RU2509174C1 - Method of implanting gas ions in metals and ions - Google Patents

Abstract

FIELD: metallurgy.

SUBSTANCE: nitrogen ions and inert gas ions are implanted in turns in processed surface. Dose of implanted inert gas ions is set to (0.1…0.25)-D, where D is the dose of implanted nitrogen ions makes (1…5)·10¹⁷ ion/cm².

EFFECT: higher wear resistance due to larger surface layer.

4 dwg, 1 tbl, 1 ex

Description

Изобретение относится к области модификации поверхности металлов и сплавов и может быть использовано в машиностроении в производстве деталей, работающих в условиях трения скольжения.The invention relates to the field of surface modification of metals and alloys and can be used in mechanical engineering in the production of parts operating under sliding friction.

Известен способ повышения износостойкости поверхности изделий из металлов и сплавов (см. Гусева М.И. Ионная имплантация в металлах. - Поверхность. Физика, химия, механика. 1982. - №4. - С.27-50), который заключается в облучении поверхности материала ионами азота с энергией 10…15 кэВ и дозой облучения 10¹⁹ см^-2. Ионы азота образуются при ионизации напускаемого в источник ионов газа. Недостатком такого способа является невозможность строго контроля за внедрением ионов азота в поверхность обрабатываемого металла и сплава. Это приводит к снижению воспроизводимости результатов.A known method of increasing the wear resistance of the surface of products made of metals and alloys (see Guseva MI. Ion implantation in metals. - Surface. Physics, chemistry, mechanics. 1982. - No. 4. - P.27-50), which consists in irradiation the surface of the material with nitrogen ions with an energy of 10 ... 15 keV and a radiation dose of 10 ¹⁹ cm ^-2 . Nitrogen ions are formed during the ionization of the gas introduced into the source of ions. The disadvantage of this method is the inability to strictly control the introduction of nitrogen ions into the surface of the treated metal and alloy. This leads to a decrease in reproducibility of the results.

Известен способ повышения износостойкости и усталости изделий из стали 30ХГСНА путем имплантации ионов нейтрального газа гелия с энергией 40 кэВ и дозой имплантации 10¹⁷ см^-2 (см. Васильева Е.В. и др. Влияние ионной имплантации на свойства изделий из стали 30ХГСНА. - Вестник машиностроения. 1986. - №1. - С.13-15). Данный способ позволяет повысить усталость обработанной поверхности изделий. Однако, это увеличение не достигает значении, свойственных для имплантации азотом, а износостойкость обработанных изделий практически не повышается по сравнению с изделиями, не подвергавшимися обработке.There is a method of increasing the wear resistance and fatigue of products made of 30KhGSNA steel by implanting ions of neutral helium gas with an energy of 40 keV and an implantation dose of 10 ¹⁷ cm ^-2 (see Vasilyeva E.V. et al. Effect of ion implantation on the properties of products made of steel 30KHGSNA. - Herald of mechanical engineering. 1986. - No. 1. - S.13-15). This method allows to increase the fatigue of the treated surface of the products. However, this increase does not reach the value characteristic of nitrogen implantation, and the wear resistance of the processed products practically does not increase in comparison with products that have not been processed.

Наиболее близким к предполагаемому изобретению по техническому решению и достигаемому результату является способ ионно-лучевой обработки конструкционной стали, заключающийся в осуществлении последовательной многоэлементной ионной имплантации (Белый А.В., Кукареко В.А., Лободаееа О.В., Таран И.И., Ших С.К. Ионно - лучевая обработка металлов, сплавов и керамических материалов. - Минск: Изд-во ФТИ НАИБ, 1998. - 220 с.). Последовательная ионная имплантация заключается в том, что обрабатываемая поверхность вначале подвергается бомбардировке ионами инертного газа (аргон, гелий, неон), а затем имплантации ионов азота. Применение последовательной имплантации позволяет повысить износостойкость поверхности имплантированных материалов.Closest to the alleged invention according to the technical solution and the achieved result is a method of ion beam treatment of structural steel, which consists in the implementation of sequential multi-element ion implantation (Bely A.V., Kukareko V.A., Lobodaeea O.V., Taran I.I. ., Shikh S.K. Ion - beam processing of metals, alloys and ceramic materials. - Minsk: Publishing House of the Institute of Physics and Technology, NAIB, 1998. - 220 p.). Sequential ion implantation consists in the fact that the treated surface is first subjected to bombardment by inert gas ions (argon, helium, neon), and then the implantation of nitrogen ions. The use of sequential implantation allows to increase the wear resistance of the surface of implanted materials.

Существенные недостатки прототипа заключаются в следующем: невозможность получения одновременно многоэлементного пучка, содержащего ионы инертных газов и азота; сложность в управлении при переключении подачи с одного имплантируемого газа на другой; ограниченное увеличение износостойкости обработанной поверхности деталей. Увеличение дозы имплантации ионов азота приводит к росту длительности цикла обработки и появлению задиров на имплантированной поверхности деталей при испытаниях на износ.Significant disadvantages of the prototype are as follows: the inability to simultaneously obtain a multi-element beam containing ions of inert gases and nitrogen; difficulty in controlling when switching the flow from one implantable gas to another; limited increase in wear resistance of the machined surface of the parts. An increase in the dose of implantation of nitrogen ions leads to an increase in the duration of the treatment cycle and the appearance of scoring on the implanted surface of parts during wear tests.

Предлагаемый способ ионной имплантации конструкционной стали и титановых сплавов обеспечивает снижение износа имплантированных деталей при эксплуатации в условиях сухого трения при комнатной температуре.The proposed method of ion implantation of structural steel and titanium alloys reduces wear of implanted parts during operation in dry friction at room temperature.

Технический результат, на достижение которого направлен заявляемый способ, обеспечивается тем, что имплантирование проводят с поочередной подачей инертного газа (например, аргона) и азота, суммарную дозу имплантации азота выбирают в интервале (1…5)10¹⁷ ион/см², а суммарную дозу имплантации инертного газа выбирают в интервале (0,1…0,25)·D, где D - доза имплантирования ионами азота.The technical result, which is achieved by the claimed method, is ensured by the fact that implantation is carried out with alternating supply of inert gas (for example, argon) and nitrogen, the total dose of nitrogen implantation is selected in the range (1 ... 5) 10 ¹⁷ ion / cm ² , and the total the inert gas implantation dose is selected in the range (0.1 ... 0.25) · D, where D is the dose of implantation with nitrogen ions.

Заявляемый способ включает в себя следующую последовательность операций:The inventive method includes the following sequence of operations:

- облучение обрабатываемой поверхности стали ионами инертного газа (аргона) в течение 30…45 минут с энергией 10…15 кэВ;- irradiation of the treated surface of the steel with inert gas ions (argon) for 30 ... 45 minutes with an energy of 10 ... 15 keV;

- облучение обрабатываемой поверхности стали ионами азота с энергией 10…15 кэВ;- irradiation of the treated surface of the steel with nitrogen ions with an energy of 10 ... 15 keV;

- повторное облучение обрабатываемой поверхности стали ионами инертного газа (аргона) в течение 30…45 минут с энергией 10…15 кэВ;- re-irradiation of the treated surface of the steel with inert gas ions (argon) for 30 ... 45 minutes with an energy of 10 ... 15 keV;

- облучение обрабатываемой поверхности стали ионами азота с энергией 10…15 кэВ;- irradiation of the treated surface of the steel with nitrogen ions with an energy of 10 ... 15 keV;

- осуществление приведенных выше операций с получением суммарной дозы имплантации азота в интервале (1…5)·10¹⁷ ион/см², а суммарной дозы имплантации аргона до (0,1…0,25)·D, где D - доза имплантирования ионами азота.- the implementation of the above operations with obtaining a total dose of nitrogen implantation in the range (1 ... 5) · 10 ¹⁷ ion / cm ² , and a total dose of argon implantation to (0.1 ... 0.25) · D, where D is the dose of ion implantation nitrogen.

Подробнее сущность заявляемого способа поясняется графиками:In more detail, the essence of the proposed method is illustrated by graphs:

- на фиг.1 - приведена схема строения поверхностного слоя металлического материала при ионной имплантации;- figure 1 - shows a diagram of the structure of the surface layer of a metal material during ion implantation;

- на фиг.2 - показан график изменения глубины приповерхностного слоя с дислокационной структурой, наведенной ионной имплантацией, в зависимости от дозы имплантирования азота;- figure 2 - shows a graph of the depth of the surface layer with a dislocation structure induced by ion implantation, depending on the dose of nitrogen implantation;

- на фиг.3 - представлен график интенсивности износа имплантированной стали 30ХГСН2А при обработке ионами азота (1) и по заявляемому способу (2);- figure 3 is a graph of the intensity of wear of the implanted steel 30HGSN2A during treatment with nitrogen ions (1) and by the present method (2);

- на фиг 4 - показана топология поверхности стали 30ХГСН2А, имплантированной ионами азота с дозой 3·10¹⁷ ион/см² и ионами аргона с дозой 4,5·10¹⁶ ион/см² после испытаний на износ.- Fig. 4 shows the surface topology of steel 30KhGSN2A implanted with nitrogen ions with a dose of 3 · 10 ¹⁷ ion / cm ² and argon ions with a dose of 4.5 · 10 ¹⁶ ion / cm ² after wear tests.

Осуществление программируемого периодического изменения состава имплантируемых ионов с азота на аргон позволяет создавать большое число радиационных дефектов в поверхностном слое обрабатываемой детали. Бомбардировка ионами аргона обеспечивает распыление с поверхности оксидов и повышения ее активности. Переход с имплантации ионов аргона и имплантацию ионов азота обеспечивает более глубокое их проникновение в обрабатываемую поверхность и увеличение глубины приповерхностного слоя с измененной дислокационной структурой. На фиг.1 представлено схематически строение обрабатываемой поверхности металлического материала при ионной имплантации.The implementation of a programmed periodic change in the composition of implantable ions from nitrogen to argon allows you to create a large number of radiation defects in the surface layer of the workpiece. Argon bombardment provides atomization of the surface of the oxide and increase its activity. The transition from the implantation of argon ions and the implantation of nitrogen ions provides a deeper penetration into the treated surface and an increase in the depth of the surface layer with a modified dislocation structure. Figure 1 shows schematically the structure of the treated surface of a metal material during ion implantation.

Металлографические исследования с применением просвечивающего электронного микроскопа показали, что глубина приповерхностного слоя Н изменяется с увеличением дозы имплантации ионов азота (фиг.2). Максимальная величина Н указанного слоя при имплантации только ионами азота достигается при дозе 10¹⁹ ион/см². Применение заявляемого способа имплантирования, основанного на программируемом изменении сорта ионов газов, позволяет достичь такой же глубины приповерхностного слоя, но при значительно меньшей величине дозы имплантации азота - (1…5)·10¹⁷ ион/см² (фиг.2).Metallographic studies using a transmission electron microscope showed that the depth of the surface layer H changes with an increase in the dose of nitrogen ion implantation (Fig. 2). The maximum value of H of the specified layer when implanted only with nitrogen ions is achieved at a dose of 10 ¹⁹ ion / cm ² . The use of the proposed method of implantation, based on a programmed change in the grade of gas ions, allows to achieve the same depth of the surface layer, but with a significantly lower value of the dose of nitrogen implantation - (1 ... 5) · 10 ¹⁷ ion / cm ² (figure 2).

При дозе имплантации ионов азота менее 10¹⁷ ион/см² глубина приповерхностного слоя Н не достигает свой максимальной величины, что сказывается на воспроизводимости результатов испытаний на износ. Увеличение дозы имплантации ионов азота свыше 5·10¹⁷ ион/см² не целесообразно так как при этом существенно возрастает время осуществления процесса, а изменений в глубине приповерхностного слоя практически не наблюдается.When the implantation dose of nitrogen ions is less than 10 ¹⁷ ion / cm ^{2 the} depth of the surface layer H does not reach its maximum value, which affects the reproducibility of the wear test results. An increase in the dose of implantation of nitrogen ions in excess of 5 · 10 ¹⁷ ion / cm ^{2 is} not advisable since this significantly increases the time of the process, and there are practically no changes in the depth of the surface layer.

Поэтому при использовании заявляемого способа имплантации целесообразно ограничивать дозу имплантации азота пределами (1…5)·10¹⁷ ион/см².Therefore, when using the proposed method of implantation, it is advisable to limit the dose of nitrogen implantation to (1 ... 5) · 10 ¹⁷ ion / cm ² .

Помимо дозы имплантации ионов азота глубина приповерхностного слоя определяется еще и дозой имплантации ионов инертного газа (аргона).In addition to the dose of implantation of nitrogen ions, the depth of the surface layer is also determined by the dose of implantation of inert gas ions (argon).

При дозе имплантации аргона менее 0,1D, где D - доза имплантирования ионами азота, не происходит образования достаточного количества радиационных дефектов в поверхностном слое обрабатываемого материала. Поэтому при указанной дозе имплантации аргона в сочетании с дозой имплантации азота в пределах (1…5)·10¹⁷ ион/см² не происходит существенного возрастания глубины Н приповерхностного слоя и износостойкости облученных материалов по сравнению с имплантацией ионами азота.When the argon implantation dose is less than 0.1D, where D is the implantation dose by nitrogen ions, a sufficient number of radiation defects in the surface layer of the processed material does not form. Therefore, at the indicated dose of argon implantation in combination with the dose of nitrogen implantation within (1 ... 5) · 10 ¹⁷ ion / cm ² there is no significant increase in the depth H of the surface layer and the wear resistance of irradiated materials compared to implantation with nitrogen ions.

При дозе имплантации аргона более 0,25D, где D - доза имплантирования ионами азота, глубина Н приповерхностного слоя достигла своей максимальной величины и ее увеличения не происходит. В то же время при таких дозах наблюдается явление «распухания» и охрупчивания металла, которые усиливаются при увеличении дозы, что проявляется в снижении износостойкости.At an argon implantation dose of more than 0.25 D, where D is the dose of implantation with nitrogen ions, the depth H of the surface layer reached its maximum value and its increase does not occur. At the same time, at such doses, the phenomenon of “swelling” and embrittlement of the metal is observed, which increase with increasing dose, which manifests itself in a decrease in wear resistance.

Наряду с увеличением износа повышение дозы имплантации аргона более 0,25D сопровождается увеличением длительности обработки. Поэтому целесообразно ограничить дозу имплантации аргона интервалом (0,1…0,25)·D (фиг.3).Along with an increase in wear, an increase in the dose of argon implantation of more than 0.25D is accompanied by an increase in the duration of treatment. Therefore, it is advisable to limit the dose of argon implantation to the interval (0.1 ... 0.25) · D (Fig.3).

В отличие от прототипа, где имплантация осуществляется только ионами одного газа (азота), попеременная подача азота и инертного газа (аргон) позволяет оперировать большим числом переменных параметров. Кроме изменения энергии и дозы имплантации, возможны еще вариации по частоте следования и длительности периодов имплантирования каждым из газов.Unlike the prototype, where implantation is carried out only by ions of one gas (nitrogen), the alternate supply of nitrogen and inert gas (argon) allows you to operate with a large number of variable parameters. In addition to changing the energy and implantation dose, variations are also possible in terms of the repetition rate and duration of implantation periods for each of the gases.

Для осуществления предлагаемого способа в имплантере используется специальный блок, позволяющий задавать длительность подачи каждого из газов и программировать частоту их смены.To implement the proposed method, the implant uses a special unit that allows you to set the duration of the supply of each of the gases and program the frequency of their change.

Пример конкретного выполнения. Для оценки влияния заявляемого способа ионной имплантации на износостойкость стали 30ХГСН2А была выполнена имплантация втулок диаметром 12 мм из указанной стали в состоянии после закалки и отпуска. Испытания проводились на специальном стенде, обеспечивающим заданное по величине усилие прижатия контртела к поверхности втулки и регистрацию момента страгивания болта при его вращении в контакте с контртелом.An example of a specific implementation. To assess the impact of the proposed method of ion implantation on the wear resistance of 30KhGSN2A steel, implantation of bushings with a diameter of 12 mm from the specified steel in the state after quenching and tempering was performed. The tests were carried out on a special bench, providing the specified magnitude of the force of pressing the counterbody to the surface of the sleeve and registration of the moment of breaking the bolt during its rotation in contact with the counterbody.

Для имплантации втулки помещались в вакуумный объем, откачиваемый вакуумными насосами: форвакуумным и диффузионным паромасляным. Платформа, на которой крепятся втулки, вращается вокруг оси, смещенной относительно катодного узла таким образом, чтобы рабочая поверхность втулок попадала под поток ионов. Обработка длится в зависимости от выбранной дозы 15-30 минут. В конкретном примере выполнения падающая доза облучения 3·10¹⁷ ион/см² набиралась за 18 минут. Длительность единичного периода подачи азота составляла 2-2,5 минуты, а длительность подачи аргона 45-60 с.For implantation, the sleeves were placed in a vacuum volume pumped out by vacuum pumps: fore-vacuum and diffusion steam-oil. The platform on which the bushings are mounted rotates around an axis displaced relative to the cathode assembly so that the working surface of the bushings falls under the ion flow. Processing lasts depending on the selected dose of 15-30 minutes. In a specific embodiment, a falling radiation dose of 3 · 10 ¹⁷ ion / cm ² was collected in 18 minutes. The duration of a single period of nitrogen supply was 2-2.5 minutes, and the duration of argon supply was 45-60 s.

Исследование режимов имплантации и результаты испытаний обработанных втулок из стали 30ХГСН2А позволили выбрать оптимальные режимы облучения по дозе (табл.1).The study of implantation regimes and the test results of the processed sleeves made of 30KhGSN2A steel made it possible to choose the optimal radiation regimes by dose (Table 1).

Таблица 1Table 1 № п/пNo. p / p Доза имплантации ионами азота D, ион/см² The implantation dose of nitrogen ions D, ion / cm ² Доза имплантации ионами аргона, ион/см² The dose of implantation with argon ions, ion / cm ² Соотношение доз имплантации аргона и азотаThe ratio of the doses of implantation of argon and nitrogen Интенсивность изнашивания Δm/l, мкг/мWear rate Δm / l, μg / m 1one 10¹⁹ 10 ¹⁹ -- -- 4,24.2 22 0,9·10¹⁷ 0.910 ¹⁷ 1,35·10¹⁶ 1.3510 ¹⁶ 0,150.15 2,82,8 33 10¹⁷ October ^17th 1,5·10¹⁶ 1.5 · 10 ¹⁶ 0,150.15 2,52,5 4four 3·10¹⁷ 3 · 10 ¹⁷ 4,5·10¹⁶ 4,510 ¹⁶ 0,150.15 2,32,3 55 5·10¹⁷ 5 · 10 ¹⁷ 6,5·10¹⁶ 6.510 ¹⁶ 0,150.15 2,62.6 66 6·10¹⁷ 6 · 10 ¹⁷ 9·10¹⁶ 9 · 10 ¹⁶ 0,150.15 3,43.4 77 3·10¹⁷ 3 · 10 ¹⁷ 2,7·10¹⁶ 2.710 ¹⁶ 0,090.09 2,32,3 88 3·10¹⁷ 3 · 10 ¹⁷ 3·10¹⁶ 3 · 10 ¹⁶ 0,10.1 1,31.3 99 3·10¹⁷ 3 · 10 ¹⁷ 4,5·10¹⁶ 4,510 ¹⁶ 0,150.15 1,41.4 1010 3·10¹⁷ 3 · 10 ¹⁷ 7,5·10¹⁶ 7.510 ¹⁶ 0,250.25 1,71.7 11eleven 3·10¹⁷ 3 · 10 ¹⁷ 9·10¹⁶ 9 · 10 ¹⁶ 0,300.30 2,42,4

Таким образом, интенсивность изнашивания поверхности имплантированной стали 30ХГСН2А существенно снижается при попеременной имплантации ионами азота с дозой (1…5)·10¹⁷ ион/см² и ионами аргона с дозой (0,1…0,25)·D, где D - доза имплантирования ионами азота.Thus, the wear rate of the surface of the implanted steel 30KhGSN2A is significantly reduced during alternate implantation with nitrogen ions with a dose of (1 ... 5) · 10 ¹⁷ ion / cm ² and argon ions with a dose of (0.1 ... 0.25) · D, where D is the dose of implantation with nitrogen ions.

Анализ топологии поверхности втулок после испытаний на износостойкость показа, что при увеличении дозы имплантации аргона свыше 0,25D наблюдается выкрашивание поверхности на отдельных участках (фиг.4), приводящее к повышению интенсивности изнашивания.An analysis of the topology of the surface of the bushings after testing for wear resistance shows that with an increase in the dose of argon implantation over 0.25D, surface chipping is observed in certain areas (Fig. 4), which leads to an increase in the wear rate.

Из представленных экспериментальных данных следует, что использование заявляемого способа ионной имплантации обеспечивает повышение износостойкости обработанных деталей из металлических материалов, в частности стали 30ХГСН2А, при их эксплуатации в условиях трения скольжения.From the presented experimental data, it follows that the use of the proposed method of ion implantation provides an increase in the wear resistance of machined parts made of metal materials, in particular steel 30KhGSN2A, during their operation under sliding friction conditions.

Claims (1)

Способ имплантации ионами газов поверхности металлов и сплавов, при котором в обрабатываемую поверхность имплантируют ионы азота, отличающийся тем, что поочередно с азотом проводят имплантацию ионами инертного газа, дозу имплантации которых выбирают в интервале (0,1…0,25)·D, где D - доза имплантирования ионами азота, которую выбирают в интервале (1…5)·10¹⁷ ион/см². A method of implanting with a gas ion the surface of metals and alloys, in which nitrogen ions are implanted in the treated surface, characterized in that, in turn, nitrogen is implanted with inert gas ions, the implantation dose of which is selected in the range (0.1 ... 0.25) · D, where D is the dose of implantation with nitrogen ions, which is selected in the range (1 ... 5) · 10 ¹⁷ ion / cm ² .

Images