RU2516153C2 - Способ получения наночастиц золота из сырья, содержащего железо и цветные металлы - Google Patents
Способ получения наночастиц золота из сырья, содержащего железо и цветные металлы Download PDFInfo
- Publication number
- RU2516153C2 RU2516153C2 RU2012110665/02A RU2012110665A RU2516153C2 RU 2516153 C2 RU2516153 C2 RU 2516153C2 RU 2012110665/02 A RU2012110665/02 A RU 2012110665/02A RU 2012110665 A RU2012110665 A RU 2012110665A RU 2516153 C2 RU2516153 C2 RU 2516153C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- gold
- solution
- gold nanoparticles
- production
- chlorazotic
- Prior art date
Links
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Abstract
Изобретение относится к технологии получения наночастиц золота. Способ получения наночастиц золота из сырья, содержащего железо и цветные металлы, включает получение царсководочного раствора золота с использованием царской водки. Затем ведут флотоэкстракцию прекурсоров золота катионными ПАВ из раствора, отделение и испарение органической фазы для концентрирования рекурсоров золота. Далее проводят восстановление концентрата с получением дисперсии наночастиц золота. При этом исходное сырье вначале обрабатывают соляной кислотой с образованием нерастворимого осадка. Получение царсководочного раствора осуществляют растворением в царской водке нерастворимого осадка. Перед флотоэкстракцией прекурсоров из царсководочного раствора удаляют азотную кислоту метиловым или этиловым спиртом или соляной кислотой. Техническим результатом является повышение эффективности способа получения наночастиц, а именно увеличение количества получаемых наночастиц золота или его гибридов с благородными металлами. 3 пр.
Description
Изобретение относится к технологии получения наночастиц золота или наногибридов золота с другими металлами. Наночастицы золота применяются в парфюмерной, косметической, химической, ювелирной промышленности; для лечения и диагностики заболеваний, для аналитического определения различных веществ методом поверхностно-усиленной рамановской спектроскопии.
Известен способ получения наночастиц золота из железорудного сырья (патент РФ №2424339). Он взят за прототип. Железорудное сырье флотируют, концентрат растворяют в царской водке, раствор подвергают ионной флотоэкстракции поверхностно-активными веществами для концентрирования прекурсоров золота, а затем прекурсоры золота восстанавливают экстрактом чайного листа. Способ имеет недостатки. Во-первых, железорудное сырье не перерабатывается комплексно. Из концентрата кроме благородных металлов можно получить наночастицы оксидов железа и цветных металлов. Во-вторых, царской водкой золото извлекается из сырья не полностью. В-третьих, избыток азотной кислоты, который остается после разложения концентрата царской водкой, мешает ионной флотоэкстракции золота, т.к. хорошо флотируются катионоактивными ПАВ только хлоридные комплексы золота.
Технической задачей изобретения является увеличение количества получаемых наночастиц золота или его гибридов с благородными металлами.
Технический результат достигается тем, что в способе получения наночастиц золота из сырья, содержащего железо и цветные металлы, включающем получение царсководочного раствора золота с использованием царской водки, флотоэкстракцию из растворов прекурсоров золота катионными ПАВ, отделение и испарение органической фазы для концентрирования прекурсоров золота и восстановление концентрата с получением дисперсии наночастиц золота, согласно изобретению, сырье вначале обрабатывают соляной кислотой с образованием нерастворимого осадка, получение царсководочного раствора осуществляют растворением в царской водке нерастворимого осадка и перед флотоэкстракцией прекурсоров удаляют из царсководочного раствора азотную кислоту метиловым или этиловым спиртом или соляной кислотой.
Если порошок железной руды обработать соляной кислотой, то в раствор переходят ионы железа, кремния, никеля, кобальта, марганца, меди, цинка, кремния. Оставшиеся частицы руды становятся более мелкими и пористым. Они лучше растворяются в царской водке. После растворения в царской водке азотная кислота мешает образованию солей хлоридного комплекса золота и катионного ПАВ. Азотную кислоту удаляют восстановителями - низшими спиртами или соляной кислотой. При данном способе переработки сырья появляется возможность из водных растворов соляной кислоты известными способами получить наночастицы оксидов железа и оксида кремния, наночастицы цветных металлов. Сущность изобретения поясняется примерами.
Пример 1
Порошок железной руды, содержащий по данным рентгеновской дифрактометрии Fe2O3+Fe3O4 13,5%, SiO2 86,5%, весом 300 г обрабатывали 580 мл 6 М HCl. Кипятили 5 часов при перемешивании. Верхний бурый слой жидкости солянокислых солей железа и других элементов сливали. Из него получали наночастицы магнетита и диоксида кремния известными способами. Нерастворимый осадок синего цвета обрабатывали кипячением в царской водке в течение 5 часов. Полученный раствор обрабатывали дважды кипячением с 6 М HCl для разложения азотной кислоты. Остаток влажных солей растворяли в 1 М HCl с получением 10 мл раствора. Во флотатор с 1000 мл 0,5 М HCl добавляли 10 мл полученного раствора и 0,03345 г цетилпиридиний хлорида (ЦПХ), растворенного в 5 мл этилового спирта, до 0,0001 М во флотаторе. Добавляли во флотатор 50 мл органического растворителя и флотировали 1 час. После отделения и испарения органической фазы получили небольшое количество белого порошка, который растворяли в 10 мл воды. Раствор в пробирке продували азотом и перемешивали ультразвуком. Получали раствор розового цвета, к которому прибавляли 1,5 мл 0,6 М раствора восстановителя гидразингидрата и перемешивали еще 10 минут. К полученной смеси добавляли 1 мл 2 М KOH, перемешивали 10 минут. Получали мутноватый раствор, который через сутки стал коричневым. Коричневый цвет дисперсии указывает, что размер наночастиц золота равен примерно 20 нм. УФ-видимый спектр этой дисперсии имел полосу плазменного поглощения с максимумом 530 нм.
После отстаивания раствора появился коричневый осадок в результате агрегации наночастиц. Осадок отделяли центрифугированием, промывали этиловым спиртом и высушивали. Получили 0,45 г порошка. Нанопорошок золота использовали для снятия фотоснимков на просвечивающем электронном микроскопе. Размер наночастиц по данным ПЭМ был 15±6 нм.
Пример 2
Скрап позолоченных ножек транзисторов растворяли в царской водке. Для удаления окислов азота полученный раствор обрабатывали метиловым спиртом и испаряли до влажных солей, которые затем растворяли в 1 М HCl. Полученный раствор 50 мл объединили с 1000 мл 0,5 М HCl и загружали во флотатор. Туда же добавляли 1,34 г ЦПХ, растворенного в 10 мл этилового спирта. Раствор сразу становился мутным. Сверху во флотатор добавляли 50 мл смеси хлороформа, толуола и амилового спирта в соотношении 1:3:6 (по объему) и флотировали в течение 1 часа. Верхний слой прекурсора золота с растворителями отделяли. Растворители испаряли. Получали остатки прекурсора в виде пасты темно-коричневого цвета. Пасту в количестве 0,26 г растворяли в 20 мл дистиллированной воды при перемешивании ультразвуком в течение 10 минут. Получали прозрачный раствор, который стал темным после добавления 3 мл 0,6 М раствора гидразингидрата. В пробирку добавили 2 мл 2 М раствора KOH и перемешивали еще 10 минут. Получали темно-коричневую дисперсию наночастиц золота. Полученные таким образом несколько раз дисперсии разбавляли этиловым спиртом в 2 раза и центрифугировали. Осадки промывали спиртом и снова центрифугировали. После испарения спирта нанопорошок золота исследовали на ПЭМ. Наночастицы золота имели размер 5±3 нм.
Пример 3
Порошок железной руды весом 300 г состава, как в примере 1, разлагали царской водкой известным способом. Получали 0,23 г нанопорошка с золотом вместо 0,45 г по новому способу.
Таким образом, удаляя предварительно железо и кремний из руды и азотную кислоту из царской водки, получают больше наночастиц золота.
Claims (1)
- Способ получения наночастиц золота из сырья, содержащего железо и цветные металлы, включающий получение царсководочного раствора золота с использованием царской водки, флотоэкстракцию из раствора прекурсоров золота катионными ПАВ, отделение и испарение органической фазы для концентрирования рекурсоров золота и восстановление концентрата с получением дисперсии наночастиц золота, отличающийся тем, что сырье вначале обрабатывают соляной кислотой с образованием нерастворимого осадка, получение царсководочного раствора осуществляют растворением в царской водке нерастворимого осадка и перед флотоэкстракцией прекурсоров удаляют из царсководочного раствора азотную кислоту метиловым или этиловым спиртом или соляной кислотой.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2012110665/02A RU2516153C2 (ru) | 2012-03-20 | 2012-03-20 | Способ получения наночастиц золота из сырья, содержащего железо и цветные металлы |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2012110665/02A RU2516153C2 (ru) | 2012-03-20 | 2012-03-20 | Способ получения наночастиц золота из сырья, содержащего железо и цветные металлы |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2012110665A RU2012110665A (ru) | 2013-09-27 |
| RU2516153C2 true RU2516153C2 (ru) | 2014-05-20 |
Family
ID=49253633
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2012110665/02A RU2516153C2 (ru) | 2012-03-20 | 2012-03-20 | Способ получения наночастиц золота из сырья, содержащего железо и цветные металлы |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2516153C2 (ru) |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4615736A (en) * | 1985-05-01 | 1986-10-07 | Allied Corporation | Preparation of metal powders |
| GB2236117A (en) * | 1989-09-20 | 1991-03-27 | Shell Int Research | Process for preparing silver powder |
| US5759230A (en) * | 1995-11-30 | 1998-06-02 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Navy | Nanostructured metallic powders and films via an alcoholic solvent process |
| RU2147487C1 (ru) * | 1999-07-01 | 2000-04-20 | Егорова Елена Михайловна | Способ получения наноструктурных металлических частиц |
| JP4096061B2 (ja) * | 2004-03-31 | 2008-06-04 | 独立行政法人産業技術総合研究所 | 超臨界二酸化炭素中でのマイクロエマルジョンを利用した金属ナノ微粒子の製造方法 |
| RU2358042C2 (ru) * | 2006-03-23 | 2009-06-10 | Институт биоколлоидной химии (ИБКХ) им. Ф.Д. Овчаренко Национальной академии наук Украины | Способ получения монокристаллов благородного металла или его соли нано- и/или микроразмеров |
| RU2424339C1 (ru) * | 2009-12-22 | 2011-07-20 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Курский государственный технический университет | Способ получения наночастиц золота из железорудного сырья |
-
2012
- 2012-03-20 RU RU2012110665/02A patent/RU2516153C2/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4615736A (en) * | 1985-05-01 | 1986-10-07 | Allied Corporation | Preparation of metal powders |
| GB2236117A (en) * | 1989-09-20 | 1991-03-27 | Shell Int Research | Process for preparing silver powder |
| US5759230A (en) * | 1995-11-30 | 1998-06-02 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Navy | Nanostructured metallic powders and films via an alcoholic solvent process |
| RU2147487C1 (ru) * | 1999-07-01 | 2000-04-20 | Егорова Елена Михайловна | Способ получения наноструктурных металлических частиц |
| JP4096061B2 (ja) * | 2004-03-31 | 2008-06-04 | 独立行政法人産業技術総合研究所 | 超臨界二酸化炭素中でのマイクロエマルジョンを利用した金属ナノ微粒子の製造方法 |
| RU2358042C2 (ru) * | 2006-03-23 | 2009-06-10 | Институт биоколлоидной химии (ИБКХ) им. Ф.Д. Овчаренко Национальной академии наук Украины | Способ получения монокристаллов благородного металла или его соли нано- и/или микроразмеров |
| RU2424339C1 (ru) * | 2009-12-22 | 2011-07-20 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Курский государственный технический университет | Способ получения наночастиц золота из железорудного сырья |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2012110665A (ru) | 2013-09-27 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Ghidan et al. | Green synthesis of copper oxide nanoparticles using Punica granatum peels extract: Effect on green peach Aphid | |
| El-Nasr et al. | Environmentally friendly synthesis of copper nanoparticles from waste printed circuit boards | |
| Cao et al. | Ratiometric fluorescence detection of mercuric ion based on the nanohybrid of fluorescence carbon dots and quantum dots | |
| Muthamizh et al. | MnWO4 nanocapsules: synthesis, characterization and its electrochemical sensing property | |
| AbdulHalim et al. | A scalable synthesis of highly stable and water dispersible Ag 44 (SR) 30 nanoclusters | |
| Bhatt et al. | Turn-on fluorescence probe for selective detection of Hg (II) by calixpyrrole hydrazide reduced silver nanoparticle: Application to real water sample | |
| JP5064379B2 (ja) | 銅粉末の生成方法、金属粉末の生成方法及びニッケル粉末の生成方法 | |
| Liopo et al. | Seedless synthesis of gold nanorods using dopamine as a reducing agent | |
| Ahmed et al. | Low cost, surfactant-less, one pot synthesis of Cu2O nano-octahedra at room temperature | |
| US20180134563A1 (en) | Salt-assisted ultrasonic disaggregation of nanodiamond | |
| Jhajharia et al. | Synthesis of copper powder by mechanically activated cementation | |
| Nazari et al. | A Zn based metal organic framework nanocomposite: synthesis, characterization and application for preconcentration of cadmium prior to its determination by FAAS | |
| Deshmukh et al. | Flower-like biogenic gold nanostructures for improved catalytic reduction of 4-nitrophenol | |
| RU2424339C1 (ru) | Способ получения наночастиц золота из железорудного сырья | |
| Kaviya et al. | Sequential detection of Fe 3+ and As 3+ ions by naked eye through aggregation and disaggregation of biogenic gold nanoparticles | |
| Borodina et al. | Kinetics and mechanism of the interaction between HAuCl 4 and rutin | |
| Mikhlin et al. | Preparation and characterization of colloidal copper xanthate nanoparticles | |
| WO2020126456A1 (en) | Pure iron containing compound | |
| Alvarez-Toral et al. | Synthesis of amino-functionalized silica nanoparticles for preparation of new laboratory standards | |
| Li et al. | Removal of Cu from the nickel electrolysis anolyte using amorphous MnS | |
| Ansari et al. | Novel green synthesis of graphene layers using zante currants and graphene oxide | |
| Talluri et al. | Critical role of surfactants in the formation of digestively-ripened, ultra-small (r< 2 nm) copper oxide quantum dots | |
| Wang et al. | Accelerated reducing synthesis of Ag@ CDs composite and simultaneous determination of glucose during the synthetic process | |
| RU2516153C2 (ru) | Способ получения наночастиц золота из сырья, содержащего железо и цветные металлы | |
| KR20120119242A (ko) | 고순도 나노입자 이산화망간 제조방법 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20140321 |