RU2484170C1 - Method of producing high-nitrogenous austenite steel powder of nanocrystalline structure - Google Patents

Method of producing high-nitrogenous austenite steel powder of nanocrystalline structure Download PDF

Info

Publication number
RU2484170C1
RU2484170C1 RU2012120647/02A RU2012120647A RU2484170C1 RU 2484170 C1 RU2484170 C1 RU 2484170C1 RU 2012120647/02 A RU2012120647/02 A RU 2012120647/02A RU 2012120647 A RU2012120647 A RU 2012120647A RU 2484170 C1 RU2484170 C1 RU 2484170C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
reactor
nitrogen
powder
mechanical alloying
steel
Prior art date
Application number
RU2012120647/02A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Анатолий Анатольевич Попович
Николай Геннадьевич Разумов
Original Assignee
Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Санкт-Петербургский государственный политехнический университет" (ФГБОУ ВПО "СПбГПУ")
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Санкт-Петербургский государственный политехнический университет" (ФГБОУ ВПО "СПбГПУ") filed Critical Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Санкт-Петербургский государственный политехнический университет" (ФГБОУ ВПО "СПбГПУ")
Priority to RU2012120647/02A priority Critical patent/RU2484170C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2484170C1 publication Critical patent/RU2484170C1/en

Links

Abstract

FIELD: metallurgy.
SUBSTANCE: mix of chromium, nickel, manganese and iron is prepared and placed into metallic flow reactor of high-duty vibrating mill equipped with gas flow system. Grinding balls are added to fill 30-50% of reactor volume. Said reactor is sealed to blow said mix by nitrogen-bearing gas at the rate of 2-16 l/h for 10-20 minutes. Then, gas flow rate is reduced to 0.2-0.3 l/h to subject said mix to mechanical alloying with power dose of 15o-720 kJ/g. Reactor is completely sealed and subjected to fast cooling. Polymethyl methacrylate in amount of 1-3% of powder weight is added thereto, reactor is closed to perform extra mechanical alloying for 10-15 minutes. Now, powder is withdrawn and placed into stainless steel tube to catty out hot rolling with reduction to 80-90% and annealing with fast cooling.
EFFECT: higher mechanical properties.
1 tbl

Description

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к способу получения высокоазотистой аустенитной стали с нанокристаллической структурой.The invention relates to powder metallurgy, in particular to a method for producing highly nitrogen austenitic steel with a nanocrystalline structure.

Известен способ получения механически легированной азотсодержащей стали [Патент РФ №2425166]. Смесь порошков металлов подвергают механическому легированию в атмосфере азота. Соотношение масс смеси металлических порошков и мелющих шаров составляет 1:30. После механического легирования смесь порошков металлов отжигают в защитной или восстановительной атмосферах, в отожженную смесь добавляют наноразмерный порошок никеля и производят перемешивание. Затем готовую шихту прессуют в пресс-форме и спекают в азотсодержащей атмосфере при определенных температурах.A known method of producing mechanically alloyed nitrogen-containing steel [RF Patent No. 2425166]. A mixture of metal powders is subjected to mechanical alloying in a nitrogen atmosphere. The mass ratio of the mixture of metal powders and grinding balls is 1:30. After mechanical alloying, the mixture of metal powders is annealed in protective or reducing atmospheres, nanosized nickel powder is added to the annealed mixture, and mixing is performed. Then the finished mixture is pressed into a mold and sintered in a nitrogen-containing atmosphere at certain temperatures.

Недостаток: легирование азотом требует дополнительных термических и механических обработок материала и, следовательно, удорожает технологию. При этом проводимые высокотехнологичные операции требуют повышенного контроля качества, что увеличивает вероятность высокого процента брака.Disadvantage: nitrogen alloying requires additional thermal and mechanical treatments of the material and, therefore, the cost of technology. At the same time, high-tech operations carried out require increased quality control, which increases the likelihood of a high percentage of rejects.

Известен способ получения азотированного феррохрома [Заявка на ИЗ №94042483]. Способ позволяет получить азотированный феррохром с высоким содержанием азота и с минимальными затратами электроэнергии. Порошок феррохрома с определенным размером частиц зажигают и азотируют в режиме горения при повышенном давлении азота, причем порошок феррохрома предварительно нагревают.A known method of producing nitrated ferrochrome [Application for IZ No. 94042483]. The method allows to obtain nitrated ferrochrome with a high nitrogen content and with minimal energy consumption. Powder of ferrochrome with a certain particle size is ignited and nitrided in combustion mode under increased nitrogen pressure, and the ferrochrome powder is preheated.

Недостаток: способ предлагает изготовление полуфабриката для последующего изготовления азотистых аустенитных сталей и контроль качества, и описанные результаты соответствуют полуфабрикату, а не конечному продукту.The disadvantage: the method offers the manufacture of a semi-finished product for the subsequent manufacture of austenitic nitrogen steels and quality control, and the described results correspond to the semi-finished product, and not the final product.

Известен нанокристаллический материал со структурой аустенитной стали, обладающий высокой твердостью, прочностью и коррозионной стойкостью и способ его изготовления, выбранный за прототип. [Патент РФ №2324757]. Способ изготовления нанокристаллического материала со структурой аустенитной стали включает смешивание мелкозернистых порошков, которые являются компонентами для получения определенной разновидности аустенитной стали, таких как железо и хром, никель, марганец, углерод, с веществом, которое является источником азота, механическое легирование смеси с использованием шаровой мельницы с получением мелкозернистых порошков нанокристаллической аустенитной стали с высоким содержанием азота. Формование спеканием порошков нанокристаллической аустенитной стали одним или другими методами, в которую входят: прокатка, электроразрядное спекание, экструзия, горячее изостатическое прессование (ГИП), холодное изостатическое прессование (ХИП), холодное прессование, горячее прессование, ковка, штампование или штампование взрывом, с получением в результате материала со структурой аустенитной стали, обладающего высокой твердостью, прочностью и коррозионной стойкостью, в виде агрегата из нанокристаллических зерен, который содержит 0,1-2,0 мас.% азота в твердом растворе. Полученный продукт отжигают при температуре 800-1250°C в течение 60 мин или меньше и затем быстро охлаждают. В качестве среды для механического легирования используют инертный газ, например аргон, газообразный азот, аммиак или смесь, содержащую два или более из этих газов. Композиция для изготовления аустенитной стали содержит 12-30 мас.% хрома, 0-20 мас.% никеля, 0-30 мас.% марганца, 0,1-5,0 мас.% азота, 0,02-1,0 мас.% углерода, железо - остальное, а процесс формования спеканием осуществляют при температуре 600-1250°C. Недостатком прототипа является дорогая технология изготовления аустенитной стали за счет длительного процесса механического легирования (более 200 часов), а также высокое содержание кислорода в полученной порошковой стали, что ухудшает основные механические свойства.Known nanocrystalline material with the structure of austenitic steel having high hardness, strength and corrosion resistance and the method of its manufacture, selected for the prototype. [RF patent №2324757]. A method of manufacturing a nanocrystalline material with an austenitic steel structure involves mixing fine-grained powders, which are components for producing a certain type of austenitic steel, such as iron and chromium, nickel, manganese, carbon, with a substance that is a source of nitrogen, mechanical alloying of the mixture using a ball mill with obtaining fine-grained powders of nanocrystalline austenitic steel with a high nitrogen content. Sintering of powders of nanocrystalline austenitic steel by one or other methods, which include: rolling, electric discharge sintering, extrusion, hot isostatic pressing (HIP), cold isostatic pressing (HIP), cold pressing, hot pressing, forging, stamping or stamping by explosion, with the resulting material with the structure of austenitic steel having high hardness, strength and corrosion resistance, in the form of an aggregate of nanocrystalline grains, which contains 0.1-2 , 0 wt.% Nitrogen in solid solution. The resulting product is annealed at a temperature of 800-1250 ° C for 60 minutes or less and then cooled rapidly. An inert gas, for example argon, nitrogen gas, ammonia, or a mixture containing two or more of these gases, is used as a medium for mechanical alloying. The composition for the manufacture of austenitic steel contains 12-30 wt.% Chromium, 0-20 wt.% Nickel, 0-30 wt.% Manganese, 0.1-5.0 wt.% Nitrogen, 0.02-1.0 wt. .% carbon, iron - the rest, and the sintering process is carried out at a temperature of 600-1250 ° C. The disadvantage of the prototype is the expensive manufacturing technology of austenitic steel due to the long process of mechanical alloying (more than 200 hours), as well as the high oxygen content in the obtained powder steel, which affects the basic mechanical properties.

Задачей является удешевление технологии получения высокоазотистой аустенитной порошковой стали с нанокристаллической структурой за счет уменьшения времени механического легирования и улучшение механических свойств за счет низкого содержания кислорода (менее 0,1%).The objective is to reduce the cost of the technology for producing highly nitrogen austenitic powder steel with a nanocrystalline structure by reducing the time of mechanical alloying and improving the mechanical properties due to the low oxygen content (less than 0.1%).

Для решения поставленной задачи предложен способ получения высокоазотистой аустенитной стали с нанокристаллической структурой. Способ заключается в том, что составляют смесь из порошков хрома, никеля, марганца и железа, помещают ее в объем, например в металлический проточный реактор высоконапряженной вибромельницы, снабженный проточной системой газов. Добавляют мелющие шары, например, из шарикоподшипниковой стали от 30% до 50% объема реактора. После чего осуществляют герметизацию реактора и проводят предварительную продувку смеси азотосодержащим газом, например, аммиаком со скоростью 2-16 л/ч в течение 10-20 минут. Затем скорость потока газа уменьшают до 0,2-0,3 л/ч и смесь подвергают механическому легированию, например, при помощи высоконапряженной вибромельницы. Механическое легирование проводится с параметром дозы энергии, необходимой для осуществления механического легирования, от 150 до 720 кДж/г. Далее реактор с полученным мелкозернистым порошком высокоазотистой аустенитной стали с нанокристаллической структурой полностью герметизируют и быстро охлаждают. Затем в реактор добавляют полиметилметакрилат в количестве 1-3% от массы порошка и проводят дополнительное механическое легирование в течение 10-15 минут, после чего извлекают порошок и помещают его в трубку из нержавеющей стали, проводят формование путем горячей прокатки при температуре 800-900°C с обжатием до 80-90% и отжиг при температурах 1100-1200°C в течение 10-15 минут с быстрым охлаждением.To solve this problem, a method for producing high-nitrogen austenitic steel with a nanocrystalline structure is proposed. The method consists in the fact that they make up a mixture of powders of chromium, nickel, manganese and iron, place it in a volume, for example, in a metal flow reactor of a high-voltage vibration mill equipped with a flow system of gases. Grinding balls are added, for example, from ball bearing steel, from 30% to 50% of the reactor volume. After that, the reactor is sealed and the mixture is pre-purged with nitrogen-containing gas, for example, ammonia at a speed of 2-16 l / h for 10-20 minutes. Then the gas flow rate is reduced to 0.2-0.3 l / h and the mixture is subjected to mechanical alloying, for example, using a high-voltage vibratory mill. Mechanical alloying is carried out with the parameter of the dose of energy required for mechanical alloying, from 150 to 720 kJ / g. Next, the reactor with the obtained fine-grained powder of high-nitrogen austenitic steel with a nanocrystalline structure is completely sealed and quickly cooled. Then, polymethylmethacrylate is added to the reactor in an amount of 1-3% by weight of the powder and additional mechanical alloying is carried out for 10-15 minutes, after which the powder is removed and placed in a stainless steel tube, molding is carried out by hot rolling at a temperature of 800-900 ° C with compression up to 80-90% and annealing at temperatures of 1100-1200 ° C for 10-15 minutes with rapid cooling.

Загрузка мелющих шаров в определенном объеме обусловлена получением определенной дисперсности порошка высокоазотистой аустенитной стали, а также наиболее продуктивным ходом механического легирования. В ходе механического легирования в проточном реакторе при диссоциации аммиака не происходит повышение давления выше критической нормы, что, соответственно, предотвращает повышение парциального давления азота и водорода, при которых происходит сдвиг равновесия в сторону исходного газа и торможение реакции взаимодействия азота с порошком. Это позволяет на протяжении всего времени механического легирования осуществлять непрерывное насыщение порошка азотом. Следовательно, насыщение азотом проходит значительно быстрее и, соответственно, требует меньших затрат на производство стали. Использование аммиака в качестве азотосодержащей атмосферы в значительной степени улучшает технологию получения высокоазотистых аустенитных сталей. Аммиак выполняет две функции: восстановление смеси порошка, тем самым улучшая его качество и подготавливая его к дальнейшему взаимодействию, а также насыщает порошок азотом.The loading of grinding balls in a certain volume is due to the receipt of a certain dispersion of powder of high-nitrogen austenitic steel, as well as the most productive course of mechanical alloying. During mechanical alloying in a flow reactor during the dissociation of ammonia, there is no increase in pressure above the critical norm, which, accordingly, prevents an increase in the partial pressure of nitrogen and hydrogen, at which the equilibrium shifts toward the source gas and the inhibition of the reaction of nitrogen with the powder. This allows continuous saturation of the powder with nitrogen throughout the entire time of mechanical alloying. Consequently, nitrogen saturation is much faster and, accordingly, requires lower costs for steel production. The use of ammonia as a nitrogen-containing atmosphere significantly improves the technology for producing high-nitrogen austenitic steels. Ammonia performs two functions: restoring the powder mixture, thereby improving its quality and preparing it for further interaction, and also saturates the powder with nitrogen.

Цель предварительной продувки заключается в замещении кислорода в реакторе на азотосодержащий газ, а дальнейшая продувка в ходе механического легирования направлена лишь на поддержание азотосодержащей атмосферы, позволяющей осуществлять постоянное насыщение порошка азотом, что, в конечном счете, приводит к сокращению времени механического легирования высокоазотистой порошковой стали. Уменьшение скорости продувки при механическом легировании направлено на экономию расхода аммиака. Тщательная герметизация ограничивает взаимодействие исходного порошка с воздухом в ходе механического легирования, приводящее к окислению. Микроинкапсуляция направлена на герметизацию основного порошкового материала и придания его поверхности специальных гидрофобных свойств, а также предотвращения окисления порошков. Для осуществления микроинкапсуляции в открытый реактор добавляют полиметилметакрылат.Полиметилметакрилат за 10 минут механического легирования в вибрационной мельнице позволяет получить плотную равномерную оболочку на поверхности смеси порошков. При дальнейшей обработке порошков методом горячей прокатки данное вещество играет роль пластификатора и в ходе прокатки бесследно испаряется, незначительно повышая уровень содержания углерода в стали. Доза энергии, которая рассчитана для данного способа получения высокоазотистой аустенитной стали является определяющим параметром для сокращения времени механического легирования. Совокупность отличительных признаков является необходимой и достаточной для решения поставленной задачи.The purpose of the preliminary purge is to replace oxygen in the reactor with a nitrogen-containing gas, and further purge during mechanical alloying is aimed only at maintaining a nitrogen-containing atmosphere, which allows constant saturation of the powder with nitrogen, which ultimately leads to a reduction in the time of mechanical alloying of high-nitrogen powder steel. Reducing the purge rate during mechanical alloying is aimed at saving ammonia consumption. Careful sealing limits the interaction of the starting powder with air during mechanical alloying, leading to oxidation. Microencapsulation is aimed at sealing the main powder material and giving its surface special hydrophobic properties, as well as preventing the oxidation of powders. To carry out microencapsulation, polymethyl methacrylate is added to an open reactor. Polymethyl methacrylate in 10 minutes of mechanical alloying in a vibration mill allows to obtain a dense uniform shell on the surface of the powder mixture. During further processing of powders by hot rolling, this substance plays the role of a plasticizer and during the course of rolling it evaporates without a trace, slightly increasing the carbon content in steel. The dose of energy that is calculated for this method of producing high-nitrogen austenitic steel is a determining parameter for reducing the time of mechanical alloying. The combination of distinctive features is necessary and sufficient to solve the problem.

Объем мелющих шаров в реакторе менее 30% является недостаточным для полноценного осуществления механического легирования, что увеличивает время процесса. Избыточное количество мелющих шаров более 50% приводит к их заклиниванию в процессе механического легирования.The volume of grinding balls in the reactor of less than 30% is insufficient for the full implementation of mechanical alloying, which increases the process time. An excess of grinding balls of more than 50% leads to their jamming during mechanical alloying.

Предварительная продувка азотосодержащим газом менее 2 л/ч и/или менее 10 минут не позволяет в полной мере осуществить замещение кислорода азотосодержащим газом, а превышение значения 16 л/ч и/или более 20 минут нецелесообразно с экономической точки зрения. Скорость продувки газа в процессе механического легирования менее 0,2 л/ч является недостаточной для осуществления непрерывной реакции взаимодействия азота со смесью порошков. Превышение значения скорости продувки более 0,3 л/ч не позволяет осуществить полное разложение аммиака и не оправдано с экономической точки зрения. При понижении дозы энергии, необходимой для осуществления механического легирования, ниже 150 КДж/г механическое легирование с получением высокоазотистой аустенитной порошковой стали с нанокристаллической структурой и низким содержанием кислорода осуществить невозможно. В этом случае происходит неравномерное перемешивание элементов, и полученное содержание азота не превышает 0,02% из-за низкой скорости разложения аммиака. Повышение дозы энергии более 720 КДж/г способствует потере получаемого продукта - порошок сгорает из-за высокой удельной поверхностной энергии. Микроинкапсуляция менее 10 минут приводит к неравномерному покрытию порошка полимерным веществом. Увеличение времени микроинкапсуляции более 15 минут экономически нецелесообразно. Добавление полиметилметакрилата менее чем 1% от массы порошка приводит к неполному покрытию частиц порошка. Использование более чем 3% полимерного вещества является избыточным и может в значительной степени нарушить химический состав смеси порошков. Понижение температуры формования полученного в процессе механического легирования порошка высокоазотистой порошковой стали менее 800°C приводит к неполному спеканию образца. Превышение температуры спекания более 900°C способствует ухудшению нанокристаллической структуры стали из-за неконтролируемого роста зерна. Обжатие при формовании со степенью менее чем 80% приводит к получению повышенной пористости стали, что в значительной степени ухудшает механические свойства. Повышение степени обжатия более 90% приводит к разрушению образца и повышенному изнашиванию валков формовочного стана. Проведение отжига после формовки стали при температуре ниже 1100°C ослабляет степень аустенизации и в получаемой стали превалирует ферритная фаза. Повышение температуры отжига выше 1200°C вызывает рост зерна, что уничтожает нанокристаллическую структуру.Preliminary purging with a nitrogen-containing gas of less than 2 l / h and / or less than 10 minutes does not allow the complete replacement of oxygen with a nitrogen-containing gas, and exceeding the value of 16 l / h and / or more than 20 minutes is not economically feasible. The gas purge rate during mechanical alloying of less than 0.2 l / h is insufficient for a continuous reaction of nitrogen interaction with a mixture of powders. Exceeding the purge rate of more than 0.3 l / h does not allow the complete decomposition of ammonia and is not justified from an economic point of view. When lowering the dose of energy necessary for the implementation of mechanical alloying below 150 KJ / g, mechanical alloying with the production of highly nitrogen austenitic powder steel with a nanocrystalline structure and low oxygen content is impossible. In this case, uneven mixing of the elements occurs, and the obtained nitrogen content does not exceed 0.02% due to the low decomposition rate of ammonia. An increase in the energy dose of more than 720 KJ / g contributes to the loss of the resulting product - the powder burns out due to the high specific surface energy. Microencapsulation of less than 10 minutes leads to an uneven coating of the powder with a polymer substance. An increase in microencapsulation time of more than 15 minutes is not economically feasible. The addition of polymethyl methacrylate to less than 1% by weight of the powder results in incomplete coating of the powder particles. The use of more than 3% of the polymer substance is excessive and can significantly disrupt the chemical composition of the powder mixture. Lowering the molding temperature of the obtained by mechanical alloying of the powder of high-nitrogen powder steel less than 800 ° C leads to incomplete sintering of the sample. Exceeding the sintering temperature of more than 900 ° C contributes to the deterioration of the nanocrystalline structure of steel due to uncontrolled grain growth. Compression during molding with a degree of less than 80% leads to increased porosity of the steel, which significantly impairs the mechanical properties. An increase in the degree of reduction of more than 90% leads to the destruction of the sample and increased wear of the rolls of the molding mill. Annealing after forming the steel at a temperature below 1100 ° C weakens the degree of austenization and the ferritic phase prevails in the resulting steel. An increase in the annealing temperature above 1200 ° C causes grain growth, which destroys the nanocrystalline structure.

Составляли смесь из порошков хрома, никеля, марганца и железа и помещали в проточный металлический реактор высоконапряженной вибромельницы. Затем к полученной смеси порошков добавляли мелющие шары из шарикоподшипниковой стали в количестве 30%, 40% и 50% объема реактора. Герметизировали реактор и проводили предварительную продувку смеси аммиаком или азотом со скоростью 2, 6, 10 или 16 л/ч в течение 10, 15 или 20 минут. Затем скорость потока газа уменьшали до 0,2, 0,25 или 0,3 л/ч и смесь подвергали механическому легированию при помощи высоконапряженной вибромельницы с параметрами дозы энергии 150, 400, 600 и 720 КДж/г. Далее реактор с полученным мелкозернистым порошком высокоазотистой аустенитной стали с нанокристаллической структурой полностью герметизировали и быстро охлаждали, например, со скоростью охлаждения 700 град/с. После чего для осуществления микроинкапсуляции в реактор добавляли полиметилметакрилат в количестве 1, 2 или 3% от массы порошка и проводили дополнительное механическое легирование в течение 10, 12 или 15 минут, после чего порошок извлекали для последующего формования и отжига. Полученный порошок помещали в трубку из нержавеющей стали и проводили формование путем горячей прокатки при температуре 800, 850 или 900°C с последующим обжатием со степенью 80, 85 или 90%, после чего проводили отжиг при температурах 1100, 1150 или 1200°С в течение 10, 12 или 15 минут и быстро охлаждали, например, со скоростью охлаждения 700 град/с.A mixture was made of powders of chromium, nickel, manganese and iron and placed in a flow metal reactor of a high-voltage vibro-mill. Then, grinding balls made of ball-bearing steel in the amount of 30%, 40%, and 50% of the reactor volume were added to the resulting powder mixture. The reactor was sealed and the mixture was pre-purged with ammonia or nitrogen at a speed of 2, 6, 10 or 16 l / h for 10, 15 or 20 minutes. Then, the gas flow rate was reduced to 0.2, 0.25, or 0.3 l / h, and the mixture was subjected to mechanical alloying with a high-voltage vibratory mill with energy dose parameters of 150, 400, 600, and 720 KJ / g. Next, the reactor with the obtained fine-grained powder of high-nitrogen austenitic steel with a nanocrystalline structure was completely sealed and quickly cooled, for example, at a cooling rate of 700 deg / s. Then, for the implementation of microencapsulation, polymethylmethacrylate was added to the reactor in an amount of 1, 2, or 3% by weight of the powder and additional mechanical alloying was performed for 10, 12, or 15 minutes, after which the powder was removed for subsequent molding and annealing. The resulting powder was placed in a stainless steel tube and formed by hot rolling at a temperature of 800, 850 or 900 ° C, followed by compression with a degree of 80, 85 or 90%, after which annealing was carried out at temperatures of 1100, 1150 or 1200 ° C for 10, 12 or 15 minutes and quickly cooled, for example, with a cooling rate of 700 deg / s.

Figure 00000001
Figure 00000001

Удешевление способа получения высокоазотистой аустенитной порошковой стали осуществлено за счет сокращения времени процесса механического легирования. Полученные высокоазотистые аустенитные порошковые стали обладают сверхравновесным содержанием азота стали с нанокристаллической структурой и высокими механическими свойствами за счет низкого содержания кислорода (менее 0,1%). Размеры нанокристаллов составляют от 4 до 10 нм. Содержание азота после механического легирования в среде аммиака с параметром дозы энергии 720 КДж/г составляет 0,922%, при этом доля аустенита достигает 90%. Химический анализ полученной высокоазотистой аустенитной порошковой стали показывает содержание кислорода менее 0,1%, что влияет на механические свойства: величина твердости по Виккерсу достигает 790HV, предел текучести при растяжении 1600 МПа, предел прочности при растяжении 2900 МПа, величина относительного удлинения 25%.The cheaper method for producing high-nitrogen austenitic powder steel was achieved by reducing the time of the process of mechanical alloying. The obtained high-nitrogen austenitic powder steels have a super-equilibrium nitrogen content of steel with a nanocrystalline structure and high mechanical properties due to the low oxygen content (less than 0.1%). The sizes of nanocrystals are from 4 to 10 nm. The nitrogen content after mechanical alloying in ammonia with an energy dose parameter of 720 KJ / g is 0.922%, while the proportion of austenite reaches 90%. A chemical analysis of the obtained high-nitrogen austenitic powder steel shows an oxygen content of less than 0.1%, which affects the mechanical properties: the Vickers hardness reaches 790HV, the yield strength under tension is 1600 MPa, the ultimate tensile strength is 2900 MPa, and the elongation is 25%.

Claims (1)

Способ получения высокоазотистой аустенитной порошковой стали с нанокристаллической структурой, включающий составление смеси из порошков хрома, никеля, марганца и железа, которую подвергают механическому легированию с добавлением азотосодержащего газа, после чего помещают в трубку из нержавеющей стали, проводят формование путем горячей прокатки с последующим отжигом и быстрым охлаждением, отличающийся тем, что смесь загружают в объем реактора с проточной системой газов вместе с мелющими шарами в количестве от 30% до 50% объема, осуществляют продувку азотосодержащим газом со скоростью 2-16 л/ч в течение 10-20 мин, после чего скорость потока газа уменьшают до 0,2-0,3 л/ч, проводят механическое легирование порошковой стали с параметром дозы активации энергии, необходимой для осуществления механического легирования, от 150 до 720 КДж/г, после чего реактор полностью герметизируют и далее в реактор добавляют полиметилметакрилат в количестве 1-3% от массы порошка, и проводят дополнительное механическое легирование, при этом формование проводят со степенью обжатия, равной 80-90%. A method for producing high-nitrogen austenitic powder steel with a nanocrystalline structure, comprising composing a mixture of chromium, nickel, manganese and iron powders, which is subjected to mechanical alloying with the addition of nitrogen-containing gas, then placed in a stainless steel tube, molding by hot rolling, followed by annealing and rapid cooling, characterized in that the mixture is loaded into the volume of the reactor with a flow system of gases together with grinding balls in an amount of from 30% to 50% of the volume, purge with a nitrogen-containing gas at a speed of 2-16 l / h for 10-20 minutes, after which the gas flow rate is reduced to 0.2-0.3 l / h, mechanical alloying of powder steel is carried out with the dose parameter for energy activation necessary for mechanical alloying, from 150 to 720 KJ / g, after which the reactor is completely sealed and then polymethyl methacrylate is added to the reactor in an amount of 1-3% by weight of the powder, and additional mechanical alloying is carried out, while molding is carried out with a compression ratio equal to 80- 90%
RU2012120647/02A 2012-05-18 2012-05-18 Method of producing high-nitrogenous austenite steel powder of nanocrystalline structure RU2484170C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2012120647/02A RU2484170C1 (en) 2012-05-18 2012-05-18 Method of producing high-nitrogenous austenite steel powder of nanocrystalline structure

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2012120647/02A RU2484170C1 (en) 2012-05-18 2012-05-18 Method of producing high-nitrogenous austenite steel powder of nanocrystalline structure

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2484170C1 true RU2484170C1 (en) 2013-06-10

Family

ID=48785647

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2012120647/02A RU2484170C1 (en) 2012-05-18 2012-05-18 Method of producing high-nitrogenous austenite steel powder of nanocrystalline structure

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2484170C1 (en)

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6767416B2 (en) * 2001-02-27 2004-07-27 Hitachi, Ltd. Corrosion resistant, high strength alloy and a method for manufacturing the same
US6818040B1 (en) * 1999-06-16 2004-11-16 Uddeholm Tooling Aktiebolag Powder metallurgy manufactured high speed steel
RU2324757C2 (en) * 2002-09-27 2008-05-20 Нано Текнолоджи Инститьют, Инк. Nanocristalline material with austenic steel structure possessing high firmness, durability and corrosive endurance, and its production method
RU2425166C1 (en) * 2010-06-03 2011-07-27 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Пермский государственный технический университет" Procedure for production of mechanically alloyed nitrogen containing steel

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6818040B1 (en) * 1999-06-16 2004-11-16 Uddeholm Tooling Aktiebolag Powder metallurgy manufactured high speed steel
US6767416B2 (en) * 2001-02-27 2004-07-27 Hitachi, Ltd. Corrosion resistant, high strength alloy and a method for manufacturing the same
RU2324757C2 (en) * 2002-09-27 2008-05-20 Нано Текнолоджи Инститьют, Инк. Nanocristalline material with austenic steel structure possessing high firmness, durability and corrosive endurance, and its production method
RU2425166C1 (en) * 2010-06-03 2011-07-27 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Пермский государственный технический университет" Procedure for production of mechanically alloyed nitrogen containing steel

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2593064C2 (en) Iron-based powder for injection moulding of powder
RU2345867C2 (en) Sintered metallic details and method of its manufacturing
RU2532221C2 (en) Ferrum-vanadium powdery alloy
TWI714649B (en) Iron based powders for powder injection molding
WO2017043094A1 (en) Method for producing mixed powder for powder metallurgy, method for producing sintered compact, and sintered compact
KR20160006769A (en) Alloy steel powder for powder metallurgy and method of producing iron-based sintered body
JP6688287B2 (en) Pre-alloyed iron-based powder, iron-based powder mixture containing pre-alloyed iron-based powder, and method of manufacturing press-formed and sintered parts from the iron-based powder mixture
WO2010035853A1 (en) Process for production of sintered compact by powder metallurgy
KR20160045825A (en) Alloy steel powder for powder metallurgy and method of producing iron-based sintered body
KR20160102483A (en) A method for producing a sintered component and a sintered component
JP2015108195A (en) Low alloy steel powder
MXPA00007460A (en) Iron-graphite composite powders and sintered articles produced therefrom.
JP6149718B2 (en) Iron-based sintered alloy, method for producing the same, and high-carbon iron-based powder
RU2484170C1 (en) Method of producing high-nitrogenous austenite steel powder of nanocrystalline structure
JP6271310B2 (en) Iron-based sintered material and method for producing the same
RU2513058C1 (en) Method of producing fibre-reinforced high-nitrogenous austenite steel powder of nanocrystalline structure
RU2425166C1 (en) Procedure for production of mechanically alloyed nitrogen containing steel
US20020159910A1 (en) Method for sintering a carbon steel part using a hydrocolloid binder as carbon source
JP6743720B2 (en) Iron-based mixed powder for powder metallurgy, method for producing the same, and sintered body excellent in tensile strength and impact resistance
CA3132343C (en) Iron-based mixed powder for powder metallurgy and iron-based sintered body
KR101574862B1 (en) Method of manufacturing sintered product through powder metallurgy
WO2023157386A1 (en) Iron-based mixed powder for powder metallurgy, and iron-based sintered body
JPH08170156A (en) Steel sintered compact
Lima et al. PM Improving by Process: Effect of Sintering Atmosphere on Mechanical Properties of Heat Treated PM Valve Seat Insert Produced by Copper Infiltration
JPH07243008A (en) Steel sintered compact

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20160519