RU2522564C2 - Method of manufacturing dispersed natural polymer - Google Patents

Method of manufacturing dispersed natural polymer Download PDF

Info

Publication number
RU2522564C2
RU2522564C2 RU2012146304/04A RU2012146304A RU2522564C2 RU 2522564 C2 RU2522564 C2 RU 2522564C2 RU 2012146304/04 A RU2012146304/04 A RU 2012146304/04A RU 2012146304 A RU2012146304 A RU 2012146304A RU 2522564 C2 RU2522564 C2 RU 2522564C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
cellulose
dispersed
ball mill
dispersed natural
dispersion
Prior art date
Application number
RU2012146304/04A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2012146304A (en
Inventor
Рашит Низамович Яруллин
Алексей Александрович Супырев
Александр Александрович Супырев
Рустем Рашитович Яруллин
Александр Владимирович Супырев
Original Assignee
Общество с ограниченной ответственностью "Техальцел" (ООО "Техальцел")
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Общество с ограниченной ответственностью "Техальцел" (ООО "Техальцел") filed Critical Общество с ограниченной ответственностью "Техальцел" (ООО "Техальцел")
Priority to RU2012146304/04A priority Critical patent/RU2522564C2/en
Publication of RU2012146304A publication Critical patent/RU2012146304A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2522564C2 publication Critical patent/RU2522564C2/en

Links

Abstract

FIELD: chemistry.
SUBSTANCE: method includes dry mechanical crushing of a cellulose-containing raw material by known methods, preliminary processing of the material pile by electromagnetic waves of a decimetre range for 30-300 s with the maximal pile size not larger than 20 cm, an initial polymer water humidity from 8% to 40% and specific consumption of radiated power from 0.5 W/g to 1.5 W/g.
EFFECT: reduction of energy consumption for obtaining a dispersed natural material, obtaining the less thermally destructible dispersed natural material.
1 tbl, 5 ex

Description

Природные материалы могут быть растительного или животного происхождения, и к ним относятся, например, волокнистые материалы, полученные из природных продуктов, содержащих целлюлозу, таких как древесина, бамбук, хлопок, льняное волокно и льняная треста, солома злаковых культур, рами, кенаф или бактериальная целлюлоза.Natural materials may be of plant or animal origin, and include, for example, fibrous materials obtained from natural products containing cellulose, such as wood, bamboo, cotton, flax fiber and flax trust, cereal straw, ramie, kenaf or bacterial cellulose.

К дисперсным природным полимерам относят материалы, полученные измельчением природных полимеров и имеющие размер частиц 100 мкм и менее, например порошковую и микрокристаллическую целлюлозу (МКЦ), древесную муку.Dispersed natural polymers include materials obtained by grinding natural polymers and having a particle size of 100 μm or less, for example, powder and microcrystalline cellulose (MCC), wood flour.

При получении дисперсного природного материала часто используют технологический прием предварительного гидролиза целлюлозы в составе материала щелочами, кислотами, кислыми солями, щелочно-окислительной обработкой.In the preparation of dispersed natural material, a technological technique is often used for the preliminary hydrolysis of cellulose in the composition of the material with alkalis, acids, acid salts, and alkaline-oxidative treatment.

С целью достижения необходимого фракционного состава конечного продукта проводят механическое измельчение гидролизованного материала в сухом виде или в виде водной суспензии. Получение дисперсного природного материала с использованием гидролиза и последующей механической дезинтеграции позволяет снизить энергозатраты на механическую дезинтеграцию и получить материал с размером частиц 10-300 мкм. Однако при этом способе получения дисперсного материала велики затраты тепловой энергии на его сушку до равновесной влажности.In order to achieve the necessary fractional composition of the final product, the hydrolyzed material is mechanically crushed in dry form or in the form of an aqueous suspension. Obtaining dispersed natural material using hydrolysis and subsequent mechanical disintegration allows to reduce energy consumption for mechanical disintegration and to obtain a material with a particle size of 10-300 microns. However, with this method of producing dispersed material, the cost of thermal energy for drying it to equilibrium humidity is high.

При мокром размоле связи между структурными элементами материала сравнительно легко разрушаются и освобождаются более мелкие частицы с более узким распределением по размерам. Однако после мокрого размола материала также требуется энергозатратная сушка.When wet grinding, the bonds between the structural elements of the material are relatively easily destroyed and smaller particles with a narrower size distribution are released. However, after wet grinding of the material, energy-intensive drying is also required.

Одним из распространенных способов получения дисперсных природных материалов является сухой помол. При этом материал с равновесной водной влажностью (в пределах 6-10% масс.) размалывается в мельницах различной конструкции до желаемой степени дисперсности. Однако хорошо известно, что в процессе измельчения материалов энергия, затрачиваемая на увеличение его дисперсности, увеличивается пропорционально росту суммарной площади образующейся поверхности частиц. Особенно высоки энергозатраты при сухом диспергировании волокнистых материалов растительного происхождения (природных полимеров) до длины волокон менее 100 мкм. Если учесть, что большая часть затрачиваемой на измельчение энергии переходит в тепло, то не удивительно, что при сухом диспергировании природного материала происходит значительный нагрев в мельнице, что приводит к ухудшению эксплуатационных характеристик дисперсного материала из-за термодеструкции.One of the common methods for producing dispersed natural materials is dry grinding. In this case, the material with equilibrium water humidity (within 6-10% of the mass.) Is ground in mills of various designs to the desired degree of dispersion. However, it is well known that in the process of grinding materials, the energy spent on increasing its dispersion increases in proportion to the increase in the total area of the formed surface of the particles. Especially high energy consumption when dry dispersing fibrous materials of plant origin (natural polymers) to a fiber length of less than 100 microns. Given that most of the energy spent on grinding goes into heat, it is not surprising that with dry dispersion of natural material there is significant heating in the mill, which leads to a deterioration in the performance of the dispersed material due to thermal degradation.

В патенте РФ №2343160 (опубл. 24.07.2003 г.) для получения МКЦ предложен способ, включающий обработку реакционной смеси, состоящей из целлюлозы, перекиси водорода (или другого реагента, содержащего активный кислород) и воды в экструдере при повышенном давлении на выходе продукта от 137,9 до 10342,1 кПа в течение периода времени, эффективного для деполимеризации целлюлозного материала до средней степени деполимеризации 400 и при значении рН реакционной смеси в процессе экструзии в интервале примерно от 8 до 2.In the patent of the Russian Federation No. 2343160 (published on July 24, 2003) for the preparation of the MCC, a method is proposed comprising treating a reaction mixture consisting of cellulose, hydrogen peroxide (or another reactant containing active oxygen) and water in an extruder at an increased pressure at the outlet of the product from 137.9 to 10342.1 kPa over a period of time effective for the depolymerization of cellulosic material to an average degree of depolymerization of 400 and at a pH of the reaction mixture during extrusion in the range of from about 8 to 2.

Предложен способ (патент РФ №2007131393, опубл. 17.08.2007 г.) получения МКЦ путем обработки целлюлозосодержащего сырья газообразным хлористым водородом при температуре 20-80°C, причем хлористый водород получают взаимодействием соляной кислоты с горячим раствором хлористого кальция, а полученный хлористый водород перед обработкой исходного сырья охлаждают за счет разбавления воздухом в количестве, необходимом для достижения требуемой температуры.A method is proposed (RF patent No. 2007131393, publ. August 17, 2007) for producing MCC by treating cellulose-containing raw materials with gaseous hydrogen chloride at a temperature of 20-80 ° C, moreover, hydrogen chloride is obtained by the interaction of hydrochloric acid with a hot solution of calcium chloride, and the resulting hydrogen chloride before processing the feedstock is cooled by dilution with air in an amount necessary to achieve the desired temperature.

Известен способ получения микрокристаллической целлюлозы по патенту РФ №2282993, опубл. 11.02.2005 г., в котором целлюлозосодержащий материал заданной влажности обрабатывают газовоздушной смесью хлористого водорода с воздухом при соотношении 1:(2-10) с температурой 25-70°C. При этом газообразный хлористый водород охлаждают перед смешиванием с воздухом, а температуру газовоздушной смеси устанавливают путем подогрева воздуха перед смешиванием с хлористым водородом. Техническим результатом является получение микрокристаллической целлюлозы предельной степени полимеризации в соответствии с требованиями к товарной продукции при сокращении количества нецелевых фракций и отходов.A known method of producing microcrystalline cellulose according to the patent of the Russian Federation No. 2282993, publ. 02/11/2005, in which the cellulose-containing material of a given humidity is treated with a gas-air mixture of hydrogen chloride with air at a ratio of 1: (2-10) with a temperature of 25-70 ° C. In this case, gaseous hydrogen chloride is cooled before mixing with air, and the temperature of the gas-air mixture is established by heating the air before mixing with hydrogen chloride. The technical result is to obtain microcrystalline cellulose to the maximum degree of polymerization in accordance with the requirements for marketable products while reducing the number of non-target fractions and waste.

Предложен способ получения микрокристаллической целлюлозы по патенту РФ №97112668/12, опубл. 14.07.1997 г., включающий гидролиз целлюлозы в растворе минеральных кислот и ее отбелку при повышенной температуре, отличающийся тем, что в качестве исходной целлюлозы используют целлюлозу белизной от 65% и выше, гидролиз и отбелку ведут одновременно в растворе серной и пероксимоносерной кислот при концентрации 2,5-10 и 0,48-3% соответственно при атмосферном давлении и температуре 100-105°C в течение 0,5-3 ч.A method for producing microcrystalline cellulose according to the patent of the Russian Federation No. 97112668/12, publ. 07/14/1997, including hydrolysis of cellulose in a solution of mineral acids and its bleaching at elevated temperatures, characterized in that cellulose with a whiteness of 65% or higher is used as the original cellulose, hydrolysis and bleaching are carried out simultaneously in a solution of sulfuric and peroxymonosulfuric acids at a concentration 2.5-10 and 0.48-3%, respectively, at atmospheric pressure and a temperature of 100-105 ° C for 0.5-3 hours.

Известен также способ (патент РФ 2297426, опубл. 10.06.2006 г.) получения порошковой целлюлозы, имеющей среднюю степень полимеризации 150-450 и волокна средней длины 30-250 мкм. Ниже приведен пример 1 реализации данного способа:There is also a known method (RF patent 2297426, publ. 10.06.2006) for producing powder pulp having an average degree of polymerization of 150-450 and fibers of an average length of 30-250 microns. The following is an example 1 of the implementation of this method:

Помещают 2 кг измельченной технической целлюлозы (степень полимеризации 1030) и 30 л 4 N соляной кислоты для гидролиза в низкоскоростной смеситель (реактор 30LGL, диаметр лопасти примерно 30 см, от Ikebukuro Horo Kogyo Co., Ltd.), перемешивают при 40°C в течение 24 часов при скорости перемешивания 5 об/мин и получают не растворимый в кислоте остаток со средней степенью полимеризации 310. Полученный не растворимый в кислоте остаток отфильтровывают и получают с использованием нутч-фильтра 40% твердого содержимого, которое промывают дистиллированной водой, нейтрализуют водным раствором аммиака и затем помещают в 90-л пластиковое ведро, в которое затем добавляют дистиллированную воду, затем все перемешивают при скорости перемешивания 5 об/мин с использованием электродвигателя Three One (тип 1200G, 8М/М, диаметр лопасти мешалки 5 см, от Heidon) и получают жидкую дисперсию целлюлозы с содержанием твердого вещества 10% (средний размер частиц целлюлозы в жидкой дисперсии целлюлозы 67 мкм). Полученную массу подвергают распылительной сушке (скорость подачи жидкой дисперсии 6 л/ч, температура на входе 180-200°C, температура на выходе 50-70°C) и получают порошковую целлюлозу.2 kg of pulped industrial pulp (polymerization degree 1030) and 30 L of 4 N hydrochloric acid are placed for hydrolysis in a low-speed mixer (30LGL reactor, blade diameter of about 30 cm, from Ikebukuro Horo Kogyo Co., Ltd.), stirred at 40 ° C for 24 hours at a stirring speed of 5 rpm and an acid-insoluble residue with an average degree of polymerization of 310 is obtained. The resulting acid-insoluble residue is filtered off and obtained using a suction filter with 40% solid content, which is washed with distilled water, neutralizing aqueous ammonia and then placed in a 90-liter plastic bucket into which distilled water is then added, then everything is mixed at a stirring speed of 5 rpm using a Three One electric motor (type 1200G, 8M / M, stirrer blade diameter 5 cm, from Heidon) and get a liquid cellulose dispersion with a solids content of 10% (average cellulose particle size in a liquid cellulose dispersion of 67 μm). The resulting mass is subjected to spray drying (the feed rate of the liquid dispersion is 6 l / h, the inlet temperature is 180-200 ° C, the outlet temperature is 50-70 ° C) and powder pulp is obtained.

Таким образом, известные способы получения дисперсных природных материалов страдают одним или несколькими из следующих недостатков:Thus, the known methods for producing dispersed natural materials suffer from one or more of the following disadvantages:

- многостадийность: гидролиз, отмывка материала от кислот, нейтрализация остаточных количеств кислот, собственно диспергирование (механическое измельчение), механическое отделение материала от избытка жидкости, сушка дисперсного материала;- multi-stage: hydrolysis, washing the material from acids, neutralizing residual amounts of acids, actually dispersing (mechanical grinding), mechanical separation of the material from excess liquid, drying of the dispersed material;

- высокий расход кислоты или другого гидролизующего агента;- high consumption of acid or other hydrolyzing agent;

- необходимость нейтрализации и утилизации кислоты или другого гидролизующего агента для предотвращения загрязнения окружающей среды отработанными гидролизующими растворами и промывными водами;- the need to neutralize and dispose of an acid or other hydrolyzing agent to prevent environmental pollution from spent hydrolyzing solutions and washings;

- высокие суммарные энергозатраты на сушку и механическое диспергирование природного материала;- high total energy consumption for drying and mechanical dispersion of natural material;

- низкий выход дисперсного материала из-за значительных безвозвратных потерь, связанных с растворением низкомолекулярных фракций материала при гидролизе.- low yield of dispersed material due to significant irrecoverable losses associated with the dissolution of low molecular weight fractions of the material during hydrolysis.

Эти недостатки снижают технологическую эффективность известных способов и повышают стоимость дисперсного материала.These disadvantages reduce the technological efficiency of known methods and increase the cost of dispersed material.

Наиболее близким к предлагаемому способу получения дисперсных природных материалов техническим решением является общеизвестный способ сухого измельчения природных материалов (таких как древесина, бамбук, хлопок, льняное волокно и льняная треста, солома злаковых культур, рами, кенаф или бактериальная целлюлоза) в шаровой мельнице (Химическая энциклопедия, том 2, М., 1990, с.179-183).Closest to the proposed method for producing dispersed natural materials, the technical solution is a well-known method of dry grinding of natural materials (such as wood, bamboo, cotton, flax fiber and flax trust, straw of cereal crops, ramie, kenaf or bacterial cellulose) in a ball mill (Chemical Encyclopedia Vol. 2, M., 1990, pp. 179-183).

Задачей настоящего изобретения является разработка способа получения дисперсных природных материалов с помощью двухэтапной обработки, позволяющей сократить энергозатраты на реализацию способа, предотвратить необходимость утилизации или обезвреживания гидролизующего раствора и промывных вод и повысить выход целевого продукта по сравнению с известными способами и наиболее близким техническим решением.The objective of the present invention is to develop a method for producing dispersed natural materials using two-stage processing, which allows to reduce energy consumption for the implementation of the method, to prevent the need for disposal or neutralization of the hydrolysis solution and wash water and to increase the yield of the target product in comparison with known methods and the closest technical solution.

Предлагаемый способ сушки состоит в следующем.The proposed method of drying is as follows.

На первом этапе проводят обработку природного материала электромагнитными волнами дециметрового диапазона (например, с частотой 2450 МГц). Формируют штабель из элементов природного материала (например, из древесностружечных отходов, листов древесной или хлопковой целлюлозы в форме папки, стеблей соломы), подлежащего диспергированию, при этом массовая доля воды в материале составляет от 8% до 40%. Максимальный размер штабеля не должен превышать 20 см. Обрабатывают штабель элементов материала электромагнитными волнами дециметрового диапазона при удельном расходе излучаемой мощности от 0,5 Вт/г до 1,5 Вт/г в течение 30-300 секунд.At the first stage, the processing of natural material with electromagnetic waves of the decimeter range (for example, with a frequency of 2450 MHz) is carried out. A stack is formed from elements of natural material (for example, from wood-based waste, sheets of wood or cotton pulp in the form of a folder, straw stalks) to be dispersed, while the mass fraction of water in the material is from 8% to 40%. The maximum stack size should not exceed 20 cm. A stack of material elements is processed with electromagnetic waves of the decimeter range at a specific consumption of radiated power from 0.5 W / g to 1.5 W / g for 30-300 seconds.

На втором этапе природный материал подвергают сухому механическому диспергированию любым известным приемом, например в шаровой мельнице, до требуемой степени диспергирования.At the second stage, the natural material is subjected to dry mechanical dispersion by any known method, for example in a ball mill, to the required degree of dispersion.

Ниже приведены примеры 1, 4 реализации предлагаемого способа и сравнительные примеры 2, 3 и 5, в которых природный материал не подвергали обработке электромагнитными волнами дециметрового диапазона.The following are examples 1, 4 of the implementation of the proposed method and comparative examples 2, 3 and 5, in which the natural material was not subjected to processing by electromagnetic waves of the decimeter range.

Пример 1. Цилиндрический контейнер, в который загружено 180 г уложенных в пятнадцатисантиметровый штабель сосновых опилок с массовой долей водной влаги 28%, поместили в микроволновую печь SUPRA MWS-1720, которая затем включалась и начинала генерировать электромагнитное излучение. Обработку опилок вели при расходе излучаемой мощности от 1,5 Вт/г в течение 300 секунд. После обработки в микроволновой печи получили 152 г опилок с массовой долей водной влаги 14,7%, которые загрузили в шаровую мельницу ШЛМ-1, степень заполнения которой корундовыми мелющими телами составляла 50%, частота вращения мельницы 75 об/мин, мощность электропривода 120 Вт. После 35 мин обработки в шаровой мельнице получили древесную муку со следующим распределением частиц по размерам (по результатам ситового анализа): массовая доля частиц размером 100 мкм и менее 100,0%; массовая доля частиц размером 40 мкм и более 88%.Example 1. A cylindrical container, which is loaded with 180 g of pine sawdust laid in a fifteen-centimeter stack with a mass fraction of water moisture of 28%, was placed in a SUPRA MWS-1720 microwave oven, which was then turned on and began to generate electromagnetic radiation. Processing of sawdust was carried out at a flow rate of radiated power of 1.5 W / g for 300 seconds. After processing in a microwave oven, 152 g of sawdust with a mass fraction of water moisture of 14.7% was obtained, which was loaded into a ball mill SHLM-1, the degree of filling of which with corundum grinding bodies was 50%, the mill rotation speed was 75 rpm, the electric drive power was 120 W . After 35 minutes of processing in a ball mill, wood flour was obtained with the following particle size distribution (according to the results of a sieve analysis): mass fraction of particles with a size of 100 μm and less than 100.0%; mass fraction of particles with a size of 40 microns and more than 88%.

Сравнительный пример 2. В данном примере сосновые опилки не подвергали обработке электромагнитными волнами дециметрового диапазона и использовали общеизвестный способ сухого измельчения в шаровой мельнице. Перед измельчением в шаровой мельнице сосновые опилки с начальной влажностью 28% подвергали сушке при комнатной температуре до массовой доли остаточной влаги 14,7%. Режимы обработки подсушенных опилок в шаровой мельнице в данном примере идентичны примеру 1. После 35 минут обработки в шаровой мельнице массовая доля частиц размером 100 мкм и менее в диспергированном продукте не превышала 50%, то есть процесс диспергирования протекал менее эффективно, чем в примере 1. Для получения продукта, по степени дисперсности совпадающего с продуктом примера 1, время обработки опилок в шаровой мельнице потребовалось увеличить до 105 минут.Comparative Example 2. In this example, pine sawdust was not treated with decimeter wave electromagnetic waves and a well-known ball mill dry grinding method was used. Before grinding in a ball mill, pine sawdust with an initial moisture content of 28% was dried at room temperature to a mass fraction of residual moisture of 14.7%. The processing regimes of dried sawdust in a ball mill in this example are identical to Example 1. After 35 minutes of processing in a ball mill, the mass fraction of particles with a size of 100 μm or less in the dispersed product did not exceed 50%, that is, the dispersion process was less efficient than in example 1. To obtain a product with the degree of dispersion coinciding with the product of example 1, the processing time of sawdust in a ball mill needed to be increased to 105 minutes.

Сравнительный пример 3. В данном примере сосновые опилки не подвергали обработке электромагнитными волнами дециметрового диапазона и использовали общеизвестный способ сухого измельчения в шаровой мельнице. Перед измельчением в шаровой мельнице сосновые опилки с начальной влажностью 28% подвергали и сушке при 105°C в лабораторном сушильном шкафу до массовой доли остаточной влаги 14,7%. Режимы обработки подсушенных опилок в шаровой мельнице в данном примере идентичны примеру 1. После 35 минут обработки в шаровой мельнице массовая доля частиц размером 100 мкм и менее в диспергированном продукте не превышала 56%, то есть процесс диспергирования протекал менее эффективно, чем в примере 1. Для получения продукта, по степени дисперсности совпадающего с продуктом примера 1, время обработки опилок в шаровой мельнице потребовалось увеличить до 95 минут.Comparative Example 3. In this example, pine sawdust was not subjected to decimeter wave electromagnetic waves, and a well-known dry mill grinding method was used in a ball mill. Before grinding in a ball mill, pine sawdust with an initial moisture content of 28% was subjected to drying at 105 ° C in a laboratory oven to a mass fraction of residual moisture of 14.7%. The processing regimes of dried sawdust in a ball mill in this example are identical to Example 1. After 35 minutes of processing in a ball mill, the mass fraction of particles with a size of 100 μm or less in the dispersed product did not exceed 56%, that is, the dispersion process was less efficient than in example 1. To obtain a product with the degree of dispersion coinciding with the product of Example 1, the processing time of sawdust in a ball mill needed to be increased to 95 minutes.

Пример 4. Цилиндрический контейнер, в который загружено 200 г уложенной в двадцатисантиметровый штабель целлюлозы вискозной (ГОСТ 5982-84), нарезанной на элементы размерами 5 мм, с массовой долей водной влаги 8,2%, поместили в микроволновую печь SUPRA MWS-1720, которая затем включается и начинает генерировать электромагнитное излучение. Обработку целлюлозы ведут при расходе излучаемой мощности от 0,5 Вт/г в течение 30 секунд. После обработки в микроволновой печи получили 198 г элементов целлюлозы с массовой долей водной влаги 7,3%, которые загрузили в шаровую мельницу ШЛМ-1, степень заполнения которой корундовыми мелющими телами составляла 50%, частота вращения мельницы 75 об/мин, мощность электропривода 120 Вт. После 75 мин обработки в шаровой мельнице получили дисперсную целлюлозу со следующим распределением частиц по размерам (по результатам ситового анализа): массовая доля частиц размером 100 мкм и менее 100,0%; массовая доля частиц размером 40 мкм и более 88%.Example 4. A cylindrical container in which 200 g of viscose pulp laid in a twenty-centimeter stack (GOST 5982-84), cut into 5 mm elements with a mass fraction of water moisture of 8.2%, was loaded into a SUPRA MWS-1720 microwave oven, which then turns on and begins to generate electromagnetic radiation. Cellulose treatment is carried out at a flow rate of radiated power from 0.5 W / g for 30 seconds. After processing in a microwave oven, 198 g of cellulose elements with a mass fraction of aqueous moisture of 7.3% were obtained, which were loaded into a ball mill ШЛМ-1, the degree of filling of which with corundum grinding bodies was 50%, the rotation speed of the mill was 75 rpm, the electric drive power was 120 Tue After 75 minutes of processing in a ball mill, dispersed cellulose was obtained with the following particle size distribution (according to the results of a sieve analysis): mass fraction of particles with a size of 100 μm and less than 100.0%; mass fraction of particles with a size of 40 microns and more than 88%.

Сравнительный пример 5. В данном примере целлюлозу (ГОСТ 5982-84), нарезанную на элементы размерами 5 мм, не подвергали обработке электромагнитными волнами дециметрового диапазона и использовали общеизвестный способ сухого измельчения в шаровой мельнице. Перед измельчением в шаровой мельнице целлюлозу с начальной влажностью 8,2% подвергали и сушке при комнатной температуре до массовой доли остаточной влаги 7,3%. Режимы обработки подсушенной целлюлозы в шаровой мельнице в данном примере идентичны примеру 4. После 75 минут обработки в шаровой мельнице массовая доля частиц размером 100 мкм и менее в диспергированном продукте не превышала 40%, то есть процесс диспергирования протекал менее эффективно, чем в примере 4. Для получения продукта по степени дисперсности совпадающего с продуктом примера 4 время обработки целлюлозы в шаровой мельнице потребовалось увеличить до 130 минут.Comparative example 5. In this example, cellulose (GOST 5982-84), cut into elements with a size of 5 mm, was not subjected to decimeter wave electromagnetic waves and the well-known dry grinding method in a ball mill was used. Before grinding in a ball mill, cellulose with an initial moisture content of 8.2% was subjected to drying at room temperature to a mass fraction of residual moisture of 7.3%. The processing regimes of dried cellulose in a ball mill in this example are identical to Example 4. After 75 minutes of processing in a ball mill, the mass fraction of particles with a size of 100 μm or less in the dispersed product did not exceed 40%, that is, the dispersion process proceeded less efficiently than in example 4. To obtain the product according to the degree of dispersion of the product coinciding with the product of example 4, the processing time of the pulp in a ball mill needed to be increased to 130 minutes.

Расчет, результаты которого приведены в таблице, показывает, что предлагаемый способ позволяет существенно сократить затраты энергии на реализацию способа, а также получить дисперсный материал, менее подверженный термодеструкции по сравнению с наиболее близким техническим решением и другими известными способами.The calculation, the results of which are shown in the table, shows that the proposed method can significantly reduce energy costs for the implementation of the method, as well as to obtain a dispersed material less susceptible to thermal degradation compared to the closest technical solution and other known methods.

ТаблицаTable Сравнительные энергозатраты предлагаемого способа и наиболее близкого технического решенияComparative energy consumption of the proposed method and the closest technical solution Номер примераExample Number Энергозатраты, Дж на 1 г конечного продуктаEnergy consumption, J per 1 g of the final product на обработку электромагнитными волнами дециметрового диапазонаfor processing electromagnetic waves of the decimeter range на диспергирование в шаровой мельницеfor dispersion in a ball mill СуммарноIn total 1 (предлагаемый способ)1 (proposed method) 533533 16581658 21912191 2 (наиболее близкое техническое решение)2 (closest technical solution) не проводилиdid not 49744974 49744974 3 (наиболее близкое техническое решение)3 (closest technical solution) не проводилиdid not 45004500 45004500 4 (предлагаемый способ)4 (proposed method) 15fifteen 27272727 27422742 5 (наиболее близкое техническое решение)5 (closest technical solution) не проводилиdid not 47274727 47274727

Техническим результатом изобретения является:The technical result of the invention is:

- сокращение затрат энергии на получение дисперсного природного материала;- reduction of energy costs for obtaining dispersed natural material;

- получение дисперсного материала, менее подверженного термодеструкции по сравнению с наиболее близким техническим решением и другими известными способами.- obtaining dispersed material less susceptible to thermal degradation compared to the closest technical solution and other known methods.

Claims (1)

Способ изготовления дисперсного природного материала, включающий сухое механическое измельчение целлюлозосодержащего сырья известными приемами, отличающийся тем, что предварительно проводят обработку штабеля материала электромагнитными волнами дециметрового диапазона в течение 30-300 с при максимальном размере штабеля не более 20 см, начальной водной влажности полимера от 8% до 40%, удельном расходе излучаемой мощности от 0,5 Вт/г до 1,5 Вт/г. A method of manufacturing a dispersed natural material, including dry mechanical grinding of cellulose-containing raw materials by known methods, characterized in that the material is preliminarily treated with electromagnetic waves of the decimeter range for 30-300 s with a maximum stack size of not more than 20 cm, the initial polymer water moisture of 8% up to 40%, specific consumption of radiated power from 0.5 W / g to 1.5 W / g.
RU2012146304/04A 2012-10-30 2012-10-30 Method of manufacturing dispersed natural polymer RU2522564C2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2012146304/04A RU2522564C2 (en) 2012-10-30 2012-10-30 Method of manufacturing dispersed natural polymer

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2012146304/04A RU2522564C2 (en) 2012-10-30 2012-10-30 Method of manufacturing dispersed natural polymer

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2012146304A RU2012146304A (en) 2014-05-10
RU2522564C2 true RU2522564C2 (en) 2014-07-20

Family

ID=50629298

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2012146304/04A RU2522564C2 (en) 2012-10-30 2012-10-30 Method of manufacturing dispersed natural polymer

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2522564C2 (en)

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2297426C2 (en) * 2003-05-30 2007-04-20 Асахи Касеи Кемикалз Корпорейшн Powdered cellulose
RU2340632C2 (en) * 2002-01-22 2008-12-10 Биоматера Инк. Method of drying polymers capable of being biologically destroyed

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2340632C2 (en) * 2002-01-22 2008-12-10 Биоматера Инк. Method of drying polymers capable of being biologically destroyed
RU2297426C2 (en) * 2003-05-30 2007-04-20 Асахи Касеи Кемикалз Корпорейшн Powdered cellulose

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Химическая энциклопедия, том 2, с.179-183. Сарымсаков А.А. и др., Диспергированная микрокристаллическая целлюлоза и гидрогели на ее основе, Химия растительного сырья, 2004, N2, с.11-16. *

Also Published As

Publication number Publication date
RU2012146304A (en) 2014-05-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP2576630B1 (en) A novel method to produce microcellulose
CA2801987C (en) Process for producing microcellulose
Liu et al. Enzymatic hydrolysis of cellulose materials treated with ionic liquid [BMIM] Cl
EP2576629B1 (en) A novel method to produce microcellulose
CA2801986C (en) Manufacturing of microcellulose
JP7453711B2 (en) Pretreatment of cellulose
Swantomo et al. Preparation of microcrystalline cellulose from waste cotton fabrics using gamma irradiation
Ismail et al. Preparation of microcrystalline cellulose from oil palm empty fruit bunch fibre using steam-assisted acid hydrolysis
RU2522564C2 (en) Method of manufacturing dispersed natural polymer
US20140053756A1 (en) Method for producing cellulose-containing mass for producing composite material
Ceaser Comparative analysis of methods for producing nanocellulose from wheat straw and bran, with co-extraction of valuable products
TWI838573B (en) Cellulose pretreatment
RU2628435C1 (en) Method for extracting pectin substances from sugar beet production wastes
Abou-Yousef et al. Utilization of short-cut PET fibers as reinforcement additive for kraft bagasse paper making
EA045531B1 (en) PRE-TREATMENT OF CELLULOSE
Souza et al. EXTRACTION OF NANOCRYSTALLINE CELLULOSE FROM CORN COBS, AN AGRO-INDUSTRIAL WASTE.
WO2014109345A1 (en) Biomass composition for saccharification use, method for selecting biomass composition for saccharification use, and method for producing sugar

Legal Events

Date Code Title Description
PC41 Official registration of the transfer of exclusive right

Effective date: 20141226

MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20151031