RU2483043C2 - Method of obtaining porous structure of ceramic material - Google Patents

Method of obtaining porous structure of ceramic material Download PDF

Info

Publication number
RU2483043C2
RU2483043C2 RU2011119067/03A RU2011119067A RU2483043C2 RU 2483043 C2 RU2483043 C2 RU 2483043C2 RU 2011119067/03 A RU2011119067/03 A RU 2011119067/03A RU 2011119067 A RU2011119067 A RU 2011119067A RU 2483043 C2 RU2483043 C2 RU 2483043C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
alumina
porous
ceramic material
obtaining
porous structure
Prior art date
Application number
RU2011119067/03A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2011119067A (en
Inventor
Ирина Владимировна Шемякина
Марина Николаевна Кирьякова
Анатолий Маркович Аронов
Олег Викторович Медведко
Original Assignee
Общество с ограниченной ответственностью "НЭВЗ-Н"
Холдинговая компания "Новосибирский Электровакуумный Завод - Союз" в форме открытого акционерного общества
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Общество с ограниченной ответственностью "НЭВЗ-Н", Холдинговая компания "Новосибирский Электровакуумный Завод - Союз" в форме открытого акционерного общества filed Critical Общество с ограниченной ответственностью "НЭВЗ-Н"
Priority to RU2011119067/03A priority Critical patent/RU2483043C2/en
Publication of RU2011119067A publication Critical patent/RU2011119067A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2483043C2 publication Critical patent/RU2483043C2/en

Links

Images

Landscapes

  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
  • Porous Artificial Stone Or Porous Ceramic Products (AREA)

Abstract

FIELD: chemistry.
SUBSTANCE: invention relates to obtaining a porous material from ceramic based on aluminium oxide and can be used in chemical industry, including in aggressive media at high temperatures, for making catalyst supports, in water treatment as well as in medicine for making porous ceramic implants. GN alumina is ground and mixed with 0.3-2.0% magnesium carbonate in a ball mill. After grinding and mixing, the powder mixture is emptied into a sagger and sintered in a furnace at 1000-1500°C. The cooled sinter is loaded into a ball mill and ground until a powder with grain size of 1.5-2.5 mcm is obtained, mixed with zirconium oxide stabilised yttrium oxide, aluminium hydroxide, aluminium oxide nanopowder in gamma-phase with specific surface area S=245 m2/g, ammonium carbonate, glelatine and polyvinyl alcohol. The obtained powder is moulded by uniaxial pressing and fired. The porous ceramic material has the following characteristics: open porosity 25-45%, pore size from 10 mcm to 600 mcm, compression strength of up to 70 MPa.
EFFECT: obtaining a porous structure of an alumina ceramic with differential distribution of micropores.
3 cl, 1 tbl, 3 dwg

Description

Изобретение относится к получению пористого материала из керамики, в частности к получению пористой структуры алюмооксидной керамики с дифференциальным распределением пор микронного размера, и может быть использовано в химической промышленности, в том числе в агрессивных средах при повышенных температурах, для изготовления носителей катализаторов, в водоподготовке, а также в медицине для изготовления пористых керамических имплантатов.The invention relates to the production of porous material from ceramics, in particular to the production of a porous structure of alumina ceramics with a differential pore distribution of micron size, and can be used in the chemical industry, including in aggressive environments at elevated temperatures, for the manufacture of catalyst supports, in water treatment, as well as in medicine for the manufacture of porous ceramic implants.

В настоящее время для изготовления имплантатов используют титановые сплавы с различными модифицирующими добавками, которые часто вызывают аллергические реакции, и даже отторжение имплантата. В изобретении заявлен способ получения пористой структуры керамического материала.Currently, for the manufacture of implants using titanium alloys with various modifying additives, which often cause allergic reactions, and even rejection of the implant. The invention claims a method for producing a porous structure of a ceramic material.

Известны способы получения высокопроницаемого пористого материала с ячеистой структурой из керамического порошка путем нанесения его суспензии в растворе органического вещества на пористый полимерный материал (полиуретан), удаления избытка суспензии, сушки, удаления полимерного материала без разрушения структуры и формы заготовки, которую затем спекают по известным для данного порошка режимам (Гузман И.Я. Некоторые принципы образования пористых керамических структур. Свойства и применение (обзор) // Стекло и керамика. 2003. №9. - С.28-31. Анциферов В.Н., Беклемышев А.Н., Гилев В.Г., Порозова С.Е., Швейкин Г.П. Проблемы порошкового материаловедения. Часть II. Высокопористые проницаемые материалы. - Екатеринбург, УрО РАН, 2002. - 263 с.).Known methods for producing a highly permeable porous material with a cellular structure from a ceramic powder by applying its suspension in a solution of organic matter to a porous polymer material (polyurethane), removing excess suspension, drying, removing polymer material without destroying the structure and shape of the preform, which is then sintered according to known for this powder regimes (Guzman I.Ya. Some principles of the formation of porous ceramic structures. Properties and application (review) // Glass and Ceramics. 2003. No. 9. - P.28-31. Ants Iferov V.N., Beklemyshev A.N., Gilev V.G., Porozova S.E., Shveikin G.P. Problems of Powder Materials Science, Part II, Highly Porous Permeable Materials, Ekaterinburg, Ural Branch of RAS, 2002. - 263 from.).

Известен способ получения пористой керамики, включающий приготовление суспензии металлического порошка в водном растворе органического вещества, нанесение суспензии на подложку из пористого полимерного материала, сушку заготовки, после которой заготовку подвергают термической обработке при температуре 160-180°C, удаление органического вещества термодеструкцией и спекание (Авторское свидетельство СССР №577095, МПК B22F 3/11, C22C 1/08, опубликовано 25.10.1977 г.). Для получения керамики данным способом сначала готовят полиуретановую матрицу с требуемыми характеристиками сетчато-ячеистого каркаса, а для повышения проницаемости каркаса дополнительно производят удаление перегородок между порами (ячейками). Затем готовят текучую массу (суспензию) из порошка с добавлением водорастворимого органического вещества (карбоксиметилцеллюлоза, поливиниловый спирт и др.) и осуществляют пропитку полиуретановой матрицы, например, путем ее погружения в суспензию. Избыток суспензии удаляют из пор с применением вибрации или механического воздействия (циклы сжатие-растяжение путем прокатки через валки, отжимания или центрифугирования). Нанесенный на поверхность пор слой массы упрочняют путем сушки. Образование трещин в нанесенном слое при его сушке исключают выбором вида и количества органической связки, гранулометрического состава порошка, режима сушки. Далее полиуретановую матрицу осторожно удаляют (выжигают) при термообработке, а оставшиеся частицы порошка дополнительно упрочняют путем спекания. Получение сферических пор одинакового заданного размера в полиуретановой матрице является сложным, что ведет к удорожанию ее стоимости. Для максимальной проницаемости каркаса необходимо дополнительно производить удаление перегородок между порами (ячейками) травлением в агрессивных средах. Данный способ позволяет получить пористый керамический материал с пористостью 70-95% и прочностью на сжатие до 1 МПа.A known method for producing porous ceramics, including preparing a suspension of a metal powder in an aqueous solution of organic matter, applying the suspension to a substrate of porous polymeric material, drying the preform, after which the preform is subjected to heat treatment at a temperature of 160-180 ° C, removing organic matter by thermal degradation and sintering ( USSR author's certificate No. 577095, IPC B22F 3/11, C22C 1/08, published October 25, 1977). To obtain ceramics in this way, first a polyurethane matrix with the required characteristics of a mesh-cellular frame is prepared, and to increase the permeability of the frame, the walls between pores (cells) are additionally removed. Then a fluid mass (suspension) is prepared from the powder with the addition of a water-soluble organic substance (carboxymethyl cellulose, polyvinyl alcohol, etc.) and the polyurethane matrix is impregnated, for example, by immersion in a suspension. Excess suspension is removed from the pores using vibration or mechanical stress (compression-tension cycles by rolling through rolls, push-ups, or centrifugation). The mass layer applied to the surface of the pores is hardened by drying. The formation of cracks in the applied layer during its drying is excluded by the choice of the type and amount of organic binder, particle size distribution of the powder, and the drying mode. Next, the polyurethane matrix is carefully removed (burned out) during heat treatment, and the remaining powder particles are further strengthened by sintering. Obtaining spherical pores of the same predetermined size in a polyurethane matrix is complex, which leads to an increase in its cost. For maximum permeability of the carcass, it is necessary to additionally remove the partitions between the pores (cells) by etching in aggressive environments. This method allows to obtain a porous ceramic material with a porosity of 70-95% and compressive strength up to 1 MPa.

К недостаткам способа относится сложность нанесения ровного слоя порошка на поверхность полиуретановой матрицы. Для сохранения формы полиуретановой матрицы при удалении органической составляющей термообработку необходимо вести медленно и по определенному режиму. Выделяющиеся при разложении полиуретана газы являются ядовитыми и их необходимо улавливать и нейтрализовать. При упрочнении заготовки путем гидростатического прессования через заполняющую крупные открытые поры жидкость полиуретановая матрица оказывается внутри материала и после снятия давления разрывает заготовку за счет своей упругой деформации. Недостатком способа являются также низкие механопрочностные характеристики получаемого пористого материала.The disadvantages of the method include the difficulty of applying an even layer of powder on the surface of the polyurethane matrix. To maintain the shape of the polyurethane matrix when removing the organic component, heat treatment must be carried out slowly and in a certain mode. The gases released during the decomposition of polyurethane are toxic and must be trapped and neutralized. When hardening a workpiece by hydrostatic pressing through a liquid that fills large open pores, the polyurethane matrix is inside the material and, after depressurization, breaks the workpiece due to its elastic deformation. The disadvantage of this method is the low mechanical strength characteristics of the resulting porous material.

Известен способ получения пористой керамики (патент RU №2348487, МПК C04B 35/10, B22P 3/11, C22C 1/08, опубликованный 10.03.2009 г.), в котором полимерная матрица с системой взаимосвязанных открытых пор формируется путем вибрации и подпрессовки из сферических парафиновых гранул. Поры матрицы пропитывают не растворяющей ее текучей массой, содержащей технологическую связку, воду и керамический порошок. Для придания текучей массе прочности проводят сушку. Парафиновую матрицу удаляют путем выплавления с формированием на ее месте системы высокопроницаемых пор и проводят упрочнение полученного материала.A known method of producing porous ceramics (patent RU No. 2348487, IPC C04B 35/10, B22P 3/11, C22C 1/08, published March 10, 2009), in which a polymer matrix with a system of interconnected open pores is formed by vibration and prepress spherical paraffin granules. The pores of the matrix are impregnated with a non-dissolving fluid mass containing a technological binder, water and ceramic powder. To give the fluid mass strength, drying is carried out. The paraffin matrix is removed by smelting with the formation of a system of highly permeable pores in its place and the resulting material is hardened.

Данный способ получения пористой керамики нетехнологичен для массового производства, требуется создание дополнительного производственного участка для создания сферических парафиновых гранул, а удаление парафина из матрицы сопровождается выделением вредных газов. Недостатком способа являются также низкие механопрочностые характеристики получаемой пористой керамики.This method of obtaining porous ceramics is not technologically advanced for mass production, the creation of an additional production site is required to create spherical paraffin granules, and the removal of paraffin from the matrix is accompanied by the release of harmful gases. The disadvantage of this method is the low mechanical strength characteristics of the resulting porous ceramics.

Наиболее близким по технической сущности является способ получения пористой структуры алюмооксидной керамики (см. патент US №6565825, класс США 423/625, 423/628, опубликованный 20.05.2003 г.). Получение пористой структуры керамики этим способом заключается в смешивании исходных компонентов: оксида алюминия с размером зерна 0,05-2,0 мкм, гамма-оксида алюминия, гидроксида алюминия 10-90% (об.) с размером частиц 0,05-2,0 мкм, оксида циркония от 1-20% (об.), формовании и обжиге в две ступени. Первая ступень обжига до температуры 800-1000°C со скоростью нагрева от 1 до 10°C в минуту, вторая ступень обжига от 1000°C до 1600°C. Получаемый таким способом материал имеет пористость максимум 65% с размером пор от 10 нм до 1000 нм, предел прочности на сжатие 50 МПа при удельной поверхность 40 м2/г.The closest in technical essence is the method of obtaining the porous structure of alumina ceramics (see US patent No. 6565825, US class 423/625, 423/628, published 05/20/2003). Obtaining the porous structure of ceramics by this method consists in mixing the starting components: alumina with a grain size of 0.05-2.0 μm, gamma alumina, aluminum hydroxide 10-90% (vol.) With a particle size of 0.05-2, 0 microns, zirconium oxide from 1-20% (vol.), Molding and firing in two stages. The first stage of firing to a temperature of 800-1000 ° C with a heating rate of 1 to 10 ° C per minute, the second stage of firing from 1000 ° C to 1600 ° C. The material obtained in this way has a porosity of at most 65% with a pore size of 10 nm to 1000 nm, a compressive strength of 50 MPa with a specific surface area of 40 m 2 / g.

Недостатком данного способа является малая величина пор (от 10 нм до 1000 нм), что не всегда может быть использовано для избирательной фильтрации, в том числе для использования в медицине в качестве имплантатов, т.к. размер клеток находится в пределах 100-300 мкм.The disadvantage of this method is the small pore size (from 10 nm to 1000 nm), which can not always be used for selective filtration, including for use in medicine as implants, because cell size is in the range of 100-300 microns.

Задачей изобретения является получение пористого керамического материала с дифференциальным распределением пор микронного размера при прочности на сжатие 50-70 МПа.The objective of the invention is to obtain a porous ceramic material with a differential pore distribution of micron size with a compressive strength of 50-70 MPa.

Поставленная задача решается благодаря тому, что в способе получения пористой структуры керамического материала, включающем смешивание оксида алюминия, гамма-оксида алюминия, оксида циркония, гидроксида алюминия, формование и обжиг, в отличие от прототипа, в качестве оксида алюминия используют глинозем, который смешивают с 0,3-2,0% карбонатом магния, измельчают, спекают при температуре 1000-1500°С и повторно измельчают до размера зерна 1,5-2,5 мкм, оксид циркония стабилизированный оксидом иттрия, а гамма-оксид алюминия используют в виде нанопорошка с удельной поверхностью S=245 м2/г и дополнительно при смешивании перед формованием вводят порообразователь и органические добавки.The problem is solved due to the fact that in the method of obtaining a porous structure of a ceramic material, comprising mixing alumina, gamma alumina, zirconium oxide, aluminum hydroxide, molding and firing, in contrast to the prototype, alumina is used as alumina, which is mixed with 0.3-2.0% magnesium carbonate, crushed, sintered at a temperature of 1000-1500 ° C and re-crushed to a grain size of 1.5-2.5 microns, zirconia stabilized with yttrium oxide, and gamma-alumina is used in the form nanopowder and a specific surface area S = 245 m 2 / g and further mixing prior to molding administered porogen and organic additives.

В качестве порообразователя используют карбонат аммония. В качестве органических добавок используют желатин и поливиниловый спирт.Ammonium carbonate is used as a blowing agent. Gelatin and polyvinyl alcohol are used as organic additives.

На фиг.1 в виде таблицы представлен температурный режим обжига алюмооксидного керамического материала.Figure 1 in the form of a table presents the temperature regime of firing alumina ceramic material.

На фиг.2 представлена фотография шлифа поверхности алюмооксидного керамического материала состава: глинозем+MgCO3+ZrO2+Al(ОН)3+(NH4)2СО3+нанопорошок γ-фазы Al2O3+ПВС.Figure 2 presents a photograph of a thin section of the surface of alumina ceramic material composition: alumina + MgCO 3 + ZrO 2 + Al (OH) 3 + (NH 4 ) 2 CO 3 + nanopowder γ-phase Al 2 O 3 + PVA.

На фиг.3 представлена фотография шлифа поверхности алюмооксидного керамического материала состава: глинозем+MgCO3+ZrO2+Al(ОН)3+(NH4)2СО3+нанопорошок γ-фазы Al2O3+ПВС+Ж.Figure 3 presents a photograph of a thin section of the surface of an alumina ceramic material composition: alumina + MgCO 3 + ZrO 2 + Al (OH) 3 + (NH 4 ) 2 CO 3 + nanopowder γ-phase Al 2 O 3 + PVA + W.

Способ получения пористой структуры керамического материала, например алюмооксидной керамики, осуществляется следующим образом. В качестве исходного компонента используют глинозем марки ГН, который смешивают и измельчают с 0,3-2,0% карбонатом магния в шаровой мельнице. После измельчения и перемешивания смесь порошков пересыпают в капсель, который помещают в горн (печь) и спекают при температуре 1000-1500°С. После охлаждения спек загружают в шаровую мельницу и измельчают до получения порошка со средним размером зерна 1,5-2,5 мкм. Полученный порошок смешивают с оксидом циркония, стабилизированным оксидом иттрия, с гидроксидом алюминия, с нанопорошком оксида алюминия в гамма-фазе с удельной поверхностью S=245 м2/г, карбонатом аммония, желатином и поливиниловым спиртом. Полученный порошок формуют методом одноосного прессования и обжигают. Полученный пористый керамический материал имеет следующие характеристики: открытая пористость 25-45%, размер пор от 10 мкм до 600 мкм, прочность на сжатие до 70 МПа.A method of obtaining a porous structure of a ceramic material, such as alumina ceramic, is as follows. As the initial component, alumina of the GN brand is used, which is mixed and ground with 0.3-2.0% magnesium carbonate in a ball mill. After grinding and mixing, the mixture of powders is poured into a capsule, which is placed in a furnace (furnace) and sintered at a temperature of 1000-1500 ° C. After cooling, the cake is loaded into a ball mill and crushed to obtain a powder with an average grain size of 1.5-2.5 microns. The resulting powder is mixed with zirconia stabilized with yttrium oxide, aluminum hydroxide, with aluminum oxide nanopowder in the gamma phase with a specific surface area of S = 245 m 2 / g, ammonium carbonate, gelatin and polyvinyl alcohol. The resulting powder is molded by uniaxial pressing and calcined. The obtained porous ceramic material has the following characteristics: open porosity of 25-45%, pore size from 10 μm to 600 μm, compressive strength up to 70 MPa.

Указанная совокупность признаков способа получения пористой структуры алюмооксидного керамического материала является новой и обладает изобретательским уровнем, так как использование глинозема в виде исходного сырья в целом удешевляет получение пористого керамического материал. Добавка карбоната магния к глинозему позволяет получить алюмомагниевую шпинель, которая способствует предотвращению роста кристаллов при обжиге готового изделия, что улучшает механопрочностные характеристики. Спекание глинозема с карбонатом магния при температуре 1000-1500°C позволяет оксид алюминия, содержащийся в глиноземе в различных фазах, перевести в альфа-фазу, что позволяет на следующих технологических операциях строго контролировать процент усадки. Помол полученного спека глинозема с карбонатом магния до размера зерна 1,5-2,5 мкм позволяет получить крупнопористую структуру керамического материала. Использование нанопорошка оксида алюминия с удельной поверхностью S=245 м2/г в гамма-фазе позволяет получить пористую структуру с улучшенными механопрочностными характеристиками. Стабилизация оксида циркония оксидом иттрия позволяет стабилизировать тетрагональную структуру оксида циркония, что обеспечивает долгосрочность механопрочностных характеристик получаемого материала. Добавки карбоната аммония, желатина и поливинилового спирта при обжиге разлагаются и удаляются, образуя поры различного размера, так как молекулы и гранулы этих соединений имеют различные геометрические параметры. Обжиг в одну стадию позволяет получить пористый керамический материал с меньшими затратами, чем в прототипе, где обжиг получаемого материала проводят в две стадии.The specified set of features of a method for producing a porous structure of alumina ceramic material is new and has an inventive step, since the use of alumina in the form of feedstock generally makes it cheaper to obtain a porous ceramic material. The addition of magnesium carbonate to alumina allows to obtain aluminum-magnesium spinel, which helps to prevent crystal growth during firing of the finished product, which improves mechanical strength characteristics. Sintering of alumina with magnesium carbonate at a temperature of 1000-1500 ° C allows the alumina contained in alumina in various phases to be converted to the alpha phase, which allows strictly controlling the percentage of shrinkage in the following technological operations. Grinding the obtained alumina cake with magnesium carbonate to a grain size of 1.5-2.5 microns allows to obtain a large-porous structure of a ceramic material. The use of aluminum oxide nanopowder with a specific surface area of S = 245 m 2 / g in the gamma phase allows one to obtain a porous structure with improved mechanical strength characteristics. Stabilization of zirconium oxide with yttrium oxide allows one to stabilize the tetragonal structure of zirconium oxide, which ensures long-term mechanical strength characteristics of the obtained material. The additives of ammonium carbonate, gelatin and polyvinyl alcohol decompose and are removed during firing, forming pores of various sizes, since the molecules and granules of these compounds have different geometric parameters. Firing in one stage allows to obtain a porous ceramic material with lower costs than in the prototype, where the firing of the resulting material is carried out in two stages.

ПримерExample

Глинозем марки ГН (ГОСТ 30559-98) и 0,3-2,0% карбонат магния (ГОСТ 6419-78 - «Магний углекислый») засыпают в шаровую мельницу при следующем соотношении компонентов:Alumina grade GN (GOST 30559-98) and 0.3-2.0% magnesium carbonate (GOST 6419-78 - "Magnesium carbonate") are poured into a ball mill with the following ratio of components:

глинозем ГН - 99,7-98,0%;alumina GN - 99.7-98.0%;

Mg(CO3)2 - 0,3-2%.Mg (CO 3 ) 2 - 0.3-2%.

Перемешивают и измельчают до размера частиц 2,2-2,7 мкм.Mix and crush to a particle size of 2.2-2.7 microns.

Полученную смесь порошков пересыпают в капсель, помещают в горн (печь), спекают при температуре 1000-1500°С и охлаждают. Затем спек загружают в шаровую мельницу и измельчают до получения среднего размера частиц 1,5-2,7 мкм. Полученный порошок смешивают с оксидом циркония, стабилизированным 3% оксидом иттрия (ТУ 24-1-00201081-049:2005 - «Диоксид циркония, стабилизированный иттрием»), со средним размером частиц 1,9-2,7 мкм, гидроксидом алюминия (ГОСТ 11841-76 - «Алюминия гидроксид»), нанопорошком оксида алюминия (CAS 1344-281 - «Алюминия оксид» нанопорошок) в гамма-фазе с удельной поверхностью S=245 м2/г, карбонатом аммония (ГОСТ 3770-75 - «Аммоний углекислый») и желатином (Ж) (ГОСТ 11293-78 - «Желатин пищевой») со средним размером частиц от 100 до 500 мкм.The resulting mixture of powders is poured into a capsule, placed in a furnace (furnace), sintered at a temperature of 1000-1500 ° C and cooled. Then the cake is loaded into a ball mill and crushed to obtain an average particle size of 1.5-2.7 microns. The resulting powder is mixed with zirconium oxide stabilized with 3% yttrium oxide (TU 24-1-00201081-049: 2005 - "Zirconia stabilized with yttrium"), with an average particle size of 1.9-2.7 microns, aluminum hydroxide (GOST 11841-76 - “Aluminum hydroxide”), aluminum oxide nanopowder (CAS 1344-281 - “Aluminum oxide” nanopowder) in the gamma phase with a specific surface area of S = 245 m 2 / g, ammonium carbonate (GOST 3770-75 - “Ammonium carbon dioxide ”) and gelatin (G) (GOST 11293-78 -“ Edible gelatin ”) with an average particle size of 100 to 500 microns.

Компоненты, входящие в состав смеси, содержатся в следующем соотношении, мас.%:The components that make up the mixture are contained in the following ratio, wt.%:

Al2O3 - 54,5%;Al 2 O 3 - 54.5%;

нанопорошок Al2O3 - 5%;nanopowder Al 2 O 3 - 5%;

Al(ОН)3 - 10%;Al (OH) 3 - 10%;

(NH4)2СО3 - 15%;(NH 4 ) 2 CO 3 - 15%;

ZrO2 - 15%;ZrO 2 - 15%;

Ж - 0,5%.W - 0.5%.

В полученную смесь добавляют 10% раствор поливинилового спирта (ПВС) (ГОСТ 100779-78 -«Спирт поливиниловый») - в количестве 7% от всей массы смеси.A 10% solution of polyvinyl alcohol (PVA) (GOST 100779-78 - “Polyvinyl alcohol”) is added to the resulting mixture in an amount of 7% of the total weight of the mixture.

Смесь протирают через сито 500 мкм, и формуют методом одноосного прессования при нагрузке прессования 1350 кг/см2. Затем обжигают при достижении максимальной температуры 1500°С в одну стадию, согласно режима, приведенного в таблице на фиг.1.The mixture is rubbed through a sieve of 500 μm, and formed by uniaxial pressing with a pressing load of 1350 kg / cm 2 . Then burn at a maximum temperature of 1500 ° C in one stage, according to the mode shown in the table in figure 1.

В интервале температур 50-500°С происходит удаление связки ПВС. При температуре 500-1000°С происходит удаление порообразователя - желатина и карбоната аммония, а также разложение алюминия гидроксида. При нагреве до температуры 1000-1450°С происходят возможные фазовые переходы и частичное спекание, а выдержка при температурах 1450°С и 1500°С проводится для полного спекания шихты и получения готового пористого керамического материала.In the temperature range of 50-500 ° C, the PVA bundle is removed. At a temperature of 500-1000 ° C, the blowing agent — gelatin and ammonium carbonate — is removed, as well as the decomposition of aluminum hydroxide. When heated to a temperature of 1000-1450 ° C, possible phase transitions and partial sintering occur, and exposure at temperatures of 1450 ° C and 1500 ° C is carried out to completely sinter the mixture and obtain a finished porous ceramic material.

Результат исследования влияния органических добавок на получение пористого алюмооксидного керамического материала приведен в таблице №1.The result of the study of the effect of organic additives on the production of porous alumina ceramic material is shown in table No. 1.

На фиг.2 и фиг.3 представлены фотографии шлифов поверхности полученного алюмооксидного керамического материала в зависимости от содержания органических добавок.Figure 2 and figure 3 presents photographs of thin sections of the surface of the obtained alumina ceramic material depending on the content of organic additives.

Таблица №1Table number 1 Состав образцаSample Composition Открытая пористость, %Open porosity,% Поры 10-100 мкм,%Pores 10-100 μm,% Поры 100-300 мкм, %Pores 100-300 μm,% Поры 300-600 мкм,%Pores 300-600 μm,% Прочность на сжатие, МПаCompressive strength, MPa Глинозем+MgCO3+ZrO2+Al(ОН)3+(NH4)2СО3+нанопорошок γ-фазы Al2O3+ПВСAlumina + MgCO 3 + ZrO 2 + Al (OH) 3 + (NH 4 ) 2 CO 3 + nanopowder γ-phase Al 2 O 3 + PVA 4545 30thirty 50fifty 20twenty 50fifty Глинозем+MgCO3+ZrO2+Al(ОН)3+(NH4)2СО3+нанопорошок γ-фазы Al2O3+ПВС+ЖAlumina + MgCO 3 + ZrO 2 + Al (OH) 3 + (NH 4 ) 2 CO 3 + γ-phase nanopowder Al 2 O 3 + PVA + F 3636 15fifteen 6767 1313 60-7060-70

Таким образом, изобретение позволяет получить пористую структуру алюмооксидного керамического материала с прочностью на сжатие 50-70 МПа при размере пор 10-600 мкм, кроме того снижаются затраты на производство пористого керамического материала.Thus, the invention allows to obtain a porous structure of an alumina ceramic material with a compressive strength of 50-70 MPa with a pore size of 10-600 μm, in addition, the cost of producing a porous ceramic material is reduced.

Полученную таким способом алюмооксидную керамику можно использовать в медицине, а именно в качестве имплантатов.Obtained in this way alumina ceramics can be used in medicine, namely as implants.

Claims (3)

1. Способ получения пористой структуры керамического материала, включающий смешивание оксида алюминия, гамма-оксида алюминия, оксида циркония, гидроксида алюминия, формование и обжиг, отличающийся тем, что в качестве оксида алюминия используют глинозем, который смешивают с 0,3-2,0% карбоната магния, измельчают, спекают при температуре 1000-1500°С и повторно измельчают до размера зерна 1,5-2,5 мкм, оксид циркония стабилизируют оксидом иттрия, а гамма-оксид алюминия используют в виде нанопорошка с удельной поверхностью S=245 м2/г и дополнительно при смешивании перед формованием вводят порообразователь и органические добавки.1. A method of obtaining a porous structure of a ceramic material, comprising mixing alumina, gamma alumina, zirconium oxide, aluminum hydroxide, molding and firing, characterized in that alumina is used as alumina, which is mixed with 0.3-2.0 % magnesium carbonate, crushed, sintered at a temperature of 1000-1500 ° C and re-crushed to a grain size of 1.5-2.5 microns, zirconia is stabilized with yttrium oxide, and gamma-alumina is used as a nanopowder with a specific surface area S = 245 m 2 / g and further at cm Shivani administered before molding porogen and organic additives. 2. Способ получения пористой структуры керамического материала по п.1, отличающийся тем, что в качестве порообразователя используют карбонат аммония.2. A method of obtaining a porous structure of a ceramic material according to claim 1, characterized in that ammonium carbonate is used as a blowing agent. 3. Способ получения пористой структуры керамического материала по п.1, отличающийся тем, что в качестве органических добавок используют желатин и поливиниловый спирт. 3. A method of obtaining a porous structure of a ceramic material according to claim 1, characterized in that gelatin and polyvinyl alcohol are used as organic additives.
RU2011119067/03A 2011-05-12 2011-05-12 Method of obtaining porous structure of ceramic material RU2483043C2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2011119067/03A RU2483043C2 (en) 2011-05-12 2011-05-12 Method of obtaining porous structure of ceramic material

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2011119067/03A RU2483043C2 (en) 2011-05-12 2011-05-12 Method of obtaining porous structure of ceramic material

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2011119067A RU2011119067A (en) 2012-11-20
RU2483043C2 true RU2483043C2 (en) 2013-05-27

Family

ID=47322871

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2011119067/03A RU2483043C2 (en) 2011-05-12 2011-05-12 Method of obtaining porous structure of ceramic material

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2483043C2 (en)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2585291C1 (en) * 2015-05-15 2016-05-27 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физики прочности и материаловедения Сибирского отделения Российской академии наук (ИФПМ СО РАН) Method of producing porous ceramic material based on zirconium dioxide
RU2765971C1 (en) * 2021-03-16 2022-02-07 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС" Method of producing material with different-level porosity based on hematite powders

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108178654A (en) * 2016-12-08 2018-06-19 辽宁法库陶瓷工程技术研究中心 A kind of method that hot pressing note technique prepares ceramic filter
CN113579861A (en) * 2021-07-05 2021-11-02 广东风华高新科技股份有限公司 Chamfering method of LTCC chip type ceramic filter

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH03197353A (en) * 1989-09-14 1991-08-28 Harima Ceramic Co Ltd Production of gas-blowing porous refractory for casting nozzle
SU1726455A1 (en) * 1989-12-15 1992-04-15 Внуковский Завод Огнеупорных Изделий Ceramic slip for preparation of foam-filters, filtering steel and super-alloys
RU2031886C1 (en) * 1992-01-31 1995-03-27 Лукин Евгений Степанович Charge for preparing of porous thermostable ceramic material
US6565825B2 (en) * 2000-08-30 2003-05-20 Japan As Represented By Secretary Of Agency Of Industrial Science And Technology Porous alumina fabrication procedures
RU2351573C2 (en) * 2005-10-28 2009-04-10 Общество с ограниченной ответственностью, научно-производственное предприятие "Керамические фильтры" ( ООО НПП КЕФИ) Method for making filter foamed ceramics

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH03197353A (en) * 1989-09-14 1991-08-28 Harima Ceramic Co Ltd Production of gas-blowing porous refractory for casting nozzle
SU1726455A1 (en) * 1989-12-15 1992-04-15 Внуковский Завод Огнеупорных Изделий Ceramic slip for preparation of foam-filters, filtering steel and super-alloys
RU2031886C1 (en) * 1992-01-31 1995-03-27 Лукин Евгений Степанович Charge for preparing of porous thermostable ceramic material
US6565825B2 (en) * 2000-08-30 2003-05-20 Japan As Represented By Secretary Of Agency Of Industrial Science And Technology Porous alumina fabrication procedures
RU2351573C2 (en) * 2005-10-28 2009-04-10 Общество с ограниченной ответственностью, научно-производственное предприятие "Керамические фильтры" ( ООО НПП КЕФИ) Method for making filter foamed ceramics

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2585291C1 (en) * 2015-05-15 2016-05-27 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физики прочности и материаловедения Сибирского отделения Российской академии наук (ИФПМ СО РАН) Method of producing porous ceramic material based on zirconium dioxide
RU2765971C1 (en) * 2021-03-16 2022-02-07 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС" Method of producing material with different-level porosity based on hematite powders

Also Published As

Publication number Publication date
RU2011119067A (en) 2012-11-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Montanaro et al. A review on aqueous gelcasting: A versatile and low-toxic technique to shape ceramics
Porter et al. Bioinspired scaffolds with varying pore architectures and mechanical properties
CA1317316C (en) Process for the production of porous ceramics using decomposable polymeric microspheres and the resultant product
US8329090B2 (en) Compound transparent ceramics and methods of preparation thereof
JP2604592B2 (en) Molding method of metal, ceramic powder, etc. and composition therefor
Tulliani et al. Development and mechanical characterization of novel ceramic foams fabricated by gel-casting
RU2483043C2 (en) Method of obtaining porous structure of ceramic material
JP2009515802A (en) Method for producing controlled microstructured porous ceramic support
KR20000048472A (en) Core Compositions and Articles with Improved Performance for Use in Castings for Gas Turbine Applications
Salomão et al. Macrostructures with hierarchical porosity produced from alumina–aluminum hydroxide–chitosan wet-spun fibers
RU2691207C1 (en) Method of producing porous ceramic with bimodal porosity distribution
Jayaseelan et al. High‐strength porous alumina ceramics by the pulse electric current sintering technique
EP3684739B1 (en) Ceramic foam
Wu et al. Isotropic freeze casting of through-porous hydroxyapatite ceramics
WO2010048523A2 (en) Transparent ceramics and methods of preparation thereof
Nikonam M et al. Pore structure, porosity and compressive strength of highly porous reaction-bonded silicon nitride ceramics with various grain morphologies
JP6721892B2 (en) Raw material composition for wet molding
RU2585291C1 (en) Method of producing porous ceramic material based on zirconium dioxide
Kaliuzhnyi et al. Formation of Porous Poly (tetrafluoroethylene) Using a Partially Gas
JP2000109374A (en) Production of porous mullite product
Santacruz et al. Preparation of cordierite materials with tailored porosity by gelcasting with polysaccharides
US20180334411A1 (en) Alumina body having nano-sized open-cell pores that are stable at high temperatures
JPH02267160A (en) High strength alumina
Hosseinzadeh et al. Near‐net shape manufacture of macroporous nanosized alumina monolith by aqueous gel casting method
US20100272997A1 (en) Densification of metal oxides

Legal Events

Date Code Title Description
PC41 Official registration of the transfer of exclusive right

Effective date: 20180719

MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20190513

NF4A Reinstatement of patent

Effective date: 20210125