RU2493173C1 - Способ получения полиакриламидного гидрогеля - Google Patents
Способ получения полиакриламидного гидрогеля Download PDFInfo
- Publication number
- RU2493173C1 RU2493173C1 RU2012110805/04A RU2012110805A RU2493173C1 RU 2493173 C1 RU2493173 C1 RU 2493173C1 RU 2012110805/04 A RU2012110805/04 A RU 2012110805/04A RU 2012110805 A RU2012110805 A RU 2012110805A RU 2493173 C1 RU2493173 C1 RU 2493173C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- hydrogel
- pores
- available
- aqueous solution
- molecules
- Prior art date
Links
Landscapes
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
Abstract
Настоящее изобретение относится к способу получения полиакриламидного гидрогеля, который применяется в качестве разделяющей среды в жидкостной хроматографии, в качестве носителя иммобилизованных биологически активных веществ, а также для изготовления эндопротезов мягких тканей. Данный способ осуществляют путем полимеризации водного раствора, содержащего 7-15 мас.% акриламида и 0,5-1,5 мас.% N,N'-метиленбисакриламида, в присутствии инициатора полимеризации, причем в качестве инициатора полимеризации используют смесь 4,4'-азобис(4-цианопентановой кислоты) и аммонийной соли 4-S-дитиобензоата 4-цианопентановой кислоты при их содержании в водном растворе 0,03-0,07 мас.% и 0,07-0,35 мас.%, соответственно, и полимеризацию проводят при температуре 70-80°C и pH 3,0-4,0. Технический результат - повышение структурной однородности гидрогеля. 2 табл., 5 пр.
Description
Изобретение относится к области химии полимеров, биохимии и медицины, а именно к способу получения полиакриламидного гидрогеля, который благодаря высокой пористости применяется в качестве разделяющей среды в жидкостной хроматографии, в качестве носителя иммобилизованных биологически активных веществ, а также для изготовления эндопротезов мягких тканей.
Известен способ получения полиакриламидного гидрогеля путем γ-облучения дозой 0,5-5,0 Мрад порошкообразного полиакриламида с последующим добавлением воды и механической гомогенизацией полученной смеси [патент РФ 2114867, C08F 120/56, 1998].
Недостатком этого способа является неоднородная структура получаемого гидрогеля, обусловленная наличием пор разного размера. Все поры гидрогеля доступны для молекул инсулина с молекулярной массой (ММ) 6000 и молекул сывороточного альбумина с ММ 67000, 70-80% пор доступны для молекул алкогольдегидрогеназы с ММ 141000 и 40-50% пор доступны для молекул фибриногена с ММ 340000.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам является способ получения полиакриламидного гидрогеля путем полимеризации водного раствора, содержащего 7-15 мас.% акриламида и 0,5-1,5 мас.% N,N'-метиленбисакриламида, в присутствии инициатора полимеризаци [Методы исследования в иммунологии, под ред. И. Лефковитса и Б. Перниса, Мир, Москва, с.99-107].
В качестве инициатора полимеризации используют окислительно-восстановительную систему: персульфат аммония и N,N,N',N'-тетраметилэтилендиамин, и полимеризацию проводят при комнатной температуре.
Недостатком этого способа является структурная неоднородность получаемого гидрогеля, обусловленная широким разбросом пор по размерам. В зависимости от количества акриламида и N,N'-метиленбисакриламида, получаемые гидрогели в набухшем состоянии содержат 80-95% воды, все поры гидрогелей доступны для молекул инсулина, 90-95% пор доступны для молекул овомукоида с ММ 31000, 80-90% пор доступны для молекул сывороточного альбумина, 50-60% пор доступны для молекул алкогольдегидрогеназы и 30-40% пор доступны для молекул фибриногена.
Задачей изобретения является повышение структурной однородности гидрогеля.
Техническим результатом, достигаемым при использовании изобретения, является повышение структурной однородности гидрогеля.
Технический результат достигается тем, что в способе получения полиакриламидного гидрогеля путем полимеризации водного раствора, содержащего 7-15 мас.% акриламида и 0,5-1,5 мас.% N,N'-метиленбисакриламида, в присутствии инициатора полимеризации, в качестве инициатора полимеризации используют смесь 4,4'-азобис(4-цианопентановой кислоты) и аммонийной соли 4-S-дитиобензоата 4-цианопентановой кислоты при их содержании в водном растворе 0,03-0,07 мас.% и 0,07-0,35 мас.% соответственно, а полимеризацию проводят при температуре 70-80°С и pH 3,0-4,0.
Пример 1.
В 89,5 мл воды при pH 3,6 растворяют 10 г акриламида (АА), 0,5 г N,N'-метиленбисакриламида (БИС), 0,065 г 4,4'-азобис(4-цианопентановой кислоты) (ЦПК) и 0,07 г аммонийной соли 4-S-дитиобензоата 4-цианопентановой кислоты (ДТБ). Раствор вакуумируют при 10-3 мм рт.ст. и выдерживают 20 часов при 78°C. Полученный гель измельчают продавливанием через сито с диаметром пор 1 мм и промывают 10-кратным избытком дистиллированной воды. Содержание воды в гидрогеле оценивают взвешиванием набухшего в воде гидрогеля и лиофильно высушенного гидрогеля. Для оценки содержания в гидрогеле пор различного размера к 2 мл геля добавляют 4 мл раствора белка и смесь выдерживают 48 часов при 4°C. Концентрацию исходного раствора белка и раствора белка после контакта с гидрогелем измеряют спектрофотометрически при 280 нм, используя предварительно построенную калибровочную зависимость. Учитывая соотношения объемов гидрогеля и раствора белка, рассчитывают количество пор, доступных для каждого белка, принимая за 100% количество пор, доступных для воды. Свойства гидрогеля приведены в таблице 2.
Примеры 2-4.
Процесс проводят по примеру 1, используя различные количества компонентов. Составы реакционной смеси и условия полимеризации приведены в таблице 1.
Пример 5 (контрольный, по прототипу).
При комнатной температуре и перемешивании в 89 мл дистиллированной воды растворяют 10 г акриламида и 0,5 г N,N-метиленбисакриламида. После полного растворения в раствор добавляют 0,08 г персульфата аммония. Раствор вакуумируют при 10-12 мм рт.ст., к нему добавляют 0,08 мл N,N,N',N'-тетраметилэтилендиамина и выдерживают при комнатной температуре (18-21°C) в течение 5 часов. Полученный гель извлекают из сосуда, измельчают продавливанием через сито с диаметром пор 1 мм и промывают 10-кратным избытком дистиллированной воды.
Таблица 1 | |||||||
№ примера | Вода, мл | АА, г | БИС, г | ЦПК, г | ДТБ, г | Температура, °C | pH |
1 | 89,5 | 10 | 0,5 | 0,065 | 0,07 | 78 | 3,6 |
2 | 92 | 7 | 0,5 | 0,06 | 0,10 | 75 | 4,0 |
3 | 86 | 10 | 1,0 | 0,03 | 0,15 | 80 | 3,0 |
4 | 84 | 15 | 1,5 | 0,07 | 0,35 | 70 | 3,5 |
Таблица 2 | ||||||
№ примера | Содержание воды в гидрогеле, % | Содержание пор в гидрогеле (%), доступных для белка с молекулярной массой | ||||
6000 | 31000 | 67000 | 141000 | 340000 | ||
1 | 94 | 100 | 81 | 60 | 24 | 5 |
2 | 96 | 100 | 84 | 74 | 21 | 10 |
3 | 95 | 95 | 80 | 61 | 24 | 8 |
4 | 96 | 97 | 68 | 58 | 19 | 5 |
5к | 89 | 100 | 91 | 82 | 51 | 38 |
Видно, что использование в качестве инициатора полимеризации смеси 4,4'-азобис(4-цианопентановой кислоты) и аммонийной соли 4-S-дитиобензоата 4-цианопентановой кислоты в процессе сополимеризации акриламида и N,N'-метиленбисакриламида приводит к получению более однородных мелкопористых гидрогелей, в которых крайне мало содержание пор большого размера. Так, если в гидрогеле, полученном по способу-прототипу, все поры имеют размеры, обеспечивающие доступность для молекул воды и молекул белка с ММ 6000, а из них 38 % доступны для молекул белка с ММ 360000, то в гидрогелях, полученных по предлагаемому способу, количество пор, доступных для молекул белка с MM 360000, сокращено в 3,8-7,6 раза.
Предельные значения компонентов инициатора обусловлены тем, что при концентрациях ниже указанных значений полимеризация протекает с крайне низкой скоростью, а при концентрациях выше указанных значений гидрогель не образуется. Только при значении pH 3,0-4,0 удается получать гомогенный раствор всех используемых соединений. При температуре выше 80°C полимеризация носит взрывной характер, а при температуре ниже 70°C она не протекает.
Claims (1)
- Способ получения полиакриламидного гидрогеля путем полимеризации водного раствора, содержащего 7-15 мас.% акриламида и 0,5-1,5 мас.% N,N'-метиленбисакриламида, в присутствии инициатора полимеризации, отличающийся тем, что в качестве инициатора полимеризации используют смесь 4,4'-азобис(4-цианопентановой кислоты) и аммонийной соли 4-S-дитиобензоата 4-цианопентановой кислоты при их содержании в водном растворе 0,03-0,07 мас.% и 0,07-0,35 мас.%, соответственно, а полимеризацию проводят при температуре 70-80°C и pH 3,0-4,0.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2012110805/04A RU2493173C1 (ru) | 2012-03-22 | 2012-03-22 | Способ получения полиакриламидного гидрогеля |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2012110805/04A RU2493173C1 (ru) | 2012-03-22 | 2012-03-22 | Способ получения полиакриламидного гидрогеля |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2493173C1 true RU2493173C1 (ru) | 2013-09-20 |
Family
ID=49183371
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2012110805/04A RU2493173C1 (ru) | 2012-03-22 | 2012-03-22 | Способ получения полиакриламидного гидрогеля |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2493173C1 (ru) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2749268C1 (ru) * | 2020-11-20 | 2021-06-07 | ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ "ИНСТИТУТ ХИМИЧЕСКИХ РЕАКТОРОВ И ОСОБО ЧИСТЫХ ХИМИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ НАЦИОНАЛЬНОГО ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКОГО ЦЕНТРА "КУРЧАТОВСКИЙ ИНСТИТУТ" (НИЦ "Курчатовский институт - ИРЕА") | Способ получения полиакриламидного гидрогеля |
RU2765637C1 (ru) * | 2021-03-15 | 2022-02-01 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский государственный университет промышленных технологий и дизайна (СПбГУПТД)" | Способ получения полиамфолитного гидрогеля |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2071965C1 (ru) * | 1992-02-11 | 1997-01-20 | Институт нефтехимического синтеза им.А.В.Топчиева РАН | Способ получения полимерных термочувствительных гидрогелей |
RU2104675C1 (ru) * | 1995-05-19 | 1998-02-20 | Александр Робертович Коригодский | Способ получения мягкой контактной линзы |
RU2122438C1 (ru) * | 1998-02-25 | 1998-11-27 | ООО "Космогель" | Способ получения полимерного гидрогеля |
RU2205034C1 (ru) * | 2001-09-28 | 2003-05-27 | Биофарма Девелопмент Лтд. | Полифункциональный биосовместимый гидрогель и способ его получения |
EP1418188B1 (en) * | 2000-08-25 | 2009-11-11 | Contura A/S | Polyacrylamide hydrogel and its use as an endoprosthesis |
-
2012
- 2012-03-22 RU RU2012110805/04A patent/RU2493173C1/ru active
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2071965C1 (ru) * | 1992-02-11 | 1997-01-20 | Институт нефтехимического синтеза им.А.В.Топчиева РАН | Способ получения полимерных термочувствительных гидрогелей |
RU2104675C1 (ru) * | 1995-05-19 | 1998-02-20 | Александр Робертович Коригодский | Способ получения мягкой контактной линзы |
RU2122438C1 (ru) * | 1998-02-25 | 1998-11-27 | ООО "Космогель" | Способ получения полимерного гидрогеля |
EP1418188B1 (en) * | 2000-08-25 | 2009-11-11 | Contura A/S | Polyacrylamide hydrogel and its use as an endoprosthesis |
RU2205034C1 (ru) * | 2001-09-28 | 2003-05-27 | Биофарма Девелопмент Лтд. | Полифункциональный биосовместимый гидрогель и способ его получения |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Методы исследований в иммунологии. /Под ред. И. Лефковитса, Б. Перниса. - М.: изд. "МИР", 1981, с.с.99-107. * |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2749268C1 (ru) * | 2020-11-20 | 2021-06-07 | ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ "ИНСТИТУТ ХИМИЧЕСКИХ РЕАКТОРОВ И ОСОБО ЧИСТЫХ ХИМИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ НАЦИОНАЛЬНОГО ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКОГО ЦЕНТРА "КУРЧАТОВСКИЙ ИНСТИТУТ" (НИЦ "Курчатовский институт - ИРЕА") | Способ получения полиакриламидного гидрогеля |
RU2749268C9 (ru) * | 2020-11-20 | 2021-07-28 | ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ "ИНСТИТУТ ХИМИЧЕСКИХ РЕАКТИВОВ И ОСОБО ЧИСТЫХ ХИМИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ НАЦИОНАЛЬНОГО ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКОГО ЦЕНТРА "КУРЧАТОВСКИЙ ИНСТИТУТ" (НИЦ "Курчатовский институт - ИРЕА") | Способ получения полиакриламидного гидрогеля |
RU2765637C1 (ru) * | 2021-03-15 | 2022-02-01 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский государственный университет промышленных технологий и дизайна (СПбГУПТД)" | Способ получения полиамфолитного гидрогеля |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP5715953B2 (ja) | タンパク質分離処理における温度応答性重合体粒子 | |
Yanfeng et al. | Swelling kinetics and stimuli-responsiveness of poly (DMAEMA) hydrogels prepared by UV-irradiation | |
Aslıyüce et al. | Ion-imprinted supermacroporous cryogel, for in vitro removal of iron out of human plasma with beta thalassemia | |
Yao et al. | High-performance affinity monolith chromatography for chiral separation and determination of enzyme kinetic constants | |
JPH07111417B2 (ja) | 電気泳動媒体 | |
WO2004096127A2 (en) | Formation of strong superporous hydrogels | |
JPS6352053B2 (ru) | ||
RU2493173C1 (ru) | Способ получения полиакриламидного гидрогеля | |
CN106084116B (zh) | 水凝胶及其制备方法,水凝胶的应用 | |
Yildiz et al. | Thermoresponsive poly (N-isopropylacrylamide-co-acrylamide-co-2-hydroxyethyl methacrylate) hydrogels | |
CN105295077A (zh) | 一种温敏型聚离子液体凝胶及其制备方法 | |
RU2499003C1 (ru) | Способ получения полиакриламидного гидрогеля | |
Uchiyama et al. | Degradation of phospholipid polymer hydrogel by hydrogen peroxide aiming at insulin release device | |
Wang et al. | Chiral, thermal-responsive hydrogels containing helical hydrophilic polyacetylene: preparation and enantio-differentiating release ability | |
Ju et al. | Effects of internal microstructures of poly (N-isopropylacrylamide) hydrogels on thermo-responsive volume phase-transition and controlled-release characteristics | |
Kikuchi et al. | Temperature‐responsive, polymer‐modified surfaces for green chromatography | |
CN108456280A (zh) | 一种磷脂类有机聚合物整体材料及其制备方法和应用 | |
JP3942001B2 (ja) | 電気泳動用ポリアクリルアミドプレキャストゲル,その製造方法及び蛋白質の分離分析方法 | |
CN108864366B (zh) | Hema/nvp二元共聚多孔水凝胶的制备方法 | |
Kundakci et al. | A new composite sorbent for water and dye uptake: Highly swollen acrylamide/2‐acrylamido‐2‐methyl‐1‐propanesulfonic acid/clay hydrogels crosslinked by 1, 4‐butanediol dimethacrylate | |
WO2002050143A1 (en) | Polymer gels and methods for their preparation | |
Zhang et al. | A new class of starch-based hydrogels incorporating acrylamide and vinyl pyrrolidone: Effects of reaction variables on water sorption behavior | |
Chen et al. | Synthesis, Swelling and Drug-Release Behaviour of a Poly (N, N-diethylacrylamide-co-(2-dimethylamino) ethyl methacrylate) Hydrogel | |
Tapdiqov et al. | Copolymerization of N-vinylpyrrolidone with N, N’-methylen-bis-acrylamide: Properties and Structure | |
CN1068612C (zh) | 医用交联聚丙烯酰胺水凝胶的制备方法 |