RU2507527C1 - Device to research magnetic properties of magnetics - Google Patents
Device to research magnetic properties of magnetics Download PDFInfo
- Publication number
- RU2507527C1 RU2507527C1 RU2012131294/28A RU2012131294A RU2507527C1 RU 2507527 C1 RU2507527 C1 RU 2507527C1 RU 2012131294/28 A RU2012131294/28 A RU 2012131294/28A RU 2012131294 A RU2012131294 A RU 2012131294A RU 2507527 C1 RU2507527 C1 RU 2507527C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- coil
- signal
- phase
- frequency
- dls
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Control Of Motors That Do Not Use Commutators (AREA)
- Magnetic Resonance Imaging Apparatus (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к области научного приборостроения, к технике исследования магнетиков на основе спин-эффектов и может быть использовано для изучения магнитных характеристик парамагнетиков, ферромагнетиков, антиферромагнетиков и сложных магнетиков, испытывающих фазовые переходы и/или фазовое разделение, характеризующееся сосуществованием нескольких магнитных фаз, в конденсированном состоянии, а также магнитных наночастиц.The invention relates to the field of scientific instrumentation, to the technique of studying magnets based on spin effects and can be used to study the magnetic characteristics of paramagnets, ferromagnets, antiferromagnets and complex magnets that experience phase transitions and / or phase separation, characterized by the coexistence of several magnetic phases in condensed state, as well as magnetic nanoparticles.
В отклике магнетика на действие постоянного и параллельного ему линейно поляризованного гармонического магнитных полей возможно появление высших гармоник, что может быть обусловлено несколькими физическими причинами:In the response of a magnet to the action of a constant and parallel to it linearly polarized harmonic magnetic fields, higher harmonics may appear, which may be due to several physical reasons:
1) Влиянием внешних магнитных полей на релаксационные процессы в магнетиках.1) The influence of external magnetic fields on relaxation processes in magnets.
2) Нелинейностью кривой намагничения, что имеет место для ферро(ферри)магнетиков, антиферромагнетиков, магнитных наночастиц или для парамагнетиков в области очень сильных магнитных полей.2) The non-linearity of the magnetization curve, which occurs for ferro (ferry) magnets, antiferromagnets, magnetic nanoparticles or for paramagnets in the region of very strong magnetic fields.
3) "Запрещенными" резонансными переходами в параллельных магнитных полях.3) "Forbidden" resonant transitions in parallel magnetic fields.
(Рыжов В.А., Фомичев В.Н. ЖЭТФ, 1981, т.80, №5, стр.1897-1910. [1]; Лазута А.В. и др. ЖЭТФ, 1991, т.100, №6, 1964-1979 [2])(Ryzhov V.A., Fomichev V.N. JETP, 1981, vol. 80, No. 5, p. 1897-1910. [1]; Lazuta A.V. et al. ZhETF, 1991, vol. 100, No. 6, 1964-1979 [2])
Регистрация отклика на внешнее переменное поле на какой-либо гармонике частоты возбуждения представляет большой интерес, как по информативности, т.к. вклад в отклик дают корреляторы более высокого порядка, чем в линейный отклик, так и по чувствительности, поскольку после подавления методами частотной селекции высших гармоник, возникающих в генераторе, и первой гармоники на входе приемника, сигнал регистрируется на фоне теплового шума приемника. При регистрации же линейного отклика имеется серьезный методический недостаток: слабый сигнал отклика регистрируется на фоне большого поля возбуждения, и получаемое отношение сигнал/шум определяется не шумом приемного устройства, а шумом и стабильностью генератора.The registration of the response to an external variable field at any harmonic of the excitation frequency is of great interest, as in information content, because correlators of a higher order than the linear response contribute to the response, as well as in sensitivity, because after suppression by methods of frequency selection of the higher harmonics arising in the generator and the first harmonic at the receiver input, the signal is recorded against the background of thermal noise of the receiver. When registering a linear response, there is a serious methodological disadvantage: a weak response signal is recorded against a background of a large field of excitation, and the resulting signal-to-noise ratio is determined not by the noise of the receiving device, but by the noise and stability of the generator.
Наибольший интерес представляет использование второй гармоники отклика, поскольку в слабых полях вторая гармоника намагниченности М2~Н·h2 имеет большую величину, чем гармоники более высокого порядка Mn∝hn, а также из-за ее симметрийных свойств. Из симметричных свойств следует: в парамагнетике M2=0 при H=0, поэтому появление M2(H=0)≠0, т.е. полевого гистерезиса в зависимости М2 от Н, позволяет с высокой точностью диагностировать возникновение спонтанного ферромагнитного момента в образце, что важно при исследовании фазовых переходов в сложных магнетиках и для контроля присутствия магнитных наночастиц. Отметим также, что в магнетиках с короткими временами релаксации, когда магнитные резонансные переходы, регистрируемые в ЭПР, сильно уширены и поэтому ненаблюдаемы, нелинейность в параллельных полях может оставаться большой и такие магнетики могут исследоваться методикой нелинейного отклика. Поэтому метод исследования магнетиков, основанный на регистрации второй гармоники намагниченности продольного нелинейного отклика, представляет большой интерес с точки зрения как получаемой физической информации, так и высокой чувствительности: Анисимов Г.К., Девятериков Р.П. и др. ЖТФ, 1982, т,52, №1, стр.74-81. [3].Of greatest interest is the use of the second harmonic of the response, since in weak fields the second harmonic of the magnetization M 2 ~ H · h 2 is larger than the harmonics of a higher order M n ∝h n , and also because of its symmetry properties. From the symmetric properties it follows that in the paramagnet M 2 = 0 at H = 0; therefore, the appearance of M 2 (H = 0) ≠ 0, i.e. field hysteresis, depending on M 2 on H, makes it possible to diagnose with high accuracy the occurrence of a spontaneous ferromagnetic moment in the sample, which is important when studying phase transitions in complex magnets and to control the presence of magnetic nanoparticles. We also note that in magnets with short relaxation times, when the magnetic resonance transitions recorded in the EPR are strongly broadened and therefore unobservable, the nonlinearity in parallel fields can remain large and such magnets can be studied by the nonlinear response technique. Therefore, the method of studying magnets, based on the registration of the second harmonic of the magnetization of the longitudinal nonlinear response, is of great interest from the point of view of both the received physical information and high sensitivity: Anisimov G.K., Devyaterikov R.P. and other ZhTF, 1982, t, 52, No. 1, p. 74-81. [3].
Известно устройство для исследования магнетиков на основе нелинейного отклика (R.Boscaino, Т.Ciccarello, et al. Phys. Rev. В, 1971, v.3, No 8, p.p.2675-2682 [4]). Устройство содержит электромагнит, в межполюсном зазоре которого помещается двухмодовый проходной резонатор с типом колебаний ТЕ102, соединенный через низкочастотный фильтр с СВЧ-генератором 2.7 ГГц и через полосовой фильтр с супергетеродинным приемником на частоту 5.4 ГГц. Сигнал от парамагнетика, обусловленный резонансными нелинейными эффектами, регистрируется устройством только при ориентации переменного СВЧ магнитного поля под углом к постоянному и не наблюдается при их параллельной ориентации, что свидетельствует о низкой чувствительности устройства. Кроме того, здесь регистрируется амплитуда М2 отклика, что существенно усложняет интерпретацию получаемых сигналов.A device for studying magnets based on a nonlinear response is known (R. Boscaino, T. Ciccarello, et al. Phys. Rev. B, 1971, v. 3, No. 8, pp2675-2682 [4]). The device contains an electromagnet, in the interpolar gap of which is placed a two-mode pass-through resonator with a type of oscillation TE 102 , connected through a low-pass filter to a microwave generator 2.7 GHz and through a band-pass filter with a superheterodyne receiver at a frequency of 5.4 GHz. The signal from the paramagnet, due to resonant nonlinear effects, is detected by the device only when the alternating microwave magnetic field is oriented at an angle to the constant and is not observed when they are parallel to the orientation, which indicates a low sensitivity of the device. In addition, the amplitude of the M 2 response is recorded here, which significantly complicates the interpretation of the received signals.
Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому устройству является устройство для исследования магнетиков на основе нелинейного отклика в параллельных магнитных полях, описанное в: А.С. №1781650, [5]. Устройство содержит электромагнит постоянного тока с катушками развертки магнитного поля, в межполюсном зазоре которого помещена высокочастотная (ВЧ) катушка индуктивности L1 с образцом, входящая в двухчастотную резонансную систему (ДРС) с модами (ω, 2ω), высокочастотный генератор, выход которого через фильтр низких частот (ФНЧ) подключен к элементу связи ДРС, фильтр высоких частот (ФВЧ), соединенный с приемником сигнала на второй гармонике 2ω, и цифровую систему регистрации и накопления сигналов (ЦСРНС), которая через усилитель мощности управляет разверткой магнитного поля. ДРС включает также присоединенный параллельно катушке L1 последовательный контур, состоящий из катушки индуктивности L2 с витком связи и конденсатора С2 настройки на частоту второй гармоники 2ω. Эти элементы образуют резонансную моду 2ω ДРС, осуществляющую выделение сигнала 2ω от образца. Последовательный контур через фильтр-пробку (выполненный в виде параллельного контура с воздушной катушкой индуктивности и настроенный на частоту 2ω) связан с конденсатором C1 настройки ДРС на частоту возбуждения ω, параллельно которому включены элементы связи ДРС с ВЧ генератором. Фильтр-пробка предотвращает шунтирование сигнала от образца в катушке L2 входными элементами ДРС (C1 и элементами связи с генератором). Сигнал на частоте 2ω от образца снимается с витка связи катушки L2 и через ФВЧ, который осуществляет подавление напряжения ω с выхода ДРС, подается на вход приемника 2ω. Все металлические (медные) поверхности элементов ДРС покрывались слоем толщиной 3δ (δ - глубина скин-слоя в меди на частоте ω) гальванической меди. Такое покрытие обеспечивает подавление паразитного сигнала 2ω от ферромагнитных примесей в используемом материале на 90 дБ.The closest in technical essence to the proposed device is a device for the study of magnets based on non-linear response in parallel magnetic fields, described in: A.S. No. 1781650, [5]. The device contains a direct current electromagnet with magnetic field sweep coils, in the pole gap of which there is a high-frequency (HF) inductor L 1 with a sample included in a two-frequency resonant system (DLS) with modes (ω, 2ω), a high-frequency generator, the output of which is through a filter low-pass filter (LPF) is connected to the communication element of the DLS, a high-pass filter (HPF) connected to the signal receiver at the second harmonic 2ω, and a digital system for recording and accumulating signals (TsSRNS), which through the power amplifier It sweeps the magnetic field. The DLS also includes a series circuit connected in parallel to the coil L 1 , consisting of an inductor L 2 with a coupling loop and a capacitor C 2 tuned to the frequency of the second harmonic 2ω. These elements form the resonant mode 2ω DLS, which selects the signal 2ω from the sample. The serial circuit through the filter plug (made in the form of a parallel circuit with an air inductance coil and tuned to a frequency of 2ω) is connected to a capacitor C 1 for tuning the DLS to the excitation frequency ω, in parallel with which the coupling elements of the DLS with the RF generator are connected. The filter plug prevents shunting of the signal from the sample in the L 2 coil by the input DLS elements (C 1 and communication elements with the generator). The signal at a frequency of 2ω from the sample is removed from the coupling loop of the coil L 2 and through the HPF, which suppresses the voltage ω from the output of the DLS, is fed to the input of the receiver 2ω. All metal (copper) surfaces of the DLS elements were covered with a layer of thickness 3δ (δ is the depth of the skin layer in copper at a frequency ω) of galvanic copper. Such a coating provides suppression of the spurious signal 2ω from ferromagnetic impurities in the material used by 90 dB.
В устройстве одновременно регистрируются действительная ReM2 и мнимая ImM2 компоненты второй гармоники намагниченности образца. Одновременная их регистрация увеличивает надежность получаемых экспериментальных данных, поскольку в случае их записи в разное время, возможные температурные и временные изменения магнитного состояния образца и настроек устройства ведут к отклонению одной из компонент от истинного значения, соответствующего условиям, при которых записана вторая компонента. Регистрация фазовых компонент M2 упрощает интерпретацию получаемых экспериментальных данных, поскольку теоретические модели M2 отклика, используемые для интерпретации результатов, описывают именно эти компоненты. Кроме того, как показывают эти модели, сигналы М2, имеющие разную физическую природу, дают главные вклады в разные фазовые компоненты, что существенно упрощает интерпретацию экспериментальных данных. Так, сигнал, обусловленный влиянием внешнего поля на релаксационные процессы, дает основной вклад в ImM2, в то время как нелинейность кривой намагничения приводит к главному вкладу в ReM2 [2]. Выделение ReM2 и ImM2 требует использования фазовых детекторов, для которых требуются опорные напряжения 2ω с соответствующими фазами. Для регистрации ReM2 и ImM2 фазовых составляющих М2 отклика, фазы опорных напряжений фазовых детекторов приемника должны быть привязаны к фазе переменного гармонического поля h(t)=h·sin2πft, действующего на образец. Эта привязка в устройстве-прототипе обеспечивается с помощью формирователя эталонного сигнала (вместо сигнала образца-свидетеля в ЭПР и HMP), индуктивно связанного с катушкой L1, создающей поле возбуждения на образце. Он выполнен на базе СВЧ диода с малыми реактивностями [3]. Формируемый в нем сигнал 2ω синфазен с ReM2. Формирователь включается во время контроля настройки фаз опорных напряжений перед началом эксперимента. Эта связь достаточно слабая, чтобы не вносить заметное возмущение в ДРС. Получаемый в диодном формирователе эталонный сигнал через индуктивную связь с катушкой L1 трансформируется обратно в моду 2ω ДРС и, подобно сигналу от образца, попадает в приемный тракт. Для удобства контроля настройки фаз опорных напряжений эталонный сигнал манипулируется с частотой 4 кГц путем смещения рабочей точки диода. Тогда с учетом фиксированного 90° фазового сдвига опорных напряжений в каналах ReM2 и ImM2 при контроле правильности настройки их фаз достаточно, вращая фазу опорного напряжения, обеспечить обнуление огибающей эталонного сигнала на частоте 4 кГц после фазового детектора в канале ImM2. В ReM2 канале в этом случае будет наблюдаться его максимум.The real ReM 2 and imaginary ImM 2 components of the second harmonic of the magnetization of the sample are simultaneously recorded in the device. Their simultaneous registration increases the reliability of the obtained experimental data, since if they are recorded at different times, possible temperature and time changes in the magnetic state of the sample and device settings lead to a deviation of one of the components from the true value corresponding to the conditions under which the second component is recorded. Registration of phase components of M 2 simplifies the interpretation of the obtained experimental data, since the theoretical M 2 response models used to interpret the results describe precisely these components. In addition, as these models show, M 2 signals of different physical nature make the main contributions to different phase components, which greatly simplifies the interpretation of experimental data. Thus, a signal due to the influence of an external field on relaxation processes makes the main contribution to ImM 2 , while the nonlinearity of the magnetization curve leads to the main contribution to ReM 2 [2]. Isolation of ReM 2 and ImM 2 requires the use of phase detectors, for which reference voltages 2ω with corresponding phases are required. To record the ReM 2 and ImM 2 phase components of the M 2 response, the phases of the reference voltages of the phase detectors of the receiver should be tied to the phase of the alternating harmonic field h (t) = h · sin2πft acting on the sample. This binding in the prototype device is provided using the shaper of the reference signal (instead of the sample signal of the witness in the EPR and HMP), inductively coupled to the coil L 1 , which creates an excitation field on the sample. It is made on the basis of a microwave diode with low reactivity [3]. The signal 2ω formed in it is in phase with ReM 2 . The former is turned on during the monitoring of the phase settings of the reference voltages before the start of the experiment. This connection is weak enough not to introduce noticeable disturbance into the DLS. The reference signal received in the diode former through an inductive coupling with the coil L 1 is transformed back to the 2ω mode of the DLS and, like the signal from the sample, enters the receiving path. For the convenience of monitoring the adjustment of the phases of the reference voltage, the reference signal is manipulated with a frequency of 4 kHz by shifting the working point of the diode. Then, taking into account the fixed 90 ° phase shift of the reference voltages in the ReM 2 and ImM 2 channels, while checking the correctness of the adjustment of their phases, it is sufficient to rotate the phase of the reference voltage to ensure that the envelope of the reference signal is zeroed at a frequency of 4 kHz after the phase detector in the ImM 2 channel. In the ReM 2 channel, in this case, its maximum will be observed.
Однако устройство-прототип имеет ряд недостатков:However, the prototype device has several disadvantages:
I. Тщательные исследования шума приемника сигнала 2ω в устройстве-прототипе показали, что в нем присутствует избыточный по сравнению с тепловым шум, возникающий в устройстве по нетривиальным причинам. Одна часть избыточного шума носит спорадический, импульсный характер, а вторая - имеет низкочастотный характер. В результате чувствительность устройства определяется не тепловыми шумами приемника, а этими избыточными шумами.I. Thorough studies of the noise of the 2ω signal receiver in the prototype device showed that it contains excess noise compared to thermal noise that occurs in the device for non-trivial reasons. One part of the excess noise is sporadic, impulse in nature, and the second has a low-frequency character. As a result, the sensitivity of the device is determined not by the thermal noise of the receiver, but by these excess noise.
II. В устройстве-прототипе, как по указанной выше причине, так и по другим, рассмотренным ниже, фактически невозможны исследования интересных с физической точки зрения и с точки зрения практических приложений: (i) сложных магнетиков испытывающих фазовые переходы, которые сопровождаются изменением магнитного состояния образца (например, переходов из парамагнитого в ферро(ферри)магнитное состояние), и/или фазовое разделение, приводящее к сосуществованию нескольких магнитных фаз; (ii) магнитных наночастиц.II. In the prototype device, both for the reason indicated above and for the others discussed below, it is practically impossible to study interesting from a physical point of view and from the point of view of practical applications: (i) complex magnets experiencing phase transitions that are accompanied by a change in the magnetic state of the sample ( for example, transitions from paramagnetic to ferro (ferry) magnetic state), and / or phase separation, leading to the coexistence of several magnetic phases; (ii) magnetic nanoparticles.
Примерами сложных магнетиков являются допированные купраты, обладающие свойством высокотемпературной сверхпроводимости, допированные манганита, обладающие свойством колоссального магнетосопротивления и т.д.Examples of complex magnets are doped cuprates, which have the property of high-temperature superconductivity, doped manganites, which have the property of colossal magnetoresistance, etc.
Избыточные шумы возникают по двум причинам.Excessive noise occurs for two reasons.
1) Причиной, приводящей к спорадическому избыточному шуму, может быть нестабильная конверсия ω→2ω на элементах ДРС. В установке-прототипе она происходит на прижимных контактах элементов ДРС. Эти элементы ДРС покрыты, как было описано выше, слоем гальванической меди. Из-за потерь ВЧ-мощности элементы ДРС нагреваются в процессе работы. Нагревание со временем сопровождается окислением, т.е образованием на поверхности меди окислов Cu2O и CuO. Оба окисла относятся к полупроводникам, первый из них - n-типа [6] (Родо М. «Полупроводниковые материалы». Перевод с французского, М. «Металлургия», 1971), а второй - p-типа [7]: («Кристаллохимические и физико-химические свойства полупроводниковых веществ». М., Стандартгиз, 1973). Поэтому в контактах, в рыхлом поверхностном окисном слое возникают Cu2O и CuO кластеры, и на границах между такими кластерами происходит образование нестабильных p-n переходов. С другой стороны, такие кластеры на границе с металлической медью образуют переходы с барьером Шоттки. И в том, и в другом случаях существующий между контактами и вдоль контактов гармонический потенциал на частоте ω искажается этими переходами, что сопровождается появлением высших гармоник в ДРС. Примером конверсии такого рода является искажение тока на частоте ω на p-n переходе в диодном формирователе эталонного сигнала, используемом в установке. Поскольку образующиеся в рыхлом окисном слое переходы нестабильны, то и связанное с ними возникновение второй гармоники в ДРС носит спорадический, шумовой характер. Эти спорадические всплески шумового фона существенно превышают тепловой шум приемника и серьезно осложняют регистрацию сигнала от образца.1) The reason leading to sporadic excess noise may be the unstable conversion of ω → 2ω on the elements of the DLS. In the prototype installation, it occurs on the clamping contacts of the elements of the DLS. These elements of DLS are coated, as described above, with a layer of galvanic copper. Due to the loss of RF power, the elements of the DLS are heated during operation. Over time, heating is accompanied by oxidation, i.e., the formation of Cu 2 O and CuO oxides on the surface of copper. Both oxides are semiconductors, the first of them is n-type [6] (Rodo M. “Semiconductor materials.” Translated from French, M. Metallurgy, 1971), and the second p-type [7]: (“ Crystal-chemical and physicochemical properties of semiconductor substances ”. M., Standartgiz, 1973). Therefore, Cu 2 O and CuO clusters appear in the contacts in the loose surface oxide layer, and unstable pn junctions are formed at the boundaries between such clusters. On the other hand, such clusters at the boundary with metallic copper form transitions with a Schottky barrier. In both cases, the harmonic potential existing between the contacts and along the contacts at the frequency ω is distorted by these transitions, which is accompanied by the appearance of higher harmonics in the DLS. An example of this kind of conversion is the distortion of the current at a frequency ω at the pn junction in the diode driver of the reference signal used in the setup. Since the transitions formed in the loose oxide layer are unstable, the appearance of the second harmonic in the DLS associated with them is also sporadic and noise. These sporadic bursts of noise background significantly exceed the thermal noise of the receiver and seriously complicate the registration of the signal from the sample.
2) Причиной появления второй, низкочастотной составляющей избыточного шума является временной и температурный дрейф фазового сдвига между сигналом, подаваемым на формирователь опорного напряжения 2ω и полем h(t). В установке-прототипе для формирования опорных напряжений ответвляется небольшая часть сигнала с выхода ВЧ генератора. Основная часть мощности с выхода генератора через ФНЧ подается на ДРС и далее на катушку L1, создающую поле h(t) на образце. Эта часть сигнала испытывает фазовый сдвиг, как в ФНЧ, так и в настроенных на резонанс элементах моды ω ДРС. В результате фазовый сдвиг между сигналом, подаваемым на формирователь опорного напряжения 2ω и полем h(t), сильно зависит от температуры, стабильности частоты генератора, настройки моды ω ДРС на резонанс и является нестабильным во времени. Это приводит к нестабильности фаз опорных напряжений относительно фазы сигнала и, в результате, к нестабильности коэффициента передачи сигнала фазовыми детекторами, что эквивалентно появлению дополнительного шума. Такой добавочный шум имеет низкочастотный характер, и его уменьшение является нетривиальной задачей.2) The reason for the appearance of the second, low-frequency component of the excess noise is the time and temperature drift of the phase shift between the signal supplied to the driver voltage reference 2ω and the field h (t). In the prototype installation, a small part of the signal from the output of the RF generator is branched to form the reference voltages. The main part of the power from the generator output through the low-pass filter is fed to the DLS and then to the coil L 1 , which creates the field h (t) on the sample. This part of the signal undergoes a phase shift both in the low-pass filter and in the elements of the DLS mode ω tuned to the resonance. As a result, the phase shift between the signal supplied to the driver of the reference voltage 2ω and the field h (t) strongly depends on temperature, the stability of the frequency of the generator, and the tuning of the mode DLS for resonance and is unstable in time. This leads to instability of the phases of the reference voltage relative to the phase of the signal and, as a result, to instability of the transmission coefficient of the signal by phase detectors, which is equivalent to the appearance of additional noise. Such additional noise has a low-frequency character, and its reduction is a non-trivial task.
Невозможность исследований сложных магнетиков и магнитных наночастиц в устройстве-протипе обусловлена следующими причинами.The impossibility of studying complex magnets and magnetic nanoparticles in a prototype device is due to the following reasons.
1) В таких исследованиях требуется изменение амплитуды h(t) (мощности ВЧ генератора) в широких пределах 50 Э≥h≥0.01 Э. Так, при приближении температуры образца к температуре магнитного перехода сверху величина М2 отклика увеличивается на несколько порядков величины и требуется соответствующее понижение амплитуды поля, чтобы избежать его влияния на фазовый переход, а также предотвратить насыщение приемника большим сигналом. В случае фазового разделения при изменении температуры образца происходит изменение относительных объемов сосуществующих магнитных фаз, сопровождающееся большими изменениями амплитуды и формы ReM2(H) и ImM2(H) сигналов. Эти эффекты также требуют аккуратных исследований M2 отклика в большом диапазоне изменения величины h(t). В ансамблях магнитных наночастиц при изменении температуры происходит переход от гистерезисного по Н поведения к суперпарамагнитному режиму. Изменение амплитуды h(t) позволяет выявить добавку к сигналу нелинейных эффектов высокого порядка, которая искажает гистерезисные кривые и модифицирует этот переход.1) In such studies, a change in the amplitude h (t) (power of the RF generator) is required over a wide range of 50 Oe≥h≥0.01 Oe. So, when the sample temperature approaches the magnetic transition temperature from above, the value of M 2 response increases by several orders of magnitude and is required a corresponding decrease in the field amplitude in order to avoid its influence on the phase transition, as well as to prevent saturation of the receiver with a large signal. In the case of phase separation, when the sample temperature changes, the relative volumes of coexisting magnetic phases change, accompanied by large changes in the amplitude and shape of the ReM 2 (H) and ImM 2 (H) signals. These effects also require careful studies of the M 2 response over a wide range of changes in h (t). In ensembles of magnetic nanoparticles, with a change in temperature, a transition occurs from the H-hysteretic (in H) behavior to the superparamagnetic regime. Changing the amplitude h (t) makes it possible to detect the addition of high-order nonlinear effects to the signal, which distorts the hysteresis curves and modifies this transition.
Кроме того, изменение амплитуды h(t) необходимо для проверки выполнения условия М2∝h2 для всех образцов. Его выполнение обеспечивает применимость моделей, полученных на базе теории возмущений для интерпретации экспериментальных данных.In addition, a change in the amplitude h (t) is necessary to verify that the condition M 2 ∝h 2 is satisfied for all samples. Its implementation ensures the applicability of models obtained on the basis of perturbation theory for the interpretation of experimental data.
В устройстве-прототипе диодный формирователь эталонного сигнала обеспечивает амплитуду, достаточную для надежного контроля фазы опорного напряжения лишь в случае, когда подаваемое на диод напряжение ω сравнимо с высотой барьера его p-n перехода. Это можно обеспечить лишь при определенной величине поля h(f), создаваемого катушкой L1 (определенном уровне мощности ВЧ генератора). Даже сравнительно небольшое уменьшение мощности сильно уменьшает величину эталонного сигнала, что делает невозможным надежный контроль фазы опорного напряжения и, в результате, получение достоверных данных для указанных классов магнетиков.In the prototype device, the diode driver of the reference signal provides an amplitude sufficient for reliable control of the phase of the reference voltage only when the voltage ω applied to the diode is comparable with the height of the barrier of its pn junction. This can be achieved only with a certain value of the field h (f) created by the coil L 1 (a certain power level of the RF generator). Even a relatively small decrease in power greatly reduces the value of the reference signal, which makes it impossible to reliably control the phase of the reference voltage and, as a result, obtain reliable data for these classes of magnets.
2) Кроме того, в исследованиях этих классов магнетиков используется изменение частоты сканирования Fscan магнитного поля Н вплоть до низких частот ~10-2 Гц. В устройстве-прототипе она фиксирована и составляет Fscan≈7 Гц. Изменение Fscan позволяет проверить присутствие динамического полевого (H-) гистерезиса и отделить его от статического H-гистерезиса, что особенно важно для магнитных наночастиц при определении температуры перехода в суперпарамагнитный режим, а также для сложных магнетиков, в которых часто возникают ферромагнитные кластеры. Исследования зависимости от Fscan требуют использования в низкочастотной (НЧ) части приемника усилителя, полоса пропускания которого начинается от нуля, т.е. стабильного усилителя постоянного тока (УПТ) и включения непосредственно после ДРС предусилителя 2ω для перераспределения коэффициента усиления от НЧ к ВЧ части приемника для уменьшения влияния температурного дрейфа УПТ на регистрируемый сигнал. В устройстве-прототипе полоса пропускания усилителя НЧ ограничивалась снизу 0.1 Гц.2) In addition, in studies of these classes of magnets, a change in the scanning frequency F scan of the magnetic field H is used up to low frequencies of ~ 10 -2 Hz. In the prototype device, it is fixed and is F scan ≈7 Hz. Changing the F scan allows one to check the presence of dynamic field (H-) hysteresis and to separate it from the static H-hysteresis, which is especially important for magnetic nanoparticles in determining the transition temperature to the superparamagnetic mode, as well as for complex magnets in which ferromagnetic clusters often arise. Studies of the dependence on F scan require the use of an amplifier in the low-frequency (LF) part of the receiver whose bandwidth starts from zero, i.e. a stable direct current amplifier (DCT) and switching on immediately after the DLS of the preamplifier 2ω to redistribute the gain from the low-frequency to the high-frequency part of the receiver to reduce the influence of the temperature-related drift of the direct current amplifier on the recorded signal. In the prototype device, the passband of the bass amplifier was limited from below 0.1 Hz.
3) Присутствие описанных выше избыточных шумов приводит к снижению чувствительности устройства по отношению к теоретической, что делает невозможным исследование магнитных наночастиц, поскольку они доступны, как правило, в очень малых количествах, а также малых количеств парамагнитных веществ и сложных магнетиков в парамагнитной фазе.3) The presence of the excess noise described above leads to a decrease in the sensitivity of the device with respect to theoretical, which makes it impossible to study magnetic nanoparticles, since they are usually available in very small quantities, as well as small quantities of paramagnetic substances and complex magnets in the paramagnetic phase.
Совокупность всех перечисленные факторов приводит к недостаточной чувствительности устройства-прототипа, и ограничивает класс исследуемых объектов. Как упоминалось выше, невозможными оказываются исследования интересных с физической точки зрения, и с точки зрения практических приложений сложных магнетиков и магнитных наночастиц. Примерами сложных магнетиков являются допированные купраты, обладающие свойством высокотемпературной сверхпроводимости, допированные манганиты, обладающие свойством колоссального магнетосопротивления и т.д.The combination of all these factors leads to insufficient sensitivity of the prototype device, and limits the class of objects under study. As mentioned above, it is impossible to study interesting from a physical point of view, and from the point of view of practical applications of complex magnets and magnetic nanoparticles. Examples of complex magnets are doped cuprates, which have the property of high-temperature superconductivity, doped manganites, which have the property of colossal magnetoresistance, etc.
Задачей данного изобретения является создание устройства с более высокой чувствительностью, чем устройство-прототип, обладающего возможностью исследования магнитных наночастиц и сложных магнетиков, испытывающих фазовые переходы и/или фазовое разделение, приводящее к сосуществованию нескольких магнитных фаз.The objective of the invention is to provide a device with a higher sensitivity than the prototype device, with the ability to study magnetic nanoparticles and complex magnets that experience phase transitions and / or phase separation, leading to the coexistence of several magnetic phases.
Для выполнения этой задачи необходимо устранить источники избыточного шума, устройство должно работать при изменения поля магнитного h(t) на образце в диапазоне 50 Э≥h≥0.01 Э, при частотах развертки статического поля H от 0.01 Гц.To accomplish this task, it is necessary to eliminate the sources of excess noise, the device should work when the magnetic field h (t) on the sample changes in the range of 50 Oe≥h≥0.01 Oe, at a scanning frequency of the static field H from 0.01 Hz.
Поставленная задача решается следующим образом. В известном устройстве для исследования магнитных свойств магнетиков, работающем на принципе регистрации нелинейных эффектов в параллельных гармоническом и постоянном магнитных полях, содержащем генератор высокой частоты, фильтр низких частот (ФНЧ 1), двухчастотную резонансную систему (ДРС) (с модами ω, 2ω), приемник сигнала 2ω с фильтром высоких частот (ФВЧ 1) и формирователем опорного напряжения 2ω, диодный формирователь эталонного сигнала 2ω, электромагнит постоянного тока с катушками развертки магнитного поля, а также систему цифровой регистрации и накопления сигнала (СЦРНС), связанную с этими катушками через усилитель мощности, причем ДРС содержит конденсаторы связи Ссв1, Ссв2, включенный параллельно им конденсатор C1 для подстройки моды ω, который через настроенную на частоту 2ω фильтр-пробку, выполненную в виде параллельного контура с воздушной катушкой индуктивности, соединен с последовательным контуром, содержащим катушку индуктивности L2 с витком связи LcвL2 и конденсатор C2, обеспечивающий настройку на резонанс моды 2ω ДРС, а параллельно последовательному контуру подключена катушка индуктивности L1 с исследуемым образцом, помещенная в электромагнит, причем все эти элементы образуют моду ω ДРС, в катушке L1 которой создается переменное поле частоты ω, действующее на образец, а элементы L1, C2, L2 образуют моду 2ω ДРС, выделяющую сигнал на частоте 2ω от образца, катушка L2 этой моды через виток связи LсвL2 и ФВЧ1 индуктивно связана с приемником сигнала 2ω, отличающееся тем, что в него дополнительно введены: ВЧ катушка L3 с витками связи Lсв1 и Lсв2, причем L3 включена в ДРС между катушкой L1 и катушкой L2 последовательного контура, а также введены второй фильтр низких частот ФНЧ 2, второй фильтр высоких частот ФВЧ 2, усилитель-ограничитель с дополнительными усилителями ω на его входе и выходе, предусилитель сигнала 2ω, второй формирователь эталонного сигнала 2ω (ФЭС 2), при этом диодный формирователь эталонного сигнала индуктивно связан с катушкой L3 ДРС через виток связи Lсв1, причем выход второго формирователя ФЭС2 через ключ, ФВЧ 2 и Lсв2 тоже связан с катушкой L3 для передачи формируемого им эталонного сигнала в ДРС, а вход ФЭС2 подключен к выходу усилителя-ограничителя, на вход которого с витка связи Lсв2 катушки L3 через ФНЧ-2 подается сигнал ω, фаза которого привязана к фазе гармонического поля на образце, а предусилитель 2ω включен между ФВЧ-1 и приемником 2ω, в котором НЧ часть заменена на стабильный усилитель постоянного тока, при этом все прижимные контакты между элементами, входящими в ДРС, заменены паяными.The problem is solved as follows. In the known device for studying the magnetic properties of magnets, operating on the principle of recording nonlinear effects in parallel harmonic and constant magnetic fields, containing a high-frequency generator, low-pass filter (low-pass filter 1), two-frequency resonant system (DLS) (with modes ω, 2ω), a 2ω signal receiver with a high-pass filter (HPF 1) and a reference voltage driver 2ω, a diode driver of a reference signal 2ω, a direct current electromagnet with magnetic field sweep coils, and a digital signal recording and accumulation (SCRNS) connected to these coils through a power amplifier, and the DLS contains coupling capacitors Cb1 , Cb2 , a capacitor C 1 connected in parallel with it to adjust the ω mode, which is configured through a filter plug tuned to a frequency of 2ω a parallel circuit with the inductance of the air coil is connected to a serial circuit comprising inductor L 2 revolution with regard cvL2 L and capacitor c 2, which provides for the setting mode resonance 2ω RSM, and parallel to serial circuit connected inductor L 1 with the sample, placed in the electromagnet, with all these elements form fashion ω TRU, the coil L 1 of which an alternating field of frequency ω, acting on the sample, and the elements L 1, C 2, L 2 form 2ω fashion A DLS emitting a signal at a frequency of 2ω from a sample, a coil L 2 of this mode is connected inductively to a signal receiver 2ω through a coupling loop L CBL2 and HPF1, characterized in that it additionally includes: an RF coil L 3 with communication coils L CB1 and L CB2 , wherein L 3 is included in the DSU between the coil and the coil L 1 L 2 afterbirth circuit, as well as a second low-pass filter, low-pass filter 2, a second high-pass filter, high-pass filter 2, a limiter amplifier with additional amplifiers ω at its input and output, a signal preamplifier 2ω, a second driver of a reference signal 2ω (FES 2), and a diode the driver of the reference signal is inductively connected to the coil L 3 of the DLS through the coupling loop L sv1 , and the output of the second driver of FES2 through the key, the high-pass filter 2 and L of sv2 is also connected to the coil L 3 to transmit the generated signal to it to the DLS, and the input of the FES2 is connected to the output mustache divisor-limiter, to whose input is a coil connection L CB2 coil L 3 through the LPF-2 signal is ω, the phase of which is linked to the phase of the harmonic field at the sample, and a preamplifier 2ω is connected between the LPF 1 and the receiver 2ω, wherein the low portion is replaced to a stable DC amplifier, while all the clamping contacts between the elements included in the DLS are replaced by soldered ones.
Сопоставительный анализ с устройством-прототипом показывает, что заявляемое устройство отличается от него введением новых узлов: (i) фильтра ФНЧ2; (ii) усилителя-ограничителя; (iii) второго (не диодного) формирователя эталонного сигнала ФЭС2; (iv) фильтра ФВЧ2; (v) предусилителя сигнала 2ω; (vi) введением стабильного УПТ вместо НЧ части приемника, использовавшейся в прототипе; (vii) введением в ДРС ВЧ катушки L3 с витками связи Lсв1 и Lсв2; (viii) переносом места подключения диодного формирователя эталонного сигнала в ДРС с катушки L1 на катушку L3 (через виток связи Lсв1), а также особым выполнением связей между элементами ДРС.A comparative analysis with the prototype device shows that the claimed device differs from it by the introduction of new nodes: (i) low-
В результате сделанных изменений и добавлений нестандартным образом решены проблемы, касающиеся факторов, ограничивающих чувствительность устройства и его применимость для исследований широкого круга магнетиков в конденсированном состоянии, а именно:As a result of the changes and additions, problems related to factors limiting the sensitivity of the device and its applicability to studies of a wide range of condensed magnets have been non-standardly solved, namely:
1) устранена нестабильность фазового сдвига между сигналом на входе формирователя опорного напряжения и полем h(t), действующим на образец, приводящая к образованию избыточных низкочастотных шумов на выходе приемника, за счет введения в ДРС новых элементов - L3, Lсв1, Lсв2, обеспечивающих возможность привязки фазы опорного напряжения к фазе гармонического h(t);1) the instability of the phase shift between the signal at the input of the driver of the reference voltage and the field h (t) acting on the sample, leading to the formation of excess low-frequency noise at the output of the receiver due to the introduction of new elements into the DLS - L 3 , L sv1 , L sv2 providing the ability to bind the phase of the reference voltage to the phase of the harmonic h (t);
2) выяснена и устранена нетривиальная причина конверсии ω→2ω шумового характера на прижимных контактах элементов ДРС, приводившая к существенному снижению чувствительности устройства.2) the non-trivial reason for the conversion of ω → 2ω of a noise nature at the clamping contacts of the DLS elements, which led to a significant decrease in the sensitivity of the device, was clarified and eliminated.
3) достигнута возможность надежной настройки фазы опорного напряжения и обеспечена стабильность этой настройки за счет привязки его фазы к фазе поля h(t), действующего на образец, при изменении амплитуды поля в широких пределах (50 Э≥h≥10-2 Э), для чего в устройство добавлены: (i) в ДРС - элементы L3, Lсв1, Lсв2, обеспечивающие возможность привязки фазы опорного напряжения к фазе h(t); (ii) второй фильтр низких частот ФНЧ2; (iii) усилитель-ограничитель, обеспечивающий постоянство амплитуды сигнала ω на входах ФОН и второго формирователя эталонного сигнала ФЭС2 и постоянство его фазы по отношению к фазе поля h(t) при изменении в широких пределах амплитуды h(t); (iv) второй формирователь эталонного сигнала ФЭС2, фаза которого привязана к фазе поля h(t), а его амплитуда не зависит от амплитуды этого поля; (v) второй фильтр высоких частот ФВЧ2;3) the ability to reliably adjust the phase of the reference voltage is achieved and the stability of this setting is ensured due to the binding of its phase to the phase of the field h (t) acting on the sample when the field amplitude changes over a wide range (50 Oe≥h≥10 -2 Oe), why are added to the device: (i) in the DLS - elements L 3 , L sv1 , L sv2 , providing the ability to bind the phase of the reference voltage to the phase h (t); (ii) a second low pass filter, an LPF2; (iii) an amplifier-limiter, ensuring the constancy of the amplitude of the signal ω at the inputs of the background and the second shaper of the reference signal FES2 and the constancy of its phase with respect to the phase of the field h (t) when the amplitude h (t) changes over a wide range; (iv) the second driver of the reference signal FES2, the phase of which is tied to the phase of the field h (t), and its amplitude does not depend on the amplitude of this field; (v) a second HPF2 high pass filter;
4) обеспечена возможность регистрации сигнала M2 при изменении в широких пределах частоты сканирования статического поля H (10 Гц≥Fscan≥10-2 Гц) при изменении в широких пределах амплитуды h(t), что достигается введением перечисленных выше узлов, а также добавлением в устройство: (i) предусилителя 2ω; (ii) стабильного УПТ вместо НЧ части, использовавшейся в приемнике прототипа.4) it is possible to register the signal M 2 when changing over a wide range of scanning frequencies of the static field H (10 Hz≥F scan ≥10 -2 Hz) when changing over a wide range of amplitudes h (t), which is achieved by introducing the above nodes, and also adding to the device: (i) a 2ω preamplifier; (ii) a stable PWT instead of the low frequency part used in the prototype receiver.
Сделанные изменения позволяют достичь качественно нового уровня возможностей устройства, повысить его чувствительность и расширить класс магнетиков, доступных для исследований на нем. Сравнение предлагаемого изобретения с другими техническими решениями, относящимися к устройствам для исследования магнитных свойств магнетиков в конденсированном состоянии на основе спин-эффектов, показывает, что совокупность отличительных признаков неизвестна, что позволяет сделать вывод о соответствии изобретения критерию "существенные отличия".The changes made allow us to achieve a qualitatively new level of device capabilities, increase its sensitivity and expand the class of magnets available for research on it. A comparison of the present invention with other technical solutions related to devices for studying the magnetic properties of magnets in a condensed state based on spin effects shows that the set of distinctive features is unknown, which allows us to conclude that the invention meets the criterion of "significant differences".
Фиг.1 показывает блок-схему устройства. Устройство включает в себя следующие узлы:Figure 1 shows a block diagram of a device. The device includes the following nodes:
Генератор ВЧ ω - генератор высокой частоты ω - 1, ФНЧ 1 - 1-ый фильтр низких частот - 2, ДРС - двухчастотная резонансная система с модами (ω, 2ω) - 3, приемник 2ω - приемник сигнала 2ω - 4, ФВЧ 1 - 1-ый фильтр высоких частот - 5, ФОН - формирователь опорного напряжения - 6, ФЭС 1 - 1-ый диодный формирователь эталонного сигнала - 7, ЭМ - электромагнит постоянного тока с катушками развертки магнитного поля - 8, ЦСРНС - цифровая система регистрации и накопления сигналов - 9, Усилитель мощности - усилитель мощности развертки магнитного поля - 10, ФНЧ 2 - 2-ой фильтр низких частот - 11, ФВЧ 2 - 2-ой фильтр высоких частот - 12, Усилитель-Огранич. ω - усилитель-ограничитель ω - 13, Предварит. Усилит. 2ω - предварительный усилитель сигнала 2ω - 14, ФЭС 2 - 2-ой формирователь эталонного сигнала - 15, Ключ - 16 - элемент, управляемый блоком управления ФЭС и обеспечивающий манипуляцию эталонного сигнала и его передачу в ДРС; Блок Управ. ФЭС - блок управления ФЭС 1 и ФЭС 2-17.RF generator ω - high-frequency generator ω - 1, low-pass filter 1 - 1st low-pass filter - 2, DLS - two-frequency resonant system with modes (ω, 2ω) - 3, receiver 2ω - signal receiver 2ω - 4, HPF 1 - 1st high-pass filter - 5, BACKGROUND - voltage reference driver - 6, FES 1 - 1st diode driver of the reference signal - 7, EM - DC electromagnet with magnetic field sweep coils - 8, CSRNS - digital recording and storage system signals - 9, Power amplifier - magnetic field sweep power amplifier - 10, low-pass filter 2 - 2nd low-pass filter often t - 11, HPF 2 - 2nd high-pass filter - 12, Amplifier-Limit. ω - limit amplifier ω - 13, Prev. Amplify. 2ω - preliminary signal amplifier 2ω - 14, FES 2 - 2nd driver of the reference signal - 15, Key - 16 - an element controlled by the FES control unit and providing manipulation of the reference signal and its transmission to the DLS; Control block FES -
Фиг.2 представляет схему ДРС, которая включает в себя следующие элементы:Figure 2 is a diagram of the DLS, which includes the following elements:
Ссв1 и Ссв2 - конденсаторы связи, обеспечивающие связь и согласование ДРС с ВЧ генератором; C1 - конденсатор настройки на резонанс моды ω ДРС; Фильтр-пробка 2ω - параллельный резонансный контур, настроенный на частоту 2ω, предотвращающий шунтирование сигнала 2ω в приемных элементах ДРС входными цепями; L2 - ВЧ катушка, входящая в моду 2ω ДРС и обеспечивающая прием сигнала 2ω от образца; LcвL2 - виток связи, обеспечивающий передачу сигнала 2ω от образца с катушки L2 на предусилитель 2ω; С2 - конденсатор настройки на резонанс моды 2ω ДРС; L3 - ВЧ катушка, обеспечивающая отбор сигнала ω, синфазного с фазой поля h(t) для обоих формирователей эталонного сигнала и формирователя опорного напряжения, а также трансформацию эталонных сигналов в моду 2ω ДРС; Lсв1 - виток связи, обеспечивающий связь ДРС с диодным формирователем эталонного сигнала 2ω; Lсв2 - виток связи, обеспечивающий связь ДРС ω 2-ым формирователем эталонного сигнала и отбор сигнала ω, синфазного с фазой поля h(t) для формирователя опорного напряжения; L1 - ВЧ катушка, создающая гармоническое поле h(t) на образце.With sv1 and s sv2 - coupling capacitors, providing communication and coordination of DLS with the RF generator; C 1 - tuning capacitor for resonance of the mode DLS ω; Filter plug 2ω - a parallel resonant circuit tuned to a frequency of 2ω, preventing the bypass signal 2ω in the receiving elements of the DLS input circuits; L 2 - RF coil, included in the mode 2ω DLS and providing reception of the signal 2ω from the sample; L cvL2 is a coupling coil that ensures the transmission of the 2ω signal from the sample from the L2 coil to the 2ω preamplifier; C 2 - tuning capacitor for resonance mode 2ω DLS; L3 - RF coil, which provides the selection of the signal ω in phase with the phase phase h (t) for both the shapers of the reference signal and the driver of the reference voltage, as well as the transformation of the reference signals into a mode 2ω DLS; L sv1 - communication loop, providing a connection between the DLS and the diode driver of the reference signal 2ω; L sv2 - communication loop, providing DLS connection ω by the 2nd driver of the reference signal and selection of the signal ω in phase with the phase phase h (t) for the driver voltage reference; L 1 - RF coil, creating a harmonic field h (t) on the sample.
Фиг.3 показывает блок-схему второго формирователя эталонного сигнала ФЭС2 - 12, включающего в себя:Figure 3 shows a block diagram of a second driver of the reference signal FES2 - 12, including:
Буф. усил. ω - буферный усилитель ω, обеспечивающий развязку формирователя от входных цепей; ФВ - фазовращатель; Удвоитель ω→2ω - преобразователь частоты; Аттеньюатор - регулятор напряжения 2ω на выходе ФЭС2; буф. усил. 2ω - буферный усилитель 2ω, обеспечивающий развязку приемных цепей эталонного сигнала от выходных цепей ФЭС2.Puff. amplification. ω - buffer amplifier ω, which provides the isolation of the shaper from the input circuits; FV - phase shifter; Doubler ω → 2ω - frequency converter; Attenuator - voltage regulator 2ω at the output of FES2; puff. amplification. 2ω - buffer amplifier 2ω, providing isolation of the receiving circuits of the reference signal from the output circuits of FES2.
Фиг.4 представляет зависимости ReM2(H) и ImM2(Н) при некоторых температурах, полученные на сложном магнетике La0.83Sr0.17MnO3, испытывающем фазовый переход из парамагнитного в ферромагнитное состояние при температуре Кюри TC≈263 К и фазовое разделение выше TC.Figure 4 presents the dependences of ReM 2 (H) and ImM 2 (H) at certain temperatures, obtained with the La 0.83 Sr 0.17 MnO 3 complex magnet, which undergoes a phase transition from the paramagnetic to the ferromagnetic state at the Curie temperature T C ≈263 K and phase separation above T C.
Фиг.5 представляет зависимости ReM2(H) и ImM2(Н) при некоторых частотах сканирования Fscan статического поля Н, полученные на ансамбле магнитных наночастиц Со2В общей массой mобр<30 мкг в условиях M2∝h2 для температуры образца T=416 К.Figure 5 represents the dependences of ReM 2 (H) and ImM 2 (H) at some scanning frequencies F scan of the static field H obtained on an ensemble of magnetic Co 2 V nanoparticles with a total mass m arr <30 μg under conditions of M 2 ∝h 2 for temperature sample T = 416 K.
Фиг.6 приводит зависимости ReM2(H) и ImM2(Н) при некоторых температурах, полученные на гранулированных пленках металлических Ni наночастиц диаметром 2.5(3) нм, напыленных слоем толщиной d≈10 мкм с двух сторон пластинки из оптического кварца, оценка общей массы которых дает величину mобр≤90 мкг. Как видно из рисунка, отношение сигнал/шум (S/N) для ReM2(H) кривой, полученной при T=347.6 К составляет 60.6 shows the dependences of ReM 2 (H) and ImM 2 (H) at certain temperatures, obtained on granular films of metallic Ni nanoparticles with a diameter of 2.5 (3) nm, sprayed with a layer of thickness d≈10 μm on both sides of an optical quartz wafer, estimate the total mass of which gives a value of m arr ≤90 μg. As can be seen from the figure, the signal to noise ratio (S / N) for the ReM 2 (H) curve obtained at T = 347.6 K is 60.
Устройство содержит (фиг.1, фиг.2, фиг.3) электромагнит постоянного тока 1 с катушками развертки магнитного поля. В межполюсном зазоре электромагнита расположена высокочастотная (ВЧ) катушка индуктивности L1, создающая гармоническое магнитное поле h(t) на образце, ось которой ориентирована параллельно постоянному магнитному полю, создаваемому электромагнитом. Она помещена в теплоизолирующий экран, на внутренней поверхности которого нанесен проводящий слой, обеспечивающий экранировку катушки от внешних ВЧ полей и предотвращающий излучение от катушки. Параллельно катушке L1 через коаксиальный провод и добавленную в устройство ВЧ катушку L3 (с витками связи Lсв1 и Lсв2) подключен последовательный контур, состоящий из катушки индуктивности L2 (с витком связи LсвL2), помещенной в теплоизолирующий экран с нанесенным внутри него проводящим слоем, и конденсатора С2 подстройки на резонанс моды 2ω. Проводящий слой внутри экрана выполняет те же функции экранировки, что и для катушки L1. Все эти элементы образуют моду 2ω, выделяющую сигнал на частоте 2ω от образца, и одновременно входят в моду ω двухчастотной резонансной системы (ДРС). Добавленная катушка L3, индуктивность которой существенно (более чем на порядок) меньше по сравнению с L1, практически не меняя параметры ДРС, позволяет через витки связи Lсв1 и Lcв2 вывести из ДРС сигнал на частоте ω, фаза которого жестко привязана к фазе поля h(t) на образце. С катушки L3 через Lсв1 сигнал ω подается на диодный формирователь эталонного сигнала ФЭС1. Сигнал 2ω образуется в нем за счет искажения диодом протекающего через него тока ω, фаза этого сигнала совпадает с фазой поля h(t). Этот эталонный сигнал через Lсв1 трансформируется обратно в моду 2ω ДРС и попадает в приемный тракт, подобно сигналу от образца. Он имеет достаточную величину для правильной (с погрешностью <1°) установки фазы опорного напряжения в диапазоне амплитуд поля h(t) 50 Э≥h≥20 Э. В исследованиях сложных магнетиков и магнитных наночастиц используются амплитуды 50 Э≥h≤0.01 Э. Правильную установку фазы опорного напряжения во всем этом диапазоне амплитуд обеспечивает введение второго формирователя эталонного сигнала ФЭС2. С витка Lсв2 через добавленный в устройство второй фильтр низких частот ФНЧ2 и дополнительно введенный в устройство усилитель-ограничитель, сигнал ω, фаза которого жестко привязана к фазе поля h(t) на образце, подается на входы второго формирователя эталонного сигнала ФЭС2 и формирователя опорного напряжения (ФОН). В результате обеспечивается привязка фазы опорного напряжения к фазе поля h(t), что устраняет избыточные низкочастотные шумы приемника, возникавшие в прототипе при отсутствии такой фазовой привязки. Введение усилителя-ограничителя обеспечило неизменность фазы и амплитуды сигнала ω на входах ФОН и ФЭС2 при изменении сигнала с катушки Lсв2 почти на четыре порядка величины, соответствующего изменению амплитуды поля h(t) от 0.01 Э до 50 Э. В результате добавленный в устройство ФЭС2 позволил сформировать эталонный сигнал, фаза которого привязана к фазе поля h(t), а амплитуда достаточна для точной настройки (с погрешностью 1°) фазы опорного напряжения при изменении амплитуды поля h(t) в диапазоне 50 Э≥h≥0.01 Э. Эти изменения сделали возможным исследование сложных магнетиков и магнитных наночастиц, недоступное в прототипе. Параллельно последовательному контуру через фильтр-пробку, выполненную как параллельный резонансный контур, настроенный на частоту 2ω, и состоящий из катушки индуктивности, помещенной в теплоизолирующий экран с проводящим покрытием на его внутренней поверхности и конденсатора, включены конденсатор C1 настройки моды ω на резонанс и параллельно ему конденсаторы связи Ссв1 и Ссв2. Конденсаторы связи образуют емкостной делитель, к средней точке которого через фильтр ФНЧ1 подключен малогабаритный полупроводниковый, хорошо экранированный ВЧ генератор. В устройстве-прототипе использовался ламповый генератор. ФНЧ1 обеспечивает подавление высших гармоник с генератора, а конденсаторы связи обеспечивают согласование на частоте ω выходного импеданса генератора с входным импедансом ДРС. Все перечисленные элементы ДРС образуют моду ω. Фильтр-пробка предотвращает потерю сигнала на входных цепях ДРС и развязывает настройку мод ω и 2ω на резонанс. Сигнал 2ω от образца снимается с катушки L2 последовательного контура через виток связи LсвL2 и через фильтр ФВЧ1 и дополнительно введенный предусилитель поступает на вход приемника, что обеспечивает прием и усиление сигнала 2ω. Введение в устройство предусилителя сигнала 2ω позволило перераспределить коэффициент усиления в приемнике - увеличить его в ВЧ части и уменьшить в НЧ части, что дало возможность заменить НЧ усилитель приемника на усилитель постоянного тока (УПТ). Это позволило при регистрации сигналов ReM2(H) и ImM2(Н) использовать очень низкие частоты сканирования магнитного поля Н, вплоть до 10-2 Гц и сделало возможным комплексное исследование сложных магнетиков и магнитных наночастиц. Прижимные контакты между элементами ДРС заменены на паяные, что предотвращает их окисление и образование паразитных p-n переходов и переходов с барьером Шоттки, как это происходило в прототипе. В результате устраняются конверсия ω→2ω на таких переходах и тем самым появление связанных с ней спорадических импульсных сигналов 2ω шумового характера. При использовании в эксперименте большой амплитуды поля h(t) (50 Э≥h≥20 Э) ВЧ катушки L1, L2 и катушка фильтра-пробки, как и в прототипе, охлаждаются потоком испаренного азота, температура которого поддерживается системой термостабилизации. Вторая система термостабилизации поддерживает температуру образца. К выходу приемника подключена цифровая система регистрации и накопления сигналов (ЦСРНС). В прототипе она была выполнена в стандарте КАМАК. В заявляемом устройстве эта система была заменена на контроллер с микропроцессором и компьютер, что существенно расширяет ее возможности. ЦСРНС через усилитель мощности управляет током в катушках развертки магнитного поля Н и обеспечивает синхронное с разверткой Н накопление сигнала. Введенный в устройство усилитель-ограничитель состоит из дополнительного усилителя ω, который расширяет его динамический диапазон в области слабых сигналов, собственно усилителя-ограничителя, фильтра низких частот, подавляющего на 60 дб высшие гармоники, возникающие в результате искажений, связанных с ограничением амплитуды сигнала, и дополнительного усилителя, с выхода которого сигнал ω с малой примесью высших гармоник (≤0.1%) поступает на входы формирователя опорного напряжения 2ω и второго формирователя эталонного сигнала ФЭС2. Фаза и амплитуда этого сигнала не меняются при изменении сигнала с витка Lсв2 почти на четыре порядка величины, что происходит при изменении амплитуды поля h(t) от 0.01 Э до 50 Э. Это позволяет сформировать опорное напряжение, фаза которого жестко привязана к фазе поля h(t), а амплитуда не зависит от h, что, как сказано выше, устраняет избыточные низкочастотные шумы, возникавшие при отсутствии такой фазовой привязки в прототипе. Дополнительный эталонный сигнал 2ω, использующийся при работе с амплитудами гармонического поля h<20 Э вместо сигнала диодного формирователя ФЭС 1, получается во введенном в устройство втором формирователе эталонного сигнала ФЭС2. Согласно рис.3, ФЭС2 включает в себя: (i) входной буферный усилитель; (ii) фазовращатель; (iii) удвоитель частоты ω→2ω; (iv) аттеньюатор; (v) выходной буферный усилитель. Для увеличения динамического диапазона вращения фазы на частоте 2ω фазовращатель включен после входного буферного усилителя перед удвоителем ω→2ω. Сигнал 2ω с выхода ФЭС2 манипулируется на частоте 4 кГц с помощью ключа и блока управления эталонным сигналом и через ФВЧ2 подается в ДРС через Lсв2 и L3. Использование манипуляции упрощает контроль настройки фаз опорных напряжений фазовых детекторов по эталонному сигналу. Поскольку в ФЭС2 эталонный сигнал формируется сложным образом с использованием фазосдвигающих элементов, перед использованием его фаза устанавливается с помощью входящего в ФЭС2 фазовращателя по фазе эталонного сигнала диодного формирователя ФЭС1, подобного использовавшемуся в устройстве-прототипе.The device comprises (FIG. 1, FIG. 2, FIG. 3) a direct
Устройство работает следующим образом. Внутрь ВЧ катушки L1 помещается исследуемый образец, и катушка в теплоизолирующем экране вместе с катушками развертки магнитного поля Н помещается в зазор электромагнита. Включается электромагнит. Включается система охлаждения и стабилизации температуры катушек L1, L2 и катушки фильтра-пробки. Включается система стабилизации температуры образца. Включается ВЧ генератор, в ДРС возбуждаются электромагнитные колебания в моде ω и к образцу прикладывается гармоническое магнитное поле h(t), параллельное постоянному. Производится настройка мод ω и 2ω ДРС на резонанс с помощью конденсаторов C1 и С2. Для настройки моды 2ω используется эталонный сигнал диодного формирователя ФЭС1. Для удобства контроля он модулируется на частоте 4 кГц путем модуляции положения рабочей точки диода с помощью блока управления эталонным сигналом. Поскольку в ФЭС2 эталонный сигнал формируется сложным образом с использованием фазосдвигающих элементов, перед использованием его фаза проверяется и подстраивается с помощью входящего в ФЭС2 фазовращателя по фазе диодного формирователя эталонного сигнала ФЭС1 следующим образом. Сначала по сигналу от ФЭС1 устанавливается правильная фаза опорного напряжения так, чтобы 4 кГц огибающая эталонного сигнала, наблюдаемая после детектирования, обнулялась в канале ImM2, при этом в канале ReM2 наблюдается ее максимум. Затем без изменения амплитуды поля h(t) диодный формирователь отключается путем подачи на диод запирающего напряжения, и в ДРС через ФВЧ2, Lсв2 и L3 подается эталонный сигнал 2ω от ФЭС2, также промодулированный для удобства настройки частотой 4 кГц с помощью ключа и блока управления эталонным сигналом. Его фаза подстраивается фазовращателем, входящим в ФЭС2, по фазе опорного напряжения, так чтобы 4 кГц огибающая эталонного сигнала, наблюдаемая после детектирования, как и для диодного формирователя, обнулялась в канале ImM2. Далее, сигнал с ФЭС2 может использоваться как эталонный в любых режимах работы устройства, включая режимы, в которых в больших пределах меняется амплитуда поля h(t), используемые при исследовании сложных магнетиков, испытывающих фазовые переходы и фазовое разделение, а также магнитных наночастиц, что было невозможно в прототипе, поскольку диодный формирователь дает эталонный сигнал достаточной амплитуды лишь в диапазоне полей 50≥h≥20 Э. Далее включается цифровая система регистрации и накопления сигнала и усилитель мощности, управляющий током в катушках развертки магнитного поля, и устанавливается нужный для регистрации сигнала от исследуемого образца диапазон и частота развертки. Вследствие нелинейности отклика исследуемого образца на действие параллельных магнитных полей в его намагниченности присутствуют высшие гармоники частоты возбуждения ω, амплитуда и фаза которых зависят от амплитуды постоянного поля H, частоты его развертки Fscan и температуры образца. В силу этого в ВЧ катушке L1 появляется э.д.с. частоты 2ω, промодулированная частотой развертки магнитного поля, которая возбуждает электромагнитные колебания в моде 2ω ДРС. В результате в катушке L2 появляется ток на частоте 2ω и связанный с ним магнитный поток, который наводит э.д.с. на этой частоте в витке связи LсвL2. Этот сигнал через ФВЧ1, подавляющий сигнал частоты ω с LсвL2, поступает на вход введенного в устройство предусилителя, где усиливается, и подается далее на вход приемника. В прототипе ФВЧ и приемник располагались отдельно от ДРС, что приводило к наводке нестабильной паразитной э.д.с. на частоте 2ω от генератора на входе приемника и, соттветственно, к дополнительным избыточным шумам. В заявляемом устройстве ФВЧ1 и предусилитель размещены непосредственно на корпусе блока с ДРС, что предотвращает такую наводку. В приемнике сигнал дополнительно усиливается на частоте 2ω, после чего на его фазовых детекторах выделяются фазовые составляющие ReM2(H) и ImM2(Н), и после дополнительного усиления в двух УПТ подаются на вход ЦСРНС. Перед регистрацией сигналов на выходах УПТ компенсируются постоянные подставки. ЦСРНС с помощью усилителя мощности развертки поля и катушек развертки осуществляет периодическую развертку магнитного поля (треугольной формы), поэтому сигнал представляет собой периодический процесс. ЦСНРС делает 1024 отсчета на каждом полупериоде развертки, как на прямом ходе Н (от -Hmax до Hmax), так и на обратном ходе (от Hmax до -Hmax) для каждой фазовой составляющей М2 и записывает их в автономную память контроллера, где каждая ячейка соответствует своему значению поля (всего 4096 ячеек). Регистрация сигналов на прямом ходе и на обратном ходе развертки осуществляется в отдельные области памяти, что позволяет контролировать полевой гистерезис сигналов, являющийся важной информацией при исследовании сложных магнетиков и магнитных наночастиц. Сигналы суммируются в соответствующих ячейках памяти на каждом периоде развертки, а число циклов N задается программно. В результате происходит накопление сигнала, поскольку сигнал коррелирован с разверткой поля, а шумы нет, и отношение сигнал/шум ∝ N1/2 растет. С контроллера сигналы переписываются в память ЭВМ для обработки.The device operates as follows. The test sample is placed inside the RF coil L 1 , and the coil in the heat-insulating screen together with the magnetic field sweep coils H is placed in the electromagnet gap. The electromagnet is turned on. The cooling and temperature stabilization system of the coils L 1 , L 2 and the filter plug coil is turned on. The sample temperature stabilization system is turned on. An RF generator is turned on, electromagnetic oscillations in the ω mode are excited in the DLS, and a harmonic magnetic field h (t) parallel to the constant is applied to the sample. The ω and 2ω DLS modes are tuned for resonance using capacitors C 1 and C 2 . To configure the 2ω mode, the reference signal of the FES1 diode former is used. For convenience of control, it is modulated at a frequency of 4 kHz by modulating the position of the operating point of the diode using the control unit of the reference signal. Since in FES2 the reference signal is generated in a complex way using phase-shifting elements, before use, its phase is checked and adjusted using the phase shifter included in FES2 in phase of the diode former of the reference signal FES1 as follows. First, according to the signal from FES1, the correct phase of the reference voltage is set so that the 4 kHz envelope of the reference signal observed after detection is zeroed in the ImM 2 channel, while its maximum is observed in the ReM 2 channel. Then, without changing the amplitude of the field h (t), the diode former is turned off by applying a blocking voltage to the diode, and a reference signal 2ω from FES2, also modulated for the convenience of tuning with a frequency of 4 kHz using the key and block, is supplied to the DLS through HPF2, L CB2 and L 3 control the reference signal. Its phase is adjusted by the phase shifter included in FES2 according to the phase of the reference voltage, so that the 4 kHz envelope of the reference signal observed after detection, as for the diode former, is zeroed in the ImM 2 channel. Further, the signal from FES2 can be used as a reference in any operating modes of the device, including modes in which the field amplitude h (t) varies widely and is used to study complex magnets that experience phase transitions and phase separation, as well as magnetic nanoparticles, which was not possible in the prototype, since the diode driver produces a reference signal of sufficient amplitude only in the field range 50≥h≥20 E. Next, a digital signal recording and accumulation system and a power amplifier are turned on, which controls com in the magnetic field sweep coils, and the range and frequency of sweep required for recording the signal from the test sample are set. Due to the nonlinearity of the response of the test sample to the action of parallel magnetic fields, its magnetization contains higher harmonics of the excitation frequency ω, the amplitude and phase of which depend on the amplitude of the constant field H, its scan frequency F scan and the temperature of the sample. Because of this, an emf appears in the RF coil L 1 frequency 2ω, modulated by the frequency sweep of the magnetic field, which excites electromagnetic oscillations in the mode 2ω DLS. As a result, a current at a frequency of 2ω and a magnetic flux associated with it, which induces an emf, appear in the coil L 2 at this frequency in the loop of communication L CBL2 . This signal through HPF1, which suppresses the frequency signal ω with L svL2 , is fed to the input of the preamplifier introduced into the device, where it is amplified, and then fed to the receiver input. In the prototype, the high-pass filter and the receiver were located separately from the DLS, which led to a tip of the unstable spurious emf at a frequency of 2ω from the generator at the input of the receiver and, accordingly, to additional excess noise. In the inventive device, the HPF1 and the preamplifier are placed directly on the block body with the DLS, which prevents such interference. In the receiver, the signal is additionally amplified at a frequency of 2ω, after which the phase components ReM 2 (H) and ImM 2 (H) are isolated on its phase detectors, and after additional amplification in two CTDs, they are fed to the input of the DSPC. Before registering the signals at the outputs of the UPT, constant stands are compensated. With the help of the field sweep power amplifier and sweep coils, the TsSRNS periodically sweeps the magnetic field (triangular shape), so the signal is a periodic process. TsNRS makes 1024 readings on each half-cycle of the sweep, both on the forward stroke N (from -H max to -H max ), and on the reverse run (from H max to -H max ) for each phase component M 2 and writes them to the autonomous memory controller, where each cell corresponds to its field value (4096 cells in total). Signals are recorded for forward and reverse sweeps in separate memory areas, which allows you to control the field hysteresis of the signals, which is important information in the study of complex magnets and magnetic nanoparticles. The signals are summed in the corresponding memory cells at each sweep period, and the number of cycles N is set by software. As a result, the signal accumulates, because the signal is correlated with the field sweep, but there is no noise, and the signal-to-noise ratio ∝ N 1/2 increases. From the controller, the signals are copied to the computer memory for processing.
Конкретная реализация основных узлов устройства описана ниже.A specific implementation of the main components of the device is described below.
Вместо лампового генератора, использовавшегося в прототипе, в заявляемом устройстве используется хорошо экранированный малогабаритный полупроводниковый генератор. Изменение в широких пределах его выходной мощности осуществляется с помощью изменения выходного сигнала задающего генератора. Как и в прототипе, для подавления четных гармоник на выходе генератора в последнем каскаде его усилителя мощности используется симметричная схема.Instead of the tube generator used in the prototype, the inventive device uses a well-shielded small-sized semiconductor generator. A change over a wide range of its output power is carried out by changing the output signal of the master oscillator. As in the prototype, a symmetric circuit is used to suppress even harmonics at the output of the generator in the last stage of its power amplifier.
В качестве ФНЧ1 используются два фильтра низких частот Чебышева [8] с суммарным подавлением высших гармоник генератора более чем на 120 дБ.As a low-pass filter, two Chebyshev low-pass filters are used [8] with the total suppression of the higher harmonics of the generator by more than 120 dB.
ФВЧ1 представляет собой фильтр высоких частот Кауэра [8] (Справочник по расчету фильтров. М., «Советское радио», 1974 г.), обеспечивающий подавление сигнала ω на 70 дБ, коэффициентом передачи сигнала 2ω (≈1), слабо вращающим фазу этого сигнала (≤5°).HPF1 is a Cower high-pass filter [8] (Filter Calculation Guide. M., Sovetskoe Radio, 1974), which suppresses the signal ω by 70 dB, with a signal transmission coefficient of 2ω (≈1), which slightly rotates the phase of this signal (≤5 °).
Предусилитель представляет собой резонансный усилитель с 50-омным входным сопротивлением, низкой приведенной ко входу спектральной плотностью шума (1.6 нВ/Гц), коэффициентом усиления по напряжению 50 дБ и обладает высокой степенью линейности (относительные нелинейные искажения в пределах динамического диапазона <3·10-4), что позволяет избежать конверсии на 2ω остаточного (после ФНЧ1) сигнала ω с ДРС.The preamplifier is a resonant amplifier with a 50-ohm input impedance, a low noise spectral density (1.6 nV / Hz) brought to the input, a voltage gain of 50 dB and a high degree of linearity (relative non-linear distortion within the dynamic range <3 · 10 - 4 ), which avoids the conversion by 2ω of the residual (after the low-pass filter 1) signal ω with DLS.
Приемник подобен использовавшемуся в устройстве-прототипе. Его НЧ часть заменена на два стабильных усилителя постоянного тока (дрейф <0.5 мкВ/град), что позволило использовать в эксперименте частоты развертки магнитного поля до 10-2 Гц.The receiver is similar to that used in the prototype device. Its low frequency part was replaced by two stable direct current amplifiers (drift <0.5 μV / deg), which made it possible to use magnetic frequency sweep frequencies of up to 10 -2 Hz in the experiment.
В устройстве вместо двух независимых формирователей опорных напряжений 2ω для двух фазовых детекторов используется один, и он комплектуется соответственно одним фазовращателем для настройки фазы опорных напряжений. Фазовращатель помещен после буферного усилителя перед удвоителем ω→2ω для увеличения динамического диапазона вращения фазы на частоте 2ω. С выхода формирователя сигнал 2ω подается на фазорасщепитель, который формирует два опорных напряжения с фиксированным фазовым сдвигом 90° между ними, который контролируется измерителем фазы, и далее они подводятся к фазовым детекторам. Это упрощает контроль настройки фаз опорных напряжений, достаточным является контроль фазы лишь одного из них. Улучшается также надежность получаемых экспериментальных данных, поскольку исключаются возможные фазовые сдвиги двух формирователей на стадиях удвоения частоты ω→2ω и усиления сигнала 2ω, которые очень сложно контролировать в процессе регистрации сигнала от образца.Instead of two independent 2ω reference voltage conditioners, the device uses one for two phase detectors, and it is equipped with one phase shifter, respectively, for adjusting the phase of the reference voltages. The phase shifter is placed after the buffer amplifier in front of the doubler ω → 2ω to increase the dynamic range of phase rotation at a frequency of 2ω. From the output of the shaper, a 2ω signal is applied to a phase splitter, which generates two reference voltages with a fixed phase shift of 90 ° between them, which is controlled by a phase meter, and then they are fed to phase detectors. This simplifies the control of the phase settings of the reference voltages; the phase control of only one of them is sufficient. The reliability of the obtained experimental data is also improved, since possible phase shifts of the two formers at the stages of frequency doubling ω → 2ω and signal amplification 2ω, which are very difficult to control during the registration of the signal from the sample, are eliminated.
В ЦСРНС используется контроллер L780 с программируемым микропроцессором, включенный непосредственно в компьютер. Написанная для микропроцессора программа позволяет одновременно регистрировать ReM2(H) и ImM2(Н) фазовые компоненты второй гармоники намагниченности как функции поля Н на прямой и обратной его развертке. Это позволяет контролировать появление и эволюцию полевого (H-) гистерезиса сигнала от образца.In TsSRNS the L780 controller with a programmable microprocessor is used, which is directly connected to the computer. The program written for the microprocessor allows you to simultaneously register ReM 2 (H) and ImM 2 (H) phase components of the second harmonic of the magnetization as a function of the field H on its forward and reverse sweeps. This allows you to control the appearance and evolution of the field (H-) hysteresis of the signal from the sample.
Для стабилизации температуры образца используется система UNS 221 EPR с регулятором температуры 650R фирмы "Radiopan".To stabilize the temperature of the sample, the UNS 221 EPR system with a temperature regulator 650R from Radiopan is used.
Результаты испытаний устройства приведены на фиг.4-6The test results of the device are shown in figure 4-6
На рис.4 приведены зависимости ReM2(H) и ImM2(Н) при некоторых температурах, полученные на сложном магнетике La0.83Sr0.17MnO3, испытывающем фазовый переход из парамагнитного в ферромагнитное состояние ниже температуры Кюри TC≈263 К и фазовое разделение выше TC, представляющее собой образование ферромагнитных кластеров с металлическими свойствами в диэлектрической парамагнитной матрице, сопровождающееся с ростом их концентрации перколяционным переходом диэлектрик-металл при ТДМ≈252 К ниже TC. Как видно из рисунка, величина M2 сигнала при охлаждении выросла на 6 порядков, что потребовало, во избежание искажений сигнала, уменьшения на 3 порядка величины амплитуды гармонического поля h(t), поскольку эксперименты проводились в условиях M2∝h2. Это позволило тщательно проследить температурную эволюцию фазового разделенного состояния на фоне фазовых переходов парамагнетик-ферромагнетик и диэлектрик-металл.Figure 4 shows the dependences of ReM 2 (H) and ImM 2 (H) at certain temperatures, obtained with the La 0.83 Sr 0.17 MnO 3 complex magnet undergoing a phase transition from the paramagnetic to the ferromagnetic state below the Curie temperature T C ≈263 K and phase the separation above T C , which is the formation of ferromagnetic clusters with metallic properties in a paramagnetic dielectric matrix, is accompanied by an increase in their concentration by a dielectric-metal percolation transition at T DM ≈252 K below T C. As can be seen from the figure, the value of the M 2 signal during cooling increased by 6 orders of magnitude, which required, in order to avoid distortion of the signal, a decrease of the order of magnitude of the harmonic field amplitude h (t) by 3 orders of magnitude, since the experiments were carried out under conditions of M 2 ∝h 2 . This made it possible to carefully trace the temperature evolution of the phase separated state against the background of paramagnet – ferromagnet and dielectric – metal phase transitions.
На рис.5 приведены зависимости ReM2(H) и ImM2(Н) при некоторых частотах сканирования Fscan статического поля Н, полученные на ансамбле магнитных наночастиц Со2В общей массой mобр<30 мкг в условиях М2∝h2 для температуры образца Т=416 К. Как видно из рисунка частота сканирования H в эксперименте изменялась от 8 Гц до 10-2 Гц, что сопровождалось уменьшением H-гистерезиса в регистрируемых ReM2(H) и ImM2(Н) зависимостях. Это свидетельствует о присутствии динамического вклада в наблюдаемое гистерезисное поведение, появление которого обусловлено медленной скоростью магнитной релаксации момента ансамбля магнитных наночастиц, сравнимой со скоростью развертки поля Н.Figure 5 shows the dependences of ReM 2 (H) and ImM 2 (H) at some scanning frequencies F scan of the static field H obtained on an ensemble of magnetic Co 2 V nanoparticles with a total mass m arr <30 μg under conditions of M 2 ∝h 2 for the sample temperature T = 416 K. As can be seen from the figure, the scanning frequency H in the experiment varied from 8 Hz to 10 -2 Hz, which was accompanied by a decrease in H-hysteresis in the recorded ReM 2 (H) and ImM 2 (H) dependences. This indicates the presence of a dynamic contribution to the observed hysteresis behavior, the appearance of which is due to the slow rate of magnetic relaxation of the moment of an ensemble of magnetic nanoparticles, comparable to the field sweep rate N.
На рисунке 6 приведены зависимости ReM2(H) и ImM2(Н) при некоторых температурах, полученные на гранулированных пленках металлических Ni наночастиц диаметром 2.5(3) нм, напыленных слоем толщиной d≈10 мкм на пластинку из оптического кварца с двух сторон, оценка общей массы которых дает величину mобр<90 мкг. Как видно из рисунка, отношение сигнал/шум (S/N) для ReM2(H) кривой, полученной при Т=347.6 К составляет 60. Отсюда чувствительность установки для данных наночастиц, определяемая для S/N=1, составляет mобр≤1.5 мкг, что более, чем на порядок лучше чувствительности установки прототипа.Figure 6 shows the dependences of ReM 2 (H) and ImM 2 (H) at some temperatures, obtained on granular films of metallic Ni nanoparticles with a diameter of 2.5 (3) nm, sprayed with a layer of thickness d≈10 μm on an optical quartz plate on both sides, an estimate of the total mass of which gives a value of m arr <90 μg. As can be seen from the figure, the signal-to-noise ratio (S / N) for the ReM 2 (H) curve obtained at T = 347.6 K is 60. Hence, the sensitivity of the setup for these nanoparticles, determined for S / N = 1, is m ar ≤ 1.5 mcg, which is more than an order of magnitude better than the sensitivity of the installation of the prototype.
Устройство разработано в ФБГУ «ПИНФ».The device was developed at FBGU "PINF".
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2012131294/28A RU2507527C1 (en) | 2012-07-20 | 2012-07-20 | Device to research magnetic properties of magnetics |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2012131294/28A RU2507527C1 (en) | 2012-07-20 | 2012-07-20 | Device to research magnetic properties of magnetics |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2012131294A RU2012131294A (en) | 2014-01-27 |
| RU2507527C1 true RU2507527C1 (en) | 2014-02-20 |
Family
ID=49956984
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2012131294/28A RU2507527C1 (en) | 2012-07-20 | 2012-07-20 | Device to research magnetic properties of magnetics |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2507527C1 (en) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU1781650C (en) * | 1990-07-19 | 1992-12-15 | Ленинградский Институт Ядерной Физики Им.Б.П.Константинова | Device for study of magnetic properties of matters |
| UA19624A (en) * | 1994-11-22 | 1997-12-25 | Сімферопольський Державний Університет | Method for determination of spin polarization of surface conductivity electrons in ferromagnetics |
| RU2192019C1 (en) * | 2001-05-31 | 2002-10-27 | Владимир Николаевич Гребенников | Device for determining properties of magnetic materials |
| US20100301850A1 (en) * | 2007-09-07 | 2010-12-02 | Magnisense Technology Limited | Method and device for analysing a magnetic material, and analyser including the device |
-
2012
- 2012-07-20 RU RU2012131294/28A patent/RU2507527C1/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU1781650C (en) * | 1990-07-19 | 1992-12-15 | Ленинградский Институт Ядерной Физики Им.Б.П.Константинова | Device for study of magnetic properties of matters |
| UA19624A (en) * | 1994-11-22 | 1997-12-25 | Сімферопольський Державний Університет | Method for determination of spin polarization of surface conductivity electrons in ferromagnetics |
| RU2192019C1 (en) * | 2001-05-31 | 2002-10-27 | Владимир Николаевич Гребенников | Device for determining properties of magnetic materials |
| US20100301850A1 (en) * | 2007-09-07 | 2010-12-02 | Magnisense Technology Limited | Method and device for analysing a magnetic material, and analyser including the device |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2012131294A (en) | 2014-01-27 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Kalarickal et al. | Ferromagnetic resonance linewidth in metallic thin films: Comparison of measurement methods | |
| Mandal et al. | An ultra-broadband low-frequency magnetic resonance system | |
| Rinard et al. | Absolute EPR spin echo and noise intensities | |
| Kutlu et al. | Characterization of a flux-driven Josephson parametric amplifier with near quantum-limited added noise for axion search experiments | |
| CN105790730B (en) | A kind of automatic frequency control apparatus | |
| Gualco et al. | Cryogenic single-chip electron spin resonance detector | |
| Yalcin et al. | Single-chip detector for electron spin resonance spectroscopy | |
| US20140057581A1 (en) | Mixer having frequency selectivity | |
| Webber et al. | Broad band NMR spectrometer for the study of hyperfine fields in ferromagnetic materials | |
| US3350633A (en) | Gyromagnetic spectrometer having separate dispersion and absorption mode detectors | |
| TonThat et al. | Direct current superconducting quantum interference device spectrometer for pulsed nuclear magnetic resonance and nuclear quadrupole resonance at frequencies up to 5 MHz | |
| RU2507527C1 (en) | Device to research magnetic properties of magnetics | |
| US9088244B2 (en) | Frequency converter | |
| JPS61296276A (en) | Frequency discriminator | |
| JP4388539B2 (en) | Resonator and magnetic resonance measuring apparatus | |
| Mitamura et al. | Improved accuracy in high-frequency AC transport measurements in pulsed high magnetic fields | |
| Manning et al. | Apparatus for electrically detected electron nuclear double resonance in solid state electronic devices | |
| Barry et al. | Ferrimagnetic oscillator magnetometer | |
| US3532965A (en) | Apparatus for recording and observation of the spectra of the electron nuclear double resonance (endor) | |
| Scott et al. | Utility of a tuneless plug and play transmission line probe | |
| Clark | Superheterodyne measurement of microwave attenuation at a 10-kHz intermediate frequency | |
| Probst et al. | Marginal oscillator optimized for radiofrequency size effect measurements | |
| Qi et al. | A broad range frequency measurement method for continuous and pulsed THz waves | |
| Weyand | An NMR marginal oscillator for measuring magnetic fields below 50 mT | |
| Schmalbein et al. | An Endor spectrometer using a slow wave resonance system |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20190721 |