RU2494383C1 - Method for pulsed thermal express inspection of process liquids - Google Patents

Abstract

FIELD: chemistry.

SUBSTANCE: method involves rapid cyclic heating of the liquid with electric current pulses on the surface of a filament heater-probe. On each measuring pulse, starting with the second pulse, maximum temperature of the probe is successively increased, and the exceeding of the threshold duration of the measuring interval indicates a temperature value which violates thermal stability of the liquid on the given time interval. Maximum temperature of the probe is then successively lowered to a value corresponding to thermal stability of the liquid, and the inspection process is repeated in cycles.

EFFECT: high accuracy of long-term measurements and automation of the process of inspecting the quality of process liquids.

5 dwg

Description

Изобретение относится к аналитической технике и может быть использовано для оперативного теплофизического контроля качества технологических жидкостей в производственных условиях без участия человека.The invention relates to analytical technique and can be used for operational thermophysical quality control of process fluids in a production environment without human intervention.

Для этих целей известен способ экспресс-анализа жидких сред (RU 2221238, публ. 10.01.2002 г.) [1]. Согласно известному способу исследуемую жидкость быстро нагревают импульсом электрического тока на поверхности проволочного нагревателя-зонда до температуры ниже температуры ее достижимого перегрева, после чего на зонд подают второй электрический импульс, повторно нагревают до этой же температуры, измеряют время ее достижения и по величине этого времени судят о величине показателя термического сопротивления жидкой среды.For these purposes, a known method of rapid analysis of liquid media (RU 2221238, publ. 10.01.2002) [1]. According to the known method, the test liquid is quickly heated by an electric current pulse on the surface of the wire heater probe to a temperature below the temperature of its achievable overheating, after which a second electric pulse is applied to the probe, reheated to the same temperature, the time of its achievement is measured, and the value of this time is judged about the value of the thermal resistance index of a liquid medium.

Нагревая жидкую среду первым (греющим) импульсом электрического тока до избранной температуры, в нее вносят контролируемое температурное возмущение, которое оценивают с помощью второго (измерительного) импульса, повторно достигая избранной температуры и регистрируя отклик в виде длительности импульса. Зондом служит платиновая проволока диаметром 20 мкм и длиной 1 см. Включенная в мостовую схему она выполняет функцию нагревателя и термометра сопротивления. Значения сопротивлений в высокоомной ветви моста подбираются таким образом, чтобы баланс моста наступал при температуре зонда, равной избранному значению.When a liquid medium is heated by the first (heating) electric current pulse to a selected temperature, a controlled temperature perturbation is introduced into it, which is estimated using the second (measuring) pulse, repeatedly reaching the selected temperature and recording the response as a pulse duration. The probe is a platinum wire with a diameter of 20 microns and a length of 1 cm. Included in the bridge circuit, it acts as a heater and a resistance thermometer. The resistance values in the high-resistance branch of the bridge are selected so that the balance of the bridge occurs at a probe temperature equal to the selected value.

Однако такой показатель, как термическое сопротивление жидкой среды, используемый для оценки контрольного физического параметра жидкости, зависит от начальной температуры образца, что отрицательно сказывается на точности долговременных измерений. Задача настоящего изобретения заключается в повышении точности долговременных измерений и автоматизации процесса контроля качества технологических жидкостей.However, such an indicator as the thermal resistance of a liquid medium used to evaluate the control physical parameter of a liquid depends on the initial temperature of the sample, which negatively affects the accuracy of long-term measurements. The objective of the present invention is to improve the accuracy of long-term measurements and automation of the process of quality control of process fluids.

Для решения поставленной задачи способ теплоимпульсного экспресс-контроля технологических жидкостей включает быстрый цикличный нагрев жидкости импульсами электрического тока на поверхности проволочного нагревателя-зонда, измерение длительности интервала между последовательно достигаемыми состояниями баланса измерительного моста, использование этой величины для оценки контрольного физического параметра жидкости, по значению которого судят об изменениях в составе жидкости по сравнению с эталоном, при этом в качестве контрольного физического параметра жидкости используют значение температуры нарушения ее термической устойчивости, для чего на каждом измерительном импульсе, начиная со второго, последовательно приращивают максимальную температуру зонда, и по превышению порога длительности измерительного интервала судят о значении температуры, нарушающей термическую устойчивость жидкости на заданном интервале времени, затем максимальную температуру зонда последовательно снижают до величины, соответствующей термической устойчивости жидкости, и циклично повторяют процесс контроля.To solve this problem, the method of heat-pulse express control of process liquids includes rapid cyclic heating of the liquid by electric current pulses on the surface of the wire heater probe, measuring the duration of the interval between successively reached balance states of the measuring bridge, using this value to estimate the control physical parameter of the liquid, by the value of which judge changes in the composition of the fluid compared to the standard, while as a control the physical parameter of the liquid, the temperature value of violation of its thermal stability is used, for which, at each measuring pulse, starting from the second, the maximum temperature of the probe is sequentially incremented, and when the measurement interval is exceeded, the temperature value violating the thermal stability of the liquid is judged for a given time interval, then the maximum probe temperature is successively reduced to a value corresponding to the thermal stability of the liquid, and cyclically oryayut control process.

Сущность заявленного способа заключается в следующем. Температура нарушения термоустойчивости Т* характеризует состояние жидкости, но в отличие от известного способа, где в качестве контрольного физического параметра жидкости используют зависящее от начальной температуры образца термическое сопротивление жидкой среды, значение Т* определяется только составом жидкости и временем термического воздействия. Опытным путем установлено, что для определенного класса жидкостей (например, технических масел) существует область повышенной чувствительности значения Т* к содержанию летучих примесей при времени термического воздействия 1-10 мс. При нарушении термоустойчивости увеличивается теплообмен между жидкостью и зондом и увеличивается длительность интервала между последовательно достигаемыми состояниями баланса измерительного моста (длительность измерительного импульса Δt). Предварительными экспериментами определяется пороговое значение длительности измерительного импульса t_П, превышение которого свидетельствует о нарушении термической устойчивости жидкости. Пороговое значение длительности измерительного импульса в заявленном способе использовано в качестве критерия для программной перестройки измерительного моста, которую осуществляют в соответствии с результатом, полученным на предыдущем измерении.The essence of the claimed method is as follows. The temperature of the violation of thermal stability T * characterizes the state of the liquid, but in contrast to the known method, where the thermal resistance of the liquid medium depending on the initial temperature of the sample is used as the control physical parameter of the liquid, the value of T * is determined only by the composition of the liquid and the time of thermal exposure. It has been experimentally established that for a certain class of liquids (for example, technical oils) there is a region of increased sensitivity of the T * value to the content of volatile impurities at a thermal exposure time of 1-10 ms. In case of violation of thermal stability, heat transfer between the liquid and the probe increases and the duration of the interval between successively achieved balance states of the measuring bridge increases (the duration of the measuring pulse Δt). Preliminary experiments determine the threshold value of the measuring pulse duration t _P , the excess of which indicates a violation of the thermal stability of the liquid. The threshold value of the duration of the measuring pulse in the claimed method is used as a criterion for software adjustment of the measuring bridge, which is carried out in accordance with the result obtained in the previous measurement.

Результатом считается переход заданного порога по длительности измерительного импульса. В устойчивом режиме (Δt<t_П) на каждом следующем шаге измерения производят приращение максимальной температуры, достигаемой в импульсе, за счет перестройки точки баланса моста. При обнаружении факта Δt>t_П соответствующее значение температуры зонда запоминается, а перестройку моста производят в обратную сторону, то есть максимальную температуру зонда уменьшают до тех пор, пока не будет достигнуто состояние Δt>t_П после чего алгоритм повторяют.The result is the transition of a given threshold for the duration of the measuring pulse. In the stable mode (Δt <t _P ), at each subsequent measurement step, the maximum temperature achieved in the pulse is incremented due to the adjustment of the balance point of the bridge. When a fact Δt> t _{P is} detected, the corresponding value of the probe temperature is remembered, and the bridge is rebuilt in the opposite direction, that is, the maximum probe temperature is reduced until the state Δt> t _P is reached, after which the algorithm is repeated.

Таким образом, заявленный способ позволяет автоматически отслеживать температурную границу области термоустойчивости жидкости, использовать эффект проявления нарушения термической устойчивости жидкости через увеличение длительности измерительного импульса и за счет использования этого эффекта производить программную перестройку измерительного моста в процессе измерений.Thus, the claimed method allows you to automatically track the temperature boundary of the region of thermal stability of the liquid, use the effect of the manifestation of violation of thermal stability of the liquid through an increase in the duration of the measuring pulse, and through the use of this effect, programmatically rebuild the measuring bridge during the measurement process.

Новый технический результат, достигаемый заявленным изобретением, заключается в использовании эффекта нарушения термической устойчивости жидкости, проявляемого через увеличение длительности измерительного импульса, для контроля состава технологической жидкости и возможности на основе критерия пороговой длительности измерительного импульса, производить программную перестройку измерительного моста в процессе измерений.A new technical result achieved by the claimed invention is to use the effect of violation of the thermal stability of the liquid, manifested through an increase in the duration of the measuring pulse, to control the composition of the process fluid and the possibility, based on the criterion of the threshold duration of the measuring pulse, to programmatically rebuild the measuring bridge during the measurement process.

Изобретение иллюстрируется рисунками, где на фиг.1 изображена схема измерительного моста; на фиг.2 - характерные траектории нагрева зонда в жидкости при условиях Δt<t_П; на фиг.3 - характерные траектории нагрева зонда в жидкости при условиях Δt>t_П, здесь t* - момент нарушения термоустойчивости жидкости. Длительности участков нагрева (t₀÷t₁) и измерения Δt=t₂-t₁ составляют по порядку величины 10^-5 с и 10^-3 с, соответственно. На фиг.4 - калибровка устройства при пошаговом повышении значения температуры зонда в образцах трансформаторного масла с заданным влагосодержанием, выраженным в ppm или граммах влаги в тонне масла (г/т). Представлены кривые изменения напряжения разбаланса моста во времени на измерительном интервале. Кривая 7 демонстрирует процесс потери термоустойчивости образца масла с опасным уровнем влагосодержания c₇ - 50 ppm (г/т) при нагреве зонда до температуры Т₁=530 К. На фиг.5 - пример калибровочной зависимости для турбинного масла.The invention is illustrated by drawings, in which figure 1 shows a diagram of a measuring bridge; figure 2 - characteristic trajectories of the heating of the probe in the liquid under the conditions Δt <t _P ; figure 3 - characteristic trajectories of the heating of the probe in the liquid under the conditions Δt> t _P , here t * is the moment of violation of the thermal stability of the liquid. The durations of the heating sections (t ₀ ÷ t ₁ ) and the measurements Δt = t ₂ -t ₁ are in order of magnitude 10 ^-5 s and 10 ^-3 s, respectively. Figure 4 - calibration of the device with a stepwise increase in the temperature of the probe in transformer oil samples with a given moisture content, expressed in ppm or grams of moisture per ton of oil (g / t). Curves of the change in the voltage of the unbalance of the bridge in time over the measurement interval are presented. Curve 7 shows the process of losing the thermostability of the sample with hazardous oil moisture level c ₇ - 50 ppm (g / t) for heating the probe to a temperature _T1 = 530 K. Figure 5 - an example of the calibration curve for the turbine oils.

Схема измерительного моста включает R1, R2, R3, R4, в том числе, зонд - резистивный датчик температуры R1, предназначенный для погружения в жидкость. Зонд представляет собой платиновую проволочку диаметром 20 мкм и длиной 3 мм, заключенную между двумя электрическими выводами. Таким образом, схема (фиг.1) включает R1 - сопротивление зонда (термометр сопротивления); R2, R4 - сопротивления плеч моста; R3 - цифровой потенциометр для настройки моста; ИП - источник питания; КП - коммутатор питания; СБН - схема быстрого нагрева; УС - дифференциальный усилитель; К - компаратор; Тр - триггер; МП - микропроцессор.The measuring bridge circuit includes R1, R2, R3, R4, including a probe - a resistive temperature sensor R1, designed for immersion in a liquid. The probe is a platinum wire with a diameter of 20 microns and a length of 3 mm, enclosed between two electrical leads. Thus, the circuit (FIG. 1) includes R1 — probe resistance (resistance thermometer); R2, R4 - resistance of the shoulders of the bridge; R3 - digital potentiometer for tuning the bridge; IP - power source; KP - power switch; СБН - fast heating circuit; US - differential amplifier; K is a comparator; Tr - trigger; MP is a microprocessor.

Повышение температуры зонда сопровождается изменением разности потенциалов между выводами измерительной диагонали моста. Эту разность потенциалов, имеющую величину около десятков милливольт, принимает дифференциальный усилитель сигнала УС, который увеличенное значение передает на компаратор К. Величина сигнала сравнивается с нулевым значением, то есть проверяется условие баланса моста R1R3=R2R4. В момент баланса на выходе триггера Тр формируется управляющий сигнал для МП и КП. Измерительный интервал времени определяется между двумя точками баланса моста, которые достигаются в процессе нестационарного теплообмена проволочного зонда с жидкостью. Длительность измерительного интервала определяется интенсивностью теплообмена в заданных условиях. Настройка моста на температуру опыта производится с помощью цифрового потенциометра (ЦП) R3, который программно управляется от микропроцессора управления (МП). МП совместно с ЦП осуществляет программную перестройку измерительного моста для каждого цикла измерений.An increase in the probe temperature is accompanied by a change in the potential difference between the terminals of the measuring diagonal of the bridge. This potential difference, which has a value of about tens of millivolts, is adopted by the differential signal amplifier US, which transmits the increased value to the comparator K. The signal value is compared with a zero value, that is, the balance condition of the bridge R1R3 = R2R4 is checked. At the moment of balance, a control signal for the MP and KP is formed at the output of the Tr trigger. The measuring time interval is determined between two points of the bridge balance, which are achieved in the process of unsteady heat transfer of a wire probe with a liquid. The duration of the measuring interval is determined by the intensity of heat transfer in the given conditions. The bridge is tuned to the test temperature using a digital potentiometer (CPU) R3, which is programmatically controlled by a microprocessor control (MP). MP together with the CPU carries out software restructuring of the measuring bridge for each measurement cycle.

Нагрев зонда по команде МП через СБН и КП выполняют в два этапа с существенно различной скоростью за счет изменения мощности нагрева (см. фиг.2 и 3). На первом этапе осуществляется перевод жидкости в область повышенной чувствительности к содержанию летучих примесей. За отрезок времени t₀÷t₁ температура зонда, а, следовательно, и температура пристеночного слоя жидкости, возрастают до заданного значения температуры Т₁. Второй этап состоит из процесса «остывание - повторный нагрев до значения T₁» (см. фиг.2). Отклонение температуры зонда T(t₁÷t₂) от значения Т₁ составляет единицы градусов. Этот этап является измерительным. Длина отрезка Δt=t₂-t₁ при заданной функции нагрева, выбранная в качестве измеряемого параметра, зависит от состояния жидкости. При повышении концентрации летучей примеси с время t* существования жидкости до нарушения термоустойчивости сокращается, соответственно значение T* уменьшается. По достижении определенного значения с наблюдается нарушение термоустойчивости за время t*, меньшее, чем значение порога t_П. Явление сопровождается резким изменением интенсивности теплообмена зонда со средой, что приводит к существенному увеличению Δt, т.е. начинает выполняться условие Δt>t_П (см. фиг.3). Такой же эффект наблюдается при пошаговом увеличении температуры опыта Т₁ при заданном значении с. При некотором значении $$T_1^{*}(c)$$

начинает выполняться условие Δt>t_П, что свидетельствует о достижении температуры нарушения термоустойчивости жидкости T* за время t*<t_П. Поскольку температура T* монотонно зависит от концентрации летучей примеси, то, определив близкое к этой температуре значение $$T_1^{*}(c)$$

в серии опытов, можно формально соотнести это значение с содержанием примеси в образце.The probe heating at the command of the MP through the RLS and KP is performed in two stages with a significantly different speed due to a change in the heating power (see Fig. 2 and 3). At the first stage, the liquid is transferred to an area of increased sensitivity to the content of volatile impurities. Over a period of time t ₀ ÷ t _{1 the} temperature of the probe, and, consequently, the temperature of the wall layer of the fluid, increase to a predetermined temperature T ₁ . The second stage consists of the process "cooling - reheating to a value of T ₁ " (see figure 2). The deviation of the probe temperature T (t ₁ ÷ t ₂ ) from the value of T ₁ is units of degrees. This stage is measuring. The length of the segment Δt = t ₂ -t ₁ for a given heating function, selected as the measured parameter, depends on the state of the liquid. With an increase in the concentration of volatile impurities with a time t * of the existence of a liquid until a violation of thermal stability decreases, the value of T * decreases accordingly. Upon reaching a certain value of c, a violation of thermal stability is observed for a time t * less than the value of the threshold t _P. The phenomenon is accompanied by a sharp change in the intensity of heat transfer between the probe and the medium, which leads to a significant increase in Δt, i.e. the condition Δt> t _P begins to be satisfied (see Fig. 3). The same effect is observed with a stepwise increase in the temperature of the experiment T ₁ at a given value of c. At a certain value $$T_{\mathrm{one}}^{*}(c)$$

the condition Δt> t _P begins to be fulfilled, which indicates the achievement of the temperature of violation of the thermal stability of the liquid T * during the time t * <t _P. Since the temperature T * monotonically depends on the concentration of the volatile impurity, then, having determined a value close to this temperature $$T_{\mathrm{one}}^{*}(c)$$

in a series of experiments, we can formally correlate this value with the impurity content in the sample.

Автоматическое слежение за состоянием жидкости обеспечивается за счет циклического повышения и понижения температуры зонда вблизи искомой границы. С этой целью МП периодически инициирует тестирующие импульсы и перенастраивает мост, перепрограммируя ЦП. В каждом опыте значение измерительного интервала Δt сравнивается с заданным значением порога t_П и производится подготовка следующего опыта с более высокой температурой, если Δt<t_П или с меньшей, если Δt>t_П. Для исключения гистерезиса учитываются отсчеты значений $$T_1^{*}(c)$$

, полученные при нарастании значений температуры зонда. В результате циклического повторения алгоритма накапливается массив значений температуры $$T_1^{*}(c)$$

, отражающий изменения содержания примеси в процессе контроля.Automatic monitoring of the state of the liquid is ensured by cyclically increasing and decreasing the temperature of the probe near the desired boundary. To this end, the MP periodically initiates test pulses and reconfigures the bridge by reprogramming the CPU. In each experiment, the value of the measuring interval Δt is compared with a predetermined threshold t _P and the next experiment is prepared with a higher temperature if Δt <t _P or less if Δt> t _P. To exclude hysteresis, counts of values are taken into account $$T_{\mathrm{one}}^{*}(c)$$

obtained by increasing the probe temperature. As a result of cyclic repetition of the algorithm, an array of temperature values accumulates $$T_{\mathrm{one}}^{*}(c)$$

reflecting changes in the impurity content in the control process.

Косвенный характер метода предполагает проведение калибровочных измерений на чистых образцах масла и образцах масел, аттестованных по содержанию известной примеси. Для подготовки образцов применена система контролируемого насыщения масла летучим компонентом из паровой фазы. В качестве примеси, исходя из условий работы турбоагрегатов и трансформаторов, была выбрана вода. Характерная калибровочная кривая на образцах с известным уровнем влагосодержания приведена на фиг.5. Разрешение устройства в данном случае составляет 2 грамма влаги на тонну масла.The indirect nature of the method involves carrying out calibration measurements on pure samples of oil and samples of oils certified for the content of known impurities. For the preparation of samples, a system of controlled saturation of oil with a volatile component from the vapor phase was used. Based on the operating conditions of turbine units and transformers, water was chosen as an impurity. A characteristic calibration curve for samples with a known moisture content is shown in FIG. 5. The resolution of the device in this case is 2 grams of moisture per ton of oil.

Таким образом, заявленный способ экспресс-контроля технологических жидкостей позволяет автоматически отслеживать температурную границу термоустойчивости жидкости, судить об изменениях в ее составе по изменению значения температуры нарушения термоустойчивости, и за счет использования порогового явления увеличения длительности измерительного импульса при нарушении термической устойчивости жидкости, производить программную перестройку измерительного моста в процессе измерений, что повышает точность долговременных измерений и автоматизирует процедуру экспресс-контроля качества технологической жидкости.Thus, the claimed method of express control of process liquids allows you to automatically monitor the temperature limit of thermal stability of a liquid, to judge changes in its composition by changing the temperature value of violation of thermal stability, and by using the threshold phenomenon of increasing the duration of the measuring pulse in case of violation of thermal stability of the liquid, to perform program adjustment measuring bridge in the measurement process, which increases the accuracy of long-term measurements and omatiziruet procedure for rapid quality control of the process fluid.

Claims (1)

Способ импульсного теплового экспресс-контроля технологических жидкостей, включающий быстрый цикличный нагрев жидкости импульсами электрического тока на поверхности проволочного нагревателя-зонда, измерение длительности интервала между последовательно достигаемыми состояниями баланса измерительного моста, использование этой величины для оценки контрольного физического параметра жидкости, по значению которого судят об изменениях в составе жидкости по сравнению с эталоном, отличающийся тем, что в качестве контрольного физического параметра жидкости используют значение температуры нарушения ее термической устойчивости, для чего на каждом измерительном импульсе, начиная со второго, последовательно приращивают максимальную температуру зонда, и по превышению порога длительности измерительного интервала судят о значении температуры, нарушающей термическую устойчивость жидкости на заданном интервале времени, затем максимальную температуру зонда последовательно снижают до величины, соответствующей термической устойчивости жидкости, и циклично повторяют процесс контроля. A method of pulsed thermal express control of process fluids, including rapid cyclic heating of a fluid by electric current pulses on the surface of a wire heater probe, measuring the duration of an interval between successively reached balance states of a measuring bridge, using this quantity to estimate a control physical parameter of a fluid, from which it is judged changes in the composition of the liquid compared to the standard, characterized in that as a control physical the temperature parameter of the violation of its thermal stability is used about the liquid parameter, for which each probe pulse, starting from the second, incrementally increases the maximum temperature of the probe, and judging by exceeding the threshold for the duration of the measuring interval, one judges the temperature value that violates the thermal stability of the liquid for a given time interval, then the maximum probe temperature is successively reduced to a value corresponding to the thermal stability of the liquid, and the process is cyclically repeated ss control.

Images