777830C1 (en) * 2021-12-20 2022-08-11 Общество с ограниченной ответственностью Научно-производственное объединение "Компания Сивик" Method for producing threaded segments of a prefabricated quick-detachable nut of a threaded connection of a device for balancing automobile wheels

Also Published As

Publication number Publication date
RU2012124227A (en) 2013-12-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Wang et al. Effect of nitrided-layer microstructure control on wear behavior of AISI H13 hot work die steel
Meric et al. Investigation of the boronizing effect on the abrasive wear behavior in cast irons
Lin et al. Surface nanocrystallization by surface mechanical attrition treatment and its effect on structure and properties of plasma nitrided AISI 321 stainless steel
Shen et al. Plasma nitriding of AISI 304 austenitic stainless steel with pre-shot peening
Farrahi et al. An investigation into the effect of various surface treatments on fatigue life of a tool steel
Sahin et al. Investigation of the effect of boronizing on cast irons
JP5639064B2 (en) Method for producing carbonitrided member
Asi et al. The relationship between case depth and bending fatigue strength of gas carburized SAE 8620 steel
Liu et al. Effect of ammonia addition on microstructure and wear performance of carbonitrided high carbon bearing steel AISI 52100
Angelini et al. Dry sliding behavior (block-on-ring tests) of AISI 420 martensitic stainless steel, surface hardened by low temperature plasma-assisted carburizing
Li et al. Effect of pre-existing carbides prepared by different heat treatments on the nitriding behaviour during a carburizing and nitriding duplex treatment of an M50NiL steel
Dong et al. Influence of surface nanocrystallization pretreatment on high-temperature vacuum carburizing behavior
JP2018141218A (en) Component and manufacturing method thereof
JP5258458B2 (en) Gears with excellent surface pressure resistance
RU2522872C2 (en) Nitration of machine parts with production of nanostructured surface ply and ply composition
Haruman et al. An investigation on low-temperature thermochemical treatments of austenitic stainless steel in fluidized bed furnace
EP3467133B1 (en) Case-hardened steel and manufacturing method therefor as well as gear component manufacturing method
Pakhomova et al. Technological bases for increasing the durability of aviation parts by chemical heat treatment
Triwiyanto et al. Low temperature thermochemical treatments of austenitic stainless steel without impairing its corrosion resistance
Aghajani et al. Pulsed DC glow discharge plasma nitriding
Šolić et al. Influence of deep cryogenic treatment of high speed steel substrate on TiAlN coating properties
JP7056237B2 (en) Manufacturing method of steel material for sliding parts and steel material for sliding parts
KR101678417B1 (en) Surface treating method for article and surface treated article by the same
JP4998654B2 (en) Method of gas soft nitriding treatment of steel members
JP2016222982A (en) Case hardened steel for machine construction excellent in pitching resistance and component raw material for machine construction

Legal Events

Date Code Title Description
PD4A Correction of name of patent owner
PD4A Correction of name of patent owner
PC41 Official registration of the transfer of exclusive right

Effective date: 20170411