RU2490690C1 - Method of controlling and monitoring humidity in hermetically sealed containers for storing hygroscopic materials - Google Patents

Abstract

FIELD: physics.SUBSTANCE: dynamic measurement of change in humidity parameters is carried out by placing samples of hygroscopic materials and a weighed portion of a moisture absorber into a hermetically sealed container, and a subsequent series of opening the hermetically sealed container and inspection of humidity parameters in the hermetically sealed container is carried out in combination with calculation and replacement of another moisture absorber at the end of the storage period of the container of about 1-5 years.EFFECT: maintaining stable equilibrium humidity in hermetically sealed containers for a long period of time, having rigid constraints on weight and size, the need for periodic process opening, in which hydroscopic materials are stored for a long period of time, said materials releasing a considerable amount of moisture, increasing the storage period of the hermetically sealed container to 18-20 years, high reliability and accuracy of maintaining equilibrium humidity in the hermetically sealed container.3 cl, 8 dwg

Description

Предполагаемое изобретение относится к области средств регулирования и контроля газовоздушной среды и может быть использовано в системах управления технологическими процессами, в частности, для поддержания стабильной равновесной влажности в герметизированных контейнерах с гигроскопичными материалами.The alleged invention relates to the field of control and monitoring of the gas and air environment and can be used in process control systems, in particular, to maintain stable equilibrium humidity in sealed containers with hygroscopic materials.

Актуальность решаемой проблемы основана на необходимости поддержания стабильной равновесной влажности при длительном хранении в герметизированных контейнерах, имеющих ограничения по массе и габаритам, для которых установлена потребность периодических технологических вскрытий, гигроскопичных материалов, выделяющих значительное количество влаги, которая негативно сказывается на сохранении параметров электрических приборов, в которых эти материалы содержатся.The urgency of the problem to be solved is based on the need to maintain stable equilibrium humidity during long-term storage in sealed containers that have restrictions on weight and dimensions, for which the need for periodic technological openings, hygroscopic materials that emit a significant amount of moisture, which adversely affects the preservation of the parameters of electrical devices, is established in which these materials are contained.

Известен способ регулирования содержания антиокисляющего компонента среды хранения в контейнерах (патент РФ №2102860, МПК A01F 25/00, публ. 27.01.1998 г.), включающий помещение гигроскопичных материалов и поглотителя влаги в герметизированный контейнер с использованием датчиков контроля содержания антиокисляющего компонента среды хранения в сочетании с продувкой контейнера для поддержания постоянного состава среды хранения с превышением содержания кислорода над содержанием диоксида углерода.A known method of regulating the content of the antioxidant component of the storage medium in containers (RF patent No. 2102860, IPC A01F 25/00, publ. 01/27/1998), comprising placing hygroscopic materials and a moisture absorber in a sealed container using sensors to control the content of the antioxidant component of the storage medium in combination with purging the container to maintain a constant composition of the storage medium with an excess of oxygen over carbon dioxide.

К недостаткам известного способа относится отсутствие возможности контроля и удаления влаги, содержащейся в хранящихся гигроскопичных материалах.The disadvantages of this method include the lack of control and removal of moisture contained in stored hygroscopic materials.

Известен в качестве наиболее близкого по технической сущности к заявляемому способ регулирования и контроля параметров среды хранения и гроскопичных материалов, включающий помещение гигроскопичных материалов и поглотителя влаги в герметизированный контейнер (патент РФ №2195643, МПК G01N 17/00, публ. 27.12.02 г.), в котором в качестве гигроскопичных материалов использован уран или его сплавы, а в качестве поглотителя влаги и других компонентов среды хранения используется смесь поглотителя и катализатора на основе палладия, селективно поглощающих газообразные примеси из среды хранения.Known as the closest in technical essence to the claimed method of regulation and control of the parameters of the storage medium and absorbent materials, including the placement of absorbent materials and a moisture absorber in a sealed container (RF patent No. 2195643, IPC G01N 17/00, publ. 12/27/02, ), in which uranium or its alloys are used as hygroscopic materials, and a mixture of an absorber and a palladium-based catalyst selectively absorbing is used as a moisture absorber and other components of the storage medium azoobraznye impurities from the storage medium.

К недостаткам прототипа относится отсутствие возможности поддержания в течение длительного (порядка 18-20 лет) времени стабильной равновесной влажности в герметизированных контейнерах, имеющих жесткое ограничение по массе и габаритам, а также потребность в периодических технологических вскрытий, с хранящимися в них гигроскопичными материалами.The disadvantages of the prototype include the lack of the ability to maintain for a long time (about 18-20 years) a time of stable equilibrium moisture in sealed containers having a strict restriction on weight and dimensions, as well as the need for periodic technological openings with hygroscopic materials stored in them.

Задачей авторов изобретения является разработка способа, обеспечивающего поддержание стабильной равновесной влажности в герметизированных контейнерах, имеющих жесткое ограничение по массе и габаритам, а также потребность периодических технологических вскрытий, в которых хранятся гигроскопичные материалы в течение длительного (порядка 18-20 лет) времени, выделяющие значительное количество влаги.The objective of the inventors is to develop a method that maintains stable equilibrium moisture in sealed containers having a strict weight and size restriction, as well as the need for periodic technological openings in which hygroscopic materials are stored for a long (about 18-20 years) time, which emit significant amount of moisture.

Новый технический результат, обеспечивающий при использовании предлагаемого способа, заключается в поддержании в течение длительного (порядка 18-20 лет) времени стабильной равновесной влажности в герметизированных контейнерах, имеющих жесткое ограничение по массе и габаритам, а также потребность в периодических технологических вскрытий, с хранящимися в них гигроскопичными материалами.A new technical result, which is ensured by using the proposed method, is to maintain stable equilibrium humidity for a long time (about 18-20 years) in sealed containers having a strict weight and size restriction, as well as the need for periodic technological openings stored in them hygroscopic materials.

Указанные задача и новый технический результат обеспечиваются тем, что в известном способе регулирования и контроля влажности в герметизированных контейнерах для хранения гигроскопичных материалов путем динамического измерения изменения параметров влажности, включающем помещение образцов гигроскопичных материалов и навески поглотителя влаги в герметизированный контейнер, согласно предлагаемому способу навеску $${М}_{погл}^1$$

первого поглотителя влаги с остаточным влагосодержанием не более 2-х % массовых берут равной $${М}_{погл}^1={М}_{1вод}\cdot x1/{в}_1$$

, - произведению обратной величины фактической динамической влагоемкости - в₁ поглотителя и массы избыточной влаги - M_1вод в образцах гигроскопичных материалах, и выдерживают в герметизированном контейнере до истечения времени хранения порядка 10-90 суток, необходимого для поглощения избытка влаги в образцах гигроскопичных материалов, затем из контейнера извлекают навеску первого поглотителя влаги и определяют в нем массу поглощенной воды, с учетом которой вычисляют равновесную относительную влажность в контейнере на основании графической зависимости ее от влагосодержания образцов гигроскопичных материалов, после чего в контейнер помещают навеску $${М}_{погл}^2$$

второго поглотителя влаги с остаточным влагосодержанием не более 2-х % массовых, которую берут равной $${М}_{погл}^2={М}_{2вод}\cdot x1/{в}_2$$

, т.е. произведению обратной величины фактической равновесной влагоемкости в₂ поглотителя влаги и массы избыточной влаги М_2вод в образцах гигроскопичных материалах, поглощенной ими за время разгерметизации контейнера для замены навески поглотителя влаги и за время хранения контейнера с навеской этого поглотителя влаги, далее определяют влагосодержание во втором поглотителе влаги, с учетом которой вычисляют равновесную относительную влажность в контейнере на основании графической зависимости ее от влагосодержания поглотителя влаги, последующую серию технологических вскрытий герметизированного контейнера и контроля параметров влажности в герметизированном контейнере осуществляют в сочетании с заменой очередного поглотителя влаги по истечении периода хранения контейнера порядка 1-5 лет.The specified task and the new technical result are ensured by the fact that in the known method of regulating and controlling humidity in sealed containers for storing hygroscopic materials by dynamically measuring changes in humidity parameters, including placing samples of hygroscopic materials and weighed moisture absorber in a sealed container, according to the proposed method, weighed $$M_{P\mathrm{about}gl}^{\mathrm{one}}$$

the first moisture absorber with a residual moisture content of not more than 2% by mass is taken equal $$M_{P\mathrm{about}gl}^{\mathrm{one}}=M_{\mathrm{one}\mathrm{at}\mathrm{about}d}\cdot x\mathrm{one}/{\mathrm{at}}_{\mathrm{one}}$$

, - the product of the reciprocal of the actual dynamic moisture capacity - in ₁ absorber and mass of excess moisture - M _{1 water} in samples of absorbent materials, and kept in a sealed container until the storage time of the order of 10-90 days required to absorb excess moisture in samples of absorbent materials expires, then a portion of the first moisture absorber is removed from the container and the mass of absorbed water is determined in it, taking into account which the equilibrium relative humidity in the container is calculated based on the graphic its dependence on the moisture content of samples of hygroscopic materials, after which a sample is placed in the container $$M_{P\mathrm{about}\mathrm{<figure-callout\; id="2"\; label="g\; l"\; filenames="00000007.png,00000009.png"\; state="\{\{state\}\}">g\; </figure-callout>}l}^2$$

the second moisture absorber with a residual moisture content of not more than 2% by mass, which is taken equal $$M_{P\mathrm{about}\mathrm{<figure-callout\; id="2"\; label="g\; l"\; filenames="00000007.png,00000009.png"\; state="\{\{state\}\}">g\; </figure-callout>}l}^2={\mathrm{<figure-callout\; id="2"\; label="M"\; filenames="00000007.png,00000009.png"\; state="\{\{state\}\}">M</figure-callout>}}_{2\mathrm{at}\mathrm{about}d}\cdot x\mathrm{one}/{\mathrm{at}}_2$$

, i.e. the product of the reciprocal of the actual equilibrium moisture capacity in ₂ moisture absorbers and the mass of excess moisture M _{2 water} in the samples of absorbent materials, absorbed by them during the depressurization of the container to replace a portion of the moisture absorber and during storage of the container with a sample of this moisture absorber, then determine the moisture content in the second moisture absorber taking into account which the equilibrium relative humidity in the container is calculated based on its graphical dependence on the moisture content of the moisture absorber, last A series of technological openings of a sealed container and control of humidity parameters in a sealed container is carried out in combination with the replacement of another moisture absorber after a container storage period of about 1-5 years.

Кроме того, по истечении кратных периодов времени хранения контейнера порядка 1-5 лет извлекают отработанный поглотитель влаги и помещают навеску очередного поглотителя влаги, массу которого определяют аналогично второму поглотителю влаги, при общем времени хранения контейнера с образцами гигроскопичных материалов 18-20 лет.In addition, after multiple periods of storage time of the container of about 1-5 years, the spent moisture absorber is removed and a portion of the next moisture absorber is placed, the mass of which is determined similarly to the second moisture absorber, with a total storage time of the container with samples of hygroscopic materials 18-20 years.

Кроме того, после помещения в контейнер навески поглотителя влаги производят дополнительно контроль относительной влажности воздуха в контейнере по показаниям датчика влажности до момента достижения равновесной влажности по графику зависимости относительной влажности воздуха в контейнере от времени его хранения.In addition, after placing the moisture absorber in the container, the relative humidity of the air in the container is additionally monitored according to the readings of the humidity sensor until the equilibrium humidity is reached according to the graph of the relative humidity of the air in the container versus its storage time.

Предлагаемый способ поясняется следующим образом.The proposed method is illustrated as follows.

Первоначально в герметизированный контейнер для хранения гигроскопичных материалов помещают образцы гигроскопичных материалов и навеску поглотителя влаги. В качестве образцов гигроскопичных материалов в предлагаемом способе использованы полимерные материалы с максимальным влагосодержанием, соответствующим равновесной относительной влажности воздуха (порядка ~70%) при температуре хранения 20°C. В качестве поглотителя влаги используют силикагель с остаточным влагосодержанием не более 2-х % массовых.Initially, samples of hygroscopic materials and a moisture absorber sample are placed in a sealed container for storing hygroscopic materials. As samples of hygroscopic materials in the proposed method, polymeric materials with a maximum moisture content corresponding to equilibrium relative humidity (about ~ 70%) at a storage temperature of 20 ° C were used. Silica gel with a residual moisture content of not more than 2% by mass is used as a moisture absorber.

На фиг.1 схематично представлен герметизированный контейнер с хранящимися в нем гигроскопичным материалом и поглотителем влаги, где: 1 - контейнер; 2 - крышка контейнера; 3 - фланец контейнера; 4 - герметизирующая прокладка; 6 - образцы гигроскопических неидентичных полимерных материалов; 7 - поглотитель влаги; 8 - датчик влажности.Figure 1 schematically shows a sealed container with the absorbent material and a moisture absorber stored in it, where: 1 - container; 2 - container cover; 3 - container flange; 4 - sealing gasket; 6 - samples of hygroscopic non-identical polymeric materials; 7 - moisture absorber; 8 - humidity sensor.

В контейнер (1) со снятой крышкой (2) первоначально помещают образцы полимерных материалов (6), каждый из которых имеет определенную гигроскопичность, характеризующуюся влагосодержанием этого образца гигроскопичного материала, зависящим от равновесной относительной влажности окружающего воздуха.Samples of polymer materials (6) are initially placed in the container (1) with the cover removed (2), each of which has a certain hygroscopicity, characterized by the moisture content of this sample of hygroscopic material, depending on the equilibrium relative humidity of the surrounding air.

На фиг.2 представлен вид предварительно определенной графической зависимости равновесной относительной влажности воздуха (РВМ, %) от фактического влагосодержания образцов гигроскопичных материалов (МВМ, г). Из графика видно, какая величина влагосодержания в образцах гигроскопичных материалов соответствует равновесной относительной влажности воздуха, например, величине равновесной относительной влажности воздуха ~70% соответствует влагосодержание образцов гигроскопичных материалов ~90 граммов, а величине равновесной относительной влажности воздуха ~50%, требуемой для хранения, соответствует влагосодержание образцов гигроскопичных материалов ~50 граммов.Figure 2 presents a view of a pre-determined graphical dependence of the equilibrium relative humidity (RVM,%) of the actual moisture content of samples of hygroscopic materials (MVM, g). The graph shows what moisture content in the samples of hygroscopic materials corresponds to the equilibrium relative humidity of the air, for example, the equilibrium relative humidity of the air ~ 70% corresponds to the moisture content of the samples of hygroscopic materials ~ 90 grams, and the equilibrium relative humidity of the air ~ 50% required for storage, corresponds to the moisture content of samples of hygroscopic materials ~ 50 grams.

Равновесная относительная влажность воздуха характеризует установившееся фактическое значение содержания влаги в воздухе контейнера по отношению к максимально возможному ее содержанию при данной температуре и данном влагосодержании образцов гигроскопичных материалов.The equilibrium relative humidity of the air characterizes the steady-state actual value of the moisture content in the air of the container in relation to its maximum possible content at a given temperature and given moisture content of samples of hygroscopic materials.

Под влагосодержанием образцов понимается абсолютное содержание влаги в образцах гигроскопичных материалов при данной температуре, которое в предлагаемом способе подвергается регулированию.The moisture content of the samples means the absolute moisture content in the samples of hygroscopic materials at a given temperature, which in the proposed method is subject to regulation.

Фактическая динамическая влагоемкость поглотителя влаги представляет собой отношение массы воды (г), поглощенной поглотителем влаги при краткосрочном (10-90 суток) его нахождении при данной температуре и равновесной относительной влажности, к массе поглотителя влаги (г).The actual dynamic moisture capacity of the moisture absorber is the ratio of the mass of water (g) absorbed by the moisture absorber at its short-term (10-90 days) at a given temperature and equilibrium relative humidity, to the mass of the moisture absorber (g).

Фактическая равновесная (статическая) влагоемкость поглотителя влаги представляет собой отношение массы воды, поглощенной поглотителем влаги при длительном (более 90 суток) его нахождении при данной температуре и равновесной относительной влажности, к массе поглотителя влаги (г).The actual equilibrium (static) moisture capacity of a moisture absorber is the ratio of the mass of water absorbed by the moisture absorber for a long time (more than 90 days) at a given temperature and equilibrium relative humidity, to the mass of the moisture absorber (g).

Для определения величины избыточного содержания влаги в образцах гигроскопичных материалов на основании приведенного графика (фиг.2), необходимо из начального фактического влагосодержания в образцах гигроскопичных материалов (например, 90 г) вычесть заданное конечное влагосодержание в исследуемых образцах гигроскопичных материалов (в рассматриваемом случае - 50 г), что составляет 90-50=40 граммов.To determine the excess moisture content in samples of hygroscopic materials based on the graph (Fig. 2), it is necessary to subtract from the initial actual moisture content in samples of hygroscopic materials (for example, 90 g) the specified final moisture content in the studied samples of hygroscopic materials (in this case, 50 g), which is 90-50 = 40 grams.

Поэтому навеску первого поглотителя $${М}_{погл}^1$$

с остаточным влагосодержанием не более 2-х % массовых берут равной $${М}_{погл}^1={М}_{1вод}\cdot x1/{в}_1$$

, т.е произведению обратной величины фактической динамической влагоемкости в₁ поглотителя и массы избыточной влаги M_1вод в образцах гигроскопичных материалах., и выдерживают ее в герметизированном контейнере до истечения времени хранения порядка 10-90 суток, необходимого для поглощения избытка влаги в образцах гигроскопичных материалов, т.е. в данном случае при величине фактической (заранее измеренной) динамической влагоемкости поглотителя влаги 0,18 г/г, масса первого поглотителя влаги равна 40×(1/0,18)=222,2 грамма.Therefore, the first absorber $$M_{P\mathrm{about}gl}^{\mathrm{one}}$$

with a residual moisture content of not more than 2% of the mass taken equal $$M_{P\mathrm{about}gl}^{\mathrm{one}}=M_{\mathrm{one}\mathrm{at}\mathrm{about}d}\cdot x\mathrm{one}/{\mathrm{at}}_{\mathrm{one}}$$

that is, the product of the reciprocal of the actual dynamic moisture capacity of ₁ absorber and the mass of excess moisture M _{1 water} in samples of hygroscopic materials., and keep it in a sealed container until the storage time of the order of 10-90 days required to absorb excess moisture in samples of hygroscopic materials expires , i.e. in this case, when the actual (pre-measured) dynamic moisture capacity of the moisture absorber is 0.18 g / g, the mass of the first moisture absorber is 40 × (1 / 0.18) = 222.2 grams.

Аналогично определяют массу второго поглотителя $${М}_{погл}^2$$

влаги, при этом учитывают, что величина начального влагосодержания образцов гигроскопичных материалов увеличилась относительно предыдущего конечного ее значения (50 г) на величину поглощенной образцами гигроскопичных материалов влаги за период технологического вскрытия контейнера (например, на 6 г). В итоге величина начального влагосодержания образцов гигроскопичных материалов (в данном случае) равна ~56 г, что соответствует на графике (фиг.2) величине равновесной относительной влажности воздуха в контейнере ~53%.Similarly determine the mass of the second absorber $$M_{P\mathrm{about}\mathrm{<figure-callout\; id="2"\; label="g\; l"\; filenames="00000007.png,00000009.png"\; state="\{\{state\}\}">g\; </figure-callout>}l}^2$$

moisture, taking into account that the value of the initial moisture content of the samples of hygroscopic materials increased relative to its previous final value (50 g) by the amount of moisture absorbed by the samples of hygroscopic materials during the period of technological opening of the container (for example, by 6 g). As a result, the value of the initial moisture content of the samples of hygroscopic materials (in this case) is ~ 56 g, which corresponds to the value of the equilibrium relative humidity in the container of ~ 53% on the graph (Fig. 2).

Поэтому навеску второго поглотителя с остаточным влагосодержанием не более 2-х % массовых берут равной $${М}_{погл}^2={М}_{2вод}\cdot x1/{в}_2$$

, т.е. произведению обратной величины фактической равновесной влагоемкости в₂ поглотителя влаги и массы избыточной влаги М_2вод в образцах гигроскопичных материалах, поглощенной ими за время разгерметизации контейнера для замены навески поглотителя влаги и за время хранения контейнера с навеской этого поглотителя влаги, т.е. в данном случае при величине фактической (заранее измеренной) равновесной влагоемкости поглотителя влаги 0,2 г/г, масса второго поглотителя влаги равна 6×1/0,2=30 граммов. Навеску второго поглотителя влаги выдерживают в герметизированном контейнере до истечения времени хранения 1-5 лет, необходимого для поглощения избытка влаги в образцах гигроскопичных материалов.Therefore, the weight of the second absorber with a residual moisture content of not more than 2% by mass is taken equal $$M_{P\mathrm{about}\mathrm{<figure-callout\; id="2"\; label="g\; l"\; filenames="00000007.png,00000009.png"\; state="\{\{state\}\}">g\; </figure-callout>}l}^2={\mathrm{<figure-callout\; id="2"\; label="M"\; filenames="00000007.png,00000009.png"\; state="\{\{state\}\}">M</figure-callout>}}_{2\mathrm{at}\mathrm{about}d}\cdot x\mathrm{one}/{\mathrm{at}}_2$$

, i.e. the product of the reciprocal of the actual equilibrium moisture capacity in ₂ moisture absorbers and the mass of excess moisture M _{2 water} in the samples of absorbent materials absorbed by them during the depressurization of the container to replace a portion of the moisture absorber and during storage of the container with a portion of this moisture absorber, i.e. in this case, when the actual (pre-measured) equilibrium moisture capacity of the moisture absorber is 0.2 g / g, the mass of the second moisture absorber is 6 × 1 / 0.2 = 30 grams. A portion of the second moisture absorber is kept in a sealed container until the storage time of 1-5 years, necessary to absorb excess moisture in the samples of absorbent materials, expires.

В течение последующего времени хранения образцов гигроскопичных материалов с очередным поглотителем влаги в герметизированных контейнерах производят динамический контроль относительной влажности воздуха в контейнере, а по истечении кратных (порядка 1-5 лет) периодов хранения контейнера удаляют отработанный поглотитель влаги (7) и вносят в контейнер (1) навеску очередного поглотителя влаги, массу которого определяют аналогично тому, как в случае со вторым поглотителем влаги, с учетом того факта, что при очередном вскрытии контейнера масса поглощенной образцами гигроскопичных материалов остается величиной постоянной и равной, например, ~6 г.During the subsequent storage time of samples of hygroscopic materials with the next moisture absorber in sealed containers, the relative humidity of the air in the container is dynamically controlled, and after multiple (about 1-5 years) storage periods of the container, the used moisture absorber is removed (7) and introduced into the container ( 1) a portion of the next moisture absorber, the mass of which is determined in the same way as in the case of the second moisture absorber, taking into account the fact that at the next opening of the container of masses and absorbed by the samples of hygroscopic materials remains constant and equal, for example, ~ 6 g.

На фиг.3 представлен вид предварительно определенной графической зависимости равновесной относительной влажности воздуха (РВМ, %) от фактического влагосодержания поглотителя (МВС, г), массой 30 г. Из графика видно, какая величина влагосодержания поглотителя массой 30 г соответствует равновесной относительной влажности воздуха, т.е. величине равновесной относительной влажности воздуха, например, ~50% соответствует влагосодержание данного поглотителя ~6 граммов.Figure 3 presents a view of a pre-determined graphical dependence of the equilibrium relative air humidity (RVM,%) on the actual moisture content of the absorber (MVS, g), weighing 30 g. The graph shows what moisture content of the absorber weighing 30 g corresponds to the equilibrium relative humidity of air, those. the equilibrium relative air humidity, for example, ~ 50% corresponds to the moisture content of this absorber ~ 6 grams.

При очередном технологическом вскрытии контейнера из него извлекают навеску очередного отработанного поглотителя и методом взвешивания определяют его фактическое влагосодержание, на основании чего графически (фиг.5) определяется величина равновесной относительной влажности воздуха в контейнере за период нахождения поглотителя в контейнере между технологическими вскрытиями (1-5 лет).At the next technological opening of the container, a sample of the next spent absorber is removed from it and the actual moisture content is determined by weighing, based on which graphically (Fig. 5) the equilibrium relative humidity of the air in the container is determined for the period the absorber is in the container between the technological openings (1-5 years).

На фиг.4 представлен вид графической зависимости текущей относительной влажности воздуха (ВТ1(τ1), %) в контейнере (1) от времени (τ1, сутки), из которой видно, что по истечение времени (например, 1 года) хранения образцов гигроскопичных материалов и поглотителя влаги с определенными выше показателями (массой, влагосодержанием и т.д.) величина относительной влажности воздуха в контейнере стабилизируется во времени на уровне 50%.Figure 4 presents a graphical dependence of the current relative humidity (BT1 (τ1),%) in the container (1) versus time (τ1, day), which shows that after a period of time (for example, 1 year) the samples are hygroscopic materials and a moisture absorber with the above indicators (mass, moisture content, etc.), the relative humidity in the container stabilizes over time at the level of 50%.

Преимущество предлагаемого способа над известным оценивается путем сравнения результатов поддержания равновесной (см. фиг.5) и текущей (фиг.6) относительной влажности воздуха в контейнере, полученных с использованием предлагаемого способа, подтверждающих, что хранение образцов в течение 3 лет и при периоде между очередными вскрытиями контейнера ~1 год сопровождается стабилизацией равновесной относительной влажности воздуха (порядка 50%) в контейнере, с аналогичными результатами, полученными с применением одной навески поглотителя влаги меньшей массы (порядка 20 г) - (см. фиг.7) и навески поглотителя влаги большей массы (порядка 200 г) - (см. фиг.8), где стабилизации такого уровня нет.The advantage of the proposed method over the known one is estimated by comparing the results of maintaining the equilibrium (see Fig. 5) and current (Fig. 6) relative humidity in the container obtained using the proposed method, confirming that the storage of samples for 3 years and between next opening of the container ~ 1 year is accompanied by stabilization of the equilibrium relative humidity (about 50%) in the container, with similar results obtained using a single sample of moisture absorber enshey weight (about 20 g) - (7 cm.) and the sample (about 200 g) of the absorber masses greater moisture - (8 cm.), where a level no stabilization.

Это результат остается неизменным в течение более длительного (порядка 18-20 лет) времени хранения гигроскопичных материалов и поглотителя влаги в герметизированных контейнерах.This result remains unchanged for a longer (about 18-20 years) storage time of hygroscopic materials and a moisture absorber in sealed containers.

Таким образом, при использовании предлагаемого способа обеспечивается поддержание в течение длительного (порядка 18-20 лет) времени стабильной равновесной влажности в герметизированных контейнерах с хранящимися в них гигроскопичными материалами, имеющих жесткое ограничение по массе и габаритам, для которых установлена потребность в периодических технологических вскрытиях.Thus, when using the proposed method, it is ensured that stable equilibrium humidity is maintained for a long time (about 18-20 years) in sealed containers with hygroscopic materials stored in them, which have a strict restriction on weight and dimensions, for which the need for periodic technological openings has been established.

Возможность промышленного применения предлагаемого способа подтверждается следующим примером выполнения.The possibility of industrial application of the proposed method is confirmed by the following exemplary embodiment.

Пример 1.Example 1

В лабораторных условиях предлагаемый способ реализован на опытном образце герметизированного контейнера, схематично изображенного на фиг.1, где: 1 - контейнер; 2 - крышка контейнера; 3 - фланец контейнера; 4 - герметизирующая прокладка; 5 - прижимные болты; 6 - электрические приборы с гигроскопичными материалами; 7 - навеска поглотителя влаги; 8 - датчик влажности. В контейнер (1) со снятой крышкой (2) первоначально помещают электрические приборы (6), которые содержат полимерные материалы различных марок и масс, имеющие определенную гигроскопичность, характеризующуюся предварительно определенной графической зависимостью (см. фиг.2) равновесной относительной влажности воздуха (РВМ, %) от влагосодержания гигроскопичных материалов (МВМ, г). В начальный период времени гигроскопичные материалы содержат избыточную влагу, масса которой (M_1вод) соответствует: 90 г (максимальное влагосодержание гигроскопичных материалов) - 50 г (минимально допустимое влагосодержание гигроскопичных материалов) = 40 г (см. фиг.2). Затем в контейнер (1) помещают навеску поглотителя влаги (7) - силикагель марки КСМГ по ГОСТ 3956-76 массой М¹ _погл=222,2 г, в 1/0,18=5,56 раз превышающей массу избыточной влаги в гигроскопичных материалах. Начальное требуемое влагосодержание силикагеля не должно превышать 2-х % массовых. Контейнер (1), с помещенными в него электрическими приборами (6) и навеской поглотителя влаги (7), герметизируют, прижимая болтами (5) крышку (2) с прокладкой (4) к фланцу (3). В таком состоянии контейнер (1) хранят в стационарном отапливаемом помещении в течение времени порядка 30 суток. Затем из контейнера (1) извлекают и взвешивают навеску поглотителя влаги (7), контролируют массу поглощенной им влаги как разницу между конечной и начальной массами навески поглотителя влаги. По графической зависимости (см. фиг.2) равновесной относительной влажности воздуха в контейнере от влагосодержания гигроскопичных материалов определяют равновесную относительную влажность воздуха в контейнере (1) на момент извлечения поглотителя влаги из контейнера. После чего, в контейнер (1) помещают навеску второго поглотителя влаги (7) - силикагель марки КСМГ по ГОСТ 3956-76, массой М² _погл=30 г, в 1/0,2=5 раз превышающей массу избыточной влаги М_2вод=6 г в гигроскопичных материалах, равную массе воды, поглощаемой ими за время разгерметизации контейнера (1) для замены поглотителя влаги (7) и за время хранения контейнера (1) с навеской второго поглотителя влаги (7). Начальное требуемое влагосодержание силикагеля не должно превышать 2-х % массовых. После помещения в контейнер навески первого и второго поглотителей влаги (7) в герметизированном контейнере производят дополнительно измерения относительной влажности воздуха с помощью датчика влажности (8). По истечении периода хранения контейнера (1) с навеской второго поглотителя (7) - порядка 3-5 месяцев, и при достижении равновесной влажности в контейнере (1), что определяется по графику зависимости (см. фиг.3) текущей относительной влажности воздуха (ВТ1(τ1), %) в контейнере (1) от времени (τ1, сутки), навеску второго поглотителя (7) извлекают из контейнера (1), взвешивают и контролируют массу поглощенной воды навеской второго поглотителя влаги (7) как разницу между конечной и начальной массами этой навески. На основании полученного результата контроля массы поглощенной воды навеской второго поглотителя влаги (7) и предварительно определенной графической зависимости (см. фиг.3) равновесной относительной влажности воздуха (РВС, %) в контейнере от влагосодержания (МВС, г) навески второго поглотителя влаги (7), производят контроль равновесной относительной влажности воздуха в контейнере (1) на момент извлечения второго поглотителя влаги из контейнера, равной в данном примере 50%. Достоверность и точность поддержания равновесной относительной влажности воздуха в контейнере (1) с применением предлагаемого способа определяют путем сравнения полученных результатов (см. фиг.4) контроля влажности воздуха (~50%) датчиком влажности (8) и соответствующих данных (50%), полученных на основании графической зависимости (см. фиг.3).In laboratory conditions, the proposed method is implemented on a prototype sealed container, schematically depicted in figure 1, where: 1 - container; 2 - container cover; 3 - container flange; 4 - sealing gasket; 5 - clamping bolts; 6 - electrical appliances with hygroscopic materials; 7 - hinge absorber of moisture; 8 - humidity sensor. In a container (1) with the lid removed (2), electrical devices (6) are initially placed that contain polymeric materials of various grades and masses having a certain hygroscopicity, characterized by a predetermined graphical dependence (see figure 2) of the equilibrium relative humidity (RVM) ,%) from the moisture content of hygroscopic materials (MVM, g). In the initial period of time, hygroscopic materials contain excess moisture, the mass of which (M _{1 water} ) corresponds to: 90 g (maximum moisture content of hygroscopic materials) - 50 g (minimum permissible moisture content of hygroscopic materials) = 40 g (see figure 2). Then a container of moisture absorber (7) is placed in a container (1) - KSMG silica gel according to GOST 3956-76 with a mass of M ¹ _pogl = 222.2 g, 1 / 0.18 = 5.56 times the mass of excess moisture in absorbent materials . The initial required moisture content of silica gel should not exceed 2% by weight. The container (1), with electrical devices (6) placed in it and a moisture absorber hitch (7), is sealed by pressing the cover (2) with gasket (4) with bolts (5) to the flange (3). In this state, the container (1) is stored in a stationary heated room for about 30 days. Then, a sample of moisture absorber (7) is removed and weighed from the container (1), the mass of moisture absorbed by it is controlled as the difference between the final and initial mass of the sample of moisture absorber. From the graphical dependence (see figure 2) of the equilibrium relative humidity in the container from the moisture content of hygroscopic materials, determine the equilibrium relative humidity in the container (1) at the time of removal of the moisture absorber from the container. Then, a container of the second moisture absorber (7) is placed in the container (1) - KSMG silica gel according to GOST 3956-76, with a mass of M ² _pogl = 30 g, 1 / 0.2 = 5 times the mass of excess moisture M _{2 water} = 6 g in hygroscopic materials, equal to the mass of water absorbed by them during the depressurization of the container (1) to replace the moisture absorber (7) and during the storage of the container (1) with a portion of the second moisture absorber (7). The initial required moisture content of silica gel should not exceed 2% by weight. After placing the first and second moisture absorbers (7) in the container, the relative humidity of the air is additionally measured using a humidity sensor (8) in a sealed container. At the end of the storage period of the container (1) with a sample of the second absorber (7) - about 3-5 months, and when equilibrium humidity is reached in the container (1), which is determined by the dependence schedule (see Fig. 3) of the current relative humidity ( BT1 (τ1),%) in the container (1) versus time (τ1, day), the weighed portion of the second absorber (7) is removed from the container (1), the weight of the absorbed water is weighed and the weighed portion of the second moisture absorber (7) is weighed as the difference between the final and the initial masses of this sample. Based on the result of the control of the mass of absorbed water by a portion of a second moisture absorber (7) and a predefined graphical dependence (see Fig. 3) of the equilibrium relative air humidity (RVS,%) in the container from the moisture content (MVS, g) of the sample of the second moisture absorber ( 7), control the equilibrium relative humidity in the container (1) at the time of extraction of the second moisture absorber from the container, equal in this example to 50%. The reliability and accuracy of maintaining equilibrium relative humidity in the container (1) using the proposed method is determined by comparing the results (see Fig. 4) of air humidity control (~ 50%) with a humidity sensor (8) and corresponding data (50%), obtained on the basis of a graphical dependence (see figure 3).

Возможность более продолжительного времени (τ2, сутки) поддержания стабильной равновесной относительной влажности воздуха (BR2(τ2), %) в контейнере (1) с гигроскопичными материалами (см. фиг.5) проверяется в результате длительного (порядка 1-5 лет) периода хранения контейнера, что сопровождается построением графической зависимости (см. фиг.6) текущей относительной влажности воздуха в контейнере при прямом ее измерении датчиком влажности от времени хранения, как и в результате более длительного (порядка 9-10 лет или 18-20 лет) периодов хранения контейнера с навеской второго поглотителя влаги (7). Графики имеют циклический характер, обусловленный необходимостью технологического вскрытия контейнеров и замены навески очередного поглотителя влаги.The possibility of a longer time (τ2, day) of maintaining a stable equilibrium relative humidity (BR2 (τ2),%) in the container (1) with hygroscopic materials (see Fig. 5) is checked as a result of a long (about 1-5 years) period container storage, which is accompanied by the construction of a graphical dependence (see Fig. 6) of the current relative humidity in the container when measured directly by a humidity sensor on the storage time, as well as a result of longer (about 9-10 years or 18-20 years) periods storage container EPA with the portion of the second moisture absorber (7). The graphs are cyclical in nature, due to the need for technological opening of containers and replacement of a sample of another moisture absorber.

Для подтверждения преимуществ заявляемого способа поддержания стабильной равновесной влажности были поставлены эксперименты с использованием одной навески поглотителя влаги, меньшей (20 г) или большей (200 г) массы, результаты которых проиллюстрированы на графиках соответственно фиг.7 и фиг.8.To confirm the advantages of the proposed method for maintaining stable equilibrium humidity, experiments were carried out using one weighed absorber of moisture, less (20 g) or more (200 g) of the mass, the results of which are illustrated in the graphs of Fig. 7 and Fig. 8, respectively.

Таким образом, как это подтвердили эксперименты, при использовании предлагаемого способа обеспечивается поддержание в течение длительного (до 9-10 лет и 18-20 лет) времени стабильной равновесной влажности в герметизированных контейнерах с хранящимися в них гигроскопичными материалами, имеющих жесткое ограничение по массе и габаритам, для которых установлена потребность в периодических технологических вскрытиях.Thus, as experiments have confirmed, when using the proposed method, it is ensured that stable equilibrium humidity is maintained for a long time (up to 9-10 years and 18-20 years) in sealed containers with hygroscopic materials stored in them, which have a strict weight and size restriction for which the need for periodic technological openings is established.

Claims (3)

1. Способ регулирования и контроля влажности в герметизированных контейнерах для хранения гигроскопичных материалов путем динамического измерения изменения параметров влажности, включающий помещение образцов гигроскопичных материалов и навески поглотителя влаги в герметизированный контейнер, отличающийся тем, что навеску $${М}_{погл}^1$$

первого поглотителя влаги с остаточным влагосодержанием не более 2 мас.% берут равной $${М}_{погл}^1={М}_{1вод}\cdot x1/{в}_1$$

- произведению обратной величины фактической динамической влагоемкости в₁ поглотителя и массы избыточной влаги М_1вод в образцах гигроскопичных материалах, и выдерживают в герметизированном контейнере до истечения времени хранения порядка 10-90 суток, необходимого для поглощения избытка влаги в образцах гигроскопичных материалов, затем из контейнера извлекают навеску первого поглотителя влаги и определяют в нем массу поглощенной воды, с учетом которой вычисляют равновесную относительную влажность в контейнере на основании графической зависимости ее от влагосодержания образцов гигроскопичных материалов, после чего в контейнер помещают навеску $${М}_{погл}^2$$

второго поглотителя влаги с остаточным влагосодержанием не более 2 мас.%, которую берут равной $${М}_{погл}^2={М}_{2вод}\cdot x1/{в}_2,$$

т.е. произведению обратной величины фактической равновесной влагоемкости в₂ поглотителя влаги и массы избыточной влаги М_2вод в образцах гигроскопичных материалах, поглощенной ими за время разгерметизации контейнера для замены навески поглотителя влаги и за время хранения контейнера с навеской этого поглотителя влаги, далее определяют влагосодержание во втором поглотителе влаги, с учетом которой вычисляют равновесную относительную влажность в контейнере на основании графической зависимости ее от влагосодержания поглотителя влаги, последующую серию технологических вскрытий герметизированного контейнера и контроля параметров влажности в герметизированном контейнере осуществляют в сочетании с заменой очередного поглотителя влаги по истечении периода хранения контейнера порядка 1-5 лет.1. The method of regulation and control of humidity in sealed containers for storing hygroscopic materials by dynamically measuring changes in moisture parameters, comprising placing samples of hygroscopic materials and a sample of moisture absorber in a sealed container, characterized in that the sample $$M_{P\mathrm{about}gl}^{\mathrm{one}}$$

the first moisture absorber with a residual moisture content of not more than 2 wt.% is taken equal $$M_{P\mathrm{about}gl}^{\mathrm{one}}=M_{\mathrm{one}\mathrm{at}\mathrm{about}d}\cdot x\mathrm{one}/{\mathrm{at}}_{\mathrm{one}}$$

- the product of the reciprocal of the actual dynamic moisture capacity of ₁ absorber and the mass of excess moisture M _{1 water} in samples of absorbent materials, and kept in a sealed container until the storage time of the order of 10-90 days necessary to absorb excess moisture in samples of absorbent materials expires, then they are removed from the container a portion of the first moisture absorber and determine the mass of absorbed water in it, taking into account which the equilibrium relative humidity in the container is calculated based on the graphical depending on its moisture content samples hygroscopic material, after which the container is placed in a sample of $$M_{P\mathrm{about}gl}^2$$

the second moisture absorber with a residual moisture content of not more than 2 wt.%, which is taken equal $$M_{P\mathrm{about}gl}^2=M_{2\mathrm{at}\mathrm{about}d}\cdot x\mathrm{one}/{\mathrm{at}}_2,$$

those. the product of the reciprocal of the actual equilibrium moisture capacity in ₂ moisture absorbers and the mass of excess moisture M _{2 water} in the samples of absorbent materials, absorbed by them during the depressurization of the container to replace a portion of the moisture absorber and during storage of the container with a sample of this moisture absorber, then determine the moisture content in the second moisture absorber taking into account which the equilibrium relative humidity in the container is calculated based on its graphical dependence on the moisture content of the moisture absorber, last A series of technological openings of a sealed container and control of humidity parameters in a sealed container is carried out in combination with the replacement of another moisture absorber after a container storage period of about 1-5 years. 2. Способ регулирования и контроля влажности в герметизированных контейнерах по п.1, отличающийся тем, что по истечении кратных периодов времени хранения контейнера порядка 1-5 лет извлекают отработанный поглотитель влаги и помещают навеску очередного поглотителя влаги аналогично второму поглотителю влаги и периодичность такой замены продлевают до истечения периода хранения 18-20 лет.2. The method of regulating and controlling humidity in sealed containers according to claim 1, characterized in that after multiple periods of storage time of the container of about 1-5 years, the spent moisture absorber is removed and a portion of the next moisture absorber is placed similarly to the second moisture absorber and the frequency of such replacement is extended before the expiration of the storage period of 18-20 years. 3. Способ регулирования и контроля влажности в герметизированных контейнерах по п.1, отличающийся тем, что после помещения в контейнер навески поглотителя влаги производят дополнительно контроль относительной влажности воздуха в контейнере по показаниям датчика влажности до момента достижения равновесной влажности по графику зависимости относительной влажности воздуха в контейнере от времени его хранения. 3. The method of regulation and control of humidity in sealed containers according to claim 1, characterized in that after placing the moisture absorber in the container, additionally control the relative humidity of the air in the container according to the humidity sensor until the equilibrium humidity is reached according to the graph of the relative humidity in container from the time of its storage.

Images